lapres analitik2

Upload: mujie

Post on 05-Oct-2015

279 views

Category:

Documents


10 download

DESCRIPTION

jhjj

TRANSCRIPT

I. Judul: Titrasi Oksidimetri dan AplikasinyaII. Hari, tanggal percobaan: Senin, 24 November 2014; 07.00 WIBIII. Selesai Percobaan: Senin, 24 November 2014; 11.00 WIBIV. Tujuan Percobaan: 1. Menentukan standarisasi Na2S2O3 + 0,1 N dengan KIO3.2. Menentukan Cl2 dalam larutan pemutihV. Dasar Teori : Istilah analisis titrimetri mengacu pada analisis kimia kuantitatif yang dilakukan dengan menetapkan volume suatu larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tepat, yang diperlukan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan larutan dari zat yang akan ditetapkan. Larutan dengan kekuatan (konsentrasi) yang diketahui tepat itu, disebut larutan standar. Bobot zat yang hendak ditetapkan, dihitung dari volume larutan standar yang digunakan dan hukum-hukum stoikiometri yang diketahui.Larutan standar biasanya ditambahkan dalam sebuah buret. Proses penambahan larutan standar sampai reaksi tepat lengkap, disebut titrasi, dan zat yang akan ditetapkan, dititrasi. Titik saat reaksi itu tepat lengkap, disebut titik ekuivalen (setara) atau titik-akhir teoretis (atau titik-titik akhir stoikiometri). Lazimnya titrasi harus terdeteksi oleh suatu perubahan, yang tak dapat disalah-lihat oleh mata, yang dihasilkan oleh larutan standar itu sendiri atau lebih lazim lagi oleh penambahan suatu reagensia pembantu yang dikenal indikator. Setelah reaksi antara zat dan larutan standar praktis lengkap, indikator harus memberi perubahan visual yang jelas (entah perubahan warna atau pembentukan kekeruhan), dalam cairan yang sedang dititrasi. Pada titrasi yang ideal, titik akhir yang terlihat, akan terjadi berbarengan dengan titik akhir stoikiometri atau teoretis. Namun dalam praktek biasanya akan terjadi perbedaan yang sangat sedikit ini merupakan sesatan (error) titrasi.Indikator dan kondisi-kondisi eksperimen harus dipilih sedemikian, sehingga perbedaan antara titik-akhir terlihat titik ekuivalen adalah sekecil mungkin.Zat kimia yang benar-benar murni bila ditimbang dengan tepat dan dilarutkan dalam sejumlah tertentu pelarut yang sesuai menghasilkan larutan standar primer. Larutan standar lain yang ditetapkan konsentrasinya melalui titrasi dengan menggunakan larutan standar primer dikenal sebagai larutan standar sekunder. Bahan kimia yang dapat digunakan sebagai bahan membuat larutan standar primer harus memenuhi persyaratan berikut:1. Zat harus muda diperoleh, mudah dikeringkan dan mudah dipertahankan dalam keadaan murni.1. Zat harus tidak berubah dalam udara selama penimbangan, zat tidak boleh terlalu higroskopik, tak pula dioksidasi oleh udara, atau dipengaruhi oleh karbon dioksida.1. Zat harus dapat diuji terhadap zat-zat pengotor dengan uji-uji kualitatif atau uji-uji lain yang kepekaannya diketahui (jumlah total zat pengotor umumnya tak boleh melebihi 0,01-0,02 persen).1. Zat harus mempunyai ekuivalen yang tinggi, sehingga sesatan penimbangan dapat diabaikan.1. Zat harus mudah larut pada kondisi-kondisi dalam mana ia digunakan.1. Reaksi dengan larutan standar ini harus stiokiometrik dan praktis sekejap. Sesatan titrasi harus dapat diabaikan, atau mudah ditetapkan dengan cermat dengan eksperimen.Diantara sekian banyak contoh teknik atau cara dalam analisis kuantitatif terdapat dua cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa pereduksi iodium yaitu secara langsung dan tidak langsung. Cara langsung disebut iodimetri (digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalennya). Namun, metode iodimetri ini jarang dilakukan mengingat iodium sendiri merupakan oksidator yang lemah. Sedangkan cara tidak langsung disebut iodometri (oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan larutan natrium thiosulfat standar atau asam arsenit). Metode titrasi iodometri langsung (iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (iodometri) adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia (Bassett, 1994). Titrasi dengan iodometri dapat dibagi menjadi 2 cara :1. Cara langsungIodimetri merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi kembali dengan menggunakan larutan tiosulfat.Reduktor = I2 + 2e 2I-Na2S2O3+ I2 NaI + Na2S4O62. Cara tidak langsungIodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II. Zatzat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk ditentukan dengan menggunakan larutan baku natrium tiosulfat.Oksidator= KI I2+ 2eI2+ Na2S2O3 NaI + Na2S4O6Metode titrasi iodometri langsung mengacu pada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Dititrasi dengan zat-zat pereduksi yang kuat (zat-zat dengan potensial reduksi yang jauh lebih rendah), seperti timah(II) klorida , asam sulfat, hidrogen sulfide, dan natrium tiosulfat, bereaksi lengkap dan cepat dengan iod, bahkan dalam larutan asam.Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium thiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi dengan standar primer. Larutan natrium thiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama sehingga boraks atau natrium seringkali ditambahkan sebagai pengawet.I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-Reaksinya berjalan cepat sampai selesai dan tidak ada reaksi sampingan. Berat ekivalen dari Na2S2O3.5H2O adalah berat molekularnya 248,17 karena satu elektron persatu molekul hilang. Jika pH dari larutan diatas 9 tiosulfat teroksidasi secara parsial menjadi sulfat.4I2 + S2O32- + 5 H2O 8 I - + 2SO42- + 10H+Dalam larutan yang netral atau sedikit alkalin oksidasi menjadi sulfat tidak muncul , terutama jika Iodin dipergunakan sebagai titran. Banyak agen pengoksidasi kuat seperti garam permanganate,garam dikromat dan garam serium(IV) mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat ,namun reaksinya tidak kuantitatif.Dalam standarisasi larutan-larutan tiosulfat sejumlah substansi dapat dipergunakan sebagai standar-standar primer untuk larutan-larutan tiosulfat. Iod murni adalah standar yang paling jelas namun jarang digunakan karena kesulitan dalam penanganan dan penimbangan yang lebih sering dipergunakan adalah standar yang terbuat dari suatu agen pengoksidasi kuat yang akan membebaskan iodine dari iodide, sebuah iodometrik.Kalium iodat mengoksidasi iodide secara kuantitatif menjadi iodine dalam larutan asam.IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2OReaksi iodatnya berjalan cukup cepat , reaksi ini juga hanya membutuhkan sedikit kelebihan ion hidrogen untuk menyelesaikan reaksi namun kecepatannya dapat ditingkatkan dengan menaikkan konsentrasi ion hydrogen biasanya sejumlah kecil ammonium molibdat ditambah sebagai katalis.Kerugian utama dari garam ini sebagai standar primer adalah bahwa berat ekuivalennya kecil. Dalam setiap kasus berat ekuivalen adalah seperenam dari berat molecular dimana berat ekuivalen KIO3 adalah 35,67 untuk menghindari kesalahan yang besar dalam menimbang,petunjuk-petunjuk biasa mensyaratkan penimbangan sebuah sample yang besar pengenceran di dalam labu volumetric dan menarik mundur alikuot. Garam kalium asam iodat ,KIO3 , HIO3 dapat juga dipergunakan sebagai standar primer namun berat ekivalennya juga kecil seperduabelas dari berat molekularnya atau 32,49.Iodium dapat digunakan untuk oksidator maupun reduktor. I2 adalah oksidator lemah sedangkan iodida secara relative merupakan reduktor lemah. Kelarutannya cukup baik dalam air dengan pembentukan triodida(KI3)I2 + 2e 2I-Iodium dapat dimurnikan dengan sublimasi ia larut dalam larutan KI harus disimpan pada tempat yang dingin dan gelap . berkurangnya iodium dan akibat penguapan dan oksidsi udara menyebabkan banyak kesalahan dalm analisis dapat distandarisasi dengan Na2S2O3.5H2O yang lebih dahulu distandarisasi dengan senyawa lain. Biasanya indikator yang digunakan adalah kanji/amilum. Iodida pada konsentrasi < 10-5 M dapat dengan mudah ditekan oleh amilum. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodium-amilum mempunyai kelarutan kecil dalam air sehingga biasanya ditambahkan pada titik akhir reaksi (Khopkar, 2002).Dasar reaksi titrasi oksidimetri ialah reaksi oksidasi reduksi antara zat penitrasi dan yang dititrasi. Pada iodimetri atau iodometri , Iod dapat bertindak sebagai oksidator dan juga sebagai reduktor. Sebagai reduktor biasanya adalah Na2S2O3. Reaksi-reaksi: 2e + I2 2 I-oksidator reduktor1 mol I2 = 2 ekivalen (1 mol I2 mengikat 2 e)2 S2O32- S4O62-1 mol Na2S2O3 = 1 ekivalen( 1 mol Na2S2O3 mengikat 1 e)Pada titik ekivalen :Jumlah ekivalen I2 = jumlah ekivalen S2O32-Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi.Berarti proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa di mana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu berlangsung bersama dan saling menkompensasi satu sama lain. Istilah oksidator reduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya saja (Khopkar, 2003).Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Reaksi antara iodium dan tiosulfat berlangsung secara sempurna (Underwood, 1986).Larutan larutan iodin standar dapat dibuat melalui penimbangan langsung iodin murni dan pengenceran dalam sebuah labu volumetrik. Iodin akan dimurnikan oleh sublimasi dan ditambahkan ke dalam sebuah larutan KI yang terkonsentrasi,yang ditimbang secara akurat sebelum dan sesudah penambahan iodin. Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol per liter pada25 0C), tetapi agak larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Larutan iodium standar dapat dibuat dengan menimbang langsung iodium murni dan pengenceran dalam botol volumetrik. Iodium, dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan pada suatu larutan KI pekat, yang ditimbang dengan teliti sebelum dan sesudah penembahan iodium. Akan tetapi biasanya larutan distandarisasikan terhadap suatu standar primer, As2O3 yang paling biasa digunakan. (Underwood, 1986).Iodium murni merupakan standar yang paling nyata, tetapi jarang digunakan karena kesukaran dalam penanganan dan penimbangan. Lebih sering digunakan pereaksi yang kuat yang membebaskan iodium dari iodida, suatu proses iodometrik (Underwood, 1986).Pada iodometri dan iodimetri digunakan indikator kanji yang akan memberikan warna biru jika ada I2 dalam larutan.Warna dari sebuah larutan iodin 0,1 N cukup intens sehingga iodin dapat bertindak sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberikan warna ungu atau violet yang intens untuk zatzat pelarut seperti karbon tetraklorida dan kloroform dan terkadang kondisi ini dipergunakan dalam mendeteksi titik akhir dari titrasi titrasi. Namun demikian, suatu larutan (penyebaran koloidal) dari kanji lebih umum dipergunakan , karena warna biru gelap dari kompleks iodin kanji bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitif bagi suatu iodin. Mekanisme pembentukan kompleks yang berwarna ini tidak diketahui, namun ada pemikiran bahwa molekul molekul iodin tertahan di permukaan amylose, suatu konstituen dari kanji. Larutan larutan kanji dengan mudah didekomposisinya oleh bakteri, dan biasanya sebuah substansi, seperti asam borat, ditambahkan sebagai bahan pengawet.Sistem reaksi iodin (triiodida) iodida,I3- + 2e 3I-Iodium mempunyai potensial standar sebesar + 0,54 V. Karena itu iodin adalah sebuah agen pengoksidasi yang jauh lebih lemah daripada kalium permanganat. Di lain pihak ion iodida adalah agen pereduksi yang temasuk kuat,lebih kuat,sebagai contoh,daripada ion Fe (II). Dalam proses proses analitis, iodin dipergunakan sebagai sebuah agen pengoksidasi (iodimetri) dan ion iodida dipergunakan sebagai sebuah agen pereduksi (iodometri). Dapat dikatakan bahwa hanya sedikit saja substansi yang cukup kuat sebagai unsur reduksi untuk dititrasi langsung dengan iodin. Karena itu jumlah dari penentuan penentuan iodimetrik adalah sedikit. Namun demikian, banyak agen pengoksidasi yang cukup kuat untuk bereaksi secara lengkap dengan ion iodida dan aplikasi dari proses iodometrik cukup banyak. Kelebihan dari ion iodida ditambahkan ke dalam agen pengoksidasi yang sedang ditentukan, membebaskan iodin,yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat.Dalam proses iodometri ada dua hal penting yang perlu diperhatikan karena hal ini dapat menimbulkan kesalahan yaitu:1. Berkurangnya atau hilangnya sebagian I2 karena sifat volatilitasnya.1. Terjadinya oksidasi udara terhadap larutan iodida,menurut reaksi:4I- + O2 + 4H+ 2I2 + 2H2O Jika larutan iodium dalam KI pada suasana netral maupun asam dititrasi dengan natrium thiosulfat maka:I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-Reaksi berlangsung baik dibawah pH = 5,0 (Khopkar, 2002).Jika suatu zat pengoksid kuat diolah dalam larutan netral atau (lebih biasa) larutan asam, dengan ion iodida yang sangat berlebih, yang terakhir bereaksi sebagai zat prereduksi, dan oksidan akan direduksi secara kuantitatif. Dalam hal-hal yang demikian, sejumlah iod yang ekivalen akan dibebaskan, lalu dititrasi dengan larutan standar suatu zat pereduksi, biasanya natrium thiosulfat (Bassett, 1994).Potensial reduksi dari zat-zat tertentu naik banyak sekali dengan naiknya konsentrasi ion-hidrogen dari larutan. Inilah halnya dalam sistem-sistem yang mengandung permanganat, dikromat, arsenat, antimonat, borat dan sebagainya yakni, dengan anion-anion yang mengandung oksigen dan karenanya memerlukan hidrogen untuk reduksi lengkap. Banyak anion pengoksid yang lemah direduksi lengkap oleh ion iodida, jika potensial reduksi merekanaik banyak sekali karena adanya jumlah besar asam dalam larutan (Bassett, 1994).Dua sumber sesatan yang penting dalam titrasi yang melibatkan iod adalah:1. Kehilangan iod yang disebabkan oleh sifat mudah menguapnya yang cukup berarti2. Larutan iodida yang asam dioksidasi oleh oksigen di udara:4I- + O2 + 4H+ 2I2 + 2H2OReaksi diatas lambat dalam larutan netral tetapi lebih cepat dalam larutan berasam dan dipercepat oleh cahaya matahari. Setelah penambahan kalium iodida pada larutan berasam dari suatu pereaksi oksidasi, larutan harus tidak dibiarkan untuk waktu yang lama berhubungan dengan udara, karena iodium tambahan akan terbentuk oleh reaksi yang terdahulu. Nitrit harus tidak ada, karena akan direduksi oleh ion iodida menjadi nitrogen (II) oksida yang selanjutnya dioksidasi kembali menjadi nitrit oleh oksigen dari udara:

2HNO2 + 2H+ + 2I- 2NO + I2 + 2H2O4NO + O2 + 2H2O 4HNO2Kalium iodida harus bebas iodat karena kedua zat ini bereaksi dalam larutan berasam untuk membebaskan iodium:IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2OIndikator yang digunakan dalam proses standarisasi ini adalah indikator amilum 0,5%. Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I2yang mudah menguap. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas. Penggunaan indikator ini untuk memperjelas perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodium-amilum memiliki kelarutan yang kecil dalam air, sehingga umumnya ditambahkan pada titik akhir titrasi.Kanji atau amilum sebagai indikator (dipilih yang soluble) sebagai indikator dalam titrasi dengan larutan I2karena dapat memeberikan warna biru dari amilosa I3-.Amilosa + I3- amilosa I3-I3-merupakan larutan I2dalam KI. Kelemahan indikator amilum adalah :1. Karena amilum itu karbohidrat, maka dapat rusak oleh kerja bakteri dalam beberapa hari.2. Kepekaanya kurang pada pemanasan.3. Gelatin ,alkohol dan gliserol dapat menghambat absorbsi ion iodida oleh kanji.4. Kepekaanya juga berkurang pada lingkungan asam keras.KlorinKlor (bahasa Yunani: Chloro=hijau pucat) adalah salah satu unsur kimia dengan simbol Cldan mempunyai nomor atom 17 dan Mr 35,5 gram/mol. Dalam tabel periodik, unsur ini termasuk kelompok halogen atau golongan VIIA. Dalam bentuk ionya, unsur ini biasanya sebagai pembentuk garam dan senyawa lain yang tersedia di alam dalam jumlah yang sangat berlimpah. Sangat pentingnya unsur ini hampir semua kehidupan mengandung dan membutuhkan unsur ini , termasuk manusia.Dalam bentuk gas, klorin berwarna kuning kehijauan, dan sangat beracun. Dalam bentuk cair atau padat, klor sering digunakan sebagai oksidan, pemutih, atau desinfektan Kebanyakan klor diproduksi untuk digunakan dalam pembuatan senyawa klorin untuk sanitasi, pemutihan kertas, desinfektan, dan proses tekstil. Lebih jauh lagi, klor digunakan untuk pembuatan klorat, kloroform, karbon tetraklorida, dan ekstrasi brom.Bubuk PemutihBubuk pemutih terdiri dari campuran kalsium hipoklorit dan klorida basa (CaCl2), Ca(OH)2.H2O. Kalsium hipoklorit atau yang biasa disebut kaporit adalah senyawa kimia yang memiliki rumus kimia Ca(OCl)2. Kaporit biasanya digunakan untuk menjernihkan air . Kalsium hipoklorit adalah padatan putih yang siap didekomposisi di dalam air untuk kemudian melepaskan oksigen dan klorin. Senyawa aktifnya adalah hipoklorit yang mempunyai daya untuk memutihkan. Kalsium hipoklorit memiliki aroma klorin yang kuat. Senyawa ini tidak terdapat di lingkungan secara bebas.Kalsium hipoklorit utamanya digunakan sebagai agen pemutih atau disinfektan. Senyawa ini adalah komponen yang digunakan dalam pemutih komersial, larutan pembersih, dan disinfektan untuk air minum, sistem pemurnian air, dan kolam renang. Ketika berada di udara, kalsium hipoklorit akan terdegradasi oleh sinar matahari dan senyawa-senyawa lain yang terdapat di udara. Di air dan tanah, kalsium hipoklorit berpisah menjadi ion kalsium (Ca2+) dan hipoklorit (ClO-). Ion ini dapat bereaksi dengan substansi-substansi lain yang terdapat di air.Kalsium hipoklorit tidak terakumulasi di dalam rantai makanan. Jalur pajanan kalsium hipoklorit kepada manusia, yakni pertama, manusia dapat terpajan kalsium hipoklorit dalam level kecil ketika menggunakan disinfektan seperti pemutih rumah tangga. Kedua, manusia bisa terpajan ketika ia berenang di kolam yang menggunakan bahan kimia ini untuk membunuh bakteri. Ketiga, meminum air dari suplai air minum publik yang menggunakan bahan kimia ini untuk membunuh bakteri juga bisa menjadi jalur pajanan. Selain itu, para pekerja yang dipekerjakan di pekerjaan dimana senyawa ini digunakan sebagai pemutih kertas dan tekstil dapat menjadi subyek pajanan kalsium hipoklorit dalam level sedikit lebih tinggi.Efek toksik dari kalsium hipoklorit utamanya bergantung pada sifat korosif hipoklorit. Jika sejumlah kecil dari pemutih (3-6% hipoklorit) tertelan (ingesti), efeknya adalah iritasi pada sistem gastrointestinal. Jika konsentrasi pemutih yang tertelan lebih besar, misalnya hipoklorit 10% atau lebih, efek yang akan dirasakan adalah iritasi korosif hebat pada mulut, tenggorokan, esofagus, dan lambung dengan pendarahan, perforasi (perlubangan), dan pada akhirnya kematian. Jaringan parut permanen dan penyempitan esofagus dapat muncul pada orang-orang yang dapat bertahan hidup setelah mengalami intoksikasi (mabuk hipoklorit) hebat.Jika gas klorin yang terlepas dari larutan hipoklorit terhirup (inhalasi), efek yang akan muncul adalah iritasi pada rongga hidung, sakit pada tenggorokan, dan batuk. Kontak dengan larutan hipoklorit kuat dengan kulit akan menyebabkan kulit melepuh, nyeri bakar, dan inflamasi. Kontak mata dengan larutan pemutih konsentrasi rendah menyebabkan iritasi ringan, tetapi tidak permanen. Larutan dengan konsentrasi yang tinggi dapat menyebabkan luka mata parah. Pajanan hipoklorit dalam level rendah pada jangka waktu lama dapat menyebabkan iritasi kulit. Belum diketahui apakah pajanan klorin memiliki efek pada kemampuan reproduksi.Pada Makanan,Food and Drug Administrastion(FDA) menetapkan ambang batas klorin, yang tergambarkan oleh natrium hipoklorit atau kalsium hipoklorit, yaitu tidak boleh melebihi berturut-turut 0.0082 pounds (sama dengan 3.72 gram) dan 0.0036 pounds (sama dengan 1.633 gram) klorin per pounds makanan kering (1 pounds sama dengan 453.59 gram). Dengan kata lain, dalam 100 gram makanan, kadar klorin (yang digambarkan dengan natrium hipoklorit atau kalsium hipoklorit) tidak boleh melebihi berturut-turut 0.82 gram dan 0.36 gram.Kadar NaClO tersebut dapat ditentukan melalui titrasi volumetric dengan Na2S2O3sebagai larutan standart.Sifat-Sifat Bahan0. KIO3 Massa molar= 214.001 g/mol Karakteristik = serbuk kristal berwarna putih Bau= tidak berbau Massa jenis = 3.89 g/cm3 Titik leleh = 560C (1,040F; 833K) Kelarutan dalam air = 4.74 g/100 mL (0 C) 9.16 g/100 mL (25 C) 32.3 g/100 mL (100 C) Kelarutan = Larut dalam larutan KI, tidak larut dalam alkohol,asam nitrat0. HCl Massa molar= 36,46g/mol Karakteristik= Cairan tak berwarna sampai dengan kuning pucat Massa jenis= 1,18 g/cm3 Titik leleh= 27,32C (247K) Titik lebur= 110C (383 K), larutan 20,2%; 48C (321 K),larutan 38%. Kelarutan dalam air= Larut sempurna Keasaman(pKa)= 8,0 Viskositas= 1,9 mPas pada 25C, larutan 31,5%1. Na2S2O3 Massa molar=158,11g/mol Karakteristik= hablur putih Bau= Tidak berbau Titik lebur=48,3 C Titik didih=100 C Massa jenis=1,67 g/cm Kelarutan= Larut dalam air

1. H2SO4 Massa molar=98,08 g/mol Karakteristik= cairan bening, tak berwarna Bau= Tidak berbau Massa jenis=1,84 g/cm3, cair Kelarutan= Larut dalam air Keasaman(pKa)= 3 Viskositas= 26,7cP(20C)

VI. Alat dan Bahan1. Alat :- Gelas kimia 400 mL(2 buah)- Labu ukur 100 mL(1 buah)- Spatula(1 buah)- Labu Erlenmeyer 250 mL(4 buah)- Gelas ukur 25 mL(1 buah)- Pipet gondok 10 mL(1 buah)- Buret(1 buah)- Pipet tetes(10 buah)- Tissu(secukupnya) - Kertas HVS putih(1 lembar)- Pipet gondok(1 buah)- Rol film(2 buah)- Statif klem(1 buah) 1. Bahan1. kalium iodat (KIO3)1. air suling1. larutan HCl 4 N1. larutan Na2S2O31. larutan KI 20%1. padatan pemutih1. serbuk KI1. larutan asam sulfat1. larutan ammonium molibdat 3%1. larutan kanji VII. Alur Pembuatan Larutan Natrium Tiosulfat 0,1 N

Dilarutkan dalam 1 L air yang baru dididihkan dan didinginkan(+) 0,2 gram natrium karbonat sebagai pengawet dan disimpan dalam botol yang berwarnaLarutan Na2S2O3 25 gram natrium tiosulfat pentahidrat

Standarisasi Na2S2O3 0,1 N dengan KIO3

0,357 gram KIO3- ditimbang dengan teliti- dimasukkan dalam labu ukur 100 mL- dilarutkan dengan air suling dan diencerkan sampai tanda batas - dikocokLarutan Homogen- dipipet menggunakan pipet gondok 25 mL - dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 mL- (+) 10 mL KI 20 %- (+) 2,5 mL HCl 4 NLarutan Na2S2O3 0,1 N- dititrasi- diamatiLarutan berwarna kuning muda- (+) 3 tetes larutan kanji- dititrasi terus sampai warna biru hilang-dicatat volume Na2S2O3 yang digunakan- dihitung konsentrasi larutan Na2S2O3 - titrasi diulangi hingga 3 kaliKonsentrasi Na2S2O3 rata-rata= 0,1244 Nlarutan berwarna jingga kecoklatanLarutan tidak berwarna

diisikan kedalam buret

Penentuan kadar Cl2 dalam serbuk pemutih (sitrun)

1 gram serbuk pemutih (sitrun)

- ditimbang dengan teliti- dimasukkan dalam labu ukur 100 mL- dilarutkan dengan air suling dan diencerkan sampai tanda batas - dikocok

Larutan Na2S2O3 0,1 NLarutan Homogen

- dipipet menggunakan pipet gondok 25 mL - dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 mL(+) 3 gram KI(+) 8 mL asam sulfat 1:6(+) 3 tetes larutan ammonium molibdat 3% diisikan kedalam buret

larutan berwarna jingga kecoklatan

- dititrasi- diamati

Larutan berwarna kuning muda

- (+) 5 mL larutan kanji- dititrasi terus sampai warna biru hilang-dicatat volume Na2S2O3 yang digunakan- dihitung konsentrasi larutan Na2S2O3 - titrasi diulangi hingga 3 kali- Dihitung kadar Cl2 dalam sampel

Larutan tidak berwarna

Kadar Cl2 rata-rata= 9,23%

IX.Analisis Data/ Perhitungan/ Persamaan Reaksi yang Terlibat

Standarisasi (penentuan larutan Na2S2O3 dengan larutan baku KIO3)Pada percobaan ini langkah pertama yang dilakukan adalah menimbang serbuk KIO3 berwarna putih sebesar 0,357 gram menggunakan neraca analitik. Saat menimbang, serbuk KIO3 diletakkan dalam rol film. Selanjutnya serbuk KIO3 dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL. Kemudian dilarutkan dengan air suling dan diencerkan sampai tanda batas pada labu ukur. Labu ukur dikocok sehingga menjadi larutan homogen yang jernih dan tidak berwarna. Pada proses ini didapatkan normalitas KIO3 sebesar 0,1000 N. Persamaan yang terjadi sebagai berikutKIO3(s) + H2O(l) KIO3(aq)

Larutan KIO3 yang sudah dibuat, diambil sebanyak 25 mL menggunakan pipet gondok dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL. Pada Erlenmeyer tersebut ditambahkan 10 mL larutan KI 20% yang tidak berwarna dan 2,5 mL larutan HCl 4N yang tidak berwarna sehingga larutan menjadi berwarna jingga kecoklatan. Larutan tersebut dititrasi dengan larutan Na2S2O3 yang sudah dimasukkan ke dalam buret sampai larutan menjadi berwarna kuning muda. Kemudian pada erlenmeyer tersebut ditambahkan 2 tetes larutan kanji/amilum sehingga larutan menjadi berwarna biru kekuningan. Selanjutnya larutan dititrasi kembali dengan larutan Na2S2O3 sampai warna biru hilang atau menjadi larutan tidak berwarna dan titrasi dihentikan. Didapatkan volume larutan Na2S2O3 yang digunakan untuk titrasi sebanyak 20 mL. Diulangi titrasi pada erlenmeyer 2 dan erlenmeyer 3 dengan cara yang sama sehingga didapatkan volume Na2S2O3 sebesar 20,2 mL dan 20,1 mL. Pada titrasi 1 didapatkan normalitas Na2S2O3 sebesar 0,1250 N, pada titrasi 2 didapatkan normalitas Na2S2O3 sebesar 0,1238 N dan pada titrasi 3 didapatkan normalitas Na2S2O3 sebesar 0,1244 N. Sehingga didapatkan normalitas rata-rata Na2S2O3 sebesar 0,1244 N. Persamaan reaksi yang terjadi sebagai berikut

Reaksi yang terjadi saat KIO3 + KI: 2IO3 - + 10e + 12H+ 6H2O +I2 2I- I2 +2e x5 IO3- +6 H+ + 5I- 3I2 +3H2O

Reaksi yang terjadi saat dititrasi dengan Na2S2O3: I2 +2e 2I- 2S2O32- S4O62- +2e 2S2O32- + I2 2I- + S4O62-

Penentuan kadar Cl2 dalam serbuk pemutih (sitrun)Pada percobaan ini langkah pertama yang dilakukan adalah menimbang kristal sitrun berwarna putih sebesar 1 gram menggunakan neraca analitik. Saat menimbang, kristal sitrun diletakkan dalam rol film. Selanjutnya kristal sitrun dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL. Kemudian dilarutkan dengan air suling dan diencerkan sampai tanda batas pada labu ukur. Labu ukur dikocok sehingga menjadi larutan homogen yang jernih dan tidak berwarna.Selanjutnya larutan sitrun yang sudah dibuat, diambil sebanyak 25 mL menggunakan pipet dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL. Pada Erlenmeyer tersebut ditambahkan 3 gram serbuk KI berwarna putih , 8 mL H2SO4 1:6 dan 3 tetes larutan ammonium molibdat 3% sehingga larutan menjadi berwarna jingga kecoklatan. Larutan tersebut dititrasi dengan larutan Na2S2O3 yang sudah dimasukkan ke dalam buret dan sudah diketahui noermalitasnya yaitu 0,1244 N sampai larutan menjadi berwarna kuning muda. Kemudian pada Erlenmeyer tersebut ditambahkan 5 mL larutan kanji/amilum sehingga larutan menjadi berwarna biru kekuningan. Selanjutnya larutan dititrasi kembali dengan larutan Na2S2O3 sampai larutan menjadi tidak berwarna dan titrasi dihentikan. Didapatkan volume larutan Na2S2O3 yang digunakan untuk titrasi sebanyak 5 mL. Diulangi titrasi pada erlenmeyer 2 dan erlenmeyer 3 dengan cara yang sama sehingga didapatkan volume Na2S2O3 sebesar 5,5 mL dan 5,2 mL. Pada titrasi 1 didapatkan kadar Cl2 sebesar 8,8%, pada titrasi 2 didapatkan kadar Cl2 sebesar 9,72% dan pada titrasi 3 didapatkan kadar Cl2 sebesar 9,16% . Sehingga didapatkan kadar Cl2 rata-rata sebesar 9,23%. Reaksi yang terjadi sebagai berikutCl2 + 2e 2Cl-2I- I2 + 2eCl2 + 2I- 2Cl- + I2

I2 + 2e 2I-2S2O32- S4O62- + 2e 2S2O32- +I2 S4O62- + 2I-

X.Pembahasan Standarisasi (penentuan larutan Na2S2O3 dengan larutan baku KIO3)Titrasi iodometri yaitu titrasi tidak langsung dimana oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion Iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya Iodium dibebaskan secara kuantatif dan dititrasi dengan larutan standar atau asam. Titrasi Iodometri ini termasuk golongan titrasi redoks dimana mengacu pada transfer electron.Disini Iod merupakan oksidator lemah sedangkan ion Iodida sering bertindak sebagai reduktor . oleh karena itu iodium dapat digunakan sebagai reduktor dan oksidator.Dalam percobaan ini Na2S2O3 merupakan larutan standar sekunder dimana larutan standar sekunder adalah larutan yang konsentrasinya belum diketahui secara pasti sehingga harus distandarisasi terlebih dahulu. Larutan standar sekunder memiliki ciri-ciri sebagai berikut: bersifat higroskopis atau mudah menguap, Mr-nya kecil, tidak larut dalam pelarut seperti air, mudah terurai. Maka dari itu dalam percobaan ini menggunakan larutan KIO3 untuk menstandarisasi larutan Na2S2O3. Penggunaan larutan KIO3 sebagai larutan standar atau larutan baku primer karena sudah diketahui konsentrasinya dan sifat-sifatnya sesuai dengan syarat larutan baku primer yaitu tidak higrokopis ( stabil terhadap udara) dan kemurniannya yang baik. Dalam percobaan digunakan 0,3570 gram KIO3 yang dilarutkan hingga 100 mL. Tujuan dari pelarutan adalah agar seluruh KIO3 larut dan dapat bereaksi ketika dititrasi. Larutan dikocok sampai homogen sehingga seluruh KIO3 larut dan mempunyai konsentrasi yang sama. Persamaan reaksi yang terjadi sebagai berikutNa2CO3(s) + H2O (l) Na2CO3(aq)Perhitungan normalitas KIO3 sebagai berikut N. KIO3 = 0.1000 NSehingga diperoleh besarnya normalitas larutan KIO3 adalah 0,1000 N. Garam KIO3 mampu mengoksidasi iodida menjadi iod secara kuantitatif dalam larutan asam. Oleh karena itu digunakan sebagai larutan standar dalam proses titrasi iodometri ini. Selain itu juga karena sifat iod itu sendiri yang mudah teroksidasi oleh oksigen dalam lingkungan sehingga iodida mudah terlepas. Reaksi ini sangat kuat dan hanya membutuhkan sedikit sekali kelebihan ion hidrogen untuk melengkapi reaksinya. Namun kekurangan utama dari garam ini sebagai standar primer adalah bahwa bobot ekivalennya yang rendah. Larutan standar ini sangat stabil dan menghasilkan iod bila diolah dengan asam. Larutan KIO3 memiliki dua kegunaan penting, pertama adalah sebagai sumber dari sejumlah iod yang diketahui dalam titrasi, ia harus ditambahkan kepada larutan yang mengandung asam kuat, ia tak dapat digunakan dalam medium yang netral atau memiliki keasaman rendah. Yang kedua, dalam penetapan kandungan asam dari larutan secara iodometri, atau dalam standarisasi larutan asam keras.Larutan KIO3 bertindak sebagai oksidator yang mengoksidasi KI membentuk I2 dalam suasana asam. Larutan KIO3 tersebut dipipet sebanyak 25 ml dan dimasukkan kedalam erlenmeyer, setelah itu ditambahkan 10 mL KI 20% .Tujuan penambahan larutan KI ini adalah untuk memperbesar kelarutan I2 yang sukar larut dalam air dan untuk mereduksi analit sehingga bisa dijadikan standarisasi. Kemudian ditambahkan 2,5 mL larutan HCl 4N yang bertujuan untuk menjadikan suasana asam karena titrasi ini dilakukan di suasana asam. Hal ini dikarenakan larutan yang terdiri dari kalium iodat dan kalium iodida berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah sehingga diperlukan penambahan asam. Persamaan reaksi yang terjadi sebagai berikut :IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2ODari penambahan-penambahan yang dilakukan dihasilkan larutan berwarna jingga kecoklatan kemudian larutan ini dititrasi dengan larutan Na2S2O3 tidak berwarna hingga larutan berwarna kuning muda. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, karena KI dalam larutan masih bisa menguap yang dapat mengakibatkan warna titik akhir akan hilang sebelum waktunya. Setelah menjadi kuning muda larutan ditambah dengan 3 tetes larutan kanji/amilum tidak berwarna maka larutan berubah warna menjadi biru kekuningan. Hal ini menunjukkan bahwa didalam larutan terdapat I2 dan larutan amilum ini berfungsi sebagai indikator. Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus atau mengikat iod yang dapat menyebabkan sulit untuk lepas kembali sehingga warna biru sulit untuk lenyap atau hilang sehingga dapat menganggu pengamatan perubahan warna pada titik akhir yaitu larutan yang tak berwarna. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I2 yang mudah menguap. Pada saat titrasi, I2 tereduksi oleh natrium tiosulfat membentuk I- kembali,sedangkan S2O32- teroksidasi membentuk S4O62-. Dengan reaksi sebagai berikut :I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI (tidak berwarna) + Na2S4O6Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas. Penggunaan indikator ini untuk memperjelas perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi. Sensitifitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan.Kompleks iodium-amilum memiliki kelarutan yang kecil dalam air, sehingga umumnya ditambahkan pada titik akhir titrasi. Perubahan warna dari biru menjadi tak berwarna menandakan I2 hasil reaksi telah habis bereaksi semua dititrasi oleh larutan natrium tiosulfat. Pengulangan titrasi sebanyak 3 kali bertujuan untuk mendapatkan normalitas rata-rata Na2S2O3 sehingga normalitas yang didapatkan menjadi lebih akurat atau teliti dan agar diketahui hasil titrasi yang relatif dekat dengan hasil volume yang dibutuhkan untuk mencapai titik ekivalennya (lebih akurat). Sehingga didapatkan volume Na2S2O3 yang digunakan untuk titrasi erlenmeyer 1 sebanyak 20 mL, erlenmeyer 2 sebanyak 20,2 mL dan erlenmeyer 3 sebanyak 20,1 mL. Persamaan reaksi yang terjadi sebagai berikut 2IO3- + 12H+ + 10e I2 + 6H2O 12I- I2 + 2e 5

2IO3- + 12H+ + 10I- 6I2 + 6H2O : 2IO3- + 6H+ + 5I- 3I2 + 3H2O

I2 + 2e 2I-2S2O32- S4O62-I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-Perhitungan standarisasi Na2S2O3 adalah sebagai berikut

Titrasi ke-1V1 Na2S2O3= 20 mL

Mol ekuivalen IO3- = mol ekuivalen S2O32- N1 V1 = N2 V2 0.1000 25 = N2 20 2,5=N2 20 N2 = N2 =0.1251 N Titrasi ke-2V2 Na2S2O3= 20,2 mL

Mol ekuivalen IO3- = mol ekuivalen S2O32- N1 V1 = N2 V20,1000 25 = N2 20,22,5 =N2 20,2N2 = N2 =0.1238 N Titrasi ke-3V3 Na2S2O3= 20,1 mL

Mol ekuivalen IO3- = mol ekuivalen S2O32- N1 V1 = N2 V20,1000 25 = N2 20,12,5 =N2 20,1N2 = N2 =0.1244 N

Sehingga pada titrasi 1 didapatkan normalitas Na2S2O3 sebesar 0,1250 N, pada titrasi 2 didapatkan normalitas Na2S2O3 sebesar 0,1238 N dan pada titrasi 3 didapatkan normalitas Na2S2O3 sebesar 0,1244 N.Sehingga didapatkan normalitas rata-rata Na2S2O3

Penentuan kadar Cl2 dalam serbuk pemutih (sitrun)Pada praktikum kali ini dilakukan penentuan kadar Cl2 serbuk pemutih (sitrun). Dalam menganalisis kadar Cl2 ini menggunakan metode titrasi iodometri dengan menggunakan larutan standar Na2S2O3. Na2S2O3 ini merupakan larutan standar sekunder, sehingga harus distandarisasi dengan menggunakan larutan standar primer atau larutan yang sudah diketahui konsentrasinya yaitu larutan KIO3.Dalam percobaan digunakan 1 gram sitrun yang dilarutkan hingga 100 mL. Tujuan dari pelarutan adalah agar seluruh serbuk pemutih larut dan dapat bereaksi ketika dititrasi. Larutan dikocok sampai homogen sehingga seluruh serbuk pemutih dan mempunyai konsentrasi yang sama. Larutan pemutih dipipet sebanyak 25 mL dimasukkan kedalam erlenmeyer lalu ditambah 3 gram KI berupa serbuk putih sehingga dihasilkan larutan berwarna jingga kecoklatan. Padatan KI ini sangat bersifat higrokopis oleh karena itu setelah penimbangan padatan KI harus ditutup karena berkurangnya iodium akibat penguapan dan oksidasi udara dapat menyebabkan banyak kesalahan untuk analisis selanjutnya.Kemudian ditambah lagi dengan 8 mL larutan H2SO4 1:6 tidak berwarna dengan tujuan untuk menjadikan suasana asam serta ditambahkan juga dengan 3 tetes larutan ammonium molibdat 3% tidak berwarna yang berfungsi sebagai katalis untuk mempercepat terjadinya reaksi. Kemudian dititrasi dengan larutan Na2S2O3 tidak berwarna yang sudah diketahui normalitasnya yaitu 0,1244 N sampai larutan berwarna kuning muda dan endapan menghilang. Setelah menjadi kuning muda larutan ditambah dengan 5 mL larutan kanji tidak berwarna maka larutan berubah warna menjadi biru kekuningan. Hal ini menunjukkan bahwa didalam larutan terdapat I2 dan larutan kanji ini berfungsi sebagai indikator. Kemudian titrasi dilanjutkan lagi hingga warna biru kekuningan tepat hilang .Hal ini menunjukkan bahwa didalam larutan tidak terdapat lagi I2 melainkan telah menjadi I- . Perubahan warna dari biru menjadi tak berwarna menandakan I2 hasil reaksi telah habis bereaksi semua dititrasi oleh larutan natrium tiosulfat. Pengulangan titrasi sebanyak 3 kali bertujuan untuk mendapatkan kadar rata-rata Cl2 dalam pemutih (sitrun) sehingga kadar yang didapatkan menjadi lebih akurat atau teliti dan agar diketahui hasil titrasi yang relatif dekat dengan hasil volume yang dibutuhkan untuk mencapai titik ekivalennya (lebih akurat). Sehingga didapatkan volume Na2S2O3 yang digunakan untuk titrasi erlenmeyer 1 sebanyak 5 mL, erlenmeyer 2 sebanyak 5,5 mL dan erlenmeyer 3 sebanyak 5,2 mL. Persamaan reaksi yang terjadi adalah sebagai berikutCl2 + 2e 2Cl-2I- I2 + 2eCl2 + 2I- 2Cl- + I2

I2 + 2e 2I-2S2O32- S4O62- + 2e2S2O32- +I2 S4O62- + 2I-

Perhitungan kadar titrasi Cl2 adalah sebagai berikut Titrasi ke-1V1 Na2S2O3= 5 mL mol ekuivalen Cl2 = mol ekuivalen Na2S2O3N1 V1 = N2 V2N1 25 = 0.1244 5N1 =N1 = 0.02488 NM Cl2Massa Cl2 = M Mr V = 0,01244 71 0.025= ,.022 gram% Cl2 = = 0,088 100% = 8.8 %Titrasi ke-2V2 Na2S2O3= 5,5 mL

mol ekuivalen Cl2 = mol ekuivalen Na2S2O3N1 V1 = N2 V2N1 25 = 0.1244 5,5N1 =N1 = 0,0274 NM Cl2Massa Cl2 = M Mr V = 0,0137 71 0.025= 0,243 gram% Cl2 = = 0,0972 100% = 9.72 %Titrasi ke-3V3 Na2S2O3= 5,2 mL

mol ekuivalen Cl2 = mol ekuivalen Na2S2O3N1 V1 = N2 V2N1 25 = 0.1244 5,2N1 =N1 = 0.0259 NM Cl2Massa Cl2 = M Mr V = 0.0129 71 0.025= 0.0229 gram% Cl2 = = 0.0916 100% = 9.16 % Sehingga pada titrasi 1 didapatkan kadar Cl2 sebesar 8,8%, pada titrasi 2 didapatkan kadar Cl2 sebesar 9,72%, dan pada titrasi 3 didapatkan kadar Cl2 sebesar 9,16%. Sehingga didapatkan kadar rata-rata Cl2

XI. Kesimpulan Standarisasi larutan Na2S2O3 dengan larutan baku KIO3 dengan N KIO3 adalah 0,1000 N didapatkan normalitas pada:titrasi 1 = 0,1250 Ntitrasi 2 = 0,1238 Ntitrasi 3 = 0,1244 NSehingga N rata-rata Na2S2O3 adalah 0,1244 N Dalam pemutih (sitrun) dengan larutan baku Na2S2O3 dengan N Na2S2O3 adalah 0,1244 N didapatkan kadar Cl2 pada:titrasi 1 = 8,8%titrasi 2 = 9,72%titrasi 3 = 9,16 %Sehingga kadar rata-rata Cl2 adalah 9,23%XII. Jawaban pertanyaanA. 1. Tuliskan reaksi yng terjadi pada titrasi permanganometri, jika reduktornya adalah ion ferro ! setiap mol ion ferro sama dengan berapa ekivalen ? Reaksi yang terjadi pada saat titrasi adalah :Fe2+ >Fe3+ +e- (x5)MnO4- + 8H+ +5e- > Mn2+ + 4H2O5Fe2+ + MnO4- + 8H+ > Mn2+ + 4H2O + 5Fe3+ Pada reaksi di atas valensinya adalah 1 karena 5 mol Fe2+ setara dengan 5 mol Fe3+ .

2. Mengapa pada titrasi permanganometri tidak perlu ditambah indikator lagi ?Karena lalium permanganat juga dapat berfungsi sebagai zat yang memiliki kemampuan sebagai autoindikator, artinya bentuk teroksidasi dan tereduksi dari kalium permanganat memiliki warna yang berbeda sehingga pada saat proses titrasi yang melibatkan kalium permanganat tidak perlu ditambahkan indikator redoks.B. 1. Apa perbedaan antara titrasi iodometri dan iodimetri?Titrasi iodimetri merupakan titrasi langsung terhadap zat zat yang potensial oksidasinya lebih rendah dari sistem iodium iodida, sehingga zat tersebut akan teroksidasi oleh iodium. Cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa pereduksi iodium yaitu secara langsung disebut iodimetri, dimana digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalennya.Iodimetri adalah oksidasi kuantitatif dari senyawa pereduksi dengan menggunakan iodium. Iodimetri ini terdiri dari 2, yaitu (2);a. Iodimetri metode langsung, bahan pereduksi langsung dioksidasi dengan larutan baku Iodium. Contohnya pada penetapan kadar Asam Askorbat.b. Iodimetri metode residual ( titrasi balik), bahan pereduksi dioksidasi dengan larutan baku iodium dalam jumlah berlebih, dan kelebihan iod akan dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. Contohnya pada penetapan kadar Natrium Bisulfit.

Titrasi Tidak Langsung (IODOMETRI) Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar dari pada sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator sepertiCuSO4.5H2O. Pada iodometri, sampel yang bersifat oksidator direduksi dengan kalium iodida berlebihan dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. Banyaknya volume natrium tiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan iodium yang dihasilkan dan setara dengan banyaknya sampel.Dalam titrasi iodimetri, iodin dipergunakan sebagai sebuah agen pengoksidasi, namun dapat dikatakan bahwa hanya sedikit saja substansi yang cukup kuat sebagai unsur reduksi yang dititrasi langsung dengan iodin. Karena itu jumlah dari penentuan-penentuan iodimetrik adalah sedikit. Substansi-substansi penting yang cukup kuat sebagai unsur-unsur reduksi untuk dititrasi langsung dengan iodin yaitu zat-zat dengan potensial reduksi yang jauh lebih rendah adalah tiosulfat, arsenik (III), antimon (III), sulfida, sulfit, timah (II) dan ferosianida, zat-zat ini bereaksi lengkap dan cepat dengan iod bahkan dalam larutan asam. Dengan zat pereduksi yang agak lemah, misal arsen trivalen atau stibium trivalen, reaksi yang lengkap hanya akan terjadi bila larutan dijaga tetap netral atau sangat sedikit asam, pada kondisi ini potensial reduksi dari zat pereduksi adalah minimum atau daya mereduksinya adalah maksimum.

2. Bagaimana reaksi antara kalium iodat+kalium iodide+asam klorida ? setiap 1 mol kalium iodat sama dengan berapa ekivalenReaksi antara kalium iodat + kalium iodide + asam kloridaKIO + 5KI + 6HCl 3I + 6KCl + 3HOPada reaksi di atas valensinya adalah 6 karena 1 mol KIO setara dengan 3 mol I, sedangkan 1 mol I setara dengan 2e. Sehingga 1 mol KIO setara dengan 6e akibatnya BE KIO sama dengan BM/6.

XIII.Daftar Pustaka Basset, J. et al. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi 4. Jakarta: Buku kedokteran EGC.Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta: Universitas Indonesia Press.Poedjiastoeti, Sri dkk . 2014 . Panduan Praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik. Surabaya : Unipress.Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta:Universitas IndonesiaSetiono, L dan Hadyana, P.A. 1985. Vogel: Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro (Cetakan Pertama). Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.Underwood, A. L dan R. A Day . 2002 . Analisis Kimia Kuantitatif jilid keenam . Jakarta : Erlangga.

LAMPIRAN PERHITUNGAN

1. Penentuan (standarisasi) larutan natrium tiosulfat 0.1 N dengan kalium iodidat sebagai baku Pembuatan larutan baku KIO3 0.1 NDiketahui: m KIO3 = 0,3570 gram Mr KIO3 = 214,001 gram/mol V KIO3 = 100 mL = ,.1 LDitanya: N KIO3..?Dijawab: N KIO3 = 0,1000 N Penentuan (standarisasi) larutan Na2S2O3Diketahui: N KIO3= 0,1000 N V1 Na2S2O3= 20 mL V2 Na2S2O3= 20,2 mL V3 Na2S2O3= 20,1 mL Ditanya: N Na2S2O3..?Dijawab: 2IO3- + 12H+ + 10e I2 + 6H2O 12I- I2 + 2e 5

2IO3- + 12H+ + 10I- 6I2 + 6H2O : 2IO3- + 6H+ + 5I- 3I2 + 3H2O

I2 + 2e 2I-2S2O32- S4O62-I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-Titrasi ke-1V1 Na2S2O3= 20 mL

Mol ekuivalen IO3- = mol ekuivalen S2O32- N1 V1 = N2 V2 0.1000 25 = N2 20 2,5=N2 20 N2 = N2 =0,1251 N Titrasi ke-2V2 Na2S2O3= 20,2 mL

Mol ekuivalen IO3- = mol ekuivalen S2O32- N1 V1 = N2 V20.1000 25 = N2 20,22,5 =N2 20,2N2 = N2 =0,1238 N

Titrasi ke-3V3 Na2S2O3= 20,1 mL

Mol ekuivalen IO3- = mol ekuivalen S2O32- N1 V1 = N2 V20.1000 25 = N2 20,12,5 =N2 2,1N2 = N2 =0,1244 N

Normalitas rata-rata Na2S2O3

1. Aplikasi (penentuan kadar Cl2 dalam serbuk pemutih (sitrun)) Penentuan kadar Cl2 dalam pemutihDiketahui: N Na2S2O3= 0,1244 NV1 Na2S2O3= 5 mL V2 Na2S2O3 = 5,5 mL V3 Na2S2O3= 5,2 mL Massa sampel= 0,25 gramDitanya: % kadar Cl2 dalam sampel pemutih ?Dijawab: Cl2 + 2e 2Cl-2I- I2 + 2eCl2 + 2I- 2Cl- +I2

I2 + 2e 2I-2S2O32- S4O62- + 2eI2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-

Titrasi ke-1V1 Na2S2O3= 5 mL mol ekuivalen Cl2 = mol ekuivalen Na2S2O3N1 V1 = N2 V2N1 25 = 0.1244 5N1 =N1 = 0,02488 NM Cl2Massa Cl2 = M Mr V = 0.01244 71 0.025= 0,022 gram% Cl2 = = 0.088 100% = 8,8 % Titrasi ke-2V2 Na2S2O3= 5,5 mL

mol ekuivalen Cl2 = mol ekuivalen Na2S2O3N1 V1 = N2 V2N1 25 = 0.1244 5,5N1 =N1 = 0,0274 NM Cl2Massa Cl2 = M Mr V = 0.0137 71 0.025= 0,0243 gram% Cl2 = = 0,0972 100% = 9,72 %Titrasi ke-3V3 Na2S2O3= 5,2 mL

mol ekuivalen Cl2 = mol ekuivalen Na2S2O3N1 V1 = N2 V2N1 25 = 0.1244 5,2N1 =N1 = 0,0259 NM Cl2Massa Cl2 = M Mr V = 0.0129 71 0.025= 0,0229 gram% Cl2 = = 0,0916 100% = 9,16 %% Cl2 rata-rata