Über die beziehung zwischen fluor-resonanzspektren und struktur perhalogenierter propane

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Bericht: Analyse organischer Stoffe: 2. Qualitative und quantitative Analyse 433 has been carried out by means of the Pulfrich photometer with a special device using filter CL1 (mercury vapour lamp 1KQE-40 as a source of excitation). Results are read from a calibration curve prepared from a standard solution. This curve is linear up to 50 rag. In order to verify the reliability of the method described, determinations were carried out in parallet by the polarographic and gravimetric me- thods [3]. l~csults are shown in the Table. No interference has been found in the determinations of such compounds as orthohydroxybenzoic and stearic acids, starch and glucose. Yet, on the other hand the determina- tion is not possible in presence of all dicarboxylic acids (tartaric, malic barbituric acids). References [1] A~E~CD, 5., H. C~O~SE u. G. FLOEOEL: Arch. Exp. Veterin~rmed. 15, 966 (1961). -- [2] BAu]~n, K. H.: Analiza zwiazkSw organicznych, Warszawa 1957. -- [3] G~EaO~OWICZ, Z., 1~. BA~ANOWSKI, J. CIBAu. P. G6~KA: Z. Anal. Chem. 217, 18 (1966). -- [4] Sz]~rAY~r F.M., n. A. J. BIERDICZKOW: Zavodsk. Lab. 12, 1449 (1965). -- [5] T~:o~]~s, G. A., and E. LEI~cI~cO]~R: Talanta 5, 260 (1960); cf. Z. Anal. Chem. 188, 214 (1961). Dozent Dr. Z. GnEGonowIcz Gliwice, Konarsl~ego 13 (Poland) Bericht iiber die Fortschritte der analytischen Chemic Ill. Analyse organischer Stolfe 2. Qualitative und quantitative Analyse t~ber die Beziehnng zwisehen Fluor-Resonanzspektren und Struktur perhalo. genierter Propane berichtet tt. F. WnZT~ [1]. Es werden Chemical-Shift-Werte (vorwiegend in ][0% iger CCl~-LSsung) und Kopplungskonstanten ermittelt.-- Experimentelles. Die Spektren werden bei 56,4 Me. mit einem hoch auflSsenden Varian ~odel 4300-B Spektrometer aufgenommen. Die Proben werden als 10% ige (Vol-~ LSsungen in CCla oder als reine LSsmlgen untersucht, in jedem Fall unter Zusatz einer geringen Menge yon Fluor-triehlormethan als Fluorstandard. Versuehs- daten sind aufgeffihrt. [1] Anal. Chem. 88, 625--626 (1966). t~es. Devel. Dept. Chem. Div., Union Carbide Corp., South Charleston, W. Va. (USA). I. BAVE~ Die gas-ehromatographisehe Analyse yon Tri-n-butyl-phosphat in Proben, die Wasser und andre Vertmreinigungen enthalten, haben A. A2EL]3LAT und A. HO~IK [1] durehgeffihrt. Sie benutzten einen F & M-Gaschromatographen, Modell 810, mit W~rmeleitf/ihigkeitsdetektor, 1 mV-Honeywell-Poecorder und Disc-Integrator. Mit einer 2 m-Kolonne ( ~ 0,6 era), die mit 200/0 Apiezon L auf Diaport-S (60--80 mesh) geffillt war, erzie]ten Verff. bei Temperaturprogrammierung yon 115~ (1 min) bis 28 z. Anal. Chem.,Bd. 230

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Page 1: Über die Beziehung zwischen Fluor-Resonanzspektren und Struktur perhalogenierter Propane

Bericht: Analyse organischer Stoffe: 2. Qualitative und quantitative Analyse 433

has been carried out by means of the Pulfrich photometer with a special device using filter CL1 (mercury vapour lamp 1KQE-40 as a source of excitation). Results are read from a calibration curve prepared from a standard solution. This curve is linear up to 50 rag.

I n order to ver i fy the re l i ab i l i ty of the m e t h o d described, de t e rmina t ions were car r ied ou t in para l le t b y the po la rographic and g rav imet r i c me- thods [3]. l~csults are shown in the Table . No interference has been found in the de t e rmina t ions of such compounds as o r thohydroxybenzo ic and s tear ic acids, s t a rch and glucose. Yet , on the o ther h a n d the de te rmina- t ion is no t possible in presence of all d ica rboxyl ic acids ( tar tar ic , mal ic ba rb i tu r i c acids).

References [1] A~E~CD, 5., H. C~O~SE u. G. FLOEOEL: Arch. Exp. Veterin~rmed. 15, 966 (1961). - - [2] BAu]~n, K. H.: Analiza zwiazkSw organicznych, Warszawa 1957. - - [3] G~EaO~OWICZ, Z., 1~. BA~ANOWSKI, J. CIBA u. P. G6~KA: Z. Anal. Chem. 217, 18 (1966). - - [4] Sz]~rAY~r F.M., n. A. J. BIERDICZKOW: Zavodsk. Lab. 12, 1449 (1965). - - [5] T~:o~]~s, G. A., and E. LEI~cI~cO]~R: Talanta 5, 260 (1960); cf. Z. Anal. Chem. 188, 214 (1961).

Dozent Dr. Z. GnEGonowIcz Gliwice, Konarsl~ego 13 (Poland)

Bericht iiber die Fortschritte der analytischen Chemic Ill. Analyse organischer Stolfe

2. Q u a l i t a t i v e u n d q u a n t i t a t i v e A n a l y s e

t~ber die Beziehnng zwisehen Fluor-Resonanzspektren und Struktur perhalo. genierter Propane berichtet t t . F. WnZT~ [1]. Es werden Chemical-Shift-Werte (vorwiegend in ][0% iger CCl~-LSsung) und Kopplungskonstanten ermittelt.-- Experimentelles. Die Spektren werden bei 56,4 Me. mit einem hoch auflSsenden Varian ~odel 4300-B Spektrometer aufgenommen. Die Proben werden als 10% ige (Vol-~ LSsungen in CCla oder als reine LSsmlgen untersucht, in jedem Fall unter Zusatz einer geringen Menge yon Fluor-triehlormethan als Fluorstandard. Versuehs- daten sind aufgeffihrt. [1] Anal. Chem. 88, 625--626 (1966). t~es. Devel. Dept. Chem. Div., Union Carbide Corp., South Charleston, W. Va. (USA). I. BAVE~

Die gas-ehromatographisehe Analyse yon Tri-n-butyl-phosphat in Proben, die Wasser und andre Vertmreinigungen enthalten, haben A. A2EL]3LAT und A. HO~IK [1] durehgeffihrt. Sie benutzten einen F & M-Gaschromatographen, Modell 810, mit W~rmeleitf/ihigkeitsdetektor, 1 mV-Honeywell-Poecorder und Disc-Integrator. Mit einer 2 m-Kolonne ( ~ 0,6 era), die mit 200/0 Apiezon L auf Diaport-S (60--80 mesh) geffillt war, erzie]ten Verff. bei Temperaturprogrammierung yon 115~ (1 min) bis

28 z. Anal. Chem., Bd. 230