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GUA TCNICA COLOMBIANA

GTC 1422006-10-25

GUA PARA EL USO DE ESTIMADOS REPETIBILIDAD, REPRODUCIBILIDAD VERACIDAD EN LA ESTIMACIN DE INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIN

DE Y LA

E:

GUIDANCE FOR THE USE OF REPEATABILITY, REPRODUCIBILITY AND TRUENESS ESTIMATES IN MEASUREMENT UNCERTAINTY ESTIMATION

CORRESPONDENCIA:

esta norma es una adopcin idntica (IDT) por traduccin de la norma ISO/TS 21748:2004. mtodos estadsticos - estimacin de la incertidumbre; mtodos estadsticos repetibilidad; mtodos estadsticos veracidad.

DESCRIPTORES:

I.C.S.: 17.020Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproduccin

Editada 2006-11-08

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La GTC 142 fue ratificada por el Consejo Directivo del 2006-10-25 Esta gua est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta gua a travs de su participacin en el Comit Tcnico 4 Aplicacin de mtodos estadsticos. COMPAA COLOMBIANA DE CERMICAS S.A., COLCERMICA COMPAA NACIONAL DE CHOCOLATES S.A. ELGMA SISTEMAS DE COLOMBIA LTDA. ELGSIS LTDA GLOBAL PLASTIK S.A. INDEPENDIENTE - HERNN DARO LZATE INDEPENDIENTE - JULIO GARCA SAMPEDRO INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO, ICA Adems de las anteriores, en Consulta Pblica siguientes empresas: ACERAS DE CALDAS S.A., ACASA ACERAS PAZ DEL RO S.A. ALMACENAMIENTO Y TRANSPORTE ESPECIALIZADO LTDA, ALTE LTDA ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS S.A. ANHDRIDOS Y DERIVADOS DE COLOMBIA S.A. ANDERCOL ASEO TCNICO S.A. ASOCOLCAUCHOS ASOCRETO ATLANTIC MINERALS AND PRODUCTS CORPORATION ATOFINA COLOMBIA S.A. BAVARIA S.A. INSTITUTO DE SEGUROS SOCIALES EPS INTRA-MAR SHIPPING S.A. PROFESIONALES CONTABLES EN ASESORA EMPRESARIAL Y DE INGENIERA LTDA. PROASEM LTDA SIKA COLOMBIA S.A. UNIVERSIDAD MANUELA BELTRN UNIVERSIDAD PEDAGGICA NACIONAL el Proyecto se puso a consideracin de las CABLES DE ENERGA Y DE TELECOMUNICACIONES S.A., CENTELSA CALZADO ATLAS S.A. CARBOQUMICA S.A. CARULLA VIVERO S.A. CEMENTOS DEL VALLE S.A. CENTRO TECNOLGICO PARA LAS INDUSTRIAS DEL CALZADO, CUERO Y AFINES, CEINNOVA CHALLENGER S.A. CHICLE ADAMS S.A. CODENSA S.A. ESP COLOMBIANA DE AUTO PARTES S.A.

COLOMBIANA DE EXTRUSIN S.A., EXTRUCOL COMPAA COLOMBIANA DE TABACO S.A., COLTABACO COMPAA DE GALLETAS NOEL S.A. COMPAA NACIONAL DE LEVADURAS LEVAPN S.A. CONCONCRETO S.A. CORPACERO, CORPORACIN DE ACERO COTECMAR (CORPORACIN DE CIENCIA Y CRISTALERA PELDAR S.A. CYGA ECSI S.A. EDITORIAL VOLUNTAD S.A. ELECTROMANUFACTURAS S.A. ELGMA SISTEMAS DE COLOMBIA LTDA EMPRESA COLOMBIANA DE PETRLEOS S.A., ECOPETROL EMPRESA DE ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO DE BOGOT ESP EMPRESAS PBLICAS DE MEDELLN S.A. ESP ESCOBAR Y MARTNEZ S.A. ESCUELA COLOMBIANA DE INGENIERA ETERNA S.A. EXTRUCOL S.A. EXXON MOBIL DE COLOMBIA S.A. FINCA S.A. FRIGORFICO GUADALUPE S.A. FRIGORFICO SUIZO S.A. FUNDACIN CENTRO DE CALIDAD Y METROLOGA INALCEC CORPORACIN INSTITUTO NACIONAL DE CONSULTORA EN CALIDAD INDEPENDIENTE JAIRO NGEL INDUSTRIA COLOMBIANA DE ELECTRNICOS Y ELECTRODOMSTICOS S.A. INCELT S.A. INDUSTRIA COLOMBIANA DE LLANTAS S.A. ICOLLANTAS INDUSTRIA DE ALIMENTOS ZENU S.A. INDUSTRIA FARMACUTICA SYNTOFARMA S.A. INDUSTRIAS ALIADAS S.A. INDUSTRIAS HUMCAR LTDA. INGENIERA DE DESARROLLO Y TECNOLOGA, IDT LTDA. INGENIO PICHICH S.A. INSTITUTO COLOMBIANO DE PRODUCTORES DE CEMENTO, ICPC INVESA S.A. IVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA. LARKIN LTDA.

LHAURAVET LTDA MATRICES, TROQUELES Y MOLDES CIA LTDA. MERCADEO DE ALIMENTOS DE COLOMBIA S.A., MEALS S.A. METALRGICA CONSTRUCEL COLOMBIA S.A., METACOL MINERALES INDUSTRIALES S.A. MOLINO EL LOBO LTDA. MONMEROS COLOMBO VENEZOLANOS E.M.A. NCR COLOMBIA LTDA NUTRIANLISIS LTDA PAPELERA MNACO LTDA. PARABOR COLOMBIA LTDA. PETROQUMICA COLOMBIANA S.A. POSTOBN S.A. PRODUCTORES DE ENVASES FARMACUTICOS S.A., PROENFAR PROFESIONALES CONTABLES EN ASESORA EMPRESARIAL Y DE INGENIERA LTDA, PROASER LTDA PROFICOL S.A. RAZA S.A. RENTASISTEMAS LTDA SCHNEIDER ELECTRIC DE COLOMBIA S.A. SENA CENTRO NACIONAL DE LA MADERA SENA CENTRO NACIONAL TEXTIL SENA REGIONAL BOGOT SHELL COLOMBIA S.A. SIEMENS S.A. SOCIEDAD DE ACUEDUCTO ALCANTARILLADO Y ASEO DE B/QUILLA E.S.P. - TRIPLE A SYNGENTA S.A. TECNOLOGA EMPRESARIAL DE ALIMENTOS S.A. TECNOLOGA PARA EL DESARROLLO DE LA INDUSTRIA NAVAL, MARTIMA Y FLUVIAL) THOMAS GREG & SONS DE COLOMBIA S.A. IMPRESOR DE VALORES TRANSPORTES VIGA S.A. UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA UNIVERSIDAD DE BOYAC UNIBOYAC UNIVERSIDAD DEL VALLE UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA SEDE-MEDELLIN UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA, BOGOT REVISTA COLOMBIANA DE ESTADSTICA

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados. DIRECCIN DE NORMALIZACIN


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CONTENIDO Pgina 0. 1. 2. 3. 4. 5. 5.1 5.2 5.3 5.4 6. 6.1 6.2 7. 7.1 7.2 INTRODUCCIN ....................................................................................................... 1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIN ...................................................................... 1 REFERENCIAS NORMATIVAS ................................................................................. 2 TRMINOS Y DEFINICIONES................................................................................... 2 SMBOLOS ................................................................................................................ 5 PRINCIPIOS ................................................................................................................ RESULTADOS INDIVIDUALES Y DESEMPEO DEL PROCESO DE MEDICIN... 8 APLICABILIDAD DE LOS DATOS DE REPRODUCIBILIDAD.................................. 8 ECUACIONES BSICAS PARA EL MODELO ESTADSTICO ................................. 8 DATOS DE REPETIBILIDAD................................................................................... 10 EVALUACIN DE LA INCERTIDUMBRE USANDO ESTIMADOS DE REPRODUCIBILIDAD Y VERACIDAD .............................................................. 10 PROCEDIMIENTO PARA EVALUACIN DE LA INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIN.......................................................................................................... 10 DIFERENCIAS ENTRE LA PRECISIN ESPERADA Y LA REAL .......................... 11 DETERMINACIN DE LA PERTINENCIA DE LOS DATOS DE DESEMPEO...... 11 GENERALIDADES .................................................................................................. 11 DEMOSTRACIN DEL CONTROL DEL COMPONENTE DE SESGO DEL LABORATORIO............................................................................................... 11


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Pgina 7.3 7.4 8. 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 9. 10. 11. VERIFICACIN DE LA REPETIBILIDAD ................................................................ 14 VERIFICACIN CONTINUA DEL DESEMPEO .................................................... 14 DETERMINACIN DE LA PERTINENCIA PARA EL ELEMENTO DE ENSAYO .... 15 GENERALIDADES .................................................................................................. 15 MUESTREO ............................................................................................................. 15 PREPARACIN Y PRE-TRATAMIENTO DE LA MUESTRA .................................. 15 CAMBIOS EN EL TIPO DE ELEMENTO DE ENSAYO ........................................... 16 VARIACIN DE LA INCERTIDUMBRE CON EL NIVEL DE RESPUESTA............. 16 FACTORES ADICIONALES .................................................................................... 17 EXPRESIN GENERAL DE LA INCERTIDUMBRE ESTNDAR COMBINADA .... 17 PRESUPUESTOS DE INCERTIDUMBRE BASADOS EN DATOS DE ESTUDIOS COLABORATIVOS ............................................................................... 18 EVALUACIN DE LA INCERTIDUMBRE DE UN RESULTADO COMBINADO ..... 19 EXPRESIN DE LA INFORMACIN SOBRE INCERTIDUMBRE .......................... 20 EXPRESIN GENERAL .......................................................................................... 20 SELECCIN DEL FACTOR DE COBERTURA ....................................................... 20 COMPARACIN DE LAS CIFRAS DE DESEMPEO DEL MTODO Y DATOS DE INCERTIDUMBRE ................................................................................ 21 SUPOSICIONES BSICAS PARA LA COMPARACIN......................................... 21 PROCEDIMIENTO DE COMPARACIN ................................................................. 21

12. 13. 13.1 13.2 14. 14.1 14.2


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Pgina 14.3 RAZONES PARA LAS DIFERENCIAS.................................................................... 22

ANEXOS ANEXO A (Informativo) ENFOQUES PARA LA ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE....................................... 23 ANEXO B (Informativo) EVALUACIN DE INCERTIDUMBRE EXPERIMENTAL .................................................... 29 ANEXO C (informativo) EJEMPLOS DE CLCULOS DE INCERTIDUMBRES ........................................................ 30 TABLAS Tabla 1. Contribuciones de la incertidumbre independientes de la respuesta ............. 18 Tabla 2. Contribuciones de la incertidumbre dependientes de la respuesta................. 19 Tabla C.1 Presupuesto de incertidumbre para contenido en la carne ...............................34 BIBLIOGRAFA.........................................................................................................................35


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GUA PARA EL USO DE ESTIMADOS DE REPETIBILIDAD, REPRODUCIBILIDAD Y VERACIDAD EN LA ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIN

0.

INTRODUCCIN

Para los propsitos de esta norma se ha incluido la definicin 3.15 con base en el documento [24] referenciado en la Bibliografa. Tambin se incluyeron las normas nacionales idnticas a las internacionales que se referencian en este documento. 1. OBJETO Y CAMPO DE APLICACIN

El presente documento brinda orientacin sobre: la evaluacin de las incertidumbres de la medicin usando datos obtenidos de estudios realizados de acuerdo con la NTC 3529-2 (ISO 5725-2). la comparacin de resultados de estudios colaborativos, con la incertidumbre de la medicin obtenida usando principios formales de propagacin de la incertidumbre (vase el numeral 14).

La NTC 3529-3 (ISO 5725-3) proporciona modelos adicionales para estudios de precisin intermedia. Sin embargo, mientras que el mismo enfoque general se puede aplicar al uso de estos modelos extendidos, la evaluacin de la incertidumbre usando estos modelos no se incluye en el presente documento. Este documento es aplicable en todos los campos de la medicin y ensayo en donde se debe determinar una incertidumbre asociada con un resultado. Este documento no describe la aplicacin de los datos de repetibilidad en ausencia de datos de reproducibilidad. Este documento supone que los efectos sistemticos reconocidos y no significativos se corrigen ya sea aplicando una correccin numrica como parte del mtodo de medicin, o mediante investigacin o eliminacin de la causa del efecto. Las recomendaciones de este documento son principalmente para orientacin. Se reconoce que aunque las recomendaciones presentadas constituyen un mtodo vlido para la evaluacin de la incertidumbre para muchos propsitos, tambin es posible adoptar otros mtodos adecuados. 1 de 37


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En general, las referencias a los resultados, mtodos y procesos de la medicin en este documento se entienden normalmente que hacen referencia tambin a resultados, mtodos y procesos de ensayo. 2. REFERENCIAS NORMATIVAS

Los siguientes documentos normativos referenciados son indispensables para la aplicacin de este documento normativo. Para referencias fechadas, se aplica nicamente la edicin citada. Para referencias no fechadas, se aplica la ltima edicin del documento normativo referenciado (incluida cualquier correccin). NTC 2062-1, Estadsticas. Vocabulario y smbolos. Parte 1. Trminos relativos a probabilidades y estadstica general. (ISO 3534-1 Statistics. Vocabulary and Symbols. Part 1: Probability and General Statistical Terms). NTC 3529-3, Exactitud -veracidad y precisin- de los mtodos de medicin y de los resultados. Parte 1: Principios generales y definiciones (ISO 5725-3:1994, Accuracy (Trueness and Precision) of Measurement Methods and Results. Part 3: Intermediate Measures of the Precision of a Standard Measurement). 3. TRMINOS Y DEFINICIONES

Para los propsitos de este documento, se aplican los siguientes trminos y definiciones. Adems, se hace referencia a condiciones de precisin intermedia que se discuten en detalle en la NTC 3529-3 (ISO 5725-3). 3.1 Sesgo (Bias). Diferencia entre el valor esperado (esperanza matemtica) de los resultados de ensayo y un valor de referencia aceptado.NOTA El sesgo es el error sistemtico total en contraste con el error aleatorio. Puede haber uno o ms componentes de errores sistemticos que contribuyen al sesgo. Una diferencia sistemtica mayor que el valor de referencia aceptado se refleja en un valor de sesgo ms grande.

[NTC 2062-1 (ISO 3534-1)] 3.2 Incertidumbre estndar combinada, u(y) (Combined Standard Uncertainty). Incertidumbre estndar del resultado de una medicin cuando el resultado se obtiene a partir de los valores de algunas otras magnitudes, igual a la raz cuadrada positiva de una suma de trminos, siendo estos trminos las varianzas y covarianzas de estas otras magnitudes ponderadas de acuerdo cmo el resultado de la medicin vara con respecto a cambios en estas magnitudes. [GTC 51(GUM)] 3.3 Factor de cobertura, k (Coverage Factor). Factor numrico usado como un multiplicador de la incertidumbre estndar combinada con el propsito de obtener una incertidumbre expandidaNOTA Un factor de cobertura k normalmente toma valores en el intervalo de 2 a 3.

[GUM GTC 51]

2


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3.4 Incertidumbre expandida U (Expanded Uncertainty). Cantidad que define un intervalo alrededor de un resultado de una medicin que se espera que incluya una gran fraccin de la distribucin de valores que se pueden atribuir razonablemente a la magnitud objeto de medicin.NOTA 1 La fraccin se puede considerar como la probabilidad de cobertura o el nivel de confianza del intervalo.

NOTA 2 Para asociar un nivel especfico de confianza con el intervalo definido por la incertidumbre expandida, se requieren suposiciones explcitas o implcitas concernientes a la distribucin de probabilidad caracterizada por el resultado de la medicin y su incertidumbre estndar combinada. El nivel de confianza que se puede atribuir a este intervalo se puede conocer solamente en la medida en que estas suposiciones se puedan justificar. NOTA 3 La incertidumbre expandida se denomina incertidumbre total en la Recomendacin INC-1 (1980), numeral 5.

[GTC 51 (GUM)] 3.5 Precisin (Precision). Cercana de la concordancia entre resultados de ensayo independientes obtenidos bajo condiciones estipuladas.NOTA 1 La precisin depende de la distribucin de los errores aleatorios y no se relaciona con el valor real o valor especificado. NOTA 2 La medida de la precisin se expresa usualmente en trminos de imprecisin y se calcula como una desviacin estndar de los resultados de ensayo. Una menor precisin se refleja mediante una mayor desviacin estndar. NOTA 3. Resultados de ensayo independientes significa que los resultados se han obtenido de manera que no estn influenciados por cualquier resultado previo, sobre el mismo objeto de ensayo o sobre uno similar. Las medidas cuantitativas de precisin dependen en forma crtica de las condiciones establecidas. Las condiciones de repetibilidad y reproducibilidad son ejemplos particulares de condiciones extremas establecidas.

[NTC 2062-1 (ISO 3534-1)] 3.6 Repetibilidad (Repeatability). Precisin en condiciones de repetibilidad, es decir, condiciones en donde se obtienen resultados independientes con el mismo mtodo, sobre elementos de ensayo idnticos, en el mismo laboratorio, por el mismo operador, usando el mismo equipo, dentro de cortos intervalos de tiempo. [NTC 2062-1 (ISO 3534-1)] 3.7 Desviacin estndar de repetibilidad (Repeatability Standard Deviation). Desviacin estndar de los resultados de ensayo obtenidos bajo condiciones de repetibilidad.NOTA Esta es una medida de la dispersin de la distribucin de los resultados de ensayo bajo condiciones de repetibilidad. En forma similar, varianza de repetibilidad y coeficiente de variacin de la repetibilidad se pueden definir y usar como medidas de la dispersin de los resultados de ensayo bajo condiciones de repetibilidad.

[NTC 2062-1 (ISO 3534-1)] 3.8 Reproducibilidad (Reproducibility). Precisin bajo condiciones de reproducibilidad, es decir, condiciones donde se obtienen resultados de ensayos con el mismo mtodo en elementos de ensayo idnticos en diferentes laboratorios con diferentes operadores usando diferentes equipos.NOTA Una declaracin vlida de la reproducibilidad exige la especificacin de las condiciones cambiadas. La reproducibilidad se puede expresar cuantitativamente en trminos de la dispersin de los resultados.

[NTC 2062-1 (ISO 3534-1)] 3


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3.9 Desviacin estndar de reproducibilidad (Reproducibility Standard Deviation). Desviacin estndar de los resultados de ensayo obtenidos bajo condiciones de reproducibilidad.NOTA Esta es una medida de la dispersin de la distribucin de los resultados de ensayo bajo condiciones de reproducibilidad. En forma similar, varianza de reproducibilidad y coeficiente de variacin de reproducibilidad se pueden definir y usar como medidas de la dispersin de los resultados de ensayo bajo condiciones de reproducibilidad.

[NTC 2062-1 (ISO 3534-1)]. 3.10 Incertidumbre estndar, u(xi) (Standard Uncertainty). Incertidumbre del resultado de una medicin, expresada como una desviacin estndar. [GTC 51 (GUM)]] 3.11 Veracidad (Trueness). Cercana de la concordancia entre el valor promedio obtenido de un gran nmero de resultados de ensayo y un valor de referencia aceptado.NOTA La medida de la veracidad se suele expresar en trminos de sesgo. La referencia a la veracidad como a la exactitud del promedio no se recomienda generalmente.

[NTC 2062-1 (ISO 3534-1)] 3.12 Incertidumbre (Uncertainty). Parmetro asociado con el resultado de una medicin, que caracteriza la dispersin de los valores que se podran atribuir razonablemente a la magnitud objeto de medicin.NOTA 1 El parmetro puede ser, por ejemplo, una desviacin estndar (o un mltiplo dado de ella), o la mitad del ancho de un intervalo que tiene un nivel de confianza establecido. NOTA 2 La incertidumbre de la medicin comprende, en general, muchos componentes. Algunos de estos se pueden evaluar a partir de la distribucin estadstica de los resultados de una serie de mediciones, y se puede caracterizar por desviaciones estndar experimentales. Otros componentes, que tambin se pueden caracterizar por desviaciones estndar, se evalan a partir de distribuciones de probabilidad supuestas basadas en la experiencia u otra informacin. NOTA 3 Se comprende que el resultado de la medicin es el mejor estimado del valor de la magnitud por medir, y que todos los componentes de la incertidumbre, incluidos los que surgen de efectos sistemticos tales como los componentes asociados con correcciones y patrones de referencia, contribuyen a la dispersin.

[GTC 51 (GUM)]] 3.13 Presupuesto de incertidumbre (Uncertainty Budget). Lista de fuentes de incertidumbre y sus incertidumbres estndar asociadas, recopilada con el objeto de evaluar una incertidumbre estndar combinada asociada con el resultado de una medicin.NOTA La lista incluye con frecuencia informacin adicional como por ejemplo coeficientes de sensibilidad (tasa de cambio del resultado con el cambio en la cantidad que afecta el resultado), grados de libertad para cada incertidumbre estndar, y una identificacin de los medios para evaluar cada incertidumbre estndar en trminos de una evaluacin Tipo A o B.

3.15 estudio colaborativo (Collaborative Study). Anlisis de una misma muestra con un mismo mtodo para determinar las caractersticas de funcionamiento del mtodo. El estudio cubre el error aleatorio de medicin y el sesgo de laboratorio. [24] 4

GUA TCNICA COLOMBIANA4. a B b c SMBOLOS

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coeficiente que indica una interseccin en la relacin emprica s R = a + bmComponente del sesgo del laboratorio

coeficiente que indica una pendiente en la relacin emprica s R = a + bm coeficiente en la relacin emprica s R = cm dcoeficiente de sensibilidad y x i

cid eer

coeficiente que indica un exponente en la relacin emprica s R = cm derror residual aleatorio error residual aleatorio en condiciones de repetibilidad factor numrico usado como multiplicador de la incertidumbre estndar combinada u para obtener una incertidumbre expandida U nmero de laboratorio valor medio de las mediciones nmero de contribuciones incluidas en los clculos de incertidumbre combinada nmero de contribuciones incorporadas en los clculos de incertidumbre combinada adems de los datos de los estudios colaborativos nmero de rplicas a un nivel por el laboratorio l nmero de rplicas de mediciones nmero de laboratorios nmero de elementos de ensayo de un lote ms grande nmero de valores asignados por consenso durante un estudio colaborativo coeficiente de correlacin entre xi y xj en el rango de 1 a + 1 componente de varianza entre grupos expresada como una desviacin estndar componente de varianza entre grupos desviacin estndar estimada o experimental de los resultados obtenidos por medicin repetida en un material de referencia usado verificar el control del sesgo. desviacin estndar de repetibilidad con vi grados de libertad 5

k l m N nnl nr

p Q qr ij

sb2 sb

sDsi


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sinh2 sinh

incertidumbre asociada con la no homogeneidad de la muestra componente de varianza asociado con la no homogeneidad de la muestra desviacin estndar interlaboratorio estimada o experimental incertidumbre ajustada asociada con B , en donde la contribucin depende de la respuesta varianza estimada de B desviacin estndar intralaboratorio

SL

sL2 sL

sr sr

estimado ajustado de la desviacin estndar interlaboratorio, en donde la contribucin depende de la respuesta

sr2

varianza estimada de e r desviacin estndar de reproducibilidad estimada estimado ajustado de la desviacin estndar de reproducibilidad desviacin estndar de reproducibilidad ajustada calculada de un modelo emprico, en donde las contribuciones dependen de la respuesta desviacin estndar intralaboratorio derivada de las rplicas u otros estudios de repetibilidad componente de varianza intragrupo (con frecuencia un componente de varianza intralaboratorio)

sR SR

sRsw2 sw

s ( y ) desviacin estndar de laboratorio de las diferencias durante una comparacin de unmtodo de rutina con un mtodo definitivo.xi x i

valor del valor de entrada isimo en la determinacin de un resultado. desviacin del valor de entrada isimo del valor nominal del x. el jsimo valor de entrada en la determinacin de un resultado incertidumbre asociada con debido a la incertidumbre de estimar midiendo un material de medicin de referencia o un material de referencia con un valor certificado incertidumbre estndar combinada asociada con el valor certificado incertidumbre estndar combinada asociada con y, en donde u (y ) = 6

xj

u

()

u ( )

u (y )

i = 1, n

c u

2 2 i

(x i )


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u( Y

)

incertidumbre combinada para el resultado Y = f (y 1, y 2 ) donde u (Y ) =

[c u (yi i

i

)]2

u 2 (y )u inh

incertidumbre estndar combinada asociada con y, expresada como una varianza incertidumbre asociada con la no homogeneidad de la muestra incertidumbre expandida, igual a k veces la incertidumbre estndar u incertidumbre expandida en y en donde U (y) = ku (y), en donde k es un factor de cobertura resultado para el elemento de ensayo i del mtodo definitivo durante una comparacin de los mtodos resultado para el elemento de ensayo i del mtodo de ensayo de rutina durante una comparacin de los mtodos valor asignado para el ensayo de competencia sesgo del laboratorio estimado del sesgo del laboratorio l, igual a la media de laboratorio, m menos el valor certificado, sesgo de la media de laboratorio durante una comparacin de un mtodo de rutina con un mtodo definitivo. sesgo intrnseco al mtodo de medicin utilizado sesgo estimado o medido expectativa desconocida del resultado ideal valor certificado de un material de referencia desviacin estndar para el ensayo de competencia valor real de la desviacin estndar de los resultados obtenidos por mediciones repetidas en un material de referencia usado para verificar el control del sesgo desviacin estndar interlaboratorio; desviacin estndar de B varianza de B ; varianza interlaboratorio desviacin estndar intralaboratorio; desviacin estndar de e r varianza de e r ; varianza intralaboratorio 7

UU (y )

yi

i y

y0

?l

y

0 D

L2 L

r

r2

GUA TCNICA COLOMBIANAw w 0

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desviacin estndar en el grupo desviacin estndar requerida para el desempeo suficiente (Gua ISO 33) grados eficaces de libertad para la desviacin estndar de, o la incertidumbre asociada con el valor de entrada x i

veff

vi5. 5.1

nmero de grados de libertad PRINCIPIOS RESULTADOS INDIVIDUALES Y DESEMPEO DEL PROCESO DE MEDICIN

5.1.1 La incertidumbre de la medicin se relaciona con los resultados individuales. La repetibilidad, la reproducibilidad y el sesgo, por contraste, se relacionan con el desempeo de un proceso de medicin o ensayo. Para estudios con base en todas las partes de la NTC 3529 (ISO 5725), el proceso de ensayo o medicin ser un solo mtodo de medicin utilizado por todos los laboratorios que toman parte en el estudio. Observe que para los propsitos de este documento, se supone que el mtodo de medicin se va a implementar mediante un solo procedimiento detallado (como se define en el Vocabulario Internacional de Trminos Generales y Bsicos de Metrologa). Est implcito en este documento tcnico que las cifras de desempeo del proceso derivadas de los estudios sobre desempeo del mtodo son pertinentes a todos los resultados de medicin individuales producidos por el proceso. Se ver que esta suposicin requiere evidencia de apoyo en forma de datos de aseguramiento y control de calidad apropiados para el proceso de medicin (vase el numeral 7). 5.1.2 Se ver en seguida que las diferencias entre los elementos de ensayos individuales pueden necesitar tenerse en cuenta adicionalmente, pero con la advertencia de que es innecesario realizar estudios de incertidumbre individuales y detallados para cada elemento del ensayo, para un proceso de medicin bien caracterizado y bien estable. 5.2 APLICABILIDAD DE LOS DATOS DE REPRODUCIBILIDAD

La aplicacin de los principios de este documento se basa en dos principios: Primero, la desviacin estndar de reproducibilidad obtenida en un estudio colaborativo es una base vlida para la evaluacin de la incertidumbre de la medicin (vase el literal A.2.1). Segundo, se debe demostrar que los efectos no observados dentro del contexto del estudio colaborativo son significativos o se deben tolerar explcitamente. El ltimo principio se implementa mediante una extensin del modelo bsico usado para el estudio colaborativo (vase el literal A.2.3). ECUACIONES BSICAS PARA EL MODELO ESTADSTICO

5.3

5.3.1 El modelo estadstico en el que se basa esta gua se formula como en la ecuacin (1):y = + + B +

c x + ei i

(1)

8

GUA TCNICA COLOMBIANAen donde y Bx i ci

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es un resultado observado que se supone se calcula de la ecuacin: y = f (x 1, x 2 , . . . . . x n ) es la esperanza (desconocida) de resultados ideales. es un trmino que representa el sesgo intrnseco al mtodo de medicin. es el componente de sesgo del laboratorio es la desviacin del valor nominal de xi es el coeficiente de sensibilidad, igual a y / xi es el trmino de error residual.

e

Se supone que B y e tienen distribucin normal, con esperanza cero y una varianza de 2L y 2r, respectivamente. Estos trminos forman el modelo usado en la NTC 3529-2 (ISO 5725-2) para el anlisis de los datos de estudios colaborativos. Ya que las desviaciones estndar observadas del sesgo del mtodo, , el sesgo de laboratorio, B , y el error residual, e, son medidas totales de dispersin en las condiciones del estudio c i xi recae sobre estos efectos sujetos a desviaciones diferentes colaborativo, la sumatoria de las incorporadas en , B , o e, y en consecuencia la sumatoria suministra un mtodo para incorporar los efectos de las operaciones que no se llevan a cabo en el curso de un estudio colaborativo. Los ejemplos de estas operaciones incluyen los siguientes: a) b) Preparacin del elemento de ensayo realizado en la prctica para cada elemento de ensayo, pero realizado antes de la circulacin en el caso de un estudio colaborativo. Los efectos del submuestreo en la prctica cuando los elementos de ensayo sometidos a un ensayo colaborativo fueron, como es comn, homogeneizados antes del estudio. Los x i se supone que tienen distribucin normal con esperanza cero y varianza u 2 (x i ) .

La razn fundamentada para este modelo se presenta en detalle en el Anexo A, a manera de informacin.NOTA El error se define generalmente como la diferencia entre un valor de referencia y un resultado. En el GUM, error (un valor) se diferencia claramente de la incertidumbre (una dispersin de los valores). Sin embargo, en la estimacin de la incertidumbre es importante caracterizar la dispersin debida a efectos aleatorios e incluirlos en un modelo explcito. Para el propsito actual, esto se logra incluyendo los trminos de error con esperanza cero como en la ecuacin 1 anterior.

5.3.2 Dado el modelo descrito en la ecuacin 1, la incertidumbre u(y) asociada con una observacin se puede estimar usando la ecuacin 2.2 u 2 (y ) = u 2 + s L +

()

en donde2 sL

c u

2 2 i

(xi ) + sr2

(2)

es la varianza estimada de B es la varianza estimada de e

sr2

9

GUA TCNICA COLOMBIANA u

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())

es la incertidumbre asociada con debido a la incertidumbre de estimar midiendo un estndar de medicin de referencia o un material de referencia con un valor certificado . es la incertidumbre asociada con x i

u (x i

2 2 2 Dado que la desviacin estndar de reproducibilidad sR est dada por sR = sL + sr2 , S R se puede 2 sustituir por sL + sr2 y la ecuacin (2) se reduce a la ecuacin (3):

2 u 2 (y ) = u 2 + s R +

()

c u

2 2 i

(xi )

(3)

5.4

DATOS DE REPETIBILIDAD

Se ver que los datos de repetibilidad se usan en este documento principalmente para verificacin de la precisin, lo que en conjunto con otros ensayos, confirma que un laboratorio particular puede aplicar datos de reproducibilidad y veracidad. Los datos de repetibilidad tambin se emplean en el clculo del componente de reproducibilidad de la incertidumbre (vanse los numerales 7.3 y 11). 6. 6.1 EVALUACIN DE LA INCERTIDUMBRE REPRODUCIBILIDAD Y VERACIDAD USANDO ESTIMADOS DE

PROCEDIMIENTO PARA EVALUACIN DE LA INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIN

Los principios en los que se basa este documento tcnico (vase el numeral 5.1) conducen al siguiente procedimiento para evaluar la incertidumbre de la medicin. a) b) c) Obtener estimados de la repetibilidad, reproducibilidad y veracidad del mtodo que se usa, a partir de la informacin publicada acerca del mtodo. Establecer si el sesgo de laboratorio para las mediciones est dentro de lo esperado con base en los datos obtenidos en el numeral 6.1 a). Determinar si la precisin alcanzada por las mediciones actuales est dentro de lo esperado con base en los estimados de repetibilidad y reproducibilidad obtenidos en el numeral 6.1 a). Identificar cualquier influencia en la medicin que no se haya cubierto en forma suficiente en los estudios referenciados en el numeral 6.1.a) y cuantificar la varianza que puede surgir de estos efectos, teniendo en cuenta los coeficientes de sensibilidad y las incertidumbres para cada influencia. En donde el sesgo y la precisin estn bajo control, como se demostr en el numeral 6.1 b) y c), combinar el estimado de reproducibilidad [6.1a)] con la incertidumbre asociada con la veracidad [6.1 a) y b)] y los efectos de las influencias adicionales [6.1 d] para formar un estimado de incertidumbre combinado.

d)

e)

Estos diferentes pasos se describen con ms detalle en los numerales del 7 al 11.NOTA Este documento tcnico supone que en donde el sesgo no est bajo control, se toma la accin correctiva para llevar el proceso bajo control.

10

GUA TCNICA COLOMBIANA6.2

GTC 142

DIFERENCIAS ENTRE LA PRECISIN ESPERADA Y LA REAL

En donde la precisin es diferente en la prctica de la esperada de los estudios del numeral 6.1a), las contribuciones asociadas a la incertidumbre se deberan ajustar. El numeral 8.5 describe los ajustes a los estimados de reproducibilidad para el caso comn en donde la precisin es aproximadamente proporcional al nivel de respuesta. 7. 7.1 DETERMINACIN DE LA PERTINENCIA DE LOS DATOS DE DESEMPEO GENERALIDADES

Los resultados del estudio colaborativo dan indicadores de desempeo (sR, sr) y en algunas circunstancias, un estimado del sesgo del mtodo, que forma una especificacin para el desempeo del mtodo. Al adoptar el mtodo para su propsito especificado, se espera normalmente que un laboratorio demuestre que est cumpliendo esta especificacin. En la mayora de casos, esto se logra mediante estudios destinados a verificar el control de la repetibilidad (vase el numeral 7.3) y del componente de sesgo del laboratorio (vase el numeral 7.2) y mediante verificaciones continuas del desempeo [control y aseguramiento de la calidad (vase el numeral 7.4)]. 7.2 DEMOSTRACIN LABORATORIO DEL CONTROL DEL COMPONENTE DE SESGO DEL

7.2.1 Requisitos generales 7.2.1.1 Un laboratorio debe demostrar, en su implementacin de un mtodo, que el sesgo est bajo control; es decir, que el componente de sesgo de laboratorio est dentro del rango esperado del estudio colaborativo. En las siguientes descripciones, se supone que se realizaron verificaciones del sesgo sobre materiales de referencia con valores de referencia muy similares a los elementos que estn realmente bajo el ensayo de rutina. En donde los materiales usados para verificaciones del sesgo no tienen valores de referencia cercanos a los de los materiales ensayados, las contribuciones de incertidumbre resultantes se deberan corregir de acuerdo con las disposiciones de los numerales 8.4 y 8.5. 7.2.1.2 En general, una verificacin de un componente de sesgo de laboratorio constituye una comparacin entre los resultados de ensayo y algunos valores de referencia, y constituye un estimado de B. La ecuacin 2 muestra que la incertidumbre asociada con las variaciones en B est representada por sL, incluida dentro de sR. Sin embargo, debido a que la verificacin del sesgo es de por s incierta, la incertidumbre de la comparacin en principio incrementa la incertidumbre de los resultados obtenidos en aplicaciones futuras del mtodo. Por esta razn, es importante asegurar que la incertidumbre asociada con la verificacin del sesgo sea pequea en comparacin con sR (idealmente menor de 0,2 sR) y en consecuencia la siguiente orientacin supone incertidumbres despreciables asociadas con la verificacin del sesgo. En donde este es el caso, y no hay evidencia de un componente de sesgo de laboratorio excesivo, la ecuacin 3 se aplica sin cambio. En donde las incertidumbres asociadas con una verificacin de sesgo son grandes, es prudente incrementar la incertidumbre estimada con base en la ecuacin 3, por ejemplo, incluyendo trminos adicionales en el presupuesto de incertidumbre (3.13). En donde, por estudios colaborativos, se conoce que los estudios colaborativos de veracidad tienen un sesgo que es no despreciable, el sesgo conocido del mtodo se debera tener en cuenta al evaluar el sesgo del laboratorio, por ejemplo, corrigiendo los resultados del sesgo conocido del mtodo. 11


GTC 142

7.2.2 Mtodos para demostrar control del componente de sesgo de laboratorio 7.2.2.1 Generalidades El control del sesgo se puede demostrar, por ejemplo, mediante alguno de los mtodos siguientes. Por consistencia, se usan los mismos criterios generales para todos los ensayos de sesgo en este documento. Se pueden usar ensayos ms estrictos. 7.2.2.2 Estudio de un material de referencia certificado o patrn de medicin Un laboratorio l debera llevar a cabo n l mediciones por duplicado en el estndar de referencia en condiciones de repetibilidad para formar un estimado l (igual a la media de laboratorio, m, menos el valor certificado, ) del sesgo en este material. En donde resulte prctico, n l se 2 debera escoger de manera que la incertidumbre sw / nl < 0, 2 sR . Observe que este estndar de referencia en general no es el mismo patrn de medicin que el usado para evaluar la veracidad del mtodo. Adems, l generalmente no es igual a B . De acuerdo con la Gua ISO 33 (con los cambios de smbolos apropiados), el proceso de medicin se considera que se realiza adecuadamente si

l < 2 D

(4)

La sustitucin de sD como una aproximacin de D en la ecuacin (4) da la ecuacin (5):2 2 sD = sL + 2 sw nl

(5)

en donde nl sw sL es el nmero de rplicas por laboratorio l es la desviacin estndar intralaboratorio derivada de nl rplicas u otros estudios de repetibilidad es la desviacin estndar interlaboratorio

El cumplimiento con el criterio de la ecuacin (4) se toma como la confirmacin de que el componente de sesgo del laboratorio B est dentro de la poblacin de valores representados en el estudio colaborativo. Observe que el material o patrn de referencia se usa aqu como una verificacin independiente o material de control, no como un patrn de calibracin.NOTA 1 Un laboratorio est en libertad de adoptar un criterio ms estricto que la ecuacin (4), ya sea usando un factor inferior a 2 implementando un ensayo alternativo ms sensible para el sesgo. NOTA 2 Este procedimiento supone que la incertidumbre asociada con el valor de referencia es pequea en comparacin con D.

7.2.2.3 Comparacin con un mtodo de ensayo definitivo de incertidumbre conocida Un laboratorio l debera ensayar un nmero n l de elementos de ensayo usando tanto el mtodo definitivo como el mtodo de ensayo en uso en el laboratorio, para generar n l pares de valores (y i , y i ) en donde yi es el resultado del mtodo definitivo para el elemento de ensayo i y y i , el valor obtenido del mtodo de ensayo de rutina para el elemento de ensayo i. El laboratorio de ensayo debera calcular entonces su sesgo medio y usando la ecuacin (6) y la desviacin estndar s(y) de las diferencias. 12


GTC 142

y =

1 nl

i =1, n l

( y

i

yi )

(6)

En donde resulte prctico se debera escoger n 1 de manera que la incertidumbres 2 y / nl < 0, 2 sR

( )

. Por analoga con las ecuaciones (4) y (5) , el proceso de medicin se

2 2 considera que est funcionando en forma suficiente si y < 2 sD , en donde sD = sL + s 2 y / nl .

( )

En este caso, la ecuacin (3) se usa sin cambios.NOTA 1 Un laboratorio est en libertad de adoptar un criterio ms estricto que el de la ecuacin (4), ya sea usando un factor de cobertura menor de 2 o implementando un ensayo alternativo ms sensible para sesgo. NOTA 2 Este procedimiento supone que la incertidumbre asociada con el mtodo de referencia es pequea en comparacin con D.

7.2.2.4 Comparacin con otros laboratorios que usan el mismo mtodo Si un laboratorio de ensayo l participa en ejercicios de colaboracin adicionales (por ejemplo, ensayo de competencia como se define en la Parte 1 de la GTC 55-1 (Gua ISO/IEC 43)) del cual se puede hacer un estimado de sesgo, los datos se pueden utilizar para verificar el control del sesgo. Existen dos escenarios posibles: a) El ejercicio involucra el ensayo de un patrn de medicin o material de referencia con un valor y una incertidumbre asignadas en forma independiente. El procedimiento del numeral 7.2.2.2 entonces se aplica exactamente. La comparacin genera valores q ( 1) asignados y1, y2... yq por consenso. El laboratorio de ensayo cuyos resultados estn representados por 1, 2, ......, q , se deberan calcular y y y entonces por su sesgo medio y de acuerdo con la ecuacin (7) y la desviacin estndar s(y) con respecto a los medios de consenso.

b)

y =

1 ( yi yi ) q i =1, q

(7)

El proceso de medicin se considera que est funcionando en forma suficiente si y < 2s D , en2 2 donde sD = sL + s 2 y / q . En este caso, se usa la ecuacin (3) sin cambios.

( )

NOTA 1 Este procedimiento supone que el valor por consenso se basa en un nmero de resultados que es grande en comparacin con q, lo que conduce a una incertidumbre despreciable asociada con el valor asignado. NOTA 2 En algunos esquemas de competencia, todos los resultados reportados y i se convierten a puntajes z, zi = (yi y0) / 0, restando el valor asignado y0 y dividiendo por la desviacin estndar 0 para el ensayo de competencia (GTC 55-1 (Gua ISO/IEC 43, Parte 1)). Si este es el caso, y la desviacin estndar para el ensayo de competencia es menor o igual a sR para el mtodo, un puntaje z medio entre 2 / brinda evidencia suficiente de control del sesgo.

q para q valores asignados

7.2.3 Deteccin del componente de sesgo significativo del laboratorio Como se indic en el objeto, este documento tcnico es aplicable solamente en donde el componente del sesgo de laboratorio es la demostrablemente bajo control. En donde se detecte un sesgo excesivo, se supone que se deben emprender acciones para llevar el sesgo 13


GTC 142

dentro del rango requerido antes de proceder con las mediciones. Esta accin involucrar habitualmente la investigacin y eliminacin de la causa del sesgo. 7.3 VERIFICACIN DE LA REPETIBILIDAD

7.3.1 El laboratorio de ensayo debera demostrar que su repetibilidad es consistente con la desviacin estndar de repetibilidad obtenida en el curso del ejercicio colaborativo. La demostracin de consistencia se debera lograr mediante anlisis por duplicado de uno o ms materiales de ensayo adecuados, para obtener (mediante agrupamiento de resultados, si es necesario) una desviacin estndar de repetibilidad si con vi grados de libertad, Los valores de si se deberan comparar usando una prueba F a un nivel de confianza del 95 % si es necesario, y la desviacin estndar de repetibilidad sr derivada del estudio colaborativo. En donde resulte prctico, se deberan tomar suficientes muestras para obtener vi 15. 7.3.2 Si se encuentra que si es significativamente mayor que sr, el laboratorio involucrado debera identificar y corregir las causas o usar si en todos los estimados de incertidumbre calculados usando este documento. Observe particularmente que esto involucrar un incremento en el valor estimado de desviacin estndar de reproducibilidad sR, mientras que2 2 sR = sL + sr2 es reemplazado por sR = sL + si2 en donde sR es el estimado ajustado de la

desviacin estndar de reproducibilidad. Por el contrario, en donde si es significativamente menor que sr, el laboratorio puede tambin usar si en lugar de sr, lo que da un estimado de incertidumbre menor. En todos los estudios de precisin, es importante confirmar que los datos estn libres de tendencias inesperadas, y verificar que la desviacin estndar sw es constante para diferentes elementos de ensayo. En donde la desviacin estndar sw no es constante, puede ser apropiado evaluar la precisin en forma separada para cada clase de elementos diferentes, o inferir un modelo general (como en el numeral 8.5) para la dependencia.NOTA base en En donde se requiere un valor de precisin especfico, la Gua ISO 33 suministra detalles de un ensayo con

s = w w0 2 c

2

con w0 ajustado al valor de precisin requerido.

7.4

VERIFICACIN CONTINUA DEL DESEMPEO

Adems del estimado preliminar de sesgo y precisin, el laboratorio debera tomar las medidas adecuadas para asegurar que el procedimiento de medicin permanece en estado de control estadstico. En particular, esto involucrar lo siguiente: Control de calidad apropiado, incluidas verificaciones regulares sobre sesgo y precisin. Estas verificaciones pueden usar cualquier elemento o material de ensayo pertinente que sea homogneo y estable. Se recomienda enfticamente el uso de grficos de control de calidad (vanse las Referencias [8] y [9]). Medidas de aseguramiento de la calidad, incluido el uso de personal entrenado y calificado apropiadamente, que opere dentro de un sistema de calidad adecuado.

-

14

GUA TCNICA COLOMBIANA8. 8.1

GTC 142

DETERMINACIN DE LA PERTINENCIA PARA EL ELEMENTO DE ENSAYO GENERALIDADES

En un estudio colaborativo o en un estimado de sesgo y precisin de acuerdo con las Partes 2 y 3 de la ISO 5725:1994, es normal medir valores en materiales homogneos o elementos de ensayo de un nmero pequeo de tipos. Tambin es una prctica comn distribuir materiales preparados. De otra parte, los elementos de ensayo de rutina pueden variar ampliamente y pueden requerir tratamiento adicional antes del ensayo. Por ejemplo, las muestras para ensayos ambientales con frecuencia se suministran secas, en un polvo muy fino y homogeneizadas para estudios colaborativos; las muestras de rutina son hmedas, no homogneas y divididas toscamente. En consecuencia, es necesario investigar, y si es necesario, tener en cuenta estas diferencias. 8.2 MUESTREO

8.2.1 Inclusin del proceso de muestreo Los estudios colaborativos rara vez incluyen una etapa de muestreo; si el mtodo usado internamente involucra submuestreo, o el procedimiento usado rutinariamente est estimando las propiedades del material a granel a partir de una muestra pequea, entonces los efectos del muestreo se deberan investigar. Puede ser til consultar documentacin de muestreo como por ejemplo la NTC 5290-1 (ISO 11648-1[10]) u otras normas para propsitos especficos. 8.2.2 No homogeneidad La no homogeneidad se investiga habitualmente en forma experimental por medio de estudios de homogeneidad que pueden arrojar un estimado de varianza, usualmente de un anlisis de varianza (ANOVA) de los resultados de las rplicas en varios elementos de ensayo, en los cuales el componente de varianza entre elementos s2inh representa el efecto de la no homogeneidad. En donde se encuentra que los materiales de ensayo son significativamente no homogneos (despus de cualquier homogeneizacin establecida), este estimado de varianza se debera convertir directamente a una incertidumbre estndar (es decir: u inh = sinh). En algunas circunstancias, particularmente cuando la desviacin estndar de no homogeneidad encontrada en una muestra de Q elementos de ensayo de una carga ms grande, y el resultado medio se aplicar a otros elementos en la carga, la contribucin de la incertidumbre se basa en el intervalo de prediccin (es decir: u inh = sinh (Q + 1) / Q ). Tambin es posible estimar los efectos de la no homogeneidad usando el conocimiento del proceso de muestreo y las suposiciones apropiadas acerca de la distribucin del muestreo. 8.3 PREPARACIN Y PRE-TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

En la mayora de estudios las muestras se homogeneizan y adicionalmente se pueden estabilizar antes de la distribucin. Puede ser necesario investigar y prever los efectos de los procedimientos de pre-tratamiento particulares aplicados internamente. Habitualmente, estas investigaciones determinan el efecto del procedimiento en el resultado de la medicin mediante estudios sobre materiales con propiedades establecidas aproximadamente o exactamente. El efecto puede ser un cambio en la dispersin, o un efecto sistemtico. Los cambios significativos en la dispersin se deberan adaptar aadiendo un trmino apropiado al presupuesto de incertidumbre (suponiendo que el efecto es incrementar la dispersin). En donde se encuentre un efecto sistemtico significativo, lo ms conveniente es establecer un lmite superior para el efecto. Siguiendo las recomendaciones del GUM, esto se puede tratar como un lmite de una distribucin rectangular u otra distribucin simtrica finita apropiada, y se 15


GTC 142

puede estimar una incertidumbre estndar mediante la divisin de la mitad del ancho de la distribucin, por el factor apropiado. 8.4 CAMBIOS EN EL TIPO DE ELEMENTO DE ENSAYO

La incertidumbre que surge por los cambios en el tipo de composicin de los elementos de ensayo en comparacin con los usados en el estudio colaborativo debera investigarse, en donde sea pertinente. Habitualmente estos efectos se deberan predecir con base en los efectos establecidos que surgen de las propiedades ms relevantes (que conducen entonces a incertidumbres estimadas usando el enfoque bsico del GUM) o investigar mediante un cambio sistemtico o aleatorio en el tipo de elemento de ensayo o composicin (vase el Anexo B). 8.5 VARIACIN DE LA INCERTIDUMBRE CON EL NIVEL DE RESPUESTA

8.5.1 Ajuste de sR Es comn encontrar que algunas, o la mayora de contribuciones a la incertidumbre para una medicin dada dependen del valor de la magnitud por medir. La norma ISO 5725-2:1994 considera tres casos simples en donde la desviacin estndar de reproducibilidad para un valor positivo m se describe aproximadamente mediante uno de los modelos:

sR = bm sR = a + bm sR = cm den donde R s a, b, c y d es la desviacin estndar de reproducibilidad ajustada calculada del modelo aproximado

(8) (9) (10)

son coeficientes empricos derivados de un estudio de cinco o ms elementos de ensayo diferentes con diferentes respuestas medias m (a, b y c son positivos)

En donde se aplica una de las ecuaciones (8) a (10), la incertidumbre se debera basar en un estimado de reproducibilidad calculado usando el modelo apropiado. En donde se aplican las disposiciones del numeral 7.3, R tambin debera reflejar la s contribucin del trmino de repetibilidad sr. Para la mayora de propsitos sera suficiente un simple cambio proporcional en sR , es decir:

s = (a + bm ) R

2 sL + si2 2 2 sL + sw

(11)

En donde sR tiene el mismo significado que en el numeral 7.3. 8.5.2 Cambios en otras contribuciones a la incertidumbre En general, en donde cualquier contribucin a la incertidumbre cambia con la respuesta medida de una manera predecible, la incertidumbre estndar pertinente en y se debera ajustar de acuerdo con esto. 16


GTC 142

NOTA En donde muchas contribuciones a la incertidumbre son estrictamente proporcionales a y, con frecuencia es conveniente expresar todos los efectos significativos en trminos de efectos multiplicadores sobre y todas las incertidumbres en forma de desviaciones estndar relativas.

9.

FACTORES ADICIONALES

El numeral 8 considera los factores principales que es posible que cambien entre el estudio colaborativo y el ensayo de rutina. Es posible que puedan operar otros efectos en casos particulares, ya sea debido a que el control de las variables se hizo en forma constante, ya sea deliberadamente o fortuitamente durante el ejercicio colaborativo, o debido a que la gama completa de condiciones alcanzables en la prctica rutinaria no se cubri en forma suficiente dentro de la seleccin durante el estudio colaborativo. Los efectos de factores que se mantienen constantes o que varan insuficientemente durante los estudios colaborativos se deberan estimar separadamente, ya sea de una variacin experimental o mediante prediccin de la teora establecida. En donde estos efectos no son despreciables, la incertidumbre asociada con estos factores se debera estimar, registrar y combinar con otras contribuciones de la manera normal (es decir, siguiendo el principio de adicin de la ecuacin (3). 10. EXPRESIN GENERAL DE LA INCERTIDUMBRE ESTNDAR COMBINADA

La ecuacin (3), teniendo en cuenta la necesidad de usar el estimado ajustado R en lugar de s2 2 s R para prever los factores tratados en el numeral 8, conduce a la expresin general de la ecuacin (12) para la estimacin de la incertidumbre estndar combinada u(y) asociada con un resultado (y):

2 u 2 ( y ) = sR + u 2 +

( ) [c u (x )]i =1, n 2 i 2 i

(12)

En donde u ( ) se calcula como se especifica en la ecuacin (13); vase tambin la ecuacin (A.8).

s 2 (11 / n )sr2 u = s R p

()

(13)

en donde p n es el nmero de laboratorios es el nmero de rplicas en cada laboratorio

La variable u(B ) no aparece en la ecuacin (12) debido a que sL, la incertidumbre asociada con 2 B , ya est incluida en sR . El subndice i cubre los efectos identificados en los numerales 8 y 9 (suponiendo que tienen ndices que van continuamente de 1 a n). Es claro, que cuando cualquier efecto e incertidumbre es pequea comparada con sR, para propsitos prcticos se pueden ignorar. Por ejemplo, las incertidumbres de menos de 0,2 sR conducen a cambios por debajo de 0,02 sR en el estimado de incertidumbre total.

17

GUA TCNICA COLOMBIANA11.

GTC 142

PRESUPUESTOS DE INCERTIDUMBRE BASADOS EN DATOS DE ESTUDIOS COLABORATIVOS

Esta gua supone esencialmente un solo modelo para los resultados de un ensayo o medicin: el de la ecuacin (3). La evidencia que se requiere para apoyar la confianza continua en el modelo puede provenir de una variedad de fuentes, pero en donde las incertidumbres asociadas con los ensayos involucrados permanecen despreciables, se usa la ecuacin (3). Sin embargo, existen algunas situaciones diferentes para las cuales la forma de la ecuacin (3) cambia ligeramente, particularmente en donde los trminos de reproducibilidad o repetibilidad dependen de la respuesta. El presupuesto de incertidumbre en donde la incertidumbre depende esencialmente de la respuesta durante el rango de inters, se resume en la Tabla 1, y donde la incertidumbre depende de la respuesta, en la Tabla 2.Tabla 1. Contribuciones de la incertidumbre independientes de la respuesta Efecto B Incertidumbre estndar asociada con y usLa

Comentario Solamente se incluye si el estudio colaborativo incluye una correccin para sesgo y la incertidumbre no es despreciable Vase la Tabla 2 Si un promedio de n r rplicas completas del mtodo se usan en la prctica en un elemento de ensayo, la incertidumbre asociada con e r llega a serb

()

er

sr c i u (x i

a b

xi

)

sr

nr

Vanse el numeral 8 y el Anexo B

Estas incertidumbres estndar tienen las mismas unidades que y El mtodo puede en s mismo ordenar rplicas; n r se relaciona con la repeticin de todo el mtodo, incluida cualquiera de estas rplicas.

18


GTC 142

Tabla 2. Contribuciones de la incertidumbre dependientes de la respuesta Efecto Incertidumbre estndar asociada con ya, b

Comentario Slo se incluye si el estudio colaborativo incluye una correccin para sesgo y la incertidumbre no es despreciable. (El diferencial se incluye para cubrir casos en los que la correccin no es una simple suma o resta). En donde a L y bL son los coeficientes de una relacin lineal supuesta entre sL y la respuesta media, m, anloga a la ecuacin (9). Esta forma se aplica solamente cuando se haya establecido la dependencia de sL en relacin con m. En donde no sea aplicable, utilice el estimado combinado asociado con B y er en la Tabla 1. En donde a r y br son los coeficientes de una relacin lineal supuesta entre sr y la respuesta media m, anloga a la ecuacin (9). Si un promedio de nr rplicas completas del mtodo se usa en la prctica en un elemento de ensayo, la incertidumbre asociada con er llega a serc

y u

()

B

sL = aL + bL m

e

sr = ar + br m

sr

nr

sR = bmB, e

sR = a + bmo

o

Esta forma es aplicable solamente cuando se haya establecido la dependencia de sL en relacin con m. En donde no sea aplicable, utilice el estimado combinado asociado con B y er en la Tabla 1. En donde a y b son los coeficientes de la relacin apropiada establecida entre sR y la respuesta media m, como se especifica en las ecuaciones 9 y 10. Este estimado combinado se debera usar en lugar de estimados separados asociados con B y er (vase la Tabla 1) cuando las dependencias separadas de sL y sr respecto de m no han sido establecidas. Vanse el numeral 8 y el Anexo B

sR = cm da b c

xi

c i u (x i

)

Estas incertidumbres estndar tienen la misma unidad que y Lo siguiente supone una dependencia lineal simple de la forma de la ecuacin (9). El mtodo en s puede ordenar rplicas obligatorias; nr se relaciona con la repeticin de todo el mtodo, incluida cualquier rplica.

12.

EVALUACIN DE LA INCERTIDUMBRE DE UN RESULTADO COMBINADO

12.1 Un resultado combinado se forma de los resultados de varios ensayos diferentes, cada uno caracterizado por un estudio colaborativo. Por ejemplo, un clculo para contenido de carne usualmente combinara un contenido de protena, calculado de una determinacin de nitrgeno, con un contenido de grasa y humedad, cada uno determinado por diferentes mtodos estndar. 12.2 Las incertidumbres u(yi) para cada resultado que contribuye yi se puede obtener usando los principios especificados en esta gua, o usando directamente la ecuacin (A.1) o (A.2) segn sea apropiado. En donde, como con frecuencia es el caso, los valores de entrada yi son independientes, la incertidumbre combinada u(Y ) para el resultado Y = f(y1, y2) se da en la ecuacin (14).u ( )= Y

[c u (yi i

i

)]2

(14)

19


GTC 142

En donde los resultados yi no son independientes, se debe tener en cuenta la tolerancia adecuada para la correlacin, por referencia al GUM [que utiliza la ecuacin A.2]. 13. 13.1 EXPRESIN DE LA INFORMACIN SOBRE INCERTIDUMBRE EXPRESIN GENERAL

Las incertidumbres se pueden expresar como incertidumbres estndar combinadas u(y) o como incertidumbres expandidas combinadas, U (y) = ku(y), en donde k es un factor de cobertura (vase el numeral 13.2), siguiendo los principios del GUM. Tambin puede ser conveniente expresar las incertidumbres en trminos relativos, por ejemplo, como un coeficiente de variacin o una incertidumbre expandida expresada como un porcentaje del resultado reportado. 13.2 SELECCIN DEL FACTOR DE COBERTURA

13.2.1 Generalidades Al estimar una incertidumbre expandida combinada, las siguientes consideraciones son pertinentes al escoger el factor de cobertura k. 13.2.2 Nivel de confianza deseado Para la mayora de propsitos prcticos, las incertidumbres expandidas combinadas se deberan citar para que correspondan a un nivel de confianza de aproximadamente 95 %. Sin embargo, la seleccin del nivel de confianza se ve influenciada por un rango de factores, que incluyen el carcter crtico de la aplicacin, y las consecuencias de resultados incorrectos. Estos factores, junto con cualquier gua o requisito legal relacionado con la aplicacin, se deberan considerar al escoger k. 13.2.3 Grados de libertad asociados con el estimado 13.2.3.1 Para la mayora de propsitos prcticos, cuando se requiere un nivel de confianza de aproximadamente 95 % y el nmero de grados de libertad en las contribuciones dominantes es grande (> 10), la seleccin de k = 2 brinda una indicacin suficientemente confiable del rango de valores probable. Sin embargo, existen circunstancias en las que esto podra conducir a una subestimacin significativa, principalmente en donde uno o ms trminos significativos de la ecuacin (12) se estiman con menos de 7 grados de libertad. 13.2.3.2 En donde el trmino u i(y) con vi grados de libertad es dominante [un nivel de indicacin es u i(y) 0,7 u(y)], normalmente es suficiente tomar grados efectivos de libertad veff asociados con u(y) como vi. 13.2.3.3 En donde varios trminos significativos tienen un tamao aproximadamente igual y todos tienen grados de libertad limitados (es decir: vi 10), aplique la ecuacin de WelchSatterthwaite (ecuacin 15) para obtener los grados efectivos de libertad veff.u 4 (y ) = v eff u i4 (y ) vi

i =1, N

(15)

20


GTC 142

El valor de k se escoge entonces de veff usando el valor de dos extremos apropiado de t de Student para el nivel de confianza requerido y veff grados de libertad. Generalmente es ms seguro redondear valores no enteros de veff hacia abajo al siguiente valor entero.NOTA En muchos campos de medicin y ensayo la frecuencia de los valores atpicos estadsticos es suficientemente alta en comparacin con la distribucin normal esperada, se debe tener extremo cuidado al extrapolar a altos niveles de confianza (> 95 %) sin un buen conocimiento de la distribucin involucrada.

14. 14.1

COMPARACIN DE LAS CIFRAS DE DESEMPEO DEL MTODO Y DATOS DE INCERTIDUMBRE SUPOSICIONES BSICAS PARA LA COMPARACIN

La evaluacin de la incertidumbre de la medicin de acuerdo con este documento tcnico proporcionar una incertidumbre estndar la cual, basada principalmente en los estimados de reproducibilidad o de precisin intermedia, tiene en cuenta en la forma debida factores que no varan durante el estudio en el que se basan estos estimados de precisin. En principio, la incertidumbre estndar de la medicin u(y) debera ser idntica a la formada de un modelo matemtico detallado del proceso de medicin. Una comparacin entre dos estimados separados, si los hay disponibles, forma un ensayo til de la confiabilidad de cualquiera de los dos estimados. Se recomienda el procedimiento de ensayo del numeral 14.2. Sin embargo, observe que el procedimiento se basa en dos suposiciones importantes: Primero, aunque se estima una incertidumbre estndar u(y) con veff grados efectivos de libertad, sigue la distribucin usual para una desviacin estndar s con n-1 grados de libertad [es decir (n-1)(s2/2) est distribuida como 2 con n-1 grados de libertad]. Esta suposicin permite el uso de una prueba F comn. Sin embargo, debido a que las incertidumbres combinadas pueden incluir incertidumbres asociadas con trminos de una variedad de distribuciones, y tambin trminos con diferentes varianzas, la prueba se debera tratar como indicadora y el nivel de confianza implicado se debera considerar con el debido cuidado. Segundo, las dos incertidumbres estimadas que se van a comparar son completamente independientes. En la prctica esto es tambin improbable, ya que algunos factores pueden ser comunes a ambas estimaciones. (Un efecto ms sutil es la tendencia a que los juicios acerca de las incertidumbres estn influenciados por el desempeo interlaboratorio conocido; se supone que se tiene el cuidado debido para evitar este efecto). En donde hay factores significativos comunes a dos estimados de incertidumbre, los dos estimados sern claramente similares con mucha ms frecuencia de lo que lo determinara la casualidad solamente. En estos casos, donde el siguiente ensayo no logra encontrar una diferencia significativa, el resultado no se debera tomar como una evidencia fuerte de la confiabilidad del modelo de medicin. PROCEDIMIENTO DE COMPARACIN

-

14.2

Compare los dos estimados u(y)1 y u(y)2, escogidos de manera que u(y)1 sea el mayor de los dos, con grados efectivos de libertad v1 y v2 respectivamente, usando un nivel de confianza (por ejemplo: para una confianza del 95 %, = 0,05), como sigue:

21

GUA TCNICA COLOMBIANAa) b) Calcule F = [u(y)1/u(y)2]2.

GTC 142

Consulte, u obtenga mediante software, el valor crtico superior unilateral F crit = F (/2, v1, v2). En donde se dan un valor superior y un valor inferior, tome el valor superior, que siempre es mayor que 1. Si F > F crit , u(y)1 se debera considerar significativamente mayor que u(y)2. RAZONES PARA LAS DIFERENCIAS

c) 14.3

Puede haber una variedad de razones para una diferencia significativa entre estimados de incertidumbre combinados. Estas incluyen las siguientes: Diferencias reales en el desempeo entre laboratorios. Falla de un modelo para incluir todos los efectos significativos en la medicin. Subestimacin o sobreestimacin de una contribucin significativa a la incertidumbre.

22


GTC 142ANEXO A (Informativo)

ENFOQUES PARA LA ESTIMACIN DE LA INCERTIDUMBRE A.1 EL ENFOQUE GUM

La Gua para la expresin de la incertidumbre de la medicin (GUM), publicada por la ISO, proporciona una metodologa para la evaluacin de la incertidumbre de la medicin asociada con un resultado y de un modelo del proceso de medicin. La metodologa GUM se basa en las recomendaciones de la Oficina Internacional de Pesos y Medidas (BIPM), algunas veces denominada Recomendacin INC-1 (1980). Estas recomendaciones reconocen primero que las contribuciones a la incertidumbre se pueden evaluar ya sea mediante el anlisis estadstico de una serie de observaciones (evaluacin Tipo A) o por cualquier otro medio (evaluacin Tipo B), por ejemplo, el uso de datos como por ejemplo material de referencia publicado. Como quiera que se evalen, las contribuciones separadas se expresan en forma de desviaciones estndar, y en donde sea necesario, se combinan como tales. La implementacin del GUM de las recomendaciones de la BIPM comienza con un modelo de medicin de la forma y = f (x 1, x 2 , . . . , x N ) , que relaciona el resultado de la medicin y con las cantidades de entrada x1. El GUM entonces da la incertidumbre u(y) para el caso de cantidades de entrada independientes como se especifica en la ecuacin A.1:u (y ) =

i =1, N

c u

2 2 i

(x i )

(A.1)

en dondeci u (x i ) y u (y )

es el coeficiente de sensibilidad evaluado de c i = y x i , el diferencial parcial de y con respecto a x i son las incertidumbres estndar, es decir las incertidumbres medidas expresadas en la forma de desviaciones estndar.

u (y ) =

i =1, N

cu

2 2 i

(x i ) +

i , j =1, N i j

c c u (x , x )i j i j

(A.2)

en donde u xi , x j ci y c j

(

) es la covarianza entre x i y

xj ;

son los coeficientes de sensibilidad como se describe para la ecuacin (A.1)

En la prctica, con frecuencia la covarianza se encuentra relacionada con el coeficiente de correlacin, rij, como se especifica en la ecuacin (A.3):

u (xi , x j )= u ( xi ) u (x j )rijen donde 1 rij 1

(A.3)

23


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En casos que involucran una fuerte no linealidad en el modelo de medicin, la ecuacin (A.1) se expande para incluir trminos de orden superior; este tema se trata en ms detalle en la GUM. Despus del clculo de la incertidumbre estndar combinada usando las ecuaciones (A.1) a (A.3), se calcula una incertidumbre expandida multiplicando u(y) por un factor de cobertura k, que se puede escoger con base en el nmero estimado de grados de libertad para u(y). Esto se trata en detalle en el numeral 13. En general, est implcito en el mtodo GUM que las cantidades de entrada se miden o asignan. En donde surgen efectos que no se definen fcilmente en trminos de cantidades mensurables (tales como los efectos del operador), es conveniente formar incertidumbres estndar combinadas u(xi) que prevn estos efectos, o introducir variables adicionales en la expresin f (x1, x2, .... xN). Debido al enfoque en cantidades de entrada individuales, este mtodo se denomina algunas veces el mtodo de abajo hacia arriba para la evaluacin de la incertidumbre. La interpretacin fsica de u(y) no es completamente directa, ya que puede incluir trminos que se estiman mediante juicio, y en consecuencia u(y) se puede considerar mejor como una caracterizacin de una funcin de grado de confianza que puede ser observable o no en la prctica. Sin embargo, se da una interpretacin fsica ms directa al observar que el clculo realizado para llegar a u(y) da como resultado realmente la varianza que se obtendra si todas las variables de entrada ciertamente variaran en forma aleatoria de la manera descrita por sus distribuciones supuestas. En principio, esto sera observable y mesurable en condiciones en las cuales se permitiera que todas las cantidades de entrada variaran aleatoriamente. A.2 ENFOQUE DE ESTUDIO COLABORATIVO

A.2.1 Modelo bsico El diseo, organizacin y tratamiento estadstico de un estudio colaborativo se describen en detalle en las Partes 1 a 6 de la ISO 5725 (NTC 3529 todas sus partes). El modelo ms simple que subyace al tratamiento estadstico se da en la ecuacin A.4: Y = m + B + eren donde m B er es la esperanza para y: es el componente de sesgo de laboratorio en condiciones de repetibilidad, que se supone que tiene una distribucin normal con una media 0 y desviacin estndar L: es el error aleatorio en condiciones de repetibilidad, que se supone que tiene una distribucin normal con una media 0 y desviacin estndar w; (A.4)

Adicionalmente, se supone que B y er no estn correlacionados. La aplicacin de la ecuacin (A.1) a este modelo simple, y al observar que w se estima por la desviacin estndar de repetibilidad sr obtenida en un estudio interlaboratorio, se obtiene la ecuacin (A.5) para un solo resultado y:

u (B ) = s L

y24

u (er ) = s r

(A.5)


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y la ecuacin (A.6) para la incertidumbre estndar combinada u(y) asociada con el resultado:u (y )2 = u (B

)2 + u 2 (e r ) = u L2 + s r2

(A.6)

Por comparacin con la NTC 3529-2 (ISO 5725-2), la ecuacin (A.6) es apenas la desviacin estndar de reproducibilidad estimada sR. Ya que este enfoque se concentra en el desempeo del mtodo completo, algunas veces se denomina enfoque de arriba hacia abajo. Observe que cada laboratorio calcula su estimado de m de una ecuacin y = f(x1, x2...), que se supone que es el mejor estimado de laboratorio del valor de la magnitud por medir y. Ahora, si y = f(x1, x2,....) es un modelo de medicin completo usado para describir el comportamiento del sistema de medicin y en consecuencia calcular m, se espera que las variaciones caracterizadas por sL y sr surjan de la variacin en las cantidades x1, ... xn. Si se supone que las condiciones de reproducibilidad prevn la variacin aleatoria en todas las cantidades de influencia significativas, y teniendo en cuenta la interpretacin fsica de u(y), se deduce que u(y) en la ecuacin (A.6) es un estimado de u(y) como se describe en la ecuacin (A.1) o (A.2). En consecuencia, el primer principio en el que se basa esta gua tcnica es que la desviacin estndar de reproducibilidad obtenida en un estudio colaborativo es una base vlida para la evaluacin de la incertidumbre de la medicin. A.2.2 Incorporacin de datos de veracidad La veracidad se mide generalmente como el sesgo con respecto a un valor de referencia establecido. En algunos estudios colaborativos, la veracidad del mtodo con respecto a un sistema de medicin particular (habitualmente el S.I.) se examina mediante el estudio de un material de referencia certificado (MRC) o un patrn de medicin con un valor certificado expresado en las unidades de ese sistema, vase la NTC 3529-4 (ISO 5725-4). El modelo estadstico resultante se especifica mediante la ecuacin (A.7):y = + + B +e

(A.7)

en donde es un valor de referencia; es el sesgo del mtodo El estudio colaborativo conducir al sesgo medido con la desviacin estndar asociada s calculada como se especifica en la ecuacin (A.8): 2 s R (1 1 n )s r2 p

s = en donde p n es el nmero de laboratorios;

(A.8)

es el nmero de rplicas en cada laboratorio.

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La incertidumbre u ( ) asociada con ese sesgo est dada por la ecuacin (A.9).2 u 2 = s + u 2 ( )

()

(A.9)

en dondeu ( )

es la incertidumbre asociada con el valor certificado usado para la estimacin de la veracidad en el ejercicio colaborativo.

En donde el sesgo estimado durante la prueba est incluido en el clculo de los resultados en los laboratorios, la incertidumbre asociada con el sesgo estimado debera, si no es despreciable, estar incluida en el presupuesto de incertidumbre. A.2.3 Otros efectos. El modelo combinado En la prctica, por supuesto, sR y u ( ) no necesariamente incluyen variacin en todos los efectos que influyen en el resultado de una medicin. Faltan algunos factores importantes debido a la naturaleza del estudio colaborativo, y algunos pueden estar ausentes o ser subestimados por casualidad o por el diseo. El segundo principio en el que se basa este documento tcnico es que se debe poder demostrar que los efectos no observados dentro del contexto del estudio colaborativo son despreciables, o se los debe prever explcitamente.

Esto se logra en una forma ms sencilla considerando los efectos de las desviaciones xi del valor nominal xi requerido para brindar el estimado de y, y suponiendo la linealidad aproximada de los efectos. El modelo combinado se especifica entonces en la ecuacin (A.10):y = + + B +

c x + ei i

(A.10)

En donde el trmino sumado est sobre todos los efectos diferentes de los representados por B, y e. Algunos ejemplos de estos efectos podran incluir los efectos del muestreo, la preparacin de los elementos de ensayo y la variacin en la composicin o tipo de los elementos de ensayo individuales. Estrictamente, esta es la forma linealizada del modelo ms general; en donde sea necesario, es posible incorporar trminos de orden superior o trminos de correlacin exactamente como lo describe la GUM. Al observar que el centrado de xi no tiene efecto sobre u(xi), de manera que u xi = u (xi), se deduce que la incertidumbre asociada con y estimada de la ecuacin (A.10) se da por la ecuacin (A.11):2 u 2 ( y ) = s L + sr2 + u 2 ( ) +

c u (x )2 2 i i

(A.11)

En donde la suma se limita a aquellos efectos no cubiertos por otros trminos. En el contexto de la evaluacin del desempeo del mtodo, se puede observar aqu que las condiciones de precisin intermedia tambin se pueden describir mediante la ecuacin (A.10), aunque el nmero de trminos en la suma sera correspondientemente ms grande porque se esperara que menos variables variarn aleatoriamente en condiciones intermedias que en condiciones de reproducibilidad. Sin embargo, en general, la ecuacin (A.10) se aplica a cualquier condicin de precisin sujeta a la incorporacin adecuada de efectos dentro de la suma. Por supuesto, en un caso extremo, en donde las condiciones son tales que los trminos 26


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sr y sL son cero y no se ha determinado la incertidumbre en el sesgo total, la ecuacin (A.11) llega a ser idntica a la ecuacin (A.1). Hay dos corolarios: Primero, es necesario demostrar que los datos cuantitativos disponibles de los estudios colaborativos son directamente pertinentes a los resultados de ensayo que se estudian. Segundo, que incluso en donde los datos de estudios colaborativos son pertinentes directamente, pueden ser necesarias tolerancias y estudios adicionales para establecer un estimado de incertidumbre vlido, teniendo en cuenta adecuadamente los efectos adicionales [la xi en la ecuacin (A.10)}. Al prever los efectos adicionales, se supone que se aplicar la ecuacin (A.1).

Finalmente, en esta gua, al afirmar que un estimado de incertidumbre de medicin se puede obtener confiablemente al estudiar los datos de repetibilidad, reproducibilidad y veracidad obtenidos de los procedimientos en todas las partes de la NTC 3529 (ISO 5725), se hacen las mismas suposiciones que en dicha Norma. a) En donde se usan datos de reproducibilidad, se supone que todos los laboratorios tienen un desempeo similar. En particular, la precisin de su repetibilidad para un elemento de ensayo dado es la misma, y el componente de sesgo de laboratorio (representado por el trmino B en la ecuacin (A.10) se toma de la misma poblacin que la sometida a muestreo en el estudio colaborativo. El(los) material(es) de ensayo distribuidos en el estudio es(son) homogneos y estables.

b)

Las siguientes secciones proporcionan una metodologa para verificar que los efectos adicionales son despreciables, y donde no lo son, para incorporar las incertidumbres resultantes a un estimado de incertidumbre para el resultado. A.3 RELACIN ENTRE MTODOS

La discusin anterior describe dos enfoques aparentemente diferentes para la evaluacin de la incertidumbre. El mtodo GUM, en un extremo, predice la incertidumbre en la forma de una varianza sobre la base de varianzas asociadas con entradas a un modelo matemtico. El otro utiliza el hecho de que si esas mismas influencias varan representativamente durante el curso de un estudio de reproducibilidad, la varianza observada es un estimado directo de la misma incertidumbre. En la prctica, los valores de incertidumbre encontrados por los diferentes mtodos son diferentes por varias razones, entre ellas: a) b) Modelos matemticos incompletos (es decir, la presencia de efectos desconocidos). Una variacin incompleta o no representativa de todas las influencias durante la evaluacin de reproducibilidad.

En consecuencia, la comparacin de los dos estimados diferentes es til como una evaluacin del carcter completo de los modelos de medicin. Sin embargo, tenga en cuenta que la repetibilidad observada o algn otro estimado de precisin con mucha frecuencia se toma como una contribucin separada a la incertidumbre, incluso en el mtodo GUM. En forma similar, los efectos individuales usualmente se verifican al menos en cuanto a su significado, o se cuantifican previamente para evaluar la reproducibilidad. En consecuencia, los estimados prcticos de incertidumbre usan con frecuencia algunos elementos de ambos extremos. 27


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Cuando se suministra un estimado de incertidumbre con un resultado para ayudar a la interpretacin, es importante resolver las deficiencias en cada mtodo. En la prctica, la posibilidad de modelos incompletos se aborda usualmente mediante el suministro de estimados conservadores, la adicin explcita de tolerancias para incertidumbre del modelo. En esta gua la posibilidad de variacin insuficiente de los efectos de entrada se abordan mediante la evaluacin de los efectos adicionales. Esto equivale a un mtodo hbrido que combina elementos de evaluaciones de arriba hacia abajo y de abajo hacia arriba.

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GTC 142ANEXO B (Informativo)

EVALUACIN DE INCERTIDUMBRE EXPERIMENTAL B.1 PROCEDIMIENTO PRCTICO PARA LA ESTIMACIN DE COEFICIENTES DE SENSIBILIDAD

En donde una cantidad de entrada xi se puede variar continuamente a lo largo de un rango pertinente, es conveniente estudiar directamente el efecto de estos cambios. Un procedimiento sencillo que supone un cambio de resultado aproximadamente lineal con xi, es el siguiente: a) b) c) d) Seleccione un rango adecuado sobre el cual variar la variable xi, que se debera centrar en el mejor estimado (o en el valor especificado por el mtodo). Lleve a cabo el procedimiento de medicin completo (o la parte de l afectada por xi) en cada uno de cinco o ms niveles de xi, con rplicas si se requiere. Ajuste un modelo lineal a los resultados, usando xi como la abscisa y el resultado de la medicin como la ordenada. La pendiente de la lnea as encontrada forma el coeficiente ci en la ecuacin (A.1) o (12).

Este mtodo puede mostrar diferentes coeficientes de sensibilidad para diferentes elementos de ensayo. Esta puede ser una ventaja en estudios ms amplios de un elemento o clase particular de elementos de ensayo. Sin embargo, en donde el coeficiente de sensibilidad se vaya a aplicar a un rango grande de casos diferentes, es importante verificar que los diferentes elementos tengan suficiente semejanza. B.2 PROCEDIMIENTO SIMPLE PARA EVALUAR LA INCERTIDUMBRE DEBIDA A UN EFECTO ALEATORIO

En donde una cantidad de entrada xj es discontinua y/o no es controlable fcilmente, se puede derivar una incertidumbre asociada del anlisis de experimentos en los cuales la variable vara aleatoriamente. Por ejemplo, el tipo de suelo en el anlisis ambiental puede tener efectos impredecibles en las determinaciones analticas. En donde los errores aleatorios son aproximadamente independientes del nivel de la cantidad de inters, es posible examinar la dispersin del error que surge de estas variaciones, usando una serie de elementos de ensayo para los cuales hay disponible un valor definitivo, o en donde se ha inducido un cambio conocido. Entonces el procedimiento general es el siguiente: a) b) c) Realice la medicin completa en una seleccin representativa de elementos de ensayo, por rplicas, en condiciones de repetibilidad, usando nmeros iguales de rplicas para cada elemento. Para cada observacin, calcule la diferencia sealada a partir del valor conocido. Analice los resultados (clasificados por la cantidad de inters) con anlisis de varianza (ANOVA), usando las sumas de cuadrados resultantes, para formar estimados del componente de varianza intragrupo s2w y el componente de varianza intergrupo s2b. La incertidumbre estndar u y (x j ) que surge de la variacin en xj es igual a sb.

NOTA Cuando diferentes elementos de ensayo o clases de elementos de ensayo reaccionan en forma diferente a la cantidad involucrada (es decir, la cantidad y la clase de elemento de ensayo interactan), la interaccin incrementar el valor de sb. Un tratamiento detallado de esta situacin se encuentra fuera del alcance de esta gua.

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GTC 142ANEXO C (informativo)

EJEMPLOS DE CLCULOS DE INCERTIDUMBRES C.1 MEDICIN DE EMISIONES DE MONXIDO DE CARBONO DE AUTOMVILES

C.1.1 Introduccin Antes de ser puestos en el mercado, los vehculos de pasajeros se deben someter a un ensayo tipo para verificar que el tipo de vehculo cumpla con los requisitos reglamentarios concernientes a la emisin de gas monxido de carbono contaminante, por el motor y el sistema de escape. El lmite superior para aprobacin se especifica como 2,2 g/km. El mtodo de ensayo se describe en la Directiva Europea 70/220, en donde aparecen las siguientes especificaciones: El ciclo de conduccin (Euro 96) est dado en funcin de la velocidad (en km/h), el tiempo (en s) y el embrague engranado. El automvil que se debe ensayar se coloca en un banco de rodillos para realizar el ciclo. El equipo de medicin es una unidad de anlisis de CO especificada. El ambiente es controlado usando una celda de monitoreo de contaminacin especificada. El personal ha recibido el entrenamiento especificado.

-

Este ensayo de conformidad se puede realizar en el laboratorio de ensayo de una unidad de produccin de un fabricante de automviles o en un laboratorio de ensayo independiente. C.1.2 Datos de estudios colaborativos Antes de adoptar y usar rutinariamente este mtodo de ensayo, es necesario evaluar los factores o fuentes de influencia sobre los resultados del mtodo de ensayo (y en consecuencia sobre la incertidumbre de los resultados de ensayo). Esto se hace a partir de experimentos realizados en diferentes laboratorios. Para controlar el mtodo de ensayo, se dise y realiz un experimento interlaboratorio de acuerdo con la NTC 3529-2 (ISO 5725-2). El propsito de este experimento interlaboratorio es evaluar la precisin del mtodo de ensayo cuando se aplica rutinariamente en un grupo dado de laboratorios de ensayo. La evaluacin de la precisin se hace de los datos recolectados con el experimento interlaboratorio, con el anlisis estadstico realizado de acuerdo con la NTC 3529-2 (ISO 5725-2). El estudio se realiza de manera que cada participante emprenda todos los procesos necesarios para realizar la medicin, y en consecuencia, que se tengan en cuenta todos los factores de influencia pertinentes. Se ha establecido que las repetibilidades de los laboratorios no son significativamente diferentes y que la desviacin estndar de repetibilidad del mtodo de ensayo se puede estimar como 0,22 g/km. La desviacin estndar de reproducibilidad del mtodo de ensayo se puede estimar como 0,28 g/km.

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GUA TCNICA COLOMBIANAC1.3 Control del sesgo

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La evaluacin de la veracidad (control del sesgo contra una referencia) plantea inquietudes metodolgicas y tcnicas. No hay un automvil de referencia en el sentido de un material de referencia; en consecuencia, la veracidad se debe controlar mediante la calibracin del sistema de ensayo. Por ejemplo, la calibracin de un anlisis de CO se puede hacer con gas de referencia y la calibracin del banco de rodillos se puede hacer para magnitudes tales como tiempo, longitud, velocidad y aceleracin. Del conocimiento de las tasas de emisin a diferentes velocidades, y de informacin similar, se confirma que las incertidumbres asociadas con estas calibraciones no conducen a contribuciones significativas para la incertidumbre asociadas con el resultado de la medicin (es decir, todas las incertidumbres calculadas son mucho menos que la desviacin de la reproducibilidad estndar). En consecuencia, se considera que el sesgo est bajo debido control. C.1.4 Precisin Las corridas de ensayo tpicas por duplicado han establecido que la repetibilidad es aproximadamente de 0,20 g/km. Esto est dentro del rango de repetibilidad encontrado en el estudio interlaboratorio; en consecuencia, se considera que la precisin est bajo un buen control. C.1.5 Pertinencia de los elementos de ensayo El alcance del mtodo lo establece como adecuado para todos los vehculos dentro del alcance automvil de pasajeros. Mientras que la mayora de vehculos logran la conformidad en forma relativamente fcil, y la incertidumbre tiende a ser menor a niveles de emisiones inferiores, la incertidumbre es importante a niveles cercanos al lmite reglamentario. Por tanto, se decidi tomar la incertidumbre estimada cerca del lmite reglamentario como un estimado razonable y un poco conservador, de incertidumbre para niveles ms bajos de CO. Tenga en cuenta que cuando un ensayo revela que un vehculo ha producido emisiones considerablemente superiores al lmite, podra demostrar como necesaria la realizacin de algunos estudios de incertidumbre adicionales, si las comparaciones son crticas. Sin embargo, en la prctica, en ningn caso este vehculo se ofrecera para la venta sin modificaciones. C.1.6 Estimado de la incertidumbre Ya que los estudios anteriores han demostrado el control debido al sesgo y de la precisin dentro del laboratorio de ensayo, y no surgen factores de operaciones no realizadas durante el estudio colaborativo, la desviacin estndar de reproducibilidad se usa para estimar la desviacin estndar de incertidumbre, lo que conduce a una incertidumbre expandida de U = 0,56 g/km en donde k = 2NOTA La interpretacin de resultados con incertidumbres en el campo de ensayos de conformidad se considera en la NTC 5357-1 (ISO 10576-1).

C.2

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CARNE

C.2.1 Introduccin Los productos crnicos estn regulados para asegurar que el contenido de carne se declare en forma exacta. El contenido de carne se determina como una combinacin de contenido de nitrgeno (convertido en protenas totales) y contenido de grasa. En consecuencia, el presente ejemplo muestra el principio de combinar diferentes contribuciones a la incertidumbre, cada una de las cuales surge por s misma principalmente de estimados de reproducibilidad, como se describe en el numeral 12. 31

GUA TCNICA COLOMBIANAC.2.2 Ecuaciones bsicas

GTC 142

El contenido de carne total Wcarne se define en la ecuacin (C.1)W carne = W en donde Wpro Wgrasa son las protenas totales de la carne, expresadas como porcentaje en masa es el contenido total de grasa, expresado como porcentaje en masapro

+W grasa

(C.1)

La protena de la carne Wpro se calcula de la ecuacin (C.2): Wpro = 100 WvN / fNen donde fN WvN es un factor de nitrgeno especfico para el material es el contenido total de nitrgeno en la carne

En este caso, WmN es idntico al contenido total de nitrgeno, WtN, como se determina mediante el anlisis de Kjeldahl. C.2.3 Etapas experimentales en la determinacin del contenido de la carne Los pasos experimentales involucrados en la determinacin del contenido de la carne son: a) b) c) d) Determinar el contenido de grasa, Wgrasa Determinar el contenido de nitrgeno, WmN mediante Kjeldahl (media de mediciones por duplicado) C

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