laboratoire national de mÉtrologie et d´essais · la mÉtrologie industrielle. Éditorial 8...

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LABORATOIRE NATIONAL

DE MÉTROLOGIE ET D́ ESSAIS

RAPPORT D́ ACTIVITÉ RECHERCHE 2015

Le LNE et les laboratoires du réseau de la métrologie française ont à cœur de répondre aux exigences des industriels et du monde académique, pour des mesures toujours plus justes, effectuées dans des conditions de plus en plus extrêmes ou sur des sujets innovants tels que les véhicules autonomes, les nanotechnologies ou la fabrication additive. Des changements considérables et marquants se profilent pour les années à venir que ce soit au plan scientifique, industriel ou sociétal.

La France sera au rendez-vous de 2018, pour la redéfinition des unités du Système international d’unités. Des contributions majeures sont attendues démontrant la qualité scientifique de nos équipes au niveau international. La métrologie française est aussi très active dans les programmes européens de recherche, se positionnant au 3e rang, après l’Allemagne et le Royaume-Uni.

Grâce à leur créativité, aux collaborations essentielles avec le monde académique et industriel que je souhaite renforcer, conscient des enjeux économiques et sociétaux, les laboratoires ont concentré leurs efforts sur des solutions permettant de conforter la sécurité de nos concitoyens notamment dans les domaines de l’environnement ou de la santé.

Notre recherche, cœur de notre mission de service public, est un facteur fondamental au soutien de la compétitivité des entreprises.

Je souhaite vivement développer notre recherche, en particulier via de nouveaux partenariats avec le monde économique et académique, pour que le LNE et les laboratoires de métrologie puissent répondre aux demandes de la nouvelle France industrielle et aux défis sociétaux qui nous attendent.

LNE RAPPORT D'ACTIVITÉ RECHERCHE 20153

ÉDITORIAL

Thomas GRENON, Directeur général

UNE RECHERCHE AU COEUR DES DÉFIS ÉCONOMIQUES ET SOCIÉTAUX

Certes, la France a toujours été très présente, depuis l’origine de la Convention du mètre, dans la définition des unités du Système international (SI). Mais avec la Conférence générale des poids et mesures (CGPM) qui se tiendra à Paris en 2018, c’est une nouvelle ère qui se profile aussi bien pour la métrologie française que pour le LNE.

La redéfinition des unités du SI, basées sur des constantes fondamentales de la physique et de la chimie, a mobilisé le LNE tout au long de l'année 2015, et déjà des avancées se font jour : les travaux sur le kilogramme par voie électrique avec la balance du watt et sa future dissémination, ou encore la redéfinition du kelvin grâce au thermomètre acoustique, qui a valu à Laurent Pitre, du LNE-CNAM, le Prix de la recherche LNE, sans oublier l’ampère avec l’étalon de Thompson-Lampard et les travaux sur l’effet Hall quantique.

Des travaux qui illustrent bien la position prépondérante prise par le LNE sur la scène internationale, et tout particulièrement européenne à travers Euramet (European Association of National Metrology Institutes), association qui regroupe actuellement 37 pays.

Dans ce contexte, au plan national cette fois, le Laboratoire vient de faire un bilan pour le premier cycle de dix années de pilotage du Réseau national de la métrologie française (RNMF). Le LNE a ainsi animé, à travers sa dizaine de laboratoires répartis sur tout le territoire, la métrologie scientifique et industrielle.

Des évolutions de fond majeures ont vu le jour cette dernière décennie. Mais au-delà de la métrologie pure, l’ensemble de la communauté des métrologues s’est également fortement mobilisé face aux besoins industriels et sociétaux. En particulier, les nombreux outils pour les mesures industrielles, mesure des grandes dimensions, de

cylindricité ou des transferts de gaz naturel liquéfié (GNL). Des développements importants ont été réalisés, en 2015, sur des nouveaux sujets tels que les nano-technologies, secteurs de préoccupations essentielles en France et en Europe, et dans le domaine de la santé, de l’environnement et de l’énergie.

Ainsi des efforts particuliers ont été menés dans la métrologie chimique, pour développer des références et des méthodes de références qui permettent la traçabilité au SI, sur des thématiques comme la caractérisation des matériaux, la qualité de l’air et de l’eau, ou encore la sécurité des produits et des personnes. Des travaux ont également été élaborés pour répondre aux besoins de la médecine et de la biologie avec, par exemple, le développement de références pour la transferrine, l’hémoglobine ou encore la créatinine, et pour assurer la traçabilité des laboratoires d’analyses médicales.

Autre domaines d’excellence : les rayonnements ionisants, détection, protection, nouvelles méthodes en radiothérapie ; études essentielles pour le contrôle de procédés de mesure dans les laboratoires et industries ou la dosimétrie. Le temps-fréquence, avec en particulier la comparaison d'horloges optiques par lien fibrés entre la France et l’Allemagne.

Le tout, dans un environnement international qui a beaucoup évolué depuis 10 ans, et pris une place prépondérante. Les programmes européens de recherche ont fait leur apparition dans les années 2008, et ils ont fortement impacté nos recherches (i-MERA, EMRP). Cela se poursuit avec la mise en œuvre du programme EMPIR, programme européen de métrologie pour la recherche et l’innovation qui va s’étendre de 2014 à 2023.


Maguelonne CHAMBON, Directrice de la Recherche Scientifique et Technologique

ÉDITORIAL

PILOTAGE DU RÉSEAU NATIONAL DE LA MÉTROLOGIE FRANÇAISE : DIX ANS DE SUCCÈS !

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La recherche au service de la nouvelle France industrielle . . . . . . . . . . . . . 11

Instruments de mesure télécom, électronique et CEM Amélioration des étalons et réduction des erreurs de mesures . . . . . . . . . . . 13

Humidité dans les solides Hautes fréquences et micro-ondes pour mesurer la teneur en eau. . . . . . . . 14

Mesure des hautes températures Réalisation et caractérisation métrologique du premier pyromètre accordable . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15

Propriétés des matériaux Mieux mesurer l’émissivité directionnelle à haute température . . . . . . . . . . . 16

Isolation thermique Une nouvelle «plaque chaude» pour mesurer la conductivité thermique à haute température . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17

Résistance aux chocs Une éprouvette miniature de référence pour les matériaux métalliques . . . . 18

Risques incendie La propagation du feu modélisée dans différents types d’habitations . . . . . . 19

Numérique et automobiles de demain De nouvelles méthodes d’évaluation appliquées au véhicule autonome . . . . 20

Éco-emballages Les matériaux biosourcés mieux caractérisés . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 21

Industrie plastique Nouveaux débouchés pour la spectroscopie RMN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22

Nanotechnologies Faciliter la faisabilité industrielle de la production de nanomatériaux . . . . . . 23

LA RECHERCHE POUR

L'INDUSTRIE


Miniaturisation Des méthodes d’analyse X pour mieux caractériser les matériaux innovants . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25

Spectrophotométrie Amélioration du banc de mesure de transmission optique . . . . . . . . . . . . . . . 26

Gaz naturel liquéfié La vélocimétrie laser doppler au service de la mesure de débits . . . . . . . . . . 27

Grandes dimensions Un nouveau mode d’étalonnage des théodolites . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28

Mesures géométriques de haute exactitude Étalonnage de la cylindricité avec une incertitude nanométrique . . . . . . . . . . 28

Radiothérapie et radioprotection La dosimétrie X mieux caractérisée . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31

Radiothérapie Vers une meilleure maîtrise des mesures de doses en trois dimensions . . . 32

Cancer du foie Premier étalonnage de microsphères d’yttrium pour la radiothérapie interne . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33

Détection de matériaux Une meilleure sécurité exige d’étalonner les systèmes terahertz . . . . . . . . . 34

Métrologie pour la perfusion médicale Des dispositifs étalonnés pour une meilleure administration des médicaments . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35

Métrologie des températures Comment mettre en œuvre le nouveau kelvin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37

Courant électrique Nouvelle définition de l’ampère : vers une réalisation pratique et directe . . . 38

Redéfinition de l’unité de temps De meilleures comparaisons de temps et de fréquence pour les horloges optiques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39

Biologie médicale Métrologie des métalloprotéines . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 40

Redéfinition de l’unité de masse Mise en pratique de la future définition de l’unité de masse . . . . . . . . . . . . . . 41

LA RECHERCHE AU SERVICE DU CITOYEN

LES AVANCÉES SCIENTIFIQUES DU RÉSEAU NATIONAL DE LA MÉTROLOGIE

FRANÇAISE

LA RECHERCHE AU SERVICE DE LA MÉTROLOGIE INDUSTRIELLE

ÉDITORIAL8

Laurent PITRE, lauréat du Prix LNE de la recherche 2015Créé en 2009, le Prix LNE de la recherche vise à récompenser les chercheurs contribuant à la réussite et à la réputation scientifique du Réseau national de la métrologie française qu’il pilote et de sa propre activité de recherche. Cette septième édition a mis à l’honneur Laurent Pitre, dans la construction du nouveau Système international d’unités, dont les contributions sur la redéfinition du kelvin, l’unité de température thermodynamique, sont de portée internationale. Docteur en physique, Laurent Pitre est un chercheur du LNE-CNAM (LCM) spécialisé dans le domaine des basses températures. Il est l’instigateur d’une mesure par thermomètre acoustique destinée à redéfinir le kelvin (K), l'unité de température thermodynamique. Comme d’autres unités du Système international (kilogramme ou encore ampère), le kelvin sera en effet revu au cours de la Conférence générale des poids et mesures en 2018. Le LNE est impliqué dans cette action à partir de la détermination de la constante de Boltzmann : les

scientifiques cherchent à faire abstraction de l’artefact à partir duquel est définie cette unité, à savoir la cellule point triple de l’eau. Laurent Pitre a commencé sa carrière en 1995 au sein du CNAM où il fait alors sa thèse sur la conception, la réalisation et la caractérisation d’un nouveau type de thermomètre en dessous de 1 K (- 272 °C) : le thermomètre à deuxième son. En 2003, et pour une durée de deux ans, il rejoint le NIST (National Institute of Standards and Technology – Laboratoire de métrologie des États-Unis) en tant que chercheur invité. Il est ensuite embauché au LNE. Durant cette période, il conçoit un nouveau type de résonateur sphérique pour lequel il reçoit un prix en 2005. À son retour, il adapte cet outil à la thermométrie (de - 269 °C à 30 °C) et pour les expériences relatives à la détermination de la constante de Boltzmann dans le but de rendre les mesures traçables sur plus de 50 ans. Ceci dans le cadre d’une nouvelle redéfinition du kelvin. Les trois publications majeures sur la

détermination de la constante de Boltzmann placent les travaux du LNE-LCM au niveau de 50 % dans le calcul de l’incertitude pour le codata sur cette constante. L’implication de Laurent Pitre dans sept projets européens (ULT, ULT2, Boltzmann, INK, NOTED, MeteoMet et MeteoMet2), ainsi que ses diverses et nombreuses publications témoignent de la reconnaissance de ses travaux sur la scène internationale.


25 %du budget global du LNE

20doctorants et près

de 180 docteurset ingénieurs

105publicationsdans des revuesà comités de lecture

LA RECHERCHE AU LNE EN 2015, C'EST :

80 projets de recherche

Un portefeuille

de 13 brevets

130projets de recherche dont 45 JRP

LA RECHERCHE DU RÉSEAU NATIONAL DE LA MÉTROLOGIE FRANÇAISE EN 2015, C'EST :

Plus de 170publicationsdans des revuesà comités de lecture

Plus de 370communications

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Le lancement de la nouvelle France industrielle (NFI), en septembre 2013, avait marqué la volonté des

pouvoirs publics de favoriser la ré-industrialisation en priorisant de nouveaux besoins et de nouveaux

marchés. Sa deuxième phase, actuellement en cours, promeut le plan Industrie du futur et neuf solutions

industrielles pour les grands marchés d’avenir.Chacun de ces champs d’action bénéficie des travaux du LNE, qui déploie historiquement son expertise de la

mesure et de la caractérisation dans un cadre traçable au service de l’industrie.

LA RECHERCHE AU SERVICE

DE LA NOUVELLE FRANCE

INDUSTRIELLE


NOUVELLES RESSOURCESLes équipes de chercheurs développent des connaissances sur les emballages avec des outils de modélisation et des méthodes d’évaluation sur la migration, la contamination, l’hygiène et la microbiologie, mais aussi sur les emballages actifs et «intelligents». Sans oublier la préservation des aliments, la sécurité alimentaire ainsi que l’optimisation des performances des emballages.

VILLE DURABLELes travaux concernent notamment le développement des méthodes adaptées à la mesure des performances des matériaux d’isolation du bâtiment.

MOBILITÉ ÉCOLOGIQUELes thématiques de recherche portent sur qualité de l’air : nouveaux polluants, nano-aérosols, traçabilité des capteurs environnementaux et sur les enjeux de mesure autour des nouvelles solutions de stockage de l’énergie dans le cadre du développement du véhicule électrique.

TRANSPORTS DE DEMAINLes chercheurs travaillent sur la caractérisation des propriétés multi-physiques des matériaux via le développement de plateformes de mesure au plus haut niveau international (mécanique, électrique, chimique, thermique), à différentes échelles du matériau (nano et macro) et des grandeurs physiques (basse et haute température, nano et méga forces, nano et kilo volts).

MÉDECINE DU FUTURLes thèmes majeurs concernent les méthodes d’évaluation de la performance et de la sécurité des dispositifs médicaux, et notamment la sécurité logicielle, les références pour la fiabilité des mesures en biologie médicale et les nouvelles technologies d’imagerie médicale telles que les méthodes en Térahertz, et la caractérisation des nanomatériaux utilisés dans des processus thérapeutiques.

ÉCONOMIE DES DONNÉESLes équipes travaillent sur le développement des capteurs de mesures connectés en proposant des méthodes adaptées de caractérisation et de nouveaux outils mathématiques et statistiques.

OBJETS INTELLIGENTSLes programmes de recherche concernent principalement l’évaluation des performances des outils de traitement de l’information pour les IoT (objets connectés).

CONFIANCE NUMÉRIQUEDans le domaine des télécommunications, le LNE réalise des travaux de recherche sur des références métrologiques pour les standards de communication 4G et 5G et les moyens de modélisation et de mesure de l’exposition humaine aux champs électro- magnétiques.

ALIMENTATION INTELLIGENTEEnfin, à travers sa plateforme de caractérisation des nanomatériaux, l'expertise des chercheurs est au cœur de l’enjeu des nanomatériaux dans l’alimentation.

LA RECHERCHE POUR L'INDUSTRIE

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Pourquoi travailler sur des étalons de mesure des grandeurs électriques comme l’impédance ou les paramètres S ? L’industrie électronique ou les télécoms ont besoin de mieux caractériser leurs composants, et de diminuer les incertitudes de mesures afin notamment d’optimiser leur production. Les fabricants d’appareils électriques ont également besoin de soumettre leurs appareils électriques à des essais CEM (compatibilité électromagnétique) avant leur mise sur le marché.

Des instruments, comme l’analyseur de réseau vectoriel (VNA), le RLC mètre ou encore le réseau de stabilisation d’impédance de ligne (RSIL), existent pour caractériser de tels composants et pour mettre en œuvre certains essais CEM. Ils sont de plus en plus performants, et avec des gammes de fréquence d’utilisation de plus en plus grandes. Pourtant, la mesure souffre encore d’incertitudes importantes par rapport aux besoins des industriels dans une bande de fréquence entre quelques kilohertz et une centaine de mégahertz.

Afin de mieux connaître leurs erreurs, ces instruments doivent donc être étalonnés au moyen de composants de référence dont les caractéristiques sont connues en fonction de la fréquence. Or, actuellement, entre 9 kHz et 100 MHz, ces composants n’existent pas ou ne répondent pas entièrement aux besoins. Il existe donc un besoin d’étalonnage, ainsi que la nécessité d’une meilleure traçabilité des grandeurs électriques dans cette bande de fréquence.

Dans le cadre du projet de la métrologie française «Traçabilité des grandeurs électriques, paramètres S et impédance» (2012-2015), le laboratoire LNE de Trappes (via son département Basses Fréquences du pôle Métrologie Électrique), a travaillé sur le développement des étalons qui vont pouvoir être utiles à plusieurs domaines industriels.

Pour les télécoms et l’électronique (4G, bientôt 5G, wifi, Bluetooth), la mesure des paramètres S permet de caractériser des composants ou des sous-systèmes (transistors, diodes, résistances). Le VNA peut être alors utilisé dans la bande de 9 kHz à 100 MHz. Alors qu'il faut connaître l’incertitude du VNA, l’étalon de référence 50 ohms possède des paramètres théoriques dans cette bande de fréquence. Il n’existe donc pas actuellement un étalon 50 ohms dont l’impédance soit connue.

Pour les batteries et les composants, on utilise des impédances mètres dans une bande de fréquence de 100 kHz à 30 MHz. Là aussi, il perdure une grande méconnaissance des étalons pour qualifier les appareils de mesure.

Enfin, avant la mise sur le marché d’un appareil électrique, celui-ci doit répondre à des normes en matière de compatibilité électromagnétique. Des RSIL sont alors utilisés pour réaliser certains essais CEM indispensables : essais qui permettent notamment de connaître les perturbations générées par l’appareil via ses câbles d’alimentation électriques dans une bande de 9 kHz à 30 MHz. Les RSIL se présentent avec des connecteurs de type prise secteur. Des adaptateurs sont requis pour les étalonner avant leur utilisation CEM. L’influence de ces derniers sur l’étalonnage du RSIL n’est pas connue. Dans certains cas, ces incertitudes ne permettent pas de statuer sur la conformité de ces appareils de mesure, ce qui pèse évidemment sur les coûts de production.

Point commun à tous ces travaux : le LNE a travaillé sur une meilleure connaissance et le développement des étalons d’impédance. La traçabilité établie de cette grandeur et les incertitudes réduites vont permettre de mieux caractériser les composants utilisés dans des appareils électriques (télévision, machine à laver, système wifi) qui touchent un large public.

INSTRUMENTS DE MESURE TÉLÉCOM, ÉLECTRONIQUE ET CEMAMÉLIORATION DES ÉTALONS ET RÉDUCTION DES ERREURS DE MESURE

Kit d'étalonnage BNC développé pour le projet «Traçabilité des grandeurs électriques» : paramètres S et impédance entre 100 kHz et 100 MHz.

Bien mesurer l’humidité dans les matériaux solides, l’enjeu est important, en particulier sur le plan industriel et lors de transactions commerciales, car la présence d’eau peut avoir de fortes conséquences sur l’achat de matières premières, comme le grain ou le bois, dont elle biaise la masse totale achetée. Elle peut également altérer la qualité. En pharmacie, les comprimés, les gélules ou même les principes actifs, peuvent être dégradés par l’humidité. Les cadences de production, dans la fabrication du papier et du textile sont aussi impactées, car la présence d'eau modifie les propriétés mécaniques du matériau et modifie les paramètres du système d’enroulement. Enfin, dans le bâtiment, l’humidité dans les matériaux modifie leur résistance thermique…

Tandis que la mesure de l’humidité dans les gaz, à l’aide d’hygromètres, est bien maîtrisée d’un point de vue des techniques employées et de leur traçabilité au Système international d’unités, la situation concernant la mesure de l’humidité dans les solides est davantage contrastée. Certes, différentes techniques de mesure existent et offrent de nombreuses possibilités aux utilisateurs. Toutefois, cette diversité conduit à exprimer le résultat au travers de plusieurs mesures selon la technique employée.

Ainsi certaines techniques permettent d'avoir accès à l’humidité globale du matériau, d’autres comptabilisent non seulement l’humidité mais également la contribution de composés organiques volatiles, d’autres enfin permettent d’avoir accès plus facilement à l’humidité en surface. Cette diversité entraîne des difficultés pour assurer le raccordement métrologique des instruments. Bien que les mesures de teneur en eau soient largement utilisées dans l’industrie, les considérations métrologiques ne sont pas suffisamment abouties pour fournir des mesures fiables et traçables au SI.

Afin d’y remédier, le projet de recherche METefnet (Metrology for Moisture in Materials – 2014-2016) a pour but d’améliorer la maîtrise et la réalisation des méthodes, des moyens, ainsi que l’estimation des incertitudes associées. Il implique actuellement le LNE-CETIAT, dans le cadre du programme européen de recherche en métrologie (EMRP ou European Metrology Research Programme).

Il s’agit de développer et d’améliorer l’approche métrologique du sujet. Ceci inclut le travail sur de nouvelles méthodes de référence pour évaluer la fraction massique en eau, l’amélioration des mesures, le développement de nouveaux matériaux de référence (certifiés présentant une très bonne stabilité et permettant une traçabilité au SI), et le développement de nouveaux étalons de transfert. Sont également concernés la réalisation d’études visant à quantifier et réduire les effets liés à la prise d’échantillon, son transport et sa manipulation, et le développement d’une nouvelle méthode pour étalonner les instruments mesurant l’humidité.

Parmi les différentes approches étudiées par les partenaires du projet, le LNE-CETIAT a choisi de se concentrer sur la dissémination de la traçabilité au SI vers l’industrie. L’objectif est de développer un instrument de mesure de transfert non destructif. Celui-ci utilise des hautes fréquences et des micro-ondes, à bas niveau d’énergie, pour mesurer les paramètres diélectriques des matériaux. L’humidité dans les matériaux solides est déterminée au travers de corrélations établies au moyen de mesures faites avec des méthodes de référence.

Le projet est en cours et doit aboutir fin mai 2016 avec une présentation complète des résultats.

HUMIDITÉ DANS LES SOLIDESHAUTES FRÉQUENCES ET MICRO-ONDES POUR MESURER LA TENEUR EN EAU

Cellule capacitive de mesure de la permittivité diélectrique des matériaux solides et liquides dans la bande [1 MHz - 100 MHz].

LA RECHERCHE POUR L'INDUSTRIE14


Les hautes températures sont mises en œuvre dans l’industrie de haute technologie. Pour les mesurer, le LNE-LCM utilise des pyromètres, dispositifs instrumentaux permettant de mesurer les hautes températures à distance à partir des radiations émises par l’objet considéré.

Depuis 2012, le laboratoire réalise une avancée majeure : les équipes ont en effet développé le premier pyromètre «accordable» optimisé pour la gamme de température supérieure à 900 °C avec une longueur d’onde de mesure comprise entre 500 nm et 1 100 nm. Un instrument innovant et agile, car accordable en longueur d’onde. Cela signifie que, lors de son étalonnage, ce n’est plus la source que l’on accorde (comme des lasers complexes à mettre en œuvre), mais le pyromètre lui-même. Avantage de cette innovation : l’instrument est étalonné à l’aide d’une simple lampe spectrale.

Les pyromètres couramment utilisés reposent sur des filtres interférentiels pour mesurer les radiations. Ils produisent des interférences optiques parasites gênantes sur la transmission spectrale du filtre. En conséquence, l’étalonnage de la sensibilité spectrale du pyromètre, avec un balayage de longueur d’onde d’un laser utilisé comme source, peut être biaisé.

Le pyromètre accordable utilise, lui, un filtre acousto-optique. Accordable, il peut lui-même s’affranchir de l’utilisation d’un laser pour l’étalonnage de sa sensibilité spectrale. Un simple balayage en fréquence est utilisé.

Résultats : la reproductibilité de la sensibilité spectrale en longueur d’onde du pyromètre accordable, mesurée sur une semaine, est de 0,01 nm et 0,1 % en amplitude. Ces données, obtenues par le LNE-CNAM, sont comparables à celles des meilleurs monochromateurs au monde. Elles permettent l'utilisation du pyromètre accordable pour des applications métrologiques au meilleur niveau d’exactitude (0,1 K). De plus, de dimensions compactes (90 cm x 20 cm x 30 cm), l’instrument est transportable.

Ces performances et cette caractérisation métrologique ont aussi été validées par la mesure de la température thermodynamique du point de congélation du cuivre, en accord avec celle donnée dans l’échelle de température, l’EIT-90 (1 357,77 K).

Incluses dans un projet plus global intitulé «Mise en pratique du kelvin par voie radiométrique au-dessus de 400 °C», la réalisation et la caractérisation du pyromètre accordable ont fait l’objet d’une thèse soutenue, en décembre 2015, pour la partie «pyromètre dans le domaine visible». Deux instruments ont été produits et la version infrarouge du pyromètre est en cours. Les travaux de validation ont démarré, avec une comparaison entre laboratoires prévue d’ici à trois ans.

Sur le plan métrologique, ce premier pyromètre accordable devrait simplifier les travaux de raccordement des échelles de températures. Un brevet a été déposé en 2015. Des applications industrielles potentielles sont prévues chez les fabricants de moteurs d’avions, les verriers, les cimentiers et la métallurgie.

MESURE DES HAUTES TEMPÉRATURESRÉALISATION ET CARACTÉRISATION MÉTROLOGIQUE DU PREMIER PYROMÈTRE ACCORDABLE

Four corps noir.

Four à lampes du banc de mesure d'émissivité directionnelle spectrale à haute température.

Dans le domaine de l’isolation ou du chauffage, l’étude des paramètres thermiques qui caractérisent certains matériaux est essentielle pour en améliorer l’usage et l’efficacité. Les calculs d’échanges de chaleur entre le matériau et son environnement, ou entre deux matériaux différents, sont précieux pour les ingénieurs. Pour les calculs des échanges thermiques par rayonnement, il est nécessaire de mesurer l’émissivité des surfaces, c’est-à-dire la capacité à émettre et à absorber le rayonnement thermique.

Aujourd’hui, dans la recherche ou l’industrie, la plupart des laboratoires réalisant des mesures d’émissivité spectrale (en fonction de la longueur d’onde), à moyennes et hautes températures (entre 150 °C et 1 500 °C), utilisent des spectromètres à transformée de Fourier pour effectuer les mesures spectro-radiométriques.

Le coût d’investissement est assez faible, le domaine spectral est très large et les durées de mesure sont relativement courtes. La traçabilité des mesures étant indispensable, ces laboratoires souhaitaient des raccordements métrologiques. En France, ils se sont naturellement tournés vers le LNE, qui réalise des étalonnages en émissivité spectrale.

Le laboratoire réalise depuis longtemps déjà des mesures de ce type. Elles concernent l’émissivité spectrale, dans la direction perpendiculaire à la surface du matériau. Le LNE utilise des filtres optiques interférentiels pour sélectionner des bandes de longueur d’onde ayant une largeur de l’ordre de 0,4 µm. Ces mesures sont pratiquées entre 150 °C et 800 °C par comparaison au rayonnement produit par un corps noir. Or certains matériaux ont des émissivités qui varient beaucoup et de façon irrégulière en fonction de la longueur d’onde. L’échantillonnage spectral par des filtres interférentiels relativement «larges» ne permet pas, contrairement aux spectromètres à transformée de Fourier, d’accéder à tous les détails de la courbe d’émissivité en fonction de la longueur d’onde. Celui-ci offre en effet une mesure quasi continue du rayonnement produit par une source thermique.

Le projet, mené de 2011 à 2015 par le LNE-LCM, a permis de résoudre le problème en développant une installation de référence pour la mesure de l’émissivité directionnelle spectrale de matériaux solides à haute température. Le laboratoire a construit une nouvelle installation basée sur le même principe de mesure que l’installation actuelle

(comparaison à un corps noir). Seule différence : il utilise cette fois un spectromètre à transformée de Fourier pour comparer le rayonnement produit par l’éprouvette à celui produit par un corps noir.

La nouvelle installation a également élargi le domaine d’étude de température jusqu'à 1 200 °C au moins (avec l’espoir d’atteindre les 1 500 °C dans le futur), ainsi que l’angle d’analyse, jusqu'à 60° ou 70° par rapport à la perpendiculaire.

Grâce à cette installation innovante, les mesures de l’émissivité directionnelle à haute température sont mieux maîtrisées. Le LNE est en capacité de fournir à l’industrie des données avec de petites résolutions spectrales, ainsi qu’une incertitude de l’ordre de 3 %.

PROPRIÉTÉS DES MATÉRIAUXMIEUX MESURER L'ÉMISSIVITÉ DIRECTIONNELLE À HAUTE TEMPÉRATURE



Spatial, énergie, transports mais aussi bien sûr le bâtiment, avec le besoin de parois isolantes et de matériaux techniques… Les domaines d’application sont nombreux pour lesquels les nouveaux matériaux avancés tels qu’alliages réfractaires, protections thermiques et autres céramiques demandent la mesure de valeurs fiables de conductivité thermique à haute température. Le but est de démontrer les performances de ces matériaux et d’améliorer l’efficacité énergétique des systèmes dans lesquels ils sont intégrés.

Le LNE possède une expérience forte de 50 ans d’études et d’essais dans ce domaine, tout particulièrement pour ce qui est du secteur du bâtiment. Plus précisément, les mesures de conductivité thermique de matériaux isolants sont effectuées par la méthode dite de la «plaque chaude gardée» (en régime stationnaire), suivant les normes EN 12667 ou ISO 8302. On impose entre les faces d’un échantillon une différence de température et on mesure le flux de chaleur unidirectionnel traversant l’échantillon. La gamme de température s’étale de - 20 °C à 80 °C.

Cette technique conduit à l’incertitude de mesure la plus faible (inférieure à 1 %) pour les matériaux faiblement conducteurs.

Mais les mesures de conductivité thermique à haute température par plaque chaude gardée sont rares, bien que la méthode reste valable quel que soit le niveau de température. L’expérience montre en effet que la conception, la construction et l’exploitation d’un appareil de ce type sont des tâches très difficiles pour les températures élevées. Il existe par exemple des problèmes de conception liés à la stabilité à long terme du matériau – constituant les plaques de chauffage – et des capteurs de température. Par ailleurs, des «points» chauds peuvent apparaître sur les plaques et induire des erreurs sur les résultats.

Les comparaisons internationales menées jusqu’à présent ont donné une assez grande dispersion des résultats (environ 10 % à 15 %) par rapport aux valeurs cibles de ± 5 % et ± 7 % (respectivement jusqu'à 450 °C et au-delà) données dans la norme CEN/TS 15548-1.

Le LNE, qui avait déjà construit il y quelques années une plaque chaude gardée de référence allant jusqu’à 400 °C, a amélioré cet instrument entre 2014 et 2015. Conçue pour la mesure de conductivité thermique à haute température, elle permet les mesures sur une plage de conductivité comprise entre 0,2 W·m-1·K-1 et 5 W·m-1·K-1 dans la gamme de température moyenne de 20 °C à 800 °C. L’incertitude est seulement de l’ordre de 5 %, ce qui est remarquable à ce niveau. Un réel progrès donc dans cette discipline, des premières mesures ont été pratiquées sur des matériaux comme un silicate de calcium (utilisé pour l’isolation thermique), des isolants rigides et des protections incendie.

ISOLATION THERMIQUEUNE NOUVELLE "PLAQUE CHAUDE" POUR MESURER LA CONDUCTIVITÉ THERMIQUE A HAUTE TEMPÉRATURE

Plaque Chaude Gardée pour la mesure de conductivité thermique de matériaux à haute température.

Lorsqu’on développe un acier, il faut connaître ses caractéristiques mécaniques comme la tenue aux chocs. Afin de tester la résistance des matériaux métalliques, l’industrie utilise couramment des machines de flexion par choc appelées moutons-pendules. Le principe est simple : il consiste à mesurer l’énergie nécessaire pour rompre en une seule fois une éprouvette préalablement entaillée. Le pendule est muni d’un couteau, l’ensemble permettant de développer une énergie donnée au moment du choc. Ce test porte le nom d’essai Charpy, du chimiste et ingénieur français Georges Charpy (1865-1945), qui a contribué à développer les bases de cet essai tel qu’il est encore pratiqué aujourd’hui.

Pour réaliser ces tests de façon fiable, les industriels disposent d’éprouvettes de référence permettant de vérifier leurs machines par comparaison. À cet effet, le LNE propose, depuis de nombreuses années, des éprouvettes de référence, Charpy V (gamme de 25 joules à 200 joules).

Des secteurs spécifiques, comme le nucléaire pour l’investigation de zones endommagées ou irradiées ou encore dans l’aéronautique, ont la nécessité de disposer d’éprouvettes miniatures. Un essai Charpy sur une éprouvette miniature a déjà été développé, et est décrit dans l’amendement 1 de la norme ISO 14556. Les

industriels souhaitent pouvoir vérifier leurs moutons-pendules de taille réduite de la même façon qu’ils vérifient leurs machines traditionnelles, en cassant des éprouvettes de référence dont la traçabilité au SI est assurée par un laboratoire de référence.

Dans son projet, débuté en septembre 2015, le LNE développe une nouvelle source d’éprouvettes de référence et adapte aux moutons-pendules de taille réduite la méthode de vérification. Le prototype d’éprouvette retenu a des dimensions de 27 mm x 4 mm x 3 mm (les éprouvettes standards affichent des dimensions de 55 mm x 10 mm x 10 mm). Pour couvrir au mieux le domaine d’utilisation de la machine «miniature», cinq niveaux d’énergie, entre 2 joules et 15 joules, sont étudiés (contre 25, 80, 120, 160 et 200 joules pour les appareils standards), à partir de trois nuances d’acier.

Pour des raisons pratiques, les premiers essais ont été réalisés sur des éprouvettes miniatures fabriquées à partir de morceaux cassés de l’éprouvette standard. Les résultats sont encourageants. Le laboratoire va ensuite les comparer à des éprouvettes directement fabriquées à partir de la matière brute. À la fin de cette étude, le LNE entreprendra une démarche d’extension d’accréditation sur ce nouveau domaine.

Éprouvettes Charpy.

RÉSISTANCE AUX CHOCSUNE ÉPROUVETTE MINIATURE DE RÉFÉRENCE POUR LES MATÉRIAUX MÉTALLIQUES



Première cause de mortalité liée au feu en France, l’incendie domestique se propage généralement dans l’habitat via les meubles rembourrés, les articles de literie, l’ameublement et l’équipement électroménager. Et pour cause, ces différents produits ne font quasiment pas l’objet de contraintes réglementaires, contrairement aux matériaux de construction ! Le fait est que leur résistance au feu est souvent médiocre. Pis que cela, leur combustion s’accompagne de la production de gaz opaques et toxiques, qui sont la cause la plus fréquente des incapacitations et des décès.

Il est essentiel, dans ces conditions, de caractériser au mieux les feux domestiques en termes de dégagement de chaleur mais aussi d’espèces gazeuses.

Pour y parvenir, le programme «Réduction des risques incendies dans l’habitat», cofinancé par la MAIF, le LNE et l’institut PPrime, a été lancé en 2010. Son objectif est d’améliorer la sécurité incendie au sein des habitats par l’emploi de matériaux plus sûrs, la préconisation de solutions architecturales adaptées, ainsi que l’utilisation d’équipements de sécurité. Entré dans sa phase 2 de janvier 2015 à juin 2016, il doit donner naissance à un outil «préventif» de sécurité incendie en habitat domestique, sous forme d’un guide qui fera état de l’art des préconisations de sécurité et de bonnes conduites. Les résultats serviront à l’évolution des règlementations et des normes.

Les sujets de recherche y sont nombreux. Le projet doit d’abord proposer l’installation de matériaux de construction pertinents afin de limiter l’éclosion et la vitesse de propagation de l’incendie dans l’habitat. Il doit également mettre l'accent sur l’utilisation de matériaux d’ameublement ayant une meilleure réaction au feu de sorte à limiter, en cas de sinistre, son impact sur la santé et l’environnement (émissions gazeuses polluantes et toxiques). Il fournira également des solutions architecturales et d’aménagement des habitats, par grande famille de logements types, afin de diminuer la sinistralité et la victimologie. Enfin, le projet définira des préconisations sur l’installation d’appareils de mise en sécurité, de type détecteurs avertisseurs autonomes de fumées (DAAF).

Le programme est donc en cours. Sur la base de la caractérisation expérimentale qui avait fait l’objet d’une première phase de travaux dès 2010, le LNE mène actuellement une étude numérique pour prédire le développement du feu et des fumées au sein d’habitations. Indispensable pour une meilleure prévention du risque, ce travail aboutira à la rédaction d'un guide de sensibilisation pour les sociétaires de la MAIF.

RISQUES INCENDIELA PROPAGATION DU FEU MODÉLISÉE DANS DIFFÉRENTS TYPES D'HABITATIONS

Dessin d'une habitation pour simulation au feu.

Dans les grands projets industriels, la R&D a besoin que soit facilité le transfert des technologies en provenance des laboratoires de recherche. C’est un des objectifs importants de deux projets développés au sein de l’IRT SystemX (Institut de recherche et de technologie) : IMM (Intégration Multimédia Multilingue) et SVA (Simulation pour la sécurité des véhicules autonomes), dans lesquels le LNE est impliqué. Ces projets visent le transfert des méthodes d’évaluation des systèmes pour le développement de l’usine du futur et l’automobile de demain. Les méthodes du premier étant utilisées pour le second.

Le projet IMM (2011-2016) concerne l’analyse de contenus non structurés provenant de textes ou de vidéos. SVA, lancé en 2015, consiste, lui, à transférer ces technologies pour développer la sécurité des véhicules autonomes.

La volumétrie des données produites et diffusées dans le monde double tous les ans. Dans ce contexte, IMM répond au besoin des nouveaux outils créés pour extraire de ce flux la connaissance utile pour prendre une décision. Parmi les technologies évaluées : transcription de la parole, reconnaissance de mots clés dans un flux de parole, traduction automatique, détection d’entités nommées, recherche d’informations et constitution de bases de connaissances.

Les travaux du LNE visent ici à mesurer et évaluer les systèmes et leurs performances. Pour cela, le laboratoire renforce les méthodes d’évaluation, avec la méthode dite

sur «corpus a priori» (on compare les transcriptions par l’humain et par le système, en comptabilisant les différences entre les deux), celle sur «corpus a posteriori» (en traduction par exemple, le système traduit, l’humain intervient afin de corriger, puis les corrections sont comptabilisées), et enfin le système d’usage par les utilisations. Les domaines d’exploitation visés sont la gestion de crise, la cybersécurité et la veille stratégique. Le fruit de ces travaux peut également servir à développer l’automobile de demain qui utilise des algorithmes de plus en plus complexes.

C’est l’objet du second projet. SVA, dans le cadre de la nouvelle France industrielle (secteur Mobilité écologique), intègre des dispositifs permettant d’assurer tout ou partie des tâches de conduite. Les principaux objectifs sont de caractériser, modéliser et simuler la sécurité du véhicule autonome. Pour effectuer des simulations, le LNE travaille sur les méthodes de caractérisation de capteurs embarqués. Il évalue également les algorithmes de prise de décision de conduite en fonction des informations recueillies.

Les études menées par le laboratoire associent donc métrologie, essais et évaluation de systèmes d’information. Il s’agira, au final, de fournir des méthodes et des outils pour traiter des risques liés à l’environnement extérieur : trafic, panneaux de signalisation, état de la route, météo… Des méthodes d’analyse au service d’une meilleure sécurité.

NUMÉRIQUE ET AUTOMOBILES DE DEMAINDE NOUVELLES MÉTHODES D'ÉVALUATION APPLIQUÉES AU VÉHICULE AUTONOME

Laboratoire d'évaluation des systèmes de traitement de l'information multimédia.



Les PME fabricant des emballages sont confrontées à un contexte très évolutif comme l’obligation d’utilisation de matières biosourcées. Si les éco-emballages et autres produits écoresponsables arrivent sur le marché, encore doivent-ils afficher des performances égales ou supérieures aux matériaux synthétiques actuellement utilisés. Les PME doivent être guidées.

Avec 65 % des débouchés en Europe, le secteur agroalimentaire est le premier utilisateur de plastique, devant le BTP (isolants, revêtements de sol), l'automobile et plus récemment le domaine médical (prothèses). Pour des raisons de protection et de conservation, l'emballage agroalimentaire nécessite des structures techniques. Le secteur crée ainsi des structures multicouches très efficaces qui associent les propriétés de différentes matières plastiques. Se pose néanmoins la question du recyclage de ces matériaux qui se révèle difficile. Aujourd'hui, la biodégrablité est une propriété pertinente à prendre en compte.

Pour répondre à cette problématique d’appui aux PME, le projet CREABIOM (Conception raisonnée d'emballages alimentaires biodégradables multicouches, 2012-2014) a vu le jour. Financé par l’ADEME, il associe entre autres le LNE, le CNAM et l’INRA. Il propose la conception d’emballages biodégradables multicouches à partir de l'acide polylactique (PLA déjà utilisé pour emballer les œufs) et des polyhydroxyalcanoates (les PHA sont des polyesters biodégradables produits naturellement par fermentation bactérienne de sucres ou de lipides).

Cela contribue à diversifier l’usage de co-produits de la filière huilerie, et à favoriser l’émergence d’une production de PHA à partir d’un gisement carboné issu de l’assainissement des eaux municipale et industrielle.

Aujourd'hui, la dynamique pour produire une réponse à la fois innovante, écoresponsable et économiquement viable, est mondiale et très concurrentielle. Le projet CREABIOM réunit ainsi toutes les expertises utiles, de la création du matériau jusqu'à son utilisation, comme la biosynthèse du polymère, sa stabilisation, la transformation plasturgiste ou encore la création des architectures multi-matériaux. Sans oublier l'étude des performances du nouveau matériau d'emballage lors de la mise en contact avec des produits alimentaires. Enfin, une expertise réglementaire a évalué la conformité aux normes européennes.

Le LNE, avec ses équipes de Trappes, est intervenu sur ces derniers points. En tant qu’expert, il a aidé aux choix des additifs à intégrer au matériau innovant. Comme

laboratoire d’analyses pour la caractérisation du matériau, il a joué un rôle pour définir ses propriétés physico-chimiques, ses aptitudes au contact des aliments, ainsi que sa compostabilité en fin de vie. C'est avec succès que le LNE a pu caractériser le matériau final. Ce dernier a été créé à partir d’un plastique biosourcé PLA, un polymère entièrement biodégradable et issu de l’agriculture. Reste à ce matériau à être validé comme emballage agro-alimentaire biosourcé.

ÉCO-EMBALLAGESLES MATÉRIAUX BIOSOURCÉS MIEUX CARACTÉRISÉS

Évaluation de la biodégradabilité d'emballages et de matériaux dans le cadre du développement de nouveaux produits.

La spectroscopie RMN est une méthode d’analyse de la matière remontant aux années 1950. Elle s’appuie sur la «résonance magnétique nucléaire», une propriété de certains noyaux atomiques possédant ce que l’on appelle un spin nucléaire.

Placés dans un champ électromagnétique, ceux-ci peuvent absorber l'énergie du rayonnement, puis la relâcher : l’énergie alors mise en jeu correspond à une fréquence très précise, qui permet l’observation des propriétés des matériaux. Cette technique est notamment utilisée pour l’imagerie médicale ou IRM. D'autres domaines, comme l’industrie ou la pharmacie, sont également concernés.

Aujourd’hui, la spectroscopie RMN trouve de nouveaux débouchés, avec les plastiques pour emballages agro-alimentaires. L’enjeu pour l’industrie de la plasturgie est de détecter et de quantifier un large spectre de molécules chimiques dans ces matériaux. Alors que la technique est peu répandue pour l’étude des plastiques, le LNE est un des rares laboratoires en France à mener des travaux novateurs dans ce domaine.

Dans le cadre de quatre projets menés sur le site de Trappes, le matériau plastique est analysé par différentes techniques centrées sur la spectroscopie RMN : la RMN, bien sûr, ainsi que les procédés FTIR (infrarouge à transformée de Fourier), GC/MS (chromatographie en phase gazeuse, détection par spectrométrie de masse), HS GC/MS (chromatographie en phase gazeuse, injection par espace de tête, détection par spectrométrie de masse) et HPLC/UV (chromatographie liquide haute performance, détection par barrette de diode).

L’avantage de cette analyse multi-techniques est de pouvoir couvrir le spectre le plus large possible dans les substances étudiées. Elle permet également de recouper les différents résultats d’analyse pour déterminer les molécules présentes dans le matériau. Cette approche se révèle très intéressante dans les cas de déformulation (déterminer la composition d'un produit) ou d’étude de substances non intentionnellement ajoutées (NIAS) ou néoformées.

La méthodologie a été mise en place avec succès par le LNE en 2015. Parmi les applications attendues, citons la recherche de NIAS (comme le 2,4-Di-tert-butylphenol) ou de substances néoformées et l’évaluation des risques chimiques induits ; la vérification de la qualité des produits (d’un point de vue gustatif et olfactif) ; l’analyse de composition ou encore la comparaison de matières pour mettre en évidence un changement de formulation. Sans oublier le suivi qualité de la composition des matières par la constitution de bases de données spécifiques, l’identification de contaminants d’emballage, la recherche de modifications de composition chimique altérant les propriétés physico-chimiques, mécaniques, etc., et enfin le dosage de substances, impossible par les techniques chromatographiques. Il est par exemple possible de repérer les antioxydants phénoliques, utilisés comme additifs pour améliorer la durée de vie du matériau. Des molécules qui peuvent migrer dans les aliments quand ils sont en contact avec le plastique !

Autant d’applications novatrices rendues possibles par le travail du LNE dans le domaine de l’industrie plastique.

INDUSTRIE PLASTIQUENOUVEAUX DÉBOUCHÉS POUR LA SPECTROSCOPIE RMN

Parallèlement à l'identification par RMN des composants des plastiques, le LNE réalise les analyses de migration classique exigées par la réglementation.



Dans les grands projets industriels, la R&D a besoin que Cosmétiques, médecine, pharmacie, agroalimentaire, construction, peinture, emballage, composites… Les nanomatériaux suscitent autant d’espoirs technologiques et de perspectives industrielles qu’ils provoquent de craintes quant à d’éventuels impacts négatifs sur la santé ou l’environnement. Leur caractérisation est primordiale tant pour en maîtriser l’emploi et la production que pour les encadrer par la réglementation.

Or le manque d’outils métrologiques et de procédures normalisées, indispensables à cette caractérisation, empêche la mise en place de contrôles fiables des procédés et de réponses efficaces aux études d’évaluation des risques liés à leur utilisation. Il freine le transfert des laboratoires de recherche vers l’industrie, composée principalement d'un tissu dense de PME innovantes.

C'est dans ce contexte qu’a démarré début 2014, pour trois ans, le projet NANOMET, financé par la DGE et coordonné par le LNE. L'objectif est d'optimiser la faisabilité industrielle des nanomatériaux au bénéfice des PME. Ces dernières devant aussi être accompagnées dans leur obligation réglementaire de déclaration annuelle des substances à l’état nano-particulaire (décret n° 2012-232 du 17 février 2012).

Une enquête sur les besoins et les équipements métrologiques utilisés par les PME a permis d'identifier cinq techniques principales permettant de caractériser la taille et la distribution en nombre de tailles des nanomatériaux. Des substances de référence ont ensuite été identifiées et synthétisées pour permettre le développement des protocoles de mesure pour les différentes techniques retenues. Il s’agit de nanoparticules, de nano-fils et de nano-plaquettes. Une inter-comparaison entre le LNE et le CEA a permis de faire émerger les protocoles de référence.

Ainsi doté de protocoles fiables, robustes et reproductibles pour mesurer la taille et la distribution de taille de nano-objets, le secteur industriel devrait à terme bénéficier d’une meilleure compétitivité. Ces avancées permettront en effet d’améliorer la faisabilité industrielle : optimisation des processus et des systèmes qualité, réduction des coûts de production, amélioration des performances des nano-produits. Sans compter une meilleure compréhension des risques sanitaires et environnementaux. Il reste encore, parmi les dernières phases du projet, à mettre en place des outils d’accompagnement des PME avec des protocoles de mesure prêts à l’emploi téléchargeables sur le site web du projet NANOMET http://nanomet.fr/.

NANOTECHNOLOGIESFACILITER LA FAISABILITÉ INDUSTRIELLE DE LA PRODUCTION DE NANOMATÉRIAUX

Nanoparticules de TiO2 alimentaire de 150 nm de diamètre cartographiées par microscopie ékectribuque à balayage.

LA RECHERCHE AU SERVICE

DE LA MÉTROLOGIE INDUSTRIELLE

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L’électronique se lance en permanence de nouveaux défis en termes de miniaturisation, de consommation d’énergie, de vitesse de traitement : les dispositifs en silicium traditionnels sont remplacés peu à peu par de nouvelles architectures 3D dont les tailles fonctionnelles sont inférieures à 30 nm. L’industrie optoélectronique ou celle des cellules solaires doivent, quant à elles, mieux caractériser les films minces et objets nanostructurés, ces derniers présentant des arrangements spatiaux très complexes. À cela s’ajoute l’émergence de l’électronique à base de semi-conducteurs organiques…

Cette tendance générale à la miniaturisation et à la complexif ication génère de nouveaux besoins métrologiques : pour assurer une bonne qualité de fabrication, de contrôle et de validation, il faut caractériser les propriétés de ces matériaux innovants et fournir des mesures traçables

C’est l’objectif de deux projets développés dans un cadre européen, démarrés en 2011 et qui courent jusqu’en 2018. Ils visent à établir une capacité de métrologie européenne pour proposer des méthodes validées et traçables dans ce domaine. Le LNE, via l’institut CEA-LIST, s’est consacré précisément au développement de l’analyse X pour la caractérisation non destructive de la microstructure des films minces.

Les techniques d’analyse non destructive par fluorescence X sont bien connues, et adaptées à la caractérisation des matériaux en termes de pureté et de composition. L’utilisation du rayonnement X sous incidence rasante permet en outre d’obtenir des informations sur la structure en profondeur. Ces données peuvent être reliées aux propriétés des matériaux innovants. Le LNE a développé une nouvelle instrumentation pour la mise au point des méthodes d’analyse X. Un goniomètre dédié à l’analyse par fluorescence X sous incidence rasante (GIXRF), avec un logiciel de pilotage des mouvements et acquisitions, a ainsi pu être mis en service. Il servira aux mesures de réflectivité et de GIXRF sur différents échantillons (films minces pour applications photovoltaïques et stockage de l’énergie).

Pour développer ces techniques, le LNE-LNHB a amélioré avec succès la connaissance des paramètres atomiques tels que les coefficients d’atténuation massique pour différents matériaux et composés, et les rendements de fluorescence du bismuth et du germanium. Enfin, un calcul détaillé des incertitudes a été effectué pour la mesure des coefficients d’atténuation.

Une avancée qui permet une meilleure caractérisation des propriétés physiques des matériaux innovants.

MINIATURISATIONDES MÉTHODES D'ANALYSE X POUR MIEUX CARACTÉRISER LES MATÉRIAUX INNOVANTS

Platine porte-échantillon pour l’analyse X sous incidence rasante des matériaux innovants.

La spectrophotométrie est une technique très répandue basée sur l’absorption de la lumière par le composant que l’on veut étudier. Précisément, il s’agit d’une méthode analytique qualitative et quantitative consistant à mesurer l’absorbance spectrale d’une substance chimique généralement en solution. Le spectre permet d’identifier les constituants chimiques. Plus l’échantillon est concentré, plus il absorbe la lumière. La méthode permet d’identifier et de doser.

Parmi les applications : la détermination d’une concentration inconnue ou le suivi de la cinétique d’une réaction chimique. Mais la recherche et l’industrie, notamment chimique, ont besoin de spectrophotomètres de plus en plus précis, et pour cela il faut pouvoir diminuer les incertitudes et réaliser des mesures de transmission afin d’assurer une bonne traçabilité. C’est ici qu’intervient la métrologie.

Le LNE maintient et mesure depuis longtemps les filtres, étalons primaires garants de l’échelle qui permettent à chaque laboratoire utilisateur d’étalonner son spectrophotomètre. Et depuis la création de l’Arrangement de reconnaissance mutuelle du Comité international des poids et mesures (CIPM MRA), en 1999, sont organisées des comparaisons clés au plus haut niveau d’exactitude entre les laboratoires nationaux de métrologie. Cela assure l’équivalence internationale des étalons de mesure, et des certificats d’étalonnage et de mesurage, que les différents laboratoires nationaux émettent. Le LNE-CNAM, à Saint-Denis, participe naturellement à ces comparaisons.

Entre 2013 et 2015, la comparaison dite CCPR-K6 s'est tenue sur la mesure de la transmission régulière des filtres étalons. Résultat : la France se classe dans les cinq meilleurs laboratoires de métrologie du monde ! Et surtout le LNE est le seul à recouper la valeur moyenne pour les 40 valeurs mesurées.

Une comparaison similaire sera menée en 2016 au niveau européen. EURAMET-K6 reliera les laboratoires d’Europe à la comparaison CCPR-K6 : 16 instituts nationaux de métrologie seront ainsi raccordés à la valeur française ! Le pilotage d’une telle comparaison, preuve de reconnaissance de la capacité de mesure des transmissions du laboratoire, représente 3 600 points de mesure au plus haut niveau.

Pour se préparer à cette nouvelle phase, l’objet de l’étude LNE était d’améliorer le banc de référence de mesure des transmissions, à la fois en performance en réduisant l’incertitude de mesure dans les courtes longueurs d’ondes, et en efficacité en renforçant l’automatisation pour accroître la capacité de mesure.

Contrat rempli ! Le LNE est prêt pour le pilotage de la comparaison EURAMET-K6. Il a réduit les incertitudes dans le bleu (diminuées d’un facteur 2), automatisé la manipulation (la mesure des filtres se fait par lots de cinq et non une par une) et bien stabilisé la température des filtres (+/- 0,1 °C contre +/- 0,5 °C)...

SPECTROPHOTOMÉTRIEAMÉLIORATION DU BANC DE MESURE DE TRANSMISSION OPTIQUE

Filtres colorés permettant de limiter la lumière parasite dans le spectrophotomètre.

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Si la demande en gaz naturel augmente au niveau mondial de près de 3 % par an depuis plus de 30 ans, ce n'est pas un hasard. Par rapport au pétrole et au charbon, cette énergie fossile est moins émettrice en gaz à effet de serre et les nombreux gisements à travers le monde en font une source abondante. En 2030, le gaz naturel devrait ainsi se placer au deuxième rang du mix énergétique mondial.

Les échanges et le transport de GNL, gaz naturel liquéfié, augmentent donc. Une fois nettoyé de ses impuretés, le gaz est liquéfié à une température de - 166 °C dans des terminaux de liquéfaction pour être chargé dans des navires. Cela permet de réduire les volumes jusqu’à 610 fois. Reste que l’incertitude sur les mesures, lors de ces «transferts transactionnels», a des impacts économiques lors des passages aux frontières et dans les ports.

Les transferts transactionnels exigent de mesurer précisément la quantité d’énergie de GNL chargée d’une installation de production vers un bateau méthanier ou déchargée d’un bateau vers un stockage de terminal méthanier. Il faut donc mesurer précisément le volume, la masse volumique, la capacité calorifique du GNL et de calculer la quantité d’énergie transférée.

Concernant le volume, la méthode réalisée sur le bateau par jaugeage associé à une table d’étalonnage présente certains inconvénients : l’étalonnage des réservoirs de stockage est réalisé avec de l’eau dans les conditions ambiantes, c'est-à-dire loin des - 166 °C. Avec la méthode de jaugeage, l’incertitude est annoncée à 0,3 %. Elle est très optimiste, et serait plutôt comprise entre 0,5 et 1 %.

Pour l’améliorer, il existe les débitmètres à ultrasons ou à effet Coriolis. Problème, ils ne sont pas raccordés au

système SI pour leurs conditions d’util isation (cryogéniques) puisqu’ils ne sont étalonnés qu’en eau à température ambiante. Le projet européen LNGII a donc pour vocation de trouver des solutions innovantes. Financés par le LNE, les travaux effectués à la station CESAME Exadebit, à Poitiers, ont mené à une nouvelle méthode de comptage de débit cryogénique par vélocimétrie laser doppler (LDV).

La vélocimétrie laser doppler se pratique depuis 30 ans dans l’eau. Mais en un point et dans un liquide cryogénique à – 166 °C comme pour le GNL, la mesure est parfaitement novatrice, non intrusive, les temps de réponse sont courts et l’incertitude est faible et traçable au SI. Suite à l'étude de faisabilité (2011-2014), la seconde phase porte sur l’incertitude de mesure en cryogénie (2014-2017).

Il reste ainsi à mener, conjointement aux essais expérimentaux, des simulations numériques de cette technologie pour caractériser certains effets liés à la température. Sans oublier la caractérisation de microparticules naturelles dans le GNL (car il faut des traceurs dans l’écoulement pour pouvoir mesurer), ainsi que des essais grandeur nature sur une installation expérimentale au VSL, laboratoire national de métrologie des Pays-Bas.

La méthode pourrait à terme remplacer le jaugeage pour le déchargement des bateaux, et la technique Coriolis pour le stockage local et la distribution (entre citernes et camions) ou étalonner ces types d’appareil dans les conditions réelles d’utilisation.


GAZ NATUREL LIQUÉFIÉLA VÉLOCIMÉTRIE LASER DOPPLER AU SERVICE DE LA MESURE DE DÉBITS

Essais de debitmétrie cryogénique par mesure laser sur la boucle de référence au NIST.

Fuselages d’avions, génie civil, ouvrages d’art, mais aussi naval, ferroviaire, automobile ou balistique… Malgré des enjeux industriels considérables, le domaine dit des grandes longueurs, supérieures à cinq mètres, souffrait jusqu’ici d’une lacune métrologique : les outils de mesure existants, théodolites, tachéomètres ou lasers trackers, n’étaient pas étalonnés dans leur globalité avec un raccordement aux étalons nationaux. Or, la mesure des grandes dimensions est indispensable pour vérifier que les cotes fonctionnelles des équipements et des machines soient bien respectées. Et ici, traçabilité et raccordement sont gages de qualité.

Depuis plusieurs années, le LNE développe des services dans ce domaine. Jusqu’en 2015, il proposait l’étalonnage angulaire des théodolites et tachéomètres à partir d’une méthode consistant à viser un point fixe situé à plusieurs mètres, et à comparer l’indication du théodolite à celle d’un plateau de référence angulaire. Rappelons qu’un théodolite est un instrument de géodésie utilisé pour réaliser les

mesures d’angles, ce qui permet de remonter aux distances par triangulation. Pour cela, il est équipé de codeurs optiques qui mesurent les angles sur les plans horizontal et vertical afin de déterminer les coordonnées d’un point dans l’espace. La précision est notamment entachée par l’effet «opérateur» (lié à l’opérateur qui intervient, en particulier sur la qualité de visée), représentant une part essentielle de l’incertitude de mesure. De plus, la méthode n’est pas validée par le Comité français d'accréditation (COFRAC), association chargée de l'accréditation des laboratoires, organismes certificateurs et d'inspection.

Or, les industriels attendent un niveau d'incertitude de mesure optimal pour répondre aux exigences de qualité et à leurs clients. Et dans un autre domaine, les géomètres-experts vont devoir étalonner leurs moyens de mesures puisque celles-ci interviennent dans le cadre des échanges commerciaux. L’accréditation est donc un plus indéniable.

Le LNE vient de mettre au point le premier étalonnage en la matière qui soit accrédité COFRAC. Il s’agit de l’étalonnage du cercle horizontal des théodolites par comparaison interférométrique (système Rotary). Cette nouvelle méthode supprime la visée d’un point fixe. L’étalonnage s’effectue par comparaison directe entre l’instrument et l’interféromètre de référence. Cela permet de diminuer considérablement l’incertitude de mesure élargie de plus ou moins 2,5 secondes d’arc. La durée de la mesure s'en trouve également réduite. Cette avancée est importante, car les utilisateurs seront capables de connaître l’erreur de justesse de leur instrument. De plus, le raccordement aux étalons nationaux est garanti, et donc la traçabilité établie.

Grâce à ces travaux, le LNE propose un étalonnage sous accréditation avec un niveau d’incertitude optimal. Le laboratoire a d'ores et déjà signé un contrat de partenariat avec Airbus, sans oublier le contrat d’étalonnage des moyens topographiques des centres de la DGA. Cette nouvelle méthodologie lui permet d’apporter un avantage à l’économie.

GRANDES DIMENSIONSUN NOUVEAU MODE D'ÉTALONNAGE DES THÉODOLITES

Banc de 26 m du LNE à Nîmes.

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L’enjeu industriel réside ici dans la mesure de cylindricité de très haute exactitude. Cette mesure est impliquée dans un grand nombre d’applications comme la qualification d’étalons de transfert (hémisphère, cylindre à méplat, cylindre équerre, cylindre à ondulations multiples, etc.) destinés à l’étalonnage d’appareillages de mesure industrielle. Cibles : l’aéronautique, l’automobile, le naval, etc.

Le thème mobilise fortement le LNE sur le plan de la métrologie dimensionnelle. En effet, le laboratoire commun de métrologie LNE-CNAM (LCM) cherche en permanence à affiner sa maîtrise sur des références de pression afin de réaliser des appareillages de tout premier rang au niveau international. Pour ce faire, il a besoin de réaliser des mesures pour extraire les défauts de forme des ensembles pistons-cylindres utilisés dans les balances manométriques. L’incertitude relative visée sur les références de pression est de l’ordre de 10-6. Face à cette problématique métrologique aiguë, le laboratoire H est à l’origine d’un vrai bond technologique pour satisfaire ce niveau d’incertitude.

La mesure d’une forme cylindrique est habituellement effectuée en combinant un mouvement de rotation d’une pièce étalon et un mouvement de translation d’un capteur par rapport à la surface à mesurer. Malgré l’utilisation des éléments mécaniques souvent de très haute qualité, il n’est pas possible de réaliser un guidage mécanique suffisamment précis pour garantir les incertitudes souhaitées, même en utilisant des techniques de correction d’erreurs.

Pour y remédier, le laboratoire a développé une nouvelle machine de mesure de cylindricité, en collaboration avec GEOMNIA, Arts et Métiers ParisTech de Lille, AXYUM et Mesulog, basée sur le principe de la «structure métrologique dissociée». Le principe de la mesure consiste à comparer la forme d’un cylindre de référence avec celle d’un étalon. Une cartographie d’écart de forme entre les deux pièces est ainsi établie. En conséquence, la mesure n’est pas impactée par la qualité de mouvement des éléments de guidage mais plutôt par la performance des capteurs utilisés.

L’objectif était de mesurer l’écart de cylindricité inférieur à 20 nanomètres sur un volume de mesure cylindrique de 120 mm de diamètre et 150 mm de hauteur : le dispositif permet de mesurer un défaut de forme avec une incertitude comprise entre 10 et 20 nanomètres !

Dans le futur, la machine va être caractérisée, des méthodes de compensations implémentées et un calcul d’incertitude réalisé. Ces travaux devraient améliorer la connaissance des étalons de transfert pour l’industrie utilisant des pièces cylindriques, et favoriser l’amélioration de la mesure avec des impacts qualitatifs sur la production.

Dessin CAO de la machine de mesure de cylindricité.


MESURES GÉOMÉTRIQUES DE HAUTE EXACTITUDEÉTALONNAGE DE LA CYLINDRICITÉ AVEC UNE INCERTITUDE NANOMÉTRIQUE

LA RECHERCHEAU SERVICEDU CITOYEN

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Imagerie médicale dans les hôpitaux pour de meilleurs diagnostics, radioprotection au sein des installations nucléaires à des fins de sécurité des personnels employés… Les applications de la dosimétrie des rayonnements X, en santé ou dans l’industrie, sont nombreuses… et surtout sensibles.

L’énergie de rayonnement X est généralement comprise entre une centaine d’électronvolts (eV) et 100 keV, mais peut atteindre 25 MeV dans les accélérateurs linéaires utilisés en radiothérapie externe. Pour travailler sur ce rayonnement électromagnétique à haute fréquence, il est indispensable d’avoir une bonne compréhension des faisceaux. Il faut notamment connaître avec précision leur répartition spectrale afin de bien mesurer la dose déposée dans un patient ou un travailleur œuvrant dans l’industrie nucléaire. L’étalonnage des faisceaux X se révèle donc primordial.

C’est l’objectif du travail mené depuis 2010 par le LNE-LNHB, via l’institut CEA-LIST de Saclay. Historiquement, il développe et étalonne de façon précise les faisceaux de référence dans le domaine du rayonnement X ou gamma pour l’imagerie, la radioprotection et la radiothérapie X de basse énergie. Ces faisceaux de référence servent ensuite à étalonner les détecteurs employés sur le terrain.

Dans le domaine particulier de la dosimétrie des rayonnements X de basse énergie, inférieure à 300 keV, la méthode de mesure utilisée jusqu’ici possède des lacunes nuisibles à la caractérisation, notamment la nécessité de mesures itératives longues, fastidieuses et souvent limitées en précision. Et un tube à rayon X est un appareillage qui vieillit et doit être ré-étalonné régulièrement !

Les chercheurs du LNE-LNHB et l’institut CEA-LIST ont pu s’en affranchir. Pour caractériser de manière absolue la qualité des faisceaux X de référence, le LNE-LNHB a utilisé trois détecteurs à semi-conducteur adaptés à différentes gammes d’énergie : un silicium Si-PIN (moins de 30 keV), un germanium GeHP (moins de 300 keV) et un tellurure de cadmium CdTe (moins de 300 eV). Ce dernier, portable, est moins précis que le détecteur au germanium mais à un encombrement moins important et une grande simplicité de mise en œuvre.

Concrètement, deux bancs de positionnement ont été développés, le premier pour le détecteur GeHP lourd et encombrant, le second pour le Si-PIN et le CdTe. L'étude s'est poursuivie avec l’étalonnage des détecteurs en termes de réponse spectrale et de rendement de détection. Le LNE-LNHB a dû développer plusieurs algorithmes correctifs afin de remonter au spectre initialement émis. Résultats : 25 faisceaux X de référence du LNE-LNHB ont pu être mesurés et étalonnés entre 10 et 300 keV. Des faisceaux qui sont eux-mêmes utilisés pour étalonner, par comparaison, ceux utilisés dans les applications tant médicales qu’industrielles.

Dans le domaine de la dosimétrie X inférieure à 300 keV, ce travail a permis au laboratoire de confirmer son positionnement en tant qu’acteur majeur au niveau international dans les processus de normalisation des faisceaux X de référence.

RADIOTHÉRAPIE ET RADIOPROTECTIONLA DOSIMÉTRIE X MIEUX CARACTÉRISÉE

Spectrométrie du faisceau de l’imageur CTBT équipant un accélérateur médicale.

Mieux mesurer la distribution en trois dimensions des doses délivrées aux patients par radiothérapie : un enjeu de santé majeur dans le cadre des traitements anticancéreux. En effet, nombreux sont les incidents qui ont révélé les points faibles des mesures, et de leur traçabilité, depuis la dose de référence nationale jusqu’à celle délivrée dans la tumeur. En parallèle, les modalités de traitement se sont sophistiquées avec des avancées technologiques sur les accélérateurs linéaires médicaux qui délivrent les doses et la validation des plans de traitement dits TPS (logiciels de planification de traitement). De nouvelles méthodes dosimétriques doivent donc être développées et permettre un meilleur contrôle en 3D et une sécurisation des traitements.

Dans ce contexte, la dosimétrie in vivo, qui a déjà été rendue obligatoire pour renforcer le contrôle, n’est pas suffisante car elle ne permet pas une visualisation de la distribution en trois dimensions. La mise au point d’une méthode de dosimétrie 3D rapide, fiable et facile d’accès, de même qu’une bonne traçabilité métrologique sur l’ensemble de la chaîne représentent un atout majeur pour le contrôle des plans de traitement des patients.

C’est l’objet du programme mené, entre 2012 et 2015, par le LNE-LNHB au sein du laboratoire de l'institut CEA-LIST de Saclay, et en collaboration avec le CRLCC (Centre de lutte contre le cancer) Jean-Perrin et l’université Paul-Sabatier de Toulouse.

La dosimétrie 3D n’est pas une nouveauté en soi. De nombreux laboratoires travaillent sur le sujet depuis

50 ans. La technique est fondée sur l’emploi de gels dosimétriques spécifiques pour tester et mesurer, mais nécessite des améliorations pour être utilisable en conditions hospitalières. Ces gels dosimétriques, chimiques ou polymères, sont des gels radiosensibles qui permettent principalement, grâce à des modes de lecture optique ou par imagerie par résonnance magnétique (IRM), d’avoir accès expérimentalement à une information 3D sur la distribution de dose.

Le LNE-LNHB a pu ainsi travailler sur l’optimisation ainsi que la validation d’un dosimètre 3D et du mode de lecture associé. Pour ce faire, le laboratoire a opté pour un gel de Fricke (pour sa simplicité de préparation), associé à une lecture par IRM (pour la proximité des imageurs des services de radiothérapie).

Les chercheurs ont caractérisé ce gel en testant sa réponse en fonction de la dose, de l’énergie du faisceau, de la stabilité spatiale et temporelle de la réponse et enfin de l’homogénéité. L'objectif étant de vérifier qu’il réponde à des critères de précision en permettant une utilisation aisée par les physiciens médicaux.

Ce nouveau dosimètre 3D devrait permettre d’améliorer les contrôles pour mieux valider les logiciels TPS. Il assurera une meilleure traçabilité métrologique, plus de précision, d’efficacité et de sécurité pour les patients, et mettra à disposition des physiciens médicaux une méthode améliorée de contrôle du plan de traitement. Prochaine étape : des applications sont attendues pour la curiethérapie et la médecine nucléaire.

RADIOTHÉRAPIEVERS UNE MEILLEURE MAÎTRISE DES MESURES DE DOSES EN TROIS DIMENSIONS

Fantôme d'eau pour la radiothérapie.

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La radiothérapie interne vectorisée permet d'injecter des substances radioactives dans les tumeurs cancéreuses. Comment améliorer la connaissance des doses délivrées aux patients ? Il faut fournir un bon support métrologique aux hôpitaux pour garantir précision et traçabilité ! C’est l’objet du projet européen MetroMRT (Metrology for Molecular Radiotherapy), dans lequel sont impliqués le LNE-LNHB et l’institut CEA-LIST de Saclay. Inscrit plus largement dans le programme EURAMET (European Association of National Metrology Institutes), il a débuté en juin 2012 pour se conclure en mai 2015.

Au nombre des sujets traités : l’optimisation des doses délivrées en vue d’une personnalisation du traitement. Avec tout particulièrement un projet qui visait à établir une référence primaire d’activité, soit un étalon réalisé à partir de microsphères marquées avec de l'yttrium 90.

Cet isotope de l’yttrium est utilisé en tant que produit radiopharmaceutique pour les cancers du foie non opérables. Injecté sous forme de sphères d’environ 30 micromètres, il procure une dose de radioactivité directement dans la tumeur. Les microsphères viennent se loger dans les capillaires pour les obstruer et provoquer un processus d’ionisation appelé radioembolisation. Elles sont utilisées par injection du produit dans l’artère hépatique. Le but est de détruire le tissu tumoral par les électrons émis suite à la désintégration b- de 90Y (la demi-vie est de l’ordre de 62,4 heures et l’énergie maximale des électrons est d’environ 2,3 MeV).

Les physiciens d’hôpitaux ont besoin de mieux connaître l’activité injectée afin de calculer des doses de plus en plus précises et personnalisées. Outre la réalisation d’une référence primaire, il faut garantir la traçabilité métrologique de ces étalons microsphères 90Y jusqu’aux hôpitaux.

Deux types de solutions de microsphères 90Y sont produites sur le marché : en verre (au Canada) et en résine (en Australie). Le LNE-LNHB a développé et appliqué la technique dite RCTD-Cerenkov pour la mesure primaire d’activité des microsphères de 90Y à base de résine. Car jusqu’ici cette activité était donnée par le seul fournisseur, sans traçabilité aucune avec un étalon. Il n’existait tout simplement pas d’étalon primaire dans le monde pour l’90Y en microsphères !

Alors que le fournisseur australien Sirtex fournit l’activité du produit radiopharmaceutique avec 10 % d’incertitude, le LNE-LNHB est tombé à une valeur inférieure à 2 %, établissant ainsi le premier étalon primaire de microsphères 90Y au monde !

Prochaines étapes : le transfert de la référence primaire vers les utilisateurs est assuré au LNE-LNHB avec une chambre d’ionisation. L’incertitude associée à la mesure secondaire est actuellement de 5 % en raison de la non-homogénéité des flacons fournis par Sirtex. Un des objectifs du nouveau projet européen MRTDosimetry (2016-2019) est de réduire ce problème de reproductibilité de la mesure avec la chambre d’ionisation. En parallèle, les hôpitaux se verront également proposer un protocole de mesure de l’activité du produit radiopharmaceutique avec les activimètres afin d’optimiser la traçabilité métrologique.

CANCER DU FOIEPREMIER ÉTALONNAGE DE MICROSPHÈRES D'YTTRIUMPOUR LA RADIOTHÉRAPIE INTERNE

La sécurité, notamment dans les transports, implique l’amélioration des techniques de détection existantes et le développement de nouvelles méthodes. Le contrôle non destructif de produits industriels exige aussi des techniques nouvelles. Le marché, en forte croissance, pesait déjà 8 milliards d’euros dans le monde en 2012, dont 1,6 milliard en Europe. Ainsi la spectroscopie est largement utilisée pour les matériaux ou objets dangereux (armes, explosifs). Alors que les rayons X sont employés pour les métaux, la spectroscopie térahertz, dont la bande de fréquence du rayonnement s’étend de 0,1 à 10 térahertz (THz), permet la détection de matériaux non métalliques.

La bande de fréquences térahertz correspond à des longueurs d’ondes comprises entre 30 µm et 3 mm. Les photons émis sont donc faiblement énergétiques (de 0,4 à 40 meV), et n’interagissent de fait que très peu avec la matière. La spectroscopie THz permet ainsi d’identifier un grand nombre de matériaux qui restent invisibles par d’autres techniques, grâce aux propriétés uniques des ondes électromagnétiques à ces fréquences.

Il existe de nombreuses offres commerciales en matière de spectroscopie térahertz. Cependant leur traçabilité métrologique n’a pas encore été établie au sein des laboratoires nationaux ou au niveau international, si ce n’est uniquement sur des sources primaires ou des détecteurs de référence à des points de fréquence uniques. La dissémination n’est donc pas réalisée, ce qui pose un évident problème de fiabilité de la détection.

Dans ce contexte, le LNE a participé, entre 2012 et 2015, avec plusieurs laboratoires de métrologie en Europe, au projet européen Microwave and terahertz metrology for homeland security, et mené le programme de recherche intitulé «Matériaux de référence pour l’étalonnage des systèmes de mesure térahertz». Plusieurs objectifs : établir la traçabilité des sources et des détecteurs ainsi que celle des grandeurs principales intervenant en spectrométrie

THz ; analyser les performances et les incertitudes associées aux différents types de spectromètres ; mesurer l’exposition au champ électromagnétique liée aux scanners de personnes, millimétriques et térahertz, et définir des matériaux de référence pour les systèmes de mesure THz. C’est sur cette dernière partie qu’est intervenu principalement le LNE.

Le laboratoire a pu établir une liste de matériaux de référence, définis en termes de coefficient d'absorption et d’indice de réfraction. Ce travail a aussi permis une analyse détaillée de l’incertitude de mesure associée aux systèmes de spectrométrie THz, ainsi qu’une comparaison des performances des différents types de spectromètres. Résultat, l’image obtenue par l’appareil de détection se révèle plus fiable. Certaines molécules peuvent désormais être détectées avec une meilleure «précision» grâce non seulement à l’image mais également aux valeurs associées.

De façon plus générale, le projet va permettre d’étalonner les appareils en rendant cette technique traçable au Système international d’unités (SI). Et ce, dans le cadre de prestations d’essais et de mesures pour tout type d’applications industrielles comme la sécurité, mais aussi le contrôle de produits.

DÉTECTION DE MATÉRIAUXUNE MEILLEURE SÉCURITÉ EXIGE D'ÉTALONNER LES SYSTÈMES TERAHERTZ

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Insuffisance rénale, cardiaque, neurologique ou pulmonaire, maladies infantiles graves, prématurité, pompes implantées… Dans ces cas complexes qui sont traités par perfusion, l’efficacité thérapeutique passe en partie par l’amélioration de la précision des débits, particulièrement s’ils sont faibles ou très faibles. C’est le cas des médicaments à courte demi-vie, actifs durant une période très courte, ou pour ceux dont la concentration sanguine doit rester très basse à cause de leur toxicité. On citera par exemple les vasoactifs utilisés pour contrôler le rythme cardiaque et la pression sanguine, les anesthésiants et, dans une moindre mesure, l’insuline.

Pour la plupart de ces médicaments critiques, une incertitude de 5 % sur le débit est suffisante. Mais il existe un vrai doute sur l’incertitude à très faibles débits. Par ailleurs, certains paramètres, comme le délai de démarrage, la stabilité du débit ou le temps de réponse à une occlusion, ne sont pas suffisamment connus pour maîtriser l’impact sur le patient. Un manque de connaissance qui provoque de potentielles fluctuations dans les débits administrés. Or, les conséquences de ces

imprécisions peuvent être vitales dans au moins deux cas de figure : effets secondaires allant de la simple migraine au décès en passant par le coma ; surdosages ou sous-dosages ayant des effets non désirés, parfois même à l’opposé de l’objectif thérapeutique.

Jusqu’en 2012, la communauté médicale européenne ne disposait pas de services d’étalonnages traçables aux références nationales, et permettant une meilleure compréhension et utilisation quotidienne des équipements de délivrance de médicament par perfusion… Les techniciens de maintenance des pompes à perfusion ont besoin de comprendre l’impact de paramètres physiques et d’avoir une possibilité de vérification métrologique des matériels dont ils ont la charge. Quant aux fabricants, ils doivent mettre en place une traçabilité métrologique de leurs produits afin de diminuer les incertitudes et d’assurer l’exactitude des dosages administrés.

De juin 2012 à mai 2015, le projet métrologique mené par le consortium MeDD (Metrology for Drug Delivery, un JRP financé par l’European Metrology Research Programme et comprenant le LNE-CETIAT et six autres laboratoires nationaux de métrologie), a permis d’améliorer une situation où jusqu’ici les services d'étalonnage en Europe ne travaillaient pas en deçà de 10 µl/min (avec une incertitude associée de 4 %), et où il n’existait pas de comparaison inter-laboratoire des références primaires en deçà de 100 ml/min.

Une plateforme de référence nationale en micro-débitmétrie liquide a vu le jour pour, entre autres, étudier la performance des dispositifs de perfusion. Le LNE-CETIAT a établi une caractérisation métrologique de plusieurs dispositifs, avec une attention accrue aux paramètres suivants : influence de la température, stabilité du débit, temps de réponse à une occlusion, temps de démarrage, influence des accessoires associés (cathéter, tubulures, seringues, poches de perfusion). Une première intercomparaison, au niveau européen, sur les débits a pu être réalisée. Enfin, le LNE-CETIAT a caractérisé l’influence de la température sur les performances métrologiques de micro-débitmètres liquides.

Grâce aux résultats obtenus, un guide de bonnes pratiques à destination de la communauté médicale a été publié, et des cours en ligne seront disponibles. Pour plus d'informations sur ce projet et les projets futurs, voir : http://drugmetrology.com/.

MÉTROLOGIE POUR LA PERFUSION MÉDICALEDES DISPOSITIFS ÉTALONNÉS POUR UNE MEILLEURE ADMINISTRATION DES MÉDICAMENTS

Vue d'ensemble de la référence nationale française en micro-débitmétrie liquide permettant l'étalonnage de dispositif de perfusion médicale.

LES AVANCÉES SCIENTIFIQUES DU RÉSEAU NATIONAL

DE LA MÉTROLOGIE FRANÇAISE

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MÉTROLOGIE DES TEMPÉRATURESCOMMENT METTRE EN OEUVRE LE NOUVEAU KELVIN

Fours corps noirs.

Le kelvin est l'unité de mesure de la température thermodynamique. Comme d'autres unités du Système international (kilogramme ou encore ampère), le kelvin (K) devrait être redéfini, au cours de la Conférence générale des poids et mesures, en 2018. Le LNE est impliqué dans sa redéfinition à partir de la détermination de la constante de Boltzmann. Les scientifiques cherchent, en effet, à faire abstraction de l’artefact à partir duquel est définie cette unité, à savoir une cellule point triple de l’eau.

Rappelons que le point triple de l’eau est défini thermodynamiquement comme un point du diagramme de phase correspondant à la coexistence des trois états liquide, solide et gazeux d’un corps pur. Le kelvin est ainsi la fraction 1/273,16 de la température thermodynamique du point triple de l’eau. La température de 0 K correspond au zéro absolu et le degré Celsius est défini tel que 0 K = − 273,15 °C. Le point triple de l'eau est donc exactement à la température de 0,01 °C.

Le chercheur Laurent Pitre a obtenu le Prix de la recherche LNE, en proposant une mesure de la constante de Boltzmann à l’aide d'un thermomètre acoustique.

Au-delà de cette redéfinition, l’impact économique est très important puisque la température est mesurée dans 80 % des processus industriels, il sera nécessaire de réaliser la mise en œuvre de la nouvelle définition du kelvin, et d’assurer une bonne traçabilité métrologique aux mesures de température.

Actuellement, ces mesures sont traçables à l’aide de deux échelles : l’échelle internationale de température de 1990 (EIT-90) et l’échelle provisoire pour les basses températures de 2000 (EPBT-2000) en dessous d’1 K. Celles-ci ont une base empirique, et reposent sur une série de points fixes dont les températures ont été déterminées a priori par des méthodes primaires. Il est donc nécessaire de les améliorer.

Pour les hautes températures, le projet européen INK (Implementing the new kelvin 2012-2015), auquel le LNE-CNAM (LCM) a participé, a notamment concerné la détermination de la température thermodynamique de points fixes de haute température supérieure à celle de la congélation du point du cuivre (1 084,62 °C), qui est actuellement le dernier point fixe de l’EIT-90. Le projet a également porté sur la dissémination de la température thermodynamique à haute température. Les résultats ont été publiés, le 22 février 2016, dans la revue Philosphical Transactions of the Royal Society A. Pour les basses températures, les équipements Boltzmann, qui ont servi à la redéfinition du kelvin, ont été exploités pour une mesure de la différence entre l’EIT-90 et la température thermodynamique.

L’objectif général de ce projet était d’apporter les fondements d’une thermométrie primaire, en complément des échelles de température basées sur des points fixes.

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Parmi les unités du SI (Système international d’unités) qui doivent être revues lors de la Conférence générale des poids et mesures de Paris en 2018, l’ampère (A), unité de courant électrique, devrait être redéfinie, apportant précision et pragmatisme, la définition actuelle étant pratiquement irréalisable.

La nouvelle définition de l'ampère devrait ainsi reposer sur une valeur numérique de la charge élémentaire e fixée exactement. Grâce à cette nouvelle définition, la mise en pratique de l’ampère pourra être réalisée de différentes manières, soit en appliquant la célèbre loi d’Ohm connue de tous les électriciens à partir des réalisations quantiques du volt et de l’ohm, soit à partir de dispositifs appelés pompes à électron et permettant le transport contrôlé du courant électron par électron. Ce qui ouvre la voie à la réalisation directe d’un étalon quantique de courant.

Les courants délivrés ici étant très petits entre 10 pA et 100 pA, il faut en revanche une instrumentation spécifique pour les mesurer avec une incertitude suffisamment faible et rendre ces dispositifs compétitifs en tant qu’étalons quantiques de courant. En 2012, l’enjeu était donc de développer une source quantique de courant électrique avec une exactitude de l’ordre de 10–7 en valeur relative. C’est l’objectif du projet européen EMRP Qu-Ampere, achevé en avril 2015 et auquel le LNE a contribué en étudiant de nouvelles pompes à électrons et en développant un nouveau comparateur cryogénique de courants (CCC).

Les pompes à électrons étudiées jusqu’ici ne permettaient pas de délivrer des courants supérieurs à une dizaine de picoampères ; le LNE a donc choisi d’étudier de nouveaux dispositifs à base de nanofils de silicium fabriqués par le CEA-Leti. Ces pompes, à barrières réglables, permettent d’augmenter l’amplitude du courant tout en maintenant l’exactitude jusqu’à une centaine de 100 pA. Une première caractérisation, et en utilisant un CCC, a permis de déterminer les paramètres de fonctionnement optimal de la pompe, et des mesures de la stabilité du courant ont pu être effectuées sur de longues durées (14 heures). Et ce, avec une incertitude de mesure meilleure que celle des pompes métalliques précédentes.

En parallèle, le LNE a développé et mis en œuvre une instrumentation plus performante pour l’amplification et la mesure du courant généré par ces dispositifs mono-électroniques.

Autre avancée : une comparaison inter-laboratoire a concerné les capacités de mesure et de génération de très faibles courants. Elle a permis de valoriser le développement du comparateur CCC du LNE. Le résultat final de cette comparaison a été obtenu à 3 nA, et a démontré un accord sur la valeur du courant mesuré par les laboratoires, à moins de 10–6 près. Ces résultats sont les meilleurs obtenus jusqu’à présent dans une comparaison de telles valeurs de courant.a

COURANT ÉLECTRIQUENOUVELLE DÉFINITION DE L'AMPÈRE : VERS UNE RÉALISATION PRATIQUE ET DIRECTE

Porte-échantillon utilisé pour le câblage des pompes à électrons et monté dans un réfrigérateur à dilution permettant de descendre à très basse température (15 mK).


La définition de la seconde est basée sur l’atome de césium : c’est un multiple de la période de l’onde émise par un atome de césium 133 lorsqu’un de ses électrons change de niveau d’énergie. Actuellement, les meilleures horloges atomiques (les fontaines atomiques), utilisant les atomes froids de césium, ont des incertitudes de fréquence relatives de quelque 10-16 mais atteignent leurs limites fondamentales. De nouvelles horloges, basées sur des transitions dans le domaine des fréquences optiques (100 000 fois supérieures à la fréquence de transition du césium), ont pu démontrer des incertitudes dans la gamme des 10-17, voire des 10-18.

En supplantant ainsi les meilleures horloges atomiques, les horloges optiques sont des candidates prometteuses pour une prochaine redéfinition de la seconde dans le cadre du SI (Système international d’unités). Outil idéal pour différents tests de physique fondamentale, nombre d'entre elles sont localisées en Europe mais au sein de laboratoires distants de 100 à 1 500 km. L’un des fondements de la métrologie étant la comparaison pour assurer la traçabilité au SI, comment procéder avec des horloges distantes ?

Au-delà de la pure métrologie, l’enjeu est essentiel : il faut permettre de raccorder les horloges entre elles et de diffuser le «temps» dans le monde entier. Sur le plan industriel, une meilleure stabilité des références de temps est capitale. Par exemple, pour les systèmes bancaires ou encore pour des programmes scientifiques ou des missions spatiales européennes telles que le développement du système de géolocalisation Galileo, le programme Cosmic Vision de l’ESA ou la mission ACES (Atomic Clock Ensemble in Space). Ces derniers reposent sur la disponibilité de fréquences très précises et ultrastables ou des signaux de synchronisation horaire.

Cependant, les techniques de comparaisons classiques, basées sur l’utilisation de satellites, n’ont pas les performances requises pour les comparaisons d’horloges avec une stabilité relative de fréquence en dessous de 10-17 sur une journée de mesure.

Un projet européen en Temps-Fréquence coordonné par la PTB (2012-2015), le laboratoire allemand de métrologie, et auquel a participé le LNE-SYRTE, à l’Observatoire de Paris, vise donc à étudier de nouvelles techniques de comparaison de phase cohérente à distance entre des horloges optiques, séparées par des distances allant jusqu'à 1 500 km, et s’appuie sur un réseau de fibres optiques. Les liens par fibre optique sont les seules alternatives aux satellites pour les comparaisons d’horloges distantes (en plus d’utiliser des horloges optiques transportables), mais de nouvelles techniques de transfert de temps et de fréquence doivent être développées.

Le LNE-SYRTE, en collaboration avec d’autres laboratoires européens, a analysé l’utilisation de fibres noires ou de fibres transportant des données sur des canaux parallèles, que l’on appelle les canaux noirs. Résultats : le bruit mesuré sur les liens fibrés est inférieur au bruit des meilleures horloges optiques actuelles, ce qui a permis d’effectuer les premières comparaisons entre deux horloges distantes de 1 500 km.

Ces travaux vont permettre aux laboratoires nationaux de métrologie de pouvoir comparer les performances des horloges optiques en Europe sans perturbations, et de diffuser des signaux de fréquence et de temps exacts et stables pour la communauté des utilisateurs scientifiques et pour l’innovation.

REDÉFINITION DE L'UNITÉ DE TEMPSDE MEILLEURS COMPARAISONS DE TEMPS ET DE FRÉQUENCE POUR LES HORLOGES OPTIQUES

Schéma du lien fibre optique entre le LNE-SYRTE, Paris et la PTB, Braunschweig

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Qui n’a pas fait un jour une prise de sang ? Or, aussi étonnant que cela puisse paraître, et alors que l’enjeu de santé publique est fort puisque chaque personne en France a recours au moins une fois dans sa vie à des tests en laboratoire d’analyse médicale, les kits biomédicaux utilisés par les laborantins ne font pas l’objet d’une vraie traçabilité aux unités du Système international (SI) ! Ainsi, d’un laboratoire à un autre, certains résultats peuvent varier, et ce avec une incertitude mal connue. Ce qui pose évidemment des problèmes aux patients et aux médecins pour l’interprétation. Cela a aussi un impact sur le déficit de la sécurité sociale. Il faut donc mettre en place des méthodes robustes et indépendantes pour donner des valeurs fiables et obtenir les incertitudes les plus faibles possibles.

Une directive européenne et un décret français qui la retranscrit demandent désormais aux laboratoires de se comparer régulièrement entre eux. Les pouvoirs publics imposent l’utilisation de matériaux de référence, ainsi que des méthodes de référence pour mesurer les analyses (biomarqueurs), dans les échantillons biologiques d’origine humaine. Des valeurs de référence sont nécessaires. C’est là qu’intervient le LNE.

Le projet «Métrologie des métalloprotéines», mené par le LNE entre 2012 et 2015 dans le cadre du programme EMRP (European Metrology Research Program) concernant la santé, a consisté à développer une méthode de référence pour l’analyse des métalloprotéines contenant du fer, précisément le dosage de la transferrine dans le sérum humain, ainsi que de l’hémoglobine totale dans l’hémolysat, en vue d’assurer la traçabilité des mesures des laboratoires d’analyses biomédicales. Parmi les applications, la mesure de ces biomarqueurs rend possible la détection de pathologies associées à la carence (comme l’anémie) ou l’excès en fer (l’hémochomatose).

Le LNE a réalisé des étalons spécifiques pour ces marqueurs afin de pouvoir employer la méthode dite de dilution isotopique. Il s’agit, d’une part, de métalloprotéines pures avec composition isotopique naturelle et, d’autre part, de métalloprotéines dans lesquelles la composition isotopique du métal a été modifiée.

Ainsi grâce aux travaux du LNE, et c’est une première, sont disponibles des méthodes de référence traçables aux unités SI pour l’analyse de quelques métalloprotéines contenant du fer.

BIOLOGIE MÉDICALEMÉTROLOGIE DES MÉTALLOPROTÉINES

Couplage LC-ICPMS pour la détermination des métalloprotéines dans des fluides biologiques.


C’est en 2018 que certaines unités de mesure du SI, Système international d’unités, devraient être redéfinies. Si les résultats ne sont attendus que dans deux ans, le travail des laboratoires est déjà bien entamé. Les laboratoires du Réseau national de la métrologie française (RNMF) sont notamment impliqués dans la redéfinition de l'ampère, du kelvin, sans oublier le kilogramme.

L’étalon historique de l'unité de masse est un cylindre de platine iridié conservé depuis 1889 au Bureau international des poids et mesures (BIPM), à Sèvres. Le «grand K», comme il est surnommé, est gardé en sécurité, dans un caveau, sous trois cloches de verre ! Le représentant de cette définition n’est ni disponible, ni stable dans le temps et l’espace.

Ainsi, en 2018, l'étalon devrait être redéfini en se libérant de l’artefact matériel. Le projet des scientifiques est d’établir une définition stable, en lien avec la physique fondamentale et reliée directement à la constante de Planck. Pour mesurer cette constante, la balance du watt permet de comparer des puissances électrique et mécanique. Les équipes françaises réalisent ainsi le « kilogramme électrique » pour participer à un SI en parfaite adéquation avec la physique moderne !

Mais après la théorie, la pratique ! Si l’on supprime la référence à l’artefact matériel pour la définition du kg, il faudra bien garder un moyen de dissémination. L'objectif étant de pouvoir établir une comparaison avec des étalons secondaires, dans le monde entier. Au sein du projet européen NewKILO (2012-2015), le LNE-CNAM (LCM) a travaillé sur les matériaux à utiliser, la conservation et le nettoyage des étalons. Le projet vise à développer les étalons et les méthodes permettant la traçabilité de la masse à une matérialisation de l’unité sous vide.

L’étalon primaire est entreposé dans des conditions atmosphériques. Son alliage est composé de platine (90 %), durci par l’adjonction d'iridium (10 %). Dans le cadre de la redéfinition du kg, ses limites apparaissent si l’on veut améliorer l’incertitude de la réalisation primaire, d’ici les années 2020.

C’est pourquoi, en termes de nouveaux matériaux, la France a choisi l’iridium pour les étalons primaires et l’Udimet 720 pour les étalons secondaires. Une attention particulière a été portée sur la notion de transfert air-vide d’artefacts. Le LCM a également travaillé sur l’influence de l’environnement : les travaux ont montré qu’il n’existe pas, aux incertitudes de mesures près, de réel effet d’adsorption ou de désorption de l’enceinte sur les résultats de comparaison.

Enfin, un dispositif de nettoyage par plasma a été créé avec un mélange d’azote et d’oxygène afin de le substituer au nettoyage classique des masses par des solvants. Une étude a mis en évidence l’efficacité de ce nettoyage plasma sur le platine iridié, tout en garantissant une stabilité de la masse à long terme.

Grâce au développement de tous ces dispositifs pratiques, le LCM assurera la traçabilité entre la nouvelle définition du kilogramme et l’échelle de masse actuelle, nécessaire pour la dissémination.

REDÉFINITION DE L'UNITÉ DE MASSEMISE EN PRATIQUE DE LA FUTURE DÉFINITION DE L'UNITÉ DE MASSE

Projet de balance du watt pour la détermination de la constante de Planck.

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