informe de quimica
DESCRIPTION
Laboratorio de FisicoquimicaTRANSCRIPT
Laboratorio de Fisicoquímica 2 Determinación crioscópica del peso molecular
I. RESUMEN
En la siguiente práctica se trata sobre la determinación crioscópica del peso molecular, nuestro objetivo fue lograr determinar el peso molecular de un soluto mediante el método crioscópico o del descenso del punto de congelación, además de estudiar el efecto que tiene la adición de pequeñas cantidades de soluto sobre el punto de fusión de este disolvente.
Se determino la masa molecular de la urea (soluto) disuelto en el agua (solvente), a través de la medición de la temperatura de fusión de una solución que contiene masas conocidas de ambos componentes. Las condiciones del laboratorio fueron de una temperatura de 20°C, una presión atmosférica de 756 mmHg y un porcentaje de humedad relativa de 96%. El peso molecular obtenido experimentalmente fue de 62.78 con un error de 12,1 %. Este método es efectivo por el porcentaje de error relativamente bajo. Para obtener mejores resultados se debe calibrar correctamente el termómetro Beckmann.
1
Laboratorio de Fisicoquímica 2 Determinación crioscópica del peso molecular
II. INTRODUCCION La determinación crioscopia del peso molecular tiene mucho usos y aplicaciones. Entre ellas están las siguientes: Es muy útil para la determinación de masas moleculares de solutos. Conocidas las propiedades del disolvente, a partir del descenso crioscópico se deduce la molalidad y, a partir de esta, si se conoce la masa del soluto disuelta por kilogramo de disolvente, se puede obtener la masa molecular del soluto. También se utiliza para saber la disminución de la temperatura de congelación de un disolvente debido a la presencia de un soluto se usa para evitar la solidificación del agua de refrigeración en los motores de combustión. Además se aprovecha para eliminar capas de hielo de las carreteras, autopistas y pistas de aeropuertos. Para ellos se lanza cloruro de sodio (NaCl) o de calcio (CaCl2) sobre las placas de hielo, con lo que se disminuye la temperatura de congelación y se funden las placas de hielo.
Se utiliza en la industria para determinar masas moleculares de productos químicos que se fabrican, al igual que se hace a nivel de laboratorio. También se emplea para controlar la calidad de los líquidos: la magnitud del descenso crioscópico es una medida directa de la cantidad total de impurezas que puede tener un producto: a mayor descenso crioscópico, más impurezas contiene la muestra analizada. En la industria agroalimentaria, esta propiedad se aprovecha para detectar adulteraciones en la leche.
Existen múltiples aplicaciones analíticas para el descenso crioscópico de los líquidos corporales (sangre, orina, lágrimas, etc.). Para realizar estas determinaciones se usa un aparato automatizado llamado crioscopio u osmómetro de punto de congelación que permite detectar en poco tiempo variaciones de milésimas del descenso crioscópico.
III. PRINCIPIOS TEÓRICOS2
Laboratorio de Fisicoquímica 2 Determinación crioscópica del peso molecular
Partículas disueltas, y no de cuál sea la naturaleza química de las mismas: se llaman propiedades coligativas. Estas son la disminución de la presión de vapor, la presión osmótica, el aumento del punto de ebullición y el descenso del punto de fusión. En esta práctica se medirá el punto de fusión (a la presión del laboratorio) del para-diclorobenceno (PDB). Seguidamente, se prepararán disoluciones de PDB y un soluto desconocido y se volverá a medir el punto de fusión, pudiendo observarse que será menor que cuando se tiene el disolvente puro. Finalmente, se duplicará la concentración de soluto en la disolución y se observará que la magnitud del descenso del punto de fusión (descenso crioscópico) se dobla. Este hecho pondrá de manifiesto el carácter de propiedad coligativa del descenso crioscópico, que queda recogido en la ecuación siguiente:
Donde:
ΔTf = descenso del punto de fusión
= punto de fusión del disolvente puro – punto de fusión de la disolución.
kf = constante crioscópica del disolvente m = molaridad de la disolución (moles de soluto por cada kilogramo de disolvente)
Es importante tener en cuenta que sólo las disoluciones ideales cumplen esta expresión. Se puede considerar como disolución ideal a aquélla que no involucra un cambio notable en el tipo de interacciones moleculares que aparecen en la disolución frente a las que había en los componentes aislados (y por tanto el proceso
3
ΔTf = kf
m
Laboratorio de Fisicoquímica 2 Determinación crioscópica del peso molecular
de disolución a presión constante no viene acompañado de pérdida ni absorción de calor), o bien a una que no es propiamente ideal, pero que está muy diluida. La constante de proporcionalidad kf depende sólo de cuál sea el disolvente. Cuando se conoce, se puede utilizar para predecir el descenso crioscópico de una disolución de determinada molalidad, o bien para averiguar la molalidad de una disolución cuyo descenso crioscópico se mide. En esta práctica se utilizará esta última aplicación para determinar el peso molecular de un compuesto soluble en PDB (cuya constante crioscópica es 7.10 °C/mola).
IV. DETALLES EXPERIMENTALESIV.1 MATERIALES
Equipo crioscópico de Beckmann
4
Se calibro el termometro Beckmann a una escala de temperatura
adecuada, para ello un baño de temperatura adecuada
Se armo el equipo con los tubos limpios
Se visrtio 25 mL de agua destilada en el tubo A y se coloco el termometro ya calibrado y un agitador. El agua
cubrio totalmente el bulbo del termometro
Se sumergio todo en un baño de enfriamiento que estaba a un temperatura menor de 0°C
Se agito suavemnte el contenido del tubo A , hasta uuna temperatura
cercana al punto de congelacion , se leyo la temperatura cada 10 seg
hasta que se obtuvo valores contantes
Se retiro la chaqueta de aire y se fundio el agua,mediante
calentamiento con las manos
Se peso 0.2 g de urea y se agrego al tubo A agitando hasta que se
disolvio completamente
Se determino el punto de congelacion de la solucion
repitiendo los pasos anteriores
Laboratorio de Fisicoquímica 2 Determinación crioscópica del peso molecular
Termómetro( 0.01°C, digital) Vasos de 100 mL (pirex, 10mL) Pipeta graduada de 25 mL (pirex,1 mL) Cocinilla
IV.2 REACTIVOS
Agua destilada Urea (solido,puro)
IV.3 PROCEDIMIENTO TECNICO IV.3.1 Determinación del paso molecular de un
soluto en una solución
5
Laboratorio de Fisicoquímica 2 Determinación crioscópica del peso molecular
V.TABULACION DE DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES
V.1 TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES
TABLA N °1: Condiciones experimentales de laboratorio
6
P (mmHg) 756 mmHgT (°C) 20 ± 1 °C% HR 96 ± 2%
Laboratorio de Fisicoquímica 2 Determinación crioscópica del peso molecular
TABLA N°2: Datos experimentales: Temperaturas y tiempo del Agua
Tabla N°3: Datos experimentales: Temperaturas y tiempo de la urea
7
T°C t(s)4 220
3.95 2303.87 2403.83 2503.95 2603.87 2703.83 2803.77 2903.72 3003.68 3103.64 3203.6 330
3.55 3403.5 350
3.45 3603.43 3703.36 3803.33 3903.29 4003.25 4103.22 420
T°C t(s)3.18 4303.1 440
3.05 4503.04 460
3 4702.95 4802.9 490
2.89 5002.85 5102.82 5202.72 5302.76 5404.3 5504.4 560
4.44 5704.44 5804.44 5904.44 6004.44 6104.44 6204.44 630
T°C t(s)5 10
4.94 204.83 304.8 40
4.75 504.74 604.72 704.69 804.68 904.64 1004.62 1104.55 1204.5 130
4.45 1404.38 1504.33 1604.25 1704.2 180
4.15 1904.1 200
4.04 210
Laboratorio de Fisicoquímica 2 Determinación crioscópica del peso molecular
8
T°C t(s)4.19 6804.19 6904.19 7004.19 7104.19 7204.19 7304.19 7404.19 7504.19 7604.19 7704.19 7804.19 7904.19 8004.19 8104.19 8204.19 8304.19 8404.19 8504.18 8604.18 8704.18 8804.18 8904.18 9004.18 9104.18 9204.18 9304.18 9404.18 9504.18 9604.18 9704.18 9804.18 9904.18 10004.18 10104.18 1020
T°C t(s)4.95 104.89 204.84 304.76 404.74 504.68 604.64 704.46 804.37 904.3 100
4.24 1104.19 1204.14 1304.1 140
4.02 1503.97 1603.92 1703.89 1803.73 1903.69 2003.64 2103.57 2203.5 230
3.46 2403.45 2503.4 260
3.29 2703.24 2803.19 2903.14 3003.09 3103.03 320
3 3302.97 3402.85 350
T°C t(s)2.82 3602.79 3702.75 3802.72 3902.68 4002.65 4102.64 4202.82 3602.79 3702.75 3802.6 430
2.58 4402.54 4502.5 460
2.47 4702.45 4802.41 4902.38 5002.36 5103.45 520
4 5304.19 5404.19 5504.19 5604.19 5704.19 5804.19 5904.19 6004.19 6104.19 6204.19 6304.19 6404.19 6504.19 6604.19 670
Laboratorio de Fisicoquímica 2 Determinación crioscópica del peso molecular
V.2 TABLA DE DATOS TEORICOS
9
T°C t(s)4.18 10304.18 10404.18 10504.18 10604.18 10704.18 10804.18 10904.18 11004.18 11104.18 11204.18 11304.18 11404.18 11504.18 11604.18 11704.18 11804.18 11904.18 12004.18 12104.17 12204.17 12304.17 12404.17 12504.17 12604.17 12704.17 12804.17 12904.17 13004.17 13104.17 13204.17 13304.17 13404.17 13504.17 13604.17 13704.17 13804.17 13904.17 14004.17 14104.17 1420
T°C t(s)4.17 14304.17 14404.17 14504.17 14604.17 14704.17 14804.17 14904.17 15004.17 15104.17 15204.17 15304.16 15404.16 15504.16 15604.16 15704.16 15804.16 15904.16 16004.16 16104.16 16204.15 16304.15 16404.15 16504.15 16604.15 16704.15 16804.15 16904.15 1700
Laboratorio de Fisicoquímica 2 Determinación crioscópica del peso molecular
TABLA N°4: Constante Crioscópica del agua [2]
V.3 TABLA DE CALCULOS
TABLA N° 6: Tensión Superficial del Metanol
γ (dyn/cm)hMetoh ρmetohhagua ρagua
γ agua
T (°C) 10% 25% 50% 100%
Metanol
20 56.425 53.55 44.829 25.516
30 - - - 24.487
40 - - - 19.386
TABLA N°7: Radio del capilar
10
Solvente k (K.Kg Solv.mol-1)
Agua 1.86
Laboratorio de Fisicoquímica 2 Determinación crioscópica del peso molecular
V.4 TABLA DE RESULTADOS Y % DE ERRORES DEL TRABAJO DE LABORATORIO
TABLA N°8: Tensión superficial metanol
Valor teórico Valor experimental
% de Error
TS del metanol 10% a 20°C
59.04 56.43 4.42
TS del metanol al 25% a 20°C
46.38 53.55 15.46
TS del metanol 50% a 20°C
35.31 44.82 26.95
TS del metanol puro a 20°C
22.65 25.51 12.62
TS del metanol puro a 30°C
21.58 24.49 13.58
TS del metanol puro a 40°C
20.56 19.39 5.69
Pendiente de la Grafica
2.12 2.769 30.61
V.5 GRAFICOS (VER APENDICE)
11
Metanol γMeOH
(dyn/cm)
T °C 20°C 30°C 40°C
10%r(cm)=
2 γhρg
0.0365 - -
25%r(cm)=
2 γhρg
0.0365 - -
50%r(cm)=
2 γhρg
0.0365 - -
100%r(cm)=
2 γhρg
0.0365 0.0455 0.051
Laboratorio de Fisicoquímica 2 Determinación crioscópica del peso molecular
VI. ANALISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
En la tabla N°6 podemos ver los resultados para la tensión superficial del metanol del cual podemos decir que la tensión superficial varía de acuerdo a las concentraciones y la temperatura.
En la tabla N°7 observamos el radio del capilar en base a las tensión superficial experimentales los resultados para el metanol para diferentes concentraciones fueron exactamente iguales a diferencia del metanol a diferentes temperaturas que varia esto se debe a que cuando aumentamos la temperatura el capilar puede ligeramente dilatarse.
En la grafica N°1 se observa la relación de la tensión superficial con respecto a la temperatura según la ecuación de Ramsay-Shield-Eotvos en la cual la pendiente experimentalmente nos sale alta a comparación de la teórica esto se debe que son tensiones superficiales experimentales las cuales tienen un margen de error
En la grafica N°2 se observa la tensión superficial respecto a la concentraciones vemos que son directamente proporcionales porque es lineal.
12
Laboratorio de Fisicoquímica 2 Determinación crioscópica del peso molecular
VII. CONCLUSIONES YRECOMENDACIONES
En la siguiente practica se obtuvieron errores muy altos para la tensión superficial esto se debe a que el capilar no esta tan exacto además que la técnica utilizada no es tan precisa ya que hay muy muchos factores externos que pueden alterarla como el vapor de agua que se forma dentro del capilar por el baño, etc.
La altura a la que se eleva o desciende un líquido en un capilar es directamente proporcional a su tensión superficial y está en razón inversa a la densidad del líquido y del radio del tubo.
El aumento de la temperatura, provoca una disminución en la tensión superficial del agua y del metanol.
La precisión y el cuidado de trabajo es importante por lo que necesitamos mucha exactitud en el cálculo porque estamos trabajando con medidas pequeñas que alterarían el porcentaje de error considerablemente, la contaminación de las soluciones al momento de cambiar de muestra pueden ser prevenidas por un correcto lavado y secado del equipo.
13
Laboratorio de Fisicoquímica 2 Determinación crioscópica del peso molecular
VIII. BIBLIOGRAFIA
1. Barrow, Gordon M.,Química Física, Tercera edición, editorial Reverté, S.A., España 1976, pág. 550-554
2.Lide D, Handbook of Chimistry and Physics, CRC, 20093. Maron, Samuel H., Prutton, Carl F., Fundamentos de
Fisicoquímica, 15va. Edición, editorial Limusa, México 1984, pág. 813-820
IX. APÉNDICE 14
Laboratorio de Fisicoquímica 2 Determinación crioscópica del peso molecular
1.1. CUESTIONARIO
1. Explique la variación de la constante de Eötvos con la temperatura
A medida que variamos la temperatura la constante de Eötvos varía de la misma manera que la tensión superficial. Si aumentamos la temperatura los valores de la constante de Eötvos disminuyen.
20 30 401.05
1.1
1.15
1.2
1.25
1.3
2. Indique el uso del Paracor
Una importante aplicación del paracoro consiste en la posibilidad de asignar una determinada estructura a un compuesto químico y no alguna otra estructura. Un ejemplo es el paraldehído, un trímero del acetaldehído, al que se le asignó una estructura cíclica en base a la concordancia entre el paracoro medido experimentalmente y el paracoro teórico deducido aditivamente, descartando de este modo la otra posibilidad de una estructura de tipo lineal.
Estudiando el paracoro de series homólogas de compuestos orgánicos, Sudgen llegó a la importante conclusión de que el paracoro era una propiedad aditiva. Esto significa que el paracoro de una sustancia se puede calcular sumando los valores de los paracoros de cada uno de los átomos que forman la molécula, más las contribuciones correspondientes a las características estructurales de la molécula (enlaces sencillos y múltiples, presencia de anillos). Estos valores del paracoro se obtienen experimentalmente y se pueden encontrar tabulados en la literatura especializada.
15
Laboratorio de Fisicoquímica 2 Determinación crioscópica del peso molecular
3. Explique la estimación de la tensión superficial de sólidos
Al estado sólido se lo califica de perfectamente ordenado. Las partículas de un cristal ocupan posiciones determinadas alrededor de las cuales sólo tienen movimientos de vibración de muy corto alcance. Las distancias entre las partículas son fijas y dependen de la naturaleza química del sólido. El entorno de una partícula de determinada clase es el mismo en cualquier lugar del cristal. Por lo que la estimación de la tensión superficial es casi nula, la fuerza elástica hacia el centro de la molécula o unidad formula es nula
1.2. Graficas
1.3. Otros
Gráficos de Excel N ° 1: Ecuacion de Ramsay-Shield-Eotvos
16
Laboratorio de Fisicoquímica 2 Determinación crioscópica del peso molecular
NN°2:
Tensión Superficial vs. Concentración
1.4. Hoja de datos
17
190 195 200 205 210 2150
50
100
150
200
250
f(x) = 2.76896029496075 x − 364.730977760213R² = 0.88564625249904
y(M/P)^2/3
y(M/P)^2/3Linear (y(M/P)^2/3)
Axis Title
Axis Title
0 20 40 60 80 100 1200
10
20
30
40
50
60f(x) = − 0.386631158585772 x + 62.4163460360931R² = 0.980183874260107
Chart Title
Series2Linear (Series2)
Axis Title
Axis Title
Laboratorio de Fisicoquímica 2 Determinación crioscópica del peso molecular
18