A. JUDUL PERCOBAAN : TITRASI PENETRALAN (asidi-alkalimetri)

DAN APLIKASI TITRASI PENETRALAN

B. TUJUAN PERCOBAAN : 1. Membuat dan menentukan (standarisasi)

larutan asam.

2. Menentukan kadar NaHCO3 dalam soda kue.

C. DASAR TEORI

Reaksi penetralan dalam analisis titrimetri lebih dikenal sebagai reaksi

asam basa. Reaksi ini menghasilkan larutan yang pH-nya lebih netral. Secara

umum metode titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut

aA + tT produk

dimana a molekul analit A bereaksi dengan t molekul pereaksi T. untuk

menghasilkan produk yang sifat pH-nya netral. Dalam reaksi tersebut salah satu

larutan (larutan standar) konsentrasi dan pH-nya telah diketahui. Saat equivalen

mol titran sama dengan mol analitnya begitu pula mol equivalennya juga berlaku

sama.

ntitran = nanalit

neq titran = neq analit

dengan demikian secara stoikiometri dapat ditentukan konsentrasi larutan ke dua.

Dalam analisis titrimetri, sebuah reaksi harus memenuhi beberapa

persyaratan sebelum reaksi tersebut dapat dipergunakan, diantaranya:

1. reaksi itu sebaiknya diproses sesuai persamaan kimiawi tertentu dan tidak

adanya reaksi sampingan

2. reaksi itu sebaiknya diproses sampai benar-benar selesai pada titik ekivalensi.

Dengan kata lain konstanta kesetimbangan dari reaksi tersebut haruslah amat

besar besar. Maka dari itu dapat terjadi perubahan yang besar dalam

konsentrasi analit (atau titran) pada titik ekivalensi.

3. diharapkan tersedia beberapa metode untuk menentukan kapan titik ekivalen

tercapai. Dan diharapkan pula beberapa indikator atau metode instrumental

agar analis dapat menghentikan penambahan titran

4. diharapkan reaksi tersebut berjalan cepat, sehingga titrasi dapat dilakukan

hanya beberapa menit.

Dalam praktik laboratorium umumnya digunakan larutan dari asam dan

basa dengan konsentrasi yang diinginkan kemudian distandarisasi dengan larutan

standar primer. Reaksi antara zat yang dipilih sebagai standar utama dan asam

atau basa harus memenuhi syarat-syarat untuk analisis titrimetri. Selain itu,

standart utama harus memenuhi karakteristik sebagai berikut:

1. tersedia dalam bentuk murni atau dalam keadaan yang diketahui

kemurniannya. Umumnya jumlah total pengotor tidak melebihi 0,01 sampai

0,02 %, dan diuji adanya pengotor dengan uju kualitatif yang diketahui

kepekaannya.

2. zat tersebut mudah mengering dan tidak terlalu higroskopis, hal itu

mengakibatkan air akan ikut saat penimbangan. Zat itu tidak boleh kehilangan

berat saat terpapar di udara. Pada umumnya hidrat-hidrat tidak digunakan

sebagai standar utama.

3. standar utama sebaiknya memiliki berat ekivalen tinggi, bertujuan untuk

meminimalkan akibat-akibat dari kesalahan saat penimbangan.

4. asam basa itu cenderung kuat, yakni sangat terdisosiasi. Namun, asam basa

lemah dapat digunakan sebagai standar utama, tanpa kerugian yang berarti

khususnya ketika larutan standar itu akan digunakan untuk menganalisis

sampel dari asam atau basa lemah.

Contoh bahan standar utama adalah

1. (KHC8H4O4) Kalium hidrogen falat, umumnya dipakai untuk larutan basa.

2. asam sulfamat (HSO3NH2) untuk menstandarisasi basa kuat

3. kalium hidrogen iodat [KH(IO3)2] untuk larutan basa

4. asam sulfosalisilat untuk larutan basa

OH

COOH

SO3

5. basa organik tris (hidroksimetil) aminometana (CH2OH)3CNH3 biasa disebut

TRIS atau THAM untuk standarisasi asam

6. natrium karbonat (Na2CO3) untuk standarisasi asam kuat

Garam ini tersedia dalam bentuk garam murni, bersifat sedikit higroskopis,

tetapi mudah ditimbang. Karbonat tersebut ditritrasi menjadi asam karbonat

dengan indikator metil jingga (trayek pH 3,1-4,4 dari merah ke kuning).

Dalam kasus ini berat equivalennya adalah setengah berat molekulnya yaitu

53,00 gram.

Berbagai zat asam dan basa, baik anorganik maupun organik dapat

ditentukan dengan titrasi asam-basa, diantaranya nitrogen, belerang, boron,

karbonat, gugus fungsi organik, dan lain-lain.

Penentuan nitrogen dilakukan dengan titrasi amonia dengan asam kuat.

Jika amonia terdapat sebagai garam amonia dengan oksidasi -3 amonia

dibebaskan dengan penambahan basa kuat.

Sampel tersebut dipanaskan dalam labu destilasi dengan basa berlebih

kemudian baru dititrasi.

D. ALAT DAN BAHAN

Alat

a. Buret

b. Erlenmeyer 100 mL

c. Corong

d. Neraca analitis

e. Statif dan klem

f. Pipet gondok

g. Pro pipet

h. Labu ukur

i. Gelas kimia

j. Tempat klise film

k. Kaki tiga

l. Kasa

m. Spatula

n. Pipet

o. Tisu

Bahan

a. HCl 0,1 N

b. Soda kue

c. Na2CO3 (s)

d. Indikator metil-jingga

e. Aquades

E. CARA/ALUR KERJASTANDARISASI

gr Na2CO3 anhidrat

Ditimbang dalam botol timbang Dipindah dalam labu ukur 100 mL Dilarutkan dengan air suling Diencerkan Dikocok

100 mL larutan Na2CO3

Dipipet 25 mL ke dalam erlenmeyer Dimasukkan dalam erlenmeyer 100 mL Ditambah air suling 25 mL Ditambah 2 tetes indikator metal jingga

Diulangi 3 kali

Konsentrasi HCl rata-rata??

Larutan Na2CO3 + air suling + metal jingga

Erlenmeyer diletakkan dibawah buret yang diisi larutan HCl 2-3 cm diatas titik nol

Dibawah Erlenmeyer diletakkan kertas putih

Dititrasi

APLIKASI

F. DATA PENGAMATAN

Ditimbang Ditambah 100 mL aquades Dimasukkan labu

Larutan soda kue

Hasil

Soda kue

Diambil 25 mL Dimasukkan erlenmeyer Ditambah 2 tetes metal jingga

25 mL larutan soda kue + 2 tetes metal jingga

Dititrsi dengan HCl standart

G. ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN

Penentuan larutan HCl 0,1N dengan natrium karbonat (Na2CO3) anhidrat

sebagai baku

Langkah pertama yaitu kurang lebih 0,5478 gram Na2CO3 yang

berupa serbuk berwarna putih ditimbang dengan teliti dalam botol

timbang, kemudian 0,5478 gram Na2CO3 dipindahkan ke dalam labu ukur

100 mL. Langkah selanjutnya yaitu melarutkannya dalam air suling,

larutan tetap tidak berwarna. Setelah 0,5478 gram Na2CO3 larut dalam air,

kemudian larutan tersebut diencerkan sampai dengan tanda batas pada

labu ukur 100 mL. Selanjutnya dikocok hingga tercampur dengan baik.

Fungsi penambahan air suling dan pengocokan ini adalah agar larutan

tercampur secara sempurna sehingga membentuk larutan homogen.

Berikutnya larutan baku Na2CO3 dipipet dengan menggunakan pipet

gondok sebanyak 10 mL. Kemudian 10 mL larutan baku tersebut

dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL dan ditambahkan dengan 25 mL

air suling. Setelah itu larutan tersebut ditambahkan dengan 3 tetes

indikator metil jingga, larutan berubah warna menjadi orange/ jingga.

Penambahan indikator metil jingga digunakan karena mempunyai rentang

pH (3,1 - 4,4) sehingga cocok untuk titrasi HCl dengan Natrium karbonat.

Penambahan indikator metil jingga ini juga berfungsi untuk mendeteksi

adanya titik akhir titrasi. Larutan dalam erlenmeyer tersebut dititrasi

dengan menggunakan HCl yang diisikan ke dalam buret. Larutan yang

dititrasi akan mengalami perubahan warna dari orange/ jingga menjadi

merah muda. Hal ini menunjukkan bahwa titik akhir titrasi telah tercapai

sehingga titrasi harus dihentikan. Titrasi dilakukan sebanyak 3 kali, dan

dicatat volume HCl yang dibutuhkan. Pada saat titrasi pertama,

membutuhkan volume HCl sebanyak 10,1 mL. Pada saat titrasi kedua

membutuhkan volume HCl sebanyak 9,7 mL. Selanjutnya titrasi ketiga

membutuhkan volume HCl sebanyak 9,5 mL. Dari volume HCl tersebut

kemudian didapat konsentrasi HCl melalui perhitungan. Konsentrasi pada

titrasi pertama sebesar BELUM

Reaksi :

Na2CO3 (s) + H2O (l) Na2CO3 (aq)

Na2CO3 (aq) + 2 HCl (aq) 2 NaCl (aq) + H2O (l) + CO2 (g)

Penentuan Kadar NaHCO3 Dalam Soda Kue

Langkah pertaama pada percobaan ini yaitu menimbang soda kue yang

berupa serbuk berwarna putih merk “NONIK” sebanyak 1,3995 gram

dengan menggunakan neraca analitis. Kemudian 1,3995 gram soda kue

tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan dilarutkan

dengan menggunakan air sampai tanda batas, larutan yang dihasilkan

berupa larutan yang tidak berwarna. Selanjutnya larutan dikocok.

Fungsi penambahan air suling dan pengocokan ini adalah agar larutan

tercampur secara sempurna sehingga membentuk larutan homogen.

Lalu larutan tersebut di pipet sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke

dalam erlenmeyer 250 mL. Setelah itu larutan tersebut ditambahkan

dengan 3 tetes indikator metil jingga, larutan berubah warna menjadi

orange / jingga. Penambahan indikator metil jingga digunakan karena

mempunyai rentang pH (3,1 - 4,4) sehingga cocok untuk titrasi HCl

dengan Natrium karbonat. Penambahan indikator metil jingga ini juga

berfungsi untuk mendeteksi adanya titik akhir titrasi. Langkah

selanjutnya larutan tersebut dititrasi dengan HCl yang telah diisikan ke

dalam buret. Titrasi dihentikan ketika terjadi perubahan warna dari

orange / jingga ke merah muda. Hal ini menunjukkan bahwa titik akhir

titrasi telah tercapai sehingga titrasi harus dihentikan. Titrasi dilakukan

sebanyak 3 kali, kemudian dicatat volume HCl yang dibutuhkan. Pada

titrasi pertama membutuhkan HCl sebanyak 14,9 mL. Pada titrasi

kedua membutuhkan HCl sebanyak 14,8 mL. Pada titrasi ketiga

membutuhkan HCl sebanyak 14,7 mL. Dari volume HCl tersebut

kemudian didapat konsentrasi HCl melalui perhitungan. Konsentrasi

pada titrasi pertama sebesar BELUM

Reaksi :

NaHCO3 (s) + H2O (l) NaHCO3 (aq)

NaHCO3 (aq) + HCl (aq) NaCl (aq) + H2O (l) + CO2 (g)

Tabel 1

Standarisasi asam klorida (HCl) dengan Natrium Karbonat (Na2CO3)

PercobaanHCl Na2CO3

V (10-3 L) N V (10-3 L) N

I 23,4 0,1070 25 0,1001

II 23,3 0,1074 25 0,1001

III 23,3 0,1074 25 0,1001

Na2CO3 w = 0,5305 gr

V1 = 0,1 L

M = 0,0501 M

n = 1,2513 . 10-3 mol

neq = 2,5026 . 10-3 molek

Standarisasi asam kuat yaitu asam klorida menggunakan natrium klorida

karena zat ini tersedia dalam bentuk garam murni sehingga lebih praktis. Zat ini

juga dipilih karena memenuhi kriteria larutan standart utama dari asam kuat.

Natrium karbonat bersifat sedikit higroskopis, memiliki berat ekivalen yang tinggi

dan merupakan basa kuat sehingga baik untuk titrasi asam kuat. Dalam percobaan

digunakan 0,5305 gr natrium karbonat yang dilarutkan hingga 0,1 L. Berdasarkan

persamaan:

N = M.e

diperoleh besarnya konsentrasi larutan adalah 0,1001 N

Larutan ini digunakan untuk menitrasi asam klorida. Dalam titrasi,

digunakan indikator metil jingga karena titrasi ini menghasilkan asam karbonat

yang pH-nya berada pada rentang (3,1-4,4)

Titik titrasi akhir ditandai dengan perubahan warna larutan dari oranye bening

menjadi oranye keruh.

Dalam percobaan penggunaan indikator yang sesuai memungkinkan

asumsi bahwa titik akhir titrasi tepat berimpit dengan titik equivalennya sehingga

pada titik equivalen berlaku:

Dari persamaan tersebut dan data yang diperoleh dapat dihitung besarnya

konsentrasi asam klorida adalah 0,1073 N.

APLIKASI

Tabel 2

Data titrasi NH3 dalam pupuk ZA dengan HCl

Perc

HCl NH3 dalam pupuk ZA

V

(10-3 L)

neq

(10-3 molek)

w NH3

(10-3gr)

w ZA

(10-3gr)

mol NH3

(10-3 L)

% w/w NH3

(%)

I 45,3 4,8607 2,3724 0,1 0,1393 2,3724

II 45,5 4,8822 2,0062 0,102 0,1178 1,9669

III 45,0 4,8285 2,9207 0,104 0,1715 2,8084

Untuk mengetahui kandungan NH3 dalam pupuk ZA [(NH4)2SO4]

digunakan asam kuat HCl (asam klorida) sebagai larutan standart. Dalam

prosedurnya digunakan basa kuat natrium hidroksida (NaOH) berlebih untuk

membebaskan amonia.

(NH4)2SO4 + H2O

2NaOH + H2O 2Na+ + 2OH-

2NH3(g) + 2H2O

Gas amonia yang dihasilkan dibebaskan dengan pemanasan sisa basa yang

belum bereaksi dengan ion amonium dititrasi dengan asam klorida. Pada

analisis ini digunakan indikator metil merah hingga warnanya berubah dari kuning

menjadi merah jingga.

Untuk menghitung kandungan NH3 dalam pupuk ZA digunakan rumus:

molek NaOH sisa = molek HCl bereaksi

karena molek NH3 = mol NaOH bereaksi

Sehingga,

Mol NH3 = mol NaOH mula-mula – mol NaOH sisa

Kemudian dicari % NH3 yang terdapat dalam pupuk ZA menggunakan

rumus:

Dari persamaan tersebut dan dari data yang diperoleh, dapat dihitung

besarnya kandungan NH3 dalam pupuk ZA adalah 2,4249 %.

H. KESIMPULAN

Jadi untuk menentukan (standarisasi) asam klorida (HCl) dengan natrium

karbonat (Na2CO3) adalah dengan menitrasi larutan baku Na2CO3 dengan larutan

HCl hingga tiga kali menggunakan indikator metil jingga, sehingga dapat

diketahui konsentrasi rata-rata larutan HCl, yaitu 0,107 N. Dan untuk menentukan

kadar NH3 dalam pupuk ZA yaitu dengan melarutkan pupuk ZA dengan NaOH

lalu dididihkan hingga NH3 tidak ada, kemudian dititrasi dengan HCl standard

menggunakan indikator metil-merah hingga oerubahan warna. Titrasi ini

dilakukan hingga tiga kali, sehingga kadar NH3 dalam pupuk ZA dapat diketahui,

yaitu 2,4249 %.

I. TUGAS / JAWABAN PERTANYAAN

1. Mengapa pada pembuatan larutan NaOH harus memakai air yang sudah

dididihkan?

Jawab:

Tujuan menggunakan air yang mendidih yaitu untuk menghindari ledakan,

sebab reaksi logam alkali (Na) bersifat eksoterm. Dan juga logam alkali

(Na) mudah bereaksi dengan air.

2. Apakah beda antara:

a. larutan baku dan larutan standar?

b. asidimetri dan alkalimetri?

Jawab:

a. larutan baku: dimana larutan itu konsentrasinya diketahui dari hasil

penimbangan dan pengenceran, konsentrasi ditentukan

dari hasil perhitungan

larutan standar: dimana larutan itu konsentrasinya sudah ditetapkan

dengan akurat.

b. asidimetri : dimana menitrasi larutan menggunakan larutan baku asam

alkalimetri : dimana menitrasi larutan menggunakan larutan baku basa.

3. Berikan alasan penggunaan indikator pada titrasi di atas!

Jawab:

Pada titrasi antara HCl dengan Na2CO3 menggunakan indikator metil-

jingga karena titrasi tersebut antara asam kuat dengan basa lemah yang

memiliki rentang pH 3,1-4,4. Pada umumnya indikator digunakan untuk

menentukan titik equivalen atau titik akhir titrasi tepat pada pH tertentu.

4. 1,2 gram sampel NaOH dan Na2CO3 dilarutkan dan dititrasi dengan 0,5N

HCl dengan indikator pp. setelah penambahan 30 mL HCl larutan

menjadi tidak berwarna. Kemudian indikator metil jingga ditambahkan

dan dititrasi lagi dengan HCl. Setelah penambahan 5mL HCl larutan

menjadi berwarna. Berapa prosentase Na2CO3 dan NaOH dalam sampel?

Jawab:

Diketahui: gr NaOH dan Na2CO3 = 1,2 gr

NHCl = 0,2 N

V1 HCL = 30 mL

V2 HCl = 5 mL

Ditanya : kadar Na2CO3 dan NaOH dalam sampel ?

Jawab :

Pada campuran : NaOH + Na2CO3 , jika V1>V2

mmol NaOH = M (V1-V2)

mmol Na2CO3 = M. V2

◙ Kadar Na2CO3

mmol Na2CO3 = M.V2

= 0,2 . 5

= 1 mmol

= 0,01 mol

◙ Kadar NaOH

Mmol NaOH = M (V1 . V2)

= 0,2 . (30-5)

= 0,2 . 25

= 5 mmol

= 0,005 mol

5. Pada pH berapa terjadi perubahan warna indikator pp?

Jawab:

Pada rentang pH 8,0-9,6

J. DAFTAR PUSTAKA

Day. R.A Underwood. A.L. 1986. Quantitative Analysis (fifth ed.).New York:

Prentice Hall. (Terjemahan oleh A. Hadyana. 1992. Analisis Kimia

Kuantitatif (ed. Ke 5).Jakarta: Erlangga)

Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar (cetakan kedua). Jakarta: PT.

Gramedia.

Setiono, L dan Hadyana, P.A. 1985. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik

Kualitatif Makro dan Sentrimikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka

(terjemahan dari Svehla, G).

Tim penyusun: 2006. Panduan Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik. Unesa:

Unipress.

LAMPIRAN

PERHITUNGAN

◙ Standarisasi

Dititrasi dengan HCl 3 kali : - percobaan I : VHCl = 23,4 mL

- percobaan II : VHCl = 23,3 mL

- percobaan III : VHCl = 23,3 mL

Percobaan I

N Na2CO3 . V Na2CO3 = N HCl . V HCl

10,0094.10-2 . 25 = N HCl . 23,4

250,235.10-2 = NHCl . 23,4

N HCl = 0,1069 N

Percobaan II

N Na2CO3 . V Na2CO3 = N HCl . V HCl

10,0094.10-2 . 25 = N HCl . 23,3

250,235.10-2 = NHCl . 23,3

N HCl = 0,1074 N

Percobaan II

N Na2CO3 . V Na2CO3 = N HCl . V HCl

10,0094.10-2 . 25 = N HCl . 23,3

250,235.10-2 = NHCl . 23,3

N HCl = 0,1074 N

◙ Aplikasi

Dititrasi dengan HCl 3 kali : - percobaan I : VHCl = 45,3 mL

- percobaan II : VHCl = 45,5 mL

- percobaan III : VHCl = 45,0 mL

mol NaOH mula-mula = 0,1 X 50 mL = 5 mmol

Percobaan I

mol NaOH sisa = mol HCl

= 45,3 X 10,7244.10-2

= 4,8582.10-3 mol

= 4,8582 mmol

Mol NH3 = nNaOH mula-mula – nNaOH sisa

= 5 – 4,8582

= 0,1418 mmol

gr NH3 = mol NH3 . Mr

= 0,14180 . 17,03061

=2,4149.10-3 mmol

Percobaan II

mol NaOH sisa = mol HCl

= 45,5 X 10,7244.10-2

= 4,8796.10-3 mol

= 4,8796 mmol

Mol NH3 = nNaOH mula-mula – nNaOH sisa

= 5 – 4,8796

= 0,1204 mmol

gr NH3 = mol NH3 . Mr

= 0,1204 . 17,03061

= 2,0505.10-3 mmol

Percobaan II

mol NaOH sisa = mol HCl

= 45,0 X 10,7244.10-2

= 4,826.10-3 mol

= 4,826 mmol

Mol NH3 = nNaOH mula-mula – nNaOH sisa

= 5 – 4,826

= 0,174 mmol

gr NH3 = mol NH3 . Mr

= 0,174 . 17,03061

= 2,9633.10-3 mmol