percobaan distilasi biner

40
LABORATOTIUM KIMIA FISIKA Percobaan : DISTILASI BINER PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2013 Kelompok : II A Nama : 1. Alfian Muhammad Reza NRP 2313030071 2. Siti Kartikatul Qomariyah NRP 2313030081 3. Ayu Maulina Sugianto NRP 2313030031 4. Yosua Setiawan Roesmahardika NRP 2313030083 Tanggal Percobaan : 23 September 2013 Tanggal Penyerahan : 21 Oktober 2013 Dosen Pembimbing : Nurlaili, S.T.,M.T.

Upload: yosua-setiawan-roesmahardika

Post on 31-Dec-2015

277 views

Category:

Documents


44 download

DESCRIPTION

Percobaan Distilasi Biner Kelompok IIA D3 Teknik Kimia FTI - ITS

TRANSCRIPT

Page 1: Percobaan Distilasi Biner

LABORATOTIUM

KIMIA FISIKA

Percobaan : DISTILASI BINER

PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

SURABAYA

2013

Kelompok : II A

Nama :

1. Alfian Muhammad Reza NRP 2313030071 2. Siti Kartikatul Qomariyah NRP 2313030081 3. Ayu Maulina Sugianto NRP 2313030031 4. Yosua Setiawan Roesmahardika NRP 2313030083

Tanggal Percobaan : 23 September 2013

Tanggal Penyerahan : 21 Oktober 2013

Dosen Pembimbing : Nurlaili, S.T.,M.T.

Page 2: Percobaan Distilasi Biner

i

ABSTRAK

Tujuan dari percobaan distilasi biner adalah untuk mengetahui cara menentukan titik azeotrop

pada campuran kloroform dan aseton serta mengetahui titik azeotropnya, dan menghasilkan

komposisi yang sama antara fasa uap dan fasa cairnya.

Praktikum ini dimulai dari pemasangan peralatan distilasi lengkap. Setelah itu Menyiapkan 20

buah botol parfum 10 ml untuk wadah sampel dan memberi label yaitu 1L hingga 10L untuk tempat

residu dan 1V sampai 10V untuk tempat destilat. Volume sampel yang diambil sebanyak 2 ml.

Memasukkan 50 ml aseton murni kedalam labu, mendidihkannya, dan mencatat titik didihnya yang

besarnya harus sekitar 56,5˚C pada 760 mmHg. Selanjutnya mengumpulan sampel sebanyak 2 ml

sebagai 1 L dan 1 V. Lalu melakukan percobaan tersebut sampai mendapatkan 10 L dan 10 V, tetapi

dengan variable kontrol dari volume klorofrom dan volume aseton yang berbeda dan juga dengan

variabel bebas yaitu suhu. Menghitung indeks bias masing-masing dari sampel.

Kesimpulan yang dapat diambil adalah indeks bias yang terjadi adalah fluktuatif, kami

mengasumsikan bahwa hal ini dapat terjadi karena terdapat beberapa titik alat yang menguap pada

saat proses distilasi. Indeks bias tertinggi adalah indeks bias residu 7L pada temperature 56,5°C yaitu

1,436. Sedangkan indeks bias terendah adalah indeks bias residu 2L pada suhu 58°C yaitu 1,35. Titik

azeotrop campuran kloroform dan aseton pada percobaan adalah 64,8°C. Komposisi campuran

azeotrop pada percobaan kami adalah 28% kloroform dan 72% aseton.

Page 3: Percobaan Distilasi Biner

ii

DAFTAR ISI

ABSTRAK ..................................................................................................................... i

DAFTAR ISI .................................................................................................................. ii

DAFTAR GAMBAR ...................................................................................................... iii

DAFTAR TABEL .......................................................................................................... iv

DAFTAR GRAFIK ....................................................................................................... v

BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang ........................................................................................ I-1

I.2 Rumusan Masalah ................................................................................... I-1

I.3 Tujuan ..................................................................................................... I-1

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori.............................................................................................. II- 1

II.1.1 Dasar-dasar Metode Pemisahan ............................................................. II -1

II.1.2 Macam-macam Metode Pemisahan ........................................................ II- 2

II.1.3 Destilasi .................................................................................................. II- 2

II.1.4 Prinsip Destilasi ..................................................................................... II- 3

II.1.5 Destilator ................................................................................................ II- 4

II.1.6 Destilasi Biner ......................................................................................... II- 4

II.1.7 Titik Azeotrop ........................................................................................ II- 5

II.1.8 Hukum-hukum pada destilasi ................................................................. II- 6

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Variabel Percobaan ............................................................................... III-1

III.1.1 Variabel Bebas ..................................................................................... III-1

III.1.2 Variabel Terikat ..................................................................................... III-1

III.1.3 Variabel Kontrol ................................................................................... III-1

III.2 Alat Percobaan ...................................................................................... III-1

III.3 Bahan Percobaan ................................................................................. III-1

III.4 Prosedur Percobaan .............................................................................. III-1

III.4 Diagram Alir Percobaan ....................................................................... III-3

III.5 Gambar Alat Percobaan ........................................................................ III-7

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Tabel Hasil Percobaan .............................................................................. IV-1

IV.2 Pembahasan............................................................................................. IV-1

BAB V KESIMPULAN ................................................................................................. V-1

NOTASI ........................................................................................................................ vi

APENDIKS .................................................................................................................... vii

DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................................... viii

LAMPIRAN :

Laporan Sementara

Literatur

Page 4: Percobaan Distilasi Biner

iii

DAFTAR GAMBAR

Gambar II.1.5.1 Destilator .............................................................................................. II-4

Gambar II.1.7.1 Kurva Saturated Vapor dan Saturated Liquid ..................................... II-5

Gambar II.1.7.2 Kurva Kesetimbangan Uap Cair Campuran Propanol Asetat pada

Tekanan Tinggi dan Tekanan Rendah.................................................. II-6

Gambar III.6 Gambar Alat.......................................................................................... III-5

Page 5: Percobaan Distilasi Biner

iv

DAFTAR TABEL

Tabel IV.1.1 Tabel Hasil Percobaan................................................................................. II-4

Page 6: Percobaan Distilasi Biner

I-1

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Dewasa ini pembelajaran kimia fisika sangat bermanfaat bagi kehidupan kita.

Pemahaman akan kimia fisika penting mengingat segala peristiwa berkaitan dengan

konsep dan hukum kimia fisika. Sangat penting untuk melakukan praktikum ini karena

dalam dunia industri, hampir semua hal mengaplikasikan konsep praktikum kimia fisika.

Selain itu, dari praktikum kita dapat mengaplikasikan dari teori yang didapat sehingga

mengetahui proses dan cara kerja yang sebenarnya dan tidak sekedar mengetahui teori

saja.

Salah satu bab dalam kimia fisika yang dapat dibahas dan dipelajari dalam

praktikum adalah binary liquid. Binary liquid untuk mengetahui dan menentukan titik

azeotrop pada sistem biner antara kloroform dan aseton.

Binary liquid disebut juga dengan proses destilasi biner. Pengertian distilasi atau

penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan

kecepatan atau kemudahan menguap (volalitas) suatu bahan. Dalam penyulingan,

campuran zat didihkan hingga menguap dan uap ini kemudian didinginkan kembali

kedalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih

dulu. Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Dalam

binary liquid, dimana cairan zat yang digunakan adalah campuran kloroform dan aseton

dengan komposisi yang variasi.

I.2 Rumusan Masalah

1. Bagaimana cara menghitung menentukan dan mengetahui titik azeotrop pada sistem biner

antara kloroform dan aseton?

I.3 Tujuan Percobaan

1. Untuk mengetahui cara menentukan dan mengetahui titik azeotrop pada sistem biner

antara kloroform dan aseton.

Page 7: Percobaan Distilasi Biner

II-1

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori

Secara mendasar, proses pemisahan dapat diterangkan sebagai proses perpindahan massa

yang terdiri dari proses pemisahan secara mekanis dan kimiawi. Pemilihan jenis pemisahan

bergantung pada kondisi campuran. Pemisahan secara mekanis dilakukan kapanpun karena

lebih mudah dan biaya operasinya lebih murah. Untuk campuran yang tidak dapat dipisahkan

melalui proses pemisahan mekanis (seperti pemisahan minyak bumi), maka dapat

menggunakan proses pemisahan kimiawi (Wikipedia, 2013).

Proses pemisahan suatu campuran dapat dilakukan dengan berbagai metode.

Metode pemisahan bergantung pada fasa komponen penyusun campuran, campuran homogen

(satu fasa) atau campuran heterogen (lebih dari satu fasa). Campuran heterogen meliputi:

padat- padat, padat-cair, padat-gas, cair-cair, cair-gas, gas-gas, campuran padat-cair-gas, dan

sebagainya. Pada berbagai kasus, dua atau lebih proses pemisahan harus dikombinasikan

untuk mendapatkan hasil pemisahan yang diinginkan (Wikipedia, 2013).

II.1.1 Dasar-dasar Metode Pemisahan

Suatu zat dapat dipisahkan dari campurannya karena mempunyai perbedaan sifat.Hal ini

dinamakan dasar pemisahan. Beberapa dasar pemisahan campuran adalah sebagai berikut :

1. Ukuran Partikel

Jika dalam suatu campuran terdapat perbedaan ukuran partikel, maka dapat dipisahkan

dengan media penyaring yang disesuaikan dengan ukuran zat partikel yang diinginkan.

2. Titik Didih

Jika suatu campuran terdapat zat yang berbeda titik didihnya, maka dapat dipisahkan

dengan distilasi dengan kontrol suhu yang ketat (agar tidak melewati titik didih campuran),

sehingga zat dari campuranya dapat dipisahkan dengan baik.

3. Kelarutan

Suatu zat memiliki spesifikasi kelarutan yang berbeda, dengan melihat kelarutan zat yang

berbeda dalam campurannya, maka zat yang diinginkan dapat dipisahkan menggunakan

pelarut tertentu.

Page 8: Percobaan Distilasi Biner

II-2

Bab II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

4. Pengendapan

Suatu zat memiliki kecepatan mengendap yang berbeda dalam suatu campuran yang dapat

dipisahkan dengan metode sedimentasi atau sentrifugasi (satu zat) dan metode presipitasi

yang dikombinasi dengan filtrasi (lebih dari satu zat).

5. Difusi

Dua zat berwujud cair atau gas bila dicampur dapat berdifusi satu sama lain yang gerak

partikelnya dipengaruhi oleh muatan listrik. Pemisahannya menggunakan metode

elektrodialisis dan metode elektroforesis.

6. Adsorbsi

Penarikan suatu zat oleh bahan pengadsorbsi secara kuat sehingga menempel pada

permukaan dari bahan pengadsorbsi (Primasiswa, 2013).

II.1.2 Macam-macam Metode Pemisahan

Untuk proses pemisahan suatu campuran heterogen, terdapat beberapa proses pemisahan,

yaitu:

1. Sedimentasi

2. Sentrifugasi

3. Filtrasi

Untuk proses pemisahan suatu campuran homogen, terbentuknya suatu fase baru

(terbentuk dari perbedaan sifat fisik dan kimiawi) sehingga campuran heterogen mudah

dipisahkan. Metode yang digunakan untuk terjadinya suatu fase baru, yaitu:

1. Absorpsi atau penyerapan

2. Adsorpsi atau penjerapan

3. Kromatografi

4. Distilasi atau penyulingan

5. Ekstraksi

6. Sublimasi

(Wikipedia, 2013)

II.1.3 Destilasi

Destilasi adalah teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan titik didih dari zat

penyusun campuran. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan

uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan (D. Andrian, 2012).

Page 9: Percobaan Distilasi Biner

II-3

Bab II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Proses destilasi terdapat dua tahap proses: tahap penguapan dilanjutkan tahap

pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan.

Pembagian Destilasi adalah sebagai berikut:

1. Distilasi berdasarkan proses, yaitu :

a. Distilasi Kontinyu

b. Distilasi Batch

2. Berdasarkan basis tekanan operasi, yaitu :

a. Distilasi Atmosferis

b. Distilasi Vakum

c. Distilasi Tekanan

3. Berdasarkan komponen penyusun, yaitu :

a. Destilasi Sistem Biner

b. Destilasi Sistem Multi Komponen

4. Berdasarkan sistem operasi, yaitu :

a. Distilasi Sederhana

b. Distilasi Bertingkat

(D. Andrian, 2012)

II.1.4 Prinsip Destilasi

Pada operasi destilasi, terjadinya pemisahan didasarkan pada gejala bila campuran zat cair

dalam keadaan setimbang dengan uapnya, maka fasa uapnya akan lebih banyak mengandung

komponen yang lebih mudah menguap. Apabila uap tersebut kemudian dikondensasikan,

maka akan didapatkan cairan yang berbeda komposisinya dari cairan yang pertama. Cairan

yang didapatkan dari kondensasi mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah

menguap (volatile) (Perry's, 1988).

Bila cairan yang berasal dari kondensasi diuapkan lagi sebagian, maka didapatkan uap

dengan komponen volatile yang lebih tinggi. Keberhasilan destilasi tergantung pada keadaan

setimbang yang terjadi antara fasa uap dan fasa cair dari suatu campuran biner yang terdiri

dari komponen volatile dan non-volatile (Perry's, 1988).

Page 10: Percobaan Distilasi Biner

II-4

Bab II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

II.1.5 Destilator

Gambar II.1.5.1 Destilator

Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari

thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat.

Termometer digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses

destilasi berlangsung yang harus memenuhi syarat sebagai berikut:

a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.

b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar

dengan pipa penyalur uap ke kondensor.

Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi. Steel

head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin (kondensor)

dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor

memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil

reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang

dialirkan dari dasar pipa agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air

sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung

destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya.

Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, ataupun mantel listrik yang biasanya sudah

terpasang pada destilator (Petrokimia SMK, 2013).

II.1.6 Destilasi Biner

Distilasi biner campuran azeotrop propanol-etil asetat dengan metode Pressure Swing

Distillation, prinsip yang digunakan yaitu pada tekanan yang berbeda, komposisi azeotrop

suatu campuran akan berbeda pula. Berdasarkan itu, distilasi dilakukan bertahap

menggunakan dua kolom distilasi yang beroperasi pada tekanan yang berbeda. Kolom

distilasi pertama memiliki tekanan operasi yang lebih tinggi. Penerapannya didasarkan pada

Page 11: Percobaan Distilasi Biner

II-5

Bab II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya.

Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton (Himka Polban, 2012).

II.1.7. Titik Azeotrop

Campuran azeotrop (constant boiling mixture) adalah campuran suatu zat yang memiliki

titik didih minimal atau titik didih maksimal, tergantung dari tekanan yang dipakai untuk

konstrasi tertentu. Komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika

campuran azeotrop dididihkan, fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama

dengan fasa cairnya.

Untuk lebih jelasnya perhatikan gambar kurva di bawah ini.

Gambar II.1.7.1 Kurva Saturated Vapor dan Saturated Liquid

Titik A pada pada kurva merupakan boiling point

).

Kondensat kemudian dididihkan, didinginkan, dan seterusnya hingga mencapai titik azeotrop.

Pada titik azeotrop, proses tidak dapat diteruskan karena komposisi campuran akan selalu

tetap. Pada gambar di atas, titik azeotrop digambarkan sebagai pertemuan antara kurva

saturated vapor dan saturated liquid.

Produk bawah kolom pertama menghasilkan ethyl acetate murni sedangkan produk atasnya

menghasilkan campuran propanol-ethyl acetate yang komposisinya mendekati komposisi

azeotropnya. Produk atas kolom pertama kemudian didistilasi kembali pada kolom yang

bertekanan lebih rendah (kolom kedua). Produk bawah kolom kedua menghasilkan propanol

murni sedangkan produk atasnya menghasilkan campuran propanol-ethyl acetate yang

komposisinya mendekati komposisi azeotropnya.

Page 12: Percobaan Distilasi Biner

II-6

Bab II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Berikut ini adalah gambar kurva kesetimbangan uap cair campuran propanol-etil asetat

pada tekanan tinggi dan rendah.

Gambar II.1.7.2 Kurva Kesetimbangan Uap Cair Campuran Propanol Asetat pada Tekanan

Tinggi dan Tekanan Rendah

Dari kurwa diatas dapat dilihat bahwa feed masuk kolom pada temperatur 108,2 C dengan

komposisi propanol 0,33. Pada kolom pertama (P=2,8 atm), komposisi azeotrop yaitu sebesar

0,5 sehingga distilat yang diperoleh berkisar pada nilai tersebut sedangkan bottom yang

diperoleh berupa ethyl acetate murni.Untuk memperoleh propanol murni, distilat kemudian

didistilasi lagi pada kolom kedua (P=1,25 atm). Distilat ini memasuki kolom kedua pada

temperatur 82,6 C. Komposisi azeotrop pada kolom kedua yaitu 0,38 sehingga kandungan

propanol pada distilat berkisar pada nilai tersebut. Senyawa – senyawa yang terdapat dalam

campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing (Himka Polban,

2012).

II.1.8. Hukum-hukum pada Destilasi

Hukum-hukum yang mendasari dari proses destilasi adalah Hukum Raoult dan Hukum

Dalton.

1. Hukum Raoult

Hukum ini mengasumsikan bahwa komponen memberikan kontribusi terhadap total

tekanan uap campuran dalam sebanding dengan persentase campuran dan tekanan uap

ketika murni, atau dengan ringkas: tekanan parsial sama dengan fraksi mol dikalikan

dengan tekanan uap ketika murni. Jika salah satu perubahan komponen komponen lain

yang tekanan uap, atau jika volatilitas komponen tergantung pada persentase dalam

campuran, hukum akan gagal (Sukardjo, 1985).

Page 13: Percobaan Distilasi Biner

II-7

Bab II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

2. Hukum Dalton

Hukum ini menyatakan bahwa tekanan uap total adalah jumlah dari tekanan uap masing-

masing komponen dalam campuran. Ketika multi-komponen cair dipanaskan, tekanan

uap setiap komponen akan meningkat, sehingga menyebabkan tekanan uap total

meningkat. Ketika tekanan uap total mencapai tekanan yang mengelilingi cair, mendidih

terjadi dan berubah ke gas cair di seluruh sebagian besar cairan. Perhatikan bahwa

campuran dengan komposisi tertentu memiliki satu titik didih pada tekanan tertentu,

ketika komponen saling larut.

(Sukardjo, 1985)

Pt= PA + PB + PC + .......... +PN

Page 14: Percobaan Distilasi Biner

III-1

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Variabel Percobaan

III.1.1 Variabel Bebas

Suhu: 56,5 °C; 58°C; 60°C; 65°C; 63°C; 64°C; 56,5°C; 62,5°C; 64°C; 75°C

III.1.2 Variabel Terikat

Indeks bias destilat dan residu pada masing-masing variabel suhu yang sudah

ditentukan.

III.1.3 Variabel Kontrol

1. Volume kloroform

2. Volume aseton

III.2 Alat Percobaan

1. Corong

2. Erlenmeyer

3. Gelas ukur

4. Pipet volume

5. Pipet tetes

6. Termometer

7. Beaker Glass

8. Refraktometer

9. Seperangkat alat destilator

III.3 Bahan Percobaan

1. Kloroform

2. Aseton

III.4 Prosedur Percobaan

1. Menyiapkan peralatan destilasi lengkap

2. Menyiapkan 20 buah tabung reaksi untuk wadah sampel dan memberi label yaitu

1L hingga 10L untuk tempat residu dan 1V sampai 10V untuk tempat destilat.

Volume sampel yang di ambil sebanyak 2 ml.

3. Memasukkan 50 ml aseton murni ke dalam labu, mendidihkannya, dan mencatat

titik didihnya yang besarnya harus sekitar 56,5 pada 760 mmHg. Selanjutnya

mengumpulkan sampel sebanyak 2 ml sebagai 1L dan 1V.

Page 15: Percobaan Distilasi Biner

III-2

Bab III Metodologi Percobaan

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

4. Menghentikan proses destilasi dan mendinginkan labu, kemudian mengembalikan

sisa destilasi tahap 3 ke dalam labu, menambahkan 20 ml kloroform dan memulai

proses destilasi kembali. Mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat ketika

suhunya telah mencapai 58 dan memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel

2L dan 2V.

5. Melanjutkan proses destilasi dan mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat

dan destilat ketika suhunya telah mencapai 60 dan memasukkannya ke dalam

tabung reaksi berlabel 3L dan 3V.

6. Meneruskan proses destilasi hingga suhu 61 mendinginkannya kemudian

menambahkan 15 ml kloroform dan 25 ml aseton.

7. Meneruskan proses destilasi hingga suhu 65 , kemudian mengambil 2 ml sampel

berupa residu dan destilat dan memasukkannya kedalam tabung berlabel 4L dan

4V.

8. Mendinginkan labu, kemudian menambahkan 15 ml kloroform dan 25 ml aseton.

Selanjutnya mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat ketika suhunya telah

mencapai 63 dan memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel 5L dan 5V.

9. Melanjutkan proses destilasi kembali hingga titik didihnya tidak berubah, kemudian

mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat kemudian memasukkannya ke

dalam tabung reaksi berlabel 6L dan 6V.

10. Mencuci labu dan membilasnya dengan sedikit kloroform kemudian

mengeringkannya. Selanjutnya labu diisi dengan 50 ml kloroform, mendidihkannya

hingga suhu sekitar 56,5 dan mengambil 2ml sampel berupa residu dan destilat

lalu memasukkannya kedalam tabung reaksi berlabel 7L dan 7V.

11. Mendingikan labu, mengembalikan destilat dari tahap 10 dan menambahkan 20 ml

campuran destilat dan residu dari tahap 7, 8, dan 9. Melanjutkan proses destilasi

kembali pada suhu 62 , kemudian mengambil 2 ml sampel berupa residu dan

destilat lalu memasukkannya, kedalam tabung reaksi berlebel 8L dan 8V.

12. Mendinginkan labu, menambahkan destilat dari tahap k dan menambahkan 50 ml

campuran destilat dan residu dari tahap 5 dan 6, kemudian meneruskan proses

destilasi hingga suhu 64 dan mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat

lalu memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlebel 9L dan 9V.

Page 16: Percobaan Distilasi Biner

III-3

Bab III Metodologi Percobaan

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

13. Melanjutkan proses destilasi hingga suhu konstan dan mengambil 2 ml sampel

berupa residu dan destilat lalu memasukkannya kedalam tabung reaksi berlebel 10L

dan 10V.

14. Menghitung indeks bias masing-masing dari sampel.

Page 17: Percobaan Distilasi Biner

III-4

Bab III Metodologi Percobaan

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

III.5 Diagram Alir Percobaan

Melanjutkan proses destilasi dan mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat

dan destilat ketika suhunya telah mencapai 60 dan memasukkannya ke dalam

tabung reaksi berlabel 3L dan 3V

Menyiapkan 20 buah tabung reaksi untuk wadah sampel dan memberi label yaitu 1L

hingga 10L untuk tempat residu dan 1V sampai 10V untuk tempat destilat. Volume

sampel yang di ambilsebanyak 2 ml

Memasukkan 50 ml aseton murni ke dalam labu, mendidihkannya, dan mencatat

titik didihnya yang besarnya harus sekitar 56,5 pada 760 mmHg. Selanjutnya

mengumpulkan sampel sebanyak 2 ml sebagai 1L dan 1V

Menghentikan proses destilasi dan mendinginkan labu, kemudian mengembalikan

sisa destilasi tahap c ke dalam labu, menambahkan 20 ml kloroform dan memulai

proses destilasi kembali. Mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat ketika

suhunya telah mencapai 58 dan memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel

2L dan 2V

A

Mulai

Page 18: Percobaan Distilasi Biner

III-5

Bab III Metodologi Percobaan

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Meneruskan proses destilasi hingga suhu 65 , kemudian mengambil 2 ml sampel

berupa residu dan destilat dan memasukkannya kedalam tabung berlabel 4L dan 4V

Meneruskan proses destilasi hingga suhu 61 mendinginkannya kemudian

menambahkan 15 ml kloroform dan 25 ml aseton

Mendinginkan labu, kemudian menambahkan 15 ml kloroform dan 25 ml aseton.

Selanjutnya mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat ketika suhunya telah

mencapai 63 dan memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel 5L dan 5V

Melanjutkan proses destilasi kembali hingga titik didihnya tidak berubah, kemudian

mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat kemudian memasukkannya ke

dalam tabung reaksi berlabel 6L dan 6V

Mencuci labu dan membilasnya dengan sedikit kloroform kemudian

mengeringkannya. Selanjutnya labu diisi dengan 50 ml kloroform, mendidihkannya

hingga suhu sekitar 56,5 dan mengambil 2ml sampel berupa residu dan destilat lalu

memasukkannya kedalam tabung reaksi berlabel 7L dan 7V

B

A

Page 19: Percobaan Distilasi Biner

III-6

Bab III Metodologi Percobaan

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Mendingikan labu, mengembalikan destilat dari tahap 10 dan menambahkan 20 ml

campuran destilat dan residu dari tahap 7, 8, dan 9. Melanjutkan proses destilasi

kembali pada suhu 62 , kemudian mengambil 2 ml sampel berupa residu dan

destilat lalu memasukkannya, kedalam tabung reaksi berlebel 8L dan 8V

Mendinginkan labu, menambahkan destilat dari tahap k dan menambahkan 50 ml

campuran destilat dan residu dari tahap 5 dan 6, kemudian meneruskan proses

destilasi hingga suhu 64 dan mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat

lalu memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlebel 9L dan 9V

Melanjutkan proses destilasi hingga suhu konstan dan mengambil 2 ml sampel

berupa residu dan destilat lalu memasukkannya kedalam tabung reaksi berlebel 10L

dan 10V

Menghitung indeks bias masing-masing dari sampel

Selesai

B

Page 20: Percobaan Distilasi Biner

III-7

Bab III Metodologi Percobaan

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

III.6 Gambar Alat Percobaan

Erlenmeyer

Gelas ukur

Termometer

Corong kaca

Pipet Volume

Beaker Gelas

Refraktometer

Pipet Tetes

Destilator

Page 21: Percobaan Distilasi Biner

IV-1

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1. Tabel Hasil Percobaan

No. Tabung

reaksi C)

Fraksi mol

Aseton

Fraksi Mol

Kloroform Indeks bias

1. 1L 56,5 1,00 0 1,359

2. 2L 58 0,8309 0,1685 1,35

3. 3L 60 0,8370 0,1629 1,391

4. 4L 61 0,7451 0,2545 1,398

5. 5L 63 0,6950 0,3046 1,397

6. 6L 63 0,696 0,3036 1,398

7. 7L 56,5 0,5528 0,4471 1,436

8. 8L 62 0,5130 0,4869 1,4255

9. 9L 64 0,5613 0,4387 1,4235

10. 10L 64 0,5586 0,4413 1,4235

Tabel IV.1.1 Indeks bias residu (L) Fraksi mol pada campuran aseton-kloroform

No. Tabung

reaksi C)

Fraksi mol

Aseton

Fraksi Mol

Kloroform Indeks bias

1. 1V 56,5 1 0 1,36

2. 2V 58 0,7611 0,2426 1,371

3. 3V 60 0,7730 0,3751 1,381

4. 4V 61 0,8947 0,6513 1,3875

5. 5V 63 0,7730 0,3751 1,38

6. 6V 63 0,8947 0,6513 1,39

7. 7V 56,5 0,6732 0,3267 1,433

8. 8V 62 0,7730 0,5371 1,422

9. 9V 64 0,8947 0,6513 1,426

10. 10V 64 0,7730 0,3751 1,425

Tabel IV.1.2 Indeks bias destilat (V) Fraksi mol pada campuran aseton-kloroform

Page 22: Percobaan Distilasi Biner

VI-2

Bab VI Hasil dan Pembahasan

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

IV.2. Grafik dan Pembahasan

Tujuan percobaan untuk mengukur indeks bias suatu larutan menggunakan alat

refraktometer dengan benar serta membuat diagram titik didih terhadap komposisi

berdasarkan data percobaan.

Azeotrop merupakan teori tentang campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi

tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui destilasi biasa.

Pada dasarnya azeotrop dibagi menjadi 2 jenis. Yaitu:

1. Azeotrop positif

Jika titik didih campuran azeotrop kurang dari titik didih salah satu larutan

konstituennya. Contoh: campuran 95,63 etanol dan 4,37 % air, etanol mendidih pada

suhu 78,4°Csedangkan air mendidih pada suhu 100°C , tetapi campurannya/azeotropnya

mendidih pada suhu 78,2 °C.

2. Azeotrop Negatif

Jika titik didih campuran azeotrop lebih dari titik didih konstituennya atau salah satu

konstituennya. Contoh: campuran asam klorida pada konsentrasi 20,2 % dan 79,8 % air.

Pada praktikum kali ini zat yang digunakan yaitu aseton dan kloroform. Campuran zat

tersebut memiliki titik didih yang hampir berdekatan, sehingga biasa disebut campuran

azeotrop. Campuran azeotrop merupakan campuran dua atau lebih komponen pada komposisi

tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Oleh

karena itu, pemisahan dilakukan dengan cara kolom fraksionasi. Distilasi fraksionasi

merupakan suatu metode pemisahan zat berdasarkan perbedan titik didih yang bedekatan.

Adapun prinsip kerja dari pemisahan dengan distilasi fraksionasi yaitu pemisahan suatu

campuran dimana komponen- komponennya diuapkan dan diembunkan secara bertingkat.

Karena zat yang dianalisa merupakan 2 buah campuran zat dengan variasi konsentrasi tertentu

dengan titik didih aseton sebesar 56,53 oC dan kloroform memilki titik didih sebesar 76

oC

sehingga campuran tersebut sering disebut azeotrop.

Pada proses distilasi campuran biner yang pertama keluar sebagai distilat adalah aseton.

Hal ini disebabkan karena aseton memiliki titik didih yang lebih rendah yaitu sebesar 56,53oC

dibandingkan dengan kloroform yaitu 76 oC, sehingga aseton menguap terlebih dahulu. Pada

penentuan titik didih campuran, titik didih dilihat pada saat terjadinya tetesan pertama, hal ini

menunjukkan telah tercapai nya titik didih campuran.

Page 23: Percobaan Distilasi Biner

VI-3

Bab VI Hasil dan Pembahasan

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Fraksi mol kloroform terhadap titik didih menunjukkan bahwa semakin kecil fraksi mol

zat dengan titik didih lebih rendah menyebabkan titik didih campuran menjadi lebih besar. Ini

dapat dijelaskan dengan hukum raoult.

Grafik IV.2.1 Titik Azeotrop Residu-Destilat.

Berdasarkan Grafik IV.2.1 dapat dilihat bahwa titik azeotrop dari percobaan ini adalah

64,8°C dan komposisi kloroform diatas menunjukkan sebesar 28%. Padahal suhu standartnya

64,7°C, dan jauh mencapai 72% untuk menjadi 100%. Dari gambar dapat dilihat bahwa

kolom pada temperatur 64,8°C dengan komposisi kloroform 0,28. Untuk memperoleh

kloroform murni, distilat kemudian di distilasi lagi pada kolom kedua (P=1,25 atm). Hal itu

tidak sesuai dengan pernyataan bahwa bahwa semakin besar fraksi mol menyababkan titik

didih larutan menjadi lebih rendah.

Grafik IV.2.2 Hubungan Fraksi mol Aseton Liquid-Vapor

Dari grafik diatas dapat ditarik kesimpulan bahwa terdapat titik perpotongan Fraksi mol

Aseton antara Liquid-Vapor yaitu 0,8.

1,3

1,32

1,34

1,36

1,38

1,4

1,42

1,44

1,46

56,5 58 60 61 63 63 56,5 62 64 64

Liquid

Vapor

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

56,5 58 60 61 63 63 56,5 62 64 64

Liquid

Vapor

Indek

s bia

s

Suhu (°C)

Fra

ksi

mol

Ase

ton

Suhu (°C)

Page 24: Percobaan Distilasi Biner

VI-4

Bab VI Hasil dan Pembahasan

Laboratorium Kimia Fisika Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Grafik IV.2.3 Hubungan Fraksi mol Kloroform Liquid-Vapor

Dari grafik diatas dapat ditarik kesimpulan bahwa terdapat dua titik perpotongan Fraksi

mol Kloroform antara Liquid-Vapor yaitu 0,4 dan 0,48.

Adanya zat terlarut dengan titik didih lebih tinggi di dalam suatu pelarut dapat

menurunkan tekanan uap pelarut. Mengenai besarnya indeks bias, dapat dilihat ditabel

pengamatan bahwa indeks bias residu sebelum dan setelah dipanaskan dengan komposisi

yang sama memiliki hasil yang berbeda. Indeks bias sebelum pemanasan lebih kecil

dibandingkan indeks bias setelah dipanaskan. Hal ini dikarenakan pada saat melakukan

pemanasan, aseton menguap lebih cepat sehingga yang tersisa dalam residu yaitu sebagian

aseton yang tidak menguap dan kloroform. Sehingga indeks bias menjadi naik, sesuai dengan

indeks bias etanol yang besar. Hubungan indeks bias terhadap kemurnian tidak bisa diukur

dengan kuantitatif, yang dapat dihitung adalah selisih indeks bias antara distilat terhadap zat

murninya. Makin besar selisihnya menunjukkan makin kecil kemurniannya.

0

0,1

0,2

0,3

0,4

0,5

0,6

0,7

56,5 58 60 61 63 63 56,5 62 64 64

Liquid

Vapor

Suhu (°C)

Fra

ksi

mol

Klo

rofo

rm

Page 25: Percobaan Distilasi Biner

V-1

BAB V

KESIMPULAN

1. Indeks bias yang terjadi adalah fluktuatif, kami mengasumsikan bahwa hal ini dapat

terjadi karena terdapat beberapa titik alat yang menguap pada saat proses distilasi.

2. Indeks bias tertinggi adalah indeks bias residu 7L pada temperature 56,5°C yaitu 1,436.

Sedangkan indeks bias terendah adalah indeks bias residu 2L pada suhu 58°C yaitu

1,35.

3. Titik azeotrop campuran kloroform dan aseton pada percobaan adalah 64,8°C .

4. Komposisi campuran azeotrop pada percobaan kami adalah 28% kloroform dan 72%

aseton.

Page 26: Percobaan Distilasi Biner

vii

DAFTAR PUSTAKA

D. Andrian, (2012). http://farmacyku.blogspot.com/2012/03/makalah-destilasi.html.

Himka Polban, (2012). http://himka1polban.wordpress.com/laporan/kimia-fisika/laporan-

destilasi-biner/.

Perry's, (1988). Chemical Engineering Handbook.

Petrokimia SMK, (2013). http://petrokimiaesemka.blogspot.ca/2013/05/destilasi.html.

Primasiswa, (2013). http://primasiswa.com/posts/105/semester-2-bab-2-pemisahan-campuran.

Sukardjo, (1985). Kimia Fisika.

Wikipedia, (2013). http://id.wikipedia.org/wiki/Proses_pemishan.

Page 27: Percobaan Distilasi Biner

vi

NOTASI

LAMBANG SATUAN KETERANGAN

T °C Suhu

L - Liquid

V - Vapour

n - Indeks Bias

X - Fraksi Mol

m gram Massa suatu zat

Mr (g/mol) Massa molekul relatif zat terlarut

V mL Volume pelarut/terlarut

gr/mL Tekanan suatu zat

n mol Jumlah mol zat terlarut

Page 28: Percobaan Distilasi Biner

viii

APENDIKS

Rumus :

Berat Aseton = ρ x V

Mol =

Xa (fraksi mol) =

Residu (L)

1. Aseton : 50mL, Kloroform : 0mL

Berat Aseton = 0,789 X 50

= 39,5 gr

Mol =

= 0,68

Berat Kloroform = 0,79 X 0

= 0 gr

Mol =

= 0

X aseton =

=

= 1

X kloroform =

=

= 0

2. Aseton : 48mL, Kloroform : 20mL

Berat Aseton = 0,79 X 48

= 37,92 gr

Mol =

Page 29: Percobaan Distilasi Biner

= 0,6538

Berat Kloroform = 0,789 X 20

= 15,78 gr

Mol =

= 0,1326

X aseton =

=

= 0,8309

X kloroform =

=

= 0,1685

3. Aseton : 45mL, Kloroform : 18mL

Berat Aseton = 0,79 X 45

= 35,55 gr

Mol =

= 0,6129

Berat Kloroform = 0,789 X 18

= 14,202 gr

Mol =

= 0,1193

X aseton =

=

= 0,8370

X kloroform =

Page 30: Percobaan Distilasi Biner

=

= 0,1629

4. Aseton : 57mL, Kloroform : 40mL

Berat Aseton = 0,79 X 57

= 45,03 gr

Mol =

= 0,7764

Berat Kloroform = 0,789 X 40

= 31,56 gr

Mol =

= 0,2652

X aseton =

=

= 0,7451

X kloroform =

=

= 0,2545

5. Aseton : 70mL, Kloroform :63 mL

Berat Aseton = 0,79 X 70

= 55,3 gr

Mol =

= 0,953

Berat Kloroform = 0,789 X 63

= 49,707 gr

Mol =

= 0,4177

Page 31: Percobaan Distilasi Biner

X aseton =

=

= 0,6950

X kloroform =

=

= 0,3046

6. Aseton : 67 ml, kloroform : 60 ml

Berat Aseton = 0,79 X 67

= 52,93 gr

Mol =

= 0,9125

Berat Kloroform = 0,789 X 60

= 47,34 gr

Mol =

= 0,3978

X aseton =

=

= 0,696

X kloroform =

=

= 0,3036

7. Aseton : 65 ml, kloroform : 108 ml

Berat Aseton = 0,79 X 65

= 51,35 gr

Page 32: Percobaan Distilasi Biner

Mol =

= 0,8853

Berat Kloroform = 0,789 X 108

= 85,212 gr

Mol =

= 0,7160

X aseton =

=

= 0,5528

X kloroform =

=

= 0,4471

8. Aseton : 74 ml, kloroform : 117 ml

Berat Aseton = 0,79 X 74

= 47,4 gr

Mol =

= 0,8172

Berat Kloroform = 0,789 X 117

= 92,313 gr

Mol =

= 0,7757

X aseton =

=

= 0,5130

Page 33: Percobaan Distilasi Biner

X kloroform =

=

= 0,4869

9. Aseton : 71 ml, kloroform : 114 ml

Berat Aseton = 0,79 X 71

= 56,09 gr

Mol =

= 0,9670

Berat Kloroform = 0,789 X 114

= 89,946 gr

Mol =

= 0,7558

X aseton =

=

= 0,5613

X kloroform =

=

= 0,4387

10. Aseton : 69 ml, kloroform : 112 ml

Berat Aseton = 0,79 X 69

= 54,51 gr

Mol =

= 0,9398

Berat Kloroform = 0,789 X 112

= 88,368 gr

Page 34: Percobaan Distilasi Biner

Mol =

= 0,7425

X aseton =

=

= 0,5586

X kloroform =

=

= 0,4413

Destilat (V)

1. Aseton : 2 ml, kloroform : 0 ml

Berat Aseton = 0,79 X 2

= 1,58 gr

Mol =

= 0,0272

Berat Kloroform = 0,789 X 0

= 0 gr

Mol =

= 0

X aseton =

=

= 1

X kloroform =

=

Page 35: Percobaan Distilasi Biner

= 0

2. Aseton : 3 ml, kloroform : 2 ml

Berat Aseton = 0,79 X 3

= 2,37 gr

Mol =

= 0,0408

Berat Kloroform = 0,789 X 2

= 1,578 gr

Mol =

= 0,0132

X aseton =

=

= 0,7611

X kloroform =

=

= 0,2426

3. Aseton : 3 ml, kloroform : 3 ml

Berat Aseton = 0,79 X 3

= 2,37 gr

Mol =

= 0,0408

Berat Kloroform = 0,789 X 3

= 2,367 gr

Mol =

= 0,0198

X aseton =

Page 36: Percobaan Distilasi Biner

=

= 0,7730

X kloroform =

=

= 0,3751

4. Aseton : 2 ml, kloroform : 2 ml

Berat Aseton = 0,79 X 2

= 1,58 gr

Mol =

= 0,0272

Berat Kloroform = 0,789 X 2

= 1,578 gr

Mol =

= 0,0132

X aseton =

=

= 0,8947

X kloroform =

=

= 0,6513

5. Aseton : 3 ml, kloroform : 3 ml

Berat Aseton = 0,79 X 3

= 2,37 gr

Mol =

= 0,0408

Page 37: Percobaan Distilasi Biner

Berat Kloroform = 0,789 X 3

= 2,367 gr

Mol =

= 0,0198

X aseton =

=

= 0,7730

X kloroform =

=

= 0,3751

6. Aseton : 2 ml, kloroform : 2 ml

Berat Aseton = 0,79 X 2

= 1,58 gr

Mol =

= 0,0272

Berat Kloroform = 0,789 X 2

= 1,578 gr

Mol =

= 0,0132

X aseton =

=

= 0,8947

X kloroform =

=

Page 38: Percobaan Distilasi Biner

= 0,6513

7. Aseton : 1 ml, kloroform : 1 ml

Berat Aseton = 0,79 X 1

= 0,79 gr

Mol =

= 0,0136

Berat Kloroform = 0,789 X 1

= 0,789 gr

Mol =

= 0,0066

X aseton =

=

= 0,6732

X kloroform =

=

= 0,3267

8. Aseton : 3 ml, kloroform : 3 ml

Berat Aseton = 0,79 X 3

= 2,37 gr

Mol =

= 0,0408

Berat Kloroform = 0,789 X 3

= 2,367 gr

Mol =

= 0,0198

X aseton =

Page 39: Percobaan Distilasi Biner

=

= 0,7730

X kloroform =

=

= 0,3571

9. Aseton : 2 ml, kloroform : 2 ml

Berat Aseton = 0,79 X 2

= 1,58 gr

Mol =

= 0,0272

Berat Kloroform = 0,789 X 2

= 1,578 gr

Mol =

= 0,0132

X aseton =

=

= 0,8947

X kloroform =

=

= 0,6513

10. Aseton : 3 ml, kloroform : 3 ml

Berat Aseton = 0,79 X 3

= 2,37 gr

Mol =

= 0,0408

Page 40: Percobaan Distilasi Biner

Berat Kloroform = 0,789 X 3

= 2,367 gr

Mol =

= 0,0198

X aseton =

=

= 0,7730

X kloroform =

=

= 0,3751