BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Karakterisasi material merupakan suatu hal yang penting

dalam dunia maerial. untuk mengetahui secara kulitatif maupun

kuantitatif keadaaan dari suatu material perlu dilakukan

karakterisasi. Metode FTIR merupakan salah satu bentuk

karakterisasi material yang melibatkan sinar Inframerah dimana

prisma atau kisi digunakan untuk mendispersikan sinar

inframerah melalui metode fourier transform. Mahasiswa perlu

paham akan metode tersebut mulai dari prinsip kerja hingga

metodolgi pengujian.

Dalam suatu bahan polimer sangatlah perlu untuk diketahui

ikatan-ikatan apa saja yang terkandung di dalamnya agar

karakteristik dan kualitas dari polimer tersebut dapat

diketahui. Senyawa kimia tertentu (hasil sintesa atau alami)

mempunyai kemampuan menyerap radiasi elektromagnetik dalam

daerah spectrum inframerah. Absorpsi radiasi IR pada material

tertentu berkaitan dengan fenomena bergetarnya molekul atau

atom. Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk

mengidentifikasi suatu senyawa yang belum diketahui, karena

spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut.

Dalam pengujiannya metode FTIR memerlukan sampel yang

ukurannya relatif kecil serta mudah dipreparasi.

Dengan adanya hal-hal tersebut di atas, maka dilakukanlah

pengujian terhadap polimer menggunakan metode FTIR.

I.2 Tujuan

Tujuna praktikum FTIR adalah :

1. Memahami prinsip dasar spektrometri inframerah pada FTIR

2. Menentukan ikatan kimia yang ada di dalam sampel uji

FTIR dan menentukan nama sampel

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 FTIR (Fourier Transform InfraRed)

Pada dasarnya Spektrofotometer Fourier Transform Infra

Red (FTIR) adalah sama dengan Spektrofotometer Infra Red

dispersi, yang membedakannya adalah pengembangan pada sistim

optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh.

Dasar pemikiran dari Spektrofotometer Fourier Transform Infra

Red adalah dari persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean

Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika

dari Perancis.

Pada proses instrumen analisis sampelnya meliputi:

1. The source: energi IR yang dipancarkan dari sebuah benda

hitam menyala. Balok ini melewati melalui logam yang

mengontrol jumlah energi yang diberikan kepada sampel.

2. Interoferometer : sinar memasuki interferometer „spectra

encoding‟ mengambil tempat, kemudian sinyal yang dihasilkan

keluar dari interferogram.

3. Sampel : sinar memasuki kompartemen sampel dimana

diteruskan melalui cermin dari permukaan sampel yang

tergantung pada jenis analisis.

4. Detector : sinar akhirnya lolos ke detector untuk

pengukuran akhir. Detector ini digunakan khusus dirancang

untuk mengukur sinar interfrogram khusus. Detektor yang

digunakan dalam Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red

adalah Tetra Glycerine Sulphate (disingkat TGS) atau Mercury

Cadmium Telluride (disingkat MCT). Detektor MCT lebih banyak

digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan

detektor TGS, yaitu memberikan respon yang lebih baik pada

frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak

dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi

vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah.

5. Computer : sinyal diukur secara digital dan dikirim

kekomputer untuk diolah oleh Fourier Transformation berada.

Spektrum disajikan untuk interpretasi lebih lanjut.

Skema cara kerja FTIR

II.2 Radiasi Inframerah

Radiasi gelombang elektromagnetik adalah energi

yang dipancarkan menembus ruang dalam bentuk gelombang-

gelombang atau paket-paket energi. Tiap tipe radiasi gelombang

elektromagnetik (mulai dari radiasi gelombang radio hingga

radiasi gamma) dicirikan oleh panjang gelombang (λ) atau

frekuensi (υ) dari gelombang tersebut. Radiasi Elektromagnetik

mempunyai panjang gelombang, frekuensi, kecepatan, dan

amplitudo. Panjang gelombang (dengan simbol ) adalah jarak

antara dua puncak atau dua lembah dari suatu gelombang seperti

terlihat pada Gambar 1 di bawah ini.

Ketika suatu radiasi gelombang elektromagnetik mengenai suatu

materi, akan terjadi suatu interaksi yang berupa penyerapan

energi (absorbsi) oleh atom-atom atau molekul-molekul dari

materi tersebut. Spektroskopi inframerah merupakan suatu

metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi

elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75

– 1.000 μm atau pada bilangan gelombang 13.000 – 10 cm-1.

Metode spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang

meliputi teknik serapan (absorption), teknik emisi (emission),

teknik fluoresensi (fluorescence). Komponen medan listrik yang

banyak berperan dalam spektroskopi umumnya hanya komponen

medan listrik seperti dalam fenomena transmisi, pemantulan,

pembiasan, dan penyerapan. Penyerapan gelombang

elektromagnetik dapat menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat-

tingkat energi dalam molekul. Dapat berupa eksitasi

elektronik, vibrasi, atau rotasi. Penemuan infra merah

ditemukan pertama kali oleh William Herschel pada tahun 1800.

Penelitian selanjutnya diteruskan oleh Young, Beer, Lambert

dan Julius melakukan berbagai penelitian dengan menggunakan

spektroskopi inframerah. Pada tahun 1892 Julius menemukan dan

membuktikan adanya hubungan antara struktur molekul dengan

inframerah dengan ditemukannya gugus metil dalam suatu molekul

akan memberikan serapan karakteristik yang tidak dipengaruhi

oleh susunan molekulnya.

Rumus yang digunakan untuk menghitung besarnya energi yang

diserap oleh ikatan pada gugus fungsi adalah:

E = h.ν = h.C /λ = h.C / v

Keterangan :

E = energi yang diserap

h = tetapan Planck = 6,626 x 10-34 Joule.det

v = frekuensi

C = kecepatan cahaya = 2,998 x 108 m/det

λ = panjang gelombang

ν = bilangan gelombang

Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang (Tabel 1),

sinar inframerah dibagi atas tiga daerah yaitu:

1. Daerah infra merah dekat

2. Daerah infra merah pertengahan

3. Daerah infra merah jauh

Tabel 1. daerah spektrum infra merah

Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut

di atas, daerah panjang gelombang yang sering digunakan pada

alat spektroskopi inframerah adalah pada daerah inframerah

pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 μm atau

pada bilangan gelombang 4.000 – 200 cm-1 . Daerah tersebut

adalah cocok untuk perubahan energi vibrasi dalam molekul.

Daerah inframerah yang jauh (400-10cm-1, berguna untuk molekul

yang mengandung atom berat, seperti senyawa anorganik tetapi

lebih memerlukan teknik khusus percobaan.Senyawa kimia

tertentu (hasil sintesa atau alami) mempunyai kemampuan

menyerap radiasi elektromagnetik dalam daerah spectrum

inframerah. Absorpsi radiasi IR pada material tertentu

berkaitan dengan fenomena bergetarnya molekul atau atom.

Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk

mengidentifikasi suatu senyawa yang belum diketahui, karena

spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut.

II.3 Polipropilena

Polipropilena atau polipropena (PP) adalah sebuah polimer

termo-plastik yang dibuat oleh industri kimia dan digunakan

dalam berbagai aplikasi, diantaranya pengemasan, tekstil

(contohnya tali, pakaian dalam termal, dan karpet), alat

tulis, berbagai tipe wadah terpakaikan ulang serta bagian

plastik, perlengkapan labolatorium, pengeras suara, komponen

otomotif, dan uang kertas polimer. Polimer adisi yang terbuat

dari propilena monomer, permukaannya tidak rata serta memiliki

sifat resistan yang tidak biasa terhadap kebanyakan pelarut

kimia, basa dan asam.

Kebanyakan polipropilena komersial merupakan isotaktik

dan memiliki kristalinitas tingkat menengah di antara

polietilena berdensitas rendah dengan polietilena berdensitas

tinggi; modulus Youngnya juga menengah. Melalui penggabungan

partikel karet, PP bisa dibuat menjadi liat serta fleksibel,

bahkan di suhu yang rendah. Hal ini membolehkan polipropilena

digunakan sebagai pengganti berbagai plastik teknik, seperti

ABS. Polipropilena memiliki permukaan yang tak rata,

seringkali lebih kaku daripada beberapa plastik yang lain,

lumayan ekonomis, dan bisa dibuat translusen (bening) saat tak

berwarna tapi tidak setransparan polistirena, akrilik maupun

plastik tertentu lainnya. Bisa bula dibuat buram dan/atau

berwarna-warni melalui penggunaan pigmen, Polipropilena

memiliki resistensi yang sangat bagus terhadap kelelahan

(bahan).Polipropilena memiliki titik lebur ~160 °C (320 °F),

sebagaimana yang ditentukan Differential Scanning Calorimetry

(DSC).

MFR (Melt Flow Rate) maupun MFI (Melt Flow Index)

merupakan suatu indikasi berat molekulnya PP serta menentukan

seberapa mudahnya bahan mentah yang meleleh akan mengalir saat

pengolahan berlangsung. MFR PP yang lebih tinggi akan mengisi

cetakan plastik dengan lebih mudah selama berlangsungnya

proses produksi pencetakan suntik maupun tiup. Tapi ketika

arus leleh (melt flow) meningkat, maka beberapa sifat fisik,

seperti kuat dampak, akan menurun. Ada tiga tipe umumnya PP:

homopolimer, random copolymer dan impact copolymer atau

kopolimer blok. Comonomer yang digunakan adalah etena. Karet

etena-propilena yang ditambahkan ke homopolimer PP

meningkatkan kuat dampak suhu rendahnya. Monomer etena

berpolimer acak yang ditambahkan ke homopolimer PP menurunkan

kristalinitas polimer dan membuat polimer lebih tembus

pandang.

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

Start

menyiapkan sampel ukuran

Menyalakan mesin FTIR

Meletakkan sampelpada holder

Mengamati grafik FTIRyang muncul di layar

Mencetak hasil FTIR

End

BAB IV

ANALISIS DATA

Material : Aqua Gelas

Hasil FTIR

Grafik di atas merupakan grafik yang didapat setelah

melakukan pengujian FTIR terhadap sampel gelas Aqua berukuran

4x1 cm. dapat dibaca bahwa pada grafik ada gambar yang diplot

dalam koordinat cartesian dengan sumbu x menunjukkan wave

length dan sumbu ya berupa transmitance. gambar tersebut yang

selanjutnya akan digunakan untuk menganalisis hasil uji. Data-

data pendukung yang ada dibawahnya merupakan data pendukung

dari komputer yang muncul saat uji FTIR telah dilakukan dan

berisi tentang hasil yang didapat setelah pengamatan pada

sampel uji. Berikut akan dibahas lebih rinci lagi.

Berikut adalah analisis terhadap hasil uji FTIRdengan materialAqua gelas :

Dari grafik hasil uji FTIR di atas, dapat dianalisis ikatan-

ikatan kimia yang terkandung dalam material aqua gelas. Dengan

melihat tabel standar FTIR yang berisi interval panjang

gelombang dan jenis ikatan kimianya.

Berikut adalah tabel FTIR standar yang digunakan untuk

mencocokkan hasil uji :

CHARACTERISTIC INFRARED ABSORPTION FREQUENCIES

Bond Compound Type Frequency range, cm-1

C-H

Alkanes

2960-2850(s) stretch

1470-1350(v) scissoring and bending

CH3 Umbrella Deformation1380(m-w) - Doublet - isopropyl, t-butyl

C-H Alkenes3080-3020(m) stretch

1000-675(s) bend

C-H

Aromatic Rings 3100-3000(m) stretch

Phenyl Ring Substitution Bands 870-675(s) bend

Phenyl Ring Substitution Overtones

2000-1600(w) - fingerprint region

C-H Alkynes3333-3267(s) stretch

700-610(b) bend

C=C Alkenes 1680-1640(m,w)) stretch

CC Alkynes 2260-2100(w,sh) stretch

C=C Aromatic Rings 1600, 1500(w) stretch

C-O Alcohols, Ethers, Carboxylic acids, Esters 1260-1000(s) stretch

C=O Aldehyde s , Ketones, Carboxylic acids, Esters 1760-1670(s) stretch

O-H Monomeric -- Alcohols, Phenols 3640-3160(s,br) stretch

Hydrogen-bonded -- Alcohols, Phenols 3600-3200(b) stretch

Carboxylic acids 3000-2500(b) stretch

N-H Amines 3500-3300(m) stretch

1650-1580 (m) bend

C-N Amines 1340-1020(m) stretch

CN Nitriles 2260-2220(v) stretch

NO2 Nitro Compounds

1660-1500(s) asymmetrical stretch

1390-1260(s) symmetrical stretch

Dengan mencocokkan wavelength yang muncul pada hasil uji FTIR

dengan tabel spektra IR, maka didapatkanlah hasil sebagai

berikut yang tertera dalam tabel di bawah ini.

Hasil Analisis Data :

BOND TYPE WAVE NUMBER (/cm)C-H stretch 2948,97C-H stretch 2865,84C-H Overlap 2837,41Si-H silane 2360,43CH3 twist 1452,02CH3 wag 1375,05

SO2 assymetrical stretch 1358,50SO2 assymetrical stretch 1303,63

C-O-C assymetrical stretch 1255,06C-N stretch 1166,49C-N amine 1102,18C-H alkana 997,15C-H alkana 972,07C-H alkana 898,91

Aromatic C-H bending 840,12Aromatic C-H bending 808,62

Dengan melihat tabel standar FTIR, didapatkan hasil

seperti yang tertera di tabel di atas. Dari hasil tersebut ada

lima peak yang menonjol dibanding peak yang lain. Kelima peak

yang dimaksud adalah peak dengan wave number 2948,97/cm ,

2865,84/cm, 2837,41/cm, 1452,02/cm, dan 1375,05/cm dan untuk

wave number tersebut teridentifikasi sebagai ikatan C-H

stretch, C-H stretch, C-H overlap, CH3 twist, dan CH3 wag.

Sterch, twist, overlap, dan wag merupakan keterangan

jenis vibrasi yang ada pada ikatan tersebut. Jenis-jenis

vibrasi adalah sebagai berikut :

1. Vibrasi regangan (stretching)

Pada vibrasi ini atom bergerak terus sepanjang ikatan

yang menghubungkannya sehingga akan terjadi perubahan jarak

antara keduanya, walaupun sudut ikatan tidak berubah.Terdapat

dua macam vibrasi regangan, yaitu:

a. Regangan simetri

b. Regangan asimetri

2. Vibrasi bending

Vibrasi bending adalah pergerakan atom yang menyebabkan

perubahan sudut ikatan antara dua ikatan atau pergerakan dari

sekolompok atom terhadap atom lainnya. Vibrasi bengkokan ini

terbagi menjadi empat jenis, yaitu:

a. Vibrasi rocking, bergerak mengayun asimetri tetapi masih

dalam bidang datar

b. Vibrasi scissorin, dimana atom-atom yang terikat pada

atom pusat bergerak saling mendekat dan menjauh satu sama

lain sehingga sudutnya berubah-ubah.

c. Vibrasi wagging, atom-atom bergerak keluar molekul,

bolak-balik.

d. Vibrasi twisting, atom-atom yang terikat pada molekul

yang diam berotasi disekitar ikatannya.

Dari hasil FTIR juga didapatkan hasil gambar seperti dibawah ini

Gambar di atas menujukkan kecocokan hasil. Data menunjukkan :

90,25 % menyatakan polimer adalah Polipropilena isotactic

88,42% menyatakan polimer adalah polipropilena

80,88 % menyatakan polimer adalah polipropilena

79,04% polipropilena syndiotactic

Tacticity merupakan sususan ikatan kimia dari polipropilene. Berikut adalah struktur Polipropilena yang ataktic, sindiotaktik, dan isotaktik.

Dengan membandingkan dengan analisis yang menggunakan

tabel dan hasil yang otomatis tertera maka didapatkanalah

kesimpulan bahwa material uji merupakan polipropilene yang

tersususun dari monomer propilena yang pada dasarnya adalah

ikatanC-H.

Berikut struktur kimia propilena dan polipropilena

Peak-peak yang tidak menonjol yang teridentifikasi sebagai

ikatan Si-H ; SO2 diduga adalah material tambahan yang

ditambahkan pada polipropilena untuk menambah nilai

komersilnya dan bbisa jadi digunakan sebagai filler atau

pewarna

Pada umunmnya SO2 digunakan untuk : fungisida (anti jamur),

fumigant (anti serangga), pengawet makanan (jumlah sangat

kecil)

propylene

Polypropylene

BAB V

KESIMPULAN

Dari hasil praktikum dapat dismpulkan bahwa :

1. FTIR pada prinsipnya merupakan gelombang inframerah yang

bekerja menggunakan prinsip Fourier Transform

2. Ikatan kimia yang terkandung dalam material uji secara

garis besar adalah ikatan C-H yang kemudian membentuk

polimer yang bernama Propilena. Dan Material uji yang

diguanakan adalah polipropilena dengan monomer propilena.