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GRADO EN INGENIERÍA QUÍMICAINDUSTRIAL
ASIGNATURA: Fundamentos Químicos en la Ingeniería
“Prácticas de laboratorio”Curso 2015-16
PROFESORES:
Luis Enrique Rodríguez Gómez
Mª del Cristo Marrero Hernández
Candela Díaz García
Mª Teresa García Rodríguez
Marta Sierra Ramos
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FUNDAMENTOS QUÍMICOS EN LA INGENIERÍA, prácticas laboratorio Página 2
ÍNDICE
Normas de seguridad en el laboratorio……………………………………………………………. 3
Prevención de accidentes: reglas esenciales para la seguridad en ellaboratorio………………………………………………………………………………………………. 7
Símbolos de peligrosidad………………………………………………………………………… 8
Material de laboratorio……………………………………………………………………………………. 9
Material volumétrico……………………………………………………………………………………….. 14
Normas de elaboración y presentación de los informes de prácticas………………. 22
Práctica 1: Determinación del peso equivalente del magnesio……………………….. 23
Práctica 2: Determinación de la entalpía de reacción entre el cinc y el sulfatode cobre………………………………………………………………………………………………………….. 28
Práctica 3: Estudio cinético de la reacción del etanol con el Cr (VI)……………........ 34
Práctica 4: Síntesis del óxido de aluminio ………………………………………………………… 41
Práctica 5: Extracción de la cafeína de las hojas del té……………………………………… 45
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NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Los accidentes son raros en los laboratorios de Química como consecuencia del diseño
cuidadoso de los experimentos y también de la atención de los instructores. No obstante,
durante la realización del trabajo experimental se pueden producir accidentes de distintos
orígenes. Por ello, es imprescindible conocer sus causas y seguir unas normas de seguridad
para evitarlos.
Los accidentes en un laboratorio obedecen, generalmente, a una de estas tres causas:
fuegos, contacto con productos químicos peligrosos (tóxicos o que producen quemaduras) o
daños de tipo mecánico (cortes por vidrio, quemaduras por contacto con material caliente,
explosiones, etc.).
Fuegos
Tienen su origen principalmente en:
• Líquidos inflamables. Pertenecen a estos, entre otros, los compuestos líquidos orgánicos
de bajo punto de ebullición, como son casi todos los disolventes orgánicos. Por ello, hay
que mantener estos líquidos inflamables lejos de las llamas de los mecheros e incluso de
superficies calientes (como son las placas de calefacción). Cuando se tengan que calentar
se hará poniendo el matraz que los contiene dentro de un baño (de agua o de aceite de
silicona, por ejemplo) y nunca se colocarán directamente sobre el foco de calefacción.
Además, la salida de los vapores se alejará de la llama del mechero por diversos métodos,
que serán indicados oportunamente.
• Ciertas reacciones químicas. Por ejemplo, aquellas en las que se desprende hidrógeno, gas
sumamente inflamable.
• Una instalación eléctrica deficiente (como puede ocurrir en cualquier otro sitio que no sea
un laboratorio).
Los fuegos en un laboratorio de Química General son poco probables. Sin embargo,
debido a las graves consecuencias que podrían tener en caso de producirse, es imprescindible
que los laboratorios estén dotados de extintores de incendios y antes de comenzar el curso de
laboratorio, se habrá de conocer la localización de los mismos. En la eventualidad de un
incendio hay que alejarse de la llama inmediatamente, e informar al profesor y a los demás
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para que puedan alejarse rápidamente del peligro. Cuando arda la ropa de alguien, echarlo al
suelo y sofocarle las llamas con una manta contra incendios (que debe estar situada
estratégicamente en el laboratorio).
Contacto con productos químicos peligrosos
El caso más común es el de quemaduras producidas por ácidos o bases en su contacto
con la piel. Si esto ocurriera, se lavará de inmediato la zona afectada con agua abundante de
tres a cinco minutos; después, los restos de ácido o de base que pudieran quedar en la piel se
neutralizarán, respectivamente, con una disolución diluida de bicarbonato sódico (o de
amoniaco) o con una disolución diluida de ácido acético. Si la quemadura ha sido producida
por un ácido muy fuerte y concentrado, a veces es conveniente, después del lavado con agua,
tratar la herida con una pasta de bicarbonato sódico sólido y agua. Por esto, como medida de
protección de la piel y de la ropa, se debe utilizar bata de laboratorio y, además, no llevar
sandalias.
Hay que tener especial cuidado con los ojos, pues pueden alcanzarles salpicaduras de
ácidos, bases o sustancias calientes. En el laboratorio se debe trabajar con gafas de seguridad,
cuando el profesor así lo indique. Por otra parte, el llevar lentes de contacto en el laboratorio
no es recomendable, pues si hay vapores irritantes (como, por ejemplo, los de cloruro de
hidrógeno) se pueden acumular entre la lente y el ojo, ocasionando lógicamente lesiones en
éste.
Cuando un producto químico cae en los ojos, hay que lavar éstos inmediatamente con
gran cantidad de agua durante al menos cinco minutos (cuídese, si se tocan, de que las manos
estén limpias). A tal efecto deben existir lavadores de ojos en el laboratorio. Después, si se
juzga necesario, se acudirá a un médico.
También se producen accidentes por inhalación de vapores e incluso por absorción a
través de la piel de sustancias tóxicas. Cuando se trabaja con sustancias que desprenden
vapores nocivos (tóxicos o irritantes) y cuando se realiza una reacción en la que se forman
vapores peligrosos, hay que trabajar en una vitrina de laboratorio. Éste es un lugar del
laboratorio donde el aire se renueva por medio de un extractor. De esta forma, los vapores
nocivos se succionan hacia el exterior del edificio a través del extractor de la vitrina.
Recuérdese, si podemos oler una sustancia, es que la estamos respirando; si la estamos
respirando, es que va a nuestros pulmones y es una causa potencial para algún tipo dedeterioro de los tejidos.
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Por otro lado, para percibir el olor de una sustancia, nunca se colocará la nariz
directamente sobre la boca del recipiente que la contiene, sino que se "abanicará" con la
mano, dirigiendo el vapor suavemente hacia la nariz.
Nunca se fumará en el laboratorio, ya que al aspirar el humo se introducen en lospulmones todos los vapores del ambiente. Tampoco se debe comer ni beber en el laboratorio
para evitar la ingestión de sustancias tóxicas. Por la misma razón, no se debe probar el sabor
de ningún producto químico.
Hay que evitar el contacto directo de las manos con sustancias venenosas, pues se
absorben por la piel. En estos casos, se trabajará con guantes. Al abandonar el laboratorio,
siempre se deben lavar bien las manos.
Daños mecánicos
Pueden ser debidos a diversas causas, fundamentalmente:
• Herida por corte con vidrio.
• Quemaduras al tocar el material de vidrio caliente. Hay que asegurarse de que se haya
enfriado. Cuando se produce una quemadura de este tipo, antes de poner cualquier
pomada en la superficie dañada hay que tratarla con agua fría, para que ésta absorba el
calor de la quemadura, y después se aplica la pomada adecuada.
• Explosiones. A veces puede llegar a producirse una explosión provocada por una reacción
química inesperada. Por ello, en las reacciones en que se producen vapores no debe
cerrarse el recipiente herméticamente, pues el aumento de presión produce una
explosión.
Otras precauciones
• Cuando se tiene que diluir un ácido, nunca se añade el agua sobre el ácido, sino al
contrario, se añade el ácido sobre el agua, poco a poco y con agitación. Si no se hiciera así,
se produciría una gran cantidad de calor, con lo cual podría proyectarse el ácido hacia el
exterior o incluso romperse el recipiente, vertiéndose su contenido. Esto es
especialmente importante con ácidos muy concentrados y fuertes y, sobre todo, con el
ácido sulfúrico.
• Cuando se calienta un líquido en un tubo de ensayo, se tomará éste con unas pinzas y se
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calentará por la parte más alta donde llegue el líquido, inclinándolo, y nunca por el fondo
del mismo. De no hacerlo así, el líquido podría proyectarse violentamente. Además, se
tendrá mucho cuidado de no apuntar la boca del tubo hacia nuestra cara ni hacia la de
nuestros compañeros de laboratorio.
• No se devolverá un reactivo sobrante en un ensayo al frasco general. Se contaminaría éste
y además podría tener lugar una reacción no deseada, con consecuencias tal vez
peligrosas.
• No se calentarán líquidos en recipientes de vidrio no resistentes al calor (como probetas,
matraces aforados, frascos, etc.), pues se rompen.
Las normas expuestas aquí no son todas las que existen, sólo las más importantes. Sin
embargo, habrán de conocerse y tenerse en cuenta siempre que se trabaje en un laboratorio
químico.
A continuación damos unas reglas de carácter general que servirán de reglamento de
seguridad y de ayuda para cuando surja alguna dificultad. Las mejores advertencias que
podemos dar aquí en relación con la seguridad son las siguientes:
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Prevención de accidentes: reglas esenciales para la seguridad en el
laboratorio.
En general, podemos decir que los accidentes de laboratorio se pueden prevenir, en
gran medida, con sentido común y unas sencillas normas de seguridad.
1. Conocer las medidas de seguridad del laboratorio e informarse de dónde se encuentran
los extintores, alarmas, salidas de emergencia, duchas, mantas, lavaojos, etc.
2. Llevar bata de laboratorio en todo momento y gafas de seguridad cuando el profesor lo
indique.
3. Nunca se debe comer, beber o fumar en el laboratorio.
4. Inhalar, probar u oler productos químicos supone un riesgo innecesario.
5.
Nunca se trabajará sólo en el laboratorio.
6. Antes de llevar a cabo una práctica, habrá de leerse detenidamente el procedimiento
experimental para conocer las precauciones a tener en cuenta. Además, nunca se
realizarán experimentos no autorizados.
7.
Las reacciones en las que haya producción de cualquier gas nocivo (tóxico e irritante), se
llevarán a cabo siempre en la campana. La atmósfera del laboratorio ha de mantenerse lo
más limpia posible.
8. No devolver el exceso de reactivo al recipiente original.
9.
Los residuos se almacenarán en los lugares dispuestos a tal efecto y no se verterán en los
fregaderos o papeleras del laboratorio sin el permiso del profesor.
10. Sacar material o productos fuera del laboratorio será sancionado severamente.
11.
En caso de accidente, avisar inmediatamente al profesor.
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SÍMBOLOS DE PELIGROSIDAD
Las etiquetas de disolventes y reactivos contienen una serie de símbolos de
peligrosidad de acuerdo con las normas vigentes en la Unión Europea, que deben tenerse en
cuenta para el manejo de la sustancia (Cuadro I.1).
Cuadro I.1 Símbolos de peligrosidad.
E ExplosivoSustancias que son más sensibles a los golpes que el dinitrobenceno o quepueden explotar bajo el efecto de una llama o fricción.
O ComburenteSon productos que en contacto con otros, particularmente con los inflamables,originan una reacción altamente exotérmica.
F Fácilmente inflamable F+ Extremadamente inflamableSustancias autoinflamables, gases fácilmente inflamables y sustancias que encontacto con el agua desprenden gases inflamables.
T Tóxico T+ Muy tóxicoProductos que inhalados, ingeridos o en contacto con la piel, provocan lesionese incluso la muerte.
C CorrosivoSustancias que por contacto destruyen tejidos vivos y otros materiales.
Xn Nocivo Xi IrritanteNocivas: la absorción de estos productos da lugar a lesiones de menorgravedad.Irritantes: actúan sobre la piel, los ojos y las vías respiratorias. N Peligrosos para el medio ambienteSustancias que pueden provocar daños en los ecosistemas por cambio de losequilibrios naturales. No deben alcanzar el alcantarillado, el suelo o el medioambiente.
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MATERIAL DE LABORATORIO
Para la realización correcta de los diferentes experimentos de los que consta la
asignatura, el alumno debe familiarizarse, previamente, con el conjunto de los diferentes
materiales y herramientas que se emplean en el laboratorio. Con este fin, en la primera sesión
de prácticas el profesor hará una descripción detallada de todo el material mientras lo
muestra. Además, describirá su manejo de forma correcta y segura.
El material que se usa en un determinado experimento debe estar siempre limpio y
seco. En el caso de los utensilios de vidrio, suele ser suficiente con lavarlos con un detergente
de los que frecuentemente se usan en la limpieza de vajillas, enjuagándolos después con
abundante agua de la llave y finalmente con agua destilada. Luego se dejan secar al aire o en la
estufa. Hay que tener en cuenta que el material de vidrio volumétrico nunca se debe secar en
la estufa (ver el apartado siguiente dedicado exclusivamente al uso de este material). En
algunos experimentos es necesario, además, eliminar cualquier resto de agua. En estos casos,
el último enjuague se realiza con acetona y finalmente se seca en una estufa. Esto es
especialmente importante si se emplean disolventes orgánicos.
A continuación se muestra una relación de figuras del material de laboratorio más
común (las figuras no están a escala):
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MATERIAL VOLUMÉTRICO
Para medir volúmenes de líquidos se utilizan las probetas, pipetas, buretas y matraces
aforados. Este material resulta imprescindible para la preparación de disoluciones o cuando se
necesita tomar un volumen determinado. Los vasos de precipitado, a pesar de que presentan
unas marcas que indican el volumen aproximado al que corresponden, no se pueden usar en
ningún caso para medir un volumen. Su misión es la de un recipiente para contener un
volumen, no para medirlo.
El material volumétrico presenta una serie de marcas, para indicar los enrases o las
graduaciones, que se han realizado a una temperatura determinada. Por ello, es importante no
calentar hasta temperaturas elevadas el material que se vaya a emplear para llevar a cabo
medidas de cierta precisión. Si esto ocurre, la mayor parte de los vidrios al sufrir dilataciones
(al calentarse) y contracciones (al enfriarse) de forma continuada, se distorsionan y pierden su
forma inicial. De esta manera, las marcas del enrase o graduaciones ya no corresponderían con
el volumen de su calibración, perdiendo su precisión. Sin embargo, si las medidas no van a ser
precisas, pero es necesario que el material esté bien seco, se podrá introducir éste en una
estufa para eliminar el agua, incluso lavándolo previamente con un poco de acetona para
facilitar que se seque, aunque no se podrá emplear este material para medidas precisas
posteriores.
Limpieza del material volumétrico
Hay que señalar que la limpieza del material de vidrio es otro aspecto muy importante
para la correcta medición de un volumen. Sólo las superficies de vidrio totalmente limpias
soportan una película de líquido completamente uniforme. La presencia de suciedad o grasaprovoca la ruptura de esa película, es decir, la aparición de interrupciones o gotas en la
superficie del material indica que no está bien limpio. El material volumétrico fue calibrado por
el fabricante en condiciones de perfecta limpieza, y por tanto, debe ser utilizado en el
laboratorio en esas mismas condiciones.
La limpieza se realiza con detergente diluido, si es necesario en caliente. Las escobillas
ayudan a limpiar las buretas, probetas y cuellos de los matraces. Las pipetas deben hacerse
girar para recubrir la superficie interna con detergente. Las probetas y matraces pequeños, así
como las buretas de menor capacidad, pueden llenarse totalmente con la disolución
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limpiadora, pero los de mayor tamaño se llenan parcialmente y se inclinan girándolos hasta
que la superficie quede totalmente recubierta. Después de la limpieza, el material volumétrico
debe enjuagarse perfectamente con abundante agua de la llave y, por último, con varias
porciones de agua destilada.
Si el detergente no basta, será necesario tratar el material con alguna disolución
limpiadora más agresiva (mezcla crómica, ácido nítrico caliente, potasa alcohólica, etc.). Estas
disoluciones son generalmente corrosivas y hay que evitar el contacto con la piel. En el caso de
que sean necesarias, consultar con el profesor.
Antes de su utilización, las pipetas y buretas deben enjuagarse al menos una vez con
una porción pequeña de la disolución que va a emplearse. Esto en el caso de que estén secas.
Si están mojadas deben enjuagarse previamente con agua destilada, y después un mínimo de
tres veces con la disolución que se va a utilizar (basta llenar una quinta parte del volumen de la
pipeta o bureta y hacerlas girar para que toda la superficie entre en contacto con la
disolución). En el caso de los matraces aforados, no es necesario que estén secos ya que van a
contener una disolución acuosa, y basta enjuagarlos con tres porciones de agua destilada.
Las disoluciones al secarse pueden obstruir las puntas de las pipetas y buretas, o
estropear de forma permanente el material. Por ello, lo más conveniente es limpiar el material
de vidrio inmediatamente después de su utilización enjuagándolo con agua, a menos que las
disoluciones se hayan secado en su interior, en cuyo caso hay que utilizar el detergente.
Cómo leer el volumen de un líquido
La superficie de un líquido o de una disolución en un tubo más o menos estrecho,
adopta una forma curvada al entrar en contacto con las paredes del recipiente que los
contiene. Esta forma se conoce con el nombre de menisco (del griego "meni" que significa
luna). El menisco se debe a la tensión superficial del líquido, y que sea cóncavo o convexo
depende, entre otros factores, de que las fuerzas cohesivas (interacción líquido-líquido) sean
menores o mayores que las fuerzas adhesivas (interacciones líquido-vidrio). El agua y las
disoluciones acuosas adoptan meniscos cóncavos, mientras que, por ejemplo, en el caso del
mercurio éste es convexo.
Para medir un volumen con exactitud y reproducibilidad, se debe proceder con el
material volumétrico que se emplee (probetas, matraces aforados, pipetas y buretas), como se
indica a continuación:
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1) Situarse de modo que el ojo esté a la misma altura que la superficie del líquido ( ver Figura
I.1 ), evitando así lo que se conoce como error de paralaje: si el ojo del observador está
por encima se leerá un volumen menor, mientras que será mayor si la posición es
demasiado baja.
2) Si es necesario, colocar por detrás y debajo del menisco una cartulina o papel oscuro, para
hacer más perceptible la forma exacta y la localización del menisco.
3)
Realizar la lectura justo en la tangente al menisco.
Figura I.1. Lectura de un volumen.
Probetas
Las probetas (Figura I.1) se usan cuando no es necesaria una gran precisión en la
medida del volumen. Normalmente, tienen una capacidad algo superior a la que indica su
lectura, para compensar la fina película de líquido que queda en sus paredes al verter el
contenido. Al material volumétrico que ha sido calibrado para verter el volumen especificado
suele conocérsele por la marca TD.
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Pipetas
Las pipetas (Figura I.2) miden volúmenes con mucha más precisión que las probetas
(por lo general la precisión viene indicada en la pipeta). Se emplean para trasladar volúmenes
conocidos de líquidos de un recipiente a otro.
Figura I.2. Tipos de pipetas: A) De aforo simple. B) De doble aforo. C) Graduada.
La marca de enrase está localizada en la parte más estrecha de la pipeta cuando ésta
tiene distintos diámetros. Así se obtiene la mayor precisión en la lectura del volumen. Si la
pipeta es del tipo TD quiere decir que ha sido calibrada para verter por la simple acción de la
gravedad el volumen especificado a la temperatura indicada (generalmente 20 °C), por lo que
es correcto que algunas gotas de líquido queden retenidas en la punta. De ahí que no haya queempeñarse en extraerlas: las pipetas no se deben de soplar por el extremo opuesto ni
sacudirlas para eliminar estas gotas. De esta manera sólo se consigue introducir un error
adicional en la medida del volumen, además de impurificar el producto con el aire que se
expele. Hay que recordar que se debe enjuagar la pipeta con el líquido o disolución a transferir
antes de efectuar la medición definitiva.
Para llevar a cabo la medida de un volumen, las pipetas se llenan por encima del
enrase, bien con la boca, o bien empleando una pera de goma o dispositivo similar (FiguraI.3A). En cualquier caso, siempre se evitará pipetear con la boca los líquidos o disolventes
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corrosivos o tóxicos. Cuando se pipetea con la boca hay que tomar ciertas precauciones para
evitar la ingestión de la disolución o del reactivo. Para ello, hay que asegurarse de que se
dispone de un volumen ligeramente superior al que se desea (aunque no hace falta gastar la
mitad de la botella de reactivo), y además, inclinar el vaso de precipitado (o recipiente
análogo) para crear una zona de mayor profundidad. La pipeta se introduce en esta zona de
manera que prácticamente toque el fondo.
A continuación se coloca el dedo índice (el líquido se sostiene mejor si el dedo está
húmedo), sobre el extremo superior de la pipeta para detener la salida de líquido,
comprobando la ausencia de espuma en la superficie y de burbujas en el seno del líquido.
Seguidamente, se toca con el pico de la pipeta la pared de un recipiente diferente al que se va
a utilizar para traspasar definitivamente el líquido pipeteado (Figura I.3B), que pude ser el que
contiene el líquido que se está pipeteando, y se deja escurrir graduando la presión del dedo
índice hasta que el menisco alcance una posición tangente al enrase. Finalmente, al transferir
el líquido al recipiente colector, la pipeta debe mantenerse en posición vertical poniendo la
punta en contacto con la pared del recipiente para que el líquido fluya sin salpicaduras y quede
el volumen correcto en la punta (Figura 1.3C).
Figura I.3. Cómo pipetear.
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Si las pipetas son de tipo TC quiere decir que han sido calibradas para contener y vaciar
el volumen especificado, por lo que en este tipo de pipetas no suele quedar líquido de la
muestra retenido en su punta.
En la Figura I.2 se muestran los distintos tipos de pipetas: volumétricas (A y B) ygraduadas (C). Las pipetas volumétricas se emplean para mediciones exactas, ya que están
diseñadas (con un bulbo cerca del enrase) y calibradas para transferir un único volumen
(Figura I.2A y I.2B), mientras que las graduadas tienen forma cilíndrica, son menos exactas y
están marcadas a distintos intervalos de volumen. Para la medida de volúmenes muy
pequeños existen pipetas tipo jeringa o pipetas automáticas.
En trabajos de gran precisión se deberá calcular el porcentaje de error cometido en la
calibración de la pipeta de acuerdo con los datos de la casa que las fabrica, además de hacer
las correcciones de temperatura si la del líquido o la disolución que se utilice es muy diferente
de la de calibración de la pipeta. Cuando se emplea un disolvente distinto al agua o la
disolución es viscosa, las pipetas deben recalibrarse para el nuevo disolvente o disolución. En
los experimentos que se van a realizar en esta asignatura no será necesario llevar a cabo estas
correcciones.
Buretas
Al igual que las pipetas, las buretas miden volúmenes con mucha más precisión que las
probetas. Se emplean principalmente para valoraciones, en las cuales se añade una disolución
de concentración conocida (agente valorante) a la disolución muestra hasta alcanzar el punto
final. Las buretas se calibran para verter una cantidad dada de líquido (TD) y la numeración
suele aumentar desde la boca de la bureta hacia el extremo donde se encuentra la llave. Éstas
pueden ser de cristal o de teflón. El volumen medido en una bureta puede estimarse hasta la
mitad de la menor división de la escala.
Las buretas con llave de vidrio necesitan que ésta esté engrasada de forma adecuada
(no es necesario si la llave es de teflón). Si la lubricación es correcta, el área de contacto entre
la llave y el vidrio aparece casi transparente y el cierre es hermético. Es importante que no
haya entrado grasa en el orificio de la llave ni en el pico de la bureta. Si esto ocurre, hay que
limpiar la película de grasa mediante un disolvente orgánico como la acetona, y volver a
efectuar el engrase de la llave. Antes de empezar a utilizar la bureta hay que comprobar que
funciona bien, llenándola con agua de la llave y asegurándose que la lectura no se modifica conel tiempo.
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La película de drenaje es un factor a tener en cuenta en las buretas convencionales, lo
mismo que en las pipetas. El diámetro del extremo de la bureta debe ser suficientemente
pequeño como para que la velocidad de transferencia sea baja y el tiempo de vaciado de 25
mL sea de unos 45 segundos. Si la velocidad de vertido es mayor, se ha de tomar la precaución
de esperar unos segundos después de cerrar la llave para leer el volumen, permitiendo así que
el líquido de las paredes de la bureta escurra y la lectura sea correcta.
Antes de utilizar una bureta es necesario comprobar su estado de limpieza. Una
limpieza absoluta es importante puesto que el error causado por una simple gota de agua o
producto adherido a las paredes interiores de la bureta puede ser de unos 0,05 mL, superior
en la mayoría de los casos al de precisión de la lectura. Es conveniente enjuagar la bureta
varias veces con la disolución a emplear antes de proceder a su llenado. Para ello, se sujeta la
bureta con unas pinzas aun soporte y con ayuda de un embudo se vierten unos 5 mL del
reactivo (ver Figura I.4A). Hay que comprobar que la llave esté cerrada. Se quita la bureta del
soporte y se inclina girándola con cuidado para que la disolución moje completamente las
paredes internas de ésta. Se abre la llave y se desechan en un vaso de precipitado las
porciones de disolución utilizadas en los diferentes enjuagues (al menos tres veces si la bureta
no estaba seca), dejándolas salir por el pico de la bureta (Figura I.4B). Hay que recordar que
estos enjuagues se realizan siempre con la disolución de trabajo y no con agua.
También es importante eliminar las burbujas de aire que a menudo quedan ocluidas
entre la llave y el extremo de la bureta una vez que ésta se ha llenado con el reactivo a utilizar.
Para ello, se abre la llave un instante con cuidado y se vierte en un vaso de precipitado una
pequeña porción de líquido. Se repite el proceso hasta expulsar totalmente el aire contenido.
No se debe realizar ninguna lectura de volumen antes de llevar a cabo este procedimiento.
Finalmente la bureta se llena por encima del enrase del cero (Figura I.4C), para luego
dejar fluir la disolución hasta el enrase o ligeramente por debajo. Después de un tiempo, se
toma el valor del volumen inicial si éste no ha quedado a cero. La bureta debe permanecer
siempre en posición vertical para que la lectura del volumen sea correcta (Figura I.4D). Existen
algunas buretas que presentan una raya azul que las atraviesa de arriba abajo. En la región del
menisco se produce un efecto óptico, apareciendo dos puntas de flecha que nos delimitan una
posición concreta y que puede tomarse como referencia en lugar de la tangente al menisco (no
suele ser exactamente el mismo valor). En estos casos, se puede tomar para la lectura del
volumen tanto este punto como la tangente del menisco (uno u otro, no se pueden combinar
ambos porque no coinciden).
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Figura I.4. Utilización de la bureta.
Matraces aforados
Los matraces aforados no están preparados para verter volúmenes determinados,
como es el caso de las pipetas y las buretas, sino para contener los volúmenes que indican. En
este tipo de matraz se ha medido el volumen correspondiente a una temperatura dada, y se ha
señalado éste mediante una raya horizontal grabada en el cuello que nos señala el enrase. Se
utiliza para la preparación de disoluciones cuyo volumen tenga que conocerse con exactitud.
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NORMAS DE ELABORACIÓN Y PRESENTACIÓN DE LOS INFORMES DE
PRÁCTICAS
• El informe de una práctica realizada un día determinado debe ser
entregado al profesor que los tutorizó el día que acudan al laboratorio a realizar la
siguiente práctica.
• Se entregará un informe por grupo, que deberá estar escrito a mano.
• Dicho informe deberá contener la siguiente información:
- Portada del Informe: Título de la práctica y datos identificativos de losmiembros del grupo (titulación, asignatura, curso académico, nombre de los
componentes del grupo y código del grupo).
- Índice de los apartados desarrollados.
- Introducción: donde se detalle el fundamento de la práctica y el objetivo de
la misma (máximo 1 página).
- Metodología (Desarrollo experimental): Se debe explicar cómo se ha llevadoa cabo el experimento, descripción de dispositivo experimental, material utilizado, etc.
- Cálculos y resultados: Aquí deben incluirse los cálculos realizados, los
resultados obtenidos y las respuestas a las preguntas que se les plantean en el guión
de la práctica.
- Conclusiones y/u observaciones: Si fuera necesario incluirlas.
- Bibliografía: La que hayan utilizado para elaborar el informe.
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PRÁCTICA 1
DETERMINACIÓN DEL PESO EQUIVALENTE DEL MAGNESIO
Objetivos específicos
Aplicación de la ecuación de los gases ideales y de la Ley de las presiones parciales de
Dalton. Determinación del peso equivalente de un metal midiendo el volumen de hidrógeno
desprendido. Cálculo del porcentaje de error. Establecer si una reacción es
termodinámicamente posible en base a los valores de los potenciales estándar de las
semirreacciones implicadas.
Material
Soporte Probeta de 1 L
Nuez Probeta de 25 mL
Pinza Probeta de 10 mL
Tapón de goma perforado Hilo de cobre
Tubo neumométrico Vaso de precipitado de 400 mL
Termómetro de 0 a 100 °C Varilla de vidrio
Matraz aforado de 25 mL
Productos
Cinta de Mg: 1,5 - 3 cm
HCI
Agua destilada
Disoluciones
HCI 3,0 M 25 mL
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FUNDAMENTOS QUÍMICOS EN LA INGENIERÍA, prácticas laboratorio Página 24
Introducción teórica
En este experimento se estudia la reacción del magnesio con los protones del ácido
clorhídrico, formándose hidrógeno molecular gaseoso:
Mg + 2HCI MgCI2 + H2 (1.1)
A partir de la estequiometría de la reacción, de la ecuación de los gases ideales y de la
Ley de Dalton para las presiones parciales, es posible determinar experimentalmente el peso
equivalente del Mg.
El peso equivalente se define como la cantidad de una sustancia capaz de desplazar un
peso atómico de hidrógeno. Sin embargo, esta definición general puede resultar poco clara,
por lo que se suele definir el peso equivalente en función de la reacción química que se va a
estudiar. Así, el peso equivalente sería la cantidad en gramos de una sustancia capaz de ceder
o aceptar un mol de protones en el caso de reacciones ácido-base, o la cantidad en gramos de
una sustancia capaz de ganar o perder un mol de electrones si se trata de una reacción redox.
El peso equivalente se calcula dividiendo el peso atómico (si se trata de un elemento, como es
nuestro caso) por la valencia. Esta valencia se define en función del proceso que tiene lugar:
será el número de moles de protones (o de OH-) sustituidos por mol de sustancia en un
equilibrio ácido-base, o el número de moles de electrones transferidos por mol de sustancia en
una reacción redox.
Como el proceso que estamos estudiando es de oxidación-reducción, resulta
conveniente repasar algunos conceptos básicos para este tipo de reacciones. La reacción de
reducción es aquella en que se ganan electrones y tiene lugar en el cátodo, mientras que en la
reacción de oxidación, se pierden electrones y ocurre en el ánodo. Nos podríamos plantear por
qué reacciona el Mg con el HCI. Para contestar a esta pregunta hay que recurrir a los
potenciales asociados a las semirreacciones que tienen lugar. Hemos de tener en cuenta que
dichos potenciales se refieren siempre, por convenio, a la reacción de reducción.
La Termodinámica nos indicará si una reacción es espontánea o no, mediante el
cálculo de la variación de energía libre del proceso, ΔGo. Si su valor es negativo, la reacción
será espontánea, y si es positivo, será espontánea la reacción en el sentido contrario al
planteado. Esta energía libre se puede relacionar con la variación de potencial del proceso
según la ecuación:
ΔGo = -nFΔE
o ( 1.2)
donde ΔEo = Eo
cátodo -E°ánodo, considerando ambos potenciales del cátodo y del ánodo como
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FUNDAMENTOS QUÍMICOS EN LA INGENIERÍA, prácticas laboratorio Página 25
reacciones de reducción. Por tanto, si ΔEo es positivo, la reacción será termodinámicamente
posible. En nuestro caso, las semirreacciones serían:
Mg2+ + 2e- Mg Eo = -2,36 V (1.3)
2H+ + 2e- H2 Eo = 0,00 V (1.4)
Según la reacción global (1.1), el magnesio se disuelve y el hidrógeno se desprende,
por tanto la reacción catódica sería la (1.4 ), y la anódica, la (1.3) invertida:
Mg Mg2+ + 2e-
Como ΔEo = Eo
cátodo -E°ánodo = 0,00 -(-2,36) = 2,36 V (hay que recordar que en esta
expresión los potenciales se toman directamente para reacciones de reducción), el valor es
positivo y la reacción ocurre espontáneamente. De ahí que se pueda determinar
experimentalmente el peso equivalente del Mg a partir del volumen desprendido de
hidrógeno.
De acuerdo con la reacción química (1.1), un número de equivalentes de magnesio
reaccionará con un número de equivalentes de protones para formar un número de
equivalentes de hidrógeno molecular. Por tanto, si llegamos a determinar experimentalmente
el número de equivalentes de hidrógeno que se forma en esta reacción, sabremos el número
de equivalentes de magnesio, y podremos llegar a conocer el peso equivalente del Mg, ya que
conocemos la cantidad inicial del metal.
Finalizada la reacción se tendrá que medir el volumen de hidrógeno, en condiciones
conocidas de presión y temperatura, para poder determinar el número de moles de hidrógeno.
El hidrógeno desprendido se recoge en un tubo neumométrico que permitirá medir su
volumen. Hay que considerar la presencia del vapor de agua junto con el hidrógeno, por lo que
habrá que hacer uso de la Ley de Dalton de las presiones parciales para calcular la presión
parcial del hidrógeno. Una vez obtenido el número de moles de hidrógeno, el número de
equivalentes de hidrógeno se calcula de forma inmediata y entonces es posible determinar el
peso equivalente del Mg.
Procedimiento experimental
1) Se toma un trozo de cinta de Mg de 1,5 a 2 cm de longitud. Medir la longitud de la cinta
con cuidado, anotando el valor con una aproximación de 0,1 cm. El profesor
proporcionará el peso de un trozo de cinta de longitud conocida. Como la cinta es
uniforme, se puede calcular el peso de Mg empleado a partir de la longitud de la cinta.
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2) Enrollar la cinta de Mg con cuidado y atarla con un trozo de hilo de cobre de unos 10 ó 15
cm. Preparar un soporte y una pinza para sostener el tubo neumométrico. A continuación,
echar agua en un vaso de 400 mL hasta que ocupe sus tres cuartas partes.
3)
Verter en el tubo neumométrico 15 mL de HCI 3,0 M y determinar el volumen del tuboque no está graduado. Completar con agua destilada.
1. Importante: Se debe arrastrar el resto del ácido que pueda haber quedado en las paredes
del tubo, de tal manera que el líquido que se encuentra finalmente en la parte superior del
tubo sea agua destilada. También se debe procurar que el ácido que se encuentra en el
fondo del tubo no sea agitado.
4) Sosteniendo la cinta de Mg por el hilo, introducirla en el tubo neumométrico, fijando el
hilo mediante un tapón de goma perforado. El tubo no debe contener burbujas de aire y el
agua debe llenar completamente el orificio del tapón de goma.
5) Tapar el agujero del tapón con el dedo e invertir el tubo mientras se introduce en el vaso
de precipitado que contiene agua. Sujetar el tubo al soporte con una pinza, de modo que
casi toque el fondo del vaso. El ácido, al ser más denso, difunde hacia abajo y al ponerse
en contacto con el Mg comienza la reacción, observándose perfectamente el
desprendimiento de gas.
6)
Terminada la reacción, esperar de 10 a 15 minutos para que el tubo y su contenido
alcancen la temperatura ambiente. Si hubiese burbujas adheridas a las paredes del tubo,
hay que eliminarlas golpeando levemente el tubo neumométrico con una varilla.
Introducir el termómetro en el vaso, cerca de la boca del tubo, y anotar la temperatura.
7)
Tapar nuevamente el orificio del tapón con el dedo y transferir el tubo neumométrico a
una probeta grande casi llena de agua a la temperatura ambiente. Modificar la altura del
tubo neumométrico hasta que los niveles de líquido dentro y fuera del tubo sean iguales.
De esta manera se logra medir el volumen de los gases en el tubo (hidrógeno y vapor de
agua) a la presión atmosférica. Leer el volumen del gas con una aproximación de 0,05 mL.
Retirar el tubo neumométrico del agua y verter la disolución donde el profesor
indique. Conservar el agua de la probeta de 1 L.
Seguridad
Consultar la sección Normas de Seguridad.
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FUNDAMENTOS QUÍMICOS EN LA INGENIERÍA, prácticas laboratorio Página 27
• El magnesio es fácilmente inflamable.
• El ácido clorhídrico concentrado debe manipularse en la vitrina del laboratorio con
campana extractora (hay que recordar que se trata de una disolución de un gas muy
tóxico e irritante). Además, se trata de un ácido fuerte con las consiguientes
precauciones.
• El hidrógeno es un gas inflamable, por lo que hay que tener la precaución de no fumar o
encender una cerilla en las proximidades (realmente, no se debe hacer en ningún punto
del laboratorio).
Cálculos
•
Determinar el peso del Mg empleado a partir del peso del trozo de cinta de magnesio
proporcionado por el profesor y del trozo de cinta empleada.
• Cálculos para determinar el número de moles de hidrógeno desprendidos mediante la
aplicación de la Ley de Dalton de las presiones parciales y la ecuación de los gases ideales.
• Cálculos para determinar el peso equivalente del magnesio de manera experimental y
compararlo con el peso equivalente del magnesio teórico (exacto). Calcular el error
relativo cometido al realizar la determinación experimental.
• Cálculos de la preparación de los 25 ml de disolución de HCl 3M, a partir de la disolución
de HCl comercial que les proporcione el profesor.
Cuestiones
1) ¿Por qué no se desprende gas cloro en lugar de hidrógeno en la reacción?
2) ¿Qué principio asegura que si el nivel del líquido fuera y dentro del tubo neumométrico es
igual, las presiones son iguales a ambos lados?
3) Discutir la posibilidad de determinar el peso equivalente realizando este mismo
experimento con otros metales como el Cu, Al y Zn. ¿Por qué se puede emplear el hilo de
cobre para sostener el magnesio?
4) Obtener el peso equivalente teórico a partir del peso atómico del magnesio. Determinar
el error cometido en la experiencia y comentar las posibles fuentes de este error.
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PRÁCTICA 2
DETERMINACIÓN DE LA ENTALPÍA DE REACCIÓN ENTRE EL CINC y EL
SULFATO DE COBRE
Objetivos específicos
- Comprensión termodinámica de los conceptos de calor, transferencia de calor y
capacidad calorífica.
- Determinación de la capacidad calorífica de un calorímetro.
- Determinación de la variación de entalpía de una reacción química.
Material
Placa calefactora 2 Vasos Dewar
2 Vasos de precipitado de 200 mL Embudo
2 Tapones horadados Varilla de vidrio
2 Termómetros de cero desplazado Vidrio de reloj
Termómetro normal Espátula
Productos
CuSO4.5H2O: 10 g
Zn en polvo: 4 g
Agua destilada
Introducción teórica
La palabra Termodinámica viene del griego de las palabras termo = calor y dinámica =
potencia. Esta parte de la Ciencia estudia las relaciones entre las propiedades macroscópicas
de un sistema. Así, por ejemplo, se han desarrollado ecuaciones que expresan la variación de
determinadas propiedades físicas de las sustancias con la temperatura y presión. Desde el
punto de vista de un químico, la Termodinámica ha permitido la deducción de las condiciones
exactas para las reacciones químicas espontáneas y para los equilibrios químicos. Es decir, va a
indicar cuándo es o no posible una reacción para unas condiciones de temperatura, presión y
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concentración de reactivos y productos. Sin embargo, la Termodinámica no va a dar
información sobre la velocidad a la cual tendrá lugar la reacción. Por ejemplo, la
Termodinámica nos dice que los gases H2 y O2 se combinan para formar agua líquida a
temperatura y presión ordinaria, pero no dice que esta reacción es tan lenta que no es
detectable en muchos años.
La parte de la Termodinámica que estudia los cambios térmicos asociados con las
reacciones químicas se denomina Termoquímica. Trata esencialmente de la conversión de la
energía química en energía térmica y viceversa.
La energía puede tomar diferentes formas, y la que nos interesa ahora es la energía
química, que es la energía acumulada en las sustancias, y que puede liberarse en el transcurso
de las reacciones químicas.
Debemos tener en cuenta que el aumento de energía térmica observado durante una
reacción es proporcional a la cantidad de sustancia que reacciona. Entonces, conociendo esta
proporcionalidad, puede determinarse la variación de energía química que tiene lugar en una
reacción, a partir de la variación de la energía térmica.
El primer principio de la Termodinámica (o Ley de conservación de la energía) nos
asegura que si nuestro sistema ha perdido o ganado una cantidad de energía química, el medio
ha debido ganar o perder una cantidad equivalente de energía.
ΔE = Q –W (2.1)
El contenido energético de un sistema se puede considerar como la diferencia entre el
calor absorbido y el trabajo total ejecutado por el mismo. A partir de la ecuación (2.1) se
puede despejar el calor:
Q = ΔE + W (2.2)
Si consideramos que la reacción química ocurre a presión constante, el trabajo lo
podemos expresar como:
W = P ΔV (2.3)
y tenemos así,
Q p = ΔE p + P ΔV = (E2 –E1) + P(V2 –V1) = (E2 + PV2) -(E1 + PV1) (2.4)
Como P y V son propiedades de estado del sistema, al igual que la energía E, se deduceque la magnitud E+PV depende únicamente del estado termodinámico. La propiedad
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FUNDAMENTOS QUÍMICOS EN LA INGENIERÍA, prácticas laboratorio Página 30
termodinámica E+PV, se denomina contenido calorífico o entalpía, y se representa por H.
Entonces, como Q p, el calor absorbido en un proceso a presión constante, es igual a
ΔHp, el incremento de entalpía a presión constante, el cambio térmico que acompaña a una
reacción química bajo estas condiciones es igual a la diferencia entre las entalpías de losproductos resultantes y el de las sustancias reaccionantes, a la temperatura dada y a presión
constante. Así, el calor de reacción será:
Q p = ΔHp = ΣνPHProductos -ΣνRHReactivos (2.5)
donde ν representa a los coeficientes estequiométricos de cada producto o reactivo.
Si ΔH es positivo, la reacción irá acompañada de absorción de calor, denominándose
reacción endotérmica. Por otro lado, si ΔH fuese negativo, al producirse la reacción se
desprenderá calor, y se denomina reacción exotérmica.
Conceptos de temperatura, capacidad calorífica, y caloría
La capacidad de distinguir entre caliente y frío es una facultad familiar de los sentidos
humanos. Se dice que una sustancia que está caliente tiene una temperatura más elevada que
una que está fría.
Si un cuerpo caliente se pone en contacto con otro más frío, después de un corto
intervalo de tiempo, los sentidos muestran que ninguno de ellos está más frío o más caliente
que el otro, es decir, los dos cuerpos han alcanzado un estado de equilibrio térmico, y se dice
que ambos se encuentran a la misma temperatura. Ha disminuido la temperatura del cuerpo
caliente mientras que se ha elevado la del frío, hasta que en el equilibrio las dos temperaturas
son iguales. Del cuerpo más caliente se ha transferido energía al cuerpo más frío hasta que
ambos adquieren temperaturas iguales. Así, el calor se puede definir como la energía que pasa
de un cuerpo a otro como resultado de una diferencia de temperatura.
Por regla general, el calor se expresa en función de una unidad denominada caloría,
que se define como la cantidad de calor necesaria para elevar un grado la temperatura de 1
gramo de agua. La capacidad calorífica, c, se puede definir como la cantidad de calor necesaria
para elevar la temperatura de un cuerpo un grado.
c = Q/(T2 –T1) (2.6)
Así, la capacidad calorífica de 1 g de agua es igual a 1 caloría. La capacidad calorífica
representa la constante de proporcionalidad entre la energía absorbida o emitida como calor
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por un cuerpo, con la variación de temperatura que experimenta este cuerpo cuando se pone
en contacto con otro de temperatura diferente.
Q = c (T2 –T1) (2.7)
La caloría se tiende a sustituir por el julio: 1 caloría = 4,1833 julios.
La capacidad calorífica es una propiedad que es proporcional a la cantidad de sustancia
presente. Así cuando se refiere a 1 g de sustancia se denomina calor específico (Ce).
Q = m Ce ΔT (2.8)
Cuando se refiere al mol, se denomina capacidad calorífica molar (C).
Q = n C ΔT (2.9)
Las unidades serán: cal g-1 grado-1 o cal mol-1 grado-1, respectivamente.
Normalmente las cantidades de calor se miden en un calorímetro. Su forma más
sencilla consiste en una vasija que se aísla con objeto de evitar pérdidas o ganancias de calor, y
la cual contiene un líquido calorimétrico, generalmente agua. La capacidad calorífica del
calorímetro y de su contenido debe ser determinada antes de usarlo.
Procedimiento experimental
A) Determinación de la capacidad calorífica del calorímetro
Para determinar la capacidad calorífica del calorímetro (o el equivalente en agua del
calorímetro) se procede de la siguiente forma:
1) Comparar los termómetros sumergiéndolos juntos en agua a la temperatura del
laboratorio, y leer la temperatura con toda la precisión que sea posible, tomando nota de la
lectura de cada uno de ellos para hacer la corrección de uno respecto del otro. Usar siempre el
mismo termómetro en cada vaso Dewar para registrar los cambios de temperatura que en él
ocurran y en todas las lecturas posteriores aplicar la corrección, de modo que la lectura de
ambos termómetros se puedan corresponder siempre.
2) Colocar 100 g de agua previamente calentada a 30 °C, aproximadamente, en uno de
los termos (vaso Dewar) y 100 g de agua a unos 50 °C en el otro. Identificar los termos
(llamaremos calorímetro al que contiene agua fría). Se cierra cada termo con el tapón que
contiene su termómetro correspondiente. Después de esperar a que se estabilice la
temperatura, se mide ésta con exactitud y se anota para saber las temperaturas iniciales del
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agua caliente y fría.
3) Se vierte el agua caliente sobre la fría lo más rápidamente posible para minimizar
los posibles errores y, cerrando el calorímetro, se agita un poco. Medir la temperatura final
cuando se haya estabilizado.
4) Calcular el calor perdido por el agua caliente y el calor ganado por el agua fría
mediante la expresión:
Q = magua cagua ΔT (2.10)
Evidentemente, la diferencia entre ambos calores corresponde al calor ganado por el
calorímetro, y a partir de aquí, se determina su equivalente en agua o capacidad calorífica,
simplemente dividiendo éste por el incremento de temperatura sufrido por el agua fría.
Considerar la densidad del agua 1,0 g/mL y el calor específico 1,0 cal/(g grado). La
expresión (2.10) es aplicable a cualquier sistema, no es necesario que se trate de agua.
Antes de pasar al apartado B) muestre los resultados de este apartado al profesor
[véase el apartado de presentación del informe y sub-apartado i)]
B) Determinación de la variación de entalpía de la reacción entre el Zn y el CuSO4
1) Utilizar el mismo calorímetro que en el estudio anterior. Disolver 10,0 g de
CuSO4.5H2O en 190 g de agua y calentar a unos 30 °C. Introducir la disolución en el calorímetro
y esperar a que se estabilice la temperatura para anotarla (T1).
2) Añadir de forma rápida 4,0 g de Zn en polvo. Agitar para facilitar el contacto entre
las sustancias y que la reacción proceda con rapidez. Anotar las temperaturas a intervalos de 1
minuto, mientras se continúa con la agitación, hasta que alcance un valor máximo, que será
T2. Si el proceso ha sido correcto, al destapar el calorímetro se observará que el color azul de
la disolución ha desaparecido.
3) Retirar el termómetro del calorímetro y filtrar el Zn que no ha reaccionado.
Considerar que el calor específico de la disolución final es 0,95 cal g-1 grado-1.
Seguridad y residuos
Consultar la sección Normas de Seguridad.
• El sulfato de cobre es nocivo y el zinc es fácilmente inflamable.
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FUNDAMENTOS QUÍMICOS EN LA INGENIERÍA, prácticas laboratorio Página 33
• Una vez finalizada la reacción, la disolución no se puede tirar directamente sin filtrar ya
que contiene un residuo sólido. Éste quedará en el papel de filtro, que se tirará en el
recipiente habilitado para estos restos en el laboratorio.
Cálculos
a) Respecto a la Determinación de la capacidad calorífica del calorímetro
• Calor perdido por el agua caliente.
• Calor ganado por el agua fría.
• Calor absorbido por el calorímetro.
• Capacidad calorífica del calorímetro.
Estos resultados deben comunicarse al profesor/a antes de empezar con la parte
experimental recogida en el apartado B).
b) Respecto a la Determinación de la variación de entalpía de la reacción entre el Zn y el
CuSO4
• Calor absorbido por el calorímetro.
• Calor absorbido por la disolución.
• Calor desprendido en la reacción del Zn y el CuSO4. ¿Qué tipo de reacción química
ocurre entre el Zn y el CuSO4? Formula y ajusta la reacción.
• Variación entálpica de la reacción a partir de los resultados experimentales. A partir de
los valores de entalpía estándar de formación recogidos en la tabla siguiente, calcule el
cambio entálpico teórico y determine el error cometido justificando sus posibles causas.
Cu Cu2+ Zn Zn2+
∆Hof (Kcal mol-1) 0 15,39 0 -36,43
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PRÁCTICA 3
ESTUDIO CINÉTICO DE LA REACCIÓN DEL ETANOL CON EL Cr (VI)
Objetivos específicos
Introducción a un estudio cinético. Realizar una yodometría (volumetría de óxido-
reducción). Determinación del orden de reacción respecto al HCrO4- mediante un tratamiento
gráfico. Cálculo de la velocidad inicial y de la pseudoconstante de velocidad.
Material
Bureta de 25 mL 3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL
Soporte Pipeta de 10 mL
Nuez 2 Pipetas de 5 mL
Pinza 2 Vasos de precipitado de 100 mL
Espátula Varilla de vidrio
Pera Cronómetro
Material común
2 Matraces aforados de 1 L Matraz aforado de 250 mL
Probeta de 200 mL 5 Vasos de 100 mL
Productos
K2Cr2O7 Na2S2O3
KI HCl
Etanol Almidón
Disoluciones
• Na2S2O3 0,01 M 1 L
• Disolución 0,0037 M en K2Cr2O7 y 3,6 M en HCI (disolver primero el K2Cr2O7 en agua y
luego añadir el HCI) 1 L
• Kl al 3% en peso 250 mL
•
Disolución de almidón (4 g en 60 mL de agua destilada hirviendo)
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Introducción teórica
La rapidez con que transcurren las reacciones químicas varía de unos procesos a otros.
Hay reacciones tan rápidas que pueden considerarse prácticamente instantáneas, y otras muy
lentas que parecen que se encuentran detenidas. Entre estos dos casos, hay reacciones quetardan en completarse segundos, minutos u horas. La Cinética es la parte de la Química que se
ocupa del estudio de las velocidades de reacción.
La velocidad de una reacción puede depender de un gran número de factores. Entre
ellos cabe destacar: i) la estructura o estructuras del compuesto o compuestos que intervienen
en la reacción; ii) la temperatura; iii) la naturaleza del medio en que tiene lugar la reacción; y
iv) la concentración de los reactivos. Vamos a centrarnos en este último aspecto.
En el curso de una reacción química las concentraciones de todas las especies cambian
con el tiempo. La velocidad de la reacción se mide por la variación de la concentración de un
reactivo o un producto con el tiempo. La representación frente al tiempo de los valores de las
concentraciones de reactivo y producto da la siguiente gráfica:
Para un reactivo, su concentración disminuye desde el valor inicial al valor de la
concentración en el equilibrio, y la del producto aumenta desde la inicial, que generalmente es
cero, hasta la del equilibrio.
Supongamos una reacción del tipo:
+ → +
La velocidad de la reacción puede escribirse como la disminución de la concentración
de A o de B en el tiempo,
| | ; ||
o bien como el incremento de las concentraciones de C y D en el tiempo:
Producto
Reactivo
C o n c e n t r a c i ó n
Tiempo
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FUNDAMENTOS QUÍMICOS EN LA INGENIERÍA, prácticas laboratorio Página 36
|| ;
||
Estas expresiones de la velocidad están relacionadas unas con otras por medio de los
coeficientes estequiométricos:
= 1
| | = 1
|| =
1
|| =
1
||
La expresión matemática que indica en qué forma la velocidad de la reacción depende
de la concentración se denomina Ley diferencial de velocidad:
1
| |
=
( |
|, |
|, |
|, |
| )
En muchos casos, es posible expresar esta ley como un producto de las
concentraciones de los reaccionantes elevada cada una de ellas a una potencia dada:
| | = ´ | | ||
donde α es el orden de reacción respecto a A y β es el orden de reacción respecto a B. Se ha
considerado el coeficiente estequiométrico a = 1. La suma α + β se denomina orden total de la
reacción. La constante k' se denomina constante de velocidad o velocidad específica de lareacción. Cada reacción se caracteriza por su constante de velocidad.
Tanto el orden de la reacción como la constante de velocidad sólo pueden
determinarse experimentalmente y esto es lo que se realizará en esta práctica.
El proceso a estudiar es la oxidación de alcoholes por el Cr(VI). En el caso del etanol el
proceso que tiene lugar es:
3 CH3CH2OH + 4 HCrO4- + 16 H+ 3 CH3COOH + 4 Cr3+ + 13 H2O
La Ley de velocidad será:
= ´|HCrO4−||CH3CH2OH| |+|
En el caso de que las concentraciones de etanol y ácido sean muy superiores a la de
HCrO4-, puede considerarse que se mantienen constantes a lo largo de la reacción. Entonces, la
Ley de velocidad se puede expresar como:
= |HCrO4−|
donde k engloba la constante de velocidad k' y las concentraciones de etanol y ácido, y se
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denomina pseudoconstante de velocidad.
El objetivo de esta práctica es determinar volumétricamente la Ley cinética de la
oxidación del etanol por el Cr (VI) en función de la concentración de HCrO4-, así como la
velocidad inicial de la reacción (velocidad de reacción para la concentración inicial) y laconstante de velocidad.
Aplicando el método integral podemos establecer cómo varía la concentración con el
tiempo. Para ello debemos integrar la expresión anterior:
=
Dependiendo del valor de α tendremos distintas expresiones:
Tabla 1
α = 0 = �
= �
0 = 0
Recta: CA vs t
p. = - k
o.o. = CA0
α = 1 = �
= �
0 ln = ln0
Recta: lnCx vs t
p. = - k
o.o. = lnCA0
α = 2 = 2 � 2
= �
0
1
=1
0+
Recta: 1/CA vs tp. = k
o.o. = 1/CA0
donde p. y o.o. representan a la pendiente y la ordenada en el origen, respectivamente, de la
recta asociada.
De acuerdo con todo lo expuesto, resulta prioritario conocer cómo varía la
concentración de HCrO4- en el tiempo, para lo que se harán las representaciones gráficas de CA,
InCA y de 1/CA frente al t. De estas representaciones sólo una dará una recta que contendrá
información sobre el orden de reacción, la pseudoconstante de velocidad y la concentración
inicial.
Será necesario parar la reacción a un tiempo determinado t y determinar la
concentración de HCrO4- a ese tiempo t. La reacción del HCrO4
- con el etanol se consigue
detener al hacer reaccionar 10 mL de esta disolución con 3 mL de KI. El HCrO4- reacciona más
rápidamente con el I-
que con el etanol, según la reacción:
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2 HCrO4- + 6 I- + 14 H+ 3 I2 + 2 Cr3+ + 8 H2O
y entonces no se produce la oxidación del etanol. El ion cromato ácido pasa a Cr3+, formándose
una cantidad equivalente de I2. El I2 formado se valora con Na2S2O3:
I2 + 2 S2O32- 2 I- + S4O62-
De esta manera tenemos que:
n° equivalentes (S2O32- ) = n° equivalentes (I2 ) = n° equivalentes (HCrO4
- )
y de aquí es posible calcular la concentración de HCrO4- (en moles/litro).
Hay que señalar que, una vez establecida experimentalmente la Ley de velocidad de
una reacción química, se puede obtener mucha información sobre su mecanismo de reacción.
Aunque la finalidad de esta práctica no es establecer el mecanismo de reacción, resulta muyimportante conocer las aplicaciones de la metodología utilizada.
Un mecanismo de reacción consiste en la descripción detallada, paso a paso, de una
reacción química. No se puede proponer un mecanismo de reacción determinado si no se
dispone de datos cinéticos para ese proceso. De ahí que estos estudios sean particularmente
valiosos en la elección de un mecanismo para una reacción determinada de entre todos los
que se pueden proponer para la misma.
Un principio fundamental de la Cinética enuncia que si una reacción se realiza en
varios pasos, y uno de estos es mucho más lento que los otros, entonces la velocidad del paso
más lento es la que representa la velocidad de reacción total. El paso más lento, que es el que
determina la velocidad de la reacción, se llama paso determinante de velocidad.
Las reacciones en las que el paso determinante de velocidad consiste en la ruptura de
un enlace covalente de sólo una de las moléculas que intervienen, reciben el nombre de
reacciones unimoleculares. Si el paso determinante de velocidad exige la colisión de dos
partículas, las reacciones serán bimoleculares, puesto que ambas moléculas experimentan
simultáneamente un cambio en sus enlaces covalentes.
Procedimiento experimental
En disoluciones diluidas de dicromato potásico en medio ácido, éste se disocia de
acuerdo con la reacción:
Cr2O7
2-
+ H2O 2 HCrO4
-
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1) Tomar 200 mL de la disolución de HCrO4- y colocarlos en un Erlenmeyer de 250 mL, que se
utilizará como vasija de reacción.
2) Añadir 2 mL de etanol y poner en marcha el cronómetro cuando haya caído la mitad del
etanol.
3) Una vez bien mezcladas ambas disoluciones, tomar 10 mL de la mezcla reaccionante y
pasarlos a un Erlenmeyer. Al cabo de 8 minutos, añadirle 3 mL de la disolución de KI, con
lo cual se inhibirá la reacción de oxidación del etanol. Para pipetear usar una pera, no
pipetear con la boca.
4) Valorar con S2O32- el I2 formado. En un principio la disolución tiene un color rojizo debido a
la existencia de iodo y de ioduro simultáneamente en la disolución (se forma el complejo
I3-, según la reacción: I2 + I- I3
-. Desde la bureta se añade poco a poco la disolución de
tiosulfato hasta que desaparezca el color rojizo, y cuando la disolución quede amarilla
(debido al I2), se le añaden 2 gotas de la disolución de almidón. La disolución tomará un
color violeta fuerte, casi negro, debido a la formación de un complejo entre el I2 y el
almidón. Se sigue añadiendo tiosulfato desde la bureta, más lentamente, hasta que la
disolución vire de color violeta a un color verde pálido. Inmediatamente cerrar la bureta y
anotar el volumen que marca. A partir de este volumen gastado de tiosulfato 0,01 M y de
los 10 mL de disolución de HCrO4- valorados, es posible calcular la concentración de
HCrO4
-.
5) Este proceso se repite a intervalos de ocho minutos, ocho veces más.
6) Para determinar la concentración inicial de HCrO4- se llevará a cabo el mismo proceso,
pero tomando los 10 mL de disolución del matraz aforado, en lugar de del matraz de
reacción. (Se recomienda realizar este paso en primer lugar, ya que servirá como
entrenamiento para ver los cambios de color que ocurren durante la valoración).
Seguridad y residuos
Consultar la sección Normas de Seguridad.
• El ácido clorhídrico concentrado debe manipularse en vitrina del laboratorio con campana
extractora (hay que recordar que se trata de una disolución de un gas muy tóxico e
irritante). Además, se trata de un ácido fuerte con las consiguientes precauciones.
• La disolución que contiene Cr (VI) no puede tirarse directamente, ya que es altamente
tóxico. Se deposita en un recipiente donde se llevará a cabo la reducción de toda la
disolución a Cr (III) antes de tirarla.
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Cálculos
1) Cálculos de las disoluciones:
a) 1 L que sea 0,0037 M en K2Cr2O7 y 3,6 M en HCl ( 37% y densidad = 1,19 kg/L).
2)
Anotar en una tabla los tiempos de reacción y los volúmenes de tiosulfato gastados en
cada valoración. Calcular y añadir a la tabla los valores de [HCrO4-], In[HCrO4
-] y 1/[HCrO4-].
3) Calcular el valor de la concentración inicial de HCrO4- a partir de la valoración de la
disolución de partida (paso 6 del procedimiento experimental).
4) Representar frente al tiempo, [HCrO4-], In[HCrO4
-], y 1/[HCrO4-]. Determinar el orden de
reacción, la constante de velocidad y la concentración inicial.
5) Determinar el valor de la velocidad inicial (velocidad de reacción para la concentración
inicial).
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PRÁCTICA 4
SÍNTESIS DEL ÓXIDO DE ALUMINIO
Objetivos específicos
Síntesis de un óxido metálico. Oxidación alcalina de un metal y comportamiento
anfótero de un compuesto.
Material
Varilla de vidrio EmbudoVasos de precipitado Matraz Erlenmeyer
Papel de filtro Placa calefactora
Bureta de 50 mL Espátula
Soporte Nuez
Pinza
Productos
Hojas de aluminio: 1 g H2SO4
NaOH Agua destilada
Fenolftaleina
Disoluciones
NaOH 2,5 N 250 mL
H2SO4 4 N 250 mL
Introducción teórica
La alúmina natural, Al2O3, es el corindón. Presenta una elevada dureza y cuando
cristaliza es transparente. Puede contener pequeñas impurezas, coloreándose y convirtiéndose
en diferentes piedras preciosas: rubí, zafiro, amatista, etc. Los minerales de aluminio son,
entre otros, la bauxita Al2O3.2H2O, la hidrargilita Al(OH)3 y la criolita Na3AlF6.
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El aluminio se considera el metal del siglo XX, pues tiene numerosas aplicaciones
industriales, como en tintorerías, conservas, aeronáutica, etc.
El aluminio oxidado posee un comportamiento anfotérico (reacciona con ácidos y
bases) tal como se observa en el siguiente esquema de potencial redox frente al pH:
En medio alcalino fuerte (pH > 12,6) los procesos redox que tienen lugar son:
2 (Al + 4 OH- AlO2- + 2 H2O + 3 e-)
3 (2 H2O + 2 e- H2 + 2 OH-)
2 Al + 2 OH- + 2 H2O 2 AlO2- + 3H2
El Al (III) en medio fuertemente básico se transforma en la especie aniónica AlO 2- que
se denomina aluminato y es la forma estable del aluminio oxidado a pH > 12,6.
Sin embargo, en ácidos fuertes concentrados como el ácido nítrico, el aluminio es muy
resistente, pues se forma una delgada capa de óxido que protege al metal y evita su posterior
oxidación (Al Al3+ + 3e-).
Cuando se realiza la valoración de una base, como el hidróxido sódico, con un ácido,
como el sulfúrico, se le añade a la disolución a valorar, una especie química que nos indica
cuando se ha conseguido el punto de equivalencia. Estas sustancias se denominan indicadores
ácido/base. En este tipo de valoraciones el indicador más usado es la fenolftaleína, que tiene la
particularidad de dar un viraje desde incolora (pH = 8) hasta color púrpura (pH = 9,8). Sin
embargo, hay que tener en cuenta que cuando el medio es muy alcalino, la fenolftaleína se
descompone a la denominada forma carbinol que es incolora.
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Experimental procedure
Add 25 mL of the 2.5 N NaOH dissolution in an Erlenmeyer flask and add a few
drops of phenolphthalein. Add the 4 N sulfuric acid dissolution from a burette until
phenolphthalein endpoint. By this manner the quantity of 4 N sulfuric acid that
neutralizes the 25 mL of 2.5 N NaOH is determined (actually, it is not correct to refer to
this as a “titration”, due to the high concentration of reagents).
Put 1 g of aluminum sheets in an Erlenmeyer flask. Eventually, add hot distilled
water and 25 mL of 2.5 N NaOH dissolution previously prepared. An effervescence will
be observed as the aluminum oxidizes and passes into the dissolution. Heat slightly in
order to achieve the complete oxidation of the aluminum.
Next, filter by gravity in order to remove the impurities that the aluminum
contains, collect the dissolution in a 400 mL beaker and add distilled water up to fill a
volume of approximately 200 mL. Heat up again, and add a volume of dissolution of
sulfuric acid 4 N, identical to that one consumed in the titration of the 25 mL of NaOH
dissolution.
Finally filter and rinse with hot distilled water until accomplishment of the
complete removal of the sulfate ions (this can be checked by adding a few drops of
barium chloride to a portion of the rinsing water collected in a test tube).
Safety
Consult section Safety Rules.
• The concentrated sulfuric acid has a strongly dehydrating character and cause severe
burnings.
• Caustic soda (NaOH) is harmful (it must not be touched with the hands since it is a caustic
product).
Calculations
• Calculations of dissolutions 2.5 and 4 N of NaOH and H2SO4, respectively.
•
Calculate the reaction yield.
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Questions
1) Explain the chemical reactions that take place, by writing them down.
2) Theoretically it is possible to calculate the mL of sulfuric acid that must be added
during the titration until the endpoint is reached (equivalent point). Please,
explain how.
Give an explanation for rinsing with hot distilled water the aluminum oxide
obtained, until negative sulfate reaction observation. Write down the reaction of
sulfate identification.
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PRÁCTICA 5
EXTRACCIÓN DE LA CAFEÍNA DE LAS HOJAS DEL TÉ
Objetivos específicos
Aprender las técnicas básicas de laboratorio de operaciones de separación como la
Extracción y la Filtración, para aislar un producto natural.
Material
Probeta de 100mL Matraz Erlenmeyer de 100 mL2 Vasos de precipitado de 500 mL Embudo cónico
Embudo de decantación de 100 mL Pipetas Pasteur
Vaso de precipitado de 50 mL Placa calefactora
Embudo Buchner Kitasato
Soporte Nuez y aro
Productos
Té Acetato de plomo
Diclorometano
Disoluciones
Acetato de plomo al 10% en peso 50 mL
Introducción teórica
En esta práctica aislaremos la cafeína de las hojas de té, la cual puede llegar a
constituir el 5% en peso de éstas. El componente mayoritario de las hojas de té es la celulosa.
Ésta, contrariamente a la cafeína, es insoluble en agua, por lo que no interferirá en nuestro
trabajo. En el té existen otras sustancias solubles en agua, como los taninos, que deben ser
eliminados como paso previo a la extracción de la cafeína. El color de una infusión de té se
debe a la presencia de pigmentos de tipo flavona y de clorofila junto a sus productos deoxidación.
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Estructuralmente, la cafeína es un alcaloide, producto natural que contiene nitrógeno
y que presenta propiedades básicas. Dentro de los alcaloides, pertenece a una familia de
productos naturales, las xantinas, y su fórmula es:
Cafeína
La cafeína actúa a nivel del sistema nervioso central y los músculos esqueléticos,
despejando la mente y disminuyendo la sensación de sueño.
Procedimiento experimental
Hervir 5 g de hojas de té en 250 mL de agua durante unos 30 minutos y realizar en
caliente una filtración rápida utilizando como medio filtrante papel de filtro.
Al filtrado resultante, en caliente, añadir gota a gota y mientras aumente el
precipitado, la disolución de acetato de plomo previamente preparada. Filtrar de nuevo, pero
esta vez utilizando el embudo de Buchner y el kitasato (de nuevo utilizando papel de filtro
como medio filtrante), y a continuación evaporar el filtrado obtenido hasta reducir su volumen
a unos 50 mL, calentándolo en una placa calefactora (no olvidar poner porcelana porosa).
Volver a filtrar si fuera necesario y dejar enfriar.
Finalmente realizar dos extracciones (bajo la campana extractora) de esta disolución
con 25 mL de diclorometano cada vez (el diclorometano es el disolvente utilizado para realizar
la extracción). Aquí finaliza la realización práctica.
Importante: el embudo de decantación debe estar bien cerrado para evitar pérdidas
durante la agitación. ¡Cuidado con el desprendimiento gaseoso! Abrir la llave del
embudo de vez en cuando. Al separar la fase orgánica de la acuosa el embudo debe estar
destapado.
Nota: Si quisiéramos llegar hasta el final y obtener la cafeína en estado sólido habría
que hacer lo siguiente:
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Se destilaría la disolución resultante, en el sistema instalado al efecto, para eliminar el
disolvente. El residuo se disolvería en la mínima cantidad posible de acetona, se añadiría
sulfato sódico anhidro y se filtraría.
Importante: se adicionaría sulfato de sodio anhidro, agitando la disolución, hastaobservar que una porción del mismo quedase en suspensión.
Se pasaría a un vaso de precipitado y se dejaría enfriar para recristalizar usando como
disolvente acetato de etilo. Una vez cristalizada la cafeína, filtrar al vacío y dejar secar. Pesar la
cafeína obtenida, dando el porcentaje en peso de ésta con respecto a las hojas de té. La
cafeína es un sólido blanco, de punto de fusión 233-235 °C.
Seguridad
Consultar la sección Normas de Seguridad.
• Las extracciones en un embudo de decantación se deben realizar con mucho cuidado.
Normalmente se produce un aumento de presión, debido a los gases desprendidos, que
puede provocar una apertura explosiva. Para evitarlo, se recomienda empezar con una
agitación suave, controlando siempre la evolución del sistema.
• El diclorometano es irritante, tóxico y nocivo, y hay que evitar su contacto con la piel.
Cuestiones
1) ¿Qué componentes mayoritarios posee el té aparte de la cafeína?
2) ¿Para qué hervimos las hojas de té? ¿Qué operación de separación se produce
mientras hierven en agua las hojas de té?
3)
¿Es importante realizar la filtración en caliente?
4) Del primer proceso de filtración separamos la parte sólida de la mezcla y obtenemos
un líquido. ¿Para qué añadimos acetato de plomo?
5) ¿Para qué realizamos el proceso de extracción con diclorometano?
6) Realizar un diagrama de flujo mediante el cual se represente la secuencia de
operaciones de separación que se realizan en la práctica para obtener finalmente el