laporan oksidimetri

Praktikum Dasar-Dasar Kimia AnalitikTahun 2014, Tanggal 6 November, Modul 5

Oksidimetri / Permanganometri

Thayban (441413061)

Jurusan Kimia

Fakultas Metematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Negeri Gorontalo

2014

E-mail: [email protected]

1


2


A. Tujuan

Menentukan kadar Fe2+ dalam gram Fero Sulfat

dengan menggunakan larutan pengoksidasi KMnO4

B. Dasar Teori

Salah satu jenis reaksi kimia yang digunakan

analisis volumetri adalah reaksi oksidasi reduksi, yang

di kenal dengan istilah oksidimetri.jenis reaksi ini

melibatkan adanya transfer elektron antara oksidator dan

reduktor. Ada dua cara perhitungan reaksi oksidasi

reduksi ;

1. Berdasarkan atas mol pada persamaan stoikiometri.

2. Berdasarkan cacah elektron yang terlibat dalam

senyawa oksidator yang dikenal dengan berat

ekivalen.

Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan

kimia dimana terjadi kenaikan biloks, sedangkan reduksi

digunakan untuk setiap penurunan biloks. Oksidator

adalah senyawa dimana atom yang terkandung mengalami

penurunan biloks. Sebaliknya pada reduktor, atom yang

terkandung mengalami kenaikan biloks.1

DAY, R.A., Jr; Underwood, A.L. (1986). Dalam

banyak prosedur analitik, analit ada dalam lebih dari

satu keadaan oksidasi dan harus dirubah menjadi keadaan

oksidasi tunggal sebelum dilakukan titrasi. Pereaksi

redoks yang digunakan harus mampu untuk mengubah analit

1 Khoper. konsep dasar kimia analitik. (Jakarta:UI-press, 1984)

3


secara lengkap dan cepat kedalam oksidasi yang

diinginkan.

Astin lukum, (2009 : 108) Indikator yang digunakan

dalam titrasi oksidasi reduksi ini biasanya berupa zat

organik yang dapat dioksidasi atau di reduksi bolak-

balik dan berubah warnanya pada perubahan tingkat

oksidasinya. Pada dasarnya indikator ini harus

teroksidasi atau tereduksi pada titik ekivalensi

titrasinya. Jika kita mentitrasi suatu larutan

reduktor, indikatornya harus reduktor, tapi yang lebih

lemah. Jadi lebih sukar dioksidasi dari pada zat yang

dititrasi. Indikatornya baru teroksidasi (berubah

warna) jika cuplikannya sudah atau hampir semua

teroksidasi.

Indikator yang digunakan untuk menandai titik

akhir titrasi oksidasi reduksi, yaitu : Auto

indikator, indikator sendiri yaitu indikator yang

berasal dari pereaksinnya sendiri. Contoh: KMnO4;

Indikator spesifik, contoh indikator kanji untuk

iodium; Indikator redoks, contoh indikator yang dapat

berbeda warna pada keadaan terduksi dan teroksidasinya.

Contoh asam difenil amin dan feroin.

Secara sederhana pasangan redoks dari indikator redoks

dilambangkan sebagai berikut :

In+ + e In

4


Warna A warna B

Jika [In]/[In+] ¿ 10, maka warna B yang tampak

Jika [In]/[In+] ¿ 0,1, maka warna A yang tampak

Jadi daerah perubahan warna ( ΔE indikator) = 2 x 0,059

= 0,12 V

Syarat pemilihan indikator bagi suatu titrasi

redoks adalah harus berubah warna pada atau di dekat

harga potensial sel titik ekivalensi. Beberapa contoh

titrasi redoks adalah permanganometri, dikromatometri,

bromatometri, iodometri, dan iodimetri.

Titrasi redoks itu melibatkan reaksi oksidasi dan

reduksi antara titrant dan analit.Titrasi redoks banyak

dipergunakan untuk penentuan kadar logam atau senyawa

yang bersifat sebagai oksidator atau reduktor. Aplikasi

dalam bidang industri misalnya penentuan sulfite dalam

minuman anggur dengan menggunakan iodine, atau

penentuan kadar alkohol dengan menggunakan kalium

dikromat. Beberapa contoh yang lain adalah penentuan

asam oksalat dengan menggunakan permanganate, penentuan

besi(II) dengan serium(IV), dan sebagainya.

Karena melibatkan reaksi redoks maka pengetahuan

tentang penyetaraan reaksi redoks memegang peran

penting, selain itu pengetahuan tentang perhitungan sel

volta, sifat oksidator dan reduktor juga sangat

5


berperan. Dengan pengetahuan yang cukup baik mengenai

semua itu maka perhitungan stoikiometri titrasi redoks

menjadi jauh lebih mudah. Titik akhir titrasi dalam

titrasi redoks dapat dilakukan dengan mebuat kurva

titrasi antara potensial larutan dengan volume titrant,

atau dapat juga menggunakan indicator. Dengan memandang

tingkat kemudahan dan efisiensi maka titrasi redoks

dengan indicator sering kali yang banyak dipilih.

Beberapa titrasi redoks menggunakan warna titrant

sebagai indicator contohnya penentuan oksalat dengan

permanganate, atau penentuan alkohol dengan kalium

dikromat.

Beberapa titrasi redoks menggunakan amilum sebagai

indicator, khususnya titrasi redoks yang melibatkan

iodine. Indikator yang lain yang bersifat

reduktor/oksidator lemah juga sering dipakai untuk

titrasi redoks jika kedua indicator diatas tidak dapat

diaplikasikan, misalnya ferroin, metilen, blue, dan

nitroferoin. Contoh titrasi redoks yang terkenal adalah

iodimetri, iodometri, permanganometri menggunakan

titrant kalium permanganat untuk penentuan Fe2+ dan

oksalat, Kalium dikromat dipakai untuk titran penentuan

Besi(II) dan Cu(I) dalam CuCl. Bromat dipakai sebagai

titrant untuk penentuan fenol, dan iodida (sebagai I2

yang dititrasi dengan tiosulfat), dan Cerium(IV) yang

6


bisa dipakai untuk titrant titrasi redoks penentuan

ferosianida dan nitrit.2

Permanganometri adalah salah satu cara analisis

tipe reaksi oksidasi reduksi. Titrasi ini menggunakan

KMnO4 sebagai titran. Kalium permanganat adalah

oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan suatu

reduktor menghasilkan senyawa mangan yang mempunyai

bilangna oksidasi yang berbeda-beda tergantung pada pH

larutan. Permanganometri merupakan titrasi yang

dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat

(KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan

reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku

tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari

seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara

langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+,

asam atau garam oksalat yang dapat larut dan

sebagainya.3

Menurut Elvelyta (2013) Permanganometri adalah

titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam

reaksi ini, ion MnO4‾ bertindak sebagai oksidator. Ion

MnO4‾ akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam.

Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan

kadar oksalat atau besi dalam suatu sample. Pada

2 Nischal. Titrasi Redoks. 2012 (Online) http://auroracahya.wordpress.com diakses 5/11/20143 Team Teaching. Penuntun praktikum Dasar-dasar Kimia Analitik. (UNG: Laboratorium Kimia. 2013)

7

http://auroracahya.wordpress.com/


permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium

permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan

tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan

yang sangat encer serta telah digunakan secara luas

sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih.

Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda

yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi.

Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan

pereaksi.

Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk

menentukan kadar oksalat. Permanganometri juga bisa

digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit,

fosfit, dan sebagainya. Cara titrasi permanganometri

ini banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organik.

Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam

larutan yang bersifat asam lemah, netral atau basa

lemah. Titrasi harus dilakukan dalam larutan yang

bersifat asam kuat karena reaksi tersebut tidak terjadi

bolak-balik, sedangkan potensial elktroda sangat

bergantung pada pH. Pereaksi kalium permanganat bukan

merupakan larutan baku primer dan karenanya perlu

dibakukan terlebih dahulu.

Larutan KMnO4 standar dapat juga digunakan secara

tidak langsung dalam penetapan zat pengoksida, terutama

oksida yang lebih tinggi seperti logam timbal dan

mangan, oksida semacam itu sukar dilarutkan dalam asam

8


atau basa tanpa mereduksi logam itu ke keadaan yang

lebih tinggi. Tidak praktis untuk menitrasi zat ini

secara langsung karena reaksi dari zat padat dengan zat

pereduksi berjalan lambat (Day, R. A dan Underwood,

1986).

Oleh karena itu sampel diolah dengan kuantitasnya

yang berlebih diketahui sesuatu zat peruduksi dan

dipanasi agar reaksi lengkap. Kemudian kelebihan zat

pereduksi dititrasi dengan Permanganat standar.

Berbagai zat pereduksi dapat digunakan seperti AS2O3

dan N2C2O4. Analisis pirolusit, atau bijih yang

mengandung MnO2 merupakan latihan yang lazim bagi

mahasiswa. Reaksi MnO2 dengan HASO2 :

MnO2(s) + HASO2 + 2H+ → Mn2+ + H3AsO4

Dalam larutan yang bersifat basa, KMnO4 agar mudah

mengoksidasi ion-ion iodida, sionida, tiosianat, dan

beberapa senyawa organik dioksidasi oleh kalium

permanganat menjadi oksalat, bukan menjadi

karbondioksida.

Menurut Bobone (2012) Metode untuk melakukan

standarisasi kalium permanganat, diantaranya adalah

dengan menggunakan natrium okasalat (Na2C2O4), asam

oksalat (N2C2O4) dan dengan Arsen (III) oksida. Tapi

dalam percobaan ini hanya menggunakan natrium oksalat

(Na2C2O2).

9


Natrium oksalat (Na2C2O2) merupakan standar primer

yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Larutan

natrium oksalat dititrasi dengan larutan kalium

permanganat samapai warna berubah dari bening menjadi

merah muda. Reaksi ini berjalan lambat pada temperatur

kamar dan sehingga diperlukan pemanasan hingga 60ºC.

Bahkan bila pada temperatur yang lebih tinggi reaksi

akan berjalan makin lambat dan bertambah cepat setelah

terbentuknya ion mangan (II). Pada penambahan tetesan

titrasi selanjutnya warna merah hilang semakin cepat

karena ion mangan (II) yang terjadi berfungsi sebagai

katalis, katalis untuk mempercepat reaksi dan reaksi

ini disebut dengan autokatalitik. Autokatalitik adalah

reaksi dimana katalisator dapat terbentuk dan

diproduksi dalam reaksi itu sendiri. Ion tersebut dapat

memberikan efek katalitik dengan cara bereaksi dengan

cepat dengn katalitiknya untuk membentuk mangan

berkondisi oksidasi menengah (+3 atau +4), dimana pada

gilirannya secara tepat mengoksidasi ion oksalat

kembali ke kondisi divalensi.

Pada standarisasi larutan kalium permanganat

dengan natrium oksalat dilakukan pencampuran 0,1 gram

natrium oksalat yang telah diencerkan dengan akuades

dengan H2SO4. Reaksi yang terjadi pada proses

pencampuran antara natrium oksalat dengan H2SO4 adalah

10


sebagai berikut:

2Na+ + C2O42- + 2H+ + SO4

2- → H2C2O4 + 2Na+ + SO42-

Dari reaksi di atas terlihat bahwa fungsi

pengasaman larutan tidak lain adalah untuk memperoleh

hasil yang berupa produk asam oksalat dan sebagai

katalis. H2SO4 merupakan katalis yang bertujuan

memperkecil besarnya energi aktifasi. Serta berfungsi

untuk mempercepat jalannya suatu reaksi dalam keadaan

asam sampai H2SO4 ini tidak bereaksi menghasilkan

reaksi samping.

Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya

perubahan warna dari bening menjadi merah muda pada

larutan yang permanen dan tidak hilang selama beberapa

menit. Perubahan warna ini terjadi karena Mn2+ (larutan

bening) dan MnO4- (KMnO4) tereduksi oleh Na2C2O4 menjadi

Mn2+ (merah muda). Titik ekivalen terjadi karena mol

titrat sama dengan mol titran.

Senyawa AS2O3 merupakan standar primer yang bagus

sekali untuk larutan permanganat. Stabil, tidak

higroskopis dan mudah diperoleh dengan derajat kemudian

yang tinggi. Oksida ini dilarutkan dalam natrium

hidroksida, larutan diasamkan dengan asam klorida dan

dititrasi dengan permanganat.

2 HAsO2 + 2 MnO4- + 6 H+ + 2 H2O → 2 Mn2+ + 3 H3AsO4

Reaksi perlahan pada temperatur kamar, kecuali

bila ditambah suatu katalis. Kalium iodida, KI, kalium

11


iodat, KIO3 dan iod monoklorida ICl, telah digunakan

sebagai katalis.4

Kalium permanganate adalah oksidator kuat. Reagen

ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal, dan

tidak membutuhkan indicator terkecuali untuk larutan

yang amat encer. Satu tetes 0,1 N permanganate

memberikan warna merah muda yang jelas pada volume dari

larutan yang biasa dipergunakan dalam sebuah titrasi.

Warna ini digunakanuntuk mengindikasi kelebihan reagen

tersebut. Kelemahannya adalah dalam medium HCL. Cl-

dapat teroksidasi, demikian juga larutannya, memiliki

kestabilan yang terbatas.

Reaksi yang paling umum ditemukan dalam

laboratorium adalah reaksi yang terjadi dalam larutan-

larutan yang bersifat asam, 0.1 N atau lebih besar:

MnO4- + 8H+ + 5e → Mn2+ + 4H2O E° = +1,51 V

Permanganate bereaksi secara cepat dengan banyak

agen pereduksi berdasarkan reaksi ini, namun beberapa

substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah

katalis untuk mempercepat reaksi. Sebagai contoh,

permanganate adalah agen unsure pengoksidasi yang cukup

kuat unuk mengoksidasi Mn(II) menjadi MnO2 , titik

akhir permanganate tidak permanen dan warnanya dapat

hilang karena reaksi:

4 Anna. Analisa Permanganometri dalam Campuran. 2010. (Online) http://choalialmu89.blogspot.com diakses 5/11/2014

12

http://choalialmu89.blogspot.com/


3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O → 5MnO2 (s) + 4H+

Ungu

Tidak berwarna

Reaksi ini berjalan lambat dalam keadaan asam,

tapi cepat dalam keadaan netral. Kelebihan sedikit dari

permanganate yang hadir pada titik akhir dari titrasi

cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan

sejumlah MnO2. Bagaimanapun juga, mengingat reaksinya

berjalan lambat, MnO2 tidak diendapkan secara normal

pada titik akhir titrasi-titrasi permanganate.

Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam

pembuatan larutan permanganate. Mangan oksida

mengkatalisis dekomposisi larutan permanganate. Jejak-

jejak dari MnO2 yang semula ada dalam permanganate,

atau berbentuk akibat reaksi antara permanganate dengan

jejak-jejak dari agen-agen pereduksi di dalam air,

mengarah pada dekomposisi. Tindakan-tindakan ini

biasanya berupa larutan Kristal-kristalnya, pemanasan

untuk menghancurkan substansi-substansi yang dapat

direduksi, dan penyaringan melalui asbestos atau gelas

yang disinter (filter-filter non pereduksi) untuk

menghilangkan MnO2. Biasanya sebelum disaring

dipanaskan terlebih dahulu selama 15-30 menit, jika

tidak dipanaskan, sebagai alternative larutan didiamkan

dalam suhu ruang selama 2-3 hari. Larutan tersebut

kemudian distandardisasi, dan jika disimpan dalam gelap

13


dan tidak diasamkan, konsentrasinya tidak akan banyak

berubah selama beberapa bulan. Larutan kalium

permanganate harus disimpan dalam tempat yang bersih,

berbahan kaca dengan warna gelap yang sebelumnya telah

dibersihkan dengan larutan pembersih kemudian dibilas

dengan deionised water. Larutan-larutan permanganate

yang bersifat asam tidak stabil karena asam

permanganate terdekomposisi dan air teroksidasi dengan

persamaan: 4MnO4- + 4H+ → 5MnO2 (s) + 3O2 (g) + 2H2O

Ini adalah sebuah reaksi lambat di dalam larutan-

larutan encer pada suhu ruangan. Penguraiannya

dikatalisis oleh cahaya panas asam-basa, ion Mn(II) dan

MnO2. Namun demikian, jangan pernah menambahkan

permanganate berlebih ke dalam sebuah unsure reduksi

dan kemudian menaikkan suhu untuk mempercepat oksidasi,

karena reaksi yang nantinya muncul akan berlangsung

dengan laju yang rendah.5

5 Hamdani. Titrasi Permanganometri. 2013. (Online) http://catatankimia.com diakses 5/11/2014

14

http://catatankimia.com/


C. Alat dan Bahan

1. Alat

No Nama Alat Gambar FungsiKategor

i

1.Pipet

tetes

Untuk

meneteskan

bahan.

1

2Gelas

Beaker

Digunakan

untuk

tempat

larutan

dan dapat

juga untuk

memanaskan

larutan

kimia.

1

3 Gelas Ukur Digunakan

untuk

mengukur

volume zat

kimia

dalam

bentuk

cair. Alat

ini

1

15


mempunyai

skala,

tersedia

bermacam-

macam

ukuran

4Batang

Pengaduk

Di gunakan

untuk

mengocok

larutan

1

5 Erlenmeyer

Digunakan

untuk

tempat zat

yang akan

dititrasi.

Kadang-

kadang

boleh juga

digunakan

1

6 Labu takar

digunakan

dalam

pengencera

n sample

1

16


7Neraca

analitik

Untuk

mengukur

bahan

(sampel),

atau zat

kimia

2

8Tatif dan

Klem

Untuk

menahan

buret pada

saat

proses

titrasi

sedang

berlangsun

g

1

9 Buret Digunakan

untuk

meneteskan

sejumlah

larutan

yang

sangat

teliti,

tepat

terukur,

volume

1

17


variable

dan biasa

digunakan

pada

metode

titrasi

atau

volumetri.

2. Bahan

No

Nama

Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia

Kategor

i Bahan1. FeSO4 1. Berwarna

hijau

2. Larut dalam

pelarut

polar

1. Jika pada

larutan

suatu garam

fero

ditambahkan

KCN maka

mula-mula

terbentuk

endapan

kuning

cokelat dari

Fe(CN)2

Baha

n

Khus

us

18


2. KMnO4 1. Berat

molekul:

197,12

gr/mol

2. Titikdidih:

32,35 0C

3. Titikbeku:

2,83 0C

4. Bentuk

Kristal

berwarna

ungu

kehitaman

5. Densitas:

2,7 kg/L

pada 20 0C

1. Larut dalam

methanol

KMnO4 + CH3OH →

CH3MnO4 + KOH

2. Mudah

terurai oleh

sinar

3. Dalam

suasana

netral dan

basa akan

tereduksi

menjadi MnO2

4. Kelarutan

dalam basa

alkali

berkurang

jka volume

logam alkali

berlebih

5. Merupakan

zat

pengoksidasi

kuat

6. Bereaksi

dengan

Baha

n

Khus

us

19


materi yang

tereduksi

dan mudah

terbakar

menimbulkan

bahaya api

dan ledakan3. H2SO4 1. Cairan

bening

2. Titik leleh

10 0C

3. Titik didih

330 0C

1. Merupakan

asam kuat

2. Bersifat

korosif

3. Memiliki

afinitas

yang sangat

besar

terhadap air

4. Bersifat

sangat

reaktif

5. Merupakan

asam

bervalensi

dua

6. Diperoleh

dari reaksi

SO3 dengan

Baha

n

Khus

us

20


air

4. H2O 1. cairan

bening tak

berwarna

2. titik didih

1000 C

3. titik lebur

00 C

(273,15 K)

1. pelarut

polar

2. merupakan

ion H+ ,

yang

berasosiasi

dengan OH-

Baha

n

Umum

21


D. Prosedur Kerja

Permanganometri : Menentukan Kadar Fe2+ dalam

Ferosulfat dengan pengoksidasi KMnO4

E. Hasil Pengamatan

Permanganometri : Menentukan Kadar Fe2+ dalam

Ferosulfat dengan pengoksidasi KMnO4

22

125 mlFeSO4 + H2SO4

- Memasukan ke dalam labu - Membubuhi dengan 25

- Melakukan titrasi sampai terjadi perubahan warna

- Mencatat volume yang telah dipakai untuk mentitrasi 125 ml - Mengulangi proses titrasi secara duplo

Warna larutan berubahdari bening menjadi

FeSO4

- Menimbang dengan teliti

- Melarutkan dengan 100 ml

KMnO4 0,1

- Memasukan


No Perlakuan Hasil Pengamatan1. Menimbang dengan teliti ±

600 mg FeSO4

Penimbangan : 600 mg

2. Melarutkan FeSO4 dengan 100

ml air suling dalam

Erlenmeyer

Warna larutan bening

kekuningan

3. Membubuhi dengan 25 ml

H2SO4 4 N

Warna larutan jadi

bening

4. Menitrasi dengan KMnO4 0,1

N

Warna larutan menjadi

ungu. Volume KMnO4

yang didapat pada

titrasi 4,6 ml

5. Mengulang secara duplo Warna larutan dari

bening menjadi merah

jambu.. Volume KMnO4

yang didapat pada

titrasi 3,8 ml

Perhitungan

Menentukan Kadar Fe2+ dalam Ferosulfat dengan

pengoksidasi KMnO4

Dik : V1 KMnO4 = 4,6 mL V2 KMnO4 = 3,8 mL

Mg FeSO4 = 600 mg Mg FeSO4 = 600 mg

N KMnO4 = 0,1 N mr Fe = 56

23


Dit : Kadar Fe2+ =......... ?

Penye :

Kadar Fe pada V1 KMnO4

Kadar Fe2+ = V1 x N x mr Femg Contoh

x 100 %

= 4,6 x 0,1 x 56600

x 100 %

= 4,2 %

Kadar Fe pada V2 KMnO4 Duplo

Kadar Fe2+ = V2 x N x mr Femg Contoh

x 100 %

= 3,8 x 0,1 x 56600

x 100 %

= 3,5 %

Rata-rata kadar Fe = kadar1+kadar22

= 4,2+3,52

= 3,85 %

24


F. Pembahasan

Permanganometri adalah salah satu cara anlisis

tipe reaksi oksidasi reduksi. Titrasi ini menggunakan

KMnO4 sebagai titran. Kalium permanganat adalah

oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan suatu

reduktor menghasilkan senyawa mangan yang mempunyai

bilangan oksidasi yang berbeda-beda tergantung pada pH

larutan.

Dalam percobaan ini menggunakan Kalium Permanganat

sebagai titran untuk melakukakn proses titrasi. Kalium

Permanganat (KMnO4) merupakan zat pengoksidasi yang

sangat kuat. Pereaksi ini dapat dipakai tanpa

25


penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai

indikator. Kemampuan suatu larutan untuk dapat menjadi

suatu indikator dalam suatu reaksi titrasi tanpa

penambahan disebut dengan auto indikator. Larutan KMnO4

merupakan salah satu larutan auto indikator. Untuk

titrasi larutan berwarna atau sedikit saja berwarna,

pemakaian indikator tidaklah perlu karena kalium

permanganat 0,1 N dan yang hanya serendah 0,1 cm sudah

memberikan warna merah jambu pucat kepada air.

Metode analisis permanganometri kali ini digunakan

untuk menentukan kadar Fe3+ dalam gram Ferosulfat.

Ferosulfat padatan ditimbang ± sampai 600 mg.

pengukuran pertama yaitu 600 mg dan pengukuran kedua

untuk duplo yaitu 600 mg. Sampel ini dilarukan dengan

100 ml air suling ke dalam erlenmeyer sehingga

didapatkan larutan encer Ferosulfat. Warna larutan ini

bening namun kekuningan atau sedikit kental karena

adanya unsur besi yang dilarutkan.

Gambar. FeSO4 + 100 ml air

Larutan encer ini dibubuhi dengan larutan H2SO4 4

N sebanyak 25 ml. Saat melarutkan sampel Fe2+ tersebut

harus ditambahkan asam terlebih dahulu untuk

26


menghindari Hidrolisis, yaitu reaki logam dengan air

menghasilkan sesuatu yang lemah yang dapat mengendap

dengan reaksi :

Fe2+ + H2O → Fe(OH)2

Fungsi penambahan asam sulfat pada saat sebelum

titrasi adalah agar suasana menjadi asam karena kalium

permanganat memiliki daya oksidasi yang kuat hanya

dalam suasana asam. Penambahan H2SO4 agar reaksi cepat

dan kuantatif dan luntur dengan pembentukan kompleks

tak berwarna. Dalam titrasi permanganometri titrasi

harus dilakukan dalam suasana asam. Oleh karena itu,

digunakan asam kuat yang dapat mengionisasi sempurna

dan dapat berfungsi untuk menciptakan suasuana asam

yang stabil bukan sebagai indikator karena KMnO4

bersifat autoindikator. Dalam hal ini dipilih asam

sulfat (H2SO4) sebagai pencipta suasana asam yang

paling baik dan juga berfungsi mengikat air. Kalium

permanganat hanya bersifat oksidator dalam suasana

asam, namun pada suasana basa kalium permanganat ini

tidak memiliki daya oksidasi, melainkan malah mengendap

menjadi Mn(OH)2 yang nantinya akan membentuk MnO2 yang

mengendap juga. Oleh karena itu pada saat titrasi

penentuan konsentrasi kalium permanganat harus

ditambahkan asam sulfat. Penambahan asam sulfat di

maksudkan supaya besi larut sempurna dan dapat bereaksi

dengan baik. Selain untuk melarutkan besi, penambahan

27


asam sulfat juga bertujuan agar KMnO4 tereduksi menjadi

Mn2+. Asam sulfat juga dimaksudkan untuk menghindari

oksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ karena Fe2+ kurang stabil

diudara terbuka. Setelah penambahan H2SO4, Warna

larutan berubah menjadi bening.

Gambar FeSO4 + 100 ml air + 25 ml H2SO4

Titrasi dimulai dengan meneteskan larutan KMnO4

pada erlenmeyer sampai terjadi perubahan warna pada

titik akhir titrasi. Reaksi yang terjadi saat

penambahan KMnO4 adalah :

5Fe2+ + MnO4- + 8H+ → Mn2+ + 4H2O + 5Fe3+

Perubahan warna larutan setelah dititrasi yaitu

terjadi perubahan warna dari bening menjadi ungu.

Gambar perubahan warna penambahan KMnO4

Tetapi setelah dilakukan duplo juga terjadi perubahan

warna dari bening menjadi warna merah muda.

28


Gambar duplo Perubahan Warna penambahan KMnO4

Warna pada Titik akhir tiirasi ini tidak tetap

bertahan, setelah beberapa lama lenyap kembali akibat

reaksi antara kelebihan MnO4- tadi dengan ion Mn2+ hasil

reaksi penetapan :

2H2O + 2MnO4- + 3Mn2+ ↔ 5MnO2 ↓ + 4H+

Dengan konstan kesetimbangan besar, Namun karena

reaksi sangat lambat warna tidak segera hilang dan

tidak perlu menimbulkan keraguan apakah sudah benar

mencapai Titik akhir titrasi. Kelebihan sedikit dari

permanganat pada titik akhir dari titrasi cukup untuk

mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2.

Akan tetapi, mengingat reaksinya berjalan lambat, MnO2

tidak diendapkan secara normal pada titik akhir titrasi

permanganat. Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan

dalam pembuatan larutan permanganat. Jejak-jejak dari

MnO2 yang semula ada dalam permanganat, atau terbentuk

akibat dari reaksi antara permanganat dengan jejak-

jejak dari agen-agen pereduksi didalam air, mengarah

pada dekomposisi. Dengan kata lain dalam penambahan ini

belum bisa terdapat endapan pada hasil akhir titrasi

29


karena alasan di atas. Namun pada titik akhir titrasi

dapat jelas diamati bahwa warna larutan dapat berubah

menjadi ungu pada volume titran 4,6 ml dan pada duplo

3,8 ml. sehingga setelah dilakukan perhitungan kadar

Fe2+ dalam gram Ferosulfat terdapat sekitar 3,85 %

besi.

G. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan dan hasil pengamatan serta

perhitungan di atas, maka dapat disimpulkan bahwa kadar

besi dalam ferosulfat dapat diketahui melalui

oksidimetri-permanganometri yang menggunakan KMnO4

sebagai titran sekaligus sebagai indikator dan dalam

suasana asam. Dapat diketahui bahwa kadar besi(II) yang

terdapat dalam senyawa ferosulfat yang diperoleh pada

praktikum ini adalah sebesar 3,85%.

H. Kemungkinan Kesalahan

1. Kesalahan praktikan dalam menitrasi KMnO4

2. Kesalahan praktikan dalam penimbangan

30


DAFTAR PUSTAKA

Abdul, Muh. (2013). Analisa Permanganometri. (online)

http://kimia-analisi.blogspot.com diakses 5/11/2014

pukul 13.21 wita

Anna. (2010). Analisa Permanganometri dalam Campuran.

(Online) http://choalialmu89.blogspot.com diakses

5/11/2014 pukul 13.32 wita

Bobone. (2012). Permanganometri. Peneapan Kadar Nitrit.

(Online) http://pharmacist-bobone.blogspot.com

diakses 5/11/2014 pukul 13.24 wita

DAY, R.A., Jr; Underwood, A.L. (1986). Analisa Kimia

Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.

Evelyta. (2013). Permanganometri. (online)

http://evelyta-appe.blogspot.com diakses 5/11/2014

pukul 13.02 wita

Hamdani. (2013). Titrasi Permanganometri. (Online)

http://catatankimia.com diakses 5/11/2014 pukul

13.38 wita

Khoper. (1984). konsep dasar kimia analitik. Jakarta:UI-press

Lukum, Astin. (2009). Bahan Ajar Dasar-dasar Kimia Analitik.

UNG : Jurusan Pendidikan Kimia

Nischal. (2012). Titrasi Redoks. (Online)

http://auroracahya.wordpress.com diakses 5/11/2014

pukul 13.14 wita

31

http://auroracahya.wordpress.com/

http://catatankimia.com/

http://evelyta-appe.blogspot.com/

http://pharmacist-bobone.blogspot.com/

http://choalialmu89.blogspot.com/

http://kimia-analisi.blogspot.com/


Teaching, Team. (2012). penuntun praktikum dasar-dasar kimia

analitik. UNG: laboratorium Kimia

32

laporan oksidimetri

Documents