Percobaan 7Analisis Gravimetri

Tujuan

1. Mengendapkan Barium Klorida (BaCl) dan menentukan presentasi hasil dari Barium Kromat (BaCrO4)

2. Mendalami dan menggunakan hukum stoikiometri dalam reaksi kimia

Prinsip Kerja Menganalisis endapan BaCrO4 yang terbentuk dari reaksi antara BaCl2 dengan K2CrO4 menggunakan metode analisis gravimetri dimana endapan yang diperoleh diolah menjadi semurni mungkin dengan menggunakan proses pemanasan dan penguapan kemudian akan dihasilkan endapan kering yang dapat dihitung massanya. Massa endapan yang terbentuk tersebut kemudian dibandingkan dengan massa endapan hasil perhitungan menggunakan hukum stoikiometri.

Teori Dasar

Gravimetri adalah suatu metode analisis kimia kuantitatif suatu zat atau komponen yang didasarkan pada proses pemisahan dan penimbangan suatu komponen dalam suatu zat dengan kuantitas tertentu dalam keadaan semurni mungkin. Banyaknya komponen yang dianalisis tersebut dihitung dari hubungan massa atom, massa molekul, dan berat senyawa yang ditimbang.

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhanaan itu jelas terlihat karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain.

Metode analisis gravimetri dapat dilakukan dengan tiga jenis metode, yaitu :1. Metode Pengendapan

Dalam metode pengendapan, suatu sampel yang akan diendapkan dan ditentukan secara gravimetri mula-mula ditimbang secara kuantitatif, dilarutkan ke dalam pelarut tertentu sebelum akhirnya diendapkan kembali ke dalam reagen tertentu. Prinsip utama dari metode pengendapan dalam analisis gravimetri adalah mengubah bentuk komponen-komponen yang diinginkan menjadi bentuk yang sukar larut. Secara umum, reaksi yang terjadi pada metode pengendapan adalah

dimana = koefisien reaksi reaktan analit A= koefisien reaksi reaktan pengendap B

= rumus molekul produk Penambahan reaktan pengendap R biasanya dilakukan secara berlebihan agar dicapai proses pengendapan yang sempurna.

2. Metode ElektrolisisPada metode ini, ion-ion logam terlarut direduksi menjadi endapan logam. Ion-ion logam berada dalam bentuk kation yang apabila dialirir dengan arus listrik yang besar dan waktunya tertentu akan terjadi reduksi menjadi logam dengan bilangan oksidasi 0. Metode ini dapat digunakan pada sampel yang diduga mengandung kadar logam terlarut cukup besar contohnya air limbah.

3. Metode PenguapanMetode ini digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang volatil. Metode ini dapat dilakukan dengan melakukan pemanasan dalam gas tertentu, penambahan suatu pereaksi sehingga komponen yang tidak diinginkan dari sampel akan mudah penguap, dan dengan penambahan pereaksi sehingga komponen yang diinginkan tidak menguap. Zat-zat yang relatif mudah menguap bisa diadsorpsi dengan suatu adsorben yang sesuai dan telah diketahui berat tetapnya.

Terdapat beberapa macam bentuk endapan, yaitu :1. Endapan koloid

AgNO3(aq) + NaCl (aq) AgCl(s) + NaNO3(aq)di mana NaCl akan mengendapkan reagent dan AgCl

merupakan hasil pembentukan endapan koloid (amorf)2. Endapan kristal

Endapan tipe ini lebih mudah dikerjakan karena mudah disaring dan dibersihkan.3. Endapan yang dibawa oleh pengotor (Co-precipitation).

Sumber-sumber kopresipitasi ini dapat berasal dari absorbi permukaan dan pembentukan campuran kristal.

4. Endapan homogenEndapan homogen adalah cara pembentukan endapan dengan menambahkan bahan pengandap tidak dalam bentuk jadi melainkan sebagai suatu senyawa yang dapat menghasilkan pengendap tersebut.

Hal penting yang tidak boleh luput dari perhatian kita yaitu pengotor endapan. Beberapa macam pengotor endapan, secara garis besar dibedakan menjadi dua yaitu:1. Pengotoran karena pengendapan sesungguhnya.

– Pengendapan bersama (simultaneous precipitation). Kotoran mengendap pada waktu yang bersamaan dengan endapan analit. Contoh: Al(OH) sebagai pengotor Fe(OH)3

– Pengendapan susulan (post precipitation)2. Pengotoran karena terbawa (Co-precipitation). Pada kopresipitasi

ini, pengotor tidak mengendap melainkan hanya terbawa oleh endapan analit.– Kotoran isomorf dan dapat tercampur dengan inang ini dapat

terjadi bila bahan pengotoran dan endapan mempunyai kesamaan tipe rumus molekul maupun bentuk molekul.

– Kotoran larut dalam inang dimana zat sendiri larut dalam zat padat lalu ikut terbawa sebagai kotoran. Contohnya Ba(NO3)2 dan KNO3 yang larut dalam BaSO4 pada kedua jenis pengotoran diatas kotoran tersebar diseluruh kristal.

– Kotoran teradsorpsi pada permukaan endapan. Terjadi karena gaya tarik menarik antara ion yang teradsorpsi dan ion-ion lawannya pada permukaan endapan

– Kotoran teroklusi oleh inang (terkurung). Dapat terjadi apabila kristalt umbuh terlalu cepat dari butiran kecil menjadi besa dalam hal ini ion tidak sempat dilepaskan, tetapi sudah tertutup dalam kristal.

Analisis gravimetri dapat berlangsung baik, jika persyaratan berikut dapat terpenuhi:1. Komponen yang ditentukan harus dapat mengendap secara

sempurna (sisa analit yang tertinggal dalam larutan harus cukup kecil, sehingga dapat diabaikan), endapan yang dihasilkan stabil dan sukar larut.

2. Endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutan (dengan penyaringan).

3. Endapan yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometrik tertentu (dapat diubah menjadi sistem senyawa tertentu) dan harus bersifat murni atau dapat dimurnikan lebih lanjut.

Untuk memperoleh kondisi optimum pada pengendapan, harus mengikuti aturan-aturan sebagai berikut :1. Pengendapan dilakukan pada larutan encer agar memperkecil

kesalahan akibat kopresipitasi.2. Pereaksi dicampur perlahan-lahan dan teratur dengan

pengadukan tetap.3. Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang

terbentuk stabil pada temperatur tinggi.4. Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan

menggunakan pemanas uap untuk menghindari adanya kopresipitasi.

5. Endapan harus dicuci dengan larutan encer.6. Untuk menghindari pospresipitasi atau kopresipitasi sebaiknya

dilakukan pengendapan ulang.

Perhitungan gravimetri secara sederhana merupakan pengembangan dari perhitungan stoikiometri. Faktor stoikiometri lebih didasaekan kepada jumlah analit dalam mol yang terdapat dalam endapan yang ditimbang.

Setelah sampel berisi analit dikehendaki diperoleh, dilakukan penimbangan. Tahap berikutnya adalah perhitungan persentase analit dengan persamaan

Biasanya endapan yang didapat mengandung analit bersama dengan unsur lain. Untuk itu berat analit ditentukan dengan faktor gravimetri.

Von Weimann menemukan bahwa ukuran partikel endapan berbanding terbalik dengan kelewatjenuhan relatif dari larutan. Teori ini menghasilkan persamaan berupa

Dimana Q = Konsentrasi Spesi S = Kesetimbangan Larutan

Nilai RSS yang dihasilkan dapat digunakan untuk memperkirakan endapan yang terbentuk. Apabila RSS >> endapan berbentuk koloid, sedangkan apabila RSS << endapan berbentuk kristalin.

Prosedur dan Hasil Pengamatan

1. Menimbang kira-kira 1 gram (0,8 – 1 gram) BaCl2 dan memasukannya kedalam gelas beker 250 ml – Massa BaCl2.2H2O yang dipakai = 0,9569 g– BaCl2.2H2o berbentuk serbuk berwarna putih

2. Menambahkan 25 ml air suling kemudian mengaduk-aduk sampai larutan homogen– Larutan Homogen berwarna bening dihasilkan setelah

terjadi pencampuran antara aquades 25 ml + BaCL2.2H2O 0,9569 g

3. Memasukkan 25 ml air suling ke gelas beker lalu membuat larutan 0,2 M K2CrO4 dari 1 M K2CrO4– Melakukan pengenceran K2CrO4 dengan cara

M1V1=M2V2 dengan M1 = konsentrasi K2CrO4 yang tersedia, V1 = Volume K2CrO4, M2 = konsentrasi K2CrO4 yang dicari, dan V2= volume total