LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Judul : Ekstraksi Kafein dan Pemurniannya dengan Proses Sublimasi

Tujuan Percobaan : 1. Mempelajari teknik pemisahan kafein dari teh menggunakan

prinsip ekstraksi pelarut polar-non polar.

2. Mempelajari teknik pemurnian melalui proses sublimasi

Pendahuluan

Kafein merupakan salah satu senyawa turunan xantin yang banyak terdapat dalam teh,

kopi, dan coklat, mempunyai rumus C8H10O2N4. Adapun struktur dari kafein adalah:

Gambar 1. Kafein

Dari hasil penelitian diperoleh bahwa teh memiliki kandungan kafein yang lebih banyak

dibandingkan dengan kopi. Kafein dijumpai secara alami pada bahan pangan seperti biji kopi,

daun teh, buah kola, gurana, dan mate. Kafein berperan sebagai pestisida alami pada

tumbuhan yang melumpuhkan dan mematikan serangga-serangga tertentu yang memakan

tanaman tersebut. Ia umumnya dikonsumsi oleh manusia dengan mengekstraksinya dari kopi

dan daun teh. Minuman yang mengandung kafeina, seperti kopi, teh, dan minuman ringan

sangat digemari. Kafein merupakan zat psikoaktif yang paling banyak dikonsumsi di dunia.

Kafein biasanya diisolasi dengan ekstraksi menggunakan solven organik, dan kondisi

ekstraksi (solven, suhu, waktu, pH, dan rasio komposisi solven dengan bahan) dapat

mempengaruhi efisiensi ekstraksi kafein (Wikipedia. 2014).

Kafein ditemukan pertama kali pada tahun 1827 dan dinamakan tehine namun, setelah

diketahui bahwa tehine pada teh memiliki sifat yang sama dengan kafein pada kopi, nama

tehine tidak digunakan lagi. Jumlah kafein yang terkandung di dalam teh tergantung pada

berbagai faktor seperti jenis daun teh, tempat tumbuhnya tanaman teh, ukuran partikel teh,

serta metode dan lamanya waktu penyeduhan. Berbagai penelitian menunjukkan bahwa

Paraf Asisten

lokasi perkebunan teh mempengaruhi kadar kafein pada daun teh tersebut (Mokhtar et al.,

2000).

Kafein termasuk pada golongan alkoid. Alkaloid ini tidak berbau dan rasanya pahit.

Kefein terlarut dalam air (1:50), alkohol (1:75), atau kloroform (1:6). Kafein juga dapat

digunakan dalam pengobatan yaitu sebagai obat pilihan untuk memperoleh efek stimulan

pada susunan saraf pusat. Aksi stimulan ini hampir fisiologik alami dan menolong untuk

menghindari kelemahan, kelelahan, dan ngatuk. Efek dari kafein yaitu bertambahnya

toleransi terhadap stimulasi kafein, sebab itu habitual peminum kopi berlanjut karena

pengalaman stimulasi dari hari ke hari, biasanya kafein tidak mempunyai nilai dalam keadaan

lain, meskipun aksi farmakologi lain dan stimulasi berlebihan akan menjadi berlebih ketika

dosis terlalu banyak dan mengakibatkan aksi lain (Connors, 1997).

Isolasi kafein dari teh dapat dilakukan dengan cara ekstraksi. Metode dasar pada

ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap (batch), ekstraksi kontinu, dan ekstraksi counter

current. Ekstraksi kontinu digunakan bila perbandingan distribusi relative kecil sehingga

pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap ekstraksi. Efisiensi yang tinggi pada

ekstraksi kontinu bergantung pada viskositas fase dan faktor-faktor lain yang mempengaruhi

kecepatan tercapainya kesetimbangan. Ekstraksi pelarut atau ekstraksi air merupakan metode

pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat

dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada

distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling

bercampur, seperti benzena, karbon titraklorida atau kloroform. Batasan teknik ini adalah zat

terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Teknik ini dapat

dipergunakan untuk hal preparatif, pemurnian, memperkaya pemisahan serta analisis pada

semua skala kerja (Khopkar, 1990).

Pemurnian kafein dapat dilakukan dengan metode sublimasi. Sublimasi adalah

dimana suatu padatan diuapkan tanpa melalui peleburan dan hanya diembunkan uapnya

dengan mendinginkannya, langsung kembali dalam keadaan padat. Syarat sublimasiadalah

padatan akan menyublin bila tekanan uapnya mencampai tekanan atmosfer di bawah titk

lelehnya. Setiap zat yang dapat didestilasikan tanpa tanpa terurai, dapat di sublimasikan pada

suhu dan tewkanan yang cocok. Penggunaan sublimasi akan terbatas pada pemisahan

senyawa-senyawa kristal menguap dari senyawa-senyawa yang sukar menguap atau dari

senyawa-senyawa yang menguap tapi tdak mengembun pada kondisi yang di gunakan

(Syukri, 1999).

Prinsip Kerja

Prinsip kerja praktikum ini yaitu memisahkan kafein dari teh dengan ekstraksi polar-non

polar dimana zat yang diekstraksi dilarutkan dalam dua pelarut yang tidak saling larut

sehingga zat yang terekstraksi akan mendistribusikan zat tersebut terhadap ke dua pelarut dan

memiliki kecondongan tertentu untuk lebih terdistribusi ke dalam pelarut yang memiliki

kesamaan sifat seperti sama-sama polar dan sejenisnya.

Alat

Beaker glass, gelas ukur 100 mL, erlenmeyer, corong pisah, corong Buchner, gelas.

Bahan

Sodium bikarbonat anhidrat, aquades, NaCl, diklorometana, sodium sulfat anhidrat, kertas

saring.

Prosedur Kerja

Timbang 5 buah tea bag atau 5 gram teh tubruk, lalu masukkan dalam beaker glass 250 mL.

Tambahkan 75 mL aquades dan 5 gram sodium karbonat anhidrat. Tutup beaker dengan gelas

arloji lalu didihkan selama 10 menit. Jika tea bag muncul ke permukaan air, tekan dengan

batang pengaduk agar tenggelam. Dekantasi cairan panas (I) tersebut pada erlenmeyer 150

mL. Tambahkan 30 mL aquades pada beaker glass awal dan didihkan kembali. Lalu

dekantasi cairannya jadikan satu dengan cairan (I). Dinginkan ekstrak teh tersebut. Jika

menggunakan teh tubruk sebagai sampel, maka saring cairan menggunakan buchner agar

terpisah dari padatannya. Masukkan ekstrak teh pada corong pisah dan tambahkan 3 gram

NaCl, lalu ekstrak dengan 15 mL diklorometana. Kocok corong pisah dengan pelan dan

berhati-hati, jangan terlalu kuat seperti saat anda melakukan ekstraksi eugenol. Diamkan

corong pisah beberapa waktu. Pisahkan lapisan bawah yang berisi fraksi diklorometana.

Ekstrak kembali lapisan atas dengan 15 mL diklorometana dengan menggunakan corong

pisah. Gabung fraksi diklorometana yang diperoleh sekarang dengan fraksi sebelumnya.

Tambahkan sodium sulfat anhidrat secukupnya hingga fasa diklorometana menjadi jernih.

Dekantasi fraksi diklorometana jernih, lalu evaporasi pelarut menggunakan rotary evaporator.

Ambil sebisa mungkin kafein yang terdapat dalam labu alas bulat rotary evaporator dan

letakkan dalam cawan petri yang telah ada diatas pemanas. Lalu tutup atasnya dengan 3

lembar kertas saring dan tekan dengan beaker glass atau erlenmeyer 250 mL yang berisi 50

mL air. Panaskan hot plate dengan setting medium. Amati apa yang terjadi! Setelah sekitar 5

atau 10 menit hentikan pemanasan dan biarkan sistem dingin kembali. Buang air dalam

beaker dengan hati-hati lalu gores atau kerok kafein murni yang menempel pada kertas saring

dan tampung dalam kertas saring baru yang sudah ditimbang sebelumnya. Amati wujud fisik

dari kafein yang diperoleh: bentuk, bau, warna, dan titik lelehnya! Bandingkan dengan wujud

fisik ekstrak kasar kafein yang diperoleh sebelum proses pemurnian. Jangan lupa untuk

menghitung persen hasil dari kafein dalam teh tersebut!

Waktu yang dibutuhkan

Kegiatan Waktu

Menimbang di atas neraca Ohauss 1 menit

Memasukkan dalam beaker glass 250 ml 5 detik

Menambahkan 75 ml aquades dan 5 gram sodium karbonat anhidrat 10 detik

Menutup dengan kaca arloji dan didihkan selama 10 menit 13 detik

Melakukan Didekantasi cairan panas tersebut pada labu Erlenmeyer 150 ml

10 detik

Menambahkan 30 ml aquades pada beaker glass dan didihkan kembali 10 detik

Mendinginkan ekstrak teh 5 menit

Memasukkan teh pada corong pisah 5 detik

Menambahkan 3 gram NaCl 5 detik

Melakukan ekstrak dengan 15 ml diklorometana 5 detik

Mengocok corong pisah dengan pelan dan hati hati 1 menit

Mendiamkan sejenak 1 menit

Memisahkan lapisan bawah yang berisi fraksi diklorometana 1 menit

Melakukan ekstrak lagi dengan 15 ml diklorometana 5 detik

Menggabung fraksi diklorometana dengan fraksi sebelumnya 5 detik

Menambahkan sodium sulfat anhidrat hingga jernih 45 detik

Melakukan dekantasi fraksi diklorometana sampai jernih 5 detik

Melakukan evaporasi pelarut dengan rotary evaporator  

Mengambil kafein yang terdapat dalam labu alas bulat rotary evaporator 1 menit

Menimbang berat hasil ekstrak kafein 5 detik

Mengamati bentuk, bau, warna, dan titik leleh kafein 30 detik

Membandingkan dengan wujud kafein yang telah diproses sebelumnya 30 detik

Menghitung persen hasil kafein tersebut 3 menit

TOTAL 150 menitData dan Perhitungan

Bentuk : padatan kristal

Bau : menyengat

Warna : kuning

Titik leleh : 183oC

Hasil

NO Gambar Keterangan

1 Pembuatan ekstraksi teh dengan

mencampurkan 5 buah teh bag dan 75

mL akuades serta 5 gram sodium

karbonat anhidrat lalu ditambah lagi

dengan 30 mL akuades pada pembuatan

ekstrak yang kedua menghasilkan warna

coklat kehitaman

2 Proses pemanasan hingga mendidih

3 Proses ekstraksi yang dilakukan dengan

menambahkan diklorometana dan

mencogocok secara perlahan

Hasil ektraksi terbagi menjadi 2 fasa.

Bewarna kuning dan coklat tua. fasa atas

bewarna coklat tua dan fasa bawah

bewarna kuning

Proses pemurnian diklorometana dari

pengotor dengan penambahan MgSO4

Hasil evaporasi menunjukkan padatan

kristal bewarna kuning

Hasil pengeringan yang akan diuji titik

lelehnya dan diperoleh titik lelehnya

sebesar 183oC

Pembahasan

Percobaan kesepuluh membahas ekstraksi kafein dan pemurniannya dengan proses

sublimasi. Ekstraksi merupakan metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu

atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan pada kemapuan larut yang

berbeda dari komponen komponen dalam campuran. Terdapat beberapa jenis ekstraksi di

antaranya adalah ekstraksi cair-cair, ekstraksi padat-cair dan ekstraksi asam basa. Praktikum

kali ini menggunakan jenis ekstraksi cair-cair. Proses pemisahan dengan metode ekstraksi ini

bertujuan untuk memperoleh dua atau lebih produk yang lebih murni dari suatu campuran

senyawa kimia karena biasanya, suatu senyawa kimia berada dalam keadaan tercampur

dengan senyawa lain salah satu contohnya yaitu senyawa kafein dalam teh, kopi dan lain

sebagainya. Percobaan yang dilakukan kali ini yaitu ekstraksi kafein dalam teh. Teh tidak

hanya mengandung kafein namun juga terdapat senyawa tannin didalamnya. Ekstraksi kafein

dalam teh ini menggunakan pelarut diklorometana. Penggunaan pelarut diklorometana karena

berdasarkan literatur kafein dapat larut dalam diklorometana dan tannin tidak dapat larut

didalamnya sehingga kafein akan dengan mudah diperoleh sebagai ekstrak dalam fraksi

diklorometana.

Percobaan ekstraksi kafein ini diawali dengan menambahkan akuades dan natrium

karbonat anhidrat dalam 5 buah tea bag yang ada dalam beaker glass yang kemudian

dipanaskan . Penambahan natrium karbonat berfungsi agar senyawa tanin dapat dengan

mudah diubah menjadi garamnya sehingga senyawa tanin mudah larut dalam air, hal inilah

yang menyebabkan ditambahkan akuades yaitu agar senyawa tanin dalam teh dapat

dipisahkan dari teh tersebut. Proses pemanasan ini berfungsi untuk mendukung proses

difusivitas masuknya pelarut air menembus bahan padat teh dan melarutkan senyawa tanin

yang terdapat dalam teh. Proses ini dilakukan sebanyak dua kali yang pertama dilakukan

selama 10 menit dan yang terakhir dilakukan sampai mendidih tujuan pemanasan berulang ini

adalah agar senyawa tanin dapat larut secara sempurna dalam air dan hanya tersisa kafein

didalam teh.

Proses selanjutnya yaitu proses ekstraksi dengan menggunakan pelarut diklorometana

sebelum ditambahkan diklorometana hasil ekstrak teh yang telah diperoleh dari proses

sebelumnya ditambahkan dengan NaCl terlebih dahulu. Penambahan NaCl ini berfungsi

untuk menaikan polaritas air sehingga akan mengakibatkan terjadinya penurunan kelarutan

air dalam pelarut organik (diklorometana) dan akan menyebabkan kafein semakin mudah

untuk terekstrak ke dalam pelarut organik tersebut. Campuran hasil ekstrak teh, NaCl dan

diklorometana dimasukkan dalam corong pisah dan dikocok secara perlahan. Proses

pengocokan dilakukan secara perlahan agar tidak terbentuk emulsi dan tanin yang yang telah

berikatan dengan air tidak dapat dipisahkan kembali. Tutup corong pisah sesekali dibuka

pada proses pengocokan, hal ini dilakukan untuk mengurangi tekanan udara dalam corong

agar corong tidak meledak akibat tekanan gas yang dihasilkan dari reaksi. Proses pengocokan

ini menyebabkan kedua pelarut terpisah yang ditandai dengan terbentuknya dua fasa. Fasa

paling atas berwarna coklat tua dan Fasa yang paling bawah bewarna kuning. Identifikasi

pelarut bagian atas dan bawah dapat ditentukan dengan meenggunakan dasar perbedaan

kerapatan. Kerapatan diklorometana lebih besar daripada air sehingga dapat dikatakan bahwa

bagian bawah merupakan diklorometana yang di dalamnya terdapat ekstrak kafein karena .

pada proses ini kafein akan lebih terdistribusi ke pelarut yang lebih melarutkan kafein yaitu

diklorometana. Proses ekstraksi ini dilakukan sebanyak dua kali hal ini bertujuan untuk

mendapatkan hasil ekstrak yang lebih banyak.

Hasil fraksi diklorometana dari proses ekstraksi ini kemudian ditambahkan dengan

MgSO4. Penambahan MgSO4 berfungsi untuk menjernihkan fraksi diklorometana.

Diklorometana yang sudah jernih atau bersih dari pengotor kemudian dipanaskan.

Berdasarkan literatur (Wikipedia.com) titik didih diklorometana adalah 39,5 °C sedangkan

untuk kafein titik didihnya jauh lebih tinggi dibandingkan diklorometana sehingga pada saat

evaporasi ini diklorometana akan menguap sedangkan kafein tidak ikut menguap. Kafein

yang tidak ikut menguap ini tersisa pada beaker glass. Proses yang terjadi berikutnya adalah

sublimasi dimana sampel berubah menjadi gas lalu kembali menjadi padatan. Hal ini

dibuktikan dengan adanya terbentuknya endapan dalam bentuk kristal di dasar erlenmeyer

yang dipanaskan di atas hot plate setelah semua diklorometana menguap.

Hasil Kristal yang telah diperoleh kemudian diukur titik lelehnya dengan menggunakan

penangas. Titik leleh yang diperoleh dari percobaan ini yaitu sebesar 183oC. Berdasarkan

literatur (Wikipedia.com), titik leleh kafein adalah 227 ºC. Hasil titik leleh yang ditunjukkan

hasil praktikum dan literature sedikit berbeda hal ini menunjukkan bahwa endapan kristal

yang diperoleh tidak murni kafein namun masih ada pengotor didalamnya. Ketidakmurnian

ini dapat disebabkan oleh beberapa hal antara lain yaitu pengocokan yang terlalu kuat

sehingga tannin yang telah terikat dalam air terpisah kembali selain itu juga dapat disebabkan

oleh kebersihan alat yang kurang terjaga.

Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat diambil dari hasil percobaan yang telah dilakukan adalah

sebagai berikut:

- Metode ekstraksi cair-cair dapat digunakan untuk mengekstrak kafein dalam teh

dimana dalam ekstraksi ini digunakan dua pelarut yang berbeda sehingga salah satu

pelarut akan lebih melarutkan kafein sehingga kafein dapat diekstrak dan pelarut yang

digunakan untuk melarutkan kafein dalam ekstraksi ini adalah diklorometana, hal ini

karena diklorometana tidak saling melarutkan dengan air serta senyawa tannin yang

ada dalam teh dan dapat melarutkan kafein dalam teh.

- Proses ekstraksi dan proses sublimasi dalam percobaan ini menghasilkan endapan

kristal bewarna kuning dengan titik leleh sebesar 183oC

Referensi

Anonim. 2014. Kafein. [serial online]. http://www.wikipedia.com. [diakses 03 April 2014]

Connors. 1997. Liquid-Liquid Extraction Operations and Equipment. New York: Mc Graw-Hill

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia Press

Mokhtar, H and N. Ahmed. 2000. Tea polyphenols: Prevention of cancer and optimizing health.

[serial online]. http://www.teapolyphenols.com. [diakses 03 April 2014]

Syukri, S. 1999. Kimia Dasar 3. ITB. Bandung

Tim Kimia Organik. 2014. Petunjuk Praktikum Organik I. Jember: Universitas Jember

Saran

Praktikan seharusnya lebih teliti lagi dalam melakukan percobaan agar hasil yang diperoleh

lebih akurat dan hendaknya kebersihan alat harus selalu diperhatikan.

Nama Praktikan

Lailatul Badriyah 121810301036