UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMÓNFACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGÍA CARRERA DE ING. QUÍMICA

Proceso de Obtención de Mentol. Explicación y

Controles

Materia: Laboratorio de Operaciones Unitarias IIPresentado por: Karla Jiménez TrujilloDocente: Ing. Nelson Hinojosa SalazarSemestre: I-2012Fecha: 24/06/12

Cochabamba – Bolivia

Proceso de Obtención de Mentol

I. Introducción-

La cristalización es una operación unitaria que ha sido aplicada en el Centro de Tecnología Agroindustrial para la separación y purificación de varios compuestos entre ellos el l-mentol. La importancia de esta operación unitaria radica en la pureza del producto obtenido; en el caso del l-mentol, cristales uniformes en el acabado y en el caso del eucaliptol en una pureza superior al 99 % en el producto final.

II. Objetivos.-

II.1 Objetivo General.-

Realizar la descripción del proceso de mentol, y los controles del mismo.

II.2 Objetivos Específicos.-

1. Describir el proceso de obtención del Mentol, mediante la descripción de las operaciones unitarias involucradas.

2. Explicar las variables de control, en el proceso de obtención de mentol.

III. Desarrollo del Trabajo

Cristalización La cristalización es una operación unitaria que ha sido aplicada para la separación y purificación de varios compuestos entre ellos el l-mentol. Para que la cristalización se produzca debe llegarse a la sobresaturación; esta se alcanza cuando la concentración del componente sobrepasa la concentración de equilibrio por medio de un enfriamiento de la disolución o evaporación parcial del solvente o adición de un agente precipitante. Es la fuerza motriz que permite la transferencia de masa desde la solución hacia la superficie del cristal. ΔC = C − C* ⇒

S = CC* ⇒ ρ = ΔCC* = S − 1 Donde:

S: Velocidad de sobresaturación o saturación relativa, C: Concentración de la solución, y C*: Concentración en el equilibrio a temperatura determinada.

La sobresaturación y el enfriamiento se relacionan en la curva de solubilidad, donde la pendiente de la recta es m = (dT/dC) de la ecuación (13):

ΔT¯ = m ΔC Para el estudio de la cristalización del l-mentol se determinó la curva de solubilidad por medio de datos obtenidos de pruebas de mezclas de diferentes concentraciones de l-mentol y se realizó la lectura de los puntos de congelamiento en cada una de ellas. En la figura 1 se muestra la curva resultante.

Figura 1. Curva de Solubilidad del l-mentol en aguas madres.

La cristalización procede por dos mecanismos nucleación (formación de núcleos de cristalización) y crecimiento de los cristales (aglomeración). La cinética de la nucleación se puede ajustar a la siguiente expresión empírica:

B = dNdt

= Kn (C – C*) b

Donde: B: Velocidad de nucleación, C: Concentración de la solución, C*: Concentración en el equilibrio a temperatura determinada, Kn y b: Parámetros empíricos dependientes de características particulares del soluto y

N: Número de cristales.

El seguimiento del crecimiento de cristales toma en cuenta dos aspectos: la medición de la velocidad de deposición de masa y velocidad de crecimiento de cada cristal individual. Su estudio considera la teoría de difusión – integración, combinando el proceso de difusión que tiene lugar cuando el soluto es transferido desde el seno de la solución hacia la capa exterior del cristal con el de integración del soluto a los iones o moléculas del cristal. Berthoud expresa que la transferencia en la interfase era directamente proporcional a la sobresaturación existente en dicha interfase (9):

d mdt

= K A (CB – CS)

Donde: dm/dt: Variación global de la concentración como fuerza motriz, CB − CS :Variación global de la concentración en la interfase,

A: Área del cristal y K: Constante de velocidad de crecimiento.

A su vez el coeficiente global de crecimiento puede estimarse por la ecuación:

KG=( 2 φA

φB)

1Kd

+ 1K r

Donde: φA y φV: factores geométricos de área y volumen,

Kd: Coeficiente de transferencia de masa por difusión y

Kr: Coeficiente de transferencia en la cara exterior del cristal.

Para calcular el rendimiento se puede efectuar un balance de masa, el cual cuando la solución es anhidra sólo toma la diferencia entre la composición inicial de la solución y la solubilidad que corresponde a la temperatura final. Si no fuera así, se debe considerar el agua de hidratación de la molécula, que es parte de la masa global de agua. El esquema del proceso que se muestra a continuación presenta tres corrientes:

El balance de masa para el soluto será:

Soluto en alimentación = cristales + soluto en licor madre

F XiA = C

M aM n

+(C (1 – X iA) − V − C M n−M a

M n ) X1

En esta ecuación: C: Masa de cristales por unidad de tiempo en el magma, Ma: Peso molecular del soluto anhidro,

Mn: Peso molecular del soluto hidratado,

XiA: Fracción de masa del anhidro en la alimentación,

X1: Solubilidad del material,

F: Masa total de alimentación por unidad de tiempo y V: Evaporación en kg de masa del solvente por unidad de tiempo.

El balance se aplica a la cristalización en una etapa o multietapas con la única condición de que sea un solo soluto el que se separe. El sistema a partir del cual se cristaliza el l-mentol es un multisistema (aceite esencial de menta japonesa) con varios componentes entre los que el l-mentol ocupa un 65 - 70 %. El proceso de obtención de l-mentol por cristalización del aceite esencial de menta arvensis se describe a continuación:

Secado y filtrado del aceite esencial con el fin de eliminar el agua proveniente de la destilación por arrastre con vapor de agua y partículas en suspensión, se adiciona sulfato de sodio anhidro para este tratamiento y se mantiene en agitación intermitente, por último se filtra.

Cristalización de l-mentol. Se efectúa enfriando el aceite hasta temperaturas por debajo de 0 °C. Se coloca el aceite esencial seco en recipientes metálicos (Fig. 2), los cuales se introducen en una solución refrigerante. Primeramente se enfría el aceite esencial hasta 14 °C; en una segunda etapa a 10 °C y por último hasta –5 °C. De esta manera se obtienen dos productos l-mentol cristalizado y las aguas madres de cristalización conocidas como aceite desmentolizado en proporciones aproximadas de 40 % y 60 % respectivamente.

Figura 2. Centrífuga de canasto.

Separación de los cristales de las aguas madres primero por decantación y luego por centrifugación (Fig. 3).

Secado de los cristales, que se realiza en un horno con una corriente de aire de 26 °C por un lapso aproximado de 2 días.

Figura 3. Cristales de mentol.

Centrifugación

Esta operación se emplea para separar los cristales de la solución madre y tiene gran importancia en el rendimiento global del proceso y en la pureza de los productos. La separación se realiza aprovechando la diferencia de densidades y la acción de fuerzas centrífugas de varios órdenes de magnitud superiores a la aceleración de la gravedad. La fuerza centrífuga se calcula con la ecuación (9):

F = (m’ – m) × ω × r2

o en función del diámetro de partícula y la diferencia de densidades:

F = (π/6) × Δρ × Dp3× ω 2 × r

Donde: F: Fuerza centrífuga, m´: Masa de la partícula,

m: Masa de un volumen igual de líquido en que está suspendida la partícula, ω: Velocidad angular del vaso de la centrífuga, r: Distancia radial desde el eje de rotación hasta la partícula, Dp: Diámetro de partícula y

Δρ: Diferencia de densidades entre partícula y líquido.

En la región donde se cumple la ley de Stokes, es decir velocidades pequeñas de desplazamiento del fluido, la fuerza de resistencia al desplazamiento de la partícula está dada por:

F = 3 π × μ × Dp × υ Donde: F: Fuerza de rozamiento,

μ: Viscosidad de la solución, υ: Velocidad de desplazamiento o sedimentación de la partícula y Dp: Diámetro de la partícula.

La velocidad de sedimentación υs se obtiene por igualación de ambas ecuaciones:

υs = Δρ × Dp 2× ω2 ×r

18 μ

IV. Conclusiones.-

Se realizó la descripción del proceso de obtención de mentol. Se describió las operaciones unitarias vinculadas al control del proceso de obtención

del mentol. Se logró explicar las variables de control, en el proceso de obtención de mentol.

V. Bibliografía.- o Eduardo Zambrana, M. y Nelson Hinojosa. Purificación De Aceites Esenciales Y

Aislamiento De Compuestos. CTAo S. Muñoz, (1993); Estudio de la cristalización de l-mentol a partir del aceite de

menta japonesa. UMSS.