po kreativni poti do znanja 2017 optimizacija procesa...

Po kreativni poti do znanja 2017–2020:

Optimizacija procesa kalandriranja za izboljšanje mehanskih lastnosti

plastične embalažeOKPE

Končna predstavitev rezultatov

Naložbo sofinancirata Republika Slovenija in Evropska unija iz Evropskega socialnega sklada.

Ljubljana

OKPE

• Predstavitev projekta in pričakovani rezultati

• Rezultati

2

Predstavitev projekta

3

Ekstrudiranje

• Polimerne granule

• Polimerna talina

Kalandriranje

• Polimerna talina

• Polimera folija

Termoformiranje

• Polimerna folija

• Končni izdelek

4


Kalandriranje TermoformiranjeEkstrudiranjeIzdelekMaterial

• Temperatura posameznega območja ekstrudorja

• Temperatura taline na izstopu• Hitrost polža (navor & tlak ekstrudorja)• Hitrost/količina podajanja materiala• Geometrijska oblika polža

• Temperatura valjev• Hitrost ohlajanja• Reža med valjema• Hitrost valjev• Debelina folije: 0.5 – 12.5 mm

• Temperatura gretje/temperatura folije

• Hitrost pomika bata • Vakum• Rezanje

5


• Kalandriranje: https://www.youtube.com/watch?v=k074QPKTuSo

• Termoformiranje (i): https://www.youtube.com/watch?v=qDvML_22m4M

• Termoformiranje (ii): https://www.youtube.com/watch?v=xTjFeDoLv10

https://www.youtube.com/watch?v=k074QPKTuSo

https://www.youtube.com/watch?v=qDvML_22m4M

https://www.youtube.com/watch?v=xTjFeDoLv10

6


G(t) for PVAc at p=0.1 MPa (raw data)

1

10

100

1000

1E-1 1E+0 1E+1 1E+2 1E+3

t [s]

G(t

) [M

Pa

]

T=40°C

T=32°C

T=30°C

T=26°C

T=20°C

2.32 X

Razlika med začetno in končno vrednostjo (0.1s – 1000S)

1.27 X

13 X

50 X

Primer spremembe materialnih lastnosti (časovno odvisnih) v odvisnosti od temperature

2°C !

7


Kalandriranje TermoformiranjeEkstrudiranjeIzdelekMaterial

? KORELACIJA ?

Temperatura valjev

• Nanoidentacija• t-odvisne mehanske lastnosti

Kalandrianje

• reologija

Lastnosti folijeReološko stanje taline

Struktura

• DSC

8


Cilj projekta:

Ugotoviti kako vpliva temperatura valjev in vrsta materiala na (i) reološkelastnosti materiala in na (ii) mehanske lastnosti izdelane folije.

Ali lahko vzpostavimo korelacijo med temperaturo valjev – reološkimilastnostmi materiala - strukturo materiala – mehanskimi lastnostmi folije?

9


Cilj projekta:

Ugotoviti kako vpliva temperatura valjev in vrsta materiala na (i) reološkelastnosti materiala in na (ii) mehanske lastnosti izdelane folije.

Potrebna oz. pridobljena znanja in uporabljene metodologije:1. Proizvodnji proces kalandriranje (ekstrudiranja in termoformiraja)2. Reometer in reološke lastnosti3. DSC naprava in določanje termičnih lastnosti (še zlasti st.kristalnosti)4. Reometer in časovno odvisne mehanske lastnosti5. Nanoidenter in določitev modula, trdote (mogoče še kaj)6. Analiza rezultatov in povezava med vhodnimi parametri (temperaturo) in

končnimi lastnostmi folije.

10

Pričakovani rezultati1. Pregled relevantne literature na področjih:

• Izdelovalnih tehnologij• Eksperimentalnih metod• Povezave med izdelovalnimi parametri in končnimi lastnostmi (pol)izdelka

2. Proizvedene polimerne folije pri različnih temperaturah valjev (vzorci)3. Pripravljeni vzorci, DSC analiza vzorcev in informacija o stopnji kristalnosti4. Priprava vzorcev za nanoidentacijo, testiranje in informacija o trdoti in modulu5. Priprava vzorcev za t-odv. lastosti, testiranje voljnosti materialov pri različnih

temperaturah6. Reološka analiza polimernega materiala

Povezava med temperaturo valjev – reološkimi lastnosti – polimerno strukturo –mehanske lastnosti

OKPE


• Rezultati

• Reologija

• Termična analiza

• Mehanske lastnosti (nanoidentacija)

• Mehanske lastnosti (Časovno odvisne lastnosti)

Osnovne informacije

11

OKPE


• Rezultati

• Reologija




Osnovne informacije

12

Reološke meritve taline polipropilena

• Reometer: Anton Paar• Vzorci: posodice in folije z različnimi pigmenti (brezbarvni, beli, rumeni)• Izvedba reometričnih testov pri 190, 200 in 210 °C za primerjavo reoloških lastnosti vzorcev

1. Tokovni testi obnašanje taline PP pri določenih strižnih hitrostih, vpliv napetosti na viskoznost2. Amplitudni testi določanje območja linearnega visko-elastičnega odziva (LVE) 3. Frekvenčni testi vpliv frekvence oscilacije na obnašanje materiala v LVE območju

102

103

104

105

Pa·s

10-2

10-1

100

101

102

103

1/s

Shear Rate .

Rheoplus

Anton Paar GmbH

prozoren 4, prozoren folija 200

26/06/2018, PP25-SN51979; [d=1 mm]

Viscosity

bela 4, bela folija 200

26/06/2018, PP25-SN51979; [d=1 mm]

Viscosity

rumena 4, rumena folija 200

26/06/2018, PP25-SN51979; [d=1 mm]

Viscosity

102

103

104

105

Pa·s

102

103

104

105

Pa

Shear Stress

Rheoplus

Anton Paar GmbH

prozoren 1

PP25-SN51979; [d=1 mm]

Viscosity

bela 1

PP25-SN51979; [d=1 mm]

Viscosity

rumena 1

PP25-SN51979; [d=1 mm]

Viscosity

S tokovnimi testi smo ugotovili:• Vsi vzorci posodic in folij (prozorne, bele, rumene) izkazujejo

psevdoplastično obnašanje padajoča viskoznost • Najbolje jih opiše Cassonov model• Histerezna zanka ni popolna zaradi obremenitve je

končna viskoznost manjša kakor začetna

S tokovnimi testi smo ugotovili:• Pri 200 in 210 °C se pojavi manjša razlika v viskoznosti

vzorcev folij (rumena folija je manj viskozna)• Pri belih in prozornih vzorcih so tokovne krivulje

posodic in folij skoraj identične

Graf 1: Primer tokovnih krivulj za posodice pri 190 °C Graf 2: Primer tokovnih krivulj za folije pri 200 °C

Tokovne krivulje

Amplitudni testi

Z amplitudnimi testi smo ugotovili:

• Pri vseh vzorcih in temperaturah prevladuje viskozni modul (G") talina ima karakter tekočine

• Pri 190 °C (modra) je vrednost elastičnega in viskoznega modula višja kakor pri 200 in 210 °C (rdeča in zelena)

103

104

105

Pa

G'

G''

0.01 0.1 1 10 100%

Strain

CSD

Anton Paar GmbH

prozorna 1

PP25-SN51979; [d=1 mm]

G' Storage Modulus

G'' Loss Modulus

prozorna 3

PP25-SN51979; [d=1 mm]

G' Storage Modulus

G'' Loss Modulus

prozorna 5

PP25-SN51979; [d=1 mm]

G' Storage Modulus

G'' Loss Modulus

103

104

105

Pa

G'

G''

0.01 0.1 1 10 100%

Strain

CSD

Anton Paar GmbH

prozorna 6

PP25-SN51979; [d=1 mm]

G' Storage Modulus

G'' Loss Modulus

bela 6

PP25-SN51979; [d=1 mm]

G' Storage Modulus

G'' Loss Modulus

rumena 6

PP25-SN51979; [d=1 mm]

G' Storage Modulus

G'' Loss Modulus

Z amplitudnimi testi smo ugotovili:

• Večjih razlik pri vzorcih, testiranih pri isti temperaturi ni

• Območje LVE je pri vseh vzorcih identično (struktura se začne podirat pri obremenitvi višji od 12%)

Graf 3: Primer amplitudnih testov za prozorne posodice pri 190, 200 in 210 °C Graf 4: Primer amplitudnih testov za vse folije pri 210 °C

Frekvenčni testi

100

101

102

103

104

105

Pa

G''

G'

0.01 0.1 1 10 100 1,000rad/s

Angular Frequency

Rheoplus

Anton Paar GmbH

bela 5

PP25-SN51979; [d=1 mm]

G'' Loss Modulus

G' Storage Modulus

bela 6

PP25-SN51979; [d=1 mm]

G'' Loss Modulus

G' Storage Modulus

S frekvenčnimi testi smo ugotovili:

• Pri vseh vzorcih in temperaturah prevladuje pri visokih frekvencah sprva elastičen modul, pri nižjih pa viskozen modul (prehodno pri približno 30 rad/s)

• Folije imajo malenkost višjo vrednost modulov

100

101

102

103

104

105

106

Pa

G''

G'

0.01 0.1 1 10 100 1,000rad/s

Angular Frequency

Rheoplus

Anton Paar GmbH

prozorna 3

PP25-SN51979; [d=1 mm]

G'' Loss Modulus

G' Storage Modulus

prozorna 4

PP25-SN51979; [d=1 mm]

G'' Loss Modulus

G' Storage Modulus

bela 3

PP25-SN51979; [d=1 mm]

G'' Loss Modulus

G' Storage Modulus

bela 4

PP25-SN51979; [d=1 mm]

G'' Loss Modulus

G' Storage Modulus

rumena 3

PP25-SN51979; [d=1 mm]

G'' Loss Modulus

G' Storage Modulus

rumena 4

PP25-SN51979; [d=1 mm]

G'' Loss Modulus

G' Storage Modulus

S frekvenčnimi testi smo ugotovili:

• Vsi vzorci se obnašajo podobno in imajo prehod pri približno enaki frekvenci

• Pri nižjih temperaturah so vrednosti modulov za posamezen vzorec malenkost višje

OKPE


• Rezultati

• Reologija




Osnovne informacije

17

Uvod

• Namen: Ugotoviti odvisnost kristaliničnosti polipropilena od temperature valjev pri kalandriranju;

• Naprava: Meritve sva izvajala na DSC napravi, ki nam pove talilno entalpijo, temperaturo tališča, temperaturo kristaliničnosti in entalpijo kristalizacije;

• Meritve sva izvajala v območju od 90-200°C. Material smo dvakrat segrevali in enkrat ohlajali s pretokom 10°C/min;

• Kristaliničnost smo izračunali po naslednji enačbi:

• 𝑤 =ΔHp

ΔHt∗ 100 %

• ΔHp je izmerjena talilna entalpija iz drugega kroga segrevanja, ΔHt pa je entalpija 100% kristaliničnega polipropilena iz literature in znaša 207 J/g.

Meritve

T1 m[g] Hm1[J/g] Hm2[J/g] Hc[J/g] Tm1[°C] Tm2[°C] Tc[°C]

1. 8,6 71,633 77,316 -87,561 163,866 164,533 125,133

2. 8,4 56,746 74,319 -90,173 164,533 165,366 125,3

3. 8,4 59,521 73,479 -89,259 164,033 165,2 125,133

4. 8,4 65,657 66,895 -89,274 166,366 165,033 125,3

5. 8,5 60,695 70,341 -89,653 162,033 164,533 124,966

6. 8,5 66,002 81,762 84,998 161,533 164,366 125,133

8,466667 63,3756667 74,0186667 -60,1537 163,72733 164,8385 125,1608


1. 9,5 63,678 79,344 -89,255 163,7 165,2 125,133

2. 9,5 71,56 81,697 -90,429 167,7 166,2 125,133

3. 9,3 65,473 69,386 -87,87 165,36 168,866 125,633

4. 9,3 76,574 80,898 -93,09 165,36 166,2 125,633

5. 9,4 78,517 84,633 -93,668 167,36 167,03 125,633

6. 9,3 66,002 81,762 -84,998 161,533 164,366 125,133

9,383333 70,3006667 79,62 -89,885 165,16883 166,31033 125,383


1. 10,3 69,709 72,85 -89,937 165,366 165,533 125,3

2. 10,2 75,364 79,694 -88,899 167,533 165,033 125,3

3. 10,3 67,778 71,782 -88,353 167,533 165,366 125,466

4. 10,2 73,832 78,003 -90,277 167,366 165,033 125,3

10,25 71,67075 75,58225 -89,3665 166,9495 165,24125 125,3415


1. 10,8 72,367 76,539 -87,377 167,366 165,533 125,466

2. 10,6 64,795 70,372 -92,108 167,866 165,7 124,3

3. 10,7 74,781 74,629 -92,114 167,2 164,533 125,133

4. 10,7 71,349 71,708 -89,428 168,62 166,033 125,633

10,7 70,823 73,312 -90,2568 167,763 165,44975 125,133


1. 10,7 74,276 74,04 -90,434 167,7 165,7 125,3

2. 10,7 73,608 75,108 -91,491 165,2 165,7 125,3

3. 10,8 80,596 85,075 -92,798 165,033 165,366 125,466

4. 10,9 76,909 81,399 -91,764 164,533 165,366 125,3

10,775 76,34725 78,9055 -91,6218 165,6165 165,533 125,3415


1. 9,8 74,04 76,218 -97,282 165,7 165,7 125,466

2. 10 73,083 76,638 -90,38 164,2 165,533 125,3

3. 9,8 66,977 66,044 -90,582 165,7 166,033 125,466

4. 9,7 68,993 68,511 -89,983 164,533 166,2 125,3

9,825 70,77325 71,85275 -92,0568 165,03325 165,8665 125,383


1. 10,4 74,055 87,036 -93,909 164,866 165,033 125,3

2. 10,4 73,683 79,448 -91,754 164,7 165,033 125,133

3. 10,3 67,649 64,184 -90,004 168,366 166,7 125,466

4. 10,3 62,945 61,168 -90,001 165,366 165,7 125,466

10,35 69,583 72,959 -91,417 165,8245 165,6165 125,3413


1. 10,5 73,432 79,463 -91,743 167,366 165,533 125,466

2. 10,6 79,12 84,685 -92,487 167,2 164,7 125,3

3. 10,7 75,737 80,102 -96,603 164,366 165,533 125,466

4. 10,5 76,855 76,999 -93,211 167,7 165,533 125,466

10,575 76,286 80,31225 -93,511 166,658 165,32475 125,4245


1. 11,2 76,389 77,096 -96,696 165,2 165,2 125,3

2. 11,2 71,762 71,438 -92,153 167,2 165,366 125,466

3. 11,4 73,802 74,718 -91,099 164,7 166,033 125,466

4. 11,4 73,213 72,507 -96,122 163,866 164,2 124,8

11,3 73,7915 73,93975 -94,0175 165,2415 165,19975 125,258

T1[°C] T2[°C] T3[°C] Kristaliničnost[%]

1 80 80 50 35,76

2 80 55 50 38,46

3 80 30 50 36,51

4 55 30 50 35,42

5 55 55 50 38,12

6 55 80 50 34,71

7 30 80 50 35,24

8 30 55 50 38,79

9 30 30 50 35,72

Ugotovitve

• Glede na rezultate meritev in izračunov kristaliničnosti sklepava, da je kristaliničnost odvisna le od temperature drugega valja;

• Kristaliničnost je največja pri 50°C (T drugega valja), malo manjša pri 30°C in najmanjša pri 80°C;

• Ugotovila sva tudi, da je folija tanjša, če sta temperaturi dveh valjev višji. Tretji valj je imel pri vseh folijah enako temperaturo.

OKPE


• Rezultati

• Reologija




Osnovne informacije

26

Podatki

Modulus Hardness

Name Sample Side FormMean [GPa]

STDV % COVMean [GPa]

STDV % COV

PPB1_P1_28_6 1 B P 1.84 0.075 4.06 0.097 0.007 7.03

PPB2_P1_28_6 2 B P 1.993 0.092 4.62 0.103 0.007 7.18

PPB3_P1_28_6 3 B P 1.945 0.027 1.18 0.1 0.003 2.51

PPU1_P1_22_6 1 U P 1.873 0.022 1.19 0.1 0.002 1.97

PPU2_P1_22_6 2 U P 1.898 0.026 1.35 0.1 0.002 2.3

PPU3_P1_22_6 3 U P 1.834 0.014 0.75 0.097 0.001 1.34

PPU1_2_22_6 1 U F 1.56 0.014 0.9 0.078 0.001 1.43

PPU2_2_22_6 2 U F 1.738 0.032 1.85 0.087 0.002 2.5

PPU3_2_22_6 3 U F 1.586 0.017 1.07 0.079 0.002 2.02

PPB1_1_12_6 1 B F 1.803 0.036 1.98 0.091 0.002 2.24

PPB2_1_12_6 2 B F 1.7 0.016 0.93 0.088 0.001 1.62

PPB3_1_12_6 3 B F 1.665 0.012 0.73 0.087 0.001 1.34

P=posoda; F=folijaU=zgorajB=spodaj1= prozoren 2=bel3=rumen

Material 2 na vzorcih posod se pojavljajo mehurčki, iskanje primerne lokacije za meritev oteženoMaterial 3 na vzorcih folije in posod so predhodne ne usmerjene praske

Modul

1.5

1.6

1.7

1.8

1.9

2

2.1

2.2

PPB1 PPB2 PPB3 PPU1 PPU2 PPU3

E [G

Pa]

Folija

Posoda

• Modul na vseh vzorcih višji na končnem izdelku

Trdota

0.07

0.075

0.08

0.085

0.09

0.095

0.1

0.105

0.11

0.115

PPB1 PPB2 PPB3 PPU1 PPU2 PPU3

H [

GP

a]

Folija

Posoda

• Trdota na vseh vzorcih je višja na končnem Izdelku• Trdota je pri foliji z globino naraščala (ni dobro razvidno iz grafa) iz zgornje(U) proti spodnji (B) strani

Material 1

1.5

1.55

1.6

1.65

1.7

1.75

1.8

1.85

1.9

1.95

PPB1_1_12_6 PPU1_2_22_6 PPB1_P1_28_6 PPU1_P1_22_6

E [G

Pa

]

Material 1

0.06

0.07

0.08

0.09

0.1

0.11

PPB1_1_12_6 PPU1_2_22_6 PPB1_P1_28_6 PPU1_P1_22_6

H [

GP

a]

Material 1

• Razlika med zgornjo in spodnjo stranjo je bolj očitna pri foliji• Odstopanje je mogoče zaradi različnega začetnega vzorcaPPB1_1 ≠ PPU1_2

• Razlika pred in po termoformiranjem je bolj očitna na spodnji strani• Napaka pri PPB1_P1 je velikapotrebna filtracija meritev oz. nova meritev

Material 2

• Razlika med U in B je pri foliji manjša kot pri materialu 1• Obstaja možnost da sem narobe prepisal rezultat PPB2_1_12_6 ker imam v tabeli zaokroženo na 1,7

1.5

1.6

1.7

1.8

1.9

2

2.1

2.2

PPB2_1_12_6 PPU2_2_22_6 PPB2_P1_28_6 PPU2_P1_22_6

E [G

Pa

]

Material 2

0.06

0.07

0.08

0.09

0.1

0.11

0.12

PPB2_1_12_6 PPU2_2_22_6 PPB2_P1_28_6 PPU2_P1_22_6

H [

GP

a]

Material 2

Material 3

1.5

1.55

1.6

1.65

1.7

1.75

1.8

1.85

1.9

1.95

2

PPB3_1_12_6 PPU3_2_22_6 PPB3_P1_28_6 PPU3_P1_22_6

E [G

Pa

]

Material 3

0.06

0.07

0.08

0.09

0.1

0.11

PPB3_1_12_6 PPU3_2_22_6 PPB3_P1_28_6 PPU3_P1_22_6

H [

GP

a]

Material 3

• Razlika med U in B je pri foliji manjša kot pri materialu 1• Pri foliji na spodnji strani manjši modul in trdnost kot na zgornji

OKPE


• Rezultati

• Reologija




Osnovne informacije

33

-2.5

-2

-1.5

-1

-0.5

0

-4 -2 0 2 4 6 8

log

f,[M

Pa-1

]

log t, [s]

Graf zasuka v odvisnosti od časa

30 °C - prozoren vzorec 50 °C - prozoren vzorec 70 °C - prozoren vzorec 90 °C - prozoren vzorec 110 °C - prozoren vzorec

30 °C - bel vzorec 50 °C - bel vzorec 70 °C - bel vzorec 90 °C - bel vzorec 110 °C - bel vzorec

30 °C - rumen vzorec 50 °C - rumen vzorec 70 °C - rumen vzorec 90 °C - rumen vzorec 110 °C - rumen vzorec

• Prikaz zasuka za vse tri vzorce v logaritemski skali• Zasuk rumenega vzorca pri 30°C znaša približno 0,012 rad, pri 110 °C pa 0,073 rad, vmes pa opazimo linearno naraščanje• Zasuk belega vzorca pri 30°C znaša približno 0,008 rad, pri 110 °C pa 0,049 rad, vmes pa opazimo linearno naraščanje• Zasuk prozornega vzorca pri 30°C znaša približno 0,016 rad, pri 110 °C pa 0,123 rad, vmes pa opazimo linearno naraščanje• Sklepamo lahko, da ima bel vzorec višjo voljnost od rumenega in prozornega vzorca, prozoren vzorec pa najnižjo voljnost

0

20

40

60

80

100

120

140

-0.1

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000

tem

pe

ratu

re, T

[°C

]

he

igh

t, h

[m

m]

time, t [s]

Graf temperature in raztezanje vzorca v odvisnosti od časa (primer)

Height Temperature Linear (Height) Linear (Temperature)

• Prikaz dviga temperature in termično raztezanje vzorca v odvisnosti od časa• Na zadnjem segmentu opazimo intenzivno raztezanje vzorca, kar pomeni, da z višanjem temperature vzorec postaja vedno bolj voljen

-0.04

-0.02

0

0.02

0.04

0.06

0.08

0.1

0.12

0.14

0.16

0

0.00005

0.0001

0.00015

0.0002

0.00025

0.0003

0.00035

0 5000 10000 15000 20000 25000 30000 35000

angl

e, φ

[rad

]

mo

me

nt,

M [

Nm

]

time, t [s]

Graf zasuka in obremenitve v odvisnosti od časa (primer)

Moment Angle

• Prikaz obremenitve in zasuk vzorca v odvisnosti od časa• Vsak segment je seveda obremenjen pri različni temperaturi in opazimo, da pri zadnjem segmentu, pri temperaturi 110 °C, zasuk precejnaraste, saj z dvigom temperature narašča tudi voljnost vzorca, oziroma odpor proti obremenitvi

-6.25

-6.2

-6.15

-6.1

-6.05

-6

-5.95

-5.9

-5.85

-5.8

-5.75

-5.7

-2 -1 0 1 2 3 4 5

log

J, [

MP

a-1]

log t, [s]

Sestavljanje sumarne krivulje (primer)

40 °C 50 °C 60 °C 70 °C 80 °C 90 °C 100 °C 110 °C

Tref = 70°C

Hvala za pozornost!

Ekipa OKPE:

Pedagoški mentor/Koordinator (PM1): Lidija Slemenik Perše (FS)Pedagoški mentor/Koordinator (PM2): Urška Šebenik (FKKT)

Delovni mentor (DM): Uroš Jarc (PANPLAST)Podpora: Marko Bek & Alexandra Aulova & Alen Oseli

Žiga JurasLuka Šutanovac

Gašper BukovnikPeter Del Fabro

Jure JakošPetra Privšek

Timotej Galun

Naložbo sofinancirata Republika Slovenija in Evropska unija iz Evropskega socialnega sklada.

po kreativni poti do znanja 2017 optimizacija procesa...

Documents