LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK

PERCOBAAN III

ANALISIS GRAVIMETRI

O L E H

NAMA : SITI SARAH

STAMBUK : A1C4 12 048

KELOMPOK : V (LIMA)

ASISTEN PEMBIMBING : LM. CINONG SIMBITI

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2013

ABSTRAK

Telah dilakukan penentuan terhadap jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa dengan metode penguapan dan penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat dengan metode pengendapan pada percobaan Analisis Gravimetri. Kimia analisis adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari pemisahan, identifikasi senyawa kimia baik secara kualitatif maupun kuantitatif menggunakan metode eksperimen. Analisis kuantitatif adalah analisa yang bertujuan untuk mengetahui jumlah kadar senyawa kimia dalam suatu bahan atau campuran bahan. Dilakukan metode penguapan air yang terkandung dalam BaCl2 untuk menentukan jumlah mol air kristal, sehingga mol masing-masing senyawa dapat diketahui, termasuk mol air kristal dalam BaCl2.XH2O yang diperoleh sebesar 1,98. Dapat dibulatkan menjadi 2 mol H2O. Dilakukan metode pengendapan untuk menentukan kadar sulfat dalam sampel Barium Sulfat dengan kadar sulfat yang diperoleh sebesar 30,94 %.

Kata kunci : analisis kuantitatif , analisis gravimetri, BaCl2.XH2O, barium sulfat,

metode penguapan dan metode pengendapan.

BAB I

PENDAHULUAN

I. Latar Belakang

Kimia analisis adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari pemisahan,

identifikasi senyawa kimia baik secara kualitatif maupun kuantitatif menggunakan

metode eksperimen. Analisis kualitatif mempunyai pengertian adanya indikasi

dari suatu identitas zat kimia pada sampel. Sedangkan analisis kuantitatif

mempunyai pengertian jumlah dari senyawa yang diidentifikasi.

Kimia analisis juga mempunyai fokus pada pengembangan desain

eksperimental, kemometrik, dan pembuatan alat-alat ukur yang berguna untuk

mengidentifikasi zat-zat kimia. Kimia analisis mempunyai banyak penerapan, di

antaranya pada bidang forensik, bioanalisis, analisis klinis, lingkungan dan

material. Analisa kuantitatif adalah suatu analisa yang digunakan untuk

mengetahui kadar suatu zat. Analisa kuantitatif berkaitan dengan penetapan

beberapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang

ditetapkan tersebut, yang sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit,

menyusun sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang di analisis. Pengertian

lain dari analisa kuantitatif adalah analisa yang bertujuan untuk mengetahui

jumlah kadar senyawa kimia dalam suatu bahan atau campuran bahan.

Metode analisis dapat dibedakan menjadi klasik dan instrumental. Metode

klasik menggunakan cara pemisahan lama, seperti pengendapan, ekstraksi,

destilasi, gravimetri, volumetri dan analisis kualitatif berdasarkan warna, bentuk,

bau maupun titik leleh. Pada metode klasik, analisis kuantitatif dapat dilakukan

dengan  pengukuran massa atau volume. Sedangkan metode instrumental

menggunakan seperangkat alat untuk mengetahui kuantitas fisik, seperti serapan

cahaya, fluoresensi, atau konduktivitas.

Secara garis besar metode yang digunakan dalam analisis kuantitatif dibagi

menjadi dua macam yaitu kimia analisis kuantitatif instrumental dan analisa kimia

konvensional. Metode dalam analisa kuantitatif dibedakan menjadi 2 bagian:

metode gravimeter, yaitu penetapan kadar suatu unsur atau senyawa berdasarkan

berat, tetapnya dengan cara penimbangan. Cara dilakukan dengan unsur atau

senyawa yang diselidiki dan bahan yang menyusunnya. Bagian terbesar yang

dilakukan metode gravimetri adalah perubahan unsur berat tetapnya. Berat

senyawa selanjutnya dapat dianalisa berdasarkan jenis senyawa.

II. Tujuan Praktikum

Tujuan yang ingin dicapai dari praktikum ini yaitu :

1. Untuk menentukan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa

2. Untuk menentukan kadar sulfat dalam suatu contoh secara gravimetri.

III. Prinsip Praktikum

Prinsip percobaan pada praktikum kali ini adalah sebagai berikut :

1. Penentuan jumlah mol air kristal yang terikat dalam suatu senyawa dengan

metode penguapan.

2. Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat dengan metode pengendapan.

BAB II

TEORI PENDUKUNG

Penetapan kadar air tanah dapat dilakukan secara langsung melalui

pengukuran perbedaan berat tanah (disebut metode gravimetri) dan secara tidak

langsung melalui pengukuran sifat-sifat lain yang berhubungan erat dengan air

tanah (Gardner, 1986 dalam Hermawan, 2004). Metode gravimetri merupakan

metode standar yang memiliki akurasi yang sangat tinggi. Namun metode ini

harus dilakukan di laboratorium sehingga penerapannya membutuhkan waktu dan

tenaga yang banyak untuk mendapatkan satu nilai kadar air tanah. Kebutuhan

akan metode pengukuran tidak langsung menjadi sangat mendesak sebab

banyaknya waktu dan tanaga yang dibutuhkan metode gravimetri (Hermawan,

2004).

Gravimetri merupakan cara pemisahan jumlah zat yang tua dan peling

sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhanaan

itu jelas kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan

menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain. Pada dasarnya

pemisahan zat dilakukan dengan cara sebagai berikut : mula-mula cuplikan zat

dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap. Endapan

yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan, dan dipijarkan dan setelah kering

ditimbang. Kemudian jumlah zat ditimbang. Kemudian jumlah zat ditentukan

dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan sebagai bobot zat dalam

cuplikan semula (Rivai, 1995).

Analisis gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia analisis.

Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya

secara fisis dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari

pelarutnya. Pengendapan merupakan tehnik yang paling luas penggunaannya

untuk memisahkan analit dari pengganggu-penganggunya, elektrolisis ,ekstraksi

pelarut dan pengatsirian merupakan mtode lain pemisahan itu (Daniel, 1991).

Analisis gravimetri atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot adalah proses

isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu senyawa tertentu dari unsur

tersebut dalam bentuk yang semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan

dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki yang telah ditimbang. Sebagian besar

penetapan-penetapan pada analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau

radikal yang akan ditetapkan menjadi sebuah senyawa yang murni dan stabil yang

dapat dengan mudah diubah menjadi satu bentuk yang sesuai untuk ditimbang

(Basset, 1994).

Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia

seperti aA + rR → AaRr di mana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul

reagennya R. produknya yakni AaRr biasanya merupakan suatu subtansi yang

sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan atau biasa dibakar menjadi

senyawa lain yang komposisinya diketahui untuk kemudian ditimbang sebagai

contoh, kalsium bisa ditetapkan secara gravimetri, melalui pengendapan kalsium

oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium oksida (Petrucci, 1987).

Metode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya bergantung pada

penghilangan ,basa penyusun kontituen yang mudah menguap (Atsiri). Ini dapat

dicapai dengan beberapa cara : dengan cara pemijaran sederhana dalam udara atau

aliran suatu gas yang tak bereaksi dengan pengelola dengan beberapa regensia

kimia dimana bahan penyusun yang dikehendaki dijadikan mudah menguap dan

dengan pengelolaan dengan suatu regensia kimia dimana bahan penyusun

dikehendaki tak mudah menguap ini dapat diadsorpsi (diserap) dalam sejumlah

medium yang telah ditimbang bila penafsiran ini adalah penafsiran langsung atau

bobot residu tertinggal setelah suatu komponen dijadikan mudah menguap

ditetapkan dan diproposi bahan penyusun itu dihitung dari bobot (Jen Chong,

1992).

Metoda gravimeteri adalah suatu metoda analisis secara kuantitatif yang

berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisis gravimetric digunakan pada

beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui suatu spesies senyawa dan

kandungan-kandungan unsure tertentu/molekul dari suatu senyawa murni yang

diketahui berdasarkan pada perubahan berat. Analisis kandungan air didalam

uranium oksida dengan metoda gravimetri (ASTM C-696) menggunakan alat

microprocessor oven. Air terserap secara fisika oleh suatu bahan padat dan bukan

membentuk ikatan kimia dalam suatu bahan dapat dilepaskan lagi dengan cara

membentuk uap. Pelepasan air ini sangat tergantung pada suhu dan waktu

(Okdayani, 2010).

Metode pembebasan gas atau penguapan pada hakekatnya bergantung

pada penghilangan basa penyusun kontituen yang mudah menguap (Atsiri). Ini

dapat dicapai dengan beberapa cara : dengan cara pemijaran sederhana dalam

udara atau aliran suatu gas yang tak bereaksi dengan pengelola dengan beberapa

regensia kimia dimana bahan penyususun yang dikehendaki dijadikan mudah

menguap dan dengan pengelolaan dengan suatu regensia kimia dimana bahan

penyusun dikehendaki tak mudah menguap ini dapat diabsorbsi (diserap) dalam

sejumlah medium yang telah ditimbang bila penafsiran ini adalah penafsiran

langsung atau bobot residu tertinggal setelah suatu komponen dijadikan mudah

menguap ditetapkan dan diproposi bahan penyusun itu dihitung dari bobot

(Riwandi, 2003).

BAB III

METODE PRAKTIKUM

I. Alat dan Bahan

Peralatan yang digunakan pada praktikum ini adalah sebagai berikut :

1. Gelas piala 400 mL 2 buah

2. Corong 2 buah

3. Erlenmeyer 100 mL 2 buah

4. Labu takar 100 mL 1 buah

5. Gegep besi 1 buah

6. Gelas ukur 10 mL 2 buah

7. Pipet volume 25 mL 1 buah

8. Gelas arloji 2 buah

9. Botol timbang 1 buah

10. Filler 1 buah

11. Cawan porselin 1 buah

12. Spatula 1 buah

13. Eksikator

14. Kertas saring 2 buah

15. Tanur

16. Penangas air

Bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah sebagai berikut :

1. BaCl2.X H2O

2. HCl pekat

3. Aquades

4. Larutan BaCl 2 5%

5. H2SO4

II. Prosedur Kerja

1. Penentuan air kristal BaCl2.XH2O

Cawan porselin

Berat cawan kosong = 35,35 gram

dipanaskan selama beberapa menit

ditimbang

didinginkan dalam eksikator

BaCl2.XH2O

ditimbang sebanyak 1,85 gram

dimasukkan dalam cawan porselen yang telah diketahui beratnya

dipanaskan

didinginkan dalam eksikator

ditimbang

Berat Cawan + BaCl2.XH2O setelah dipanaskan = 36,63 gram

2. penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat

panaskan dalam penangas air selama 1 jam

0,3 gram BaSO4

dimasukkan ke dalam gelas piala 400 mL

ditambahkan 25 mL aquades

ditambahkan 0,5 mL HCl pekat

diencerkan dengan 200 mL

didihkan

ditetesi dengan BaCl2 sebanyak 10-12 mL kedalam larutan melalui buret sambil dikocok terus

diendapkan selama 1-2 menit

diuji filtratnya dengan BaCl2

ditambahkan aquades agar volumenya tidak kurang dari 150 ml

disaring

dipindahkan endapan secara kuantitatif kedalam kertas saring

ditambahkan 2 tetes AgNO3

dilipat kertas saring hingga menutup endapan

dimasukkan kedalam cawan porselin yang telah diketahui beratnya

dipijarkan

tetesi endapan dengan H2SO4 sebanyak 1 tetes

dipijarkan selama 15 menit

didinginkan dalam eksikator

Kadar sulfat = 43,21 %

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

I. Tabel Hasil Pengamatan

1. Penentuan kadar sulfat sebagai barium sulfat

No.

Perlakuan Hasil Pengamatan

1. 0,3 gram BaSO4 + aquades 25 mL + 0,5 mL HCl pekat

Larutan berwarna putih

2. 0,3 gram BaSO4 + aquades 25 mL + 0,5 mL HCl pekat + BaCl2 10-12 mL

Terbentuk endapan berwarna putih

3 0,3 gram BaSO4 + aquades 25 mL + 0,5 mL HCl pekat + BaCl2 10-12 mL + BaCl lagi 3 mL

Larutan berwarna putih dan endapan mulia berkurang

4. Disaring larutan tersebut Terbentuk endapan

5. Dibilas 1 kali pada endapan dikertas Endapan mulai berkurang

6. Endapan yang telah disaring ditambahkan 1 tetes H2SO4

Berwarna putih

7. Endapan dipanaskan dalam tanur hingga mengering Berwarna abu-abu

8. Ditimbang Endapan 0,1097 gram

2. Alkohol

No. PerlakuanHasil

KetSebelum Sesudah

1. 2 mL n-heksana + 1 mL aquades

Bening Terdapat 2 lapisan (emulsi)

Bereaksi

2. 2 mL n-heksana + 1 mL aquades + 1 mL KmnO4

Terdapat 2 lapisan (atas dan bawah)

KMnO4 larut dalam n-heksana (ungu) dan dibagian atas larutan bening (emulsi)

Bereaksi

3. Etanol + FeCl3 Bening Kekuningan Bereaksi

4. 2 tetes Fenol + 5 mL air +

1 tetes FeCl3

Bening Ungu Pekat Bereaksi

II. Perhitungan

1. Penentuan air kristal BaCl2.XH2O

Berat cawan kosong (a) = 35,35 g

Berat cawan + sampel (b) = 36,85 g

Berat cawan + sampel setelah pemijaran (c) = 36,63 g

Mol BaCl2.XH2O =

(b−a) gramBMBaCl2 . XH 2 O

Mol BaCl2 =

(c−a) gramBMBaCl2

Mol BaCl2.XH2O = Mol BaCl2

(b−a) gramBMBaCl2 . XH 2 O =

(c−a) gramBMBaCl2

36 , 85−35 ,35(208+18 X ) =

36 , 63−35 ,35208

312 = 266,24 + 23,04 X

X = 1,98

X ∞ 2

2. Penentuan kadarsulfat dalam barium sulfat

Faktor gravimetri => 1 mol SO4 : 1 mol BaSO4

gram SO4

Mr SO4 =

0,3233 , 3

0 ,109796 = 0,0013

0,0011 = 0,0013

= 0,8461538

Berat cawan kosong = 35,346 gram

Berat sampel = 0,3 gram

Berat endapan (setelah pemijaran) = 35,455 gram – 35,346 gram

= 0,1097 gram

Dit : %Fe = ...... ?

Peny : %Fe =

Faktor gravimetri × berat endapan (setelah pemijaran )berat contoh

× 100 %

=

0,8461538 × 0,1097 gram0,3 gram

×100 %

= 30,94 %

III. Pembahasan

Analisis gravimetri adalah suatu proses isolasi dan pengukuran berat suatu

unsur atau senyawa tertentu yang dilakukan dengan proses sedemikian rupa.

Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi

suatu unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah

menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode klasik yang

digunakan dalam analisis gravimerti adalah dengan menggunakan cara pemisahan

lama, seperti pengendapan, ekstraksi, destilasi, gravimetri, volumetri dan analisis

kualitatif berdasarkan warna, bentuk, bau maupun titik leleh. Pada metode klasik,

analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan  pengukuran massa atau volume.

Pengendapan merupakan teknik yang paling luas penggunaannya untuk

memisahkan analit dari pangganggunya. Contoh lain dari metode klasik analisis

kuantitatif yaitu elektrolisis, ekstraksi pelarut, kromatografi dan pengatsirian.

Endapan yang terbentuk pada analisa gravimetri lebih baik dan akurat daripada

metode analisa kuantitatif yang lain. Hal ini dikarenakan analisis gravimetri

dilakukan dengan cara yang sedemikian rupa sehingga keakuratan hasilnya sangat

akurat. Endapan yang diharapkan adalah endapan dari pembentukan endapan yang

murni yang akan dianalisis nantinya.

Pada percobaan yang telah dilakukan, digunakan metode penguapan pada

penentuan air kristal BaCl2.X H2O. Untuk menentukan banyaknya air Kristal yang

terikat pada BaCl2.X H2O dilakukan suatu pemanasan dan pemijaran agar

diperoleh kristal murni. Proses pemijaran dilakukan pada suhu 800-900°

C agar

molekul air yang terikat dalam BaCl2.X H2O akan dilepaskan yang ditandai

dengan berkurangnya berat BaCl2.X H2O setelah dilakukan pemijaran. Agar dapat

mengetahui kadar zat murni yang terkandung pada BaCl2.X H2O maka dilakukan

penimbangan. Dilakukan proses pembandingan berat zat sebelum dan sesudah

pemijaran. Sehingga dapat diperoleh kadar H2O pada sampel adalah 1,98 mol.

Pada percobaan selanjutnya, digunakan metode pengendapan untuk

menentukan banyaknya sulfat dalam barium sulfat. Terlebih dahulu dilakukan

proses penimbangan sampel dan diencerkan. Larutan tersebut kemudian

diasamkan dengan larutan HCl agar terbentuk endapan ketika ditambahkan BaCl2.

Endapan yang terbentuk kemudian ditimbanga. Akumulasi berat endapan yang

diperoleh merupakan akumulasi berat zat yang ingin diketahui kadarnya yang

didalamnya masih terdapat zat pengotor. Sehingga dilakukanlah proses pemijaran

yang bertujuan untuk menghilangkan zat pengotor yang ada didalam endapan

yang diperoleh. Setelah ditimbang, berat endapan yang diperoleh adalah 0,1097

gram. Dengan perhitungan menggunakan berat molekul dan berat sampel yang

telah diketahui, persentase kadar sulfat dalam endapan diperoleh sebesar 30,94 %.

BAB V

PENUTUP

I. Kesimpulan

Setelah melakukan praktikum ini, maka dapat ditarik dapat ditarik

kesimpulan sebagai berikut :

1. Dilakukan metode penguapan air yang terkandung dalam BaCl2 untuk

menentukan jumlah mol air kristal, sehingga mol masing-masing senyawa

dapat diketahui, termasuk mol air kristal dalam BaCl2.XH2O sebesar 1,98.

Dapat dibulatkan menjadi 2 mol H2O.

2. Dilakukan metode pengendapan untuk menentukan kadar sulfat dalam

sampel Barium Sulfat dengan kadar sulfat yang diperoleh sebesar 30,94 %.

II. Saran

Saran yang ingin saya ajukan dalam percobaan ini adalah agar pada saat

praktikum perlunya dampingan secara penuh oleh asisten agar praktikum yang

berlangsung dapat lebih maksimal dan efisien. Sehingga terbebas dari resiko

terjadinya galat pada praktikan yang dapat mengganggu keakuratan hasil

praktikum yang dilakukan.

DAFTAR PUSTAKA

Basset J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Organik. EGC. Jakarta.

Daniel C, Harris. 1991. Quantitative Chemical Analisis Third Edition. W.H Freemen And Company. New York.

Hermawan, Bandi. 2004. Penetapan Kadar Air Tanah melalui Pengukuran Sifat Dielektrik pada Berbagai Tingkat Kepadatan. Vol 6 No.2

Jen, Chong. 1992. A New Exsperiment That Uses Quantitative Gas Chromatography. National Chung-Hsing University. Talchung, Taiwan. Republik of China. Vol 69 No.7.

Petrucci, Ralph. H.. 1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Edisi Keempat Jilid 3. Erlangga. Jakarta.

Okdayani, Yoskasih. 2010.Penentuan Kadar Air DalamSerbuk UO2DenganMetodaGravimetri.Hasil-hasilPenelitian EBN. Volume 12. No. 7.

Riwandi. 2003. Indikator Stabilitas Gambut berdasarkan Analisis Kehilangan Karbon Organik, Sifat Fisiko Kimia dan Komposisi Bahan Gambut. Jurnal Penelitian UNIB. Volume IX. No. 1.

Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press. Jakarta.