modul 205 distilasi

of 31 /31
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB -1/31- MODUL 2.05 Distilasi I. Pendahuluan Proses perpindahan massa merupakan salah satu proses yang cukup penting. Peprindahan massa merupakan peristiwa yang dijumpau hampir dalam setiap operasi dalam kegiatan teknik kimia. Salah satu proses tersebut adalah distilasi yang merupakan proses pemisahan campuran cair-cair menjadi komponen-komponennya dengan berdasarkan pada perbedaan kemampuan/daya penguapan komponen-komponen tersebut. Adanya perbedaan kemampuan penguapan antara komponen-komponen tersebut dikenal sebagai volatilitas relatif. Distilasi batch adalah salah satu di antara proses-proses tersebut. Pada percobaan ini dilakukan operasi batch. Bahan yang akan dipisahkan secara distilasi adalah campuran etanol-air. Kolom yang digunakan adalah kolom vigreux. Data yang akan diambil pada percobaan ini adalah massa larutan distilat dan bottom setiap selang waktu tertentu. Dari data massa larutan, akan dikonversi menjadi fraksi mol. Setelah praktikum dapat diketahui jumlah tahap minimum, refluks total, refluks parsial, HETP, volatilitas relatif, yield, dan fraksi mol etanol campuran tersebut pada setiap variasi kondisi percobaan ditiliasi. II. Tujuan Tujuan praktikum ini adalah agar praktikan mempelajari operasi pemisahan campuran biner dengan metoda distilasi batch III. Sasaran Diharapakan pada akhir praktikum praktikan dapat: 1. Menentukan karakteristik kolom fraksionasi: jumlah tahap kesetimbangan teoretis, HETP, refluks minimum. 2. Menentukan volatilitas realtif campuran biner 3. Menentukan efiseiensi pemisahan.

Upload: ibumimin

Post on 21-Oct-2015

79 views

Category:

Documents


4 download

TRANSCRIPT

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

-1/31-

MODUL 2.05 Distilasi

I. Pendahuluan

Proses perpindahan massa merupakan salah satu proses yang cukup penting.

Peprindahan massa merupakan peristiwa yang dijumpau hampir dalam setiap operasi

dalam kegiatan teknik kimia. Salah satu proses tersebut adalah distilasi yang merupakan

proses pemisahan campuran cair-cair menjadi komponen-komponennya dengan

berdasarkan pada perbedaan kemampuan/daya penguapan komponen-komponen tersebut.

Adanya perbedaan kemampuan penguapan antara komponen-komponen tersebut dikenal

sebagai volatilitas relatif. Distilasi batch adalah salah satu di antara proses-proses

tersebut.

Pada percobaan ini dilakukan operasi batch. Bahan yang akan dipisahkan secara

distilasi adalah campuran etanol-air. Kolom yang digunakan adalah kolom vigreux. Data

yang akan diambil pada percobaan ini adalah massa larutan distilat dan bottom setiap

selang waktu tertentu. Dari data massa larutan, akan dikonversi menjadi fraksi mol.

Setelah praktikum dapat diketahui jumlah tahap minimum, refluks total, refluks parsial,

HETP, volatilitas relatif, yield, dan fraksi mol etanol campuran tersebut pada setiap

variasi kondisi percobaan ditiliasi.

II. Tujuan

Tujuan praktikum ini adalah agar praktikan mempelajari operasi pemisahan

campuran biner dengan metoda distilasi batch

III. Sasaran

Diharapakan pada akhir praktikum praktikan dapat:

1. Menentukan karakteristik kolom fraksionasi: jumlah tahap kesetimbangan teoretis,

HETP, refluks minimum.

2. Menentukan volatilitas realtif campuran biner

3. Menentukan efiseiensi pemisahan.

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 2 dari 31

IV. Tinjauan Pustaka

IV.1 Tinjuan Umum

Kolom distilasi adalah sarana melaksanakan operasi pemisahan komponen-

komponen dari campuran fasa cair, khususnya yang mempunyai perbedaan titik didih dan

tekanan uap yang cukup besar. Perbedaan tekanan uap tersebut akan menyebabkan fasa

uap yang ada dalam kesetimbangan dengan fasa cairnya mempunyai komposisi yang

perbedaannya cukup signifikan. Fasa uap mengandung lebih banyak komponen yang

memiliki tekanan uap rendah, sedangkan fasa cair lebih benyak menggandung komponen

yang memiliki tekanan uap tinggi.

Kolom distilasi dapat berfungsi sebagai sarana pemisahan karena sistem

perangkat sebuah kolom distilasi memiliki bagaian-bagian proses yang memiliki fungsi-

fungsi:

1. menguapkan campuran fasa cair (terjadi di reboiler)

2. mempertemukan fasa cair dan fasa uap yang berbeda komposisinya (terjadi di kolom

distilasi)

3. mengondensasikan fasa uap (terjadi di kondensor)

Konsep pemisahan dengan cara distilasi merupakan sintesa pengetahuan dan

peristiwa-peristiwa:

1. kesetimbangan fasa

2. perpindahan massa

3. perpindahan panas

4. perubahan fasa akibat pemanasan (penguapan)

5. perpindahan momentum

Konsep pemisahan secara distilasi tersebut dan konsep konstruksi heat exchanger

serta konstruksi sistem pengontak fasa uap-cair disintesakan, menghasilkan sistem

pemroses distilasi yang tersusun menjadi integrasi bagian-bagian yang memiliki fungsi

berbeda-beda.

Distilasi adalah sistem perpindahan yang memanfaatkan perpindahan massa.

Masalah perpindahan massa dapat diselesaikan dengan dua cara yang berbeda. Pertama

dengan menggunakan konsep tahapan kesetimbangan (equilibrium stage) dan kedua atas

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 3 dari 31

dasar proses laju difusi (difusional forces).Distilasi dilaksanakan dengan rangakaian alat

berupa kolom/menara yang terdiri dari piring (plate tower/tray) sehingga dengan

pemanasan komponen dapat menguap, terkondensasi, dan dipisahkan secara bertahap

berdasarkan tekanan uap/titik didihnya. Proses ini memerlukan perhitungan tahap

kesetimbangan.

Batas perpindahan fase tercapai apabila kedua fasa mencapai kesetimbangan dan

perpindahan makroskopik terhenti. Pada proses komersial yang dituntut memiliki laju

produksi besar, terjadinya kesetimbangan harus dihindari. Distilasi pada satu tahapannya

memisahkan dua komponen, yang terdapat dalam 2 fasa, sehingga derat kebebasannya 2.

Ada 4 variabel yaitu tekanan, suhu, dan konsentrasi komponen A pada fasa cair dan fasa

uap (konsentrasi komponen B sama dengan 1 dikurangi konsentrasi komponen A). Jika

telah ditetapkan temperatur, hanya ada satu variabel saja yang dapat diubah secara bebas,

sedangkan temperatur dan konsentrasi fasa uap didapatkan sebagai hasil perhitungan

sesuai sifat-sifat fisik pada tahap kesetimbangan.

Kolom distilasi adalah kolom fraksionasi kontinu yang dilengkapi berbagai

perlengkapan yang diperlukan dan mempunyai bagian rektifikasi (enriching) dan bagian

stripping. Umpan dimasukkan di sekitar pertengahan kolom dengan laju tertentu. Tray

tempat masuk umpan dinamakan feed plate. Semua tray yang terletak di atas tray umpan

adalah bagian rektifikasi (enriching section) dan semua tray di bawahnya, termasuk feed

plate sendiri, adalah bagian stripping. Umpan mengalir ke bawah pada stripping section

ini, sampai di dasar kolom di mana permukaan ditetapkan pada ketinggian tertentu.

Cairan itu lalu mengalir dengan gaya gravitasi ke dalam reboiler. Reboiler adalah suatu

penguap (vaporizer) dengan pemansan uap (steam) yang dapat menghasilkan komponen

uap (vapor) dan mengembalikannya ke dasar kolom. Komponen uap tersebut lalu

mengalir ke atas sepanjang kolom. Pada ujung reboiler terdapat suatu tanggul. Produk

bawah dikeluarkan dari kolam zat cair itu pada bagian ujung tanggul dan mengalir

melalui pendingin. Pendinginan ini juga memberikan pemanasan awal pada umpan

melalui pertukaran kalor dengan hasil bawah yang panas.

Uap yang mengalir naik melalui bagian rektifikasi dikondensasi seluruhnya oleh

kondensor dan kondensatnya dikumpulkan dalam akumulator (pengumpul D), di mana

permukaan zat cair dijaga pada ketinggian tertentu. Cairan tersebut kemudian dipompa

oleh pompa refluks dari akumulator ke tray teratas. Arus ini menjadi cairan yang

mengalir ke bawah di bagian rektifikasi, yang diperlukan untuk berinteraksi dengan uap

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 4 dari 31

yang mengalir ke atas. Tanpa refluks tidak akan ada rektifikasi yang dapat berlangsung

dan kondensasi produk atas tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap yang mngalir naik

dari feed plate. Kondensat yang tidak terbawa pompa refluks didinginkan dalam penukar

kalor, yang disebut product cooler dan dikeluarkan sebagai produk atas. Karena tidak

terjadi azeotrop, produk atas dan produk bawah dapat terus dimurnikan sampai tercapai

kemurnian yang diinginkan dengan mengatur jumlah tray dan refluks ratio.

Distilasi kontinu dengan refluks efektif memisahkan komponen-komponen yang

volatilitasnya sebanding. Dengan melakukan redistilasi berulang-ulang dapat diperoleh

komponen yang hampir murni karena jumlah komponen pengotor lain sedikit. Metoda ini

dimodifikasi menjadi lebih modern untuk diterapkan pada skala industri dengan

dihasilkannya distilasi metoda rektifikasi.

Kolom distilasi terdiri dari banyak tray yang diasumsikan ideal. Jika diperhatikan

tray ke-n dari puncak kolom, maka tray yang langsung berada di atasnya adalah tray ke-

n-1 dan tray yang langsung berada di bawahnya adalah tray ke-n+1. Ada 2 aliran fluida

yang masuk ke dalam dan 2 arus keluar dari tray n. Aliran zat cair L n-1 (mol/jam) dari

tray n-1 dan aliran uap Vn+1 dari tray n+1 (mol/jam) mengalami kontak di tray n. Aliran

uap Vn naik ke tray n-1 dan aliran cairan Ln turun ke tray n+1. Jika konsentrasi aliran

uap dalam fasa V ditandai dengan y, dan konsentrasi aliran cairan ditandai dengan x,

maka konsentrasi aliran yang masuk dan yang keluar tray n adalah: uap keluar dari tray

(yn), cairan keluar dari tray (xn), uap masuk ke tray (yn+1), dan cairan masuk ke tray (xn-1).

Sesuai definisi tray ideal, uap dan cairan yang keluar piring n berada dalam

kesetimbangan, sehingga xn dan yn merupakan konsentrasi kesetimbangan. Oleh karena

konsentrasi dalam fas uap dan cair berada dalam kesetimbangan, aliran masuk dan ke luar

tidak. Bila uap yang keluar dari tray n+1 dan cairan dari tray n-1 dikontakkan,

konsentrasinya akan bergerak ke arah kesetimbangan. Sebagian komponen yang lebih

volatil akan menguap dari fasa cair sehingga konsentrasi zat cair pada xn-1 turun menjadi

xn, sedangkan komponen yang kurang volatil akan terkondensasi dari uap sehingga

konsentrasi uap naik dari yn+1 menjadi yn. Aliran zat cair berada pada bubble point

sedangkan aliran uap berada pada dew point, sehingga kalor yang dibutuhkan untuk

penguapan didapatkan dari kalor yang dibebaskan selama kondensasi. Setiap tray

berfungsi sebagai media pertukaran dimana komponen volatil pindah ke fasa uap,

sedangkan komponen yang kurang volatil pindah ke fasa cair. Karena konsentrasi

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 5 dari 31

komponen volatil di dalam cairan dan uap meningkat dengan bertambahnya tinggi kolom,

suhu akan berkurang dari n+1, n, ke n-1.

Distilasi satu tahap tidak efektif menghasilkan bottom product yang mendekati

murni karena zat cair dalam umpan tidak mengalami rektifikasi. Keterbatasan ini diatasi

dengan memasukkan umpan ke tray yang berada di bagian tengah kolom. Cairan itu

mengalir ke bawah kolom menuju reboiler dan mengalami rektifikasi dengan uap yang

mengalir naik dari reboiler. Karena komponen volatil yang berada di reboiler telah

diambil dari cairan maka produk bawahnya adalah komponen kurang volatil yang hampir

murni dari komponen volatil.

Faktor-faktor penting dalam merancang dan mengoperasikan kolom distilasi

adalah jumlah tray yang diperlukan untuk mendapatkan pemisahan yang dikehendaki,

diameter kolom, kalor yang dikonsumsi dalam pendidih, dan rincian konstruksi tray.

Sesuai dengan asas-asas umum, analisis unjuk kerja kolom distilasi tray didasarkan pada

neraca massa, neraca energi, dan kesetimbangan fasa.

Kolom diumpani dengan F (mol/jam) umpan yang berkonsentrasi xf, dan

menghasilkan D (mol/jam) distilat yang berkonsentrasi xd dan produk bawah yang

berkonsentrasi xb. Ada 2 neraca massa yang penting:

Neraca massa total:

F = D + B (1)

Neraca komponen:

F.xf = D.xd + B.xb (2)

Jumlah D adalah selisih antara laju aliran arus yang masuk dan yang keluar atas kolom.

Neraca massa pada konsensor dan akumulator adalah:

D = Va – La (3)

Selisih antara laju aliran uap dan laju aliran cairan di manapun pada bagian atas

kolom adalah D, yang jelas terlihat bila diperhatikan bagian dari instalasi itu yang

dikurung permukaan kendali I. Permukaan ini meliputi kondensor dan semua piring di

atas n+1. Neraca massa total pada permukaan tersebut adalah:

D = Vn+1 – Ln (4)

Jumlah D adalah laju aliran netto bahan ke atas pada bagian atas kolom.

Berapapun pertukaran konsentrasi komponen pada V dan L selisihnya selalu D. Neraca

massa untuk komponen a sesuai dengan persamaan:

D. xd = Va.ya – La.xa = Vn+1.yn+1 – Ln.xn. (5)

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 6 dari 31

Jumlah D.xd adalah laju aliran netto komponen A ke atas pada bagian ata kolom.

Jumlah ini konstan pada seluruh bagian atas kolom.

Pada bagian bawah kolom, laju alir netto juga konstan, tetapi arahnya ke bawah.

Laju aliran netto total adalah B, untuk komponen A adalah B.xb, sesuai persamaan:

B = Lb – Vb = Lm – Vm+1 (6)

B.xb = Lb.xb – Vb.yb = Lm.xm – Vm+1.ym+1 (7)

Karena kolom distilasi terdiri dari bagian atas dan bagian bawah, maka ada 2

garis operasi, satu untuk bagian rektifikasi dan satu untuk bagian pelucutan. Persamaan

garis operasi untuk bagian pelucutan adalah:

1n

aaaan

1n

n1n V

.xL -.yV x.VL y

+++ += (8)

Substitusi Va.ya – La.xa menghasilkan

1n

dn

1n

n1n V

D.xxVL y

+++ += (9)

Gradien garis operasi adalah ratio antara aliran cairan dan uap. Jika Vn+1 dieliminasi:

DLD.x

xDL

L y

n

dn

n

n1n +

++

=+ (10)

Untuk bagian bawah kolom, neraca massanya adalah:

bmm1m1m B.x - .xL .yV =++ (11)

Dalam bentuk lain, persamaan tersebut menjadi

1m

bm

1m

m1m V

B.x-.x

VL

y++

+ = (12)

Persamaan ini adalah persamaan garis operasi bagian pelucutan. Di sini pun gradien

garisadalah ratio antara aliran zat cair dan aliran uap. Eliminasi Vm+1 akan

menghasilkan:

B-LB.x

- xB-L

L y

m

bm

m

m1m =+ (13)

Bila garis operasi bagian atas dan bagian bawah tersebut digambarkan bersama

kurva kesetimbangan pada diagram x-y, dapat digunkan konstruksi bertahap McCabe-

Thille untuk menghitung berapa banyaknya tray ideal yang diperlukan untuk

mendapatkan suatu perbedaan konsentrasi tertentu, baik pada bagian rektifikasi maupun

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 7 dari 31

pada bagian pelucutan. Jika dilihat persamaan garis operasi, terlihat bahwa garis operasi

akan merupakan garis lengkung, kecuali jika Ln dan Lm konstan. Garis operasipun hanya

dapat digambarkan jika perubahan konsentrasi pada aliran dalam diketahui. Untuk

menentukan garis operasi yang berbentuk kurva diperlukan neraca entalpi.

Pada distilasi, laju aliran molar uap dan zat cair pada masing-masing bagian

kolom itu hampir mendekati konstan, dan garis operasinya mendekati garis lurus. Hal ini

akibat kalor penguapan molal yang hampir sama, sehingga setiap mol komponen yang

titik didihnya tinggi yang terkondensasi pada waktu uapnya mengalir ke atas akan

membebaskan energi sebanyak yang diperlukan untuk menguapkan 1 mol komponen

yang titik didihnya rendah. Perubahan entalpi aliran cairan dan uap dan kehilangan kalor

dari kolom biasanya mengakibatkan perlunya pembentukan uap yang agak lebih banyak

pada bagian bawah kolom, sehingga ratio molar aliran uap pada bagian bawah akan lebih

mendekati 1. Karena itu, dalam merancang kolom distilasi biasanya digunakan konsep

constant molal overflow, sehingga dalam persamaan garis operasi tanda tray n, n-1, n+1,

m, m-1, dan m+1 pada L dan V dapat dianggap sama. Dalam model ini, persamaan-

persamaan neraca massa adalah linear dan garis operasinya berupa garis lurus. Garis

operasi dapat digambar bila diketahui dua titik. Akibatnya. metoda McCabe-Thiele dapat

digunkan tanpa memerlukan neraca entalpi.

Analisis kolom fraksionasi dimudahkan lagi dengan menggunakan besaran

refluks ratio. Ada 2 macam refluks ratio yang biasa digunakan, yaitu refluks ratio

terhadap hasil atas Rd dan refluks ratio terhadap uap (aliran uap komponen) Rv.

Persamaan kedua refluks ratio tersebut adalah:

DD-V

DL Rd == (14)

DLL

VL R v +== (15)

Karena itu persamaa garis operasi untuk bagian rektifikasi yang mengikuti constant molal

overflow dapat disederhanakan:

1Rx

.x1R

R y

d

d d

d

d1n +

++

=+ (16)

Titik potong y dari garis ini adalah xd/ (Rd+1). Konsentrasi xd ditentukan kondisi

rancangan, dan Rd merupakan variabel operasi yang dapat dikendalikan dengan mengatur

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 8 dari 31

pembagian antara refluks dan hasil atas, atau dengan mengubah banyaknya uap yang

terbentuk dalam reboiler untuk suatu laju distilat tertentu.

Karena kemiringan garis rektifikasi adalah Rd/ (Rd+1).), kemiringan dapat

bertambah bila refluks ratio ditingkatkan sampai V=L saat Rd tak berhingga,

bergradien1, sehingga garis operasi menjadi berimpitan dengan diagonal, yang disebut

refluks total. Pada refluks total jumlah tray minimum, tetapi produk atas dan bawah

adalah 0 pada setiap umpan dengan laju alir tertentu.

Jika bb

aa

/xy/xy =abα (17)

Jumlah tray minimum dapat dihitung dengan persamaan:

[ ]1

log)x-(1)/xx-(1xlog

Nab

dbbdmin −=

α (18)

Persamaan tersebut adalah persamaan Fenske. Jika perubahan nilai αab bagian dasar dan

puncak kolam tidak signifikan nilai αab yang digunakan adalah rata-rata geometriknya.

Jika refluks kurang dari refluks total, jumlah tray yang dibutuhkan untuk

mendapatkan pemisahan tertentu akan lebih besar daripada yang dibutuhkan untuk

refluks total. Pada refluks ratio yang kecil, jumlah tray akan besar, dan pada refluks ratio

minimum jumlah tray menjadi tak berhingga. Semua kolom distilasi yang menghasilkan

produk atas dan produk bawah dalam jumlah tertentu harus beroperasi pada refluks ratio

yang besarnya antara Rd minimum (saat jumlah tray tak berhingga) dan saat Rd tak

berhingga (saat jumlah tray minimum).

Refluks ratio minimum dapat diperoleh dengan menggerakkan garis operasi

sambil menurunkan refluks ratio. Pada refluks total dari operasi berimpitan dengan

diagonal. Jika refluks diturunkan perpotongan garis operasi atas dan bawah akan bergerak

di sepanjang garis umpan ke arah kurva kesetimbangan, luas diagram yang dapat

digunakan untuk konstruksi tahap makin kecil, dan jumlah tahap meningkat. Jika salah

satu garis operasi tersebut menyentuh kurva kesetimbangan jumlah tahap yang diperlukan

sebelum melintas titik singgung ini menjadi tak berhingga. Pada kondisi ini refluks ratio

disebut minimum. Jika x’ dan y’ adalah koordinat perpotongan antara garis operasi

dengan kurva kesetimbangan, refluks ratio minimum (Rdm) dapat dihitung dengan

persamaan:

y'-x'y'-x

R ddm = (19)

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 9 dari 31

Bila refluks ratio ditingkatkan mulai minimum, jumlah tray akan bertambah, mula-mula

dengan cepat , kemudian berangsur makin perlahan, hingga jumlah tray minimum pada

refluks total. Luas penampang kolom biasanya sebanding dengan laju aliran uap. Bila

refluks ratio meningkat sampai pada tingkat keluaran distilat dan bottom tertentu, V dan

L akan meningkat sampai dicapai suatu titik dimana peningkatan diameter kolom jauh

lebih cepat daripada berkurangnya jumlah piring. Biaya instalasi sebanding dengan luas

permukaan piring dan jumlah piring kali luas penampang kolom.

IV.2 Prinsip Operasi

Pada operasi distilasi, terjadinya pemisahan didasarkan pada gejala bahwa bila

campuran cair ada dalam keadaan setimbang dengan uapnya, komposisi uap dan cairan

berbeda. Uap akan mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap,

sedangkan cairan akan mengandung lebih sedikit komponen yang mudah menguap. Bila

uap dipisahkan dari cairan dan uap tersebut dikondensasikan, akan didapatkan cairan

yang berbeda dari cairan yang pertama, dengan lebih banyak komponen yang mudah

menguap dibandingkan dengan cairan yang tidak teruapkan. Bila kemudian cairan dari

kondensasi uap tersebut diuapkan lagi sebagian, akan didapatkan uap dengan kadar

komponen yang lebih mudah menguap lebih tinggi. Untuk menunjukkan lebih jelas

uraian di atas, berikut digambarkan secara skematis:

1. Keadaan awal

Campuran A dan B (fasa cair). A adalah komponen yang lebih

mudah menguap.

xA,0 = fraksi berat A di fasa cair

xB,0 = fraksi berat B di fasa cair

xA +xB =1

2. Campuran diuapkan sebagian, uap dan cairannya dibiarkan dalam keadaan setimbang.

xA,1 = fraksi berat A di fasa cair (setimbang)

xB,1 = fraksi berat B di fasa cair (setimbang)

xA +xB =1

yA,1 = fraksi berat A di fasa uap (setimbang)

yB,1 = fraksi berat B di fasa uap (setimbang)

yA +yB =1

Pada keadaan ini maka: yA,1 > xA,1 dan yB,1< xB,1

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 10 dari 31

Bila dibandingkan dengan keadaan mula:

yA,1 > xA,1> xA,2 dan yB,1< xB,1 < xB,2.

3. Uap dipisahkan dari cairannya dan dikondensasi; maka didapat dua cairan, cairan I

dan cairan II. Cairan I mengandung lebih sedikit komponen A (lebih mudah

menguap) dibandingkan cairan II

Gambar 1 Skema proses perpindahan massa pada peristiwa distilasi

IV.3 Kesetimbnagan Uap-Cair

Keberhasilan suatu operasi distilasi tergantung pda keadaan setimbang yang

terjadi antar fasa uap dan fasa cairan dari suatu campuran. DAlam hal ini akan ditinjau

campuran biner yang terdiri dari kompoenen A (yang lebih mudah menguap) dan

komponen B (yang kurang mudah mengaup).

Karena pada umumnya proses distilasi dilaksanakan dalam keadaan buble

temperature dan dew temperature, dengan komposisi uap ditunjukkan pada Gambar 2,

sedangkan komposisi uap dan cairan yang ada dalam kesetimbnagan ditunjukkan pada

Gambar 3.

Dalam banyak campuran biner, titik didih campuran terletak di antara titik didih

komponen yang lebih mudah menguap (Ta) dan titik didih komponen yang kurang

mudah menguap (Tb). Untuk setiap suhu, harga yA selalu lebih besar daripada harga xA.

Ada beberapa campuran biner yang titik didihnya di atas atau di bawah titik didih

kedua komponennya. Campuran pertama disebut azeotrop maksimum seperti dapat

dilihat pada Gambar 5 sedangkan campuran kedua disebut azeotrop minimum seperti

pada Gambar 6. Dalam kedua hal, yA tidak selalu lebih besar daripada harga xA, ada

kesetimbangan uap cairan dengan yA selalu lebih kecil daripada xA. Pada titik azeotrop,

yA sama dengan xA dan campuran cairan dengan komposisi sama dengan titik azeotrop

tidak dapat dipisahkan dengan cara distilasi.

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 11 dari 31

Gambar 2 Kesetimbangan uap cair pada temperatur buble dan temperatur dew

xA,1 dan yA,1 adalah komposisi cairan

dan uap pada keadaan setimbang.

Gambar 3 Komposisi uap dan cairan pada kesetimbangan

Gambar 5 Titik axeotrop maksimum dalam kurva kesetimbangan

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 12 dari 31

Gambar 6 Kurva azeotrop minimum dalam kesetimbangan

IV.4 Volatilitas Relatif

Hubungan komposisi uap dan cairan dalam keadaan setimbang dapat dinyatakan

dengan volatilitas relatif yang didefinisikan sebagai berikut:

−−

==

A

A

AA

BB

AA

x1y1/xy

/xy/xyα (20)

Persamaan di atas dapat disusun menjadi

)xα.x(1α.xy

AA

AA −+= (21)

Bila diketahui harga-harga sebagai fungsi temperatur, maka pada tekanan tetap,

hubungan yA dan xA pada berbagai suhu pada keadaan setimbang dapat ditentukan.

Bila konstan, dan diketahui harganya, maka harga-harga yA pada setiap harga x1 dan

sebaliknya (kurva yA tyerhadap xA) dapat langsung ditentukan.

IV.5 Larutan Ideal

Untuk larutan ideal berlaku hukum Raoult:

PA = PA. xA (22)

PB = PB. xB = PB. (1-xA) (23)

dimana: PA = tekanan parsial komponen A di fasa uap

PB = tekanan parsial komponen B di fasa uap

PA 0= tekanan uap komponen A

PB 0= tekanan uap komponen B

Untuk sistem biner: PA + PB = P dimana P adalah tekanan total.

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 13 dari 31

Bila persamaan penghubung xA dan yA tersebut digabungkan, didapat:

P.xP

PPy A

0AA

A == (24)

( )P

)x(1PPPy1 A

0BB

A−

==− (25)

B

A

A

A

A

A

PP

)x(1)y(1

xy

α =

−−

= (26)

Bila harga yA = xA maka harga α =1, dan campuran biner pada komposisi tersebut tidak

dapat dipisahkan menjadi komponen-komponennya dengan cara distilasi.

IV.6 Fraksionasi Batch

Prinsip fraksionasi adalah membuat kesetimbangan fasa uap cairan dan

memisahkan uap dan cairan yang dalam keadaan setimbang tersebut.

Gambar 7 Skema aliran perpindahan massa pada proses distilasi

Misalkan cairan Ln-1 dengan komposisi xA,n-1 dicampur dengan uap Vn+1 dengan komposisi

yA,n+1, seperti pada Gambar 7. Pencampuran tersebut berlangsung pada suatu tahap

kesetimbangan n, yang ditunjukkan pada titik m dalam Gambar 8. Pada tahap

kesetimbangan n, akan terbentuk uap dan cairan baru yang dalam keadaan setimbang (Vn

dan Ln). Uap Vn mempunyai komposisi yA,n sedang cairan Ln yang mengandung lebih

banyak komponen A (yA,n > yA,n+1) dan cairan baru Ln yang mengandung lebih sedikit

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 14 dari 31

komponen A (xA,n < Xa,n-1). Demikian operasi kesetimbangan diulang berkali-kali,

sehingga diperoleh uap yang sangat kaya A dan cairan yang sangat miskin A.

Gambar 8 Kurva operasi distilasi dalam keadaan kesetimbangan

Dalam operasi fraksionasi, pencampuran dilakukan berturut-turut dalam tahap-

tahap. Sementara operasi berlangsung, cairan ditahap terendah dipanaskan sedangkan uap

ditahap teratas didinginkan. Hal ini ditunjukkan pada Gambar 8. Hasil atas yang diambil

disebut distilat (D) dan yang dikembalikan ke kolom disebut refluks (Lo). Jumlah refluks

dibandingkan distilat sangat mempengaruhi hasil pemisahan. Perbandingan tersebut

disebut rasio refluks (R), diman R = Lo/D.

IV.6 Neraca Massa pada Aliran Komponen Operasi Distilasi

Lebih lengkapnya, aliran perpindahan massa pada proses distilasi multi tahap

ditunjukkan pada Gambar 9.

Neraca massa total untuk amplop 1:

V2 = D + L1 (27)

Neraca massa total untuk amplop 2 (termasuk tahap 2) :

V3 = D + L2 (28)

Dan seterusnya, sehingga didapat n tahap kesetimbangan:

Vn+1 = D + Ln (29)

Neraca massa komponen A (pada amplop ke n):

Vn+1.yA,n+1 = D.xA,D + Ln.xA,n (30)

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 15 dari 31

dimana:

Vn+1 = laju massa uap masuk tahap ke-n

D = laju massa dsitilat

Ln = laju massa cairan keluar dari tahap ke-n

yA,n+1 = komposisi uap masuk tahap ke-n

xA,D = komposisi dsitilat = komposisi cairan masuk tahap ke-1

xA,n = komposisi cairan keluar fari tahap ke-n

Gambar 9 Aliran perpindahan massa pada proses distilasi multi tahap

Penyelesaian persamaan neraca-neraca massa tersebut akan menghasilkan

persamaan garis operasi fraksionasi:

dA,nA,1nA, .x1R

1x1R

Ry+

++

=+ (31)

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 16 dari 31

Persamaan tersebut diperlukan dalam pencatatan jumlah tahap kesetimbangan teoretis

menurut cara Mc Cabe-Thiele. Jika R tidak berhingga yang artinya semua hasil atas

kembali ke tahap pertama, maka operasi distilasi disebut berlangsung pada refluks total,

sehingga persamaan garis operasi menjadi:

yA,n+1 = xA,n (32)

Pada operasi dengan refluks total, maka jumlah tahap minimum. Sedang untuk 0<R<∞

operasi distilasi berlangsung pada refluks parsial. Kurva kesetimbangan yang dilengkapi

dengan garis operasi sesuai persamaan yang diperoleh di atas akan menunjukkan

hubungan antara komposisi uap Vn+1 dan komposisi cairan Ln, seperti dapat dilihat pada

Gambar 10.

Misalnya titik P pada gambar 10 menunjukkan hubungan antara komposisi uap

Vn dan komposisi cairan Ln yang keduanya meninggalkan tahap n dalam keadaan

setimbang. Misalnya titik Q menunjukkan hubungan antara yA,2 dan xA,2.

Gambar 10 dapat pula digunakan untuk menentukan jumlah tahap kesetimbangan

bila komposisi hasil atas (xA,0 sama dengan yA,0) dan komposisi hasil bawah (xA,3)

diketahui.

Gambar 10 Persamaan garis operasi pada kurva kesetimbangan

Kalau volatilitas relatif dapat diangap konstan, maka jumlah tahap minimum

(pada refluks total) dapat dihitung dengan persamaan Fenske:

logα)x(1x)x(1x

log1n dA,FA,

FA,DA,

=+ (33)

dimana: n = jumlah tahap xA,F = komposisi umpan

xA,D = komposisi distilat α = volatilitas relatif.

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 17 dari 31

IV.8 Neraca Massa Operasi Batch

Salah satu skema operasi distilasi batch ditunjukkan pada Gambar 11.

Gambar 11 Skema Operasi Distilasi Batch

Pada distilasi batch, penambahan produksi distilat D (hasil atas) sama dengan

pengurangan hasil bawah (W), dan secara matematis dapat ditulis sebagai:

-dW = dD (34)

Untuk komponen A:

-d(xA,W.W) = xA,D.D (35)

dimana W = jumlah hasil bawah

D = jumlah hasil atas

xA,W = komposisi hasil bawah

xA,D = komposisi atas

Dari kedua persamaan diferensial tersebut dapat diturunkan:

-W.dxA,W = xA,D.dW (36)

-W.dxA,W = xA,W.dW – xA,D.dW (37)

WA,DA,

WA,

xxdx

WdW

−= (38)

∫ ∫ −=

Wf

Wi

fWA,

WiA, WA,DA,

WA,

x

x xxdx

WdW

(39)

∫ −=

fWA,

WiA, WA,DA,

WA,

x

x xxdx

lnWiWf

(40)

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 18 dari 31

dimana Wi = jumlah hasil bawah pada saat awal

Wf = jumlah hasil bawah pada saat akhir

xA,Wi = komposisi hasil bawah pada saat awal

xA,Wf = komposisi hasil bawah pada saat akhir

Hasil penurunan tersebut dikenal sebagai persamaan Rayleigh. Penyelesaian ruas kanan

dari persamaan dilakukan secara grafis.

Neraca massa total untuk suatu operasi distilasi batch adalah:

F = D +W (41)

dimana F = jumlah umpan

D = jumlah distilat yang dihasilkan selama operasi

W = jumlah hasil bawah yang dihasilkan (akhir operasi)

Neraca komponen A:

xA,F.F = xA,D.D + xA,W.W (42)

dimana xA,F = komposisi umpan

xA,D = komposisi distilat rata-rata selama operasi

xA,W = komposisi hasil bawah pada akhir operasi

Penyusunan kembali neraca massa dapat menurunkan persamaan:

WF.Wx.Fx

x WA,FA,DA, −

−= (43)

Persamaan tersebut dapat dipakai untuk menentukan komposisi distilat rata-rata pada

suatu distilasi batch.

IV.9 HETP (Height Equivalent to Theoretical Plate)

Dalam operasi distilasi yang menggunakan kolom (vigreux, packed, tray) dikenal

besaran HETP. HETP adalah tinggi kolom yang bersifat sebagai satu tahap teoretis. Jadi

dari kolom setinggi HETP akan dihasilkan uap dan cairan yang berada dalam keadaan

setimbang.

kolom dari teoretisapjumlah tahpemisah kolom tinggi kolom HETP = (44)

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 19 dari 31

V. Rancangan Percobaan

V.1. Perangkat dan Alat Ukur

1. Satu set perangkat modul distilasi yang terdiri dari:

a. labu didih (dilengkapi termometer dan alat pengambil sampel),

b. pemanas listrik (untuk labu didih),

c. Heating Mantle

d. kolom fraksionasi batch (kolom yang dipakai adalah tipe vigreux yang

dilengkapi dengan selubung pemanas listrik yang dapat diatur dengan

menggunakan pengatur tegangan listrik),

e. kondensor,

f. pengatur dan pembagi refluks,

g. penampung distilat

Secara skematis alat yang dipakai tersusun seperti pada Gambar 11.

2. Refraktometer

3. Piknometer

4. Termometer

5. Selenoid valve

6. Stopwatch

7. Gelas ukur

8. Pipet ukur

9. Timbangan/ neraca

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 20 dari 31

Gambar 11 Skema alat percobaan Modul Distilasi

V. 2. Bahan/ Zat Kimia

1. Solven organik seperti etanol, metanol, aseton

2. Aqua DM

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 21 dari 31

V.3 Garis Besar Prosedur Kerja

a. Kalibrasi refraktometer untuk menentukan hubungan antara komposisi

cairan biner terhadap indeks biasnya

b. Susun tata kerja untuk melakukan operasi distilasi dengan refluks total dan

erfluks parsial

c. Catat data yang diperlukan guna menyelesaikan tugas yang diberikan

Tugas yang harus dikerjakan praktikan agar sasaran praktikum ini tercapai antara

lain:

a. Membuat hubuangan antara komposisi terhadap indeks bias campuran

biner secara grafis dan dilengkapi dengan persamaan matematik

b. Menentukan jumlah tahap teoretis dari operasi:

a. Refluks total dengan cara:

1. McCabe-Thielle (Grafis)

2. Fenske

b. Refluks parsial dengan cara McCabe Thielle

masing-masing pada 3 keadaan kesetimbangan berbeda.

c. Hitung HETP kolom vigreux untuk masing-masing operasi

V.4. Diagram Alir Percobaan

Secara garis besar, praktikum Modul Distilasi ini dikerjakan menurut

diagram kerja berikut:

Kalibrasi Refraktomter

Kurva Kalibrasi Densitas Etanol vs X etanol

Persamaan: X etanol = f (Densitas Etanol)

Distilasi Refluks Total

Distilasi Refluks Parsial

Jumlah tahap Teoretis: 1. McCabe-Thiele 2. Fenske

Jumlah tahap teoretis; McCabe-Thielle

Hitung HETP

Hitung HETP

Ulangi pada 3 keadaan kesetimbangan

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 22 dari 31

V.5 Data Literatur

V.5.1 Data Kesetimbanagn Uap-Cair Sistem yang Diuji pada Tekanan Praktikum

T (0C) x y

Sumber:

Dari data tersebut dibuat Kurva Kesetimbangan Uap-Cair-nya

V.5.2 Densitas Air pada Berbagai Temperatur

T (0C) ρair

Sumber:

V.5.3 Sifat Fisik Etanol dan Air

Mr (g/mol) Tdidih (0C) Puap (mmHg) Air Etanol

Sumber

V.6 Data Percobaan

V.6.1 Kalibrasi Densitas Etanol

Temperatur praktikum : (0C)

Massa Piknometer Kosong : (g)

Massa Piknometer + air : (g)

Massa air : (g)

Densitas air : (g/mL)

V.6.2 Percobaan Utama

Run ke :

Refluks : Total/Parsial

Xfed :

t (min)

Tkolom (0C)

Tlabu (0C)

m pikno+

camp.dest. (g)

m pikno+

camp.bottom (g) ρbottom

(g/mL) ρdistilat

(g/mL) X bottom X distilat

V air V etanol m pikno+ camp. m campuran X et-OH ρ et-OH X et-OH (mL) (mL) (g) (g) (V/V) (kg/m3) (mol/mol)

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 23 dari 31

V.6.3 Volume Destilat dan Bottom pada Akhir Setiap Run

No.Run Kondisi Refluks

Xfed Vdistilat (mL)

Vbottom (mL)

V.7. Contoh Perhitungan

V.7.1. Penentuan Densitas Etanol

Persamaan yang digunakan:

T)suhu (padaair .ρdm aqua massa

etanol massa T)suhu (padaetanolρ =

Contoh:

Misalkan data:

- massa piknometer kosong = 12,635 g

- massa piknometer + aqua dm = 23.083 g

- massa piknometer + campuran etanol air = 22.669 g

- Data diambil pada T = 280C, dimana ρair = 997.045 kg/m3

Massa etanol = (massa piknometer + campuran) – massa piknometer

kosong

Massa aqua dm = (massa piknometer + aqua dm) – massa piknometer

kosong.

3kg/m 957.537 28)suhu (padaetanolρ

.997.04512.635-23.08312.635l-22.6669 28)suhu (padaetanolρ

=

=

V.7.2. Penentuan Fraksi Mol Etanol dalam Campuran Etanol-Air

Persamaan yang digunakan:

air

airair

air

airetanolet

etanol

etetet

etanol

letanoetanoletanol

etanol

Mr.ρV

Mr.ρ.)V%(1

Mr.ρ.V%

Mr.ρ.V%

X+

−+

=

Misalkan data:

- Volume air = 7 mL

- Volume etanol = 3 mL

- Kemurnian etanol = 95%

Dapat dihitung:

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 24 dari 31

13.0X18,016

7.997,04518,016

)3.997,04595,0(146,07

,5350,95.3.95746,07

,5350,95.3.957

X

etanol

etanol

=

+

−+

=

V.7.3. Pembuatan Kurva Kalibrasi

Kurva kalibrasi dibuat dengan mengalurkan data fraksi mol etanol

terhadap densitas etanol pada fraksi mol tersebut. Grafik tersebut didekati

dengan persamaan tertentu, seperti persamaan polinomial orde 2 yang

menunjukkan hubungan fraksi mol etanol terhadap densitasnya.

Contoh data:

Kurva kalibrasi untuk data densitas terhadap freaksi mol etanol adalah:

V air V etanol m X et densitas et X et (mL) (mL) (g) (V/V) (kg/m3) (mol/mol)

10 0 23.083 0 997.045 0 9 1 22.94 0.1 983.398484 0.038913 8 2 22.806 0.2 970.61084 0.081977 7 3 22.669 0.3 957.536905 0.130207 6 4 22.534 0.4 944.65383 0.185061 5 5 22.314 0.5 923.65919 0.246858 4 6 22.114 0.6 904.573154 0.319867 3 7 21.898 0.7 883.960234 0.407664 2 8 21.645 0.8 859.816398 0.516419 1 9 21.386 0.9 835.099981 0.658861 0 10 21.058 1 803.798881 0.856938

Kurva Kalibrasi Densitas Etanol

y = 9E-06x 2 - 0.0213x + 11.896R2 = 0.9988

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9

800 900 1000 Densitas Etanol (g/cm2)

X etanol (mol/mol)

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 25 dari 31

Dari kurva tersebut didapat data persamaan kalibrasi antara densitas

etanol terhadap fraksi mol etanol adalah:

Xet = 9.10-6.(ρet)2 - 0.0213.(ρet) + 11.896

V.7.4. Penentuan Fraksi Mol Etanol pada Distilat dan Bottom

Persaman yang digunakan adalah persamaan kalibrasi

Xet = 9.10-6.(ρet)2 - 0.0213.(ρet) + 11.896

Misal didapat data:

- Massa distilat = 8,482 g

- Densitas destilat = 0.809 (g/cm3)

- Massa bottom = 9.805 g

- Densitas bottom = 0.936 (g/cm3)

Dengan menggunakan persamaan kalibrasi:

Xet, D = 9.10-6.(0.809)2 - 0.0213.(0.809) + 11.896 = 0.766

Xet, B = 9.10-6.(0.936)2 - 0.0213.(0.936) + 11.896 = 0.226

Contoh berikut adalah data praktikum dan pengolahannya menggunakan

persamaan-persamaan kalibrasi di atas.

t (min)

Tkolom (0C)

Tlabu (0C)

m pikno+

camp.dest. (g)

m pikno+

camp.bottom (g)

ρbottom (kg/m3)

ρdistilat (kg/m3) X bottom X distilat

Refluks Total 10 80 82.5 22.44 21.117 935.68398 809.43106 0.1980926 0.8118945 20 80 82.5 22.444 21.098 936.0657 807.6179 0.1966931 0.8229013 30 80 82.5 22.449 21.095 936.54284 807.33161 0.1949476 0.8246449 40 80 82.5 22.479 21.087 939.40572 806.56818 0.1845647 0.829302 50 80 82.5 22.496 21.087 941.02802 806.56818 0.1787497 0.829302 60 80 82.5 22.525 21.081 943.79547 805.9956 0.1689447 0.8328021

Refluks Parsial 70 80 82.5 22.596 21.087 950.57095 806.56818 0.1455498 0.829302 78 80 82.5 22.608 21.089 951.7161 806.75904 0.1416813 0.8281367 86 80 82.5 22.693 21.09 959.82759 806.85447 0.1149885 0.8275543 94 80 82.5 22.717 21.114 962.11789 809.14477 0.1076765 0.8136283

102 80 82.5 22.81 21.115 970.99281 809.2402 0.0802781 0.8130502 110 80 82.5 22.834 21.171 973.28311 814.58424 0.0734489 0.7809509

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 26 dari 31

Komposisi etanol di distilat dan bottom setiap saat dapat ditunjukkan

oleh grafik berikut:

Grafik Xd dan Xb terhadap waktu

00.10.20.30.40.50.60.70.80.9

0 20 40 60 80 100 120

t (menit)

Xd, X

b (m

ol/m

ol)

Xdistilat Xbottom

V.7.5. Penentuan Refluks Minimum

Refluks minimum ditentukan dari data percobaan pada refluks total

Misal didapat data:

- pada refluks Xet, D = total 0.833 dan Xet, B = 0.169

Kurva Kesetimbangan Uap-Cair Et-OH-air

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1x (fraksi cair)

y (f

raks

i Uap

)

Dibuat garis yang bersingkungan dengan kurva kesetimbangan (x-y) dan

memotong sumbu y pada titik y = 0.32.

Sehingga didapat intercept = 0.32 = Xet, B /(Rm + 1)

maka Refluks minimum Rm adalah 1.6

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 27 dari 31

V.7.6. Penentuan Jumlah Tahap Kesetimbangan Minimum (pada Refluks

Total)

Untuk refluks total, persaman garis operasi adalah:

1Rx

x1R

Ry D

++

+=

Untuk R tidak berhingga, slope garis = 1, dan inrtercept = 0, artinya garis

operasi berimpit dengan garis y =x.

Misalkan pada refluks total Xet, D = 0.833 dan Xet, B = 0.169.

Dibuat anak tangga dari ke yang menyinggung kurva kesetimbangnan.

Jumlah tangga pada refluks total adalah jumlah tahap minimum. Pada

data tersebut jumlah tahap minimum adalah 6.86.

V.7.7. Penentuan Jumlah Tahap Refluks Parsial

Dari titik Xet, D pada garis x = y dibuat garis operasi yang berpotongan

dengan sumbu y pada intercept tertentu.

Misalkan untuk hasil run di atas:

- pada refluks parsial Xet, D = 0.829 dan Xet, B = 0.146

- nilai refluks R = 3

Maka gradien garis operasi

0.2070.75xy13

0.829x13

3y 1R

xx

1RRy D

+=+

++

=+

++

=

Kurva Kesetimbangan Uap-Cair Et-OH-air

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1x (fraksi cair)

y (f

raks

i Uap

)

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 28 dari 31

Pada grafik tersebut mulai dari titik Xd yang berpotongan dengan garis

x=y dibuat anak tangga dengan batas persamaan garis operasi dengan

kurva kesetimbangan. Anak tangga tersebut berakhir pada titik Xb.

Jumlah tahap pada refluks parsial adalah jumlah anak tangga yang

terbentuk sepanjang Xd sampai Xb.

Pada run ini diperoleh jumlah tahap = 10,33

V.7.8. Penentuan HETP (High Equivalent Theoretical Plate)

Persamaan yang digunakan:

gankesetimban apjumlah tah kolom tinggi HETP =

Misalkan data pada packed column:

- tinggi kolom = 145.5 cm

- jumlah tahap = 10.33

Maka dapat dihitung:

cm 4.085110.33145.5 HETP ==

V.7.9. Penentuan Volatilitas Relatif Etanol-Air

Persamaan yang digunakan adalah Persamaan Fenske:

av

B

B

D

D

m α logx

x1.

x1x

logN

−−

=

maka:

m

B

B

D

D

av Nx

x1.x1

xlogα log

−−

=

Dengan menggunakan data saat refluks total dengan tahap minimum:

Nm = 5.17, Xet, D = 0.824 dan Xet, B = 0.7.

Maka dapat dihitung:

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 29 dari 31

2276.05.17

0.1717.01.

824.010.824log

α log av

=

−−=

avα

V.7.10. Penentuan Jumlah Perolehan

Misal diperoleh data pada run Refluks Parsial:

- Volume distilat = 78 mL

- Fraksi mol etanol dalam destilat = 0.829

- Densitas destilat = 0.806 g/cm3

Terlebih dahulu dibuat kurva kalibrasi densitas etanol terhadap fraksi

volume.

Dari data kalibrasi densitas etanol terhadap fraksi etanol sebelumnya

diperoleh:

Kurva Kalibrasi Denistas Etanol terhadap Fraksi Volume

y = -13.687x2 + 19.548x - 5.878R2 = 0.999

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

0.8 0.85 0.9 0.95 1 1.05Densitas Etanol (g/mL)

Frak

si v

olum

e (m

L/m

L)

Diperoleh persamaan:

Fraksi volum = -13.687*(ρetanol)2+19.548*(ρetanol)-5.878

densitas et X et X et (kg/m3) (V/V) (mol/mol) 997.045 0 0

983.398484 0.1 0.038913 970.61084 0.2 0.081977 957.536905 0.3 0.130207 944.65383 0.4 0.185061 923.65919 0.5 0.246858 904.573154 0.6 0.319867 883.960234 0.7 0.407664 859.816398 0.8 0.516419 835.099981 0.9 0.658861 803.798881 1 0.856938

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 30 dari 31

Jika densitas destilat = 0.806

Maka:

Fraksi volum = -13.687*(0.806)2+19.548*(0.806)-5.878

Fraksi volum = 0.986

Volum etanol dalam destilat = 0.986 * 78 = 76.908 mL

Massa etanol dalam destilat = 76.908* ρetanol =76.908*0.806

Massa etanol dalam destilat = 61.988 g

Volume umpan = 400 mL

Fraksi mol umpan = 0.2

Dari persaman kalibrasi fraksi mol terhadap densitas:

Xet = 9.10-6.(ρet)2 - 0.0213.(ρet) + 11.896

Desitas destilat pada fraksi mol etanol 0.2 :

0.2 = 9.4391.(ρet)2 – 21.334.(ρet) + 11.896

ρet = 0.936 g/mL

Dapat dihitung fraksi volum destilat pada ρet = 0.936 g/mL adalah:

Fraksi volum = -13.687*(ρetanol)2+19.548*(ρetanol)-5.878

Fraksi volum = -13.687*(0.936)2+19.548*(0.936)-5.878

Fraksi volum = 0.428

Volume etanol dalam umpan = 0.428*400 = 171.121 mL

Massa etanol dalam umpan = 171.121 * 0.936 = 160.169 g

Maka dapat dihitung perolehan pada operasi distilasi ini adalah:

387.0Yield160.16961.988Yield

umpan etanol massadestilat di etanol massa Yield

=

=

=

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.05 Distilasi Halaman 31 dari 31

VI. Daftar Pustaka

1. Hanley, and Seader, Equilibrium Separation Operations in Chemical

Engineering, John Wiley and Sons, 1981, Chapter 9

2. Mc Cabe, W.L., Unit Operation of Chemical Engineering, 3rd Edition,

McGraw-Hill Book Co., New York, 1978, Chapter 19

3. Treybal, R.E., Mass Transfer Operations, McGraw-Hill, 1981 Chapter 9

4. Perry, R., Green, D.W., and Maloney, J.O., Perry’s Chemical Engineers’

Handbook, 6th Edition, McGraw-Hill, Japan, 1984

5. McKetta, J.J., Unit Operations Handbook, Vol.1, Marcell Dekker, 1993,

Chapter 6