LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Percobaan 1

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

Distilasi dan Titik Didih

Disusun oleh

Nama : Cinderi Maura Restu

NPM : 10060312009

Shift / kelompok : B / 2

Tanggal Praktikum : 18 Februari 2013

Tanggal Laporan : 25 Februari 2013

Asisten : Aferroes Prabowo

LABORATORIUM KIMIA TERPADU A

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG

2013

Percobaan 1

Pemisahan dan Pemurnian Zat Cair

Distilasi dan Titik Didih

I. Tujuan :

Dapat menjelaskan prinsip dan tujuan distilasi. Dan dapat terampil dalam

mengkalibrasi termometer, merangkai peralatan distilasi, dan melakukan distilasi untuk

pemisahan dan pemurnian.

II. Prinsip :

Pemisahan dan pemurnian berdasarkan perbedaan titik didih.

III. Teori Dasar :

Distilasi merupakan metode yang sangat baik untuk memurnikan zat cair. Pada suatu

zat cair, hanya molekul-molekul yang memiliki energi kinetik yang cukup yang dapat

mengatasi gaya yang mengikat antar molekul dalam fasa cair sehingga dapat melepaskan

diri kedalam fasa gas. Pemanasan terhadap zat cair menyebabkan banyak molekul

memasuki fasa uap.

Menurut Hukum Raoult : Ptotal = PA + PB, dimana PA = P°A . XA dan PB = P°B . XB

PA = tekanan parsial A

PB = tekanan parsial B

P°A = tekanan uap murni A

P°B = tekanan uap murni B

XA = fraksi mol A dalam fasa cair

XB = fraksi mol B dalam fasa cair

Secara umum, titik didih didefinisikan sebagai suhu ketika jumlah tekanan parsial

diatas fasa cair samadengan tekanan luar yang dikenakan pada sistem. Penurunan tekanan

luar menyebabkan larutan akan mendidih pada suhu lebih rendah. Kenaikan tekanan luar

menyebabkan larutan akan mendidih pada suhu lebih tinggi.

Menurut Hukum Raoult tentang komposisi fasa uap diatas permukaan zat cair :

X’A = fraksi mol A dalam fasa uap = PA / Ptotal.

X’B = fraksi mol B dalam fasa uap = PB / Ptotal.

Hukum Dalton tentang tekanan parsial : tekanan total (diatas pemukaan fasa cair).

PT = Pair + Psampel, dan Psampel menjadi lebih jelas pada T tinggi.

A. Sampel zat murni

Teori distilasi :

a. Ketika T naik, jumlah molekul yang melepaskan diri dari fasa cair menuju fasa gas akan

bertambah. Tekanan uap akan bertambah dengan penambahan jumlah sampel pada fasa

uap.

b. Pengaruh total adalah bahwa jumlah pertambahan molekul udara akan digantikan sampai

semua molekul udara digantikan oleh fasa uap sampel.

c. Fasa cair mulai mendidih (terbentuk gelembung) ketika PT = Psampel.

d. Molekul masuk ke fasa gas dari fasa cair sampel dan akan menggantikan molekul-molekul

yang sudah ada dalam fasa tersebut.

e. Penguapan bertambah dengan cepat dan pendidihan dimulai.

B. Campuran Dua-Komponen

Hukum Dalton : P1 = P₀+ P●

Fraksi mol (X) merupakan fraksi suatu komponen tertentu yang terdapat dalam keseluruhan

sampel:

X₀ = mol ₀

mol₀−mol ● X● = mol ●

mol₀+mol●

Hukum Raoult : PT = X₀ . P₀₀ + X● . P●

₀

Komponen dengan titik didih lebih rendah, konstribusinya lebih banyak pada PT.

Kesimpulannya, komponen dengan titik didih lebih rendah yang proporsinya lebih tinggi

akan terdistilasi pertama kali, selanjutnya diikuti oleh peningkatan jumlah komponen

dengan titik didih lebih tinggi.

C. Pengaruh Zat Pengotor

Tekanan uap yang rendah, membutuhkan suhu yang lebih tinggi untuk mencapai

pendidihan. Untuk pemisahan terbaik, sehingga mendapatkan komponen-komponen yang

murni, distilasi bertingkat merupakan alternatif yang baik. Terutama untuk campuran dua

komponen atau lebih dan campuran yang mengandung zat pengotor non-volatile.

Distilasi sederhana (simple destilation), yaitu proses distilasi yang tidak melibatkan

kolom fraksinasi atau proses yang biasanya untuk memisahkan salah satu komponen zat cair

dari zat-zat non-volatile atau zat cair lain yang perbedaan titik didihnya paling sedikit 75°C.

Distilasi sederhana tidak efektif untuk memisahkan komponen-komponen dalam campuran

yang perbedaan titik didihnya kecil. Dalam distilasi sederhana, semua uap panas yang

diproduksi dengan seketika disalurkan kedalam suatu kondensor yang memiliki pendingin

dan memadatkan uap air. Oleh karena itulah, hasil distilasi tidak akan murni, komposisinya

akan dijadikan serupa dengan komposisi uap air yang diberi temperatur dan tekanan.

Distilasi bertingkat, yaitu memisahkan dengan baik senyawa-senyawa yang memiliki

titik didih berdekatan. Isi dari kolom fraksinasi adalah material berpori yang menyediakan

luas permukaan yang lebih besar untuk proses kondensasi berulang. Setiap proses siklus

pengembunan atau penguapan menghasilkan fasa uap akan lebih kaya degan fraksi uap

komponen yang lebih volatil. Setiap pengulangan siklus pengembunan dan penguapan akan

menghasilkan suatu senyawa yang lebih murni. Setiap siklus ini disebut Pelat Teoritis.

Kurva distilasi adalah kurva yang memberikan informasi efisiensi pemisahan

komponen suatu campuran.

Azeotrop adalah suatu campuran zat cair dengan komposisi tertentu yang

mengalami distilasi pada suhu konstan tanpa adanya perubahan dalam komposisinya.

Contohnya etanol dan air (disebabkan adanya interaksi antarmolekul).

Kalibrasi termometer yaitu proses yang dilakukan untuk mengetahui kelayakan

fungsi dari suatu termometer. Untuk mengkalibrasi titik nol termometer, caranya adalah

termometer yang akan dikalibrasi, dicelupkan kedalam campuran air – es yang diaduk

homogen.

IV. Alat dan bahan :

a. Alat :

1. Gelas kimia 400 ml

2. Termometer

3. Kertas tissue

4. Labu distilasi

5. Penampung

6. Ring stands

7. Kondensor

8. Erlenmeyer

9. Piknometer

b. Bahan :

1. Bongkahan kecil es

2. Air dingin secukupnya

3. 40 ml campuran benzene-air (1:1)

4. Batu didih

V. Prosedur :

A. Kalibrasi termometer

1. Kedalam gelas kimia 400 mL, dimasukkan beberapa potong es kecil hingga kedalaman 10

cm.

2. Ditambahkan sedikit air dingin kedalam gelas kimia tersebut sampai sebagian bongkahan

mengambang di permukaan air.

3. Kemudian kedalam gelas kimia tersebut dicelupkan termometer sampai kedalaman 7

atau 8 cm.

4. Air es tersebut kemudian diaduk pelan – pelan dengan termometer dan diamati

penurunan suhu yang teramati pada skala termometer.

5. Pada saat suhu tidak turun lagi setelah 5 – 10 detik, skala termometer tersebut kemudian

dicatat tanpa mengangkat termometer dari dalam air es.

B. Distilasi biasa

1. Peralatan distilasi sederhana dipasang.

2. Dimasukkan campuran benzena – air sebanyak 40 mL kedalam labu.

3. Dilakukan pemanasan dengan menggunakan api yang diatur perlahan naik hingga

mendidih.

4. Kemudian pemanasannya diatur hingga distilat menetes secara teratur dengan kecepatan

satu tetes per detik.

5. Setelah itu, suhunya diamati dan dicatat ketika tetesan pertama mulai jatuh.

6. Penampung yang ada kemudian diganti dengan yang bersih, kering, dan berlabel untuk

menampung distilat murni.

7. Volume dan suhu dari distilat kemudian dicatat secara teratur setiap selang jumlah

penampungan distilat tertentu.

VI. Hasil dan pembahasan :

A. Kalibrasi termometer

Ketika dikalibrasi, termometer menunjukkan skala 30°C untuk suhu awalnya. Dan

menunjukkan skala 1°C untuk suhu akhir dari campuran es dan air dingin. Titik beku dari air

adalah 0°C. Sedangkan suhu akhir yang didapatkan sebesar 1°C. Ini menunjukkan bahwa

termometer yang digunakan tersebut layak pakai atau dengan kata lain bisa mengukur suhu

dengan tepat. Syarat suatu termometer untuk bisa layak pakai adalah berada pada trayek

1°C dibawah / diatas 0°C. Kalibrasi termometer adalah suatu proses untuk menentukan

kelayakan suatu termometer. Dengan kalibrasi termometer, dapat memberi tahu praktikan

tentang keadaan termometer yang akan dipakai. Ini dilakukan supaya hasil dari percobaan

menunjukkan suhu yang tepat dan sebenarnya. Kalibrasi juga diartikan sebagai suatu proses

penyesuaian pada alat ukur. Penambahan banyak bongkahan es kedalam beaker glass pada

percobaan yang telah dilakukan ini, membuat skala suhu pada termometer turun dengan

cepat. Banyaknya es yang ditambahkan menentukan suhu yang dihasilkan. Faktor yang

mempengaruhi hasil yang salah pada termometer adalah keadaan termometer itu sendiri,

pelarutnya yang tidak murni, adanya zat pengotor pada campuran tersebut, dan jumlah

bongkahan es yang dicampurkan dengan pelarut air tersebut. Pada proses kalibrasi

termometer di percobaan ini, digunakan air sebagai media pelarutnya. Air bersifat polar

(memiliki ikatan hidrogen), mudah didapat, dan tidak mahal (ekonomis). Ketiga hal itulah

yang menyebabkan air digunakan sebagai pelarut dalam media pengkalibrasian termometer

pada percobaan yang telah dilakukan ini. Senyawa lain (selain air), bisa saja digunakan

sebagai pelarut. Tetapi, harus dilihat dulu titik didih dan titik bekunya, serta dilihat juga

harga dan cara mendapatkannya, supaya bisa menghasilkan akhir yang akurat pada

pengkalibrasian termometer.

B. Distilasi biasa

Dari percobaan yang telah dilakukan, terdapat data sebagai berikut ; suhu awal dari

campuran benzena – air adalah 27°C. Suhu pada saat tetesan pertama, sebesar 30°C.

Sedangkan suhu pada saat akhir tetesan, sebesar 89°C. Piknometer kosong memiliki berat

sebesar 10,781 gram. Piknometer ditambah air memiliki berat sebesar 16,570 gram. Dan

piknometer ditambah sampel (benzena + air) memiliki berat sebesar 15,809 gram. Dari hasil

pengamatan dan pengukuran tersebut, didapat hasil berat jenisnya yaitu 0,8685 gr/mL.

Piknometer yang digunakan, memiliki fungsi untuk mengukur berat jenis dari suatu

senyawa. Pada saat pemasangan alat distilasi, digunakanlah vaselin. Vaselin memiliki fungsi

yaitu mencegah uap tidak keluar dari alat distilasi, dan berfungsi untuk merekatkan semua

peralatan distilasi yang perlu perekatan. Dan juga fungsi dari kondensor adalah untuk proses

pendinginan sampel dimana terjadi pengubahan fase gas menjadi cair.

Perhitungan berat jenis benzena :

Ƿ = W benzene+W pikno

(W aqua+ pikno)−Wpikno

Ƿ = (massa piknomete r+sampel )−massa piknometer kosong

(massa piknometer+air )−massa piknometer kosong

Ƿ = 15,809−10,78116,570−10,781

Ƿ = 5,0285,789

Ƿ = 0,8685 gr/mL

Dari data teoritis yang didapat dari literatur, didapat berat jenis benzene yang seharusnya

adalah 0,879 gr/mL. Karena yang didapat dari data hasil percobaan yaitu 0,8685 gr/mL,

maka terjadi kesalahan pada proses distilasi. Kesalahan yang mungkin terjadi yaitu karena

mungkin distilat yang dihasilkan dari proses distilasi ini merupakan distilat yang kurang

murni. Sehingga, terdapat perbedaan yang terjadi pada berat jenisnnya.

Dan dari data tersebut juga, bisa diketahui massa dari sampel, yaitu 5,028 gr.

Perhitungannya :

Massa sampel = (massa piknometer + sampel) – (massa piknometer kosong)

Massa sampel = 15,809 gram – 10,781 gram

Massa sampel = 5,028 gram

Distilasi merupakan metode pemisahan berdasarkan pada perbedaan titik

didih/tekanan uap dari cairan yang akan dipisahkan. Ketika memasukkan benzene – air,

maksimal jumlah campuran tersebut volumenya setengah dari labu. Ini dikarenakan jika

jumlahnya berlebih dari setengah labu, akan terjadi pemborosan campuran, dan ketika

proses pemanasan dilakukan, persentase terjadinya keadaan bumping akan lebih besar. Dan

jika jumlahnya lebih sedikit dari setengah labu, pada proses pemanasan dilakukan, airnya

akan cepat habis. Dan, jika airnya habis, labu didih yang awalnya menampung air tersebut

akan pecah. Ketika dilakukan pemanasan, dimasukkan beberapa potong batu didih. Ini

dilakukan, adalah supaya mencegah terjadinya bumping dan supaya memberikan rasa aman

pada saat pemanasan. Bumping merupakan keluarnya larutan atau larutan menyembur

keluar (loncatan pelarut) dari labu yang akan menyebabkan banyak sekali kerugian. Seperti

jika terkena mata, akan menyebabkan kerusakan pada mata. Jika terkena kaki, akan

mengakibatkan kerusakan pada kulit kaki dan jaringan – jaringan yang terdapat didalamnya.

Dan masih banyak kerusakan – kerusakan yang terjadi jika tidak ditambahkan batu didih

pada saat pemanasan. Boleh saja jika tidak ingin menambahkan batu didih kedalam

campuran, tetapi harus sangat hati – hati dengan segala sesuatu yang tidak diinginkan dan

tidak dibayangkan. Pada saat proses distilasi berlangsung, pada labu didih terdapat benzena

+ air, pada labu distilasi terdapat benzena murni. Prinsip pemisahan dari distilasi ini adalah

pemanasan dan pendinginan. Benzena memiliki titik didih sebesar 80°C. Ketika dipanasi,

benzena lebih cepat menguap daripada air. Ini dikarenakan titik didih benzena lebih kecil

daripada titik didih air yang 100°C. Ketika pemanasan, menggunakan heating mantel.

Karena, prosesnya tidak kontak ke api langung. Kalau dilakukan dengan kontak langsung

pada api, kemungkinan sampel tersebut mudah terbakar.

Penghitungan jumlah senyawa benzene : air = 1 : 1 pada pecobaan kali ini adalah

untuk mengetahui volume yang diinginkan.

Perhitungannya :

Volume benzena : p erbandinganbenzenetotal perbandingan

x 40 mL

Volume benzena = 12

x 40 mL

Volume benzena = 20 mL

Perhitungan jumlah air, sama dengan perhitungan jumlah benzena, yaitu 20 mL.

Perhitungannya :

Volume air = : p erbandinganbenzenetotal perbandingan

x 40 mL

Volume air = 12

x 40 mL

Volume air = 20 mL

VII. Kesimpulan :

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa prinsip dari

percobaan kali ini adalah pemisahan dan pemurnian berdasarkan perbedaan titik didih. Dan

tujuan percobaan ini adalah dapat menjelaskan prinsip dan tujuan distilasi. Dan dapat

terampil dalam mengkalibrasi termometer, merangkai peralatan distilasi, dan melakukan

distilasi untuk pemisahan dan pemurnian. Dalam pengkalibrasian termometer, untuk

mendapatkan termometer yang baik, jumlah bongkahan es yang dimasukkan sangatlah

berpengaruh. Karena, semakin banyak bongkahan esnya, maka akan semakin dingin

campurannya dan akan semakin cepat turunnya skala pada termometer tersebut. dalam

proses pemanasan di distilasi, penambahan batu didih sangatlah bermanfaat. Salah satu

manfatnya yaitu supaya tidak terjadi bumping (loncatan pelarut) sehingga memberikan rasa

aman kepada praktikan ketika sedang pemanasan campuran.

VIII. Daftar Pustaka :

Tim Asisten Laboratorium Farmasi Unit A.2013.Penuntun Praktikum Kimia

Organik.Bandung:Universitas Islam Bandung.

Mayo, D.W., Pike,R.M., Trumper, P.K., Miroscale Organic Laboratory, 3rd edition, John Wiley

& Sons, New York, 1994, p.61 - 171; 132 – 141.

Pasto, D., Johnson, C., Miller, M., Experiments and Techniques in Organic Chemistry,

Prentice Hall Inc.,New Jersey, 1992, p.47 – 55; 396 – 398.

Williamson, Macroscale and Microscale Organic Experiments, 3rd edition, Boston, 1999,

p.82 – 121.

Syukri,S.1999.Kimia Dasar Jilid 1.Bandung:ITB.

Chang,R.2007.Chemistry Edisi IX.New York:Mc Graw – Hill.

Lando JB,Marcon SH.1974.Fundamentals of Physical Chemistry.New York:Macmillan

Publishing.

IX. Tugas Tes Awal Praktikum :

1. Sebutkan tujuan dan prinsip percobaan 1 dan 2 !

Jawab :

a. Percobaan 1

Tujuan : dapat menjelaskan prinsip dan tujuan distilasi. Serta dapat terampil dalam

mengkalibrasi termometer, merangkai peralatan distilasi, dan melakukan distilasi untuk

pemisahan dan pemurnian.

Prinsip : pemisahan dan pemurnian berdasarkan perbedaan titik didih.

b. Percobaan 2

Tujuan : dapat menjelaskan konsep dan tujuan dari kristalisasi. Serta dapat terampil dalam

melakukan rekristalisasi dengan baik, memilih pelarut yang tepat untuk rekristalisasi,

menjernihkan dan menghilangkan warna larutan, dan memisahkan dan memurnikan

campuran dengan rekristalisasi.

Prinsip : - adanya perbedaan kelarutan zat-zat padat dalam pelarut tertentu.

- suatu zat padat akan lebih larut dalam pelarut panas dibandingkan dengan pelarut

dingin.

2. Apa yang dimaksud dengan zat pengotor dan bagaimana sifatnya !

Jawab :

Zat pengotor adalah suatu zat yang dapat menurukan tekanan uap air murni dan dapat

menurunkan konsentrasi komponen yang volatil di dalam fasa cair.

Sifat dari zat pengotor adalah non volatile (tidak menguap).

3. Sebutkan dan jelaskan jenis-jenis distilasi !

Jawab :

a. Distilasi sederhana, yaitu suatu proses distilasi yang tidak melibatkan kolom fraksinasi.

Biasanya digunakan untuk memisahkan suatu komponen zat cair dari zat-zat non-volatile

atau zat cair lain, pada suhu paling sedikit 75°C.

b. Distilasi bertingkat, yaitu suatu proses distilasi yang melibatkan kolom fraksinasi. Distilasi

bertingkat sangat efektif untuk memisahkan dan memurnikan campuran pada suhu yang

berdekatan.

4. Apa bedanya kristalisasi dengan rekristalisasi !

Jawab :

Kristalisasi, yaitu suatu proses yang digunakan untuk pemurnian zat padat.

Rekristalisasi, yaitu suatu proses pengkristalan kembali untuk mendapatkan suatu zat yang

lebih murni.

5. Bagaimana cara penentuan titik leleh !

Jawab :

Penentuan titik leleh suatu senyawa murni dapat ditentukan dari pengamatan trayek titik

lelehnya, dimulai saat terjadinya sedikit pelelehan, transisi padat – cair, sampai seluruh

kristal mencair. Hal ini dilakukan terhadap sedikit kristal yang sudah digerus halus yang

diletakkan dalam ujung bawah pipa gelas kapiler, lalu dipanaskan secara merata, dan

perlahan di sekitar kapiler.