gravimetri -...
TRANSCRIPT
LOGO
GRAVIMETRIGRAVIMETRI
Kuliah Mingguke-4
Kuliah Mingguke-4
say2as.lecture.ub.ac.id
Kuliah Mingguke-4
Kuliah Mingguke-4
TAHAPAN ANALISA GRAVIMETRI
TYPE ANALISA GRAVIMETRI
DEFINISI ANALISA GRAVIMETRI
GRAVIMETRI
OUTLINEKEMURNIAN ENDAPAN
MEKANISME PENGENDAPANOUTLINE
FAKTOR GRAVIMETRI
PENYELESAIAN SOAL
GRAVIMETRI
metode analisa yang dilakukandengan menggunakanpengukuran massa atauperubahan massa.
metode analisa yang dilakukandengan menggunakanpengukuran massa atauperubahan massa.
DIRECT ANALYSIS
INDIRECT ANALYSIS
massa zatyang ingindiketahuidapat
langsungditimbang
massa zatyang ingindiketahuidapat
langsungditimbang
DIRECT ANALYSISDIRECT ANALYSIS
A. Suspended Solid Menyaring
Mengeringkan
Menimbang
massa zatyang ingindiketahuidapat
langsungditimbang
massa zatyang ingindiketahuidapat
langsungditimbangB. Kadar Cu2+
massa zat yangingin diketahui
tidak langsungditimbang
INDIRECT ANALYSISINDIRECT ANALYSIS
AA BB
massa zat yangingin diketahui
tidak langsungditimbang
MOISTURE CONTENT
• Pemanasan menguapkan H2O
• Penimbangan massasebelum & sesudahpemanasan
KANDUNGAN PHOSPHITE
• Reaksi phospite PO3-
mereduksi Hg2+ menjadiHg2Cl2
AA BB
PRECIPITATIONPRECIPITATION
ELEKTROGRAVIMETRYELEKTROGRAVIMETRY
Didasarkan pada pembentukan endapan(precipitate) dengan menambahkanlarutan pengendap(precipitant)
menggunakan elektroda dalam sel selelektrokimia lapisan endapan padaelektroda
TYPE GRAVIMETRY
VOLATILIZATIONVOLATILIZATION
PARTICULATEPARTICULATE
melepaskan komponen mudah menguap(volatil)
Penentuan analit dilakukan langsungdengan memisahkannya dari sampelmenggunakan filtrasi/ekstraksi.
TAHAPAN ANALISA GRAVIMETRI
Sampel ditimbang dengan teliti1
Penambahan pelarut yang sesuai2
Endapan disaring, dicuci,dikeringkan dan ditimbang4
Penambahan pereaksi pengendap3
SYARAT ANALISA GRAVIMETRI
Kelarutan endapan sangat kecil
Kemurnian endapan tinggi
Endapan mudah dipisahkan
Endapan diketahuirumus molekulnya
MEKANISME PENGENDAPANMEKANISME PENGENDAPAN
Pembentukan partikel endapan larutan lewat jenuh
KspQ < Ksp Tak Jenuh (≠ endapan)Q = Ksp JenuhQ > Ksp Lewat Jenuh (endapan)
PARTICLE GROWTH12
NUCLEATION11
Ada 2 Proses dalam Pengendapan:
Q < Ksp Tak Jenuh (≠ endapan)Q = Ksp JenuhQ > Ksp Lewat Jenuh (endapan)
NUCLEATION
PARTICLE GROWTH
PERTUMBUHAN PARTIKEL
IONION< 10< 10--88 cmcm
KLUSTER NUKLEASIKLUSTER NUKLEASI1010--88 –– 1010--77 cmcm
PARTIKEL KOLOIDPARTIKEL KOLOID1010--77 –– 1010--44 cmcm
PARTIKEL ENDAPANPARTIKEL ENDAPAN> 10> 10--44 cmcm
NUCLEATION VS PARTICLE GROWTH
Nucleation & Particle growth arecompeting processes
CONTROLLING PARTICLE SIZE
S
SQRSS
Relative Super Saturation (RSS)Relative Super Saturation (RSS)
Von Weimarn (1925)S
SQRSS
Q = solute’s actual concentrationS = solute’s concentration at equilibrium
RSS kecil particle growth > nucleation
RSS besar particle growth < nucleation
say2as.lecture.ub.ac.id
RSS kecil
Q Kecil
1. Pengendapandalam larutanencer
2. PenambahanPrecipitatereagent: slowly &stirring
S Besar
1. Pengendapandalam larutanpanas
2. Mengaturkeasamanpengendapan (pH)
1. Pengendapandalam larutanencer
2. PenambahanPrecipitatereagent: slowly &stirring
1. Pengendapandalam larutanpanas
2. Mengaturkeasamanpengendapan (pH)
say2as.lecture.ub.ac.id
• Endapan tidak selalu murni mengandung kontaminan (pengotor)
KEMURNIAN ENDAPANKEMURNIAN ENDAPAN
Sifat Endapan
Kondisi Pengendapan
• Kontaminan tergantung pada:
KONTAMINASI ENDAPANKONTAMINASI ENDAPAN
KOPRESIPITASI
• Kontaminanmengendapbersamaandengan zat yangdiinginkan.
• Ada 3 jenis :Inklusi, Oklusi &Adsorbsi
• Kontaminanmengendapsetelah selesainyapengendapan zatyang diinginkan..
POSTPRESIPITASI
• Kontaminanmengendapbersamaandengan zat yangdiinginkan.
• Ada 3 jenis :Inklusi, Oklusi &Adsorbsi
• Kontaminanmengendapsetelah selesainyapengendapan zatyang diinginkan..
Kontaminan masuk ke dalam kisi-kisi kristalpada proses pertumbuhan endapan
INKLUSI
Inklusi tidakmengurangi jumlahanalit, hanya membuatmassa endapan lebihbesar
Terdispersi secara acak / random
Ukuran / struktur hampir sama
Inklusi tidakmengurangi jumlahanalit, hanya membuatmassa endapan lebihbesar
say2as.lecture.ub.ac.id
kontaminan terkurung dalam rongga kosongkristal pada proses pertumbuhan endapan.
1 2
OKLUSI
Ion teradsorbsisecara fisik disekitarnyadenganpenambahanendapansebelum dapatdipindahkan
Larutanterperangkapdalampertumbuhanendapan.
say2as.lecture.ub.ac.id
• Terjadi pada permukaan lapisan indukendapan.
• Kristal endapan permukaan endapankontaminan
ADSORBSI• Terjadi pada permukaan lapisan induk
endapan.
• Kristal endapan permukaan endapankontaminan
CONTROLLINGCONTROLLINGPARTICLEPARTICLE
SIZESIZEsay2as.lecture.ub.ac.id
CARA MENCEGAH / MEMPERKECILCARA MENCEGAH / MEMPERKECILKONTAMINANKONTAMINAN
ENDAPAN BESARENDAPAN BESAR& MURNI& MURNI
ENDAPAN BESARENDAPAN BESAR& MURNI& MURNI
CARA MENCEGAH / MEMPERKECILCARA MENCEGAH / MEMPERKECILKONTAMINANKONTAMINAN
Digestion / Pematangan1
2 Pencucian
Pemanasan / Pengeringan3
4 Reprecipitation (inklusi)
Pengadukan saat penambahanprecipitate agent (oklusi)5
say2as.lecture.ub.ac.id
DIGESTION /AGINGDIGESTION /AGING(Pematangan)(Pematangan)
DefinisiDefinisiEndapan dibiarkan dalamlarutan induk selama beberapajam pada waterbath.
12 - 24 jam suhu kamar2 - 4 jam 60 - 70°C
TujuanPartikel kecil akan larut kembalikemudian mengendap padapermukaan yang lebih besar
HasilHasilKristal endapan yang terbentukakan lebih teratur dan lebihbesar
12 - 24 jam suhu kamar2 - 4 jam 60 - 70°C
PENCUCIANPENCUCIAN
TUJUAN :TUJUAN : Menghilangkan Kontaminan (zatpengotor dan atau larutan induk)
DASAR PEMILIHAN AIR PENCUCI :DASAR PEMILIHAN AIR PENCUCI :
Melarutkan kontaminan tetapi tidak melarutkan endapan
Mudah menguap pada temperature pemanasan
Larutan elektrolitLarutan elektrolit
SyaratSyarat Dapat menyebabkn pertukaran ion ion yang teradsorbsi akan diganti ionlain yang mudah menguap pada saatpemanasan
Pemakaian larutan pencuci:
Volume sedikit & frekuensi sering
Pemakaian larutan pencuci:
Volume sedikit & frekuensi sering
Misal Total larutan pencuci 50 ml,menggunakannya 5 ml sebanyak10 kali
PENYARINGANPENYARINGAN
Tujuan :Tujuan : Memisahkan endapan dari larutan induknya
PEMILIHAN PENYARINGAN :
A.A. Macam EndapanMacam Endapan
B.B. Ukuran EndapanUkuran Endapan
C.C. Suhu Pemanasan EndapanSuhu Pemanasan Endapan
A.A. Macam EndapanMacam Endapan
B.B. Ukuran EndapanUkuran Endapan
C.C. Suhu Pemanasan EndapanSuhu Pemanasan Endapan
KertasKertasSaringSaring
FilteringFilteringCrucibleCrucible
FILTER
KERTAS SARINGKERTAS SARING
PORIPORI1. Fast (endapan > 20 mμ2. Medium Fast (endapan > 16 mμ)3. Medium (endapan > 8 mμ)4. Slow (endapan > 3 mμ)
JENISJENIS 1.Whatman2.Munktell
PENYARINGANPENYARINGAN
Cara untuk mempermudah penyaringan:Cara untuk mempermudah penyaringan:
Membiarkan campuran endapan danlarutan induk selama beberapawaktu pemisahan endapan
Menuangkan bagian atas (larutaninduk) mencegah clogging.
Menuangkan bagian bawahcampuran (endapan).
Menambah larutan pencuci
Procedure for filtering a precipitateProcedure for filtering a precipitatethrough a filtering cruciblethrough a filtering crucible
PEMANASAN / PENGERINGANPEMANASAN / PENGERINGANENDAPANENDAPAN
TUJUAN:TUJUAN:
Menguapkan larutan induk
Menguapkan larutan pencuci / elektrolit
Menghilangkan pengotor yang mudah menguapTUJUAN:TUJUAN:
Mengubah endapan dalam bentuk yangmudah ditimbang dan rumusnya diketahuipasti
Menghilangkan pengotor yang mudah menguap
Temperature pemanasan tergantung padaTemperature pemanasan tergantung padaendapan yang terjadi, yaitu berdasarkan:endapan yang terjadi, yaitu berdasarkan:
KestabilanKestabilan dandan bentuk endapanbentuk endapan
Contoh :Contoh :
AgCl dipanaskan pada suhu 120°CAgCl dipanaskan pada suhu 120°C
MgNH4PO4.6H2O dipanaskan suhu 120°C MgNH4PO4
MgNH4PO4.6H2O dipanaskan suhu 900°C Mg2P2O7
PENIMBANGANPENIMBANGAN
Syarat endapan yang akan ditimbang:Syarat endapan yang akan ditimbang:
1.1. Komposisi endapan harus tepat &Komposisi endapan harus tepat &sesuai dengan rumus kimianya.sesuai dengan rumus kimianya.
2.2. StabilStabil
dearest_as @ yahoo.com
Penyebab Kesalahan Penimbangan:Penyebab Kesalahan Penimbangan:
1.1. Perubahan kondisi wadah/endapanPerubahan kondisi wadah/endapanselama penimbangan.selama penimbangan.
2.2. Pemuaian pemuaian udara terhadapPemuaian pemuaian udara terhadapendapan dan anak timbang.endapan dan anak timbang.
APLIKASIGRAVIMETRI
Lactose dalam produk susu
Salkylates dalam obat-obatan
Phenolphthalein dalam laxatives
Nicotine dalam pestisida
Cholesterol dalam cereals
Benzaldehyde dalam ekstrak almond
Lactose dalam produk susu
Salkylates dalam obat-obatan
Phenolphthalein dalam laxatives
Nicotine dalam pestisida
Cholesterol dalam cereals
Benzaldehyde dalam ekstrak almond
say2as.lecture.ub.ac.id
FAKTOR GRAVIMETRI
Perbandingan berat molekul zat yangingin diketahui terhadap berat
molekul zat yang ditimbang
PERHITUNGAN
www.themegallery.comsay2as.lecture.ub.ac.id
Perbandingan berat molekul zat yangingin diketahui terhadap berat
molekul zat yang ditimbang
ditimbangyangzatBM
dicariyangzatBMArFG
/
FAKTOR GRAVIMETRI
No. Zat yangdicari
Zat yangditimbang FG (Ar/Mr)
1. K KClO4 K / KClO4
2. CaO CaCO3 CaO / CaCO3
3. K2O KClO4 K2O / 2KClO43. K2O KClO4 K2O / 2KClO4
4. Fe Fe2O3 2Fe / Fe2O3
5. Fe3O4 Fe2O4 2Fe3O4 / 3Fe2O4
6. K K2PtCl6 2K / K2PtCl6
7. FeS BaSO4 FeS / BaSO4
8. Cr2O3 Ag2CrO4 Cr2O3 / 2Ag2CrO4
say2as.lecture.ub.ac.id
FAKTOR GRAVIMETRI
Berat zat (W) yang dicari:
FGditimbangyangzatWdicariyangzatW
Prosentase (%) yang dicari:
www.themegallery.com
Prosentase (%) yang dicari:
%100)(
)()/(%
grsampleW
grdicariyangzatWdicariyangzatww
%100)(
)/(% FGgrsampleW
ditimbangyangzatWdicariyangzatww
say2as.lecture.ub.ac.id
CONTOHCONTOHPERHITUNGANPERHITUNGAN
ANALISAANALISAGRAVIMETRIGRAVIMETRI
CONTOHCONTOHPERHITUNGANPERHITUNGAN
ANALISAANALISAGRAVIMETRIGRAVIMETRI
SOALSOAL --11--
Belerang dalam suatu sampelseberat 0.8423 gram diubah menjadisulfat dan diendapkan sebagaiBaSO4. Setelah disaring, dicuci dandibakar, diperoleh 0.3148 gramendapan. Hitung persentasebelerang dalam sampel yangdinyatakan dalam SO3 !
Belerang dalam suatu sampelseberat 0.8423 gram diubah menjadisulfat dan diendapkan sebagaiBaSO4. Setelah disaring, dicuci dandibakar, diperoleh 0.3148 gramendapan. Hitung persentasebelerang dalam sampel yangdinyatakan dalam SO3 !
say2as.lecture.ub.ac.id
SOLUTIONSOLUTION --11--
Wsampel = 0.8423 gr
WBaSO4 = 0.3148 gr
%819.12%100343.08423.0
3148.0)/(% 3 SOww
343.03.233
80
4
3 BaSOBM
SOBMFG
say2as.lecture.ub.ac.id
SOALSOAL --22--
Konsentrasi Arsenik dalam insektisidadapat ditentukan secara gravimetricdengan pengendapan sebagaiMgNH4AsO4. Endapan dibakar danditimbang sebagai Mg2As2O7. Tentukan% (w/w) As2O3 dalam 1.627 gr sampelinsektisida yang menghasilkan 106.5mg Mg2As2O7 !
Konsentrasi Arsenik dalam insektisidadapat ditentukan secara gravimetricdengan pengendapan sebagaiMgNH4AsO4. Endapan dibakar danditimbang sebagai Mg2As2O7. Tentukan% (w/w) As2O3 dalam 1.627 gr sampelinsektisida yang menghasilkan 106.5mg Mg2As2O7 !
say2as.lecture.ub.ac.id
Wsampel = 1.627 gr
WMgAs2O7 = 106.5 mgr =0.1065 gr
SOLUTIONSOLUTION --22--
%100)(
)/(% FGgrsampleW
ditimbangyangzatWdicariyangzatww
637.046.310
84.197
722
32 OAsMgBM
OAsBMFG
%100)(
)/(% FGgrsampleW
ditimbangyangzatWdicariyangzatww
%17.4%100637.0627.1
1065.0)/(% 32 OAsww
SOAL -3-
Pada suatu sampel seberat 0.6238gram yang mengandung kloridadilarutkan dan diendapkan. Endapanyang diperoleh adalah AgCl. Setelahendapan dicuci dan dikeringkan, beratyang diperoleh sebesar 0.3571 gram.Hitung prosentase klorida dalamsampel !
Pada suatu sampel seberat 0.6238gram yang mengandung kloridadilarutkan dan diendapkan. Endapanyang diperoleh adalah AgCl. Setelahendapan dicuci dan dikeringkan, beratyang diperoleh sebesar 0.3571 gram.Hitung prosentase klorida dalamsampel !
Wsampel = 0.6238 grWAgCl = 0.3571 gr
%100)(
)/(% FGgrsampleW
ditimbangyangzatWdicariyangzatww
SOLUTIONSOLUTION --33--
247.05.143
5.35
AgClBM
ClArFG
%100)(
)/(% FGgrsampleW
ditimbangyangzatWdicariyangzatww
%14.14%100247.06238.0
3571.0)/(% Clww
Berapa berat sample yangmengandung 12.5% FeOharus diambil untukanalisa, jika yangdiinginkan endapan Fe2O3
yang diperoleh sebesar0.36 gram?
SOAL 4
Berapa berat sample yangmengandung 12.5% FeOharus diambil untukanalisa, jika yangdiinginkan endapan Fe2O3
yang diperoleh sebesar0.36 gram?
SOLUTION 4SOLUTION 4
WFe2O3 = 0.36 gr%(w/w)FeO = 12.5%
9.0160
7222
32
OFeBM
FeOFG 9.0
160
7222
32
OFeBM
FeOFG
%100)/(% 32 FGsampleW
OFeWFeOww
%1009.036.0
%5.12 sampleW
grsampleW 592.2
Suatu contoh hanya terdiri daricampuran CaCO3 dan MgCO3 yangberatnya 1.0050 gr. Contohtersebut kemudian dipanaskanhingga menjadi CaO dan MgO.Hasil penimbangan campuran CaOdan MgO adalah 0.5184 gram.Berapa % kadar Ca dan Mg dalamcontoh tersebut ?
SOAL 5
Suatu contoh hanya terdiri daricampuran CaCO3 dan MgCO3 yangberatnya 1.0050 gr. Contohtersebut kemudian dipanaskanhingga menjadi CaO dan MgO.Hasil penimbangan campuran CaOdan MgO adalah 0.5184 gram.Berapa % kadar Ca dan Mg dalamcontoh tersebut ?
SOLUTION 5SOLUTION 5Wsampel = 1.005 grWendapan = 0.5184 gr
Misal: WCaCO3 = a grWMgCO3 = (1.005 - a) gr
aaaCaCOBM
CaOBMWCaO 56.0
100
56
3
)005.1(3
aMgCOBM
MgOBMWMgO
)1005(48.0)1005(84
40aaWMgO
WMgOWCaOWendapan
45.0036.008.0
4824.008.05184.0
48.04824.056.05184.0
)005.1(48.056.05184.0
aa
a
aa
aa
Jadi: WCaCO3 = a = 0.45 gr
WMgCO3 = (1.005-a) = 0.555 gr
%91.17%100100
40
005.1
45.0)/(% Caww
Jadi: WCaCO3 = a = 0.45 gr
WMgCO3 = (1.005-a) = 0.555 gr
%92.15%10084
24
005.1
555.0)/(% Mgww