lapres resmi laboratorium proses materi esterifikasi

Upload: lillanagrace

Post on 02-Mar-2018

228 views

Category:

Documents


1 download

TRANSCRIPT

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    1/51

    LAPORAN RESMI

    PRAKTIKUM PROSES KIMIA

    Materi :

    ESTERIFIKASI

    Disusun Oleh :

    Juhnizar P. Buminata 21030112130124

    Rizkia Risang Khairunnisa 21030112140041

    Vicky Kartika Firdaus 21030112130146

    LABORATORIUM PROSES KIMIA

    JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

    UNIVERSITAS DIPONEGORO

    SEMARANG

    2014

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    2/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    ii

    HALAMAN PENGESAHAN

    1. Judul Praktikum : Esterifikasi

    2. Anggota

    1. Nama Lengkap : Juhnizar P. Buminata

    NIM : 21030112130124

    Jurusan : S-1 Teknik Kimia

    Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro

    2. Nama Lengkap : Rizkia Risang Khairunnisa

    NIM : 21030112140041

    Jurusan : S-1 Teknik Kimia

    Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro

    3. Nama Lengkap : Vicky Kartika Firdaus

    NIM : 21030112130146

    Jurusan : S-1 Teknik Kimia

    Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro

    Semarang, 12 Juni 2014

    Dosen Pembimbing

    Dr. Ir. Ratnawati, MT

    NIP. 19600412 198603 2 001

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    3/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    iii

    KATA PENGANTAR

    Puji syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa karena berkat rahmat

    dan hidayahnya kami dapat menyelesaikan laporan resmi Praktikum Proses Kimia dengan

    lancar dan sesuai dengan harapan kami.

    Ucapan terimakasih juga kami ucapkan kepada Ibu Ratnawati selaku dosen

    pembimbing Praktikum Proses Kimia serta koordinator laboratorium Proses Kimia,

    koordinator asisten laboratorium Proses KimiaWinda Putri Haryanti , asisten Mutia Anissa

    Marsya sebagai asisten laporan praktikum esterifikasikami, bapak laboran Proses Kimia

    dan segenap asisten yang telah membimbing sehingga tugas laporan resmi ini dapat

    terselesaikan. Kepada teman-teman yang telah membantu baik dalam segi waktu maupun

    motivasi apapun kami ucapkan terima kasih.

    Kami menyadari bahwa laporan resmi ini masih banyak sekalikekurangannya.

    Oleh karena itu, kritik dan saran yang membangun demikesempurnaan laporan ini sangat

    kami harapkan. Semoga Laporan Resmi Praktikum Proses Kimia materi Esterifikasi ini

    dapat berguna bagipara pembaca. Sekian dan terima kasih.

    Semarang, Juni 2014

    Penyusun

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    4/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    iv

    DAFTAR ISI

    Halaman Cover...........................................................................................................i

    Halaman Pengesahan ..................................................................................................ii

    Prakata........................................................................................................................iii

    Daftar Isi.....................................................................................................................iv

    Daftar Gambar ............................................................................................................vi

    Daftar Tabel ................................................................................................................vii

    Intisari ........................................................................................................................viii

    Summary ....................................................................................................................ix

    BAB I PENDAHULUAN

    I.1 Latar Belakang............................................................................................... 1

    I.2 Tujuan Percobaan........................................................................................... 1

    I.3 Manfaat Percobaan ........................................................................................ 1

    BAB II TINJAUAN PUSTAKA

    II.1 Kinetika Reaksi ............................................................................................ 2

    II.2 Tinjauan Thermodinamika ............................................................................ 3

    II.3 Mekanisme Reaksi........................................................................................ 5

    II.4 Variabel yang Berpengaruh........................................................................... 6

    BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

    III.1 Bahan dan Alat yang Digunakan.................................................................. 8

    III.2 Gambar Alat................................................................................................ 8

    III.3 Variabel Operasi .......................................................................................... 9

    III.4 Respon Uji Hasil ......................................................................................... 9

    III.5 Cara Kerja................................................................................................... 9

    BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

    IV.1 Hasil Percobaan........................................................................................... 11IV.2 Pembahasan................................................................................................. 12

    BAB V PENUTUP

    V.1 Kesimpulan................................................................................................... 17

    V.2 Saran ............................................................................................................ 17

    DAFTAR PUSTAKA.................................................................................................. 18

    LEMBAR PERHITUNGAN....................................................................................... 19

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    5/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    v

    1. Perhitungan Reagen.........................................................................................19

    2. Perhitungan Variabel 1 ....................................................................................20

    3. Perhitungan Variabel 2 ....................................................................................23

    LAMPIRAN

    1. Laporan Sementara

    2. Referensi

    3. Lembar Asistensi

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    6/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    vi

    DAFTAR GAMBAR

    Gambar 3.1 Rangkaian Alat Utama ............................................................................... 8

    Gambar 3.2 Rangkaian Alat Titrasi................................................................................ 8

    Gambar 4.1 Hubungan Waktu dan Konversi Esterifikasi ............................................... 12

    Gambar 4.2 Hubungan Variabel Suhu terhadap Konversi Esterifikasi................... ......... 13

    Gambar 4.3 Hubungan Variabel Suhu terhadap Konstanta Laju Reaksi Esterifikasi ....... 14

    Gambar 4.4 Hubungan Variabel Suhu terhadap Konstanta Kesetimbangan Esterifikasi . 15

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    7/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    vii

    DAFTAR TABEL

    Tabel 4.1 Hasil Percobaan Variabel 1(Suhu Reaksi 510C)........................................... 11

    Tabel 4.2 Nilai Konstanta Kesetimbangan dan Laju Reaksi Variabel 2........................ 11

    Tabel 4.3 Hasil Percobaan Variabel 1(Suhu Reaksi 610C)........................................... 11

    Tabel 4.4 Nilai Konstanta Kesetimbangan dan Laju Reaksi Variabel 2........................ 11

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    8/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    viii

    INTISARI

    Esterifikasi merupakan reaksi pembentukan ester. Tujuan dari percobaan

    esterifikasi adalah untuk mempelajari pengaruh suhu reaksi terhadap konversi yang

    didapat, menghitung konstanta kesetimbangan dan konstanta laju reaksi. Dalam industri,

    metil asetat merupakan pelarut untuk senyawa: cellulose acetate butyrate, nitrocellulose,

    vinyl copolymers, acrylics, epoxies, polyamides, phenolics, alkyds, dan polyesters.

    Esterifikasi merupakan reaksi antara asam karboksilat dengan alcohol dengan

    hasil ester dan air. Reaksi esterifikasi berjalan lambat sehingga dibutuhkan katalis untuk

    dapat mempercepat reaksi. Variabel yang dapat mempercepat reaksi esterifikasi adalah

    perubahan konsentrasi, katalis, kecepatan pengadukan, waktu serta suhu reaksi. Reaksi

    esterifikasi merupakan reaksi endotermis dan merupakan reaksi reversibel.

    Bahan yang digunakan dalam proses esterifikasi adalah metanol, asamasetat, HCl

    0,4 N, NaOH 0,21 N, aquadest dan indicator PP. Langkah kerja dalam praktikum ini

    adalah merangkai alat, kemudian mencampurkan asam asetat dengan HCl, panaskan

    hingga suhu 51C, kemudian campurkan metanol 51C dan variabel perbandingan asam

    asetat dengan metanol 1,1: 2,1 yang disertai pengadukan lalu dilakukan prosesesterifikasi. Setelah dicampurkan ambil 5 ml sampel mulai dari t = 0 menit sampai

    dengan waktu pengambilan 5 kali setiap 13 menit, tambahkan 3 tetes indicator PP lalu

    titrasi dengan NaOH 0,21 N hingga warna merah muda. Langkah tersebut diulangi untuk

    variabel lperbandingan suhu reaksi 61oC.

    Dari hasil percobaan yang dilakukan, konversi pembentukan metil asetat dari

    asam asetat dan metanol semakin besar seiring dengan bertambahnya waktu karena

    semakin lama waktu reaksi molekul akan memperoleh tambahan kesempatan untuk

    bergerak lebih dan meningkatkan energi kinetik yang dihasilkan sehingga konversi

    menjadi semakin besar. Pada suhu reaksi 51C didapatkan konversi sebesar 0,659

    sedangkan pada suhu reaksi 61oC didapatkan konversi sebesar 0,6766. Pada percobaan

    dengan suhu reaksi 51C didapatkan K sebesar 1,0182, sedangkan pada percobaan

    dengan suhu reaksi 61C didapatkan K sebesar 1,1477. Peningkatan suhu menyebabkankontanta keseimbangan meningkat karena konversi reaktan menjadi produk meningkat.

    Peningkatan suhu sampai batas suhu optimum akan meningkatkan nilai konstanta laju

    reaksi karena semakin besar konsentrasi maka semakin besar pula tumbukan sehingga

    nilai konstanta laju reaksi semakin besar.

    Kesimpulan yang kami peroleh adalah konversi ester pada kedua variabel suhu

    akan bertambah seiring bertambahnya waktu operasi. Semakin besar suhu reaksi maka

    akan meningkatkan konversi ester dan meningkatkan nilai konstanta kesetimbangan, dan

    konstanta kesetimbangan reaksi. Saran yang kami berikan adalah suhu operasi harus

    dijaga agar konstan, memastikan larutan teraduk sempurna, lebih teliti dalam

    pengamatan TAT, asisten harus memperhatikan praktikan yang sedang menjalani

    praktikum agar tidak mengalami kesalahan prosedur, dan laboran harus mengecek

    kembali alat-alat praktikum dengan baik, agar alat-alat yang sudah tidak berfungsi bisadiganti dengan yang baru sehingga praktikum dapat berlangsung dengan baik.

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    9/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    ix

    SUMMARY

    Esterification is an ester making reaction. The purpose of this esterification experiment

    is to learn the impact of reaction temperature to the conversion resulted and count the

    equilibrium constant and reaction rate constant. In industry, methyl acetate is a solvent for :cellulose acetate butyrate, nitrocellulose, vinyl copolymers, acrylics, epoxies, polyamides,

    phenolics, alkyds, and polyesters.

    Esterification is reaction between carboxylic acid and alcohol with having ester and

    water as a reaction result. Esterification reaction runs slowly that it needs catalyst to make

    the reaction run faster. Variable that affect esterification reaction is the change of

    concentration, catalyst, stirring rate, time, and reaction temperature. Esterification reaction

    is an endotermic reaction and a reversible reaction.

    Ingredient used in esterification process is methanol, acetic acid, HCl 0,4 N, NaOH

    0,21 N, aquadest, and PP indicator. Working steps in this experiment is string the tools, then

    mix acetic acid with HCl, boil it until 51oC, after that mix the 51

    oC methanol and variable

    ratio of acetic acid and methanol 1,1:2,1 followed by stirring then run the esterification

    process. After all ingeridients had mixed, take 5 ml of sample from t=0 minute until 5 timestaking every 14 minutes, add 3 drops of PP indicator then do the titration with NaOH 0,21 N

    until the color changed to pink. Repeat those steps for 61oC temperature variable.

    From experiment results done, the conversion of methyl acetate formation from acetic

    acid and methanol is getting higher with the increasing of time because molecules will get

    more chances to move with longer reaction time and and improve kinetic energy resulted so

    that the conversion become higher. In 51oC reaction temperature, the conversion obtained is

    0,659, while in 61oC the conversion is 0,6766. In experiment with 51

    oC reaction temperature,

    the K obtained is 1,018 while in 61oC the K obtained is 1,147. The increasing temperature

    makes equilibrium constant rises because reactant conversion to product increases. Increase

    in temperature until optimum temperature limit will increase the value of reaction rate

    constant because the higher concentration given, the bigger collision will happen so that

    reaction rate constant will be higher.Conclusion we get is the ester conversion in both of temperature variable will increase

    with the increasing of operation time. With higher reaction tempetature, ester conversion will

    increase and equilibrium constant will also increase. Advise we suggest is the operation

    temperature should be kept to a constant, make sure the solution stirred perfectly, be more

    precise in observing TAT, assistents should watch the practician when doing the experiment

    so that the experiment procedure will not go wrong, and laboratory assistant should check the

    experiment tools so that the tools which is broken can be replaced with the new one in order

    to make the experiment runs well.

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    10/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    1

    BAB I

    PENDAHULUAN

    I.1 Latar Belakang

    Esterifikasi merupakan reaksi pembentukan ester. Salah satu jenis reaksi ini

    adalah reaksi antara asam karboksilat dengan alkohol. Produk reaksi berupa ester dan

    air. Persamaan umum reaksi ini dapat ditentukan sebagai berikut :

    R COOH + HO - R R - COOR + H2O

    Reaksi ini bersifat dapat balik dan umumnya sangat lambat sehingga

    memerlukan katalis agar diperoleh ester yang maksimal maka perlu dipelajari faktor-

    faktor yang mempengaruhi proses esterifikasi.

    Aplikasi esterifikasi sendiri dalam industri sangat banyak, beberapa di

    antaranya adalah sebagai pelarut/solvent dan pemberi aroma dalam industri makanan,

    serta digunakan pula dalam reaksi energi yang terbarukan yaitu pembuatan biodiesel.

    Oleh karena itu sebagai sarjana Teknik Kimia perlu untuk mempelajari reaksi

    esterifikasi dalam skala laboratorium dan mengetahui aplikasinya di industri.

    I.2 Tujuan Percobaan

    1. Mengetahui pengaruh waktu terhadap konversi ester yang terbentuk.

    2. Mengetahui penegaruh variabel temperatur (51C dan 61C) terhadap konversi

    ester yang terbentuk.

    3. Mengetahui pengaruh variabel temperatur (51C dan 61C) terhadap konstanta

    laju reaksi (k) esterifikasi.

    4. Mengetahui pengaruh variabel temperatur (51C dan 61C) terhadap konstanta

    kesetimbangan reaksi (K) esterifikasi.

    I.3 Manfaat Percobaan

    1. Dapat memahami pengaruh waktu terhadap konversi ester yang terbentuk.2. Dapat memahami pengaruh variabel temperatur (51C dan 61C) terhadap

    konversi ester yang terbentuk.

    3. Dapat memahami pengaruh variabel temperatur (51C dan 61C) terhadap

    konstanta laju reaksi (k) esterifikasi.

    4. Dapat memahami pengaruh variabel temperatur (51C dan 61C) terhadap

    konstanta kesetimbangan reaksi (K) esterifikasi.

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    11/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    2

    BAB II

    TINJAUAN PUSTAKA

    II.1 Kinetika Reaksi

    Esterifikasi atau pembuatan ester merupakan reaksi antara asam karboksilat

    dan alkohol dengan hasil reaksi ester dan air. Contohnya yaitu reaksi antara asam

    asetat dengan metanol. Reaksi esterifikasi antara lain sebagai berikut:

    CH3COOH + CH3OH CH3COOCH3 + H2O

    A + B C + D

    Persamaan kecepatan reaksi kimia :

    Keterangan :

    rc = kecepatan reaksi pembentukan ester

    [A] = konsentrasi asam asetat [CH3COOH]

    [B] = konsentrasi metanol [CH3OH]

    [C] = konsentrasi metil asetat [CH3COOCH3]

    [D] = konsentrasi air [H2O]

    k1 = konstanta kecepatan reaksi ke kanan (arah produk)

    k2 = konstanta kecepatan reaksi ke kiri (arah reaktan)

    t = waktu reaksi

    Ditinjau dari kinetika reaksi, kecepatan reaksi pembentukan ester akan makin

    besar dengan kenaikan suhu, adanya pengadukan dan ditambahkan katalis. Hal ini

    dapat dijelaskan oleh persamaan Arrhenius yaitu :

    Dengan :

    k = konstanta kecepatan reaksiA = faktor frekuensi tumbukan

    T = suhu

    EA = energi aktivasi

    R = konstanta gas ideal

    Berdasarkan persamaaan Arrhenius dapat dilihat bahwa konstanta laju reaksi

    dipengaruhi oleh nilai A, EA, dan T. Semakin besar faktor tumbukan (A) maka

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    12/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    3

    konstanta laju reaksinya semakin besar. Nilai energi aktivasi (EA) dipengaruhi oleh

    penggunaan katalis, adanya katalis akan menurunkan energi aktivasi sehingga nilai k

    semakin besar. Semakin tinggi suhu (T) maka nilai k juga semakin besar. Dari hasil

    penelitian yang dilakukan oleh Kirbaskar dkk. (2001) untuk reaksi esterifikasi asam

    asetat dengan etanol menggunakan katalis asam dengan ion exchange resin diperoleh

    bahwa untuk reaksi ke arah pembentukan produk (k1) memiliki nilai EA = 104129

    kJ/kmol dan A = 2,6.1014

    (m3)

    2kmol

    -2s

    -1

    II.2 Tinjauan Termodinamika

    Berdasarkan tinjauan termodinamika kita dapat mengetahui apakah reaksi tersebut

    searah atau bolak-balik dengan meninjau melalui perubahan energi Gibbs (G).

    Reaksi esterifikasi antara asam asetat dan metanol terjadi menurut reaksi berikut :

    CH3COOH + CH3OH CH3COOCH3 + H2O

    Gof reaksi = G

    ofproduk - G

    of reaktan

    Diketahui data Go

    standar (Smith,2010) dan (Perrys Chemical Engineers Handbook,

    7th

    ed)

    Gof 298 CH3COOH = -389900 J/mol

    Gof 298 CH3OH = -166270 J/mol

    Gof 298 CH3COOCH3 = -324200 J/mol

    Gof 298 H2O = -237129 J/mol

    Maka :

    Gof 298 = (G

    of 298 CH3COOCH3 + G

    of 298 H2O) (G

    of 298 CH3COOH +

    Gof 298 CH3OH)

    = (-324200 -237129) (-389900-166270)

    = - 5159 J/mol

    Dari persamaan vant Hoff : Gof 298 = -RT ln K

    - 5159 J/mol = -(8,314 J/mol K) (298 K) ln K

    ln K =95

    J

    mol8,314

    Jmol K

    298 ?

    K = 8,023

    Pada reaksi :

    CH3COOH + CH3OH CH3COOCH3 + H2O

    Ho

    f reaksi = Hofproduk - H

    ofreaktan

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    13/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    4

    Diketahui data Hofstandar ( Smith dkk .,2010) dan (Perrys Chemical Engineers

    Handbook, 7th

    ed) :

    Hof 298 CH3COOH = - 484500 J/moL

    Hof 298 CH3OH = - 238660 J/mol

    Hof 298 CH3COOCH3 = - 411900 J/mol

    Hof 298 H2O = - 285830 J/mol

    Maka :

    Hof 298 = (H

    of 298 CH3COOCH3 + H

    of 298 H2O) (H

    of 298 CH3COOH +

    Hof 298 CH3OH)

    = (-411900-285830)-(-484500-238660)

    = 25430 J/mol

    Dengan persamaan maka harga K pada suhu 51

    0

    C (324 K) dapat dihitung :

    ln (K2/K1) =H 298

    R?

    1

    T2

    1

    T1?

    ln (K324/k298) =25430

    8,314?

    1

    324

    1

    298?

    ln (k324/8,023) = -0,82366

    K324/8,023 = 0,43882

    K324 = 3,5207

    Dari perhitungan energi Gibbs di dapat nilai K >1 , maka dapat disimpulkan reaksi

    esterifikasi asam asetat dengan metanol merupakan reaksi irreversible. Dengan persamaan maka harga K pada suhu 61

    0C (334 K) dapat dihitung :

    ln (K2/K1) =H 298

    R?

    1

    T2

    1

    T1?

    ln (K334/K298) =25430

    8,314?

    1

    334

    1

    298?

    ln (K334/8,023) = -1,10631

    K334/8,023 = 0,33078

    k334 = 2,6538

    Dari perhitungan energi Gibbs didapat nilai K> 1 , maka dapat disimpulkan reaksi

    esterifikasi asam asetat dengan metanol merupakan reaksi irreversible.

    Selain dapat mengetahui reaksi tersebut irreversible, berdasarkan tinjauan

    termodinamika juga dapat diketahui bahwa reaksi tersebut endotermis atau eksotermis

    dengan meninjau perubahan entalpi menurut perhitungan sebagai berikut :

    CH3COOH + CH3OH CH3COOCH3 + H2O

    Ho

    f reaksi = Hofproduk - H

    ofreaktan

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    14/51

    sterifik si

    Diketahui data Ho

    fstandar ( Smith dkk .,2010) dan (Perrys Chemical Engineers

    Handbook, 7th

    ed) :

    Hof 298 CH3COOH = - 484500 J/moL

    Hof 298 CH3OH = - 238660 J/mol

    Hof 298 CH3COOCH3 = - 411900 J/mol

    Hof 298 H2O = - 285830 J/mol

    Maka :

    Hof 298 = (H

    of 298 CH3COOCH3 + H

    of 298 H2O) (H

    of 298 CH3COOH +

    Hof 298 CH3OH)

    = (-411900-285830)-(-484500-238660)

    = 25430 J/mol

    Dari perhitungan perubahan entalpi

    H

    o

    298 bernilai positif yang menandakan bahwareaksi esterifikasi asam astetat dengan metanol bersifat endotermis.

    II.3 Mekanisme Reaksi

    Reaksi esterifikasi adalah suatu reaksi antara asam karboksilat dan alkohol

    membentuk ester. Turunan asam karboksilat membentuk ester asam karboksilat. Ester

    asam karboksilat ialah suatu senyawa yang mengandung gugus CO2R dengan R

    dapat berbentuk alkil ataupun aril.

    Pada percobaan ini asam karboksilat yang digunakan berupa asam asetat yang

    direaksikan dengan sebuah alkohol berupa metanol menggunakan katalis asam. Untuk

    pembuatan metil asetat, reaksi esterifikasi yang terjadi dalam percobaan ini dan

    mekanisme katalis asam pada hidrolisa ester adalah sebagai berikut :

    asam asetat metanol metil asetat air

    Mekanisme katalis asam pada hidrolisa ester adalah sebagai berikut:

    1. Oksigen karbonil diprotonasi oleh asam

    H H

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    15/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    6

    2. Alkohol nukleofilik menyerang

    3. Eliminasi molekul air diikuti penarikan H+

    dari H2O akan menghasilkan

    ester

    II.4 Variabel yang berpengaruh

    1. Perbandingan mol zat pereaksiPerbandingan mol zat pereaksi akan mempengaruhi hasil reaksi. Bila ditinjau dari

    segi kesetimbangan. Dalam penjelasan Le Chateleur, yang lebih sering dikenal

    dengan prinsip atau asas Le Chateleur, jika suatu system dalam kesetimbangan,

    diganggu dari luar sistem, maka sistem tersebut akan berusaha menghilangkan

    gangguan sampai dicapai kesetimbangan baru. Salah satu gangguan dari luar yang

    dapat mempengaruhi kesetimbangan adalah perubahan mol reaktan. Reaksi

    esterifikasi antara asam asetat dan alkohol (metanol) dapat bergeser ke kanan

    dengan cara memberikan alkohol berlebih. Pemakaian salah satu reaktan berlebih

    akan memperbesar kemungkinan tumbukan antar molekul zat yang bereaksi

    sehingga kecepatan reaksinya bertambah besar. Selain itu dikarenakan sifatnya

    reversible dan harga alkohol lebih murah maka alkohol dibuat berlebih agar

    optimal dalam pembentukan produk ester yang ingin dihasilkan atau konversi

    maksimum

    (www.chemical-engineer.digitalzones.com/biodiesel.html)

    2. Konsentrasi katalis

    Katalis berfungsi untuk menurunkan energi aktivasi sehingga reaksi berjalan lebih

    cepat. Besarnya konsentrasi katalis dapat mempengaruhi kecepatan reaksi.

    3. Kecepatan pengadukan

    Pengadukan dilakukan untuk memperbesar kemungkinan terjadinya tumbukan

    molekul pereaksi, sehingga kecepatan reaksinya bertambah besar.

    4. Suhu reaksi

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    16/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    7

    Dalam rentang suhu yang diinginkan, jika suhu reaksi semakin tinggi maka

    kecepatan reaksi akan semakin besar, sehingga reaksi akan berjalan semakin

    cepat.

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    17/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    8

    BAB III

    METODE PERCOBAAN

    III.1 Bahan dan Alat yang Digunakan

    III.1.1 Bahan yang digunakan:

    1. Asam asetat @108,5ml

    2. Metanol @149 ml

    3. HCl @13,5 ml

    4. NaOH 0,21 N 500 ml

    5. Indikator PP @3 tetes

    6. Aquadest secukupnyaIII.1.2 Alat yang digunakan:

    1. Labu leher tiga

    2. Pendingin balik

    3. Kompor listrik

    4. Magnetic stirrer

    5. Termometer

    6. Pengaduk

    7. Buret, statif, dan klem

    8. Pipet tetes dan pipet ukur

    9. Erlenmeyer

    10. Beaker glass

    III.2 Gambar Alat

    Gambar 3.1 Rangkian alat utama Gambar 3.2 Rangkian alat titrasi

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    18/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    9

    Keterangan :

    1. Labu leher tiga

    2. Pendingin balik

    3. Termometer

    4. Heater

    5. Magnetic stirrer

    6. Statif

    7. Waterbath

    III.3 Variabel Operasi

    a. Variabel tetap

    Katalis : HCl 0,4 N 25%Volume total : 271 ml

    Volume sampel diambil : 5 ml

    Waktu pengambilan sampel : 14 menit

    Perbandingan mol asam asetat : metanol : 1,1 : 2,1

    Jenis alkohol : Metanol 96%

    b. Variabel berubah

    Suhu : 51C dan 61C

    III.4 Respon Uji Hasil

    Mengamati konsentrasi sisa asam asetat (CH3COOH) dengan titrasi menggunakan

    NaOH.

    III.5 Cara Kerja

    1. Merangkai alat seperti gambar

    2. Mencampurkan asam asetat 108,5 ml dan katalis HCl 13,5 ml di dalam labu leher

    tiga panaskan sampai suhunya 51C

    3. Memanaskan metanol 149 ml dalam beaker glass sampai suhunya 51C

    4. Setelah suhu kedua reaktan sama, kedua rekatan tersebuat dicampurkan ke dalam

    labu leher tiga

    5. Suhu campuran diamati sampai tercapai suhu 51C. Setelah tercapai suhu 51C,

    sampel diambil 5 ml sebagai t0menit dan dengan waktu pengambilan setiap 14

    menit dan suhu selalu dipertahankan 51C sampai t52menit. Jadi ada 5 kali titrasi.

    Keterangan :

    1. Statif

    2. Klem

    3. Buret4. Erlenmeyer

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    19/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    10

    6. Metode analisis

    Mengambil 5 ml sampel lalu ditambahkan 3 tetes indikator PP, kemudian sampel

    dititrasi dengan NaOH 0,21 N. Amati perubahan warna yang terjadi yaitu dari

    tidak berwarna menjadi warna merah muda hampir hilang. Catat kebutuhan titran.

    Menghentikan pengambilan sampel setelah diperoleh hasil volume titran sebanyak

    5 kali, yaitu pada menit ke 52.

    7. Ulangi langkah di atas untuk variabel suhu 61C

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    20/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    11

    BAB IV

    HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

    IV.1 Hasil Percobaan

    a. Variabel 1 (suhu reaksi 51oC)

    Tabel 4.1 Hasil percobaan variabel 1 (suhu reaksi 51oC)

    t (menit) olume titran (ml) CA = 0,042v 0,4 XA

    0 109,5 4,199 0,394258511

    13 99,1 3,7622 0,457270629

    26 93,3 3,5186 0,492412002

    39 79,8 2,9516 0,574206578

    52 65,8 2,3636 0,659030583

    Tabel 4.2 Nilai konstanta kesetimbangan dan laju reaksi variabel 1

    K k1 (mol/menit) k2 (mol/menit)

    1,0182 4,65 x 10-3 4,56 x 10-3

    b. Variabel 2 (suhu reaksi 61oC)

    Tabel 4.3 Hasil percobaan variabel 2 (suhu reaksi 61oC)

    t (menit) olume titran (ml) CA = 0,042v 0,4 XA

    0 97,2 3,6824 0,468782458

    13 93,5 3,527 0,491200231

    26 88,3 3,3086 0,52270629

    39 75,5 2,771 0,600259665

    52 62,9 2,2418 0,676601269

    Tabel 4.4 Nilai konstanta kesetimbangan dan laju reaksi variabel 2

    K k1 (mol/menit) k2 (mol/menit)

    1,1477 5,42 10-3

    4,72 10-3

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    21/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    12

    IV.2 Pembahasan

    IV.2.1 Pengaruh Waktu Reaksi terhadap Konversi

    Gambar 4.1 Hubungan waktu dan konversi esterifikasi

    Gambar 4.1 menunjukkan grafik hubungan waktu terhadap konversi

    ester yang terbentuk yang cenderung naik, baik pada suhu 51C dan 61C.

    Pada suhu 51C ester yang terkonversi pada menit ke 52 sebesar 0,659,

    sedangkan pada suhu 61C ester yang terkonversi sebesar 0,6766.

    Berdasarkan Gambar 4.1 semakin lama waktu reaksi esterifikasi yang

    terjadi maka konversi senyawa ester (metil asetat) yang dihasilkan akan

    semakin besar pula. Selain itu pada Gambar 4.1 juga dapat dilihat bahwa kurva

    perbandingan ester yang terkonversi pada suhu 51C lebih besar dibandingkan

    dengan suhu 61C.

    Konversi ester yang terbentuk semakin besar seiring dengan

    bertambahnya waktu dikarenakan semakin lama waktu reaksi yang diberikan

    maka jumlah tumbukan yang terjadi antar zat reaktan yaitu asam asetat dan

    metanol semakin banyak sehingga mengakibatkan reaktan yang bereaksi

    semakin banyak pula sehingga konversi yang dihasilkan semakin besar.

    Semakin lama waktu reaksi, molekul akan memperoleh tambahan kesempatan

    untuk bergerak lebih dan meningkatkan energi kinetik yang dihasilkan. Karena

    kesempatan untuk bergerak lebih maka kesempatan untuk bertumbukan makin

    besar pula, sehingga konversi untuk menghasilkan metil asetat semakin besar

    pula.

    Kenaikan konversi selama reaksi esterifikasi dapat dibuktikan dengan

    jumlah titran NaOH pada percobaan yang semakin menurun. Titran NaOH

    digunakan untuk mengamati konsentrasi sisa asam asetat (CH3COOH). Titrasi

    ini berdasarkan reaksi acidi alkalimetri (asam-basa), NaOH sebagai basa akan

    0

    0.2

    0.4

    0.6

    0.8

    0 13 26 39 52

    Konversi(X

    A)

    t (menit)

    suhu 51 C

    suhu 61 C

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    22/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    13

    bereaksi dengan asam asetat sisa. Apabila jumlah kebutuhan NaOH semakin

    sedikit karena asam asetat yang sisa juga semakin sedikit karena telah bereaksi

    dengan metanol membentuk ester (Hikmah dan Zuliyana, 2012).

    IV.2.2 Pengaruh Variabel Suhu Reaksi terhadap Konversi

    Gambar 4.2 Hubungan variabel suhu terhadap konversi esterifikasi

    Gambar 4.2 menunjukkan grafik hubungan variabel suhu terhadap

    konversi ester yang terbentuk yang cenderung naik, baik pada suhu 51C dan

    61C. Pada suhu 51C ester yang terkonversi pada menit ke 52 sebesar 0,659,

    sedangkan pada suhu 61C ester yang terkonversi sebesar 0,6766.

    Dari gambar 4.2 dapat dilihat bahwa konversi asam asetat dengan

    metanol menjadi ester (metil asetat) dengan suhu 51C mempunyai nilai

    konversi yang lebih besar daripada konverasi esterifikasi pada suhu 61C.

    Hal ini menunjukkan semakin tinggi suhu maka konversi esterifikasi

    juga akan meningkat untuk waktu yang sama. Hal ini sesuai dengan persamaan

    Arrhenius :

    k = A exp (-Ea/RT)

    Peningkatan suhu menyebabkan tumbukan antar partikel semakin besar,

    sehingga reaksi berjalan semakin cepat dan konstanta reaksi semakin besar.

    Peningkatan laju reaksi ini disebabkan oleh meningkatnya konstanta laju reaksi

    yang merupakan fungsi dari temperatur. Semakin tinggi temperaturnya, maka

    semakin besar konstanta laju reaksinya. Sehingga dapat disimpulkan bahwa

    suhu dapat mempercepat kecepatan reaksi untuk membentuk produk ester

    (metil asetat). Semakin banyak metil asetat yang terbentuk menunjukkan

    bahwa konversi esterifikasinya semakin besar (Hikmah dan Zuliyana, 2012).

    0

    0.2

    0.4

    0.6

    0.8

    0 13 26 39 52

    Konversi(X

    A)

    t (menit)

    suhu 51 C

    suhu 61 C

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    23/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    14

    IV.2.3 Pengaruh Variabel Suhu terhadap Konstanta Laju Reaksi

    Gambar 4.3 Hubungan variabel suhu terhadap konstanta laju reaksi esterifikasi

    Gambar 4.3 menunjukkan hubungan variabel suhu dengan konstanta

    laju reaksi (k1 dan k2). Berdasarkan Gambar 4.3 saat suhu 51oC harga k1

    sebesar 4,6510-3 mol/menit dan k2 sebesar 4,5610-3 mol/menit. Sedangkan

    saat suhu 61oC harga k1 sebesar 5,4210

    -3mol/menit dan harga k2 sebesar

    4,7210-3

    mol/menit.

    Berdasarkan Gambar 4.3 konstanta laju reaksi (k1 dan k2) saat suhu

    61oC lebih tinggi daripada saat suhu 51

    oC. Hal ini sesuai dengan teori yang

    mengatakan bahwa konstanta laju reaksi bertambah besar seiring dengan

    naiknya suhu operasi. Dimana teori tersebut sesuai dengan persamaan

    Arhenius:

    ? = ? ?? ?

    ? ?

    Dimana: A = Faktor frekuensi tumbukan

    T = Suhu

    EA = Energi Aktivasi

    R = konstanta tetapan gas

    Peningkatan suhu menyebabkan tumbukan antar partikel semakin besar,

    sehingga reaksi berjalan semakin cepat. Peningkatan laju reaksi ini disebabkan

    oleh meningkatnya konstanta laju reaksi yang merupakan fungsi dari

    temperatur. Semakin tinggi temperaturnya, maka semakin besar konstanta laju

    reaksinya.

    Peningkatan suhu mengakibatkan energi aktivasi dari reaksi akan

    menurun, sehingga reaksi pembentukan produk (metil asetat) akan berjalan

    lebih cepat. Artinya reaksi akan cenderung berjalan lebih cepat ke kanan atau

    ke arah produk (k1). Dengan demikian reaksi yang berjalan ke kiri atau reaksi

    0

    0.001

    0.002

    0.003

    0.004

    0.005

    0.006

    suhu 51 C suhu 61 c

    KonstantaKe

    cepatan

    Reaksi(k)

    k1

    k2

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    24/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    15

    penguraian produk berlangsung lebih lambat (k2). Hal ini menunjukkan bahwa

    peningkatan suhu mempercepat reaksi ke arah kanan antara asam asetat dengan

    metanol (k1) dan memperlambat reaksi ke arah kiri antara senyawa ester

    dengan air (k2). Sehingga dapat disimpulkan bahwa suhu dapat mempercepat

    kecepatan reaksi untuk membentuk produk (metil asetat) dan memperlambat

    kecepatan reaksi penguraian produk.

    (Hikmah dan Zuliyana, 2012)

    (Nuryoto, dkk. 2011)

    IV.2.4 Pengaruh Variabel Suhu terhadap Kontanta Keseimbangan Reaksi

    Esterifikasi

    Gambar 4.4 Hubungan variabel suhu terhadap konstanta kesetimbangan

    esterifikasi

    Gambar 4.4 menunjukkan hubungan variabel suhu dengan konstanta

    kesetimbangan (K). Pada saat suhu 51oC harga K sebesar 1,0182 dan saat suhu

    61oC harga K sebesar 1,1477. Kedua nilai konstanta kesetimbangan tersebut

    memiliki nilai K > 1 maka reaksi kesetimbangan mengarah ke produk (metil

    asetat). Nilai konstanta kesetimbangan (K) pada suhu 61oC lebih besar dari

    suhu 51oC.

    Berdasarkan Gambar 4.4 semakin tinggi suhu maka konstanta

    keseimbangan reaksi akan meningkat. Hal tersebut terjadi karena menurut

    persamaan Arrhenius r=AoCACBexp(-E/RT) saat suhu dinaikkan, maka laju

    reaksi akan meningkat, sehingga reaksi ke kanan ke arah produk akan lebih

    cepat terjadi atau Cc.CD meningkat menurut persamaan reaksi:

    A + B C + D

    0.95

    1

    1.05

    1.1

    1.15

    1.2

    suhu 51 C suhu 61 c

    Konstanta

    KesetimbanganReaksi

    (K) suhu 51 C

    suhu 61 c

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    25/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    16

    Menurut persamaan ? =??.??

    ??.??, konstanta kesetimbangan dirumuskan

    sebagai konsentrasi produk (Cc.CD) dibagi dengan konsentrasi reaktan (CA.CB).

    Apabila reaksi bergeser ke kanan karena meningkatnya suhu maka konsentrasi

    produk yaitu konsentrasi C dan konsentrasi D juga akan meningkat. Konstanta

    kesetimbangan berbanding lurus dengan konsentrasi produk sehingga dengan

    meningkatnya konsentrasi produk maka konstanta kesetimbangan juga

    meningkat. Hal tersebut disebabkan karena dengan meningkatnya suhu maka

    akan meningkatkan laju rekasi ke kanan atau ke kiri dengan tanpa mengubah

    nilai konstanta kesetimbangan yang ada pada suatu kesetimbangan reaksi

    tertentu. Peningkatan suhu hanya akan mengubah waktu yang diperlukan suatu

    reaksi sampai selesai atau mencapai kesetimbangan.

    Sehingga dapat disimpulkan bahwa semakin tinggi suhu makan reaksi

    akan semakin cepat terjadi sehingga semakin cepat reaksi bergeser ke arah

    produk dan mengakibatkan kesetimbangan lebih cepat tercapai (Hikmah dan

    Zuliyana, 2012).

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    26/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    17

    BAB V

    PENUTUP

    V.1 Kesimpulan

    1. Pada menit ke 52, suhu reaksi 51oC menghasilkan konversi sebesar 0,659 dan

    suhu reaksi 61oC menghasilkan konversi sebesar 0,676. Konversi yang dihasilkan

    dari produk ester akan semakin meningkat seiring dengan lama waktu reaksi

    karena semakin banyak tumbukan yang terjadi antar reaktan.

    2. Konversi pada suhu reaksi 61oC (0,676) lebih besar bila dibandingkan dengan

    konversi pada suhu reaksi 51oC (0,659). Hal ini menunjukkan bahwa semakin

    tinggi suhu maka semakin tinggi pula konversi ester yang terbentuk karena

    kecepatan laju reaksinya semakin besar.

    3. Laju reaksi pada suhu 61oC (k1=5,42x10

    -3dan k2=4,72x10

    -3) lebih besar bila

    dibandingkan dengan laju reaksi pada suhu 51oC (k1=4,65x10

    -3dan k2=4,56x10

    -3).

    Hal ini menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu maka semakin besar konstanta

    laju reaksinya karena molekul yang bertumbukan semakin banyak.

    4. Konstanta kesetimbangan pada suhu 61oC (1,1477) lebih besar bila dibandingkan

    dengan laju reaksi pada suhu 51oC (1,0182). Hal ini menunjukkan bahwa semakin

    tinggi suhu maka konstanta kesetimbangan reaksinya akan meningkat karena

    kecepatan laju reaksinya semakin besar.

    V.2 Saran

    1. Pada saat praktikum titrasi dilakukan hingga mendapatkan volume titran 3 kali

    konstan atau konversi yang setimbang atau dengan kata lain mencapai

    kesetimbangan, sehingga tidak ada asumsi kesetimbangan pada saat t (waktu) ke

    52. Sehingga mendapatkan kejelasan bahwa reaksi tersebut sudah setimbang.

    2. Asisten harus memperhatikan praktikan yang sedang menjalani praktikum, agartidak mengalami kesalahan prosedur.

    3. Laboran harus mengecek kembali alat-alat praktikum dengan baik, agar alat-alat

    yang sudah tidak berfungsi bisa diganti dengan yang baru sehingga praktikum

    dapat berlangsung dengan baik.

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    27/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    18

    DAFTAR PUSTAKA

    Hikmah, Maharani Nurul dan Zuliyana. 2012. Pembuatan Metil Ester (Biodiesel) dari Minyak

    Dedak dan Metanol dengan Proses Esterifikasi dan Transesterifikasi. Semarang:

    Universitas Diponegoro.

    Nuryoto, dkk. 2011. Kinetika Reaksi Esterifikasi Gliserol dengan Asam Asetat Menggunakan

    Katalisator Indion 225 Na. Yogyakarta: Universitas Gadjah Mada.

    Smith, J.M., Van Ness, H.C., Abbott, M.M., 2001, Introduction to Chemical Engineering

    Thermodynamics Sixth Edition, McGraw-Hill Co-Singapore.

    Stacy, C.J., Melick, C.A., Cairncross, R.A., 2014, Esterification of Free Fatty Acids to FattyAcid Alkyl Esters in A Bubble Column Reactor for Use As Biodiesel, Fuel Processing

    Technology 124 (2014) 70-77.

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    28/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    19

    LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN

    1. Perhitungan NaOH 0,21 N 500 mL

    N = ? ?????? 1000????? ? ekivalensi

    0,21 =? ????

    40

    1000

    500 1

    Massa = 4,2 gr

    2. Perhitungan densitas metanol

    ??????? =36,16816,125

    25= 0,802

    ??? ??

    3. Perhitungan densitas asam asetat

    ????? ?????? =42,61816,125

    25= 1,06

    ??? ??

    4. Perhitungan densitas katalis (HCl)

    ?? ?? =45,0716,125

    25= 1,175

    ??? ??

    5. Perhitungan volume katalis 0,4 N HCl

    VHCl =0,4 36,5 271

    1000 1,175 25 %1= 13,5 mL

    6. Perhitungan volume asam asetat dan metanol

    Volume Total = Vasam asetat + Vmetanol + VHCl

    271 mL = Vasam asetat + Vmetanol + 13,5 mL

    Vasam asetat + Vmetanol = 257,5 mL

    Vmetanol = 257,5 mL Vasam asetat

    Perbandingan mol???? ??????

    ??????=

    1,1

    2,1=

    (? ????? ???? ??)???? ??????

    ?? ???? ??????(? ????? ???? ??)??????

    ?? ??????

    1,1

    2,1=

    ? ???? ?????? 1,06 0,98

    60(257,5? ??? ??? ??????)0,802 0,96

    32

    Vasam asetat = 108,5 mL

    Vmetanol = 149 mL

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    29/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    20

    LEMBAR PERHITUNGAN

    Variabel 1 (Suhu 51oC)

    Wasam asetat = x Vasam asetat x kadar

    = 1,06??

    ? ? 108,5 ml 0,98

    = 112,7098 gram

    CA0 =? ???? ??????

    ?? ???? ??????

    1000

    ? (? ?)

    CA0 =112,7098

    60

    1000

    271

    CA0 = 6,93 mol/L

    Wmetanol = x Vmetanol x kadar

    = 0,802??

    ? ? 149 ml 0,96

    = 114,71808 gram

    CB0 =? ? ??????

    ?? ? ??????

    1000

    ?(? ?)

    CB0 =114,71808

    32

    1000

    271

    CB0 = 13,23 mol/L

    CA =(V x N)NaOH(Vsampel x N katalis HCL)

    Vsampel

    =(? ? 0.21)(5 ? 0.4)

    5= 0,042v 0.4

    XA = 1 -??

    ?? 0=

    ?? 0??

    ?? 0

    T (menit) Volume NaOH CA = 0.042v 0.4 Xa

    0 109,5 4,199 0,394258511

    13 99,1 3,7622 0,457270629

    26 93,3 3,5186 0,492412002

    39 79,8 2,9516 0,574206578

    52 65,8 2,3636 0,659030583

    Menentukan Konstanta Keseimbangan

    CH3COOH + C2H5OH C2H5COOCH3 + H2O

    A B C D

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    30/51

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    31/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    22

    1

    0,124?

    ???(??

    2 162,63?? +106,74)

    ? ?

    ?

    = ?1 ? ???

    ?

    Rumus ABC

    (??2 162,63?? +106,74)= (XA-0,66) (XA-161,97)

    8,065????

    (??2 162,63?? +106,74)

    =?

    ?? 0,66+

    ??

    0

    ?

    ?? 161,97

    ?

    ?? 0,66+

    ?

    ?? 161,97=

    ?(?? 161,97) +? (?? 0,66)

    (?? 0,66)(?? 161,97)

    =??? 161,97A +??? 0,66?

    (?? 0,66)(?? 161,97)

    =(? +?)?? 161,97A 0,66?

    (?? 0,66)(?? 161,97)

    A + B = 0 B = -A

    161,97A 0,66? = 1

    161,97 A+0,66? = 1

    161,31A = 1

    A = -0,0062

    B = 0,0062

    Sehingga persamaan menjadi ,

    8,065??0,0062

    ?? 161,97

    ??

    0

    ?? ? ?0,0062

    ?? 0,66???

    ??

    0

    ?=?1?

    0,05 ?? ?(? ?161,97)(0,66)

    (? ?0,66)(161,97)?=?1?y = mx

    Menghitung laju reaksi dan konstanta kesetimbangan reaksi

    t (x) XA y xy x

    0 0,394258511 0,045363937 0 0

    13 0,457270629 0,058877036 0,765401 169

    26 0,492412002 0,068384324 1,777992 676

    39 0,574206578 0,101837303 3,971655 1521

    52 0,659030583 0,325961145 16,94998 2704

    = 0,600423745 23,46503 5070

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    32/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    23

    k1 =? ??????

    ? ?2(??)2=4,65 x 10

    -3mol/menit

    k2 =?1

    ? =

    0,677 x 10 5

    1,0182= 4,56 x 10

    -3mol/menit

    Variabel 2(Suhu 61oC)

    Wasam asetat = x Vasam asetat x kadar

    = 1,06??

    ? ? 108,5 ml 0,98

    = 112,7098 gram

    CA0 =? ???? ??????

    ?? ???? ??????

    1000

    ? (? ?)

    CA0 =112,7098

    60

    1000

    271

    CA0 = 6,932 mol/L

    Wmetanol = x Vmetanol x kadar

    = 0,802??

    ? ? 149 ml 0,96

    = 114,71808 gram

    CB0 =? ? ??????

    ?? ? ??????

    1000

    ?(? ?)

    CB0 =114,71808

    32

    1000

    271

    CB0

    = 13,229 mol/L

    CA =(V x N)NaOH(Vsampel x N katalis HCL)

    Vsampel

    =(? ? 0.21)(5 ? 0.4)

    5= 0,042v 0.4

    XA = 1 -??

    ?? 0=

    ?? 0??

    ?? 0

    T (menit) Volume NaOH CA = 0.042v 0.4 Xa

    0 97,2 3,6824 0,468782458

    13 93,5 3,527 0,491200231

    26 88,3 3,3086 0,52270629

    39 75,5 2,771 0,600259665

    52 62,9 2,2418 0,676601269

    Menentukan Konstanta Keseimbangan

    CH3COOH + C2H5OH C2H5COOCH3 + H2O

    A B C D

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    33/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    24

    CA = CAO (1-XA) = CAO CAO.XA = 6,93(1-XA)

    CB = CBO CAO.XA = 13,23 6,93 XA

    CC = CAO.XA = 6,93 XA

    CD = CAO.XA = 6,93 XA

    M =?? ?

    ?? ?=

    13,23

    6,93= 1,91

    -?? =???

    ??= k1??? ??

    ????

    ??

    ??????

    ??= k1??? ??

    ?? ??

    ??

    ??????

    ??= k1????(1 ?? ) (??? ??? ?? )

    (?? ?? ? )(?? ?? ? )

    ??

    ??????

    ??= k1????(1 ?? )????

    ?? ?

    ?? ? ???

    ?? ?2 ??

    2

    ??

    ??? ?? ???= k1 ???2 ?(1 ?? ) ??

    ? ?

    ?? ? ??? ?

    ?2

    ??

    ???

    ??= k1 ??? ?(1 ?? ) ?

    ?? ?

    ?? ? ?? ?

    ??2

    ??

    ???

    ??= k1 ??? ?(1 ?? ) (? ?? )

    ??2

    ??

    Pada saat kesetimbangan

    k =????

    ?? ??=

    (?? ? .? ? )(?? ? .? ? )

    ?? ? (1? ? )(?? ? (?? ? .? ? )

    Konstanta Kesetimbangan

    K =(? ? ?)

    2

    (1? ? ?)(? ? ? ?)=

    (0,6766)2

    (10,6766)(1,910,6766)= 1,1477

    ???

    ??= k1 ??? ?(1 ?? ) ?

    ?? ?

    ?? ? ?? ?

    ??2

    ??

    ???

    ??= k1 ??? ?(1 ?? ) (? ?? )

    ??2

    ??

    Mencari Nilai XA

    ?? ?

    ??= ?1 ??? ?(1 ?? )(? ?? )

    ??2

    ??

    ?? ?

    ??= ?1 6,93?(1 ?? )(1,91 ?? )

    ??2

    1,1477?

    ?? ?

    ??= ?1 6,93(0,1287??

    2 2,91?? +1,91)

    ?? ?

    ??= ?1 0,8918(??

    2 22,612?? +14,842)

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    34/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    25

    1

    0,8918?

    ???(??

    2 22,612?? +14,842)

    ? ?

    ?

    = ?1 ? ???

    ?

    Rumus ABC

    (??2 22,612?? +14,842)= (XA-0,677) (XA-21,935)

    1,12????

    (??2 22,612?? +14,842)

    =?

    ?? 0,677+

    ??

    0

    ?

    ?? 21,935

    ?

    ?? 0,677+

    ?

    ?? 21,935=

    ?(?? 21,935) +? (?? 0,677)

    (?? 0,677)(?? 21,935)

    =??? 21,935A +??? 0,677?

    (?? 0,677)(?? 21,935)

    =(? +?)?? 21,935A 0,677?

    (?? 0,677)(?? 21,935)

    A + B = 0 B = -A

    21,935 A 0,677? = 1

    21,935 A+0,677 ? = 1

    21,258A = 1

    A = -0,047

    B = 0,047

    Sehingga persamaan menjadi ,

    1,12??0,047

    ?? 21,935

    ??

    0

    ??? ?0,047

    ?? 0,677???

    ??

    0

    ?=?1?

    0,0527 ?? ?(? ?21,935)(0,677)

    (? ?0,677)(21,935)?=?1?y = mx

    Menghitung laju reaksi dan konstanta kesetimbangan reaksi

    t (x) XA y xy x

    0 0,468782458 0,060999446 0 0

    13 0,491200231 0,06694764 0,870319 169

    26 0,52270629 0,076662425 1,993223 676

    39 0,600259665 0,113278494 4,417861 1521

    52 0,676601269 0,390286148 20,29488 2704

    = 1,147687915 0,708174153 5070

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    35/51

    sterifik si

    L A B O RA T O RIU M PRO S E S K IM IA 2 14

    26

    k1 =? ??????

    ? ?2(??)2= 5,42 x 10

    -3mol/menit

    k2 =?1

    ? =

    0,8 x 10 5

    1,1477= 4,72 x 10

    -3mol/menit

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    36/51

    LAPORAN SEMENTARA

    PRAKTIKUM REKAYASA PROSES

    MATERI

    Esterifikasi

    Disusun Oleh :

    Juhnizar P. Buminata 21030112130124Rizkia Risang Khairunnisa 21030112140041

    Vicky Kartika Firdaus 21030112130146

    LABORATORIUM PROSES KIMIA

    TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

    UNIVERSITAS DIPONEGORO

    SEMARANG

    2014

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    37/51

    I. TUJUAN PERCOBAAN

    1. Mengetahui pengaruh waktu terhadap konversi ester yang terbentuk.

    2. Mengetahui pengaruh variabel temperatur (51C dan 61C) terhadap konversi ester

    yang terbentuk.

    3. Mengetahui pengaruh variabel temperatur (51C dan 61C) terhadap konstanta laju

    reaksi (k) esterifikasi.

    4. Mengetahui pengaruh variabel temperatur (51C dan 61C) terhadap konstanta

    kesetimbangan reaksi (K) esterifikasi.

    II. PERCOBAAN

    2.1 Bahan Yang Digunakan

    1. Asam asetat @108,5ml

    2. Metanol @149 ml

    3. HCl @13,5 ml

    4. NaOH 0,21 N 500 ml

    5. Indikator PP @3 tetes

    6. Aquadest secukupnya

    2.2 Alat yang Digunakan

    1. Labu leher tiga

    2. Pendingin balik

    3. Termometer

    4. Heater

    5. Magnetic stirrer

    6. Pengaduk

    7. Buret, statif, dan klem

    8. Pipet tetes dan pipet ukur

    9. Erlenmeyer

    10. Beaker glass

    2.3 Variabel Operasi

    a. Variabel tetap

    Katalis : HCl 0,4 N 25%

    Volume total : 271 ml

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    38/51

    Volume sampel diambil : 5 ml

    Waktu pengambilan sampel : 14 menit

    Perbandingan mol asam asetat : metanol : 1,1 : 2,1

    Jenis alkohol : Metanol 96%

    b. Variabel berubah

    Suhu : 51C dan 61C

    2.4 Cara Kerja

    1. Merangkai alat seperti gambar

    2. Mencampurkan asam asetat 108,5 ml dan katalis HCl 13,5 ml di dalam labu

    leher tiga panaskan sampai suhunya 51C

    3. Memanaskan metanol 149 ml dalam beaker glass sampai suhunya 51C

    4. Setelah suhu kedua reaktan sama, kedua rekatan tersebuat dicampurkan ke

    dalam labu leher tiga

    5. Suhu campuran diamati sampai tercapai suhu 51C. Setelah tercapai suhu

    51C, sampel diambil 5 ml sebagai t0menit dan dengan waktu pengambilan

    setiap 14 menit dan suhu selalu dipertahankan 51C sampai t52menit. Jadi ada 5

    kali titrasi.

    6. Metode analisis

    Mengambil 5 ml sampel lalu ditambahkan 3 tetes indikator PP, kemudian

    sampel dititrasi dengan NaOH 0,21 N. Amati perubahan warna yang terjadi

    yaitu dari tidak berwarna menjadi warna merah muda hampir hilang. Catat

    kebutuhan titran. Menghentikan pengambilan sampel setelah diperoleh hasil

    volume titran sebanyak 5 kali, yaitu pada menit ke 52.

    7. Ulangi langkah di atas untuk variabel suhu 61C

    2.5 Hasil Percobaan

    1. Perhitungan NaOH 0,21 N 500 mL

    N =? ????

    ??

    1000

    ????? ?ekivalensi

    0,21 =? ????

    40

    1000

    5001

    Massa = 4,2 gr

    2. Perhitungan densitas metanol

    ??????? =36,16816,125

    25= 0,802

    ??? ??

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    39/51

    3. Perhitungan densitas asam asetat

    ????? ?????? =42,61816,125

    25= 1,06

    ??? ??

    4. Perhitungan densitas katalis (HCl)

    ?? ?? = 45,0716,12525 = 1,175 ?? ? ??

    5. Perhitungan volume katalis 0,4 N HCl

    VHCl =0,4 36,5 271

    1000 1,175 25 %1= 13,5 mL

    6. Perhitungan volume asam asetat dan metanol

    Volume Total = Vasam asetat + Vmetanol + VHCl

    271 mL = Vasam asetat + Vmetanol + 13,5 mL

    Vasam asetat + Vmetanol = 257,5 mL

    Vmetanol = 257,5 mL Vasam asetat

    Perbandingan mol???? ??????

    ??????=

    1,1

    2,1=

    (? ????? ???? ??)???? ??????

    ?? ???? ??????(? ????? ???? ??)??????

    ?? ??????

    1,1

    2,1=

    ? ???? ?????? 1,06 0,98

    60(257,5? ??? ??? ??????)0,802 0,96

    32

    Vasam asetat = 108,5 mL

    Vmetanol = 149 mL

    7. Hasil Percobaan

    Waktu (menit) Variabel 1 (Suhu 51oC) Variabel 2 (Suhu 61

    oC)

    0 109,5 97,2

    13 99,1 93,5

    26 93,3 88,3

    39 79,8 75,5

    52 65,8 62,9

    Semarang, 16 April 2014

    Praktikan Mengetahui

    Asisten

    Juhnizar P. Rizkia Risang Vicky Kartika Mutia Anissa Marsya

    21030112130124 21030112140041 21030112130146 21030111140160

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    40/51

    PEMBUATAN METIL ESTER (BIODIESEL) DARI MINYAK DEDAK

    DAN METANOL DENGAN PROSES

    ESTERIFIKASI DAN TRANSESTERIFIKASI

    Maharani Nurul Hikmah (L2C308022) dan Zuliyana (L2C308041)Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Diponegoro Jln. Prof. Sudharto,Tembalang

    Semarang 50239, Telp/Fax (024)7460058

    Pembimbing: Aprilina Purbasari, ST, MT.

    Abstrak

    Kandungan asam lemak bebas (Free Fatty Acid (FFA)) yang tinggi menyebabkan minyak

    dedak padi dapat dikonversi menjadi Fatty Acid Methyl Ester (biodiesel) dengan proses esterifikasi dantransesterifikasi. Tujuan dari penelitian ini adalah memanfaatkan dedak sebagai bahan baku pembuatan biodieseldengan proses esterifikasi dan transesterifikasi, mempelajari pengaruh waktu dan suhu pada proses esterifikasi, serta

    pengaruh waktu dan konsentrasi katalis dalam proses transesterifikasi. Metode yang dilakukan untukpembuatan metil ester (biodiesel) dalam penelitian ini adalah esterifikasi kemudian dilanjutkan dengan

    transesterifikasi. Untuk mendapatkan minyak dedak, dilakukan proses ekstraksi dedak menggunakan methanol

    sebagai solvent, selanjutnya pada proses esterifikasi minyak dedak ditambahkan katalis H2SO4, tujuan prosesesterifikasi dalam penelitian ini adalah untuk mengkonver si asam lemak bebas menjadi metil ester. Setelahesterifikasi, dilanjutkan dengan transesterifikasi untuk mengkonversi trigliserida menjadi metil ester (biodiesel)dengan menambahkan NaOH sesuai dengan variabel percobaan sebagai penetral dan katalis. Variabel tetap yangdigunakan dalam proses esterifikasi adalah jumlah katalis H2SO4 1% v/v, sedangkan dalam proses transesterifikasiadalah suhu operasi 60 oC. Variabel berubahnya pada proses esterifikasi adalah waktu esterifikasi 60; 75; 90; 105;120 menit dan suhu operasi 40; 45; 50; 55; 60 oC, sedangkan untuk proses transesterifikasi adalah waktu operasi60; 75; 90; 105; 120 menit dan jumlah katalis 1,5; 1,75; 2; 2,25; 2,5 % w/w. Dalam penelitian ini, prosesesterifikasi dan transesterifikasi minyak dedak dapat menghasilkan 84,93 % metil ester, komponen terbesar metilester biodiesel didominasi metil oleat yaitu sebesar 60,61 %, waktu esterifikasi optimum untuk menghasilkan metilester (biodiesel) adalah 60 menit dan suhu optimumnya adalah 60 oC, dan waktu optimum transesterifikasi adalah

    120 menit dengan konsentrasi katalis NaOH 1,75 % w/w.

    Kata kunci : minyak dedak ; asam lemak bebas; metil ester; esterifikasi; transesterifikasi

    AbstractHigh Free fatty acid (FFA) content in rice bran oil can be converted into the Fatty Acid Methyl Ester (biodiesel) byesterification and transesterification process. The objectives of this research was to use rice bran as rawmaterial for biodiesel production by esterification and transesterification process, studying the influence oftime and temperature on the esterification process, and the influence of time and concentration of catalyst in thetransesterification process. The method used to create methyl ester (biodiesel) in this research is theesterification followed by transesterification. To get the rice bran oil,done by rice bran extraction process usingmethanol as a solvent, then in the process of esterification of rice bran oil added H2SO4 catalyst, theobjectives of esterification process in this research is to convert free fatty acids into methyl ester. Afteresterification, followed by transesterification to convert triglycerides into methyl esters (biodiesel) by addingNaOH in accordance with the variables as a neutra lizing and catalyst. The constant variable used in theesterification process is the amount of catalyst H2SO4 1% v/v, while in the process of transesterification is theoperating temperature of 60 oC. The manipulated variable in the esterification process is a time of esterification 60;75; 90; 105; 120 minutes and the operating temperature of 40, 45, 50, 55, 60 oC, while the transesterification processis the time for operation 60; 75; 90; 105; 120 minutes and amount of catalyst 1,5; 1,75; 2; 2,25; 2,5% w/w. In this

    research, esterification and transesterification rice bran oil can produce 84.93% methyl ester, the largest componentof methyl ester biodiesel are methyl oleate 60.61%, the optimum esterification time to produce methyl esters(biodiesel) is 60 minutes and the optimum temperature is 60 oC, then optimum transesterification time is 120minutes with the catalyst concentration ofNaOH 1.75% w/w.

    Keywords: rice bran oil, free fatty acid, methyl ester, esterification, transesterification

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    41/51

    1. PendahuluanBiodiesel merupakan monoalkil ester dari asam-asam lemak rantai panjang yang terkandung dalam minyak

    nabati atau lemak hewani untuk digunakan sebagai alternatif yang paling tepat untuk menggantikanbahan bakar mesin diesel. Biodiesel bersifat biodegradable, dan hampir tidak mengandung sulfur. Alternati f bahan

    bakar terdiri dari metil atau etil ester, hasil transesterifikasi baik dari tr iakilgliserida (TG) atau esterifikasi dari asam

    lemak bebas (FFA) (Ma et al., 1999).Indonesia sebagai penghasil padi terbesar ketiga di dunia memproduksi padi 54 juta ton pada tahun2006, kemudian tahun 2007 adalah 57 juta ton (Organisasi Pangan dan Pertanian/FAO). Dengan suplai bahan

    baku yang melimpah maka produksi biodiesel dari minyak dedak amatlah menjanjikan. Bergantung padavarietas beras dan derajat penggilingannya, dedak padi mengandung 16%-32% berat minyak (Putrawan, 2006).Sekitar 60%-70% minyak dedak padi tidak dapat digunakan sebagai bahan m/akanan (non-edible oil)

    dikarenakan kestabilan dan perbedaan cara penyimpanan dedak padi (Goffman, dkk. 2003). Minyak dedak padimerupakan salah satu jenis minyak berkandungan gizi tinggi karena adanya kandungan asam lemak, komponen-

    komponen aktif biologis, dan komponen-komponen antioksi seperti: oryzanol, tocopherol, tocotrienol,phytosterol, polyphenol dan squalene (Goffman, dkk. 2003; zgul dan Trkay, 1993). Tetapi dengan waktupenyimpanan yang cukup, kandungan asam lemak bebas dapat meningkat lebih dari 60%. Peningkatan asam

    lemak bebas secara cepat terjadi karena adanya enzim lipase yang aktif dalam dedak padi setelah prosespenggilingan padi (Lakkakula, dkk. 2004). Asam lemak bebas tersebut dapat dikonversi menjadi biodiesel (metil

    ester) dengan esterifikasi menggunakan alkohol. Oleh karena itu, dapat dipastikan bahwa dedak merupakanbahan baku pembuatan biodiesel yang potensial. Pengaruh waktu penyimpanan dedak terhadap kandungan FFA

    dalam minyak dedak dapat dilihat pada tabel 1.

    Tabel 1. Karakteristik Minyak Dedak Padi (SBP Board of Consultants and Engineers 1998)

    Waktu Penyimpanan FFA (%)

    3 jam 3,0

    15 hari 10,7

    30 hari 18,2

    49 hari 27,0

    72 hari 34,3100 hari 62,5

    Pembuatan biodiesel dari minyak tanaman memiliki kasus yang berbeda-beda sesuai dengan kandungan FFA.Pada kasus minyak tanaman dengan kandungan asam lemak bebas tinggi dilakukan dua jenis proses, yaitu esterifikasidan transesterifikasi, sedangkan untuk minyak tanaman yang kandungan asam lemak rendah dilakukan prosestransesterifikasi. Proses esterifikasi dan transesterifikasi bertujuan untuk mengubah asam lemak bebas dan trigliserida

    dalam minyak menjadi metil ester (biodiesel) dan gliserol.Esterifikasi adalah tahap konversi dari asam lemak bebas menjadi ester. Esterifikasi mereaksikan minyak

    lemak dengan alkohol. Reaksi esterifikasi dari asam lemak menjadi metil ester adalah :

    RCOOH + CH3O RCOOH3 + H2OAsam Lemak Metanol Metil Ester Air

    Faktor-faktor yang berpengaruh pada reaksi esterifikasi adalah waktu reaksi, pengadukan, katalisator, dan

    suhu reaksi. Transesterifikasi (biasa disebut dengan alkoholisis) adalah tahap konversi dari trigliserida (minyaknabati) menjadi alkyl ester, melalui reaksi dengan alkohol, dan menghasilkan produk samping yaitu gliserol. Reaksi

    transesterifikasi trigliserida menjadi metil ester adalah :

    Faktor-faktor yang berpengaruh pada reaksi transesterifikasi adalah pengaruh air dan asam lemak bebas,

    pengaruh perbandingan molar antara molar alkohol dengan bahan mentah, jenis alkohol, jenis katalis, dantemperatur. Tujuan penelitian ini adalah memanfaatkan dedak sebagai bahan baku pembuatan biodiesel dengan

    proses esterifikasi dan transesterifikasi, mempelajari pengaruh waktu operasi dan suhu operasi pada prosesesterifikasi minyak dedak dalam pembuatan biodiesel, dan mempelajari pengaruh waktu operasi dan konsentrasi

    katalis NaOH pada proses transesterifikasi dalam pembuatan biodiesel.

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    42/51

    2. Bahan Dan Metode Penelitian

    Gambar 1. Skema Pelaksanaan Penelitian

    Dedak diperam selama 4 bulan untuk meningkatkan kandungan asam lemak bebas dalam dedak. Pada

    pembuatan biodiesel dari minyak dedak dengan menggunakan metanol ini digunakan metode esterifikasi dan

    transesterifikasi. Untuk proses ekstraksi, dedak dimasukkan ke dalam labu leher tiga, kemudian ditambahkan

    metanol dengan perbandingan berat dedak dan metanol adalah 1:5, proses ekstraksi dilakukan selama 120 menit

    pada suhu 60 oC. Setelah 120 menit dilakukan pemisahan sisa ampas dedak dari minyak dan metanolmenggunakan kertas saring dan akan diperoleh filtrat berupa campuran antara minyak dedak dan metanol yang

    berwarna kuning kecoklatan. Filtrat hasil ekstraksi dengan volume tertentu dimasukkan kembali ke dalam labu

    leher tiga untuk proses esterifikasi menggunakan katalis H2SO4 sebanyak 1% v/v minyak. Proses esterifikasiberlangsung sesuai dengan variabel percobaan, yaitu selama 60; 75; 90; 105; dan 120 menit, pada suhu 40; 45;

    50; 55; dan 60 oC. Selama proses esterifikasi berlangsung, dilakukan titrasi menggunakan larutan NaOH 0,1 N

    setiap 15 menit untuk mengetahui konversi FFA menjadi fatty acid ester. Titik akhir titrasi ditandai denganperubahan warna sampel dari kuning kecoklatan menjadi merah muda. Setelah proses esterifikasi, dilanjutkan

    dengan proses transesterifikasi dengan katalis NaOH pada suhu 60 oC, waktu dan konsentrasi katalis sesuai dengan

    variabel percobaan yaitu 60; 75; 90; 105; dan 120 menit, serta konsentrasi katalis NaOH sebanyak 1,5 ; 1,75 ; 2 ; 2,25

    ; 2,5 % w/w. Hasil dari reaksi transesterifikasi adalah metil ester.

    Setelah proses transesterifikasi selesai, produk didiamkan selama 24 jam hingga terbentuk 2 lapisan,

    lapisan atas berupa metil ester dan lapisan bawah berupa gliserol. Metil ester yang terbentuk dikeringkan pada suhu100 oC untuk menghilangkan air dan sisa metanol yang masih ada, kemudian dianalisa densitas dan kandunganmetil esternya dengan GC-MS.

    Gambar 2. Rangkaian alat untuk proses esterifikasi

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    43/51

    3. Hasil Dan Pembahasan 1. Pengaruh Waktu terhadap Konversi Reaksi pada Proses Esterifikasi (suhu 60C)

    Dari penelitian yang dilakukan, jika disajikan dalam bentuk grafik, akan diperoleh hasil sebagai berikut:

    Gambar 3. Grafik Hubungan antara Waktu dan Konversi Reaksi pada Proses Esterifikasi

    Berdasarkan teori semakin lama waktu reaksi, maka kemungkinan kontak antar zat semakin besar sehinggaakan menghasilkan konversi yang besar. Jika kesetimbangan reaksi sudah tercapai maka dengan bertambahnya waktureaksi tidak akan menguntungkan karena tidak memperbesar hasil. Dalam penelitian, diperoleh data bahwaselama waktu 15 menit sampai dengan 60 menit hasil konversi reaksi terus meningkat, namun pada waktu 60menit sampai 120 menit hasil konversi reaksi semakin menurun, hal ini disebabkan karena kesetimbangan reaksi

    sudah tercapai dalam waktu kurang lebih 60 menit, sehingga dalam waktu yang lebih lama dari 60 menit tidak

    akan menguntungkan, karena tidak memperbesar hasil dan karena reaksi yang terjadi dalam proses esterifikasiadalah reversible (bolak- balik), maka apabila sudah terjadi kesetimbangan, reaksi akan bergeser ke kiri, dan

    akan memperkecil produk yang diperoleh.

    2. Pengaruh Suhu terhadap Konversi Reaksi pada Proses Esterifikasi 60 Menit

    Dari penelitian yang dilakukan, jika disajikan dalam bentuk grafik, akan diperoleh hasil sebagai berikut:

    Gambar 4. Grafik Hubungan antara Suhu dan Konversi Reaksi pada Proses Esterifikasi

    Percobaan untuk mempelajari pengaruh suhu reaksi esterifikasi dilakukan dengan mengubah-ubah suhu

    reaksi untuk setiap percobaan (40, 45, 50, 55, 60 C). sedangkan untuk waktu esterifikasi dan jumlah katalis dibuat

    tetap yaitu 1 jam dan 1% v/v.

    Dari grafik di atas menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu reaksi yang dioperasikan sampai dengan 60 oC,

    maka konversi metil ester semakin besar. Hal ini terjadi karena dengan naiknya suhu, maka tumbukan antar partikel

    semakin besar, sehingga reaksi berjalan semakin cepat dan konstanta reaksi semakin besar. Reaksi esterifikasi minyak

    dedak dengan methanol menjadi Fatty Acid Methyl Ester (FAME) dengan metanol merupakan reaksiendotermis (Vieville et al, 1993), sehingga apabila suhu reaksi dinaikkan, maka kesetimbangan akan bergeserke kanan/ke produk (Dogra, 1990).

    Peningkatan laju reaksi ini disebabkan oleh meningkatnya konstanta laju reaksi yang merupakan fungsi daritemperatur. Semakin tinggi temperaturnya, maka semakin besar konstanta laju reaksinya. Hal ini sesuai denganpersamaan Archenius :

    k= A exp(-Ea/RT)

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    44/51

    k = konstanta laju reaksi

    A = frekuensi tumbukanR = konstanta gas

    T = temperatur

    Ea = energi aktivasi

    ( Levenspiel, 1985 )

    3. Pengaruh Waktu terhadap Yield pada Proses Transesterifikasi (Waktu Esterifikasi 2 Jam pada Suhu 60 OC)Dari penelitian yang dilakukan, jika disajikan dalam bentuk grafik, akan diperoleh hasil sebagai berikut:

    Gambar 5. Grafik Hubungan antara Waktu dan Yield pada Proses Transesterifikasi

    Untuk mempelajari pengaruh waktu reaksi transesterifikasi dilakukan dengan mengubah-ubah waktu reaksiuntuk setiap percobaan ( 60, 75, 90, 105, 120 menit ), sedangkan suhu dan jumlah katalis NaOH dibuat tetap yaitu

    60C dan 2% w/w.

    Dari grafik dapat dilihat bahwa semakin lama waktu transesterifikasi maka yield yang dihasilkansemakin besar. Dari titik waktu 60 menit ke 75 menit mengalami kenaikan yield yang signifikan yaitu 14,66 %,

    dan dari titik waktu 75 menit ke 90 menit kenaikan yield mengalami penurunan yaitu hanya sebesar 11,49 %.Demikian juga pada waktu transesterifikasi 105 menit dan 120 menit, kenaikan yield mengalami penurunan

    berturut- turut yaitu 6,11 % dan 1,34 %. Hal ini disebabkan karena pada waktu yang terlalu lama, sisa asam lemakbebas yang tidak ikut bereaksi pada proses esterifikasi akan bereaksi dengan NaOH membentuk sabun, sehinggayield yang terbentuk tidak mengalami kenaikan yang signifikan. Dari grafik diatas yield optimum untuk reaksitersebut adalah pada waktu transesterifikasi 120 menit, apabila waktu transesterifikasi dilanjutkan, kemungkinan yieldakan mengalami penurunan.

    4. Pengaruh Konsentrasi Katalis NaOH terhadap Yield pada Proses Transesterifikasi 2 Jam

    Dari penelitian yang dilakukan, jika disajikan dalam bentuk grafik, diperoleh hasil sebagai berikut :

    Gambar 6. Grafik Hubungan antara Konsentrasi Katalis dan Yield pada Proses Transesterifikasi

    Hasil percobaan menunjukkan bahwa pada konsentrasi katalis 1,5 % sampai 1,75%, semakin besar

    konsentrasi katalis NaOH, maka produk yang terbentuk juga semakin banyak, sehingga yield metil ester semakinbesar. Sedangkan pada konsentrasi NaOH 1,75% sampai 2,5%, yield yang diperoleh cenderung konstan. Masih adanyaasam lemak bebas sisa yang tidak bereaksi cenderung membentuk reaksi penyabunan dengan katalis NaOHdalam jumlah besar yaitu di atas 1,75%. Adanya sabun pada reaksi transesterifikasi akan menghambatpembentukan produk (metil ester) sehingga hasil yang didapat tidak menunjukkan kenaikan yang signifikan.

    Sabun pada hasil transesterifikasi akan meningkatkan viskositas dari biodiesel dan mengganggu pemisahangliserol.

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    45/51

    5. Hasil GC MS produk Biodiesel

    Dari hasil analisa Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) yang dilakukan, proses esterifikasi dantransesterifikasi sebagai upaya untuk memanfaatkan dedak padi sebagai bahan baku pembuatan biodiesel dapatmenghasilkan 84,93% metil ester. Komponen terbesar metil ester didominasi oleh metil oleat. Berikut ini merupakan

    tabel komponen metil ester dari biodiesel yang dihasilkan :Tabel 2. Komponen Metil Ester pada Biodiesel Berdasarkan Analisa GC MS

    Komponen Metil Ester Jumlah (%berat)

    Metil Oleat 60,61

    Metil Palmiat 21,21

    Metil Stearat 3,31

    Berdasarkan analisa densitas yang kami lakukan, densitas biodiesel yang dihasilkan adalah 0,86 g/ml .

    4. KesimpulanWaktu optimum esterifikasi adalah 60 menit dengan konversi 45 % dan suhu optimum esterifikasi 60 oC

    dengan konversi sebesar 44,87 %. Waktu optimum transesterifikasi adalah 90 menit dengan yield 61,4 % dankonsentrasi NaOH optimum adalah sebanyak 2,5 % dengan yield sebesar 71,15 %. Biodiesel yang dihasilkanmengandung 84,93 % metil ester, dengan komponen utamanya adalah metil oleat.

    Ucapan terima kasih

    Terima kasih disampaikan kepada Ibu Aprilina Purbasari, ST.MT. atas bimbingannya selama ini

    Daftar PustakaDogra, S.K. dan S. Dogra., 1990, Kimia Fisik dan Soal-soal, Universitas Indonesia, Jakarta.

    Goffman, F.D., Pinson, S., and Bergman C., 2003, Genetic Diversity for Lipid Content and Fatty Acid Profile in Rice

    Bran, J. Am. Oil Chem. Soc., pp. 485-490.

    Lakkakula, N.R., M. Lima, T. Walker, 2004, Rice bran stabilization and rice bran oil extraction using ohmic heating,Biores. Tech., vol. 92, pp. 157-161.

    Levenspiel, O., 1985, Chemical Reaction Engineering, 2nd ed, John Wiley and Sons, New York.

    Ma, F. and Hanna, M.A., 1999, Biodiesel Production : A Review, Journal Bioresource Technology 70, pp. 1-15.

    Ozgul, Y. and Turkay. S., 1993, In Situ Esterification of Rice Bran Oil with Methanol and Ethanol, J. Am. Oil Chem.

    Soc., pp. 145-147.

    SBP Board of Consultants & Engineers, 1998, SBP Handbook Oil Seeds, Oils, Fats & Derivatives, SBPPublication Division, New Delhi.

    Vieville, C., Moulooungui, Z., and Gaset, A., 1993, Etherification of Oleic Acid by Methanol Catalyzed by p-

    Toluenesulfonic Acid and the Cation-exchange Resin K2411 and K1481 I Supercritical Carbon Dioxide,Industrial Engineering Chemical Research, 32, 2065-2068.

    http://id.wikipedia.org/wiki/Beras, 2010.

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    46/51

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    47/51

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    48/51

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    49/51

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    50/51

  • 7/26/2019 Lapres Resmi Laboratorium Proses Materi Esterifikasi

    51/51

    DIPERIKSAKETERANGAN

    TANDA

    TANGANNO TANGGAL

    1.

    2.

    3.

    11 Juni 2014

    12 Juni 2014

    12 Juni 2014

    Perbaiki Format

    Perbaiki Format

    ACC