laporan praktikum kimia organik i

21
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I PERCOBAAN X PENENTUAN KADAR AIR DENGAN MENGGUNAKAN METODE DEAN STARK O L E H : NAMA : ADE MUHAMMAD SATELIT MANATA STAMBUK : F1C1 14 053 KELOMPOK : VII (TUJUH) ASISTEN : ALMAUN JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

Upload: ademuhammadsatelitmanata

Post on 01-Feb-2016

374 views

Category:

Documents


28 download

DESCRIPTION

LAPORAN KIMIA ORGANIK PERCOBAAN 10

TRANSCRIPT

Page 1: Laporan Praktikum Kimia Organik i

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I

PERCOBAAN X

PENENTUAN KADAR AIR DENGAN MENGGUNAKAN

METODE DEAN STARK

O L E H :

NAMA : ADE MUHAMMAD SATELIT MANATA

STAMBUK : F1C1 14 053

KELOMPOK : VII (TUJUH)

ASISTEN : ALMAUN

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2015

Page 2: Laporan Praktikum Kimia Organik i

I. PENDAHULUAN

A. Latar belakang

Air merupakan suatu komponen yang penting bagi segala bentuk kehidupan

yang diketahui sampai saat ini di bumi, tetapi tidak di planet lain. Air mengisi

hampir 67% permukaan bumi. Sebagai komponen yang sangat esensial, air

diperlukan untuk kelangsungan proses biokimiawi organisme hidup. Penentuan

kuantitas kadar air dalam suatu bahan tertentu sangat dibutuhkan dalam berbagai

bidang. Salah satu bidang yang memerlukan pengukuran kadar air adalah bidang

pertanian .

Kuantitas air dalam suatu bahan seringkali menyebabkan masalah

internalnya. Misalnya saja sample mudah berjamur, adanya reaksi kimia yang

tidak melibatkan air sehingga mempengruhi hasil reaksi, ekstraksi menggunakan

pelarut absolut yang dapat menurunkan efisiensi ekstraksi. Oleh karena itu, perlu

dilakukan penentuan kuantitas kadar air dalam sampel tersebut.

Salah satu Buah yang memngandung kadar air, yaitu buah nanas. Nanas

memiliki kadar air yang melimpah. Namun kadar air yang terdapat pada buah

nanas tidak dapat diketahui dengan melihat atau menebak saja. Perlu perlakuan

dan metode yang khusus untuk mengetahui kadar air yang terdapat pada buah

nanas. Metode ini biasa dikenal dengan metode dean stark. Metode dean stark

pada dasarnya sama dengan metode destilasi. Yakni menggunakan prinsip

penguapan atau perubahan dari fasa uap menjadi fasa cair dengan menggunakan

kondensor. Destilasi yang digunakan pada metode ini yaitu destilasi azeotrop. Ada

dua cara untuk mengetahui kadar air suatu sampel. Yakni dengan pemanasan suhu

Page 3: Laporan Praktikum Kimia Organik i

yang tinggi, atau penambahan pelarut pada sampel. Salah satu metode yang

efisien yang dapat dilakukan adalah metode dengan penambahan zat pelarut.

Berdasarkan uraian tersebut, untuk dapat menentukan kadar iar suatu sampel buah

maka perlunya dilakukan praktikum penentuan kadar air dengan menggunakan

metode Dean Stark.

B. Rumusan masalah

Rumusan masalah yang mendasari percobaan ini adalah

menentukan kadar air dalam sampel (buah nanas)

menggunakan metode Dean Stark.

C. Tujuan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari proses penentuan

kadar air suatu sampel (buah nanas) dengan menggunakan metode Dean Stark.

D. Manfaat

Manfaat yang dapat diperoleh dari percobaan ini adalah

mampu menggunakan metode Dean Stark untuk menentukan

kadar air dalam suatu sampel (buah nanas).

Page 4: Laporan Praktikum Kimia Organik i

II. TINJAUAN PUSTAKA

Metode destilasi digunakan untuk mengeluarkan kebasaan dari bahan

dengan memanaskan dalam minyak atau cairan non air tertentu, dan mengukur

hilangnya berat atau volume air yang didestilasi dari bahan ini. Metode destilasi

toluena dapat mendidihkan bahan yang digiling halus dalam aparat yang

mengembangkan bahan yang menguap, mengumpulan embun dalam tabung

pengukur dan mengembalikan toluena yang mengembun ke dalam bejana

pendidihan (Srivastava, 1987).

Dua campuran yang tidak bercampur seperti minyak dan air dapat

dipandang sebagai suatu campuran. Campuran dapat mendidih pada tekanan 1

atm. Adanya komponen kedua berarti komponen mendidih senddiri-sendiri,

karena pendidihan dimulai jika tekanan total mencapai 1 atm, bukan ketika

tekanan uap keduanya 1 atm. Ini merupakan dasar destilasi uap yang

memungkinkan beberapa senyawa organik peka terhadap panas (Atkins, 1999).

Proses destilasi menghasilkan etanol yang telah terpisah

dengan solvent dan air kemudian solvent dapat digunakan

kembali untuk proses ekstraksi, tetapi sistem etanol-air akan

membentuk azeotrop pada78,2oC dengan komposisi 89,4%

mol etanol dan 10,6% mol air sehingga dengan

menggunakan destilasi biasa, tidak dapat diperoleh etanol

absolut. Agar didapatkan etanol absolut diperlukan proses

adsorpsi. Adsorpsi bertujuan agar sisa air yang terdapat dalam

Page 5: Laporan Praktikum Kimia Organik i

etanol itu dapat diserap oleh adsorbent sehingga dapat

dihasilkan etanol absolut (Ibrahim dkk., 2013).

Umumnya toluena dan senyawa hidrokarbon lain bersifat nonpolar dan

tidak larit dalam air. Toluena memiliki sifat yang berguna , yaitu membentuk

azeotrop air. Azeotrop yakni campuran yang tersuling pada susunan konstan,

terdiri dari 91% toluena dan 9% air. Senyawa yang larut dalam toluena mudah

dikeringkan dengan menyuling azeotrop tersebut. Hal inilah yang menyebabkan

toluena digunakan dilaboratorium sebagai pelarut untuk mengeringkan suatu zat

yang mengandung air (Fessenden, 1982).

Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi

biasa ini untuk memperoleh senyawa murni. Senyawa yang

terdapat dalam campuran akan menguap saat mencapai

titik didih masing-masing. Penururnan suhu ruang sangat

mempengaruhi proses destilasi, karena jika suhu ruang terlalu

dingin, proses destilasi akan berlangsung lama. Berbanding

terbalik dengan keadaan saat naiknya suhu ruang, maka proses

destilasi akan berlangsung cepat (Walangare dkk., 2013).

Prosedur yang telah dikemukakan oleh Keitoko, et.al

(1994) adalah sebagai berikut (6). Dalam labu leher tiga yang

dihubungkan dengan Dean-Stark rap, kondensor, aliran nitrogen,

dan termometer, 0,01 mol hidrokuinon, 0,01 mol 4,4’-

diklorodifenil sulfon, dan 0,01 mol K2CO3 dilarutkan ke dalam

Page 6: Laporan Praktikum Kimia Organik i

campuran 20 mL NMP dan 10 mL toluen. Gas nitrogen dialirkan

terlebih dahulu terhadap sistem sebelum reaksi dijalankan.

Kemudian, campuran reaksi dipanaskan dengan pengadukan

yang kontinu sampai toluen mulai terefluks dan membawa air

yang terkandung dalam sistem keluar melalui distilasi azeotrop.

Kemudian, temperatur

dijaga pada suhu tersebut hingga 3 jam. Setelah air dan toluen

yang terkandung pada sistem sudah tidak ada, dilanjutkan

pengadukan selama 1 jam. Setelah itu, campuran reaksi

diturunkan suhunya mencapai 900 C dan ditambahkan sejumlah

NMP untuk memisahkan antara produk dan garam KCl yang

terbentuk (Nurrahmi dkk, 2010).

III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Page 7: Laporan Praktikum Kimia Organik i

Praktikum ini dilaksanakan pada hari Senin, 19 Oktober 2015pukul

07.30-09.55 WITA, bertempat di Laboratorium Anorganik, Fakultas Matematika

dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah seperangkat alat

dean stark, mortal dan pestel, batang pengaduk, statif dan klem, gelas ukur 50

mL, gelas kimia 100 mL, elektromantel danlap halus.

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah buah nanas 50

gram, toluene(C7H8), metanol (CH3OH) dan tissu.

Page 8: Laporan Praktikum Kimia Organik i

C. Prosedur Kerja

Nanas

- dihaluskan

- ditimbang 50 gram

- dimasukkan ke dalam labu alas bulat

- ditambahkan 10 ml toluena

Nanas + Toluena dalam labu alas bulat

- dimasukkan dalam rangkaian alat Dean Stark

- dipanaskan

- diukur kadar airnya

Kadar air = 42 %

Alat Dean Stark

- dirangkai

Page 9: Laporan Praktikum Kimia Organik i

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Gambar Rangkaian Alat Dean stark

2. Tabel pengamatan

No. Perlakuan Hasil pengamatan

1. Sampel buah nanas dihaluskan,

kemudian ditimbang 50 gram dan

dimasukkan dalam labu alas bulat

Ssampel buah nanas halus 50 gram

dalam labu alas bulat

2. 50 gram sampel halus + 10 mL

toluena dalam labu alas bulat

Campuran azeotrop

3. Labu alas bulat berisi sampel halus

dan toluena dimasukkan ke alat

dean stark + dipanaskan

Terdapat cairan dua fasa (air &

toluena)

4. Ditentukan kadar airnya Volume destilat 21 mL

12

3

4

5

6

78

Keterangan :

1. Air keluar2. Air masuk3. Kondensor4. Klem 5. Statif6. Alat Dean

Strak7. Elektromatel8. Labu alas

Page 10: Laporan Praktikum Kimia Organik i

3. Perhitungan

Massa sampel (nanas) : 50 gram

Volume pelarut (toluena) : 10 mL

Volume air : 21 mL

ρair : 1 gr/mL

Massa air = Vair ρair

= 21 mL 1 gr/mL

= 21 gram

Kadar air =

Massa airMassa sampel

×100 %

= 21 gram50 gram

x 100%

= 42 %

B. Pembahasan

Setiap buah yang ada di sekitar kita, didalamnya pasti mengandung air.

Sama halnya dengan buah nanas. Buah nanas memiliki kandungan air yang cukup

banyak. Namun demikian, kadar air yang ada antara suatu buah dengan buah yang

lain itu berbeda. Kadar air suatu sampel buah tidak dapat diketahui dengan cara

yang mudah. Memerlukan suatu metode khusus agar kandungan air pada suatu

sampel buah dapat diketahui. Salah satu metode yang biasa digunakan adalah

dean stark. Metode dean stark ini pada dasarnya sama dengan metode destilasi.

Page 11: Laporan Praktikum Kimia Organik i

Yakni menggunakan prinsip penguapan atau perubahan dari fasa uap menjadi fasa

cair dengan menggunakan kondensor. Destilasi yang digunakan pada metode ini

yaitu destilasi azeotrop. Sampel yang akan diuji kadar airnya pada percobaan ini

adalah buah nanas. Buah nanas diketahui memiliki kandungan air yang cukup

banyak. Ini dapat diketahui saat pengupasan buah nanas, banyak mengeluarkan

air.

Perlakuan awal dalam percobaan ini melalui tahap penghalusan sampel

yang bertujuan agar memudahkan penguapan air saat sampel tersebut dipanaskan.

Sebelum sampel buah nanas halus dipanaskan, terlebih dahulu dilakukan

penambahan suatu senyawa organik yakni senyawa toluena (C7H8). Penambahan

senyawa ini dimaksudkan agar memepercepat penentuan kadar air suatu sampel

buah. Hal ini karena senyawa toluena sering disebut sebagai senyawa pembawa.

Dimana senyawa ini mampu mengikat molekul air (H2O). Disamping itu, senyawa

ini juga memiliki titik didih yang tidak jauh berbeda dengan titik didih dari air.

Sehingga diharapkan senyawa ini dapat terbawa bersama molekul-molekul air

yang terkandung dalam suatu sampel buah. Titik didih dari senyawa organik ini

menurut teori adalah 110-1150C. Sedangkan titik didih dari air adalah 1000C.

Ketika toluena dicampurkan dengan sampel buah nanas, maka toluena

terabsorbsi ke dalam sampel. Sehingga ketika pemanasan, air yang terkandung

dalam sampel akan menguap bersama dengan pelarut, yaitu toluena. Mekanisme

kerja dari percobaan ini dimulai dengan pemanasan sampel yang telah

dicampurkan dengan pelarut yang bertujuan untuk menguapkan pelarut bersama-

sama dengan air. Toluena sebagai pelarut merupakan senyawa non polar,

Page 12: Laporan Praktikum Kimia Organik i

sedangkan air adalah senyawa polar, tetapi pada keadaan panas keduanya dapat

tercampur. Hal ini disebabkan karena ketika dipanaskan, teluena menjadi tidak

stabil dan terjadi reaksi adisi yaitu pemutusan ikatan rangkap dan membentuk

ikatan hidrogen dengan air. Tentu dalam hal ini teluena mengalami peningkataan

kepolaran dan dapat bercampur dengan air.

Berdasarkan hasil pengamatan dilakukan pada praktikum ini, setelah

pemanasan sekitar beberapa menit dan suhu telah mencapai titik didih dari

campuran azeotrop maka terbentuk suatu destilat cair yang tertampung pada alat

dean stark dan terdiri dari dua fase. Fase ini adalah air yang terkandung dalam

sampel yang berada dibawah, dan fase kedua yaitu toluena yang berada diatas. Ini

disebabkan karena massa jenis air itu lebih besar (ρair = 1 gram/liter) sedangkan

toluena memiliki massa jenis lebih kecil dibanding air, sehingga toluena berada

diatas dan air berada dibawah. Selain itu, perbedaan kepolaran menyebabkan

keduanya berpisah pada saat keadaan dingin sehingga tidak bercampur.

Hasil percobaan yang didapatkan pada perlakuan percobaan ini, yakni

pada sampel buah nanas mengandung 21 ml air (21 gram) pada 50 gram sampel

buah. Ini berarti kandungan air pada sampel buah nanas sebesar 42 %. Hal ini

terbukti bahwa berdasarkan fakta fisik yang diamati pada buah ini mengandung

banyak kadar air. Ini juga dikuatkan dengan bukti bahwa nanas ini memiliki suatu

sifat yang cepat dan mudah busuk.

Page 13: Laporan Praktikum Kimia Organik i

V. KESIMPULAN

Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan pada percobaan ini,maka

dapat disimpulkan bahwa metode Dean stark pada dasarnya menggunakan prinsip

kondensasi seperti halnya destilasi. dimana ketika dilakukan pemanasan

menyebabkan terjadinya pengembunan uap menjadi cair yang kemudian

ditampung pada alat dean stark. Cairan yang dihasilkan membentuk dua lapisan,

yakni air di bawah dan toluen di atas. Rendamen yang dihasilkan pada praktikum

ini adalah sebanyak 21 gram atau sebanyak 42 % dari jumlah sampel.

Page 14: Laporan Praktikum Kimia Organik i

DAFTAR PUSTAKA

Atkins, 1999, Kimia Fisika I, Jakarta : Erlangga.

Fessenden, R.J. dan Fessenden J.S., 1986, Dasar-dasar Kimia Organik, Jilid I, Erlangga, Jakarta.

Nurrahmi, H., Buchari, D.W.dan Muhamad A. Z., 2010, Sintesis dan Karakterisasi Poli(eter-sulfon) dan Poli(eter-sulfon) ternitrasi sebagai Material Membran untuk Imobilisasi Lipase,Jurnal Kimia Indonesia. 5(1)

Srivastava, 1987, Tehnik Instrumentasi, UI-Press :Jakarta.

Walangare, K. B. A., Lumenta, A. S. M., Wuwung J. O. dan Sugiarso, B. A., 2013, Rancang Bangun Alat Konversi Air Laut Menjadi Air Minum Dengan Proses Destilasi Menggunakan Pemanas Elektrik,e-Jurnal Teknik Elektro dan Komputer,1(1)

Page 15: Laporan Praktikum Kimia Organik i

TUGAS SETELAH PRAKTIKUM

1. Sebutkan minimal 5 tahap yang harus dilakukan dengean pengerjaan

rekristalisasi!

2. Sifat-sifat apakah yang harus dimiliki oleh pelarut agar dapat digunakan

untuk rekristalisasi suatu senyawa organik tertentu!

3. Apakah keuntungan pemurnian dengan cara sublimasi!

4. Bagaimanakah proses terjadinya sublimasi!

JAWAB

1. 5 tahap dalam penegerjaan rekristalisasi :

- Penimbangan larutan sampel

- Penambahan pelarut

- Pemanasan

- Pemisahan dari zat pengotor

- Pengkristalan

2. Sifat pelarut :

- Memiliki kepolaran yang sama dengan larutan

- Memiliki gradient temperatur yang besar dalam sifat kelarutannya.

- Titik didih pelarut harus di bawah titik lebur senyawa yang akan di

kristalkan.

- Titik didih pelarut yang rendah sangat menguntungkan pada saat

pengeringan.

- Bersifat inert (tidak bereaksi) terhadap senyawa yang akan dikristalkan

atau direkristalisasi.

- Keuntungan pemurnian dengan cara sublimasi yaitu berlangsung

secara sederhana, tidak membutuhkan waktu lama serta menghemat

biaya, karena hanya menggunakan sistem penguapan dari pemanasan.

- Proses terjadinya sublimasi adalah dengan pemanasan sampel dimana

terjadi penguapan secara langsung dari fasa padat ke fasa uap tanpa

Page 16: Laporan Praktikum Kimia Organik i

melewati fasa cair, uap yang terbentuk pada suhu tertentu akan

kembali menjadi zat padat dengan bentuk kristalnya sesuai sampel

yang disublimasi.