trabajo teórico grupal - cristalización

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0 UNI VERS I DAD M AYOR DE S AN S I M Ó N F ACUL TAD DE CI ENCI AS Y TECNOLOGÍ A CARRERA DE I NG. QM I CA Trabajo Grupal Cristalización Materia:  Laboratorio de Operaci ones Unitarias II  Pr e s en tado por :  Espinoza Orellana Sergio Miguel.  Funes Vargas Luis Fabián. Gamboa Nina Luis. Guaygua Loayza José Luis.  Jiménez Trujillo Karla.  Luizaga Arnez José Luis. Quiroz Torrico Harold. Docente:  Ing.  Nelson Hinojosa Salazar Semestre:  I-2012 Fecha:   25/06/12 Cochabamba    Bolivia

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UNI VERSIDAD MAYOR DE SAN SIMÓNFACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍACARRERA DE ING. QUÍMICA

Trabajo GrupalCristalización 

Materia:  Laboratorio de Operaciones Unitarias II  

Presentado por:  Espinoza Orellana Sergio Miguel. Funes Vargas Luis Fabián.Gamboa Nina Luis.Guaygua Loayza José Luis. Jiménez Trujillo Karla. Luizaga Arnez José Luis.Quiroz Torrico Harold.

Docente:  Ing. Nelson Hinojosa SalazarSemestre: I-2012Fecha:  25/06/12

Cochabamba  –  Bolivia

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Cristalización 

I .  Introducción-

La cristalización es una operación unitaria que ha sido aplicada para la separación y purificación de varios compuestos. Está definida como proceso mediante el cual se separaun componente de una solución líquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristalesque precipitan. Esta operación se utiliza con frecuencia en la industria para la purificaciónde las sustancias que, generalmente, se obtienen acompañadas de impurezas.

I I .  Objetivos.-2.1 Objetivo General.-

Desarrollar los elementos significativos de la operación unitaria de cristalización.

2.2 Objetivos Específicos.-

1.  Describir los diferentes tipos de Cristalizadores que existen.2.  Desarrollar las ecuaciones de control de la operación unitaria, como así

también las variables que intervienen en ella. 

I I I .  Fundamento Teórico

3.1 Cristalización 

La cristalización es una operación unitaria que ha sido aplicada para la separación y

 purificación de varios compuestos entre ellos el l -mentol. Para que la cristalización se produzca debe llegarse a la sobresaturación; esta se alcanza cuando la concentración delcomponente sobrepasa la concentración de equilibrio por medio de un enfriamiento de ladisolución o evaporación  parcial del solvente o adición de un agente precipitante. Es lafuerza motriz que permite la transferencia de masa desde la solución hacia la superficie delcristal.ΔC = C − C * ⇒ 

S = C C* ⇒ ρ = ΔC C* = S − 1

Donde:S : Velocidad de sobresaturación o saturación relativa,C : Concentración de la solución, y

C *: Concentración en el equilibrio a temperatura determinada.La sobresaturación y el enfriamiento se relacionan en la curva de solubilidad, donde la pendiente de la recta es m = (dT /dC ) de la ecuación (13):

ΔT ̄ = m ΔCPara el estudio de la cristalización del l -mentol se determinó la curva de solubilidad pormedio de datos obtenidos de pruebas de mezclas de diferentes concentraciones de l -mentoly se realizó la lectura de los puntos de congelamiento en cada una de ellas. En la figura 1 semuestra la curva resultante.

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Figura 1. Curva de Solubilidad del l -mentol en aguas madres.

La cristalización procede por dos mecanismos nucleación (formación de núcleos decristalización) y crecimiento de los cristales (aglomeración). La cinética de la nucleaciónse puede ajustar a la siguiente expresión empírica:

 B =  = K 

n(C –  C *)

b

Donde: B: Velocidad de nucleación,C : Concentración de la solución,C *: Concentración en el equilibrio a temperatura determinada,

 K ny b: Parámetros empíricos dependientes de características particulares del soluto y

 N : Número de cristales.

El seguimiento del crecimiento de cristales toma en cuenta dos aspectos: la medición de lavelocidad de deposición de masa y velocidad de crecimiento de cada cristal individual. Suestudio considera la teoría de difusión –  integración, combinando el proceso de difusión quetiene lugar cuando el soluto es transferido desde el seno de la solución hacia la capa exteriordel cristal con el de integración del soluto a los iones o moléculas del cristal. Berthoudexpresa que la transferencia en la interfase era directamente proporcional a lasobresaturación existente en dicha interfase (9):

 = K A (C 

 B –  C 

S )

Donde:  dm/dt : Variación global de la concentración como fuerza motriz,  C 

 B

− C S

:Variación global de la concentración en la interfase,

   A: Área del cristal y   K : Constante de velocidad de crecimiento.

A su vez el coeficiente global de crecimiento puede estimarse por la ecuación:

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(

)

 

Donde:  φ

 Ay φ

V : factores geométricos de área y volumen,

   K d : Coeficiente de transferencia de masa por difusión y

   K r : Coeficiente de transferencia en la cara exterior del cristal.

Para calcular el rendimiento se puede efectuar un balance de masa, el cual cuando lasolución es anhidra sólo toma la diferencia entre la composición inicial de la solución y lasolubilidad que corresponde a la temperatura final. Si no fuera así, se debe considerar elagua de hidratación de la molécula, que es parte de la masa global de agua. El esquema del

 proceso que se muestra a continuación presenta tres corrientes:

El balance de masa para el soluto será:

Soluto en alimentación = cristales + soluto en licor madre

 F X i

 A= C

 +(C (1 –   X i A) − V − C  ) X 

1

En esta ecuación:  C : Masa de cristales por unidad de tiempo en el magma,

   M a: Peso molecular del soluto anhidro,   M 

n: Peso molecular del soluto hidratado,

   X i

 A: Fracción de masa del anhidro en la alimentación,

   X 1: Solubilidad del material,

   F : Masa total de alimentación por unidad de tiempo y  V : Evaporación en kg de masa del solvente por unidad de tiempo.

El balance se aplica a la cristalización en una etapa o multietapas con la única condición deque sea un solo soluto el que se separe.

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Figura 2. Centrífuga de canasto.

Figura 3. Cristales de mentol.

3.2 Centrifugación 

Esta operación se emplea para separar los cristales de la solución madre y tiene granimportancia en el rendimiento global del proceso y en la pureza de los productos. Laseparación se realiza aprovechando la diferencia de densidades y la acción de fuerzascentrífugas de varios órdenes de magnitud superiores a la aceleración de la gravedad.La fuerza centrífuga se calcula con la ecuación (9):

 F = (m’ –  m) × ω × r 2 

o en función del diámetro de partícula y la diferencia de densidades:

 F = (π/6) × Δρ ×  D p

3× ω

2× r

Donde: F : Fuerza centrífuga,

m´ : Masa de la partícula,m: Masa de un volumen igual de líquido en que está suspendida la partícula,ω: Velocidad angular del vaso de la centrífuga,r : Distancia radial desde el eje de rotación hasta la partícula,

 D p: Diámetro de partícula y

Δρ: Diferencia de densidades entre partícula y líquido.

En la región donde se cumple la ley de Stokes, es decir velocidades pequeñas dedesplazamiento del fluido, la fuerza de resistencia al desplazamiento de la partícula estádada por:

 F = 3 π × μ × Dp × υ

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Donde: F : Fuerza de rozamiento,μ: Viscosidad de la solución,υ: Velocidad de desplazamiento o sedimentación de la partícula y

 Dp: Diámetro de la partícula.La velocidad de sedimentación υ

sse obtiene por igualación de ambas ecuaciones:

υ s =  

3.3 Tipos de Cristalizadores 

  Cristalizador de suspensión mezclada y de retiro de producto combinado:

Llamado también cristalizador de magma circulante, es el más importante de los que seutilizan en la actualidad.

Aun cuando se incluyen ciertas características y variedades diferentes en esta

clasificación, el equipo que funciona a la capacidad mas elevada es del tipo en que se produce por lo común la vaporización de un disolvente, casi siempre agua.

  Cristalizador de enfriamiento superficial:

Este tipo de equipo produce cristales de malla 30 a 100. El diseño se basa en lasvelocidades admisibles de intercambio de calor y la retención que se requiere para elcrecimiento de los cristales de producto.

Para algunos materiales, como el clorato de potasio, se utiliza este Cristalizador de tubode extracción que esta combinado con un intercambiador de tubo y coraza decirculación forzada.

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  Cristalizador de evaporación de circulación forzada:

Este Cristalizador consta de una tubería de circulación y de un intercambiador de calorde coraza.

Este calentamiento se realiza sin vaporización y los materiales de solubilidad normal nodeben producir sedimentación en los tubos.

La cantidad y la velocidad de la recirculación, el tamaño del cuerpo y el tipo y lavelocidad de la bomba de circulación son conceptos críticos de diseño, para poderobtener resultados predecibles.

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  Cristalizador de tubo de extracción (DT, Draft Tube):

Este cristalizador se puede emplear en sistemas en que no se desea la destrucción de partículas finas.

En los cristalizadores tipo DT y DBT, la velocidad de circulación suele ser mayorque la que se obtiene en un cristalizador similar de circulación forzada.

Este Cristalizador requiere tener ciclos operacionales prolongados con materialescapaces de crecer en las paredes del cristalizador.

Se utiliza para cristalizar Sulfato de amonio, cloruro de potasio y otros cristalesinorgánicos y orgánicos.

  Cristalizador evaporador de desviador y tubo de extracción (DTB, DraftTube Bafle).

Este Cristalizador consta de hélices situadas dentro del cuerpo del cristalizador,reduciendo la carga de bombeo que se ejerce sobre el circulador.

Esta técnica reduce el consumo de potencia y la velocidad de punta del circulador y larapidez de nucleación de los cristales.

La suspensión de cristales del producto, se mantiene mediante una hélice grande demovimiento lento.

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La solución Madre enfriada regresa al fondo del recipiente y vuelve a recircular a travésde la hélice.

Los cristales gruesos se separan de las partículas finas en la zona de asentamiento porsedimentación gravitacional.

I V.  Conclusiones.-

Se realizó la descripción del proceso de Cristalización. Se describió las operaciones unitarias vinculadas al control del proceso decristalización.

Se logró explicar las variables de control, en el proceso de Cristalización.

V.  Bibliografía.-

o  Eduardo Zambrana, M. y Nelson Hinojosa. Purificación De Aceites EsencialesY Aislamiento De Compuestos. CTA

o  S. Muñoz, (1993); Estudio de la cristalización de l-mentol a partir del aceite dementa japonesa. UMSS.

o  McCabe, Smith, Harriot “Operaciones Básicas de Ingeniería Química”

4ta Edición Editorial Mc-Graw HillMéxico, 1995.