LAPORAN PRAKTIKUM FARMASI FISIKA

PERCOBAAN VPENGARUH SUHU TERHADAP LAJU DISOLUSI NATRIUM

DIKLOFENAK

Tanggal Praktikum : 20 April 2010Tanggal Pengumpulan : 27 April 2010Asisten :

Disusun oleh:

KELOMPOK II

Yulia Fransiska M 10708002Siti Azizah Kharisnaeni 10708003Akbar Alamsyah Sudiarto 10708013Andi Setiawan 10708042Fadhila Nurfida Hanif 10708047Hubbi Nasrullah 10708060Alifa Nur Mardha 10708063Mae Lutfiyah 10708082

LABORATORIUM FARMASI FISIKPROGRAM STUDI SAINS DAN TEKNOLOGI FARMASI

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG2010

I. TujuanMenentukan laju disolusi natrium diklofenak pada suhu 30oC dan 40o

II. Teori DasarDisolusi merupakan proses ketika suatu zat padat masuk ke dalam pelarut

menghasilkan suatu larutan atau dengan kata lain proses saat zat padat melarut. Maka

kecepatan disolusi dapat dinyatakan sebagai jumlah zat dalam bentuk padatan yang

terlarut dalam pelarut tertentu sebagai fungsi dari waktu. Prinsip disolusi dikendalikan

oleh afinitas antara zat padat dengan pelarut. Proses pelarutan zat ini dikembangkan

oleh Noyes Whitney dalam bentuk persamaan berikut:

dMdt

=DSh

(Cs−C)

dM/dt : kecepatan disolusiD : koefisien difusiS : luas permukaan zat Cs : kelarutan zat padatC : konsentrasi zat dalam larutan saat waktu th : tebal lapisan difusi

Menurut Einstein, koefisien difusi dapat dinyatakan sebagai berikut:

D= kT6ηr

D : koefisien difusik : konstanta Boltzman (13,8 x 10 -24 J/atom K)T : suhur : jari-jari molekulη : viskositas pelarut

Dari kedua persamaan tersebut, dapat diperoleh hubungan atau faktor yang berpengaruh

terhadap keceptan disolusi, baik secara fisik maupun kimia, diantaraya:

1. Suhu

Untuk zat-zat yang memiliki sifat kelarutan endotermik, semakin tinggi suhu, nilai

koefisien difusi akan meningkatkan sehingga kecepatan disolusi juga meningkat.

2. Viskositas

Berdasarkan persamaan Einstein, semakin rendah viskositas maka nilai koefisien

difusi akan meningkat sehingga kecepatan disolusi juga akan meningkat.

3. Ukuran partikel

Ukuran partikel berpengaruh pada nilai koefisien difusi dan luas permukaan efektif

yang kontak dengan pelarut. Bila ukuran partikel yang didisolusikan semakin halus,

maka koefisien difusinya semakin tinggi dan luas permukaan efektifnya juga

semakin besar sehingga kecepatan disolusi meningkat.

4. Kecepatan pengadukan

Pengadukan akan berpengaruh pada tebal tipisnya lapisan difusi. Semakin tinggi

kecepatan pengadukan, maka tebal lapisan difusi akan semakin menipis.

5. pH pelarut

pH pelarut berpengaruh pada partikel-partikel yang bersifat asam atau basa lemah.

Partikel tersebut akan membentuk garam dengan pasangan asam atau basa kuat yang

akan meningkatkan kelarutan sehingga kecepatan disolusinya meningkat.

6. Polimorfisme

Perbedaan struktur internal suatu zat akan berpengaruh pada kekuatan ikatan atau

kestabilan partikel dalam medium pelarutnya, khususnya untuk kristal-kristal

metastabil yang lebih mudah melarut sehingga kecepatan disolusinya juga tinggi.

7. Sifat permukaan zat

Sifat permukaan zat yang terutama diperhatikan adalah sifat hidrofob karena akan

berpengaruh pada disolusi dalam cairan tubuh. Sifat hidrofob yang sangat kuat akan

menyebabkan zat sulit terbasahi karena tegangan permukaannya besar, maka dapat

digunakan surfaktan agar zat lebih mudah terbasahi dan lebih mudah terdisolusi.

Selain dari faktor-faktor tersebut, dalam bentuk sediaan seperti tablet, formulasi

obat juga sangat berpengaruh seperti misalnya pengaruh bahan tambahan yang

digunakan dan tekanan kompresi yang digunakan saat mencetak tablet. Bahan

tambahan dalam hal ini berpengaruh terutama jika membentuk kompleks yang tidak

larut seperti kalsium karbonat dan kalsium sulfat yang membentuk kompleks dengan

tetrasiklin atau penggunaan bahan tambahan yang bersifat hidrofob seperti magnesium

stearat.

III. Alat dan Bahan

IV. Diagram PercobaanBejana yang telah diisi air suling sebanyak 600 mL bersuhu 30oC

Motor penggerak dihidupkan pada kecepatan 50 rpm Dimasukkan 0,56 g natrium diklofenak

Natrium diklofenak melarut dalam air

Diambil sebanyak 10 mL setiap selang waktu 1, 5, 10, 15, 20, 25, 30 menit setelah pengadukan (setelah itu dimasukkan kembali air suling sebanyak 10 mL ke dalam bejana)

10 mL larutan natrium diklofenak ditentukan kadarnya dengan spektrofotometri

Dilakukan percobaan yang sama dengan suhu 40 oC dan 50oC

Alat BahanBeker gelasLabu ukurPipet tetesKertas lensaPipet volumGelas ukurGelas kimiaCawan penguapanBatang pengadukSpatulaTermometerKertas timbangThermostatSpektrofotometerAlat uji kecepatan disolusi tipe 2 (USP)

AquadesNatrium Diklofenak

Dibuat kurva konsentrasi natrium diklofenak yang diperoleh terhadap waktu

Pengenceran Natrium Diklofenak :

10 mL natrium diklofenak yang diperoleh

Diencerkan beberapa kali sampai didapat konsentrasi yang sesuai

Pembacaan konsentrasi natrium diklofenak yang diencerkan dengan menggunakan spektrofotometri harus dalam rentang 0,2-0,8 ppm

Konsentrasi natrium diklofenak dapat diperoleh secara akurat

V. Pengamatan dan Pengolahan Data

Kurva Kalibrasi

Konsentrasi (ppm)

Absorbansi

10 0.274812 0.314714 0.385416 0.428418 0.499720 0.535922 0.609324 0.6406

10 12 14 16 18 20 22 240.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

f(x) = 0.0271214285714286 x + 3.57142857148052E-05R² = 0.994905012803083

Kurva Kalibrasi

Konsentrasi (ppm)

Abso

rban

si

Grafik Konsentrasi terhadap Waktu pada 30 o Celsius

Waktu (menit)

Pengenceran

Absorbansi

1 50 0.37965 50 0.381310 50 0.424815 50 0.551320 50 0.620725 100 0.452930 100 0.4658

Konsentrasi dapat diperoleh dengan menggunakan persamaan kalibrasi:

y=0.0271x+0.00004

Dengan y adalah absorbansi dan x adalah konsentrasi. Setelah didapat konsentrasi dengan persamaan kalibrasi, harus dikalikan dengan faktor pengenceran:

konsentrasi=( absorbansi−0.000040.0271 )×faktor pengenceran

Waktu (menit)

Konsentrasi (ppm)

1 700.2952035 703.431734310 783.690036915 1017.08487120 1145.12915125 1671.07011130 1718.671587

Konsentrasi yang didapat diatas belum terkoreksi, karena setelah melakukan pengukuran konsentrasi, sejumlah sampel yang diambil tidak dikembalikan lagi. Oleh karena itu, harus diperhitungkan faktor koreksi sebagai berikut:

Untuk waktu 5 menit sampai 30 menit, konsentrasi dihitung dengan

konsentrasi=(( volume sampelvolume total )×konsentrasi sebelumnya)+konsentrasi terukur Sebagai contoh, untuk konsentrasi pada waktu 5 menit:

konsentrasi=(( 10350 )×700.295203)+703.4317343

konsentrasi=723.4401687

Setelah dihitung faktor koreksi, didapat data sebagai berikut:

Waktu (menit)

Konsentrasi terkoreksi (ppm)

1 700.2952035 723.440168710 804.35975615 1040.06657820 1174.84533925 1704.6371230 1767.375504

0 5 10 15 20 25 30700

900

1100

1300

1500

1700

1900

Grafik Konsentrasi terhadap Waktu pada 30o Celsius

Waktu (menit)

Kons

entr

asi (

ppm

)

Laju disolusi pada suhu 40oC :

Lajudisolusi=∆M∆t

Lajudisolusi=1767 ,37 630

Lajudisolusi=58,913 ppm /menit

Grafik Konsentrasi terhadap Waktu pada 40 o Celsius

Waktu (menit)

Pengenceran

Absorbansi

1 50 0.41285 50 0.618910 100 0.349715 100 0.452220 100 0.463925 100 0.4986

30 100 0.4987

Waktu (menit)

Konsentrasi (ppm)

Konsentrasi terkoreksi (ppm)

1 761.5498155 761.54981555 1141.808118 1163.56668410 1290.258303 1323.50306515 1668.487085 1706.30145820 1711.660517 1760.41198725 1839.704797 1890.00228230 1840.073801 1894.073866

0 5 10 15 20 25 30 35600

800

1000

1200

1400

1600

1800

2000

Grafik Konsentrasi terhadap Waktu pada 40o Celsius

Waktu (menit)

Kons

entr

asi (

ppm

)

Laju disolusi pada suhu 40oC :

Lajudisolusi=∆M∆ t

Lajudisolusi=1894,07330

Lajudisolusi=63,136 ppm /menit

VI. Pembahasan

Disolusi merupakan proses ketika suatu zat padat masuk ke dalam pelarut

menghasilkan suatu larutan atau dengan kata lain proses saat zat padat melarut. Maka

kecepatan disolusi dapat dinyatakan sebagai jumlah zat dalam bentuk padatan yang

terlarut dalam pelarut tertentu sebagai fungsi dari waktu. Alat yang biasa digunakan

untuk mengukur kecepatan disolusi suatu zat diantaranya:

1. Alat Uji Disolusi Tipe 1

Alat ini terdiri dari sebuah wadah bertutup yang terbuat dari kaca atau bahan

transparan lain yang inert, suatu motor, suatu batang logam yang digerakkan oleh

motor dan keranjang berbentuk silinder. Wadah tercelup sebagian di dalam sebuah

tangas air yang sesuai berukuran sedemikian sehingga dapat mempertahankan suhu

dalam wadah pada 37°C ± 0,5°C selama pengujian berlangsung dan menjaga agar

gerakan air dalam tangas air halus dan tetap. Bagian dari alat, termasuk lingkungan

tempat alat diletakkan harus tidak dapat memberikan gerakan, goncangan atau getaran

signifikan yang melebihi gerakan akibat perputaran alat pengaduk. wadah disolusi

sebaiknya berbentuk silinder dengan dasar setengah bola tinggi 160 mm hingga 175

mm, diameter dalam 98 mm hingga 106 mm dan kapasitas nominal 1000 mL. Pada

bagian atas wadah ujungnya melebar, untuk mencegah penguapan dapat digunakan

penutup yang pas. Batang logam berada pada posisi sedemikian sehingga sumbunya

tidak lebih dari 2 mm pada tiap titik dari sumbu vertikal wadah, berputar dengan halus

dan tanpa goyangan yang berarti. Terdapat suatu alat pengatur kecepatan sehingga

memungkinkan kita untuk mengatur kecepatan putaran yang dikehendaki dan

mempertahankan kecepatan seperti yang tertera dalam masing-masing monografi

dalam batas lebih kurang 4%. Komponen batang logam dan keranjang yang

merupakan bagian dari pengaduk terbuat dari baja tahan karat tipe 316 atau yang

sejenis sesuai dengan spesifikasi pada gambar kecuali dinyatakan lain dalam masing-

masing monografi, gunakan kasa 40 mesh. Dapat juga digunakan keranjang berlapis

emas setebal 0,0001 inci (2,5 µm). Sediaan dimasukkan ke dalam keranjang yang

kering pada tiap awal pengujian. Jarak antara dasar bagian dalam wadah dan keranjang

adalah 25 mm ± 2 mm selama pengujian berlangsung.

Gambar 1. Alat Uji Disolusi Tipe 1

2. Alat Disolusi Tipe 2 (Tipe Dayung)

Alat disolusi tipe 2 (tipe dayung) terdiri dari sebuah wadah bertutup yang terbuat

dari kaca atau bahan transparan lain yang inert, suatu motor, berbentuk dayung yang

terdiri dari daun dan batang sebagai pengaduk. Batang berada pada posisi sedemikian

sehingga sumbunya tidak lebih dari 2 mm pada setiap titik dari sumbu vertikal wadah

dan berputar dengan halus tanpa goncangan yang berarti. Daun melewati diameter

batang sehingga dasar daun dan batang rata. Dayung memenuhi spesifikasi pada

gambar. Jarak 25mm ± 2mm antara daun dan bagian dalam dasar wadah

dipertahankan selama pengujian berlangsung. Daun dan batang logam yang

merupakan satu kesatuan dapat disalut dengan suatu penyalut inert yang sesuai.

Sediaan dibiarkan tenggelam ke dasar wadah sebelum dayung mulai berputar.

Sepotong kecil bahan yang tidak bereaksi seperti gulungan kawat berbentuk spiral

dapat digunakan untuk mencegah mengapungnya sediaan.

Gambar 2. Alat Uji Disolusi Tipe 2

Catatan:

1. Batang dan daun terbuat dari baja tahan karat berukuran 303 atau yang setara.

2. Bila alat berputar pada sumbu E, besarnya A dan B tidak boleh menyimpang

lebih dari 0,5 mm.

3. Kecuali dinyatakan lain, toleransi adalah ±1.0 mm.

Salah satu faktor yang mempengaruhi laju disolusi adalah suhu. Dalam

persamaan Einstein, suhu akan mempengaruhi koefisien disolusi. Perubahan koefisien

disolusi tentu akan mengubah laju disolusi. Peningkatan suhu akan memperbesar harga

koefisien disolusi sehingga meningkatkan laju disolusi. Kenaikan suhu akan

mengakibatkan peningkatan energy kinetik zat, baik pelarut, maupun zat terlarut. Untuk

zat dalam panadatn, kenaikan suhu akan memperkecil kekuatan ikatan intermolekul

sehingga molekul padatan lebih mudah terbebaskan ke dalam larutan. Energk kinetik

zat pelarut yang semakin besar akan memperbesar kemungkinan tumbukan dengan

molekul zat padatan yang ada dipermukaan padatan. Tumbukan ini dapat menimbulkan

interaksi antara pelarut dan padatan, yaitu adanya tarik-menarik. Gaya tarik-menarik ini

bisa menyebabkan molekul dalam padatan terbawa ke dalam larutan. Karena

kemungkinan tumbukan semakin tinggi akibat kenaikan suhu, penarikan molekul

padatan menuju larutan akan semakin tinggi intensitasnya.

Berdasarkan percobaan laju disolusi pada suhu 30oC ialah sebesar 58,913

ppm/menit. Sedangkan pada suhu 40oC ialah 63,136 ppm/menit. Secara teoretis

perbandingan laju disolusi pada kedua suhu tersebut dapat dihitung dengan cara sebagai

berikut.

Berdasarkan persamaan Einstein

D= kT6ηr

Dari persamaan ini dapat diperoleh perbandingan D pada tiap suhu, yaitu:

D30

D40

=

k T1

6ηrk T2

6ηr

D30

D40

=T 1

T 2

D30

D40

=3040

D30

D40

=34

D40=43D30

Dengan :

D30 : koefisien laju dolusi pada suhu 30oC

D40 : koefisien laju dolusi pada suhu 40oC

T1: suhu 30oC

T2: suhu 40oC

Berdasarkan persamaan Noyes-Whitney dan dengan menganggap tebal lapisan

difusi tetap serta sistem dalam keadaan sink, serta kelarutan intrinsic dianggap sama

untuk kedua perlakukan, perbandingan laju disolusi pada suhu 30oC dan 40oC setara

dengan perbandingn koefisien disolusi, yaitu (dM/dt)30 : (dM/dt)40 = 3:4.

Perbandingan laju disolusi Na diklofenak berdasarkan percobaan ialah 3:3,2.

Pebedaan antara perbandingan laju disolusi yang diperoleh secara teoretis dengan yang

diperoleh dari percobaan dapat disebabkan oleh hal-hal berikut.

1. Keakuratan dalam pengukuran jumlah bahan yang digunakan.

Jumlah bahan yang digunakan mempengaruhi konsentrasi zat dalam larutan.

Perbedaan jumlah bahan akan memberikan perbedaan pada konsentrasi zat yang

terlarut.

2. Pengambilan dan pengembalian volume untuk pengukuran konsentrasi.

Penambahan pelarut ke dalam sistem setelah sejumlah tertentu larutan diambil

untuk pengukuran tidak selalu sama. Hal ini berpengaruh terhadap kadar Na

diklofenak setelah pengambilan sampel.

3. Asumsi besar kelarutan yang sama untuk kedua suhu.

Kelarutan suatu zat dipengaruhi suhu. Peningkatan suhu akan meningkatankan

kelarutan zat yang memiliki sifat kelarutan endotermik. Dengan mengasumsikan

kelarutan pada kedua suhu untuk memperoleh perbandingan kasar akan

menimbulkan galat yang cukup besar terhadap nilai perbandingan laju disolusi.

Oleh karena itu, untuk memperoleh nilai perbandingan laju disolusi Na diklofenak

yang sesuai pada kedua suhu tersebut, perlu dilakukan perngukuran kelarutan Na

diklofenak pada kedua suhu tersebut.

VII. Simpulan1. Laju disolusi Na diklofenak pada suhu 30oC ialah 58,913 ppm/menit

2. Laju disolusi Na diklofenak pada suhu 40oC ialah 63,136 ppm/menit

DAFTAR PUSTAKA

http://lhdisolusi.blogspot.com/. Tanggal akses : 25 April 2010.http://ebook-free-downloads.com/ebook-pdf-free-pdf-download

uji+disolusi+dispersi+padat.htm. Tanggal akses : 25 April 2010.http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/. Tanggal akses :

25 April 2010.http://farms-area.blogspot.com/2008/07/teori-disolusi.html. Tanggal akses : 25 April 2010.http://rgmaisyah.wordpress.com/2008/11/25/spektrofotometer/. Tanggal akses : 25 April

2010.http://otetatsuya.wordpress.com/2008/12/20/kecepatan-disolusi/. Tanggal akses : 25 April

2010.http://wahyuriyadi.blogspot.com/2009/07/macam-spektrofotometri-dan perbedaannya.html.

Tanggal akses : 25 April 2010.

Lampiran

Spektrofotometer UV-Vis

Spektrofotometer  adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer

menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah

alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi.

Penyerapan sinar UV dan sinar tampak oleh molekul, melalui 3 proses yaitu :

1. Penyerapan oleh transisi elektron ikatan dan elektron anti ikatan

2. Penyerapan oleh transisi elektron d dan f dari molekul kompleks

3. Penyerapan oleh perpindahan muatan

Komponen dari suatu spektrofotometer berkas tunggal:

1. Suatu sumber energi cahaya yang berkesinambungan yang meliputi daerah spektrum

dimana alat tersebut dirancang untuk beroperasi.

2. Suatu monokromator, berfungsi untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar

monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran

3. Suatu wadah sampel (kuvet).

4. Suatu detektor, yang berupa transduser yang mengubah energi cahaya menjadi suatu energi

listrik.

5. Suatu pengganda (amplifier), dan rangkaian yang berkaitan membuat energi listrik tersebut

dapat terbaca.

6. Suatu alat pembaca yang menyatakan besarnya energi listrik, dalam bentuk % Transmitan

(% T) maupun Absorbansi (A).

Skema spektrofotometer :

Sumber ----- Cahaya ----- Monokromator ----- Sampel ----- Detektor ----- Amplifier ----- Alat

Pembaca/Penunjuk

Gambar 3. Spektofotometer

Beberapa jenis spektrofotometer :

1. Spektrofotometer UV-Vis

2. Spektrofotometer Infra merah

3. Spektrofotometer Serapan Atom (SSA)

4. Spektrofotometer Resonansi Magnetik (NMR)

5. Spektrofotometer Pendar Molekular (pendar fluor/pendar fosfor)

6. Spektrofotometer dengan metode hamburan cahaya ( nefelometer, turbidimeter dan

spektrofotometer Raman

Alat yang digunakan dalam percobaan adalah spektofotometer UV-vis, alat ini digunakan

untuk penentuan konsentrasi senyawa-senyawa yang dapat menyerap radiasi pada daerah

ultraviolet (200 – 400 nm) atau daerah sinar tampak (400 – 800 nm). Analisis ini dapat

digunakan yakni dengan penentuan absorbansi dari larutan sampel yang diukur.

Prinsip penentuan spektrofotometer UV-Vis adalah aplikasi dari Hukum Lambert-Beer, yaitu:

A = - log T = - log It / Io = ε . b . C

Dimana :

A = Absorbansi dari sampel yang akan diukur

T = Transmitansi

I0 = Intensitas sinar masuk

It = Intensitas sinar yang diteruskan

ε = Koefisien ekstingsi

b = Tebal kuvet yang digunakan

C = Konsentrasi dari sampel

Beberapa Istilah Dalam Spektrofotometri

Absorbansi (A) , A = log (Po/P)

Absorptivitas (a),  yaitu tetapan dalam Hukum Bouguer-Beer bila konsentrasi dinyatakan

dalam % b/v dan tebal kuvet dalam cm. Dengan satuan liter per gram per sentimeter.

Absorptivitas molar (ε), yaitu tetapan dalam Hukum Bouguer-Beer bila konsentrasi

dinyatakan dalam molar dan tebal kuvet dalam cm. Dengan satuan liter per mol per

sentimeter.

Transmitan (T), yaitu  fraksi dari daya radiasi yang diteruskan oleh suatu sampel T = P/Po.

Sering dinyatakan sebagai suatu persentase : %T = (P/Po) x 100%.

Faktor penyebab kesalahan sistematik yang sering terjadi dalam analisis menggunakan

spektrofotometer adalah:

a)   Adanya serapan oleh pelarut

Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu larutan yang berisi matrik selain

komponen yang akan dianalisis.

 b)  Serapan oleh kuvet

Kuvet yang dapat digunakan adalah dari bahan gelas atau kuarsa,  dimana kuvet kuarsa

memberikan kualitas yang lebih baik,  namun tentu saja harganya jauh lebih mahal.

Serapan oleh kuvet ini diatasi dengan penggunaan  jenis, ukuran, dan bahan kuvet yang

sama untuk tempat blangko dan sampel.

c)   Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau

sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran

sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan).