Instrumentación metodos

Download Instrumentación metodos

Post on 30-Jun-2015

199 views

Category:

Science

0 download

Embed Size (px)

DESCRIPTION

instrumentacin

TRANSCRIPT

<ul><li> 1. Genricamente los instrumentos empleados para medir la radiacin absorbida o transmitida se conocen como Los fotmetros tienen que pueden ser , en su funcin, en las diferentes regiones en que se emplean. Con frecuencia se les denomina Como se observa en el esquema, estn constituidos por los siguientes elementos: </li></ul> <p> 2. La disposicin de los elementos, puede variar dependiendo del diseo del instrumento; en general para los fotmetros de absorcin se pueden encontrar alguno de estos arreglos: 3. Las lmparas utilizadas en las deben tener como caracterstica el presentar un En ste intervalo de longitud de onda, se emplean las lmparas de La intensidad generadas por las lmparas de deuterio es mayor que aquella de las de H2. Este tipo de lmparas emite radiacin en el intervalo de 4. En ste intervalo de longitud de onda, se emplean las o las de Estas ltimas tienen las ventajas de proporcionar radiacin de y tener una Este tipo de lmparas emite radiacin en el intervalo de 5. En las regiones ultravioleta-visible se pueden emplear monocromadores, dispositivos que estn formados por: 6. Las en los selectores de longitud de onda, tienen como funcin, permitir el paso de la radiacin electromagntica (REM) hacia el monocromador. Las ranuras son varillas metlicas pulimentadas, y alineadas de tal forma que no se favorezca la dispersin dela REM El elemento pude ser un o , su funcin es alinear la radiacin proveniente de la lmpara y formar un haz concentrado que llegue al diapersor. Los lentes pueden ser de cuarzo, independientemente de la regin en que se emplee el fotmetro. 7. Los elementos tienen como funcin, descomponer la REM de una regin en sus diferentes longitudes de onda. Esto permite una de la longitud de onda analtica. Existen varios tipos d dispersores, entre los ms utilizados estn los Los prismas pueden tener dos arreglos 8. Arreglo de un prisma tipo Cornu Arreglo de un prisma tipo Litrow A este tipo de prisma tambin se le conoce como de reflexin, por el fenmeno que se lleva a cabo para la dispersin de la luz A este tipo de prisma tambin se le conoce como de dispersin, por el fenmeno que se lleva a cabo para la descomposicin de la luz 9. Redes de difraccin Otro tipo de elemento dispersor son las redes de difraccin. Son placas de superficie plana, dura y finamente ranuradas. Las ranuras son surcos paralelos muy prximos entre s. Una red para la regin UV-vis tiene alrededor de 300-2000 surcos/mm. La ms comn es de 1200-1400 surcos/mm. Red de escalera. i=ngulo de incidencia; r= ngulo de reflexin; d=espacio entre surcos. En la prctica, ir=b=6326 10. Generalmente se emplean celdas de forma hechas con Es importante mantener las celdas libres de impurezas o rayones para evitar la dispersin de la radiacin. Las Celdas se pueden construir con alguno de los siguientes materiales: Material Regin de uso (nm) Paso de Luz (mm) Volumen (mL) Vidrio ptico 334 - 2500 5 - 40 1.7 - 14 Vidrio ptico especial 320 - 2500 5 - 40 1.7 - 14 Spectrosil, Cuarzo o equivalente 170 - 2700 5 - 40 1.7 - 14 Infrasil, Cuarzo o equivalente, 220 - 3800 5 - 40 1.7 - 14 11. La figura muestra las diferentes celdas (en forma y tamao) que pueden emplearse, estn fabricadas con vidrio, cuarzo o con slice fundido, dependiendo de la regin de uso. 12. Los principales mtodos de deteccin empleados en espectroscopia son los fotogrficos, trmicos, fotoconductivos y fotoemisivos. Se dice que el detector es el responsable de la sensibilidad del instrumento, pues dependiendo del tipo de detector, as como del materia del que est construido, ser la respuesta que se obtenga. La seleccin del detector se hace considerando, entre otros factores, el tipo de radiacin que se requiere. Espectrofotmetros UV-vis En los instrumentos que se usan en las regiones UV-vis del espectro electromagntico, se emplean detectores fotoemisivos; el funcionamiento de stos se basa en el efecto fotoelctrico. Existen al menos tres tipos de detectores fotoemisivos: 1) la celda fotovoltaica y los fotodiodos, 2) los fototubos y 3) los tubos fotomultiplicadores. 13. Modificada de Fuente: Bender, G.T. 1992. Mtodos instrumentales de anlisis en qumica clnica. Ed.Acribia, Zaragoza, Espaa. Selenio Hierro Cubierta de plstico Capa fina de plata Vidrio + - hn 14. Fotodiodo Semiconductor compuesto de silicio cristalino, con resistividad intrnseca muy alta. Detectan radiacin visible y en el infrarrojo cercano. Son ms sensibles que un fototubo al vaco, pero menos que un fotomultiplicador. Cuatro electrones de valencia, los cuales a temperatura ambiente hay suficiente agitacin trmica para liberar algn electrn de su estado enlazado, dejndolo en libertad para moverse a travs del cristal, dejando as una regin cargada positivamente (hueco-electrn). Conductividad del silicio se refuerza con la adicin de impurezas. Semiconductor que contiene electrones no enlazados (carga -) es de tipo n Semiconductor que contiene exceso de huecos (carga +) es de tipo p. Unin en modo conduccin, en la que el terminal positivo de una fuente cc est conectado a la regin p y el terminal negativo a la regin n (polarizacin directa). Cuando se aplica voltaje al diodo pn, semiconductor tipo p es negativo con respecto al semiconductor tipo n (polarizacin inversa)., los portadores mayoritarios son arrastrados lejos de la unin dejando una capa de transicin. No existe flujo de corriente. 15. Intensidad de la energa radiante hn A) Esquema de un fototubo, B) vista superior, que ilustra la posicin de los electrodos, C) esquema del circuito y D) respuesta del fototubo respecto a la intensidad de la radiacin. Modificado de : Bender, G.T. 1992. Mtodos instrumentales de anlisis en qumica clnica. Ed. Acribia, Zaragoza, Espaa. Componentes electrnicos y de lectura Generador de la corriente continua A C hn B D Fotoctodo nodo 16. Esquema de un tubo fotomultiplicador A) Estructura de un fotomultiplicador circular, B) estructura de un fotomultiplicador lineal. Fuente: Willard, H.H.; Merrit, Jr. L; Dean, J. &amp; Settle,Jr. F.A. 1992. Mtodos instrumentales de anlisis. Ed. Grupo editorial Iberoamrica, Mxico, D.F. B A </p>