FACULTAD DE INGENIERIA Y ARQUITECTURA

INFORME DE LABORATORIO N4 Isoterma de EquilibrioHidrometalurgia II

INTEGRANTES: Karn Espinoza Godoy Rosa Paiva Gmez CARRERA:Ingeniera Civil MetalrgicaPROFESOR:Erika Meza C.AYUDANTE:Jocelyn Ordoez J.

27 de noviembre 2014

Sumario

Durante la elaboracin del laboratorio de Hidrometalurgia , tiene como objetivo principal la construccin de isotermas de equilibrio en la extraccin y re-extraccin en condiciones u parmetros establecidos por el ayudante y especficas del equilibrio. Adems de ver el efecto que tiene el pH sobre la distribucin del cobre en ambas fases tanto orgnico como acuoso , durante un proceso de extraccin con oximas. Si cambian la concentracin de reactivo en el orgnico , la concentracin del metal en solucin de fase orgnico u acuosa , el pH de solucin rica , la concentracin de cido del electrolito entonces habr que construir otra isoterma de distribucin.

Para la realizacin de este laboratorio es necesario utilizar un embudo de 500 ml para la separacin de fases a diferentes porciones de orgnico , junto a los volmenes de PLS en distintas razones de fase orgnico/acuoso : 5/1 , 2/1 , 1/1, , 1/5 . En la que en cada embudo se debe agitar constantemente durante 5 minutos , luego separar y descartar el acuoso , para ser guardados en tubos limpios y secos . Este procedimiento se debe realizar tres veces , cambiando la acidez del PLS para obtener tres isotermas de equilibrio a diferentes valores de pH.

El conjunto de la isoterma de distribucin equilibrio y la lnea de operacin constituyen el Diagrama de operacin Diagrama de Mc Cabe Thiele, el cual es utilizado para calcular el nmero de etapas o pisos en un sistema SX. La isoterma de distribucin es fija, y depende slo de la qumica de sistema (concentracin de reactivos, pH, etc). La lnea de operacin se basa en el balance de masa, varia con la razn A/O y las concentraciones de metal en la entrada y salida del sistema. El criterio ms ptimo de acuerdo al menor nmero de etapas que se perciben dentro de dicha construccin , es aquella isoterma construido con un pH de 3.0 , elaborada slo con dos etapas , caso contrario ocurre para aquella isoterma construida con un pH 1.0 , cuyas etapas correspondieron a 9 , en donde se elige como la peor isoterma.

Abstract

During the development of the laboratory of hydrometallurgy, has as main objective the construction of specific balance and isotherms of balance in the extraction and strip in conditions or parameters established by the Assistant. In addition to seeing the effect that has pH on the distribution of copper in both phases both organic and aqueous, during a process of extraction with oximes. If you change the concentration of reactant in the organic, the concentration of the metal in solution of organic or aqueous phase, rich solution pH, the concentration of the electrolyte acid then will have to build another isotherm distribution.

For the realization of this laboratory, it is necessary to use a funnel of 500 ml for phase separation to different portions of organic, along with the volumes of PLS in various reasons of organic/aqueous phase: 5/1, 2/1, 1/1, 1/5. In each funnel should constantly be shaken for 5 minutes, then separate and discard the aqueous, to be kept in clean and dry tubes. This procedure must be performed three times, changing the acidity of the PLS to obtain three isotherms of equilibrium at different pH values.

The distribution or equilibrium isotherm and the operation line Assembly constitute the operation diagram or diagram of Mc fits Thiele, which is used to calculate the number of steps or floors in a system SX. The isotherm distribution is fixed and depends only on the chemistry of system (concentration of reagents, pH, etc.). The line's operation is based on the balance of mass, varies with A/O reason and the concentrations of metal in the input and output of the system. The best according to the smaller number of stages that are perceived within the construction, is the isotherm built with a pH of 3.0, made only with two stages, otherwise occurs for one isotherm built with a pH of 1.0, whose stages correspond to 9, where as the worse isotherm is chosen.

ndice

I. Introduccin

En este laboratorio se realizar dos experiencias, la primera es para la obtencin de la isoterma de extraccin y la segunda es para obtener la isoterma de re extraccin, con esto se lograr entender la representacin de la concentracin en equilibrio de la especie de inters en la fase orgnica vs la concentracin en la fase acuosa a una temperatura dada. Las isotermas generalmente se construyen por contactos separados de la alimentacin con diferentes volmenes orgnicos.Generalmente la isoterma de extraccin puede ser divida en tres regiones diferentes: la primera parte representa un aumento de la extraccin casi lineal, la siguiente parte es de menor pendiente en la cual la extraccin disminuye a medida que el extractante es consumido y una tercera porcin casi horizontal que corresponde al punto de saturacin o capacidad de carga del solvente.

Los objetivos generales para este laboratorio son; construir las isotermas de equilibrio en la extraccin y re-extraccin de cobre en condiciones especficas de equilibrio, y por ltimo observar el efecto del pH sobre la distribucin de cobre en ambas fases, en un proceso de extraccin con oximas.

A continuacin se darn a conocer los elementos que se utilizarn en este laboratorioTabla 1. Elementos utilizados en el laboratorioInstrumentosUso / propsito

Vaso precipitado Vasos de vidrio, graduados, de distintas capacidades, utilizados para contener lquidos, soluciones acuosas y pulpas minerales.

ProbetaCilindro graduado utilizado para la contencin de muestras liquidas o pulpas minerales, es un instrumento de medicin volumtrica.

Agitador Este instrumento es utilizado para lograr una agitacin constante y regulable a necesidad de quien lo opera.

pHmetro Artefacto electrnico automatizado que cumple con el propsito de medir el pH en cualquier solucin.

Matraz aforado Se utiliza para preparar una solucin de volumen fijo con mucha precisin.

Pipeta Cilindro de vidrio graduado utilizado para la toma de muestras liquidas en distintas cantidades.

EmbudoEl embudo es un material empleado para canalizar lquidos y materiales gaseosos granulares en recipientes con bocas angostas. Es decir, es utilizado para evitar el derrame del lquido al moverlo de un envase a otro.

PropipetaTambin llamado pera es un artefacto de goma, que se utiliza junto con la pipeta, este causa un vaci que permite el manejo de las soluciones dentro de la pipeta.

GuantesGuantes utilizados para el manejo de soluciones cidas y dainas para la salud.

EsptulaArtefacto metlico con forma de paleta, que es utilizado para la toma de muestras de materiales.

II. Antecedentes Tericos

2.1. Extraccin por solventes

La extraccin por solventes, es uno de los procesos ms efectivos y econmicos para purificar, concentrar y separar los metales valiosos que se encuentran en las soluciones enriquecidas, provenientes de procesos de lixiviacin. Este proceso encuentra su principal aplicacin en la produccin de cobre, especficamente en la separacin selectiva de metales, que luego se recuperan mediante el proceso de electroobtencin, a travs de soluciones de sulfato de cobre. Tambin se utiliza para la recuperacin de uranio, vanadio, molibdeno, metales preciosos, entre otros.Bsicamente, la extraccin por solventes es una operacin de transferencia de masas en un sistema de dos fases lquidas. Se llama tambin intercambio inico lquido y se fundamenta en el principio por el cual un soluto o ion metlico puede distribuirse en cierta proporcin entre dos solventes inmiscibles, uno de los cuales es usualmente acuoso y el otro un solvente orgnico como benceno, kerosene, cloroformo o cualquier solvente inmiscible al agua.Lo anterior es posible debido a que ciertos reactivos qumicos orgnicos, tienen un alto grado de afinidad selectiva con determinados iones metlicos, formando compuestos organometlicos y a su vez, no tienen casi ninguna afinidad con iones contaminantes tales como iones de hierro, calcio, magnesio, aluminio, etc.

2.1.1. Procedimiento bsico del proceso de extraccin por solventes.Los sistemas de extraccin por solventes tienen tres componentes bsicos, que son un soluto a extraer, un solvente acuoso y un extractante orgnico. El proceso de extraccin por solventes se basa en la reaccin reversible de intercambio inico que tiene lugar entre dos fases inmiscibles, la fase orgnica que corresponde al reactivo extractante disuelto en un diluyente orgnico, y la fase acuosa que corresponde a la solucin. Se pone en contacto la solucin de lixiviacin o fase acuosa con el reactivo orgnico a fase orgnica, y se mezcla fuertemente por agitacin.El reactivo orgnico contiene una molcula extractante, el que tiene una alta afinidad por el ion metlico que se quiere recuperar. Este ion de inters es transferido desde la fase acuosa o solucin de lixiviacin a la orgnica, a travs de la interfase de los dos lquidos no inmiscibles. La mezcla resultante por la agitacin se deja decantar para que se separe en dos capas o fases. La fase superior corresponde a la capa orgnica, que se mantiene all debido a su menor peso especfico. En esta fase orgnica, que se conoce como fase cargada o fase extracto, se encuentra retenido el ion metlico de inters formando un complejo orgnico-metlico.La capa acuosa inferior, denominada fase acuosa o de refino, es una solucin estril respecto de iones metlicos y tiene un peso especfico mayor al de la fase orgnica.Al mezclarse las fases acuosa y orgnica, el equilibrio se ir dando paulatinamente, debido a que la transferencia de masa dentro de un reactor depende de los siguientes factores: Tiempo de residencia rea de interfaces acuosa/orgnica Potencial qumico en la interfaces

El equilibrio de la reaccin es el factor ms importante en el proceso de intercambio y esto depende del tamao de los equipos utilizados, la energa consumida en la agitacin otros factores que afecten en la totalidad de los costos del proceso.

2.2. Frmulas utilizadas

Para esta experiencia se utilizan las siguientes frmulas;

Razn metalrgica se determina de la siguiente manera:

Balance fino para la extraccin, considerando que el orgnico descargado es igual a 0:

Balance fino para la re-extraccin, considerando que el electrolito pobre es igual a 0:

III. Procedimiento

Experiencia 1.

Experiencia 2.

IV. Datos Experimentales

Se presentarn los datos experimentales en la siguiente tabla;

Volmenes orgnico y acuoso que se tendr que utilizar para cada experiencia.3 extracciones a diferentes pH (1, 2,3), 2 Re-extracciones (180 g/L y 220 g/L cido)

Tabla 2. Datos de orgnico y solucin de PLS para extraccin y re-extraccin.O/AVo (mL)VA (mL)

5/125050

2/1200100

1/1150150

1 /2100200

1/550250

Tabla 3. Datos de orgnico y cido sulfrico para extraccin y re-extraccin.O/AVo (mL)VA (mL)

4/124060

2/1200100

1/1150150

1 /2100200

1/460240

Tabla 4. Datos experimentales de la extraccinExtraccin

Razn O/A[Cu2+]PLS (g/L)pH PLS[Cu2+]Refino (g/L)

5,006,001,000,46

2,006,001,000,96

1,006,001,002,07

0,506,001,003,10

0,206,001,004,01

5,006,002,000,06

2,006,002,000,31

1,006,002,002,06

0,506,002,003,69

0,206,002,005,04

5,006,002,000,05

2,006,002,000,20

1,006,002,000,95

0,506,002,002,41

0,206,002,004,58

5,006,003,000,05

2,006,003,000,23

1,006,003,001,68

0,506,003,003,55

0,206,003,005,11

Tabla 5. Datos Experimentales para la re- extraccin.Re extraccin

Razn O/A[Cu2+]PLS (g/L)pH PLS[H2SO4]ER (g/L)[Cu2+]ER (g/L)

4,006,002,00180,004,84

2,006,002,00180,003,89

1,006,002,00180,002,60

0,506,002,00180,001,51

0,256,002,00180,000,67

4,006,002,00200,007,98

2,006,002,00200,004,42

1,006,002,00200,002,86

0,506,002,00200,001,38

0,256,002,00200,000,68

V. Resultados y Discusin

A partir de las tablas presentadas en el tem anterior, se conocern los siguientes grficos;

Grfico 1. Isoterma de extraccin para pH1

Grfico 2. Isoterma de extraccin para pH2

Grfico 3. Isoterma de extraccin para pH2.0

Grfico 4. Isoterma de extraccin para pH3.

5.2. Discusiones

Si bien sabemos la construccin de isotermas de equilibrio en el proceso de SX , nos permiten tener una visin ms clara acerca de las etapas tericas de un posible sistema , es de mucha importancia tener los parmetros establecidos , ya que al modificar alguno , la isoterma no ser la misma por lo que el equilibrio tampoco lo ser.

De acuerdo a los obtenidos en el grfico N1 , la isoterma construida para pH 1 , se observan 9 etapas para lograr conseguir el equilibrio , esto se traduce que la muestra necesita reiteradas veces medir su pH para alcanzar la acidez esperada ( Ph 2). Por lo tanto la transferencia de masa de orgnico no es lo suficientemente alta debido a que el pH resulta ser muy cido. Y la distribucin no se llevar a causa de la poca afinidad dentro de las fases.

Segn el grfico 2 , para pH 2 , no existirn problemas de pureza , debido a que se trabaja con un pH adecuado y las etapas de en comparacin con el grfico 1 , son menores , esto se traduce a que las etapas de lavado son bajas , por lo tanto el arrastre resulta ser mnimo. Tambin se aprecia que la distribucin de fases es mayor que aquella realizada con un pH menor, implicando una mayor transferencia entre las fases. (Ver grfico N2) . Existe la modificacin para este pH (ver grfico N3) en el cual los resultados son ms favorables, es decir las etapas tericas disminuyen , hacindolo ms efectivo para el sistema y ocurriendo an ms la transferencia entre las fases hasta alcanzar el equilibrio.

Para el grfico N4 , isoterma con pH 3 es posible observar que el nmero de etapas tericas es notablemente menor a las anteriores, correspondiente a slo dos etapas , que quiere decir esto , que para que ocurra una mayor transferencia entre el orgnico y el acuoso , el pH deber moderadamente alto para que as la distribucin de fases aumente y lograr el equilibro en una menor cantidad de etapas, obteniendo as menores etapas de lavado y menos arrastres.

VI. Conclusin

La mejor isoterma de extraccin fue la de pH 3 con dos etapas tericas.

La peor isoterma de extraccin fue la de pH 1 con nueves etapas.

VII. Bibliografa

Guas de Laboratorio de Hidrometalurgia II (Extraccin por Solventes)

https://www.codelcoeduca.cl/procesos_productivos/tecnicos_lixiviacion_extraccion.asp

VIII. Anexos

Figura 1. Embudos de decantacin con solucin de orgnico mezclado con PLS.

Figura 2. pHmetro.

Grfico 5. Isoterma de extraccin para distintos pH.