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APLICACIAPLICACIÓÓN DE LA MICROSCOPN DE LA MICROSCOPÍÍA DE FUERZA ATA DE FUERZA ATÓÓMICAMICAAL ESTUDIO DE MATERIALES POLIMAL ESTUDIO DE MATERIALES POLIMÉÉRICOSRICOS
Jaime J. Hernández Rueda ([email protected])
Grupo de Dinámica y Estructura de la Materia Condensada Blanda Polimérica
DEPARTAMENTO DE FÍSICA MACROMOLECULAR
Materiales polimMateriales polimééricosricos
POLIMERIZACIÓN
“POLI”
“MER”
muchos
parte
(A)n-1(A)n+1
(A)n
JERARQUÍA ESTRUCTURAL:
Tg
<T<Tm
ÅÅ nmnm μμmm
AFM
VI Curso de Iniciación a la Investigación en Estructura de la Materia. Abril 2009
monómero polímero
Difracción de rayos-x
Espectroscopía dieléctrica (DE)Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)
Microscopía de Fuerza Atómica (AFM)
Tg TcTm
Transiciones térmicas Dinámica
El espacio realEl espacio recíproco
CaracterizaciCaracterizacióón:n:
VI Curso de Iniciación a la Investigación en Estructura de la Materia. Abril 2009
MICROSCOPMICROSCOPÍÍA DE FUERZA ATA DE FUERZA ATÓÓMICAMICA
VI Curso de Iniciación a la Investigación en Estructura de la Materia. Abril 2009
AFM: breve historia
Hoy
Microscopías de Campo Cercano
•SNOM•EFM•MFM
Esferas de poliestireno
1982
Microscopía de Efecto Túnel
H. Rohrer
y G. Binnig.Premio Nobel de Física en 1986.
Átomos de Fe posicionados sobreSuperficie de Cu
Microscopía de Fuerza Atómica
1986
Agrupamiento de cromosomas
IBM-Standford University
Ya mismo…
Nanofoco
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Láser Espejo
fotodetector
Error =señal actual-set point
cantileverpunta
Feedback loopordenador
Escáner piezoeléctrico
Láser Espejo
fotodetector
Error =señal actual-set point
cantileverpunta
Feedback loopordenador
Escáner piezoeléctrico
AFM: ¿cómo funciona?
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AFM: componentes
PiezoelPiezoelééctricosctricos
+V
-V
Un material piezoeléctrico es capaz de extenderse o contraerse si es sometido a una diferencia de potencial.
CONTACT MODECONTACT MODE
““TAPPINGTAPPING””
MODEMODE
CantileversCantilevers
Si3
N4
Si
Geometría determinada para minimizar inestabilidades
vibracionales
PuntasPuntas
superfina
piramidal
diamante
cónica
Nanotubo de carbono
•Distintas geometrías•Recubrimientos especiales
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““CONTACT MODECONTACT MODE”” ““NON CONTACT MODENON CONTACT MODE”” ““TAPPING MODETAPPING MODE””
AFM: modos de operación
límite en Z
distanciafija
piezoelectrico Z contraído piezoelectrico Z extendido
muestra
límite en Z
distanciafija
piezoelectrico Z contraído piezoelectrico Z extendido
límite en Z
distanciafija
piezoelectrico Z contraído piezoelectrico Z extendido
muestra
Fuerza
Distanciapunta-muestra
Fuerzas atractivas
Fuerzas repulsivascontact
non contact
tapping
Fuerza
Distanciapunta-muestra
Fuerzas atractivas
Fuerzas repulsivascontact
non contact
tapping
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AFM: ¿dónde funciona?
Condiciones ambientales Monocristales
de copolímero(PS-b-PEO). 5 μm
•La más sencilla•La más barata y…• …la más utilizada
H. Hamie y D. Ivanov.
Condiciones de alto vacío 2 nm Monocapa de anhídrido di-heptadecilisoftálico
y feniloctano.
K. E. Plass y A.. J. Matzger
•Resolución atómica
Medios fluidos Osteoblasto MC3T3F. 10 μm
•Muestras hidratadas•Sistemas biológicos •Fenómenos de corrosión
L. Adams y R. Duncan,
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SpinSpin
coatingcoating DipDip
coatingcoating
UltramicrotomUltramicrotomííaaSolutionSolution
castingcasting
disolvente
AFM: preparación de muestras
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AFM: ¿qué información obtenemos?
TopografTopografíía a
Propiedades localesPropiedades locales
“imagen de altura”
“imagen de fase”
•Rugosidad•características morfológicas
•Heterogeneidades•Estructura fina
en fase
fuera de fase
señal enviada al oscilador
señal recibida del oscilador
Film delgado de PPA obtenido mediante spin
coating
MAX
MIN
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Copolímero PS-PMMA
APLICACIONESAPLICACIONES
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VISUALIZACIVISUALIZACIÓÓN DEL ESPACIO REAL A ESCALA NANOMETRICAN DEL ESPACIO REAL A ESCALA NANOMETRICA
Copolímero en bloque (PCHE/PE).
400x400 nm2
2.5x2.5 nm2
Vacante en una red de Iodo adsorvida sobre platino
300x300 nm2
ADN nucleosómico
10x10 μm2
Estructura 3D periódica presente en las alas de la mariposa morpho peleides
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Imágenes: www.veeco.com
MANIPULACIMANIPULACIÓÓN DE MOLN DE MOLÉÉCULAS CULAS INDIVIDUALESINDIVIDUALES
Manipulación
de nanotubos de carbono
400x480 nm2
400x480 nm2
NANOLITOGRAFNANOLITOGRAFÍÍAA
Nanolitografía
sobre
PC5x5 μm2
5x5 μm22.5x2.6 μm2
Nanolitografía
sobre
PMMA
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Nanotransistor
basado
en CNT
300 nm
VISUALIZACIVISUALIZACIÓÓN DE PROCESOS DINN DE PROCESOS DINÁÁMICOS EN TIEMPO REALMICOS EN TIEMPO REAL
Cristalización de PET desde el fundido
100 nm
PET
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¿Para qué usamos el AFM en el grupo?
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Estudio de peliculas delgadas:
PPA
150x150 μm2 150x150 μm2 150x150 μm2 150x150 μm2
2.5x2.5 μm2
NANOESTRUCTURA
300 nm espesor 40 nm espesor
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InfluenciaInfluencia de la de la concentraciconcentracióónn ((espesorespesor):):
( )
PVDF10x10 μm2
5x5 μm2
10x10 μm2
2x2 μm2
12 nm
9 nm
4 nm
2 nm
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InfluenciaInfluencia tratamientotratamiento ttéérmicormico::
3x3 μm2
Spin coated
PBT
”edge on””flat on”
3x3 μm2
Tratada térmicamente
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InfluenciaInfluencia nanoaditivosnanoaditivos::
ESTRUCTURA
PROPIEDADES
Nanotubo
de carbono
MATERIAL (NANO)COMPUESTOMATERIAL (NANO)COMPUESTO
2x2 μm2
PET/CNT
4x4 μm2
1x1 μm2
PBT/CNT
VI Curso de Iniciación a la Investigación en Estructura de la Materia. Abril 2009
VI Curso de Iniciación a la Investigación en Estructura de la Materia. Abril 2009
Mulhouse Freiburg
Dr. D. Ivanov
(ICSI) Prof. J. Rühe
(IMTEK)
Dr. N. GrozevH. Hamie
Prof. Tiberio Ezquerra
Dra. Mari Cruz García
……Y A TODOS VOSOTROS!!Y A TODOS VOSOTROS!!
Dr. Alejandro Sanz
Dr. Daniel Rueda
Dra. Amelia Linares
Dra. Aurora Nogales
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