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Universidad Veracruzana

Facultad de Nutrición – Xalapa

Manual de Prácticas de la EE de:

“Análisis de Alimentos”

Elaborado por:

Karla Guadalupe López Murrieta

Xalapa, Veracruz Junio 2017

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INDICE PAG.

Práctica 1: MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO…………....... 6

Práctica 2: ANÁLISIS DE ALIMENTOS, IMPORTANCIA Y SU RELACIÓN

CON LA NUTRICIÓN………………………………………………………….....

11

Práctica 3: CONOCIMIENTO DEL MATERIAL DEL LABORATORIO….…… 13

Práctica 4: NORMATIVIDAD NACIONAL E INTERNACIONAL

RELACIONADA AL ANÁLISIS DE ALIMENTOS……………………………..

16

Práctica 5: PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES ..…………………………….. 18

Práctica 6: TECNICAS DE MUESTREO PARA EL ANALISIS DE LOS

ALIMENTOS ………………………......................................................................

20

Práctica 7: DETERMINACION DE HUMEDAD Y SÓLIDOS TOTALES……... 24

Práctica 8: DETERMINACIÓN DE CENIZAS TOTALES…... ………………… 27

Práctica 9: DETERMINACIÓN DE EXTRACTO ETEREO POR EL METODO

SOXHLET ………………………………………………………………………...

29

Práctica 10: DETERMINACION DE NITROGENO TOTAL METODO DE

KJELDAHL………………………………………………………………………..

32

Práctica 11: DETERMINACION DE FIBRA CRUDA Y EXTRACTO NO

NITROGENADO …………………………………………..……………………..

35

Práctica 12: ANÁLISIS DE LECHE ………………………….…………………... 38

Práctica 13: DETERMINACIÓN DE NITRITOS EN CÁRNICOS……………… 45

Práctica 14: ANALISIS DE JUGOS DE FRUTA ………………………………… 48

Práctica 15: DETERMINACIÓN DE GLUTEN EN CEREALES O HARINA ….. 51

Práctica 16: ANALISIS DE FRESCURA EN HUEVO…………………………... 53

3

INTRODUCCION

La EE Análisis de los Alimentos se localiza en el Área de formación disciplinaria de la

licenciatura en Nutrición, en la cual el estudiante mediante diversas actividades y prácticas

adquirirá conocimientos, habilidades y actitudes para el manejo de las diferentes

metodologías que existen para el Análisis de los Alimentos que son fundamentales para el

desarrollo integral del Nutriólogo, además que son imprescindibles para controlar, evaluar y

mejorar la calidad nutrimental de los alimentos, así como analizar los alimentos dentro de

diversos criterios normativos durante su producción, distribución, transformación, desarrollo,

comercialización, aceptación y consumo.

El presente manual de prácticas es un elemento fundamental para el desarrollo de dicha

experiencia educativa, ya que en él se encuentran las prácticas mínimas requeridas para que

el estudiante evidencie el manejo de técnicas, la aplicación de las mismas y reportes de

resultados con criterios de orden, coherencia, claridad, y utilizando la lógica reflexiva.

El laboratorio de Análisis de Alimentos contribuirá de manera importante a la formación del

nutriólogo, ya que aportará los conocimientos y habilidades necesarias para evaluar los

diferentes alimentos a nivel físico-químico, macro y micronutrimental, sensorial y

estableciendo diferentes estándares de calidad que le permitan crear un criterio crítico, ético

y constructivo acerca de la composición de los alimentos y así poder recomendar aquellos

que cubran los requisitos mínimos necesarios para que sean consumidos por la población

asegurando que son aptos para consumo.

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JUSTIFICACION

La transición epidemiológica nutricional, el rápido crecimiento demográfico que sufre

nuestro país, y los avances en las ciencias de los alimentos hace prioritario el hecho de que

el licenciado en nutrición adquiera los conocimientos y habilidades necesarias para evaluar

los diferentes alimentos a nivel físico-químico, macro y micronutrimental, sensorial y

estableciendo diferentes estándares de calidad que permitan al estudiante crear un criterio

crítico, ético y constructivo acerca de la composición de los alimentos y así poder recomendar

aquellos que cubran los requisitos mínimos necesarios para que sean consumidos por la

población asegurando que son aptos para consumo.

Esta experiencia educativa está muy relacionada con todas las transformaciones que sufren

los alimentos a lo largo de las manipulaciones a las que están sujetos, el fundamento y los

criterios para el control de calidad, así como con la composición fisicoquímica, los

conocimientos y habilidades que el estudiante adquiere le dan las bases para controlar,

evaluar y mejorar la calidad nutrimental de los alimentos durante su producción, distribución,

transformación, desarrollo, comercialización, aceptación y consumo con el fin de promover

la salud.

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REGLAS PARA EL LABORATORIO

1.- El alumno deberá presentarse a cada práctica con la técnica por escrito, de no ser así, no

tendrá derecho a realizar la práctica.

2.-El laboratorio de Análisis de alimentos es un lugar donde se desarrollan prácticas elegidas

por el docente para confirmar y reafirmar los conocimientos teóricos impartidos en el salón

de clase.

3.-Cada alumno deberá ser parte de un equipo y trabajar de manera equitativa durante el

desarrollo de las prácticas.

4.-Se firmará un vale y se entregará una credencial por el material que le sea asignado para

su uso durante la sesión de práctica y será entregado al final de la misma, en la cantidad y

estado en que se encontró.

5.-Al realizar cada práctica deben seguirse las instrucciones, observar y registrar lo que

sucede.

6.-No deberán cambiarse los reactivos de mesa, ni revolver pipetas pues esto ocasiona una

pérdida de tiempo a los demás y el riesgo de contaminación del mismo.

7.-Se deberá asistir a la explicación de su práctica en las horas destinadas a su laboratorio, te

evitará muchas dudas a la hora de trabajar.

8.-Se asesorará y resolverán las preguntas de cada equipo durante la práctica

9.-Es importante señalar la necesidad de seguir todos los pasos indicados en cada práctica

para obtener los resultados correctos de cada experimento. En todas las prácticas deberán

anotarse las observaciones, los resultados y las conclusiones.

10.- En el caso de que el experimento no resultara como está planeado, el alumno deberá

investigar, consultar y agotar todas las posibilidades para lograr un desarrollo correcto.

11.-De esta forma se logrará desarrollar una actitud crítica hacia la materia, un mejor

aprovechamiento de clase práctica y un apoyo mayor a la clase teórica.

12.-Las mesas y los lavabos, no son para tirar basura, para esto existen cestos suficientes.

Evitar que las tuberías se tapen y den un mal aspecto al laboratorio.

13.- No se permitirán dos prácticas o más reprobadas.

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UNIDAD I Análisis de Alimentos

Introducción

El trabajo en el laboratorio requiere la observación de una serie de normas de seguridad que

eviten posibles accidentes debido al desconocimiento de lo que se está haciendo o a una

posible negligencia de los sujetos que estén en un momento dado, trabajando en el

Laboratorio. Estas normas no sólo se aplican al área de química, sino a todas las otras áreas,

como la física, biología, etc. en las que se usan aparatos que pueden llegar a resultar

peligrosos al ser manipulados inadecuadamente. A continuación se enlistan algunas medidas

de seguridad que son útiles en el laboratorio de análisis de alimentos.

Medidas de seguridad en un laboratorio

1. No deben efectuarse experimentos no autorizados, a menos que estén supervisados por el

docente.

2. Cualquier accidente debe ser notificado de inmediato al docente o al auxiliar del

laboratorio

3. Uso indispensable de bata abotonada como medida de protección.

4. No pipetear los reactivos con la boca, puede llegar a ingerirlos. De hacerlo

automáticamente quedará dado de baja de la experiencia educativa.

5. Leer cuidadosamente la etiqueta del frasco hasta estar seguro de que es el reactivo que se

necesita, no utilizar reactivos que estén en frascos sin etiqueta.

6. No introducir pipetas a un frasco con reactivo sin tener la certeza de que esta se encuentra

limpia.

7. Después de utilizar un reactivo tener la precaución de cerrar bien el frasco.

8. Los tubos y varillas de vidrio y objetos calientes deben colocarse sobre tela de asbesto y

en un lugar no muy accesible de la mesa de trabajo, para evitar quemaduras así mismo o

a un compañero.

9. Los tubos de ensaye calientes, con líquido o no, deben colocarse en una gradilla de

alambre o dentro de un vaso de precipitados.

10. Cuando se calientan sustancias contenidas en un tubo de ensaye, no se debe apuntar la

boca del tubo al compañero o a sí mismo, ya que pueden presentarse proyecciones del

líquido caliente

11. La dilución de ácidos concentrados debe hacerse de la siguiente manera: es de pared

delgada. Añadir lentamente el ácido al agua resbalándolo por las paredes del recipiente,

al mismo tiempo que se agita suavemente. NUNCA AÑADIR AGUA AL ÁCIDO, ya que

puede formarse vapor con violencia explosiva. Si el recipiente en el que se hace la dilución

UNIVERSIDAD VERACRUZANA

Facultad de Nutrición-Xalapa

Practica No. 1: MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL

LABORATORIO

Área académica: Ciencias de la Salud Fecha de elaboración:

Junio 2017

Academia: Ciencia de los

Alimentos

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se calentara demasiado, interrumpir de inmediato y continuar la operación en baño de agua

o hielo.

12. No se debe probar ninguna sustancia. Si algún reactivo se ingiere por accidente, se

notificará de inmediato al docente.

13. No manejar cristalería u otros objetos con las manos desnudas, si no se tiene la certeza

de que están fríos.

14. No se debe oler directamente una sustancia, sino que sus vapores deben abanicarse con

la mano hacia la nariz.

15. No tirar o arrojar sustancias químicas, sobre nadantes del experimento o no, al desagüe.

En cada práctica se deberá preguntar al profesor sobre los productos que se pueden arrojar

al desagüe para evitar la contaminación de ríos y lagunas.

16. Cuando en una reacción se desprendan gases tóxicos o se evaporen ácido, la operación

deberá hacerse bajo una campana de extracción.

17. Los frascos que contengan los reactivos a emplear en la práctica deben mantenerse

tapados mientras no se usen.

18. No trasladar varios objetos de vidrio al mismo tiempo.

19. No ingerir alimentos ni fumar dentro del laboratorio.

20. Se deberá mantener una adecuada disciplina durante la estancia en el laboratorio.

21. Estar atento a las instrucciones del docente.

Fundamentación Teórica

Investigar (previamente)

1.- Los peligros que pueden encontrarse en un laboratorio

2.- Los accidentes comunes en un laboratorio

3.- La gravedad de los accidentes que pueden suceder en un laboratorio

4.- Riesgos de trabajo con compuestos químicos

Objetivo de aprendizaje

Que el alumno conozca y recapacite sobre los peligros que se encuentran en un laboratorio

de análisis químico y adopte las medidas de seguridad como hábitos durante el desarrollo de

las prácticas

Descripción de la práctica

Material

Cartulinas u hojas de papel

Colores

Procedimiento

Por equipo reflexionarán y propondrá al menos 5 sugerencias sobre cada uno de los siguientes

puntos:

a) Información básica que deben tener sobre el laboratorio

b) Cómo protegerte en el laboratorio c) Medidas para trabajar con seguridad y sin riesgos en el laboratorio (incluye normas de

higiene)

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a) Información básica que deben tener sobre el laboratorio:

1. Localiza los dispositivos de seguridad más próximos. Estos dispositivos son elementos

tales como extintores, lavaojos, ducha de seguridad, mantas anti fuego, salida de emergencia.

etc. Infórmate sobre su funcionamiento.

2. Lee las etiquetas de seguridad. Las botellas de reactivos contienen pictogramas y frases

que informan sobre su peligrosidad, uso correcto y las medidas a tomar en caso de ingestión,

inhalación, etc. Algunos aparatos pueden contener información del mismo tipo. Lee siempre

detenidamente esta información y ten en cuenta las especificaciones que se señalan en ella.

3. Infórmate sobre las medidas básicas de seguridad. El trabajo en el laboratorio exige

conocer una serie de medidas básicas de seguridad que son las que intenta recoger esta guía.

4. Presta atención a las medidas específicas de seguridad. Las operaciones que se realizan en

algunas prácticas requieren información específica de seguridad. Estas instrucciones son

dadas por el profesor y/o recogidas en el guion de laboratorio y debes de prestarles una

especial atención.

5. En caso de duda, consulta al profesor. Cualquier duda que tengas, consúltala con tu

profesor. Recuerda que no está permitido realizar ninguna experiencia no autorizada por tu

profesor.

b) Protección en el laboratorio

1. Cuida tus ojos. Los ojos son particularmente susceptibles de daño permanente por

productos corrosivos así como por salpicaduras de partículas. Es obligatorio usar gafas de

seguridad siempre que se esté en un laboratorio donde los ojos puedan ser dañados. No lleves

lentes de contacto en el laboratorio, ya que en caso de accidente, las salpicaduras de productos

químicos o sus vapores pueden pasar detrás de las lentes y provocar lesiones en los ojos.

2. Cómo ir vestido en el laboratorio. El uso de bata es obligatorio en el laboratorio, ya que

por mucho cuidado que se tenga al trabajar, las salpicaduras de productos químicos son

inevitables. La bata será preferentemente de algodón, ya que, en caso de accidente, otros

tejidos pueden adherirse a la piel, aumentando el daño. No es aconsejable llevar minifalda o

pantalones cortos, ni tampoco medias, ya que las fibras sintéticas en contacto con

determinados productos químicos se adhieren a la piel. Se recomienda llevar zapatos cerrados

y no sandalias. Los cabellos largos suponen un riesgo que puede evitarse fácilmente

recogiéndolos con una cola.

3. Usa guantes. Es recomendable usar guantes, sobre todo cuando se utilizan sustancias

corrosivas o tóxicas. En ocasiones, pueden ser recomendables los guantes de un sólo uso.

c) Trabajar con seguridad en un laboratorio

1. Normas higiénicas.

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No comas ni bebas en el laboratorio, ya que es posible que los alimentos o bebidas se

hayan contaminado.

Lávate siempre las manos después de hacer un experimento y antes de salir del laboratorio.

Por razones higiénicas y de seguridad, está prohibido fumar en el laboratorio.

No inhales, pruebes o huelas productos químicos si no estás debidamente informado. Nunca acerques la nariz para inhalar directamente de un tubo de ensayo.

2. Trabaja con orden y limpieza.

Recuerda que el orden es fundamental para evitar accidentes. Mantén el área de

trabajo ordenada, sin libros, abrigos, bolsas, exceso de botes de productos químicos

y cosas siempre limpias. Se tienen que limpiar inmediatamente todos los productos

químicos derramados. Limpia siempre perfectamente el material y aparatos después

de su uso.

3. Actúa responsablemente.

Trabaja sin prisas, pensando en cada momento lo que estás haciendo, y con el material y reactivos ordenados. No se debe gastar bromas, correr, jugar, empujar, etc. en el

laboratorio. Un comportamiento irresponsable puede ser motivo de expulsión

inmediata del laboratorio y de sanción académica.

Atención a lo desconocido. Está terminantemente prohibido hacer experimentos no autorizados por el profesor. No utilices ni limpies ningún frasco de reactivos que haya

perdido su etiqueta. Entrégalo inmediatamente a tu profesor. No substituyas nunca,

sin autorización previa del profesor, un producto químico por otro en un experimento.

No utilices nunca un equipo o aparato sin conocer perfectamente su funcionamiento.

En caso de duda, pregunta siempre al profesor.

Sustancias que deben usarse con precaución

Todas las que se utilizan en las operaciones y reacciones en el laboratorio de química son

potencialmente peligrosas por los que, para evitar accidentes, deberán trabajarse con cautela

y normar el comportamiento en el laboratorio por las exigencias de la seguridad personal y

del grupo que se encuentre realizando una práctica.

Numerosas sustancias orgánicas e inorgánicas son corrosivas o se absorben fácilmente por la

piel, produciendo intoxicaciones o dermatitis, por lo que se ha de evitar su contacto directo;

si este ocurriera, deberá lavarse inmediatamente con abundante agua la parte afectada.

Recomendaciones para el manejo de algunas sustancias específicas

Ácido Fluorhídrico (HF) Causa quemaduras de acción retardada en la piel, en contacto con

las uñas causa fuertes dolores, y sólo si se atiende a tiempo se puede evitar la destrucción de

los tejidos incluso el óseo.

Ácido Nítrico (HNO3) Este ácido daña permanentemente los ojos en unos cuantos segundos

y es sumamente corrosivo en contacto con la piel, produciendo quemaduras, mancha las

manos de amarillo por acción sobre las proteínas.

Ácidos Sulfúrico (H2SO4), Fosfórico (H3PO4) y Clorhídrico (HCl) Las soluciones

concentradas de estos ácidos lesionan rápidamente la piel y los tejidos internos. Sus

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quemaduras tardan en sanar y pueden dejar cicatrices. Los accidentes más frecuentes se

producen por salpicaduras y quemaduras al pipetearlos directamente con la boca.

¿Qué hacer en caso de accidente?

En caso de accidente en el laboratorio, hay que comunicarlo inmediatamente al docente.

Salpicaduras por ácidos y álcalis Lavarse inmediatamente y con abundante agua la parte

afectada. Si la quemadura fuera en los ojos, después de lavado, acudir al servicio médico. Si

la salpicadura fuera extensa, llevar al lesionado al chorro de la regadera inmediatamente y

acudir después al servicio médico.

Quemaduras por objetos, líquidos o vapores calientes Aplicar pomada para quemaduras o

pasta dental en la parte afectada. Es caso necesario, proteger la piel con gasa y acudir al

servicio médico.

Resultados

Representar en cartulinas los puntos expuestos anteriormente y comentarlos en plenaria con

el resto del grupo.

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Introducción

El término análisis implica la descomposición de un todo en partes con la finalidad de poder

estudiar su estructura, sistemas operativos o funciones. Por otro lado, según el diccionario de

la Real Academia Española, un alimento es un conjunto de cosas que el hombre y los

animales comen o beben para subsistir, o, cada una de las sustancias que un ser vivo toma o

recibe para su nutrición. De aquí que el análisis alimentos se refiere a los principios, métodos

y técnicas necesarios para los análisis cuantitativos físicos y químicos de productos e

ingredientes de alimentos; esto es, engloba el estudio de los alimentos desde diferentes puntos

de vista como son la composición química, el valor nutricio, los microorganismos presentes

y los aspectos sensoriales.

Fundamentación teórica

Como ya ha sido mencionado anteriormente, el análisis de alimentos es un rama de la Ciencia

de los alimentos que tiene como objetivo la verificación de la calidad de los alimentos, desde

diversos puntos de vista: nutrimental, microbiológica, de seguridad, ausencia de

adulteraciones, a la vez que constituye una herramienta básica de apoyo en la estandarización

de procesos industriales; por lo que todos los análisis deben referirse a las normas y

reglamentos del procesado de los alimentos vigentes en el país y, preferentemente, a las

normas internacionales.

El análisis de la composición química implica la determinación de los constituyentes de los

alimentos, es decir, las sustancias presentes en el alimento como proteínas, grasas, vitaminas,

minerales, hidratos de carbono, contaminantes metálicos, residuos de plaguicidas, toxinas,

antioxidantes, etc., y en las cantidades en que se encuentran estos compuestos. Con estos

análisis se puede caracterizar el valor nutricio y toxicológico de los alimentos.

El análisis microbiológico se enfoca a la investigación de la carga microbiana presente en los

alimentos, ya que el número y tipo de microorganismos debe ser controlada y no debe

sobrepasar ciertos límites, o porque la presencia de patógenos hace peligroso el consumo de

los mismos. Así, el análisis microbiológico constituye una importante herramienta en la

determinación de la calidad higiénico sanitaria de un proceso de elaboración de alimentos.

El análisis sensorial constituye una disciplina enfocada al estudio de las cualidades

sensoriales de un alimento, como son su color, olor, sabor y textura; esto se realiza a través

de los órganos de los sentidos. Aun cuando la evaluación sensorial es un análisis subjetivo,

su utilidad reside en que puede definir el grado de aceptación o rechazo de un producto.



Practica No. 2: ANÁLISIS DE ALIMENTOS,

IMPORTANCIA Y SU RELACIÓN CON LA NUTRICIÓN


Junio 2017


Alimentos

12

Es importante tomar en cuenta que todos los componentes del análisis de alimentos en

conjunto, y aplicados de una forma articulada son necesarios para tener evidencia objetiva

de la calidad integral de un alimento.


Que el alumno a través de la investigación, lectura e intercambio de ideas reflexione y forme

un criterio propio acerca de la importancia del análisis de alimentos en la licenciatura en

nutrición.


Material

Diversos libros y/o artículos sobre análisis de alimentos

Papel bond

Plumones

Procedimiento

1.- Buscar información bibliográfica que hable acerca del análisis de alimentos

2.- Hacer la lectura de dicho material y mediante la técnica 4x4x4 obtener ideas consensuadas

acerca del análisis de alimentos y su importancia con la nutrición.

3.- Escribirlas en un papel bond y socializarlas con sus demás compañeros

Resultados

Escribir al final una reflexión propia acerca de la actividad realizada

13

Introducción

Es una práctica común en el laboratorio de análisis de alimentos, la utilización de reactivos

en estado sólido, líquido y gaseoso, la preparación de soluciones, así como métodos de

separación de sustancias. Para la manipulación de dichos reactivos es necesario utilizar

materiales de laboratorio específicos para cada sustancia. Por ello resulta fundamental

conocer las características de los principales materiales que son utilizados en el laboratorio,

el manejo de instrumental y aparatos, así como las precauciones y cuidados que deben

seguirse para poder utilizarlos.

En el laboratorio podemos encontrar diferentes tipos de materiales que se clasifican de

acuerdo a su utilidad, del material que están hechos, etc. La clasificación que utilizaremos

aquí será: material metálico, material de vidrio, material de cerámico y otros materiales


Dentro de la experiencia educativa se requiere que el alumno conozca el material básico de

laboratorio así como su funcionamiento, lo cual facilitará su aprendizaje y agilizará la

realización de las diferentes prácticas a lo largo del curso.

Investigar: (previamente)

Generalidades sobre material de laboratorio.

Material utilizado en los diferentes procedimientos analíticos: Una valoración volumétrica,

en una destilación, en procesos de reflujo, en cristalización, en incubación en baño María,

en procesos de secado, entre otros.


Que el alumno sea capaz de identificar y manejar el material básico de laboratorio.


Material

Una muestra de cada uno de los materiales utilizados en el laboratorio de análisis de

alimentos.

Procedimiento 1.- Pedir al encargado del almacén una muestra de cada uno de los materiales disponibles en

el laboratorio.



Practica No. 3: CONOCIMIENTO DEL MATERIAL DEL

LABORATORIO


Junio 2017


Alimentos

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2.- Contar el número de objetos totales y dividirlo entre el número de equipos. Seleccionar

por equipo el material en la cantidad en que le ha sido asignado.

3.- Discutir durante 20 minutos sobre el uso de cada uno de los materiales seleccionados,

preparándose para una explicación al resto de los equipos.

4.- Cada equipo deberá explicar sus conclusiones sobre cada material.

5.- Separar el material por funciones

6.- Elaborar una tabla con los nombres y aplicaciones de cada uno de los materiales

estudiados.

Resultados

A continuación se indican las funciones de algunos de los utensilios más utilizados en el

laboratorio:

NOMBRE FUNCIÓN de elementos de medición

Balanza de

precisión

Medir masas de sustancias sólidas con precisión alta

Balanza electrónica Medir masas de sustancias sólidas.

Bureta Medir volúmenes con precisión (por ejemplo en las valoraciones).

Matraz aforado Medir volúmenes exactos de disoluciones

Pipetas Medir volúmenes con precisión

Probeta graduada Medir líquidos cuando no es necesaria una gran precisión

Termómetro Medir temperaturas.

Pinza de madera Sujetar tubos de ensayo calientes

Pinza para matraz Sujetar el matraz

Aro Metálico Es un componente importante para el montaje. Se utiliza para

calentar y sujetar

Trípode o tripié Soporte de vaso de precipitado, matraces, etc.

Nuez Sujetar aro, pinza y otros soportes similares

Soporte universal Pieza básica en el montaje de los sistemas y aparatos como pinzas y

anillos de metal

Gradilla Apoyar tubos de ensayo

Tela de alambre

con asbesto

Calentar indirectamente ya que la llama del mechero se concentra

en el anillo

Embudo cónico Trasvasar líquidos de un recipiente a otro. También se utiliza en

operaciones de filtración.

Embudo büchner Es un embudo con la base agujereada. Se acopla por su extremo

inferior mediante un corcho taladrado al matraz kitasato Encima de

los orificios se coloca un papel de filtro. Se utiliza para filtrar

sustancias pastosas.

Matraz kitasato Es un matraz de pared gruesa, con una tubuladura lateral. En la boca

se acopla, mediante un corcho agujereado el büchner, y en la

tubuladura, mediante una goma, la trompa de agua (o trompa de

vacío). De esta forma se consigue filtrar sustancias pastosas.

Embudo de decantación o de

separación

Se utiliza para separar líquidos inmiscibles y para efectuar extracciones. Para ello se deja en reposo, y cuando las dos fases

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están separadas, se va dejando caer la inferior, cerrando la llave

cuando ésta ha pasado.

Vidrio de reloj Cubrir recipientes, pesar, transferir sólidos y evaporar líquidos a

temperatura ambiente

Varilla de vidrio Mezclar o agitar sustancias Mortero Machacar y/o triturar sustancias

sólidas

Escobilla Limpiar el material de laboratorio

Frasco lavador Enjuagar el material de laboratorio

Realizar un dibujo de cada uno de los materiales revisados.

Conclusiones

Bibliografía

16

Introducción

Por la importancia de los alimentos, como sustancias esenciales para nutrir el organismo y

mantener la vida y energía del ser humano, el Estado se ha visto en la necesidad de dictar

normas o legislar en relación a la inocuidad, calidad y propiedades nutricionales de los

productos alimenticios. Esas mismas regulaciones, y aquellas normas de carácter

internacional, rigen el comercio internacional, regional y local, siempre con el objetivo de

máxima que es la protección al consumidor.

Así tiene surgimiento el Derecho Alimentario, como rama jurídica (o del derecho) que se

aplica a un conjunto de productos y sustancias que se utilizan para la alimentación del hombre

y que abarca disposiciones y métodos que van desde la producción hasta el consumo de los

mismos. El objetivo del mismo es la obtención de alimentos sanos e inocuos para proteger la

salud del consumidor y asegurar la buena fe en las transacciones comerciales. Es muy

significativo el aporte de la legislación y la jurisprudencia europea sobre este amplio y

complejo proceso, y ha sido enriquecido con el aporte de distintos tratadistas en la región de

América para configurar la doctrina del derecho alimentario.


Las entidades reguladoras de alimentos están concebidas para velar por la seguridad de la

salud humana al hacer reducir los factores de riesgo en los alimentos, dando unos valores y

pautas a seguir en el momento de la elaboración y distribución de alimentos.

En México, la entidad reguladora para los productos farmacéuticos, equipos médicos y

alimentos es la Secretaría de Salud y los requisitos se establecen a través de la oficialización

como obligatorias de algunas normas oficiales mexicanas (NOM), elaboradas por la misma

Secretaría y en la cual también participan diversas instancias gubernamentales,

organizaciones no gubernamentales e instituciones académicas. A nivel internacional,

diversas instancias se encargan de reglamentación de la producción de alimentos, entre ellas

se encuentra el Codex Alimentarius, organismo creado por la FAO y la OMS, en 1963, con

la finalidad de proteger al consumidor y asegurar prácticas de comercio claras a nivel

internacional.


Que el alumno revise la normativa actual relacionada a la regulación y análisis de alimentos.



Practica No. 4: NORMATIVIDAD NACIONAL E

INTERNACIONAL RELACIONADA AL ANÁLISIS DE

ALIMENTOS


Junio 2017


Alimentos

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Material

3 etiquetas de alimentos

Libreta

Lápiz y lapiceros

Procedimiento

1. Investigar los tipos de normas aplicables a alimentos vigentes en nuestro país.

2. Escribir un ejemplo de cada una de ellas.

3. Investigar los tipos de alimentos regulados por el Codex Alimentarius.

4. Analizar la NOM-051-SCFI/SSA1-2010. Especificaciones generales de etiquetado para

alimentos y bebidas no alcohólicas preenvasados- Información comercial y sanitaria.

5. Verificar si el etiquetado de los diferentes alimentos cumple o no con lo especificado en

la norma y hacer un comentario del mismo.

Resultados

Hacer el reporte del punto 5 y socializarlo con sus demás compañeros

Conclusiones

Bibliografía

18

UNIDAD II Soluciones

Introducción

Los seres vivos estamos en constante contacto con variadas soluciones, los alimentos, las

bebidas, los productos cosméticos, pero no siempre nos percatamos de lo que eso es. Una

solución es una combinación que se hace entre dos componentes o más.

Una solución química está compuesta de:

Soluto: es el que se encuentra en menor proporción y, por lo tanto, es el que se

disuelve. Como ejemplo podemos mencionar el azúcar que se agrega en una taza de

café.

Solvente: éste es el que se encuentra en mayor proporción y disuelve al primero.

Siguiendo con el ejemplo anterior, éste sería el café que disuelve el azúcar. La masa

total de la solución sería la suma de las masas individuales del soluto y el solvente.

Tienen influencia en la solución la temperatura y las propiedades químicas, que son propias

de cada componente. Por ejemplo, para continuar con el café y el azúcar, si el café está

caliente, será más fácil que se disuelva el azúcar que si éste estuviera frío.


Existen un sinfín de técnicas analíticas en las cuales se utilizan diferentes reactivos y

soluciones con múltiples concentraciones, muchas veces específicas, ya que de ello depende

la precisión, exactitud, veracidad, confiabilidad y repetibilidad de un resultado analítico, lo

cual es de vital importancia para la obtención de un análisis con estándares de calidad

aceptables.


Clasificación de soluciones (por nivel de mezcla, carga eléctrica y concentración)

Formas de medir la concentración en soluciones


Que el alumno aprenda a diferenciar y a preparar disoluciones correctamente.


Material (Por equipo)

Matraz aforado de 100 ml

2 vasos de precipitado de 50 ml

1 vaso de precipitado de 100 ml

Espátula



Practica No. 5: PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES


Junio 2017


Alimentos

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Pipeta volumétrica de 10 ml

Agitador de vidrio

1 piseta con agua destilada

Procedimiento

1. Preparar cinco disoluciones de azúcar (sacarosa, peso molecular 342.3 g/mol) de

aproximadamente 0, 3, 7, 12 y 15 por ciento en peso.

2. Estimar la cantidad de azúcar necesaria en función del tamaño de los matraces aforados

de los que se disponga, preparar y pesar, dando finalmente la concentración exacta

(utilizando la lectura de la balanza) en tanto por ciento en peso real para cada una de las

disoluciones.

3. Para pesar el azúcar se van a utilizar las balanzas de precisión. Para hacer las disoluciones

se enrasará en los matraces aforados, disolviendo previamente el azúcar en un vaso de

precipitados con una cantidad de agua menor al volumen del matraz aforado que se vaya

a utilizar.

Resultados

Completar la tabla indicando las unidades de la densidad y ppm

Disolución % peso aproximado % peso Densidad Concentración en ppm

1 0

2 3

3 7

4 12

5 15

Conclusiones

Bibliografía

20

UNIDAD III Muestreo

Introducción

Para la correcta selección del método adecuado para la realización de un análisis es necesario

considerar diferentes aspectos tales como las siguientes:

Características del analito: Se debe considerar la naturaleza química y las propiedades

fisicoquímicas del componente que se desea cuantificar; ya que no existe ningún método

analítico que sea aplicable a la determinación de toda clase de analitos.

Características de la matriz: Considerar el estado de agregación y la complejidad de la

matriz.

Validación del método analítico: El objetivo principal de la validación analítica es el de

asegurar que un procedimiento analítico dará resultados reproducibles y confiables que sean

adecuados para el propósito previsto.

Los requisitos o criterios de validación que debe cumplir un método analítico son los

siguientes:

1. Exactitud, precisión, veracidad.

2. Selectividad.

3. Linealidad.

4. Sensibilidad de calibrado.

5. Límite de detección y límite de cuantificación.

6. Tolerancia o fortaleza.

7. Robustez.


El primer paso para la elaboración de un análisis de alimentos es un muestreo correcto el cual

consiste en la selección adecuada del diseño o tipo de muestreo que se desea utilizar.

Con el fin de evitar que se produzcan errores ajenos a la eficacia y exactitud del analista, hay

que seguir los procedimientos correctos en la toma de muestras. La muestra debe ser lo más

representativa del lote que se va a analizar. En análisis de alimentos, los resultados analíticos

pueden variar entre límites amplios debido a la enorme variación existente en la composición

de las diferentes partes constitutivas de una muestra de alimentos y a su estructura anatómica.

Por lo que para que una muestra resulte representativa es necesario conocer la estructura y la

composición del alimento a analizar. Algunos de los errores que más se cometen al tomar la

muestra son:

Descuido o negligencia en la selección de las porciones escogidas al azar para que estas sean representativas de toda la sustancia.

Cambio en la composición de la sustancia durante el período en que se debe tomar la

muestra por mal manejo de la misma.



Practica No. 6: TECNICAS DE MUESTREO PARA EL

ANALISIS DE LOS ALIMENTOS


Junio 2017


Alimentos

21

Dificultad para obtener una muestra representativa debido a la imposibilidad para

controlar la variación de ésta.

La preparación de una muestra para análisis significa una disminución cuantitativa de ella, la

reducción en el tamaño de la partícula, así como también el proceso de mezclado de las

diferentes partes que la constituyen con el fin de obtener una sustancia homogénea.

Dependiendo del tipo y consistencia del alimento a analizar, será la forma de preparación de

la muestra utilizando para ello aparatos electrodomésticos apropiados para disminuir el

tamaño de partícula y homogenizarla.

En todos los casos debe cuidarse la temperatura durante la preparación de la muestra para

evitar alteraciones en la misma. Las muestras ya preparadas deben colocarse en recipientes

limpios con tapa, etiquetados debidamente y almacenarse a la temperatura adecuada.

Las muestras deben analizarse inmediatamente, si esto no es posible, se debe conservar la

muestra de una forma adecuada con la finalidad de evitar cambios en la misma por

evaporación o absorción de humedad, evaporación de otros constituyentes volátiles,

oxidación debida al aire, cambios en la composición de las muestras debido a la acción de

las enzimas hidrolíticas, o cambios debido a la acción de los microorganismos.

En todas las técnicas es importante realizar por triplicado el análisis de cada muestra, con la

finalidad de obtener datos con exactitud y precisión. La exactitud se define como la

proximidad entre el valor obtenido por el método de análisis y el “valor verdadero” (datos

reportados en referencias bibliográficas) para la concentración del componente;

generalmente se expresa como porcentaje y se calcula como el promedio de los resultados

obtenidos del análisis de los triplicados. Mientras que, la precisión es la medida de la

aproximación entre los análisis repetidos de un nutriente en una muestra de alimento; es una

medición cuantitativa de la “dispersión” o la variabilidad analítica que se calcula mediante

la desviación estándar (DE) de los valores analíticos.

Otro aspecto relacionado con la presentación de resultados es el redondeo de la respuesta, al

exponer un resultado se suele indicar, además de los dígitos conocidos, la primera cifra

incierta, denominada también cifras significativas. Para redondear un valor se hace uso de

las siguientes reglas: si la cifra siguiente a la última significativa es menor que 5, ésta no

sufre modificación (7.534 = 7.53); si es mayor que 5 se incrementa en una unidad (7.537 =

7.54) Y si es 5 y no hay más cifras significativas a continuación o éstas son cero, la última se

aumenta en una unidad si es impar la anterior y no se modifica si ésta es par.


El estudiante aprenderá el fundamento de las técnicas de muestreo en diversos tipos de

alimentos, identificará las diversas técnicas de muestreo estadístico y las aplicará en

diferentes situaciones y tipos de alimentos.


Material

Por equipo

22

1 Kg de fresas, cerezas, frambuesas, moras, uvas o cualquier otra fruta pequeña

21 paquetes chicos de cacahuates (de la misma marca para todo el grupo)

Papel milimétrico (3 hojas)

1 regla

1 calculadora

1 red de plástico o cualquier otro material

Material de laboratorio

1 balanza analítica

3 vasos de precipitados de 100 ml

1 vaso de precipitados de 250 ml

1 espátula

1 cristalizador

1 vernier

Procedimiento

1. Seleccionar qué variable va a medir a la fruta de la canasta.

2. Extraer una muestra aleatoria de la fruta de la canasta, asegurándose de obtener fruta de

todas las partes de la caja; de la parte superficial, intermedia e inferior, de un extremo, del

centro y del otro extremo a fin de tener una buena representación de la fruta seleccionada.

3. A cada una de las frutas seleccionadas realizarle la(s) mediciones que se haya determinado

hacer. Para este fin colocar sobre la caja una retícula que permita identificar “lotes” o

porciones y usando una tabla de números aleatorios obtener cuales frutas se deben

seleccionar.

4. Formar 6 lotes y tomar una muestra de 100 g

5. Si se devuelve cada fruta a la caja la población no se alterará y, por tanto, la probabilidad

de seleccionar cualquier muestra permanecerá inalterada; a este sistema se le denomina

“Muestreo con Reemplazo”. Pero si no se reintegra la fruta una vez medida, gradualmente

se alterarán las probabilidades de selección de la muestra (primero imperceptiblemente y

poco a poco más grande) con lo que la medición cambiará. A este método se le conoce

como “Muestreo sin Reemplazo” y debe usarse sólo en poblaciones grandes o cuando las

mediciones a hacer repercuten en la destrucción de la muestra.

Una vez obtenida la muestra obtener las siguientes estadísticas descriptivas básicas:

Total

Media o Promedio

Varianza

Desviación estándar

Obtener una colección de paquetes de cacahuates de una sola marca, deben existir al menos

21 paquetes (TODAS IGUALES) Ordenarlos en una línea, simulando una línea de

producción.

Se formarán lotes de 3 latas cada uno, simulando, cada uno, un lote de embarque. De cada

lote se obtendrá un paquete, el cual se abrirá y se contará el número de cacahuates que

contiene.

Se procederá entonces a:

23

1. Obtener una muestra piloto, la cual tiene por objeto darnos un conocimiento de las

características estadísticas de la población; esto se realiza de la siguiente forma: se obtiene

el número de cacahuates del primer y segundo paquete, introducir los datos en la

calculadora y obtener la media y la varianza, en el papel milimétrico realizar una gráfica

como la siguiente:

Repetir lo mismo con la tercera unidad y así sucesivamente hasta completar las diez

unidades o bien hasta que la gráfica se estabilice. De manera esquemática la gráfica

quedará de la siguiente forma:

En el número de unidades en que se estabilice la gráfica (en el ejemplo) será la muestra

piloto, pues en ese momento se habrá eliminado el componente de varianza debido al

tamaño de muestra.

Resultados

Conclusiones

Bibliografía

24

UNIDAD IV Composición química de los alimentos

Introducción

El agua juega funciones muy variadas en los alimentos y el determinar su contenido en éstos

es muy importante por cuestiones de calidad, económicas, técnicas y científicas. La

determinación de humedad es la base de referencia que permite comparar características

nutrimentales en alimentos, a través de su conversión a valores en base seca, o expresándolos

en base húmeda. Es por esto que se debe seleccionar cuidadosamente el método que se debe

utilizar para la determinación de humedad en un alimento, ya que un mismo método no sirve

para todos los alimentos.

Los métodos existentes hasta el momento son empíricos, los más usados aplican un cierto

grado de calor, el alimento sufre cambios que pueden afectar el valor obtenido como

humedad. Se pierden compuestos volátiles junto con el agua, como alcohol y aceites

esenciales, así como materias grasa. Los métodos utilizados pueden proporcionar resultados

reproducibles cuando se realizan de forma cuidadosa. En general, los métodos para la

determinación de humedad en alimentos se pueden clasificar en secado, destilación,

procedimientos químicos e instrumentales.

Los métodos de determinación de humedad por secado se fundamentan en la evaporación del

agua contenida en la muestra, y su determinación por diferencia de peso entre el material

seco y húmedo


El método se basa en la evaporación de agua contenida en la muestra a temperatura constante.


1. Investigar que significa poner a peso constante el material de laboratorio y como se

realiza esta operación.

2. El fundamento de los métodos de determinación de humedad por destilación,

procedimientos químicos e instrumentales.

3. El contenido de humedad y sólidos totales esperados en el alimento a analizar.


Determinar el porcentaje de humedad en las muestras de alimento seleccionadas por el

método de secado en estufa y aprender a realizar los cálculos respectivos.


Material



Practica No. 7: DETERMINACION DE HUMEDAD Y

SÓLIDOS TOTALES


Junio 2017


Alimentos

25

3 crisoles de porcelana a peso constante

1 pinza para crisol

1 espátula

1 mortero con pistilo

1 baño María (recipiente de aluminio)

1 tripié

1 tela de alambre con asbesto

15 g del alimento a analizar

Equipo

Balanza analítica

Estufa de secado a 105 °C

Procedimiento

Crisol a peso constante

1.- Marcar los crisoles en la parte de abajo con lápiz, con el número de equipo y una letra (3ª,

3b, 3c)

2.-Pesarlos en la balanza analítica y anotar el peso.

3.-Colocarlos 2 h a 105 °C en la estufa.

4.- Sacarlos con las pinzas y colocar en el desecador, esperar a que se enfríen.

5.- Pesarlos nuevamente y anotar su peso. 6.- Colocarlos media hora más en la estufa. Repetir

los pasos 4 y 5. Si los pesos varían, colocarlos otra media hora en la estufa, hasta que alcancen

peso constante. Si ya no varían, dejarlos en el desecador hasta la práctica.

Determinación de humedad (hacer todo por triplicado)

1.- Tomar un crisol a peso constante (de los contenidos en el desecador), pesar y anotar su

peso.

2.- Colocar en el crisol 3-5 g de muestra y anotar el peso total del crisol y la muestra.

3.- Colocar el crisol a baño María y evaporar a sequedad

4.- Introducir el crisol a la estufa y mantener a 105 °C por 2 h.

5.-Sacar con pinzas y colocar en el desecador hasta que se enfríen. Pesar y anotar.

6.-Introducir el crisol a la estufa y mantener a 105 °C por 30 min. Sacar con pinzas y colocar

en el desecador hasta que se enfríe. Pesar y anotar. Si el peso varía colocar otras 2 h. Si no

varía, pesar y anotar el peso.

Cálculos

% de humedad = W1 – W2 x 100

W

Donde:

W1 = Peso del crisol + muestra húmeda

W2 = Peso del crisol + muestra seca

W = Peso de la muestra inicial en gramos.

% de sólidos totales = 100 -% de humedad

Resultados

26

Conclusiones

¿Cuál es la importancia de poner a peso constante el material utilizado en la determinación

de humedad?

¿En qué se basa la selección de un método para determinación de humedad?

¿Cuál es el papel del agua en los alimentos?

¿Cómo se realiza la determinación de humedad en alimentos líquidos?

Bibliografía

27

Introducción

El término “cenizas de un alimento” es equivalente al residuo inorgánico que queda después

de quemar la materia orgánica. La muestra se incinera a 550-600ºC para eliminar todo el

material orgánico. El material inorgánico que no se destruye a esta temperatura se denomina

ceniza. Cuando se requiere analizar metales alcalinos, o algún otro elemento volátil a partir

de las cenizas, se sugiere la obtención de las cenizas en húmedo, a partir de la digestión de la

muestra con ácidos concentrados (nítrico y sulfúrico) y calentamiento.

Desde el punto de vista nutricional, el registro del valor de las cenizas tiene escaso valor, sin

embargo desde el punto de vista analítico, el conocer el valor del material inorgánico total es

útil cuando se requiere calcular los carbohidratos por diferencia, nos brinda información

sobre la naturaleza de la muestra, así como sobre algunas adulteraciones presentes en el

alimento, y es útil también en la investigación cuantitativa de algunos oligoelementos.



Cuál es la importancia analítica de la determinación de cenizas.

El procedimiento para determinar cenizas en alimentos líquidos.

El fundamento de los métodos para la determinación de cenizas en húmedo.

El contenido promedio de cenizas en el alimento a analizar


Determinar el porcentaje de cenizas en las muestras de alimento seleccionadas por el método

de calcinación directa y aprender a realizar los cálculos respectivos.


Material

3 Crisoles o cápsulas de porcelana a peso constante.

1 Espátula

1 pinza para crisol

1 mechero

1 tripié

1 triángulo de porcelana

1 desecador

Equipo



Practica No. 8: DETERMINACION DE CENIZAS

TOTALES


Junio 2017


Alimentos

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Balanza analítica

Mufla calibrada

Procedimiento

1. Pesar de 0.5 al 1.5 gr. de muestra (húmeda o seca) en un crisol de peso conocido.

2. Carbonizar el contenido de crisol lentamente con el mechero, para evitar pérdidas.

3. Cuando cese el desprendimiento de humo, llevar el crisol a la mufla a 500°C.

4. Incinerar durante una hora, o bien hasta que las cenizas aparezcan blancas o grises.

5. Enfriar en desecador a temperatura ambiente y pesar.

6. Si no se logra obtener el color blanco o gris de cenizas, dejar enfriar, agregar unas gotas

de agua destilada, secar nuevamente en el mechero y volver a calcinar.

Cálculos:

% Cenizas = Peso del crisol con cenizas – peso del crisol x 100

Peso de la muestra en gramos

NOTA: el material nunca debe tomarse directamente con las manos, sino mediante el uso de

pinzas y guantes limpios. Lo anterior con la finalidad de no agregar grasa o humedad al

mismo, lo que causaría un error en la determinación.

Resultados

Muestra analizada =

Peso del crisol =

Peso del crisol con muestra =

Peso de la muestra =

Peso del crisol con cenizas =

Segundo peso del crisol con cenizas =

Tercer peso del crisol con cenizas =

% de cenizas =

Conclusiones

¿Cuáles son los componentes de los alimentos que pueden ser cuantificados a través del

método empleado?

¿Qué método para la determinación de cenizas usarías si requieres cuantificar algunos

minerales volátiles?

¿Qué indica un contenido elevado de cenizas en un alimento?

¿Cuál es el papel de los minerales en los alimentos?

Bibliografía

29

Introducción

Los lípidos se encuentran ampliamente distribuidos en animales y vegetales, formado parte

fundamental de membranas celulares. En los alimentos principalmente se encuentran en

forma de moléculas de triglicéridos (3 ácidos grasos esterificados a una molécula de glicerol),

y presentan diferente composición dependiendo de su fuente de obtención. Son un grupo

complejo de moléculas que no necesariamente presentan similitud en cuanto a su estructura

química. La característica principal es su insolubilidad en el agua y su alta solubilidad en

disolventes no polares, tales como el éter etílico, hexano, benceno, cloroformo y derivados

líquidos del petróleo. En el sistema proximal de análisis, las grasas o lípidos se miden como

la fracción del alimento que es soluble en un disolvente orgánico. El material extraído

contiene diferentes tipos de sustancias, y la variedad de éstas depende del disolvente

utilizado. Los métodos más comúnmente usados para la extracción y cuantificación de grasas

de los alimentos consisten en la extracción directa con uno o varios disolventes, utilizando

un equipo de extracción. Otros métodos para su determinación, consisten en la extracción

por solubilización, existen algunos métodos volumétricos y métodos físicos.


Se basa en la extracción de la grasa en forma directa con un solvente como el éter o el hexano.

La insolubilidad de los lípidos en agua es una propiedad analítica esencial usada como base

para la separación de lípidos, de las proteínas, agua y carbohidratos en alimentos. La

exactitud de este método depende en gran parte de la de la solubilidad de los lípidos en el

solvente usado. Para realizar el análisis es indispensable primero secar la muestra a peso

constante.


Valores esperados para la muestra analizada

Métodos propuestos por las normas oficiales

¿Qué preparación se debe dar a la muestra antes de llevar a cabo la determinación de grasas?

Partes que forman el equipo Soxhlet

Al menos tres ventajas y tres desventajas de la extracción de grasas por Soxhlet, por mezcla

de disolventes y la extracción por solubilización.


Conocer el uso del aparato de extracción Soxhlet, aplicarlo en la determinación de grasa en

alimentos por el método extracción directa con un disolvente. Y determinar el contenido de

grasa en el alimento seleccionado mediante el método extracción con mezcla de disolventes.



Practica No. 9: DETERMINACIÓN DE EXTRACTO

ETEREO POR EL METODO SOXHLET


Junio 2017


Alimentos

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Material

Crisol a peso constante el día anterior

Aparato de Soxhlet (matraz, extractor y refrigerante)

Soporte universal

Pinzas para refrigerante

Parrilla

Espátula

Cartucho de extracción a peso constante, preparado con una cama y un tapón de algodón o

fibra de vidrio.

Vaso de precipitado de 100 ml


Pinzas para crisol.

Tapón de hule para el matraz (el del equipo Soxhlet)

Baño María

Equipo

Balanza analítica

Parrilla de calentamiento

Estufa a 80 °C

Campana de extracción de gases

Reactivos

Éter etílico (100ml)

Procedimiento

1.- Pesar el cartucho preparado

2.- Pesar 3-4 g de muestra seca (de la determinación de humedad)

3.- Colocar el cartucho con una muestra en el extractor y se monta el aparato Soxhlet

4.- Agregar éter por el refrigerante sobre el cartucho (cantidad suficiente para que el extractor

haga sifón dos veces)

5.- Calentar el matraz con la parrilla a baja temperatura hasta que la extracción de grasa sea

completa (aproximadamente de 4 a 8 h dependiendo de la cantidad de lípido que contenga la

muestra), teniendo cuidado de ir agregando más éter conforme este vaya disminuyendo su

volumen

6.- Retirar la fuente de calor, colocar el cartucho en un vaso y ponerlo en Baño María hasta

que ya no se perciba el olor del éter.

7.- Colocar el cartucho en el vaso de precipitado en la estufa a 80 °C y secar hasta peso

constante.

NOTA: Se recomienda usar la muestra proveniente de la determinación de humedad

Cálculos: % grasa = Peso de la grasa x 100

Peso de la muestra

31

Peso de la grasa = peso del cartucho con muestra – peso del cartucho con muestra

desengrasada

Resultados

Muestra analizada =


Peso del cartucho=

Peso del cartucho con muestra desengrasada =

% de grasa =

Conclusiones

¿Cuál es la importancia de determinar extracto etéreo?

En caso de no contar con éter de petróleo, ¿Qué se puede utilizar?

¿Por qué se utilizan disolventes?

Bibliografía

32

Introducción

El contenido total de proteínas en los alimentos está conformado por una mezcla compleja

de proteínas. Estas existen en una combinación con carbohidratos o lípidos, que pueden ser

físicos o químicos.

Para la determinación de proteínas en muestras de alimentos se cuenta con una gran variedad

de métodos, basados en diferentes principios. Existen aquellos en los que se cuantifica el

nitrógeno de las muestras y por medio de factores de conversión se conoce el contenido de

proteína. Tal es el caso del análisis elemental, en el que se produce una descomposición de

la muestra en sus elementos químicos principales; a este grupo pertenece el método de

Kjeldahl, el método más aceptado para la determinación de proteína en los alimentos. El

contenido de nitrógeno puede convertirse fácilmente a proteína utilizando un factor de

conversión.


El método se basa en la destrucción de la materia orgánica por medio de ácido sulfúrico

concentrado, en presencia de un catalizador. Este método se realiza en tres etapas: digestión,

destilación y titulación. En la digestión, el nitrógeno orgánico se transforma en amoniaco

que en presencia de ácido sulfúrico se convierte en sulfato de amonio que es estable en las

condiciones de trabajo. En la etapa de destilación, al añadir un álcali en exceso, el sulfato de

amonio se desprende y se destila y recibe en una solución de ácido bórico o en una solución

valorada de ácido sulfúrico. En la etapa final, se cuantifica el amoniaco destilado, titulando

ya sea con H2SO4 0.1 N si se recibió con ácido bórico o con NaOH, si se recibió con H2SO4.


Las reacciones que ocurren en cada uno de los pasos del método microKjeldahl para

determinación de nitrógeno.

El factor de conversión de nitrógeno a proteína para el alimento a analizar.

El contenido promedio de proteína en las muestras a analizar.


Determinar el contenido de nitrógeno en el alimento seleccionado mediante el método micro-

Kjeldahl y aprender a realizar los cálculos pertinentes para la determinación de proteína.


Material

Matraz de Kjeldahl

Trampa de Kjeldahl



Practica No. 10: DETERMINACION DE NITROGENO

TOTAL METODO DE KJELDAHL


Junio 2017


Alimentos

33

Refrigerante con mangueras

Perlas de vidrio

Espátula Rectángulo de 8 x 10 cm de papel encerado

Matraz Erlenmeyer de 500 ml

Probeta de 100 ml



Varilla de vidrio

Tubo de látex con un tubo de vidrio de 20 cm doblado de la punta

Bureta de 25 ml

Soporte universal (2)

Pinzas para refrigerante

Pinzas para bureta

Reactivos

Sulfato de sodio o de potasio anhidro

Sulfato de cobre anhidro

Ácido sulfúrico concentrado con 200 mg de selenio en polvo por litro

Equipo

Digestor de Kjeldalh

Balanza analítica

Balanza granataria

Procedimiento

1.- Pesar 2-3 g de muestra seca en papel encerado y hacer un paquetito que se introduce en

el matraz de Kjeldalh.

2.- Agregar al matraz el sulfato de cobre, sulfato de sodio y perlas de vidrio.

3.- Agregar el ácido sulfúrico con el catalizador.

4.- Colocar el matraz en el digestor y calentar a ebullición ligera hasta que la solución esté

transparente.

5.- Calentar a ebullición 15 min más.

6.- Dejar enfriar el matraz.

7.- Agregar 200 ml de agua.

8.- Montar el aparato de destilación colocando al extremo del refrigerante, con la ayuda de

un pedazo de manguera, el tubo de vidrio que tiene el extremo doblado.

9.- Introducir el tubo dentro de un matraz Erlenmeyer de 500 ml que contiene 200 ml de

ácido bórico al 5 % y cuatro gotas de rojo de metilo.

10.- Agregar al matraz de Kjeldahl 100 ml de solución de NaOH al 40 % previamente

enfriada en hielo, decantando para que no se mezclen las dos soluciones.

11.- Revisar que el aparato de destilación no tenga fugas.

12.- Destilar la mitad de la solución recibiéndola en la solución de ácido bórico. La alargadera

final siempre tiene que estar sumergida en la solución. 13.-Al final de la destilación, sin dejar de calentar, retirar la alargadera de la solución de

ácido bórico y después retirar del mechero.

34

14.- Enjuagar con agua destilada el refrigerante y recibir el agua de lavado en el matraz que

contiene el destilado.

15.- Titular la solución destilada (debe estar amarilla) con H2SO4 0.1 N hasta coloración

roja.

16.- Anotar los ml de H2SO4 gastados.

Cálculos:

% de nitrógeno = V x N x 0.014 x 100

M

Donde:

V = ml de H2SO4 gastados

N = normalidad del ácido

Meq = miliequivalentes del nitrógeno

M = peso de la muestra en gramos.

% de proteínas = % de nitrógeno x factor de conversión

Factor de conversión general: 6.25

Resultados

Tipo de muestra =


Normalidad del H2SO4 =

ml de ácido gastados =

Factor utilizado =

% de nitrógeno =

% de proteínas =

Conclusiones

¿Qué otros procedimientos existen para determinar nitrógeno en alimentos y en qué

consisten?

¿Cuál es el papel de las proteínas en los alimentos?

Bibliografía

Introducción

Los carbohidratos abarcan un gran número de compuestos que van desde los azúcares simples

mono y disacáridos como la glucosa y la sacarosa, hasta los más complejos como el almidón

y la celulosa. No es posible determinar el gran grupo de carbohidratos por medio de un

procedimiento analítico sencillo puesto que está integrado por numerosas entidades químicas



Practica No. 11: DETERMINACION DE FIBRA CRUDA

Y EXTRACTO NO NITROGENADO


Junio 2017


Alimentos

35

que carecen de una característica analítica común, por lo cual se ha dividido toda esta fracción

en dos grandes grupos: una parte insoluble en ácidos y bases a la que se llamó “fibra bruta”

y una fracción soluble a la que se denominó “extracto no nitrogenado”.

La fibra bruta constituye un índice de las sustancias presentes en los alimentos de origen

vegetal cuyo valor alimenticio es igual al del heno. Está constituida fundamentalmente por

celulosa, lignina y pentosanas, suberina, cutina, alginatos y pectinas; constituyentes, junto

con pequeñas cantidades de sustancias nitrogenadas, de las estructuras celulares de los

vegetales. Aunque la fibra no posee un valor nutritivo apreciable, su función en el tracto

intestinal es la de aumentar el volumen de las materias nutritivas y estimular el peristaltismo

intestinal.

En el extracto no nitrogenado se agrupan mono y disacáridos, la parte soluble de la celulosa,

pentosanas y lignina, las hemicelulosas, el almidón, la inulina y toda clase de azúcares,

materias pépticas, ácidos orgánicos y otras materias solubles libres de nitrógeno,

constituyendo así la fracción más valiosa del alimento. Los carbohidratos son compuestos

con características fuertemente polares, solubles en agua con algunas excepciones

(polisacáridos), es por esto que su análisis se realiza generalmente en medio acuoso.

El extracto no nitrogenado se obtiene restando de 100 la suma de los porcentajes de agua,

proteína bruta, cenizas, extracto etéreo y fibra bruta. A veces se usa el término “carbohidratos

por diferencia” o “carbohidratos totales”, pero en este último se incluye con frecuencia

también la fibra bruta.


El AOAC define la palabra cruda como “el material que se pierde en la incineración del

residuo seco obtenido tras la digestión de las muestras con ácido sulfúrico al 1.2 % e

hidróxido de sodio al 1.25 % bajo condiciones específicas”. Su fundamento se basa en las

hidrólisis sucesivas ácida y alcalina.


Valores esperados en el alimento analizado

¿Para qué se llevan a cabo dos hidrólisis en este método?


Determinar la cantidad de fibra bruta y carbohidratos solubles presentes en una muestra

alimenticia de origen animal o vegetal.


Material

Vaso Berzelius de 600 ml

2 Matraces redondos de fondo plano de 250 ml


Embudo Buchner de 10 cm de diámetro

36

Pipeta volumétrica de 50 ml

Crisol de porcelana a peso constante

Desecador

Mechero

Tela de alambre con asbesto

Tripié

Cuadro de tela de lino

Papel encerado

Espátula

Pipeta pasteur con perilla

Matraz kitasato de 250 ml

Pinzas para crisol

1 caja petri de vidrio

Reactivos

Ácido sulfúrico 1.25%

Hidróxido de sodio 1.25%

Papel tornasol rojo

Papel tornasol azul

Asbesto digerido

Antiespumante

Equipo

Balanza analítica

Estufa calibrada a 100 °C

Mufla calibrada a 600 °C

Procedimiento

1.- Pesar 2-5 g de muestra desengrasada y seca. Se puede utilizar la que quedó de la

determinación de grasas por el método de ¿Soxhlet.

2.- Agregar 100 ml exactos de ácido sulfúrico 1.25 % al vaso de berzelius y calentar al

mechero hasta que empiece a hervir

3.- Agregar 0.5 g de asbesto preparado, la muestra y unas gotas de antiespumante.

4.- Colocar sobre el vaso el matraz redondo lleno de agua fría (sirviendo como refrigerante).

5.- Dejar hervir 30 minutos exactos.

6.- Filtrar en embudo de Buchner con la tela de lino adherida con agua.

7.- Lavar con agua caliente hasta que no de reacción ácida al papel tornasol.

8.- Colocar en el vaso de Berzelius 100 ml de hidróxido de sodio medidos con la pipeta

volumétrica y calentar hasta que empiece a hervir.

9.- Pesar la tela de lino. Pasar al vaso el residuo que quedó en la tela de lino

10.- Pesar nuevamente la tela para calcularla cantidad que se pasó al vaso

37

11.- Hervir exactamente 30 min.

12.-Filtrar como la vez anterior, lavar el residuo con agua caliente hasta que no de reacción

alcalina.

13.- Pesar la tela de lino. Pasar el residuo atrapado a un crisol de porcelana. Pesar nuevamente

la tela de lino para calcular la cantidad que se colocó en el crisol.

14.-Secar el crisol en la estufa a 130 °C durante 2 horas.

15.- Enfriar el crisol en un desecador y pesar.

16.- Calcinar el crisol en la mufla a 600 °C durante 30 min.

17.- Enfriar en un desecador y pesar.

18.- El peso perdido en la incineración corresponde a la fibra cruda

Resultados

% de fibra cruda = Peso perdido en la incineración x 100

Peso de la muestra

Extracto libre de nitrógeno= 100- (% FC+%PB+%EE+% Cenizas)

Donde:

FC= fibra cruda

PB= proteína bruta

EE= Extracto etéreo

Alimento analizado =

Peso inicial =

Peso del crisol =

Peso después de la digestión con ácido =

Peso después de la digestión con NaOH =

Peso del crisol con muestra =

Cantidad de muestra colocada en el crisol =

Peso del crisol después de la estufa =

Peso del crisol después de la incineración =

Conclusiones

¿Porque la denominada fibra bruta, es indigerible por el hombre?

¿Cómo puede calcularse la fibra dietaria total?

Bibliografía

38

UNIDAD V Análisis de alimentos naturales e industrializados.

Introducción

Las determinaciones que se realizan comúnmente en el análisis químico de la leche, permiten

comprobar si sus valores corresponden a las características de composición genuina para

poner al descubierto alteraciones, adulteraciones, tipo de tratamiento térmico a que fue

sometida; indicando entre ciertos límites establecidos por normas el estado de conservación

y pureza. Los métodos analíticos para el control de la leche se pueden dividir en varios

grupos, según el fin que persiguen.

I. Investigación del aguado y descremado, algunas pruebas empleadas para tal fin

son: densidad, peso específico del lactosuero, índice crioscópico o punto de

solidificación, extracto seco o sólidos totales y extracto no graso, materia grasa.

II. Reconocimiento de las condiciones higiénicas y del estado de conservación de la

leche (acidez titulable, prueba del alcohol, índice de cloro-lactosa, prueba de la

catalasa); e identificación de conservantes como los neutralizantes (almidones o



Practica No. 12: ANÁLISIS DE LECHE


Junio 2017


Alimentos

39

harinas, utilizadas para enmascarar adulteraciones), sustancias antisépticas (ácido

salicílico, formaldehido, hipocloritos, agua oxigenada); y sales alcalinas

(carbonato o bicarbonato de sodio, para retardar o corregir la fermentación de la

leche).

III. III. Control del tratamiento térmico de la leche debida a reacciones con enzimas

(reacción del guayacol, prueba de Benjen y Böhm, reacción de Schern-Gorli,

prueba de la fosfatasa).



Importancia de la determinación de densidad en leche

% normales de húmedad y sólidos totales en leche

Determinación de grasa (método de gerber)

Acidez como ácido láctico

Determinación de cloruros

Prueba de la reductasa

Prueba del alcohol


Evaluar la calidad de la leche fresca


Material

Algodón

1 Baño maría

2 Bureta

1 Butirómetro

1 Capsula de porcelana

1 Centrifuga

1 Crisol

1 Equipo para filtrar

1 Erlenmeyer de 250 mL

3 Goteros

1 Matraz aforado de 500 mL

1 Papel filtro

1 Pinza para bureta

1 Pinza para crisol

1 Pinza para tubo de ensayo

2 Pipeta graduada de 10 mL estéril

1 Pipeta graduada de 1 mL

2 Pipeta graduada de 10 mL

1 Pipeta volumétrica de 11 mL


40






1 Probeta 50 mL

1 Soporte universal

1 Termómetro

5 Tubo de ensayo

1 Tubo de ensayo estéril

2 Varilla de vidrio

2 Vaso de precipitado de 250 mL

1 Vaso de precipitados de 100 mL

1 Vaso de precipitados de 50 mL

Reactivos

Ácido nítrico 1 N

Ácido sulfúrico para Gerber

Alcohol al 68% en peso

Alcohol amílico puro

Alizarina en etanol al 0.05%

Almidón

Azul de metileno

Bilis de Buey al 1%

Dicromato de potasio al 10 %

Fehling A

Fenolftaleína 1%

Formol en solución comercial al 30% en peso

1,4-fenilendiamina

Guayacol al 1%

HCl concentrado

NaOH 0.1 N

NaOH al 2%, 10% y 0.14 N

Nitrato de plata 0.1 N y 1%

Oxalato de potasio al 28%

p-nitrofenilortofosfato disódico 0.15% w/v

Peróxido de hidrogeno al 12%

Solución saturada de alumbre férrico

Soluciones buffer de pH 4.0 y 7.0

Sulfato de cobalto al 5%

Sulfocianuro de amonio 0.1 N

Yodo 0.05%

Yoduro de potasio

Equipo

1 Lactodensímetro

41

1 Mufla

1 Estufa

Procedimiento

Densidad

1. Verter suavemente la leche preparada para el análisis, en una probeta ancha evitando la

formación de espuma e incorporación de aire.

2. Dejar unos minutos hasta que la temperatura se estabilice.

3. Tomar el lactodensímetro por el extremo del vástago introduciéndolo de modo que ocupe

la parte central del líquido y dando un leve movimiento de rotación (para que no se pegue

a las paredes de la probeta, puesto que se tendría una lectura errónea).

4. Cuando la temperatura sea estable, se lee la densidad o se espera a que alcance el nivel

correspondiente, cuidando de que el visual enrase con la superficie libre de la leche. Si la

temperatura se encuentra entre un rango de (10-20) ˚C, por cada grado sobre 15˚C se suma

al resultado de la densidad leída, un valor de 0.0002.

Humedad y sólidos totales

1. Tarar la cápsula de porcelana

2. Agregar 5 mL de leche con una pipeta volumétrica.

3. Evaporar en baño de agua hirviente durante 10-15 minutos, exponiendo a la acción del

vapor la máxima superficie posible del fondo del recipiente.

4. Colocar luego en estufa a 98-100°C secando hasta que se obtenga peso constante (lo cual

podrá requerir 3 o más horas).

5. Enfriar en desecador antes de pesar.

6. Referir el residuo a % en peso de muestra, reportándolo como “Sólidos Totales”.

7. Los sólidos totales también pueden obtenerse a partir de la densidad y el contenido graso

aplicando la fórmula de Richmond modificada:

ES = 250(D-1) + 1.22g + 0.72

ES: Extracto seco D: Densidad de la leche a 20°C

G: Porcentaje de materia grasa en la leche

Materia grasa (método de gerber)

1. Medir con pipeta 10 mL del H2SO4 para Gerber e introducirlos en el butirómetro evitando

mojar las paredes internas del cuello. Cuando se trata de butirómetro grande se utilizan

17.5 mL de ácido.

2. Agregar 11 mL de leche con la pipeta correspondiente, lentamente por las paredes para

evitar reacción con el ácido, agregar 1 mL de alcohol amílico de seguridad. Cuando sea

butirómetro grande utilizar 17.6 mL de leche.

3. Tapar el butirómetro con el tapón especial correspondiente, y agitar en forma efectiva pero

con cuidado (lentamente primero y finalmente más fuerte), teniendo en cuenta que se

produce una fuerte elevación de temperatura, es recomendable envolver el butirómetro en

una tela.

4. Poner el butirómetro en un baño dé agua a 65°C – 70°C por 15 minutos, con el tapón hacia

abajo.

42

5. Retirarlo del baño y secarlo exteriormente.

6. Centrifugar de 10 minutos.

7. Llevarlo al baño maría, por 4-5 minutos hasta que la separación de grasa quede bien nítida

y leer inmediatamente el espesor de la capa de grasa acumulada en la parte superior

calibrada del butirómetro. Para ajuste adecuado del tapón de cierre, se puede hacer

coincidir la base de la columna de grasa con el cero de la escala. Leyendo a la altura del

menisco de la columna de grasa se lee directamente el % (w/v) de la grasa en leche. Si no

es posible ajustar la superficie inferior de la columna de grasa a cero, se ajusta a la marca

del % completo más próxima y se tiene en cuenta al efectuar la lectura del menisco

superior.

Acidez titulable como ácido láctico

1. Medir con pipeta aforada 20 mL de la muestra (de densidad conocida) o pesar

aproximadamente 20 g en un Erlenmeyer de 250 mL.

2. Añadir aproximadamente 2 mL de solución alcohólica de fenolftaleína.

3. Titular con NaOH 0.1N hasta aparición de color rosa débil persistente (debe mantenerse

por 1 minuto).

4. Expresar los resultados en % de ácido láctico por muestra en peso.

5. Peso Equivalente del ácido láctico: 90 g/EQ.

% AcidoLactico = VNaOH * N NaOH * PesoEquivalente Acidolactico *100

VMuestra *1000

Valoración de cloruros

1. Tomar 25 mL de leche y llevar a un matraz aforado de 500 mL. Adicionar 400 mL de

agua.

2. Agregar 10 mL de Fehling A y 8.8 mL de NaOH al 2 %.

3. Enrasar, agitar y dejar sedimentar el precipitado para filtrar.

4. A 100 mL de filtrado adicionar NaOH hasta viraje del tornasol, luego acidular con HNO3.

5. Agregar 5 mL de AgNO3 0.1 N en exceso. Calentar para mejor coagulación del

precipitado.

6. Después de que se enfríe agregar 5 mL de solución saturada de alumbre férrico.

7. Titular el exceso del AgNO3 con sulfocianuro de amonio 0.1 N hasta color rosado estable.

Cada mL de AgNO3 0.1 de exceso equivale a 0.00355 gramos de cloruro.

Prueba de la reductasa

1 En un tubo de ensayo ancho (aproximadamente 3-4 cm de diámetro y esterilizado), verter

10 mL de leche con pipeta graduada estéril tratando de no mojar el costado de la parte interior

del tubo.

2. Agregar con pipeta estéril 1 mL de la solución de azul de metileno, evitando que la punta

de la pipeta entre en contacto con la leche.

3. Con precaución, agitar suavemente hasta conseguir homogeneidad completa, tapar el tubo

con un algodón.

4. Colocar el tubo en baño de agua a 37-38°C cuidando que el nivel del agua del baño exceda

al de la leche en el tubo manteniendo uniforme la temperatura tanto como sea posible.

Evitar la exposición de los tubos a iluminación excesiva, en especial resguardar de la luz

solar.

43

5. Observar el tiempo necesario para que se produzca la decoloración. Se considerará

alcanzada la misma cuando todo el contenido del tubo se haya decolorado, o bien, se haya

decolorado hasta unos 5 mm de la superficie. Unas trazas de color que suelen producirse

en el fondo del tubo de ensayos, pueden ser ignoradas mientras que no se extiendan hacia

arriba más de 5 mm.

6. Como criterio de comparación que indique cuando puede considerarse completa la

decoloración, puede usarse un tubo control que puede prepararse sumergiendo en agua

hirviente durante 5 minutos, un tubo de ensayo similar, conteniendo 10 mL de la muestra

(u otra leche de color y contenido graso similar) y 1 mL de agua corriente.

Con base al tiempo transcurrido hasta la decoloración, se puede concluir sobre el estado

de conservación y pureza de la muestra, lo siguiente:

Leche muy mala Si no se conserva el color por más de 20 min

Leche mala Si conserva el color de 20 min a 2 horas

Leche calidad mediana Si conserva el color por 2 a 5 ½ horas

Leche de primera calidad Si conserva el color más de 5 ½ horas.

Prueba del alcohol

1. Mezclar el alcohol y la leche en proporción 1:1; es decir, mezclar 5 mL de alcohol al 68%

en peso o 75% en volumen con 5 mL de leche un tubo de ensayo.

2. Agitar durante un minuto fuertemente. Durante 1 o 2 horas no deberá presentarse grumos

en las paredes del tubo de ensayo para una leche fresca y bien conservada

Resultados

Conclusiones

1. Investigar los métodos que se utilizan para determinar la materia grasa en derivados

lácteos (helados, mantequilla, queso, yogurt)

2. Explicar claramente el principio en el que se basan la prueba de la reductasa

3. ¿Cuáles son las principales adulteraciones que se pueden presentar en la leche fresca?

4. ¿Cuáles son los preservativos más comunes adicionados a la leche y cuál es su finalidad?

5. Elaborar una lista de todas las pruebas de plataforma que se utilizan en la industria para

la evaluación del control de calidad lácteo

Bibliografía

44

Introducción

Las sales sódicas y potásicas de nitratos y nitritos se utilizan como conservantes (aditivos

alimentarios), especialmente en los productos cárnicos, donde el nitrito impide eficazmente

el desarrollo de las esporas de Clostridium botulinum y por tanto la formación de la toxina

botulínica. Así mismo, contribuyen al desarrollo del aroma y estabilización del color

característico de este tipo de productos.

El nitrato puede transformarse en nitrito por reducción bacteriana tanto en los alimentos

(durante el procesado y almacenamiento), como en el propio organismo (en la saliva y el

tracto gastrointestinal).

La toxicidad del nitrato viene, pues, determinada por su conversión a nitrito, ya que puede

originar metahemoglobinemia por oxidación del Fe++ de la hemoglobina. Altas

concentraciones de metahemoglobina pueden dar lugar a efectos tóxicos e incluso la muerte.

Este efecto es especialmente importante en los lactantes. Sin embargo, el riesgo más

importante para la salud derivado de la exposición de estas sustancias se debe a que el nitrito

puede reaccionar con aminas o amidas para formar ̈ nitrosocompuestos¨ muchos de los cuales

son potentes carcinógenos (por ejemplo las nitrosaminas). Las reacciones de nitrosación

pueden tener lugar durante la maduración o el procesado de los alimentos o bien en el tracto

gastrointestinal.


La reacción de Griess-llosvay es comúnmente empleada para la detección y estimación

de nitritos, se basa en la diazotación del ácido sulfanílico con ácido nitroso y la reacción del

compuesto resultante con alfa-naftalamina para formar un azo compuesto.


Cómo se elabora una curva de calibración y para qué se utilizan.

Resumen de la NOM-213-SSA1-2002



Practica No. 13: DETERMINACIÓN DE NITRITOS EN

CÁRNICOS


Junio 2017


Alimentos

45

Importancia de conocer el contenido de nitritos en cárnicos.


Determinar la concentración de nitritos presentes en la muestra de un cárnico, y verificar si

la concentración de éste se encuentra en los límites permitidos.


Material

Pipetas volumétricas (1 y 5 ml)

2 matraces volumétricos de 100 ml

1 pipeta graduada de 5 ml

1 matraz Erlenmeyer

1 Baño María

1 parrilla

1 termómetro

1 embudo de filtración rápida

Papel filtro

1 probeta de 100 ml

1 piseta con agua destilada

1 espátula

1 mortero con pistilo

Alimento a analizar (de preferencia algún embutido)

Reactivos

-Ácido sulfanílico

-Solución de alfa-naftalamina

-Solución de cloruro mercúrico

-Solución patrón de nitrito de sodio: Pesar 0.500g de nitrito de sodio (NaNO2) puro y seco,

disolver en un litro de agua. Diluir 10ml de esta solución a un litro con agua (1ml = 0.005mg

de NaNO2).

-Reactivo de Griess

a) Disolver 0.5g de ácido sulfanílico (C6H7NO3S) en 30ml de ácido acético glacial

(CH3COOH) y 120ml de agua. Filtrar si es necesario (guardar en refrigeración).

b) Disolver 0.1g de alfanaftilamina (C10H9N) (NAFTILAMINA 1) en 120ml de agua

calentando, enfriar, agregar 30ml de ácido acético glacial y filtrar (guardar en refrigeración).

Si cualquiera de las soluciones se torna colorida, agitar con 0.5g de zinc en polvo y filtrar.

Mezclar ambas soluciones y guardar en frasco ámbar.

Procedimiento

1.- Elaborar una curva estándar para nitritos

a) Transferir diferentes volúmenes de solución de nitrito de sodio (desde 1 ml hasta 50) en

matraces volumétricos de 100 ml. Añadir cerca de 80 ml de agua. Mezclar.

b) Añadir 4 ml del reactivo de Griess y aforar con agua destilada. c) Mezclar y dejar reposar la solución cerca de una hora con objeto de que se desarrolle el

color.

46

d) Ajustar el espectrofotómetro con un blanco de agua a 520 nm y a 100 % de transmitancia.

e) Hacer las lecturas correspondientes por lo menos a 7 puntos. Graficar las lecturas:

concentración vs absorbancia.

2.- Procedimiento de la muestra

a) Pesar de 4.5 – 5 g de muestra preparada y colocarla en un matraz erlenmeyer. Agregar 100

ml de agua destilada. Agitar

b) Colocar el matraz en baño de agua a 80 °C durante 1 hora

c) Agregar 5 ml de cloruro mercúrico

d) Enfriar y agregar agua hasta 200 ml

e) Filtrar a través de papel filtro.

f) Transferir 20 ml del filtrado a un matraz volumétrico de 100 ml

g) Añadir agua hasta 80 ml aproximadamente y agregar 4 ml del reactivo de Griess. Aforar.

Agitar.

h) Permitir que se desarrolle el color durante 40 min-1 hr a temperatura ambiente y luz difusa.

i) Transferir una porción adecuada a una celda del espectrofotómetro y determinar la

concentración en base a la curva obtenida.

-Graficar concentración vs absorbancia

-Obtener % de regresión.

-Extrapolar valor de absorbancia de la muestra y obtener su concentración

Resultados

Cálculo y expresión de resultados

Na NO2=L x 5 x 1000 ppm

PM

En donde:

L = Lectura en la curva de NaNO2 en mg.

PM = Peso de la muestra, en gramos (g).

Conclusiones

Bibliografía

47

Introducción

Debido a la gran cantidad de agua que contienen las frutas frescas, su valor alimenticio es

bajo y por consiguiente el contenido de nutrientes también. Las frutas secas son más

nutritivas, ya que su bajo contenido en agua hace que se concentren los demás componentes.

Las frutas como manzanas, duraznos, papaya y las anonáceas son ricas en agua e hidratos de

carbono, contienen generalmente algo de fibra y proteínas, sin embargo tampoco suministran

demasiadas calorías cuando se consumen frescas; en general son buenas fuentes de vitamina

C y en el caso de las amarillas como el mango son ricas en caroteno (pro-vitamina A). Las

frutas son estimulantes diuréticos debido a los ácidos orgánicos y algunas de ellas son

laxantes, especialmente cuando han madurado completamente.

Entre los derivados de frutas merecen citarse las frutas conservadas en recipientes cerrados

y esterilizados, las jaleas y mermeladas, los jugos y néctares, las compotas infantiles y las

frutas confitadas. La mayor parte de los jugos que aparecen en el mercado son derivados de

frutas cítricas. Después de extraerse por presión, el jugo puede ser pasteurizado y envasado

en botellas o en latas, en algunas ocasiones se le añade azúcar; el jugo concentrado se prepara

por destilación bajo presión reducida o por congelación. Los jugos muestran una amplia

variación en su composición.


Existen un sinfín de determinaciones que se pueden realizar en los jugos, entre ellos:

a) Sólidos totales

b) Sólidos solubles

c) Acidez titulable

d) Colorantes artificiales

e) pH

f) azúcares reductores.


Definición, fundamentación y utilidad de cada una de las determinaciones anteriormente

mencionadas.


Que el alumno se familiarice con las técnicas de análisis fisicoquímico utilizadas para evaluar



Practica No. 14: ANALISIS DE JUGOS DE FRUTA

Área académica: Ciencias de la Salud Fecha de elaboración: Junio 2017

Academia: Ciencia de los Alimentos

48

la calidad de los jugos de frutas.


Material

Cápsula de porcelana a peso constante

Gotero

Pipeta de 10ml

4 Matraz Erlenmeyer de 250ml

Piseta con agua destilada

Bureta graduada de 25ml

Soporte para bureta

Pinza de 3 dedos

Lana blanca

Una muestra de jugo comercial

Reactivos

Fenolftaleína

NaOH 0.1N

Ácido sulfúrico al 1%

NH3 concentrado

HCl concentrado

Solución de felinhg A y B

Azul de metileno

Equipo

Estufa de secado a 105°C

Refractómetro manual

pHmetro o potenciómetro

Procedimiento

Sólidos totales

1. En una cápsula de porcelana previamente pesada, añadir 10 gramos de jugo, pesar

nuevamente la cápsula con el jugo. Anotar el peso.

2. Colocar en la estufa a 105°C hasta sequedad.

3. Enfriar y pesar nuevamente.

Sólidos solubles

1. Abrir el doble prisma del refractómetro y esparcir una gota de la muestra, sobre la cara

inferior.

2. Cerrar los prismas firmemente y dejar un minuto para que la temperatura del jugo y del

instrumento sea la misma.

3. Buscar en el campo del visor la franja que indica reflexión total; ajustar dicha franja en el

punto de intersección de la cruz del visor, rotando el tornillo compensador si la línea no fuera nítida y presentara coloración.

4. Hacer la lectura del % de sólidos solubles directamente en la escala específica que para

dicha medida tiene el refractómetro. Anotar la temperatura de la medición

49

Acidez titulable

1. En un Erlenmeyer de 250 mL colocar una alícuota de 10 mL del jugo.

2. Adicionar unos 40 mL de agua destilada, mezclar muy bien y agregar dos o tres gotas de

fenoftaleína.

3. Titular con solución estándar de NaOH 0.1N hasta el viraje de la fenoftaleína a rosado

leve.

4. Repetir la titulación con otra muestra y promediar los resultados.

5. En caso de no poderse observar fácilmente el viraje de la fenolftaleína, realizar una

titulación potenciométrica.

Determinación cualitativa de colorantes artificiales

1. Disolver 5 mL de muestra en 100 mL de ácido sulfúrico al 1%.

2. Añadir una mota de lana blanca y dejar en ebullición la solución por 30 minutos.

3. Despreciar el líquido, lavar la lana y añadir 200 mL de agua destilada conteniendo unas

gotas de NH3 concentrado y hervir durante 30 minutos.

4. Sacar la lana y tirarla.

5. Acidificar la solución con HCl concentrado verificar con papel indicador.

6. Añadir una nueva mota de lana blanca y nuevamente dejar en ebullición durante 30

minutos.

7. Sacar la lana, lavarla bien con agua e inspeccionar su color: si se ha coloreado, la disolución

del jugo contiene un colorante artificial hidrosoluble.

pH

1. Calibrar el medidor de pH con los buffer indicados.

2. Medir directamente el valor del pH de la muestra de jugo. Si el equipo no posee

compensación automática de temperatura aclimatar la muestra a 20 C y reportar el valor

obtenido.

Azúcares reductores

1. Pesar 10 g de jugo y aforar a 100 mL con agua destilada. Con esta solución llenar una

bureta de 25 mL.

2. En un Erlenmeyer medir 5 mL de Fehling A y 5 mL de Fehling B, adicionar 50 mL de

agua destilada y hacer ebullir. Se inicia la titilación con la solución de la bureta hasta que

empiece un viraje en el color, se adicionan 3 gotas de azul de metileno y continuar la titilación

sin dejar de ebullir hasta que la solución pase a color rojo.

Resultados

Reportar los datos obtenidos de cada una de las determinaciones antes mencionadas y

compararlos con los de sus compañeros.

Conclusiones

1. Investigar y definir cuáles son los diferentes productos que se elaboran a partir de las frutas.

2. ¿Qué información proporciona el valor de sólidos totales y sólidos solubles sobre la calidad

de los jugos de frutas?

3. ¿Cuál es la función de la vitamina C en los vegetales?

50

4. ¿Qué otras vitaminas están presentes en las frutas?

Bibliografía

51

Introducción

Existen dos tipos de proteínas, las gliadinas y las glutaminas. Cuando estas proteínas entran

en contacto con el agua (luego de mezclar o amasar) se obtiene una formación homogénea y

fuerte, la cual se conoce como gluten.

El gluten está conformado por un grupo de proteínas que se encuentra en algunos cereales,

tales como el trigo, el centeno, la cebada y la avena. Los gases producidos por la levadura o

por agentes leudantes inflan el gluten. El gluten permite que se atrape el aire en el producto

final. De esta forma la masa se leuda y, a la vez, otorga elasticidad y extensibilidad. Si se

genera en forma exagerada, el gluten puede hacer que los productos se endurezcan.

Por ello es importante amasar durante poco tiempo ciertos productos (como galletitas o

pasteles) para evitar el desarrollo exagerado del gluten. En otras ocasiones es necesario

mezclar una masa por periodos prolongados para poder desarrollarlo en forma adecuada. Este

es el caso de los panes y pastas. Luego del proceso del horneado, el gluten típicamente se

endurece y se obtiene una estructura en el producto.


El gluten es la principal proteína del trigo, su característica principal es la retención de gas

en la masa para horneado. El gluten se aísla sometiendo una masa preparada con harina y

agua sobre el chorro de agua para eliminar el almidón.


Técnicas que se pueden utilizar para determinación de gluten

NOM-131-SSA1-2012. Resumir


Cuantificar el contenido de gluten presente en la muestra, ya que permite identificar una

harina para horneado que de un producto suave y esponjoso.


Material

100g harina

Pipeta graduada de 10 ml.

Probeta de 50 ml



Practica No. 15: DETERMINACIÓN DE GLUTEN EN

CEREALES O HARINA


Junio 2017


Alimentos

52

Mortero o cápsula de porcelana grande

Espátula


Crisol a peso constante

Desecador

Termómetro

Gasa

Papel filtro

Reactivos

Lugol

Procedimiento

1.- Mezclar en un mortero 1.5 ml., de agua y 2.5 gr., de harina y hacer una pasta evitando la

adherencia de la misma al mortero.

2.- Reposar 30 min.

3.- Tomar la masa en las manos y amasarla con cuidado debajo del chorro de agua.

4.- Dejar pasar los lavados sobre una tela de gasa donde se irá depositando el almidón y

materia soluble. Recoger el gluten que caiga sobre la masa.

5.- Suspender el proceso cuando el agua del lavado, de negativa la prueba de Lugol

(permanezca el color ámbar). Otra prueba es colocar la masa en un vaso de agua y si hay

turbiedad blanquecina en el agua es que todavía hay almidón en la masa.

6.- Cuando se ha eliminado todo el almidón, comprimir el gluten en la mano, secar con un

papel filtro, pasar el crisol y pesar como “gluten Húmedo “.

7.- Transferir el crisol a la estufa a 100°C y secar por 24 horas o a peso constante. Sacar,

enfriar y pesar como “gluten seco”.

Cálculos:

% de gluten = W1 – W2 x 100

W

W1 = Peso del crisol más gluten seco

W2 = Peso del crisol solo

W = Peso de la muestra

Resultados

Muestra analizada =

Peso del crisol =

Peso del gluten húmedo =

Peso del gluten seco =

% de gluten =

Conclusiones

Bibliografía

53

Introducción

Las características de calidad del huevo están estrechamente relacionadas entre sí y a nivel

comercial determinadas por el peso, la forma, el color de la cáscara, la solidez de la cáscara

y el grado de limpieza, así como los parámetros internos directamente relacionados con el

grado de frescura y envejecimiento del huevo.

Para determinar esta calidad podemos recurrir de modo rutinario a la inspección de ciertos

elementos del huevo tanto en su exterior como interior. Desde el punto de vista de la

evaluación de calidad del huevo atendiendo a propiedades que podemos visualizar

externamente y con el huevo cerrado, hay que mencionar el peso, la forma, la integridad de

la cáscara y la presencia e integridad de la cutícula externa que recubre toda la cáscara,

protegiendo al huevo de contaminaciones. Estas características se pueden visualizar

externamente mediante la observación de los huevos al ovoscopio o con la ayuda de una

lámpara de luz ultravioleta que ponga en evidencia la cutícula. En la actualidad los grandes

centro de producción realizan esta clasificación con equipos automatizados (tal y como se

muestra en la imagen).

Las técnicas de calidad interior, necesitan de la destrucción del huevo, y aunque sean más

precisas no permiten reutilizar este alimento. Estas técnicas se basan en observar la calidad

del huevo de acuerdo al aspecto que presenta la yema y la clara y en concreto se relaciona

con índices morfológicos que varían como consecuencia de los procesos de envejecimiento.

Además, el estudio de calidad del huevo abierto nos permite medir otra serie de parámetros

de interés para determinar su calidad como son el color de la yema, que determina la

aceptación organoléptica de los huevos, el valor de pH de la clara, la presencia de manchas

de carne o sangre en la clara y el espesor de la cáscara.


El huevo fresco presenta una cámara de aire en el polo más obtuso menor que el huevo

conservado, por ello al meter un huevo en un vaso de agua, si es fresco se hunde (porque la

cámara de aire es pequeña), y si es conservado flota. El huevo fresco presenta una yema

redonda y separada de la clara. El huevo fresco presenta una clara recogida, no se expande

con facilidad como la del huevo conservado.


Características generales de un huevo fresco

Alteraciones que puede sufrir el huevo antes y después de la puesta.



Practica No. 15: ANÁLISIS DE FRESCURA EN HUEVO

Área académica: Ciencias de la Salud Fecha de elaboración: Junio 2017

Academia: Ciencia de los Alimentos

54


Que el alumno realice la prueba de frescura al huevo, comparando las características de un

huevo fresco y uno conservado.


Material

Vaso de precipitado

Fuente de luz (lámpara de luz blanca)

Huevo fresco y uno almacenado al menos por 20 días

Procedimiento

a) Examinar el producto delante de una fuente de luz, anotando las observaciones en cuanto

a los siguientes aspectos:

1.- cáscara agrietada

2.- Manchas de sangre

3.-Yema fertilizada

4.- Tamaño de la cámara de aire

5.- Fluidez de la clara

6.- Localización de la yema

b) Determinación del grado de pérdida de frescura en el huevo sin cascarón. Observar y

anotar:

1.- Abultamiento de la yema

2.- Cantidad de clara densa y firme

3.- Cantidad de clara fluida y delgada.

c) Determinar el efecto de la cámara de aire:

1.- Colocar agua en un vaso de precipitado de 500 ml

2.- Sumergir con precaución el huevo.

3.- Observar si hay hundimiento.

Resultados

1.- Análisis con fuente de luz

Características de huevo fresco:

Características de huevo almacenado:

2.- Análisis sin cascarón

Huevo fresco:

Huevo almacenado:

Conclusiones

Bibliografía

universidad veracruzana facultad de nutrición xalapa ...en un lugar no muy accesible de la mesa de...

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