Preparación de disoluciones saturadas. Recristalización.

1. Objetivos.

1. Calcular la solubilidad de algunas sales (sulfato de cobre y cloruro de sodio).2. Obtención de cristales de algunas sales (proceso de recristalización).

2. Fundamento.

Antes de comentar los parámetros fundamentales de esta práctica, hay que establecer que su fin es calcular la solubilidad de algunas sales (NaCl y CuSO4); por ello, es conveniente que recordemos el concepto de solubilidad y de disolución.

La solubilidad es la capacidad de una determinada sustancia, llamada soluto, para disolverse en un líquido (llamada solvente). La solubilidad se corresponde con la máxima cantidad de soluto que admite un solvente a una temperatura dada. Hay factores que pueden determinar la solubilidad de las sustancias. Podemos destacar la temperatura y la presión, que hacen que esta cambie de un modo u otro. También puede verse modificada si en el solvente aparecen partículas metálicas, lo que produce que no sea totalmente puro, y desencadene variaciones y los resultados de dicha solubilidad.

Una disolución es una mezcla homogénea, es decir, que tiene la misma proporción de sustancias por cualquier parte de su volumen; se produce entre dos sustancias que no reaccionan entre sí. Un claro ejemplo sería la sal disuelta en agua.Así, la disolución tiene diversos componentes entre los que se encuentran:

- Solvente: es aquella sustancia que se encuentra en el mismo estado de agregación que presenta la disolución; si ambas sustancias mezcladas presentan el mismo estado, el solvente será aquella que se presente en una mayor cantidad en la disolución, aunque pueden aparecer excepciones.

- Soluto: es aquella sustancia que se añade al solvente para establecer la disolución.

Una disolución establecemos que está saturada cuando ya no admite más soluto, es decir, al añadir una mayor cantidad de esta sustancia, ya no se disuelve, sino que queda en el interior de la disolución pero sin disolverse, sino en su estado actual (en este caso, sólido).

Tras estos conceptos, ya se puede establecer claramente el concepto de solubilidad, ya que es la capacidad de una determinada sustancia para disolverse en otra (llamada solvente). También debemos hacer referencia a que el valor de la solubilidad es independiente en cada sustancia. Además, su valor puede variar dependiendo, sobre todo de las condiciones de presión y temperatura.

En cuanto a estos parámetros, ya hemos hecho referencia en prácticas anteriores, por lo que no nos vamos a parar en explicarlos detenidamente, únicamente hay que destacar que normalmente, (obviando ciertas excepciones) a mayor temperatura, se suele producir una mayor solubilidad; así, la presión es un factor que modifica en menor grado el valor de solubilidad.

Respecto al cálculo de la solubilidad de las sales establecidas, debemos de señalar que el laboratorio no precisa de aparatos de medida de gran precisión, así como tampoco nosotros mismos manipulamos los materiales con exactitud, de modo que los resultados que se expondrán más tarde, deben de ajustarse en cierto modo a la realidad, pero su valor no será exacto, debido a los factores ya expuestos anteriormente, que impiden que su cálculo pueda ser totalmente exacto y preciso.

Cristalización

La cristalización es un proceso mediante el que podemos formar un sólido cristalino, a partir de una sustancia, ya sea gas, líquida o incluso una disolución. Así, es un proceso en el cual actúan los iones, átomo o moléculas de las sustancias, los cuales constituyen la red cristalina al crear unos enlaces que dan lugar a cristales. El procedimiento de cristalización podemos establecer que es aquel mediante el que se separa un componente de una disolución líquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan en la superficie. Así, debemos de resaltar que es un proceso muy utilizado sobre todo en química, el cual se lleva a cabo frecuentemente para purificar una sustancia sólida, la cual puede estar formada por una serie de impurezas. Gran parte de éstas, pueden ser eliminadas gracias a la ayuda de la cristalización.

Tras esta explicación, podemos añadir que gran parte de los sólidos se presentan en estado cristalino, con una estructura geométrica regular y ordenada. El tamaño y perfección de los cristales depende de las condiciones en que éstos se han formado. Cuando una disolución saturada, o un líquido fundido, se enfría lentamente el número de cristales que comienza a formarse es pequeño, creciendo poco a poco su tamaño y dando tiempo, por tanto, a iones, átomos y moléculas a ocupar posiciones ordenadas en el cristal, que harán que éste sea tanto más perfecto cuanto más lento es el proceso. Por el contrario, un enfriamiento rápido da lugar a numerosos cristales pequeños e imperfectos (cuerpos amorfos).

Este tipo de cuerpos sólidos, son aquellos en los que las partículas que dan lugar a dicho sólido no han desarrollado una estructura ordenada. Así, estos sólidos no tienen formas correctamente definidas. De igual forma actúan las impurezas, interfiriendo en la ordenación del cristal, que no consigue así un desarrollo ordenado de sus caras. Por ello, muchos sólidos amorfos son mezclas de moléculas que no se apilan bien. En contrapartida a este tipo de sólidos, se establecen los sólidos cristalinos, cuyos átomos están dispuestos de manera regular y ordenada, formando redes cristalinas.

Un cuerpo cristalino obtenido en condiciones favorables puede alcanzar un elevado grado de pureza, por lo que la cristalización se utiliza como uno de los métodos más eficaces y accesibles de purificación de sustancias só1idas en el laboratorio.

De este modo, podemos establecer que evaporando el disolvente de una disolución se puede conseguir que empiecen a cristalizar los sólidos que estaban disueltos cuando se alcanzan los límites de sus solubilidades.

Tras estas aclaraciones, también podemos establecer que la cristalización se puede llevar a cabo por fusión, disolución o sublimación

TIPOS DE CRISTALIZACIÓN

Por fusión: la sustancia fundida se deja enfriar, apareciendo los cristales sobre las paredes del recipiente. Respecto a este tipo de cristalización, debemos destacar que se utiliza frecuentemente para la purificación de un sólido, ya que como su propio nombre indica, un sólido se funde, para tras el proceso dar lugar a otro sólido, pero la diferencia es que la sustancia final tendrá una estructura más cristalina y pura.

Así, para purificar un sólido, debemos de fundirlo. Así, del líquido obtenido, al dejarlo enfriar, en primer lugar lo que se va a cristalizar es el sólido puro, que se enriquece, ya que se cristaliza de tal forma que las impurezas presentes en el sólido original, no cristalizan a igual temperatura, por lo que no se ven envueltas en la cristalización del sólido puro. Así, este método de cristalización en uno de los más útiles, debido a que puede dar lugar a

sustancias con un elevado grado de pureza, debido a su fusión y posterior solidificación de la misma sustancia establecida.

Por disolución. De una disolución, sobresaturada de sólido disuelto, se puede separar el exceso del mismo en forma de cristales. Como normalmente los sólidos son más solubles en caliente que en frío, se conseguirá la sobresaturación de la forma siguiente: calentando la disolución a temperatura elevada, hasta saturación, eliminando luego parte del disolvente por ebullición y dejando enfriar posteriormente. De esta forma aparecerá el compuesto cristalizado. Respecto a este tipo de cristalización, debemos establecer que sus resultados pueden ser muy variados, ya que dependiendo de la rapidez con la que se lleve a cabo, los resultados podrán ser más o menos satisfactorios.

Así, podemos establecer que cuando una disolución saturada, le aplicamos una fuente de calor para que se lleve a cabo su ebullición, y ésta se desencadena rápidamente, tras su enfriamiento podemos observar que se forman unos cuerpos sólidos poco cristalinos, los que pueden tomar el nombre de formas alotrópicas, las cuales ya establecimos y explicamos en la práctica de la lluvia de oro. De esta misma forma, si realizamos la misma disolución, la cual filtramos para no tener partículas no disueltas en la sustancia , y ésta la dejamos sobre una superficie, que se produzca su evaporación sin aplicarle ningún tipo de método, los cristales que aparecerán tendrán una estructura mucho más cristalina y ordenada que de la forma antes establecida.

Así, respecto a este tipo de cristalización, el cual ha sido el que nosotros hemos llevado a cabo, lo más importante no es el procedimiento, ya que es algo simple, porque únicamente hay que preparar una disolución sobresaturada, después filtrarla para que quede únicamente la disolución saturada y dejar pasar unos días, sino lo que verdaderamente importa es cómo la queramos llevar a cabo, ya que si lo hacemos de un modo rápido, los cuerpos cristalinos que aparecerán no se podrán apreciar tan eficazmente como si dejamos la sustancia sobre una superficie de tal forma que con el transcurso de varios días, se evaporará el solvente, por lo que quedará sobre la superficie únicamente el soluto, adherido al recipiente y formando unos sólidos cristalinos, con una forma mucho más ordenada y precisa.

Por sublimación. Algunas sustancias sólidas tienen la propiedad de alcanzar directamente, por calentamiento, el estado gaseoso sin paso previo por el estado líquido. Al enfriarse estos vapores se condensan en forma de cristales muy puros, ya que las impurezas, al no sublimar, quedan perfectamente separadas de la sustancia pura.

Así, podemos establecer que existen ciertas sustancias debido a la presión de vapor de un sólido, pueden llegar a evaporarse en cantidades bastante elevadas sin alcanzar en ningún momento su punto de fusión, es decir, que experimentan un proceso de sublimación. Así, los vapores a los que han dado lugar, se condensan en zonas más frías, donde suelen pasar directamente del estado gaseoso al líquido, es decir, pueden desencadenar una sublimación regresiva) estableciéndose así, separadas de las posibles impurezas que pudiesen presentar en el primer momento. Mediante este procedimiento, podemos hacer referencia a la obtención de sustancias puras como la cafeína, el yodo y algunas sustancias más, las cuales tienen la capacidad de llevar a cabo el proceso de sublimación.

- Como podemos observar en la imagen, el método de cristalización por disolución es muy sencillo y fácil de llevar a cabo, ya que se observa que cuando ya tenemos la disolución sobresaturada, la debemos disponer en un recipiente (cristalizador), pero anteriormente atravesando un embudo con un filtro en su interior, mediante el que quedará la disolución saturada dispuesta en el recipiente y el soluto no disuelto se establecerá en el filtro.

Para poder concluir el fundamento de esta práctica, creo que es también muy útil establecer las utilidades que pueden proporcionar los métodos de cristalización en el ámbito laboral.

Así, la cristalización en un importante proceso industrial ya que se puede llevar a cabo con diversos materiales, además de que es muy atractiva la forma en la que se pueden llegar a disponer los cristales. En muchos casos los beneficios de este procedimiento son debido a la gran pureza y forma del producto químico sólido. Además la cristalización requiere mucho menos energía para la purificación de sustancias que otros métodos como la destilación.

La mayor parte de las aplicaciones industriales de la cristalización, es mediante disoluciones. Sin embargo, la solidificación cristalina de los metales se lleva a cabo también mediante este proceso.

3. Materiales y Sustancias utilizadas.

- Probeta.- Papel de filtro.- Matraz Erlenmeyer.- Embudo.- Soporte y pinzas.

- Cristalizador.- Balanza.- Sulfato de cobre.- Cloruro de sodio.- Agua destilada.

4. Procedimiento.

1. Mide en un matraz Erlenmeyer 50mL de agua destilada.2. Añade sal común, cloruro de sodio, y agita hasta que se observe que no se disuelve

más.3. Prepara un filtro de pliegues con el papel de filtro.4. Filtra la mezcla de sal y agua y pásala al cristalizador.5. Deja que se evapore durante varios días.6. Pesa en la balanza los cristales obtenidos.7. Haz exactamente lo mismo con el sulfato de cobre.

- Masa de cloruro de sodio: 15.9 g.- Masa de sulfato de cobre: 7.8__ _ g.

5. Cálculos y resultados.

1. La solubilidad para cada sal es:

Cloruro de sodio:

___Masa de sal____ = ______15.9g_______ = 318g/L0.05L de disolución 0.05L de disolución

______Masa de sal______ · 100 = __15.9g_ · 100 = 24.13% en peso50g de agua + masa de sal 65.9g

Sulfato de cobre:

__Masa sulfato de cobre__ = _7.8g sulfato de cobre_ = 156 g/L 0.05L de disolución 0.05L de disolución

_______Masa sulfato de cobre________ .100 = __7.8g__ . 100 = 13.68% en peso50g de agua + masa de sulfato de cobre 57g

Nota: Al considerar que los 50 ml de agua corresponden a los 50 ml de disolución se introduce un pequeño error en el cálculo de la solubilidad en gramos/litro, que consideramos despreciable. ¿Cómo podríamos hacer para que el cálculo sea totalmente correcto?

Aunque este error en el cálculo de la solubilidad sea despreciable, para que el cálculo desarrollado fuese totalmente correcto, deberíamos considerar los gramos de sulfato de cobre que hemos añadido a la disolución, ya que su volumen total serían esos 50mL de agua más la masa de sulfato de cobre añadida a la disolución, para que ésta haya podido llegar a estar saturada. Para ello, deberíamos de pesar la cantidad de sal añadida a la disolución.

Para llevar a cabo un cálculo lo más exacto posible, la mejor forma sería pesar la cantidad de sal añadida a la disolución para que ésta estuviese sobresaturada, y calcular la masa total.

Tras calcular este dato, deberíamos de restarle aquella cantidad de sal que hubiese quedado adherida al papel de filtro que hemos utilizado para que la disolución se establezca como saturada. Así, el resultado final, sería el volumen de la disolución saturada, sin ningún error establecido.

Pero con este último procedimiento establecido, hay que utilizar aparatos e instrumentos de una precisión muy elevada, de los cuales no precisamos en el laboratorio; por lo que debemos de establecer el margen de error.

Éste es despreciable debido a que en nuestro laboratorio nos dedicamos a hacer prácticas de una forma didáctica y sin establecer cálculos importantes, es decir, que la gran importancia de la actividad es aprender el procedimiento y los conceptos establecidos, pudiendo dejar en un segundo plano de importancia la precisión de los cálculos que establecemos.

Cristalización del Sulfato de Cobre

6. Conclusiones.

Respecto a la práctica, debemos establecer que ha sido muy útil, ya que a través de la cual hemos podido establecer el procedimiento para poder calcular el valor de solubilidad de dos compuestos (sulfato de cobre y cloruro de sodio).

Respecto a los resultados, podemos resaltar que hemos podido apreciar una mayor solubilidad en el NaCl comparándolo con el Cu2SO4. Así, podemos establecer que la solubilidad es una propiedad de cada elemento o compuesto, ya que varía de unos a otros. Así, también podemos destacar que la solubilidad también varía dependiendo de los parámetros de temperatura y presión. De este modo, podemos establecer que esta práctica nos ha ayudado a poder conocer un procedimiento mediante el cual podemos establecer el valor de la solubilidad. Además, con la realización de esta práctica, hemos podido sentirnos con mayor importancia en el laboratorio, debido a que teníamos que realizar cálculos para poder establecer resultados convincentes y poder llegar a ciertas conclusiones,

También podemos resaltar, que la práctica es muy positiva, pero hemos tenido que esperar dos semanas para poder completarla, debido a que se ha hecho esperar, ya que esperábamos que las cristalizaciones concluyeran en una semana, pero no ha podido ser así, y para poder establecer los resultados de la cristalización del cloruro de sodio, hemos tenido que esperar una semana más, debido a que se ha desarrollado su proceso de una forma más lenta. Así, cuando observamos los cristales formados tras llevarse a cabo el proceso, podemos destacar que los cristales que apreciamos (sobre todo en el sulfato de cobre) tienen un tamaño considerable, debido a que el proceso de cristalización se ha llevado a cabo de una forma lenta y sin modificaciones, de modo que al llevar a cabo el proceso de una forma más “natural”, hemos podido observar los cristales de un tamaño mayor.

En mi opinión, lo más llamativo de la práctica ha sido que hemos podido observar con bastante precisión la estructura cristalina de los cristales, ya que al manipularlos para pesarlos y observar su forma, apreciábamos una estructura precisa, aunque apareciesen cristales de todos los tamaños. Por ello, es curioso que a partir de una disolución saturada se establezcan ese tipo de cristales tras llevar a cabo la cristalización; ese es el ámbito más vistoso de la práctica. Pero desde un punto de vista más formal y serio, la gran importancia de esta práctica es haber podido llegar a aprender cómo realizar cálculos para obtener el valor de la solubilidad en los compuestos, además de que su realización nos ha permitido poder profundizar totalmente sobre el concepto de solubilidad, de tal modo que hemos podido aclara en concepto de una forma clara y definitiva, al poder observar que su valor se modifica dependiendo del compuesto sobre el que estemos tratando.

Por último, puedo resaltar que no se han presentado ningún tipo de problemas en la realización de la práctica, ya que en el ámbito de lo práctico, no presentaba una gran dificultad sino que era más en los teórico (en los cálculos) donde podríamos haber tenido dudas, pero por mi parte no ha sido así. Como valoración general de la práctica, creo que ha sido muy útil y que con la realización de este tipo de actividades, podemos tomarnos la química desde un punto de vista más dinámico, de tal forma que sintamos interés por ella y la asociemos con parámetros interesantes y no sólo desde el punto de vista del estudio y los cálculos.

Cristalización del Cloruro de Sodio

El método físico de separación de las mezclas establecidas en la práctica, es el fundamento teórico de dicha práctica, es decir, hemos usado el método de cristalización mediante disolución, el cual ya hemos establecido en el fundamento, pero podemos aclararlo en mayor medida en esta pregunta.

La cristalización por disolución es un método físico de separación, mediante el cual podemos separar, partiendo de una disolución, dos sustancias, el solvente y el soluto. Así, la sustancia resultante (el soluto que se desencadenará) será más pura que la original, además de que se presentará en forma de un sólido cristalino, con una forma ordenada y precisa. Así, este tipo de separación, se utiliza frecuentemente para la obtención de sustancias puras, además de que es muy cómodo y útil debido a que no se necesitan aparatos ni materiales minuciosos para llevarlo a cabo, debido a que únicamente se necesita establecer una disolución y calentarla para que ocurra rápidamente la ebullición o únicamente dejarla reposar sobre un recipiente varios días.

Respecto al método de llevarla a cabo, debemos de resaltar que es lo más interesante de este método de separación, ya que en él, lo más importante es el procedimiento, ya que a partir de él, se obtendrán unos resultados más o menos eficaces.

Podemos establecer, que si hacemos que el proceso de cristalización se desencadene más rápidamente, es decir, calentemos la disolución de tal forma que se produzca rápidamente la ebullición del solvente y al enfriar encontremos el soluto cristalizado, estos cuerpos sólidos no tendrán sus formas definidas totalmente, sino que pueden dan lugar a formas alotrópicas.En cambio, si este mismo método de separación lo llevas a cabo de una forma más pausada, es decir, en lugar de aplicar una fuente de calor para adelantar el proceso, lo que haces es dejar reposar la disolución saturada sobre un recipiente, al cabo de varios días, cuando el solvente se haya evaporado, obtendrás unos cuerpos sólidos cristalinos bastante ordenados y de un tamaño relativamente grande, debido a que al soluto le ha dado lugar a cristalizarse a su propio ritmo y en un proceso lento, sin alteraciones, de modo que los resultados son mucho más satisfactorios y beneficiosos de esta forma.

Por último y para concluir esta práctica, me gustaría decir que mediante su realización, hemos podido aclarar totalmente el concepto de separación mediante cristalización, y más concretamente por disolución, ya que hemos observado cómo ha transcurrido la práctica, de tal forma que hemos podido apreciar su desarrollo y evolución detenidamente.

Cristalización Sulfato de Cobre