muestreo y validación de métodos

John Fredy Urrego R.

TREN DE LA ALIMENTACIÓNCEREALES, RAÍCES, TUBÉRCULOS Y PLÁTANO: Primer lugar; pues constituyen la base de la alimentación de los colombianos, aportan al organismo cerca del 50 % de las recomendaciones diarias de Kilocalorias.

HORTALIZAS Y VERDURAS: Segundo lugar; debido a que su habito alimentario debe ser promovido, gracias a que se señalan como de bajo consumo. Presentan bajo aporte de proteínas en relación con las secas y por su uso en preparaciones alimentarias.

FRUTAS: Tercer lugar; con el fin de promover su consumo al natural en lugar de jugos colados, con agregado de azúcar y con disminución de la fibra y oxidación de las vitaminas por procedimientos de conservación y preparación.


CARNES, HUEVOS, LEGUMINOSAS SECAS Y MEZCLAS VEGETALES: Cuarto lugar; por su contenido de hierro, aporta gran parte de las proteínas de alto valor biológico. Son de origen animal: carne, pollo, pescado, vísceras y huevos; y de origen vegetal: (leguminosas) fríjol, lentejas, garbanzo, habas, arveja; y mezclas vegetales: bienestarina.

LÁCTEOS: Quinto lugar; gracias a su aporte en calcio y la necesidad de incrementar su consumo para el crecimiento y desarrollo de los niños y prevenir la osteoporosis.

GRASAS: Sexto lugar; porque su consumo ha aumentado sin exceder límites normales (promedio 23%), se requiere desestimular las de origen animal (exceptuando el pescado como fuente de ácidos grasos esenciales), manteca, margarina (cardio-cerebro-vascular, cáncer de seno, colon, estómago y próstata entre otros).

AZÚCARES: Séptimo lugar; según perfiles nutricionales de la FAO y los estilos de vida caracterizados, el consumo de estos ha aumentado con asocio del sedentarismo y la obesidad especialmente en mujeres.


MUESTREO

Se realizará de acuerdo a un plan definido por la empresa en el cual se especificarán las técnicas para establecer un muestreo representativo del total del lote.

LA MUESTRA PARA EL AFA

POBLACION (N): conjunto de unidades o elementos de los cuales se obtiene una información a través del análisis pero que no puede ser estudiado en su totalidad.

MUESTRA (n): conjunto de unidades o elementos limitada y accesible.

Ejemplo: silos de granos.


TOMA DE MUESTRA

Para determinar la composición de un alimento o cantidad de un constituyente se tienen 5 pasos fundamentales:

1.Obtención de una Muestra Representativa2.Obtención de una Submuestra para el Análisis3.Conversión de los Componentes que permita el Análisis4.Efectuar el Análisis Físico Químico de Alimentos 5.Calcular los Resultados e interpretar los datos


TOMA DE MUESTRA

ERRORES EN LA TOMA DE MUESTRAS: Descuido o negligencia en la selección Cambios en la composición de la sustancia Dificultad para tomar una muestra representativa

MUESTREO

TIPO DE MUESTRAS: Líquidas Sólidas : Compactas, extruidas, moldeadas y/o preformadas. Semisólidas: Preformadas, moldeadas, inyectadas. Granulares o pulverulentas Viscosas y/o gelatinosas Mixtas: líquido y sólido o semisólido


TOMA DE MUESTRA

MUESTREO: Se realizará de acuerdo a un plan definido por la empresa en el cual se especificarán las técnicas para establecer un muestreo representativo del total del lote.

Aguas o sustancias Líquidas: Fco adecuado, esterilizado tomar 2 L de agua previamente homogenizados.

Materiales granulados o pulverulentos: Depositarlos en papel y mezclar con espátula. Dividir en cruz el material homogenizado. Eliminar dos de los segmentos diagonales opuestos y volverlos a introducir en el paquete, continuar con el procedimiento hasta que quede una n de 250 g, transferir a frasco de mtas y tapar herméticamente.

PROCEDIMIENTOS CORRECTOS EN LA TOMA DE MUESTRA


Carnes y derivados: Separar la carne del hueso y de la piel, moler fina/ y pasar a un fco. hermético, 24 horas siguientes se analiza; Refrigerar.

Materiales semisólidos: Quesos y chocolate deben desmenuzarse groseramente y luego debe seguirse la técnica descrita para su análisis.

Pastas semiviscosas y conservas: Se homogeniza en Molino analítico (licuadora o batidora) y se envasa inmediatamente a excepción que se desee determinar el producto base, se procede como el caso anterior.

CASOS ESPECIALES : Parte comestible usada y parte no comestible informada y pesada.

PROCEDIMIENTOS CORRECTOS EN LA TOMA DE MUESTRA


LA MUESTRA PARA EL AFA

POBLACIÓN (N): Conjunto de unidades o elementos de los cuales se obtiene una información a través del análisis pero que no puede ser estudiado en su totalidad.

MUESTRA (n): Conjunto de unidades o elementos limitados y accesibles.

TAMAÑO DE LA n: # de elementos que constituye una muestra que se toma para el análisis y se extrae de la población.


CARACTERÍSTICAS DE LA n

CONSERVACIÓN DE LA MUESTRA


CAMBIOS INDESEABLES POR MAL ALMACENAMIENTO

1. Incremento de la humedad2. Reacciones enzimáticas por trituración3. Pérdida de humedad por volatilización4. Reacciones químicas5. Adsorción de los componentes de los envases

PREPARACIÓN DE LA SUBMUESTRA PARA EL ANÁLISIS

Esta implica: Reducción de la n a tomar Disminución del tamaño de partícula Tratamientos especiales, según lo requiera el análisis Conservación del sobrante de la n para los demás ensayos Los recipientes deben ser de vidrio o de polietileno, se

etiquetan y se registran de inmediato


OPERACIONES DE ACONDICIONAMIENTO DE LA MTRA

Separación de materias extrañas: Lavado, separación de fracción comestible, filtración.

Ttos. Preliminares: Trituración, mezcla/homogenización, desecación, purificación.

Disolución y disgregación de la n: Ttos Ácidos o bases – indicación en la técnica.

Destrucción de materia orgánica: Ej. Minerales. Destrucción x vía seca y húmeda.

Extracción o separación de componentes: Extracción con disolventes orgánicos, maceración con agua o soluciones Hidroalcohólicas, precipitación, volatilización, cromatografía y filtración.

Estas separaciones pueden tener un doble sentido: Eliminar interferencias, aislar una fracción purificada que contenga el o los analitos de interés.


TOMA DE MUESTRA (n)


VALIDACIÓN DE MÉTODOS DE ANÁLISIS

VALIDACIÓN: Se define como el trabajo experimental encaminado a obtener pruebas documentadas de que un método analítico proporciona consistentemente al uso al que se le destina.

Los criterios de validación se deben relacionar con las especificaciones a examinar, por lo que el método deberá poseer las características básicas necesarias para discriminar de forma segura la información analítica de interés.

PROCESO ANALÍTICO

Conjunto de operaciones analíticas que se realizan entre la muestra y el resultado: Muestra, Operaciones previas, Medida de la señal, Toma y tratamiento de datos y Resultado.


TECNICA ANALÍTICA

Principio científico adaptado a uno o varios instrumentos, que nos es útil o necesario para obtener información de la muestra (fluorimetría, potenciometría, etc.

MÉTODO ANALÍTICO

Adaptación variada de una técnica, para llevar a cabo una medida determinada. (Pueden existir varios métodos analíticos distintos para determinar el mismo analito mediante la misma técnica).

PROCEDIMIENTO ANALÍTICO

Instrucciones generales necesarias escritas para utilizar un método. (Normalmente son normas de carácter oficial)Ejemplo: ASTM* D-2914 análisis de SO2 en vino.

(* ASTM American Society for Testing & Materials)


PROTOCOLO ANALÍTICO

Directrices específicas que recogen los pasos necesarios para desarrollar el método analítico sin excepción. (contiene detalles específicos que no recoge el procedimiento).

SELECCIÓN DE UN MÉTODO ANALÍTICO


CARACTÉRÍSTICAS DE FUNCIONAMIENTO DEL MÉTODO ANALÍTICO

Criterios de Fiabilidad

Precisión ExactitudSesgoLinealidadIntervalo de linealidadLímite de detecciónLímite de cuantificaciónSensibilidadSelectividadRobustez

Criterios de Practicabilidad

VelocidadCoste y disponibilidad de equiposToxicidad de los reactivosHabilidad del operadorFacilidad y comodidadSeguridad en el laboratorioCoste por muestra


DEFINICIONES COMPLEMENTARIAS

EXACTITUD: Grado de coincidencia entre el valor obtenido de la magnitud medida y el valor real de la misma.(medida del error sistemático).

PRESICIÓN: Grado de concordancia mutua entre los datos que se han obtenido de una misma forma.(medida del error aleatorio).

Aproximación entre los resultados:Repetibilidad: Variación de los resultados dentro del mismo análisis.Precisión intermedia: Variación interdía, por instrumentos, por analistas, etc.Reproducibilidad: Ensayos interlaboratorio.

Se expresará a través de la variación estándar, coeficiente de variación y el intervalo de confianza para cada caso.



SELECTIVIDAD: Capacidad del método analítico para medir con exactitud y de modo específico el analito en presencia de otros compuestos de la matriz.

ROBUSTEZ: Expresa capacidad del método de permanecer invariable ante pequeños cambios ambientales o de procedimiento. Lo mide la reproducibilidad. Estabilidad de las disoluciones, tiempo de extracción.

CALIBRACIÓN: Consiste en comparar los valores medidos con los patrones o referencia bajo criterios estrictos establecidos.•Directa: Magnitud medida coincide con el patrón.•Indirecta: la respuesta del instrumento no coincide con magnitud medida.

MÉTODOS DE CALIBRACIÓN: Curva de calibración ( analito [ ] creciente C. Equipo). Adición de estándar (analito + estándar [ ] creciente C. Equipo). Patrón interno (analito + patrón interno, equipo da dos señales diferentes).



GRÁFICAS DE CONTROL DE CALIDAD:• Shewhart: Valores individuale, Xi• Rango o Recorrido: Valores R• Cusum: Control de datos acumulados

Indicadores para interpretar gráfico X:1.Uno o mas puntos superan los niveles de invalidación .2. Dos o más puntos consecutivos por encima del límite de alarma.3. Una serie de 7 o más puntos por arriba o por debajo de la media X.4. Una tendencia de incremento o disminución.


BIBLIOGRAFÍA

- Directrices generales sobre muestreo CAC/GL 50 – 2004 CODEX

- www.codexalimentarius.net/web/index

- www.fao.org/index

- Reglamento de Validación de Métodos Analíticos Requeridos para el Registro Sanitario de Medicamentos ante el Ministerio de Salud, Gaceta N° 231 del 30 Noviembre de 2001.

- www.silliker.es

- www.chilepotenciaalimentaria.cl

- www.geocities.com/ohcop/images/

muestreo y validación de métodos

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