panduan praktikum kimia koordinasi.pdf

Download Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

Post on 02-Jun-2018

271 views

Category:

Documents

1 download

Embed Size (px)

TRANSCRIPT

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    1/37

    TIM PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

    LABORATORIUM TERPADU SAINS DAN TEKNOLOGI

    UIN SUNAN KALIJAGA YOGYAKARTA2013

    PANDUAN PRAKTIKUM

    KIMIA KOORDINASI

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    2/37

    Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 1

    DAFTAR ISI

    Daftar Isi 1

    Peraturan Tata Tertib Praktikum Kimia Koordinasi 2

    Percobaan 1: Sintesis dan Penentuan Rumus Molekul

    Senyawa Kompleks Besi(II)Oksalat 4

    Percobaan 2: Sintesis Senyawa Kompleks Cis dan Trans-

    Kalium Dioksalatodiakuokromat(III) 7

    Percobaan 3: Stoikhiometri Senyawa Kompleks Ammin-

    Tembaga(II) 14

    Percobaan 4: Kekuatan Medan Ligan 20

    Percobaan 5: Sintesis Senyawa Kompleks

    [Co(NH3)4CO3]NO3dan [Co(NH3)5Cl]Cl2 26

    Percobaan 6: Sintesis Ferrofluid 34

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    3/37

    2 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi

    PERATURAN TATA TERTIB

    PRAKTIKUM KIMIA KOORDINASI

    1. Peserta praktikum harus hadir tepat pada waktu yang

    dijadwalkan. Keterlambatan > 10 menit berakibat peserta

    praktikum TIDAK BOLEH mengikuti praktikum pada hari

    yang bersangkutan.

    2. Peserta praktikum diwajibkan mengenakan jas praktikum

    dan berpakaian sesuai kode etik (bersepatu, tidak berkaos

    oblong, pakaian tidak ketat, dll.). Pelanggaran atas

    ketentuan ini berakibat peserta praktikum TIDAK BOLEH

    mengikuti praktikum.

    3. Setiap peserta wajib membuat laporan sementara dan

    laporan resmi percobaan sebelumnya sebagai syarat untuk

    mengikuti praktikum.

    4. Setiap peserta praktikum bertanggung jawab pada

    ketertiban dan kebersihan laboratorium. Setiap kelompok

    wajib membawa lap atau tissue.

    5. Setiap peserta praktikum wajib memperhatikan

    kemungkinan kontaminasi bahan yang digunakan. Oleh

    karena itu TIDAK DIPERBOLEHKAN mengembalikan

    kembali reagensia ke dalam botol.

    6. Peserta wajib membawa pipet untuk mengambil bahan.

    Setiap pipet untuk satu macam bahan (reagen, apabila

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    4/37

    Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 3

    pipet sudah digunakan untuk bahan tertentu, TIDAK

    BOLEHdigunakan untuk bahan lainnya.

    7. Peserta tidak diperkenankan makan, minum, merokok, dan

    menggunakan alat komunikasi selama acara praktikum

    berlangsung.

    8. Peserta mengembalikan peralatan laboratorium dalam

    keadaan bersih dan kering. Kerusakan peralatan dan bahan

    yang terjadi selama praktikum menjadi tanggung jawab

    peserta.

    9. Peserta wajib mengikuti seluruh kegiatan praktikum, mulai

    asistensi, seluruh percobaan, dan responsi.

    10. Peserta yang tidak dapat mengikuti praktikum sesuai

    jadwal karena alasan yang jelas (dibuktikan dengan surat

    yang sesuai), diperbolehkan mengikuti inhal dengan

    membayar biaya administrasi. Inhal maksimum untuk 2

    percobaan.

    11. Peserta wajib mematuhi seluruh ketentuan lain yang

    berlaku di lingkungan Laboratorium Terpadu UIN Sunan

    Kalijaga.

    12. Hal-hal yang belum tertuang dalam peraturan tata tertib

    ini akan diatur lebih lanjut oleh koordinator praktikum.

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    5/37

    4 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi

    PERCOBAAN I

    SINTESIS DAN PENENTUAN RUMUS MOLEKUL SENYAWA

    KOMPLEKS BESI(II)OKSALAT

    A.TUJUAN PERCOBAAN

    1. Mensintesis senyawa kompleks besi(II)oksalat

    2. Menentukan rumus molekul senyawa kompleks

    besi(II)oksalat

    B.PENDAHULUAN

    Reaksi antara dua molekul stabil atau lebih dapat

    menghasilkan produk reaksi yang stabil dengan sifat

    karakteristik. Sebagai contoh kompleks amina akan terbentuk

    jika amina direaksikan dengan kobalt(II)klorida.

    Hakekat struktur senyawa koordinasi adalah transfer

    elektron yang terjadi antara ligan dan molekul atau ion logam.

    Dalam bentuk yang paling sederhana, ikatan koordinasi

    terbentuk oleh transfer pasangan elektron dari ligan atau

    molekul ke logam. Molekul netral atau ion-ion yang bertindak

    sebagai ligan harus memiliki pasangan elektron tidak

    berikatan. Senyawa koordinasi paling sederhana akan

    terbentuk dengan ikatan sigma () antara suatu ligan dengan

    molekul atau ion logam. Beberapa senyawa kompleks yang

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    6/37

    Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 5

    memiliki ikatan sigma dan ikatan phi () dari orbital 2p pada

    oksigen memberi kontribusi pada seluruh ikatan. Dalam ligan

    yang lain seperti karbon monoksida dan nitroksida, kontribusi

    dari ikatan phi () berperan dalam seluruh ikatan.

    C.ALAT DAN BAHAN

    a. Alat-alat

    Gelas beaker Corong Buchner

    Buret Gelas ukur

    Termometer Erlenmeyer

    Pemanas Listrik Glass wool

    b. Bahan-bahan

    Amonium besi(II)sulfat Asam Sulfat 2M

    Serbuk Seng Kristal Asam Oksalat

    Kalium Permanganat Akuades

    D.CARA KERJA

    1. Siapkan larutan besi(II) dan larutan asam oksalat

    dengan cara kerja sebagai berikut:

    a. Larutan besi(II) dibuat dengan melarutkan 4 gram

    amonium besi(II) sulfat dengan 12,5 ml akuades yang

    telah diasamkan dengan 0,5 ml asam sulfat 2M.

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    7/37

    6 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi

    b. Larutan asam oksalat dibuat dengan melarutkan 2,5

    gram kristal asam oksalat dengan 15 ml akuades.

    2. Tambahkan larutan asam oksalat ke dalam larutan

    amonium besi(II)sulfat kemudian didihkan.

    3. Endapan kuning yang terbentuk disaring dengan

    corong buchner dan dicuci dengan air panas,

    selanjutnya dicuci dengan aseton.

    4. Keringkan endapan yang diperoleh.

    5. Tentukan rendemen dan komposisi hasil dengan cara

    kerja sebagai berikut:

    a. Larutkan 0,2 gram hasil dalam asam sulfat 2M

    kemudian titrasi dengan larutan standar kalium

    permanganat.

    b. Jika warna kalium permanganat memucat,

    panaskan larutan sampai suhu 60oC dan lanjutkan

    titrasi sampai titik ekivalen tercapai.

    c. Tambahkan 2 gram serbuk seng ke dalam larutan

    tersebut dan diaduk selama 10 menit.

    d. Saring larutan dengan glass wol dan cuci residu

    dengan dengan asam sulfat 2M.

    e.Titrasi campuran antara filtrat dan hasil cucian

    dengan larutan kalium permanganat standar

    sampai titik ekivalen tercapai.

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    8/37

    Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 7

    PERCOBAAN II

    SINTESIS SENYAWA KOMPLEKS CIS DAN TRANS-KALIUM

    DIOKSALATODIAKUOKROMAT(III)

    A.TUJUAN PERCOBAAN

    1. Mensintesis senyawa kompleks cis dan trans dari garam

    kompleks kalium dioksalatodiakuokromat(III)

    2. Mempelajari sifat-sifat isomer cis dan trans dari garam

    kompleks kalium dioksalatodiakuokromat(III)

    B.PENDAHULUAN

    Berdasarkan pada jenis isomer geometrinya, senyawa

    atau ion kompleks dapat dibedakan menjadi cis dan trans.

    Untuk kompleks oktahedral ada 2 tipe kompleks yang

    memiliki bentuk cis dan trans, yaitu MA4B2 dan MA3B3. M

    merupakan atom atau ion pusat sedangkan A dan B

    merupakan ligan monodentat.

    1. Type MA4B2 (Contoh: ion diklorotetraamminkobalt)

    A

    B

    BA

    A

    A

    M

    B

    A

    AA

    A

    B

    M

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    9/37

    8 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi

    2. Tipe MA3B3

    Jika ligan monodentat diganti dengan multidentat,

    misalkan bidentat maka akan dihasilkan tipe kompleks ML2B2.

    L merupakan ligan bidentat. Struktur isomer menjadi :

    Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dibuat

    dengan cara mencampurkan komponen-komponen non

    kompleks (penyususn kompleks). Berdasarkan pada

    perbedaan kelarutan antara bentuk cis dengan trans maka

    kedua jenis isomer itu dapat dipisahkan. sebagai contoh trans-

    dioksalatodiakuokrom(II) klorida dapat dikristalkan secara

    perlahan dengan melakukan penguapan larutan yang

    mengandung campuran bentuk cis dan trans. Dengan

    penguapan, kesetimbangan bentuk cis dan trans dapat digeser

    A

    B

    BA

    A

    B

    M

    A

    A

    BA

    B

    B

    M

    A

    L

    A

    M

    LB

    ML

    L

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    10/37

    Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 9

    ke arah trans karena kelarutan isomer trans lebih rendah.

    Selain itu pemisahan isomer cis dan trans dapat dilakukan

    dengan cara mengatur kondisi larutan sedemikian seingga

    kompleks cis dan trans berbeda, misalnya kompleks cis

    diklorobis (trietilstibin) paladium dapat dikristalkan dalam

    benzen meskipun dalam larutan hanya ada 6% bentuk cis.

    Efek Trans

    Untuk kompleks bujur sangkar, pengertian efek trans

    dapat digunakan untuk memberi alasan secara umum pada

    pembuatan isomer cis dan trans. Hasil reaksi penggantian

    ligan pada kompleks platina bujur sangkar menunjukkan

    bahwa ligan-ligan tertentu dapat melabilkan gugus/ligan lain

    yang berada pada posisi trans dengan posisi tersebut. Ligan

    yang telah dilabilkan itu kemudian akan diganti dengan ligan

    yang datang berikutnya.

    Di bawah ini contoh reaksi ion nitrit, NO2-dengan ion

    kompleks tetrakloroplatinat(II):

    Pt

    ClCl

    Cl Cl

    2-

    Pt

    ClCl

    -O2N Cl

    2-

    Pt

    NO2-

    Cl

    -O2N Cl

    2-NO2

    -NO2

    -

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    11/37

    10 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi

    Dari reaksi tersebut, dapat dikatakan bahwa ligan nitrit

    mempunyai efek trans lebih kuat daripada ligan klorida.

    Kekuatan efek trans dari beberapa ligan dapat diurutkan

    seperti berikut: H2O < OH- < NH3< Cl-< Br-< I-= NO2-= PR3

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    12/37

    Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 11

    D.CARA KERJA

    1.Pembuatan Isomer Trans-kalium diakuodioksalato-

    kromat(III)

    a.

    Larutkan 3 gram asam oksalat dihidrat dengan sedikitakuades dalam gelas beaker 50 ml

    b. Tambahkan sedikit demi sedikit larutan 1 gram

    kalium dikromat yang telah dilarutkan dengan sedikit

    akuades

    c.

    Tutuplah beaker dengan gelas arloji sementara reaksiberlangsung

    d. Uapkan larutan sehingga volumenya tinggal setengah,

    kemudian biarkan menguap dengan sendirinya pada

    temperatur kamar sampai tinggal sepertiganya

    e.

    Saringlah kristal yang dihasilkan, kemudian dicucidengan akuades yang telah didinginkan dengan air es,

    dan setelah itu dengan alkohol.

    2.Pembuatan Isomer Cis-kalium diakuodoksalato-

    kromat(III)

    a.

    Buatlah campuran serbuk halus dari 1 gram kalium

    dikromat dan 3 gram asam oksalat dihidrat dalam

    cawan penguapan

    b. Teteskan setetes akuades dalam campuran dan

    tutuplah cawan dengan gelas arloji. Setelah terjadi

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    13/37

    12 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi

    kontak maka reaksi akan segera berlangsung

    dengan disertai pelepasan uap air dan karbon

    dioksida. campuran harus dijaga agar tidak

    menjadi larutan sehingga tidak ada kesetimbangan

    campuran antara isomer cis dan trans

    c. Kemudian tambahkan 5 ml etanol ke dalam

    campuran dan aduk sampai dihasilkan endapan.

    d. Dekantir campuran, dan kemudian tambahkan lagi

    etanol yang baru sehingga diperoleh seluruhnya

    kristal

    e. Kristal yang diperoleh kemudian disaring dan

    dikeringkan dengan pompa vakum

    3.Uji Kemurnian Isomer

    a. Tempatkan sedikit kristal kompleks pada kertas

    saring dan tambahkan sedikit larutan amonia

    encer.

    b. Perhatikan perubahan yang terjadi. Isomer cis akan

    membentuk larutan berwarna hijau tua secara

    cepat menyebar pada kertas saring. Sedangkan

    isomer trans membentuk padatan berwarna

    cokelat muda yang tetap tidak larut.

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    14/37

    Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 13

    PERCOBAAN III

    STOIKHIOMETRI SENYAWA KOMPLEKS AMMIN-

    TEMBAGA(II)

    A.TUJUAN PERCOBAAN

    Menentukan rumus molekul kompleks ammin-

    tembaga(II)

    B.PENDAHULUAN

    Reaksi antara amonia berlebih dan larutan garam

    Cu(II) yang telah diketahui jumlahnya akan menghasilkan

    suatu senyawa kompleks melalui reaksi:

    Cu2++ xNH3 [Cu(NH3)x]2+

    Karena menggunakan amonia berlebih maka

    kebolehjadian terbentuknya ion kompleks diatas terdisosiasi

    ke ion yang lebih sederhana seperti [(Cu(NH3)x-1)]2+,

    [(Cu(NH3)x-2)]2+ dan seterusnya menjadi berkurang. Jika

    amonia bebas dalam larutan kompleks diekstraksi

    menggunakan pelarut kloroform dan kemudian ditentukan

    konsentrasinya maka jumlah amonia bebas dalam larutan

    kompleks dapat ditentukan dengan mengetahui koefisien

    distribusi amonia dalam kedua pelarut tersebut. Apabila

    jumlah amonia total sebelum terbentuk kompleks diketahui

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    15/37

    14 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi

    maka amonia terkomplekskan dapat dihitung dan rumus

    kompleks dapat ditentukan.

    Pelaksanaan percobaan ini dibagi menjadi 3 bagian,

    yaitu:

    a. Penentuan koesfisien distribusi amonia dalam air dan

    kloroform

    Sejumlah tertentu amonia dalam pelarut air diekstraksi

    dengan pelarut kloroform. Kemudian pada keadaan

    setimbang dianalisis kandungan amonia dalam pelarut airmaupun dalam palrut kloroform. Koefisien Distribusi, Kd,

    ditentukan dengan persamaan:

    Kd =

    b.

    Penentuan rumus molekul kompleks ammin-tembaga(II)Sejumlah tertentu ion tembaga (II) dicampur dengan

    larutan amonia berlebihan dalam pelarut air. Kemudian

    sisa amonia diekstraksi dengan pelarut kloroform.

    Banyaknya amonia bebas dalam pelarut air dapat

    ditentukan dengan menggunakan persamaan di atassehingga jumlah amonia yang terkomplekskan juga dapat

    ditentukan dengan rumus molekul kompleks.

    c. Penentuan Perbedaan Kekuatan Medan Ligan

    Penentuan Perbedaan Kekuatan Medan Ligan dapat

    diketahui dengan membandingakan serapan larutan antara

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    16/37

    Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 15

    kompleks ammin dan akuo dengan menggunakan teori

    medan kristal.

    C.ALAT DAN BAHAN

    a. Alat-alat

    Buret 50 ml Gelas beaker

    Mikroburet 5 ml pipet gondok 10 ml

    Corong pemisah 250 ml alat-alat gelas lain

    Erlenmeyer

    b. Bahan-bahan

    1. Larutan standar HC2O4 0,1 M: dibuat dengan

    melarutkan 5 mmol kristal HC2O4.H2O dalam 50 ml

    akuades.

    2. Larutan amonia 1 M: dibuat dengan melarutkan 18,7

    ml larutan NH325%, massa jenis 0,91 kg/lt, dalam air

    sedemikian sehingga volumenya menjadi 250 ml.

    3. Larutan ion Cu2+0,1 M : dibuat dengan melarutkan 25

    mmol CuSO4.5H2O dan 250 ml akuades.

    4. Larutan HCl 0,5 ml

    5. Larutan NaOH 0,5 ml

    6. Kloroform

    7. Indikator fenolptalein (pp)

    8. Indikator methyl orange (mo)

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    17/37

    16 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi

    D.CARA KERJA

    a. Standarisasi Larutan NaOH

    1. Siapkan buret 50 ml dan diisi larutan NaOH yang akan

    distandarisasi

    2. Siapkan 3 buah erlenmeyer dan diisi dengan masing-

    masing 10 ml larutan standar H2C2O4dan ditambah 2

    tetes indikator fenolptalein, kemudian dititrasi

    dengan larutan NaOH.

    b. Standarisasi Larutan HCl

    1. Larukan standarisasi larutan NH3 dengan

    menggunakan larutan standar NaOH (hasil

    standarisasi langkah a)

    c. Standarisasi Larutan NH3

    1. Lakukan standarisasi larutan NH3 dengan

    menggunakan larutan standar HCl (hasil standarisasi

    langkah b)

    d. Penentuan Koefisien Ditribusi Amonia Antara Air dan

    Kloroform

    1. Tambahkan 10 ml larutan NH31M (hasil standarisasi)

    dan 10 ml larutan air ke dalam corong pisah 250 ml.

    Kocok agar homogen

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    18/37

    Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 17

    2. Tambahkan 25 ml kloroform ke dalam corong pisah

    dan kocok selama 5-10 menit (perhatikan cara

    mengocok)

    3. Diamkan sebentar sehingga tampak jelas ada 2

    lapisan. Kemudian pisahkan kedua lapisan tersebut.

    4. Pindahkan 10 ml larutan kloroform ke dalam

    erlenmeyer yang berisi 10 ml air dan tambahkan

    indikator methyl orange (mo)

    5. Titrasi secara perlahan larutan itu dengan larutan

    standar HCl 0,5 M menggunakan buret mikro 5 ml.

    Titik ekuivalen ditandai dengan terjadinya perubahan

    warna.

    6. Ulangi titrasi untuk 10 ml kedua kemudian untuk

    sisanya.

    7. Hitung koefisian distribusi amonia dengan

    menggunakan persamaan

    Kd =

    e. Penentuan rumus kompleks Cu-ammin

    1. Langkah ini dilakukan serupa dengan langkah

    penentuan koefisien distribusi amonia, hanya 10 ml

    air yang ditambahkan ke dalam corong pemisah

    diganti dengan 10 ml larutan ion Cu2+0,1 M

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    19/37

    18 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi

    2. Dari langkah ini dengan menggunakan koefisien

    distrubusi dapat dihitung jumlah amonia yang

    terdapat dalam air dan kloroform

    3. Banyaknya amonia yang terkomplekskan dapat

    dihitung dengan mengurangkan jumlah amonia dalam

    kloroform dan air pada jumlah total amonia awal.

    Dengan membandingkan jumlah mol ion Cu2+dengan

    amonia terkompleks dapat ditentukan rumus

    kompleksnya.

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    20/37

    Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 19

    PERCOBAAN IV

    KEKUATAN MEDAN LIGAN

    A.TUJUAN PERCOBAAN

    Mempelajari perbedaan kekuatan medan ligan antara

    ligan amonia dan air

    B.PENDAHULUAN

    Teori medan kristal tentang kompleks mengusulkan

    bahwa interaksi yang terjadi antara ion logam (ion pusat)

    dengan ligan dengan pembentukan kompleks merupakan

    interaksi elektrostatik (ionik). Misal ada enam ligan yang

    berasal dari arah titik oktahedral berinteraksi dengan ion

    atom pusat, maka lima orbital d ion pusat akan mengalami

    interaksi yang berbeda. Tentu saja orbital yang berhadapan

    langsung dengan ligan akan terpengaruh medan lebih besar

    daripada orbital lain. Akibatnya orbital pertama akan

    meningkat tingkat energinya, atau dengan kata lain lima

    orbital d akan terbelah menjadi dua tingkat energi yakni dua

    orbital dengan tingkat energi yang lebih tinggi dikenal dengan

    orbital eg, dan tiga orbital lainnya t2g.

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    21/37

    20 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi

    eg

    10 Dq

    d

    t2g

    Gambar 1. Pembelahan orbital dakibat pengaruh medan ligan

    kompleks oktahedral

    Perbedaan tingkat energi itu dapat besar atau kecil

    bergantung pada beberapa faktor, tetapi semua itu

    didefinisikan sebagai 10Dq. Adanya perbedaan ini dapat

    dipahami bahwa teori medan kristal dapat menerangkan

    terdainya perbedaan warna kompleks.

    Berikut ini bagaimana teori medan kristal

    menerangkan kompleks [Ti(H2O)6]3+. Satu elektron dalam

    orbital Ti3+ akan menepati tingkat energi yang lebih rendah

    (t2g). Apabila kompleks menerima sejumlah energi (energi

    cahaya) yangh energinya sama dengan harga 10Dq maka

    energi tersebut akan diserap untuk eksitasi elektron ketingkat

    energi yang lebih tinggi (eg).

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    22/37

    Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 21

    eg eg

    t2g t2g

    Gambar 2. Eksitasi elektron dlam kompleks [Ti(H2O)6]3+

    Karena menyerap energi sebesar h, energi yang

    diserap adalah :

    E = h

    Dimana:

    h : tetapan planck

    : frekuensi

    Hampir semua kompleks besarnya harga 10Dq sama

    dengan energi yang frekuensinya terletak pada spektra daerah

    tampak. Karena ada kaitan antara warna dengan frekuensi

    maka warna suatu kompleks tergantung pada frekuensi yang

    diserap. Warna kompleks adalah komplemen warna cahaya

    yang diserap. Sebagai contoh kompelks [Ti(H2O)6]3+

    mempunyai warna violet berarti kompleks tersebut menyerap

    warna komplemenya yaitu hijau kekuningan.

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    23/37

    22 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi

    Pengamatan terhadap senyawa kompleks dapat

    digunakan sebagai alat untuk mentukan harga 10Dq. Misalkan

    serapan maksimum kompleks [Ti(H2O)6]3+adalah 17,5 x 103

    cm-1, besarnya energi 10Dq adalah:

    E = hc /

    = 6.626 x 10-34J.s x 2.998 x 108m.s-1x 17.5 x 103cm-1x 100

    cm/m

    = 3.48 x 10-19J per atom x NA

    = 209 kJ mol-1

    Disamping ligan, nilai 10 Dq juga dipengaruhi oleh jenis

    logam dan bilangan oksidasinya.

    C.ALAT DAN BAHAN

    a. Alat-alat

    Labu ukur 10 ml Pipet gondok 2 ml

    Pipet gondok 5 ml Pipet gondok 10 ml

    A

    0,5

    1,0

    v(103cm-1)17,5

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    24/37

    Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 23

    Gelas beaker 100 ml Gelas beaker 250 ml

    Spektrofotometer Spectronic 20

    b. Bahan-bahan

    4. Larutan amonia 1 M, dibuat dengan melarutkan 18,7

    ml NH3 25%, massa jenis 0,91 kg/L dalam akuades

    sedemikian sehingga volume menjadi 250 ml.

    5. Larutan amonia ion Cu2+ 0,1 M, dibuat dengan

    melarutkan 6,242 gram CuSO4.5H2O dalam akuades

    sedemikian sehingga volume menjadi 250 ml.

    D.CARA KERJA

    a. Siapkan 4 buah labu ukur 10 ml untuk membuat larutan

    ion Cu2+0,02 M dalam pelarut air, 50:50 camupuran air

    dan larutan amonia 1 M dan 75:25 campuran air dan

    larutan amonia.

    b. Larutan Cu2+ 0,02 M dalam larutan air dibuat dengan

    memindahkan 2 ml larutan Cu2+ 0,1 M kedalam labu

    ukur 10 ml dab diencerkan dengan air sampai tanda

    batas.

    c. Larutan Cu2+ 0,02 M dalam 50:50 campuran air dan

    amonia dibuat dengan memindahkan 2 ml larutan Cu2+

    0,1 M kedalam labu ukr 10 ml kemudian ditambahkan 5

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    25/37

    24 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi

    ml amonia untuk selanjutnya diencerkan dengan ir

    sampai tanda batas.

    d. Larutan Cu2+ 0,02 M dalam 75:25 campuran air dan

    amonia dibuat dengan memindahkan 2 ml larutan Cu2+

    0,1 M kedalam labu ukur 10 ml, kemudian ditambahkan

    2,5 ml larutan amonia untuk selanjutnya diencerkan

    dengan air sampai tanda batas.

    e. Amati serapat ketiga larutan tersebut menggunakan

    spektrofotometer spektronik 20 dengan air sebagai

    blankonya pada panjang gelombang 510700 nm

    dengan interval 20 nm.

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    26/37

    Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 25

    PERCOBAAN V

    SINTESIS SENYAWA KOMPLEKS

    [Co(NH3)4CO3]NO3dan [Co(NH3)5Cl]Cl2

    A.TUJUAN PERCOBAAN

    a. Mempalajari pembuatan kompleks kobalt (III) daro

    garam kobalt (II)

    b. Mempalajari salah satu sifat kimia dari senyawa

    kompleks : daya hantar listrik

    B.DASAR TEORI

    Senyawa kompleks kobalt merupakan senyawa

    kompleks yang penting karena senyawa-senyawa ini biasanya

    mengalami pertukaran ligan yang cukup lambat dibandingkan

    dengan logam-logm transisi lainnya. Misal saja ompleks

    [Ni(NH3)6]2+ bereaksi sangat cepat dengan air menghasilkan

    [Ni(H2O)6]2+, sedangkan reaksi analognya yang terjadi pada

    [Co(NH3)6]3+ dan [Cr(NH3)6]3+ terjadi sangat lambat.

    Lambatnya reaksi pada kompleks dengan bentuk geometri

    oktahedral menyebabkan perkembangan penelitian tentang

    senyawa-senyawa ini. Pada percobaan kali ini,akan dipelajari

    cara pembuatan senyawa-senyawa kmpleks berikut:

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    27/37

    26 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi

    Co

    NH3

    NH3

    OH3N

    H3N O

    C O NO3 Co

    NH3

    NH3

    ClH3N

    H3N NH3

    Cl2

    a. Sintesis [Co(NH3)4CO3]NO3

    Sintesis senyawa [Co(NH3)4CO3]NO3 berlangsung

    melalui 2 reaksi dibawah ini :

    a.

    Co(NO3)2+ NH3(aq) + (NH4)2CO3+ H2O2

    [Co(NH3)4CO3]NO3+ NH4NO3+ H2O

    Kobalt nitrat [Co(NO3)2] merupakan senyawa yang

    bersifat deliquescent (cenderung untuk menyerap uap

    air dari udara dan kemudian mencair). Dengan adanya

    uap air di udara, kobalt nirat memiliki rumus

    Co(NO3)2.6H2O

    Kompleks Co(II) bereaksi sangat cepat memlaui

    proses pertukaran ligan, sehingga tahap yang mungkin

    merupakan tahap pertama reaksi adalah :

    b.

    [Co(OH2)6]2++ 4NH3(aq) + CO32-Co(NH3)4CO3+

    6H2O

    Hasil reaksi diatas kemudian dapat mengalami

    reaksi oksidasi dengan adanya H2O2 menghasilkan

    [Co(NH3)4CO3]+.

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    28/37

    Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 27

    b. Sintesis [Co(NH3)5Cl]Cl2

    Sintesis senyawa kompleks [Co(NH3)5Cl]Cl2

    diperkirakan terjadi melalui reaksi-reaksi dibawah ini :

    1. [CO(NH3)4CO3]++ 2HCl[Co(NH3)4(OH2)Cl]2+CO2(g)

    + Cl-

    2. [Co(NH3)4(OH2)Cl]2++ NH3(aq)[Co(NH3)5(OH)2]3++

    Cl-

    3. [Co(NH3)5(OH)2]3++ 3HCl[Co(NH3)5Cl]Cl2(s) + H2O

    + 3H+

    C.ALAT DAN BAHAN

    a. Alat-alat

    Percobaan 3 Percobaan 4

    Gelas beaker 150 ml Gelas beaker 500 ml

    Gelas beaker 500 ml Gelas beaker 150 ml

    gelas arloji labu takar 100 ml

    gelas ukur 20 ml labu takar 500 ml

    gelas ukur 10 ml gelas ukur 25 ml

    gelas ukur 5 ml gelas ukur 5 ml

    gelas ukur 50 ml erlenmeyer 250 ml

    penyaring vacum Pengaduk gelas

    gelas arloji Cawan untuk penangas es

    Mortar pipet tetes

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    29/37

    28 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi

    Pipet tetes Hot plate

    Spektronik 20 Konduktometer

    b. Bahan-bahan

    Percobaan 3 Percobaan 4

    Kristal (NH4)2CO3 Larutan HCl Jenuh

    [Co(OH2)6](NO3)2 [Co(NH3)4CO3]NO3

    (dari perc.3)

    Larutan Amonia jenuh pH stick

    Akuades Kristal HCl

    Larutan H2O230% Es Batu

    Etanol 95% kertas saring

    Es batu Larutan amonia jenuh

    Deionized water

    D.CARA KERJA

    a. Sintesis [Co(NH3)4CO3]NO3

    1. Timbang (NH4)CO3 sebanyak 6,656 gram. Jika kristal

    terlihat padat dan menggumpal, gerus kristal dengan

    menggunakan mortar

    2. Larutkan kristal (NH4)2CO3 dalam 20 ml akuades

    dengan Gelas beaker 150 ml. Tambahkan larutan

    amonia jenuh kedalam larutan tersebut. Auk hingga

    semua kristal larut.

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    30/37

    Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 29

    3. Dalam Gelas beaker yang terpisah, buat larutan yang

    terdiri dari 5 gram [Co(OH2)6](NO3)2 dalam 10 ml

    akuades.

    4. Tuang larutan 1 kedalam larutan 2 sambil terus

    diaduk. Setelah itu tambahkan 3 ml larutan H2O230%

    secara perlahan (PERHATIAN: H2O2 merupakan

    larutan oksidator kuat dan dapat menyebabkan kulit

    terbakar. Gunakan sarung tangan! Jika terkena kulit

    segera cuci dengan air mengalir).

    5. Tuangkan larutan kedalam Gelas beaker tahan panas

    dan uapkan hingga volumenya mencpai kurang lebih

    30 ml dengan menggunakan hot plate dalam lemari

    asam. Untuk mempercepat penguapan, larutan juga

    dapat diuapkan dengan menggunakan cawan

    penguapan atau Gelas beaker dengan luas penampang

    yang cukup luas (dpat digunakan Gelas beaker 500

    ml). Selama dipanaskan, jangan iarkan larutan

    mendidih.

    6. Ketika larutan hampir mendekati volume 30 ml,

    tambahkan sebanyak 5 gram (NH4)2CO3 secara

    perlahan. Angkat larutan dan saring dengan

    menggunakan penyaring vacum dalam keadaan

    panas. Dinginkan filtrat dengan merendamnya dalam

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    31/37

    30 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi

    penangas air es. Setelah itu saring kristal berwarna

    merah yang dihasilkan dengan menggunakan

    penyaring vakum. Pindahkan filtrat kedalam

    erlenmeyer 250 ml. Jika diperlukan, uapkan filtrat

    untuk menghasilkan kristal tambahan.

    7. Cuci kristal yang dihasilkan dengan bertetes-tetes

    akuades dingin (gunakan pipet tetes). Lanjutkan

    pencucian dengan bertetes-tetes etanol 95%.

    Keringkan kristal yang dihasilkan dalam oven,

    kemudian timbanh dan hiung rendemennya.

    b. Sintesis [Co(NH3)5Cl]Cl2

    1. Larutkan 1,5-2 gram kristal [Co(NH3)CO3]NO3 dalam

    20 ml akuades dan secara perlahan tambahkan

    larutan HCl jenuh kedalam larutan (3-% ml) hingga

    terbentuk gas CO2.

    2. Netralkan larutan dengan menggunakan larutan

    amonia jenuh (gunakan pH-stick). Setelah netral,

    tambahkan lagi larutan amonia jenuh sebanyak 2 ml.

    3. Panaskan larutan kurang lebih 20 menit, jangan

    biarkan sampai mendidih, sampa terbentuk

    [Co(NH3)5H2O]3+.

    4. Angkat larutan dari pemanas dan tambahkan 25 ml

    larutan HCL jenuh secara perlahan.panaskan kembali

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    32/37

    Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 31

    larutan selama 15-25 menit hingga warnyanya

    berubah. Angkat larutan dan dinginkan hingga suhu

    kamar. Cuci senyawa yang dihasilak bertetes-tetes

    deionized water (air tanpa ion) dingin.

    5. Isolasi kristal senyawa yang dihasilkan dengan

    penyaring vakum. Cuci produk dengan bertetes-tetes

    etanol 95% dan keringkan dengan penyaring vakum.

    Hilangkan sisa pelarut dengan mengeringkan kristal

    dalam oven pada 120oC. Kristal yang dihasilak adalah

    [Co(NH3)5Cl]Cl2. Imbang kristal yang dihasilkan dan

    hitung rendemennya. Ukur absorbansinya dengan

    spektrofotometer IR dan Visible.

    c. Pengukuran Daya Hantar Listrik

    Dengan menggunakan labu takar 500 ml, larutkan

    kedua kristal kompleks dan garam KCl secara terpisah

    hingga konsentrasi 0,001 M. (petunjuk hitung terlebih

    dahulu jumlah mol dan berat masing-masing kristal yang

    diperlukan untuk membuat 0,001 M larutan kompleks

    sebanyak 500 ml). Ambil kurang lebih 50 ml larutan

    untuk diukur daya hantar listriknya. Ukur pula daya

    hantar listrik air keran dan deionized water.

    d. Analisis dengan Spektronik 20

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    33/37

    32 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi

    Ambil 10 ml larutan kompleks dan encerkan

    hingga volume 100 ml. Cari maks dengan mengukur

    absorbansi larutan pada panjang gelombang 470-630

    nm. Gunakan akuades sebagai blanko.

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    34/37

    Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 33

    PERCOBAAN VI

    SINTESIS FERROFLUID

    A.TUJUAN PERCOBAAN

    Memahami metode sintesis material nanopartikel

    magnetik serta karakterisasinya

    B.PENDAHULUAN

    Ferrofluids merupakan material berukuran nanometer

    dalam bentuk suspensi koloid nanopertikel yang memiliki

    sifat kemagnetan. Ferrofluids dapat merespon medan magnet

    luar sehingga lokasi cairan ferrofluids tersebut

    memungkinkan untuk dikendalikan melalui penggunaan

    medan magnet. Partikel nanomagnetit Fe2O3 dapat disintesis

    dengan mencampurkan garam-garam dari senyawa besi (II)

    dan besi (III) secara bersama-sama dalam suatu larutan dasar.

    Partikel-partikel ferrofluids harus tetap berukuran kecil dan

    terpisah satu sama lain agar tetap tersuspensi dalam medium

    cair, untuk itu surfaktan sering ditambahkan untuk mencegah

    nanopartikel saling mendekat terlalu dekat satu sama lain.

    Ferrofluid telah disintesis menunjukan sifat paku bila

    ditempatkan dengan medan magnet yang kuat.

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    35/37

    34 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi

    C.ALAT DAN BAHAN

    a. Alat-alat

    Gelas beaker 100 ml Botol timbang

    Pipet tetes Batang pengaduk

    Magnetic stirer Buret 100 ml

    penjepit logam

    b. Bahan-bahan

    1. FeCl22 M dalam larutan HCl 2 M

    Larutkan 19,9 gram FeCl2.4H2O dalam 50 ml HCl 2M

    CATATAN: larutan ini sensitif udara dan mudah

    teroksidasi menadi FeCl3. Sebaiknya larutan disiapkan

    pada hari pelaksanaan praktikum.

    2. FeCl31 M dalam larutan HCl 2 M

    Larutkan 54,1 gram FeCl3.6H2O dalam 200 ml HCl 2

    M. Larutan besi harus dibuat larut sempurna, disegel

    dan bebas partikel. Perhatikan warnanya, larutan

    Fe(II) sangat mudah teroksidasi oleh udara. FeCl31 M

    dalam HCl 2 M berwarna kecoklatan, sedang FeCl22 M

    dalam 2 M HCl berwarna hijau

    3. NH31 M dalam air

    Encerkan 200 ml amonium hidroksida dengan air

    hingga volume 3L. Larutan amonia konsentrasinya

    mudah berubah oleh adanya penguapan amonia.

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    36/37

    Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 35

    Larutan amonia sebaiknya disiapkan tidak lebih dari

    24 jam sebelum digunakan.

    4. Tetramethylammonium hydroxide 25% dalam air

    Larutan ini merupakan senyawa amina kuat yang

    berbau amis.

    D.CARA KERJA

    a. Tambahkan 4 ml FeCl31 M dan 1 ml larutan FeCl22M ke

    dalam gelas beaker 100 ml

    b. Masukan pengaduk batang magnetik dan aduk. Sambil

    terus diaduk, tambahkan 50 ml larutan NH3 1 M tetes

    pertetes perlahan selama 5 menit.

    c. Penambahan larutan NH3 1,0 M akan menyebabkan

    pembentukan endapan cokelat awalnya, kemudian

    membentuk endapan hitam (magnetit).

    d. Matikan pengaduk dan segera gunakan magnet yang

    kuat untuk mengambil melalui dinding gelas. Lepaskan

    batang pengaduk magnet dengan penjepit atau sarung

    tangan sebelum menyentuh magnet.

    e. Birakan magnetit yang mengendap, kemudian tuang

    lakukan pendekantiran untuk membuang cairan bening

    tanpa kehilangan sejumlah besar padatan yang ada.

  • 8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

    37/37

    Proses ini dapat dipercepat dengan meletakan magnet

    dibawah wadah.

    f. Pindahkan padat ke dalam wadah plastik kemudian

    tambahkan akuades untuk mencuci padatan tersebut.

    g. Gunakan magnet yang kuat untuk menarik ferrofluid

    dari bawah wadah. Dekantir untuk membuang air yang

    ada. Bilas lagi dengan air, ulangi pembilasan hingga tiga

    kali.

    h. Tambahkan 1-2 ml tetramethylammonium hidroksida

    25%. Perlahan-lahan aduk dengan batang pengaduk

    selama satu menit hingga padat dalam bentuk cair

    tersuspensi. Gunakan magnet yang kuat untuk menarik

    ferrofluid dari bawah wadah plastik. Dekantir dilakukan

    untuk membuang cairan berwarna gelap. Gerak-gerkan

    magnet dibawah wadah plastik dan dekantir cairan

    apapun yang ada dalam wadah. Jika ferrofluid masih

    belum kuat tertarik magnet, gerakan magnet secara

    terus-menerus kemudian dekantir cairan apapun yang

    masih ada dan membasahi.