panduan praktikum kimia koordinasi.pdf

8/10/2019 Panduan Praktikum Kimia Koordinasi.pdf

1/37

TIM PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

LABORATORIUM TERPADU SAINS DAN TEKNOLOGI

UIN SUNAN KALIJAGA YOGYAKARTA2013

PANDUAN PRAKTIKUM

KIMIA KOORDINASI


2/37

Panduan Praktikum Kimia Koordinasi| 1

DAFTAR ISI

Daftar Isi 1

Peraturan Tata Tertib Praktikum Kimia Koordinasi 2

Percobaan 1: Sintesis dan Penentuan Rumus Molekul

Senyawa Kompleks Besi(II)Oksalat 4

Percobaan 2: Sintesis Senyawa Kompleks Cis dan Trans-

Kalium Dioksalatodiakuokromat(III) 7

Percobaan 3: Stoikhiometri Senyawa Kompleks Ammin-

Tembaga(II) 14

Percobaan 4: Kekuatan Medan Ligan 20

Percobaan 5: Sintesis Senyawa Kompleks

[Co(NH3)4CO3]NO3dan [Co(NH3)5Cl]Cl2 26

Percobaan 6: Sintesis Ferrofluid 34


3/37

2 | Panduan Praktikum Kimia Koordinasi

PERATURAN TATA TERTIB

PRAKTIKUM KIMIA KOORDINASI

1. Peserta praktikum harus hadir tepat pada waktu yang

dijadwalkan. Keterlambatan > 10 menit berakibat peserta

praktikum TIDAK BOLEH mengikuti praktikum pada hari

yang bersangkutan.

2. Peserta praktikum diwajibkan mengenakan jas praktikum

dan berpakaian sesuai kode etik (bersepatu, tidak berkaos

oblong, pakaian tidak ketat, dll.). Pelanggaran atas

ketentuan ini berakibat peserta praktikum TIDAK BOLEH

mengikuti praktikum.

3. Setiap peserta wajib membuat laporan sementara dan

laporan resmi percobaan sebelumnya sebagai syarat untuk

mengikuti praktikum.

4. Setiap peserta praktikum bertanggung jawab pada

ketertiban dan kebersihan laboratorium. Setiap kelompok

wajib membawa lap atau tissue.

5. Setiap peserta praktikum wajib memperhatikan

kemungkinan kontaminasi bahan yang digunakan. Oleh

karena itu TIDAK DIPERBOLEHKAN mengembalikan

kembali reagensia ke dalam botol.

6. Peserta wajib membawa pipet untuk mengambil bahan.

Setiap pipet untuk satu macam bahan (reagen, apabila


4/37


pipet sudah digunakan untuk bahan tertentu, TIDAK

BOLEHdigunakan untuk bahan lainnya.

7. Peserta tidak diperkenankan makan, minum, merokok, dan

menggunakan alat komunikasi selama acara praktikum

berlangsung.

8. Peserta mengembalikan peralatan laboratorium dalam

keadaan bersih dan kering. Kerusakan peralatan dan bahan

yang terjadi selama praktikum menjadi tanggung jawab

peserta.

9. Peserta wajib mengikuti seluruh kegiatan praktikum, mulai

asistensi, seluruh percobaan, dan responsi.

10. Peserta yang tidak dapat mengikuti praktikum sesuai

jadwal karena alasan yang jelas (dibuktikan dengan surat

yang sesuai), diperbolehkan mengikuti inhal dengan

membayar biaya administrasi. Inhal maksimum untuk 2

percobaan.

11. Peserta wajib mematuhi seluruh ketentuan lain yang

berlaku di lingkungan Laboratorium Terpadu UIN Sunan

Kalijaga.

12. Hal-hal yang belum tertuang dalam peraturan tata tertib

ini akan diatur lebih lanjut oleh koordinator praktikum.


5/37


PERCOBAAN I

SINTESIS DAN PENENTUAN RUMUS MOLEKUL SENYAWA

KOMPLEKS BESI(II)OKSALAT

A.TUJUAN PERCOBAAN

1. Mensintesis senyawa kompleks besi(II)oksalat

2. Menentukan rumus molekul senyawa kompleks

besi(II)oksalat

B.PENDAHULUAN

Reaksi antara dua molekul stabil atau lebih dapat

menghasilkan produk reaksi yang stabil dengan sifat

karakteristik. Sebagai contoh kompleks amina akan terbentuk

jika amina direaksikan dengan kobalt(II)klorida.

Hakekat struktur senyawa koordinasi adalah transfer

elektron yang terjadi antara ligan dan molekul atau ion logam.

Dalam bentuk yang paling sederhana, ikatan koordinasi

terbentuk oleh transfer pasangan elektron dari ligan atau

molekul ke logam. Molekul netral atau ion-ion yang bertindak

sebagai ligan harus memiliki pasangan elektron tidak

berikatan. Senyawa koordinasi paling sederhana akan

terbentuk dengan ikatan sigma () antara suatu ligan dengan

molekul atau ion logam. Beberapa senyawa kompleks yang


6/37


memiliki ikatan sigma dan ikatan phi () dari orbital 2p pada

oksigen memberi kontribusi pada seluruh ikatan. Dalam ligan

yang lain seperti karbon monoksida dan nitroksida, kontribusi

dari ikatan phi () berperan dalam seluruh ikatan.

C.ALAT DAN BAHAN

a. Alat-alat

Gelas beaker Corong Buchner

Buret Gelas ukur

Termometer Erlenmeyer

Pemanas Listrik Glass wool

b. Bahan-bahan

Amonium besi(II)sulfat Asam Sulfat 2M

Serbuk Seng Kristal Asam Oksalat

Kalium Permanganat Akuades

D.CARA KERJA

1. Siapkan larutan besi(II) dan larutan asam oksalat

dengan cara kerja sebagai berikut:

a. Larutan besi(II) dibuat dengan melarutkan 4 gram

amonium besi(II) sulfat dengan 12,5 ml akuades yang

telah diasamkan dengan 0,5 ml asam sulfat 2M.


7/37


b. Larutan asam oksalat dibuat dengan melarutkan 2,5

gram kristal asam oksalat dengan 15 ml akuades.

2. Tambahkan larutan asam oksalat ke dalam larutan

amonium besi(II)sulfat kemudian didihkan.

3. Endapan kuning yang terbentuk disaring dengan

corong buchner dan dicuci dengan air panas,

selanjutnya dicuci dengan aseton.

4. Keringkan endapan yang diperoleh.

5. Tentukan rendemen dan komposisi hasil dengan cara

kerja sebagai berikut:

a. Larutkan 0,2 gram hasil dalam asam sulfat 2M

kemudian titrasi dengan larutan standar kalium

permanganat.

b. Jika warna kalium permanganat memucat,

panaskan larutan sampai suhu 60oC dan lanjutkan

titrasi sampai titik ekivalen tercapai.

c. Tambahkan 2 gram serbuk seng ke dalam larutan

tersebut dan diaduk selama 10 menit.

d. Saring larutan dengan glass wol dan cuci residu

dengan dengan asam sulfat 2M.

e.Titrasi campuran antara filtrat dan hasil cucian

dengan larutan kalium permanganat standar

sampai titik ekivalen tercapai.


8/37


PERCOBAAN II

SINTESIS SENYAWA KOMPLEKS CIS DAN TRANS-KALIUM

DIOKSALATODIAKUOKROMAT(III)

A.TUJUAN PERCOBAAN

1. Mensintesis senyawa kompleks cis dan trans dari garam

kompleks kalium dioksalatodiakuokromat(III)

2. Mempelajari sifat-sifat isomer cis dan trans dari garam

kompleks kalium dioksalatodiakuokromat(III)

B.PENDAHULUAN

Berdasarkan pada jenis isomer geometrinya, senyawa

atau ion kompleks dapat dibedakan menjadi cis dan trans.

Untuk kompleks oktahedral ada 2 tipe kompleks yang

memiliki bentuk cis dan trans, yaitu MA4B2 dan MA3B3. M

merupakan atom atau ion pusat sedangkan A dan B

merupakan ligan monodentat.

1. Type MA4B2 (Contoh: ion diklorotetraamminkobalt)

A

B

BA

A

A

M

B

A

AA

A

B

M


9/37


2. Tipe MA3B3

Jika ligan monodentat diganti dengan multidentat,

misalkan bidentat maka akan dihasilkan tipe kompleks ML2B2.

L merupakan ligan bidentat. Struktur isomer menjadi :

Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dibuat

dengan cara mencampurkan komponen-komponen non

kompleks (penyususn kompleks). Berdasarkan pada

perbedaan kelarutan antara bentuk cis dengan trans maka

kedua jenis isomer itu dapat dipisahkan. sebagai contoh trans-

dioksalatodiakuokrom(II) klorida dapat dikristalkan secara

perlahan dengan melakukan penguapan larutan yang

mengandung campuran bentuk cis dan trans. Dengan

penguapan, kesetimbangan bentuk cis dan trans dapat digeser

A

B

BA

A

B

M

A

A

BA

B

B

M

A

L

A

M

LB

ML

L


10/37


ke arah trans karena kelarutan isomer trans lebih rendah.

Selain itu pemisahan isomer cis dan trans dapat dilakukan

dengan cara mengatur kondisi larutan sedemikian seingga

kompleks cis dan trans berbeda, misalnya kompleks cis

diklorobis (trietilstibin) paladium dapat dikristalkan dalam

benzen meskipun dalam larutan hanya ada 6% bentuk cis.

Efek Trans

Untuk kompleks bujur sangkar, pengertian efek trans

dapat digunakan untuk memberi alasan secara umum pada

pembuatan isomer cis dan trans. Hasil reaksi penggantian

ligan pada kompleks platina bujur sangkar menunjukkan

bahwa ligan-ligan tertentu dapat melabilkan gugus/ligan lain

yang berada pada posisi trans dengan posisi tersebut. Ligan

yang telah dilabilkan itu kemudian akan diganti dengan ligan

yang datang berikutnya.

Di bawah ini contoh reaksi ion nitrit, NO2-dengan ion

kompleks tetrakloroplatinat(II):

Pt

ClCl

Cl Cl

2-

Pt

ClCl

-O2N Cl

2-

Pt

NO2-

Cl

-O2N Cl

2-NO2

-NO2

-


11/37


Dari reaksi tersebut, dapat dikatakan bahwa ligan nitrit

mempunyai efek trans lebih kuat daripada ligan klorida.

Kekuatan efek trans dari beberapa ligan dapat diurutkan

seperti berikut: H2O < OH- < NH3< Cl-< Br-< I-= NO2-= PR3


12/37


D.CARA KERJA

1.Pembuatan Isomer Trans-kalium diakuodioksalato-

kromat(III)

a.

Larutkan 3 gram asam oksalat dihidrat dengan sedikitakuades dalam gelas beaker 50 ml

b. Tambahkan sedikit demi sedikit larutan 1 gram

kalium dikromat yang telah dilarutkan dengan sedikit

akuades

c.

Tutuplah beaker dengan gelas arloji sementara reaksiberlangsung

d. Uapkan larutan sehingga volumenya tinggal setengah,

kemudian biarkan menguap dengan sendirinya pada

temperatur kamar sampai tinggal sepertiganya

e.

Saringlah kristal yang dihasilkan, kemudian dicucidengan akuades yang telah didinginkan dengan air es,

dan setelah itu dengan alkohol.

2.Pembuatan Isomer Cis-kalium diakuodoksalato-

kromat(III)

a.

Buatlah campuran serbuk halus dari 1 gram kalium

dikromat dan 3 gram asam oksalat dihidrat dalam

cawan penguapan

b. Teteskan setetes akuades dalam campuran dan

tutuplah cawan dengan gelas arloji. Setelah terjadi


13/37


kontak maka reaksi akan segera berlangsung

dengan disertai pelepasan uap air dan karbon

dioksida. campuran harus dijaga agar tidak

menjadi larutan sehingga tidak ada kesetimbangan

campuran antara isomer cis dan trans

c. Kemudian tambahkan 5 ml etanol ke dalam

campuran dan aduk sampai dihasilkan endapan.

d. Dekantir campuran, dan kemudian tambahkan lagi

etanol yang baru sehingga diperoleh seluruhnya

kristal

e. Kristal yang diperoleh kemudian disaring dan

dikeringkan dengan pompa vakum

3.Uji Kemurnian Isomer

a. Tempatkan sedikit kristal kompleks pada kertas

saring dan tambahkan sedikit larutan amonia

encer.

b. Perhatikan perubahan yang terjadi. Isomer cis akan

membentuk larutan berwarna hijau tua secara

cepat menyebar pada kertas saring. Sedangkan

isomer trans membentuk padatan berwarna

cokelat muda yang tetap tidak larut.


14/37


PERCOBAAN III

STOIKHIOMETRI SENYAWA KOMPLEKS AMMIN-

TEMBAGA(II)

A.TUJUAN PERCOBAAN

Menentukan rumus molekul kompleks ammin-

tembaga(II)

B.PENDAHULUAN

Reaksi antara amonia berlebih dan larutan garam

Cu(II) yang telah diketahui jumlahnya akan menghasilkan

suatu senyawa kompleks melalui reaksi:

Cu2++ xNH3 [Cu(NH3)x]2+

Karena menggunakan amonia berlebih maka

kebolehjadian terbentuknya ion kompleks diatas terdisosiasi

ke ion yang lebih sederhana seperti [(Cu(NH3)x-1)]2+,

[(Cu(NH3)x-2)]2+ dan seterusnya menjadi berkurang. Jika

amonia bebas dalam larutan kompleks diekstraksi

menggunakan pelarut kloroform dan kemudian ditentukan

konsentrasinya maka jumlah amonia bebas dalam larutan

kompleks dapat ditentukan dengan mengetahui koefisien

distribusi amonia dalam kedua pelarut tersebut. Apabila

jumlah amonia total sebelum terbentuk kompleks diketahui


15/37


maka amonia terkomplekskan dapat dihitung dan rumus

kompleks dapat ditentukan.

Pelaksanaan percobaan ini dibagi menjadi 3 bagian,

yaitu:

a. Penentuan koesfisien distribusi amonia dalam air dan

kloroform

Sejumlah tertentu amonia dalam pelarut air diekstraksi

dengan pelarut kloroform. Kemudian pada keadaan

setimbang dianalisis kandungan amonia dalam pelarut airmaupun dalam palrut kloroform. Koefisien Distribusi, Kd,

ditentukan dengan persamaan:

Kd =

b.

Penentuan rumus molekul kompleks ammin-tembaga(II)Sejumlah tertentu ion tembaga (II) dicampur dengan

larutan amonia berlebihan dalam pelarut air. Kemudian

sisa amonia diekstraksi dengan pelarut kloroform.

Banyaknya amonia bebas dalam pelarut air dapat

ditentukan dengan menggunakan persamaan di atassehingga jumlah amonia yang terkomplekskan juga dapat

ditentukan dengan rumus molekul kompleks.

c. Penentuan Perbedaan Kekuatan Medan Ligan

Penentuan Perbedaan Kekuatan Medan Ligan dapat

diketahui dengan membandingakan serapan larutan antara


16/37


kompleks ammin dan akuo dengan menggunakan teori

medan kristal.

C.ALAT DAN BAHAN

a. Alat-alat

Buret 50 ml Gelas beaker

Mikroburet 5 ml pipet gondok 10 ml

Corong pemisah 250 ml alat-alat gelas lain

Erlenmeyer

b. Bahan-bahan

1. Larutan standar HC2O4 0,1 M: dibuat dengan

melarutkan 5 mmol kristal HC2O4.H2O dalam 50 ml

akuades.

2. Larutan amonia 1 M: dibuat dengan melarutkan 18,7

ml larutan NH325%, massa jenis 0,91 kg/lt, dalam air

sedemikian sehingga volumenya menjadi 250 ml.

3. Larutan ion Cu2+0,1 M : dibuat dengan melarutkan 25

mmol CuSO4.5H2O dan 250 ml akuades.

4. Larutan HCl 0,5 ml

5. Larutan NaOH 0,5 ml

6. Kloroform

7. Indikator fenolptalein (pp)

8. Indikator methyl orange (mo)


17/37


D.CARA KERJA

a. Standarisasi Larutan NaOH

1. Siapkan buret 50 ml dan diisi larutan NaOH yang akan

distandarisasi

2. Siapkan 3 buah erlenmeyer dan diisi dengan masing-

masing 10 ml larutan standar H2C2O4dan ditambah 2

tetes indikator fenolptalein, kemudian dititrasi

dengan larutan NaOH.

b. Standarisasi Larutan HCl

1. Larukan standarisasi larutan NH3 dengan

menggunakan larutan standar NaOH (hasil

standarisasi langkah a)

c. Standarisasi Larutan NH3

1. Lakukan standarisasi larutan NH3 dengan

menggunakan larutan standar HCl (hasil standarisasi

langkah b)

d. Penentuan Koefisien Ditribusi Amonia Antara Air dan

Kloroform

1. Tambahkan 10 ml larutan NH31M (hasil standarisasi)

dan 10 ml larutan air ke dalam corong pisah 250 ml.

Kocok agar homogen


18/37


2. Tambahkan 25 ml kloroform ke dalam corong pisah

dan kocok selama 5-10 menit (perhatikan cara

mengocok)

3. Diamkan sebentar sehingga tampak jelas ada 2

lapisan. Kemudian pisahkan kedua lapisan tersebut.

4. Pindahkan 10 ml larutan kloroform ke dalam

erlenmeyer yang berisi 10 ml air dan tambahkan

indikator methyl orange (mo)

5. Titrasi secara perlahan larutan itu dengan larutan

standar HCl 0,5 M menggunakan buret mikro 5 ml.

Titik ekuivalen ditandai dengan terjadinya perubahan

warna.

6. Ulangi titrasi untuk 10 ml kedua kemudian untuk

sisanya.

7. Hitung koefisian distribusi amonia dengan

menggunakan persamaan

Kd =

e. Penentuan rumus kompleks Cu-ammin

1. Langkah ini dilakukan serupa dengan langkah

penentuan koefisien distribusi amonia, hanya 10 ml

air yang ditambahkan ke dalam corong pemisah

diganti dengan 10 ml larutan ion Cu2+0,1 M


19/37


2. Dari langkah ini dengan menggunakan koefisien

distrubusi dapat dihitung jumlah amonia yang

terdapat dalam air dan kloroform

3. Banyaknya amonia yang terkomplekskan dapat

dihitung dengan mengurangkan jumlah amonia dalam

kloroform dan air pada jumlah total amonia awal.

Dengan membandingkan jumlah mol ion Cu2+dengan

amonia terkompleks dapat ditentukan rumus

kompleksnya.


20/37


PERCOBAAN IV

KEKUATAN MEDAN LIGAN

A.TUJUAN PERCOBAAN

Mempelajari perbedaan kekuatan medan ligan antara

ligan amonia dan air

B.PENDAHULUAN

Teori medan kristal tentang kompleks mengusulkan

bahwa interaksi yang terjadi antara ion logam (ion pusat)

dengan ligan dengan pembentukan kompleks merupakan

interaksi elektrostatik (ionik). Misal ada enam ligan yang

berasal dari arah titik oktahedral berinteraksi dengan ion

atom pusat, maka lima orbital d ion pusat akan mengalami

interaksi yang berbeda. Tentu saja orbital yang berhadapan

langsung dengan ligan akan terpengaruh medan lebih besar

daripada orbital lain. Akibatnya orbital pertama akan

meningkat tingkat energinya, atau dengan kata lain lima

orbital d akan terbelah menjadi dua tingkat energi yakni dua

orbital dengan tingkat energi yang lebih tinggi dikenal dengan

orbital eg, dan tiga orbital lainnya t2g.


21/37


eg

10 Dq

d

t2g

Gambar 1. Pembelahan orbital dakibat pengaruh medan ligan

kompleks oktahedral

Perbedaan tingkat energi itu dapat besar atau kecil

bergantung pada beberapa faktor, tetapi semua itu

didefinisikan sebagai 10Dq. Adanya perbedaan ini dapat

dipahami bahwa teori medan kristal dapat menerangkan

terdainya perbedaan warna kompleks.

Berikut ini bagaimana teori medan kristal

menerangkan kompleks [Ti(H2O)6]3+. Satu elektron dalam

orbital Ti3+ akan menepati tingkat energi yang lebih rendah

(t2g). Apabila kompleks menerima sejumlah energi (energi

cahaya) yangh energinya sama dengan harga 10Dq maka

energi tersebut akan diserap untuk eksitasi elektron ketingkat

energi yang lebih tinggi (eg).


22/37


eg eg

t2g t2g

Gambar 2. Eksitasi elektron dlam kompleks [Ti(H2O)6]3+

Karena menyerap energi sebesar h, energi yang

diserap adalah :

E = h

Dimana:

h : tetapan planck

: frekuensi

Hampir semua kompleks besarnya harga 10Dq sama

dengan energi yang frekuensinya terletak pada spektra daerah

tampak. Karena ada kaitan antara warna dengan frekuensi

maka warna suatu kompleks tergantung pada frekuensi yang

diserap. Warna kompleks adalah komplemen warna cahaya

yang diserap. Sebagai contoh kompelks [Ti(H2O)6]3+

mempunyai warna violet berarti kompleks tersebut menyerap

warna komplemenya yaitu hijau kekuningan.


23/37


Pengamatan terhadap senyawa kompleks dapat

digunakan sebagai alat untuk mentukan harga 10Dq. Misalkan

serapan maksimum kompleks [Ti(H2O)6]3+adalah 17,5 x 103

cm-1, besarnya energi 10Dq adalah:

E = hc /

= 6.626 x 10-34J.s x 2.998 x 108m.s-1x 17.5 x 103cm-1x 100

cm/m

= 3.48 x 10-19J per atom x NA

= 209 kJ mol-1

Disamping ligan, nilai 10 Dq juga dipengaruhi oleh jenis

logam dan bilangan oksidasinya.

C.ALAT DAN BAHAN

a. Alat-alat

Labu ukur 10 ml Pipet gondok 2 ml

Pipet gondok 5 ml Pipet gondok 10 ml

A

0,5

1,0

v(103cm-1)17,5


24/37


Gelas beaker 100 ml Gelas beaker 250 ml

Spektrofotometer Spectronic 20

b. Bahan-bahan

4. Larutan amonia 1 M, dibuat dengan melarutkan 18,7

ml NH3 25%, massa jenis 0,91 kg/L dalam akuades

sedemikian sehingga volume menjadi 250 ml.

5. Larutan amonia ion Cu2+ 0,1 M, dibuat dengan

melarutkan 6,242 gram CuSO4.5H2O dalam akuades

sedemikian sehingga volume menjadi 250 ml.

D.CARA KERJA

a. Siapkan 4 buah labu ukur 10 ml untuk membuat larutan

ion Cu2+0,02 M dalam pelarut air, 50:50 camupuran air

dan larutan amonia 1 M dan 75:25 campuran air dan

larutan amonia.

b. Larutan Cu2+ 0,02 M dalam larutan air dibuat dengan

memindahkan 2 ml larutan Cu2+ 0,1 M kedalam labu

ukur 10 ml dab diencerkan dengan air sampai tanda

batas.

c. Larutan Cu2+ 0,02 M dalam 50:50 campuran air dan

amonia dibuat dengan memindahkan 2 ml larutan Cu2+

0,1 M kedalam labu ukr 10 ml kemudian ditambahkan 5


25/37


ml amonia untuk selanjutnya diencerkan dengan ir

sampai tanda batas.

d. Larutan Cu2+ 0,02 M dalam 75:25 campuran air dan

amonia dibuat dengan memindahkan 2 ml larutan Cu2+

0,1 M kedalam labu ukur 10 ml, kemudian ditambahkan

2,5 ml larutan amonia untuk selanjutnya diencerkan

dengan air sampai tanda batas.

e. Amati serapat ketiga larutan tersebut menggunakan

spektrofotometer spektronik 20 dengan air sebagai

blankonya pada panjang gelombang 510700 nm

dengan interval 20 nm.


26/37


PERCOBAAN V

SINTESIS SENYAWA KOMPLEKS

[Co(NH3)4CO3]NO3dan [Co(NH3)5Cl]Cl2

A.TUJUAN PERCOBAAN

a. Mempalajari pembuatan kompleks kobalt (III) daro

garam kobalt (II)

b. Mempalajari salah satu sifat kimia dari senyawa

kompleks : daya hantar listrik

B.DASAR TEORI

Senyawa kompleks kobalt merupakan senyawa

kompleks yang penting karena senyawa-senyawa ini biasanya

mengalami pertukaran ligan yang cukup lambat dibandingkan

dengan logam-logm transisi lainnya. Misal saja ompleks

[Ni(NH3)6]2+ bereaksi sangat cepat dengan air menghasilkan

[Ni(H2O)6]2+, sedangkan reaksi analognya yang terjadi pada

[Co(NH3)6]3+ dan [Cr(NH3)6]3+ terjadi sangat lambat.

Lambatnya reaksi pada kompleks dengan bentuk geometri

oktahedral menyebabkan perkembangan penelitian tentang

senyawa-senyawa ini. Pada percobaan kali ini,akan dipelajari

cara pembuatan senyawa-senyawa kmpleks berikut:


27/37


Co

NH3

NH3

OH3N

H3N O

C O NO3 Co

NH3

NH3

ClH3N

H3N NH3

Cl2

a. Sintesis [Co(NH3)4CO3]NO3

Sintesis senyawa [Co(NH3)4CO3]NO3 berlangsung

melalui 2 reaksi dibawah ini :

a.

Co(NO3)2+ NH3(aq) + (NH4)2CO3+ H2O2

[Co(NH3)4CO3]NO3+ NH4NO3+ H2O

Kobalt nitrat [Co(NO3)2] merupakan senyawa yang

bersifat deliquescent (cenderung untuk menyerap uap

air dari udara dan kemudian mencair). Dengan adanya

uap air di udara, kobalt nirat memiliki rumus

Co(NO3)2.6H2O

Kompleks Co(II) bereaksi sangat cepat memlaui

proses pertukaran ligan, sehingga tahap yang mungkin

merupakan tahap pertama reaksi adalah :

b.

[Co(OH2)6]2++ 4NH3(aq) + CO32-Co(NH3)4CO3+

6H2O

Hasil reaksi diatas kemudian dapat mengalami

reaksi oksidasi dengan adanya H2O2 menghasilkan

[Co(NH3)4CO3]+.


28/37


b. Sintesis [Co(NH3)5Cl]Cl2

Sintesis senyawa kompleks [Co(NH3)5Cl]Cl2

diperkirakan terjadi melalui reaksi-reaksi dibawah ini :

1. [CO(NH3)4CO3]++ 2HCl[Co(NH3)4(OH2)Cl]2+CO2(g)

+ Cl-

2. [Co(NH3)4(OH2)Cl]2++ NH3(aq)[Co(NH3)5(OH)2]3++

Cl-

3. [Co(NH3)5(OH)2]3++ 3HCl[Co(NH3)5Cl]Cl2(s) + H2O

+ 3H+

C.ALAT DAN BAHAN

a. Alat-alat

Percobaan 3 Percobaan 4



gelas arloji labu takar 100 ml

gelas ukur 20 ml labu takar 500 ml

gelas ukur 10 ml gelas ukur 25 ml

gelas ukur 5 ml gelas ukur 5 ml

gelas ukur 50 ml erlenmeyer 250 ml

penyaring vacum Pengaduk gelas

gelas arloji Cawan untuk penangas es

Mortar pipet tetes


29/37


Pipet tetes Hot plate

Spektronik 20 Konduktometer

b. Bahan-bahan

Percobaan 3 Percobaan 4

Kristal (NH4)2CO3 Larutan HCl Jenuh

[Co(OH2)6](NO3)2 [Co(NH3)4CO3]NO3

(dari perc.3)

Larutan Amonia jenuh pH stick

Akuades Kristal HCl

Larutan H2O230% Es Batu

Etanol 95% kertas saring

Es batu Larutan amonia jenuh

Deionized water

D.CARA KERJA

a. Sintesis [Co(NH3)4CO3]NO3

1. Timbang (NH4)CO3 sebanyak 6,656 gram. Jika kristal

terlihat padat dan menggumpal, gerus kristal dengan

menggunakan mortar

2. Larutkan kristal (NH4)2CO3 dalam 20 ml akuades

dengan Gelas beaker 150 ml. Tambahkan larutan

amonia jenuh kedalam larutan tersebut. Auk hingga

semua kristal larut.


30/37


3. Dalam Gelas beaker yang terpisah, buat larutan yang

terdiri dari 5 gram [Co(OH2)6](NO3)2 dalam 10 ml

akuades.

4. Tuang larutan 1 kedalam larutan 2 sambil terus

diaduk. Setelah itu tambahkan 3 ml larutan H2O230%

secara perlahan (PERHATIAN: H2O2 merupakan

larutan oksidator kuat dan dapat menyebabkan kulit

terbakar. Gunakan sarung tangan! Jika terkena kulit

segera cuci dengan air mengalir).

5. Tuangkan larutan kedalam Gelas beaker tahan panas

dan uapkan hingga volumenya mencpai kurang lebih

30 ml dengan menggunakan hot plate dalam lemari

asam. Untuk mempercepat penguapan, larutan juga

dapat diuapkan dengan menggunakan cawan

penguapan atau Gelas beaker dengan luas penampang

yang cukup luas (dpat digunakan Gelas beaker 500

ml). Selama dipanaskan, jangan iarkan larutan

mendidih.

6. Ketika larutan hampir mendekati volume 30 ml,

tambahkan sebanyak 5 gram (NH4)2CO3 secara

perlahan. Angkat larutan dan saring dengan

menggunakan penyaring vacum dalam keadaan

panas. Dinginkan filtrat dengan merendamnya dalam


31/37


penangas air es. Setelah itu saring kristal berwarna

merah yang dihasilkan dengan menggunakan

penyaring vakum. Pindahkan filtrat kedalam

erlenmeyer 250 ml. Jika diperlukan, uapkan filtrat

untuk menghasilkan kristal tambahan.

7. Cuci kristal yang dihasilkan dengan bertetes-tetes

akuades dingin (gunakan pipet tetes). Lanjutkan

pencucian dengan bertetes-tetes etanol 95%.

Keringkan kristal yang dihasilkan dalam oven,

kemudian timbanh dan hiung rendemennya.

b. Sintesis [Co(NH3)5Cl]Cl2

1. Larutkan 1,5-2 gram kristal [Co(NH3)CO3]NO3 dalam

20 ml akuades dan secara perlahan tambahkan

larutan HCl jenuh kedalam larutan (3-% ml) hingga

terbentuk gas CO2.

2. Netralkan larutan dengan menggunakan larutan

amonia jenuh (gunakan pH-stick). Setelah netral,

tambahkan lagi larutan amonia jenuh sebanyak 2 ml.

3. Panaskan larutan kurang lebih 20 menit, jangan

biarkan sampai mendidih, sampa terbentuk

[Co(NH3)5H2O]3+.

4. Angkat larutan dari pemanas dan tambahkan 25 ml

larutan HCL jenuh secara perlahan.panaskan kembali


32/37


larutan selama 15-25 menit hingga warnyanya

berubah. Angkat larutan dan dinginkan hingga suhu

kamar. Cuci senyawa yang dihasilak bertetes-tetes

deionized water (air tanpa ion) dingin.

5. Isolasi kristal senyawa yang dihasilkan dengan

penyaring vakum. Cuci produk dengan bertetes-tetes

etanol 95% dan keringkan dengan penyaring vakum.

Hilangkan sisa pelarut dengan mengeringkan kristal

dalam oven pada 120oC. Kristal yang dihasilak adalah

[Co(NH3)5Cl]Cl2. Imbang kristal yang dihasilkan dan

hitung rendemennya. Ukur absorbansinya dengan

spektrofotometer IR dan Visible.

c. Pengukuran Daya Hantar Listrik

Dengan menggunakan labu takar 500 ml, larutkan

kedua kristal kompleks dan garam KCl secara terpisah

hingga konsentrasi 0,001 M. (petunjuk hitung terlebih

dahulu jumlah mol dan berat masing-masing kristal yang

diperlukan untuk membuat 0,001 M larutan kompleks

sebanyak 500 ml). Ambil kurang lebih 50 ml larutan

untuk diukur daya hantar listriknya. Ukur pula daya

hantar listrik air keran dan deionized water.

d. Analisis dengan Spektronik 20


33/37


Ambil 10 ml larutan kompleks dan encerkan

hingga volume 100 ml. Cari maks dengan mengukur

absorbansi larutan pada panjang gelombang 470-630

nm. Gunakan akuades sebagai blanko.


34/37


PERCOBAAN VI

SINTESIS FERROFLUID

A.TUJUAN PERCOBAAN

Memahami metode sintesis material nanopartikel

magnetik serta karakterisasinya

B.PENDAHULUAN

Ferrofluids merupakan material berukuran nanometer

dalam bentuk suspensi koloid nanopertikel yang memiliki

sifat kemagnetan. Ferrofluids dapat merespon medan magnet

luar sehingga lokasi cairan ferrofluids tersebut

memungkinkan untuk dikendalikan melalui penggunaan

medan magnet. Partikel nanomagnetit Fe2O3 dapat disintesis

dengan mencampurkan garam-garam dari senyawa besi (II)

dan besi (III) secara bersama-sama dalam suatu larutan dasar.

Partikel-partikel ferrofluids harus tetap berukuran kecil dan

terpisah satu sama lain agar tetap tersuspensi dalam medium

cair, untuk itu surfaktan sering ditambahkan untuk mencegah

nanopartikel saling mendekat terlalu dekat satu sama lain.

Ferrofluid telah disintesis menunjukan sifat paku bila

ditempatkan dengan medan magnet yang kuat.


35/37


C.ALAT DAN BAHAN

a. Alat-alat

Gelas beaker 100 ml Botol timbang

Pipet tetes Batang pengaduk

Magnetic stirer Buret 100 ml

penjepit logam

b. Bahan-bahan

1. FeCl22 M dalam larutan HCl 2 M

Larutkan 19,9 gram FeCl2.4H2O dalam 50 ml HCl 2M

CATATAN: larutan ini sensitif udara dan mudah

teroksidasi menadi FeCl3. Sebaiknya larutan disiapkan

pada hari pelaksanaan praktikum.

2. FeCl31 M dalam larutan HCl 2 M

Larutkan 54,1 gram FeCl3.6H2O dalam 200 ml HCl 2

M. Larutan besi harus dibuat larut sempurna, disegel

dan bebas partikel. Perhatikan warnanya, larutan

Fe(II) sangat mudah teroksidasi oleh udara. FeCl31 M

dalam HCl 2 M berwarna kecoklatan, sedang FeCl22 M

dalam 2 M HCl berwarna hijau

3. NH31 M dalam air

Encerkan 200 ml amonium hidroksida dengan air

hingga volume 3L. Larutan amonia konsentrasinya

mudah berubah oleh adanya penguapan amonia.


36/37


Larutan amonia sebaiknya disiapkan tidak lebih dari

24 jam sebelum digunakan.

4. Tetramethylammonium hydroxide 25% dalam air

Larutan ini merupakan senyawa amina kuat yang

berbau amis.

D.CARA KERJA

a. Tambahkan 4 ml FeCl31 M dan 1 ml larutan FeCl22M ke

dalam gelas beaker 100 ml

b. Masukan pengaduk batang magnetik dan aduk. Sambil

terus diaduk, tambahkan 50 ml larutan NH3 1 M tetes

pertetes perlahan selama 5 menit.

c. Penambahan larutan NH3 1,0 M akan menyebabkan

pembentukan endapan cokelat awalnya, kemudian

membentuk endapan hitam (magnetit).

d. Matikan pengaduk dan segera gunakan magnet yang

kuat untuk mengambil melalui dinding gelas. Lepaskan

batang pengaduk magnet dengan penjepit atau sarung

tangan sebelum menyentuh magnet.

e. Birakan magnetit yang mengendap, kemudian tuang

lakukan pendekantiran untuk membuang cairan bening

tanpa kehilangan sejumlah besar padatan yang ada.


37/37

Proses ini dapat dipercepat dengan meletakan magnet

dibawah wadah.

f. Pindahkan padat ke dalam wadah plastik kemudian

tambahkan akuades untuk mencuci padatan tersebut.

g. Gunakan magnet yang kuat untuk menarik ferrofluid

dari bawah wadah. Dekantir untuk membuang air yang

ada. Bilas lagi dengan air, ulangi pembilasan hingga tiga

kali.

h. Tambahkan 1-2 ml tetramethylammonium hidroksida

25%. Perlahan-lahan aduk dengan batang pengaduk

selama satu menit hingga padat dalam bentuk cair

tersuspensi. Gunakan magnet yang kuat untuk menarik

ferrofluid dari bawah wadah plastik. Dekantir dilakukan

untuk membuang cairan berwarna gelap. Gerak-gerkan

magnet dibawah wadah plastik dan dekantir cairan

apapun yang ada dalam wadah. Jika ferrofluid masih

belum kuat tertarik magnet, gerakan magnet secara

terus-menerus kemudian dekantir cairan apapun yang

masih ada dan membasahi.

panduan praktikum kimia koordinasi.pdf

Documents