PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR: DISTILASI DAN TITIK DIDIH

1.1 SASARAN DAN TUJUAN PERCOBAAN

1.1.1 Sasaran Percobaan

a. Memahami prinsip distilasi

b. Memahami pengertian campuran azeotrop

c. Menguasai cara mengkalibrasi termometer

d. Menguasai cara merangkai peralatan distilasi

e. Menguasai cara melakukan distilasi untuk melakukan pemisahan dan

pemurnian

1.1.2 Tujuan Percobaan

a. Memisahkan campuran sikloheksana dan toluena melalui metode distilasi

bertingkat dan menguji kemurniannya melalui pengukuran indeks bias

b. Memisahkan campuran azeotrop terner yang terdiri dari metanol, air dan

benzena melalui metode distilasi bertingkat dan menguji kemurniannya

melalui pengukuran indeks bias

1.2 TEORI DASAR

1.2.1 Titik Didih

Dalam zat cair, molekul-molekul bergerak secara konstan dan mempunyai

kecenderungan untuk keluar dari permukaannya dan berubah menjadi molekul-

molekul gas, bahkan ketika temperatur masih jauh di bawah titik didihnya

(Wilcox & Wilcox, 1995).

Titik didih suatu zat cair didefinisikan sebagai temperatur di mana

besarnya tekanan uap zat cair tersebut sama dengan tekanan atmosfer, sehingga

terjadi perubahan fasa dari fasa cair menjadi fasa gas. Titik didih suatu zat cair

pada tekanan 1 atm disebut sebagai titik didih normal (Wilcox & Wilcox, 1995).

1.2.2 Distilasi

Distilasi merupakan salah satu metode untuk memisahkan dan

memurnikan campuran zat cair yang didasarkan pada perbedaan titik didih dari

komponen-komponen yang menyusun campuran tersebut. Pada distilasi, uap-

uap yang berasal dari cairan yang mendidih mengalami pengembunan akibat

adanya kondensor. Uap-uap yang mengembun tersebut kemudian dikumpulkan

dalam suatu wadah penampung (Schoffstal, 1999). Semakin tinggi temperatur,

semakin banyak volume distilat yang dihasilkan.

Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap

tersebut pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan

uapnya sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut

destilat. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan

memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang

mempunyai perbedaan titik didih cairan murni. Pada destilasi biasa, tekanan uap di

atas cairan adalah tekanan atmosfer (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu

yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses

destilasi adalah sama dengan titik didih destilat (Sahidin, 2008).

Berdasarkan jenis campuran yang akan dipisahkan, distilasi terbagi menjadi

beberapa bagian, di antaranya yaitu distilasi sederhana, distilasi terfraksi,

distilasi uap dan distilasi vakum.

Distilasi Sederhana

Suatu cairan murni, seperti metanol, menunjukkan kebergantungan

tekanan uap terhadap temperatur. Pada temperatur dan tekanan tertentu, aroma

dari metanol mengindikasikan adanya molekul fasa uap yang berada di atas

permukaan cairan. Melalui pemanasan, tekanan uap suatu zat cair akan

meningkat secara perlahan dan kemudian meningkat secara pesat menjelang

titik didihnya (Schoffstal, 1999)

Distilasi Terfraksi

Distilasi terfraksi memperbaiki pemisahan komponen campuran melalui

distilasi sederhana. Secara umum, distilasi sederhana kurang memuaskan,

kecuali jika komponen-komponen penyusun campuran tersebut memiliki

perbedaan titik didih yang sangat besar, sekitar 100oC. Kunci efisiensi dari

distilasi terfraksi terdapat pada jumlah siklus penguapan dan pengembunan yang

terjadi secara berulang-ulang selama proses pemisahan.Schoffstal, 1999).

1.2.3 Hukum Raoult

Menurut Raoult, tekanan parsial suatu komponen setara dengan hasil kali

tekanan uap komponen murni dengan fraksi mol komponen tersebut di dalam

suatu campuran, sesuai dengan Hukum Raoult:

PA= Xa x Pa

Di mana, PA = tekanan parsial komponen A dalam campuran

PA0 = tekanan uap zat A dalam keadaan murni

XA = fraksi mol komponen A dalam campuran

Salah satu aplikasi Hukum Raoult yaitu pada campuran yang terdiri dari

dua komponen, yaitu karbon tetraklorida dan toluene.

1.2.4 Hukum Dalton

Salah satu aplikasi yang sudah umum dari metode distilasi yaitu

pemisahan sikloheksana dan toluena. Seperti halnya sikloheksana murni,

campuran dari sikloheksana dan toluena mendidih ketika tekanan uap yang

berada di atas larutan (Ptotal) sama dengan tekanan atmosfer (Patm). Kontribusi

dari masing-masing tekanan komponen terhadap tekanan total disebut sebagai

tekanan parsial, Psikloheksana dan Ptoluena. Hukum Dalton menyatakan bahwa tekanan

total merupakan jumlah tekanan parsial dari seluruh komponen.

1.2.5 Campuran Azeotrop

Larutan yang memenuhi Hukum Raoult disebut larutan ideal. Akan tetapi

pada umumnya hanya sedikit larutan yang memenuhi Hukum Raoult. Larutan

yang tidak memenuhi Hukum Raoult disebut larutan non ideal. Pada suatu

larutan ideal yang terdiri dari pelarut A dan zat terlarut B, tarikan A-B sama

dengan tarikan A-A dan B-B, dengan nilai kalor pelarutan, Hs = 0.

Akan tetapi jika tarikan antara A-B lebih besar daripada tarikan A-A dan

B-B, maka proses pelarutan adalah eksoterm (Hs <>Hs > 0), akibatnya tekanan

uap larutan lebih besar daripada tekanan yang dihitung dengan Hukum Raoult.

Penyimpangan seperti ini disebut penyimpangan positif.

Campuran azeotrop merupakan campuran yang memiliki komposisi

tertentu dengan titik didih yang sama, sehingga campuran ini menyerupai zat

cair murni dan memiliki titik didih yang konstan. Komponen-komponen yang

menyusun campuran azeotrop tidak dapat dipisahkan melalui proses distilasi

sederhana karena uap yang berkesetimbangan dengan zat cair memiliki

komposisi yang sama. Sebagian besar, penyimpangan campuran azeotrop

terhadap Hukum Raoult, memberikan komposisi titik didih maksimum atau

minimum (Wilcox & Wilcox, 1995).

1.2.6 Indeks Bias

Index bias adalah perbandingan antara kecepatan cahaya pada ruang

hampa udara dengan kecepatan cahaya pada medium, sebanding dengan

perbandingan antara nilai sinus sudut datang dengan nilai sinus sudut bias,

(Schoffstal, 1999).

2.5 Kalibrasi termometerMengkalibrasi titik nol termometer, dilakukan dengan cara mencelupkan termometer

pada campuran air-es yang diaduk homogen, sedangkan untuk titik skala 100 termometer dilakukan sebagai berikut: isikan kedalam tabung reaksi besar 10 mL aquades, masukkan sedikit batu didih. Klem tabung tersebut tegak lurus, panaskan perlahan sampai mendidih. Posisikan termometer pada uap di atas permukaan air yang mendidih tersebut. Untuk menentukan titik didih air yang sebenarnya, harus diperiksa tekanan barometer.

1.3 ALAT DAN BAHAN

1.3.1 Alat

Alat-alat yang digunakan adalah peralatan distilasi yang terdiri dari

adapter, kolom fraksionasi, kondensor, konektor, labu dasar bundar dan

termometer serta alat-alat pendukung lainnya seperti kaki tiga, kawat kassa,

pembakar Bunsen, dan refraktometer.

1.3.2 Bahan Kimia

Bahan-bahan yang digunakan adalah air suling, benzena, metanol,

sikloheksana dan toluena.

1.4 DIAGRAM PERCOBAAN

1.4.1 Pemisahan Campuran Sikloheksana dan Toluena

1.4.2

Pemisahan Campuran Azeotrop Terner Metanol, Air dan Benzena

1.5 HASIL

PERCOBAAN

1.5.1 Data Sifat Fisis Zat

No. Nama Zat Tb (oC) d (g/cm3) nD20

1 Air suling 100 1

2 Benzena 80,1 0,8786 1,498

3 Metanol 64,7 0,7918 1,326

4 Sikloheksana 80,74 0,779 1,424

5 Toluena 110,6 0,8669 1,494

1.5.2 Data Pengamatan

Pemisahan Campuran Sikloheksana dan Toluena

No. Temperatur (oC)Volume

Distilat (mL)Keterangan

1 68 – 79 12 Bening

2 80 5 Bening

3 81 – 82 6 Bening

4 83 6 Bening

5 Di atas 83 15 Bening kehijauan

Kurva Distilasi

Pengukuran Indeks Bias Sikloheksana dan Toluena

No. KomponenIndeks Bias

(nD20)

1 Sikloheksana 1,445

2 Toluena 1,477

Pemisahan Campuran Azeotrop Terner Metanol, Air dan Benzena

No. Temperatur (oC)Volume

Distilat (mL)Keterangan

1 58 4 Dua fasa; keruh

2 58 12,4 Dua fasa; bening

3 58 – 77 2,4 Satu fasa; bening

4 78 – 81 2,8 Satu fasa; bening

5 82 – 85 2 Satu fasa; bening

6 86 – 87 2 Satu fasa; bening

7 88 0,8 Satu fasa; bening

8 Di atas 88 8,2 Sisa distilasi

Kurva Distilasi

Pengukuran Indeks Bias Benzena dan Metanol

No. KomponenIndeks Bias

(nD20)

1 Benzena 1,337

2 Metanol 1,726

1.6 PEMBAHASAN

Percobaan pertama ditujukan untuk memisahkan campuran sikloheksana dan

toluena (1:1) melalui metode distilasi bertingkat sedangkan percobaan kedua ditujukan

untuk memisahkan campuran azeotrop terner yang terdiri dari metanol dan air (1:1)

serta benzena melalui metode distilasi bertingkat.

Pada percobaan pertama, sebanyak 40 mL campuran sikloheksana dan toluena

(1:1) dimasukkan ke dalam labu dasar bundar 125 mL. Sebelum proses pemisahan

dimulai, terlebih dahulu ke dalam labu dasar bundar ditambahkan beberapa butir batu

didih untuk mencegah terjadinya bumping. Selain itu, adanya pori-pori pada batu didih

tersebut akan meratakan pemanasan ke seluruh bagian cairan yang dididihkan.

Sikloheksana (C6H12) dan toluena (C7H8) merupakan pasangan senyawa organik

yang mempunyai perbedaan titik didih yang cukup besar, yaitu 80,74oC untuk

sikloheksana dan 110,6oC untuk toluena, sehingga campuran dari kedua zat cair ini

dapat dipisahkan melalui distilasi, di mana sikloheksana akan keluar terlebih dahulu

sebagai distilat karena titik didihnya lebih rendah.

Akan tetapi kedua cairan tersebut tidak dapat dipisahkan dengan distilasi

sederhana, karena distilasi sederhana hanya dapat memisahkan campuran yang terdiri

dari komponen-komponen dengan perbedaan titik didih sebesar 100oC (Schoffstal,

1999). Untuk mendapatkan komponen yang murni, maka metode yang digunakan

adalah distilasi bertingkat atau terfraksi.

Cairan di dalam labu dasar bundar kemudian dididihkan dan distilat mulai

menetes pada temperatur 68oC. Pada proses pemisahan melalui distilasi ini, uap-uap

yang berasal dari campuran yang dididihkan mengalami pengembunan akibat adanya

kondensor. Ke dalam kondensor ini dialirkan air dari bagian bawah dengan tujuan

supaya kondensor terisi penuh oleh air dan supaya air melaju secara perlahan, akibatnya

proses kondensasi dapat berjalan dengan sempurna. Uap-uap yang mengembun tersebut

kemudian dikumpulkan dalam suatu wadah penampung. Semakin tinggi temperatur,

semakin banyak volume distilat yang dihasilkan (Schoffstal, 1999).

Karena temperatur pada saat distilat keluar pertama kali ini di bawah titik didih

sikloheksana, maka dapat disimpulkan bahwa cairan tersebut merupakan pengotor.

Distilat ini terus menetes hingga temperatur 79oC, dengan total volume distilat

sebanyak 12 mL.

Selanjutnya pada temperatur 80oC, sebanyak 5 mL distilat kedua ditampung

dengan penampung yang berbeda. Distilat ketiga dan keempat masing-masing sebanyak

6 mL, berturut-turut ditampung pada temperatur 81 – 82oC dan 83oC. Secara

organoleptis, distilat kedua hingga keempat mempunyai bau dan warna yang sama,

sehingga dapat disimpulkan bahwa ketiga distilat tersebut adalah sikloheksana. Pada

temperatur di atas 83oC, cairan yang terdapat di dalam labu dasar bundar mulai

berwarna kehijauan, artinya komponen sikloheksana di dalam labu dasar bundar sudah

habis dan yang tersisa adalah toluena sebanyak 15 mL.

Untuk mengidentifikasi kemurnian dari kedua komponen, maka dilakukan

pengukuran indeks bias terhadap masing-masing cairan. Komponen pertama, yaitu

sikloheksana, mempunyai nilai indeks bias (nD20) sebesar 1,445 sedangkan komponen

kedua, yaitu toluena, mempunyai nilai indeks bias (nD20) sebesar 1,477.

Sementara pada percobaan kedua, sebanyak 25 mL campuran air dan metanol

(1:1) dimasukkan ke dalam labu dasar bundar 100 mL. Selanjutnya ke dalam labu dasar

bundar tersebut ditambahkan 50 mL benzena kering. Seperti halnya pada percobaan

pertama, sebelum proses pemisahan dimulai, terlebih dahulu ke dalam labu dasar

bundar ditambahkan beberapa butir batu didih.

Campuran antara air, metanol (CH3OH) dan benzena (C6H6) merupakan

campuran azeotrop, yaitu campuran yang memiliki komposisi tertentu dengan titik

didih yang sama, sehingga campuran ini menyerupai zat cair murni dan memiliki titik

didih yang konstan. Komponen-komponen yang menyusun campuran azeotrop tidak

dapat dipisahkan melalui proses distilasi sederhana karena uap yang berkesetimbangan

dengan zat cair memiliki komposisi yang sama (Wilcox & Wilcox, 1995).

Setelah dididihkan, distilat pertama mulai menetes pada temperatur 58oC. Secara

organoleptis, distilat berupa cairan dua fasa yang keruh, artinya temperatur ini

merupakan titik didih dari campuran azeotrop antara ketiga komponen, yaitu air,

metanol dan benzena. Selanjutnya pada temperatur yang sama, penampung distilat

diganti sehingga diperoleh distilat yang lebih jernih sebanyak 12,4 mL, akan tetapi

masih terdiri dari dua fasa.

Pada temperatur 58 – 77oC, diperoleh distilat ketiga yang bening dan terdiri dari

satu fasa sebanyak 2,4 mL, artinya distilat yang diperoleh adalah metanol, yang

mempunyai titik didih sebesar 64,7oC. Pada temperatur 78 – 81oC, diperoleh distilat

keempat yang bening dan terdiri dari satu fasa sebanyak 2,8 mL, artinya distilat yang

diperoleh adalah benzena, yang mempunyai titik didih sebesar 80,1oC.

Distilat kelima, keenam dan ketujuh, diperoleh berturut-turut pada temperatur 82

– 85oC, 86 – 87oC dan 88oC dengan volume distilat berturut-turut sebanyak 2, 2 dan 0,8

mL. Ketiga distilat tersebut terdiri dari satu fasa. Sementara cairan yang tersisa di

dalam labu dasar bundar adalah sebanyak 8,2 mL. Kemungkinan besar, cairan tersebut

adalah air.

Untuk mengidentifikasi kemurnian dari kedua komponen, yaitu metanol dan

benzena, maka dilakukan pengukuran indeks bias terhadap masing-masing cairan.

Komponen pertama, yaitu metanol, mempunyai nilai indeks bias (nD20) sebesar 1,726

sedangkan komponen kedua, yaitu benzena, mempunyai nilai indeks bias (nD20) sebesar

1,337.

1.7 KESIMPULAN

a. Pemisahan campuran sikloheksana dan toluena menghasilkan distilat berupa

sikloheksana sebanyak 17 mL dengan indeks bias sebesar 1,445 dan toluena

sebanyak 15 mL dengan indeks bias sebesar 1,477.

b. Pemisahan campuran azeotrop terner yang terdiri dari air, metanol dan benzena

menghasilkan distilat berupa metanol sebanyak 2,4 mL dengan indeks bias sebesar

1,726 dan benzena sebanyak 2,8 mL dengan indeks bias sebesar 1,337.

1.8 DAFTAR PUSTAKA

Mayo, D.W., Pike, R.M., Trumper, P.K., (1999), Microscale Organic Laboratory with

Multistep and Multiscale Syntheses, 4th edition, John Wiley and Sons, Inc., New

York, 169-179

Schoffstal, A.M. (1999), Microscale and Miniscale Organic Chemistry Laboratory

Experiments, 1st edition, Mc Graw Hill, New York, 57-75

Wilcox, C.F., Wilcox, M.F. (1995), Experimental Organic Chemistry: a Small Scale

Approach, 2nd edition, Prentice Hall, New Jersey, 44-65