lapres ..aspirin

Upload: ulfatikhah

Post on 07-Jul-2018

232 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    1/29

    I. Judul Percobaan

    Pembuatan Aspirin dan Rekristalisasi

    II. Hari / Tanggal Percobaan

    Jum’at / 21 November 2014 pukul : 08.00 !"

    III. Hari/ Tanggal Selesai PercobaanJum’at / 21 November 2014 pukul : 11.00 !"

    IV. Tujuan Percobaan

    1. #elakukan rekristalisasi den$an baik 

    2. #enentukan pelarut %an$ sesuai untuk rekristalisasi

    &. #en$'ilan$kan pen$otor melalui rekristalisasi

    4. #elakukan pembuatan aspirin den$an (ara asetilena ter'adap $u$us

    )enol

    *. #elakukan rekristalisasi aspirin 'asil sintesis den$an baik 

    V. Tinjauan Pustaka

    1 ASPIRIN

    Aspirin adala' +at sintetik pertama di dunia dan pen%ebab utama

     perkemban$an industri )armateutikal. "a%er menda)tarkan aspirin

    seba$ai merek da$an$ pada , #aret 18--. eli o))mann bukanla' oran$

     pertama %an$ berusa'a untuk men(iptakan sen%aa aspirin ini. ebelumn%a

     pada ta'un18*&3 seoran$ ilmuan Peran(is bernama rederi(k er'ardt tela'

    men(oba untuk men(iptakan suatu sen%aa baru dari $abun$an asetil

    klorida dan sodium salisilat. Aspirin di5ual seba$ai obat pada ta'un 18--

    setela' eli o))mann ber'asil memodi)ikasi asam salisilat3 sen%aa %an$

    ditemukan dalam kulit ka%u dedalu.

    Aspirin atau asam asetilsalisilat 6asetosal7 adala' se5enis obat turunan

    dari  salisilat. Aspirin dibuat den$an reaksi asetilasi atau esteri)ikasi . Reaksi

    asetilasi merupakan suatu reaksi memasukkan $u$us a(etil ke dalam suatu

    substrat %an$ sesuai. u$us a(etil adala' R9 6dimana R merupakan alkil

    atau aril7. Aspirin disebut 5u$a asam asetil salisilat atau acetylsalicylic acid 3

    dapat dibuat den$an (ara asetilasi sen%aa  phenol   6dalam bentuk asam

    salisilat7 men$$unakan an'idrida asetat den$an bantuan sedikit katalis %aitu

    asam sul)at pekat. Pada pembuatan Aspirin3 asam salisilat 6o-hydroxiy

    http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Zat_sintetik&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Industri_farmateutikal&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Merek_daganghttp://id.wikipedia.org/wiki/6_Marethttp://id.wikipedia.org/wiki/1899http://id.wikipedia.org/wiki/1853http://id.wikipedia.org/wiki/Asetil_kloridahttp://id.wikipedia.org/wiki/Asetil_kloridahttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Sodium_salisilat&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Obathttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Salisilat&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Salisilat&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Salisilat&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Industri_farmateutikal&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Merek_daganghttp://id.wikipedia.org/wiki/6_Marethttp://id.wikipedia.org/wiki/1899http://id.wikipedia.org/wiki/1853http://id.wikipedia.org/wiki/Asetil_kloridahttp://id.wikipedia.org/wiki/Asetil_kloridahttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Sodium_salisilat&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Obathttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Salisilat&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Zat_sintetik&action=edit&redlink=1

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    2/29

    benzoic acid 7 ber)un$si seba$ai alko'ol dan reaksin%a berlan$sun$ pada

    $u$us 'idroksi.

    Aspirin serin$ di$unakan seba$ai sen%aa anal$esik 6anti n%eri73antipiretik 6penurun panas73 dan anti in)lamasi 6anti peradan$an7. Aspirin 5u$a

    memiliki e)ek antikoa$ulan dan dapat di$unakan dalam dosis renda' dalam

    tempo lama untuk men(e$a' seran$an 5antun$.

    Aspirin bersi)at antipiretik dan anal$esik karena merupakan kelompok 

    sen%aa $likosida. likosida adala' sen%aa %an$ memiliki ba$ian $ula

    %an$ terikat pada non$likosida ;. A$likon dalam salian adala' salial alko'ol

    dan tereduksi sempurna men5adi asam salisilat.

    Maca!Maca Proses Pebuatan As"irin

      Pada pembuatan aspirin3 reaksi %an$ ter5adi adala' reaksi esteri)ikasi.

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    3/29

    1 >rans)er proton dari katalis asam ke atom oksi$en karbonil3

    se'in$$amenin$katkan elektro)ilisitas dari atom karbon karbonil.

    2 Atom karbon karbonil kemudian diseran$ ole' atom oksi$en dari

    alko'ol3%an$ bersi)at nukleo)ilik se'in$$a terbentuk ion oksonium.& >er5adi pelepasan proton dari $u$us 'idroksil milik alko'ol3

    men$'asilkankompleks teraktivasi.

    4 Protonasi ter'adap sala' satu $u$us 'idroksil3 %an$ diikuti ole'

     pelepasan molekul air men$'asilkan ester.

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    4/29

    an'idrida asam asetat adala' asam asetat. asil sampin$ ini akan ter'idrasi

    membentuk an'idrida asam asetat. An'idrida asam asetat akan kembali

     bereaksi den$an asam salisilat membentuk aspirin dan tentu sa5a den$an 'asil

    sampin$ berupa asam asetat. Jadi3 dapat dikatakan reaksi akan ber'enti

    setela' asam salisilat 'abis karena adan%a asam sul)at pekat ini.>etapi 'arus

    diper'atikan ba'a sebelum dipanaskan3 reaksi tidak benarbenar ter5adi.

    Reaksi baru akan berlan$sun$ den$an baik pada su'u *0,0?9. Ju$a pada

     per(obaan ini baru terbentuk endapan puti' 6aspirin7 setela' dipanaskan.

    @emudian endapan tersebut dilarutkan dalam air dan disarin$ untuk 

    memisa'kan aspirin dari pen$otorn%a. >etapi tentu sa5a den$an pen%arin$an

    ini aspirin %an$ di'asilkan belum benarbenar murni. Reaksin%a adala'

    seba$ai berikut:

    5i ter'adap asam salisilat dan aspirin komersiil di$unakan untuk 

    men$u5i kemurnian aspirin. @emurnian aspirin bisa diu5i den$an

    men$$unakan e9l&. e9l&  bereaksi den$an $u$us )enol membentuk 

    kompleks un$u. elain itu kemurnian aspirin 5u$a dapat ditentukan den$an

    u5i titik lele'3 dimana se'arusn%a titik lele' aspirin murni adala' 1&&34 o9.

    edan$kan untuk kandun$an analisis aspirin dapat di$unakan titrasi asam

     basa men$$unakan Na setela' kristal aspirin dilarutkan dalam etanol

    6pelarut or$anik7.

    ntuk pemurniann%a3 aspirin tak murni 5u$a bisa ditamba'i larutan

     Na9&. Aspirin akan larut3 sedan$kan 'asil sampin$n%a tidak larut3

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    5/29

    se'in$$a ketika disarin$ akan didapatkan )iltrat aspirin murni berbentuk 

    larutan 5erni'. ;arutn%a aspirin ini 5u$a diikuti ole' timbuln%a $elembun$ $as

    923 membuktikan adan%a 'asil reaksi aspirin den$an Na9&. etela' itu

    )iltrat diaduk dan terbentuk endapan puti'. ;alu didin$inkan den$an air es

    membentuk kristal. @ristal akan lebi' murni setela' di(u(i den$an air es.

    elan5utn%a kristal dikerin$kan den$an (ara ditaru' di $elas arlo5i dan

    didapatkanla' kristal kerin$.;an$ka' terak'ir pada per(obaan ini adala'

    rekristalisasi. @ristal %an$ kerin$ tadi dilarutkan dalam ben+ena panas3 lalu

    dipanaskan. "en+ena di$unakan seba$ai pelarut karena ben+ena merupakan

     pelarut %an$ baik untuk +at or$anik. Air tidak bisa di$unakan untuk 

    rekristalisasi ini karena air adala' pelarut polar dan aspirin adala' sen%aa

    nonpolar. etela' itu larutan tadi disarin$ panaspanas dan )iltratn%a diambil

    untuk dikerin$kan di oven. @ristal ini merupakan kristal %an$ benarbenar 

    murni.

     Asam salisilat adala' asam bi)un$sional %an$ men$andun$ dua $u$us = 

    dan =9. @arenan%a asam salisilat ini dapat men$alami dua 5enis

    reaksi %an$ berbeda. An'idrida asam karboksilat dibentuk leat kondensasi

    dua molekul asam karboksilat. "erikut ini beberapa (ara atau metode %an$

    ditemukan ole' beberapa toko' :

    a7 intesa Aspirin menurut @olbe

    Pembuatan asam salisilat dilakukan den$an intesis @olbe3 metode ini

    ditemukan ole' a'li kimia Jerman %an$ bernama ermann @olbe. Pada

    sintesis ini3  sodi% phenoxide  dipanaskan bersama 92  pada tekanan

    tin$$i3 lalu ditamba'kan asam untuk men$'asilkan asam salisilat. Asam

    salisilat %an$ di'asilkan kemudian di reaksikan den$an Asetat An'idrat

    den$an bantuan Asam ul)at se'in$$a di'asilkan asam asetilsalisilat dan

    asam asetat.

     b7 intesa Aspirin etela' #odi)ikasi intesa @olbe ole' ('mitt

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    6/29

    ;arutan sodi% phenoxide masuk ke dalam revolvin# heated ball ill  %an$

    memiliki tekanan vakum dan panas 61&0o97. 'odi% phenoxide  beruba'

    men5adi serbuk 'alus %an$ kerin$3 kemudian dikontakkan den$an 9 2

     pada tekanan B00 kPa dan temperatur 100o9 se'in$$a membentuk sodium

    salisilat. odium salisilat dilarutkan keluar dari ill   lalu di'ilan$kan

    arnan%a den$an men$$unakan karbon akti). @emudian ditamba'kan

    Asam ul)at untuk men$endapkan asam salisilat3 asam salisilat

    dimurnikan den$an sublimasi. ntuk membentuk Aspirin3 asam salisilat di

    rel%x bersama Asetat An'idrat di dalam pelarut toluen selama 20 5am.

    9ampuran reaksi kemudian di din$inkan dalam tan$ki pendin$in

    aluminium3 asam asetil salisilat men$endap seba$ai kristal besar. @ristal

    dipisa'kan den$an (ara )iltrasi atau sentri)u$asi3 dibilas3 dan kemudian

    dikerin$kan. "erdasarkan proses ini3 untuk men$'asilkan 1 ton asam

    salisilat3 dibutu'kan p'enol 800 k$3 Na &*0 k$3 92 *00 k$3 en$ 10

    k$3 en$ ul)at 20 k$3 dan karbon akti) 20 k$.

    Man#aat As"irin

    Asam salisilat merupakan sala' satu ba'an kimia %an$ (ukup tin$$i

    ke$unaann%a dalam ke'idupan se'ari'ari serta mempun%ai nilai

    ekonomis %an$ (ukup tin$$i karena dapat di$unakan seba$ai ba'an

    intermediet dari pembuatan obatobatan seperti antiseptik dan anal$esik 

    serta pembuatan ba'an baku untuk keperluan )armasi.

    Aspirin di$unakan seba$ai anal$esik untuk n%eri dari berba$ai

     pen%ebab 6sakit kepala3 n%eri tubu'3 art'ritis3 dismenore3 neural$ia3 $out3

    dan seba$ain%a73 dan untuk kondisi demam3 Aspirin 5u$a ber$una dalam

    men$obati pen%akit rematik3 dan seba$ai antiplatelet 6untuk 

    men$en(erkan dara' dan men(e$a' pembekuan dara'7 dalam arteri

    koroner 65antun$7 dan di dalam vena pada kaki dan pan$$ul. Ada 5u$a

    artikel %an$ ditulis dalam literatur medis mendalilkan penurunan ke5adian

    kanker usus besar di antara mereka %an$ se(ara teratur men$onsumsi

    Aspirin pada dosis tertentu. aat ini ban%ak dokter dan pasien %an$

    men$$unakan Aspirin dosis renda' 6bab% Aspirin atau Aspirin berdosis 81

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    7/29

    m$7 setiap 'ari untuk men$uran$i kemun$kinan mendapatkan seran$an

     5antun$ dan stroke melalui aksi antiplateletn%a 6pen$en(er dara' dan

    men(e$a' pembekuan dara'7.

    #enurut ka5ian Jo'n Cane3 aspirin men$'ambat pembentukan

    'ormon dalam tubu' %an$ dikenal seba$ai prosta#landins.

    iklooksi$enase3 se5enis en+im %an$ terlibat dalam pembentukan

     prosta#landins dan tromboksan3 ter'enti tak berbalik apabila aspirin

    men$asetil en+im tersebut.  rosta#landins iala' 'ormon %an$ di'asilkan

    di dalam tubu' dan mempun%ai e)ek di dalam tubu' termasuk proses

     pen$'antaran ran$san$an sakit ke otak dan pemodulatan

    termostat 'ipotalamus. >romboksan pula bertan$$un$5aab dalam

     pen$a$re$atan platlet. eran$an Jantun$ disebabkan ole' $umpalan

    dara' dan ran$san$an sakit menu5u ke otak. le' karena itu3 pen$uran$an

    $umpalan dan ran$san$an sakit ini disebabkan konsumsi aspirin pada

    kadar %an$ sedikit dian$$ap baik dari se$i pen$obatan.

    ( http:id.!i"ipedia.or#!i"i$spirin)

    Aspirin 5u$a tela' di$unakan untuk men$atasi anakanak %an$

    men$alami indrom "artter3 dan 5u$a dalam menin$katkan penutupan

     atent *%ct%s $rterios%s 6PDA73 'ubun$an abnormal antara aorta 6arteri

    utama ter'ubun$ ke 5antun$7 dan arteri pulmonalis 6untuk paruparu7 pada

     ba%i baru la'ir. Jika PDA tidak menutup se(ara normal3 operasi mun$kin

    diperlukan untuk menutupn%a 6menutup den$an (ara men5a'it7 sebelum

    anak memasuki usia sekola'.

    Si#at ! Si#at $a%an

    http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Prostaglandins&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Prostaglandins&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Siklooksigenase&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Tromboksan&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Termostat&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Hipotalamushttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Prostaglandins&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Siklooksigenase&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Tromboksan&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Termostat&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Hipotalamus

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    8/29

    1. Aspirin

    - ormula : 9-84

    - "erat #olekul : 18032 $/mol

    - >itik didi' : 140 09

    - >itik lebur : 1&&34 09

    - "erat 5enis : 1.40 $/(mE

    -inonim :2a(et%lo%ben+oi(a(id

      26a(et%lo%7ben+oi( a(id

      a(et%lsali(%late

      a(et%lsali(%li( a(id

      a(et%lsali(%li( a(id

    -@elarutan dalam air : 10 m$/m; 620 ?97

    - "entuk : padatan tidak berarna sampai berarna puti'

    - Pemerian : 'ablur puti'3 umumn%a seperti 5arum atau

    lempen$an tersusun3 atau serbuk 'ablur puti'F tidak berbau atau

     berbau lema'.tabil di udara kerin$F di dalam udara lembab se(ara

     berta'ap ter'idrolisa men5adi asam salisilat dan asam asetat.

    @elarutan : larut dalam air F muda' larut dalam etanolF larut

    dalam kloro)orm3 dan dalam eterF a$ak sukar larut

    dalam eter mutlak.

    &. Asetat An%idrida

    Rumus molekul : 69&972

    "erat molekul : 10230- $r/mol

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    9/29

    >itik didi' : 1&-30,09

    >itik beku : B&09

    Panas pembakaran : 4&13- kkal/mol

    >ekanan kritis : 4,.81 atm

    Densitas : 1.08 $/ml

    &. Asa Sul#at

      Rumus molekul  : 24 

    #assa molar   : -8308 $/mol

    "entuk : (airan benin$3 tak berarna3 tak berbau

    Densitas : 1384 $/(m&3 (air

    >itik lele'  : 10 ?93 28& @3 *0 ?

    >itik didi'  : &&B ?93 ,10 @3 ,&- ?

    @elarutan : ;arut sempurna dalam air  

    @easaman  : 6p + a7 G&

    Ciskositas  : 2,3B (P 620 ?97

    '. Asa Salisilat

    - Rumus molekul : 9B,&- #assa molekul : 1&8312 $r/mol

    -"erat 5enis : 1344& $/ml

    - >itik didi' : 211 o9

    - >itik lebur : 1*- o9

    (. $esi)III*+lorida

    - Rumus molekul : e9l&- "erat #olekul : 1,2322 $r/mol

    - Densitas : 238-8 $/(m&

    - >itik didi' : &1*9

    - >itik lebur : 2829

    http://id.wikipedia.org/wiki/Rumus_kimiahttp://id.wikipedia.org/wiki/Rumus_kimiahttp://id.wikipedia.org/wiki/Massa_molarhttp://id.wikipedia.org/wiki/Densitashttp://id.wikipedia.org/wiki/Titik_lelehhttp://id.wikipedia.org/wiki/Titik_didihhttp://id.wikipedia.org/wiki/Konstanta_disosiasi_asamhttp://id.wikipedia.org/wiki/Viskositashttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Poise&action=edit&redlink=1http://id.wikipedia.org/wiki/Rumus_kimiahttp://id.wikipedia.org/wiki/Massa_molarhttp://id.wikipedia.org/wiki/Densitashttp://id.wikipedia.org/wiki/Titik_lelehhttp://id.wikipedia.org/wiki/Titik_didihhttp://id.wikipedia.org/wiki/Konstanta_disosiasi_asamhttp://id.wikipedia.org/wiki/Viskositashttp://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Poise&action=edit&redlink=1

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    10/29

    2. Rekristalisasi

    9ampuran 6miture7 adala' materi %an$ terdiri atas dua ma(am

    +a t a tau l ebi' dan masi' m e m i l i k i s i ) a t s i ) a t + a t a s a l n % a .

    9 a mp ur a n t e rb a$ i a t as 2 % ak n i ( a mp ur a n ' e te r o$ en d a n

    (ampuran 'omo$en. 9ampuran dapat dipisa'kan den$an teknik 

     pemisa'an terten tu . >eknik pemisa'an ini di$unakan sesuai si)at dari

    masin$ masin$ ba'an atau (ampuran %an$ akan dipisa'kan.

    @ristalisasi adala' pemisa'an ba'an padat berbentuk kristal

    dar i suatu larutan atau sua tu lele'an. @ristalisasi 5u$a serin$ di$unakan

    untuk memurnikan ba'an padat %an$ suda' berbentuk k r i s t a l . P r o s es

     p e mu r n ia n in i d i s eb u t k r i s t a l i s as i u l a n$ a ta u re k r i s t a l i s as i .

    Rekristalisasi adala' pemurnian suatu +at padat dari (ampuran atau

     pen$otorn%a den$an (ara men$kristalkan kembali +at tersebut setela'

    dilarutkan dalam pelarut %an$ (o(ok. Prinsip rekristalisasi adala' perbedaan

    kelarutan antara +at %an$ akan dimurnikan den$an kelarutan +at pen(ampur 

    atau pen(emarn%a. ;arutan %an$ ter5adi dipisa'kan satu sama lain3 kemudian

    larutan +at %an$ diin$inkan dikristalkan den$an (ara men5enu'kann%a.

    P e m b e n t u k a n e n d a p a n p a d a p r o s e s r e k r i s t a l i s a s i 5 u $ a

    ' a m p i r s a m a d e n $ a n p r o s e s kristalisasi %aitu reaksi pen$endapan.

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    11/29

     ba'an alami3 sebelum dianalisis lebi' lan5ut3 misaln%a den$an instrumen

    spektoskopi seperti C3 !R3 N#R3 dan #.

    eba$ai metoda pemurnian padatan3 rekristalisasi memiliki se5ara' %an$ pan5an$ seperti distilasi. alaupun beberapa metoda %an$ lebi' rumit tela'

    dikenalkan3 rekristalisasi adala' metoda %an$ palin$ pentin$ untuk 

     pemurnian sebab kemuda'ann%a 6 tidak perlu alat k'usus 7 dan karena

    kee)ekti)ann%a. @edepann%a rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk 

    memurnikan padatan.

    Prinsip pemisa'an atau pemurnian den$an teknik kristalisasi didasarkan

    adan%a perbedaan k e l a r u t a n + a t + a t p a d a t d a l a m p e l a r u t

    t er te nt u b ai k d al am p el ar ut m ur ni a ta u d al am p el ar ut

    (ampuran dan kelarutann%a pada pelarut panas sedan$kan prinsip dasar dari

     proses rekristalisasi adala' perbedaan kelarutan antara +at %an$ dimurnikan

    den$an +at pen$otorn%a.

    #eto d e d a lam rekr is ta lisas i ada * an tara l ain 6 memi li'

     pelarut3 me larutkan +a t terlar ut3 me n %a r in $ l a ru t a n d a la m

    k e ad a an p an as 3 me n di n$ in ka n ) i lt r at 3 da n m en %a r in $ d an

    men $ er in $ k an @r i s t a l .

    . 1. #emili' pelarut %an$ (o(ok 

    Pelarut %an$ umum di$unakan 5ika diurutkan sesuai den$an

    kenaikan kepolarann%a adala' petroleum eter 6 n'eksan 3 toluene3

    kloro)orm3 aseton3 etil asetat3 etanol3 met'anol3 dan air7. Pelarut %an$

    (o(ok untuk merekristalisasi suatu sampel +at tertentu adala' pelarut %an$

    dapat melarutkan se(ara baik +at tersebut dalam keadaan panas3 tetapi

    sedikit melarutkan dalam keadaan din$in dan dekat titik didi' pelarutn%a.

    al ini bertu5uan untuk mendapatkan 5umla' larutan 5enu' atau dekat

     5enu'. @ristal akan men$endap karena kelarutan padatan biasan%a

    menurun bila su'u diturunkan. Di'arapkan ba'a pen$otor tidak akan

     pen$kristal karena konsentrasin%a dalam larutan tidak terlalu tin$$i untuk 

    men(apai 5enu'.

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    12/29

    "iasan%a sen%aa %an$ dalam keadaan polar direkristalisasi dalam

     pelarut %an$ kuran$ polar dan sebalikn%a.@ombinasi dua pelarut kadan$

    kadan$ di$unakan dalam rekristalisasi3misaln%a kloro)orm

    metanol3'eksanaaseton3metanolair.

    Pemili'an pelarut merupakan 'al %an$ pentin$ dalam

    rekristalisasi.@riteria pelarut %an$ baik untuk rekristalisasi asala' muda'

    melarutkan sen%aa %an$ dimurnikan pada su'u tin$$i dan sulit

    melarutkan pada su'u renda' men$'asilkan kristal den$an baik dari

    sen%aa %an$ dimurnikan 3muda' dipisa'kan 6memiliki titik didi' %an$

    relati) renda'7 tidak bereaksi den$an sen%aa %an$ dimurnikan.

    kuran kristal %an$ terbentuk selama pen$endapan ber$antun$

     pada dua )aktor %aitu la5u pembentukan inti 6nukleasi7 dan la5u

     pertumbu'an kristal. ;a5u pembentukan inti tin$$i makaa k an b an %ak 

    k r i s t a l % a n $ t e r b e n t u k t e t a p i d a l a m b e n t u k e n d a p a n % a n $

    ter dir i dar i par t ik el partikel ke(il. ;a5u pembentukan inti

    ter$antun$ pada dera5at leat 5enu' dari larutan. #akin tin$$i dera5a t

    leat 5enu' maka makin besar kemun$kinan untuk membentuk 

    inti baru 3 5adi makin besarla' la5u pembentukan inti. ;a5u pertumbu'an

    kristal merupakan )aktor lain %an$mempen$aru'i ukuran kristal %an$

    terbentuk selama pen$endapan berlan$sun$. Jika la5u ini ti n$ $i

    m ak a k ri s ta l k ri s ta l % an $ b es a r a k an t er b en t uk % an $

    d ip en $ aru ' i o le' d e ra 5a t l ea t 5 en u ' .

    2. #elarutkan sen%aa ke dalam pelarut panas sedikit mun$kin

    Hat %an$ akan dilarutkan 'endakn%a dilarutkan dalam pelarut

     panas den$an volume sedikit mun$kin3 se'in$$a diperkirakan tepat sekitar 

    titik 5enu'n%a. Jika terlalu en(er3 uapkan pelarutn%a se'in$$a tepat 5enu'.

    Apabila di$unakan kombinasi dua pelarut3 mula = mula +at itu dilarutkan

    dalam pelarut %an$ baik dalam keadaan panas sampai larut3 kemudian

    ditamba'kan pelarut %an$ kuran$ baik tetes demi tetes sampai timbul

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    13/29

    kekeru'an. >amba'kan beberapa tetes pelarut %an$ baik a$ar 

    kekeru'ann%a 'ilan$ kemudian disarin$.

    &. Pen%arin$an

    ;arutan disarin$ dalam keadaan panas untuk men$'ilan$kan

     pen$otor %an$ tidak larut. Pen%arin$an larutan dalam keadaan panas

    dimaksudkan untuk memisa'kan +at = +at pen$otor %an$ tidak larut atau

    tersuspensi dalam larutan3 seperti debu3 pasir3 dan lainn%a. A$ar 

     pen%arin$an ber5alan (epat3 biasan%a di$unakan (oron$ "u('ner. Jika

    larutann%a men$andun$ +at arna pen$otor3 maka sebelum disarin$

    ditamba'kan sedikit 6 I 2 berat 7 aran$ akti) 6norit7 untuk men$adsorbsi

    +at arna tersebut. Penamba'an aran$ akti) tidak bole' terlalu ban%ak 

    karena dapat men$adsorbsi sen%aa %an$ dimurnikan.

    4. Pendin$inan )iltrat

    iltrat didin$inkan pada su'u kamar sampai terbentuk @ristal.

    @adan$ = kadan$ pendin$inan ini dilakukan dalam air es. Penamba'an

    umpan 6 seed 7 %an$ berupa kristal murni ke dalam larutan atau

     pen$$oresan dindin$ ada' den$an batan$ pen$aduk dapat memper(epat

    rekristalisasi.

    *. Pen%arin$an dan pendin$inan @ristal

    Apabila proses kristalisasi tela' berlan$sun$ sempurna3 @ristal %an$

    diperole' perlu disarin$ den$an (epat men$$unakan (oron$ "u('ner.

    @emudian @ristal %an$ diperole' dikerin$kan dalam eksikator.

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    14/29

    alaupun rekristalisasi adala' metoda %an$ san$at seder'ana3 dalam

     praktekn%a bukan berarti muda' dilakukan. Adapun saran = saran %an$

    dibutu'kan untuk melakukan metoda kristalisasi adala' seba$ai berikut :

    1. @elarutan material %an$ akan dimurnikan 'arus memiliki keter$antun$an

    %an$ besar pada su'u. #isaln%a3 keter$antun$an pada su'u Na9l 'amper 

    dapat diabaikan. Jadi pemurnian Na9l den$an rekristalisasi tidak dapat

    dilakukan.

    2. @ristal tidak 'arus men$endap dari larutan 5enu' den$an pendin$inan

    karena mun$kin terbentuk super 5enu'. Dalam kasus sema(am ini

     penamba'an kristal bibit3 mun$kin akan e)ekti). "ila tak ada kristal bibit3

    men$$aruk dindin$ mun$kin akan ber$una.

    &. ntuk men(e$a' reaksi kimia antara pelarut dan +at terlarut3 pen$$unaan

     pelarut non polar lebi' disarankan. Namun3 pelarut non polar (enderun$

    merupakan pelarut %an$ buruk untuk sen%aa polar.

    4. mumn%a3 pelarut den$an titik didi' renda' lebi' diin$inkan. Namun

    sekali la$i pelarut den$an titik didi' lebi' renda' biasan%a non polar. Jadi3 pemili'an pelarut biasan%a bukan masala' seder'ana

    Adapun s%arat dari proses rekristalisasi diantaran%a adala' :

    Perbedaan kelarutan (ukup 5au'.

    u'u kelarutan tidak terlalu tin$$i.

    Antara +at terlarut dan pelarut diusa'akan tidak bereaksi3 karena 5ika

     bereaksi masin$masin$ komponen tidak dapat dipisa'kan..

    unakan pelarut nonpolar.

    VI. Alat dan $a%an

    • Alat

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    15/29

    - elas kur 10 m; 6 1 bua'7

    - @a(a Arlo5i 61 bua'7

    -

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    16/29

    I. Analisis 0ata/ Per%itungan/ Persaaan Reaksi ang Terlibat

    Pada per(obaan pertama %aitu pembuatan dan pemurnian aspirin.

    Pertamatama 23* $ram asam salisilat 6serbuk berarna puti' 7 dimasukkan ke

    dalam labu erlenme%er dan ditamba'kan den$an &3B* $ram asam asetat $lasial

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    17/29

    COOH

    OH

    COOH

    OCOCH3

    an'idrida 6 larutan tidak berarna7 3 (ampuran tidak larut sempurna dan

     berarna puti'. @emudian ditamba'kan den$an & tetes asam sul)at pekat

    6larutan tidak berarna73 (ampuran tetap tidak larut sempurna dan berarna

     puti'. 9ampuran diaduk dan dimasukkan dalam air %an$ bersu'u sekitar *0

    ,0?9 (ampuran men5adi larut sempurna. etela' larutan tersebut larut

    sempurna kemudian dian$kat dan didin$inkan terbentuk kristal berarna

     puti'. @ristal %an$ terbentuk ditamba'kan den$an air seban%ak &B3* ml dan

    kemudian disarin$ den$an men$$unakan pen%arin$ bu('ner. Proses

     pen%arin$an men$'asilkan )iltrat %an$ tidak berarna dan residu berupa

    kristal berarna puti'. Reaksi %an$ ter5adi adala' seba$ai berikut :

    2

    9&9

    99&

    2 9

    &9

    @ristal aspirin %an$ tela' diperole' dimurnikan den$an (ara

    rekristalisasi. ;an$ka' pertama %aitu membuat pelarut %an$ terbuat dari B3*

    ml etanol -, 6 larutan tidak berarna 7 den$an 2* ml air. @emudian kristal

    ditamba' den$an pelarut %an$ terbuat dari etanol dan air 3kristal %an$ tidak 

    larut. @emudian dilakukan pen$adukan dalam penan$as air %an$ bersu'u

    ,0?9 kristal men5adi larut dan terbentuk larutan tidak berarna. ;arutan

    dian$kat dan didin$inkan pada su'u kamar membentuk kristal berarna puti'

    dan terdapat sedikit larutan tidak berarna. elan5utn%a menimban$ massa

    kertas sarin$ den$an berat  03*B& $ram . etela' itu dilakukan pen%arin$an

    den$an men$$unakan pen%arin$ bu('ner dan diperole' )iltrat %an$ berupa

    larutan tidak berarna dan residu berupa kristal aspirin %an$ berarna puti'.

    @ristal aspirin didin$inkan dalam desikator selama & 'ari kemudian kristal

    %an$ terbentuk ditimban$ dan di(ari massa aspirin . massa aspirin L kertas

    sarin$ adala' 238*8 $ram 3 se'in$$a massa aspirin %an$ diperole' sebesar 

    2328* $ram. Dan rendemen sebesar  B031&   .

      Aspirin diu5i titik lele' den$an men$$unakan meltin$ point3 kristal

    aspirin dimasukkan ke dalam pipa kapiler dan diameter pipa kapiler ini

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    18/29

    san$atla' ke(il. etela' kristal aspirin suda' dimasukkan ke dalam pipa

    kapiler kemudian dimasukkan dalam alat meltin$ point. u'u %an$ di$unakan

    adala' su'u %an$ renda' a$ar dapat mempermuda'kan pen$amatan dalam

    menentukan su'u titik lele'n%a3 diamati su'un%a sampai kristal aspirin dalam

     pipa kapiler melele' men5adi (airan. >itk lele' aspirin %an$ diperole' adala'

    1&&30?9. etela' pen$u5ian titik lele'3 kristal aspirin diu5i den$an larutan )erri

    klorida dan men$'asilkan )erri klorida %an$ tetap berarna kunin$ dan

    endapan berarna puti'.

    Per(obaan kedua %aitu rekristalisasi asam salisilat. Pertamatama 1

    $ram asam salisilat 6 serbuk berarna puti' 7 ditamba'kan den$an * ml air 

    6 tidak berarna 7 %an$ dimasukkan dalam erlenme%er men$'asilkan

    (ampuran %an$ tidak larut sempurna. 9ampuran dipanaskan dalam air %an$

     bersu'u ,0?9 tetap tidak larut3 kemudian setela'' ditamba'kan den$an ,* ml

    air sambil diaduk dalam air %an$ bersu'u ,0?9 lama kelamaan (ampuran

    men5adi larut sempurna. ;arutan kemudian di sarin$ den$an men$$unakan

     pen%arin$ bu('ner dan diperole' )iltrat larutan tidak berarna dan )iltrat

    didin$inkan terbentuk kristal berarna puti'. #enimban$ kertas sarin$

    den$an massa 03*B& $ram kemudian kristal %an$ terbentuk disarin$ kembali

    den$an pen%arin$ bu('ner dan )iltrat %an$ diperole' adala' larutan tidak 

     berarna dan residu berupa kristalkristal berarna puti' %an$ berbentuk 

    seperti 5arum. @ristal diletakkan dalam desikator selama & 'ari. @emudian

    kristal dan kertas sarin$ ditimban$ den$an massa 130,* $ram dan diperole'

    massa kristal sebesar 034-2 $ram dan rendemen sebesar 4-32. kemudian

    kristal diu5i titik lele' den$an men$$unakan meltin$ point3 kristal dimasukkan

    ke dalam pipa kapiler dan diameter pipa kapiler ini san$atla' ke(il. etela'

    kristal suda' dimasukkan ke dalam pipa kapiler kemudian dimasukkan dalam

    alat meltin$ point. u'u %an$ di$unakan adala' su'u %an$ renda' a$ar dapat

    mempermuda'kan pen$amatan dalam menentukan su'u titik lele'n%a3 diamati

    su'un%a sampai kristal dalam pipa kapiler melele' men5adi (airan. >itk lele'

    %an$ diperole' adala' 1*4?9. etela' pen$u5ian titik lele'3 kristal diu5i den$an

    larutan )erri klorida dan men$'asilkan larutan berarna un$u.

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    19/29

    Reaksi ang terjadi adala% sebagai berikut 3

    6s7 L 2 6l7  6aK7

    . Peba%asan

    Pada per(obaan pertama %aitu pembuatan dan pemurnian aspirin.

    Pertamatama 23* $ram asam salisilat 6serbuk berarna puti' 7 dimasukkan ke

    dalam labu erlenme%er dan ditamba'kan den$an &3B* $ram asam asetat $lasial

    an'idrida 6 larutan tidak berarna7 3 (ampuran tidak larut sempurna dan

     berarna puti'. Asam asetat ditamba'kan berlebi' a$ar asam salisilat 'abis

     bereaksi. elain itu3 den$an ber$esern%a kesetimban$an keara' produk3 aspirin

    %an$ di'asilkan akan semakin ban%ak dan di$unakan an'idrat asetat karena

    untuk men(e$a' adan%a air3 sebab bila terdapat air maka kristal aspirin akan

    terurai kembali men5adi asam salisilat @emudian ditamba'kan den$an & tetes

    asam sul)at pekat 6larutan tidak berarna73 (ampuran tetap tidak larut

    sempurna dan berarna puti'. un$si dari pen$$unaan asam sul)at pekat %aitu

    seba$ai katalisator %an$ memper(epat ter5adin%a reaksi namun tidak ikut

     bereaksi 9ampuran diaduk dan dimasukkan dalam air %an$ bersu'u sekitar 

    *0,0?9 (ampuran men5adi larut sempurna. Pemanasan dilakukan untuk 

    memper(epat reaksi. >idak ada penamba'an air seba$ai pelarut. al ini

    disebabkan karena $lasial asetat akan berikatan den$an air membentuk asam

    asetat. elain itu3 asam salisilat dan aspirin sedikit larut dalam air din$in.

    etela' larutan tersebut larut sempurna kemudian dian$kat dan didin$inkan

    terbentuk kristal berarna puti'. air %an$ dipanaskan memper(epat

    ter(apain%a ener$i akti)asi. edan$kan pendin$inan dimaksudkan untuk 

    membentuk kristal3 karena ketika su'u din$in3 molekulmolekul aspirin dalam

    larutan akan ber$erak melambat dan pada ak'irn%a terkumpul membentuk 

    endapan.

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    20/29

    COOH

    OH

    COOH

    OCOCH3

    @ristal %an$ terbentuk ditamba'kan den$an air seban%ak &B3* ml a$ar 

    rekristalisasi berlan$sun$ (epat dan akan terbentuk endapanselain itu 5u$a

    melarutkan asam salisilat seba$ai ba'an baku pembentukan aspirin karena

    adan%a ikatan 'idro$en %an$ terbentuk antara $u$us den$an air3 sekali$us

    men$'entikan reaksi karena air akan men$'idrolisis an'idrida asam asetat

    men5adi 2 molekul asam asetat .

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    21/29

    COOH

    OH

    COOH

    OCOCH3

     berarna. elan5utn%a menimban$ massa kertas sarin$ den$an berat  03*B&

    $ram . etela' itu dilakukan pen%arin$an den$an men$$unakan pen%arin$

     bu('ner dan diperole' )iltrat %an$ berupa larutan tidak berarna dan residu

     berupa kristal aspirin %an$ berarna puti'. @ristal aspirin didin$inkan dalam

    desikator selama & 'ari kemudian kristal %an$ terbentuk ditimban$ dan di(ari

    massa aspirin . massa aspirin L kertas sarin$ adala' 238*8 $ram 3 se'in$$a

    massa aspirin %an$ diperole' sebesar 2328* $ram. Dan rendemen sebesar 

    B031&   . Den$an per'itun$an seba$ai berikut :

    #assa asam salisilat M 23* $ram

    #assa asetat an'idrat M &3B* $ram

    #assa kertas sarin$ M 03*B& $ram

    #assa kertas sarin$ L air M 238*8 $ram

    #assa timban$ M 238*8 = 03*B& M2328*

    #ol asam salisilat salisilat Mg

     Mr  M2,5

    138  M 030181 mol

    #ol asetat an'idrida Mg

     Mr  M3,75

    102  M 030&,8 mol

    2

    9&999&   2 9&9

    M 030181 030&,8

    R  030181 030181 030181 030181 S ! 03018B 030181 030181

    #assa aspirin teoritis 030181 mol 180 $/mol M &32*8 $ram

    rendemen Mmassaaspirinsintesis

    massaaspirinteoritis   100

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    22/29

    M2,285

    3,258   100

    M 03B01& 100

    M B031&

      Aspirin diu5i titik lele' den$an men$$unakan meltin$ point3 kristal

    aspirin dimasukkan ke dalam pipa kapiler dan diameter pipa kapiler ini

    san$atla' ke(il. etela' kristal aspirin suda' dimasukkan ke dalam pipa

    kapiler kemudian dimasukkan dalam alat meltin$ point. u'u %an$ di$unakan

    adala' su'u %an$ renda' a$ar dapat mempermuda'kan pen$amatan dalammenentukan su'u titik lele'n%a3 diamati su'un%a sampai kristal aspirin dalam

     pipa kapiler melele' men5adi (airan. >itk lele' aspirin %an$ diperole' adala'

    1&&30?9. asil titik lele' %an$ diperole' mendekati nilai teoritis %aitu

    1&&34?9. etela' pen$u5ian titik lele'3 kristal aspirin diu5i den$an larutan )erri

    klorida dan men$'asilkan )erri klorida %an$ tetap berarna kunin$ dan

    endapan berarna puti' 'al ini menun5ukkan ba'a kristal aspirin %an$

    diperole' tela' murni karena tidak men$andun$ = dari asam salisilat.

    Per(obaan kedua %aitu rekristalisasi asam salisilat. Pertamatama 1

    $ram asam salisilat 6 serbuk berarna puti' 7 ditamba'kan den$an * ml air 

    6 tidak berarna 7 %an$ dimasukkan dalam erlenme%er men$'asilkan

    (ampuran %an$ tidak larut sempurna 'al ini dikarenakan pelarut air 'an%a larut

    seba$ian karena larutan men$alami ke5enu'an sebab perbandin$an antara

     pelarut den$an +at tidak sebandin$. 9ampuran dipanaskan dalam air %an$

     bersu'u ,0?9 tetap tidak larut3 kemudian setela'' ditamba'kan den$an ,* mlair sambil diaduk pada air %an$ bersu'u ,0?9 lama kelamaan (ampuran

    men5adi larut sempurna. pemanasan ini bertu5uan a$ar proses kelarutann%a

    dapat diper(epat dan dilakukan pada 'asil %an$ tidak laut. al tersebut

    disebabkan pada su'u tin$$i dapat menin$katkan ener$i kinetik partikel

     partikeln%a se'in$$a tumbukan antar partikel serin$ ter5adi. @emudian larutan

    didin$inkan3 pendin$inan dimaksudkan untuk membentuk kristal3 karena

    ketika su'u din$in3 molekulmolekul aspirin dalam larutan akan ber$erak 

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    23/29

    melambat dan pada ak'irn%a terkumpul membentuk endapan. ;arutan

    kemudian di sarin$ den$an men$$unakan pen%arin$ bu('ner dan diperole'

    )iltrat larutan tidak berarna dan )iltrat didin$inkan terbentuk kristal berarna

     puti'. #enimban$ kertas sarin$ den$an massa 03*B& $ram kemudian kristal

    %an$ terbentuk disarin$ kembali den$an pen%arin$ bu('ner dan )iltrat %an$

    diperole' adala' larutan tidak berarna dan residu berupa kristalkristal

     berarna puti' %an$ berbentuk seperti 5arum. @ristal diletakkan dalam

    desikator selama & 'ari. al ini bertu5uan untuk men$'ilan$kan kadar air %an$

    masi' tersisa dalam kristal. @emudian kristal dan kertas sarin$ ditimban$

    den$an massa 130,* $ram dan diperole' massa kristal sebesar 034-2 $ram dan

    rendemen sebesar 4-32. Den$an per'itun$an seba$ai berikut :

    #assa kertas sarin$ M 03*B& $ram

    #assa mulamula M 1 $ram

    #assa 'asil penimban$an M 130,* $ram

    #assa per(obaan M 130,* = 03*B& M 034-2 $ram

    kemurnian massa 'asil rekristalisasi Mmassa percobaan

    massamula−mula  

    100

    M0,492

    1   100

    M 034-2 100

    M 4-32

    @emudian kristal diu5i titik lele' den$an men$$unakan meltin$ point3

    kristal dimasukkan ke dalam pipa kapiler dan diameter pipa kapiler ini

    san$atla' ke(il. etela' kristal suda' dimasukkan ke dalam pipa kapiler 

    kemudian dimasukkan dalam alat meltin$ point. u'u %an$ di$unakan adala'

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    24/29

    su'u %an$ renda' a$ar dapat mempermuda'kan pen$amatan dalam

    menentukan su'u titik lele'n%a3 diamati su'un%a sampai kristal dalam pipa

    kapiler melele' men5adi (airan. >itik lele' %an$ diperole' adala' 1*4?93 'al

    ini sesuai den$an teoritis %aitu titik lele' pada 1*4?9. etela' pen$u5ian titik 

    lele'3 kristal diu5i den$an larutan )erri klorida dan men$'asilkan larutan

     berarna un$u 'al ini dikarenakan pada sampel masi' terkandun$ = dari

    asam salisilat.

    Reaksi ang terjadi adala% sebagai berikut 3

    6s7 L 2 6l7  6aK7

    I. +esi"ulan

    1. Pembuatan Aspirin :

    Asam salisilat dapat bereaksi den$an asam asetat an'idrida den$an katalis

    asam sul)at men$'asilkan aspirin %an$ berbentuk krital berarna puti'

    den$an titik lele' 1&&34? 9 dan rendemen B031&.

    2. Rekristalisasi :

    Rekristalisasi asam salisilat men$'asilkan massa rendemen sebesar 4-32

    dan titik lele' 1*4?9. @etika diu5i den$an e9l& men$'asilkan larutan

     berarna un$u. al ini menun5ukkan ba'a masi' men$andun$ $u$us

    pada asam salisilat

    II. Ja4aban Pertanaan

    1. >ulis reaksi pembuatan aspirin se(ara len$kap

    Jaaban :

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    25/29

    COOH

    OH

    COOH

    OCOCH3

     L  

    2. Apaka' %an$ disebut asetilasi dan apaka' )un$si asam sul)atO

    Jaaban :

    Reaksi aset%lasi merupakan suatu reaksi memasukkan $u$us a(et%l

    kedalm suatu substrat %an$ sesuai. Asam sul)at ber)un$si seba$ai katalis

    untuk membantu memper(epat proses reaksi

    &. Apaka' )un$si e9l&  dalam reaksi tersebut dan 5elaskan ba$aimana

    membuktikan terbentukn%a aspirinOJaaban :

    ntuk membuktikan ba'a aspirin tidak la$i men$andun$ $u$us =

    %an$ titandai den$an terbentuk larutan berarna kunin$.

    4. itun$ rendemen 'asil per(obaan %an$ diperole'

    Jaaban :

    a. Aspirin

    #assa asam salisilat M 23* $ram

    #assa asetat an'idrat M &3B* $ram

    #assa kertas sarin$ M 03*B& $ram

    #assa kertas sarin$ L air M 238*8 $ram

    #assa timban$ M 238*8 = 03*B& M2328*

    #ol asam salisilat salisilat Mg

     Mr  M2,5

    138  M 030181 mol

    #ol asetat an'idrida Mg

     Mr  M3,75

    102  M 030&,8 mol

    2

    9&999&   2 9&9

    M 030181 030&,8

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    26/29

    R  030181 030181 030181 030181

    S ! 03018B 030181 030181

    #assa aspirin teoritis 030181 mol 180 $/mol M &32*8 $ram

    rendemen Mmassaaspirinsintesis

    massaaspirinteoritis   100

    M2,285

    3,258   100

    M 03B01& 100

    M B031&

    b. Rekristaisasi

    #assa kertas sarin$ M 03*B& $ram

    #assa mulamula M 1 $ram

    #assa 'asil penimban$an M 130,* $ram

    #assa per(obaan M 130,* = 03*B& M 034-2 $ram

    kemurnian massa 'asil rekristalisasi Mmassa percobaan

    massamula−mula  

    100

    M0,492

    1   100

    M 034-2 100

    M 4-32

    *. >eran$kan prinsip dasar rekristalisasi

    Jaaban :

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    27/29

    1 gram asam salisilat + 5 mL air

    dimasukkan dalam Erlenmeyer

    campuran dipanaskan diatas pembakar spiritus sampai pelaut mendidih sambil diguncang

    ± 65 mL sambil diguncang sampai kristal tepat larut

    Volume

    + beberapa mL air lagi sampai larutan homogen

    apabila larutannnya berwarna + norit sebanyak !"#$ berat asam salisilat dididihkan sambil diaduk

    disaring larutan dalam keadaan panas dengan corong %uchner yang dilengkapi labu isap

    Residu Filtrat

    didinginkan pada suhu kamar sampai terbentuk kristal

    disaring dengan corong %uchner

    Residu Filtrat

    dikeringkan dalam eksikator dan ditimbang beratnya

    Titik Leleh

    Perbedaan kelarutan antara +at %an$ akan dimurnikan den$an kelarutan +at

     pen(ampur/pen(emarn%a. ;arutan %an$ ter5adi dipisa'kan satu sama lain3

    kemudian larutan +at %an$ diin$inkan dikristalkan den$an (ara

    men5enu'kann%a. 

    ,. ebutkan alur dan ker5a %an$ 'arus dilakukan dalam peker5aan

    rekristalisasi

    B. i)atsi)at apaka' %an$ 'arus dipun%ai ole' suatu pelarut a$ar dapat

    di$unakan untuk men$kkristalisasi suatu sen%aa or$anik tertentuO

    Jaaban:

    • Pelarut %an$ dapat melarutkan se(ara baik dalam keadaan panas3 tetapi

    sedikit melarutkan dalam keadaan din$in.

    • Pelarut %an$ memiliki perbedaan si)at kepolaran den$an +at terlarutn%a.

    8. ebutkan palin$ sedikit dua alasan men$apa pen%arin$an den$an labu isap

    6"u('ner7 lebi' disukai dalam memisa'kan @ristal dari induk lindin%aJaaban :

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    28/29

    • lebi' (epat dalam melakukan pen%arin$an .

    • Residu 'asil sarin$an akan lebi' (epat kerin$.

    -. itun$ persentase perole'an sen%aa 'asil rekristalisasi %an$ anda

    lakukan

    Jaaban :

    Persentase sen%aa rekristalisasi %an$ diperole' adala' sebesar 4-32

    II. 0A5TAR P-STA+A

    Anonim. 2012.  $sa 'alisilat . 'ttp://.ikipedia.(om/asamsalisilat.'tml.

    Diakses pada tan$$al 20 November 2014 pukul 20.00 !"

    Anonim. 2012.  $spirin.  'ttp://.ikipedia.(om/aspirin.'tml. Diakses pada

    tan$$al 22 November 2014 pukul 18.00 !"

    "asri3 . 1--,. +a%s +iia. Rineka 9ipta : Jakarta.

    9a'%ono3 ". 1--1. 'e#i ra"tis dan etode eisahan 'enya!a r#ani" . @imia

    ND!P : emaran$.

    http://www.wikipedia.com/asam_salisilat.htmhttp://www.wikipedia.com/aspirin.htmhttp://www.wikipedia.com/asam_salisilat.htmhttp://www.wikipedia.com/aspirin.htm

  • 8/18/2019 Lapres ..aspirin

    29/29

    9lark3 Jim. 200B.  ea"si $nhirida $sa den#an $ir, $l"ohol dan Fenol .

    'ttp://.('emistr%.or$ . Diakses pada tan$$al 22 November 2014

     pukul 1-.00 !"

    essenden Q essenden.1-8,.@imia r$anik