คู่มือการประก ันและควบคุม ... 2005-01-21 ·...
TRANSCRIPT
คมอการประกนและควบคมคณภาพการตดตามตรวจสอบคณภาพนำทะเล
การตดตามตรวจสอบคณภาพนำทะเล มวตถประสงคเพอใหทราบสถานการณหรอสถานภาพของคณภาพนำทะเลวาอยในระดบใด โดยเปรยบเทยบกบเกณฑมาตรฐานตางๆเพอนำขอมลไปใชในการวางแผนการบรหารจดการการใชประโยชนบรเวณชายฝงทะเลหรอควบคมแหลงกำเนดมลพษไดอยางเหมาะสม
อยางไรกด ในการตดตามตรวจสอบคณภาพนำ โดยเฉพาะอยางยงการตดตามตรวจสอบคณภาพนำทะเล หากดำเนนการโดยหลายหนวยงาน ซ งมประสบการณเทคนคการดำเนนงานทแตกตางกน จงอาจเกดปญหาขนได เชน การทำความสะอาดเครองมอโดยใชวธทไมถกตอง ใชอปกรณทมการปนเปอน สารเคมทใชรกษาสภาพตวอยางไมสะอาด เจาหนาทเกบตวอยางไมระมดระวงความสะอาด เปนตน หรอแมกระทงการดำเนนงานโดยหนวยงานเดยวกน กอาจมขอผดพลาดจนมผลตอผลการตดตามตรวจสอบ จนทำใหไมสามารถนำผลมาเปรยบเทยบกนได
ดวยเหตดงกลาว สวนแหลงนำทะเล จงไดจดทำคมอฉบบนข น เพอใชเปนคมอประกอบการปฏบตงานสำหรบหนวยงานทตองรบผดชอบในการตดตามตรวจสอบคณภาพนำทะเลหรอผทสนใจ อนจะทำใหไดขอมลการตดตามตรวจสอบคณภาพนำทะเลทดำเนนการบนพนฐานใกลเคยงกนมคณภาพด นาเชอถอ ถกตอง แมนยำ ซงจะทำใหไดขอมลทมคณภาพเปนทยอมรบและเพมความนาเชอถอของการวเคราะหขอมลได
บทนำ
สวนแหลงนำทะเลสำนกจดการคณภาพนำ กรมควบคมมลพษกมภาพนธ 2547
สารบญ
บทนำคมอการประกนและควบคมคณภาพการตดตามตรวจสอบคณภาพนำทะเล1. การประกนและควบคมคณภาพในภาคสนาม ขนตอนท 1 การเตรยมเครองมอ และภาชนะบรรจตวอยาง ขนตอนท 2 วธการเกบตวอยาง ขนตอนท 3 การรกษาสภาพตวอยาง ขนตอนท 4 การสงตวอยางกลบหองปฏบตการ ขนตอนท 5 การควบคมคณภาพตวอยางดวยแบลงคตางๆ2. การประกนและควบคมคณภาพในหองปฎบตการ ขนตอนท 1 การรบตวอยางภาคสนาม ขนตอนท 2 การตรวจสอบภายในหองปฏบตการ ขนตอนท 3 การประเมนคณภาพการควบคมคณภาพขอมลเอกสารประกอบการจดทำคมอ
ภาคผนวกตวอยางแบบฟอรมบนทกขอมลภาคสนามตวอยางแบบฟอรมใบสงตวอยาง
หนา
566
11191919232324262728
293031
ตารางท 1 รายการเครองมอและอปกรณตารางท 2 วธการเตรยมภาชนะบรรจตวอยาง การเกบรกษาตวอยาง
และระยะเวลาทสามารถเกบไวไดสำหรบการวเคราะหในแตละพารามเตอร
ตารางท 3 ขนตอนในการเกบตวอยางตารางท 4 วธการรกษาสภาพตวอยางตารางท 5 วธปฎบตในการควบคมคณภาพการวเคราะหตวอยางใน
ภาคสนามและเครองมอตารางท 6 ตวอยางรายงานตรวจสอบ Trip Blank และ Field Blank
สารบญตาราง
หนา
7
91115
2122
การประกนคณภาพ คอการกำหนดแผนการดำเนนงานอยางเปนระบบเพอใหไดมาซงความเชอมนของขอมลทมคณภาพเปนทยอมรบ เชน มการดแลรกษาเครองมอ อปกรณมการสอบเทยบเครองมอ การตรวจสอบ และทวนสอบผลการวเคราะห เปนตน
การควบคมคณภาพ คอการดำเนนการเพอใหม นใจวารายงานหรอขอมลมความถกตองแมนยำตรงตามขอกำหนดทระบไวมากทสด
การประกนและควบคมคณภาพการต ดตามตรวจสอบคณภาพนำทะเลเปนหลกการปฏบตทกำหนดโดยมวตถประสงคเพอใหไดขอมลการตดตามตรวจสอบทมคณภาพด นาเชอถอ ถกตอง แมนยำ นอกจากนยงมความสำคญโดย
- ทำใหมนใจวาเครองมอ หรออปกรณทใชวเคราะหมความเหมาะสมสามารถตรวจวดไดอยางถกตอง แมนยำ
- เปนการควบคมมาตรฐานการปฏบตงานของบคลากร หรอเจาหนาททเกยวของ- สามารถตรวจสอบยอนกลบไปยงขอมลดบไดในกรณทยงสงสยขอมลนนการประกนและควบคมคณภาพ จะครอบคลมตงแตการเตรยมความพรอมกอน
อ อ ก เ ก บ ต ว อ ย า งไปจนถงการประเม นผลการควบคมค ณภาพภายหล งการเก บต วอย างเสร จส นโดยประกอบดวยขนตอนหลายสวน แตในหนงสอคมอฉบบนจะกลาวถงเฉพาะการประกนและควบคมคณภาพการตดตามและตรวจสอบคณภาพนำทะเลภายในและภายนอกหองปฏบตการซ งเปนพ นฐานของการเก บตวอยางและการวเคราะหตวอยาง เทาน นสำหรบกระบวนการอ นๆ เชน การรบรองความสามารถของผ ว เคราะหการยนยนความถกตองของวธวเคราะห การวเคราะหมาตรฐานและเอกสารควบคมก า ร เ ต ม ส า ร ม า ต ร ฐ า น ท ท ร า บ ค ว า ม เ ข ม ข น
คมอการประกนและควบคมคณภาพการตดตามตรวจสอบคณภาพนำทะเล
การประกนและควบคมคณภาพการประกนและควบคมคณภาพ สามารถแบงออกเปน 2 สวน ไดแก- การควบคมคณภาพในภาคสนาม- การควบคมคณภาพในหองปฏบตการ
1.การประกนและควบคมคณภาพในภาคสนาม
การประกนและควบคมคณภาพในภาคสนาม มวตถประสงคเพอควบคมคณภาพของการปฏบตงานในภาคสนาม การเกบตวอยาง ซงนอกจากจะนำไปสการวเคราะหทถกตองแมนยำ มความนาเชอถอ นอกจากนยงบงชใหทราบถงความถกตองของวธการเตรยมเคร องมอ ความสะอาดของภาชนะบรรจ สภาพแวดลอมขณะเกบตวอยางและปจจยอนๆ โดยมขนตอนดงน
ขนตอนท 1 การเตรยมเครองมอและภาชนะบรรจตวอยางนำทะเลกอนออกปฎบตงานในภาคสนามเครองมอและภาชนะทกชนตองผานการลาง และ
ทำความสะอาดเพอลดการปนเปอนทมผลตอการวเคราะห ดวยนำยาทำความสะอาดหรอนำยาลางแกว ลางนำสะอาด และลางดวยนำกลนในขนตอนสดทาย จากนนควำใหแหงและเกบในหองทปราศจากฝนละออง สำหรบดชนบางตวยงมการลางและเตรยมเครองมอท แตกตางกนออกไป โดยมรายการของเคร องมอและอปกรณสำหรบเกบตวอยางรวมทงวธการลางเครองมอและอนๆ ดงแสดงในตารางท 1 และ 2
การใชสารมาตรฐานทมการรบรอง การวเคราะหแบลงคของนำยาเคม การปรบเทยบดวยสารมาตรฐาน การตรวจสอบซำในหองปฏบตการ การตดตามแผนภมควบคมการตรวจสอบการปฏบตงาน การควบคมคณภาพภายนอก เชน การเปรยบเทยบตวอยางระหวางหองปฏบตการ ผทสนใจอาจคนควาไดจากเอกสารทเกยวของได
ตารางท 1 รายการเครองมอและอปกรณ
แผนททางเขาจดสำรวจ
หนงสอแผนททางเขาจดสำรวจแผนท 1:50000
เขาจดสำรวจ
เครองมอเกบตวอยางนำ
เครองมอเกบตวอยางนำ เกบตวอยางนำ
เครองมอวดคณภาพนำ
pH meterDO meterSTC meterแผนวดความโปรงใสForel-Urel Scale
วดความเปนกรด- ดางวดออกซเจนละลายวดความเคม อณหภมวดความโปรงใสวดส
ขวดบรรจตวอยาง
ขวดแกวสชา อบฆาเชอขนาด 125 มล.ขวดแกว บโอด ขนาด 300 มล.ขวดแกวสชา ขนาด 1-5 ลตรขวดแกว ขนาด 1 ลตรขวดพลาสตก ขนาด 1 ลตร
บรรจนำตวอยางเพอตรวจวด:แบคทเรย
ออกซเจนละลายสารฆาศตรพชและสตว พซบฟนอลปรอท โลหะปรมาณนอย แอมโมเนยไนเตรท ฟอสเฟต ไซยาไนด ฟลออไรดสารกมมนตภาพรงส
ชอและรายละเอยดรายการ การใชงาน
สารเคมสำหรบรกษาสภาพตวอยาง
แมงกานสซลเฟตเอไอเอไนตรกซลฟรกโซเดยมไฮดรอกไซด
รกษาสภาพนำตวอยางเพอตรวจวด:ออกซเจนละลาย
ปรอท โลหะปรมาณนอยแอมโมเนย ไนเตรทไซยาไนด
อปกรณอนๆ แบบฟอรมบนทกขอมลเขมทศ หรอ เครองมอหาพกดดวยดาวเทยมกลองโฟมถงพลาสตก/ถงพลาสตกซปปเปตเทปพลาสตกฉลากปากกาหมกทนนำ
บนทกขอมลหาพกด
บรรจขวดตวอยางหอขวดเพอปองกนนำเขาเตมสารเคมปดกลองโฟมระบรายละเอยดของขวดตวอยางเขยนฉลาก
ชอและรายละเอยดรายการ การใชงาน
ตารางท 1 (ตอ)
นอกจากนกอนการเกบตวอยางตองมการปดฉลากบนภาชนะบรรจตวอยาง เพอปองกนความผดพลาดและสบสนในเรองตวอยางทอาจเกดขนได โดยบนฉลากตองมการระบรายละเอยดในการเกบตวอยาง เชน หมายเลขกำกบตวอยาง สถานทเกบตวอยาง วนเวลา พารามเตอรทตรวจวด การเกบรกษา และรายชอผเกบตวอยาง เปนตน ซงบนทกดวยปากกาหมกทนนำ ไมใชดนสอหรอปากกาหมกซมท อาจเกดการลบเลอนของขอความได
ขนตอนท 2 วธการเกบตวอยางการเกบตวอยางนำทะเล เปนอกข นตอนหน งท สำคญในการเกบตวอยาง
ซงจะมขนตอนการเกบตวอยางดงกลาวดงแสดงรายละเอยดในตารางท 3 และวธการเกบรกษาสภาพตวอยางดงแสดงรายละเอยดในตารางท 4
เลอกตำแหนงเกบตวอยางทกราบเรอดานทอยตนนำและเหนอลม รวมทงหางจากชองระบายนำตางๆ ของเรอปลอดจากไอเสยเครองจกร ไอจากหองครว สวมและควนบหร เพอหลกเลยงการปนเปอน
ขนตอน วธการ หมายเหต
1 จอดเรอ ทอดสมอ ดบเครองยนตเรอ
ตารางท 3 ขนตอนในการเกบตวอยางนำทะเล
เรมตรวจวด: จดบนทกรายละเอยดสำหรบขอมลสภาพแวดลอมและดชนทตองตรวจวดในภาคสนามไดแก1) สภาพคลนลม2) สภาพอากาศ3) อณหภม4) ระยะหางฝง5) สภาพแวดลอมบรเวณใกลเคยง6) ความลกนำ7) ขยะลอยนำ8) นำมนหรอไขมนบนผวนำ9) ความเปนกรด - ดาง10) ความโปรงใส11) สและกลน12) ออกซเจนละลาย
วธการตรวจวดแสดงรายละเอยดในหวขอการตรวจวดในภาคสนาม
ขนตอน วธการ หมายเหต
2
3 พารามเตอรแรกทตองเกบตวอยางนำเพอนำมาวเคราะหคอ แบคทเรย(โคลฟอรมแบคทเรยทงหมด และฟคอลโคลฟอรม) โดยเกบดวยขวดบรรจ ตวอยางนำโดยตรง ใชมอจบขวดทปดฝาสนท จมลงใตนำลกประมาณ 30 ซม. หนปากขวด ไปทางตนนำเปดฝาใตนำเพอเกบตวอยาง
ตารางท 3 (ตอ)
ขนตอน วธการ หมายเหต
4 การเกบตวอยางนำดวยเครองมอเกบตวอยางนำ กลวเครองมอ โดยจมลงในนำทะเลและกระตกขนลง 3-4 ครง หยอนเครองมอเกบตวอยางนำเพอเกบนำทระดบความลก 1 เมตรจากผวนำทะเล เร มเกบตวอยางนำ(อยาลมวาตองทงเครองมอเกบตวอยางนำไว30-60 วนาท กอนกระตกเชอกเพอเกบนำ)
หากจดเกบตวอยางใดทความลกของนำทะเลไมถง 1 เมตร ใหเกบทกงกลางความลกของนำนน เชน นำลก 80 ซม.ใหเกบทความลก 40 ซม.
5 กลวขวดเกบตวอยาง ถายตวอยางนำจากเครองมอเกบนำลงขวด เพอกลวขวดเกบตวอยางทำซำอยางนอย 1-2 ครง จำเปนตองกลวขวดกอนเกบนำตวอยางทกครง
ตารางท 3 (ตอ)
ขนตอน วธการ หมายเหต
6
7
เรมเกบตวอยางนำ ควรใสถงมอยางหรอพลาสตกทปราศจากแปง ในขณะถายนำเพอลดการปนเปอน ถายตวอยางนำลงขวดสำหรบวเคราะหหาปรอทกอน ตามดวยโลหะปรมาณนอย ออกซเจนละลาย และพารามเตอรทเหลอตามลำดบ ถายตวอยางนำลงในขวดและควรกระทำภายใน 15 นาท หลงจากทนำขนมา ใหเขยาเครองมอเกบนำเปนระยะๆกอนถายลงขวดตอๆ ไป
นำทตกขนมา 1 ครงตองเพยงพอสำหรบบรรจขวดตามปรมาตรท ตองการ
เตมสารเคมเพอรกษาสภาพตวอยาง เตมสารทนทหลงจากเกบตวอยางทงหมดเสรจ แตหากไมสามารถทำไดในเรอเนองจากคลนลมแรงใหทำทนทเมอขนมาถงฝง เกบขวดตวอยางทงหมดลงในถงบรรจนำแขง โดยตวอยางทงหมดตองแชในถงนำแขงตลอดเวลาเพอรกษาสภาพตวอยาง จนกวาจะเรมเตมสารเคมเพอรกษาสภาพตวอยาง
วธ การเตมสารเคมร กษาสภาพต วอย างแสดงรายละเอ ยดในขนตอนท 3 (หนา 19)
ตารางท 3 (ตอ)
ขนตอน วธการ หมายเหต
8 ตรวจสอบขวดตวอยางอกคร งหนงวาเกบตวอยางครบถวนแลวจ ดเก บอ ปกรณให เร ยบร อยกอน ยายไปยงจดตอไป
ใชมอจบขวดทฝาปดสนทจมลงในนำ เปดฝาขวดใตนำทความลก ประมาณ 30 ซม.ขณะทเกบตวอยางจะตองระวงไมจบปากขวดหรอคอขวดเพอปองกนการปนเปอน เกบนำโดยตองเหลอทวางไวประมาณ 2.5 เซนตเมตร หรอ 1 นว จาก ปากขวด ปดฝาใตนำ ปดปากขวดอกครงดวยอลมเนยมฟอยล นำขวดตวอยางเกบใสถงซปพลาสตก เพอปองกนการปนเปอน จากนำแขงทใชแชเยน แชตวอยางในถงนำแขง ระวงอยาใหขวดโดนแสงแดด
พารามเตอร วธการเกบตวอยางและการรกษาสภาพตวอยาง
ตารางท 4 วธการเกบตวอยางและการรกษาสภาพตวอยางนำ
โคลฟอรม ทงหมด ฟคอลโคลฟอรม
ตารางท 3 (ตอ)
ใชเครองมอเกบตวอยางนำเกบตวอยาง ใหเกบตวอยางนำทะเลใหม หามใชนำทเหลอคางอยในเครองมอเกบ ตวอยางนำใหถายตวอยางออกจากเครองมออยางชาๆ โดยใชสายยางทตอจากกระบอกเกบนำ โดยใหปลายสายยางอกขางจรดกนขวดขณะทนำไหลลงขวด ใหคอยๆ เลอนปลายสายยางขนใหปลายอยใตผวนำประมาณ 1 ซม. จนนำลนปากขวด ใชจกแกวปดฝาขวด โดยไมใหมฟองอากาศหลงเหลออยทคอขวด เกบนำ เตมแมงกานสซลเฟตและอลคาไลนไอโอไดด เพอรกษาปรมาณ ออกซเจนในนำตวอยาง เกบขวดตวอยางไวในทมด แชตวอยางในถงนำแขง
พารามเตอร วธการเกบตวอยางและการรกษาสภาพตวอยาง
ออกซเจน ละลาย
ปรอทรวม ใชเครองมอเกบตวอยางนำเกบตวอยาง ขณะเกบตวอยาง ผถอขวดเกบตวอยางตองใสถงมอยางชนดไมม แปงและเปลยนใหมทกครงทเปลยนจดเกบตวอยาง เตมกรดไนตรกชนดบรสทธพเศษเพอรกษาสภาพ นำขวดตวอยางใสถงซปพลาสตกเพอปองกนการปนเปอนจาก นำแขงทใชแชเยน แชตวอยางในถงนำแขง
โลหะปรมาณ นอย
วธการจะดำเนนการเหมอนกบการเกบตวอยางเพอวเคราะหหา ปรอทรวม เตมกรดไนตรก (1:1) เพอรกษาสภาพ นำขวดตวอยางใสถงซปพลาสตกเพอปองกนการปนเปอนจาก นำแขงทใชแชเยนแชตวอยางในถงนำแขง
ตารางท 4 (ตอ)
พารามเตอร วธการเกบตวอยางและการรกษาสภาพตวอยาง
โครเมยม เฮกซาวาเลนซ
ใชเครองมอเกบตวอยางนำเกบตวอยางนำขวดตวอยางเกบใสถงซปพลาสตก เพอปองกนการปนเปอนจากนำแขงทใชแชเยนแชตวอยางในถงนำแขง
แอมโมเนย ไนเตรท
ใชเครองมอเกบตวอยางนำเกบตวอยางเกบตวอยางนำทะเลปรมาณ 80% ของขวดเทานน เพอปองกนขวดแตกเนองจากขยายตวของนำตวอยางขณะแชแขงเตมกรดซลฟรกเขมขนเพอรกษาสภาพนำขวดตวอยางเกบใสถงซปพลาสตก เพอปองกนการปนเปอนจากนำแขงทใชแชเยนแชตวอยางในถงนำแขง(พารามเตอรนตองสงหองปฏบตการภายใน 12 ชวโมง กรณทเกน12 ชวโมงใหแชแขง แลวรบสงหองปฏบตการเพอวเคราะห)
ฟนอล ใชเครองมอเกบตวอยางนำเกบตวอยาง เตมกรดซลฟรกเขมขนเพอรกษาสภาพ นำขวดตวอยางเกบใสถงซปพลาสตก เพอปองกนการปนเปอนจาก นำแขงทใชแชเยน แชตวอยางในถงนำแขง
สารกำจด ศตรพช และ สตวชนดทม คลอรน พซบ
ใชเครองมอเกบตวอยางนำเกบตวอยาง เกบตวอยางนำทะเลดวยขวดชนดทฝาดานในเคลอบดวยเทฟลอน เพอปองกนการดดซบสารทตองการวเคราะหของฝาพลาสตก แชตวอยางในถงนำแขง
ตารางท 4 (ตอ)
พารามเตอร วธการเกบตวอยางและการรกษาสภาพตวอยาง
กมมนตภาพรงส ฟลออไรด
ใชเครองมอเกบตวอยางนำเกบตวอยางนำขวดตวอยางเกบใสถงซปพลาสตก เพอปองกนการปนเปอนจากนำแขงทใชแชเยนแชตวอยางในถงนำแขง
ฟอสเฟต ใชเครองมอเกบตวอยางนำเกบตวอยางนำขวดตวอยางเกบใสถงซปพลาสตก เพอปองกนการปนเปอนจากนำแขงทใชแชเยนแชตวอยางในถงนำแขง
ไซยาไนด ใชเครองมอเกบตวอยางนำเกบตวอยางสำหรบไซยาไนดใหเตมโซเดยมไฮดรอกไซด เพอรกษาสภาพแชตวอยางในถงนำแขง
ซลไฟด ใชเครองมอเกบตวอยางนำเกบตวอยางสำหรบซลไฟดใหเกบตวอยางนำทะเลใหเตมขวดโดยปดฝาใตนำเพอปองกนการสญเสยซลไฟด และเตมซงคอะซเตท 1 มลลลตรตอตวอยางนำ 100 มลลลตร โดยอยาใหเกดฟองอากาศแชตวอยางในถงนำแขง
ตารางท 4 (ตอ)
ขนตอนท 3 การรกษาสภาพตวอยาง
ตวอยางนำทะเลทเกบมาเพอทำการตรวจสอบคณภาพนน หากไมไดทำการวเคราะหทนท สวนประกอบของนำตวอยางนนอาจเปลยนแปลงไปได เนองจากการเตบโตของสงมชวตในนำ และมลสารหลายชนดไมคงตวมการเปลยนแปลงอยตลอดเวลา ดงนนจงตองมการเตมสารเคม หรอดำเนนการเพอรกษาคณภาพตวอยางนำ ใหคงทหรอใหเปลยนแปลงนอยทสด โดยมรายละเอยดของการรกษาสภาพตวอยางดงแสดงในตารางท 2 และ 4
ขนตอนท 4 การสงตวอยางกลบหองปฏบตการ
การสงตวอยางจากภาคสนามสหองปฏบตการ ตองทำการรกษาสภาพนำตวอยางเพอไมใหเกดการเปลยนแปลงทางดานเคมและกายภาพ และสงหองปฏบตการภาย ในเวลา 24 ช วโมงน บจาก เวลาท เ ก บต วอย า งแรกของช ดต วอย า งท จะส งกล บห องปฏ บ ต การ โดยภาชนะใสตวอยางทกใบตองมการตดฉลากใหชดเจน จากนนปดฝาใหแนนแลวใชเทปกาวพนโดยรอบถาจำเปน นำขวดเกบในถงทบรรจนำแขงและวสดกนกระแทก
ขนตอนท 5 การควบคมคณภาพตวอยางดวยแบลงคตางๆ
นอกจากการดำเนนการตงแตขนตอนท 1-4 แลว ยงสามารถควบคมคณภาพตวอยางภายนอกหองปฏบตการดวยการควบคมคณภาพของเคร องมอตรวจวดในภาคสนามตางๆ ดงแสดงรายละเอยดในตารางท 5 และการทำแบลงคตาง ๆ ในภาคสนามเพอให ผลการวเคราะหมความนาเชอถอมากยงขน ซงจะมการดำเนนการดงน
1. Field Blank เปนการตรวจสอบการปนเปอนจากสภาพแวดลอม โดยนำขวดทบรรจนำกลนตรวจวเคราะห มาเปดปากขวดในบรเวณจดเกบตวอยางทเลอก ในระหวางการเกบตวอยาง เมอเกบตวอยางเสรจ ใหปดฝาขวด โดยทำ Field Blank 1 ตวอยางตอการเกบนำทะเล 20 ตวอยาง หรอ 50 ตวอยาง หากมจำนวนตวอยางมาก
2. Container Blank เปนการตรวจสอบการปนเปอนจากภาชนะทใชบรรจตวอยางนำ โดยนำภาชนะทลางทำความสะอาดตามแตละวธของดชนคณภาพนำแลวบรรจนำกลนตรวจวเคราะห ซงจะทำ Container Blank 1 ตวอยางตอการเกบนำทะเล 20ตวอยาง หรอ 50 ตวอยาง หากมจำนวนตวอยางมาก
3. Preservation Blank เปนการตรวจสอบการปนเปอนของสารเคมทใชในการรกษาตวอยางแลวนำมาวเคราะห โดยมการทำ Preservation Blank 1 ตวอยางตอการเกบนำทะเล 20 ตวอยาง หรอ 50 ตวอยาง หากมจำนวนตวอยางมาก
4. Rinsate Blank เปนการตรวจสอบการตกคางท ว เคราะหในภาชนะโดยใชนำกลนกลวขวดบรรจตวอยางรายดชนคณภาพนำ โดยมการทำ Rinsate Blank 1ตวอยางตอการเกบนำทะเล 20 ตวอยาง หรอ 50 ตวอยาง หากมจำนวนตวอยางมาก
5. Trip Blank เปนการตรวจสอบการปนเปอนของภาชนะบรรจ การปนเปอนจากการขนสงหรออนๆ ทอาจเกดขนไดโดยนำภาชนะบรรจนำกลนไปในภาคสนาม โดยไมเปดภาชนะแลวกลบหองปฏบตการ ใหมการทำ Trip Blank ทก 1 เทยว
ในการประเมนคณภาพจากการเกบตวอยางในภาคสนาม สามารถประเมนไดจาก Field Blank, Rinsate Blank, Trip Blank, Preservation Blank และ Container Blankท ว เคราะหไดนอยกวาคา Detection limit แสดงวาไมมการปนเป อนเกดข น ถาใกลเคยงหรอสงกวาคา Detection limit แสดงวามการปนเป อนจากส งแวดลอมตองท งตวอยางชดน นท งหมด และเกบตวอยางใหม พรอมท งปรบปรงวธการเกบการเกบรกษาสภาพตวอยาง และการขนสงเพ อปองกนการปนเป อนท จะเกดข นดงตวอยางแสดงไวในตารางท 6
เครองมอ เกณฑการควบคมคณภาพของเครองมอและวธการวเคราะห
DO meter Calibrate เครองมอทกำหนดตรวจสอบ membrane และสารละลายภายในหววด การเปลยนmembrane และสารละลายตองทำตามคำแนะนำในคมอหากผลทตรวจวดไดมคาผดปกตใหตรวจสอบเครองมออยางละเอยด
Calibrate เครองมอตามคมอทกำหนดRinse หววดดวยตวอยางและหลงจาก Calibrateระมดระวงอปกรณและความคลาดเคลอนทจะเกดเนองจากการทแบตเตอรรออน หววดชำรด มวตถมาเกาะ หรอสกปรก
ตารางท 5 วธการควบคมคณภาพของเครองมอและวธการวเคราะห
ก า ร ว เ ค ร า ะห ออกซเจนละลายดวยวธการไตเตรท
ทดลองวเคราะหตวอยาง 2 ชด (duplicate) ผลทตรวจวดได(duplicate volume) ตองมคา + 0.2 มลลกรมตอลตร
เครองวดความเคม ใชตรวจสอบกบนำกลนเพอใหความเคมมคาเทากบ 0 กอนการตรวจจรงมการตรวจซำเพอความแมนยำ
pH meter
สรป ตวอยางช
ดนผานการป
ระกนและควบค
มคณภ
าพ
ตาราง
ท 6 ตว
อยาง ราย
งานการตรวจ
สอบ T
rip Bl
ank และ
Field
สถานทเก
บตวอยาง
จงหวด
ชอสถานท
รหสสถาน
ลำดบ
ระยะหางฝ
งSa
mpling
Date
Vibrio
s cfu/
mlMP
N/100
mIวนทเก
บตวอยาง เว
ลาเกบ
ตวอยาง
V.parahea
V.harveyi
V.alginolyticus
V.spp.
Total coliform
Feacal coliform
Salmonella
สมทรปราการ
บางขน
เทยน
BKT(A
)Tri
p-B1
100
16/2/
4511
.110
ชมพร
บานห
นาทบ
,อาวบางส
นSB
STri
p-B1
500
3/3/45
12.50
<10
<10
<10
<10
<2<2
<10
<10
<10
<10
<2<2
0ตราด
ปากคลองให
ญG9
(A)Tri
p-B1
100
5/3/45
11.30
<10
<10
<10
<10
<2<2
0นราธวาส
ปากคลองบางน
ราST
N(A)
Trip-B
110
024
/3/45
11.20
สตล
บานทงรน
ST2.1
Trip-B
110
024
/3/45
10.00
<10
<10
<10
<10
<2<2
0<1
0<1
0<1
0<1
0<2
<20
ชลบร
หาดวรนภา
B5.2
Field-
B150
016
/2/45
10.00
<10
<10
<10
<10
<2<2
0สมทรปราการ
บางขน
เทยน
BKT(A
)Fie
ld-B1
100
16/2/
4511
.11<1
0<1
0<1
0<1
0<2
<20
ชมพร
บานห
นาทบ
,อาวบางส
นSB
SFie
ld-B1
500
5/3/45
12.50
<10
<10
<10
<10
<2<2
0ตราด
ปากคลองให
ญG9
(A)Fie
ld-B1
100
3/3/45
11.30
<10
<10
<10
<10
<2<2
0นราธวาส
ปากคลองบางน
ราST
N(A)
Field-
B110
024
/3/45
11.20
<10
<10
<10
<10
<2<2
0สตล
บานทงรน
ST2.1
Field-
B110
024
/3/45
10.00
<10
<10
<10
<10
<2<2
0
2. การประกนและควบคมคณภาพในหองปฏบตการ
การควบคมคณภาพตวอยางในหองปฏบตการมความจำเปนตองทำเปนประจำเพอใหแนใจวาผลการตรวจวดมความนาเชอถอได นอกจากการตรวจสอบสภาพเครองมอใหไดมาตรฐาน ใชสารเคมทมคณภาพสง ตรวจความบรสทธและความเสถยร และการทดสอบปรบเทยบเครองมอทกครงกอนการวเคราะหตวอยางแตละชด นอกจากนการควบคมคณภาพการวเคราะหในหองปฏบตการยงรวมไปถงขนตอนการรบตวอยางภาคสนามการกำหนดวธ ว เคราะห ข นตอนการตรวจสอบในหองปฏบตการ การรายงานผลการวเคราะห และการทบทวนตรวจสอบความสมพนธของขอมลท ไดกบขอมลอ นๆท เก ยวของ และคามาตรฐานนำทะเล เพ อยนยนความถกตองของขอมลอกดวยโดยมขนตอนการ ดำเนนการดงน
ขนตอนท 1 การรบตวอยางภาคสนามตวอยางนำทเกบจากภาคสนามจะสงกลบแผนกรบตวอยางของหองปฏบตการ
เพอตรวจสอบความถกตองของตวอยางโดยละเอยดกอนทจะสงไปยงฝายหองปฏบตการวเคราะหตามพารามเตอร
ขนตอนท 2 การตรวจสอบภายในหองปฏบตการการตรวจสอบขดจำกดของการวด (Limit of Detection, LD)ทำการตรวจสอบแบลงคอยางนอย 10 ซำ ในชวงวนและเวลาเดยวกนหรอใกล
เคยงกนตามวธทดสอบและหาคาเฉลย คาเบยงเบนมาตรฐานของการวเคราะหในแตละครงโดยคาทยอมรบไดตองม
คา % การเบยงเบนมาตรฐานสมพทธ (% Relative Standard Deviation;%RSD) < 10%คา % ความถกตองสมพทธ (% Relative Accuracy) อยในชวง 90% - 110%คา R2 > 0.995
การตรวจสอบขดจำกดของวธทดสอบ (Method Detection Limit, MDL)โดยการนำคาประมาณจาก 3 – 5 เทาของคาเบยงเบนมาตรฐานวเคราะหแบลงค
และการเตรยมตวอยางทมความเขมขนนนมาทำการทดสอบอยางนอย 10 ซำ ในชวงวนและเวลาเดยวกนหรอใกลเคยงกนตามวธทดสอบและหาคาเฉลย คาเบยงเบนมาตรฐานของการวเคราะหในแตละครง โดยคาทยอมรบไดตองม
คา % Relative Standard Deviation (%RSD) < 10%คา % Recovery อยในชวง 75% -125%คา % Relative Accuracy อยในชวง 90% - 110%คา R2 > 0.995
การตรวจสอบ Method Blankในการประก นค ณภาพและการควบค มคณภาพในการทดสอบตวอยาง
นำทะเลจะเปนการทำแบลงคของวธ การทดสอบพรอมกบการวเคราะหต วอยางโดยผลจากการทำแบลงคจะถกนำไปประเมนการปนเปอนทอาจเกดข นจากสารเคมหรอระหวางการเตรยมตวอยาง โดยในแตละชดของการวเคราะหตวอยางตองทำแบลงคตวอยาง
การตรวจซำในหองปฏบตการ ( Duplicate analysis)ในการตรวจสอบตวอยางทวเคราะหไดทำการตรวจตวอยางซำ โดยวธการเดม
เพอตรวจสอบความถกตองและแมนยำของวธวเคราะห โดยทำการตรวจซำทก 1 ตวอยางตอการวเคราะหตวอยางนำทะเล 20 ตวอยางสำหรบการวเคราะหโลหะหนก สารกำจดศตรพชและสตวชนดทมคลอรน และพซบทงหมด สวนการวเคราะหดชนคณภาพนำอน ๆไดทำการตรวจสอบซำทกตวอยางทมการวเคราะห คา Relative Percent Different (% RPD)ของการตรวจซำทไดควรมคานอยกวา 20 เปอรเซนต ในกรณทพบวา % RPD สงกวา 20เปอรเซนต จะทำการวเคราะหตวอยางซำใหมทนท ขนตอนในการตรวจสอบซำในหองปฏบตการดำเนนการดงตอไปน
1.การตรวจซำในตวอยางนำทะเลทกตวอยางเพ อความถกตองของการวเคราะห(ตวอยางเชน การวเคราะหสารอาหาร)
2.ดดตวอยางนำทะเลเปน 2 ขวด ดำเนนการทดลองในลกษณะ และปรมาณเดยวกนตามวธมาตรฐานการวเคราะหแตละพารามเตอร
3.คำนวณความเขมขนของพารามเตอรทศกษา โดยใช Reagent Blank เปนReference Solution
4.การคำนวณคา % Relative Percent Different (% RPD) จากสตร
% RPD = (Dup.1 – Dup.2) x 100Mean
โดยท Dup.1 = ความเขมขนของพารามเตอรทวเคราะหขวดทดลองท 1Dup.2 = ความเขมขนของพารามเตอรทวเคราะหขวดทดลองท 2
Mean = คาเฉลยความเขมขนพารามเตอรทวเคราะหในขวดทดลองท 1 และ 2
ตอการวเคราะหนำทะเล 20 ตวอยางหรอในการวเคราะหแตละครงของการวเคราะหคาเฉลยของแบลงคทวดไดตองมคานอยกวาคา MDL จงยอมรบได ในกรณทมคามากกวาMDL คาตำสดทวเคราะหไดของตวอยางมคานอยกวาเปน 10 เทาของคาเฉลยแบลงคจงยอมรบได
การเตมสารมาตรฐานททราบความเขมขน (Matrix Spike)การตรวจสอบความถกตองของการวเคราะหโดยการเตมสารมาตรฐานททราบ
ความเขมขนลงในตวอยางควบคไปกบการวเคราะหตวอยาง เพอตรวจสอบความถกตองของการวเคราะหจากคาเปอรเซนตการคนกลบของวธการวเคราะห (% recovery)โดยการทำ Matrix Spike จะกระทำในทก 1 ตวอยางตอการวเคราะหตวอยางนำทะเล 50ต ว อ ย า งคา % recovery ทไดควรอยในชวง 75 – 125 เปอรเซนต ถาไมอยในชวงดงกลาวจะทำการวเคราะหตวอยางทงชดใหมทนท สำหรบขนตอนการดำเนนการมดงตอไปน
1.ดำเนนการตรวจสอบ Matrix Spike ในตวอยาง 1 ตวอยางตอทกการวเคราะห50 ตวอยาง
2.ดดตวอยางนำทะเล แบงเปน 2 ขวด ในปรมาณเดยวกน ตามวธการวเคราะหในแตละพารามเตอร
3.เตมสารมาตรฐานททราบความเขมขนแนนอนลงในขวดทดลองจำนวน 1 ขวด4.ดำเนนการวเคราะหในแตละขวด ทำการทดลองเชนเดยวกนทกประการตาม
วธมาตรฐานของการวเคราะหนน ๆ5.คำนวณคาความเขมขนของตวอยางทใชศกษาโดยใช Reagent Blank เปน
Reference Solution6.คำนวณคาเปอรเซนตการคนกลบของวธวเคราะห (% recovery) จากสตร
% Recovery = [(Csp - Cs)/Ca] x 100โดยท Csp = ความเขมขนของตวอยางนำทเตมสารมาตรฐาน (Spike sample)
Cs = ความเขมขนของตวอยางนำทไมไดเตมสารมาตรฐาน (Unspikesample)
Ca = ความเขมขนของสารละลายมาตรฐานทเตมในตวอยางนำ
ขนตอนท 3 การประเมนคณภาพ
เปนกระบวนการประเมนคณภาพของขอมลทไดจากการวเคราะหในหองปฏบตการโดยมกระบวนการทสำคญดงน
1. ใชตวอยางทรปรมาณสารทตองการวเคราะห โดยแบงเปนตวอยางภายนอกหรอเตรยมเองในหองปฏบตการเพอหา recovery สำหรบการประเมนประสทธภาพการวเคราะหใหผลอยในชวง recovery ทยอมรบได
2 .ตรวจสอบรายการต งแตรบตวอยางจนถงการรายงานผลการวเคราะหเปรยบเทยบระหวางหองปฏบตการ โดยตรวจสอบผลทไดจากหองปฏบตการตางๆ เปรยบเทยบกนรวมทงสอบเทยบ การทวนสอบ และตรวจสอบสมรรถนะของเครองมอ และอปกรณตางๆอยางสมำเสมอจากหนวยงานทไดรบการรบรอง หรอหนวยงานทเชอถอได
การควบคมคณภาพขอมลการควบคมคณภาพขอมล เปนกระบวนการกอนการรายงานผลกลบไปยง
เจาของโครงการ โดยประกอบดวยการตรวจสอบตามลำดบดงน1. การตรวจสอบเลขนยสำคญ2. การตรวจสอบหนวย3. การตรวจสอบวาไมมขอมลผดปกต4. ตรวจสอบการกระจายของขอมล5. การคำนวณคาเฉล ย คากลาง คาเบ ยงเบนมาตรฐานและการกระจายแบบตางๆ6. เปรยบเทยบขอมลโดยการทำกราฟ7. ตรวจสอบความคลาดเคลอนแบบสมมาตร8. ตรวจสอบความคลาดเคลอนตอเนอง
โดยผชวยผ จดการและผจดการทำการตรวจสอบผลการวเคราะหตวอยางพรอมกบ การควบคมคณภาพ เพ อความถกตองแมนยำและนาเช อถอหากพบวาขอมลผดพลาด เนองจากการเกบตวอยาง การรกษาสภาพตวอยาง การขนสงหรอการวเคราะหในภาค สนามหรอหองปฏบตการห ร อ ข อ ม ล ไ ม ผ า น ก า ร ค ว บค ม ค ณภ าพ ใ ห ด ำ เ น น ก า ร ท ว นห า ส า เ ห ต ปองกนและหาสาเหตโดยเรงดวน หรอตองมการเกบตวอยางและวเคราะหซำ ณ สถานนนๆ
กรมควบคมมลพษ. 2544. คมอการเกบและวเคราะหตวอยางนำทะเล (พมพครงท2).กระทรวงวทยาศาสตร เทคโนโลยและสงแวดลอม. กรงเทพฯ. 74 น.
กรมควบคมมลพษ. 2545. คมอการตดตามตรวจสอบคณภาพนำทะเล. กองจดการคณภาพนำ, กรมควบคมมลพษ. กรงเทพฯ . 57 น.
กรมควบคมมลพษ. 2545. โครงการประเมนสถานการณสงแวดลอมทางทะเล.สำนกจดการคณภาพนำ กรมควบคมมลพษ. กรงเทพฯ.
ฝายวเคราะหตวอยาง. 2541 ก. คมอการเกบตวอยางนำในภาคสนาม.กองจดการคณภาพนำ, กรมควบคมมลพษ. กรงเทพฯ. 14 น.
ฝายวเคราะหตวอยาง. 2541 ข. คมอการรบ-สง และเกบรกษาตวอยางในหองปฏบตการ. กองจดการคณภาพนำ, กรมควบคมมลพษ. กรงเทพฯ.13 น.
ฝายวเคราะหตวอยาง. 2541. คมอการประกนคณภาพในกระบวนการวเคราะห.กองจดการนำกรมควบคมมลพษ. กรงเทพฯ. 20 น.
US.EPA.1982. Handbook for Sampling and Preservation of Waterand Wastewater Environmental Monitoring Support LaboratoryOffice of Research and Development, US.EPA. OHIO. 402 pp.
เอกสารประกอบการจดทำคมอ
ภ า ค ผ น ว ก
สภาพ
ภมอา
กาศ
ฟ
าครม
ไมมแดด
แดดจด
ฝนตกเล
กนอย
ฝนตกปานกลาง
ฝนตกหนก
เ
มฆบางสวน
ไมมเมฆ
เมฆ
มาก
สภาพ
ทะเล
ทะเลเรยบ
คลนนอย
คลนปานกลาง
คลนจด
นำขน
-นำลง
ตวอยาง แบบฟ
อรมบนทกขอมลภาคสนามการส
ำรวจคณภ
าพนำทะเล
พนทเก
บตวอยาง
Zone
UTM
จงหวด
X UTM
ชอสถานท
Y UTM
รหสสถาน
ระยะหางฝ
งวนทเก
บตวอยาง
เวลา
วนทสงตวอยาง
เวลา
สกลน
พาราม
เตอรพนฐาน
วตถลอยนำ
มไมม
นำมนหรอไข
มนบน
ผวนำ
มไมม
อณหภ
มความเคม
สภาพแวด
ลอมบรเวณช
ายฝงแ
ละใกล
เคยง...
..........
..........
..........
..........
..........
..........
..........
..........
........
ผเกบตวอยาง
.........
..........
..........
..........
.........ผ
บนทก
..........
..........
..........
..........
..........
..........
......
แบบฟ
อรมท 1
ผสงตวอยาง …
…………
……..
วนท …
…………
…… เวล
า ………
…......
...ผรบตวอยาง
…………
…………
……. วนท
………
…………
เวลา …
……….
..... (
)
(
)
ตวอย
าง แบ
บฟอรม
ใบสงตวอยาง
หนวยงาน
ผสงตว
อยาง
…………
…………
…………
…………
โทรศพท …
…………
……….
. โทรสา
ร ………
…………
……..
สภาวะ
ของตวอยาง
หวหนาโค
รงการ/งาน
………
…………
…………
…………
…..
แชแขง
แชเยน
อณหภมปกต
รหสตวอยาง
ประเภ
ทตวอยาง
วน/เวลาทเก
บตวอยาง
การรก
ษาสภาพตวอยาง
พาราม
เตอรทต
องการว
เคราะห
วนเดอ
นป
เวลา
แบบฟ
อรมท 2