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RAFAEL CELIN PhD. MARIA ISABEL PAIS CATALISIS Departamento de ingenieria Química Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro Síntese de microondas AFI tipo peneira molecular aluminofosfato em condições livres de solvente 1

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RAFAEL CELIN

PhD. MARIA ISABEL PAISCATALISIS

Departamento de ingenieria QuímicaPontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro

Síntese de microondas AFI tipo peneira molecular aluminofosfato

em condições livres de solvente

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ALUMINOFOSFASTOS

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PROPIEDADES

• Possuir uma elevada estabilidade térmica, resistindo mais elas temperaturas superiores a 600'C. • exibem neutralidade estrutural, o que implica a ausência de agentes de sobrecarga não estrutural,

aparecendo assim uma diferença notável com os zeólitas.

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ADSORCION

possuem diâmetros de poros entre 3 e 13 A0 ampliando a gama de tamanho conhecido por crivos moleculares de poros zeólitos e silicalites. Dimensões de poro uniformes, definidos pela estrutura de cristal, fazer com que tenham um grande potencial para seletivo por tamanho e forma separações.

É característica comum dos zeólitos que, quando aquecida, sob vácuo ou em fluxo de gás (N2, He, ar) perdem água de hidratação na sua hospedagem cavidades, sem a sua estrutura é modificada

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Entre que são:

• Distribuição de poros uniforme, esse personagem é impresso peneira molecularpara separar moléculas de diferentes tamanhos.

• Preferencialmente adsorver substâncias polares ou não polares de baixo ou alto valores da razão silício / alumínio, respectivamente. Afinidade mais elevada, permitindo-lhes para separar compostos não só porque o seu tamanho, mas, sendo este igual para as diferenças de configuração.

• Aumento da capacidade de adsorção do que os outros adsorventes, alcançando melhores rendimentos, mesmo em condições desfavoráveis (altas temperaturas e concentrações baixas de adsorvidos)

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ACTIVIDADE CATALÍTICA

i) Acidez

Embora a estrutura dos peneiros moleculares é ALPO4 electricamente neutro e, por conseguinte, não seria de esperar que apresente alguma acidez, é verdade que existe uma carga local devido a as diferenças de eletronegatividade entre Al+3 e P+5', causando grupos de hidroxila (OH e Al-E-OH) têm um carácter hidrófilo e ácido.

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• ACTIVIDADE CATALÍTICA EM REACÇÕES DE CRAQUEAMENTO DE HIDROCARBONETOS.

• ATIVIDADE CATALÍTICA NA ISOMERIZAÇÃO E DESPROPORCIONAÇÃO.

• A ACTIVIDADE CATALÍTICA EM REAÇÕES AROMÁTICO CONVERSÃO DE ÁLCOOIS.

• PRODUÇÃO DE GASOLINA SINTÉTICA (POR EXEMPLO, A PARTIR DE METANOL).

• DESIDROCICLIZAÇÃO DE N-ALCANOS.

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Efeitos de radiação de microondas

Figura 1. spectro eletromagnético. Região de microondas situada numa gama de frequências de 0,3 a 300 GHz.

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O AQUECIMENTO POR MICROONDAS

As principais características do aquecimento micro-ondas são os seguintes:

a) Radiao penetrante:

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B. O AQUECIMENTO RÁPIDO:

C. CALENTAMIENTO SELECTIVO DE LOS MATERIALES:

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SERIE VANTAGENS:

Aquecimento velocidades proporcionando radiação de microondas Eles são muito mais elevados do que os obtidos por meio de aquecimento convencional. Isto é principalmente devido às propriedades dielétricas do assunto e acenar-importa interação.

A energia de microondas é introduzido no meio de reacção é a distância ou seja, sem contato direto entre a fonte de energia e da amostra. O energia no meio de reacção é gerado muito mais rápido, o que torna velocidades de aquecimento e resfriamento são muito mais elevada do que com o aquecimento clássico.

Todos os reagentes químicos e materiais dos frascos reaccionais Eles contendo absorvidos de forma diferente pela radiação de microondas aquecimento convencional, de modo que ocorre um aquecimento selectivo.

En muestras sólidas, la velocidad de transferencia de energía es menor y, porlo tanto, la generación de puntos calientes es más significativa.

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Secção experimental

1.0 Al2O3:(2-6) de P2O5: (1-4) HF: (4-8)

TEABr: (0-20) H2O: (62.5-125) C

sistema de reação de microondas

cristalização,

200 C(1-2 h)

550 0Ccalcinação 5 h

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RESULTADOS E DISCUSSÃO

3.1. OTIMIZAÇÃO DAS CONDIÇÕES DE SÍNTESE

Figo. 2. difratogramas de três amostras nas condições de diferente P2O5 / Al2O3 rácios.

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Figo. 3. difratogramas de quatro amostras nas condições de baixo C / Al2O3 e TEABr /Rácios Al2O3.

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Figo. 4. difratogramas de cinco amostras, nas condições de diferente H2O / Al2O3 eRazões HF / Al2O3.

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Figo. 5. difratogramas de sete amostras nas condições de alumínio diferentefonte, o tempo de cristalização, a temperatura e o tratamento mecanoquimico

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Figo. 6. adsorção de N2 / isotérmicas de dessorção e distribuição de tamanho de poro (inserção) de T180- 2h-20 e do moinho. As isotérmicas são deslocados para cima, com 40 cm3 / g intervalo entre eles.

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ESTRUTURA E MORFOLOGIA ANÁLISE

Figo. 7. imagens SEM do típico amostras T180-2h (esquerda) e Mill-20 (à direita) (Inset é a imagem de grandes cristais hexagonais).

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CONCLUSÕES

• peneira molecular aluminofosfato com topologia AFI foi sintetizado por aquecimento por microondas sob solventfree condições. A composição inicial adequada para a estrutura AFI é 1.0Al2O3: 3.0P2O5: 2.0HF: 8.0TEABr: 125C. isopropóxido de alumínio é a fonte de alumínio e carbono activado óptima precisa de experiência de pré-tratamento. Os resultados da caracterização indicam que as peneiras moleculares AFI resultantes têm hierárquica estrutura de micro e meso-poroso.

• A estratégia de síntese relatados aqui também integra as característica de modelo de carbono, a síntese de microondas e síntese livre de solvente. Ele pode ser convenientemente estendida para a síntese de outros hierarquicamente peneiras moleculares de aluminofosfato estruturados por utilizando a interacção entre o carbono activado e orgânica molde. Esse trabalho ainda está em curso.