PowerPoint Presentation

DR. ATIKAH, MSi,AptPROGRAM STUDI FARMASI FKUB2015KIMIA ANALISIS FARMASI

25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi1Sampling Preparasi SampelAnalisis Bahan Baku ObatValidasi MetodeAnalisis Bahan Aktif dalam Sediaan Obat dg Metode Spektrofotometri(UV-Vis, spektrofluorometri dan IR-FTIRAnalisis Bahan Aktif dalam Sediaan Obat dg Metode HPLCAnalisis Bahan Aktif dalam Sediaan Obat dg Metode TLC

25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi2MATERI PERKULIAHANAnalisis Bahan Tambahan Makanan/MinumanAnalisis Bahan Tambahan KosmetikAnalisis Bahan Aktif dalam Sampel BiologisAnalisis Cemaran pada Sediaan Farmasi & Mak/Min dg Metode GCAnalisis Mikrobiologi pd Sediaan Farmasi & Mak/Min25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi3MATERI PERKULIAHANKimia Analisi Farmasi adalah ilmu penerapan berbagai teknik, metoda, dan prosedur kimia analisis untuk menganalisa bahan-bahan yang digunakan dalam bidang farmasi, sediaan farmasi, obat dalam jaringan tubuh dsbUntuk pengolahan data hasil analisis diperlukan bidang ilmu lainnya misal: ilmu statistikPada dasrnya setiap melakukan pengukuran selalu mengandung kesalahan, terutama kesalahan acak (random)

PENDAHULUAN25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi4Kimia Analisis Farmasi mencakup 3 pekerjaan utama yaitu:Mengetahui apa yang ada (analisa kualitatif)Mengetahui berapa yang ada (analisis kuantitatif) , baik yang menggunakan metoda konvensional maupun instrumentalAnalisis struktur (penentuan letak & pengaturan ruang tempat atom dalam molekul, serta identifikasi gugus-gugus karakteristik (gugus fungsionil) dalam molekul

PENDAHULUAN25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi5Kimia analisis adalah salah satu cabang ilmu kimia yang penerapannya sangat luas keberadaannya sangat diperlukan sekali guna menunjang perkembangan bidang kimia lainnya & berbagai kebutuhan manusia di berbagai sektor

PENDAHULUAN25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi6Jenis analisis kuantitatif1. Analisis perkiraan Keberadaan & jml setiap unsur dalam sampel tdk menunjukkan keadaan yang sebenarnya2. Analisis Parsialinformasi beberapa konstituen tertentu dalam sampel sudah ditetapkan sejak semula, sehingga tuntutan hasil analisa lebih tinggi & baik persyaratan dan cara analisanya

25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi73. Analisis konstituen RenikKeberadaan konstituen dalam sampel sangat kecil, sehingga keberadaan konstituen yang diinginkan sudah terseleksi sesuai informasi yang diinginkan4. Analisis lengkapAnalisis konstituen mayor & minor yang telah diketahui keberadaannya dalam sampel

25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi8Metode Konvensional dapat untuk menentukan unsur secara Analisis perkiraanAnalisis parsialMetode Instrumental dapat untuk menentukan unsur secara :Konstituen renikAnalisis lengkap

METODA KONVENSIONAL Vs INSTRUMENTAL25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi9Menggunakan peralatan murah & mudah di dapat, sederhanaDidasarkan pada reaksi kimia sehingga lebih luas penggunaannyaDapat secara tepat menentukan konstituen zat referensiKurang memadai untuk analisis rutin &jumlah banyakMETODA KONVENSIONAL25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi10Umumnya menggunakan peralatan lebih mahal & perlu ketrampilan khusus untuk menjalankannyaDidasarkan pada pengukuran sifat fisis suatu zat, sehingga penggunaanya terbatas pada sampel yang telah ditentukan sajaMETODA INSTRUMENTAL25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi11Memerlukan referensi (standar) zat-zat yang konstituennya telah diketahui, sehingga perlu metoda konvensional untuk menentukan secara tepat zat referensi tadiDapat untuk anlisis rutin & berjumlah banyak

25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi12Memerlukan penanganan mulai:Penanganan prosedur pemisahan sampelPengatasan gangguan pada cara analisis agar hasil yang diperoleh memadai & sesuai dengan yang diharapkanPemahaman masalah perangkat yang digunakan untuk analisisPelaksanaan Analisis Instrumen25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi13TEKNIKMETODAPROSEDURPROTOKOLHIRARKI METODA ANALISIS25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi141. TEKNIKMerupakan prinsip-prinsip keilmuan yang telah ditentukanDigunakan untuk memperoleh informasi mengenai omposisiContoh: penentuan kadar senyawa dalam bahan Spektrometri : konsep interaksi REM materiVolumetri : pengukuran volume zat - reaksi stoichiometri Gas kromatografi25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi15Dalam memilih teknik analisis harus dipahami prinsip pengukurannya Misal:transmitansiEksitasiAbsorbsiEmisi REM25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi162.METODA

Merupakan adaptasi yang jelas dari suatu teknik yang digunakan untuk kepentingan pengukuran terseleksiUsaha mendapatkan suatu cara baru menggantikan cara yang telah ada dalam rangka melengkapi metoda yang sudah ada25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi17contohPenetapan gas SO2 dari udara dengan menggunakan para rosanilin secara spektrofotometri merupakan suatu metodaPenetapan gas SO2 dari udara tidak dapat diukur secara langsung, tapi harus direaksikan dulu dengan para rosanilinMetoda spektro dipilih karena teliti dan pekaMetoda lain yang dapat digunakan adalah metoda polarografi

25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi183. PROSEDURTerdiri dari petunjuk-petunjuk yang diperlukan untuk melaksanakansuatu metodaContoh:Penetapan SO2 dalam udara dengan pereaksi pararosanilin secara pektrometri dapat dilaksanakan dengan mengikuti prosedur ASTM atau AOAC25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi19ASTM :American Standard of Testing MaterialsAOAC:Association of Official Analytical ChemistKarena adanya : gangguan; tingkat ketelitian serta kepekaan YANG BERBEDA, MAKA DIPERLUKAN INTERLABORATORY VARIABILITY25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi20CONTOHpenentuan hidrokarbon dalam crude oil (lemigas) memerlukan variability, Sebab belum dapat ditentukan berapa perbedaan instrumen yang digunakan karena ada kesalahan yang diperoleh > 400%Prosedur penetapan logam dalam minyakbumi, sudah baik, sehingga layak ditetapkan di Indonesia25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi214.PROTOKOLSuatu petunjuk yang pasti yang harus diikuti tanpa kecuali untuk melaksanakan suatu metoda, bila digunakan hasil analisanya dapat diterima (valid), sehingga sasaran yang diinginkan tercapaiProtokol dapat berasal dari modifikasi suatu metoda atau prosedur yang dikembangkan lebih spesifik untuk tujuan tertentu25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi22ContohPenetapan SO2 secara spektrometri dengan pararosanilin dilakukan pada pH 4 menggunakan bufer Na.acetatDalam VogelPenentuan Mn dalam biji arloji berbeda dengan penentuan Mn dalam bahan bangunanIni sudah merupakan suatu protokol25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi23SASARAN VALIDASIMendapatkan kepatuhan mengenai nilai dari parameter suatu metodaData analitik yang diperoleh benar, sesuai dengan keinginan, sehingga tercapai sasaranSuatu metoda layak untuk situasi tertentu , tidak layak untuk situasi lainDalam praktek secara mudah dapat diketahui presisi, akurasi dalam validitas suatu metoda25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi24Misal:Penentuan kadar silikat dalam baja secara spektro dengan molibdin biru, diberikan prosedurBila prosedur dilakukan, akan diperoleh ketelitian X %Jadi diperoleh suatu prosedur yang bisa digunakan25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi25Kalau sudah ada protokol, dapat dipakai untuk contoh yang lainKetepatan: Harus punya standar untuk memeriksa analit yang digunakanMisal: kapur mengandung CaSO4 5% dan CaCO3 x%25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi26Maksud Hirarki Metoda AnalisisUntuk memperoleh suatu hasil analisis yang layak (valid) bagi suatu kebutuhan tertentuDari hirarki metoda analisis dapat diperkirakan hal-hal yang berkaitan dengan kesalahan analisis25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi27Skematis teknik,metoda dan prosedur analisisObyek analisis Kalibrasi prosesPenyiapan alat & wadah untuk samplingSamplingPenyiapan sampel yang pertama (misal: homogenitas, pengawetan)Penyiapan sampelPenyiapan sampel ke 2 (misal: penyaringan, pengasamanPenyiapan sampel lanjutan (misal: digesti, pengayaan)PengukuranEvaluasiInformasi analisisTeknik AnalisisMetoda AnalisisProsedur analisis25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi28Rujukan teknis analisisPengukuran analisisEvaluasi hasil pengukuran analisisRujukan Metoda analisis pada :Penetapan kadar senyawa tertentuEvaluasi hasil pengukuranProsedur analisis:Serangkaian proses mulai penyiapan sampel sampai evaluasi hasil pengukuran25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi29Masalah dalam analisis FarmasiInformasi analisis yang terkait dengan tingkat akurasi yang diperlukanBerapa lama waktu yang diperlukan analisisBerapa biaya yang diperlukanKesediaan alat, bahan & pelarut yang diperlukan untuk analisis farmasi25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi30Pemilihan Teknik & Metoda AnalisisDipilih yang terbaik untuk sampel yang digunakan Pemilihan metoda analisis harus memperhatikan faktor-faktor:Tujuan analisis, biaya, waktu analisisTingkat kadar analit yang diharapkan dan limit deteksi yang diperlukanMacam sampel yang akan dianalisa & pra-perlakukan sampel yang diperlukan

25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi31Pemilihan Teknik & Metoda Analisis (lanjutan)Jumlah sampel yang akan dianalisaKetepatan & ketelitian analisisKetersediaan bahan rujukan , senyawa baku (standar), perekasi kimia, bahan kimia yang diperlukanPeralatan yang tersedia

25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi32Kimia Analisis Farmasi konvensionalPenerapan metode analisis : instrumental

Sediaan farmasi

MengidentifikasiMengkuantifikasiStandarisasi25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi33MATERI :- Bahan obat & sediaannya - Bahan kosmetik & sediaannya - Bahan tambahan makanan

- Cemaran kimia & mikrobiologis

- Obat dlm sampel biologis25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi34LINGKUP KEGIATANMengenali / mengidentifikasi, mengkuantifikasi dan menguji kemurnian dan cemaran bahan bahan tersebut diatasMengidentitifikasi susunan dan mengkuantifikasi komposisi sediaan farmasiMengidentifikasi dan mengkuantifikasi cemaran pada sediaan farmasiMengidentifikasi dan mengkuantifikasi obat dalam sampel biologisMengidentifikasi dan mengkuantifikasi BTM dlm makanan dan minuman25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi35KEGUNAAN ANALISIS FARMASIUtama :Pengendalian mutu sediaan farmasi, sed.makmin & cemarannya (QC)

memberikan jaminan mutu sediaan kepada masyarakat (QA)

Lain :- Pengembangan formulasi (sediaan farmasi)- Pengembangan obat baru- Studi farmakokinetika

25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi36SYARAT HASIL ANALISISHasil analisis harus benardapat dipercaya (reliable)dapat diulang (reproducible) Accuracy Selectivity / specifity Linearity & range of liniearity Limit of detection Limit of quantificationRobustnessPresisiKegiatannya : VALIDASIUntuk membuktikan bahwa hasil analisis yg reliable & reproducible sesuai dg spesifikasi yg ditetapkan25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi37VALIDASIFaktor yang mempengaruhi hasil :- Pelaku analisis (SDM)- Pereaksi- Instrumentasi kalibrasi berkala!- Pengolahan data

Ex: Dalam produksi sediaan obat :MetodeAnalisisBahanProsesSDMProsedur25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi3825/02/201539

1-pendahuluan analisis farmasi25/02/201540

1-pendahuluan analisis farmasi25/02/201541

1-pendahuluan analisis farmasi25/02/201542

1-pendahuluan analisis farmasi25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi43Calibration curves (working or analytical curves)

25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi44

25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi45

25/02/201546Sensitivity

1-pendahuluan analisis farmasi25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi47

MA ANFAR II:

Aplikasi Kimia Analisis & Analisis Farmasi I Pokok bahasannya mengacu pada Sample oriented25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi48STANDARISASI BAHAN & SEDIAAN FARMASIMenyusun & menetapkan spesifikasi suatu produk yg dikonsumsi masy. agar memenuhi tingkat mutu disahkan oleh pejabat yg berwenang STANDAR (pedoman yg harus ditaati)

Melakukan uji/pemeriksaan suatu produk (bhn & sediaan) agar dapat dinyatakan spesifikasinya bermutu, baik, amandinyatakan dg angka atau trayek angka(value or range of value)25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi49Spesifikasi bahan obat/sediaan obat sebagai STANDAR Mampu menjamin perlindungak kpd masy.

Acuan : - Farmakope Indonesia (obat & sediaan) - Standar Nasional Ind. (mak-min) - Kodeks BTM - Materia Medika Ind. (obat tradisional) - Ketetapan Menteri KLH (cemaran)Keaslian (identity & purity)Keamanan (safety)Kemanjuran (efficacy)dlm bidangfarmasidlm segi25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi50Definisi MUTU :Kecocokan/pemenuhan syarat-syarat suatu kebutuhanQuality can be defined as conformance to requirements

Dalam kefarmasian, menyangkut aspek :- fitness for use- customer/consumer satisfaction25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi51Langkah menguji suatu bahan/produk sesuai standar Pengendalian mutu (Quality control; QC)Pengendalian mutu dalam GMP

UJI :

QC is the part of GMPGMP is the part of QA (Quality Assurance)Titik-titik kritis pada proses produksiVisualFisikaKimiaMikrobiologi25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi52QC jalur distribusi & pelayanan cara visual terhadap cacat fisik :- tanggal kadaluarsa (Exp. Date)- logo- kekeruhan, dsb.

tujuan :- kebenaran identitas fisik saat penerimaan- mengetahui adanya kerusakan dalam penyimpanan25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi53TAHAPAN/LANGKAH ANALISISPencatatan informasi sampelPengemasan & labelisasi sampelPreparasi & ekstraksi sampelIdentifikasi analit sampelKuantifikasi analit sampelPerekaman hasil analisis25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi54FALSAFAH ANALISISTergantung sifat spesifik analitSifat fisisSifat fisiko-kimiaSifat kimiaAnalisis Kualitatif pengamatanAnalisis Kuantitatif pengukuranMenentukan metode analisis analitStructural oriented25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi55TAHAPAN PADA APLIKASI ANALISIS TERHADAP SAMPELKandunganSenyawaSediaanCari/pilih metodeanalisis yg sesuaiPreparasi sampelEkstraksiMelalui uji validasiKesimpulan sesuai dgsampel (informatif)-Bahan berkhasiatBernilai giziBahan pembawaCemaranAnalisis dg metodeyg sesuai25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi56CONTOH APLIKASI ANALISIS FARMASI DI INDUSTRI25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi57Contoh Organoplan di IndustriPlant ManagerProductionQuality OperationP P I CTehnikQualityAssuranceQuality Control25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi58QA/QC ApplicationStruktur Organisasi : QC Department Fisika / KimiaMikrobiologi25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi59QA/QC ApplicationTugas Dan Tanggung Jawab :Laboratorium Fisika / Kimia 1. Pengujian bahan baku, bahan pengemas dan produk jadi.2. Melakukan pengendalian selama proses atau IPC ( In Process Control ). 3. Pengujian kualitas air4. Pengujian pembersihan alat - alat produksi.5. Pemeriksaan produk kembalian ( returned goods )

25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi60QA/QC ApplicationTugas Dan Tanggung Jawab : Laboratorium Mikrobiologi Pengujian bahan baku secara mikrobiologi (Microbial Limit Test/MLT).Pengujian produk jadi secara mikrobiologi ( MLT ).Pengujian mikrobiologi air.Uji potensi.

25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi61QA/QC ApplicationFlow Chart Receiving Material : Material datangDiberi label HOLD( Pemeriksaan Fis/Kim dan Mikro)Tidak Lulus UjiLulus UjiLabel RejectedLabel ReleaseDimusnahkanProses ProduksiANALISIS25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi62

25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi63QA/QC ApplicationFlow Chart Finished Product : Penimbangan MaterialPackaging DeptProcessingPackaging processBulkFinished Product IPC IPC QuarantineReleaseRejectedWarehouseDistributorSAMPLING25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi64SELAMAT BELAJAR &SEMOGA SUKSES25/02/20151-pendahuluan analisis farmasi65