A. JUDUL PERCOBAAN:TITRASI PENETRALAN (asidi-alkalimetri) DAN APLIKASI TITRASI PENETRALAN

B. TUJUAN PERCOBAAN: 1.Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan asam.

2. Menentukan kadar NaHCO3 dalam soda kue.C. DASAR TEORIReaksi penetralan dalam analisis titrimetri lebih dikenal sebagai reaksi asam basa. Reaksi ini menghasilkan larutan yang pH-nya lebih netral. Secara umum metode titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut

aA + tT ( produk

dimana a molekul analit A bereaksi dengan t molekul pereaksi T. untuk menghasilkan produk yang sifat pH-nya netral. Dalam reaksi tersebut salah satu larutan (larutan standar) konsentrasi dan pH-nya telah diketahui. Saat equivalen mol titran sama dengan mol analitnya begitu pula mol equivalennya juga berlaku sama.

ntitran = nanalit

neq titran = neq analitdengan demikian secara stoikiometri dapat ditentukan konsentrasi larutan ke dua.

Dalam analisis titrimetri, sebuah reaksi harus memenuhi beberapa persyaratan sebelum reaksi tersebut dapat dipergunakan, diantaranya:

1. reaksi itu sebaiknya diproses sesuai persamaan kimiawi tertentu dan tidak adanya reaksi sampingan

2. reaksi itu sebaiknya diproses sampai benar-benar selesai pada titik ekivalensi. Dengan kata lain konstanta kesetimbangan dari reaksi tersebut haruslah amat besar besar. Maka dari itu dapat terjadi perubahan yang besar dalam konsentrasi analit (atau titran) pada titik ekivalensi.

3. diharapkan tersedia beberapa metode untuk menentukan kapan titik ekivalen tercapai. Dan diharapkan pula beberapa indikator atau metode instrumental agar analis dapat menghentikan penambahan titran

4. diharapkan reaksi tersebut berjalan cepat, sehingga titrasi dapat dilakukan hanya beberapa menit.

Dalam praktik laboratorium umumnya digunakan larutan dari asam dan basa dengan konsentrasi yang diinginkan kemudian distandarisasi dengan larutan standar primer. Reaksi antara zat yang dipilih sebagai standar utama dan asam atau basa harus memenuhi syarat-syarat untuk analisis titrimetri. Selain itu, standart utama harus memenuhi karakteristik sebagai berikut:

1. tersedia dalam bentuk murni atau dalam keadaan yang diketahui kemurniannya. Umumnya jumlah total pengotor tidak melebihi 0,01 sampai 0,02 %, dan diuji adanya pengotor dengan uju kualitatif yang diketahui kepekaannya.

2. zat tersebut mudah mengering dan tidak terlalu higroskopis, hal itu mengakibatkan air akan ikut saat penimbangan. Zat itu tidak boleh kehilangan berat saat terpapar di udara. Pada umumnya hidrat-hidrat tidak digunakan sebagai standar utama.

3. standar utama sebaiknya memiliki berat ekivalen tinggi, bertujuan untuk meminimalkan akibat-akibat dari kesalahan saat penimbangan.

4. asam basa itu cenderung kuat, yakni sangat terdisosiasi. Namun, asam basa lemah dapat digunakan sebagai standar utama, tanpa kerugian yang berarti khususnya ketika larutan standar itu akan digunakan untuk menganalisis sampel dari asam atau basa lemah.Contoh bahan standar utama adalah

1. (KHC8H4O4) Kalium hidrogen falat, umumnya dipakai untuk larutan basa.

2. asam sulfamat (HSO3NH2) untuk menstandarisasi basa kuat

3. kalium hidrogen iodat [KH(IO3)2] untuk larutan basa

4. asam sulfosalisilat untuk larutan basa

OH

COOH

SO35. basa organik tris (hidroksimetil) aminometana (CH2OH)3CNH3 biasa disebut TRIS atau THAM untuk standarisasi asam

6. natrium karbonat (Na2CO3) untuk standarisasi asam kuat

Garam ini tersedia dalam bentuk garam murni, bersifat sedikit higroskopis, tetapi mudah ditimbang. Karbonat tersebut ditritrasi menjadi asam karbonat dengan indikator metil jingga (trayek pH 3,1-4,4 dari merah ke kuning). Dalam kasus ini berat equivalennya adalah setengah berat molekulnya yaitu 53,00 gram.

Berbagai zat asam dan basa, baik anorganik maupun organik dapat ditentukan dengan titrasi asam-basa, diantaranya nitrogen, belerang, boron, karbonat, gugus fungsi organik, dan lain-lain.

Penentuan nitrogen dilakukan dengan titrasi amonia dengan asam kuat. Jika amonia terdapat sebagai garam amonia dengan oksidasi -3 amonia dibebaskan dengan penambahan basa kuat.

Sampel tersebut dipanaskan dalam labu destilasi dengan basa berlebih kemudian baru dititrasi.

D. ALAT DAN BAHAN

Alat

a. Buret

b. Erlenmeyer 100 mL

c. Corong

d. Neraca analitis

e. Statif dan klem

f. Pipet gondok

g. Pro pipet

h. Labu ukur

i. Gelas kimia

j. Tempat klise film

k. Kaki tiga

l. Kasa

m. Spatula

n. Pipet

o. Tisu

Bahan

a. HCl 0,1 N

b. Soda kue

c. Na2CO3 (s)

d. Indikator metil-jingga

e. Aquades

E. CARA/ALUR KERJA

STANDARISASI

APLIKASI

F. DATA PENGAMATANG. ANALISIS DATA DAN PEMBAHASANPenentuan larutan HCl 0,1N dengan natrium karbonat (Na2CO3) anhidrat sebagai baku

Langkah pertama yaitu kurang lebih 0,5478 gram Na2CO3 yang berupa serbuk berwarna putih ditimbang dengan teliti dalam botol timbang, kemudian 0,5478 gram Na2CO3 dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL. Langkah selanjutnya yaitu melarutkannya dalam air suling, larutan tetap tidak berwarna. Setelah 0,5478 gram Na2CO3 larut dalam air, kemudian larutan tersebut diencerkan sampai dengan tanda batas pada labu ukur 100 mL. Selanjutnya dikocok hingga tercampur dengan baik. Fungsi penambahan air suling dan pengocokan ini adalah agar larutan tercampur secara sempurna sehingga membentuk larutan homogen. Berikutnya larutan baku Na2CO3 dipipet dengan menggunakan pipet gondok sebanyak 10 mL. Kemudian 10 mL larutan baku tersebut dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL dan ditambahkan dengan 25 mL air suling. Setelah itu larutan tersebut ditambahkan dengan 3 tetes indikator metil jingga, larutan berubah warna menjadi orange/ jingga. Penambahan indikator metil jingga digunakan karena mempunyai rentang pH (3,1 - 4,4) sehingga cocok untuk titrasi HCl dengan Natrium karbonat. Penambahan indikator metil jingga ini juga berfungsi untuk mendeteksi adanya titik akhir titrasi. Larutan dalam erlenmeyer tersebut dititrasi dengan menggunakan HCl yang diisikan ke dalam buret. Larutan yang dititrasi akan mengalami perubahan warna dari orange/ jingga menjadi merah muda. Hal ini menunjukkan bahwa titik akhir titrasi telah tercapai sehingga titrasi harus dihentikan. Titrasi dilakukan sebanyak 3 kali, dan dicatat volume HCl yang dibutuhkan. Pada saat titrasi pertama, membutuhkan volume HCl sebanyak 10,1 mL. Pada saat titrasi kedua membutuhkan volume HCl sebanyak 9,7 mL. Selanjutnya titrasi ketiga membutuhkan volume HCl sebanyak 9,5 mL. Dari volume HCl tersebut kemudian didapat konsentrasi HCl melalui perhitungan. Konsentrasi pada titrasi pertama sebesar BELUMReaksi :

Na2CO3 (s) + H2O (l) ( Na2CO3 (aq)

Na2CO3 (aq) + 2 HCl (aq) (2 NaCl (aq) + H2O (l) + CO2 (g)Penentuan Kadar NaHCO3 Dalam Soda Kue

Langkah pertaama pada percobaan ini yaitu menimbang soda kue yang berupa serbuk berwarna putih merk NONIK sebanyak 1,3995 gram dengan menggunakan neraca analitis. Kemudian 1,3995 gram soda kue tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan dilarutkan dengan menggunakan air sampai tanda batas, larutan yang dihasilkan berupa larutan yang tidak berwarna. Selanjutnya larutan dikocok. Fungsi penambahan air suling dan pengocokan ini adalah agar larutan tercampur secara sempurna sehingga membentuk larutan homogen. Lalu larutan tersebut di pipet sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL. Setelah itu larutan tersebut ditambahkan dengan 3 tetes indikator metil jingga, larutan berubah warna menjadi orange / jingga. Penambahan indikator metil jingga digunakan karena mempunyai rentang pH (3,1 - 4,4) sehingga cocok untuk titrasi HCl dengan Natrium karbonat. Penambahan indikator metil jingga ini juga berfungsi untuk mendeteksi adanya titik akhir titrasi. Langkah selanjutnya larutan tersebut dititrasi dengan HCl yang telah diisikan ke dalam buret. Titrasi dihentikan ketika terjadi perubahan warna dari orange / jingga ke merah muda. Hal ini menunjukkan bahwa titik akhir titrasi telah tercapai sehingga titrasi harus dihentikan. Titrasi dilakukan sebanyak 3 kali, kemudian dicatat volume HCl yang dibutuhkan. Pada titrasi pertama membutuhkan HCl sebanyak 14,9 mL. Pada titrasi kedua membutuhkan HCl sebanyak 14,8 mL. Pada titrasi ketiga membutuhkan HCl sebanyak 14,7 mL. Dari volume HCl tersebut kemudian didapat konsentrasi HCl melalui perhitungan. Konsentrasi pada titrasi pertama sebesar BELUMReaksi :

NaHCO3 (s) + H2O (l) ( NaHCO3 (aq)

NaHCO3 (aq) + HCl (aq) ( NaCl (aq) + H2O (l) + CO2 (g)Tabel 1

Standarisasi asam klorida (HCl) dengan Natrium Karbonat (Na2CO3)

PercobaanHClNa2CO3

V (10-3 L)NV (10-3 L)N

I23,40,1070250,1001

II23,30,1074250,1001

III23,30,1074250,1001

Na2CO3 w= 0,5305 gr

V1= 0,1 L

M= 0,0501 M

n= 1,2513 . 10-3 mol

neq= 2,5026 . 10-3 molek

Standarisasi asam kuat yaitu asam klorida menggunakan natrium klorida karena zat ini tersedia dalam bentuk garam murni sehingga lebih praktis. Zat ini juga dipilih karena memenuhi kriteria larutan standart utama dari asam kuat. Natrium karbonat bersifat sedikit higroskopis, memiliki berat ekivalen yang tinggi dan merupakan basa kuat sehingga baik untuk titrasi asam kuat. Dalam percobaan digunakan 0,5305 gr natrium karbonat yang dilarutkan hingga 0,1 L. Berdasarkan persamaan:

N = M.e

diperoleh besarnya konsentrasi larutan adalah ( 0,1001 N

Larutan ini digunakan untuk menitrasi asam klorida. Dalam titrasi, digunakan indikator metil jingga karena titrasi ini menghasilkan asam karbonat yang pH-nya berada pada rentang (3,1-4,4)

Titik titrasi akhir ditandai dengan perubahan warna larutan dari oranye bening menjadi oranye keruh.

Dalam percobaan penggunaan indikator yang sesuai memungkinkan asumsi bahwa titik akhir titrasi tepat berimpit dengan titik equivalennya sehingga pada titik equivalen berlaku:

EMBED Equation.3 Dari persamaan tersebut dan data yang diperoleh dapat dihitung besarnya konsentrasi asam klorida adalah ( 0,1073 N.

APLIKASITabel 2

Data titrasi NH3 dalam pupuk ZA dengan HCl

PercHClNH3 dalam pupuk ZA

V

(10-3 L)neq(10-3 molek)w NH3

(10-3gr)w ZA

(10-3gr)mol NH3 (10-3 L)% w/w NH3 (%)

I45,34,86072,37240,10,13932,3724

II45,54,88222,00620,1020,11781,9669

III45,04,82852,92070,1040,17152,8084

Untuk mengetahui kandungan NH3 dalam pupuk ZA [(NH4)2SO4] digunakan asam kuat HCl (asam klorida) sebagai larutan standart. Dalam prosedurnya digunakan basa kuat natrium hidroksida (NaOH) berlebih untuk membebaskan amonia.

(NH4)2SO4 + H2O (

2NaOH + H2O ( 2Na+ + 2OH-

( 2NH3(g) + 2H2O

Gas amonia yang dihasilkan dibebaskan dengan pemanasan sisa basa yang belum bereaksi dengan ion amonium dititrasi dengan asam klorida. Pada analisis ini digunakan indikator metil merah hingga warnanya berubah dari kuning menjadi merah jingga.

Untuk menghitung kandungan NH3 dalam pupuk ZA digunakan rumus:

molek NaOH sisa = molek HCl bereaksi

( karena molek NH3 = mol NaOH bereaksi

Sehingga,

Mol NH3 = mol NaOH mula-mula mol NaOH sisa

Kemudian dicari % NH3 yang terdapat dalam pupuk ZA menggunakan rumus:

Dari persamaan tersebut dan dari data yang diperoleh, dapat dihitung besarnya kandungan NH3 dalam pupuk ZA adalah ( 2,4249 %.

H. KESIMPULAN

Jadi untuk menentukan (standarisasi) asam klorida (HCl) dengan natrium karbonat (Na2CO3) adalah dengan menitrasi larutan baku Na2CO3 dengan larutan HCl hingga tiga kali menggunakan indikator metil jingga, sehingga dapat diketahui konsentrasi rata-rata larutan HCl, yaitu 0,107 N. Dan untuk menentukan kadar NH3 dalam pupuk ZA yaitu dengan melarutkan pupuk ZA dengan NaOH lalu dididihkan hingga NH3 tidak ada, kemudian dititrasi dengan HCl standard menggunakan indikator metil-merah hingga oerubahan warna. Titrasi ini dilakukan hingga tiga kali, sehingga kadar NH3 dalam pupuk ZA dapat diketahui, yaitu 2,4249 %.I. TUGAS / JAWABAN PERTANYAAN

1. Mengapa pada pembuatan larutan NaOH harus memakai air yang sudah dididihkan?

Jawab:

Tujuan menggunakan air yang mendidih yaitu untuk menghindari ledakan, sebab reaksi logam alkali (Na) bersifat eksoterm. Dan juga logam alkali (Na) mudah bereaksi dengan air.

2. Apakah beda antara:

a. larutan baku dan larutan standar?

b. asidimetri dan alkalimetri?

Jawab:a. larutan baku: dimana larutan itu konsentrasinya diketahui dari hasil penimbangan dan pengenceran, konsentrasi ditentukan dari hasil perhitungan

larutan standar: dimana larutan itu konsentrasinya sudah ditetapkan dengan akurat.

b. asidimetri : dimana menitrasi larutan menggunakan larutan baku asam

alkalimetri : dimana menitrasi larutan menggunakan larutan baku basa.

3. Berikan alasan penggunaan indikator pada titrasi di atas!

Jawab:Pada titrasi antara HCl dengan Na2CO3 menggunakan indikator metil-jingga karena titrasi tersebut antara asam kuat dengan basa lemah yang memiliki rentang pH 3,1-4,4. Pada umumnya indikator digunakan untuk menentukan titik equivalen atau titik akhir titrasi tepat pada pH tertentu.

4. 1,2 gram sampel NaOH dan Na2CO3 dilarutkan dan dititrasi dengan 0,5N HCl dengan indikator pp. setelah penambahan 30 mL HCl larutan menjadi tidak berwarna. Kemudian indikator metil jingga ditambahkan dan dititrasi lagi dengan HCl. Setelah penambahan 5mL HCl larutan menjadi berwarna. Berapa prosentase Na2CO3 dan NaOH dalam sampel?

Jawab:Diketahui: gr NaOH dan Na2CO3 = 1,2 gr

NHCl= 0,2 N

V1 HCL= 30 mL

V2 HCl= 5 mL

Ditanya: kadar Na2CO3 dan NaOH dalam sampel ?

Jawab:Pada campuran : NaOH + Na2CO3 , jika V1>V2

mmol NaOH = M (V1-V2)

mmol Na2CO3 = M. V2 Kadar Na2CO3

mmol Na2CO3 = M.V2

= 0,2 . 5

= 1 mmol

= 0,01 mol

Kadar NaOHMmol NaOH= M (V1 . V2)

= 0,2 . (30-5)

= 0,2 . 25

= 5 mmol

= 0,005 mol

5. Pada pH berapa terjadi perubahan warna indikator pp?

Jawab:Pada rentang pH 8,0-9,6J. DAFTAR PUSTAKADay. R.A Underwood. A.L. 1986. Quantitative Analysis (fifth ed.).New York: Prentice Hall. (Terjemahan oleh A. Hadyana. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif (ed. Ke 5).Jakarta: Erlangga)Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar (cetakan kedua). Jakarta: PT. Gramedia.

Setiono, L dan Hadyana, P.A. 1985. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Sentrimikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka (terjemahan dari Svehla, G).

Tim penyusun: 2006. Panduan Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik. Unesa: Unipress.

LAMPIRAN

PERHITUNGAN

Standarisasi

Dititrasi dengan HCl 3 kali :- percobaan I : VHCl = 23,4 mL

percobaan II : VHCl = 23,3 mL

percobaan III : VHCl = 23,3 mL

Percobaan I

N Na2CO3 . V Na2CO3 = N HCl . V HCl

10,0094.10-2 . 25 = N HCl . 23,4

250,235.10-2 = NHCl . 23,4

N HCl = 0,1069 N

Percobaan II

N Na2CO3 . V Na2CO3 = N HCl . V HCl

10,0094.10-2 . 25 = N HCl . 23,3

250,235.10-2 = NHCl . 23,3

N HCl = 0,1074 N

Percobaan II

N Na2CO3 . V Na2CO3 = N HCl . V HCl

10,0094.10-2 . 25 = N HCl . 23,3

250,235.10-2 = NHCl . 23,3

N HCl = 0,1074 N

AplikasiDititrasi dengan HCl 3 kali :- percobaan I : VHCl = 45,3 mL

percobaan II : VHCl = 45,5 mL

percobaan III : VHCl = 45,0 mLmol NaOH mula-mula = 0,1 X 50 mL = 5 mmol

Percobaan I

mol NaOH sisa=mol HCl

=45,3 X 10,7244.10-2

= 4,8582.10-3 mol

= 4,8582 mmolMol NH3 = nNaOH mula-mula nNaOH sisa

=5 4,8582

= 0,1418 mmol

gr NH3= mol NH3 . Mr

= 0,14180 . 17,03061

=2,4149.10-3 mmol

Percobaan II

mol NaOH sisa=mol HCl

=45,5 X 10,7244.10-2

= 4,8796.10-3 mol

= 4,8796 mmolMol NH3 = nNaOH mula-mula nNaOH sisa

=5 4,8796

= 0,1204 mmol

gr NH3= mol NH3 . Mr

= 0,1204 . 17,03061

= 2,0505.10-3 mmol

Percobaan II

mol NaOH sisa=mol HCl

=45,0 X 10,7244.10-2

= 4,826.10-3 mol

= 4,826 mmolMol NH3 = nNaOH mula-mula nNaOH sisa

=5 4,826

= 0,174 mmol

gr NH3= mol NH3 . Mr

= 0,174 . 17,03061

= 2,9633.10-3 mmol

gr Na2CO3 anhidrat

Ditimbang dalam botol timbang

Dipindah dalam labu ukur 100 mL

Dilarutkan dengan air suling

Diencerkan

Dikocok

100 mL larutan Na2CO3

Dipipet 25 mL ke dalam erlenmeyer

Dimasukkan dalam erlenmeyer 100 mL

Ditambah air suling 25 mL

Ditambah 2 tetes indikator metal jingga

Larutan Na2CO3 + air suling + metal jingga

Erlenmeyer diletakkan dibawah buret yang diisi larutan HCl 2-3 cm diatas titik nol

Dibawah Erlenmeyer diletakkan kertas putih

Dititrasi

Diulangi 3 kali

Konsentrasi HCl rata-rata??

Soda kue

Ditimbang

Ditambah 100 mL aquades

Dimasukkan labu

Larutan soda kue

Diambil 25 mL

Dimasukkan erlenmeyer

Ditambah 2 tetes metal jingga

25 mL larutan soda kue + 2 tetes metal jingga

Dititrsi dengan HCl standart

Hasil

EMBED Equation.3

_1228053651.unknown

_1228057754.unknown

_1228070019.unknown

_1228071246.unknown

_1228071458.unknown

_1287737508.unknown

_1228071193.unknown

_1228060681.unknown

_1228061198.unknown

_1228057986.unknown

_1228055104.unknown

_1228057598.unknown

_1228053947.unknown

_1228054145.unknown

_1228048585.unknown

_1228051125.unknown

_1228051484.unknown

_1228049114.unknown

_1228048288.unknown

_1228048316.unknown

_1227969460.unknown