optik analizler

T.C. MLL ETM BAKANLII

MEGEP(MESLEK ETM VE RETM SSTEMNN GLENDRLMES PROJES)

KMYA TEKNOLOJS

OPTK ANALZLER

ANKARA, 2008

Mill Eitim Bakanl tarafndan gelitirilen modller; Talim ve Terbiye Kurulu Bakanlnn 02.06.2006 tarih ve 269 sayl Karar ile onaylanan, Mesleki ve Teknik Eitim Okul ve Kurumlarnda kademeli olarak yaygnlatrlan 42 alan ve 192 dala ait ereve retim programlarnda amalanan mesleki yeterlikleri kazandrmaya ynelik gelitirilmi retim materyalleridir (ders notlardr). Modller, bireylere mesleki yeterlik kazandrmak ve bireysel renmeye rehberlik etmek amacyla renme materyali olarak hazrlanm, denenmek ve gelitirilmek zere Mesleki ve Teknik Eitim Okul ve Kurumlarnda uygulanmaya balanmtr. Modller, teknolojik gelimelere paralel olarak amalanan yeterlii kazandrmak koulu ile eitim retim srasnda gelitirilebilir ve yaplmas nerilen deiiklikler Bakanlkta ilgili birime bildirilir. rgn ve yaygn eitim kurumlar, iletmeler ve kendi kendine mesleki yeterlik kazanmak isteyen bireyler modllere internet zerinden ulalabilirler. Baslm modller, eitim kurumlarnda rencilere cretsiz olarak datlr. Modller hibir ekilde ticari amala kullanlamaz ve cret karlnda satlamaz.

NDEKLERAIKLAMALAR ........................................................................................................ii RENME FAALYET-1......................................................................................... 3 1. ALETL ANALZLER ............................................................................................ 3 1.1. Genel Bilgi ........................................................................................................ 3 1.2. Aletli Analizlerin Snflandrlmas................................................................... 4 1.2.1. Optik Yntemler......................................................................................... 4 1.2.2. Inn Sourulmas Temeline Dayanan Aletli Analizler ............................ 7 1.2.3. Elektrometrik Yntemler............................................................................ 9 1.2.4. Kromatografik Yntemler .......................................................................... 9 RENME FAALYET2 ...................................................................................... 24 2. ALEV FOTOMETRES......................................................................................... 24 2.1. Alev Fotometresi ............................................................................................. 25 2.1.1. Kullanlan Alevin zellikleri .................................................................. 26 2.1.2. Alev Fotometresinin Dier Cihazlardan Ayran zellikleri .................... 26 2.1.3. Alev Fotometresinde Karlalabilecek Problemler................................ 26 2.2. Analiz Yntemi ............................................................................................... 26 LME VE DEERLENDRME......................................................................... 32 RENME FAALYET3 ...................................................................................... 33 3. REFRAKTOMETRE ............................................................................................. 33 3.1. Genel Bilgi ...................................................................................................... 33 3.1.1. Abbe refraktometresi................................................................................ 33 3.2. El Refraktometresi........................................................................................... 37 3.2.1. rnek Hazrlanmas.................................................................................. 38 3.2.2. Refraktometre ile lmde lem Basamaklar ....................................... 38 3.2.3. Refraktometre ile Hesaplama ................................................................... 39 UYGULAMA FAALYET................................................................................... 40 LME VE DEERLENDRME......................................................................... 43 RENME FAALYET4 ...................................................................................... 44 4. POLARMETRE.................................................................................................... 44 UYGULAMA FAALYET................................................................................... 46 LME VE DEERLENDRME......................................................................... 50 MODL DEERLENDRME .................................................................................. 51 CEVAP ANAHTARLARI......................................................................................... 53 KAYNAKA ............................................................................................................. 55

i

AIKLAMALAR AIKLAMALARKOD ALAN DAL MODLN ADI MODLN TANIMI SRE N KOUL YETERLK Spektrofotometre,alev,fotometresi, refraktometre, polarimetre ile optik analiz yapabilme Genel Ama Gerekli ortam salandnda; optik analiz yapabileceksiniz. Amalar Gerekli ortam salandnda, kuralna uygun olarak; 1. Spektrofotometre ile analiz yapabileceksiniz. 2. Alev fotometresi ile analiz yapabileceksiniz. 3. Refraktometre ile analiz yapabileceksiniz. 4. Polarimetre ile analiz yapabileceksiniz. Ortam Snf, atlye, laboratuvar, iletme, ktphane, ev, bilgi teknolojileri ortam ( nternet ) vb. kendi kendinize veya grupla alabileceiniz tm ortamlar Donanm Projeksiyon, bilgisayar, DVD alar, televizyon, spektrofotometre, alev fotometresi, refraktometre, polarimetre su banyosu, szge kd, beher, baget, deney tp, spatl, damlalk, saat cam, bek, termometre, kska, huni, destek, mezr, hassas terazi, piset, ayrma hunisi, Z borusu, kristalizuvar, bret, saf su, 1 litrelik balon joje, amyant ip, uzun boyunlu huni, cam pamuu, renkli ayra iesi kibrit, lastik tpa, porselen kapsl, turnusol kd Modln iinde yer alan herhangi bir renme faaliyetinden sonra, verilen lme aralar ile kendi kendinizi deerlendireceksiniz. Modl sonunda retmeniniz tarafndan teorik ve pratik performansnz lme teknikleri uygulayarak modl uygulamalar ile kazandnz bilgi ve becerileri lerek deerlendirileceksiniz. ii 524KI0148 Kimya teknolojisi Kimya

Optik analizler Optik analiz yapabilme yeterliklerinin kazandrld renme materyalidir.40/16

MODLN AMACI

ETM RETM ORTAMLARI VE DONANIMLARI

LME VE DEERLENDRME

GR RSevgili renci, Analizin ksa srede yaplabilmesi,az bir rnekle alabilmesi,duyarllnn bazen milyonda bir dzeyine kadar inmesi sebebiyle bugn gnlk analizlerin ve zellikle bilimsel almalarn yapld laboratuvarda modern analiz aletlerinin kullanlmas her geen gn nem kazanmas ile birlikte yaygnlamaktadr. Bu modlde gnlk hayatmzda kullanlan aletlerin neler ve hangi amala kullanldn renip kavrayacaksnz ve iletmelerde zorluk ekmeden aletli analizleri yapabileceksiniz.

1

2

RENME FAALYET1 RENME FAALYET-1AMAGerekli ortam salandnda; kuralna uygun olarak spektrofotometre ile analiz yapabilme becerisine ve deneyime sahip olabileceksiniz.

ARATIRMA evrenizde yaplan aletli analizlerin listesini yapnz. Arkadalarnzla kullanm alanlar ile ilgili tartma yapnz. Aletli analizleri zelliklerine gre snflandrlmasn yapnz.

1. ALETL ANALZLER1.1. Genel BilgiKimyasal bir analizin sonulandrlmas maddenin bir fiziksel zelliinin llmesiyle olur. llen zellikler balca; ktle, basn, younluk, optik, zellikler, radyasyon kapasitesi,potansiyel ve iletkenlik olarak belirlenebilir. Aletli yntemler genellikle,zamandan tasarruf etmek, birok kimyasal ayrmalardan kanmak ve ou kez daha duyarl ve doru sonular elde etmek iin kullanlr. Aletli analiz yntemleri genellikle; optik yntemler, elektro metrik yntemler ve kromatografik yntemler olmak zere balca grupta toplanr. Analitik yntemler klasik veya aletli yntemler olarak snflandrlabilir: Klasik (ya) yntemler: Kimyasal maddeler, terazi , kalibre edilmi cam malzeme, stc gibi basit laboratuvar malzemelerinin kullanld ve genelde analitik (tayin edilecek madde) daha fazla bulunduu numunelerin analizinin yapld yntemlerdir. Gravimetri , volumetrik analiz gibi yntemleri ierir. Aletli analiz yntemleri: Genel laboratuvar cihazlarnn yan sra, eitli analitik cihazlarn kullanld yntemlerdir. Analitik cihazlar, maddenin, iletkenlik, elektrot potansiyeli, n absorpsiyonu veya emisyonu, ktle yk oran, floresans gibi fiziksel ve kimyasal zelliklerini ler. Numuneyi analiz etmek amacyla baz bileenleri ayrmak iin kullanlan kromatografik, elektrolitik, elektroforetik yntemler de aletli analiz yntemlerindendir.

3

1.2. Aletli Analizlerin SnflandrlmasAletli analizleri balca grupta toplayabiliriz:

1.2.1. Optik YntemlerOptik yntemleri drt ana balk altnda toplayabiliriz. Btn optik yntemlerde nn madde ile etkileimi incelenir. Bu etkileim srasnda souran veya yaylan nn zellikleri veya nn urad dier deiiklikler llr. Bu tr lm yntemlerine genel olarak spektroskopi denir. Bu yntemleri anlayabilmek iin nla ilgili bilgileri bilmek gerekir. 1.2.1.1. In ve zellikleri In foton ad verilen enerji paketlerinden meydana gelmi bir dalga hareketi olarak kabul edilir. Bir baka deyile n iinde enerji paketlerinin tand bir dalga hareketidir. Dolaysyla bir enerjisi ve bir dalga boyu vardr.Fotonlarn enerjisi E=h =hc/ = hc eitlii ile ifade edilir. Burada h Plank sabiti, frekans,c nn boluktaki hzn dalga boyunu. - ise dalga saysn.belirtir. Enerji frekans ile doru, dalga boyu ile ters orantldr. Inn spektrumu,btn dalga boyu sistemini ihtiva eder. Analizlerde,kullanlacak nn dalga boyuna gre llecek zellik dolaysyla kullanlacak yntem farkldr.

1.2.1.2. Inn Madde ile EtkileimiBir madde zerine gnderilen n,bu maddenin atom veya moleklleri ile etkileime girer. Etkileim, maddenin ve gnderilen nn zelliklerine gre farkl ekilde olur. Sonu olarak n ya maddeden geerek ilerler ya da madde tarafndan sourulur, yansr veya salr.

1.2.1.3. Inn SourulmasBir n; geirgen bir kat, sv veya gaz iinden geirilirse baz dalga boylarnn yok olduu grlr. Bu durum,n enerjisinin maddedeki atom veya molekllere aktarlmasnn bir sonucudur. Bu olaya sourma denir. Bylece kararl durumda yani en dk enerji dzeyinde bulunan tanecikler bu ekilde kalmay istemezler ve sourduklar enerjiyi geri vererek yaklak10-8 saniyede ilk durumlarna gre dnerler. Bu olayda kan enerji ounlukla s eklinde grlr. Enerjinin geri verilmesi baz hallerde uyarlm olan tanecikler kimyasal deimeye urayarak enerji soururlar.baz hallerde de sourulan enerji ounlukla daha uzun dalga boyunda olmak zere geri verilir.

4

Baz hallerde ise olaylar bir arada olur. Atom molekl veya iyonlarn belli sayda enerji dzeyleri vardr.Inn sourulmas iin maddenin kararl dzeyi ile uyarlm dzeyi arasndaki enerji fark,nn enerjisine eit olmaldr. Bu sebeple sourulan nn zelliklerinin llmesiyle sourucu madde hakknda bilgi edinir. Sourma; atom veya molekller tarafndan olabilir. Atomik sourmada, bir k kaynandan analiz edilecek maddenin buhar fazndaki atomlar zerinde belli dalga boyunda n gnderilir.mesela bir sodyum analizinde, rnek alevde buharlatrlr ve buhar iine belli dalga boyunca n gnderilirse 3s yrngesindeki elektron 3p yrngesine getiinden nn sourulduu grlr. Sourma miktar ortamdaki sodyum atomlarnn deriimi ile orantl olduundan bu ekilde nicel tayin yaplabilir. Yalnz elektron geileri sebebiyle deil molekl hareketleri sebebiyle de sourma olabilir. Bilindii gibi bir molekln enerjisi elektronik, dnme ve titreim enerjilerinin toplamna eittir. E Toplam = E Elektronik + E Titreim + E Dnme Toplam enerji iindeki elektronik enerjinin pay dierlerine oranla olduka fazladr. Elektron geii, dnme ve titreimden baka ekirdek veya elektronlarn kuvvetli bir manyetik alanda enerji dzeyleri deitirilebilir ve radyo dalgalar dzeyinde nn sourulmasna sebep olunabilir.

1.2.1.4. Inn YaylmasGaz halinde iken belli bir enerji ile uyarlm olan atom veya molekllerdeki elektronlar bu halde kalmaz ve hemen ilk durumlarna dner. Bu dn srasnda belli bir n yayar. Yaylan bu nn enerjisi uyarlm elektronun bulunduu yrnge ile ilk yrnge arasndaki enerji farkna eittir. Yaylan nn iddeti ortamda bulunan atomlarn deriimine bal olduundan bu nn zelliklerinin llmesiyle nicel analizler yaplabilir. Gnderilen enerjinin iddeti ok fazla olursa iteki elektronlar daha yksek enerji dzeylerine kar veya atomlardan tamamen uzaklar. Elektronun uzaklamasyla meydana gelen boluk daha st yrngelerdeki elektronlardan biri tarafndan doldurulur ve iki yrnge arasndaki enerji fark n olarak darya verilir. Yaylan bu n X- ndr. Yksek enerjiye sahip olan bu nn dalga boyu elemente ve elektronun hangi yrngeten geldiine gre deiir

1.2.1.5. Inn Maddeden GemesiGzlemler, saydam bir ortamdan geen nn hznn boluktakinden daha az olduunu ve ayrca saydam ortamdaki atom, iyon veya molekllerin deriimine bal olarak deitiini gstermitir.Bu gzlemler nn madde ile etkileimine girdiini ancak gecen nn frekansnda bir deiiklik olmadndan bu etkileim srasnda bir enerji aktarmnn olmadn gstermektedir. 5

C Inn ortam ile etkileimi krlma indisi ile llr ve N =--------V eklinde ifade edilir. Burada belli bir i frekansndaki nn krlma indeksini, Vi bu nn saydam ortamdaki hzn, C ise boluktaki hzn belirtir. Bir ortamdan younluu fark baka bir ortama geerken nn ynnn deitii grlr.Bu nn krlmas denir.

ekil 1.1: Krlma olay

Gelen n , krlan n ve normal ayn dzlemde bulunur.Belirli ortamlar iin geli asnn sinsnn krlma asnn sinsne oran sabittir.Sin i / sin r = a Snell kanunu Ik younluu az ortamdan ,younluu fazla olan ortama girdiinde hem daha fazla acyla krlr hem de hz azalr.

1.2.1.6. Beer YasasSourma lm ile yaplan analizler Beer yasasna dayanr. Buna gre n enerjisindeki azalma ,n enerjisinin iddeti ve sourucu maddenin deriimi ile orantldr.Beer yasas

6

Po Log ------------= abc = A P eklinde ifade edilir. Burada Po nn zeltiye girmeden nceki gcn, P nn zeltiden ktktan sonraki iddetini , a sourganlk ad verilen maddeye zg sabit bir sayy b nn iinden getii zeltinin cm olarak kalnln, c ise sourucunun zeltideki g / 1 olarak deriimini belirtir.Bu eitlikteki log Po/P ifadesine absorban denir ve A ile gsterilir.Buna gre Beer yasas ksaca A= a b c eklinde gsterilir. Sourma analizlerinde kullanlan nemli terimlerden biri de geirgenliktir. Geirgenlik,zeltiden gecen nn gcnn zeltiye giren nn gcne oranna denir. Ve T ile gsterilir. T = P/ Po -log T = A eklinde de yazlabilir.

1.2.2. Inn Sourulmas Temeline Dayanan Aletli AnalizlerSourma temeline dayanan aletli analizler kullanlan nn dalga boyuna gre ana grupta incelenir: Mor tesi ve grnr nlarla yaplan sourma analizleri Kzl tesi nlar ile yaplan sourma analizleri Radyo dalgalar ile yaplan sourma analizleri

Mor tesi veya grnr blge nlar ile daha ok zeltilerdeki rneklerin analizi yaplr. i sv ile doldurulmu bir kap iindeki bir n geirilirse dier tarafa geen nn gcnde bir azalma olduu grlr. Inn gcndeki azalma bir oranda maddenin yzeyinden yarsna veya madde iinde asl paracklara arpma sonucu salma da olabilir; ancak bu sebeplerle azalma olduka nemsizdir.Inn gcndeki azalmann asl sebebi nn madde tarafndan sourulmu olmasdr. Bir zeltinin grnen blgede hangi dalga boyundaki nlar sourduu zeltinin rengine baldr. Beyaz ktaki belli dalga boyundaki nlar sourulursa veya bir baka deyile belli renkteki nlar sourulursa grnen k beyaz deil farkl bir renkte olur. Mesela bir zelti sar renkte ise dalga boyu 4550-4850oA arasndaki nlar yani mavi nlar sourur. Aadaki izelgede eitli renklerdeki zeltilerin sourduklar nlar ve bunlarn dalga boylar verilmitir.

7

zelti Rengi Sar-yeil Sar Portakal Krmz- Portakal Krmz Krmz- meneke Meneke Mor Mavi Yeilimsi- Mavi Mavi-Yeil

Sourduu In Rengi Mor Mavi Yeilimsi-Mavi Mavi-Yeil Mavimsi-Yeil Sarms-Yeil Sar-Yeil Yeilimsi-sar Sar-Portakal Portakal Portakal- krmz

Sourduu nn Dalga Boyu 4000-4650 4650-4820 4820-4870 4870-4930 4930-4980 4980-5590 5590-5710 5710-5760 5760-5870 5870-5970 5970-7800

izelge 1.1: eitli renkli zeltiler ve bunlarn sourduklar nlar

Sourulan nn llmesine dayanan kimyasal analizlere genel olarak sourma lml denir. Renklm(kolorimetri) szc ise yalnz grnr blge nlar ile yaplan sourma analizleri amalanr. Mor tesi ve grnr blge nlar ile yaplan analizlerde deriimi bilinen zeltinin sourduu n ile bilinmeyen zeltinin sourduu n miktar karlatrlr.Karlatrma ilemi ya dorudan gz ile yaplr ya da elektronik almalar kullanlr. Grsel Renk lm

Grsel renklmnde deriimi bilinen zeltinin rengi ile deriimi bilinmeyen zeltinin rengini gz karlatrr. Grsel renk lm iin deiik yntemler uygulanabilir. Nessler Yntemi

Bu yntemde deriimi bilinen bir dizi zelti hazrlanr ve bunlar ayn byklkteki tplere konur. Deriimi bilinmeyen zelti bu tplerden birine konur ve renk iddetleri karlatrlr.Rengi uyan tpn deriimi bulunmas istenen deriime eit olur. A1 = a1 b1 c1 ve A2 = a2 b2 c2 eitliklerinde A1 = A2 a1 =a2 b1=b2 c1= c2 olur.

Bu amala kullanlan belli ap ve uzunluktaki tplere Nessler tp denilir.Bu ynteme de Nessler yntemi denir.

8

1.2.3. Elektrometrik YntemlerBu yntemler analizi yaplacak maddenin bir elektrokimyasal davranna dayanr. Gerilim,akm ve iletkenlik gibi bir elektriksel zelliin llmesine dayanan eletrometrik yntemlerin balcalar unlardr: Gerilim lme ( Potansiyometri) letkenlik lm (Kondktometri) Elektroliz

1.2.4. Kromatografik YntemlerKromatografi bir karm bileenlerine ayrma yntemidir. Bu yntemle bir karmdaki eser miktardaki bileenler bile ayrlabilir. Kromatografi farkl trde molekllerin hareketli bir faz yardm ile sabit bir faz arasnda deiik hzlarla hareket etmeleri temeline dayanr. Btn kromatografik yntemlerde durgun ve hareketli olmak zere iki faz bulunur. Hareketli faz genellikle bileeni ortamdan ayran itici gtr. Durgun faz ise bileenler kendi hzlar ile hareket ederken yavalatc g olarak etki eder. Kromatografik ayrmalarda hareketli faz sv veya gaz, durgun faz ise kat veya sv olabilir. Kromatografik yntemler bir ok ekilde gruplandrmak mmkndr. Gaz kromatografisi Kt kromatografisi nce tabaka kromatografisi Kolon kromatografisi yon kromatografisi

1.2.4.1. KolorimetriRenkli maddelerin konsantrasyonlarnn tayin edilmesinde kullanlan metotlara kolorimetri, byle tayinlerde kullanlan cihazlara da kolorimetre denir. Kolorimetriyle, renginin iddeti konsantrasyonuyla orantl olarak deien maddeler tayin edilir. Byle bir tayinde renkli maddenin konsantrasyonu, genel olarak ayn maddenin deiik konsantrasyonlarda standart zeltileriyle karlatrlarak bulunur. Maddenin rengi dorudan kendisin rengi olabilecei gibi, zerine bir ayra ilave edilerek renklendirilmi bir bileiin rengi de olabilir. lave edilen ayra asit ve baz dahil, tayin yaplacak maddeyi renklendiren organik veya inorganik herhangi bir madde olabilir. 9

Kolorimetrik tayinler iin bir dzenek kullanlaca gibi bir cihaz da (Duboscg kolorimetresi gibi) kullanlabilir. Byle cihazlara kolorimetreler denir. Kolorimetrelerde renk karlatrlmasnda insan gz detektr olarak grev yapar. Baz kolorimetrelerde, gz yerine bir fotoelektrik sel kullanlabilir. Byle cihazlara foto elektrik kolorimetreler denir. Fotoelektrik kolorimetrelerde bir de renkli filtre kullanlr.Bunlar camdan, renkli jelatinden veya renkli plastikten yaplr. Kolorimetri, konsantrasyonu ok dk maddeleri tayin etmek amacyla kullanlr. Bu metotla tayin yaplacak maddenin konsantrasyon st snr 0.01 M dr. Tayinler enelikle + % 3 hatayla yaplabilir. Kolometrik tayinlerde baz dalga boylar iin zel standartlar da kullanlabilir.Bunlar lovibond renkli camlar ve renkli tuzlardr.Bu tuzlar; CoCI2 ,FeCI3 , CuSO4 , K2 Cr2O7 Kolorimetrik tayinler titri metrik olarak da yaplabilir. Kolorimetrik metotlar genelde sratli ve ucuz olduundan tercih edilir. Bir maddenin kolorimetrik olarak tayin edilebilmesi iin, maddenin renkli veya renklendirilmesi gerekir. Renklendirebilen maddelerin renklerinin dayankl olmas ve renk kartrlmas ilemleri sresinde deiiklie uramamas gerekir. Kolorimetrik Reaksiyonlarn zellikleri Renk reaksiyonunun spesifik olmas gerekir.spesifik olma, sadece bir maddeyi etkileme zeliidir; ancak, byle sade bir maddeyi etkileyen reaksiyonlarn says yok denecek kadar azdr. Renk maddenin konsantrasyonuyla lineer olarak tartlmaldr; ancak ,bu zellik fotoelektrikli cihazlarla tayinlerde istenmeyebilir. Tayin metotlar genel olarak hassas olmal ve bunlarla ok dk konsantrasyonlardaki maddeler bile tayin edilebilmelidir. zeltinin berrak olmas gerekir. Bu husus zellikle de renk mukayesesi berrak bir referans maddeyle yapld zaman daha ok nem kazanr. Meydana gelen rengin dayankl olmas beklenir. Dayankllk hi deilse lme yapmaya yetecek kadar uzun olmaldr. Kolorimetrik metotlar, tayinin yapld artlarda tekrarlanabilir sonular vermelidir.

1.2.4.2. FotometriBir zelti iindeki madde miktarn zeltiden geen veya zeltinin tuttuu k miktarndan faydalanarak lme ilemine fotometri, bu lm yapan cihazlara ise fotometre ad verilir. Fotometrelerde hem n tm blgelerinde (grnr, UV,IR) lm yaplabilir hem de renk yerine k lld iin renksiz zeltiler de llebilir. 10

1.2.4.3. Spektrofotometrialma alanlar genellikle 200- 1000 nm dalga boyu arasndadr ancak daha gelimi aralarla 110 nm bile allabilir. Bu tip aralar tek n demetli veya ift n demetli olabilir. In kayna olarak hidrojen lambas kullanlmaktadr. Tek n demetli bir UV spektrofotometre grlmektedir.Ik kaynandan kan n bir ukur aynada yanstldktan sonra ikinci bir yanstc aynaya gelir. Buradan da toplayc ayna denen dier bir ukur aynaya yanstlr ve daha sonra Littrow prizmasna gelir. Bu prizma 30o ve 60o lik alar olan bir dik prizmadr ve 60o ann karsndaki yzeyi gmle kaplanmtr. Bu prizma zerine den n demetini datr ve farkl bir ynde geri gnderir. Bu geri dnen n demeti dalga boylarna ayrlm bir n demetidir.Littrow prizmas bir vida ile dndrldnde tek dalga boyundaki demetler k aralndan bir filtreye, oradan da kvete ( zelti ve zc ieren ) gelir ve buradan da getikten sonra fotosele ular. Bu fotoselde n iddeti ile orantl bir elektrik akm meydana gelir.Tek n demetli bir UV spektrofotometrede lm u ekilde yaplr. ndikatr gsterge nce sfra ayarlanr. Bu durumda detektre hi n gelmez. In demeti nne zc konur ve absorbsiyonun sfr olmas salanr. In demeti nne rnek zelti konur ve absorbans veya transmitans llr.

UV spektroskopisi kalitatif (nitel) veya kantitatif (Nicel) analizler yapmak amacyla kullanlabilir. Nitel analiz iin,bilinmeyen madde saflatrldktan sonra UV spektrumu alnr. Bu spektrum daha nce alnm olan spektrumlarla her yn ile karlatrlr. Bilinmeyen maddenin spektrumu bunlardan hangisine uyuyorsa ,maddenin o olduuna karar verilebilir. Doaldr ki bu bilinmeyen madde yeni bir madde deil, sadece analizi yapan kii tarafndan bilinmeyen bir maddedir. Bunun dnda maddenin ne olduu biliniyor,ancak safszlndan kuku duyuluyorsa, yine maddenin spektrumu alnr ve bu spektrumda beklenmeyen piklerin olmas maddenin saf olmadn gsterir. UV spektroskopisiyle nicel analizler de yaplabilir, yntemin esas daha nce belirtildii gibi bir kalibrasyon erisinin hazrlanp daha sonra bilinmeyen rnein absorbans veya transmitansnn lp kalibrasyon erisi araclyla deriimin saptanmasna dayanr. UV spektroskopisi ile nicel analiz yntemlerinin baz stnlkleri vardr. abuk sonu alnr ve almac fazla yorulmaz. Doruluk derecesi olduka yksektir. Her maddenin kendine zg bir absorblama piki olduundan selektivitesi yksektir.

11

ok dk konsantrasyonlardaki maddelerin bile analizi yaplabilir. Uygulama alan olduka genitir. Karm halindeki maddelerin analiz olana vardr.

UV, kzl tesi n,x n grnr k ya da mikrodalga nm ile alan eitli spektrofotometreler gelitirilmitir. Spektrofotometre be blmden oluur: Ik kayna Tayf oluturan bir prizma ya da krnm a rnek kab Tayfn ayrntlarn kaydeden detektrler (alglayclar) Dalga boyunu ve nm iddetini gsteren gsterge

Resim 1.1: eitli spektrofotometre cihazlar

Beyaz k farkl dalga boyu ve farkl renklere sahip nlarn bir bileimidir.Her bir n dalgalar halinde yaylan ve belli enerjiye sahip fotondur.ki dalgann en yksek noktalar arasndaki mesafe dalga boyu olarak adlandrlr. Dalga boyu uzunluk birimleri cinsinden ifade edilir.Genel olarak Angstrm tabiri kullanlmakla birlikte spektrofotometrik lmlerde daha ok nanometre, mikrometre, veya milimikron tabirleri kullanlr.10AO=1 nM=1 milimikron. Elektromanyetik nlar dalga boylarna gre adlandrlr.Dalga boylarna gre; 180-400 nm : Ultraviyole 380-700 nm : Grnr 700-2000 nm: nfrared

12

ekil 1.2: Nanometrede dalga boyu

ekil 1.3: Basit bir spektrofotometrenin blmleri

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

Ik kayna Mercek Prizma Ik tayf/krnm a Silit (krlan n getii aralk) rnek kab Detektr (alglayc) Gsterge

13

Resim 1.2: UV Vis Spektrofotometre

1.3.4.4. Atomik Sourma SpektroskopisiAtomik sourma spektroskopisi,mor tesi ve grnr blge nlarnn gaz halindeki ntral atomlar tarafndan sourulmas temeline dayanr. Bir baka deyile bu yntemle gaz halindeki atomlarn uyarlmas srasnda sourduklar enerji llr. Atomik sourma spektroskopisi ile element analizi ilk defa 1955 ylnda yaplmtr.Bugn ise 65 in zerindeki element bu yntemle analiz edilebilmektedir. Yntem ok duyarl olup 1ppm den daha az deriimler iin bile sonu verir. Ortamda bulunan bir ok safszlk elementlerin analize zarar vermemesi ve eser miktardaki maddeler iin bile duyarl sonularn alnabilmesi nedeniyle zellikle salk ,beslenme ve evre kirlilii ile ilgili analizlerde sk kullanlan bir yntemdir. Bu tr aletlerde genel olarak bulunan u blmlerden meydana gelir: Analiz yaplacak elemente zg dalga boyundaki n retecek olan n kayna Analiz edilecek rnein atomlarnn elde edilmesini salayan atomlatrc Souran nn dierlerinden ayran n seici Btn deiimlerin sonucunu nicel olarak veren alma

Resim 1.5: Atomik absorpsiyon spektrofotometresi

14

UYGULAMA FAALYET UYGULAMA FAALYETSpektrofotometre ile Analiz Kullanlan Malzemeler Numune , nitrik asit, vanadyum molibdat zeltisi, stok fosfor zeltisi, poselen kroze, spatula, hassas terazi, kl frn, maa, bunzen beki, balon joje, huni, filtre, pipet,beher, piset, spektrofotometre, %27,66lk HCl zeltisi,kad

lem Basamaklar Krozeye 5 g analiz numunesi tartnz.

neriler Laboratuvar nlnz giyiniz. alma ortamnz hazrlaynz. Laboratuvar gvenlik kurallarna uygun alnz. Kullandnz ara ve gerelerin temizliine dikkat ediniz. Kimyasallarla alrken dikkatli olunuz.

Resim 1.6: rnek tartm

Krozeyi kl frnna yerletirip 550 Cde 2-3 saat yaknz. Kletme frnn fiini dikkatli ve kontroll taknz. Krozeleri strken dikkat ediniz. Krozeleri maayla alnz ,elinizin yanmasn engelleyiniz.Resim1.7:Krozenin kl frnnda yaklmas

15

Souduktan sonra kl 250lik erlene aktarnz.

Malzemeleri aktarrken dikkatli olunuz, madde kaybn nleyiniz.

Resim 1.8: Krozenin soutulmas

zerine 40 ml HCl, 60 ml saf su ve 2-3 damla nitrik asit ilave ediniz.

Asitlerle alrken dikkatli olunuz.

Karm 30 dakika kaynatnz.

Kaynatma srasnda dar sratmaynz.

Karm souduktan sonra 250lik balon jojeye szerek aktarp izgisine saf su ile tamamlaynz

Szme srasnda ve su ilavesinde dar sratmaynz

Bu zeltiden 525 ml alarak 100 ml'lik balon jojeye aktarnz.

Aktarm kurallarna uygun alnz.

16

zerine 20 ml vanadyum molibdat zeltisi ekleyip izgisine kadar saf su ile tamamlayarak 20Cde 10 dakika bekletiniz. Hacim izgisine uyunuz. Renk oluumu iin yeterli sre bekleyiniz.

Resim1.9:zelti hazrlanmas

Standart fosfor zeltisi serileri hazrlaynz

Standart fosfor zeltisinden srasyla 0 - 0.5 - 1 - 1.5 - 2.0 ml alarak 100 ml lik balon jojelere aktarnz. Her bir zeltinin zerine 20 ml vanadyum molibdat zeltisi ekleyip, hacim izgisine kadar saf su ile tamamlaynz.

Resim1.10: zeltiserilerinin hazrlanmas

Yaklak 20 C'de 10 dakika bekletiniz.

Spektrofotometreyi altrp 430 nm dalga boyuna ayarlaynz.

Dalga boyunu doru ayarlaynz.

Resim1.11: Spektrofotometrenin dalga boyunun ayarlanmas

17

Kvete kr zeltiyi aktarnz.

zeltiyi kvete koyarken dikkatli olunuz.

Resim1.12: Kr zeltinin kvete konmas

Kveti spektrofotometreye yerletiriniz.

zeltinin kvete dklmesini nleyiniz .

Resim1.13: Kvetin spektrofotometreye yerletirilmesi

Spektrofotometrenin 0 ve 100 ayarlarn yapnz.

Ayarlamay doru yapnz.

Resim1.14: Spektrofotometrenin dalga boyunun ayarlanmas

18

Kvete standart ve numune zeltilerini aktarnz.

zeltinin kvete dklmesini nleyiniz.

Resim1.15: Standart numunenin spektrofotometreye aktarm

Spektrofotometrede absorbanslar okuyunuz.

stenilen dalga boyunda okuma yapnz.

Resim1.16: Spektrofotometrede okuma yaplmas

Kalibrasyon erisi iziniz. Ordinat dzleminde konsantrasyonlar x eksenine absorbans okuma deerlerini y eksenine yerletiriniz. Konsantrasyon ve absorbans okuma deerlerinin kesime noktalarn birletirerek grafik oluturunuz.

19

Kalibrasyon erisini kullanarak numunenin konsantrasyonunu hesaplaynz.

Hesaplarnzn doru olduundan emin olunuz.

Malzemelerinizi temizleyiniz.

Kullandnz malzemeleri dikkatlice temizleyiniz. Malzemelerin krlabilir malzemeler olduunu unutmaynz.

Resim 1.17: Malzemelerin ykanmas

Deney raporunu hazrlaynz. Deney srasnda aldnz notlardan faydalannz. Raporu ilen sranza gre yaznz. Raporlarnz kuralna uygun ve okunakl olarak yazmaya zen gsteriniz.Resim 1.18: Deney raporunun hazrlanmas

20

LME VE DEERLENDRME LME VE DEERLENDRMEAadaki sorularda 1-6 sorularn doru cevaplaynz.dier sorularn bo olan ksmlar doldurun. Cevaplarnz cevap anahtarndan kontrol ediniz. 1. Gz hangi dalga boylar arasndaki nlar grebilir? A.0-100nm B.100-200 nm C.200- 400 nm D.400-800 nm 2. Kolorimetri hakknda yazlanlardan hangisi yanltr. A.Renkli maddelerin nicel analizi yaplabilir. B.zelti berrak olmaldr. C.In absorbsiyonu llerek analiz yaplr. D.En duyarl olarak 400-450 mu dalga boylar arasnda lm yaplr. 3. Toprak alkali bir metal olan lityumun nicel analizi hangi yntemle yaplabilir. A.Kolorimetre B.Alev fotometresi C.Refraktometre D.pH metre 4. Aadakilerden hangisi aletli analiz yntemlerinden deildir. A) Optik yntemler B) Elektro metrik yntemler C) Kromatografik yntemler C) Volumetrik yntemler Spektrofotometreler genel olarak ka blmden oluur? A)1 B)2 C)5 D)4 6. Pil devresindeki gerilimin llmesi temeline dayanana analiz yntemi hangisidir. A.Gerilim lm B.letkenlik lm C.Elektroliz D.Kolorimetri

5.

21

Aadaki cmlelerde bo braklan yerlere doru cmleyi yaznz. 7. Analitik yntemler; yrtlen ilemler, kullanlan malzeme, cihaz durumuna gre . yntemler olarak iki gruba ayrlr. Atomik sourma spektroskopisi,mor tesi ve grnr blge nlarnn gaz halindeki ntral atomlar tarafndan . temeline dayanr Bir zeltinin grnen blgede hangi dalga boyundaki nlar sourduu zeltinin .. baldr. Sadece renkli veya renklendirilebilen maddelerin konsantrasyonlarnn tayin edilmesinde kullanlan metotlara denir. Kolorimetrelerde renk karlatrlmasnda dedektr olarak . kullanlrken, foto elektrik kolorimetrelerde ise .. kullanlr. Spektrofotometrelerde k kayna olarak .. kullanlmaktadr. Bir zelti iindeki madde miktarn zeltiden geen veya zeltinin tuttuu k miktarndan faydalanarak lme ilemine denir.

8.

9.

10.

11.

12. 13.

DEERLENDRMEYukardaki teste verdiiniz cevaplar, cevap anahtar ile karlatrnz. Eksik konularnz varsa, bu eksikliin neden kaynaklandn dnerek arkadalarnzla tartnz. retmeninize danarak, tekrar bilgi konularna dnp eksiklerinizi gideriniz.

22

UYGULAMALI TESTUygulama faaliyetinde kazandnz becerileri aadaki tablo dorultusunda lnz.

Sra1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13.

Deerlendirme ltleriLaboratuvar nlnz giyip alma masanz dzenlediniz mi? Kullanlacak malzemeleri temin ettiniz mi? Ayarl amonyum slfat zeltisinden 5 ml alp 100 ml balon jojeye koydunuz mu?. %10luk sodyum hidroksit ve 60-70 ml saf su eklediniz mi? Nessler ayracndan 10 ml ekleyerek kirli krmz renk oluturdunuz mu? zeltiden bulanklk varsa ilemi 3 ml ayarl zeltiyle tekrarladnz m? Ayarl zeltiyi dobosg kolorimetresinin iki koluna koydunuz mu? Sol kap skalaya sol kab renk uyuumu iin ayarladnz m? Sa kaba rnek zeltiyi koyarak renk uyuumu olacak ekilde ayarladnz m? 0.02-0.250 mg azot bulunan seri ayarl zelti hazrlayarak 400-500nm dalga boyunda sourum lm yaptnz m ? Kalibrasyon erisi izdiniz m ? Malzemelerinizi temizlediniz mi? Sonular rapor haline getirdiniz mi?

Evet

Hayr

DEERLENDRMEBu yeterlilik srasnda bilgi konularnda veya uygulamada anlamadnz veya beceri kazanamadnz konular tekrar ediniz. Konular arkadalarnzla tartnz. Kendinizi yeterli gryorsanz dier renme faaliyetine geiniz. Yetersiz olduunuzu dnyorsanz retmeninize dannz. 23

RENME FAALYET2 RENME FAALYET2AMAGerekli ortam salandnda; optik yntemlerden alev fotometresi hakknda bilgi, beceri edinebilecek, deneyimine sahip olabileceksiniz.

ARATIRMA evrenizde bulunan iletmelerde alev fotometresi varsa aratrnz? Alev fotometresinin kullanld alanlar aratrnz.

2. ALEV FOTOMETRESAlev zerine zelti ok kk damlacklar halinde (sis eklinde) pskrtlr. Alevin s etkisiyle, zeltideki madde atomlarnn elektronlar uyarlr ve bu ekilde daha st bir enerji seviyesine km olan elektronlar daha sonra eski enerji dzeylerine dnerken aradaki enerji farkn k olarak dar salar. Bu k, zeltideki madde konsantrasyonuyla orantldr ve alev fotometresinde llr. Periyodik tablodaki elementlerin hemen hemen yars bu yntemle analiz edilebilir.

Resim 2.1: Alev fotometresi

24

2.1. Alev FotometresiAlev fotometresinde alev, zelti iindeki maddenin buharlatrlmas, maddenin atom veya basit molekllere ayrtrlmas ve atom veya molekllerin uyarlmas gibi ilevleri yerine getirir. Her element atomlarnn uyarlmas gibi ilevleri yerine getirir. Her element atomlarnn uyarlma scakl gerekenden az ise uyarlma olay olmaz yani elektronlarn bir st yrngelere gemesi salanamaz. Eer scaklk gerekenden fazla ise bu kez elektronun bir st yrngece gemesi deil atomdan tamamen uzaklamas olur. Bir baka deyile atomun uyarlmas deil iyonlamas olur. Atomdan uzaklaan elektron tekrar eski yrngecine gelemeyecei iin n yaylmas da sz konusu deildir.

ekil 2.1: Na enerji dzeyi

Analiz yaplacak rnek, zelti halinde zel bir kaba konur ve buradan yksek scaklktaki bir bek alevi zerine pskrtlr. Bu scaklkta zc buharlar ve geriye tuzlar kalr.Bu tuzlar da bu kadar yksek scaklkta paralanr ve atomlarna ayrlr. Bu i iin kullanlan bek, analizi yaplacak maddenin uyarlma scaklna bal olarak eitli yaktlar ( hava gaz, propan, btan, hidrojen ve asetilen gibi) kullanlabilir; ayrca bu yaktlarn yanmas iin hava veya oksijene ihtiya vardr. Bu yntemle alkali ve torak alkali metallerin (Ca, Li, Na, Al, Ba, Cr, Cs, Cu, Fe, K, Mn, Ag, Be, Go, Mo, Ni, Pb, Sn gibi ) kantitatif (nicel ) analiz yaplabilmektedir. Atomik emisyonda alevin scakl ayn elementin atomik absorbsiyon spektroskopisi iin kullanlan alevin scaklndan daha yksek olmaldr. Alev zerine kk damlacklar halinde pskrtlen zelti yakt ve oksijen veya hava etkisiyle yaklr. Burada alev scakl 1200oCnin zerine kar. Bu scaklkta zc buharlar ve iinde bulunan tuzlar atomlarna ayrr. Bu kadar yksek scakla getirilerek uyarlan atomlar n yayar. Bu nlar bir mercee ve oradan da diyaframa ve monokroomatre gelir.Monokromatrdeki filtre analizi yaplacak elemente gre deiir. Bu filtreden gecen nlar bir detektre gelir ve bir galvanometre yardmyla akm okunarak kaydedilir. 25

2.1.1. Kullanlan Alevin zellikleriAlevdeki indirgen gazlar ve serbest radikaller, metal iyonlarn ntr iyonlar haline evirir. Alev, temel durumunda olan elektronlar uyarp daha yksek orbitallere gemesi iin gerekli olan enerjiyi salar. Uyarlm atomlar kararsz olduklarndan stabil duruma geerlerken karakteristik bir dalga boyunda ma yapar. (Bu n dalga boyu her elementten elemente gre deimektedir yani her element kendine zg bir dalga boyunda k yayar). te bu dn srasnda ortaya kan ma miktar flame fotometresi ile llr.

2.1.2. Alev Fotometresinin Dier Cihazlardan Ayran zellikleriNumunedeki parametrelerin llmesindeki temel kavram n absorbe edilmesi deil, numuneden gelen mann llmesidir. Bu yntem ile sadece saf metal konsantrasyonlar tespit edilebilmektedir.

2.1.3. Alev Fotometresinde Karlalabilecek ProblemlerAlev ss, sabit olmaldr. Numunenin alev iine pskrtlmesi zel olarak kontrol edilmesi gerekmektedir. Aleve ok fazla sv numune giderse bu, alevin ssnn dmesine neden olabilir. Bu sorunun giderilmesi iin alev fotometresinin her kullanmdan sonra dzenli temizlenmesi gerekmektedir. Na ve K iyonlar ile kirlenmi su, cam kaplar, standart solsyon yanl okumalara neden olacaktr. Siyanr gibi radikaller metal iyonlarna benzer bir ma yapar. Bu da yanl okumalara neden olmaktadr. Zamanla serum proteinleri atomizerin i yzeyini kaplar ve alevle birlikte yandnda yanl pozitif sonular verir.

2.2. Analiz Yntemi Direkt Okuma Yntemi

Baz eski modellerde sodyum ve potasyum standart zeltileri atomize edildikten sonra direkt olarak aleve verilir. Daha sonra ayn ekilde numune zeltileri seyreltilmi olarak uygulanr. Bu yntemin baz sakncalar vardr. Hava ve gaz basncndaki hafif oynamalar cihazn okumasnda dengesizlik yapabilir. Ayn seyreltmeler iin ayr okumalar gerekebilir. Ayrca potasyuma ait sinyal numunesi sodyum ieriine bal olarak iddetlenebilir. Bu olay karlkl uyarlma yle gerekleebilir. Uyarlan bir sodyum atomu enerjisini potasyum atomuna transfer edebilir. Buna bal olarak daha ok potasyum atomu uyarlr ve k emisyonu artar. deal olarak standartlardaki sodyum ve potasyum konsantrasyonlar bilinmeyen numunedekine yakn olmaldr.

26

ndirekt Okuma Yntemi ( Standart )

Bu yntemde tm standart, kr ve numunelere eit konsantrasyonlarda lityum ve sezyum eklenir. Lityum yksek emisyon iddeti gsterir, normalde biyolojik svlarda mevcut deildir ve farkl dalga boyunda emisyon yapar. Alev fotometresi incelenen elementin emisyonu ile referans lityum elementinin emisyonunu kyaslamaktadr. Bu ekilde emisyon oranlarnn llmesi atomizasyon hzlarn, alev stabilizesini ve zelti viskozitesine bal farkllklar kompanse eder. Bu artlarda lityum standart deil referans elementi olarak fonksiyon grmektedir. Lityum seyreltme zeltisinde potasyum ve sodyumun deiik konsantrasyonlarda standart zeltileri hazrlanarak kalibrasyon erileri izilir ve yantn linearitesi kontrol edilir. Lityumun bir baka fonksiyonu karlkl uyarlma olaynn etkilerini minumuma indirerek bir tr radyasyon tamponu grevini yapar. Sodyum ve potasyuma gre lityum konsantrasyonu yksek ayarlanmaktadr ve bylece sodyum atomlarnn konsantrasyonu potasyum atomlarn etkilememekte, sodyuma ait radyasyonu absorblamaktadr.

Resim 2.2: Alev fotometre eitleri

27

UYGULAMA FAALYETUYGULAMA FAAlev fotometresi ile kalsiyum zeltisi analizi yapmak Kullanlan Malzemeler 1.1/1 orannda sey.HCI 2.Ayarl Ca+2 zeltis 3.Platin kroze 4.Bolon 5.alev fotometresi 6.Terazi 7.Spatula joje

lem Basamaklar

neriler Laboratuvar nlnz giyiniz. alma ortamnz hazrlaynz.

1/1 orannda seyreltilmi hidroklorik asit zeltisi hazrlaynz.

Laboratuvar gvenlik kurallarna uygun alnz. Kullandnz ara ve gerelerin temizliine dikkat ediniz. Asitleri istenilen oranda seyreltiniz.

Ayarl kalsiyum zeltisi hazrlaynz. Analiz edilecek kire tandan 1 gramlk iki rnek alnz. ki platin krozeye koyunuz.

rnei ayarlama yaparken kurallarna uyunuz. Tartm srasnda oluacak hatalar en aza indiriniz.

rnek maddeyi kroze alrken dar dklmesini nleyiniz.

Resim 2.3: Kroze

28

Yksek scaklkta ( 950-1000 ) 30 dakika kzdrnz.

Kzdrma sresine ve Saklna dikkat ediniz. Asitlerle alrken dikkatli olunuz. Hacim lmne dikkat ediniz.

Kzdrma rn 1/1 orannda seyreltilmi 10 ml hidroklorik asitte zerek litreye tamamlaynz.

Her rnekten 25 ml rnek alp 100 ml balon jojelere seyreltiniz.

Seyreltme ileminde hacim lmlerine dikkat ediniz.

Ayarl kalsiyum zeltisinden 5,10,25 ve 50 ml alp 100 ml balon jojelere seyreltiniz.

rnekleri uygun kaplara ve hacimde seyreltiniz.

Ayarl zeltiler ile rnek maddenin n yayma iddetlerini alev fotometresinde lnz.

Alev fotometresinin iddetini iyi gzleyiniz.

Resim 2.4: Alev fotometresinde lm yapmak

Kalibrasyon erisini iziniz. Ordinat dzleminde konsantrasyonlar x eksenine absorbans okuma deerlerini y eksenine yerletiriniz. Konsantrasyon ve absorbans okuma deerlerinin kesime noktalarn birletirerek grafik oluturunuz.

29

rnek zeltideki kalsiyum miktarn % olarak bulunuz.

Hesaplamalarnz kontrol ediniz sonularnz etkilemesin.

Malzemeleri ykaynz.


Resim 2.5: Malzemelerin temizlenmesi

Deney sonularn rapor haline getiriniz.

Deney srasnda aldnz notlardan faydalannz. Raporu ilen sranza gre yaznz. Raporlarnz kuralna uygun ve okunakl olarak yazmaya zen gsteriniz

Resim 2.6: Rapor yazlm

30


Sra1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15.

Deerlendirme ltleriLaboratuvar nlnz giyip alma masanz dzenlediniz mi? Kullanlacak malzemeleri temin ettiniz mi? 1/1 orannda seyreltilmi hidroklorik asit zeltisi hazrladnz m? Ayarl kalsiyum zeltisi hazrladnz m? Analiz edilecek kire tandan 1 gramlk iki rnek aldnz m? ki platin krozeye koydunuz.mu? Yksek scaklkta ( 950-1000 ) 30 dakika kzdrdnz m? Kzdrma rn 1/1 orannda seyreltilmi 10 ml hidroklorik asitte zerek litreye tamamladnz m? Her rnekten 25 ml rnek alp 100 ml balon jojelere seyrelttiniz mi? Ayarl kalsiyum zeltisinden 5,10,25 ve 50 ml alp 100 ml balon jojelere seyrelttiniz mi ? Ayarl zeltiler ile rnek maddenin n yayma iddetlerini alev fotometresinde ltnz m? Kalibrasyon erisini izdiniz mi? rnek zeltideki kalsiyum miktarn % olarak buldunuz mu? Malzemeleri temizlediniz mi? Sonular rapor haline getirdiniz mi?

Evet

Hayr

DEERLENDRMEBu yeterlilik srasnda bilgi konularnda veya uygulamada anlamadnz veya beceri kazanamadnz konular tekrar ediniz. Konular arkadalarnzla tartnz. Kendinizi yeterli gryorsanz dier renme faaliyetine geiniz. Yetersiz olduunuzu dnyorsanz retmeninize dannz. 31

LME VE DEERLENDRME LME VE DEERLENDRMEAadaki sorularda bo olan ksmlar doldurup, test sorularn znz. Cevaplarnz cevap anahtarndan kontrol ediniz. 1. Yayma spektrofotometreleri iinde en nemlisi ve en yaygn olarak kullanlan . .dir. Baz modellerde standart zeltileri atomize edildikten sonra . olarak aleve verilir. Alev fotometresinde scaklk gerekenden fazla ise bu kez elektronun bir st yrngece gemesi deil olur. Alev fotometresindeki aleve ok fazla sv numune giderse alevin .dmesine neden olabilir. Her element kendine zg bir dalga boyunda k yayar, bu dn srasnda ortaya kan ma miktar .. ile llr.

2.

3.

4.

5.


32

RENME FAALYET3 RENME FAALYET3AMAGerekli ortam salandnda; kuralna uygun olarak refraktometre ile analiz yapabilecek bilgi ve beceriye sahip olacaksnz.

ARATIRMA Gnmz koullarnda kullanlan refraktometreler eitleri hakkna bilgi toplaynz, arkadalarnzla tartnz.

3. REFRAKTOMETRE3.1. Genel BilgiBir zeltinin ierisinde znm olan madde miktarnn yzdesi bilinmiyorsa maddenin krlma indisi deerini bularak tespit etmek mmkndr. Krlma indisi maddenin kaynama noktas, erime noktas, younluu gibi fiziksel zelliklerinden birisidir. In farkl ortamlara geerken yn deitirmesine krlma, n boluktaki hznn madde ierisinde hzna oranna da krlma indisi denir. Krlma indisi lm yaplan dzenee refraktometre denir. Abbe, mmersiyonlu ve pulfrch gibi balca tip refraktometre bilinmektedir. Bunlardan en ok kullanlan, abbe refraktometresidir. lm, tabii k kullanlarak ve birka damla sv ile yaplabilmektedir.mmersiyonlu refraktometrede 10-15 ml sv gerekir. Pulfrich refraktometresi ise monokromatik n ile alr. Refraktometre ile lmlerde saflndan emin olunan maddenin krma indisi llr ve bulunan deer literatr verileriyle karlatrlr. zet olarak sylemek gerekirse, bilinmeyen maddenin teki fiziksel verileriyle, krma indisi bir araya getirilince madde daha kolay tehis edilir.

3.1.1. Abbe refraktometresiKrlma indisi tayininde kullandmz alete abbe refraktometresi denir. Abbe refraktometresin de iki prizmann arasna krlma indisini tayin edeceimiz maddeyi sv film olarak yerletiririz. Prizmalara gnderdiimiz k ile, kritik adan daha kk a ile gelen nlarn oluturduu aydnlk blge ve kritik adan daha byk ayla gelen nlarn oluturduu aydnlk blgeyi grebiliriz.

33

Kuru madde skalas 20oCdeki saf sakkoroz zeltilerine gre hazrlanmtr. Krlma indisi skalas yannda kuru madde skalas da bulunur. Bylelikle her okumadan sonra % suda znr kuru madde miktarnn bulunduu tablolara bavurma ihtiyac kalmaz. Ayrca, prizma gmleklerinde su sirkle edebilme olana olan, dolaysyla okumann sabit ve belli bir scaklk derecesinde yaplabildii bir refraktometre eididir. Abbe Refraktometrenin Kullanld Alanlar: Gda sanayi Kimya sanayi Farmastik sanayi Petrol sanayi Ya sanayi Aratrma laboratuvarlar

Abbe refraktometresi bir laboratuvarda bulunmas gereken nemli cihazlardan birisidir. teki cihazlarla alldnda uzun zaman alacak baz analizler bu cihazla ok ksa zamanda ve daha yksek dorulukla yaplabilir. Bakmnn iyi yaplmas halinde cihaz,laboratuarda kullanlan dier cihazlara gre genelde daha ucuz ve daha uzun mrldr.

Resim 3.1: Abbe refraktometresi

Resim 3.2: Dijital refraktometre

Abbe refraktometresinin lm yapabilecek duruma getirilmesi iin eitli standartlar kullanlr. Bunlardan en nemlisi sudur.

34

Cihazn suyla ayarlanmas ve lme hazr duruma getirilmesi aadaki basamaklar takip edilerek yaplr. Cihazn her tarafnn, zellikle de prizmalarnn ok temiz olmas gerekir; aksi halde lmeler yanl olur; nk cihaz evre artlarndan ok etkilenir. Prizmalar safalkolle slatlm yumuak bir bezle temizlenir ve kurulanr (Temizlemede pamuk ve asetonkullanlmaz.). Bunun iin cihazn orta ksmndaki kilitleme dmesi alr ve prizmalar birbirinden ayrlr. Temizleme yapldktan sonra prizmalar tekrar eski haline getirilir. Cihazn varsa termostat 20C ayarlanr. Bir sre bu scaklkta altrlr. Ondansonra orta ksmndaki kilitleme dmesi alarak yzeyi buzlu prizma zerine scakl 20Cde tutulan saf sudan bir damla konur. stteki prizma alttakinin stne kapatlr. ki prizma arasnda son derece ince bir su tabakas kalr. lme de bu tabakadan yararlanlr. Cihazn skalas yaklak 1,33 krma indisine ayarlanr. Cihazn aynas saa sola evrilerek oklerden bakan gze n en fazla gelmesi salanr. Cihaz teleskopunun (uzun ksm) stndeki dispersiyon dmesi

yleayarlanmaldr ki oklerden bakan kimsenin gzne bir dairenin yars siyah, yars aydnlk grnmeli ve bu iki yarm dairenin ayrlma snr keskin olmaldr. Bu snr keskin deilse ve yarm daireler i ie gemi durumdaysa,aynann yaknna beyaz bir kat konarak gelen k demeti diffz hale getirilir. Bylece daha iyi lme yaplr.

35

ekil 3.1:Skalann okunmas

Okumann yapld teleskopun koluyla oynanarak aydnlk ve karanlk daireleriayran izginin tam ortaya gelmesi salanr Bundan sonra okler (gzn bakt mercek) ayarlanarak net olarak grlmesi salanr. Bu durumda skala zerindeki krma indisi 1,3325e ayarlanr. Cihaz lme yapmaya hazr duruma gelmitir.

Istma dmesi kapatlr. Prizmalar bir birinden ayrlr. Her iki prizmann yzeyi yine saf alkolle ve yumuak bezle silinip kurutulur. Krma indisi tayin edilmek istenen svdan veya zeltiden bir damla alnarak cihazn alt prizmasna yerletirilir ve su iin yaplan ilemler tekrarlanr. Cihazdan okunan deer bilinmeyenin indisidir.

Resim 33: Proses refraktometresi

36

3.2. El RefraktometresiBahede, tarlada veya iletmenin herhangi bir yerinde kullanlabilir. El refraktometresi sv solsyonlarn krlma indislerini len bir cihazdr. El tipi refraktometreler kk hacimli, hafif olmas nedeniyle, meyve suyu, st, sala, reel gibi eitli gda endstrilerinde rahatlkla kullanlmaktadr. eit lm Aral znrlk0 - 32% 0.2% 0 - 80% 0.2% 45 - 82% 0.5% 0 - 90% 0.2%

0 - 18% 0.1 - 0.2%

Resim 3.4: El refraktometresi

37

Resim.3.5: Waj abbe refraktometre

3.2.1. rnek HazrlanmasRefraktometre ile berrak yani sspansiyon halinde kat paracklar iermeyen rnekler incelenmelidir. Bulank zeltiler refraktometre deki aydnlk ve karanlk blgeyi ayran hattn belirgin ve kesin olarak olumasn engeller ve analiz sonucu hatal bulunur; bu nedenle rnein berrak olmasn salayacak ekilde hazrlanmasna dikkat edilmelidir.

3.2.2. Refraktometre ile lmde lem Basamaklar Uygun ve yeterli k kayna ile gerekli klandrma salanr. Prizma kapa alr ve temiz olup olmad kontrol edilir. Gerekirseprizma saf su ile ykanr ve yumuak kt mendille silinerek kurulanr. Temiz ve kuru prizma yzeyine oda scaklndaki rnekten 23 damlasklr. rnek prizma yzeyine dedirilmeden yukardan damlatlr. rnek konduktan sonra prizma kapa kapatlr. Ayar vidalar ile aydnlk ve karanlk blge netletirilir. Karanlk ve aydnlk blgenin kesitii noktadaki rakam okunur. Okuma yapldktan sonra prizma yzeyi nce dorudan sonra saf su ilesilinir ve kurulanr. zel ambalajn kaldrmadan prizma ve kapak arasna yumuak ktkonur. Refraktometre kullanlmadan nce, ayarl olup olmad kontrol edilmelidir. Prizmaya saf su damlatldnda 0 okunuyorsa refraktometre ayarldr.

38

3.2.3. Refraktometre ile HesaplamaHerhangi bir sulandrma yaplmam rnekte, refraktometrede okunan deer, dorudan yzde znr kuru madde orann verir. Herhangi bir hesaplama yapmaya gerek yoktur. Marmelat, rneinde olduu gibi zorunlu olmadka sulandrma ilemi uygulanmamaldr. Sulandrma yapldnda aadaki forml kullanlarak hesaplama yaplr. BxV % Suda znr Kuru Madde Miktar ( g/ 100 mL ) = ------------ B: Seyreltilmi rnekte saptanan briks derecesi V: rnein seyreltildii hacim ( ml ) : rnek miktar ( g ) rnek problem: 50 g marmelat rnei 100 mllik l balonuna aktarlarak hazrlanm ve briks deeri 16 olarak okunmutur. Marmelattaki % suda znr kuru madde miktarn hesaplaynz. BxV % suda znr kuru madde miktar ( g/ 100 ml ) = ------------ 16 x 100 = ---------------- = 32 g/ 100 ml 50

39

UYGULAMA FAALYET UYGULAMA FAALYETRefraktometre ile analiz yapmak iin; Kullanlacak Malzemeler 1. Abbe refraktometresi 2. Etanol 3. Benzenkarbontetraklorr 4. Kloroform 5. Gliserin 6. Toluen 7. Btanol.

lem Basamaklar

neriler

Benzen,karbontetraklorr,kloroform,gliserin eter toluen, btan ol maddeleri iin 20 derece scaklkta be okuma yapnz..

Laboratuvar nlnz giyiniz. alma ortamnz hazrlaynz. Laboratuvar gvenlik kurallarna uygun alnz. Kullandnz ara ve gerelerin temizliine dikkat ediniz. Refraktometre prizmalarn etanol ile temizleyiniz.

Resim 3.1: Refraktometrede okuma yapmak

Bunlarn ortalamasn alnz.

Okuduunuz deerlerin ortalamasn alnz.

40

Her svnn younluunu bulunuz.

Okuduunuz deerlerle svlarn younluklarn bulunuz. Okumalarnz doru yapmaya alnz .

Resim 3.2: Refraktometrede svlarn okunmas

zgl krlmalar hesaplamak ilemi yapnz.

Okuduunuz deerler yardmyla krlma indisi hesaplamalarn yapnz.

Malzemeleri ykaynz. Kullandnz malzemeleri dikkatlice temizleyiniz. Malzemelerin krlabilir malzemeler olduunu unutmaynz.

Deney sonularn rapor haline getiriniz. Deney srasnda aldnz notlardan faydalannz. Raporu ilen sranza gre yaznz. Raporlarnz kuralna uygun ve okunakl olarak yazmaya zen gsteriniz.

41


Sra1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

Deerlendirme ltleriLaboratuar nlnz giyip alma masanz dzenlediniz mi? Kullanlacak malzemeleri temin ettiniz mi? Benzen, karbontetraklorr, kloroform,gliserin eter toluen, btanol maddeleri iin 20 derece scaklkta be okuma yaptnz m? Bunlarn ortalamasn aldnz m? Her svnn younluunu buldunuz mu? zgl krlmalar hesaplamak ilemi yaptnz m? Malzemeleri temizlediniz mi? Sonular rapor haline getirdiniz mi?

Evet

Hayr

DEERLENDRMEBu yeterlilik srasnda bilgi konularnda veya uygulamada anlamadnz veya beceri kazanamadnz konular tekrar ediniz. Konular arkadalarnzla tartnz. Kendinizi yeterli gryorsanz dier renme faaliyetine geiniz. Yetersiz olduunuzu dnyorsanz retmeninize dannz.

42

LME VE DEERLENDRME LME VE DEERLENDRMEAadaki sorularda bo olan ksmlar uygun szcklerle doldurunuz. Cevaplarnz cevap anahtarndan kontrol ediniz. 1. 2. Krlma indisi tayininde kullandmz alete .. denir. Refraktometre ile berrak yani .. halinde .. iermeyen rnekler incelenmelidir. Abbe refraktometresinin . 20oCdeki saf sakaroz zeltilerine gre hazrlanmtr. Abbe refraktometresinin lm yapabilecek duruma getirilmesi iin .. ..bunlardan en uygun olan sudur. El Refraktometresi sv solsyonlarn . len bir cihazdr. Prizmaya saf su damlatldnda .. okunuyorsa refraktometre ayarldr

3.

4.

5. 6.


43

RENME FAALYET4 RENME FAALYET4AMAGerekli ortam salandnda; kuralna uygun olarak polarimetre ile analiz yapma bilgi ve becerisine sahip olacaksnz.

ARATIRMA Gnmz koullarnda kullanlan polarimetre eitleri hakkna bilgi toplaynz, arkadalarnzla tartnz.

4. POLARMETREPolarize k dzleminin dndrme asn lmek iin kullanlan cihazlara polarimetre denir. Polarimetreler iinde en ok kullanlan laurent polarimetresidir.

Resim 4.1: Polarimetre

Polarimetre (polariskop da denir), biri sabit dieri dey bir dzlemde dnebilen iki kutuplaycdan meydana gelir. Kutuplayc olarak ounlukla kalsit kristalleri kullanlr. Bu iki kristalden birincisine (sabit olana) polarizr, ikincisine ise (dnebilene) analizr denir. Ik polarizrden girip kutuplanarak analizr zerine der. Analizr, polarizre paralel halde iken k analizrn gerisine debilir, apraz halde iken k analizr geemez. Ara durumlarda (ne paralel ne de apraz durumlarda) ise aydnlanma iddeti der.

44

apraz durumdaki polarizr ve analizr arasna optike aktif bir madde konursa, analizrden k getii grlr; nk araya konan madde polarizrden kan n kutuplanma dzlemini evirmitir. evirme miktar, analizr tekrar k gemeyecek ekilde dndrerek bulunur. Bylece maddelere ait deiik evirme alar bulunabilir. Bu alar optike aktifliin miktarn gsterir. evirme asnn saa veya sola olmas durumuna gre maddeler Sa-sol optik izomeriye sahiptir. denir. Polarimetre molekl boyutlarnn tayininde, konsantrasyon miktarnn (deriikliin) tayininde ve gda maddelerinin kontrollerinde kullanlr. Hassas polarimetrelerde polarizr-analizr arasna, polarizr kk bir a yapacak ekilde nc bir kristal kutuplayc konur. Bylece gzleme blgesinde en karanlk durum aydnlanma ile mukayese edilerek daha kolay incelenir. Elektronik kontroll otomatik polarimetreler halihazrda en hassas lmeyi yapabilen aletlerdir. Sadece eker iin kullanlan polarimetrelere sakarimetre de denir. Titreim dzleminin dnmesini tayf analiziyle grafik halinde veren polarimetrelere de spektropolarimetre cihazlar denir. Polarimetre, maddelerin optike aktifliklerini len cihazdr. Optike aktiflik, kutuplanm, (polarlm) n, kutuplanma dzlemini deitirmek demektir. Kuvarts, eker eriyii ve baz yalar optike aktiftir (organik maddelerin ou optike aktiftir). Baz maddelere ait optike aktiflik d kuvvetlerin meydana getirdikleri gerilme ile deimektedir. Cam selloit, pleksi cam gibi maddeler, gerilimler sebebiyle ift krc hale gelir. Statik hesaplamalarda gerilime maruz kalacak elemanlarn yukardaki maddelerden yaplm kk modelleri, jips tabakalar arasnda iki kutuplayc arasna konarak kk kuvvetlerle gerdirilir. Gerilen blgeler ift krc durumuna getiklerinden, modelin fotorafnda gerilen blgeler meydana kar grlr. Bu teknie, foto esneklikle gerilim zmleme denir.

45

UYGULAMA FAALYET UYGULAMA FAALYETPolarimetre ile analiz yapmak Kullanlan Malzemeler 1. Polimetre 2. Roe tuzu 3. Polarimetre tp

4. Saf su lem Basamaklar neriler Laboratuvar nlnz giyiniz. alma ortamnz hazrlaynz. Roe tuzu (potasyum sodyum tartarat) zeltisi hazrlaynz. Laboratuar gvenlik kurallarna uygun alnz. Kullandnz ara gerelerin temizliine dikkat ediniz. Refraktometre prizmalarn etanol ile temizleyiniz. Polarimetre tpne saf su koyunuz.

Polarimetre tpn temiz olmasna dikkat ediniz.

Resim 4 2: Polarimetre tpne saf su konmas

46

Polarimetreyi sfr dereceye ayarlaynz.

Polarimetreyi sfr ayarna getiriniz.

Resim 4.3: Polarimetrinin sfrlanmas

Saf su yerine roe tuzu zeltisiyle dnme asn bulunuz.

Roe tuzu zeltisini tpe doldururken dikkat ediniz. Kimyasallarla alrken dikkatli olunuz.

Resim 4.4: Roe tuzu zeltisinin asnn bulunmas

Roe tuzunun zgl dnmesini hesaplaynz.

Roe tuzlarnn zgl dnme okunmasn yaparak not alnz .

Resim 4.5: Roe tuzunun zgl dnmesini okunmas

47

Deriimi bilinmeyen roe tuzlar ile ilemi tekrarlaynz.

Okuma ilemlerini tekrarlayarak not alnz.

Malzemeleri ykaynz.


Resim 4.6: Malzemelerin temizlenmesi

Deney sonularn rapor haline getiriniz. Deney srasnda aldnz notlardan faydalannz. Raporu ilen sranza gre yaznz. Raporlarnz kuralna uygun ve okunakl olarak yazmaya zen gsteriniz.Resim 4.7: Rapor yazlm

48


Sra1. 2. 3. 4. 5.

Deerlendirme ltleriLaboratuvar nlnz giyip alma masanz dzenlediniz mi? Kullanlacak malzemeleri temin ettiniz mi? Roe tuzu (potasyum sodyum tartarat) zeltisi hazrladnz m? Polarimetre tpne saf su koydunuz mu? Polarimetreyi sfr dereceye ayarladnz m? Saf su yerine roe tuzu zeltisiyle dnme asn buldunuz mu? Roe tuzunun zgl dnmesini hesapladnz m? Deriim bilinmeyen roe tuzlar ile tekrarladnz m? Malzemeleri temizlediniz mi? Sonular rapor haline getirdiniz mi?

Evet

Hayr

6. 7. 8. 9. 10.


49

LME VE DEERLENDRME LME VE DEERLENDRMEAadaki sorularda bo olan ksmlar doru szcklerle doldurunuz. Cevaplarnz cevap anahtarndan kontrol ediniz. 1. Polarize k dzleminin dndrme asn lmek iin kullanlan cihazlara . denir. Polarimetreler iinde en ok kullanlan polarimetresidir. Sadece eker iin kullanlan polarimetrelere .. de denir. Polarimetre molekl boyutlarnn tayininde, konsantrasyon miktarnn tayininde ve kullanlr. Polarimetre, maddelerin .. aktifliklerini len cihazdr.

2. 3. 4.

5.


50

MODL DEERLENDRME MODL DEERLENDRMEAadaki sorularda bo olan ksmlar uygun szcklerle doldurunuz. Cevaplarnz cevap anahtarndan kontrol ediniz. 1. evirme asnn saa veya sola olmas durumuna gre maddeler .. izomeriye sahiptir, denir. Polarimetre (polariskop da denir), bir dzlemde dnebilen iki kutuplaycdan meydana gelir. El tipi refraktometreler kk hacimli, hafif olmas nedeniyle sala, reel gibi rahatlkla kullanlmaktadr. Alev fotometresi incelenen elementin emisyonu .. elementinin emisyonunu kyaslamaktadr. Alev fotometresinde aleve ok fazla sv numune giderse bu alevin ssnn neden olabilir. Spektrofotometre dalga boyu lmleri birimleri daha .veya milimikron tabirleri kullanlr.

2.

3.

4.

5.

6.


51

PERFORMANS DEERLENDRMEKomfor zeltisinin deriim tayini Kullanlan Malzemeler 1. Komfor zeltisi 2. Etonol 3. Polarimetre 4.Tp Uygulama faaliyetinde kazandnz becerileri aadaki tablo dorultusunda lnz.

Sra1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10.

Derlendirme ltleriLaboratuvar nlnz giyip alma masanz dzenlediniz mi? Kullanlacak malzemeleri temin ettiniz mi? Komfor zeltisi hazrladnz m? Polarimetre tpne saf su koydunuz mu? Polarimetreyi sfr dereceye ayarladnz m? Saf su yerine komfor zeltisiyle zgl dndrme deerini buldunuz mu? Komfor zeltisinin zgl dnmesini hesapladnz m? Deriim bilinmeyen komfor zeltileri ile tekrarladnz m? Malzemeleri temizlediniz mi? Sonular rapor haline getirdiniz mi?

Evet

Hayr


52

CEVAP ANAHTARLARI CEVAP ANAHTARLARIRENME FAALYET-1 CEVAP ANAHTARI1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 D D B C C A Klasik ve aletli Sogurmas/ rengine rengine Kolorimetre nsan gz/ fotoelektriksel Hidrojen lambas fotometri

RENME FAALYET-2 CEVAP ANAHTARI1 2 3 4 5 Alev fotometresi Sodyum ve Potasyumdirekt atomdan tamamen uzaklamas bu-snn Flame-fotometresi

RENME FAALYET-3 CEVAP ANAHTARI1 2 3 4 5 6. Abbe- refraktometresi Sspansiyon-kat parcacklar Kuru madde skalas eitli standartlar kullanlr Krlma indisi( o )

53

RENME FAALYET-4 CEVAP ANAHTARI1 2 3 4 5. polarimetre laurent sakarimetre Gda maddelerinin kontrollerinde optike

MODL DEERLENDRME CEVAP ANAHTARI1 2 3 4 5 6 Sa-sol-optik Biri sabit dieri -dey eitli gda endstrisinde le refarans lityum dmesine ok nanometre-mikrometre

54

KAYNAKA KAYNAKA DEMR Mustafa, ahinde DEMRC, Ali USANMAZ, Analitik ve Snai Kimya Laboratuvar, Ostim Mesleki Eitim Merkezi, Ankara, 2001. DEMR Mustafa, Yaln TARHAN, Analitik Kimya(Nicel), Milli Eitim Basmevi, stanbul, 1990. DEMR Mustafa, Analitik Kimya(Nicel), SHEK Basmevi, Ankara, 2001. GNDZ Turgut, Kantitatif Analiz Ders kitab, Gazi kitabevi, Genlik Ansiklopedisi, 1999. SOLAK Ali Osman, Ali Rehber TRKER, Esma KILIN, Analitik Kimya, Gazi Bro Kitabevi ,Ankara,1994. Tarmsan Tarm rnleri San ve Tic. Ltd. El Kitap. YALIN H., M. Gr, Stokiometri, Palme Yaynclk, Ankara,2000.. www.kimyaevi.org www.medikalmalzeme.com www.biltek.tubitak.gov.tr/bilgipaket/canlilar/protista/Chromista.htmpr

55

optik analizler

Documents