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Page 1: Über die Beziehung zwischen Fluor-Resonanzspektren und Struktur perhalogenierter Propane

Bericht: Analyse organischer Stoffe: 2. Qualitative und quantitative Analyse 433

has been carried out by means of the Pulfrich photometer with a special device using filter CL1 (mercury vapour lamp 1KQE-40 as a source of excitation). Results are read from a calibration curve prepared from a standard solution. This curve is linear up to 50 rag.

I n order to ver i fy the re l i ab i l i ty of the m e t h o d described, de t e rmina t ions were car r ied ou t in para l le t b y the po la rographic and g rav imet r i c me- thods [3]. l~csults are shown in the Table . No interference has been found in the de t e rmina t ions of such compounds as o r thohydroxybenzo ic and s tear ic acids, s t a rch and glucose. Yet , on the o ther h a n d the de te rmina- t ion is no t possible in presence of all d ica rboxyl ic acids ( tar tar ic , mal ic ba rb i tu r i c acids).

References [1] A~E~CD, 5., H. C~O~SE u. G. FLOEOEL: Arch. Exp. Veterin~rmed. 15, 966 (1961). - - [2] BAu]~n, K. H.: Analiza zwiazkSw organicznych, Warszawa 1957. - - [3] G~EaO~OWICZ, Z., 1~. BA~ANOWSKI, J. CIBA u. P. G6~KA: Z. Anal. Chem. 217, 18 (1966). - - [4] Sz]~rAY~r F.M., n. A. J. BIERDICZKOW: Zavodsk. Lab. 12, 1449 (1965). - - [5] T~:o~]~s, G. A., and E. LEI~cI~cO]~R: Talanta 5, 260 (1960); cf. Z. Anal. Chem. 188, 214 (1961).

Dozent Dr. Z. GnEGonowIcz Gliwice, Konarsl~ego 13 (Poland)

Bericht iiber die Fortschritte der analytischen Chemic Ill. Analyse organischer Stolfe

2. Q u a l i t a t i v e u n d q u a n t i t a t i v e A n a l y s e

t~ber die Beziehnng zwisehen Fluor-Resonanzspektren und Struktur perhalo. genierter Propane berichtet t t . F. WnZT~ [1]. Es werden Chemical-Shift-Werte (vorwiegend in ][0% iger CCl~-LSsung) und Kopplungskonstanten ermittelt.-- Experimentelles. Die Spektren werden bei 56,4 Me. mit einem hoch auflSsenden Varian ~odel 4300-B Spektrometer aufgenommen. Die Proben werden als 10% ige (Vol-~ LSsungen in CCla oder als reine LSsmlgen untersucht, in jedem Fall unter Zusatz einer geringen Menge yon Fluor-triehlormethan als Fluorstandard. Versuehs- daten sind aufgeffihrt. [1] Anal. Chem. 88, 625--626 (1966). t~es. Devel. Dept. Chem. Div., Union Carbide Corp., South Charleston, W. Va. (USA). I. BAVE~

Die gas-ehromatographisehe Analyse yon Tri-n-butyl-phosphat in Proben, die Wasser und andre Vertmreinigungen enthalten, haben A. A2EL]3LAT und A. HO~IK [1] durehgeffihrt. Sie benutzten einen F & M-Gaschromatographen, Modell 810, mit W~rmeleitf/ihigkeitsdetektor, 1 mV-Honeywell-Poecorder und Disc-Integrator. Mit einer 2 m-Kolonne ( ~ 0,6 era), die mit 200/0 Apiezon L auf Diaport-S (60--80 mesh) geffillt war, erzie]ten Verff. bei Temperaturprogrammierung yon 115~ (1 min) bis

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