Las dos combinan la posibilidad de obtener imágenes de gran resolución con análisis químico de pequeñas áreas del material.

La ventaja que tiene los electrones sobre otras partículas es que son fácilmente acelerados mediante una diferencia de potencial y es fácil modificar su trayectoria en presencia de campos eléctricos o magnéticos.

Ina haz de electrones inside sobre una muestra y de la interaccion de estos electrones con los atomos de la misma, surgen señales que son captadas por un deteector y proyectadas sobre una pantalla.

Al resolución depende del voltaje acelerador , dela calidad y grado de correcion de aberraciones

MEB

- revoluciono la microscopia.

Permite el análisis de la morfología y características superficiales.

Este equipo utiliza una fuente de electrones (con un voltaje entre 0,1 y 30 keV y lentes electromagnéticas para enfocar, sobre una muestra recubierta (conductora), una haz de electrones muy concentrado. esta interacción haz-muestra, arranca electrones de la muestra (electrones secundarios)que son captados por detectores situados en la columna del microscopio . a partir de la información proporcionada por estos detectores , el sistema de control del microscopio elabora una imagen en escala de grises de la superficie de la muestra. Normalmente para visualizar las muestras en el MEB se puede trabajar a bajos kev , dependiendo de la muestra a observar , de igual forma el equipo tiene la capacidad de realizar análisis quimico dela muestra, y en este caso debe trabar con voltajes mayores, entre 15 y 30 kev.

Principales variables operativas.

1. Sistema de vacio:

1. Permitir el desplazamiento de electrones: la distancia entre el haz de electrones y la pantalla es de 1 m aprox pueden haber desviaciones.

2. Para evitar descargas de alta tensión en el cañon electrónico: cualquier mlecula de gas se puede convertir en ion positivo al bombardear electroesn y produciría una descarga eléctrica entre el filamento y el anodo.

3. Evitar contaminación de las muestras.4. Para incrementar la vida útil del filamento.

2. Medidores de vacio

Utilizando diferentes tipos de manometros tubos de descarga de gases y manometros térmicos.

Medidor de pirani:

1906, da una medida de la presión a través de la variación de la conductividad térmica del gas. Este dispositivo consta de un filamento metalico suspendido en un tubo en el sistema de vacio y conectado a una fuente de voltaje o una corriente constante. El alambre puede serde tugsteno otro material cuya resisstencia varie con la temperatura .al aumentar el vacio, se reduce la perdida de calorpor conducción a través del gas y aumenta la temperatura y la resistencia del conductor .

3. sistema de refligeracion:

sistema que permite enfriar las bombas difusoras y las lentes electromagnéticas , para esto se hace circular a su alrededor agua tratada , filtrada y refrigerada. Las lentes mas criticas tienenun serpentin interior por donde fluye el agua.

4. Unidad óptico electrónica:

4.1 Cañon electrónico:

Filamento de tugsteno es la fuente emisora de electrones calienta al rojo blando a 10-6 torr. Entre el anodo acelerador y el filamento se coloca unelectrodo adicional llamado cilindro de wehnel o placa catódica que permite que los electrones se focalicen debajo del cilindro-

Voltaje variable de 0,5 a 30 keV.

La intensidad de la corriente fluctua entre 10-7 y 10 -12 A

Se puede obtener una fuente de electrones mas brillante con LaB6 (HEXABORURO DE LANTANO) pero requiere mas vacion.

4,2 Sistemas de lentes electrónicas:

2,3 o 4 lentes que disminuyen el diámetro del haz de electrones de 50 micrometros a entre 25 y 10 nm. Hazdelectrones extremadamente fino penetrando un poco mas de aquí se determina un volumen de interaccion haz/muestra de donde se desprenden electrones secundarios, retrodispersados y rayos x.

La resolución esta relacionadao con nlas dimensiones de la zona de la muestra exitada por un haz primario.

Intensidad de las señales emitidas. Influenciada por las dimensiones de las zonas dedonde ellas se generan y por la absorción de la muestra lo que determina la composicop dela muestra y la energía de los electrones en el haz incidente.

Deector de electrones secundarios:

4,3 sistema de barrido:

Consiste en un campo de deflexión simpleo doble que puede ser electrostático o electromagnético y produce el desplazamiento del haz electrónico sobre la superficie del amuestra . este campo se localiza cerca de la ultima lente condensadora .

El haz se muede en linesas rectas superpuestas barriend enun área regular

La misma señal que se aplica a las bobinas deflectoras se utiliza para barrer en forma sisncronizada el haz del tubo de rayos catódicos produciéndose una correspondencia punto a punto entre la superficie del a muestra, que es barrida por el haz de electrones y la oantalla donde se observa la imágenes barrido entre 0,5 y 500 segundos gral/ 10 segundos.

Micrografías 50segundos, mayor resolución.

5. Portamuestra

Esta en la base de la columna del microscopio y en línea con el haz electrónico la pieza que sostien el espécimen permite dos movimientos:

Desplayamiento en X y Y a lo largo e la superficie

Movimiento de rotación +- 180ª e inclinación horizontal entre -5 y +45 ª

Se puede comprimir y prensar las muestras. Entre mas pequeña mas resolcuio

6. Sistema de detección:

Cada muestra presenta un coeficiente de emisión secundaria característico = relación entre electrones emitidos por superficie respecto a los primarios que impactan.

Los electrones secundarios son de menor energía que los primarios solo abandona la muestra y son detectaos lo sque se generan muy superficialmente <5º A

Lo selectrones se detectan mediante un cristal de centello cuya superficie mantiene un potenical de positivo de 10 a 12 kV . este cristal esta unido al extremo de un baston de lucita que tiene otro extremo descanzando contra la ventana del tubo fotomultiplicador .

Los elctrone secundarios colectados alcanzaran un centellaron donde se genera una señal luminosa que amplificada por un fotomultiplicador se convierte en una cascada de fotones

estos inciden el el fotocátodo que es parte del fotomultiplicador y se genera una señal eléctrica amplificada capaz de modular el haz de un tubo de rayos catódicos obteniéndose un rayo correspondiente a la imagene.

Como tiene baja energía pueden captar regiones muy inclinadas.

Electrones retordispersados

Viajan en línea recta produciendo imágenes de contraste muy marcado con efectos de luz y sombra bien definidos.

La variación de las señales generadas se convierten en señales eléctricas que permite obtener imágenes en un microscopio de barrid parsando de una señal o impulso electroco análogo a digotal.

Sistema de proyección o visualización de las imagnes.

La simagenes se proyectan en dos tubos de rayos catódicos. Funcionan sincronizado con el barrido

Una tiene una pantalla de alta resistencia barrido de 10 s obtención de imagne de 500 linesas

La segunda es azul para registro de micrigrafia y baja resistencia incluida una cámara fotográfica barrido 1000 o mas líneas mas resolución A= aumento de la imagne

Aumentos desde 15 A 300.000 veces

Tipos de imágenes obtenidas por electrones secundarios

Imagen tridimensional de la muestra. Mas protuberancias mas electrones emitidos secndarios , hendiduras menos electrones .

Factores que influyen en el contraste de la imagen:

a) Angulo de incidencia del haz electrónico sobre la superficie.

Cuando mas al raz sea el hazmas electrones serán emitidos.

b) Composición química del material

Variaciones de contraste debido a variaciones en la extructura atómica

Sombras suaves y difusas Parte de los electrones secundarios tiene trayectorias curvas

Microanaliss y distribucon de elementos por rayoz x

Cuando un ahaz de electrones bombardea la muestra se producen rayos x que son caracteristicos de los elementos específicos alcanzados EDAX espectroscopia de rayos x por dispersión de energía.

Al met y meb se les puede adicionar analizadores aproppiados paa determinar la cantidad de cada elemento siempre que sean con numero atomico superior a 4.

El EDAX recibe el espectro tota emitido por todos los elementos de la muestra a la vez

Para cada foton de rayos x incidente el detector genra un impulso eléctrico cuya altura sea proporcional a la alenergia del foton

Los distintos impulsos generados son separados y almacenados en función de su valor con ayuda de un analizador de altura de impulsos multicanal

El espectro de radiación de rayosx emitido para cualquier material puede se utilizado para hacer un microanálisis quimico semicuajtitativo mediante espectrometría de diseprsion de longitudes de onda

Los electrones incidentes excitan a los atomos de la muestra y provocan la emisión de rayos x cuya longitud de onda es característica de los elementos presentes en la muestra y cuya intensidad , para una determinada longitud de onda es proporciona ala concentración relativa del elemento.

Generalemente se determinan elementos mas no concentraciones pero en muestras muy pulidas y planas es posible hacer análisis cuantitativos al comparar la intensisdad de los rayos x a cualquier longitud de onda con la producida en una muestra patrón decomposiscio conocida.

MET

- primer microscopio.

Permite observaciones de la morfología y microextructura interna de una muestra.

En 1932 ruska y knoll en Alemania publicaron un trabajo donde proponían la idea de n microscopio electrónico de transmisión detallaban esquemas de construcción de las lentes y mostraban imágenes obtenidas.

En 1986 recibio el nobel pero murió en 1969

Filamento de tugsteno se uda

Voltaje de 10 y 120 keV

Diámetro de 7 micrometros a 5 micrometros

Alto vacio tiene una columna

Lentes condensadores:

Cilindro de acero con un hueco interno coaxial alrededor de este se forma un campo electromagnético el poder de graduación delas lentes se hace aun mayor

IIBCAUDO modelo H600 hitachi

El cañon esta comspueto por tres electrodos un triodo

El primero es el catodo, es la ffuente de electrones y mantien yn potencial negatvo esta formado por un filamento de wolframio que se calienta a temperatras de unos 2200 ªc mediante una

corriente electrónica que les hace emitir electrones por efecto termoiónico

El segundo electrodo es un cilindro de wehnelt, rodea el filamento esta a un potencial de 20 a 400 v mas negativo que el filamento. Este focaliza los electrones que salen del filamento de manera similar a una lente electrostática

Por ultimo esta el anodo conectado a la tierra justo después del cilindro de wehnelt

Siguen tres lentes condensadoras concentran la luz sobre la muestra a observar

Atraviezan la muestra con un diámetro de 0,2 micrometros auque se trabaja normalemente con 2 micrometros

Portamuestras:

Muestra de 3mm de diámetro

Muestra tiene que ser transparente a los electrones se coloca general/ una rejila metalica o un anillo circular de 3mm de diámetro perpedicular al eje optico

Esta en la base de la columna en línea con el haz electrónico

La platina que lo sostiene permite movimientos en X y Y y rotación del propio plano.

Mov +- 1mm permite observaciones de desplaamientos hasta de 0,25 nm

Formación de imágenes

Una vez atravezada la muestra se encuentran el sistema de formación de la imgene (lente objetivo, una lente media y dos proyectoras)

La resolución del lente objetivo depende de la calidad y la correcion de las aberraciones

Lente objetvo forma una imagen del objeto real el invertida

La lente intermedia por medio de bobinas controla la magnificación de la imagen

Las lentes proyectoras aumentan la imagen y la proyectan sobre una placa fluorescente o placa fotográfica

La pantalla de bservacion emite una luz verde proporcional al haz incidente y se visualiza la imagen

La placa esta debajo de la pantalla fluorescene

Un fotómetro cerca de la pantalla indica el tiempo idóneo de exposición

Imágenes de campo claro y oscuro

Campo claro:

Inserta un diafragma de 5 y 70 microm en el primer plano focal del objetivo permitiendo únicamente el paso del haz trasnsmitido intesceptando los demás

Nosirve para tejidos vivos atraviesa al muestra

Atraviesade abao a arribaa allí se observa

Campo oscuro:

Wl objetivo se desplaza con especto al eje óptico permite el paso de algunso haces difractados imagen de baja calidad y sin contraste

Otra forma de tenereste campo es inclinar el sistema de iluminación que los electrones dispersados viajen paralelos al eje óptico (campo oscuro de alto contraste)

En los modernos se cambia de canpo claro a oscuro con un botón

Revela contornos, bordes no indica mucho de la composición pero si es muy útil para analza sangretejidos vivos

Formación de patrones de difracción

Se puede obtener diagramas ade difracción lo que aporta información sobre la extructura crstalina de la misma

Si se hace incidir el haz de electrones sobre un cristal con un angulo capaz de satisfacer la ley de bragg para una determinada dstancia entre planos atomicos

Como la longitud de onda de los electrondes es pequela el angulo tamien lo es porque le haz debe incidir paralelo al os planos rectangulares

El diagrama de difaccion esta formado por los puntos de contre de los haces difractados y trasnmitido don el plano en la panalla representa la sección de la red reciproca de crista en el plano normal alhaz de electrones

Los haces difractados son focalizados por la lente objetivo sobre su plano focal haceindo que la lente intermedia docalice sobre este plano y se obtiene sobre la pantalla de observación el diagrama de difracción de electroens aumentado en un cierto facto favorable

Película fotográfica para el met

Es unan película de grano extremadamente fino sobre una base de polieter

Kodak código 4489

Cuentan con fuertes bases de poliéster que no contiene solventes y son altamente resistentes al desgarres

Deben exhibir compatibilidades comparables respeco al ultra alto vacio siempre que sean apropaidanente epreevacades antes de ser insertadas en el sistema de vacio