disseny d’un prototipus de baix cost per detectar benzè en un...

Disseny d’un Prototipus de Baix Cost per Detectar Benzè en un Flux de CO2

AUTOR: Josep Moisés Falcó. DIRECTOR: Jesús Brezmes Llecha.

DATA: Setembre/ 2004.

Agraïments A la meva família, pel suport i ànims constants que m’han donat al llarg d’aquests anys i sense els quals el camí recorregut hauria estat més dur. A Jesús Brezmes Llecha, director del present projecte, que sempre ha estat obert a resoldre els meus dubtes i escoltar-me amb una actitud sempre molt cordial. A Jordi Maré i el seu equip, ja que sense la seva ajuda i coneixements el projecte no hauria tirat endavant. A totes aquelles persones que, d’una forma o altra, m’han ajudat en els instants en què realment ho necessitava. Finalment, vull dedicar la realització d’aquest projecte a Cristhian Duran, ja que m’ha ajudat molt durant tot el projecte.

Aquest treball ha estat possible gràcies al finançament del projecte - Prototipus de Baix Cost per Detectar Benzè en un Flux de CO2 – per part de l’empresa Carburos Metálicos

ÍNDEX

ÍNDEX

1. INTRODUCCIÓ, ANTECEDENTS I OBJECTIUS ........................1 1.1 INTRODUCCIÓ .....................................................................................1 1.2 ANTECEDENTS ....................................................................................1 1.3 OBJECTIUS ...........................................................................................2

2. DESCRIPCIÓ GENERAL DEL SISTEMA ......................................3

2.1. DIAGRAMA DE BLOCS.......................................................................3 3. DESCRIPCIÓ MODULAR DEL SISTEMA DE MESURA............5 3.1. MÒDUL DE SENSAT............................................................................5

3.1.1. Sensors de gasos..................................................................5 3.1.1.1. Sensors Fígaro...........................................................6 3.1.1.2. Sensors Fis ................................................................8 3.1.1.3. Extracció de paràmetres ............................................9

3.1.2. Sistema de mesura.............................................................10 3.1.2.1.Cambra utilitzada per fer l’estudi previ ....................10 3.1.2.2. Cambra de mesura final............................................11

3.2. SISTEMA DE DESORBCIÓ TÈRMICA ...........................................14 3.2.1 Sistema de desorbció amb mantes tèrmiques i ceràmica ....15

3.2.2 Sistema de desorbció amb el tub d’Inconel 600 .................17 3.2.3 Sistema de desorbció amb un heating wire i tub .................18

3.2.4 Control de Temperatura ....................................................21 3.3. SISTEMA DE CONTROL I ADQUISICIÓ .......................................23

3.3.1 Control....................................................................................23 3.3.2 Adquisició .......................................................................27 3.3.3 Software de Control i Monitorització ...............................28

3.3.3.1 Descripció general del programa .............................28 3.3.3.2 Diagrama de blocs del procés...................................30 3.3.3.3 Descripció detallada del programa ..........................31

3.4. MUNTATGE FINAL.........................................................................39 4. PROVES I MESURES.....................................................................40 4.1. SISTEMES DE MESURA................................................................40

4.1.1 Introducció .........................................................................40 4.1.2 Sistema de Mesura de Carburos metálicos..........................41

4.1.2.1 Descripció ................................................................41

ÍNDEX

4.1.3 Sistema de Mesura de flux continu......................................43

4.1.3.1 Descripció ...............................................................43 4.1.3.2 Mètode per realitzar les mesures .............................44 4.2. MESURES REALITZADES PER ELECCIÓ DELS SENSORS......45 4.2.1 Sistema de Mesura de Carburos metálicos ........................45 4.2.2 Sistema de Flux continu ...................................................51 4.2.2.1 Mesures inicials per comprovar l’estabilitat ...........51 4.2.2.2 Mesures a diferents concentracions de benzè ..........54 4.2.2.3 Mesures amb Sensors de la URV.............................70 4.3. ELECCIÓ FINAL DELS SENSORS..............................................74

5. CONCLUSIONS FINALS ...........................................................75 6. ANNEXOS....................................................................................78

INTRODUCCIÓ

1

DISSENY D’UN PROTOTIPUS DE BAIX COST PER DETECTAR

BENZÈ EN UN FLUXE DE CO2

1. INTRODUCCIÓ 1.1 ANTECEDENTS La col·laboració entre el Grup de Recerca en Sensors de Gasos i Nas Electrònic de la Universitat Rovira i Virgili i l’empresa Carburos Metálicos es remunta a un primer estudi en el que es va comprovar la viabilitat de fer servir sensors d’òxids metàl·lics en la monitorització de diferents compostos volàtils en un flux de CO2. Una vegada es van presentar aquests resultats, es va mantenir una reunió a la seu de Carburos Metálicos a on es va fer palès l'interès per part de l’empresa a dissenyar un instrument que fos capaç de mesurar traces de compostos aromàtics (nivells de concentració de desenes de ppbs) en un flux de CO2 amb una puresa superior al 99.99%. Fruit d’aquestes converses, dintre del projecte "Mesura de contaminants en CO2

mitjançant una matriu de sensors d'estat sòlid", segon estudi subscrit entre l’empresa Carburos Metálicos i el Grup de recerca, es va encomanar la redacció d’un estudi de viabilitat per determinar si un equip basat en sensors semiconductors d'òxids metàl·lics podria ser útil en la detecció de compostos aromàtics en un flux de CO2, sent el volàtil principal el Benzè a nivell de desenes de ppb. El resultat d’aquest estudi va constatar la viabilitat tècnica de desenvolupament d’un prototip capaç de satisfer les necessitats de l’ empresa, si bé deixava com una incògnita a resoldre la possibilitat que l’instrument tingués un cost suficientment baix com per ser rendible comercialment. Per aquest motiu es recomanava la posada en marxa d’un projecte de I+D amb l’objectiu de desenvolupar un prototipus per permetre avaluar la viabilitat tècnica i econòmica de l’instrument. Una nova recerca bibliogràfica realitzada recentment sembla indicar amb més claredat que el sistema serà viable, tant tècnicament com econòmicament. Per tant, l’objectiu del projecte amb Carburos Metálicos és definir una proposta econòmica i tècnica per desenvolupar un prototipus de baix cost que permeti detectar traces de benzè en concentracions en el rang de les desenes de ppb en un flux de CO2. I la feina dins d’aquest projecte serà la de dissenyar un prototipus inicial per poder realitzar més endavant unes mesures que permetin avaluar, de forma exhaustiva, la viabilitat tècnica i econòmica de construir un instrument comercial (que seria un perfeccionament o evolució a partir del qual s’ha de desenvolupar en aquest projecte).

INTRODUCCIÓ

2

1.2 OBJECTIUS El problema al qual es vol donar resposta amb aquest projecte és el de dissenyar un equip per detectar la presència de Benzè en concentracions de desenes de ppb’s (entre 10 i 20) en un flux de CO2 amb una puresa superior al 99.99%. L’instrument que realitzés aquesta tasca l’hauria de fer de forma automatitzada i permetre una monitorització en temps real (si més no amb un retard en l’obtenció de resultats no superior als 15 minuts). Aquesta automatització es farà a partir d’una targeta d’adquisició. Idealment, el seu tamany, robustesa, fiabilitat i automatització haurien de permetre integrar el sistema en les diferents seus dels principals clients als que serveix l’ empresa Carburs, a més d’integrar-se en la seva línia de producció de CO2. En definitiva, podem parlar de dos objectius principals d’aquest projecte. En primer lloc, el de realitzar un primer disseny del prototipus que permeti experimentar sobre la combinació de fases adsorbents a fer servir, aturant-nos especialment en la distribució i, sobretot, en el control i l’automatització de tots els seus elements, per així, d’aquesta manera, facilitar-ne la realització de més proves; i, en segon lloc, realitzar un estudi per determinar els sensors més adients per a l’aplicació.

DESCRIPCIÓ GENERAL DEL SISTEMA

3

2. DESCRIPCIÓ GENERAL DEL SISTEMA 2.1 DIAGRAMA DE BLOCS El sistema que s’ha dissenyat està constituït per un conjunt d'electrovàlvules, un suport calefactable per les trampes de desorció tèrmica, una columna cromatogràfica (que en aquest cas que no ha estat necessària) i, finalment, una cambra on els sensors d'òxids metàl·lics monitoritzarien la mostra. Tot el sistema ha estat automatitzat mitjançant un PC i l’electrònica adient per tal de controlar les electrovàlvules, comandar els calefactors i polaritzar, enregistrar i processar les dades donades pels sensors. EV1

EV2

EV3

CO2

COLUMNATRAMPA

ABSORCIÓ I CALEFACTOR

CAMBRA SENSORS

1

1

1 EXTRACTOR

GENERADOR DE FLUX

PORTADOR

2

EXTRACTOR

(2)

GA

S C

AL

IBR

AT

EV4

MASS FLOW CONTROLLER

CO2

EV5

Figura 2.1: Esquema del sistema proposat

El procés de mesura comença regulant l’electrovàlvula 1 per tal de fer passar una part o la totalitat del flux de CO2 cap a la trampa d'adsorció (direcció 1). Les electrovàlvules 2 i 3 dirigeixen el flux en el sentit correcte a través del tub i ho porten directament a extracció. La duració d’aquesta fase de concentració dependrà del flux de CO2 que es faci passar a través del tub. Una vegada finalitzada la fase de concentració es passa a la de deadsorció. En aquesta etapa les electrovàlvules 2 i 3 fan passar un flux portador pel tub en sentit contrari (flux generat per una bomba, una ampolla amb gas a pressió o aprofitant el mateix flux de CO2); en aquesta fase s’ha introduït l’electrovàlvula 5, la funció de la qual és la de mantenir constant el flux dins de la cambra de sensors. Llavors, el tub s'escalfa a temperatura suficient per alliberar els compostos aromàtics (probablement entre 250 i 350 º i amb un temps suficientment petit, entre 1 i 1.5 segons) i aquests passen a través de la columna cromatogràfica (si es creu convenient incorporar-la per separar els interferents majoritaris del benzè) per, finalment, arribar a la cambra dels sensors.

DESCRIPCIÓ GENERAL DEL SISTEMA

4

La cambra de mesura està constituïda per un nombre reduït de sensors d'òxids metàl·lics per tal de minimitzar el seu volum. Aquests sensors s'escullen en funció de la seva sensibilitat envers el Benzè i la seva discriminació davant la resta d'impureses absorbides per la trampa.

DESCRIPCIÓ MODULAR DEL SISTEMA DE MESURA

5

3. DESCRIPCIÓ MODULAR DEL SISTEMA DE MESURA 3.1 MÒDUL DE SENSAT 3.1.1 Sensors de Gasos Els sensors de gasos emprats en aquest projecte són de tipus semiconductor, concretament de diòxid d’estany ( )2SnO . Les característiques que els defineixen són la seva alta sensibilitat en presència de diversos volàtils orgànics, el cost de fabricació reduït i el requeriment d’una circuiteria poc complexa per a la seva mesura en temps real.

Figura. 3.1. Esquema de funcionament que explica la variació de la resistència de la capa activa en sensors de diòxid d’estany.

El funcionament es basa en la variació de la resistència que presenta la capa activa davant diferents compostos orgànics. Quan el dispositiu s’escalfa fins a una temperatura de treball aproximada de 350 ºC (gràcies a una resistència anomenada heater), davant l’absència d’oxigen, els electrons circulen lliurement per les fronteres granulades del diòxid d’estany. En aire pur, l’oxigen els atrapa a causa de la seva afinitat electrònica, tot quedant absorbit a la superfície. Per aquest motiu, es crea una barrera de potencial que dificulta el seu pas, si els portadors majoritaris són de tipus n, de manera que la resistència augmenta. En el moment que el sensor entra en contacte amb una atmosfera rica en volàtils reductors, la superfície de diòxid d’estany absorbeix aquestes molècules provocant la seva oxidació i l’alliberament d’electrons. Per tant, en cas de treballar amb


6

semiconductor de tipus n, la barrera de potencial disminueix i, en conseqüència, la resistència experimenta un decreixement en el seu valor. Ara bé, si el material està compost majoritàriament per portadors de tipus p, succeeix el fet contrari, es produeix una recombinació electró-forat. Convé esmentar que la resposta dels sensors de diòxid d’estany depèn fortament de la temperatura i de la composició de la capa activa. Combinant diferents temperatures de treball i dopants, es poden crear sensors amb sensibilitats especialitzades i així poder detectar compostos volàtils concrets. Comentar també que la seva manca de selectivitat és una altra peculiaritat afegida que permet considerar-los en un ampli ventall d’aplicacions. Cal dir que en determinats marges de concentració, s’ha comprovat de forma empírica que l’equació que relaciona la concentració d’un gas i la resistència de la capa activa del sensor correspon a:

[ ] α−= CAR · (ec. 3.1) on: R és la resistència elèctrica del sensor. A i α són constants pròpies de cada gas. [C] respon a la concentració del gas. 3.1.1.1 Sensors Figaro Es tracta de sensors de propòsit general fabricats en tecnologia thick film per Figaro Inc., els quals posseeixi en una elevada sensibilitat, rapidesa en la resposta, excel·lent durabilitat i baix cost. La casa Fígaro actualment disposa de quatre classes de sensors, que són :

? Sèrie 1: Aquest tipus de sensors tenen dos elèctrodes bobinats, realitzats de una aleació d’ iridi/paladi, i que estan encapsulats dins d’un element sensor sintetitzat, on un o els dos electrodes són usats com a heater.

? Sèrie 5: Aquesta sèrie està formada per elements miniaturitzats, dos elèctrodes i una capa fina d’òxid d’estany. Tots aquests elements estan situats sobre un heater isolat en un cable per capa.

? Sèrie 8: Aquests sensors tenen un heater, dins d’un tub ceràmic d’alúmina i el material semiconductor està muntat sobre un tub


7

amb dos electrodes gravats en or. Aquesta sèrie de sensors és la que hem utilitzat en aquest projecte i, per tant, seran explicats més detingudament en el següent apartat.

? Sèrie 2000: Aquests sensors es caracteritzen per tenir una capa d’òxid de metall semiconductor com a element sensor. Tant el heater com l’element sensor estan situats sobre el mateix substrat pla. Existeixen quatre models amb diferents estructures, que són:

? Tipus S1 : La seva estructura és molt simple, disposa d’una sola cara en la que es troben el heater i l’element sensor. ? Tipus S2 : Disposa de dos elements sensors, que estan situats en una sola cara, cosa que permet tenir dues sortides, augmentant-ne així el grau d’informació. ? Tipus M1: La seva estructura és més complexa, disposa d’una cara en la que es troba de forma miniaturitzada i multicapa el heater i l’element sensor. ? Tipus D1 : Disposa de dues capes: una on està el heater i l’altra on es troba l’element sensor.

La sèrie utilitzada pel projecte és la sèrie 8 on les seves característiques principals són : L’element sensor es caracteritza per una conductivitat baixa en una atmosfera d’aire net. Quan apareix un gas reductor, aquesta darrera augmenta ràpidament depenent de la concentració del gas, en altres paraules, es comporta com un sensor de tipus n.

Figura 3.2 Esquema dels sensors Figaro sèrie 8. El seu disseny es basa en un heater (bobina escalfadora de secció 60 mm) situat dins d’un tub d’alúmina, sobre el qual es diposita la pasta semiconductora i es graven en or dos elèctrodes. Amb l’objectiu d’obtenir una estabilitat en el temps adequada, la pasta es sintetitza durant un lapse de temps perllongat a unes condicions de temperatura i atmosferes controlades.


8

Figura 3.3 Versions comercials del sensors Figaro sèrie 8. Els sensors que s’utilitzaran en el projecte responen a les dues versions anteriors. La configuració R (esquerra) es distingeix per una base i encapsulat de poliamida. En canvi, en la C (dreta) s’ha dissenyat una base ceràmica damunt de la qual reposa l’element sensor. Com a mitjà de protecció s’ha recobert per una malla metàl·lica. 3.1.1.2 Sensors Fis La seva fabricació ha facilitat la disminució del consum de potència del sensor, gràcies a la integració de tot el conjunt que constitueix el sensor. Els sensors Fis tenen dues sèries de fabricació:

? SB: Amb una tecnologia microbola.

? SP: Amb una Tecnologia de fabricació molt igual als TGS. Els sensors Fis utilitzats en aquest projecte són del tipus SP perquè tenen una millor sensibilitat als gasos que hem de detectar que els de tipus SB. I, per tant, seran els que seran comentats. La sèrie SP de Fis Inc. [10] comparteix un mode de funcionament i tecnologia similars amb els sensors Taguchi sèrie 8 de Figaro Inc. A més, el seu comportament és anàleg, és a dir, conserva la resposta de tipus n quant a la variació de conductància. La figura següent mostra l’esquema de l’element sensor:

Figura 3.4. Esquema de l’element sensor dels FIS SP.


9

La seva fabricació es basa en una avançada tecnologia d’impressió thick-film aplicada sobre un substrat d’alúmina, al qual se li graven uns electrodes d’or. Aquesta configuració permet una reducció de potència del 50% respecte dels sensors Taguchi sèrie 8. En aquest cas, el heater d’òxid de ruteni o platí es diposita en el revers del substrat. L’encapsulat que protegeix l’element sensor (Nylon 46) s’observa a la figura 3.6.

Figura 3.5. Presentació comercial del sensor FIS SP. 3.1.1.3. Extracció de paràmetres El funcionament dels sensors de diòxid d’estany rau en el canvi de conductivitat que experimenta la seva capa activa davant la presència de gasos reductors. Aquesta variació comporta uns transitoris, des d’una situació de repòs a una conductància final, que depenen del tipus de volàtil i de la seva concentració. La informació que es pot extreure del comportament del sensor és diversa. Si s’obtenen els valors de conductància inicial i/o final es diu que s’està treballant amb paràmetres estàtics. Amb ells es poden generar certes combinacions que es detallen en les següents taula i figura:

Gi Conductància inicial Gf Conductància final ∆G Increment de conductància (Gf- Gi) ∆Gn Increment de conductància normalitzada (∆G/Gi)

Figura 3.6. Paràmetres estàtics


10

3.1.2 Sistema de mesura 3.1.2.1 Cambra utilitzada per fer l´estudi previ Mentre la placa que es descriu a continuació estava en construcció, es va dissenyar i construir aquesta cambra (més senzilla) per fer l’estudi previ dels sensors, és a dir, per determinar quins són els sensors més sensibles al benzè per després introduir aquests a la nova cambra de mesura. A continuació, hi ha les seves característiques tècniques. Des del punt de vista constructiu, es pot observar que aquesta placa està fabricada en metacrilat separada en dues peces: la inferior, que es troba adherida a la placa del circuit imprès mitjançant Teflon (politetrafluorur d’etilè), i la superior, la qual posseeix orificis de diàmetre 9 mm que permeten la circulació del flux constant de gas. La seva forma exterior és paral·lelepipèdica. Està pensada per mesurar un total de 15 sensors del tipus Taguchi o Fis-SP. Les seves dimensions, com observem en la figura anterior són 74x132x15 mm el qual dóna un volum màxim de 150ml aproximadament. Es troba dividida en diferents mòduls, perquè d’aquesta manera s’evita la dilució de la mostra. Tal i com es pot observar en la figura 3.6, els sòcols es disposen en tres grups separats per una sèrie de forats on es col·loca el separador. La possibilitat de combinacions que la placa ofereix és la següent: ? 6 sensors Taguchi o Fis-SP

? 9 sensors Taguchi o Fis-SP ? 15 sensors Taguchi o Fis-SP

En la figura 3.6 es veu la cambra sense la part de dalt:

Figura 3.7 Cambra de sensors Taguchi i FIS-SP


11

En aquesta es veu com la placa conté les resistències de càrrega per aplicar el divisor de tensió a les tensions de sortida dels sensors. També hi ha les entrades d’alimentació de heater i dels sensors. Les sortides dels sensors van connectades a les seves respectives resistències de càrrega (4,7kO). La lectura de les tensions de càrrega es farà a través de dos connectors de 20 pins cada un. 3.1.2.2 Cambra de mesura final La cambra de sensors dissenyada està formada per tres parts que més endavant seran comentades, i la característica més important és que té un volum mort pràcticament nul, amb el qual es vol minimitzar la pèrdua de sensibilitat deguda a la dil·lució de la mostra gaseosa en la cambra de sensors. Això és fonamental perquè amb la utilització d’un preconcentrador el flux que li arriba a la cambra és mínim. A la figura 3.7 s’observa la cambra dissenyada. . .

Figura 3.8 Cambra de sensors final Aquesta cambra ha estat dissenyada per col·locar un total de 4 sensors del tipus Taguchi sèrie 8 o del tipus Fis, tots disposats de la manera mostrada anteriorment. Els sòcols utilitzats seran del tipus 8456. Les seves dimensions, com es veu en la figura anterior, són 60x65x40 mm, que dóna un volum màxim de 15ml aproximadament. La cambra ha estat fabricada amb acer inoxidable, per a què fos més robusta. Està separada en tres peces; la inferior i la superior són simètriques i es troben fixades a l’altra peca mitjançant cargols de mètrica tres els qual realitzen una pressió d’aquestes peces sobre l’altra. La peça situada al mig posseeix una entrada i sortida d’aire que durant la fase de mesura permeten que els volàtils circulen per la cambra. Aquests orificis són de diàmetre exterior 6 mm i de diàmetre interior 4mm.


12

Figura 3.9 Cambra de sensors descomposició en tres peçes Una de les funcions principals per a què els sensors de gasos reaccionin als compostos que han de mesurar, és el volum de la cambra de sensors. Per aquest motiu les dimensions interiors de la cambra són 10x9x4, les quals donen un volum total de 15ml, aproximadament. Així, doncs, com es pot veure a causa de la seva geometria interna, és molt petit. El tancament hermètic entre ambdues parts es duu a terme mitjançant unes juntes de goma que recobreixen tot el perímetre extern i que s’ajusten gràcies a cargols de M-3.

Figura 3.10 Cambra de sensors final, amb PCB En aquesta figura es veu com la placa conté les resistències de càrrega per aplicar el divisor de tensió a les tensions de sortida dels sensors. També hi ha les entrades d’alimentació de heater i dels sensors. Les sortides dels sensors van connectades a les seves respectives resistències de càrrega (4,7kO). La lectura de les tensions de càrrega es farà a traves de dos connectors de 20 pins cada un.


13

Malgrat que els sensors comercials emprats presenten una configuració de pius diferent, el seu mode de mesura és anàleg en tots ells i, únicament, s’han de tenir presents les especificacions que el fabricant proporciona en la seva documentació tècnica.

El mètode es basa en l’obtenció de la tensió que cau entre els pius de la resistència de la capa activa mitjançant un divisor resistiu al qual se li aplica una tensió de control. Els circuits equivalents de mesura corresponen als esquemes elèctrics que es presenten a continuació:

Figura 3.11. Esquema del circuit de mesura en Figura 3.12. Esquema del circuit de mesura en DC

DC dels sensors FIS SP. dels sensors Taguchi sèrie 8. De la seva anàlisi es pot deduir el valor de la resistència de la capa activa:

LRL

LCs R

VRV

R −=·

on: VC: Tensió de referència Vh: Tensió de heater RL: Tensió de referència VRL: Tensió de sortida RS: Resistència de la capa activa del sensor, la qual variarà depenent dels

volàtils. Els valors numèrics de les diferents tensions i resistències que s’han apuntat anteriorment, es citen en la taula 2.2.:

Sensor TGS Sèrie 8 Sensor Fis-SP VC 10 VAC 10 VAC VH 5 VAC 5VAC RL 4,7 KΩ 4,7 KΩ

Taula 3.12. Valors de tensió de control i heater i resistència de

càrrega emprats en ambdues plaques.


14

Aquestes dades han estat obtingudes directament de la informació facilitada pel fabricant. Tanmateix, quant al valor nominal de les resistències, cal ressenyar que Figaro Inc. i Fis Inc. indicaven unes fites mínimes. Posteriorment, s’han calculat aquests de manera que l’element sensor no dissipés una potència superior a la permesa. 3.2 SISTEMA DE DESORBCIÓ TÈRMICA En aquest apartat es descriuran les diferentes opcions que s’han estudiat per a la implementació d’un sistema de concentració de benzè basat en desorbció tèrmica. Els requisits que l’esmentat dispositiu hauria de complir serien els següents: ? Inèrcia tèrmica mínima (amb un temps de entre 4-5 segons),

? Que arribi a una temperatura entre 250º C i 300º C

? Facilitat per acoblar-lo al tub. Inicialment s’han avaluat tres sistemes amb els que s’han fet proves preliminars:

? Sistema basat en escalfament per mitjà de mantes tèrmiques i la ceràmica. ? Escalfament per heating wire amb un tub de pirex. Aquestes dues proves inicials requeriran una font d’alimentació de 12 volts. ? Sistema basat en un tub metàl·lic (Inconel 600), fent servir una font d’alimentació de baixa impedància.

Per controlar la temperatura de cada sistema s’empra un termoparell tipus k o tipus j, donat que la seva característica principal és la seva ràpida resposta. Mitjançant una sèrie de proves preliminars s’escull el millor sistema de desorbció tèrmica. Un cop muntat aquest, el sistema es podrà avaluar adientment mitjançant un cromatògraf/espectròmetre de masses. El següent pas serà acoblar-lo a un cromatògraf i a unes ampolles calibrades amb benzè i substàncies interferents amb balanç CO2 per tal d’avaluar-ne tant la capacitat de retenció del benzè com la capacitat de rebuig dels gasos interferents per a cada fase absorbent. Això permetrà optimitzar la composició dels tubs absorbents.


15

3.2.1 Sistema de desorbció mitjançant mantes tèrmiques i ceràmica. Les proves realitzades amb aquests sistemes no van ser satisfactòries. En el cas de les mantes tèrmiques el seu principal avantatge era la facilitat d’acoblament al tub amb els absorbents i la possibilitat d’utilització d’una font del laboratori; però el problema principal que presentaven era que la manta sols podia arribar a 200º C i la seva resposta era molt lenta.

Figura 3.14 Sistema de desorbció mitjançant mantes tèrmiques

A continuació, s’observen les proves que es van fer. Aquestes es realitzaren al laboratori 333, utilitzant una font d’alimentació que subministra 12 volts i 2 ampers i amb una connexió directa a la font.

Nº Prova

Temps de resposta (segons)

Temperatura (ºC)

1 50 210 2 46 205 3 55 215 4 48 207 5 45 205 6 52 211

Com es veu, aquest sistema no compleix la majoria dels requisits. La temperatura que hi arriba no supera els 215º C i els temps de resposta són molt lents, aproximadament d’un minut de durada. Per tant, aquest sistema va ser descartat.


16

A continuació, es va provar la ceràmica amb uns resultats molt semblants. L’avantatge que presenten les ceràmiques és la possibilitat d’aconseguir temperatures més altes, fins a aproximadament 350º C. En canvi, el problema que tenien era que llur resposta era també molt lenta, i com es pot veure a la figura següent era molt difícil d’acoblar el sistema al tub.

Figura 3.15 Sistema de desorbció mitjançant ceràmica.

Més endavant s’indiquen les proves que es van dur a terme. Aquestes es realitzaren utilitzant un interruptor connectat directament al corrent altern, construït ex professo per a aquesta aplicació, pel fet que la ceràmica necessitava connectar-se directament al corrent altern. Es va creure convenient fer-ho així, perquè podria ser perillós connectar la ceràmica sense un dispositiu que en permetés la fàcil desconnexió.

Nº Prova

Temps de resposta (Segons)

Temperatura (ºC)

1 103 351 2 110 355 3 107 350 4 115 360 5 109 350 6 95 345

Com es veu, aquest sistema no compleix els principals requisits, que són el temps de resposta (que és aproximadament d’1 minut i 50 segons), i tampoc la facilitat d’ acoblament. Per tant, també descartem aquest sistema.


17

3.2.2 Sistema de desorbció mitjançant el tub l’Inconel 600 . En la següent fotografia hi ha el material que s’empra en el segon mètode de desorbció, que consistirà a aplicar-li directament un voltatge (fent servir un variac) al tub d’inconel 600 (format d’un 60% de níquel i un 40% de crom).

Figura 3.16 Tubs utilitzats per fer l’experiment És important fer servir un variac, perquè es necessita que l’alimentació ens subministri un amperatge entre 10 i 30 ampers. Les connexions del tub al variac es realitzen connectant directament el variac a la corrent contínua, mentre que la sortida d’aquest es connecta a un interruptor de seguretat i aquest a un amperímetre per controlar els ampers que passen pel cable.

Figura 3.17 Sistema de desorbció mitjançant el tub l’Inconel 600


18

En definitiva, es pot dir que els resultats obtinguts no van ser gaires bons. L’experiment amb el tub petit (de diàmetre de 3 mm) obtingué uns resultats positius, ja que la resposta obtinguda (2 segons) i la temperatura assolida (250º) eren els adients. Però el problema que presentava era que el seu diàmetre intern era massa petit per a l’aplicació. Per això es preferí utilitzar un tub de diàmetre superior (8mm). No obstant aixó, el tub no reaccionava ni a la tensió ni a la intensitat que li aplicàvem. S’arribà a introduir fins a 30 ampers, però el tub va arribar com a màxim a una temperatura de 80º C. I, per tant, després de moltes i diverses proves amb els tubs fou descartada la utilització de l’inconel 600 en aquest projecte. 3.2.3 Sistema de desorbció mitjançant un heating wire amb un tub de pirex . Aquesta aproximació consisteix a utilitzar un heating wire (filament calefactant) amb un tub de vidre que al seu interior conté el material absorbent. Aquest material va absorbint el benzè a mesura que passa per l’interior del tub i, per desorbir-ho, s’aplica un escalfament de com a mínim 250º. Aquest procés ha de durar un temps d’entre 1-1’5 segons. En aquesta fotografia es veu el tipus de heating wire que s’ha escollit per a l’ aplicació.

Figura 3.18 heating wire diametre 0.25mm Figura 3.19 heating wire diametre 0.50mm Les proves inicials realitzades consistien a enrotllar el heating wire a diferents diàmetres (0.50mm, 0.40mm, 0.32mm, 0.25mm) al tub, però la gran diferència que hi havia entre el diàmetre intern i l’extern feia que el tub tingués un gradient de temperatura entre dins i fora molt elevat. Això provocava que, com que la temperatura que tenia dins era molt inferior a la de fora, s’havia d’escalfar fora a una temperatura 400º C per tenir-ne 250 º C dins. I la resposta que s’obtingué tampoc era la buscada.


19

A la figura següent s’observa el tub utilitzat per realitzar l’experiment, on es veu el problema que se’ns presentava amb el diàmetre intern i l’extern. Figura 3.20 Vista dels diàmetres del tub Figura 3.21 Vista de la longitud A continuació, es descriuen les proves realitzades. Les proves es realitzaren utilitzant un variac amb corrent continu. La sortida d’aquest estava connectat a un interruptor de seguretat, i aquests a un amperímetre per controlar els ampers que passen pel cable. La funció que tenia el variac era la d’anar variant la tensió i, sobretot, els ampers. El diàmetre del cable que millors resultats va donar va ser amb un diàmetre de 0.50mm.

Nº Prova

Temps de resposta a

100º C (segons)

Temps de resposta a

150º C (segons)

Temps de resposta a

200º C (segons)

Temps de resposta a

250º C (segons)

1 8 13 17 22 2 6 10 15 20 3 6 10 15 20 4 7 11 16 19 5 5 9 13 18 6 5 9 13 18

S’observa, doncs, (i pel fet de col·locar el heating wire fora), el resultats no van ser satisfactoris, però s’han de tenir en compte. La següent prova realitzada consisteix a col·locar el heating wire amb un diàmetre de 0.50mm dins del tub. Amb aquesta configuració s’elimina el problema del gradient de temperatura i la temperatura del heating wire és directament la del tub.


20

En la figura següent es veu que el tub utilitzat té un forat al mig (que s’empra per introduir el termoparell) i un parell als laterals (per introduir el heating wire). Amb aquesta configuració s’aconsegueix una bona resposta.

Figura 3.22 Tub utilitzat per realitzar per al proces A continuació, es descriuen les proves realitzades. Aquestes es van fer a través del mateix procediment que la configuració anterior, és a dir, utilitzant un variac amb corrent contínua, i la sortida d’aquest connectat a un interruptor de seguretat que, a la seua vegada, anava connectat a un amperímetre per tal de controlar els ampers que passen pel cable. Fou utilitzat directament el cable amb un diàmetre de 0.50mm, perquè era el que millors resultats havia donat.

Nº Prova

Intensitat (A)

Temps de resposta a

100º C (segons)

Temps de resposta a

150º C (segons)

Temps de resposta a

200º C (segons)

Temps de resposta a

250º C (segons)

1 4,40 1,5 2,55 5,5 6,5 2 4,43 1,5 2,5 5,2 6,3 3 4,45 1,2 2,3 5 6 4 4,45 1,2 2,2 5 6 5 4,50 1 2 4 5 6 4,55 1 2 4 5

S’observa a la taula següent que per arribar a una temperatura de 250º C es necessita una intensitat de 4,5 ampers. Un dels problemes apareguts fou que si s’augmentava molt la intensitat, el cable responia molt bé; però quan es duien vàries proves el cable es trencava i, per tant, no tenia fiabilitat.


21

Amb aquesta intensitat (4,5 A) es comprova que el cable resisteix bé, i no dóna problemes de l’esmentada fiabilitat. També s’observa a la taula que al heating wire li costa molt poc arribar a temperatures de 100º C i 150º C. però en canvi, és força més complicat que arribi a 200º C o 250º C. En definitiva, cal concloure que els resultats obtinguts són bastant bons, i després de realitzar totes les proves amb tots els sistemes es pot afirmar que aquest és el millor sistema i que compleix els requisits establerts:

? Té una bona resposta (entre 5 i 6 segons).

? Arriba a la temperatura necessària (250º C). ? Té facilitat per acoblar-se al tub

Així, doncs, aquest és el sistema que es va escollir per integrar-se en el prototipus definitiu. 3.2.4 Control de Temperatura Per tal que el procés d’ escalfament fos reproduïble, es va considerar necessari fer un control de temperatura acurat i en temps real. D’aquesta manera el procés de desorbció tèrmica podrà ser idèntic cada vegada que es vulgui executar. Les temperatures de treball poden arribar fins a més de 250º, tot i que sota cap concepte pot superar els 300º C. Això provocaria que l’absorbent es cremés i perdés les seves propietats. Tenint en compte que l’absorbent és molt car, aquest control es fa indispensable i ha de ser bastant precís. El sistema es basarà en un termoparell amb la seva placa. A continuació, hi ha la figura 3.21 que representa el que s’ha usat en aquest projecte.

Figura 3.23 Termoparell i placa per fer control


22

Com s’ha comentat abans, per fer el control de la temperatura de dins del tub es farà servir un termoparell tipus J o K. Aquest termoparell converteix la temperatura en voltatge, i després a partir d’una placa que conté un circuit integrat ( l’AD594 per al J i l’AD595 per al K), que fa una conversió d’un voltatge analògic a un digital, permet captar aquesta tensió per una targeta d’adquisició i poder ser controlat mitjançant un PC i Matlab. En la següent figura es representa la configuració del xip utilitzat per fer la conversió, on es veu que la seva sensibilitat és de 10mv/ºC.

Figura 3.24 xip AD594 per al J i AD595 per al K Un dels problemes més importants observats a l’hora de controlar la temperatura era la forma de col·locar el termoparell dins del tub, perquè com que la intensitat que passava pel heating wire era bastant elevada (aproximadament d’uns 4,5 ampers) i el termoparell és d’un material conductor, això feia que la intensitat passés a través del termoparell al xip i provoqués la destrucció d’aquest. La manera de solucionar-ho era posar una pasta que actués d’aïllant elèctric, però que a la vegada no fos aïllant tèrmic i així, d’aquesta manera, fer que no variés la lectura de la temperatura. La pasta escollida va ser NURAL 30, que és una pasta que acompleix els requisits abans esmentats i que pot arribar a temperatures de 1000º C sense cremar-se. A continuació, és representada la figura 3.23 on es pot veure la pasta utilitzada.

Figura 3.25 Pasta aïllant utilitzada


23

La següent fotografia il·lustra la manera de col·locar la pasta al termoparell, consistent a recobrir-ne tot l’extrem sense deixar cap buit i buscant obtenir-ne una bona consistència.

Figura 3.26 Forma de col·locar la pasta al termoparell 3.3 SISTEMA DE CONTROL I ADQUISICIÓ 3.3.1 Control El prototipus s’ha d’integrar en un sistema automatitzat que elimini la necessitat de controlar manualment el procés de mesura. L’automatització aporta beneficis com l’estalvi en personal i l’increment en la repetitivitat de les mesures. A més, l’ automatització permetrà fer un volum de mesures de proves molt superior al que es podria fer manualment, la qual cosa permet avaluar amb molta més cura l’operativitat, fiabilitat i costos operatius d’un sistema d’aquestes característiques. El sistema proposat ha estat constituït per :

? Un conjunt d'electrovàlvules. ? Un suport calefactable per les trampes de desorbció tèrmica, fent servir un Variac.

? Una cambra amb els sensors d'òxids metàl·lics.

Tot el sistema està automatitzat mitjançant un PC i l’electrònica adient per tal de controlar les electrovàlvules, comandar els calefactors i polaritzar, enregistrar i processar les dades donades pels sensors.


24

L’automatització de tot aquest procés es farà utilitzant una targeta d’adquisió ( PCI-6023E ). Aquesta targeta disposa de 16 canals digitals i 8 analògics bidireccionals. La novetat radica en el fet que tot el sistema es troba programat mitjançant l’entorn Matlab 6.5. Per realitzar el procés d’absorbció, que consisteix a fer passar una part o la totalitat del flux de CO2 cap a la trampa d'adsorció, s’han fet servir dues electrovàlvules situades com s’indica en el diagrama de blocs de la descripció general del sistema. Les electrovàlvules que s’han utilitzat són les que es poden veure a les figures 3.24 i 3.25. Figura 3.27 Vista 1 Electrvàlvula Figura 3.28 Vista 1 Electrvàlvula Aquests tipus d’electrovàlvules han estat estudiades per al control de l’aire, l’aigua, olis i altres substàncies. El seu funcionament consisteix en el fet que quan està connectada la bobina, la vàlvula s’obre per la força electromagnètica produïda per aquesta. Després, per tancar, fem servir la força del ressort. Les especificacions tècniques d’aquestes electrovàlvules estan especificades a la taula 3.26.

Especificacions Tècniques Comandament Elèctric

Funció Normalment tancada Rosca ¼” G DN4

Protecció elèctrica IP 65 amb connector DIN 43650 Cos de la vàlvula Laton Niquelat Peçes interiors Acer inoxidable

Resort Acer inoxidable Junta de tancat NBR/FKM

Posició de Muntatge

Preferiblement muntada sobre canonada horitzontal i amb la

bobina en posició vertical Pressió Màxima 10 BAR

Tensió de Funcionament i

freqüència 220VAC/50HZ

Taula 3.29: Especificacions tècniques de la electrovàlvules


25

Una vegada finalitzada la fase de concentració es passa a executar la fase de deadsorció. En aquesta etapa les altres dues electrovàlvules fan passar un flux portador pel tub en sentit contrari fins a fer-lo arribar a la cambra de sensors. En aquesta fase de deadsorció és molt important que l’electrovàlula que està situada a l’entrada de la cambra de sensors tingui un volum residual zero, per evitar la dil·lució innecessària de la mostra abans d’entrar en la cambra de sensors, especialment si es refereix a concentracions de ppb’s. L’electrovàlvula feta servir és la 3.27, representada en la figura següent:

Figura 3.30 Electrovàlvula de volum mort Aquesta electrovàlvula ha estat dissenyada per al control de l’aire, gasos inerts, l’aigua, olis i altres substàncies. S’utilitza molt per anàlisis en medicina i en la indústria química, és ideal per ser usada en líquids i gasos agressius i permet que passin amb facilitat pel seu interior. Però la característica més important és que té un volum residual (Dead Volume) molt petit, de només 70 µl aproximadament. Les especificacions tècniques d’aquesta electrovàlvula són:

Especificacions Tècniques Comandament Elèctric

Funció Normalment tancada Rosca ¼” G DN4

Temps de Resposta 10ms

Junta Viton Cos de la vàlvula Stainless steel AISI 316 or PVDF Peçes interiors Stainless steel

Viscositat màxima 37 cst(mm2/s) Rang de

temperatura -10ºC - +100ºC

Pressió Màxima 1 Bar Tensió de

Funcionament i freqüència

230VAC/50HZ

Figura 3.31 Especificacions tècniques de l’ electrovàlvula de volum mort


26

Les electrovàlvules abans comentades es van controlar mitjançant una placa dissenyada amb el programa ORCAD. En figura següent es pot observar que l’entrada d’aquesta placa és un connector de 20 pius. Aquest connector va enllaçat a una placa interface i aquesta a la targeta d’adquisició. També es pot veure que tenim dues sortides de 5V i 12V. La sortida de 5V és utilitzada per connectar el termoparell. I la de 12V es feia servir inicialment per a les electrovàlvules.

Figura 3.32 Placa de control Després, com es veu a la figura anterior, s’ha utilitzat el ULN 2003A perquè es necessitava molta intensitat a la sortida al relé. I aquest xip és capaç de subministrar una intensitat entre 500MA i 600MA. A la figura següent s’observa que el xip té 7 entrades i 7 sortides i està format per 7 transistors darlington amb el seu respectiu diode. Així tenim que cada una de les sortides del xip van connectades a la massa de les electrovàlvules i quan s’envia una senyal de la targeta d’adquisició (5V), el xip fa d’inversor (0V) i tanca el circuit, i després fa funcionar el dispositiu connectat al canal respectiu.

Figura 3.33 ULN 2003A A l’ últim, es veu que aquesta disposa de sis sortides que seran utilitzades 4 per a les electrovàlvules i una per al Variac.


27

Cada una d’aquestes sortides disposa d’un interruptor, que no és més que un relé integrat ( OMRON G6B-1114P ) on les seves característiques tècniques són les següents:

CONTACT COIL 5A

250VAC 12 VDC

5A 250VAC

Aquesta placa és molt important a l’hora d’automatitzar el procés, perquè sols enviant un bit del PC es poden controlar totes les electrovàlvules i el variac en temps real. I, a més a més, es pot connectar el termoparell al voltatge necessari per tal que funcioni (5V). 3.3.2 Adquisició L’adquisició de dades durant tot el procés es farà utilitzant una targeta d’adquisió ( PCI-6023E), ja que disposa de suficients canals per al control, monitorització i enregistrament de dades durant tot el procés de mesura. Concretament, aquesta targeta disposa de 16 canals digitals i 8 analògics bidireccionals. Per fer les connexions fisiques des de la targeta fins als diferents mòduls que conformen el sistema s’ha dissenyat una placa addicional. La placa interface disposa de tres connectors de 20 pius, on tenim 10 entrades analògiques i 20 de digitals. Per a la connexió d’aquesta placa amb la PCI-6023E, es disposa d’un connector de Nacional Instrunents. La placa següent serveix per controlar totes electrovàlvules, el variac, el termoparell i, sobretot, per fer la monitorització dels sensors. Aquesta placa es connecta a la placa de control vista a la figura 3.29, i aquesta es connecta, a partir d’un relé, al variac i a les electrovàlvules. La funció principal d’aquesta placa és la de connectar el PC amb les diverses electrovàlvules i el variac.

Figura 3.34 Placa Interface


28

3.3.3 Software de Control i Monitorització S’ha realitzat un programa en alt nivell per fer el control de tot el procés, el llenguatge i programa utilitzat ha estat el Matlab. Aquesta elecció ve donada pel fet que una vegada feta l’adquisició, és necessari processar les dades matemàticament, cosa que l’entorn de Matlab fa de forma molt eficient. A més, aquest entorn de programació matemàtic permet realitzar una amplia varietat de gràfics en dues i tres dimensions. En definitiva, es pot dir que s’ha utilitzat aquest programa perquè és fàcil d’emprar i augmentar la productivitat dels programadors respecte d’altres entorns de desenvolupament i, a més, perquè és el programa estàndard en el laboratori de sensors (totes les plaques d’adquisició, sistema de flux i sensors van amb aquest entorn de programació). 3.3.3.1 Descripció general del programa Inicialització En aquesta fase del programa s’inicialitza la targeta National Instruments, configurant tots els canals necessaris per fer el control del procés. També posant a zero tots els canals per controlar els relés que activen les electrovàlvules (EV1, EV2, EV3, EV4) i el VARIAC. També es demanen totes les dades necessàries per realitzar el procés, com són :

? .Nombre de mesures (és la quantitat de mesures a realitzar) ? Temps d’absorció (és el temps en què els gasos passen pel tub de vidre i es realitza la concentració).

? Temps de deadsorció (és el temps en què les partícules adsorbides passen a la

cambra de sensors i es realitza la neteja del concentrador).

? Temps de Sensors (temps necessari per realitzar les mesures amb els sensors). Procés : El procés comença enviant una senyal per obrir les electrovàlvules EV1, EV2, per tal de fer passar una part o la totalitat del flux de CO2 cap a la trampa d’absorció i després cap a l’extractor. La duració d’aquesta fase de concentració dependrà del temps introduït al principi del programa per l’usuari. Una vegada finalitzada aquesta fase de concentració es passa a la de deabsorció (la seva durada dependrà del temps de deadsorció introduït per l’usuari). En aquesta etapa s’envia un senyal per tancar les electrovàlvules EV1, EV2 i després obrir les EV3, EV4 que fan passar el flux portador pel tub en sentit contrari. I també una senyal al Variac que fa que el tub s’escalfi a una temperatura suficient per alliberar els compostos aromàtics (probablement entre 250º i 300º, segons la temperatura indicada inicialment).


29

Per tal que la temperatura dins del tub sigui superior a 250º C, però que no superi els 300º C (per a què no es cremi l’absorbent), es fa una adquisició d’aquesta temperatura a partir d’un termoparell. Així, quan arribi a una temperatura de 250º C s’ha d’ enviar un senyal per tancar el Variac. Aquesta etapa finalitzar quan s’arriba al temps de deabsorció. Després d’aquesta fase i per finalitzar el procés el flux passa a la cambra de sensors on es fan les mesures amb els sensors comercials.


30

? Inicialitzacióde la Targeta ? EV1, EV2, EV3, EV4 = Tancat.

INICI

? Demanar : - T absorció, Tdeabsorció - T Sensors Comercials

? Posar : - EV1= Obert. - EV2= Obert.

No

? Posar : - EV1, EV2 = Tancat - EV3, EV4 = Obert. - VARIAC = Obert

No

? Fase d’adquisició dels sensors comercials

Si

FI

A continuació, es veu el diagrama de blocs on es pot observar el procés abans esmentat. 3.3.3.2 Diagrama de blocs del procés Si

No Si

¿Si T = Tab?

Tab augmenta

¿Si T = Tdeab?

Tdeab augmenta

¿Si Temp = 250 º ?

Variac = Tancat


31

3.3.3.3 Descripció detallada del programa Aquí hi ha el programa principal de tota la estructura on primer es demanen tots els temps necessaris a partir d’una pantalla i es configura la targeta. I després es crida a subrutines per obrir i tancar les electrovàlvules i el Variac (outvalve, outvalve1, outvalve2, outvalve3) . I és on es fa tot el procés d’absorció i desorbció. I, finalment, es crida la subrutina per fer l’adquisició (Sensors). Primerament es pot observar la pantalla feta per demanar tots valors necessaris per realitzar el procés. El primer que cal introduir és el nom del directori on seran desades les mesures i el nombre de mesures que es realitzaran, i després tots els paràmetres de control del procés com ara:

? Temps de preconcentrador (temps d’adsorció de volàtils, temps de desorbció de volàtils) ? Temps d’adquisició de mesures (temps de concentració, temps d’injecció de volàtils, temps de repòs de sensors)

Figura 3.35 Pantalla per demanar tots valors necessaris A continuació hi ha el programa principal, que com s’ha comentat abans, és l’encarregat de realitzar tot el procés. Programa principal medidas=input('>NUMERO DE MEDIDAS: '); % nomd = input('>NOMBRE DEL DIRECTORIO DONDE GUARDARA LAS MEDIDAS: ','s');


32

[status,msg]=mkdir(nomd);%Crea el nombre del Directorio switch(status), case 1, %msgbox('Directorio creado','Directorio','warn'); disp('........Directorio creado!') %uiwait(gcf); cd(nomd); %set(handles.edit12,'UserData',nom); case 2, %errordlg('Este Directorio ya existe !','ERROR!!!','on'); disp('¡¡¡OJO! Este directorio ya existe!!!') %uiwait(gcf); return; %set(handles.edit12,'UserData',''); otherwise, errordlg(['ocurrio el mismo error: ',msg],'ERROR!!!','on'); %uiwait(gcf); return; %set(handles.edit12,'UserData',''); end save('e:\MATLAB6p1\work\nomd.mat','nomd'); tiempo=input('>VALOR DE ADQUISICION TERMOPAR (DEFAULT=1): '); tiempo2=input('>TIEMPO DE ADQUISICION SENSORES (min) : '); A=input('>TIEMPO DE ABSORCION DE VOLATILES (seg): '); D=input('>TIEMPO DE DESORCION DE VOLATILES (Seg): '); load('e:\MATLAB6p1\work\nomd.mat','nomd'); fname=nomd; cd(nomd) %j=0; for c=1:medidas, c; %ACTIVAR VALVULAS (1) Y (2), outvalve; disp('...Activar valvulas (1) y (2)') disp('...Tiempo de absorcion') %DEJO TIEMPOS PARA CONCENTRACION DE VOLATILES pause(A) disp('...Termina Tiempo de Absorcion') AI1 = analoginput('nidaq',1); %2. Adicionar Canales. AI1.InputType='SingleEnded'; chan=addchannel(AI1,15); set(AI1,'channelskewmode','Minimum') % El tiempo entre muestreos de los canales es el minimo soportado por hardware set(AI1,'SampleRate',10) %set(AI,'TriggerType','Manual') set(AI1.Channel(1), 'InputRange',[-10 10]) set(AI1.Channel(1), 'SensorRange',[-10 10]) set(AI1.Channel(1), 'UnitsRange',[-10 10])


33

% DESACTIVAR VALVULAS (1) Y (2), ACTIVAR VARIAC Y SEGUIR LEYENDO DATOS TERMOPAR outvalve1; disp('...Desactivar valvulas (1) y (2) y Activar Variac..') disp('SCAN SCAN SCAN SCAN SCAN ') scan=0; samp=5; while scan < samp %%3. Configura valores % %tic duration = tiempo;%*(1/500); % 2 segundo de adquisicion ActualRate = get(AI1, 'SampleRate'); set(AI1, 'SamplesPerTrigger', duration*ActualRate) set(AI1,'TriggerType','Manual') blocksize= get(AI1,'SamplesPerTrigger'); %Fs=ActualRate; %4. Adquiere datos. Start(AI1); %disp('...Tiempo termopar y control temperatura'); %data=peekdata(AI,1); trigger(AI1); data1= getdata(AI1); datax=data1*100; %Vref=data; if scan == 0 Array = datax; else Array=[Array;datax]; end scan=scan+1 ref=Array; %assignin('base','Vref',Vref) [fi,co]=size(ref); %Esto es para que no divida por 0. if ~all(all(ref)); disp('>Cuidado hay valore erroneos de 0'); ref=0.1; end Conversion a Valor de Conductancia for n=1:fi, for j=1:co,%j=1:2:co, T(n,j)=ref(n,j);% %Formula para calcular la Resistencia del Sensor Para el sensor de CO2. Calculo del valor de la FEM. Vfem=Vref(:,13)*100; VRT=Vref(n,j) end Rt=Rs; Tt=[T];


34

plot(Tt(:,[1])); title('Universitat Rovira I Virgili "Grafica de respuesta del sensor"'); xlabel('Tiempo(Segundos)'); ylabel('Salida AD595, Valor de Temperatura'); k=0; for k= 1:init end k=k+1 if datax >= 30 % DESACTIVAR VARIAC y Ativar valvulas (3) y (4) disp('>CUIDADO!! LLEGAMOS AL LIMITE VALOR TEMPERATURA!!!'); disp('...Activar valvulas (3) y (4)'); outvalve2; %Tiempos desorbcion disp('...Tiempos de Desorcion') pause(D) % Tiempo de desorcion disp('...termina Tiempo de Desorcion') %Adquirir señales de los sensores sensores; %Cierra valvulas (3) y (4) disp('...Desactivar valvulas (3) y (4)'); outvalve3; end %j=j+1; end delete(AI1) clear AI1 % delete(dio) % clear dio end disp('...Termina proceso de adquisicion y medidas'); dlmwrite('Termopar.txt',Tt,'\t')%Guarda el archivo en .txt A continuació hi ha els arxius outvalve, outvalve1 outvalve2, outvalve3 que són els encarregats de obrir i tancar les electrovàlvules durant el procés. Outvalve Realitzar l’obertura de les electrovàlvules 1 i 2. dio = digitalio('nidaq',1); % Add lines -- Add eight output lines from port 0 (line-configurable). addline(dio,0:7,'out'); % Read and write values -- Write a value %Activar valvulas (1) y (2) data=1; putvalue(dio.Line(1),data) % data=0;


35

% putvalue(dio.Line(2:8),data) %disp('valvulas activadas') delete(dio) clear dio Outvalve1 Realitzar el tancament de les electrovàlvules 1 i 2 i obre el Variac. dio = digitalio('nidaq',1); % Add lines -- Add eight output lines from port 0 (line-configurable). addline(dio,0:7,'out'); % Read and write values -- Write a value %Activar variac data2=1; putvalue(dio.Line(2),data2) datag=0; %Desactivar Valvulas (1) y (2) putvalue(dio.Line(1),datag) putvalue(dio.Line(3),datag) % putvalue(dio.Line(4),datag) % putvalue(dio.Line(5),datag) % putvalue(dio.Line(6),datag) % putvalue(dio.Line(7),datag) % putvalue(dio.Line(8),datag) %disp('valvulas activadas') delete(dio) clear dio Outvalve2 Realitzar l’obertura de les electrovàlvules 3 i 4. dio = digitalio('nidaq',1); % Add lines -- Add eight output lines from port 0 (line-configurable). addline(dio,0:7,'out'); % Read and write values -- Write a value %Desactivar Variac data4=0; putvalue(dio.Line([1:2 4:8]),data4) %Activar valvulas 3 y 4 data5=1; putvalue(dio.Line(3),data5) %disp('valvulas activadas') delete(dio)


36

Outvalve3 Realitzar el tancament de les electrovàlvules 3 i 4. dio = digitalio('nidaq',1); % Add lines -- Add eight output lines from port 0 (line-configurable). addline(dio,0:7,'out'); % Read and write values -- Write a value %Activar valvulas (1) y (2) datac=0; putvalue(dio.Line(1:8),datac) %disp('valvulas activadas') delete(dio) clear dio I, a l’últim, hi ha l’arxiu Sensors, que és l’encarregat de fer l’adquisició de tots els sensors comercials de la cambra. El primer que es fa és la configuració dels 15 canals que s’utilitzen per fer-ho, i després ja es passa a fer l’adquisició. Aquí es representa en una gràfica en temps real el valor de resistència de cada sensor que després és guardada en un arxiu de text. Sensors %Universidad Rovira i Virgili %Programa de Adquisición de la Targeta National Instruments. %12 canales Análogos disp('Comienza adquisición de sensores'); AI=analoginput('nidaq',1); AI.InputType='SingleEnded'; chan=addchannel(AI,0:14);%Numero de canales seleccionados set(AI,'channelskewmode','Minimum') % El tiempo entre muestreos de los canales es el minimo soportado por hardware set(AI,'SampleRate',1) %set(AI,'TriggerType','Manual') %AI.Channel(0).InputRange = [-10 10]; %AI.Channel(0).SensorRange = [-10 10]; %AI.Channel(0).UnitsRange = [-10 10]; AI.Channel(1).InputRange = [-10 10]; AI.Channel(1).SensorRange = [-10 10]; AI.Channel(1).UnitsRange = [-10 10]; AI.Channel(2).InputRange = [-10 10]; AI.Channel(2).SensorRange = [-10 10]; AI.Channel(2).UnitsRange = [-10 10];


37

AI.Channel(3).InputRange = [-10 10]; AI.Channel(3).SensorRange = [-10 10]; AI.Channel(3).UnitsRange = [-10 10]; AI.Channel(4).InputRange = [-10 10]; AI.Channel(4).SensorRange = [-10 10]; AI.Channel(4).UnitsRange = [-10 10]; AI.Channel(5).InputRange = [-10 10]; AI.Channel(5).SensorRange = [-10 10]; AI.Channel(5).UnitsRange = [-10 10]; AI.Channel(6).InputRange = [-10 10]; AI.Channel(6).SensorRange = [-10 10]; AI.Channel(6).UnitsRange = [-10 10]; AI.Channel(7).InputRange = [-10 10]; AI.Channel(7).SensorRange = [-10 10]; AI.Channel(7).UnitsRange = [-10 10]; AI.Channel(8).InputRange = [-10 10]; AI.Channel(8).SensorRange = [-10 10]; AI.Channel(8).UnitsRange = [-10 10]; AI.Channel(9).InputRange = [-10 10]; AI.Channel(9).SensorRange = [-10 10]; AI.Channel(9).UnitsRange = [-10 10]; AI.Channel(10).InputRange = [-10 10]; AI.Channel(10).SensorRange = [-10 10]; AI.Channel(10).UnitsRange = [-10 10]; AI.Channel(11).InputRange = [-10 10]; AI.Channel(11).SensorRange = [-10 10]; AI.Channel(11).UnitsRange = [-10 10]; AI.Channel(12).InputRange = [-10 10]; AI.Channel(12).SensorRange = [-10 10]; AI.Channel(12).UnitsRange = [-10 10]; % AI.Channel(13).InputRange = [-10 10]; AI.Channel(13).SensorRange = [-10 10]; AI.Channel(13).UnitsRange = [-10 10]; AI.Channel(14).InputRange = [-10 10]; AI.Channel(14).SensorRange = [-10 10]; AI.Channel(14).UnitsRange = [-10 10];


38

AI.Channel(15).InputRange = [-10 10]; AI.Channel(15).SensorRange = [-10 10]; AI.Channel(15).UnitsRange = [-10 10]; duration=tiempo2*60%segundos_analisis; ActualRate=get(AI,'SampleRate'); set(AI,'SamplesPerTrigger',duration*ActualRate) set(AI,'TriggerType','Manual') blocksize=get(AI,'SamplesPerTrigger'); start(AI) trigger(AI) dat=getdata(AI); delete(AI) clear AI Vref=dat; %assignin('base','Vref',Vref) [fi,co]=size(Vref); %Esto es para que no divida por 0. % if ~all(all(Vref)); % disp('Cuidado hay valore erroneos de 0'); % Vref=0.1; % end %Conversion a Valor de Conductancia for n=1:fi, for j=1:co,%j=1:2:co, Vc=10; Rl=4.7; %para calcular la RS en columnas impares alex Rs(n,j)=(Vc*Rl/Vref(n,j))-Rl;% %Formula para calcular la Resistencia del Sensor %Rs(n,j)=Vref(n,j);% %Formula para calcular la Resistencia del Sensor %Para el sensor de CO2. Calculo del valor de la FEM. end end Rt=[Rs]; figure(2); plot(Rt); g=num2str(c); gsize=size(g); if gsize(1,2)<2 dlmwrite([fname,num2str(0),num2str(c),'.txt'],Rt,'\t')%Guarda el archivo en .txt else dlmwrite([fname,num2str(c),'.txt'],Rt,'\t')%Guarda el archivo en .txt end disp('>Termina adquisicion y guarda medida'); disp('...Tiempo de faltante adquisicion termopar')


39

3.4. MUNTATGE FINAL A continuació es pot veure una reproducció del muntatge final d’aquest treball. Les electrovàlvules estan instal·lades en forma de T, la més adient per al procés d’absorció-desorció. La que està situada a l’entrada del procés és molt important que sigui de volum mort. La placa de control és on es connecten totes les electrovàlvules i el variac. Per la seva banda, aquesta es troba connectada a la placa interface, i aquesta al PC. Amb el número 1 s’ha indicat el procés d’absorció –pel qual els volàtils passen pel tub i es realitza la concentració-, i amb el 2 el d’adsorció – procés a través del qual passen els volàtils a la cambra de sensors i es realitza també la neteja del concentrador. Aquí entren en funcionament el heating wire, que funciona amb un variac, i el termoparell, que realitza el control de temperatura i està situat a la part inferior esquerra. Finalitzat el procés d’absorció, els volàtils passen a la cambra de sensors, situada a la part superior dreta, que conté els quatre sensors més sensibles al benzè. Aquesta placa està connectada, mitjançant un cable pla de 20 pius a la placa interface, i aquesta al PC. A l’últim comentar que tot el procés està comandat a través d’un PC per un software informàtic.

Figura 3.36 Muntatge final

PROVES I MESURES

40

4. PROVES I MESURES 4.1 SISTEMES DE MESURA 4.1.1 Introducció Totes les proves que s’han fet dins d’aquest estudi han utilitzat els equips disponibles en els laboratoris del grup de recerca. Concretament, els equips de flux continu i el dissenyat prèviament per a Carburos Metálicos. Les proves amb una concentració de 20ppm es van realitzar utilitzant el sistema de carburs i en totes les altres concentracions s’ha fet servir el sistema de flux continu (7ppm, 5ppm, 2ppm i 0ppm). Per analitzar aquestes respostes de forma automatitzada s’ha utilitzat el programa Matlab 6.5. Amb software programat específicament per a l’aplicació, s’avalua el comportament dels sensors amb paràmetres relacionats amb la conductància davant d’ aire net o contaminat amb benzè. Matlab 6.5 també permet representar amb una gràfica, d’una forma senzilla, aquesta informació. Això facilita molt aquest estudi. Les ampolles que s’han utilitzat per fer aquestes proves inicials han estat subministrades per l’empresa Carburos Metálicos. Concretament, es tracta d’una ampolla de 20ppm de benzè en un balanç de CO2 i un ampolla de CO2 d’una puresa de 99,9%. A continuació hi ha unes figures on es poden veure les etiquetes de les ampolles utilitzades per fer l’estudi previ. Figura 4.1 Etiqueta de l’ampolla de benzè Figura 4.2 Etiqueta de l’ampolla de CO2 El nombre de sensors que han estat avaluats són 21. La taula 4.3 mostra la llista dels sensors i l’aplicació comercial de cadascun d’ells.

PROVES I MESURES

41

QUANTITAT

SENSOR

APLICACIÓ

Taguchi (Serie-8) 1 TGS-800 Qualitat del aire. Fum de tabac, Vapors de

benzina 2 TGS-821 Hidrogen 1 TGS-880 Control de cuina. Olors alimentaris,vapors 1 TGS-813 Gasos combustibles 1 TGS-842 Metà, gas natural 2 TGS-822 Dissolvents orgànics 2 TGS-823 Dissolvents orgànics (benzeno) 2 TGS-826 Amonia FIS (Serie-SP) 2 SP-MW0 Propòsit general. Control de cuina. 2 SP-11-00 Propòsit general. Vapors inflamables 2 SP-53 Hidrocarburs 2 SP-AQ2-00 Qualitat de l’aire, VOC’s 2 SP-AQ3-00 Qualitat de l’aire, gasos combustibles

Figura 4.3 Taula de sensors utilitzats 4.1.2 Sistema de Mesura de Carburos metálicos 4.1.2.1 Descripció El sistema de mesura de Carburos té una part hardware amb un ordinador personal és l’encarregat de gestionar el procés d’obtenció de mesures. Les tensions de sortida de les diferents resistències de càrrega es connecten a una targeta d’adquisició de dades pcl812 mitjançant dos cables plans de 20 conductors de diàmetre 0,2 mm2 i distància entre eixos 2,54 mm. Els extrems acaben en dos connectors femella 2,54 x 2,54 mm2 DIN 41651 i a les plaques i targeta hi ha situats els seus connectors mascles respectius. També hi ha una electrovàlvula de tres vies que és controlada via PC que permet el pas de fluix de Diòxid de Carboni (CO2) i de Benzè (C6H6).

figura 4.4 Sistema de Carburos metálicos

PROVES I MESURES

42

Per controlar el pas de flux a la cambra de mesura es té el rotàmetre (0-500ml/min), que serveix per ajustar d’una manera aproximada el fluxos de les dues ampolles (CO2 i (C6H6) ) i garantir que el fluix en la cambra sigui el mateix per a totes les mesures. El flux es va regular al 90 % (450 ml/min) en cada una de les ampolles perquè és el flux que aconsegueix millors resultats.

figura 4.5 Rotàmetre L’equip és controlat per un PC sobre el que corre un software escrit en Matlab 6.5. Aquest programa s’encarrega de mostrejar cada segon la tensió de la resistència de càrrega per tal de monitoritzar les variacions de la resistència de la capa activa del sensor. I, en finalitzar el procés de mesura, el conjunt de dades s’arxiva en una matriu la qual contindrà la seva evolució temporal. Els paràmetres que el programa demana per realitzar les mesures són els següents: ? Temps inicial de CO2 per la cambra de mesura ? Normalment 2 minuts

? Temps de pas de Benzè (C6H6) ? Normalment 10 minuts ? Temps de repòs dels sensors ? Normalment 20 minuts

PROVES I MESURES

43

4.1.3 Sistema de Mesura de flux continu 4.1.3.1 Descripció Aquest sistema consta de la part Hardware (que està situat dins una campana per manipulacions químiques amb un extractor de gasos cap a l’exterior) on hi ha la cambra de sensors, els massflows, les vàlvules d’entrada i sortida de gasos i tots els tubs que uneixen el sistema de mesura amb les ampolles de gas. Al costat de la campana es troba l’armari amb les ampolles de gas, i al davant de la planta es troba el sistema informàtic format per un PC junt amb un sistema d’adquisició de dades compost per un PC equipat amb una targeta PCI 6023E de Nacional Instruments

figura 4.6 Sistema de flux continu Una part important d’aquest sistema són els massflows. Aquests moduls són uns reguladors màssics de cabdal que permeten controlar el flux d’aire que arriba a la cambra de sensors, i per tant, la concentració de gas que mesurem. En total, es disposa de 3 massflows, un de 50sccm’s, un de 20sccm’s i un de 200sccm’s. El sistema permet mesurar concentracions d’un volàtil més el gas portador que acostuma a ser CO2 o aire sintètic (segons el tipus d’experiment).

Els massflows són controlats per un Mass Flow Controler, una interfície que permet governar els 3 massflows. Aquest permet regular el percentatge de flux de gas que passa per cada massflow, de forma automàtica o de forma manual segons convingui. Aquí s’ha utilitzat la forma manual.

Figura 4.7 Mass Flow Controler

PROVES I MESURES

44

Per enregistrar les respostes dels sensors es fa servir un software on s’utilitza el sistema de control Matlab 6.5 i un programa específic. Aquest programa s’encarrega de mostrejar periòdicament cada segon la tensió de la resistència de càrrega per tal de monitoritzar les variacions de la resistència de la capa activa del sensor. I, en finalitzar el procés de mesura, el conjunt de dades s’arxiva en una matriu que contindrà la seva evolució temporal. Convé destacar que, prèviament al procés de mostreig, s’han de configurar una sèrie de paràmetres a l’inici del programa:

? Nombre de mesures que s’han de realitzar. ? Nom del/s fitxer/s de sortida. ? Temps inicial Ti (120 seg.). ? Temps d’adquisició Ta (10 min.). ? Temps de repòs Tr (20 min.).

Cal comentar que es treballa amb conductància, per tant un cop calculada la resistència de la capa activa mitjançant un divisor de tensió, s’haurà de passar a conductància, que no és més que la inversa de la resistència(1/Rs). 4.1.3.2 Mètode per realitzar les mesures Abans de realitzar les mesures cal utilitzar un mètode. A partir de l’obertura dels massflows, els sccm’s de cada un dels massflows instal·lats a la planta i de les dissolucions de les ampolles es pot determinar la concentració en ppm dels dos gasos que s’utilitzaran. Els càlculs a realitzar seran els següents: Càlculs dels sccm que s’obtindran per les ampolles 1 i 2 segons les seves dissolucions :

1__))·%50·2(%)20·1((%1_ botellaDissolucióMFMFGASsccm += 2__))·%20·4(%)50·3((%2_ botellaDissolucióMFMFGASsccm += (1.1)

On: MFi% és el grau d’obertura del massflow en tant per cent. Càlcul del rang d’obertura del MF5

( )( )200

100·4·43·32·21·12005

MFsccmMFsccmMFsccmMFsccmMF

+++−= (1.2)

On: MFisccmi · és el resultat del producte entre el grau d’obertura del massflow en tant per cent, i el cabal màxim del massflow.

PROVES I MESURES

45

Determinació del flux total de la mescla gasosa

)50·2(%)20·1(%1_' MFMFbotellassccm += )20·4(%)50·3(%2_' MFMFbotellassccm +=

( )200·52_'1_'_ MFbotellassccmbotellassccmTotalFlux ++= (1.3) Càlcul de les concentracions en ppm de cada gas:

610·1·_

1_'1

TotalFluxGASssccm

GAS = 610·1·_

2_'2

TotalFluxGASssccm

GAS = (1.4)

A partir de (1.1) i (1.4) es pot trobar la següent relació, que serà la fórmula que s’utilitzarà. Es determinarà l’obertura de cada massflow a partir de la concentració en ppm d’un volàtil determinat:

( ) ( ))(_

)50·2%20·1·(%11

sccmTotalFluxMFMFppmbotella

ppmGAS+

= (1.5)

( ) ( ))(_

)20·4%50·3·(%22

sccmTotalFluxMFMFppmbotella

ppmGAS+

= (1.6)

També s’observa que a partir de (1.2) i (1.3) es treu el flux total del nostre sistema, que són 200 sccm’s. En realitat, el flux total màxim serà el cabal del massflow del gas portador. Aquestes formules es poden utilitzar a la inversa i, per tant, tenint la concentració que cal a la cambra, es pot calcular l’obertura dels massflows (sccm’s) de cada canonada. 4.2 MESURES REALITZADES PER ELECCIÓ DELS SENSORS 4.2.1 Sistema de Mesura de Carburos metálicos En total es van fer quatre tandes de mesures, dues repeticions amb un primer conjunt de 15 sensors i dues repeticions més amb un segon grup. Cal aclarir que en les dues últimes repeticions alguns sensors del primer conjunt van ser posats en el segon per completar els espais buits de la cambra de mesura i així poder fer les mesures amb la totalitat dels sensors. Així mateix, els sensors que es repeteixen són els que millors resultats van donar a la primera tanda. D’aquesta manera s’obtenen unes mesures amb els sensors més significatius. Les taules 4.8 i 4.9 mostren els dos grups de sensors utilitzats per a la realització de les mesures i les seves respectives configuracions, on el nombre dins del parèntesis indica

PROVES I MESURES

46

quin és el sensor del mateix tipus que va ser ubicat en cada una de les mesures. I la numeració corresponent a la primera columna indica la ubicació de cada sensor a la cambra de mesura i a la targeta d’adquisició.

No Sensors 1 SP-53(1) 2 SP-MW0(1) 3 SP-AQ3(1) 4 SP-AQ2(1) 5 TGS 880 6 TGS 826(1) 7 SP-31 8 TGS 813 9 ST 11(1)

10 TGS 842 11 TGS 822(1) 12 TGS 823(1) 13 TGS 800 14 TGS 823(2) 15 SP-53(2)

Tabla.4.8 Primer grup de sensors

per a detecció de Benzè

No Sensors 1 SP-MW0 (2) 2 SP-31 3 ST-11(2) 4 SP-MW0(1) 5 SP-AQ3(2) 6 TGS 822(2) 7 SP-AQ2(2) 8 TGS 880 9 TGS 823(2) 10 TGS 842 11 TGS 800 12 TGS 813 13 TGS 826(2) 14 SP 53(2) 15 SP-AQ2(1)

Tabla.4.9 Segon grup de sensors per detecció de Benzè

PROVES I MESURES

47

A continuació hi ha les gràfiques de conductància (1/RS), obtingudes a partir d’aquest sistema amb el primer grup de sensors i a una concentració de 20ppm de benzè. Com es pot observar la majoria de sensors detecten la presència de benzè. (NOTA: com s’ha comentat anteriorment s’han fet dues repeticions per grup).

Graf.4.10 Senyals amb el primer grup de sensors, 1 ª Repetició, 20 ppm Benzè

Graf. 4.11 Senyals amb el primer grup de sensors, 2 ª Repetició, 20 ppm Benzè

Detecció C6H6

Detecció C6H6

PROVES I MESURES

48

En les següents gràfiques es representa la conductància (1/RS), obtingudes utilitzant el segon grup de sensors. Com es pot veure la resposta dels sensors és molt semblant a l’anterior. Per tant, cal concloure que la majoria de sensors utilitzats són sensibles al benzè.

Graf.4.12 Senyals amb el Segon grup de sensors, 1 ª Repetició, 20 ppm Benzè

Graf.4.13 Senyals amb el Segon grup de sensors, 2 ª Repetició, 20 ppm Benzè

Detecció C6H6

Detecció C6H6

PROVES I MESURES

49

Una vegada determinada aquesta situació es va intentar fer un rànquing per determinar els sensors més sensibles a aquest contaminant. Per trobar les sensibilitats de cada un dels sensors s’ha aplicat un mètode de preprocessat, que és molt usat per gran part dels sensors d’òxid metàl·lics. El paràmetre és l’increment de la conductància normalitzada Xi (2) i és aplicat per obtenir la màxima informació dels senyals. L’equació utilitzada per calcular-ho és la següent:

)/)( minminmax GGGX ij −= (2)

On: ? Gmax és el valor màxim de la senyal en conductància o la major intensitat en presència del volàtil. ? Gmin és el valor mínim de la conductància de la senyal.

A continuació es presenten les gràfiques sobre la sensibilitat de tots els sensors TGS i FIS on el valor més alt indica el sensor que té més sensibilitat. Els valors s’han obtingut a partir de l’ equació anterior (2).

Graf.4.14 Gràfica de sensibilitat amb el primer grup de sensor.

PROVES I MESURES

50

Graf.4.15 Gràfica de sensibilitat amb el segon grup de sensor Més endavant en les taules 4.16 i 4.17 estan indicats de manera descendent tots els valors de les sensibilitats de cada sensor a la presència de benzè.

Sensors Sensibilitats (Gmax-Gmin)/Gmin


TGS 823(1) 4.1016 TGS 823(2) 4.4809 TGS 823(2) 3.0666 TGS 800 4.0500

SP-31 2.1456 SP-31 3.0478 TGS 800 1.7599 TGS 822(2) 3.0300

TGS 822(1) 1.7123 SP-MW0(1) 1.4274 SP-AQ2(1) 1.4677 SP-AQ2(2) 1.3445 SP-MW0(1) 1.1588 TGS 842 1.2855

TGS 880 1.0356 SP 53(2) 1.2853 TGS 826(1) 0.9667 SP-AQ2(1) 1.1783

SP-53(1) 0.9556 TGS 880 0.8489 SP-53(2) 0.8805 SP-MW0 (2) 0.7332 TGS 813 0.5322 TGS 826(2) 0.6260 TGS 842 0.4212 TGS 813 0.5788

SP-AQ3(1) 0.2987 ST-11(2) 0.2463 ST 11(1) 0.2564 SP-AQ3(2) 0.2308

Taula. 4.16 Primer grup de 15 sensors. Tabla. 4.17 Segon grup de 15 sensors.

PROVES I MESURES

51

Aquí es pot observar clarament que els sensors més sensibles a 20ppm de benzè, ordenats de major a menor, són: Sensors FIS: SP 31, SP AQ2 (1), SP AQ2 (2), SP MW0 (1). Sensors TGS: TGS 822(1), TGS 823(1), TGS 800, TGS 823(2), TGS 822(2), TGS 880. 4.2.2 Sistema de Flux continu 4.2.2.1 Mesures inicials per comprovar l’estabilitat del sistema amb monòxid de carboni. Les següents mesures es van realitzar amb una ampolla de CO (Monòxid de Carboni) de 1000ppm amb unes concentracions de 100, 200 i 350 ppm. Aquestes mesures es van realitzar al sistema de flux continu i l’objectiu és el de comprovar que aquest sistema de mesura funciona adequadament. Els sensors utilitzats corresponen al grup 1. I les respostes obtingudes es mostren a continuació. Així, les respostes a les diferents concentracions són les esperades i, per tant, es pot dir que inicialment el sistema de flux continu funciona correctament. Es van realitzar dues repeticions regulant els massflows cada 600 segons per aconseguir a la mateixa gràfica les tres concentracions diferents. Les obertures dels massflows són les que s’indiquen a continuació:

350ppm 200 ppm 100 ppm

Massflow_2 100% Massflow_2 40% Massflow_2 0%



Més endavant hi ha les gràfiques obtingudes amb una botella de 1000 ppm de CO (Monòxid de Carboni) a diferentes concentracions. S’observa que el sistema té una resposta molt ràpida, és a dir, que els temps de pujada i baixada de la senyal són molt petits. Per tant, cal concloure que el sistema es comporta molt bé.

PROVES I MESURES

52

Graf.4.18 Gràfica del valor de conductància de CO amb aire sintètic a diferents concentracions, 1ª Repetició.

Graf.4.19 Gràfica del valor de conductància de CO amb aire sintètic a diferents concentracions, 2ª Repetició.

PROVES I MESURES

53

La següent figura 4.20 presenta las sensibilitats dels sensors per a 100, 200, 350 ppm.

Fig.4.20 Sensibilitats a 100, 200, 350 ppm de CO. 1ª Repetició

Fig.4.21 Sensibilitats a 100, 200, 350 ppm de CO. 1ª Repetició

PROVES I MESURES

54

4.2.2.2 Mesures a diferents concentracions de benzè amb el portador CO2

Les següents mesures es van realitzar amb l’objectiu de detectar concentracions més baixes de benzè amb una ampolla de 20ppm. En total, es van fer 8 mesures realitzades a diferents concentracions.

? Amb una concentració de 7ppm, es van realitzar dues repeticions amb un primer conjunt de 15 sensors, dues repeticions amb el segon grup de sensors i dues repeticions amb el tercer grup de sensors.

? Amb una concentració de 5ppm es van realitzar dues repeticions amb el tercer grup de sensors.

? Amb una concentració de 2ppm es van realitzar dues repeticions amb el tercer grup de sensors. ? Amb una concentració de 0ppm es van realitzar dues repeticions amb el tercer grup de sensors.

Un aspecte que s’ha de tenir en compte a l’hora de realitzar l’experiment és el de controlar la tensió que li arriba al heater, ja que petites variacions d’aquest provoquen canvis importants en la conductància dels sensors ja que es varia la seva temperatura de treball. Aquest aspecte va ser la causa dels nostres errors inicials, ja que tenien una tensió al heater de 4,85 on hauria d’haver-hi 5V. I això feia que la temperatura dels sensors no fos l’ òptima i s’obtinguessin unes gràfiques errònies. Per a la realització de les mesures s’ha de seguir un procediment de treball que consta de dues fases:

? Fase de preparació: Aquesta fase consta de la preparació de les ampolles de gas, comprovant que no hi hagi fugues en el sistema, i calcular mitjançant les fórmules anteriorment explicades l’obertura dels massflows. ? Fase d’adquisició de dades: És la fase on el sistema de mesura està en funcionament. En aquesta fase en el PC adquireix els paràmetres dels sensors a partir d’una targeta d’adquisició i els guarda a una matriu de dades.

Figura 4.22 Fase d’adquisició de dades

PROVES I MESURES

55

Dins de la fase de preparació es fa el càlcul de les obertures dels diferents massflows necessàries per conseguir les concentracions desitjades. A continuació es pot observar la taula següent amb aquests, per a les diferentes concentracions (7ppm, 5ppm, 2ppm, 0ppm) utilitzant una ampolla de 20ppm.

7ppm 5 ppm 2 ppm 0ppm

Massflow_2 100% Massflow_2 100% Massflow_2 0% Massflow_2 0%



Després de la fase de preparació comença la fase de mesura, que consta de tres parts diferenciades i que es configuren una cop iniciat el programa. Aquestes parts són :

? Fase d’estabilització: En aquesta fase els sensors de la cambra s’estabilitzen (arribant el heater a la temperatura de funcionament) i donen la conductància de referència o inicial. La manera de fer-ho és connectar la placa a la font d’alimentació i posar el Massflow 5 al 100% i els altres al 0%, per a què els sensors captin els gas portador, en aquest cas el CO2.

? Fase de mesures: En aquesta fase s’activen els Massflow amb les seves respectives obertures, calculades anteriorment. I, a continuació, els sensors reaccionen als volàtils donant uns valors determinats que en finalitzar són guardats en una matriu de dades per després poder obtenir la gràfica. ? Fase de repòs: Un cop finalitzada la fase de mesura, es deixen els sensors amb el gas portador per a què els sensors tornin al seu valor inicial, per després tornar a fer més mesures.

A partir de la fase de mesura s’obtenen la figura 4.23 i figura 4.24, on es pot observar la resposta en valor de conductància de les dues repeticions amb el primer grup de sensors per a una concentració de 7ppm., que com es veu a l’inici de la gràfica i quasi al final hi ha unes petites pertorbacions degudes al canvi del flux d’aire que arriba a la cambra de sensors. La causa d’aquestes pertorbacions era que quan es manipulaven els Massflows es realitzava un canvi de flux dintre de la cambra de sensors i es provocaven davallades de la gràfica. La solució més adient era la de regular tots els Massflows alhora. Així, el flux de dintre la cambra sempre era el mateix.

PROVES I MESURES

56

Fig.4.23 Senyals amb el primer grup de sensors1ª Repetició, 7 ppm benzè

Fig.4.24 Senyals amb el primer grup de sensors,2ª Repetició 7 ppm benzè

Detecció C6H6

Detecció C6H6

PROVES I MESURES

57

Les següents figures, la figura 4.25 i la 4.26 mostren la resposta en valor de conductància de les dues repeticions amb el segon grup de sensors per a una concentració de 7ppm.

Fig.4.25 Senyals amb el segon grup de sensors 1ª Repetició, 7 ppm benzè

Fig.4.26 Senyals amb el segon grup de sensors ,2ª Repetició 7 ppm benzè

Detecció C6H6

Detecció C6H6

PROVES I MESURES

58

Per verificar quins sensors són els més sensibles al benzè s’aplica l’equació (3). On Gi

és la baseline (linea base) del sensor.

)/)( max iiij GGGZ −= (3) Les gràfiques següents representen la sensibilitat dels dos grups de sensors a 7ppm.

Fig.4.27 Sensibilitats del primer grup a 7 ppm

Fig.4.28 Sensibilitats del segon grup a 7 ppm

PROVES I MESURES

59

A les taules 4.29 i 4.30 estan indicats de manera descendent tots els valors de les sensibilitats de cada sensor a la presència de benzè.



TGS 823(2) 0.3695 TGS 823(1) 0.1854 TGS 823(1) 0.3530 TGS 823(2) 0.1659

SP-MW0(1) 0.2348 SP-31 0.1248 TGS 800 0.1901 SP-MW0(1) 0.1227 TGS 880 0.1737 TGS 800 0.1104

TGS 822(1) 0.1610 TGS 880 0.1065 SP-31 0.1292 TGS 822(1) 0.0961

SP-53(1) 0.1057 SP-AQ2(1) 0.0830 TGS 826(1) 0.0896 TGS 826(1) 0.0698 SP-AQ2(1) 0.0826 TGS 813 0.0684 TGS 813 0.0767 SP-53(1) 0.0649 SP-53(2) 0.0394 ST 11(1) 0.0510 TGS 842 0.0244 TGS 842 0.0441 ST 11(1) 0.0223 SP-53(2) 0.0237

SP-AQ3(1) 0.0020 SP-AQ3(1) 0.0120 Taula. 4.29 Primer grup de 15 sensors. Tabla. 4.30 Segon grup de 15 sensors. A les gràfiques i les taules anteriors es veuen els sensors amb més sensibilitat a 7ppm de benzè són: Sensors FIS: SP 31, SP MW0 (1) Sensors TGS: TGS 822(1), TGS 823(1), TGS 800, TGS 823(2), TGS 880

PROVES I MESURES

60

Per realitzar les següents mesures amb una concentració més baixa es fa una tria dels sensors més sensibles a 7ppm de benzè. Aquesta s’ha fet per aconseguir millors respostes a aquestes concentracions (7ppm , 5ppm, 2ppm, 0ppm). La taula següent mostra el grup de sensors utilitzats per a la realització de les mesures, on, com s’ha comentat abans, el nombre dins del parèntesis indica quin és el sensor del mateix tipus ubicat en les mesures. I la numeració corresponent a la primera columna indica la ubicació de cada sensor a la cambra de mesura i a la targeta d’adquisició.

No Sensors 1 TGS 822(1) 2 SP-AQ2(1) 3 SP-31(1) 4 SP-MW0(1) 5 TGS 823(1) 6 TGS 800 7 TGS 822(2) 8 TGS 826(2) 9 TGS 880

10 SP-31(2) 11 SP-AQ2(2) 12 SP-53(2) 13 ST 11(1) 14 TGS 823(2) 15 SP-31(3)

Taula. 4.31 Tercer grup de 15 sensors

Les primeres mesures que es van realitzar amb aquest grup de 15 sensors van ser dues repeticions a 7ppm. Com s’observa a les gràfiques següents (on es representa la conductància (1/RS) i comparant-ho amb els resultats anteriors) es pot dir que hi ha una gran millora en la detecció de benzè.

PROVES I MESURES

61

Fig.4.32 Senyals amb el tercer grup de sensors ,1ª Repetició 7 ppm benzè


Detecció C6H6

Detecció C6H6

PROVES I MESURES

62

A continuació, i utilitzant la formula, (3) hi ha les gràfiques que representen la sensibilitat de les dues repeticions amb el tercer grup de sensors a 7ppm.

Fig.4.34 Sensibilitats del tercer grup, 1ª Repetició a 7 ppm


PROVES I MESURES

63

Més endavant en les taules 4.36 i 4.37 estan indicats de manera descendent tots els valors de les sensibilitats de cada sensor a la presència de benzè.



TGS 823(2) 1.3995 TGS 823(2) 1.8733 SP-31(2) 1.0046 SP-31(3) 1.5739 SP-31(3) 0.9035 SP-31(2) 1.5397

TGS 823(1) 0.8300 TGS 823(1) 1.3676 TGS 822(2) 0.6898 TGS 822(2) 0.9287

TGS 800 0.6011 TGS 800 0.8862 SP-31(1) 0.5391 SP-31(1) 0.8719

SP-AQ2(2) 0.3544 TGS 822(1) 0.5327 TGS 822(1) 0.3174 SP-AQ2(2) 0.4187

TGS 880 0.2878 TGS 880 0.3956 SP-53(2) 0.2660 SP-53(2) 0.3732

TGS 826(2) 0.2131 SP-MW0(1) 0.2205 SP-MW0(1) 0.1436 SP-AQ2(1) 0.2122 SP-AQ2(1) 0.0939 TGS 826(2) 0.1765 ST 11(1) 0.0234 ST 11(1) 0.0388

Taula. 4.36 Primer Repetició de 15 sensors. Tabla. 4.37 Segona Repetició de 15 sensors. Amb la realització d’aquestes mesures a una concentració de 7ppm es veu que quasi tots els sensors col·locats en la cambra tenien una bona resposta a la presència de benzè i també va donar una petita idea de quins serien els sensors que finalment es van utilitzar per fer el muntatge final. L’únic que cal fer és fixar-se en la sensibilitat de cada un i veure quin és el més sensible. Així, com es veu inicialment són: Sensors FIS: SP-31(2) Sensors TGS: TGS 823(2), TGS 822(2), TGS 800 A continuació, es van realitzant més proves a més baixes concentracions per mirar finalment quins eren els sensors elegits. Les següents mesures que es van realitzar van ser dues repeticions a una concentració de 5ppm de benzè, que com es pot veure a les següents gràfiques a diferència de les anteriors ja no tots els sensors col·locats reaccionaven a la presència de benzè. Però també es pot veure que, en general, tenen una bona resposta a la presència del contaminant d’interès.

PROVES I MESURES

64



Detecció C6H6

Detecció C6H6

PROVES I MESURES

65

A continuació i, utilitzant la formula (3), hi ha les gràfiques que representen la sensibilitat de les dues repeticions amb el tercer grup de sensors a 5ppm.



PROVES I MESURES

66

Més endavant, en les taules 4.42 i 4.43 estan indicats de manera descendent tots els valors de les sensibilitats de cada sensor a la presència de benzè.



SP-31(3) 0.4833 SP-31(3) 1.4926 TGS 823(2) 0.4267 TGS 823(2) 1.1423

SP-31(2) 0.3893 SP-31(2) 0.9900 TGS 823(1) 0.2583 SP-AQ2(2) 0.7943 TGS 822(2) 0.2340 TGS 822(2) 0.7648

SP-31(1) 0.1861 SP-53(2) 0.6038 TGS 800 0.1477 TGS 823(1) 0.5631

TGS 822(1) 0.0852 TGS 800 0.4520 SP-AQ2(2) 0.0829 SP-31(1) 0.3198 TGS 880 0.0737 TGS 880 0.3078

TGS 826(2) 0.0318 TGS 826(2) 0.2848 SP-53(2) 0.0208 TGS 822(1) 0.2815

SP-MW0(1) 0.0022 SP-MW0(1) 0.2190 SP-AQ2(1) 0.0000 SP-AQ2(1) 0.1951 ST 11(1) 0.0000 ST 11(1) 0.0488

Taula. 4.42 Primer Repetició de 15 sensors. Tabla. 4.43 Segona Repetició de 15 sensors. Aquí es pot observar clarament que els sensors més sensibles a 5ppm de benzè, ordenats de major a menor, són: Sensors FIS: SP 31(2), SP 31(3), SP 31(1), SP AQ2 (2). Sensors TGS: TGS 823(1), TGS 823(2), TGS 822(2). Es pot comprovar que la llista dels més sensibles coincideix amb els triats en les mesures de 7 ppm’s i, segurament, seran els que finalment siguin escollits. La tercera mesura que es va realitzar va ser a 2ppm de benzè amb una ampolla de 20 ppm i, per tant, les obertures dels massflows van ser massflow_2 al 0%, massflow_4 al 100% i massflow_5 al 90%. Els resultat obtinguts van ser bastant bons. Un problema que vist a l’hora de la realització d’aquestes mesures (i que es pot veure a la gràfica següent) és quan es feia la regulació dels massflows, perquè es provocava un canvi de flux dins la cambra de sensors i es traduïa a la gràfica com una baixada molt pronunciada, però que no té res a veure amb la detecció de benzè. Per veure la resposta que tenen els sensors s’ha de veure l’inici de la gràfica i comparar-lo amb el final. Es calcula la diferència d’aquest i aquesta ja es pot dir que és la resposta del sensor. A continuació, es pot veure les dues repeticions que es van realitzar a 2ppm. Cal recordar que aquestes mesures es van fer utilitzant el tercer grup de sensors.

PROVES I MESURES

67



PROVES I MESURES

68

A continuació, i utilitzant la formula (3), hi ha les gràfiques que representen la sensibilitat de les dues repeticions amb el tercer grup de sensors a 2ppm. I, com es veu, la majoria de sensors no detecten o detecten molt poc el benzè.



PROVES I MESURES

69

Més endavant en les taules 4.48 i 4.49 estan indicats de manera descendent tots els valors de les sensibilitats de cada sensor a la presència de benzè.



SP-31(3) 0.2770 SP-31(3) 0.2975 TGS 823(2) 0.2146 TGS 823(2) 0.2148

SP-31(2) 0.1497 SP-31(2) 0.2071 TGS 823(1) 0.1072 TGS 823(1) 0.2063 TGS 822(2) 0.1013 TGS 800 0.1388

SP-31(1) 0.0628 TGS 822(2) 0.1346 SP-AQ2(2) 0.0524 SP-31(1) 0.1005 TGS 800 0.0476 TGS 822(1) 0.0967

TGS 822(1) 0.0198 SP-AQ2(2) 0.0466 SP-53(2) 0.0117 SP-53(2) 0.0424

TGS 826(2) 0.0098 TGS 880 0.0411 ST 11(1) 0.0058 SP-MW0(1) 0.0284 TGS 880 0.0027 SP-AQ2(1) 0.0275

SP-AQ2(1) 0.0023 TGS 826(2) 0.0128 SP-MW0(1) 0.0000 ST 11(1) 0.0000

Taula. 4.48 Primer Repetició de 15 sensors. Tabla. 4.49 Segona Repetició de 15 sensors. Aquí es pot observar clarament que els sensors més sensibles a 2ppm de benzè, ordenats de major a menor, són: Sensors FIS: SP 31(1), SP 31(2), SP 31 (3). Sensors TGS: TGS 823(1), TGS 823(2), TGS 822(2), TGS 800. Com era d’esperar, aquests són els mateixos sensors que es van triar abans amb una concentració de 5ppm. I, segurament, a falta de fer les proves amb els sensors de la URV, es pot afirmar que aquest seran els sensors elegits.

PROVES I MESURES

70

A l’ últim, es van realitzar mesures a 0ppm de benzè, o el que és el mateix, amb mesures amb CO2 solament. La finalitat d’aquestes proves va ser veure com es comportava el sistema el sistema solament introduint el gas portador.



Amb la realització d’aquestes mesures s’aconsegueix veure clarament quin és el valor inicial dels sensors abans d’introduir el benzè. 4.2.2.3 Mesures amb Sensors de la URV Finalment, per tal d’escollir els sensors amb major sensibilitat envers el benzè, es van fer unes tandes de mesures amb sensors desenvolupats a la URV. Les mesures es van fer utilitzant el sistema de mesura de carburs que ja ha estat descrit amb anterioritat.

PROVES I MESURES

71

L’ampolla utilitzada per fer les proves va ser de 20ppm de benzè i una ampolla de CO2 de portador. A continuació, es detallen tots els sensors utilitzats: Sensors de triòxid de tungstè Les característiques d’aquests sensors són les següents : ? Sensors micromecanitzats (dues unitats amb 4 sensors cada un).

? Capa de triòxid de tungstè. ? Dopat amb or i plata Sensors de triòxid de tungstè pur i cap d’òxid d’estany pur Les característiques d’aquests sensors són les següents : ? Sensors micromecanitzats (dues unitats amb 4 sensors cada un). ? Capa de triòxid de tungstè pur i capa d’òxid d’estany pur. ? Dopat amb or, dopat de platino i dopat de paladi. Es van realitzar dues repeticions amb cada un del sensors de Marian i Peter. En la figura 4.52 i 4.53 es pot observar, per concloure, que aquests sensors de la URV tenen una baixa sensibilitat a la presència de benzè i, per tant, no varen ser seleccionats pel sistema final.

Fig. 4.52 Resposta dels sensors de Mariana al benzè, 1ª Repetició

PROVES I MESURES

72

Fig. 4.53 Resposta dels sensors de Mariana al benzè, 2ª Repetició

Fig. 4.54 Resposta dels sensors de Peter al benzè, 1ª Repetició

PROVES I MESURES

73

Fig. 4.55 Resposta dels sensors de Peter al benzè, 2ª Repetició

PROVES I MESURES

74

4.3. ELECCIÓ FINAL DELS SENSORS Per veure quins seran els sensors que finalment s’utilitzaran en el muntatge final s’han de mirar totes les taules la sensibilitat en front el benzè i triar el que en té més. Primerament, es van descartar els sensors de la URV perquè la detecció de benzè era mínima. Després es van mirar quins eren els sensors comercials més sensibles. Per fer-ho, primerament, es va fer un estudi dels quatre sensors més sensibles per a cada una de les concentracions. A continuació, es poden veure quins són: La primera taula amb una concentració de 7ppm es pot observar que els sensors més sensibles són :

? El SP-31 (3) amb una sensibilitat de 1.5739

? El TGS 823 (2) amb una sensibilitat de 1.8733 ? El TGS 822 (2) amb una sensibilitat de 0.9287 ? El TGS 800 amb una sensibilitat de 0.8862 La segona taula amb una concentració de 5ppm es pot observar que els sensors més sensibles són :


? El TGS 823 (2) amb una sensibilitat de 1.1423 ? El TGS 822 (2) amb una sensibilitat de 0.7648 ? El SP-AQ2(2) amb una sensibilitat de 0.7943 La tercera taula amb una concentració de 2ppm es pot veure que els sensors més sensibles són :


? El TGS 823 (2) amb una sensibilitat de 0.2148 ? El TGS 822 (2) amb una sensibilitat de 0.1346 ? El TGS 800 amb una sensibilitat de 0.1388 En definitiva, fent un estudi final d’aquestes sensibilitats es pot concloure que els quatre sensors elegits per al projecte són : SP-31 (3), TGS 823 (2), TGS 822 (2), TGS 800.

CONCLUSIONS FINALS

75

5. CONCLUSIONS FINALS Des del Grup de Recerca en Sensors de Gasos i Nas Electrònic de la Universitat Rovira i Virgili s’ha vingut portant a terme diversos estudis per comprovar la viabilitat de l’ús de sensors d’òxids metàl·lics en la monitorització de diferents compostos volàtils en un flux de CO2. Tot i així, fins ara, aquestes deteccions s’han fet sempre en concentracions de ppm’s. L’èxit d’aquestes proves ha portat l’empresa Carburos Metálicos a manifestar el seu interès pel disseny d’un instrument capaç de mesurar traces de compostos aromàtics –nivells de concentració de desenes de ppbs- en un flux de CO2. Aquestes especificacions comporten el disseny de sistemes detecció completament diferents, donada la sensibilitat disponible en els sensors comercials (que es de ppm’s). Per tant, la principal novetat del projecte radica en el disseny d’un sistema multisensor amb una etapa prèvia de preconcentració que, d’una manera automatitzada i repetitiva, concentri la mostra inicial per tal que sigui detectable per un sistema més tradicional de sensors. Podem afirmar que el disseny de l’equip amb el que s’ha d’avaluar la viabilitat d’aquesta aproximació està finalitzada. Una altra de les novetats del treball realitzat roman en el fet que tot el sistema ha estat controlat mitjançant l’entorn Matlab. Aquest fet facilita en gran mesura la posterior representació i, sobretot, processament de les dades adquirides. En aquest sentit, cal remarcar que actualment molts grups de recerca d’altres universitats comencen a substituir el Labview per Matlab quan es tracta de sistemes multisensors, donada la posterior flexibilitat per tractar les dades. Un dels aspectes més crítics del sistema que s’ha dissenyat és el procés d’escalfament del material absorbent. Per tal de trobar la solució idònia es van iniciar una sèrie d’estudis sobre l’escalfament del tub de concentració, analitzant-se quatre tipus de sistemes d’escalfament, com són: l’escalfament per manta tèrmica, per ceràmica, mitjançant un tub d’inconel 600 i el que finalment va ser escollit pels bons resultats obtinguts: escalfament mitjançant un filament (“heating wire”) amb un tub de pírex. Cal destacar que les especificacions tècniques (arribar fins a uns 350ºC en menys de 10 segons, i aconseguir que aquest procés fos controlable i reproduïble) no va ser una tasca fàcil, però s’han assolit amb la solució final. El següent pas fou dissenyar l’automatització de tot el procés. En primer lloc, s’escolliren les electrovàlvules necessàries i l’alimentació; posteriorment, es dissenyaren i construïren les plaques que calien per a l’automatització (placa interface i placa de control amb els reles adients). A continuació es procedí a la programació de tot el sistema, per passar després al muntatge de tots aquests elements. De forma aïllada, tots aquests subsistemes es van provar, i funcionen correctament, incloent-hi el programa de control global de l’equip. Un altre punt crític del sistema ha estat la determinació dels millors sensors per la detecció de benzé. Per fer-ho, s’ha fet un ampli conjunt de mesures per tal de trobar quins haurien de ser els sensors adients per a la aplicació.

CONCLUSIONS FINALS

76

Les proves es realitzaren a 20 ppms amb el sistema de Carburos Metálicos, i a 7, 5, 2 i 0 ppms amb el sistema de flux continu. Amb tot això, els resultats ens van mostrar que els sensors escollits havien de ser SP-31 (3), TGS 823 (2), TGS 822 (2) i TGS 800 i que els rangs de detecció fiable es poden situar entre 2 i 5 ppm de benzè. Tenint en compte que el sistema ha de detectar la presència de benzè a una concentració de 20 ppb’s, això implica que el conjunt del concentrador i la cambra de sensors han d’ incrementar per 200 la concentració inicial de la mostra. La literatura consultada diu que increments de fins a tres ordres de magnitud són possibles amb algunes de les fases de concentració. Aquest factor de seguretat, però, es pot veure superat per la presència de un excès de volum mort en el circuit de mesura, i per això, en el disseny final, s’ha tingut molta cura a reduir el volum mort tant com ha estat possible. Per aquest motiu, després del disseny d’una cambra per a les mesures inicials, es va dissenyar una nova cambra amb un volum mort molt petit. La fita inicial per aquest projecte era acabar el sistema i fer unes proves inicials per tal de comprovar el funcionament correcte de tot l’equip. Malauradament, hi ha hagut retards molt importants, tant per part dels proveïdors de les diferentes parts que composen el sistema com per part de l’empresa gasista que ens havia de subministrar les ampolles per fer les proves. Tot i que el sistema està finalitzat, aquests problemes han impedit presentar les proves inicials del funcionament global de l’equip dissenyat, tot i que l’autor d’aquest treball s’ha compromès a fer-les i deixar el sistema a punt per fer totes les proves necessàries que abarquen l’estudi per complir amb tots els objectius especificats en el projecte de Carburos. A continuació, es detallen les feines que queden pendents per fer respecte als objectius inicials d’aquest projecte, així com les següents accions a emprendre per tal d’avançar en el projecte global amb l’empresa Carburos Metálicos. Respecte als objectius inicials d’aquest projecte, queden pendents les següents feines:

1) Proves finals del sistema integrat, comprovant l’apertura/tancament de les EV en els moments correctes, el control i monitorització de la temperatura en temps real, l’adquisició de les dades provinents dels sensors i la presentació/gravació de resultats.

2) Proves amb ampolles de CO2 com a gas portador i CO2 amb benzè per tal de

comprovar que, efectivament, s’assoleix un increment de sensibilitat en la detecció de benzè amb l’equip.

CONCLUSIONS FINALS

77

Respecte al projecte amb Carburos, les tasques que s’han de realitzar amb l’equip dissenyat són les següents:

1) Determinar els materials absorbents més adients per a l’aplicació 2) Comprovar les millors temperatures i temps de desorbció per assolir el màxim

increment de concentració 3) Provar amb diferents fluxes d’absorció i de desorbció per veure els temps

necessaris per fer una detecció correcta del benzè a 20 ppb’s 4) Fer proves amb ampolles reals amb altres interferents per veure com enmascaren

la presència de benzè a l’equip. 5) Determinar, finalment, la viabilitat tècnica i econòmica d’un equip d’aquestes

característiques

ANNEXOS

78

6. ANNEXOS A continuació es posen tots els dissenys de les plaques electròniques realitzades en tot el projecte. El programa utilitzat ha estat Orcad 9.2, i els dos formats que es posen són Capture cis i Layout plus. PLACA TERMOPARELL

Figura 6.1 Placa termoparell amb format Capture Cis.

Figura 6.2 Placa termoparell amb format Layout Plus

ANNEXOS

79

PLACA INTERFACE

.

Figura 6.3 Placa interface amb format Capture Cis.

Figura 6.4 Placa interface amb format Layout Plus

ANNEXOS

80

PLACA DE CONTROL

Figura 6.5 Placa control amb format Capture Cis.

Figura 6.6 Placa control amb format Layout Plus

ANNEXOS

81

PLACA DE SENSORS

Figura 6.7 Placa cambra de sensors amb format Capture Cis

.

Figura 6.8 Placa cambra de sensors amb format Layout Plus

disseny d’un prototipus de baix cost per detectar benzè en un...

Documents