LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA DASARPercobaan 4ANALISIS KUANTITATIF(TITRASI ASAM BASA DAN GRAVIMETRI)

Disusun olehNama : Cinderi Maura RestuNPM : 10060312009Shift / kelompok : 1 / 2Tanggal Praktikum : 26 November 2012Tanggal Laporan : 10 Desember 2012Asisten : Dieni Mardliani,S.Farm.

LABORATORIUM KIMIA TERPADU APROGRAM STUDI FARMASIFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS ISLAM BANDUNG2012

Percobaan 4Analisis Kuantitatif(Titrasi asam basa dan gravimetri)1. Tujuan :Dapat memahami dan menguasai prinsip dan prosedur dari analisis kuntitatif dengan metode volumetri dan gravimetri.

2. Prinsip :Menetapkan kadar suatu sampel zat yang telah direaksikan.

3. Metode/teori dasar :a. Volumetri (titrasi asam basa).Dalam analisis volumetri, larutan dari zat yang akan dianalisis direaksikan dengan larutan reagen tertentu yang diketahui konsentrasinya. Penambahan reagen dilakukan sampai sejumlah reagen tersebut ekivalen dengan jumlah zat yang dianalisis. Tidak ada jumlah reagen berlebih yang digunakan kecuali pada titrasi balik. Dalam titrasi, ada larutan standar, yaitu : reagen tertentu yang diketahui konsentrasinya. Dan ada juga indikator, yaitu : zat yang ditambahkan dalam proses titrasi sehingga reaksi dapat diamati secara visual. Indikator terdiri dari indikator luar (eksternal) dan indikator dalam (internal). Indikator luar direaksikan dengan larutan uji diluar sistem titrasi, misalnya kalium ferrosianida yang direaksikan dengan larutan uji pada plat tetes atau secarik kertas saring. Sedangkan contoh indikator dalam adalah fenolftalein pada titrasi asam basa. Reaksi pembentukan asam dengan basa membentuk garam dengan menggunakan indikator asam organik lemah atau basa organik lemah.Perubahan warna indikator adalah antara konsentrasi H+ = 10 K1 dan K1 (warna basa) atau antara pH = pK1 1, dimana pK1 = - log K1. Perubahan warna indikator disertai dengan perubahan strukturnya.Daftar indikator asam basa yang biasa digunakan, beserta rentang pH kerjanya ;No.Nama DagangInterval pH

1.Tropeolin 001,3 3,0

2.Timol biru1,2 2,8

3.Metil Yellow2,9 4,0

4.Metil orange3,1 4,4

5.Bromfenol biru3,0 4,6

6.Bromkresol hijau3,8 5,4

7.Metil merah (Na)4,2 6,2

8.Klorofenol merah4,8 6,4

9.Bromtimol biru6,0 7,6

10.Fenol merah6,4 8,0

11.Merah netral6,8 8,0

12.Kresol ungu7,4 9,0

13.Timol biru8,0 10,5

14.Alizarine yellow10,1 12,0

Jenis titrasi asam basa yaitu :1. Titrasi langsung asam kuat oleh basa kuat.2. Titrasi langsung asam lemah oleh basa kuat.3. Titrasi langsung basa kuat oleh asam kuat.4. Titrasi langsung basa lemah oleh asam kuat.5. Titrasi kembali.Umumnya digunakan untuk ;a. Senyawa yang mudah menguap jika dititrasi langsung (amoniak).b. Senyawa yang sukar larut (kalsium karbonat).Caranya : Senyawa dikocok dengan air, ditambah pereaksi berlebih, kelebihan pereaksi di titrasi kembali.c. Senyawa hanya bereaksi cepat jika ada pereaksi berlebih (asam laktat).d. Senyawa yang membutuhkan pemanasan, sedangkan pereaksi yang digunakan terurai oleh pemanasan.b. GravimetriTahap pengukurannya yaitu penimbangan berat. Analitnya dipisahkan secara fisik dari semua komponen lain dari sampel maupun dari pelarutnya. Analisa gravimetri adalah suatu cara analisa kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang didapat dari proses pemisahan analit dari zat-zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah diendapkan disaring dan dikeringkan serta ditimbang dan diusahakan endapannya harus semurni mungkin.Zat yang ditimbang harus memiliki rumus molekul yang jelas. Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan.a. Dalam menentukan keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan yang harus dipenuhi, yaitu : proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tidak terendapkan secara analisis tidak dapat dideteksi.b. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan juga murni, atau sangat hampir murni.Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi didapat dari sisa bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang dianalisa.Atas dasar membentuk endapan, gravimetri dibedakan menjadi dua macam, yaitu : endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang dibentuk dengan elektrokimia.Titik ekuivalen yaitu dimana konsentrasi asam sama dengan konsentrasi basa atau titik dimana jumlah basa yang ditambahkan sama dengan jumlah asam yang dinetralkan.Titik akhir titrasi yaitu dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna indikator.Cara gravimetri :1. Gravimetri cara penguapan, misal untuk menentukan kadar air.2. Gravimetri elektrolisa, zat yang dianalisa ditempatkan dalam sel elektrolisa. Sehingga logam yang mengendap pada katoda dapat ditimbang.3. Gravimetri meode pengendapan menggunakan pereaksi yang akan menghasilkan endapan dengan zat yang dianalisa sehingga mudah dipisahkan dengan cara penyaringan.Syarat-syarat umum dalam gravimetri metode pengendapan :1. Kelarutan zat yang dibuat endapannya harus kecil sehingga zat yang harus dipisahkan mengendap secara kuantitatif.2. Endapan harus dipisahkan dengan cara penyaringan.3. Komponen yang diinginkan harus dapat dirubah menjadi senyawa murni dengan susunan kimia yang tepat.Penggunaan analisis gravimetri : analisis gravimetri telah banyak diaplikasikan untuk analisis kation dari unsur-unsur yang terdapat dalam sistem periodik unsur.

4. Prosedur percobaan :A. Titrasi asam basaa. Dengan menggunakan larutan asam oksalat;1. Kedalam labu elenmeyer, dimasukkan 10 ml larutan asam oksalat dengan menggunakan pipet volume.2. Ditambahkan lagi kedalamnya 2-3 tetes indikator PP.3. Kedalam buret, dimasukkan larutan NaOH 0,1 M.4. Kemudian diteteskan sedikit demi sedikit larutan NaOH dari buret ke labu erlenmeyer yang berisi asam oksalat. Sambil erlenmeyernya digoyang-goyangkan.5. Proses titrasi dihentikan apabila warna larutan yang ada di erlenmeyer berubah warna menjadi warna merah muda.6. Dicatat semua larutan NaOH yang terpakai, berapa volume awal dan volume akhirnya.7. Dilakukan percobaan tadi sebanyak 3 kali percobaan.

b. Dengan menggunakan larutan HCl;1. Kedalam labu erlenmeyer, dimasukkan 10 ml larutan HCl dengan menggunakan pipet volume.2. Ditambahkan lagi kedalamnya 2-3 tetes indikator PP.3. Kedalam buret, dimasukkan larutan NaOH 0,1 M.4. Kemudian diteteskan sedikit demi sedikit NaOH yang ada di buret kedalam erlenmeyer yang berisi HCl.5. Campuran yang ada di erlenmeyer diaduk dengan cara erlenmeyernya digoyang-goyangkan.6. Proses titrasi dihentikan dengan adanya hasil akhir titrasi yaitu perubahan warna indikator dari bening menjadi merah jambu (pink muda).7. Dicatat volume larutan NaOH 0,1 M yang terpakai.8. Dilakukan lagi percobaan tadi sebanyak 3 kali untuk mendapatkan 3 data volume NaOH.

B. Gravimetri1. Crus porselin dipanaskan selama 10 menit menggunakan oven.2. Kedalam eksikator, crus tadi dimasukkan untuk dikeringkan (diuapkan untuk menghilangkan H2O) selama 10 menit.3. Setelah 10 menit, crus dikeluarkan dari eksikator dan ditimbang menggunakan neraca analitik.4. Kedalam crus dimasukkan 1-1,5 gram BaCl2 x H2O.5. Crus yang telah berisi 1-1,5 gram BaCl2 x H2O dipanaskan selama 10 menit menggunakan oven.6. Kemudian crus tadi dikeringkan kedalam eksikator selama 10 menit.7. Crus dikeluarkan dari eksikator dan ditimbang dengan menggunakan neraca analitik.8. Diulangi pemijaran agar telah diperoleh berat yang konstan.9. Diulangi percobaan sekali lagi dan hasilnya dirata-rata.

5. Alat dan bahan yang diperlukan :a. Alat yang diperlukan :1. Pipet volume2. Labu erlenmeyer3. Buret4. Corong gelas5. Crus porselin6. Eksikator7. Timbangan / neraca analitik8. Oven9. Ringstand10. Filler11. Tang pemegang krus12. Beaker glassb. Bahan yang diperlukan :1. Larutan HCl2. Indikator PP3. Larutan NaOH 0,1 M4. BaCl2 x H2O5. Larutan asam oksalat6. Hasil pengamatan :A. Titrasi Asam Basaa. Campuran beberapa tetes NaOH, 3 tetes indikator PP, dan 10 ml asam oksalat.

Titik akhir dari percobaan yang telah dilakukan adalah warna dari campuran beberapa tetes NaOH, 3 tetes indikator PP, dan 10 ml asam oksalat yang ada di labu erlenmeyer, menghasilkan warna ungu muda. Dan warna ungu mudanya bertahan agak lama. Tetapi ketika didiamkan beberapa menit, warnanya memudar dan kembali menjadi bening lagi.Pada labu erlenmeyer yang pertama dan titrasi pertama, volume awalnya 50 ml, volume akhirnya 8,20 ml, dan volume terpakainya 8,20 ml.Pada labu erlenmeyer yang kedua dan titrasi kedua, volume awalnya 8,20 ml, volume akhirnya 16,30 ml, dan volume terpakainya 8,10 ml.Pada labu erlenmeyer yang ketiga dan titrasi ketiga, volume awalnya 16,30 ml, volume akhirnya 24,30 ml, volume terpakainya 8,00 ml.Volume rata-rata dari ketiga titrasi tersebut dari penentuan konsentrasi NaOH adalah 8,1 ml.[NaOH]Rumus 1 =>Mek H2C2O4 = N x V1 = 0,1 x 10 = 1 Mek H2C2O4Mek H2C2O4 Mek NaOH 1 Mek = 1 Mek[NaOH] = = = 0,1234 N

Rumus 2 =>NaOH = H2C2O4V1 x N1 = V2 x N28,1 x N1 = 10 x 0,1N1 = N1 = 0,1234 NPersamaan reaksinya :H2C2O4 + 2NaOH Na2C2O4 + 2H3O+ b. Campuran beberapa tetes NaOH, 3 tetes indikator PP, dan 10 ml HCl.

Titik akhir dari percobaan yang telah dilakukan adalah warna dari campuran beberapa tetes NaOH, 3 tetes indikator PP, dan 10 ml HCl yag ada di dalam labu erlenmeyer, menghasilkan warna ungu lebih muda dari campuran asam oksalat. Bahkan ada yang berwarna pink muda yang warnanya bertahan agak lama. Ketika didiamkan beberapa menit, warnanya kembali lagi seperti semula yaitu bening.Pada labu erlenmeyer yang pertama dan titrasi pertama, volume awalnya 50 ml, volume akhirnya 11,00 ml, dan volume terpakainya 11,00 ml.Pada labu erlenmeyer yang kedua dan titrasi kedua, volume awalnya 11,00 ml, volume akhirnya 22,10 ml, dan volume terpakainya 11,10 ml.Pada labu erlenmeyer yang ketiga dan titrasi ketiga, volume awalnya 22,10 ml, volume akhirnya 33,20 ml, volume terpakainya 11,10 ml.Volume rata-rata dari ketiga titrasi tersebut dari penentuan konsentrasi HCl adalah 11,06 ml.

[HCl]Rumus 1 =>Mek NaOH = N x V1 = 0,1234 x 11,06 = 1,3648 Mek NaOH[HCl] = = = 0,13648 N

Rumus 2 =>NaOH = HClV1 x N1 = V2 x N211,06 x 0,1234 = 10 x N21,3648 = 10 x N2N2 = N2 = 0,1364

Persamaan reaksinya :HCl + NaOH NaCl + H2OB. Gravimetri(Crus kering)Hasil dari titrasi dengan metode gravimetri ini adalah BaCl2 yang tidak mengandung uap air dan memiliki berat yang konstan. BaCl2 harus dipanaskan didalam oven dan didinginkan didalam eksikator dulu sebelum ditimbang. Ini dilakukan untuk mendapatkan berat yang konstan dari BaCl2 tersebut.Pemanasan BaCl2 dilakukan didalam oven yang bersuhu 105C.Hasil penimbangan :Berat crus porselin + BaCl2 x H2O kering = 36,1407 gr.Berat crus porselin + BaCl2 x H2O basah = 36,2175 gr.Berat crus porselin kosong = 35,2175 gr.Berat BaCl2 x H2O kering = 1 gr.Berat BaCl2 x H2O basah = 1,05 gr.Jumlah air yang hilang = 0,0768 gr.Caranya :Berat BaCl2 x H2O = (Berat crus + BaCl2 x H2O basah) (Berat crus kosong) = 36,2175 gr 35,2175 gr = 1 grBerat H2O = (Berat crus + BaCl2 x H2O basah) (Berat crus + BaCl2 x H2O kering) = 36,2175 gr 36,1407 gr = 0,0768 gr

= = 0,0768 x BM = 1 x 18BM = BM = 234,375 BaCl2 x H2O

BM BaCl2 = 208,34

BM H2O = (BM BaCl2 x H2O) (BM BaCl2)BM H2O = 234,375 208,34BM H2O = 26,035X H2O = = 1,5BaCl2 1 H2O Rumus kimia crus yang berisi BaCl2 x H2O

7. Pembahasan :A. Titrasi Asam BasaTitrasi asam basa mempunyai 2 metode, yaitu :1. Asidimetri, yaitu salah satu metode dari titrasi asam basa yang dimana baku primernya berupa asam, dan baku sekundernya berupa basa.2. Alkalimetri, yaitu salah satu metode dari titrasi asam basa yang dimana baku primernya berupa basa, dan baku sekundernya berupa asam.Titrasi asam basa memiliki prinsip yaitu berdasarkan reaksi netralisasi (penetralan). Disebut reaksi netralisasi karena reaksi yang menghasilkan garam dan air.Pada titrasi asam basa, membutuhkan indikator untuk menentukan hasil akhir reaksi dan menentukan sudah berlangsung atau belumnya suatu reaksi. Di titrasi ini digunakan indikator phenolptalein yang berwarna bening dan menghasilkan titik akhir titrasi yaitu berwarna pink muda.Titrasi memiliki syarat, yaitu berlangsung cepat dan berjalan sempurna, berlangsung sesuai persamaan reaksi, dan titik ekivalennya dapat dideteksi. Titik ekivalen merupakan jumlah zat yang dititrasi tepat habis dengan jumlah zat penetrasi. Untuk melihat titik ekivalen, tidak bisa dilihat dengan kasat mata. Titik ekivalen dapat dilihat dengan menggunakan potensi elektroda dan harus melihat titik akhir titrasinya dulu.

a. Campuran 10 ml asam oksalat, 3 tetes indikator PP, dan beberapa tetes NaOH.Pada waktu NaOH ditambahkan sedikit demi sedikit ke larutan asam oksalat yang ada di dalam labu erlenmeyer yang diletakkan di bawah buret, beberapa tetes pertama warna dari campurannya tidak berubah. Tetapi pada waktu ditambahkan beberapa tetes lagi dan terus labu erlenmeyernya digoyangkan, warna dari campuran tersebut telah berubah. Awalnya warnanya masih pink muda dan ketika dikocok warnanya kembali bening kembali, tetapi pada waktu diteteskan lagi setetes NaOH dari buret, warnanya langsung berubah menjadi ungu muda dan warnanya bertahan agak lama. Ungu muda ini disimpulkan menjadi warna dari titik akhir titrasi ini. Padahal sebenarnya warna dari titik akhir titrasinya berwarna pink muda dan warnanya bertahan lama. Mengapa menjadi warna ungu muda yang menjadi warna titik akhir titrasi ini ? Ini dikarenakan penambahan asam oksalatnya terlalu banyak. Warna ungu mudanya lama-kelamaan memudar dan menghilang. Ini dikarenakan titik akhir titrasinya sudah habis dan warnanya kembali seperti semula yaitu bening kembali.Titrasi ini merupakan titrasi asidimetri. Yaitu titrasi yang baku primernya berupa asam yaitu asam oksalat, dan baku sekundernya berupa basa yaitu NaOH.

b. Campuran 10 ml HCl, 3 tetes indikator, dan beberapa tetes NaOH.Ketika NaOH ditambahkan sedikit demi sedikit dari buret ke dalam labu erlenmeyer yang berisi 10 ml HCl dan 3 tetes indkator PP, campuran yang ada di dalam labu erlenmeyer warnanya menjadi pink muda dan bertahan lama. Warna pink ini merupakan warna dari titik akhir titrasi. Jadi percobaan titrasi ini dapat dikatakan berhasil karena memenuhi syarat titik akhir titrasi yaitu menghasilkan warna pink muda. Fungsi indikator PP disini adalah untuk menentukan sudah berlangsung atau belumnya rekasi ini.

B. GravimetriCrus yang harus digunakan adalah crus yang telah dipanaskan di dalam oven dan diuapkan didalam eksikator. Harus dipanaskan dan diuapkan karena untuk menghilangkan uap airnya. Untuk titrasi gravimetri ini tidak boleh ada uap air di dalam crusnya. Ini dikarenakan adanya uap air (H2O) bisa mempengaruhi berat dari crus dan BaCl2 yang akan dititrasi. Hasil dari titrasi ini adalah BaCl2 yang tidak mengandung uap air dan memiliki berat yang konstan. Berat yang konstan adalah berat dari suatu zat yang murni dan tidak mengandung uap air. Untuk memanaskan crus ini dibutuhkan oven yang akan menghilangkan uap air yang berada di crus dan di BaCl2. Dan untuk menguapkan crus ini dibutuhkan eksikator yang juga berfungsi untuk menghilangkan uap air yang berada di crus dan di BaCl2. Di dalam eksikator terdapat silica gel yang akan menyerap uap air dari crus dan BaCl2 tersebut. Penguapan crus tidak boleh hanya didiamkan di udara terbuka saja. Crus harus dimasukkan ke dalam oven dan eksikator untuk mendapatkan crus yang bebas dari uap air. Kalau hanya didiamkan di udara terbuka saja, crusnya masih akan tetap mengandung uap air karena udara terbuka juga mengandung uap air.BaCl2 merupakan senyawa yang higroskopis. Higroskopis adalah sifat dari suatu zat yang selama penyimpanannya mudah menarik uap air dan juga mudah bereaksi dengan CO2. Karena alasan inilah yang menyebabkan pada waktu dikeluarkan dari eksikator, crus dan BaCl2nya harus cepat-cepat ditimbang. BaCl2 setelah dikeluarkan dari oven harus segera dimasukkan kedalam eksikator dan tidak bisa langsung ditimbang. Ini dikarenakan apabila BaCl2 ditimbang dalam keadaan panas akan menyebakan pengukurannya tidak akurat.

8. Jawaban pertanyaan :1. Jelaskan apa perbedaan prinsip analisis kualititatif secara titrimetri dan gravimetri !Jawab :Prinsip analisis kuantitatif secara titrimetri : Dimana suatu larutan ditambahkan dari buret (titran) sedikit demi sedikit kepada titrat, sampai jumlah zat-zat yang direaksikan tepat menjadi ekuivalen satu sama lain. Pencapaian reaksi titik akhir ekuivalen harus berlangsung secara stoikiometri. Prinsip analisis ini berdasarkan reaksi netralisasi.Prinsip analisis gravimetri : Tahap pengukurannya berupa penimbangan berat. Didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan. Dan pada percobaan kali ini berdasarkan gravimetri penguapan.9. Kesimpulan :Dari hasil percobaan analisis kuantitatif (titrasi asam basa dan gravimetri) ini, dapat disimpulkan bahwa analisis kuantitatif terbagi menjadi 2 metode yaitu titrasi asam basa dan gravimetri. Prinsip metode titrasi asam basa adalah berdasarkan reaksi penetralan. Sedangkan prinsip metode gravimetri adalah berdasarkan reaksi penimbangan berat. Secara keseluruhan percobaan ini memiliki prinsip yaitu menetapkan kadar dari suatu sampel zat yang telah direaksikan.10. Daftar pustaka :Tim Asisten Laboratorium Kimia Farmasi.2012.Buku Penuntun Praktikum Kimia Dasar Farmasi.Bandung:Universitas Islam Bandung.Underwood,A.L.2002.Analisa Kimia Kuantitatif.Jakarta:Erlangga.Haryadi,W.1990.Ilmu Kimia Analitik Dasar.Jakarta:Gramedia.Zulkarnaen,A.K.Kimia Analisa Kuantitatif .1991.Yogyakarta:SMTI.Rosenberg,Jerome.1994.Kimia Dasar Edisi IV.Jakarta:Erlangga.