LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi :

REDOKS (IODO-IODIMETRI DAN PERMANGANOMETRI)

Oleh :

ANISA TRI HUTAMI NIM : 21030113140171

EFRAIM ADE N. GINTING NIM : 21030113120046

REYHAN ZACKY RIVAI NIM : 21030113120189

Praktikum Dasar Teknik Kimia I

Teknik Kimia Fakultas Teknik

Universitas Diponegoro

Semarang

2013

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMA 1

Materi:

Redoks (Iodo-Iodimetri dan Permanganometri)

Oleh:

Kelompok : VI I/ Rabu Siang

Anisa Tri Hutami NIM : 21030113140171

Efraim Ade Novian G. NIM : 21030113120046

Reyhan Zacky Rivai NIM : 21030113120189

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 1Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik

Universitas DiponegoroSemarang

2013

HALAMAN PENGESAHAN

1. Judul Praktikum : Redoks (Iodo-iodimetri dan Permanganometri)

2. Anggota

1. Nama Lengkap : Anisa Tri HutamiNIM : 21030113140171Jurusan : Teknik KimiaInstitut/Universitas/Politeknik : Universitas Diponegoro

2. Nama Lengkap : Efraim Ade N. GintingNIM :21030113120046Jurusan : Teknik KimiaInstitut/Universitas/Politeknik : Universitas Diponegoro

3. Nama Lengkap : Reyhan Zacky RivaiNIM : 2103011320189Jurusan : Teknik KimiaInstitut/Universitas/Politeknik : Universitas Diponegoro

Semarang, 20 Desember 2013Asisten Laboratorium PDTK I

Rizky Angga Anggita

PRAKATA

Puji syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa berkat rahmat dan hidayahnya sehingga kami dapat menyelesaikan laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia 1 dengan lancar dan sesuai dengan harapan kami.

Ucapan terima kasih juga kami ucapkan kepada koordinator asisten laboratorium PDTK 1 Puji Lestari, asisten Rona Trisnaningtyas dan Rizky Angga Anggita sebagai asisten laporan praktikum redoks kami, dan semua asisten yang telah membimbing sehingga tugas laporan resmi ini dapat terselesaikan. Kepada teman-teman yang telah membantu baik dalam segi waktu maupun motivasi apapun kami mengucapkan terima kasih.

Laporan resmi praktikum dasar teknik kimia I ini berisi materi redoks (iodo-iodimetri dan permanganometri) dimana prinsip dari percobaan ini berdasarkan reaksi reduksi-oksidasi. Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan kadar Cu2+ dalam sampel (iodo-iodimetri) dan Fe (permanganometri).

Laporan ini kami kerjakan dengan maksimal, namun tentu saja tak ada gading yang tak reak, begitu pula dengan laporan resmi ini. Kami menyadari bahwa pasti ada kekurangan yang perlu diperbaiki. Oleh karena itu, kritik dan saran yang membangun sangat kami harapkan.

Semarang, 20 Desember 2013

Penyusun

INTISARI

Reaksi oksidasi-reduksi secara luas digunakan untuk analisa titrimetric dari zat-zat anrganik maupun organic. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat diakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indicator. Analisis volumetri yang berdasarkan reaksi redoks salah satunya adalah iodo-iodimetri. Tujuan dari analisa iodo-iodimetri adalah menentukan kadar Cu2+ dalam sampel.

Iodo-iodimetri adalah salah satu analisa kuantitatif volumetric yang menggunakan larutan iodin. Larutan standar yang digunakan adalah natrium tiosulfat. Sebelum digunakan untuk titrasi, natrium tiosulfat distandarisasi terlebih dahulu menggunakan kalium dikromat 0,01 N. titrasi dapat dilakukan pada suasana netral, jika terlalu asam amilum akan terhidrolisa, jika terlalu basa tiosulfat akan teroksidasi menjadi sulfat.

Alat yang digunakan dalam analisisi iodo-iodimetri adalah pipet,Erlenmeyer, gelas ukur, beaker glass, buret dan indicator ph. Awalnya dilakukan proses standarisasi natrium tiosulfat. Setelah didapat nilai N natrium tiosulfat, selanjutnya adalah menganalisis sampel dengan metode iodo-iodimetri pada sampel dengan mengambil 10 ml sampel, atur ph 3-5 dengan menambahkan NH4OH atau H2SO4, lalu tambahkan 2 ml KI 0,1 N. titrasi dengan natrium tiosulfat sampai warna kuning hampir hilang lalu tambahkan 3-4 tetes indicator amylum sampai berwarna biru. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang. Catat kebutuhan titran seluruhnya.

Kadar yang kami temukan dalam ketiga sampel lebih kecil dari kadar aslinya, yaitu sampel 1 sebanyak 135,89 ppm, kadar aslinya 718,4 ppm dengan % error 81,08%. Sampel 2 sebanyak 103,925 ppm, kadar aslinya 718,4 ppm dengan % error 86,649%. Sampel 3 sebanyak 127,905 ppm kadar asli 898,55 ppm dengan persen error 85,765 %.

Kesimpulan dari percobaan ini adalah kadar yang ditemukan lebih kecil karena sifat I2 yang mudah menguap, penambahan amylum yang terlalu awal, dan pembentukan I- yang terlalu lambat. Lapisan amilum yang

digunakan sebagai indicator adalah lapisan tengah (β-amilosa). Aplikasi redoks dalam kehidupan sangat beragam. Saran yang bisa kami berikan adalah amilum harus disimpan dalam keadaan gelap, titrasi dilakukan dengan cepat agar amilum tidak keburu rusak, atur pH netral, pemanasan amilum harus 60˚C, dan cuci alat setelah dipakai.

SUMMARY

Oxidation-reduction reactions are widely used for titrimetric analysis of organic and inorganic substances. To set the end point in redox titration can be waged in potentiometric or with the help of indicators . The volumetric analysis is based on redox reactions one is iodo - Iodimetri . The purpose of the analysis is to determine Cu 2 + concentration in the sample .

Iodo - Iodimetri is one quantitative volumetric analysis using iodine solution . Standard solution used is sodium thiosulphate . Before being used for titration , first standardizing sodium thiosulphate using potassium dichromate 0.01 N. titration can be carried out in a neutral atmosphere , if too acid hydrolyzed starch , if too alkaline thiosulfate oxidized to sulfate .

The equipments used in iodo - Iodimetri is pipettes , flasks , measuring cups , glass beaker , burette and a pH indicator . frstly, we do sodium thiosulfate standardization process . after we have obtained the value of N sodium thiosulfate , the next sample is analyzed by the method of iodo - iodometri the samples by taking 10 ml of the sample , adjust the pH 3-5 by adding NH4OH or H2SO4 , then add 2 ml of 0.1 N KI titration with sodium thiosulfate until the yellow color almost disappeared and then add 3-4 drops of the indicator amylum until the color change into blue . Continue the titration until the blue color disappeared . Record the titrant needs entirely .

We found that the content of Cu 2+ in the three samples is smaller than the original content , in sample 1 as 135.89 ppm , 718.4 ppm with original content 81.08 % error . Sample 2 as much as 103.925 ppm , 718.4 ppm with original content 86.649 % error . Sample 3 as much as the as mch as

127.905ppm and the original content is 898.55 ppm with percent error 85.765 % .

The conclusion of this experiment is smaller levels found for the volatile nature of I2 , the addition Amylum too early , and the I - formation is too slow . Layer of starch that is used as an indicator adaah middle layer ( β - amylose ) . Application of redox is very diverse in daily life . Advice that we can give is to keep the amylum in a dark state , do titration quickly so that the starch is not broken , set a neutral pH , heating starch should be 60 ˚ C , and washing tools after use .

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 LATAR BELAKANG

Reaksi-reksi kimia yang melibatkan oksidasi reduksi dipergunakan secara luas oleh analisis titrimetric. Ion-ion dari berbagai unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan banyak raksi redoks. Banyak dari reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisis titrimetric dan penerapan-penerapannya cukup banyak.

I.2 TUJUAN PERCOBAAN

a. menentukan kadar Cu2+ di dalam sampel.

I. 3 MANFAAT PERCOBAAN

a. sebagai alat bantu dalam penentuan kadar Cu2+ secara aplikatif dalam berbagai sampel yang didalamnya mengandung ion Cu2+.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II. 1. Pengertian Reduksi Oksidasi

Proses reduksi – oksidasi (redoks) adaah suatu proses yang menyangkut perpindahan electron dari suatu pereaksi ke pereaksi yang lain. Reduksi adalah peangkapan satu atau leih electron dari suatu atom, ion, atau molekul.

Tidak ada electron ebas dalam system kimia, dan pelepasan electron oleh suatu zat kimia selalu disertai dengan penangkapan electron oleh bagian yang lain, dengan kata lain, reaksi oksidasi selalu diikuti dengan reaksi reduksi. Dalam reaksi reduksi oksidasi (redoks) terjadi perubahan valensi dari zat-zat yang mengadakan reaksi. Disini terjadi transfer electron dari pasangan ereduksi ke pasangan pengoksidasi.

Kedua reaksi paro dari sudatu reaksi redoks umumnya dapat ditulis sebagai berikut :

Red oks + n e

Dimana red menunjukkan bentuk tereduksi (disebut jga reduktan atau zat pereduksi), oks adalah bentuk teroksidasi (oksidan atau zat pengoksidasi), n adalah jumlah electron yang ditransfer dan e adalah electron.

II. 2 Reaksi Redoks

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetric dari zat-zat anorganik mupun organic. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks dapat dilakukan secara potensiometri k atau dengan banuan indicator.

Contoh dari reaksi redoks :

5Fe2+ + MnO4 + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + H2O

Dimana :

5Fe2+ 5Fe3+ merupakan reaksi oksidasi

MnO4 + 8H+ Mn2+ + 4H2O merupakan reaksi reduksi

II. 3 Iodometri

Adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi iodide yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukan dengan menggunakan larutan baku tiosulfat.

Oksidator + KI I2 + 2e

I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6

II.4 Iodimetri

Adalah analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat.

Reduktor + I2 2I

Na2S2O3 + I2 NaI + Na2S4O6

II.5 Teori Indikator Amylum

Amylum merupakan indictor kuat terhadap iodine, yang kana berwarna biru bila suatu zat posifi mengandung iodine. Alasan dipakainya amylum sebagai indicator, diantaranya :

Harganya murah Mudah didapat Perubahan warna saat TAT jelas Reaksi spontan (tanpa pemanasan) Dapat dipakai sekaligus dalam iodo-iodimetri

Sedangkan kelemahan indicator ini adalah :

Tidak stabil (mudah terhidrolisa) Mudah rusak (terserang oleh bakteri) Sukar larut dalam air

Cara pemuatan indicator amylum :

Timbang 3 gr tepung kanji Larutkan dengan aquadest dalam beaker glass sampai 250 ml Panaskan dengan kompor listrik sambil terus diaduk hingga suhu 40 derajat celcius Diamkan hinggal suhu 60 derajat celcius Matikan kompor, bungkus beaker glass dengan plastic hitam dan simpan di lemari

yang tidak terkena sinar matahari. Tunggu 10-15 menit, sampai membentuk 3 lapisan endapan amylum Gunakan bagian tengah endapan yang berwarna putih kertas sebagai indicator.

II.6. Mekanisme Reaksi

Mekanisme reaksi adalah tahapan-tahapan reaksi yang menggambarkan seluruh rangkain reaksi kimia. Mekanisme reaksi iodo-iodimetri :

2Cu2+ + 4I- 2CuI + I2

I2 + S2O3- 2I- + S4O6

-

I2 + I- I3-

Amylum + I3- AmylumI- (biru)

II.7 Hal-hal yang Perlu Diperhatikan

1. Titrasi sebaikna dilakukan dalam keadaan dingin, di dalam Erlenmeyer tanpa katalis agar

mengurangi oksidasi I- oleh O2 dari udara menjadi I2.

2. Na2S2O3 adalah larutan standa sekunder yang harus distandarisasi terlebih dahulu.

3. Penambahan indicator di akhir titrasi (sesaat sebelum TAT)

4. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium asam kuat karena akan terjadi hidrolisa

amylum.

5. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam medium alkali kuat karena I2 akan mengoksidasi

tiosulfat menjadi sulfat.

6. Larutan Na2S2O3 harus dari cahaya karena cahaya membantu aktivitas bakteri thioparus

yang mengganggu.

II.8 Sifat Fisik dan Kimia Reagen

1. Na2S2O3.5H2O (Natrium Tiosulfat)

Fisis:

BM : 158,09774 gr/mol TL : 48,3˚ C

BJ : 1,667 g/cm3 , solid TD : terdekomposisi

Chemist :

- Anion tiosulfat bereaksi secara khas dengan asam (H+) menghasilkan sulfur, sulfur

dioksida dan air.

S2O3 (aq) + 2H (aq) S (s) + SO2 (g) + H2O (l)

- Anion tiosulfat bereaksi secara stoikiometri dengan iodine dan terjadi reaksi redoks.

2S2O32- (aq) + I2 (aq) S4O6

2- (aq) + 2I- (aq)

2. HCl

Fisis :

BM : 36,47 gr/mol BJ : 1,268 gr/cc TD : 85˚C TL : -110˚C

Kelarutan dalam 100 bagian air 0˚C = 82,3

Kelarutan dalam 100 bagian air 100˚C = 56,3

Chemist :

Bereaksi dengan Hg 2+ membentuk endapan putih Hg2Cl2 yang tidak larut dalam

air panas dan asam encer api laru dalam amoniak encer, lautan KCN serta

thiosulfate.

2 HCl + Hg2+ 2 H+ + Hg2CL2

Hg2Cl2 + 2NH3 Hg(NH4)Cl + Hg + NH4Cl

Bereaksi dengan Pb2+ membentuk endapan putih PbCl2

2 HCl + Pb2+ PbCl2 + 2 H+

Mudah menguap apalagi bila dipanaskan

Konsentrasi tidak muah berubah karena udara/ cahaya

Merupakan asam kuat karena derajat disosiasinya tinggi

3. KI (Potassium Iodida)

Fisis :

BM : 166,0 gr/mol TL : 681˚C

BJ : 3,13 gr/cm3 , solid TD : 1330˚C

Kelarutan dalam air pada suhu 6˚C : 128 gr / 100 ml

Chemist :

Ion iodide merupakan reducing agent, sehingga mudah teroksidasi menjadi I2

oleh oxidizing agent kuat seperti Cl2

2 KI (aq) + Cl2 (aq) 2KCl + I2 (aq)

KI membentuk I3- ketika direaksikan dengan iodin.

KI (aq) + I2 (s) KI3

BAB III

METODE PERCOBAAN

III.1 ALAT DAN BAHAN YANG DIPERGUNAKAN

III.1.1 Bahan

1. Sampel2. Na2S2O33. K2Cr2O7 0,01 N4. HCl pekat5. KI 0,1 N6. Amylum7. NH4OH dan H2SO48. Aquadest

III.1.2 Alat

1. Buret2. Erlenmeyer3. Gelas ukur4. Beaker gls5. Statif 6. Klem

7. Pipet8. Indicator Ph

III.2 GAMBAR ALAT

buret Gelas ukur Beaker glass

statif klem

pipet Indicator ph

III.3 KETERANGAN ALAT

1. Buret : digunakan untuk titrasi, tapi dalam keadaan tertentu dapat pula digunakan untuk mengukur volume suatu larutan.

2. Statif : untuk menegakkan buret.3. Klem : untuk mengatur keluarnya titran.4. Erlenmeyer : untuk wadah titrasi, untuk menampung larutan ,

membuat dan mencampur larutan.5. Gelas ukur : untuk mengukur volume lrutan yang tidak memerlukan

ketelitian tinggi.6. Beaker glass : tmpat untuk menyimpan dan membuat larutan.7. Pipet tetes :untuk meneteskan atau mengambil larutan dalam jumlah

kecil.8. Indicator pH : untuk mengetahui ph larutan

9. Corong : digunakan untuk memasukkan atau memindahk larutan dari satu tempat ke tempat lain, digunakan juga untuk proses penyaringan setelah diberi kertas saring pada bagin atasnya.

III. 4 CARA KERJA

III.4.1 Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 0,01 N

1. Ambil 10 ml K2Cr2O7, encerkan dengan aquadest sampai 40 ml.2. Tambahkan 2,4 ml HCl pekat.3. Tambahkan 12 ml KI 0,1 N.4. Titrasi campuran tersebut dengan Na2S2O3 sampai warna kuning

hamper hilang.5. Kemudian tambahkan 3-4 tetes amylum sampai warna biru.6. Lanjtkan titrasi sampai warna biru hilang.7. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya.

N Na2S 2O 3=(V . N )K 2Cr 2O 7V Na 2 S2 O3

III.4.2 Menentukan kadar Cu2+ dalam sampel

1. Ambil 10 ml sampel2. Test sampel, jika terlalu asam tambah NH4OH sampai pH 3-5 dan jika

terlalu basa tambah H2SO4 sampai pH 3-53. Masukkan 12 ml KI 0,1 N4. Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning hamper hilang.5. Tambahkan 3-4 tetes indicator amylym sampai wanra biru.6. Lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.7. Catat kebutuhan Na2S2O3 seluruhnya.

Cu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3. BM Cu. 1000 V sampel yang dititrasiAtauCu2+ (ppm) = (V.N) Na2S2O3. BM Cu. 1000 mgr/l

10

BAB IVHASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV. 1 HASIL PERCOBAANTable IV.1 Data Hasil Percobaan

Sampel Kadar Cu2+ asli Kada yang ditemukan

% error

1 718,4 ppm 135,899 ppm 81,08 %2 778,4 ppm 103,925 ppm 85, 765%3 898,55 ppm 127,995 ppm 86,649% IV.2 PEMBAHASANIV.2.1 Kadar Cu2+ yang ditemukan lebih kecil dari kadar sebenarnyaa. Sifat I2 yang mudah menguap

Pada saat sampel ditambahkan KI, ada sebagian 12 yang menguap karena sifatnya sensitive terhadap oksigen. Reaksi yang terjadi yaitu :

4I- + O2 + 4H+ 2I- + H2O (Syafri, 2011)Oksidasi ini berjalan lambat dalam keadaan netral, tetapi kecepatan akan bertambah dalam keadaan asam. Adanya cahaya matahari juga memeprcepat reaksi oksidasi tersebut. Karena sebagian I2 menguap, maka akibatnya jumlah I2 yang tersisa dalam smapel menjadi sedikit, padahal seharusnya I2 berikatan dengan I- membentuk I3- dengan reaksi sebagai berikut :I2 + I- I3-

Ion tri-iodida tersebut harusnya berikatan dengan amylum untuk membentuk kompleks amylumI- yang berwarna biru.Amylum + I3- AmylumI- (biru)Sehingga jika jumlah I3- maka warna biru lebih cepa hilang dan TAT terjadi lebih cepat sehingga volume Na2S2O3 yang dibutuhkan menjadi lebih sedikit.

(aak.nasional.wodpress.com)Jumlah I2 yang menguap bisa dihitung sebagai berikut : Sampel 1Kadar asli Cu = 718,4 ppmMassa Cu = 7,184 . 10-3 grMol Cu = 7,184 . 10-3 / 63,5 = 1,13.10-4 mol.Mol I2 = ½ 1,13.10-4 = 5,65. 10-5 mol.Kadar yang ditemukan = 135,9 ppmMassa Cu = 1,359 10-3 grMol Cu = 1,359. 10-3 / 63,5 = 2,14 .10-5 mol.Mol I2 = ½ 1,13.10-4 = 1,7. 10-5 mol.Jadi I2 yang menguap sebanyak 3,95.10-5 mol.

Sampel 2Kadar asli Cu = 778,4 ppmMassa Cu = 7,784 . 10-3 grMol Cu = 7,784 . 10-3 / 63,5 = 1,23.10-4 mol.

Mol I2 = ½ 1,23.10-4 = 6,15. 10-5 mol.Kadar yang ditemukan = 103,923 ppmMassa Cu = 1,039 10-3 grMol Cu = 1,039. 10-3 / 63,5 = 1,6 .10-4 mol.Mol I2 = ½ 1,6.10-4 = 0,8. 10-5 mol.Jadi I2 yang menguap sebanyak 5,35.10-5 mol.

Sampel 3Kadar asli Cu = 898,55 ppmMassa Cu = 8,985 . 10-3 grMol Cu = 8,985 . 10-3 / 63,5 = 1,41.10-4 mol.Mol I2 = ½ 1,41 .10-4 = 7,05. 10-5 mol.Kadar yang ditemukan = 127,905 ppmMassa Cu = 1,279 10-3 grMol Cu = 1,279. 10-3 / 63,5 = 2 .10-5 mol.Mol I2 = ½ 2.10-5 = 1. 10-5 mol.Jadi I2 yang menguap sebanyak 6,05.10-5 mol.

b. Penambahan Amylum terlalu cepat.Amylum mempunyai sifat sukar larut dalam air serta tidak stabil dalam suspense air membentuk senyawa kompleks yang sukar larut dalam air jika bereaksi dengan iodium. Sehinga penambhana amylum sebagai indicator tidak boleh ditambahkan pada awal reaksi. Jika ditambahkan terlalu epat, amylum akan membungkus iod dan menyebabkan amylum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semua. Sehingga tri-iodida yang bereaksi dengan tiosulfat sebagai berikut :I2 + S2O3- 2I- + S4O6-

I2 + I- I3-

Menjadi berkurang, menyebabkan keutuhan titran Na2S2O3 dan karena volume tiran berbanding urus dengan kadar Cu2+, maka kadar Cu2+ yang ditemukan juga berkurang.

(aaknasional.wodpress.com)IV.2.2 Indikator Amylum

Indikator yang digunakan pada titrasi iodimetri dan iodometri adalah larutan kanji .Kanji atau pati disebut juga amilum yang terbagi menjadi dua yaitu: Amilosa (1,4) atau disebut b-Amilosa dan Amilopektin (1,4) ; (1,6) disebut a-Amilosa.

Namun untuk indicator, lebih lazim digunakan larutan kanji, karena warna biru tua kompleks pati – iod berperan sebagai uji kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar dalam larutan sedikit asam daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida. Molekul iod diukat pada permukaan beta amilosa, suatu konstituen kanji.

Indikator kanji yang dipakai adalah β- amilosa, karena jika dipakai amilopektin, maka akan membentuk kompleks kemerah-merahan (violet) dengan iodium, yang sulit dihilangkan warnanya karena rangkaiannya yang panjang dan bercabang dengan Mr= 50.000 – 1.000.000.(http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/iodimetri/indikator/)

IV.2.3 Aplikasi Redoks dalam Industri

a. Proses pemutihan pada industry tekstilPemutihan adalah proses menghilangkan warna dari serat tekstil, benang, kain dan lain-lain. Beberapa zat pewarna dapat dihilangkan dengan zat pengoksidasi seperti senyawa klor, hydrogen peroksida, natrium perklorat dan kalium permanganate.

b. Baterai Nikel KadmiumBaterai nikel cadmium adalah baterai isi ulang. Anodanya cadmium, katodanya nikel dan larutan elektrolitnya adalah KOH. Potensialnya 1,4V Anoda : Cd2+ + OH- Cd(OH)2 + 2e-

Katoda : NiO(OH) + H2O Ni(OH)2 + OH-

c. Penyepuhan emasProses ini melibatkan reduksi ion-ion emas menjadi logamnya.Au+ + e- Au atau Au3+ + 3e- Au

d. Las KarbitKarbit atau kalsium karbda adalah senyawa kimia dengan rumus CaC2 .

karbit digunakan dalam las karbit dan mempercepat matangnya buah.CaC2 + 2H2O C2H2 + Ca(OH)2

Pada las karbit, asetilen yang dihasilkan kemudian dibakar untuk menghasilkan panas untuk pengelasan.

e. Pengolahan air limbahKonsep rdoks sering dimanfaatkan dalam proses pengolahan air limbah. Pada umumnya, proses pengolahan air limbah terdiri dari 3 fase yaitu primer, sekunder dan tersier.1. Pada pengolahan primer, sebagian zat-zat organic padat dan zat

anorganik dihilangkan dari limbah.2. Pada pengolahan sekunder, zat-zat anorganik (kecil) dikurangi

dengan memperepat proses-proses secara imiah dilakukn reaksi

oksidasi dengan menggunakan lumpur aktif yang banyak mengandung bakteri aerob.CH2O + O2 + CO2 + biomassaSenyawa N organic NH4+ + NO3-

Senyawa P organic H2PO4- : HPO42-

BAB V

PENUTUP

V.1 Kesimpulan

1. N Na2S2O4 adalah 0,0128. Kadar Cu yang ditemukan dalam sampel1 sebesar 135,899 ppm lebih kecil dari kadar aslinya sebesar 718,4 ppm sehingga % errornya adalah sebesar 84,083%. Pada sampel 2, kadar yang ditemukan sebesar 103,923 ppm lebih kecil dari kadar asli sebesar 778,4 ppm sehingga % errornya 86,649%. Pada sampel 3, kadar yang ditemukan sebesar 127,905 ppm lebih kecil dari kadar aslinya yaitu sebesar 849,55 ppm dan %errornya sebesar 85,765%

2. Kadar yang ditemukan lebih kecil larena sifat I2 yang mudah menguap dan penambahan amylum yang terlalu cepat.

3. Amylum erupakan indicator yang digunakan dalam analisis iodo-iodimetri dan terbuat dari kanji dengan menambahkan aquadest dan hcl dan KI lalu memanaskannya dan menyimpannya dalam lemari ang tak terkena sinar matahari smpai terbentuk endapan. Lapisan endapan yang digunakan adalah lapisan tengan (β-amilosa).

4. Aplikasi redoks dalam industry adalah proses pemutihan pada industry tekstil, pembuatan baterai nikel-kadmium, penyepuhan emas, las karbit, pengolahan air limbah dan lain-lain.

V.2 Saran

1. Amylum harus disimpan dalam keadaan gelap dan terhindar dari sinar matahari.

2. Titrasi harus dilakukan dengan cepat agar amylum tdak rusak karena kontaminasi lingkungan.

3. Kontak dengan KI diminialisir.

4. Atur pH netral, tidak terlalu asam dan tidak terlalu basa.

5. Teliti dalam melakukan titrasi, dan cuci alat setelah dipakai.

DAFTAR PUSTAKA

AAK NASIONAL SURAKARTA, Iodimetri

http://www.aaknasional.wordpress.com/iodimetri diakses 4 November 2013

Anonym, Indikator

http://chem-is-try.org/materi-kimia/instrumen-analisis/iodimetri/indikator diakses 9 Oktober 2013

Antoni, Aluna. Reaksi Redoks-Iodimetri

http://alunaantonie.blogspot.com/2012/12/reaksi-redoks-iodimetri.html

kimia 149, Bentuk Molekul

http://kimia149.wordpress.com/bentuk-molekul diakses 9 Oktober 2013

R.A Day, Jr. ; A.L Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif edisi 5. Erlangga : Jakarta

Vogel, A.I 1989. The Textbook of Quantitative Chemical Analysis 5th ed. Longman

Zona Kimia, Aplikasi Redoks dalam Kehidupan

http://zonakimiapasca.wordpress.com/kimia-kelas-x/semester-4/reaksi- redoks/pengaplikasian-redoks-dalam-kehidupan/

INTISARI

Reaksi redoks secara luas digunakan untuk analisa titrimetric dari zat-zat anorganik maupun organic. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks, dapat dilakukan secara potensiometrik atau dngan bantuan indicator. Analisis volumetric yang berdasarkan reaksi redoks salah satunya adalah permanganometri. Tujuan dari analisis permanganometri adalah untuk menetapkan kadar Fe dalam sampel.

Permanganometri adalah salah satu analisa kuantitatif volumetric yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi ion permanganate. Larutan standar yang digunakan adalah KMnO4.

Sebelum dilakukan titrasi, KMnO4 harus distandarisasi terlebih dahulu. Oksidasi ion permanganat bisa terjadi dalam suasana asam, neral, dan alkalis, namun lebih banyak digunakan dalam suasana asam. Dalam permanganometri, tidak diperlukan indicator karena KMnO4 adalah reagen yang bias sekaligus bertindak sebagai indicator.

Alat yang digunakan kurang lebih sama seperti analisis tirimetri lainnya, yaitu buret, Erlenmeyer, gelas ukur, pipet, corong, dan lainnya. Larutan KMnO4 distandarisasi dulu dengan menggunakan natrium oksalat 0,1 N dengan titrasi, sebelumnya ditambahkan asam sulfat 6 N dan dipanaskan sampai suhu 70-80˚C. titrasi dalam keadaan panas sampai timbul warna merah jambu pertama yang tak hilang karena pengocokan. Setelah itu barulah dilakukan analisa penentuan Fe dalam sampel dengan cara menambahkan 20 ml asam sulfat encer pada sampel yang akan dititrasi dengan KMnO4 hingga timbul warna merah jambu yang tak hilang pada pengocokan.

Kadar Fe yang kami temukan pada sampel 1 sebesar 0,053% dengan persen error sebanyak 42,55% (kada asli 0,03718%). Pada sampel 2 kami menemukan kadar Fe sebanyak 0,018% dengan persen error 41,74% (kadar asli 0,0389%) dan pada sampel 3 sebesar 0,1124 % persen error 222,34% dengan kadar asli 0,03487%. Standariasi KmnO4 dengan natrium oksalat, kami menemukan bahwa normalitas KmnO4 dalah 0,1064 N.

Kadar diemukan lebih besar karena lambatnya pembentukan MnO2 dan pencampuran dengan asam sulfat encer yang kurang merata. Kadar ditemukan lebih kecil karena terbentuknya besi(II)hidroksida dan titrasi yang terlalu lama terkena sinar matahari. Standarisasi KmnO4 harus dilakukan dalam keadaan panas agar reaksi berjalan lebih cepat. Saran yang bisa kami berikan adalah titrasi harus dilakukan dalam keadaan asam, titrasi dijaga agar tidak terkena sinar matahai langsung, standarisasi dalam keadaan panas, memperhikan volume larutan pada buret dengan seksama dan memberishkan alat lab seusai praktikum.

SUMMARY

Redox reaction is widely used for titrimetric analysis of an-organic and organic substances. To determine the end point of redox titration, can be carried out with potentiometric method or with the help of indicator. One of the volumetric analysis based on redox reaction is permanganometric. The purpose of permanganometric analysis is for determining the content of Fe in the sample.

Permanganometric is one of the quantitative volumetric based on oxidation-reduction reaction of permanganate ion. Standard titrant which is used for this analysis is KMnO4. Before titration, the standard titrant must be standardize. The oxidation of permanganate ion can occur in acidic, alkalis, or in a neutral situation, but mostly it held out in acidic situation. In permanganometric, there’s no need to use any indicator because KMnO4 is a reagent that can be acting as an indicator.

The equipment that we need is quite like other titrimetric analysis, that are burette, Erlenmeyer, measurement glass, pipette, funnel, and others. KMnO4 solution’s needs to be standardize first with sodium oxalate 0,1 N. before it, we added sulfuric acid 6 N and heated until 70-80˚C. titration was held out in warm situation until the color pink is rising. After that, permanganometric analysis to determine Fe in sample can be carried out with adding 20 ml of dilute sulfuric acid and titrated with KMnO4 until the color pink is rising.

We determined that Fe content in sample 1 is 0,053% with % error 42,55% (original content is 0,03718%), in sample 2 0,018% with % error 41,74% (original content is 0,03809%), and in sample 3 0,1124% with %error 222,34% (original content is 0,03487%). The normality of KMnO4 we found is 0,1064 N.

The content of Fe we found is larger than its original content is because the slow formation of MnO2 and uneven mixture between sample and dilute sulfuric acid. And the content of Fe we found is much smaller that its original content is because the formation of Fe(OH)2 and the long

exposure to the sunlight. The standardization of KMnO4 must be carried out in a warm situation that the reaction goes faster. Suggestions that we can give are titration must be held on acidic situation, pay attention while reading the volume on burette, keep the burette from the sunlight exposure, standardization in a warm situation, and clean up the equipment after using it.

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 LATAR BELAKANG

Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetric dari zat-zat anorganik maupun organic. Untuk menetapkan titik akhir pada titrasi redoks, dapat dilakukan secara potensiometrik atau dengan bantuan indicator.

Analisis volumetric yang berdasarkan reaksi redoks salah satu diantaranya adalah permanganometri.

I.2 TUJUAN PERCOBAAN

a. menentukan kadar Fe yang terdapat di dalam sampel

I. 3 MANFAAT PERCOBAAN

a. mengetahui besarnya kadar Fe di dalam sampel dan dapat menerapkan analisa ini dalam kehidupan sehari-hari.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II. 1 Pengertian Permanganometri

Permanganometri addalah salah satu analisa kuantitatif volumetric yang didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganate. Larutan standar yang digunakan adalah KMnO4. Sebelum digunakan untuk titrasi larutan KMnO4 harus distandarisasi terlelbih dahulu karena bukan merupakan larutan standr primer. Slain itu KMnO4 mempunyai karakteristk sebagai berikut :

1. Tidak dapat diperoleh secara murni2. Mengandung oksida MnO dan Mn2O3

3. Larutannya tidak stabil (jika ada zat organic)Reaksi:4 MnO4

- + 2 H2O 4 MnO2 + 3O2 + 4 OH-

4. Tidak boleh disaring dengan kertas saring (zat organic) harus dengan glass wool5. Sebaiknya disimpan dalam botol coklat6. Distandarisasi dengan larutan primer.

Zat standar primer yang biasa dibunakan antara lain : As2O3, Na2C2O3, H2C2O4,

Fe(NH4)2(SO4)2, K4Fe(CN)6, logam Fe, KHC2O4H2C2O42H2O.

Oksidasi ion permangatan dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkais.1. Dalam suasana asam pH ± 1

Reaksi : MnO4- + 8 H+ + 5 e Mn2+ + 4 H2O

Kalium permanganate dapat bertindak sebagai indicator dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik akir titrasinya.

2. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah diksidasi daam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfide, dan tiosulfat. Reaksi dalam suasana netral yaitu :MnO4

- + 4 H+ + 3 e MnO2 + 2 H2O3. Reaksi dalam suasana alkalis atau basa yaitu :

MnO4- + 3e MnO4

2-

MnO42- + 2 H2O + 2e MnO2 + 4OH-

MnO4- + 2 H2O + 3e MnO2 + 4OH-

II.2 Kelebihan dan Kekurangan Analisa dengan Permanganometri

Kelebihan

1. Larutan standarnya, KMnO4 mudah diperoleh dan harganya murah.2. Tidak memerlukan indicator untuk TAT. Hal ini disebabkan karena KMnO4 dapat

bertindak sebagai indicator.3. Reaksinya cepat dengan banyak pereaksi.

Kekurangan

1. Harus ada standarisasi awal terlebih dahulu.2. Dapat berlangsung lebih baik jika dilakukan dalam keadaan asam.3. Waktu yang diperlukan untuk analisis cukup lama.

II. 3. Sifat Fisik dan Kimia Reagen

1. KMnO4

Berat molekul : 158,03 Warna, bentuk kristalinnya dan refractive index : purple, rhb Berat jenis (specific gravity) : 2,703 Titik lebur (˚C) : 10,49 Titik didih (˚C) : d < 240 Kelarutan dalam 100 bagian air : air dingin : 2,83% Air panas : 32,3575 %

2. H2SO4

Berat molekul : 98,08 Warna, bentuk kristalinnya dan refractive index :col., viscious lq Berat jenis : 1,834418o Titik lebur (˚C) : 10,49 Titik didih (˚C) : d. 340 Kelarutan dalam 100 bagian : air dingin : ͚ Air panas : ͚

BAB III

METODE PERCOBAAN

III. 1 ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

III.1.1 BAHAN

1. Sampel 1, sampel 2, sampel 32. KMnO4 0,1 N3. Na2C2O4

4. H2SO4 6N5. H2SO4 encer

III. 1.2 ALAT

1. Erlenmeyer2. Beaker glass3. Gelas ukur4. Kompor listrik5. Buret6. Corong7. Pipet8. Thermometer

III. 2 GAMBAR ALAT

buret

corong

pipettermometer

III.3 KETERANGAN ALAT

1. Erlenmeyer : unutuk wadah titrasi, untuk mnampng larutan, membua dan mencampur larutan.

2. Beaker glass : tempat untuk menyimpan dan membuat larutan.3. Gelas ukur : untuk mengukur volume larutan yang tidak memerlukn ketelitian tinggi.4. Kompor listrik : untuk memanaskan larutan.5. Buret : alat titrasi6. Corong : untuk memasukkan atau memindah larutan dari satu tempat ke tempat lain.7. Pipet tetes : untuk meneteskan atau mengambil larutan dalam jumlah kecil.8. Thermometer : untuk mengukur suhu larutan saat pemanasan.

III.4 CARA KERJA

1.Standarisasi KMnO4 dengan Na2C2O4

1. Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 N kemudian masukkan ke dalam Erlenmeyer.2. Tambahkan 6 ml larutan H2S2O4 6 N.3. Panaskan 70-80˚C4. Titrasi dalam keadaan panas dengan menggunkan KMnO4

5. Hentikan titrasi jika muncul warna merah jambu yang tak hilang karena pengocokan.6. Catat kebutuhan KMnO4

N KMnO4 = (V.N) Na2C2O4

V KMnO4

2.Menentukan Kadar Fe di dalam Sampel

1. persiapkan sampel serta alat bahan.

2. ambil sampel dan tambahkan 20 ml asam sulfat encer

3. titrasi dengan kalium permanganate 0,1 N hingga timbul warna merah jambu yang tidak hilang dengan pengocokan (tetap)

Reaksi yang terjadi :

MnO4- + 8 H+ + 5 Fe2+ Mn2+ + 4 H2O + 5 Fe3+

Perhitungan :

Mgzat = ml titran x N titran x BE zat

BE zat = BM Fe

Ekivalensi

Kadar = mg zat 100% b/b

Ekivalensi

BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV. 1 HASIL PERCOBAAN

Table IV.1.1 Data Hasil Percobaan

Sampel Kadar Fe yang ditemukan

Kadar Fe sebenarnya % error

1 0,053% 0,030718% 42,55%2 0,018% 0,03809% 41,74%3 0,1124% 0,03487% 222,34%

IV.2 PEMBAHASAN

IV.2.1 Mengapa kadar Fe dalam sampel 1 dan 3 leih besar dari kadar sebenarnya?

Kadar Fe dalam sampel 1 dan 3 lebih besar dari kadar sebenarnya karena :

a. Endapan MnO2 yang seharusnya terbentuk belum terbentukHal ini terjadi karena penambahan H2S2O4 encer pada sam pel mengakibatkan turunnya pH pada larutan sampel yang akan dititrasi. Pada saat penambahan titran, maka terbentuk larutan permanganate yang bersifat asam. Larutan asam permanganate ini tidak stabil dan terdekomposisi sesuai reaksi :MnO4

- + 4 H+ MnO2 + 3 O2 + 2H2OReaksi ini berjalan lambat, pembentukan MnO2 juga lambat sehingga perubahan warna pada TAT terlambat terjadi, yang menyebabkan perhitungan kadar Fe juga salah (menjadi lebih besar dari kadar sebenarnya).

b. Pengadukan sampel dengan H2S2O4 encer kurang rata.Sampel yang kami dapatkan berupa padatan (bubuk semen) dan harus ditambahkan H2S2O4 encer agar suasananya asam. Namun dalam pencampurannya, sampel kurang tercampur rata sehingga dalam proses titrasi sulit bereaksi dengan titran KMnO4 sehingga dibutuhkan volume titran yang lebih banyak untuk mencapai warna TAT.

IV. 2. 2 Mengapa kadar Fe pada sampel 2 lebih kecil dari kadar sebenarnya?

Hal ini disebabkan oleh :

a. Terbentuknya Fe(OH)2

Saat melarutkan sampel yang mengandung Fe2+ harus ditambahkan asam terlebh dahulu untuk menghindari hidrolisis yaitu reaksi logam dnegan air menghasilkan sesuatu yang lemah dan dapat mengendap dengan reaksi :Fe2+ + H2O Fe(OH)2

Jika Fe(OH)2 terbentuk, besi (II) hidroksida tersebut sulit dioksidasi sehingga pada saat titrasi Fe(OH)2 tetap mengandap dan tidak bereaksi dengan kalium permanganate dan perhitungan pun menjadi salah (kadar besi(II) hidroksida menjadi lebih kecil) karena TAT lebih cepat terjdi dan volume titran yang digunakan kurang. Pada sampel 2, kami mnggunakan 0,1 ml titran padahal yang seharusnya dibutuhkan adalah :0,0389 % = x x100% 3190 X = 0,3809 x 319 = 1,215 mg1,215 mg = x ml. 0,1. 55,85X ml = 0,2 ml

Sehingga kadar yang kami temukan adalah 0,594 mg, padahal yang sebenarnya adalah 1,215 mg dengan persen error 41,74%

(himka1polban.wordpress.com)

b. Proses titrasi terlalu lama terkena sinar matahariKondisi lab dasar teknik kimia 1 yang terang karena banyak terdapat jendela sehingga sinar matahari dapat bebas masuk ke dalam ruangan sebenarnya mempengaruhi proses titrasi kami. Proses ttrasi permanganometri sebebnarnya tidak boleh terlalu lama terkena sinar matahari karena kalium permanganate dapat terurai menjadi mangan oksidaMnO4 MnO + O2

Hal ini berpengaruh pada titik akhir titrasi, yang seharusnya berarna merah sangat muda menjadi agak kecokelatan dan reaksi berjalan lebih cepat dari seharusnya karena pengamatan TAT terganggu dan kadar yang ditemukan lebih kecil dari yang sebenarnya.

(Aurelia_aurita_spirulina.blogspot.com)

IV.2.3 Mengapa saat standarisasi larutan harus dalam keadaan panas?Standarisasi KMnO4 dengan natrium oksalat akan berjalan dengan lambat dalam

suhu ruangan dan akan mengubah MnO4 menjadi MnO2 yang berupa endapan coklat sehingga titik akhir titrasi susah diamati. Oleh karena itu, larutan dipanaskan dengan suhu 70-80˚C agar kecepaannya meningkat. Kecepatannya meningkan ketika ion Mangan (II) terbentuk. Mangan (II) bersifat katalis dan reaksinya disebut autokatalitik, karena katalisna diproduksi di dalam reaksi itu sendiri. Ion tersbeut dapat memberikan efek katalis dengan cara bereaksi dengan cepat dengan permanganate untuk membentuk mangan berkondisi oksidasi menengah (+3 atau +4) dimana pada gilirannya secara cepat mengoksidasi ion oksalat kembali ke kondisi divalent.

Reaksinya : 5C2O42- + 8MnO4- + 16H+ 10CO2 +2Mn2- + 8H2O(dwitaariyanti.blogspot.com)

BAB VPENUTUP

V.1 Kesimpulan

1. Kadar Fe yang ditemukan dalam sampel 1 sebesar 0,053%, kadar Fe sebenarnya sebesar 0,03718% dengan %error 42,55%. Pada sampel 2, kadar Fe ditemukan 0,018%, kadar Fe sebenarnya 0,03089% dengan %eror sebesar 41,74%. Pada sampel 3, kadar Fe ditemukan sebesar 0,1124%, kadar Fe sebenarnya 0,03487% dengan %error sebesar 222,34%

2. Kadar Fe ditemukan lebih besar karena endapan MnO2 lambat terbentuk dan pengadukan sampel dengan asam sulfat encer yang kurang merata.

3. Kadar Fe ditemukan lebih kecil karena terbentuknya Fe(OH)2 dan titrasi terlalu lama berada di bawah paparan sinar matahari.

4. Standarisasi KMnO4 dilakukan dalam suhu 70-80˚C agar reaksi berlangsung cepat.

V.2 Saran

1. Titrasi sebaiknya dilakukan di tempat yang tidak terkena sinar matahari langsung.

2. Titrasi sebaiknya dalam keadaan asam.

3. Standarisasi KMnO4 dalam keadaan panas.

4. Teliti saat membaca volume pada buret.

DAFTAR PUSTAKA

Ariyanti, Dwita. 2012. Analisis Permanganometri

http ://dwitaariyanti.blogspot.com/ diakses 9 Oktober 203

Aurita, Aurelia.2011. Permanganometri.

http://aurelia_aurita_spirulina.blogspot.com/2011/06/titrasi-permanganometri/ diakses 10 Oktober 2013

Perry, Robert H. 1973. Chemical Engineer’s Handbook 5th Ed. McGraw Hill

POLBAN, HIMKA. Laporan Titrasi Oksidasi Reduksi

http://himka1polban.wordpress.com/kimia-analitik-dasar/laporan-titrasi-oksidasi-reduksi/ diakses 10 Oktober

R.A Day, Jr; A.L Underwood. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif Edisi 5. Erlangga : Jakarta.

Vogel, A.L. 1989 The Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 5th Ed. Longman.