lap. lengkap pemisahan senyawa dan campuran

39
LAPORAN LENGKAP PRAKTIKUM KIMIA DASAR PERCOBAAN PEMISAHAN SENYAWA DARI CAMPURAN DAN PENENTUAN RUMUS EMPIRIS OLEH KELOMPOK : IV (EMPAT) GOLONGAN : II (DUA) ASISTEN : RISYAD ABDILLAH LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN FARMASI FIKES UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR

Upload: sitti-hartina-ali

Post on 03-Jan-2016

1.468 views

Category:

Documents


5 download

TRANSCRIPT

Page 1: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

LAPORAN LENGKAP PRAKTIKUM

KIMIA DASAR

PERCOBAAN

PEMISAHAN SENYAWA DARI CAMPURAN DAN PENENTUAN RUMUS EMPIRIS

OLEH

KELOMPOK : IV (EMPAT)

GOLONGAN : II (DUA)

ASISTEN : RISYAD ABDILLAH

LABORATORIUM KIMIA DASAR

JURUSAN FARMASI FIKES

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN

MAKASSAR

SAMATA – GOWA

2012

Page 2: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Ada tiga istilah yang harus dipahami dan diingat dalam ilmu kimia,

yaitu unsur, senyawa, dan campuran. Unsur adalah materi yang tidak dapat

diuraikan dengan reaksi kimia menjadi zat yang lebih sederhana, contohnya

hidrogen, oksigen, dan lain-lain. Senyawa adalah materi yang dibentuk dari

dua unsur atau lebih dengan perbandingan tertentu, sedangkan campuran

adalah gabungan dua zat tunggal atau lebih dengan perbandingan sembarang.

Campuran dapat dibagi dua, yaitu campuran yang homogen, dan

heterogen. Campuran homogen adalah penggabungan dua zat tunggal atau

lebih yang semua partikelnya menyebar merata sehingga membentuk satu

fasa. Yang disebut satu fasa adalah zat yang sifat dan komposisinya sama

antara satu bagian dengan bagian yang lain didekatnya. Campuran heterogen

adalah penggabungan yang tidak merata antara dua zat tunggal atau lebih

sehingga perbandingan komponen yang satu dengan yang lainnya tidak sama

di berbagai bagian bejana.

Kebanyakan materi yang terdapat di bumi ini tidak murni, tetapi berupa

campuran dari berbagai komponen, contohnya tanah terdiri dari berbagai

senyawa dan unsur baik dalam wujud padat, cair, atau gas. Udara yang kita

hirup setiap hari mengandung bermacam-macam unsur dan senyawa, seperti

oksigen, nitrogen, uap air dan sebagainya. Demikian juga air yang kita pakai

sehari-hari bukanlah air murni, melainkan mengandung zat-zat lain dalam

bentuk gas, cair, atau padatan.

Dalam ilmu kimia, pemisahan campuran sangat penting. Dalam

praktikum kimia, pemisahan senyawa campuran dilakukan untuk

mendapatkan zat murni dari suatu campuran. Pada pekerjaan di laboratorium

Page 3: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

banyak melibatkan pemisahan campuran seperti dalam pengolahan minyak

bumi dan logam-logam.

Rumus empiris suatu senyawa adalah rumus yang paling sederhana

yang memberikan jumlah atom relatif untuk setiap jenis atom yang ada dalam

senyawa itu. Setelah senyawa ditentukan secara eksperimen, maka data itu

bersama-sama dengan bobot atom yang diketahui dapat digunakan untuk

menghitung angka banding yang sederhana dari atom-atom dan senyawa itu.

Dengan demikian, rumus emprisnya dapat diketahui yang mana dengan rumus

ini dapat mengetahui rumus molekul aslinya, sehingga dapat di identifikasikan

komponen-komponen pada senyawa tersebut.

Hubungan dengan dunia farmasi yaitu untuk menemukan komponen

yang dibutuhkan untuk membuat sediaan. Misalnya untuk mendapatkan

kandungan dari daun jambu biji yang dapat mengobati diare. Pemisahan

campuran digunakan untuk mengambil bahan aktif yang ada dalam daun

jambu biji sehingga dapat mengobati diare.

B. Maksud dan Tujuan Percobaan

1. Maksud Percobaan

Memahami penggunaan metode-metode pemisahan senyawa dari

campuran untuk mengetahui komponen-komponen senyawa dan

mengetahui cara penentuan rumus empiris dari percobaan senyawa.

2. Tujuan Pecobaan

a. Menentukan presentase hasil dari bobot awal sampel;

b. Menentukan presentase setiap senyawa dalam campuran;

c. Menghitung komposisi persen unsur dalam suatu senyawa;

d. Memferivikasikan rumus empiris dari tembaga sulfat (CuSO4) yang

dihasilkan dengan Fe (besi).

C. Prinsip Percobaan

1. Pemisahan campuran ( pasir, naftalen, dan Nacl) menggunakan metode

sublimasi, dimana campuran ini menghasilkan sublimat. Campuran

Page 4: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

dilarutkan kemudian disaring dan menghasilkan residu dan filtrat. Redisu

kering ditimbang dan filtrat dipanaskan dan dikeringkan.

2. Penentuan rumus empiris (CuSO4) berdasarkan metode perbandingan mol

dari reaksi kimia yang terjadi antara CuSO4 dan Fe kemudian disaring.

Residu yang diperoleh dikeringkan dan ditimbang.

Page 5: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Teori Umum

Senyawa adalah materi yang dibentuk dari dua unsur atau lebih dengan

perbandingan tertentu. Jadi, senyawa masih dapat diuraikan menjadi unsur

pembentuknya. Berbeda dengan senyawa, campuran adalah gabungan dua zat

tunggal atau lebih dengan perbandingan sembarang. Campuran dapat dibagi

dua, yaitu campuran yang homogen, dan heterogen. Campuran homogen

adalah penggabungan dua zat tunggal atau lebih yang semua partikelnya

menyebar merata sehingga membentuk satu fasa. Yang disebut satu fasa

adalah zat yang sifat dan komposisinya sama antara satu bagian dengan bagian

yang lain didekatnya. Sebagai contoh gula dengan air. Rasa manis air gula di

semua bagian sama, baik diatas, dibawah maupun dipinggirnya. Karena

begitu kecil dan meratanya partikel gula sehingga tidak dapat dilihat

walaupun dengan mikroskop. Yang tampak hanya satu fasa, yakni cairan, dan

campuran ini disebut larutan. Campuran heterogen adalah penggabungan yang

tidak merata antara dua zat tunggal atau lebih sehingga perbandingan

komponen yang satu dengan yang lainnya tidak sama di berbagai bagian

bejana. Contohnya, campuran air dengan minyak tanah. Pada mulanya kedua

zat tidak bercampur, tetapi setelah dikocok dengan kuat minyak menyebar

dengan air berupa gelembung-gelembung kecil. Pada gelembung hanya

terdapat minyak, sedangkan yang lain adalah air. Dengan kata lain, dalam

campuran heterogen masih ada bidang batas antara kedua komponen atau

mengandung lebih dari satu fasa (Sukri. 1999 : 13-14).

Prosedur farmasetika dan atau kimia sering menghasilkan campuran

bahan-bahan kimia. Ini merupakan hasil reaksi yang tidak sempurna, seperti

pada kasus reaksi sampingan dan hasil samping, atau ketika obat harus

diisolasi dari campuran senyawa-senyawa kimia yang kompleks ( misalnya

isolasi metabolit obat dari sampel darah atau urin). Pengetahuan mengenai

Page 6: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

keasaman atau kebasaan perlu dimiliki jika ingin mendapatkan pemisahan

yang efisien. Ketika suatu molekul obat mengalami ionisasi, profil kelarutan

senyawa tersebut berubah secara drastis (Cairns. 2004 : 69).

Campuran dapat dipisahkan melalui peristiwa fisika atau kimia.

Pemisahan secara fisika tidak mengubah zat selama pemisahan, sedangkan

secara kimia, satu komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain sehingga

dapat dipisahkan. Cara atau teknik pemisahan campuran bergantung pada

jenis, wujud, dan sifat komponen yang terkandung di dalamnya. Jika

komponen berwujud padat dan cair, misalnya pasir dengan air, dapat

dipisahkan dengan saringan. Saringan bermacam-macam, mulai dari porinya

sampai yang sangat halus, contohnya kertas saring dan selaput semipermeabel.

Kertas saring dipakai untuk memisahkan endapan atau padatan dari pelarut.

Selaput semipermeabel dipakai untuk memisahkan suatu koloid dari

pelarutnya.

Campuran homogen, seperti alkohol dalam air, tidak dapat dipisahkan

dengan saringan, karena partikelnya lolos dalam pori-pori kertas saring dan

selaput semipermeabel. Campuran seperti itu dapat dipisahkan dengan cara

fisika yaitu destilasi, rekristalisasi, ekstraksi, kromatografi, sublimasi, dan

dialisis ( Sukri. 1999: 10).

1. Destilasi

Destilasi merupakan seni memisahkan dan pemurnian berdasarkan

perbedaan titik didih. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang

titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Bila campuran

mengandung komponen lebih dari dua, maka penguapan dan

pengembunan dilakukan bertahap sesuai dengan jumlah komponen itu,

dimulai dari titik didih yang paling rendah. Akan tetapi pemisahan

campuran ini sulit dan biasanya hasil yang didapat sedikit bercampur

komponen lain yang titik didihnya berdekatan ( Takeuchi. 2006; 228).

Page 7: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

2. Rekristalisasi

Teknik pemisahan dengan rekristalisasi berdasarkan perbedaan titik

beku komponen. Perbedaan itu harus cukup besar, dan sebaiknya

komponen yang akan dipisahkan berwujud padat dan lainnya cair pada

suhu kamar (Sukri. 1999; 10).

3. Ekstraksi

Pemisahan campuran dengan cara ekstraksi berdasarkan perbedaan

kelarutan komponen dalam pelarut yang berbeda. Ekstraksi dapat

digolongkan berdasarkan bentuk campuran yang di ekstraksidan proses

pelaksanaannya (Yazid. 2005; 181).

4. Kromatografi

Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran dalam berbagai

wujud, baik padat, cair maupun gas. Dasar pemisahan ini yaitu kelarutan

dalam pelarut pada suatu lapisan tertentu, daya absorpsi oleh bahan

penyerap, dan bvolitilitas (daya penguapan).

5. Sublimasi

Sublimasi adalah metode pemisahan campuran dengan menguapkan

zat padat tanpa melalui fasa cair terlebih dahulu sehingga kotoran yang

tidak menyublin akan tertinggal. Bahan-bahan yang menggunakan metode

ini adalah bahan yang mudah menyublin (Marsin. 1998; 94).

6. Dialisis

Dialisis adalah suatu cara pemisahan senyawa atau zat berdasarkan

perbedaan kecpatan difusi melalui semipermeabel. Dalam kimia, cara ini

dipakai untuk memisahkan butir-butir koloid dari zat-zat yang ada dalam

larutan (Gafar. 1973; 270).

Prosedur pemisahan dapat digunakan untuk keperluan pemurnian

senyawa, identifikasi kulitatif dari penentuan kuantitatif komponen yang dicari

dari suatu sampel bahan. Pemurnian senyawa dilakukan dalam pekerjaan

preparative, sedangkan identifikasi kuliatatif dan penentuan kuantitatif suatu

senyawa, diperlukan persyaratan, keselektifan, kepekaan, dan kespeksifikkan

suatu pereaksi ataupun alat ukur yang digunakan. Komponen-kompone yang

Page 8: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

ada bersamaan dengan komponen yang dicari dapat mengganggu identifikasi

dan penentuan kuantitatif karena ketiga syarat tersebut tidak atau kurang

terpenuhi (Hurale. 2006; 2).

Rumus empiris suatu senyawa adalah rumus paling sederhana yang

memebrikan jumlah atom relatif yang betul untuk setiap jenis atom yang ada

di dalam senyawa itu. Untuk menentukan rumus empiris, diperlukan

perbandingan mol antar unsur-unsur penyusun (Chang. 2009; 18).

Rumus empiris menggambarkan unsure-unsur yang terdapat dalam

senyawa kimia dan perbandingan jumlah atomnya. Misalnya glukosa setiap

molekulnya tersusun atas atom-atom C, H, dan O dengan perbandingan 1 : 2 :

1 sehingga rumus empirisnya CH2O (Erdawati. 1985; 8).

Adapun langkah untuk menentukan rumus empiris sutau senyawa

adalah:

1. Tentukan massa setiap unsur

2. Bagi tiap unsur dengan Ar (mol)

Rumus mol = massa(gr )

Ar

3. Menyederhanakan perbandingan.

(Sunarno.1989; 9).

B. Uraian Bahan

1. Aquadest (Dirjen pom, 1979: 96)

Nama resmi : AQUA DESTILLATA

Nama lain : Air suling, air kering, air sadah, hard water.

Rumus molekul : H2O

Berat molekul : 18,02

Ramus bangun : H O H

Pemerian : Tidak berwarna, tidak mempunyai rasa.

Titik didih : 100 ˚C

Titik beku : 0 ˚C

Titik leleh : 0 ˚C

Page 9: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai pelarut

2. Naftalena (Dirjen pom, 1979: 1179)

Nama resmi : NAFTALENA

Nama lain : Naftalen, kapur barus.

Rumus molekul : C10H8

Berat molekul : 128,17

Ramus bangun : CH CH

CH C CH

CH C CH

CH CH

Pemerian : Lempeng prismatik atau keeping atau serbuk put

putih. Menyublin pada suhu diatas shu lebur.

Titik didih : 217,7 ˚C

Titik beku : 80,5 ˚C

Titik leleh : 45 ˚C.

Kelarutan : Larut dalam heksana, menunjukkan fluerensi

ungu dibawah cahaya lampu rakssa, tidak larut

dalam air, sangat mudah larut dalam dalam eter,

dalam minyak lemak, dan dalam minyak

menguap; mudah larut dalam benzena, dalam

kloform, dalam minyak zaitun dan dalam

toluene, larut dalam etanol dan methanol.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Sebagai sampel pemisahan senyawa dari

campuran.

Page 10: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

3. Tembaga (II) sulfat (Dirjen pom, 1979: 731)

Nama resmi : CUPRI SULFARIUM

Nama lain : Tembaga (II) sulfat, vitnol biru,cupri sulfat, kal

kantil.

Rumus molekul : CuSO4

Berat molekul : 303,265

Rumus bangun : Cu-SO4

Pemerian : serbuk hablur; biru

Titik didih : 29 ˚C.

Titik leleh : 10 ˚C.

Kelarutan : Larut dalam 3 bagian gliserol p; sangat sukar

larut dalam etanol.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai sampel penentuan rumus empiris.

4. Natrium Klorida ( Dirjen pom, 1979: 403)

Nama resmi : NATRII CHLORIDIUM

Nama lain : Natrium klorida, garam dapur, halit, chloresum

nafrum, natrium clorafum, saline.

Rumus molekul : Na Cl

Berat molekul : 58,44

Ramus bangun : NaCl

Pemerian : Tidak berwarna atauserbuk hablur putih, tidak

berbau, rasa asin.

Titik didih : 430 ˚C.

Titik leleh : 140 ˚C.

Kelarutan : Larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7 bagian air

mendidih, dan leleh kurang dari 10 bagian

gliserol, tidak larut dalam etanol (95%).

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan : Sebagai sampel pemisahan senyawa dari

campuran.

Page 11: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

5. Besi (Dirjen pom, 1979: 762)

Nama resmi : FERRI

Nama lain : Besi, Ferum

Rumus molekul : Fe

Berat molekul : 56

Pemerian : Berwarna kepekatan.

Titik didih : ˚C.

Titik leleh : ˚C

Kelarutan : Tidak larut dalam air.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan : sebagi sampel pada percobaan penentuan rumus

empiris.

C. Prosedur Percobaan

1. Pemisahan senyawa dari campuran

a. Timbang dengan hati-hati beker gelas yang bersih dan kering. Catat

beratnya pada lembar laporan anda. Ambil sampel campuran bahan uji

yang tidak diketahui dari instruktur, gerus hingga halus dalam mortar.

Sekitar 2 gram campuran tersebut, masukkan ke dalam beker gelas,

timbang dan hitung berat sampel yamg sebenarnya.

b. Tempatkan pinggan penguapan diatas beker gelas yang berisi

campuran. Tempatkan gelas dan pinggan penguapan pada kawat kasa.

Tempatkan es dalam pinggan penguapan, berhati-hati agar bagian

bawah pieing menguapkan atau di dalam gelas tidak terkena air, atur

alat sublimasi.

c. Dengan hati-hati, panaskan beker gelas dengan nyala Bunsen,

tingkatkan intensitas nyala sampai Nampak uap dalam gelas. Padatan

harus terkumpul pada bagian bawah pinggan penguapan. Setelah 10

menit, pindahkan Bunsen dari bawah beker gelas. Dengan hati-hati

pindahkan pinggan penguapan dari beker gelas dan kumpulkan

padatan dengan spatula. Alirkan air dari pinggan penguapan, bila perlu

tambahkan es batu. Aduk isi beker gelasdengan batang pengaduk.

Page 12: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

Kembalikan pinggan penguapan diatas beker gelas dan panaskan

kembali. Lakukan perlakuan di atas berulang-ulang hingga tidak

diperoleh lagi padatan pada bagian bawah pinggan penguapan.

Pindahkan naftalen ke dalam wadah yang khusus disediakan.

d. Dinginkan beker gelas hingga mencapai suhu kamar. Timbang gelas

yang berisi padatan, hitung berat naftalen yang bersublimasi.

e. Tambahkan 25 ml air suling ke dalam padatan tersebut, panaskan dan

aduk selama 5 menit.

f. Timabng beker gelas 150 ml kedua yang bersih dan kering dengan 2

atau 3 biji batu didih.

g. Pasang aparatus untuk penyaringan gravimetric.

h. Lipat selembar kertas saring.

i. Basahi kertas saring dengan cara melipat kertas saring.

j. Posisi gelas kedua dibawah corong.

k. Tuang campuran melalui saringan, tamping cairan pada beker gelas

beker kedua. Dengan hati-hati pindahkan padatan basah, kumpulkan

semua cairan (filtrate) dengan beker gelas kedua.

l. Bilas dengan 5 – 10 aquadest, tuangkan residu ke dalam corong dan

tambahkan cairan ke filtrat, ulangi dengan penambahan 5-10 ml

aquadest.

m. Tempatkan beker gelas kedua dengan isinya diatas kawat kasa,

mulailah pemanasan dengan pembakar Bunsen. Kontrol nyala api agar

tidak mendidih, bila volume cairan berkurang, padatan natrium klorida

akan muncul. Kurangi nyala api untuk mencegah letupan dari larutan

dan padatan. Bila semua cairan telah habis, dinginkan beker gelas pada

suhu kamar. Timbang beker gelas dengan residunya, hitung berat NaCl

yang diperoleh.

n. Dengan hati-hati, timbang beker gelas 150 ml yang ketiga yang bersih

dan kering. Catat beratnya. Masukkan kertas saring dan pasir,

panaskan sampai kering dengan pembakar bunsen atau oven. Setelah

Page 13: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

kering (bila pasir bebas mengalir), dinginkan pada suhu kamar.

Timbang gelas dan pasir, hitung berat pasir yang sebenarnya.

o. Hitunglah

1) Presntase hasil dengan mengguankan rumus:

% = Garam padatan yangdiperole h

Bobot awal sampel x 100

2) Presentase setiap senyawa dalam campuran dengan rumus:

% senyawa = Garam padatan yangdiperole h

Bobot awal sampel x 100

2. Penentuan rumus empiris

a. Timbanglah antara 5 dan 9 CuCl2, catat beratnya pada kertas laporan

anda. Jangan menimbang langsung pada piring timbangan, tetapi

pastikan untuk mengguanakn wadah atau kertastimbang.

b. Pindahkan CuCl2 ke dalam beker gelaS 250 ml. Tambahkan 60 ml air

suling dan aduk dengan batang pengaduk hingga padatan benar-benar

larut.

c. Ambil kawat aluminium dengan panjang 45 cm (sekitar 1,5 g). Buatlah

kumparan datar pada salah satu ujung kawat, dan pegangan di ujung

lainnya. Buatlah pegangan cukup panjang sehingga kawat dapat

digantung di sisi gelas. Kumparan harus tertutupi oleh larutan dan

harus mencapai bagian bawah gelas.

d. Sebagai hasil reaksi, anda akan melihat serpihan tembaga coklat

berakumulsai pada kawat. Sekali-kali goyang kawat tembaga untuk

melonggarkan. Hilangnya warna biru ion tembaga (II) menunjukkan

bahwa reaksi selesai.

e. Lakukan uji yntuk menyelesaikan reaksi:

1) Dengan pipet pasteur berasih, tempatkan 10 tetes larutan

supernatan ke dalam tabung reaksi.

2) Tambahkan 3 tetes 6 amonia M ke dalam tabung reaksi. Jika

larutan biru tua muncul, berarti ion tembaga (II) masih ada, dan

larutan harus dipanaskan sampai 60 C selama 15 menit!

Page 14: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

f. Bila supernatan tidak mengandung lagi ion Cu2+, maka reaksi selesai.

Getarkan kawat aluminium sehingga semua tembaga yang menempel

akan jatuh ke dalam larutan. Dengan botol semprot yang berisi air

suling, cuci kawat aluminium untuk menghilangkan sisa tembaga.

Lepaskan kawat aluminium dari larutan dan buang ke dalam wadah

sampah yang disediakan oleh instruktur anda.

g. Atur alat vakum filttrasi.

h. Timbang kertas saring yang sesuai dan masukkan ke dalam corong

buchner, catat beratnya pada lembar laporan anda.

i. Basahi kertas saring dengan air suling, aktifkan aspirator air, dan

saring tembaga melalui corong Buchner. Bilas semua tembaga dalam

gelas dengan air dari botol semprot dan pindahkan ke corong Buchner,

jika filtrat berkabut, saring kembali perlahan-lahan. Akhirnya, cuci

tembaga dalam corong dengan 50 ml aseton (untuk mempercepat

proses pengeringan). Biarkan tembaga tetap pada kertas filter selama

10 menit, dengan air mengalir untuk proses pengeringan lebih lanjut.

j. Dengan hati-hati, keluarkan kertas saring dari corong Buchner agar

kertas tidak sobek. Timbang kertas saring dan tembaga dan catat pada

lembar laporan anda. Hitung berat sampelnya.

k. Dari data percobaan tersebut, tentukan rumus empiris dari tembaga (II)

klorida. Dan tentukan tingkat kesalahan dengan menghitung presentase

tembaganya (Tim Asisten Kimia Dasar. 2011: 5-10).

Page 15: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

BAB III

METODE KERJA

A. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan yaitu gelas kimia, kawat kasa, kaki tiga,

corong, pembakar spiritus, batang pengaduk, neraca analitik, sendok

tanduk.

2. Bahan

Bahan yang digunakan yaitu kertas saring, naftelen, Tembaga (II)

sulfat. Natrium Klorida, Pasir, Besi, dan Etanol.

B. Cara Kerja

1. Pemisahan dari campuran

a. Dicampurkan naftalen, Nacl dan pasir ke dalam gelas kimia.

b. Ditutup menggunakan cawan porselin uang berisi air.

c. Ditimbang dan dipanaskan (akan terbentuk endapan di bagian bawah

cawan porselin)

d. Di gerus padatan tersebut dan dipindahkan ke tempat yang lain.

e. Ditimbang padatan tersebut.

f. Ditambahkan air pada gelas kimia yang berisi pasir dan NaCl dan

diaduk.

g. Disaring dengan kertas saring akan menghasilkan filtrat dan residu.

h. Dipnaskan dan ditimbang padatan tersebut dan hasil residu

i. Dicatat hasil.

2. Penentuan rumus empiris

a. Ditimbang CuSO4 sebanyak1,7 gram dan serbuk besi sebanyak 0,4

gram.

b. Dimasukkan 10 ml aquadest ke dalam gelas kimia

Page 16: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

c. Ditambahkan CuSO4 yang sudah ditimbang ke dalam gelas kimia yang

berisi aquadest, kemudian aduk samapi homogen.

d. Dimasukkan Fe yang sudah ditimbang.

e. Diamkan dan amati (terjadi reaksi CuSO4 dan Fe).

f. Disaring setelah terbentuk butiran-butiran coklat (Cu).

g. Dikeringkan dan ditimbang.

h. Dicatat hasil.

Page 17: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

A. Tabel Pengamatan

1. Pemisahan senyawa dari campuran

Senyawa Berat dalam campuran Berat setelah dipisahkanC10H8 2 gram 0,72 gramSIO2 2,85 gram 4,808 gramNacl 3,5 gram 6,735 gram

2. Penentuan Rumus Empiris

No Kelompok Berat1. 1 0,292. 2 0,473. 3 0,874. 4 0,7755. 5 0,9256. 6 0,969

Massa kertas saring = 0,3433 gramMassa kertas timbang = 0,3520 gramMassa CuSO4 = 1,7 gramMassa Fe = 0,4 gram

B. Perhitungan

CuSO4 + Fe Cu + FeSO4

1. Kelompok 1

Diketahui :

Massa CuSO4 : 1,7 gram

Massa Cu : 0, 29 gram

Massa SO4 : 1,41 gram

Mr Cu : 63,546 g/mol

Mr SO4 : 96,0576 g/mol

Page 18: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

Mol Cu : Mol SO4

0,2963,546

: 1,4196,0576

0,0046 : 0,0147

1 : 3

Rumus empiris = Cu(SO4)3

2. Kelompok 2

Diketahui :

Massa CuSO4 : 1,7 gram

Massa Cu : 0, 29 gram

Massa SO4 : 1,41 gram

Mr Cu : 63,546 g/mol

Mr SO4 : 96,0576 g/mol

Mol Cu : Mol SO4

0,4763,546

: 1,2396,0576

0,0074 : 0,0128

1 : 2

Rumus empiris = Cu(SO4)2

3. Kelompok 3

Diketahui :

Diketahui :

Massa CuSO4 : 1,7 gram

Massa Cu : 0, 29 gram

Massa SO4 : 1,41 gram

Mr Cu : 63,546 g/mol

Mr SO4 : 96,0576 g/mol

Mol Cu : Mol SO4

0,8763,546

: 0,8396,0576

0,0137 : 0,0086

Page 19: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

2 : 1

Rumus empiris = Cu2(SO4)

4. Kelompok 4

Diketahui :

Diketahui :

Massa CuSO4 : 1,7 gram

Massa Cu : 0, 29 gram

Massa SO4 : 1,41 gram

Mr Cu : 63,546 g/mol

Mr SO4 : 96,0576 g/mol

Mol Cu : Mol SO4

0,77563,546

: 0,92596,0576

0,012 : 0,0096

1 : 1

Rumus empiris = Cu(SO4)

5. Kelompok 5

Diketahui :

Massa CuSO4 : 1,7 gram

Massa Cu : 0, 29 gram

Massa SO4 : 1,41 gram

Mr Cu : 63,546 g/mol

Mr SO4 : 96,0576 g/mol

Mol Cu : Mol SO4

0,92563,546

: 0,77596,0576

0,014 : 0,008

2 : 1

Rumus empiris = Cu2(SO4)

Page 20: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

6. Kelompok 6

Diketahui :

Massa CuSO4 : 1,7 gram

Massa Cu : 0, 29 gram

Massa SO4 : 1,41 gram

Mr Cu : 63,546 g/mol

Mr SO4 : 96,0576 g/mol

Mol Cu : Mol SO4

0,9763,546

: 0,7396,0576

0,0153 : 0,0076

2,01 : 1

Rumus empiris = Cu 2(SO4)

C. Reaksi

CuSO4 + Fe Cu + FeSO4

Page 21: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

BAB V

PEMBAHASAN

Senyawa adalah materi yang dibentuk dari dua unsure atau lebih dengan

perbandingan tertentu. Jadi, senyawa masih dapat diuraikan menjadi unsure

pembentuknya. Berbeda dengan senyawa, campuran adalah gabungan dua zat

tunggal atau lebih dengan perbandingan sembarang. Campuran dapat dibagi dua,

yaitu campuran yang homogen, dan heterogen. Campuran homogen adalah

penggabungan dua zat tunggal atau lebih yang semua partikelnya menyebar

merata sehingga membentuk satu fasa. Yang disebut satu fasa adalah zat yang

sifat dan komposisinya sama antara satu bagian dengan bagian yang lain

didekatnya. Sebagai contoh gula dengan air. Rasa manis air gula di semua bagian

sama, baik di atas, dibawah maupun dipinggirnya. Karena begitu kecil dan

meratanya partikel gula sehingga tidak dapat dilihat walaupun dengan

mikroskop. Yang tampak hanya satu fasa, yakni cairan, dan campuran ini disebut

larutan. Campuran heterogen adalah penggabungan yang tidak merata antara dua

zat tunggal atau lebih sehingga perbandingan komponen yang satu dengan yang

lainnya tidak sama di berbagai bagian bejana.

Dalam percobaan ini terdapat dua percobaan yaitu pemisahan senyawa

dari campran dan penentuan rumus empiris. Pemisahan senyawa dilakukan untuk

mendapatkan zat murni dari suatu senyawa dari campuran. Sementara rumus

empiris adalah rumus kimia yang paling sederhana.

Pada pemisahan senyawa dari campuran terdapat metode-metode

pemisahan yaitu sublimasi, rekristalisai, destilasi, ekstraksi, kromatografi, dan

dialisis. Metode yang digunakan pada percobaan ini yaitu metode sublimasi dan

rekristalisasi, dimana metode sublimasi adala metode pemisahan campuran

dengan menguapkan zat padat tanpa melalui fasa cair. Sedangkan metode

rekristalisai yaitu metode pemisahan untuk memperoleh zat padat yang terdapat

dalam suatu larutan.

Page 22: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

Adapun dasar-dasar perubahan wujud yaitu perubahan dari cair menjadi

padat disebut membeku, perubahan dari padat menjadi cair disebut meleleh atau

melebur, perubahan dari padat ke gas disebut menyublim, perubahan dari cair

menjadi gas disebut penguapan, dan perubahan dari gas menjadi cair disebut

pengembunan.

Suatu senyawa dapat menyublim, tanpa melalui fase cair yaitu karena titik

didih dan titik leleh senyawa itu berdekatan atau berimpit.

Alat dan bahan yang digunakan yaitu, untuk alat yang digunakan adalah

corong, gelas kimia, kertas saring, kertas timbang, cawan porselin, batang

pengaduk, sendok tanduk, kawat kasa, kaki tiga, pembakar spiritus, dan neraca

analitik. Sedangkan untuk bahan yang digunakan yaitu aquadaset, NaCl, Naftalen,

pasir, CuSO4, dan Fe (serbuk besi).

Dalam percobaan ini terdapat dua percobaan yatiu pemisahan senyawa

dari campuran dan penentuan rumus empiris. Cara kerja dari pemisahan senyawa

dari campuran yaitu siapkan alat dan bahan yang akan digunakan, setelah itu

siapkan campuran naftalan + natrium klorida + pasir di dalam gelas kimia,

kemudian ditutup menggunakan cawan porselin yang berisi air. Kemudian

panaskan gelas kimia tersebut, beberapa menit salah satu senyawa dari campuran

tersebut yaitu naftalen akan menguap dan membentuk kristal di bawah cawan

porselin. Kristal atau padatan tersebut dipindahkan ke wadah lain. Pemenasan ini

dihentikan setelah tidak ada lagi kristal atau padatan yang menempel di bagian

bawah cawan porselin. Kemudian kristal atau padatan tersebut ditimbang.

Campuran yang terdapat dalam gelas kimia tersebut ditambahkan air kemudian

diaduk mengguakan batang pengaduk, lalu disaring kewadah lain dengan

menggunakan kertas saring. Setelah disaring didapatkan fitrat dan residu, fitrat

(NaCl) tersebut dipanaskan hingga membentuk padatan kemudian ditimbang, dan

catat hasilnya. Sedangkan residunya (pasir) dipanaskan sampai betul-betul kering,

kemudian timbang dan catat hasilnya.

Cara kerja dari penentuan rumus empiris yaitu ditimbang CuSO4 1,7 gram

dan seruuk besi 0,4 gram. Setelah itu CuSO4 dilarutkan dalam air sampai

Page 23: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

nomogen di dalam gelas kimia. Serbuk besi yang sudah ditimbang tersebut di

masukkan ke dalam gelas kimia yang berisi CuSO4 dan air kemudian diamkan

beberapa menit. CuSO4 tersebut akan bereaksi dengan Fe, amati perubahan yang

terjadi. Setelah terdapat butiran coklat saringlah kemudian dipanaskan hingga

kering lalu timbang, catat hasil yang diperoleh.

Pada percobaan pemisahan senyawa dari campuran, senyawa yang lebih

cepat menguap adalah naftalen karena sifatnya mudah menguap. Pada proses ini

padatan menguap langsung menjadi padatan kembali atau menjadi kristal tanpa

melalui fase cair karena titik dan titik leleh pada naftalen sangat berdekatan. Pada

saat pemanasan, cawan porselin yang diletakkan di atas gelas kimia di isi air, hal

ini dilakukan untuk mempercepat proses pendinginan sehingga uap tersebut cepat

menjadi padatan atau kristal. Sedangkan pada hasil residu atau NaCl yang

dipanaskan akan menjadi atau mengkristal, hal ini disebabkan karena pada fase

awal dari NaCl adalah berupa padatan kemudian dilakukan percobaan ini menjadi

larutan NaCl yang jika dipanaskan kandungan air dalam NaCl tersebut akan

menguap. Hal ini dapat disimpulkan bahwa melalui pemanasan dapat membentuk

padatan atau kristal karena kandungan air dari senyawa-senyawa tersebut

menguap atau senyawa tersebut sudah kehilangan kandungan air.

Dari percobaan penentuan rumus empiris yaitu air yang ditambahkan

CuSO4 kemudian dicampurkan serbuk besi akan menghasilkan butiran-butiran

coklat, butiran-butiran tersebut adalah Cu (tembaga).

Berdasarkan percobaan ini diperoleh hasil, pada penetuan pemisahan

senyawa dari campuran yaitu berat dari naftalen yaitu 0,72 gram yang semuanya 2

gram ini membuktikan adanya penyusutan sedangkan NaCl berat semuanya yaitu

2,85 gram menjadi 4,808 gram, pada pasir berat semuanya yaitu 3,5 gram menjadi

6, 735 gram. Pada penetuan rumus empiris massa Cu yang diperoleh yaitu 0,775

gram dan hasil Cu yang diperoleh kelompok lain yaitu kelompok 1 beratnya 0,29

gram, kelompok 2 beratnya 0,47 gram, kelompok 3 beratnya 0,87 gram, kelompok

4 beratnya 0,775, kelompok 5 beratnya 0,925, dna kelompok 6 beratnya 0,969.

Jadi rumus empiris masing-masing kelompok yaitu kelompok 1 Cu(SO4)3,

Page 24: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

kelompok 2 Cu(SO4)2, kelompok 3 Cu2SO4, kelompok 4 CuSO4, kelompok 5

Cu2SO4, dan kelompok 6 Cu2SO4.

Berdasarkan hasil yang diperoleh dan dibandingkan dengan literatur yaitu

pemisahan senyawa dari campuran adalah pada campuran NaCl + naftalen + pasir,

yang paling cepat menguap adalah naftalen, hal ini sesuai dengan literatur karena

naftelan sifatnya mudah menguap. Dan berat hasil pemisahan sangat jauh berbeda

sebelum senyawa tersebut dicampurkan. Untuk penentuan rumus empirirs

diperoleh perbandingan mol yang berbeda-beda, hal ini tidak sesuai dengan

literatur, dimana perbandingan Cu dan SO4 adalah 1 : 1.

Adanya data yang tidak sesuai dengan literatur disebabkan karena faktor

kesalahan, faktor kesalahan pada pemisahan senyawa dari campuran diperoleh

berat yang berbeda disebabkan pada penggerusan endapan , ada yang jatuh ke

lantai, dan pada proses pemanasan gelas kimia tidak tertutup sempurna sehingga

uap dari naftalen banyak lolos keluar. Dan pada penentuan rumus empiris, faktor

kesalahan yaitu pada penambahan aquadest, pada saat mengambil endapan yang

akan disaring. Begitupun massa sampel CuSO4 mungkin terlalu sedikit sehingga

pada perhitungan dalam perbandingan molnya diperoleh dengan hasil yang kecil

pula.

Hubungan dengan farmasi yaitu digunakan pada isolasi aktif dari bahan

alam, yang berdasarkan perubahan wujudnya sehingga dapat diisolasi senyawa

aktif dari bahan alam. Penentuan rumus empiris digunakan untuk menganalisis

reaksi-reaksi kimia, dan untuk mengetahui rumus molekul dan berat molekul dari

suatu senyawa. Manfaat rekristalisasi dalam farmasi yaitu digunakan untuk

memisahkan senyawa-senyawa dari campuran ( pemisahan bahan- bahan obat)

yang tidak dapat larut dalam air melalui metode penguapan sehingga terjadi

proses kristalisasi pada bahan obat menjadi kristal.

Page 25: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

BAB VI

PENUTUP

A. KesimpulanSetelah melakukan percobaan dieroleh kesimpulan bahwa senyawa

naftalen dapat diperoleh dengan metode penguapan dan diperoleh massa

naftalaen 0,72 gram, senyawa NaCl dapat diperoleh dengan metode pelarutan

dan kristalisasi yang didapat massa NaCl 4,80 gram,serta senyawa pasir yang

dipisahkan dengan metode penyaringan (filtrat) diperoleh massa 6,73 gram.

Pada perobaan rumus empiris disimpulkan bahwa hasil rumus empiris

dair masing-masing kelompok, yaitu kelompok I Cu(SO4)4, kelompok II

Cu(SO4)4, kelompok III Cu(SO4)6, kelompok IV CuSO4, kelompok V Cu2SO4,

dan kelompok VI Cu2SO4. Yang paling sesuai dengan literatur adalah hasil

empiris dari kelompok IV yaitu CuSO4 dengan perbandingan 1:1.

B. Saran1. Laboratorium

Kelengkapan alat dan bahan yang digunakan agar diperhatikan.

2. AsistenPertahankan dan tingkatkan kerja sama dengan praktikan, dan terima kasih atas bimbingannya.

Page 26: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

DAFTAR PUSTAKA

Cairn, Donald. Intisari Kimia Farmasi. Jakarta: Buku kedokteran EGC. 2004.

Chang, Raymond. Kimia Dasar Konsep-kopnsep Inti Edisi Ketiga Jilid I. Jakarta:

Erlangga. 2009.

Erdawati. Pnyelesaian Soal-soal Kimia Dasar untuk Perguruan Tinggi. 1985.

Gafar p, Abdul dkk. Ensiklopedi Umum. Yogyakarta: Kansus. 1973

Marsin, S. Molid. Teknik Pemisahan Dalam Analisis Kimia. Jahar: Universitas

Teknologi Malaysia. 1998.

Sukri S. Kimia Dasar. Bandung: ITB. 1999.

Sunarno. Kimia Dasar. Surabaya: Airlangga University Press.1989.

Takeuchi, Yoghito. Pengantar Kimia. Tokyo: Permission of Iwarani Shoten

Public. 2006.

Page 27: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

SKEMA KERJA

1. Pemisahan Senyawa Dari Campuran

Naftalen, pasir, dan NaCl dicampur

Dimasukkan ke dalam gelas kimia

Ditututup dengan cawan porselin bersisi air

Dipanaskan 5-10 menit (sampai terdapat padatan di bawah cawan porsselin)

Diamambil padatan yang di bawah cawan porselin dan di simpan di wadah

yang lain

Ditimbang padatan (naftalen)

Tambahkan air dalam gelsa kimia yang berisi campuran pasir dan NaCl

Diaduk dan di saring ke wadah yang lain

Filtrat Residu

Panaskan hingga membentuk padatan

Panasan hingga kering

Ditimbang dan dicatat

Page 28: Lap. Lengkap Pemisahan Senyawa Dan Campuran

2. Rumus Empiris

CuSO4 1,7 gram

Tambahkan air 5-10 ml dan homogenkan

Tambahkan Fe 0,4 gram

Diamkan

Disaring

Ditimbang dan dicatat