TUGAS KIMIA ANALIS II APLIKASI ANALIS VOLUMETRI

Di susun oleh : Siti NurlaelasariNim : 12010079Dosen pengampu : Dr.sutanto M. SiSEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI INDUSTRI DAN FARMASI BOGOR 2013-2014

AplikasiAnalisisKlasikGravimetriSeperti yang terdapat dalam jurnal, salah satu aplikasi analisis gravimetri yakni, Pemungutan Kurkumin dari Kunyit (Curcuma domestica val.) dan Pemakaiannya Sebagai Indikator Analisis Volumetri.Dalam jurnal tersebut , keberhasilan analisa volumetri ini sangat ditentukan oleh adanya indikator yang tepat sehingga mampu menunjukkan titik akhir titrasi yang tepat. Kurkumin, zat warna yang terkandung dalam umbi tanaman kunyit (Curcuma domestica val.) ternyata mampu berfungsi sebagai indikator karena terjadinya perubahan warna dari kuning muda coklat menjadi coklat pada pH sekitar 4,5 9,9. Untuk mengambil kurkumin dari umbinya, dilakukan dengan cara ekstraksi. Hasil ekstraksi disebut oleoresin. Dalam hal ekstraksi oleoresin, peranan pelarut, lama ekstraksi, suhu ekstraksi, dan kehalusan partikel sangat penting. Pada pengambilan zat warna kurkumin, kunyit yang sudah dihaluskan dikenakan proses ekstraksi dengan variasi suhu operasi, lama ekstraksi, dan kehalusan serbuk kunyit. Solven yang digunakan adalah etanol. Hasil ekstraksi kemudian didistilasi dan ditimbang . Kurkumin yang diperoleh pada kondisi optimum diuji kadarnya menggunakan TLC Scanner. Pemanfaatan kurkumin sebagai indikator dalam analisa volumetri dilakukan dengan cara titrasi menggunakan beberapa sampel asam basa dan membandingkannya dengan titrasi menggunakan indikator pp dan mo. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kondisi optimum pengambilan kurkumin adalah pada suhu 70C, ukuran partikel kunyit 100 mesh selama 120 menit menggunakan pelarut alcohol. Kurkumin yang dihasilkan memiliki kadar 5,158 mg/mL. Kurkumin yang akan digunakan sebagai indikator titik akhir pada analisa volumetri harus diencerkan terlebih dahulu menjadi 5% volume sebanyak 4 tetes.Reaksi yang dilakukan membuktikan bahwa kurkumin dapat digunakan sebagai indikator dalam menunjukan titik akhir titrasi yakni titrasi asam kuat dengan basa kuat dan titrasi basa lemah dengan asam kuat.Konstanta keseimbangan dalam reaksi ini :

PENENTUAN JUMLAH PENGGUNAAN LARUTAN KURKUMINKurkumin dengan kadar 5,158mg/mL diencerkan dengan pelarut alkohol dalam berbagai variasi. Hasil yang diperoleh digunakan sebgai indikator titrasi, untuk mengetahui seberapa banyak kurkumin yang dipergunakan, agar perubahan warna pada akhir titrasi terlihat jelas.

ANALISIS KUANTITATIF KLASIKAnalisis data merupakan salah satu proses penelitian yang dilakukan setelahsemua data yang diperlukan guna memecahkan permasalahan yang diteliti sudahdiperoleh secara lengkap. Ketajaman dan ketepatan dalam penggunaan alat analisissangat menentukan keakuratan pengambilan kesimpulan, karena itu kegiatan analisisdata merupakan kegiatan yang tidak dapat diabaikan begitu saja dalam prosespenelitian. Kesalahan dalam menentukan alat analisis dapat berakibat fatal terhadapkesimpulan yang dihasilkan dan hal ini akan berdampak lebih buruk lagi terhadappenggunaan dan penerapan hasil penelitian tersebut. Dengan demikian, pengetahuandan pemahaman tentang berbagai teknik analisis mutlak diperlukan bagi seorangpeneliti agar hasil penelitiannya mampu memberikan kontribusi yang berarti bagipemecahan masalah sekaligus hasil tersebut dapat dipertanggungjawabkan secarailmiah.Secara garis besarnya, teknik analisis data terbagi ke dalam dua bagian, yaknianalisis kuantitatif dan kualitatif. Yang membedakan kedua teknik tersebut hanyaterletak pada jenis datanya. Untuk data yang bersifat kualitatif (tidak dapat diangkakan)maka analisis yang digunakan adalah analisis kualitatif, sedangkan terhadap data yangdapat dikuantifikasikan dapat dianalisis secara kuantitatif, bahkan dapat pula dianalisissecara kualitatif.Analisis kuantitatif merupakan pengolahan data dengan menggunakan kaidah matematik/statistik terhadap data berupa angka atau numerik. Angka atau numerik dapat berupa hasil pengukuran langsung (yang menggambarkan representasi) dari suatu kuantitas atau hasil konversi dari kualitas (yang dikuantifikasi).Aspek kuantitif analisis dan sistem konsentrasi dalam teknik pembuatan larutan, metoda analisis dan aplikasinya, meliputi:

Analisis kuantitatif klasik Kehandalan metoda analisis: Kepekaan analisis Ketelitian Ketepatan Kedapat ulangan Aplikasi kimia analis gravitasi meliputi

Gravimetri Titrasi redoks Titrasi kompleks Titrasi pengendapan

I. GRAVIMETRI Analisis kimia yang didasarkan kepada penimbangan. Menimbang zat kimia harus dengan timbangan atau neraca dengan ketelitian 0,1mg 0,0001 g Neraca digital 4 digit dibelakang koma 1. Analisis gravimetri: a) oven b) pengendapan c). Lainya 2. Analisis Volumetri a). Titrasi asam-basa dlm air b) Titrasi asam-basa bebas air c) Titrasi Redoks: Cerimetri, Permanganometri, iodo/iodimetri, bromatometri, dll d). Titrasi pembentukan kompleks e). Titrasi pengendapan : Mohr; Volhard; dan Fajans pusraka. Day Underwood Standart Method (APHA) Vogel AOAC Kolthof ASTM; SNI; USP; Farmakope Ind.dll Langkah analisis gravimetric1. Sampling2. Penimbangan sampel 3. Pengeringan 4. Penimbangan 5. Pelarutan 6. Pengaturan kondisi larutan 7. Pengendapan ( penambahan reagen pengendap)8. Pencernaan (digestion)9. Penyaringan endapan 10. Pencucian endapan 11. Pemanasan endapan 12. Pemijaran 13. Penimbangan 14. Perhitungan akhir

II. Reaksi RedoksReduksi : Penurunan bilangan oksidasi Oksidasi : Peningkatan bilangan oksidasiPeristiwa reduksi selalu bersamaan dengan peristiwa oksidasi Kekuatan Suatu senyawa mereduksi atau mengoksidasi dinyatakan Potensial redoks Oksidator : KMnO4; K2Cr2O7; Ce4+ Pereaksi Redoks Suatu sampel biasanya mengandung campuran spesi kimia dalam bentuk teroksidasi dan tereduksi.Untuk keperluan penetapan seluruh spesi harus dibuat dalam kondisi tereduksi atau seluruhnya dibuat dalam kondisi teroksidasi.Untuk mengubah seluruh spesi kimia menjadi dalam bentuk teroksidasi seluruhnya diperlukan pereaksi oksidasi (Oksidator)Untuk mengubah seluruh spesi kimia menjadi dalam bentuk tereduksi seluruhnya diperlukan pereaksi reduksi (Reduktor)

Jenis titrasi redoks Permanganomateri Cerimetri Dikromatometri Bromometri Iodometri/iodimetri

Reaksi pembentukan kompleksReaksi pembentukan senyawa kompleks atau senyawa koordinasi yang dipakai sebagai dasar penentuan titimetri adalah senyawa kompleks yang terbentuk dari kation logam dengan anion/molekul netral.

M+n= kation logam L= anion atau molekul netral (memiliki pasangan elektron bebas) ML= senyawa kompleks

III. Reaksi pengendapan

Analisis volumetri dengan perak nitrat sebagai titran pengendap dikenal dengan metode Agentometri : Ada tiga cara titrasi argentometri yaitu cara Mohr, cara Volhard dan cara Fajans, Penggunaan indikator adsorpsi harus diperhatikan 8 hal1. Endapan tidak boleh terkoagulasi membentuk agregat, tetapi harus tetap terdispersi sebagai koloid. (perlu koloid pelindung, misalnya dextrin) 2. Konsentrasi indikator harus cukup rendah supaya tidak membentuk endapan. 3. Indikator tidak boleh terserap terlalu kuat atau terlalu lemah. 4. pH larutan harus diperhatikan karena indikator adalah asam organik lemah yang sangat tergantung kepada pH. 5. Indikator dipilih yang bermuatan berlawanan dengan muatan ion titran.6. Hindarkan titrasi larutan yang memiliki konsentrasi tinggi (pekat) karena: menyebabkan flokulasi ; menurunkan jumlah indikator yang terserap karena adanya kompetisi dengan anion sehingga perubahan warna tidak tajam 7. Jangan diaduk-aduk terlalu kuat (suhu dapat berubah)8. Hindarkan titrasi larutan yang terlalu encer, perubahan warna kurang peka (titrasi larutan klorida < 0,005 M jarang dilakukan). Beberapa penggunaan indikator titrasi

Indikator analit titran keadaan

DiklorofluoresceinCl- Ag+ pH 4

Fluorescein Cl- Ag+ pH 7 - 8

Eosin Br-, I-, SCN- Ag+ pH 2

Torin SO4= Ba2+ pH 1,5 3,5

Hijau Bromokresol SCNAg+ pH 4 - 5

Metil jingga Ag+ Cl- Larutan asam

Rodamin 6 G Ag+ Br- HNO3 0,3 M

Ortokhrom T Pb2+ CrO42- Netral

Biru Bromofenol Hg2 2+ Cl- 0,1 M

Pemisahan senyawa kimia tertentu dari campurannya diperlukan baik untuk tujuan pemurnian ataupun analisis kimia. Dalam tujuan pemurnian atau preparatif, berguna untuk mendapatkan kualitas bahan yang baik dan murni, sedangkan dalam tujuan analisis kimia pemisahan diperlukan dengan alasan: untuk memperkecil gangguan (interferensi) dan menaikkan kepekaan analisis, dan ada pula konstituen kimia yang baru dapat diukur setelah dipisahkan lebih dahulu. Hubungan pemisahan dalam analisis dapat dilihat pada urutan atau tahap-tahap analisis sebagai berikut:

1. Sampling2. Persiapan/preparasi sampel3. Pelarutan4. Perlakuan awal (pengaturan kondisi larutan)5. Pemisahan konstituen analit6. Pengukuran analit7. Analisis data, perhitungan dan pelaporan.Dalam beberapa hal baik analisis kualitatif maupun kuantitatif dapat dilakukan secara langsung tanpa harus dilakukan pemisahan.Akan tetapi secara umum sangat diperlukan berdasarkan dua tujuan tersebut diatas, dan dalam beberapa hal pula pemisahan memang mutlak harus dilakukan, seperti dalam analisis gravimetri.

Parameter keberhasilan pemisahan Berdasarkan produk atau hasil pemisahan yang diperoleh ada dua parameter yang perlu diperhatikan yaitu % kemurnian dan kuantitas. Misalnya campuran zat A, B, dan C. Zat A dipisahkan dari campurannya, maka kemurnian A adalah: mA % A = x 100 % mA + mB + mC

m = massa atau mol

Kuantitas A yang diperoleh dinyatakan dengan:

w A A = x 100 % mA

wA = bobot A yang diperoleh dari pemisahan mA = bobot A dalam sampel

Uji kemurnian zatKemurnian zat hasil pemisahan dapat diuji dengan berbagai cara sesuai dengan sifat-sifat zat. Cara-cara yang lazim yaitu : pemeriksaan titik leleh untuk zat padat, sedangkan untuk cairan: titik didih, indeks refraksi, putaran optik dan sebagainya. Pelarut-pelarut (solvent) di laboratorium digolongkan berdasarkan tingkat kemurniannya. Dari yang paling tinggi kemurniannya dapat diurutkan sebagai berikut:DISTILASIDistilasi adalah proses pemisahan yang didasarkan kepada perbedaan titik didih (atau tekanan uap) komponen-komponen yang dipisahkan. Prinsip pelaksanaannya: cairan yang mengandung komponen-komponen itu dididihkan dan uap yang terbentuk didinginkan kembali sehingga menjadi cair (disebut : distilat) dan ditampung ditempat lain yang terpisah. sdistilation, dan distilasi kontinyu dengan umpan (zat yang didistilasi) dimasukkan secara terus-menerus. Berdasarkan tahap pemanasan dikenal dengan distilasi tunggal, dan distilasi terfraksi (fractional distilation). Berdasarkan cara atau metoda penguapan analit, dikenal dengan istilah distilasi biasa, distilasi uap, distilasi vakum, dan distilasi ekstraktif.Distilasi tunggal, dengan penguapan biasa, dapat diterapkan untuk pemisahan zat-zat yang cukup tahan panas dan memiliki perbedaan titik didih atau tekanan uap yang cukup besar terhadap titik didih atau tekanan uap komponen lainnya. Pemisahan minyak atsiri dari dedaunan atau bunga dilakukan dengan ini. Analisis konstituen kimia yang dapat dibuat menguap misalnya ion sianida (CN-), karbonat, sulfida dan sebagainya juga dilakukan dengan distilasi ini.Distilasi uap dilakukan apabila: 1). Titik didih konstituen /komponen kimia pada tekanan atmosfir terlalu tinggi sehingga pemanasan sampai titik didihnya menyebabkan kerusakan struktur kimia (artifak).2). Suhu pemanasan tidak dapat dicapai oleh pemanasan biasa, sehingga uap yang terbentuk mengembun kembali. 3). Pemanasan langsung menyebabkan artifak.Distilasi vakum dilakukan dengan pertimbangan-pertimbangan sama dengan distilasi uap, sedangkan distilasi ekstraktif diterapkan untuk pemisahan campuran azeotrop.