distilasi 1

Upload: nrevika

Post on 18-Jul-2015

546 views

Category:

Documents


26 download

TRANSCRIPT

LAPORAN PRAKTIKUM PTK IV DESTILASI Revika Nurbayani Syabaan 2009430070 Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Muhammadiyah Jakarta 2012 Distilasi, PTK 4 - 1 DISTILASIMAKSUD DAN TUJUAN 1.Menentukan faktor pemisah (o) dengan menentukan : a.Komposisi destilat dan hasil bawah dari operasi refluk total b.Komposisi destilat dan hasil bawah dari operasi refluk partial TEORI PERCOBAAN Operasipemisahanuntukmendapatkansuatubahandengankadartertentu sangatpentingdalamindustrikimia.Salahsatucarapemisahanyangsering dilakukanadalahdistilasi.Distilasiadalahsuatucarapemisahankomponen larutanberdasarkanperbedaantitikdidihnya/volatilitasnyadenganbantuan panassebagaimediapemisah.Hasildistilasiberupafraksi-fraksiyang mempunyaiintervaltitikdidihtertentu.Jikasuatularutanterdiridaridua komponenataulebihakandipisahkandengandistilasi,makafaseuapyang terbentukmengandungkomponenyangmempunyaititikdidihyanglebih rendah,relatiflebihbanyakdibandingkandenganyangadadalamcairan. Keadaaninimenyebabkanadanyaperbedaankomposisidalamfaseuapdan dalamfasecair.Jikakomposisidalamfaseuapsamadengankomposisidalam fasecair,makaprosesdistilasitidakdapatdilakukan.Faseuapyangterbentuk dalamprosesdistilasibiladidinginkandengancoolerakanmengembundan memilikikomposisidimanakomponenringannyalebihbanyakdaripada komponen beratnya. Pemurniankomponentersebutdapatdilakukandengandistilasibertingkat, sehingga akhirnya dapat dihasilkan komponen ringan yang murni. Data dasar dari suatudistilasiadalahkeseimbanganantarafasecairandanfaseuapdarisuatu sistem.Datakeseimbanganuap-cairandapatberupatabel-tabelataudiagram. Adatigamacamdiagramkesetimbanganyangdapatdigunakandalamhalini, yaitu : a.Diagram titik didih. b.Diagram enthalpi komposisi. Distilasi, PTK 4 - 2 c.Diagram keseimbangan uap-cairan. Diagramtitikdidihdapatdihitungpadaintervaltitikdidihtertentudaridata tekananuapkomponen-komponenmurninya.Perhitunganiniberdasarkan HukumRaoult.HukumRaoultmengatakanbahwapadasuatutemperatur tertentu, tekanan hasil kalitekanan uap tersebutdalam keadaan murni dengan fraksi mol komponen tersebut dalam larutan. dengan: PA =tekanan parsial komponen A PAo= tekanan uap komponen A murni XA=Fraksi mol komponen A dalam larutan HukumRaoulthanyaberlakuuntuklarutanidealyaitularutandimana komponen - komponennya mempunyai sifat-sifat kimiawi yang serupa yang tidak melakukaninteraksi.Padakeadaantertentu,diagramtitikdidihdapat dihilangkandaridatatekananuapkomponenmurnidenganmenggunakan HukumRaoultdanHukumDalton.HukumDaltondapatditulissecaramatmatis sebagai berikut : Bentuklainnyaadalahtekananparsialsuatukomponensamadenganhasil kali mol fraksi komponen tersebutdalamfase uap dengan tekanan uap total dimana: PA = tekanan parsial komponen A YA= mol fraksi kompoenen A dalam fase uap Pt = tekanan total PA=PAo . XA Pt=PA+PB PA=YA .Pt Distilasi, PTK 4 - 3 dapat dijabarkan sebagai berikut : PAPA .XA YA ==Pt PA. XA + PB (1- XB) Volatilitas Relatif Makinbesarjarakantarakurvauap-cairandengangarisdiagonal,makin besarperbedaankomposisicairandengankomposisiuapdanmakinbaik pemisahan yang akan diperoleh dengan jalan distilasi. Suatu ukuran mengenai ini disebut volatilitas relatif (o). Volatilitas relatif A terhadap B adalah perbandingan dariperbandingankonsentrasiAdanBdalamfaseuapdandalamfasecair. Untukfaseuapyangberadadalamkesetimbangandenganfasecair.Volatilitas relatifkomponenA(komponenyangmudahmenguap)terhadapkomponenB dapat dinyatakandalamSI. YA / XA o AB= YB/ XB dimana : o AB =volatilitas relatifkomponen A terhadap B YA = mol fraksi komponen A dalam fase uap YB = mol fraksi komponen B dalam fase uap XA = mol fraksi komponen A dalam fase cair XA = mol fraksi komponen B dalam fase cair Dalamoperasipemisahan,duafaseyangmengandungjeniskomponenyang samatetapiberbedadalamkomposisi,salingdikontakkan,sehinggaterjadi perpindahanmassasecarasimultandariduafase,gasdancair.Perpindahan massadarifasecairkefasegasterjadidenganpenguapan,dandarifasegaske fasacairdenganpengembunan.Untukprosesinidiperlukandandibebaskan sejumlahpanas.Perubahanyangdidapatkandaripemisahansecaradistilasi adalahkomponenyanglebihvolatillebihbanyakdalamfaseuapdanyang kurang volatil lebih banyak berada dalam fase cair.Untuk mencapai konsentrasi Distilasi, PTK 4 - 4 zatyangdipisahkandalamhasilagarcukuptinggi,makaperludilakukankontak faseyangberulang-ulang.Untukkeperluaninidigunakanstagewisecontactor berupamenarapelatdancontinuouscontactorberupamenarapelatdengan bahan isian. Dalamsatustageseimbang,duafaseberkontakdengancukupbaikselama waktutertentusampaidihasilkankeseimbangantermodinamikadarifase-fase yang meninggalkan stage seimbang tersebut.Stage seimbang adalah stage ideal yangmemberikanperubahankomposisiterbesardarifase-faseyangmasukdan keluar dari stage tersebut. Dalammenaraisian,cairanmengalirdipermukaanbahanisiansehingga terciptaluasmukakontakyangcukupbesaruntukterjaditransfermassadari fase cair ke fase uap dan sebaliknya. Pemilihanmenaraisianmemerlukanpertimbanganefisiensipemisahan, kapasitasalat,danfungsibahanisian.Tinggibahanisianditentukandengan analisisstageseimbang.Efisiensipemisahantergantungpadaukurandan bentuk bahan isian serta karakteristik permukaan isian. Syarat-syarat yang harus dipenuhi oleh menara isian agar dapat bekerja dengan baik, antara lain : a.Penurunan tekanan melalui bahan isian kecil b.Luas permukaan basah dari bahan isian tiap satuan volume harus besar. c.Terdapat ruang yang cukup untuk aliran fluida cair dan uap dalam menara. d.Bahan isian harus memiliki wetting characteristic yang cukup baik. e.Tahan korosi, tahan suhu tinggi, dan cukup keras. f.Harga relatif ekonomis.Secaraumumfaktor-faktoryangmempengaruhikesempurnaanpemisahan, antara lain : a.Sifat penguapan komponen penyusun cairan. b.Jumlah cairan refluk yang dikembalikan kedalam menara. c.Panjang lintasan kontak dalam menara. d.Kesempurnaan kontak fase cair dan uap. Distilasi, PTK 4 - 5 Sepanjang kolom distilasi terjadi keseimbangan termodinamika dari fase uap dan fasecairyangdikontakkan.Keseimbangantermodinamikadinyatakandalam fugasitas sebagai berikut: fAG=fAL dengan:fAG : fugasitas alkohol dalam fase uap. fAL: fugasitas alkohol dalam fase cair. Metode McCabe and Thiele PenggunaanmetodeMcCabeandThieleterbataspadakeadaankhusus, antara lain : a.Campuranyangakandidistilasimemilikikurvauapjenuhdancairjenuh bila dilukiskanpadadiagramentalpikomposisiberupagarislurusyangsaling sejajar.Keadaan seperti ini dapat diperoleh pada beberapa sistem campuran biladigunakansatuankecepatanaliranfluidadalammolperwaktu, komposisi dalam fraksi mol dan entalpi yang digunakan dalam entalpi molar. b.Jikapersyaratansatudiatasdipenuhi,makajumlahaliransepanjangkolom, cair dan uap bernilai tetap ini disebut Constant Molal Flow. Kedua keadaan di atas dipenuhi apabila digunakan asumsi sebagai berikut : a.Efek panas pencampuran dan panas hilang diabaikan b.Panas penguapan molar air dan alkohol tetap sepanjang kolom Denganasumsidiatas,berartipanasyangdigunakanuntukpenguapan sejumlah tertentu cairan berasal dari panas yang dibebaskan dari pengembunan uap dalam jumlah yang sama. Metode Distilasi Distilasidilaksanakandalampraktekmenurutsalahsatudariduametoda utama.Metodepertamadidasarkanataspembuatanuapdenganmendidihkan campuranzatcairyangakandipisahkandanmengembunkan(kondensasi)uap tanpaadazatcairyangkembalikedalamsystemdistilasi(bejanadidih),jadi tidakadarefluks.Metodekeduadidasarkanataspengembaliansebagiandari Distilasi, PTK 4 - 6 kondensatkebejanadidihdalamsuatukondisitertentusehinggazatcairyang dikembalikaninimengalamikontrakdenganuapyangmengalirkeatasmenuju kondensor.Carainiadalahmetodeyangseringdipakaidalampraktekdan disebut rektifikasi. Masing-masingmetodeinidapatdilakukandalamproseskontinu (sinambung)maupundalamprosestumpak(batch).Metodedistilasidibagi menjadi dua macam, yaitu : 1.Distilasi kesimbanganDistilasikeseimbanganatauflashdistilationmerupakandistilasitanpa rektifikasiyangmeliputipembentukanuapdenganjalanmendidihkanlarutan. Selanjutnyauapyangterbentukdibiarkanberkontaklangsungdengancairan samapai terjadi keseimbangan antara uap dan cairan. Uap yang terbentuk dapat dipisahkandaricairandandikondensasikan.Metodedistilasiinibiasanya dilakukan secara kontinyu. 2.Distilasi differensial atau distilasi biasa Distilasi differensial adalah suatu distilasi yang tidak menggunakan rektifikasi, dimana uap yang terbentuk dari pendidihan cairan, segera dipisahkan dari cairan tersebutdenganpengembunansecepatmungkinsampaiuaptersebutmencair kembali. Distilasi ini merupakan proses batch sehingga tidak kontinyu. 3.Distilasi Rektifikasi Distilasikilatdigunakanterutamauntukmemisahkankomponen-komponen yangmendidihpadasuhuyangsangatberbeda.Metodeinitidakterlaluefektif untukmemisahkankomponen-komponenyangvolatilitasnyasebanding,karena dengandemikian, baikuapyangkondensasidan zatcairyang tersisa tidakakan murni.Denganmelakukandedistilasiberulang,akhirnyaakanmendapat kuantitas-kuantitaskecildarikomponenyanghampirmurni.Tetapimetodeini tidak terlalu efisien untuk distilasi skala industri bila kita menghendaki komponen yanghampirmurni.Kalausuatularutanterdiriatasduakomponenataulebih Distilasi, PTK 4 - 7 akandipisahkandengandistilasi,makafaseuapyangterbentukmengandung komponenyangmempunyaititikdidihlebihrendah,relatiflebihbanyak dibandingkanyangadadalamcairan.Keadaaninimenyebabkanadanya perbedaankomposisidalamfaseuapdanfasecair.Haliniadalahmerupakan tujuan utama dalam suatu proses distilasi. Kebalikannyabilakomposisidalamfaseuapsamadengankomposisidalam fasecair,makaprosesdistilasitidakdapatdilakukan.Faseuapyangterbentuk dalamprosesdistilasibiladidinginkandengancoolerakanmengembundan memilikikomposisidimanakomponenringannyalebihbanyakdaripada komponenberat.Pemurniankomponentersebutdapatdilakukandengan distilasibertingkat,sehinggaakhirnyadapatdihasilkankomponenringanyang murni. Distilasi Rektifikasi sekarang sudah berkembang dan merupakan cara destilasi yang banyak digunakan untuk pemisahan. Suatu unit rektifikasi terdiri dari: a.Sebuah rektifikasi atau kolom fraksionasi. b.Kolom rektifikasi atau still c.Kondensor atau pendingin d.Stripper e.Reflux f.Pompa Reflux, pompa umpan dan sebagainya. Umpandiuapkanataudipanaskansampaitemperaturtertentu,sehingga cairantersebutsebagianakanberupauapdansisanyacairan.Campurandan cairan tersebut masuk ke dalam kolom fraksinasi. Di dalam kolom uap akan naik keatas,dancairannyaturunkebawah.Uapyangkeluardarikolom.Fraksinasi didinginkandalamkondensorsehinggamencair.Cairantersebutdimantapkan fraksinya dalam stripper dan sebagian dikembalikan dalam kolom sebagai reflux. Didaamsehinggaterjadiperpindahanmassadanperpindahanpanas.Keadaan inimenyebabkankomponenringanterbawaolehuapyangnaik.Kebalikkannya komponen berat yang ada dalam fraksi uap yang akan dipindahkan ke dalam fase cair.Dengandemikiankomponenringandapatterkumpuldalamfaseuapdan Distilasi, PTK 4 - 8 komponenberatakanterkumpuldalamfasecair.Keadaaninimemungkinkan terjadinyapemisahanyanglebihbaik,dimanakomponenringanakandapat dihasilkan dipuncak kolom dan komponen berat dihasilkan dari dasar kolom. Bentuk Kolom Distilasi Kolom rektifikasi berfungsi sebagai alat untuk mendapatkan kontak langsung yangbaikantarauapyangnaikdengancairanyangturunsehinggaterjadi perpindahanmassa.Perpindahanmassadanperpindahanpanassupayaterjadi denganbaikdiperlukanplat-plat.Bentukkolombagiandalamdapatdibedakan dalamduamacam,yaitukolomdenganplatdankolomdengansistempacking dengan menggunakan bahan pengisi. Untuk mendapatkan kontak antara uap dan cairanyangbaik,dapatjugadigunakanbahanisiandengantujuanmemperluas permukaankontakantarauapdancairan.Adabermacam-macambahanisian, antara lain keramik, plastik, gelas dan lain-lain. Penempatan bahan isian didalam kolomdapatdilakukansecaraacakatausecarateratur.Bahanisianyangkering menyebabkan transfer massa tidak merata, sehingga perlu dibasahi. Prosespemisahansecaradestilasidapatdikerjakanpadaberbagaijenis menara tergantung pada pertimbangan-pertimbangan seperti efisiensi, kapasitas dan tingkat kemurnian hasil yang diinginkan.Alat-alat proses pemisahan dengan cara destilasi misalnya menara pelat dan menara dengan bahan isian.Alat pemisah menara distilasi dengan bahan isian digunakan untuk campuran bahanyangkorosif,campurandalamindustrimakanandanobat-obatan.Kapasitasmenaradenganbahanisianinikecil,akantetapidapatmemisahkan campuran dengan lebih sempurna, karena kontak fase yang cukup baik. ALAT DAN BAHAN 1.Alat Distilasi 2.Beaker glass 3.Piknometer 4.Pipet 5.Bulb 6.Timbangan digital 7.AirDistilasi, PTK 4 - 9 8.Etanol PROSEDUR PERCOBAAN 1.Alat unit distilasi diset seperti pada gambar. 2.Alkohol umpan dan air yang telah ditentukan kadarnya (dalam hal ini kadar alkohol 40 %) dimasukkan kedalam labu didih. 3.Pemanaslistrikdihidupkan,kemudianerlenmeyerditempatkansebagai penampung destilat. 4.Setelahdistilatkeluardicatatsuhufraksiatasdansuhufraksibawah, ditunggu 10 menit, lalu ditimbang. 5.Tiap-tiap5menitdistilatditampungdengandicatatsuhufraksiatasdan suhu fraksi bawah, lalu ambil 10 ml pada bagian bottom untuk ditimbang. 6.Penampungan dihentikan pada fraksi destilat sudah tidak menetes lagi. 7.Tampungan distilatditimbang berdasarkan redluks total dan parsial dengan mengatur keran pada bagian atas alat destilasi. 8.Untuk kalibrasi alkohol dibuat alkohol dengan kadar masing-masing: 100%, 90%, 80%, 70%, 60%, 50%, 40%,30%,20%, 10% dan 0%. DATA PERCOBAAN dan PERHITUNGAN No.Air(ml) Etanol(ml) Berat pikno + isi Berat isi (gram) Densitas (g/cm3) 101034.627.920.792 21935.058.350.835 32835.118.410.841 43735.318.610.861 54635.678.970.897 65535.829.120.912 76436.059.350.935 87336.249.540.954 98236.349.640.964 109136.509.800.980 1110036.7510.051.005 Penentuan densitas etanol Distilasi, PTK 4 - 10 Bobot piknometer kosong = 26.78 gram Penentuan fraksi mol etanol dalam campuran etanol - air X etanol 9 ml: ( )0, 97.1.0, 789460.681 0, 97 .9.1 0, 97.1.0, 789 9.146 18 18= | || | | | |||\ . \ .\ . Dengan cara yang sama maka dapat dihitung x etanol yang lain. No.Air (ml) Etanol (ml) Berat pikno + isi X et-OH (V/V) etanol-OH (kg/m3) X et-OH (mol/mol) 101034.62 1 792 1.00000 21935.05 0.9 835 0.68000 32835.11 0.8 841 0.51712 43735.31 0.7 861 0.39537 54635.67 0.6 897 0.30090 65535.82 0.5 912 0.22548 76436.05 0.4 935 0.16387 87336.24 0.3 954 0.11259 98236.34 0.2 964 0.06925 109136.50 0.1 980 0.03214 1110036.75 0 1005 0.00000 Distilasi, PTK 4 - 11 Darikurvatersebutdidapatpersamaankalibrasiantaradensitasetanolterhadapfraksi mol etanol adalah: y = 2E-08x2 - 0,000x + 0.880 R = 0,745Daripersamaankurvadiatasdigunakanuntukmenghitungfraksimoletanoldengan memasukkan densitas pada x maka akan diperoleh fraksi mol etanol. t (menit) Suhu (C)massa (g)Densitas (g/cm3)Fraksi mol (X) kolomlabudestilatbottomdestilatbottomdestilatbottom Refluks Total 563852.34.640.880.930.8800.880 563851.134.710.750.940.8800.880 Refluks Parsial 563853.714.790.700.960.8800.880 563851.524.770.780.950.8800.880 Penentuan Refluks Minimum X et. B = 0,880 X et. D = 0,880 Sumbu Y pada titik y= 0,32 Distilasi, PTK 4 - 12 0.8800.3210.32 0.32 0.8800.32 0.880 0.320.32 0.560.560.321.75RmRmRmRmRmRm=++ == === Penentuan Jumlah Tahapan kesetimbangan minimum X et. B = 0,880 X et. D = 0,880 Nilai refluks, R = 2 maka gradien R=2 Garis operasi 2 0.8800.8802 1 2 10.88YY= ++ += Penentuan HETP HETP = Tinggi kolom pemisah/ Jumlah tahap teoritis kolom = 145,5/ 0,88 = 165 cm PEMBAHASAN Percobaan ini dilakukan dengan menggunakan kolom isian yang berisi raschigring yangditujukanuntukmemperluasbidangkontakantarauapdancair.Fungsi Regulator/trafosebagaipenyambungpanasagaruapyangsudahterbentuktidaklekas mencairsebelumsampaikeatas(pendingin).daninipulayangmenyebabkandestilat cepatdidapat.Kalibrasialcoholadalahsebagaiperbandinganuntukmengambil penentuan densitas dan fraksi mol campuran yang didapat. FaktorpemisahdarikeduacampuraniniadalahKecenderunganuntukmenguap (volatilitas)yangdimilikiolehmasing-masingzatdandaripercobaanterbuktibahwa alcohol lebih volatil dari air. Distilasi, PTK 4 - 13 KESIMPULAN Dandaripercobaandidapat:X et.B=0,880,X et.D=0,880,Rm=1,75;R=2;garis slope = 0,8880. DAFTAR PUSTAKA Anonimus.2003.PetunjukPraktikumOperasiTeknikKimia,Lab.OperasiTeknik KimiaFT-UMJ.FakultasTeknik,JurusanKimiaUniversitasMuhammadiyah Jakarta. CabeW.L,Mc.andSmith,J.C.1956.UnitOperationofChemicalEngineering, Mc.Graw Hill Ltd. New York Satibi, Loekman Dr. Ir. 2003. Diktat Kuliah Operasi Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Jurusan. Kimia Universitas Muhammadiyah Jakarta. Distilasi, PTK 4 - 14 TUGAS 1.Analisa Kesalahan -Bobot Pinometer belum konstan -Penetapan berat jenis dari setiap komposisi -Salah dalam pemipetan sampel -Salah dalam perhitungan -Suhu tidak konstan, melebihi titik didihnya. 2.Macam-macam kolom destilasi -Standard Column Types Packed Columns with Spherical Ground Joints Packed Columns with flange joints Packed Columns a la Hempel -Vigreux Columns Mempunyaiefisiensipemisahanyanglebihrendahdibandingkanpackedkolom denganRasching[cincin]tetapidapatbekerjadenganfluidadalamjumlahsedikit dengan tekanan yang hilang sedikit. -Bubble Cap Tray Columns Mempunyai efisiensi tinggi dalam pemisahan dan sangat cocok untuk proses analisis yang semakin meningkat. Distilasi, PTK 4 - 15 Bubble Cap Tray Columns with Conical Jointsa.Mempunyai efisiensi tinggi dalam pemisahan dan sangat cocok untuk proses analisis yang semakin meningkat.b.Di dalam kolom terdapattekanan tinggi, biasanya tekanannya sekitar 50 mbar dan secara relatif untuk volume yang lebih tinggi. Bubble Tray Columns, Spherical Ground Joints & Insulating Jacket a.Mempunyaiefisiensitinggidalampemisahandansangatcocokuntukproses analisis yang semakin meningkat.b.Didalamkolomterdapattekanantinggi,biasanyatekanannyasekitar50mbar dan secara relatif untuk volume yang lebih tinggi.c.Kolomdilapisidenganisolator(10-6 mbar)yangberupalapisanperak.Tersedia juga jenis yang tidak dilapisi isolator perak. 3.Perbedaan Bubble Temperature, Dew Temperature Titikuap(bubblepointtemperature)=suhudimanacampuranzeotropik mulai menguap.TitikEmbun(Dewpointtemperature)=suhudimanaudaradapatmenahan semua uap air dan sebagian uap air harus mengembun menjadi air cair.