rückwirkung des stoffaustausches auf die tropfengröße in einer pulsierten...

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Synopse 2044 Ruckwirkung des Stoffaustausches auf die TropfengroBe in einer pulsierten Fullkorper-Extraktionskolonne Eberhard Rohlfing und Hugo Hartmann" Herrn Professor Dr.-Ing. Alfons Vogelpohl zum 60. Geburtstag Um eine Extraktionskolonne fur eine bestimmte Trennaufgabe auszulegen, muB u.a. das fluiddynamische Verhalten des gewahl- ten Kolonnentyps bekannt sein. Hierzu stehen meist empirische Korrelationen zur Verfugung, die einen Zusammenhang zwischen den fluiddynamischen Parametern - TropfengroBe bzw. Sauter- Durchmesser, Hold-up der dispersen Phase, Tropfengeschwindig- keit - und den vorgegebenen BetriebsgroBen - Stoffdaten, kolon- nenspezifische Daten (z. B. Fullkorperdaten), Belastung, mecha- nische Energiezufuhr - angeben. In der Regel wird kein EinfluB des Stoffaustausches auf die Fluiddynamik berucksichtigt. Es ist allerdings bekannt, daB beim Stoffaustausch zwischen einer koha- renten und einer dispersen Phase Grenzflacheneffekte ausgebildet werden, die sich wesentlich auf die TropfengroBe auswirken konnen. Dabei ist die Stoffaustauschrichtung von Bedeutung. Bei Untersuchungen an einer pulsierten Fullkorperkolonne wurden mit dem Stoffsystem n-Butylacetat/Wasser/Aceton je nach Stoff- austauschrichtung Sauter-Durchmesser gemessen, die sich zum Teil um den Faktor 3 voneinander unterschieden. Da demnach ein Stoffaustauschvorgang das fluiddynamische Verhalten einer Kolonne deutlich verandern kann, ist die Vorausberechnung eines Extraktionsprozesses anhand von Korrelationen, die auf Messun- gen ohne Stoffaustausch beruhen, mit Unsicherheiten behaftet. Davon ausgehend wurde eine Forschungsarbeit durchgefuhrt, in der die Ruckwirkung des Stoffaustausches auf die Fluiddynamik experimentell untersucht und quantifiziert wurde. 1 Experimentelle Untersuchungen Die experimentellen Untersuchungen wurden an einer pulsierten Fullkorperkolonne durchgefuhrt, die als Technikumsanlage am Lehrstuhl I1 fur Verfahrenstechnik der RWTH Aachen zur Verfugung steht. Die Kolonne besteht aus Glasschussen der Nennweite 80 mm. Ihre Gesamthohe betragt ca. 5 m. Davon sind 4,55 m mit metallischen Fiillkorpern vom Typ Interpack 15 mm X 15 mm x 0,4 mm gefiillt. Die Kolonne ist an vier, uber die Hohe verteilten Stellen mit MeBeinrichtungen zur fotografischen Auf- nahme des Tropfenspektrums und zur Erfassung der Verweilzeit- verteilungen beider Phasen ausgerustet. Um die Konzentrationen der Ubergangskomponente in beiden Phasen zu bestimmen, sind uber die Kolonnenhohe je Phase 12 Probeentnahmestellen instal- liert . Anhand der MeBergebnisse (fotografische Aufnahme desTropfen- spektrums, Verweilzeitverteilung beider Phasen, Konzentrations- verlauf der Ubergangskomponente in beiden Phasen) wurden u.a. der Sauter-Durchmesserund die Stoffaustauschrate in verschiede- nen Kolonnenhohenbereichen berechnet. Bei allen Versuchen wurde das Standard-Testsystem n-Butylacetat/Wasser/Aceton vcr- wendet. * Dip1.-Ing. E. Rohlfing und Prof. Dr.-Ing. H. Hartmann, Lehr- stuhl I1 fur Verfahrenstechnik, RWTH Aachen, Wullnerstr. 5, 5100 Aachen. 2 Ergebnisse Durch den Vergleich der Messungen bei unterschiedlicher Pulsa- tionsintensitat sowie bei unterschiedlicher Stoffaustauschrichtung und Stoffaustauschrate wurde der EinfluB dieser Parameter auf den Sauter-Durchmesser erfaBt. Die wichtigsten Ergebnisse sind in den Abb. 1 und 2 wiedergegeben. Abb. 1 zeigt die Auswirkung des Stoffaustausches auf den Sauter-Durchmesser, die bei unpulsierten Betriebszustanden gemessen wurde. Beim Stoffaustausch von der koharenten in die disperse Phase (Stoffaustauschrichtung k + d in Abb. 1) entste- hen durch den Stoffaustausch Grenzflacheneffekte, die den AbfluB des Flussigkeitsfilmes zwischen kollidierten Tropfen behin- dern. Demzufolge stellt sich eine extrem geringe Koaleszenz- 0 -20 -10 0 10 20 30 m'j [lo-5kg/mzs] d + t , , Abb. 1. austauschrate bei unterschiedlichen Stoffaustauschrichtungen. Abhangigkeit des Sauter-Durchmessers von der Stoff- 0 5 10 15 20 25 a f [10-3m/s] Stoffaustausch k-d: 0 0 < m : < 10 [10-5kg/m2s] Stoffaustauschd+k: A 0 < rit: < 5 [10-5kg/m2s] 0 5 < +z$ < 10 [10-~kg/m*s] ohne Stoffaustausch: = o [10-~kg/m~s] o 10 < m : < 20 [10-~kg/m*~I Abb. 2. Abhangigkeit des Sauter-Durchmessers von der Pulsa- tionsintensitat und von der Stoffaustauschrate bei unterschiedli- chen Stoffaustauschrichtungen. 470 Chem.-1ng.-Tech. 64 (1992) Nr. 5, S. 470-471 0 VCH Verlagsgesellschaft mbH, D-6940 Weinheim, 1992 0009-286X/92/0505-0470 $ 03.50 + .25/0

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Page 1: Rückwirkung des Stoffaustausches auf die Tropfengröße in einer pulsierten Füllkörper-Extraktionskolonne

Synopse 2044

Ruckwirkung des Stoffaustausches auf die TropfengroBe in einer pulsierten Fullkorper-Extraktionskolonne

Eberhard Rohlfing und Hugo Hartmann"

Herrn Professor Dr.-Ing. Alfons Vogelpohl zum 60. Geburtstag

Um eine Extraktionskolonne fur eine bestimmte Trennaufgabe auszulegen, muB u.a. das fluiddynamische Verhalten des gewahl- ten Kolonnentyps bekannt sein. Hierzu stehen meist empirische Korrelationen zur Verfugung, die einen Zusammenhang zwischen den fluiddynamischen Parametern - TropfengroBe bzw. Sauter- Durchmesser, Hold-up der dispersen Phase, Tropfengeschwindig- keit - und den vorgegebenen BetriebsgroBen - Stoffdaten, kolon- nenspezifische Daten (z. B. Fullkorperdaten), Belastung, mecha- nische Energiezufuhr - angeben. In der Regel wird kein EinfluB des Stoffaustausches auf die Fluiddynamik berucksichtigt. Es ist allerdings bekannt, daB beim Stoffaustausch zwischen einer koha- renten und einer dispersen Phase Grenzflacheneffekte ausgebildet werden, die sich wesentlich auf die TropfengroBe auswirken konnen. Dabei ist die Stoffaustauschrichtung von Bedeutung. Bei Untersuchungen an einer pulsierten Fullkorperkolonne wurden mit dem Stoffsystem n-Butylacetat/Wasser/Aceton je nach Stoff- austauschrichtung Sauter-Durchmesser gemessen, die sich zum Teil um den Faktor 3 voneinander unterschieden. Da demnach ein Stoffaustauschvorgang das fluiddynamische Verhalten einer Kolonne deutlich verandern kann, ist die Vorausberechnung eines Extraktionsprozesses anhand von Korrelationen, die auf Messun- gen ohne Stoffaustausch beruhen, mit Unsicherheiten behaftet. Davon ausgehend wurde eine Forschungsarbeit durchgefuhrt, in der die Ruckwirkung des Stoffaustausches auf die Fluiddynamik experimentell untersucht und quantifiziert wurde.

1 Experimentelle Untersuchungen

Die experimentellen Untersuchungen wurden an einer pulsierten Fullkorperkolonne durchgefuhrt, die als Technikumsanlage am Lehrstuhl I1 fur Verfahrenstechnik der RWTH Aachen zur Verfugung steht. Die Kolonne besteht aus Glasschussen der Nennweite 80 mm. Ihre Gesamthohe betragt ca. 5 m. Davon sind 4,55 m mit metallischen Fiillkorpern vom Typ Interpack 15 mm X

15 mm x 0,4 mm gefiillt. Die Kolonne ist an vier, uber die Hohe verteilten Stellen mit MeBeinrichtungen zur fotografischen Auf- nahme des Tropfenspektrums und zur Erfassung der Verweilzeit- verteilungen beider Phasen ausgerustet. Um die Konzentrationen der Ubergangskomponente in beiden Phasen zu bestimmen, sind uber die Kolonnenhohe je Phase 12 Probeentnahmestellen instal- liert . Anhand der MeBergebnisse (fotografische Aufnahme desTropfen- spektrums, Verweilzeitverteilung beider Phasen, Konzentrations- verlauf der Ubergangskomponente in beiden Phasen) wurden u.a. der Sauter-Durchmesser und die Stoffaustauschrate in verschiede- nen Kolonnenhohenbereichen berechnet. Bei allen Versuchen wurde das Standard-Testsystem n-Butylacetat/Wasser/Aceton vcr- wendet.

* Dip1.-Ing. E. Rohlfing und Prof. Dr.-Ing. H. Hartmann, Lehr- stuhl I1 fur Verfahrenstechnik, RWTH Aachen, Wullnerstr. 5 , 5100 Aachen.

2 Ergebnisse

Durch den Vergleich der Messungen bei unterschiedlicher Pulsa- tionsintensitat sowie bei unterschiedlicher Stoffaustauschrichtung und Stoffaustauschrate wurde der EinfluB dieser Parameter auf den Sauter-Durchmesser erfaBt. Die wichtigsten Ergebnisse sind in den Abb. 1 und 2 wiedergegeben. Abb. 1 zeigt die Auswirkung des Stoffaustausches auf den Sauter-Durchmesser, die bei unpulsierten Betriebszustanden gemessen wurde. Beim Stoffaustausch von der koharenten in die disperse Phase (Stoffaustauschrichtung k + d in Abb. 1) entste- hen durch den Stoffaustausch Grenzflacheneffekte, die den AbfluB des Flussigkeitsfilmes zwischen kollidierten Tropfen behin- dern. Demzufolge stellt sich eine extrem geringe Koaleszenz-

0 -20 -10 0 10 20 30

m'j [lo-5kg/mzs]

d + t , ,

Abb. 1. austauschrate bei unterschiedlichen Stoffaustauschrichtungen.

Abhangigkeit des Sauter-Durchmessers von der Stoff-

0 5 10 15 20 25 a f [10-3m/s]

Stoffaustausch k - d : 0 0 < m: < 10 [10-5kg/m2s] Stoffaustauschd+k: A 0 < rit: < 5 [10-5kg/m2s]

0 5 < +z$ < 10 [10-~kg/m*s]

ohne Stoffaustausch: = o [10-~kg/m~s] o 10 < m: < 20 [10-~kg/m*~I

Abb. 2. Abhangigkeit des Sauter-Durchmessers von der Pulsa- tionsintensitat und von der Stoffaustauschrate bei unterschiedli- chen Stoffaustauschrichtungen.

470 Chem.-1ng.-Tech. 64 (1992) Nr. 5 , S. 470-471 0 VCH Verlagsgesellschaft mbH, D-6940 Weinheim, 1992 0009-286X/92/0505-0470 $ 03.50 + .25/0

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Wahrscheinlichkeit ein. Bei dieser Stoffaustauschrichtung wurden nahezu monodisperse Tropfenspektren beobachtet, die durch relativ geringe Sauter-Durchmesser gekennzeichnet sind. Anhand der Messungen ergibt sich kein EinfluB der Stoffaustauschrate auf die TropfengroRc. Bei umgekehrter Stoffaustauschrichtung (Stoff- austauschrichtung d + k in Abb. 1) verstarken die stoffaustausch- bedingten Grenzflacheneffekte den AbfluB des tropfentrennendcn Fliissigkeitsfilms, so daR eine hohe Koaleszenzwahrscheinlichkeit vorliegt. Die Dispersion ist demzufolge durch eine breite Tropfen- groRenverteilung und durch einen entsprechend groljen Sauter- Durchmesser gekennzeichnet. Bei dieser Stoffaustauschrichtung hangen die Koaleszenzeigenschaften der Dispersion und damit der Sauter-Durchmesser deutlich von der Stoffaustauschrate ab. In Abb. 2 ist neben dem EinfluB der Stoffaustauschrate die Auswirkung der Pulsationsintensitat auf den Sauter-Durchmesser beriicksichtigt. Bei koaleszenzgehemmten Dispersionen, d. h. beim Stoffaustausch k -+ d, wird dieverkleinerung der Tropfen mit zunehmender Pulsationsintensitat im wesentlichen durch die ver- starkte Tropfenspaltung bewirkt. Bei umgekehrter Stoffaustausch- richtung wird die TropfengroBe zudem stark von der Tropfenko- aleszenz beeinflufit. Die Abhangigkeit des Sauter-Durchmessers von der Pulsationsin- tensitat, die sich dabei ergibt, beruht auf folgenden Zusammcn- hangen: Im turbulenten Stromungsfeld werden Tropfen durch Turbulenzeffekte standig zur Kollision gebracht und wieder aus- einandergerissen. Eine charakteristische GroRe bei diesenvorgan- gen ist die Kontaktzeit kollidierter Tropfen. Im Bereich niedriger Pulsationsintensitat ist die Kontaktzeit der Tropfen groRer als ihre Koaleszenzzeit, d.h. Tropfen koaleszieren, bevor sie durch Turbu- lenzeffekte wieder auseinandergerissen werden. Demzufolge liegt bei niedriger Pulsationsintensitat eine hohe Koaleszenz-Wahr- scheinlichkeit und davon abhiingig ein entsprechend groRer Sautcr- Durchmesser vor. Mit zunehmender Pulsationsintensitat werden die Kontaktzeiten der Tropfen geringer, wahrend sich ihre Koalcs-

zenzzeiten erhohen [l], so dal3 bei hohen Pulsationsintensitaten Tropfen vorwiegend auseinandergerissen werden, bevor Koales- zenzvorgange stattfinden. Demzufolge geht eine koaleszierende Dispersion bei Steigerung der Pulsationsintensitat zum koales- zenzgehemmten Verhalten uber. Der Sauter-Durchmesser nimmt dabei gemal3 den Kurvenverlaufen in Abb. 2, die fur die Stoffaus- tauschrichtung d -+ k gelten, ah. Der Ubergang einer koaleszie- renden Dispersion zum koaleszenzgehemmten Verhalten ist von der Stoffaustauschrate abhangig. Die Anderung des Sauter-Durchmessers in Abhangigkeit von der Pulsationsintensitat kann beim Stoffaustausch k + d (koaleszenz- hemmender Grenzflacheneffekt) durch eine Korrelation von Spaay und Simons [2] beschrieben werden. Um die Zusammen- hange, die beim Stoffaustausch d + k (koaleszenzfordernder Grenzflacheneffekt) vorliegen, zu erfassen, wurde diese Korrela- tion unter Berucksichtigung der crlauterten Phanomenologie erweitert .

Eingegangen am 8. Oktober 1991

Literatur

[ l ] Coulaloglou, C. A.; Tavlarides, L. L.: Chem. Eng. Sci. 32 (1977) S. 1289.

[2] Spaay, N . M.; Simons, A. J. I?; ten Brink, G. P : Design and operation of a pulsed packed column for liquid-liquid extrac- tion, Proc. ISEC,Vol. 1 (1971) S. 281.

Schliisselworter: Stoffiibergang, Fiillkorperkolonne, Extraktion.

Chem.-1ng.-Tech. 64 (1992) Nr. 5 , S. 470-471 47 1