laporan praktikum kimia organik

Author: marenathalita

Post on 18-Oct-2015

251 views

Category:

Documents


7 download

Embed Size (px)

DESCRIPTION

REKRISTALISASI

TRANSCRIPT

  • 5/28/2018 Laporan Praktikum Kimia Organik

    1/13

    LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

    Judul : REKRISTALISASI

    Tujuan Percobaan : Mempelajari teknik rekristalisasi untuk pemurnian senyawa organik.

    Pendahuluan

    Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat dimana zat-zat tersebut

    tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada

    kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Konsentrasi total impuriti biasanya

    lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang

    rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap

    (Arsyad, 2001).

    Rekristalisasi merupakan metode yang sangat penting untuk pemurnian komponen

    larutan organik. Ada tujuh metode dalam rekristalisasi yaitu: memilih pelarut, melarutkan zat

    terlarut, menghilangkan warna larutan, memindahkan zat padat, mengkristalkan larutan,

    mengumpul dan mencuci kristal, serta mengeringkan produknya (hasil) (Williamson, 1999).

    Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian besar pada

    struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar kristal-

    kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring

    dan mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun keluar dari

    larutan, yang lagi-lagi akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga penting. Struktur yang

    sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum, sangat menguntungkan, karena mudah

    dicuci setelah disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-

    lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah dicuci

    dengan seksama. Endapan yang terdiri dari kristal-kristal, pemisahan kuantitatif lebih kecil

    kemungkinannya bisa tercapai (Svehla, 1979).

    Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting

    yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti

    tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi

    terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukan

    inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin tinggi derajat lewat jenuh, makin

    Paraf Asisten

  • 5/28/2018 Laporan Praktikum Kimia Organik

    2/13

    besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti.

    Laju pertumbuhan Kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang

    terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan

    terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh (Svehla, 1979).Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Banyak zat

    padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama

    para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara

    simetris. Penampilan luar suatu partikel Kristal besar tidak menentukan penataan partikel. Bila

    suatu zat dalam keadaan cair atau larutan mengkristal, kristal dapat terbentuk dengan tumbuh

    lebih ke satu arah daripada ke lain arah. Kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan yang

    berfungsi membantu penyaringan (Syabatini, 2010).

    Prinsip Kerja

    Prinsip kerja yang digunakan adalah mememurnikan padatan organik murni berdasarkan

    kelarutan setiap zat pada senyawa tertentu.

    Alat

    Tabung reaksi, mortar, pipet mohr 5 mL, pipet tetes, penangas air, erlenmeyer, pipet Pasteur,

    corong Buchner, timbangan, alat penentu titik leleh.

    Bahan

    Etanol 95%, etil asetat, aseton, toluena, n-hekasana, aquades, norit, kapas.

    Prosedur Kerja

    a. Pemilihan pelarutSampel dengan berat 0,05 gram dimasukkan ke dalam 6 tabung reaksi. Masing-masing

    tabung reaksi ditambahkan 1 mL aquades, etanol 95%, etil asetat, aseton, toluen, dan heksana.

    Keenam tabung reaksi diberi nomor 1-6 secara berurutan. Goyang tabung dan amati apakah

    sampel larut dalam pelarut tersebut pada suhu kamar dan dicatat pengamatannya. Tabung yang

    berisi sampel yang tak larut dipanaskan, lalu digoyang tabungnya dan dicatat bilamana sampel

    tersebut larut dalam pelarut panas, serta catat pengamatannya. Kemudian larutan dibiarkan

    menjadi dngin, dan pembentukkan kristalnya diaamati. Masing-masing pelarut dicatat dan

    ditunjukkan pelarut yang manakah yang terbaik diantara keenam pelarut dan cocok untuk proses

    rekristalisasi sampel. Prosedur yang sama dengan dilakukan untuk sampel unknown dan

  • 5/28/2018 Laporan Praktikum Kimia Organik

    3/13

    ditentukan pelarut yang sesuai untuk rekristalisasinya.

    b. Rekristalisasi sampel unknown

    Satu tablet sampel unknown (3 gram) yang sudah dihaluskan dimasukkan ke dalam

    erlenmeyer, lalu ditambahkan 3 mL pelarut yang sesuai hasil dari prosedur A. Campuran

    dipanaskan secara perlahan sambil digoyang hingga semua padatan larut. Jika padatan tidak larut

    sempurna, ditambahkan sedikit pelarut (kira-kira 0,5 mL) dan pemanasan dilanjutkan, serta

    diamati setiap penambahan pelarut apakah lebih banyak padatan yang terlarut atau tidak. Jika

    tidak banyak padatan yang larut, kemungkinan karena adanya pengotor. Larutan panas disaring

    melewati pipet Pasteur penyaring untuk menghilangkan pengotor yang tak larut atau dapat

    menggunakan karbon aktif. Langkah ini bisa diloncati jika tidak terdapat partikel yang tak larut

    atau semua padatan telah dapat larut sempurna.

    Pipet Pasteur penyaring disiapkan dengan cara memasukkan sedikit kapas pada pipet lalu

    ditekan menggunakan kawat atau lidi sehingga kapas berada pada bagian bawah (posisi

    menyumbat tip). Lalu pipet penyaring dipanaskan dengan cara melewatkan pelarut panas

    beberapa kali kedalam pipet dan ditampung pelarut panas yang telah melewati pipet kedalam

    wadah penampung atau erlenmeyer. Bilamana larutan memenuhi pipet, dorong larutan dengan

    bantuan karet penghisap seperti gambar berikut.

    Sebelum larutan sampel dilewatkan dalam pipet penyaring, larutan diencerkan dulu untuk

    mencegah terjadinya kristalisasi selama proses penyaringan. Lalu, dicuci pipet Pasteur penyaring

    dengan sejumlah pelarut panas untuk recovery solute yang kemungkinan terkristalisasi didalam

    pipet dan kapas. Wadah penampung atau Erlenmeyer ditutup dan dibiarkan filtrat atau larutan

  • 5/28/2018 Laporan Praktikum Kimia Organik

    4/13

    menjadi dingin. Setelah larutan berada dalam suhu kamar, ice bath disiapkan untuk

    menyempurnakan proses kristalisasi. Lalu dimasukkan wadah larutan kedalam ice bath dan

    diamati pembentukan kristalnya. Kristal disaring dan dicuci dengan sejumlah pelarut dingin

    dengan menggunakan penyaring Buchner. Lalu penyaringan dilanjutkan hingga kering. Kristalditimbang dan dihitung persen recovery-nya, serta ditentukan titik leleh kristalnya.

    Data dan Perhitungan

    a. Pemilihan pelarut sampel A, B, dan C

    Pelarut

    Larut

    Tidak larutKeteranganTidak butuh

    panasButuh panas

    A B C A B C A B C

    Aquades - - - - - -

    Awalnya sedikit larut

    ketika dipanaskan

    larut, setelah

    didinginkan terbentuk

    Kristal seperti

    jarum+++ (besar-

    besar)

    Etanol 95% - - - - - - -

    Etil Asetat - - - - - - -

    Aseton - - - - - - -

    Toluena - - - - - -

    Kristal yang terbentuk

    seperti jarum( lebih

    halus dari aquades)

    n-Heksana - - - - - -

    Ketika pemanasan

    heksana langsung

    menguap

  • 5/28/2018 Laporan Praktikum Kimia Organik

    5/13

    b. Pemilihan pelarut untuk sampel unknown

    Pelarut

    Larut

    Tidak larut KeteranganTidak

    butuh

    panas

    Butuh

    panas

    Aquades - -Awalnya larut sebagian. Setelah

    pemanasan larut dan setelah

    didinginkan terbentuk Kristal lembut

    Etanol 95% - - -

    Etil Asetat - - -

    Aseton - - -

    Toluena - - -

    n-Heksana - - -

    Perhitungan Rekristalisasi sampel unknown

    Berat Kertas Saring =1,01 gram Berat Kertas Saring + sampel = 1,11 gram Berat sampel = 0,10 gram

    Titik Lebur = 136

    0

    C

    %33,33%10030,0

    10,0

    %100teoritismassa

    percobaanmassaRendemen

    gram

    gram

    Waktu yang dibutuhkan

    No. Kegiatan Pukul Waktu

    1. Preparasi alat dan bahan 07.00-07.45 45 menit

  • 5/28/2018 Laporan Praktikum Kimia Organik

    6/13

    2. Pemilihan pelarut A, B, C 07.45-09.45 120 menit

    3. Pemilihan pelarut unknown 09.45-10.15 30 menit

    3. Rekristalisasi sample unknown 10.15-12.15 120 menit

    Total waktu yang dibutuhkan: 5 jam 15 menit

    Hasil

    a. Pemilihan Pelarut

    1. Sampel ANo Pelarut Keterangan Gambar

    1 aquades

    Awalnya sedikit larut ketika

    dipanaskan larut, setelah didinginkan

    terbentuk kristal seperti jarum+++

    (besar-besar)

    Tidak larut

    2Etanol

    95%Larut tanpa pemanasan

    3 Etil Asetat Larut tanpa pemanasan

    4 Aseton Larut tanpa pemanasan

    5 Toluena Larut tanpa pemanasan

    6 n-HeksanaKetika pemanasan heksana langsung

    menguap

    2. Sampel BNo Pelarut Keterangan Gambar

    1 aquades

    Awalnya sedikit larut

    ketika dipanaskan larut,

    setelah didinginkan

    terbentuk Kristal seperti

    jarum+++ (besar-besar)

    Larut

    2 Etanol 95% Larut tanpa pemanasan

    3 Etil Asetat Larut tanpa pemanasan

    4 Aseton Larut tanpa pemanasan

    5 Toluena Membentuk kristal ketika

  • 5/28/2018 Laporan Praktikum Kimia Organik

    7/13

    dipanaskan. Kristal yang

    terbentuk seperti jarum

    (lebih halus dari aquades)

    Tidak larut

    6 n-Heksana Ketika pemanasan heksanalangsung menguap

    3. Sampel CNo Pelarut Keterangan Gambar

    1 aquades

    Awalnya sedikit larut

    ketika dipanaskan larut,

    setelah didinginkan

    terbentuk Kristal seperti

    jarum+++ (besar-besar)

    Larut

    2 Etanol 95% Larut tanpa pemanasan

    3 Etil Asetat Larut tanpa pemanasan

    4 Aseton Larut tanpa pemanasan

    Tidak larut

    5 Toluena

    Membentuk kristal ketikadipanaskan. Kristal yang

    terbentuk seperti jarum(

    lebih halus dari aquades)

    6 n-heksanaKetika pemanasan heksana

    langsung menguap

    4. Pemilihan pelarut untuk sampel unknownNo Pelarut Keterangan Gambar

    1 aquades

    Awalnya larut sebagian.

    Setelah pemanasan larut

    dan setelah didinginkan

    terbentuk Kristal lembut

  • 5/28/2018 Laporan Praktikum Kimia Organik

    8/13

    2 Etanol 95% Tidak larut

    Tidak larut

    3 Etil Asetat Tidak larut

    4 Aseton Tidak larut

    larut

    5 Toluena Tidak larut

    6 n-heksana Tidak larut

    b. Rekristalisasi sampel unknown

    Titik Lebur aspirin = 136 0C

    No. Keterangan Massa (gram)

    1. Berat kertas saring 1,01

    2. Berat kertas saring dan sampel 1,11

    3. Berat sampel 0,1

    4. Rendemen 33,33 %

    Pembahasan Hasil

    Percobaan ini adalah pemilihan pelarut dan rekristalisasi sampel unknown. Pemilihan

    pelarut dengan menguji beberapa sampel yang dilarutkan dalam senyawa tertentu. Sampel yang

    dimaksud adalah sampel A, B, dan C. Sampel A adalah asam salisilat, sampel B adalah asam

    benzoat, dan sampel C adalah asetanilida. Pelarut yang digunakan adalah aquades, etanol 95%,

    etil asetat, aseton, toluena, dan n-heksana. Pemilihan pelarut ini bertujuan untuk menentukan

    pelarut yang cocok untuk proses rekristalisasi. Pelarut yang baik adalah pelarut yang sedikit

  • 5/28/2018 Laporan Praktikum Kimia Organik

    9/13

    larut pada suhu kamar, larut dalam air panas, dan pelarut yang cepat membentuk kristal ketika

    pada suhu yang rendah (dingin).

    Prinsip dasar proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang dimurnikan

    dengan zat pengotornya. Pelarut yang digunakan tidak semua pelarut, hanya pelarut sesuai yangdigunakan. Syarat pelarut yang digunakan adalah pelarutnya tidak bereaksi dengan zat yang

    dilarutkan, pelarut hanya dapat melarutkan yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat

    pencemarnya. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh zat yang dimurnikan agar zat

    tersebut tidak terurai (Kotz, 2009).

    Sampel A adalah asam salisilat. Asam salisilat memiliki gugus polar dan nonpolar. Gugus

    polarnya adalah OH dan gugus nonpolarnya adalah gugus cincin benzennya. Struktur asam

    salisilat (di bawah) dapat larut pada sebagian pelarut polar dan sebagian pelarut nonpolar,

    namun sukar larut dalam pelarut yang memiliki gugus polar saja atau nonpolar saja. Hal ini

    disebabkan karena memiliki gugus polar dan nonpolar dalam satu gugus, sehingga lebih mudah

    larut pada pelarut semipolar.

    O

    OH

    OH

    asam salisilat

    Asam salisilat yang merupakan sampel A adalah sampel pertama yang diuji kelarutannya.

    Sebanyak 0,05 gram sampel A dimasukkan ke dalam 1 mL pelarut aquades, etanol 95%, etil

    asetat, aseton, toluena, dan n-heksana. Etanol 95%, aquades, dan aseton merupakan senyawa

    polar, sedangkan etil asetat merupakan senyawa semipolar. Toluena dan n-heksana merupakan

    senyawa nonpolar. Sampel A larut dalam etanol 95%, etil asetat, dan aseton. Hasil ini sesuai

    dengan teori yang menyatakan bahwa senyawa semipolar hanya larut pada pelarut semipolar.

    Namun, tidak seharusnya sampel ini tidak larut pada pelarut etanol 95% dan aseton, karena

    kedua senyawa tersebut merupakan pelarut polar. Kesalahan ini disebabkan karena adanya

    pengotor saat pelarutan, yaitu pencucian alat yang kurang bersih sehingga terkontaminasi.

    Sampel A tidak larut dalam aquades, toluena, dan n-heksana. Aquades merupakan senyawa

    yang bersifat polar, sedangkan toluena dan n-heksana merupakan senyawa nonpolar, jadi asam

    salisilat tidak larut pada ketiga senyawa tersebut. Sampel yang tidak larut dalam ketiga pelarut

    tersebut dipanaskan. Tujuan pemanasan ini adalah untuk melarutkan padatan yang tidak dapat

    larut pada suhu kamar. Peningkatan temperature larutan meningkatkan kelarutan zat padat. Hal

    ini disebabkan pada suhu tinggi dapat meningkatkan energi kinetik partikel-partikelnya,

  • 5/28/2018 Laporan Praktikum Kimia Organik

    10/13

    sehingga tumbukan antar partikel sering terjadi akibat reaksi semakin cepat. Hasilnya adalah

    asam salisilat larut dalam aquades dan toluena, sedangkan dalam n-heksana asam salisilat tidak

    larut dalam pemanasan. Sampel tidak larut pada proses pemanasan karena ketika dipanaskan

    heksana langsung menguap sehingga senyawanya telah habis, dan yang tersisa dalam tabungreaksi hanya asam salisilat .

    Sampel yang telah dipanaskan, kemudian didinginkan dengan memasukkan tabung reaksi

    pada ice bath. Namun, hanya asam salisilat dalam pelarut aquades yang dapat membentuk

    Kristal. Kristal seperti jarum yang berukuran besar terbentuk setelah pendinginan dalam pelarut

    aquades. Sampel A yang dilarutkan dalam aquades, mula-mula sedikit larut, dan larut ketika

    dipanaskan, lalu terbentuk kristal setelah didinginkan dalam ice bath. Pelarut yang cocok untuk

    proses rekristalisasi asam salisilat adalah aquades karena titik didihnya lebih rendah dari pada

    titik leleh asam salisilat. Titik didih aquades adalah C dan titik le

    C.

    O

    OH

    benzoic acid

    Sampel kedua pada pemiihan pelarut dengan menguji kelarutannya adalah sampel B.

    Sampel B adalah asam benzoat. Senyawa ini larut pada dalam pelarut etanol 95%, etil asetat,

    dan aseton. Etanol dan aseton merupakan senyawa polar, sedangkan etil asetat adalah senyawa

    semipolar. Asam benzoat merupakan senyawa polar, sehingga akan larut pada senyawa polar.

    Namun, hasil percobaan didapatkan bahwa asam benzoat selain larut dalam pelarut polar, juga

    dapat larut dalam pelarut nonpolar dan semipolar. Hal ini disebabkan pada sampel

    dimungkinkan masih mengandung senyawa lain yang dapat berikatan dengan pelarut selain

    pelarut polar. Kesalahan praktikan pada pengambilan pelarut terkontaminasi senyawa lain

    sehingga didapatkan hasil yang kurang sesuai.

    Sampel B sediki larut dalam pelarut aquades dan toluena. Kedua pelarut dipanaskan,

    sampel B dalam aquades larut pada proses pemanasan, dan membentuk kristal setelah

    didinginkan. Sampel B pada toluena membentuk kristal pada proses pemanasan. Kristal yang

    terbentuk pada pelarut aquades berbeda dengan kristal yang terbentuk pada pelarut toluena.

    Kristal pada pelarut aquades lebih besar dan membentuk seperti jarum. Kristal dalam pelarut

    toluena membentuk jarum lebih kecil dibandingkan kristal yang terbentuk dengan aquades.Sampel B tidak larut dalam n-heksana, karena heksana merupakan senyawa nonpolar. Sampel B

  • 5/28/2018 Laporan Praktikum Kimia Organik

    11/13

    dalam pelarut n-heksana dipanaskan dan langsung menguap ketika dipanaskan. Larutan ini

    kemudian didinginkan dalam ice bath dan tidak terbentuk kristal. Pelarut yang cocok untuk

    proses rekristalisasi asam benzoat adalah aquades karena titik didihnya lebih rendah dari pada

    titik leleh asam benzoat. Titik didih aquades adalah 100

    dan titik leleh asam benzoat adalah122-123

    NH CH3

    OOH

    N-(4-hydroxyphenyl)acetamide

    Hal yang sama juga diperlakukan pada sampel C yaitu pemilihan pelarut. Sampel C adalah

    N-(4-hidroksifenil)asetamida atau asetanilida. Pelarut yang digunakan juga sama yaitu pelarut

    aquades, etanol 95%, etil asetat, aseton, toluena, dan n-heksana. Sebanyak 0,05 gram sampel C

    dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang berisi 1 mL dari masing-masing pelarut. Hasilnya

    adalah sampel ini larut dalam etanol 95%, etil asetat, dan aseton. Sampel C ini larut dalam

    aquades, dan toluena dengan proses pemanasan. Pemanasan bertujuan untuk mempercepat

    terjadinya reaksi. Kedua pelarut ini sedikit larut dalam suhu kamar, dan didinginkan dalam ice

    bath setelah pemanasan. Hasilnya adalah terbentuk kristal pada sampel C. Kristal yang

    terbentuk pada kedua pelarut ini berbeda, yaitu kristal pada pelarut aquades lebih besar daripada

    kristal yang terbentuk pada pelarut toluena. Pelarut yang baik pada proses rekristalisasi

    asetanilida adalah dengan menggunakan aquades karena titik didihnya lebih rendah dari pada

    titik leleh asetanilida. Titik didih aquades adalah 100 dan titik leleh asetanilida adalah

    114.5

    Percobaan selanjutnya adalah rekristalisasi sampel unknown. Sampel yang digunakan

    adalah bodrexin. Senyawa yang terkandung dalam sampel adalah aspirin dan glisin. Langkah

    awal sebelum proses rekristalisasi adalah menentukan pelarut yang cocok. Satu tablet sampel

    dihaluskan, dan ditimbang 0,05 gram, lalu dilarutkan dalam 1 mL pelarut. Pelarut yang

    digunakan antara lain aquades, etanol 95%, etil asetat, aseton, toluena, dan n-heksana. Pelarut

    yang digunakan adalah pelarut hanya melarutkan senyawa murni, dan pelarut tidak melarutkan

    zat yang dilarutkan.

    Hasil dari pemilihan pelarut adalah sampel hanya larut pada aquades, dan tidak larut pada

    pelarut yang lain. Sampel dengan aquades mula-mula sedikit larut pada suhu kamar, kemudian

    dipanaskan dan larut pada proses pemanasan. Pemanasan ini bertujuan meningkatkan energi

    kinetik suatu larutan, sehingga proses pelarutan berlangsung lebih cepat. Sampel dalam pelarutaquades yang telah dipanaskan lalu didinginkan pada ice bathdan membentuk kristal lembut.

  • 5/28/2018 Laporan Praktikum Kimia Organik

    12/13

    Hasil yang berbeda terjadi pada kelima pelarut yang lain. Kelima pelarut tidak dapat melarutkan

    sampel, walaupun dilakukan proses pemanasan, sampel dalam pelarut tidak larut. Hal ini

    menandakan bahwa etanol 95%, etil asetat, aseton, toluena, dan n-heksana bukan pelarut yang

    tepat untuk proses rekristalisasi sampel unknownini. Aquades adalah pelarut yang cocok untukproses rekristalisasi sampel ini.

    Percobaan pada pemilihan pelarut didapatkan satu jenis pelarut yang cocok, yaitu aquades

    karena merupakan pelarut polar dan aspirin merupakan senyawa polar. Pelarut ini digunakan

    untuk proses selanjutnya yaitu rekristalisasi sampel unknown. Satu tablet (sekitar 0,3 gram)

    sampel dihaluskan lalu di larutkan dalam 2-3 mL aquades hingga sampel larut. Hasilnya adalah

    hanya sebagian sampel yang larut, dan dilakukan proses pemanasan dan didinginkan pada ice

    bath. Kristal halus terbentuk setelah larutan dipanaskan dan didinginkan. Tahap selajutnya

    adalah penyaringan kristal menggunakan corong Buchner. Proses ini dilakukan dengan tujuan

    memisahkan zat pengotor dengan larutan kristal yang murni. Penyaringan kristal dilakukan

    dengan menambahkan aquades dingin. Tujuannya adalah agar kristal yang terbentuk tetap terjaga

    bentuk kristalnya, dan kristal terbentuk pada suhu yang rendah karena pengaruh dari derajat

    lewat jenuh pada pembentukan kristal tersebut.

    Tahapan selanjutnya adalah pengeringan dengan menggunakan oven. Tujuannya adalah

    menguapkan sisa dan menghilangkan pelarut dari kristal agar diperoleh kristal yang murni.

    Sampel yang sudah dikeringkan ditimbang, dan didapatkan massa sampel yang tersisa sebesar

    0,10 gram. Berat sampel ini berkurang sebesar 0,2 gram. Hal ini disebabkan pada proses

    kristalisasi tidak semua sampel menjadi kristal, masih ada sampel yang terlarut dalam air.

    Sampel yang larut dalam air membentuk ikatan hidrogen, sehingga pada proses pendinginan

    tidak semua sampel berubah menjadi kristal. Adanya pengotor dapat menghambat sampel

    menjadi bentuk padat atau kristalnya.

    OHO

    O CH3

    O

    2-(acetyloxy)benzoic acid

    Berat sampel pada proses rekristalisasi ini, dapat ditentukan rendemen dari suatu sampel.

    Rendemen bertujuan untuk membandingkan kadar atau prosentase sampel yang didapatkan

    dengan massa totalnya. Apabila diketahui rendemennya, maka dapat menentukan kadar

    maksimum yang ingin dicapai pada proses rekristalisi atau pemurnian suatu sampel. Selain itu,

  • 5/28/2018 Laporan Praktikum Kimia Organik

    13/13

    senyawa yang dikristalisasi dapat ditentukan titik leburnya. Senyawa yang ditentukan titik

    leburnya dimasukkan dalam pipa kapiler dan diukur menggunakan termometer. Hasilnya adalah,

    sampel memiliki titik lebur 136 yang hampir sama dengan titik lebur aspirin yang terkandung

    dalam bodrexin yaitu 135

    Kesimpulan

    1. Pemilihan pelarut sangat penting dalam proses rekristalisasi.2. Sampel A, B, dan C membentuk kristal pada pelarut aquades dan toluena.3. Sampel unknownmengandung aspirin dengan titik lebur 136dan memiliki rendemen

    33,33%.

    Referensi

    Arsyad, 2001.Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia : Jakarta.

    Kotz John, dkk. 2009. Chemistry and Chemical Reactivity Volume 2. USA : Mary Finch

    Svehla. 1979. Buku Ajar Vogel : Analisi Anorganik Kuntitatif Makro dan Semimikro. Jakarta :

    PT Kalman Media Pusaka.

    Syabatini, Annisa. 2010. Pemurnian Bahan secara Rekristalisasi. Banjarmasin : Universitas

    Lambung Mangkurat

    Williamson. 1999. Macroscale and Microscale Organic Experiment. USA : Houghton Mifflin

    Company.

    Saran

    Rekristalisasi suatu senyawa sebaiknya dilakukan dengan hati-hati dan penuh ketelitian agar

    didapatkan hasil yang benar dan akurat, terutama dalam pemilihan pelarut.

    Nama Praktikan

    Marena Thalita Rahma (121810301031)