estado solido y catalisis

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Borrador microscopia electronica de Barrido

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Las dos combinan la posibilidad de obtener imgenes de gran resolucin con anlisis qumico de pequeas reas del material.La ventaja que tiene los electrones sobre otras partculas es que son fcilmente acelerados mediante una diferencia de potencial y es fcil modificar su trayectoria en presencia de campos elctricos o magnticos.Ina haz de electrones inside sobre una muestra y de la interaccion de estos electrones con los atomos de la misma, surgen seales que son captadas por un deteector y proyectadas sobre una pantalla.Al resolucin depende del voltaje acelerador , dela calidad y grado de correcion de aberraciones

MEB- revoluciono la microscopia.Permite el anlisis de la morfologa y caractersticas superficiales.Este equipo utiliza una fuente de electrones (con un voltaje entre 0,1 y 30 keV y lentes electromagnticas para enfocar, sobre una muestra recubierta (conductora), una haz de electrones muy concentrado. esta interaccin haz-muestra, arranca electrones de la muestra (electrones secundarios)que son captados por detectores situados en la columna del microscopio . a partir de la informacin proporcionada por estos detectores , el sistema de control del microscopio elabora una imagen en escala de grises de la superficie de la muestra. Normalmente para visualizar las muestras en el MEB se puede trabajar a bajos kev , dependiendo de la muestra a observar , de igual forma el equipo tiene la capacidad de realizar anlisis quimico dela muestra, y en este caso debe trabar con voltajes mayores, entre 15 y 30 kev.Principales variables operativas.1. Sistema de vacio: 1. Permitir el desplazamiento de electrones: la distancia entre el haz de electrones y la pantalla es de 1 m aprox pueden haber desviaciones.2. Para evitar descargas de alta tensin en el caon electrnico: cualquier mlecula de gas se puede convertir en ion positivo al bombardear electroesn y producira una descarga elctrica entre el filamento y el anodo.3. Evitar contaminacin de las muestras.4. Para incrementar la vida til del filamento.

2. Medidores de vacio Utilizando diferentes tipos de manometros tubos de descarga de gases y manometros trmicos.Medidor de pirani:1906, da una medida de la presin a travs de la variacin de la conductividad trmica del gas. Este dispositivo consta de un filamento metalico suspendido en un tubo en el sistema de vacio y conectado a una fuente de voltaje o una corriente constante. El alambre puede serde tugsteno otro material cuya resisstencia varie con la temperatura .al aumentar el vacio, se reduce la perdida de calorpor conduccin a travs del gas y aumenta la temperatura y la resistencia del conductor .

3. sistema de refligeracion:sistema que permite enfriar las bombas difusoras y las lentes electromagnticas , para esto se hace circular a su alrededor agua tratada , filtrada y refrigerada. Las lentes mas criticas tienenun serpentin interior por donde fluye el agua.4. Unidad ptico electrnica:4.1 Caon electrnico:Filamento de tugsteno es la fuente emisora de electrones calienta al rojo blando a 10-6 torr. Entre el anodo acelerador y el filamento se coloca unelectrodo adicional llamado cilindro de wehnel o placa catdica que permite que los electrones se focalicen debajo del cilindro-Voltaje variable de 0,5 a 30 keV.La intensidad de la corriente fluctua entre 10-7 y 10 -12 ASe puede obtener una fuente de electrones mas brillante con LaB6 (HEXABORURO DE LANTANO) pero requiere mas vacion.4,2 Sistemas de lentes electrnicas:2,3 o 4 lentes que disminuyen el dimetro del haz de electrones de 50 micrometros a entre 25 y 10 nm. Hazdelectrones extremadamente fino penetrando un poco mas de aqu se determina un volumen de interaccion haz/muestra de donde se desprenden electrones secundarios, retrodispersados y rayos x.

La resolucin esta relacionadao con nlas dimensiones de la zona de la muestra exitada por un haz primario.Intensidad de las seales emitidas. Influenciada por las dimensiones de las zonas dedonde ellas se generan y por la absorcin de la muestra lo que determina la composicop dela muestra y la energa de los electrones en el haz incidente.Deector de electrones secundarios:4,3 sistema de barrido:Consiste en un campo de deflexin simpleo doble que puede ser electrosttico o electromagntico y produce el desplazamiento del haz electrnico sobre la superficie del amuestra . este campo se localiza cerca de la ultima lente condensadora .El haz se muede en linesas rectas superpuestas barriend enun rea regular La misma seal que se aplica a las bobinas deflectoras se utiliza para barrer en forma sisncronizada el haz del tubo de rayos catdicos producindose una correspondencia punto a punto entre la superficie del a muestra, que es barrida por el haz de electrones y la oantalla donde se observa la imgenes barrido entre 0,5 y 500 segundos gral/ 10 segundos.Micrografas 50segundos, mayor resolucin.5. PortamuestraEsta en la base de la columna del microscopio y en lnea con el haz electrnico la pieza que sostien el espcimen permite dos movimientos:Desplayamiento en X y Y a lo largo e la superficieMovimiento de rotacin +- 180 e inclinacin horizontal entre -5 y +45 Se puede comprimir y prensar las muestras. Entre mas pequea mas resolcuio 6. Sistema de deteccin:Cada muestra presenta un coeficiente de emisin secundaria caracterstico = relacin entre electrones emitidos por superficie respecto a los primarios que impactan.Los electrones secundarios son de menor energa que los primarios solo abandona la muestra y son detectaos lo sque se generan muy superficialmente