I. ANALISIS JENIS (KLASIK)

Dalam kimia analisa dipelajari cara-cara yang dapat dipergunakan untuk menentukan susunan suatu zat, jika pemeriksaan dimaksudkan untuk mengetahui unsur-unsur atau senyawa-senyawa apa yang terdapat dalam suatu campuran, maka dilakukan analisis jenis.Jika yang dicari kadar dari suatu unsur-unsur atau senyawa yang terdapat dalam campuran itu, maka dilakukan analisa jumlah, misalnya secara gravimetri, atau volumetri.Untuk menentukan unsur apa yang terkandung dalam cuplikan atau contoh yang merupakan campuran dari berbagai zat atau unsur, dilakukan langkah-langkah pengerjaan sebagai berikut :I. Pemeriksaan pendahuluan yang terdiri dari cara kering dan cara basah meliputi :1. Penelitian rupa1. Pemanasan1. Reaksi nyala1. Reaksi mutiara boraks1. Reaksi pipa tiupII. Pemeriksaan secara sistematis meliputi :1. Pemeriksaan Kation1. Pemeriksaan AnionPemeriksaan pendahuluan didasarkan pada pemeriksaan sifat-sifat fisik maupun sifat-sifat kimia.Pemeriksaan pendahuluan dibedakan menjadi pemeriksaan pendahuluan cara kering dan pemeriksaan pendahuluan cara basahPada pemeriksaan pendahuluan dengan cara penilikan rupa yang diamati antara lain, bentuk hablur, warna hablur, serta warna larutannya.Peristiwa-peristiwa yang dapat diamati pada pemeriksaan pendahuluan cara pemanasan ini adalah :perubahan warna, meleleh,sublimasi,terjadinya uap air,terjadinya asap atau gasPada pemeriksaan pendahuluan cara basah bertujuan memperoleh petunjuk tentang sisa asam dalam analit dengan penambahan H2SO4 encer kemudian dengan HCl pekat, lalu kalau perlu dengan pemanasan, dan gas-gas yang terjadi diperiks A. PENELITIAN RUPA

Penelitian ini dimaksudkan untuk mengetahui bentuk hablur, warna dan bau dari suatu zat yang dianalisa, pada pemeriksaannya bila contoh dalam bentuk larutan, maka laarutan tersebut harus diuapkan hingga kering.Penelitian rupa terdiri dari : Warna.Bila warna suatu zat diperiksa, kadang-kadang dari warna itu dapat disimpulkan senyawaan atau unsur yang terdapat dalam suatu zat atau contoh.Misalnya : warna merah dari senyawa meni timbal,merah jambu dari senyawa garam mangan dan kobalt.Untuk larutan dalam air dan asam-asam encer antara lain warna biru menunjukkan adanya ion tembaga. Bau.Beberapa zat mempunyai bau yang spesifik antara lain : Garam-garam ammonium= bau khas NH3 Garam-garam sulfid= bau khas H2S Garam-garam asetat= bau khas cukaBau dari suatu zat dapat memberikan petunjuk yang sangat penting di dalam analisis.

B. PENGAMATAN WARNA ZAT DAN BAU

1. PERALATAN DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN ALAT :1. Tabung reaksi2. Pipet tetes3. Pembakar BunsenBAHAN I1. CuSO4.5H2O8.CrCl3.6H2O2. NiSO4.7H2O9.Cr (NO3)2.9H2O3. FeSO4.7H2O10.KMnO44. FeCl3.6H2O11.K3Fe(CN)65. FeSO4(NH4)2SO4.6H2O12.K4Fe(CN)66. Co(NO3)2.6H2O13.K4CrO47. K2CrO714.Fe(N03)3.9H2OBAHAN II1. Larutan HCl encerBAHAN III1. Garam-garam ammonium, sulfide dan asetat2. KERJA PENGAMATAN WARNA DAN BAU:1. Amati warna-warna contoh bahan I diatas.2. Ambil sedikit masing-masing bahan I diatas larutkan dalam air, amati warna yang terjadi.3. Ambil sedikit masing-masing bahan I diatas larutkan dalam asam-asam encer ( bahan II )4. Pada prosedur 2 dan 3 bandingkan warna zat asli dalam bentuk padatan dan dalam bentuk larutan)5. Catat bau khas dari contoh-contoh zat pada bahan III

C. PEMANASAN

Beberapa peristiwa yang dapat diamati pada pemanasan dari suatu contoh zat adalah sebagai berikut 1. Perubahan Warna :1. Garam C (biru) menjadi garam anhidrat (putih)1. Garam Pb (putih) menjadi PbO (kuning)1. Garam Co (merah) menjadi biru atau ungu.Contoh zat organik misalnya asam sitrat menjadi karbon yang hitam tetapi warna hitam hilang bila pemanasan diteruskan.1. Mencair :Garam-garam berair hablur bila dipanaskan pada umumnya menjadi cair, karena garam tersebut melarut dalam air haablurnya,beberapa zat dapat mencair tanpa memecah atau mencair dahulu baru memecah, diantaranya :1. NaOH, KOH, H2C2O41. halida-halida dari K,Cd,Hg,Pb1. nitrat-nitrat dari Na,K,NH4 dan sebagainya.

1. Menyublim :Zat yang mudah menyublim garam-garam ammonium,arsen oksida, klorida-klorida dari Al, Zn, Cd, berdasaarkan warna subliman yang dihasilkan dapat memperkirakan suatu zat, seperti :1. Merah: krom III klorida, antimony, trisulfat.1. Kuning : belerang, arsen trioksida, raksa II iodida.1. Putih: garam-garam ammonium, klorida-klorida dari Al, Zn, Cd 1. 1. Pembebasan gas-gas :Pembebasan gas-gas tergantung pada sifat-sifat asam,basa,warna dan bau dari uap-uap yang ditimbulkan.1. Uap asam: diperiksa dengan lakmus biru (SO2 dari sulfit dan sulfat)1. Uap basa: diperiksa dengan lakmus merah (NH3 dari garam-garam ammonium)1. Uap berwarna: hampir selalu menandakan penguraian zatNO2 dari nitrit, membentuk warna merahNO3 dari nitrit + H2SO4 pekat dalam tabung menghasilkan cincin coklat.Br2 dari bromida (membirukan kertas KI kanji)1. Uap berwarna ungudari iodida + H2SO4 pekatMn2O7 dari permanganat (meledak dengan ledakan lunak)Uap tak berwarna tapi berbauH2S dari sulfida-sulfidaUap tak berwarnaa tak berbau CO2 dari karbonat-karbonat (mengeruhkan setetes air barit )

2. PERALATAN DAN BAHAN YANG DIGUNAKANALAT :4. Tabung reaksi4. Pipet tetes4. Pembakan Bunsen4. Gegep kayuBAHAN :1. Perubahan warna : CuSO4.5H2O , FeSO4.7H2O , Co(NO3)2.6H2O , asam sitrat1. Mencair :KCl , NH4NO3 , NaOH , CaSO4.8H2O1. MenyublimZnCl2 , CaCl2 , AlCl31. Pembebasan gas-gas :Na2SO4 , NaHSO3 , NH4Cl , KNO3 , KBr , KI , Na2CO32. PROSEDUR KERJA PERUBAHAN WARNA1. Ambil sedikit masing-masing bahan dalam tabung reaksi2. Panaskan di atas pembakar bunsen ( pada waktu pamanasan tabung reaksi dipegang sedemikian rupa dengan gegep kayu )3. Amaati perubahan warna yang terjadi.3. PROSEDUR KERJA PENGAMATAN ZAT MENCAIR :1. Ambil sedikit masing-masing bahan dalam tabung reaksi.1. Panaskan diatas pembakaar Bunsen ( pada waktu pemanasan tabung reaksi dipegang sedemikian rupa dengan gegep kayu )1. Amati dan catat perubahan yang terjadi.

1. PROSEDUR KERJA PENGAMATAN ZAT MENYUBLIM1. Ambil sedikit maasing-masing bahan dalam taabung reaksi.1. Panaskan diatas pembakar Bunsen ( pada waaktu pemanasan tabung reaksi dipegang sedemikian rupa dengan gegep kaayu )1. Amati dan catat perubahan yang terjadi.

1. PROSEDUR KERJA PEMBEBASAN GAS1. Ambil sedikit masing-masing bahan dalam tabung reaksi.1. Panaskan diatas pembakar Bunsen ( pada waktu pemanasan tabung reaksi dipegang sedemikian rupa dengan gegep kaayu )1. Amati dan catat perubahan yang terjadi.

D. REAKSI NYALA

Beberapa logam, istimewanya logam alkali dan alkali tanahakan memberikan warna khusus dalam nyala Bunsen, hal ini terjadi karena logam-logam diatas mudah mengemisikan cahaya.

4. PERALATAN DAN BAHAN YANG DIGUNAKANA. ALAT :1. Kawat Ni Cr atau platina2. Larutan HCl pekat3. Pembakan Bunsen

B. BAHAN : Contoh larutan-larutan yang digunakan :1. CaCl2 1. NaCl 1. KCl 1. Pb(NO3)2 1. Sr(NO3)2 1. BaCl2 1. As2O34. PROSEDUR KERJA REAKSI NYALA0. Celupkan kawat platina ke dalam HCl pekat, pijarkan dan ulangi pekerjaan ini sampai pemijarannya tidak memberikan warna lagi.6. Celupkan kawat yang sudah bersih tadi kedalam larutan contoh dan pijarkan.6. Amati apa yang terjadi.6. Lakukan untuk masing-masing larutan contoh.

E. MUTIARA BORAKS

Bermacam-macam oksida logam akan larut dalam boraks dengan warna yang khusus, warna tersebut akan tergantung pada nyala api yang dipergunakan, apakah nyala api pengoksidasi atau nyala api pereduksi.1. PERALATAN DAN BAHAN YANG DIGUNAKANALAT :1. Kawat Ni Cr atau platina2. Larutan HCl pekat3. Pembakan Bunsen4. Boraks

BAHAN :Contoh larutan-larutan yang digunakan :1. CuSO4.5H2O 2. Bi(NO3)3 3. FeSO4. 7H2O4. Co(NO3)2.6H2O 1. PROSEDUR KERJA MUTIARA BORAKS1.Celupkan kawat platina kedalam HCl pekat 2.Pijarkan kawat platina sampai merah3.Masukkan kedalam boraks yang telah ditumbuk halus4.Panaskan lagi sampai terbentuk suatu butiran yang berwarna dan transparan (tembus cahaya).butiran ini disebut mutiara boraks 5.Mutiara yang masih panas tersebut disentuhkan pada salah satu contoh zat6.Panaskan dalam api pengoksidasi dan dalam api pereduksi7. Amati warna pada saat mutiara boraks panas dan setengah dingin.8. Lakukan untuk masing-masing contoh zat yang tersedia.

II. ANALISA KATION

Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji menggunakanpereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit mendapatkan pereaksi yang spesifik untuk setiap kation. Oleh karena itu umumnya dilakukan terlebih dahulu penggolongan kation.Ada beberapa cara pemeriksaan kation secara sistimatik, misalnya cara fosfat dari Remy, cara Peterson dan cara H2S. Pada bagian ini akan dibahas pemisahan kation berdasarkan skema H2S menurut Bergman yang diperluas oleh Fresenius, Treadwell dan Noyes.Dalam cara H2S kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa pereaksi yang diselidiki.Kation kation pada golongan :I. Ag+, Pb+, Hg22+II. As3+, Sn2+, Sb3+, Cu2+, Hg2+, Pb2+, Bi2+, Cd2+, Sn4+III. Al3+, Cr3+, Zn2+, Fe2+. Fe3+, Mn2+, Co2+, Ni2+IV. Ba2+, Sr2+, Ca2+V. Mg2+, K+, Na+, (NH4)+Golongan Idisebut golongan asam chloridaGolongan IIdisebut golongan hidrogen sulfidaGolongan IIIdisebut golongan ammonium sulfidaGolongan IVdisebut golongan ammonium carbonatGolongan Vdisebut golongan sisa Pada golongan II dibagi menjadi dua sub golongan berdasarkan kelarutan endapan yang terjadi dalam ammonium polusulfida Jadi klasifikasi kaion didasarkan atas perbedaan dari klorida, sulfida, dan carbonat kation tersebut. Penambahan pereaksi golongan akan mendapatkan ion-ion dalam golongan tersebutMasing-masing golongan kemudian dipisahkan kemudian dilakukan pemisahan ion-ion segolongan dan dilakukan identifikasi terhadap masing-masing ion. Pada pemeriksaan kation akan ditemukan kation-kation logam berat yaitu kation dari golongan I, II, III, IV, dan Mg2+

A.. MELARUTKAN ZAT PADAT PADA ANALISA KATION

Sebelum melakukan pengendapan golongan dan reaksi identifikasi kation dengan cara basah cuplikan padat harus dilarutkan dahulu. Supaya mendapatkan larutan cuplikan yang baik , zat yang akan dianalisa dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan .Cuplikan yang dipakai antara 0,5 1 gram. Kemudian dicoba dalam tabung reaksi dan dilarutkan dalam :1. air 2. HCl encer 3. HCl pekat 4. HNO3 encer 5. HNO3 pekat 6. Aquaregia / Air raja ( HCl : HNO3 = 3 : 1)Melarutkannya mula-mula dalam keadaan dingin kemudian jika tidak dapat larut, maka dipanasi. Jika dengan air dapat larut maka analisa kation dapat dimulai. Jika pada pemakaian HCl encer, membentuk endapan maka ini mengandung logam-logam dari golongan I. Untuk penyelidikan, zat asal dilarutkan dalam HNO3 encer. Jika menggunakan HCl pekat pada akhirnya asam ini harus dihilangkan dengan caradiuapkan sampai sebagian besar HCl habis. Jika memakai HNO3 untuk melarutkan maka larutan diuapkan hingga hampir kering kemudian beri sedikit HCl dan diuapkan lagi, setelah itu diberi air untuk diencerkan.Hal ini juga berlaku pada melarutkan dengan air saja. Jika telah diketemukan zat pelarutnya kemudian volume dari zat padat yang dilarutkan dijadikan 40 50 ml.

B. PEMISAHAN KATION DALAM GOLONGAN-GOLONGAN

Sample + HCl encer disaring

Residu Filtrat Golongan II-VEndapan putih + 1ml H2O2 3%AgCl,Hg2Cl2,PbCl2 + HCl PanaskanJenuhi dg H2S,saring

Residu Filtrat Golongan III-VEndapan berwarna Didihkan Golongan II+ 3-4 ml HNO3 (p) Diuapkan sampai kering + 2-3 ml HNO3 (p)Golongan II AGolongan II B+ 1-2 gr NH4Cl (padat)As2S3 (kuning)panaskan hampirHgS (hitam)Sb2S3 (jingga)mendidih PbS (hitam)SnS2 (kuning)+ NH3 (e) saringBi2S3 (hitam/coklat tua)CuS (hitam)CdS (kuning) Residu endapan golongan IIIA Filtrat Golongan IIIB-V

Fe(OH)3 ( coklat), Cr(OH)3 (hijau), Mn2.x H2O (coklat) + 2-3 ml NH3 (e) panaskan + aliri H2S saring dan cuci

Residu endapan golongan IIIB Filtrat Golongan IV-V

ZnS (putih), MnS (merah), NiS (hitam), CoS (hitam) + CH3COOH (e) dinginkan uapkan sampai pasta dingan + 3-4 ml HNO3 (p), panaskan sampai kering, dinginkan + 3 ml HCl (e) + 10 ml air panaskan + NH4Cl (padat) + NH3 (p) + (NH4)2C03 (berlebih) Aduk diatas penangas air (50 60)0C selama 3-5 Menit, Saring , cuci Dengan Air panas

Residu endapan putih Filtrat Golongan VGolongan IV endapan putih

( Ba CO3, SrCO3, CaCO3 ) (NaNO3 ,NH4NO3, MgNO3 ,KNO3)1

2

C. IDENTIFIKASI TERHADAP KATION GOLONGAN I

Singkatan : Lar = Larutan, Pada = Padat, L.p = Larutan Persediaan, End = EndapanUntuk tiap tiap kation, larutan persediaan dalam asam nitrat. Larutan ini harus dinetralkan dengan ammonium hidroksida sebelum percobaan percobaan dilakukan. Hanya pakai 2 3 mL larutan untuk tiap tiap percobaan.No.Percobaan Perak (Ag+)Mercurous Hg22+Timah Hitam (Pb+)

1.L.p diasamkam HNO3 dan H2S dialirkan kedalamnya.End. hitam Ag2S-End. hitam (1)-End. hitam PbS-

2.L.p ditambah HCl encer. Endapan dibagi 2:(a). end. ditambah air didih.

(b). end. ditambah lar. NH3.End. putih AgCl

(a). end. tak larut

(b). end. larut (3)End. putih Hg2Cl2 yang tak larut (2)

(a). end. tak larut

(b). end. menjadi hitamEnd. putih PbCl2

(a). end. larut = timbul lagi setelah dingin.(b). end. tak larut end. PbCl2 kuning.

3.L.p ditambah larutan KI:

(a). end. ditambah air didih.

(b). end. ditambahkan air didih berlebih.End. kuning muda yang tak larut dalam ammonia (6)(a). end. tak larut

(b). end. tak larutEnd. kuning Hg2I2

(a).end. tak larut

(b). sisa hitam (7)

(a). end. larut = timbul lagi setelah dingin sebagaian halus.(b). lar. Kuning tua.

4.L.p ditambah lar. NaOH.End. coklat Ag2O yang tak larut dalam kelebihan.End. hitam (9) yang tak larut dengan kelebihan.End. putih yang larut kelebihan (10).

5.L.p ditambah kalium chromat.End. merah Ag2CrO4End. coklat Hg2CrO4End. kuning : PbCrO4 yg tak larut dengan asam asetat (11).

Percobaan tambahan : lar. Pb2 + ditambah asam sulfat (2NO : end. putih PbSO4 terjadi yang larut dalam lar.NH4A

D. CATATAN DAN PERSAMAAN -PERSAMAAN UNTUK GOLONGAN I

1. Mercuro sulfida tak stabil dan terurai.Hg2+ + S2- Hg + HgS Abu abu / hitam hitam 2. Kalau endapan Mg2Cl2 ditambah aquaregia ( 3 HCl : 1 HNO3 ) maka dihasilkan MgCl2 yang larut dalam asam. 3. Ag+ dikeluarkan larutan sebagai ion complex. Ag+ + NH3 Ag(NH3)2+ 4. Hg2Cl2 menjadi hitam sebab terjadi reaksi dengan NH3.Hg2Cl2 + 2NH3 Hg(NH2)Cl + NH4+ + Hg + Cl- Putih5. PbCl2 melarutkan sedikit dalam air dingin, dalam air panas larutannya besar. Pada 20 C untuk AgCl kelarutan = 0,002 gram / Liter. PbCl2 kelarutannya 9,9 gram / Liter.6. Perbedaan diantara kelarutan AgCl2 dan AgI dalam ammonia kita pakai untuk perisahan Cl dan I.7. Hg2I2 larut dalam kelebihan KI menjadi Hg dan ion Complex.Hg2I2 + 2KI Hg + (HgI4)2- + 2K+8. PbI2 larut dalam kelebihan larutan KI sebab terjadi anion complex.PbI2 + 2I+ (HgI4)2- + 2K+ 9. Mercuro oksida uraikan menjadi mercury dan mercuri oksida.Hg2O HgO + Hg Hitam10. Timah hitam hidroksida larut dalam kelebihan natrium hidroksida sebab dihasilkan ion plumbit.Pb(OH)2 + 2 OH- PbO22- + 2 H2O11. Plumbum sulfat larut dalam larutan ammonium asetat yang pekat sebab plumbum asetat adalah elektrolit lemah.Pb2+ + 2CH3COO2- Pb(CH3COO)2

E. IDENTIFIKASI TERHADAP KATION GOLONGAN IIANo.PercobaanMercury (Hg2+)Bismuth (Bi2+)Tembaga (Cu2+)Codmium (Cd2+)Pb2+

1.L.p ditambah HClTak ada end.Tak ada end. Tak ada end.Tak ada end.End. putih yg larut dlm air

2.Lar. ditambahkan asam chlorida sampai 0,3 N dijenuhkan gas H2S dan kemudian end. ditambah:(a). 2N NaOH yang panas.(b). 4N HNO3 yang panas.Endapan putih menjadi kuning, coklat hitam (4).

(a). tak larut(b). end larutEnd. coklat Bi2S3

(a). tak larut(b). end. larutEnd. hitam CuS

(a). tak larut(b). end. larutEnd. kuning CdS (5).

(a). tak larut(b). End. larutEnd. hitam PbS.

(a). tak larut(b). End. larut (6)

3.L.p ditambah lar. ammonium hidroksida End. putih (7)End. putih Bi(OH)3 yang tak larut dengan kelebihanEnd. biru muda yang larut dalam kelebihan menjadi larutan biru tua (8). End. putih seperti gelatih larut dengan kelebihan menjadi larut tak berwarna.End. putih PbO yang tak larut dgn kelebihan.

4.L.p ditambah lar. natrium hidroksidaEnd. kuning Hg(OH) yang tak larut dengan kelebihan.End. putih Bi(OH) tak larut dengan kelebihan.End. biru Cu(OH) yg tak ada kelebihan menjadi CuO (hitam).End. putih Cd(OH)2 yg tak larut dgn kelebihan.End. putih yg larut dgn kelebihan menjadi larutan tak berwarna (9).

5.L.p ditambah lar. KIEnd. merah yang larut dengan kelebihan.End. coklat tua yang larut dengan kelebihan. Lar. kuning (10).End. putih dan larutan coklat (11).End. tak adaEnd. putih PbI2 yg larut dgn air didih.

Tambahan : 1. Hg2+ : tambah SnCl2 : end. putih, biru, end. kelabu (12) 2. Cu2+ : tambah K4Fe(CN)6. End. coklat, Cu2Fe(CN)6 3. Bi3+ : pada kelebihan besar air dalm tabung ditambah 2 tetes lar. Bi3+ yang disamakan end. putih BiOCl (13).

F. CATATAN DAN PERSAMAAN PERSAMAAN UNTUK `GOLONGAN II A

1. Pb2+ tidak mengendap sempurna sebagai PbCl2 dalam golongan I maka PbS mengendap dalam golongan II A.2. Reaksi diantara H2S dan oksidator oksidator (umpamanya Fe3+ dan HNO3) menghasilkan endapan belerang yang kuning muda. Maka disini HNO3 tidak dipakai untuk membuat larutan persediaan kecuali terpaksa.3. Asam nitrat pekat adalah 14 N.4. Persamaan untuk pengendapan mercuri sulfida adalah : Hg2+ + H2S HgS + 2H+ Endapan yang mula- mula adalah HgCl2; persenyawaan ini bereaksi dengan kelebihan H2S menghasilkan HgS.5. CdS tidak mengendap kalau larutan terlalu asam umpamanya 2 N. Makanya konsentrasi asam harus dekat 0,3 N sebelum golongan II diendapkan.6. Kalau PbS dilarutkan dalam asam nitrat biasanya sedikit sisa putih, PbSO4 dihasilkan.7. Endapan putih ini adalah complex dihasilkan sebagai berikut :HgCl2 + 2NH3 HgNH2Cl + NH4+ + Cl-8. Cadmium dan tembaga menghasilkan ion complex dengan kelebihan ammonia.Cu2+ + 4NH3 Cu(NH3)42+Cd2+ + 4NH3 Cd(NH3)42+9. Lihat catatan 10 untuk golongan I.10. Mercuri iodida dan Bismuth iodida larut kelebihan iodida sebab dihasilkan ion complex.HgI2 + 2KI KHgI3 + KI K2(HgI4)11. Cupri iodida mengendap lalu bereaksi menghasilkan Cupro iodida yang putih dan iodium yang larut dalam kelebihan iodida memberi ion complex.2 CuI2 CuI2 + I2I2 + I- I3- Coklat 12. Stano chlorida mereduksi Mercuri chlorida, mula mula memberi endapan putih Mercuro chlorida, lalu logam Mercury. 2Hg2+ + Sn2+ + 2Cl- Hg2Cl2 + Sn4+HgCl2 + Sn2+ Sn4+ + 2Hg + 2Cl-13. Larutan Bismuth dihidrolisa kalau kurang asam.Bi3+ + Cl- + H2O BiOCl + 2H+

G. IDENTIFIKASI TERHADAP KATION GOLONGAN GOLONGAN II BNo.PercobaanArsen As3+Antimon Sb3+Stanno Sn2+Stanni Sn4+

1.L.p ditambah asam chlorida sampai 0,3 N baru dijenuhkan gas H2S.(a). End. ditambah larutan NaOH yang panas.(b). Lar. dari (a) diasamkan (c). End. ditambah asam chlorida 6 N (2).End. kuning

(a) end. larut (3)

(b) end. lagi (3)(c) end. tak larut tapi larut dengan asam nitrat pekat End. jingga Sb2S3

(a) end. larut (3).

(b) end. lagi (3).(c) end. larut (4).End. coklat SnS

(a) end. tak larut sempurna (5)(b) end. lagi(c) end. larutEnd. kuning SnS2

(a). end. larut (6)

(b). end. lagi (6)(c). end. larut

2.L.p ditambah NaOHTak ada end.End. putih yang larut dengan kelebihan (7).End. putih yang larut dengan kelebihan (7).End. putih yang larut.

Percobaan tambahan :As3+ : 1 mL larutan As3+ ditambah 1 mL HNO3 pekat dan 10 tetes ammonium molybdat, end. kuning ammonium arsenomolybdat (8).Sb3+ : Kepada 2 mL air dalam tabung kimia ditambah 1 tetes Sb3+ end. putih SbOCl (9).Sn2+ : Pada Larutan Sn2+ ditambah HgCl2 end. putih Hg2Cl2 dan atau kelabu Hg(10).Sn4+ : (2) pada larutan Sn4+ ditambah HCl dan logam Zn, pada larutan ditambah Hg2Cl2 apa yang terjadi. (1) pada larutan Sn4+ ditambah HgCl2 tak ada endapan.

H. CATATAN DAN PERSAMAN-PERSAMAAN UNTUKGOLONGAN II B.

1. Larutan larutan yang mengandung Sb3+, Sn2+, dan Sn4+ di hidrolisis kalau keasaman dikurangi. Akan tetapi kalau gas H2S dialirkan ke dalam campuran ini endapan-endapan garam basis semua bereaksi dengan sulfida.2. Asam Chlorida pekat adalah 12 N.3. Sulfida-sulfida Antimon dan Arsen larut sebagai berikut:2 Sb2S3 + 4 OH- SbO2- + 3 SbS2 + 2 H2O4. Sb2S3 larut dalam asam pekat sebab H2S diuapSb2S3 + 6 H + 2 Sb3+ + 3 H2S 5. Sn2+ dimasukkan gol. II B, SnS tidak larut sempurna dalam Ammonium Polisulfida.6. Persamaan untuk reaksi SnS2 dengan NaOH sebagai berikut :3 SnS2 + 6 OH- SnO32- + 2 SnS32- + 3 H2OIon Stannat adalah hidrat dan dapat ditulis Sn(OH)62-7. Hidroksida-hidroksida gol. II B adalah ampholit-ampholit.As(OH)3 + OH- As(OH)4- Ion arsenitSb(OH)3 + OH- Sb(OH)4- Ion antimonitSn(OH)3 + OH- Sn(OH)4- Ion stannit Sn(OH)4 + 2OH- Sn(OH)62- Ion stannat8. Kelihatannya endapan ini sama dengan endapan yang dihasilkan kalau reagensi ditambah larutan phospat.9. Hidrolisa Sb3+ sama dengan hidrolisa Bi3+10. Lihat catatan 12 untuk gol. II A.11. Logam-logam Fe, Zn, Mg, Al mereduksi larutan stanni memberi stanno.

No.PercobaanFerro(Fe)2+Ferri(Fe)3+Aluminium(Al3+)Chromium(Cr3+)

1.L.p ditambah asam chlorida baru dijenuhkan gas H2S.Tak ada endapan

Tak ada endapan

Tak ada endapan

Tak ada endapan

2.

3.

4.Larutan dari nomor 1 tambah Kelebihan ammonia

L.P ditambah garam NH4Cl, baru ditambah ammonium hidroksida sampai alkalisL.P ditambah NaOH

Endapan hitam FeS

End.hijau kotor yg menjadi lebih hitam kalau didih (3)

End.hijau kotor tak larut dg kelebihan.Endapan hitam FeS (1)

End.merah coklat Fe(OH)3

End.merah coklat Fe(OH)3 yg tak larut dg kelebihan.End. putih seperti gelatin Al(OH)3.

Endapan seperti gelatin Al (OH)3

End.putih seperti gelatin, Al(OH)3 yg larut dan kelebihan menjadi lar.tak berwarna yg tidak berbau kalau didihkan.(5)Endapan kelabu-biru-hijauCr(OH)3.

End.kelabu hijau Cr(OH)3

End.kelabu hijau Cr(OH)3 yg larut dan kelebihan menjadi hijau kalau lar.didih terjadi klabu hijau.(5)

I. IDENTIFIKASI TERHADAP KATION GOLONGAN IIIA Percobaan tambahan :(a) Pada L.P Fe3+ tambah I. Lar.amonium tiyosianat-terjadi lar.merah tua (6) II. Lar.kalium ferrcyanida-terjadi end.biru tua (7) III. Lar.kalium ferricyanida-terjadi warna coklat(b) Pada L.P Fe3+ tambah kelebihan NaOH dan I. Lar.amonium thiocyanat-terjadi lar.merah muda.(8) II. Lar.kalium ferricyanid-terjadi end.biru tua. (7) III. Lar.kalium ferrocyanid-terjadi biru muda. (9)(c) Pada L.P Cr3+ tambah kelebihan NaOH dan 2-3 tetes H2O2 dan mendidih terjadi larutan kuning (1)(d) Panasi campuran garam natrium carbonat dan kalium nitrat pada kawat platina sampai terjadi manik-manik tambah sedikit garam Cr3+ terjadi warna kuning.(10)

J. IDENTIFIKASI TERHADAP KATION GOLONGAN GOLONGAN III BNoPercobaanMangan (Mn2+)Zeng(Zn2+)Nikel(Ni2+)Cobalt(Co2+)

1

2

3

4L.P diasamkan kemudian dijenuhkan H2S

L.P ditambah garam NH4Cl baru ammonium Hi+ dronida kad jenuhkan dgn H2S.Endapan ditambah :(a) 0,1 N HCl(b) asam asetat

L.P ditambah NaOH maka dididihkan.

L.P ditambah ammonium hidroksida perlan-lahan.Tak ada endapan

End.merah muda MnS

(a) end.larut(b) end.tak larut

End.putih/merah muda yang tidak larut dengan kelebihanTetapi menjadi coklat.(1)

Sedikit end Zn (OH)2 ditambah H2O2 memberi end.coklat (4)Tak ada endapan

End.putih ZnS

(a) end. tak larut(b) end. tak larut

End.putih Zn (OH)2 yg larut dgn kelebihan.(2)

End.putih Zn (OH)2 yg larut dgn kelebihan ammonium hidresi (5)Tak ada endapan

End.hitam NiS

(a) end.tak larut(b) end tak larutNiS larut dengan asam nitrat pekat

End.hijau Ni (OH)2 yg tak larut dgn kelebihan.

End hijau yg larut dgn kelebihan reagen menjadi lar. Biru (6)Tak ada endapan

End.hitam CoS

(a) end.tak larut(b) end.tak larutCoS larut dengan asam nitrat pekat

End. biru yg menjadi merah muda kalau ditambah kelebihan.

End.biru dgn kelebihan reagen menjadi lar.merah muda.

K. CATATAN DAN PERSAMAAN-PERSAMAAN UNTUK GOLONGAN III A

1. Ferri bereaksi dengan H2S menjadi Ferro2 Fe3+ + H2S + 2 H2O 2 Fe2+ + 2 H3O+ + S2+2. Sulfida-sulfida Chromium dan aluminium terhidrolisasi sempurna dalam larutan.3. Ferro dioksida yang murni adalah putih tetapi menjadi hitam, sebab dioksider udara.4. Cr(OH)3 larut sedikit dalam kelebihan ammonium hidroksida sebab dihasilkan ion kompleks (Cr(NH3)5.H2O)3+ kompleks ini diuraikan dengan didihan.5. Hidroksida-hidroksida dari aluminium dan chromium larut dalam NaOH sebab dihasilkan anion-anion Aluminat & Chromat. Al(OH)3 + OH- Al(OH)4-Cr(OH)3 + OH- Cr(OH)4-Kalau dididihkan larutan Chromat terhidrolisa.6. Endapan-endapan yang biru tua dapat ditulis:KFe2+ (Fe3+ (CN) 6) dan KFe3+ (Fe3+ (CN) 6)7. Warna merah muda, yang dihasilkan kalau ammonium thiosianat dicampur larutan ferro, disebabkan campuran ferri.8. Ferro - ferrocyanida harus putih tetapi biasa dihasilkan endapan biru sebab ada campuran ferri.9. Chromit dioksider oleh hidrogen peroksida menghasilkan chromat.2 Cr(OH)- + 3 H2O2 + 2 OH- 2 CrO42- + 8 S2O

L. CATATAN DAN PERSAMAAN-PERSAMAAN UNTUK GOLONGAN III B

1. Endapan awal Mn(OH)2 yang berwarna putih lama-lama menjadi coklat sebab bereaksi dengan udara, terjadi Mn (OH)3 atau Mn(OH)2 . xH2O.2. Zn(OH)2 + 2 OH- ( Zn (OH) 4)2- ialah ion Zinkat.3. Endapan biru adalah garam basis, Co(OH)Cl, yang menjadi merah muda, Co(OH)2, setelah ditambah kelebihan NaOH. Endapan ini dioksider secara didih menjadi Co(OH)3.4. Mangan oksida, hidrat-hidrat dapat diendapkan dalam gol.III A kalau H2O2 ada.5. Zn(OH)2 larut dalam kelebihan Ammonium Hidroksida sebab dihasilkan anion kompleks, Zn(NH3)42+.6. Ni(OH)Cl yang berwarna hijau larut dalam ammonia menjadi Ni(OH)3)6 2+ yang biru.7. Co(OH)Cl yang biru menjadi Co(NH3)62+ yang merah muda.8. (CoCl)2- dihasilkan dalam asam Chlorida yang pekat.9. Ion MnO42- yang hijau dihasilkan.

M. IDENTIFIKASI TERHADAP KATION GOLONGAN IVNo.Percobaan Kalsium(Ca2+)Strotium(Sr2+)Barium(Ba2+)

1.L.P diasamkan,maka dijenuhkan dg H2S setelah itu didihkan alkalis dengan ammonia. Tak ada endapanTak ada endapanTak ada endapan

2.L.P ditambah garam NH4Cl larutan ammonia dan ammonium karbonat (1)End putih CaCO3 yg larut dalam asam acetat dan larut dalam asam chloridaEnd putih SrCO3 yg larut dalam asam asetat dan dalam asam klorida. End putih BaCO3 yg larut dalam asam asetat encer dalam asam klorida.

3.Pada L.P yg dinetralkan ditambah larutan ammonium oksalat End putih CaC2O yg tak larut dalam asam asetat tetapi larut dalam HCl encer (2)End putih SrCO4 yg larut dalam asam asetat sedikit dan larut sempurna dalam HCl encer. End putih BaC2C4 yg larut dalam asam asetat dan dalam asam klorida encer.

4.Pada L.P yg netral ditambah K2CrO4.

Tak ada endapan (3)Pada L.P tambahkan larutan CaSO4 yg jenuhTak ada endapan

5.Pada L.P tambahkan larutan CaSO4 yg jenuhTak ada endapan

End putih SrSO4 terjadi perlahan-lahan kalau dingin tetapi lebih cepat kalau dipanasi. End putih BaSO2 sekaligus.

6.Endapan L.P yg netral ditambah H2SO4End putih CaSO4 (4)End putih SrSO4End putih BaSO4

7.Percobaan nyala

Nyala jingga merahNyala merahNyala hijau muda

N. CATATAN DAN PERSAMAANPERSAMAAN UNTUK GOLONGAN IV

1. Ammonium Chlorida & Ammonium Hidroksida dipakai dalam percobaan-percobaan ini supaya magnesium tidak mengendap.2. Oksalat-oksalat ini larut dalam asam chlorida encer sebab dihasilkan asam oksalat yang lemah.CaC2O4 + 2H3O+ Ca2+ + H2C2O4 + 2H2O3. CaCrO4 dapat diendapkan dari larutan yang sangat pekat.4. Endapan ini tidak terjadi lakau larutan Ca2+ encer, larutan jenuh CaSO4 mengandung 2 mg/ml ialah 0,03 N.

O. IDENTIFIKASI TERHADAP KATION GOLONGAN VMg2+, K+, Na+, (NH4)+

Sulfida sulfidanya larut dalam asam dan larutan Ammonium. Mg2+ (I) Pada L.P. tambah NaOH terjadi endapan putih Mg(OH)2(II) Pada L.P tambah Na2CO3 terjadi endapan putih MgCO3(III) Pada L.P. tambah Lar. NH4Cl, NH4OH dan Na2HPO4 end. Putih MgNH4PO4.Na+ (I) Percobaan nyala dengan garam - nyala kuning (1)K+(I) Pada L.p yang netral tambah Natrium Cobaltinitrit endapan kuning (3)NH4+ (I) Garam dipanasi dengan NaOH gas NH3 timbul.

P. CATATAN DAN PERSAMAAN PERSAMAAN UNTUK GOLONGAN V.

1. Seng Uranyl Acetat dapat dipakai untuk mengendapkan Natrium tetapi percobaan cukup lama untuk praktikum khusus ini.2. Flama harus dilihat melalui gelas Cobalt supaya nyala Natrium tidak bercampur.3. Larutan Kalium ini harus pekat kalau mau endapan terjadi cepat.

III. SKEMA PEMISAHAN LOGAM

Larutan yang diselidiki ditambah HCl, saring

EndapanAgCl, PbCl2, Hg2Cl2Gol. I.Tapisan : Larutan dibuat 0,3 N. Dipanasi 50oC dan diberi gas H2S

Endapan : HgS, PbS, Bi2S3 CuS, As2S3, SnS2 Kemudian diberi KOHTapisan : Larutan diberi NH3 sampai alkalis

Endapan :HgS, PbS, Bi2S3CnS, CdSGol. II A.Endapan :KAsO2KAsS2KSbS2K2SnO3 atauK2SnS3(KHgS2(sedikit)Gol. II BEndapan :Fe (OH)3Al (OH)3Cr (OH)3MnO2 (sedikit)Gol. III ATapisan diberi gas H2S.

Endapan :CoS, NiSMnS, ZnSGol. III. BTapisan :Diberiamm. Carbonat + NH4Cl

Endapan : Endapan :CaCO3 NaBaCO3 KSrCO3 NH4Gol. IV Gol. V

A. MENGENDAPKAN LOGAM - LOGAM GOLONGAN IKepada larutan yang diselediki diberi bertetes-tetes HCl encer yang dingin. Jika timbul endapan, maka pemberian HCl diteruskan hingga tak terbentuk endapan lagi. Pemberian HCl berlebihan tak boleh karena endapan larut lagi. Jika terjadi endapan, kemudian disaring, endapan diselidiki untuk gol I dan tapisan untuk gol. II dan berikutnya.

2. ANALISA DARI GOLONGAN I(golongan perak)

Endapan terdiri dari PbCl2 ,HgCl2, AgCl.Endapan dicuci dengan air yang mengandung sedikit HCl.Didihkan endapan ini dengan air, kemudian disaring.

ENDAPAN :Mengandung Hg2Cl dan AgCl. Endapan dicuci dengan air panas. Tapisan diberikan dengan K2CrO4. Untuk mengetahui adanya Pb. Setelah bersih end. ini lalu dituangi Dengan larutan NH3 encer.

ENDAPAN: Hitam dari Hg(NH2)Cl menunjukkan adanya Hg

TAPISAN:Mungkin mengandung Ag(NH3)2Cl asamkan dengan HNO3. end.putih dari AgCl menunjukkan Ag.

TAPISAN :Mengandung PbCl2. lar.dibagi dalam 2 bagian:a. Lar.diberi sedikit ammonium asetat lalu di tambah K2CrO4. jika terjadi end.kuning dari PbCrO4, menunjukkan adanya Pb.b. Lar. Didinginkan end.putih PbCl2 menunjukkan adanya Pb.

B. MENGENDAPKAN LOGAM-LOGAM GOLONGAN IITapisan gol. I diberi 1ml H2O2 dari 3%. Larutan dibuat demikian hingga normalitas menjadi 0,3 N.Cara membuat larutan 0,3 N ada 2 macam cara yaitu :1. Diingini membuat larutan sebanyak 50 ml dari 0,3 N. maka larutan diuapkan hingga 30 ml, kemudian dinetralkan dengan lar.NH3 pekat. Kontrol dengan kertas lakmus. Lar. dibuat sedikit alkalis kemudian diberi HCl yang encer, hingga lar. agak asam. Setelah itu diberi air hingga volume menjadi 50 ml.2. Lar. Diturunkan keasamanya dengan menambah NH4OH dan dikontrol dengan kertas methyl violet. Ditanyakan kepada assisten. Larutan yang normalitasnya sudah 0,3 N dipanasi 80 0C, kemudian dialiri gas H2S, dengan kecepatan 10 15 gelembung per menit. Jika terjadi endapan disaring. Endapan diselidiki untuk golongan II. Tapisan diselidiki untuk gol III.

1. ANALISA DARI GOLONGAN II A(Golongan Tembaga)

Endapan terdiri atas HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, As2S3, SnS2 end.diberi 2 N KOH, dipanasi sampai mendidih dan diaduk. Diberi 3 tetes lar.H2S dan disaring.

ENDAPAN :HgS hitam sampingkan cairannya. End. diberi 5 tetes lar. NaOCl dari 10% dan HCl, panaskan diatas waterbad. Kepada lar. yang jernih diberi 1-2 tetes lar. SnCl

TAPISAN :Pb(NO3)2, Bi(NO3)3, Cu(NO3)2, Cd(NO3)2 diberi NH3 berlebihan dan disaring.

ENDAPAN :Mengandung Bi(OH)3 dan Pb(OH)2 diberi lar.NaOH dipanaskan dan disaring.ENDAPAN : Mengandung Bi(OH)3. Dicuci dengan air, tapisan dibuang. Endapan diberi Larutan natrium Stanit. Jika ada endapan hitam menunjukkan Bi.

TAPISAN :Mengandung Na2(PbO2) asamkan dengan asam cuka kemudian dieri 2 tetes larutan K2CrO4. Endapan kuning dari PbCrO4 menunjukkan adanya Pb.

Mengandung Cu(NH3)4(NO3)2 jika tak berwarna Cu tak ada. Cd dapat langsung ditest memberi gas H2S. Endapan kuning menunjukkan adanya Cd. Jika larutan biru, dibagi atas 2 bagian : a. Larutan diberi asam cuka dan 1 tetes K4Fe(CN)6. Jika terjadi endapan cokelat menunjukkan adanya Cu.b. Larutan diberi KCN hingga warna biru hilang. Lalu diberi H2S. Endapan kuning menunjukkan adanya Cd.

2. ANALISA GOLONGAN II B( Golongan Arsen )

Tapisan mengandung KAsO2, KAsS2, KSbO2, KSbS2, K2SnO3, atau K2Sn(OH)6, K2SSnS3, dan sedikit KHgS2. Pindahkan tapisan ini dengan disaring. Kemudian diberi HCl pekat hingga asam terhadap lakmus. Kemudian dialiri gas dari H2S, endapan terdiri dari HgS, As2S3, SbS3, dan SnS2, dicuci dengan air kemudian endapan diberi HCl pekat 0,5 sampai 1 mL, panaskan. Endapan dicuci dengan HCl setelah disaring maka terdapat :

ENDAPAN : Mengandung HgS dan As2S3. Jika ada endapan kuning menunjukkan adanya As2S3. Endapan dicuci dan diberi larutan NH3 setelah disaring maka terdapat :ENDAPAN: Jika hitam ada Hg. Jika Hg tak ketemu maka digolongan tembaga ( II A).TAPISAN: Diberi HNO3 encer. Jika terjadi end. ada As. a) Endapan dilarutkan dalam NH3 yang panas diberi larutan H2O2 6 % dipanasi sampai 3 menit ; diberi Mg(NO3)2. Jika terjadi endapan putih ialah Mg(NH4)AsO4.6H2O. Setelah disaring diberi AgNO3 dan asam cuka. Jika ada endapan cokelat ini adalah Ag3AsO4. b) Selidiki As menurut Gutzeit.

Mengandung H(SbCl4) & H2(SbCl6) ini dibagi dalam 2 bagian:a) Dinetralkan dengan larutan NH3 & kemudian diberi 0,3 gr asam oksalat & diberi gas H2S. Endapan oranye adalah Sb2S3. Jadi Sb ada.Atau : pada droppel plaat diberi larutan 2 tetes & diberi NaNO2 kristal. Setelah diaduk diberi 2 tetes Rhodamine B.Jika terjadi warna violet (ungu) ini menunjukan Sb.b) Larutan diberi bubukan besi & dipanasi, setelah disaring larutan diberi HgCl2. Endapan putih menunjukkan adanya Sn.c) Larutan (0,5 mL) diberi 5 mg serbuk Mg, 2 tetes larutan FeCl3, 2 3 mL larutan asam tartrat & 1 2 ml dimethylglyoksin, diberi NH3 sampai basa. Terjadi warna merah menunjukkan adanya Sn.

3. PERCOBAAN GUTZEITTabung reaksi diberi : Zn + H2SO4 dan zat yang hendak diperiksa, lalu dipanaskan.Pada mulut tabung reaksi diletakkan kertas saring yang sudah dibasahi dengan larutan AgNO3 terbentuk warna kuning gelap, maka As3+ positif Untuk mendapatkan gas H2S

Reaksi : FeS + HCl FeCl2 + H2S

C. MENGENDAPKAN LOGAM LOGAM GOLONGAN III A

1. Menghilangkan Zat Zat Organik.Tapisan yang didapat dari golongan II diuapkan hingga volume menjadi 10 mL. Kemudian larutan diberi HNO3 pekat 3 4 mL untuk merubah ferro menjadi ferri, kemudian diuapkan hingga kering.

2. Menghilangkan Borat dan FluorideLarutan atau residu dari (1) tersebut diuapkan hingga kering dan residu diberi HCl pekat 10 mL dipanaskan sebentar. Jika hanya ada borat saja maka residu diberi 5 ml alkohol 90% dan 10 ml HCl pekat kemudian, jika pada pemberian HCl pekat ini ada endapan maka ini berasal dari persenyawaan silikat. Setelah disaring dan diencerkan tapisan diselidiki terhadap fosfat.

Penunjukkan Fosfat :Tapisan 2 mL diberi ammonium molybdat dan HNO3 pekat berlebihan. Setelah dipanasi jika terjadi endapan kuning maka ada fosfat. Jika ada fosfat ini dapat dihilangkan dengan cara seperti berikut :

Memisahkan Fosfat pada Golongan III dengan Memakai Stani Chlorida.Larutan dari golongan II dididihkan untuk menghilangkan H2S. Diencerkan hingga 50 mL. Kepada larutan ini diberi 1 mL HCl encer, setelah dididihkan diberi 2 mL larutan stani chlorida. Endapan dicuci. Tapisan dites terhadap fosfat dengan ammonium molybdat dan HNO3. Jika positif larutan diberi mL reagens chlorida dan dididihkan lagi. Pekerjaan ini diulang terus hingga fosfat telah mengendap semua. Setelah itu endapan disaring dan dicuci dengan air panas. Kemudian tapisan diberi HCl encer dan gas H2S sehingga endapan dari stani sulfida telah habis. Setelah ini disaring, tapisan diuapkan dan diselidiki untuk golongan III A, III B, IV dan V.Jika endapan stani fosfat agak hijau,maka mengandung chrom. Karena itu sedikit dari endapan itu dididihkan dengan larutan NaOH. Setelah dingin diberi H2O2. Kemudian diberi amylalkohol 2 mL. Warna biru pada lapisan alkohol menunjukkan adanya chrom.(Cara lain dapat dilihat pada Vogel)Jika fosfat tidak ada atau telah dihilangkan maka larutan diberi NH4Cl padat, didihkan, kemudian diberi larutan NH4OH hingga alkalis. Setelah itu diberi NH4OH lagi hingga berlebihan. Setelah dipanaskan endapan disaring (golongan III A), dan tapisan diselidiki untuk golongan III B dan golongan berikutnya.

1. ANALISA DARI GOLONGAN III A(Golongan Besi )

Endapan mengandung Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3, dan sedikit MnO2. Pada saringan dibuat lubang & endapan dicuci dengan air. Kepada suspensi ini diberi 2 g natrium perborat NaBO3.4H2O. (Atau dengan larutan NaOH yang berlebihan dan diberi 5 mL H2O2 dari 3 % ). Setelah dididihkan lalu disaring. Endapn dicuci dengan larutan NH4NO3 2 %.

ENDAPAN: Mengandung Fe(OH)3 & MnO2. x H2O1. Sebagian dari endapan dilarutkan dalam HNO3 encer (1:1). Jika perlu diberi H2O2 3 % sebanyak 3 tetes atau larutan H2SO3. Didihkan setelah dingin diberi 0,02 g NaBiO3 & dikocok. Jika larutan menjadi ungu menunjukkan adanya Mn. Endapan didihkan dengan 2 mL HNO3 (1:1) & diberi 1 tetes H2O2 3 % (jika perlu). Kemudian diberi 0,5 g Pb3O4. Didihkan & didiamkan jika larutan menjadi violet menunjukkan adanya Mn. 2. Endapan lainnya dilarutkan dengan HCl encer. Sebagian dari larutan yang didapat diberi larutan ammonium rhodanida. Jika larutan berwarna merah menunjukkan adanya Fe. Larutan lainnya diberi larutan K4Fe(CN)6. Endapan biru menunjukkan adanya Fe untuk mengetahui adanya Fe2+ atau Fe3+ maka larutan asli diberi K4Fe(CN)6 atau ammonium rhodanida. TAPISAN : Mengandung Na2CrO4 (kuning) & NaAlO2. Jika tak berwarna Cr tak ada. Larutan dibagi menjadi 3 bagian : a) Asamkan larutan dengan cuka dan diberi larutan lood asetat. Jika ada endapan kuning dari PbCrO4 adanya Cr. b) Asamkan larutan dengan larutan HNO setelah itu diberi 1 mL amyl alkohol & 4 tetes larutan H2O2. Setelah dikocok dibiarkan maka terdapat 2 lapisan. Jika pada lapisan atas ada warna biru maka ada Cr. c) Asamkan larutan dengan HCl encer (tes dengan lakmus) & diberi larutan NH3 hingga agak alkalis setelah didihkan disaring. Endapan putih Al(OH)3 menunjukkan adanya Al.

Menetapkan Endapan :Endapan dilarutkan dalam HCl. Setelah larut diambil 1 tetes, dan ditaruh di atas kertas saring. Kemudian diberi larutan Alizorine S. dan kertas ini ditaruh di atas botol yang berisi NH3. Kertas ini karena basis lalu berwarna merah violet. Ini tidak tergantung dari adanya aluminium. Kertas ini lalu dibasahi dengan asam cuka dari 0,2 N (membuat sendiri) didalam gelas arloji jika warna menjadi coklat merah maka Al ada

D. MENGENDAPKAN LOGAM LOGAM DARI GOLONGAN III B Tapisan yang didapat dari pemisahan golongan III A yang mengandung NH3, dipanasi : Kemudian dialiri H2S selama 1 menit, dan disaring. Endapan diselidiki untuk golongan III B. Tapisan diselidiki untuk golongan IV & V.

1. ANALISA DARI GOLONGAN III B(Golongan Zink)

Endapan mengandung CoS, NiS, MnS, ZnS, kemudian dicuci dengan larutan NH4Cl 1 % yang mengandung sedikit air H2S.Endapan dipindah pada suatu labu godog dan diberi HCl encer (1:10). Kemudian disaring.

IV. PENYELIDIKAN PENDAHULUAN DARI ANION

Cara identifikasi anion tidak begitu sistimatik seperti pada identifikasi kation, salah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garam-garam kalsium, barium dan seng. Selain itu ada cara penggolongan anion menurut Bunsen, Gilreath dan Vogel.Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kelarutan garam alkali dan kemudian menguapnya.Gilreath menggolongkan anion berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd dan garam peraknya.Vogel menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang digunakan dalam identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dan identifikasi anion berdasarkan reaksinya dalam larutan.Identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam dibagi dua yaitu anion yang membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H2SO4 encer, dan anion yang membentuk gas atau uap bila diolah dengan H2SO4 pekat. Demikian pula identifikasi anion berdasarkan reaksi dalam larutan dibagi dua yaitu anion yang diidentifikasi dengan reaksi pengendapan dan dengan reaksi redoks.Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstrak soda, Dari hasil analisis sebelumnya (data kelarutan) dan pengetahuan tentang kation yang ada, dapat memberikan petunjuk tentang anion yang mungkin ada atau tak ada dalam larutan sampel, sebagai contoh, zat asal larut dalam air panas, kation yang ditemukan Pb2+, anion yang mungkin ada adalah klorida karena PbCl2 larut dalam air panas, tidak mungkin nitrat karena timbal nitrat mudah larut dalam air dingin.Pada pemeriksaan anion, menggunakan larutan ekstrak soda, larutan ini dibuat dengan memasak cuplikan dalam larutan jenuh natrium karbonat selama 10 menit, lalu disaring, filtrat yang diperoleh disebut ekstrak soda Karena ekstrak soda suasana basa maka larutan ekstrak soda ini tidak dipergunakan tanpa pengaturan suasana yang tepat.Biasanya sebelum digunakan harus ditambahkan dulu asam

B. IDENTIFIKASI TERHADAP ANION

1. Chlorida (Cl-)Dipakai pada percobaan ini NaCl padat atau larutan.a) Berikan asam sulfat encer (1:10) kepada larutan yang mengandung chlorida maka tidak terjadi apa-apa. Demikian juga pada pemanasan tak terjadi reaksi apa-apa.b) Kepada suatu chlorida yang pekat berikan asam sulfat pekat maka chlorida akan bereaksi membentuk suatu asam yang berupa gas. Lakukan ini pada: a. temperatur biasa, b. panaskan.Jika diatas gas ini diberi batang gelas yang dibasahi dengan amonia maka terjadi kabut putih dari amonium chlorida.c) Berikan larutan argentum nitrat kepada larutan yang mengandung chlorida membentuk endapan putih AgCl. Endapan ini tidak larut dalam HNO3, tetapi larut dalam ammonia, natrium tiosulfat dan KCN. Buktikan.d) Berikan larutan mercuro nitrat kepada larutan yang mengandung chlorida maka terjadi endapan putih dari mercuro chlorida (Hg2Cl2). e) Berikan larutan Lendasetat kepada larutan yang mengandung Cl, maka terjadi endapan putih jarum yang jika dipanasi larut kembali. Larutan yang panas didinginkan maka endapan akan timbul kembali.

2. Bromida (Br -)Dipakai larutan NaBr :a) Kepada larutan yang mengandung bromida berikan asam sulfat (1:10) maka pada temperatur rendah tidak timbul gas dari asam bromida. Panaskan, gas HBr akan timbul.b) Asam sulfat pekat menyebabkan terjadinya HBr dan Br2. Larutan akan menjadi coklat. Jika dipanasi maka keluar uap yang berwarna kuning coklat. Ini mengandung HBr.c) Larutan argentum nitrat menimbulkan endapan agak kuning dari argentum bromida yang tidak larut dalam asam nitrat, tetapi larut dalam ammonia dan natrium tiosulfat.

d) Fluerescein oleh brom dirubah warnanya menjadi merah disebabkan oleh oksidasi dan terbentuk tetra brom fluoresin.e) Asam nitrat tidak dapat membebaskan brom dari larutan bromida yang encer dan dingin

3. Iodida (I-)Dipakai larutan KI :a) Asam sulfat pekat (dingin) dapat membebaskan iodium dari iodidab) Berikan larutan dari argentum nitrat kepada larutan iodida maka akan terbentuk endapan kuning dari argentum iodida. Endapan ini tidak larut dalam asam nitrat, sedikit larut dalam ammonia. Larut dalam natrium tiosulfatc) Demikian juga dengan air chlor maka iodida akan dirubah menjadi iodida yang bebas. Berikan CS2 maka akan terjadi warna merah violetd) Berikan kepada larutan iodida larutan cupri sulfat maka akan terjadi CuI dan I2, yang berwarna agak coklat. Jika diberi larutan tiosulfat akan larut lalu tidak berwarnae) Berikan kepada larutan iodida larutan mercuri chlorida sedikit demi sedikit maka terjadi endapan merah dan ini larut dalam KI yang berlebihan

4. Ferrosyanida Fe(CN)64-Dipakai larutan K4Fe(CN)6a) Berikan asam sulfat yang encer kepada larutan kalium ferro sianida maka pada temperatur biasa tidak terjadi apa-apa. Panaskan larutan itu sampai mendidih maka akan timbul gas HCN.b) Berikan asam sulfat pekat kepada larutan kalium ferrosianida maka ia akan diuraikan, pada pemanasan maka akan timbul gas karbon monoksida dan jika terbakar nyalanya biru.c) Berikan larutan garam timbal kepada larutan kalium ferrosianida maka terjadi endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat encer

5. Ferrisianida Fe(CN)63-Dipakai larutan K3Fe(CN)6a) Berikan asam sulfat yang encer kepada larutan yang mengandung kalium ferrisianida maka pada temperature biasa tidak diuraikan. Pada pemanasan juga sama saja.b) Berikan asam sulfat pekat kepada larutan yang diselidiki, maka pada pemanasan akan terjadi karbon monoksida.c) Berikan larutan argenti nitras kepada alkali ferrisianida maka akan terjadi endapan yang juga dapat larut dalam ammonia tetapi tidak larut dalam HNO3.d) Berikan larutan cupri sulfat kepada larutan ysng mengandung alkali ferrisianida maka akan terjadi endapan yang hijau.e) Berikan larutan garam ferro kepada larutan yang mengandung alkali ferrisianida maka akan terjadi endapan biru .

6. Rhodanida (CNS-)Dipakai larutan KCNSa) Berikan asam sulfat encer kepada larutan yang diselidiki maka tidak menimbulkan reaksi apa-apa.b) Berikan asam sulfat agak pekat kepada larutan yang diselidiki maka rhodanida ini akan terurai dengan timbulnya COS yang dapat menyala, dengan warna biru.c) Berikan larutan argentum nitrat kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi endapan yang berwarna putih dari argentum rhodanida.d) Berikan larutan garam ferri kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi larutan yang berwarna merah dari ferri rhodanidae) Berikan larutan mercuri nitrat kepada larutan yang diselidiki maka terjadi endapan putih dari mercuri rhodanida.Berikan kepada endapan ini rhodanida yang berlebihan maka ia akan larut.

7. Nitrit (NO2-)Dipakai larutan KNO2a) Berikan asam sulfat encer kepada larutan yang diselidiki maka akan timbul gas coklat.b) Berikan larutan ammonium chlorida kepada larutan yang diselidiki yang mana telah diasamkan dengan asam asetat, maka akan timbul gas nitrogenc) Berikan larutan garam ferro kepada larutan yang diselidiki dan tambahkan H2SO4 encer maka akan timbul gas NO. Dalam keadaan dingin ini larut dalam air dan bereaksi dengan garam ferro yang ada, maka terbentuk warna coklat disebabkan oleh terbentuknya (FeSO4)x (NO)y.d) Berikan larutan KI yang telah diasamkan dengan sulfat kepada larutan yang diselidiki, maka akan terjadi pemisahan iodium.Berikan kepada larutan ini amilum maka larutan akan menjadi biru

8. Sulfida (S-)Dipakai larutan Natrium Sulfidaa) Berikan asam sulfat pekat kepada larutan yang diselidiki dan panaskan maka akan terjadi endapan S dan timbul gas SO2. Tetapi pada pemanasan lama kelamaan semua sulfur dioksidakan menjadi SO2.b) Berikan larutan AgNO3 kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi endapan hitam dari argentum sulfida. Endapan ini dapat larut dalam asam nitrat (sambil dipanasi).c) Berikan asam sulfat atau HCl encer. Timbul gas H2S dan jika kertas yang dibasahi dengan lood asetat dikenakan, gas tersebut akan berubah menjadi hitam.d) Reaksi hepar. Berikan 1 tetes larutan natrium sulfida diatas lempeng perak maka akan terjadi suatu noda (vlek) berwarna hijau.

9. Asetat (CH3COO-)Dipakai larutan Natrium Asetata) Berikan asam sulfat pekat kepada larutan yang diselidiki maka asam asetat akan terbentuk.Berikan kepada larutan ini etanol dan dipanasi maka akan terjadi etil asetat yang berbau enak.b) Berikan larutan ferri chloride kepada larutan yang diselidiki maka terjadi larutan coklat. Jika dipanasi akan terjadi endapan dari basa ferri asetat.c) Berikan oksida timbal (PbO) kepada asam asetat yang encer dan panaskan maka PbO akan larut.Jika PbO-nya berlebihan maka larutan mengandung basa timbal asetat yang mana larutan itu bersifat alkalis. Jika didinginkan tidak terbentuk kristal.d) Berikan larutan mercuro nitrat kepada larutan yang diselidiki maka akan terbentuk endapan putih dari mercuro asetat.

10. Sulfit (So32-) Di pakai larutan Natrium Sulfita) Berikan asam sulfat encer dan dingin kepada larutan yang diselidiki maka akan timbul gas berbau rangsang.b) Berikan larutan argentum nitrat kepada larutan yang diselidiki, maka timbul endapan putih dari argentum sulfit yang dapat larut dalam alkali sulfit yang berlebihan. Jika larutan dididihkan maka akan terjadi endapan abu-abu dari perak.c) Berikan larutan barium chlorida kepada larutan yang diselidki (netral) maka akan terjadi endapan putih dari barium sulfit dapat larut dalam asam nitrat yang dingin dan encer. Jika endapan putih tadi didiamkan lama maka akan terjadi endapan putih dari barium sulfat, yang tidak larut lagi dalam asam encer.d) Berikan larutan asam chromat (K2Cr2O4) kepada larutan yang diselidiki maka asam chromat akan direduksi menjadi garam chromat yang berwarna hijau.e) Berikan larutan iodium kepada larutan yang diselidiki maka larutan iodium akan menjadi tidak berwarna. Demikian juga halnya dengan air chlor dan brom.

11. Karbonat (CO32-) Dipakai larutan Natrium Karbonata) Berikan asam sulfat encer kepada larutan yang diselidiki akan timbul gas.Jika batang gelas yang telah dibasahi dengan barium hidroksida didekatkan kepada gas ini maka akan terjadi endapan putih dari barium karbonat.b) Berikan larutan argentum nitrat kepada larutan yang diselidiki maka terjadi endapan putih dari argentum karbonat. Jika di beri argentums nitrat berlebihan maka akan terjadi warna kuning.c) Berikan larutan barium chlorida kepada larutan yang diselidiki maka terjadi endapan putih barium karbonat. Untuk mempercepat reaksi, panaskan di atas api. Endapan dapat larut dalam asam yang encerd) Berikan larutan plumbum nitrat kepada larutan yang diselidiki maka akan timbul endapan putih dari plumbum karbonat.Endapan ini larut dalam asam asetat.

12. Oksalat (C2O42-) Dipakai larutan Natrium Oksalata) Berikan asam sulfat pekat kepada larutan yang diselidiki, panaskan, maka akan timbul gas karbon monoksida. Jika dibakar terjadi nyala yang biru.b) Berikan larutan nitrat kepada larutan yang diselidiki maka akan timbul endapan putih dari argentum oksalat. Endapan larut dalam ammonia dan asam nitrat yang encer.c) Berikan larutan barium chlorida kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi endapan putih dari barium oksalat larut dalam asam asetat.d) Berikan larutan kalsium chlorida kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi endapan putih dari kalsium oksalat. Endapan larut dalam HCl dan asam nitrat.e) Berikan larutan mangano sulfat kepada larutan yang diselidiki maka akan timbul endapan putih dari mangano oksalat

13. Phosphat (PO42-) Dipakai larutan Natrium Phosphata) Berikan larutan argentum nitrat kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi endapan kuning dari argentum phosphat.Endapan ini larut dalam asam nitrat dan ammonia.b) Berikan larutan barium nitrat kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi endapan putih dari barium phosphat.c) Berikan larutan ammonium molybdat kepada larutan yang diselidiki (asamkan dengan asam nitrat) maka jika dibiarkan dalam keadaan dingin akan timbul endapan kuning ammonium molybdat. Untuk mempercepat terjadinya endapan panaskan di atas api. d) Berikan larutan ferri chlorida kepada natrium phosphat (Na2HPO4) maka akan terjadi endapan putih kekuning-kuningan dari ferriphosphat.e) Berikan larutan magnesium mixture (campuran magnesium ammonium nitrat) kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi endapan putih dari magnesium ammonium phosphat / Mg(NH4)PO4.6H2O. Larut dalam semua asam.

14. Thiosulfat (S2o32-) Dipakai larutan Natrium Thiosulfata) Berikan larutan asam sulfat kepada larutan yang diselidiki maka akan timbul gas yang berbau rangsang dan endapan sulfur.b) Berikan larutan argentum nitrat kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi endapan putih kemudian berubah warnanya menjadi kuning coklat dan akhirnya hitam disebabkan terjadinya argentum sulfida.c) Berikan larutan Cupri sulfat kepada larutan yang diselidiki maka cupri sulfat akan direduksi menjadi garam cupro dan terjadi pula natrium tetra thionat.Garam cupri ini kemudian bereaksi dengan thiosulfat lagi maka akan terbentuk endapan cupro thiosulfat.d) Berikan larutan yodium ke dalam larutan yang diselidiki, maka yodium akan direduksi dan larutan yodium yang coklat menjadi tidak berwarna.

15. Nitrat (NO32-) Dipakai larutan Natrium Nitrata) Berikan asam sulfat kepada larutan yang diselidiki maka pada pemanasan akan timbul uap coklat dari gas NO2b) Larutan nitrat ditambah dengan H2SO4 pekat lalu didinginkan. Kemudian ditambah larutan FeSO4 jenuh dengan hati-hati melalui dinding tabung hingga membentuk lapisan diatasnya, maka akan terjadi cincin coklat.

16. Sulfat (So42-) Dipakai larutan Natrium Sulfata) Berikan larutan Barium chlorida kepada larutan yang diselidiki maka akan timbul endapan putih dari barium sulfat.b) Berikan larutan Plumbum asetat kepada larutan yang diselidiki maka akan terjadi endapan putih dari Plumbum sulfat. Endapan ini larut dalam asam sulfat yang pekat dan ammonium asetat.,

17. Bicarbonat (HCO3-) Dipakai larutan Natrium Bicarbonat.1. Berikan larutan magnesium sulfat dalam keadaan dingin, lalu panaskan.2. Apabila larutan bicarbonat dipanaskan akan keluar gas. Selidiki gas yang keluar tersebut.3. Tambahkan larutan mercury chlorida kedalam NaHCO3, amati apa yang terjadi.4. Panaskan natrium bicarbonat padat dalam tabung dry-test, amati apa yang terjadi.5. Tambah larutan natrium bicarbonat dengan calsium chlorida berlebihan, setelah beberapa menit saring filtrat tambah dengan sedikit ammonia. Amati apa yang terjadi.

18. Boraks (BO32-) Dipakai borrax (Na2B4O7)a) Dengan asam sulfat pekat terjadi asam borax yang dapat nyala dengan warna biru kehijau- hijauan.b) Dengan asam sulfat pekat dan alkohol. Jika dibakar terjadi nyala hijau karena terjadinya metil borat. Ini dapat memakai metil atau etil alkohol.c) Dengan argentum nitrat terjadi endapan putih dari perak metal borat. Pada pemanasan terjadi endapan hitam dari argentum oksida.d) Dengan barium klorida yang pekat terjadi endapan putih barium metaborat.

C. PENYELIDIKAN ANION DENGAN ASAM

Didalam penyelidikan dari anion dipakai zat padat, 2 gram. Sifat dari beberapa anion ini dapat diuraikan menjadi gas gas yang dapat dikenal. Zat padat itu dimasukkan dalam tabung pereaksi. Kemudian diberi :1. dengan asam sulfat encer, atau2. dengan asam sulfat pekat.Lakukan masing masing dalam keadaan dingin setelah itu dipanasi.I.Dengan asam sulfat encer :Pengamatan :Kesimpulan :

1. Timbul gas tak berwarna, tak berbau, mengeruhkan air kapur.CO2 dari karbonat atau bikarbonat.

2. Timbul uap coklat merah dan berbau.NO2 dari nitrit.

3. Timbul gas hijau kuning berbau rangsang, kemerahan kemudian memucatkan kertas lakmus.Cl2 dari hypochlorid.

4. Timbul gas dan berbau. Merubah warna kertas yang dibasahi dengan K2Cr2O7 menjadi hijau, menghilangkan warna larutan fuchsin.SO2 dari sulfit.

5. Terjadi gas tak berwarna dan memberi test seperti (4) terjadi endapan S.SO2 dan S dari thio sulfat.

6. Timbul gas tak berwarna, bau busuk. Membuat hitam kertas saring yang dibasahi dengan Pb acetat. Merubah kertas cadmium asetat menjadi kuning.H2S dari sulfida.

7. Berbau cuka.CH3COOH dari acetat.

2. Dengan asam sulfat pekat :Pengamatan :Kesimpulan :

1. Timbul gas tak berwarna, berbau, berasap di udara. Jika gelas pengaduk dibasahi dengan gas itu maka timbul kabut NH4Cl. Gas Cl2 timbul pada pemberian MnO2.HCl dari Chlorida.

2. Timbul gas berbau pedas berwarna merah membentuk kabut di udara. Jika diberi MnO2 maka timbul uap merah dengan biru dari Br2.HBr dan Br2 dari Bromida

3. Timbul uap violet disertai dengan uap asam sering SO2 dan H2S.HI dan I2 dari Iodida

4. Timbul asap, kadang kadang berwarna coklat dari gas SO2. Dapat membirukan larutan, jika direaksikan dengan logam Cu.HNO3 dan NO2 dari nitrat.

5. Timbul gas kuning dalam keadaan dingin, dan berbau, mudah meletus.ClO2 dari chlorat.

6. Timbul gas tak berwarna, terbakar dengan warna biru.CO dari formiat.

7. Timbul gas tak berwarna. Mengeruhkan air kapur, terbakar dengan nyala biru.CO dan CO2 dari oksalat.

D. PENYELIDIKAN ANION DALAM LARUTAN

Dibuat larutan dari garam Natrium dan anion anion yang akan diselidiki dengan melarutkan zat padat (garam) setelah itu tambahkan larutan jenuh dari natrium karbonat.Saring, cuci endapannya, tapisan ini (S) digunakan untuk penyelidikan selanjutnya.1. Asamkan 3 cc dari larutan (S) dengan asam chlorida, didihkan untuk menghilangkan karbon dioksida dan tambahkan 1 cc barium chlorida. Endapan putih menunjukkan adanya sulfat.2. Asamkan 3 cc dari larutan (S) dengan asam sulfat encer dan tambahkan 1 cc. Hilangnya warna dari permanganat menunjukkan adanya reduksi sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, bromida, atau iodida.Kalau permanganat itu tidak hilang warnanya pada keadaan dingin, panaskan dan amati hasilnya.Hilangnya warna pada pemanasan bersama sama dengan pembentukan dari golongan golongan karbon dioksida (penyelidikan dengan air kapur) menunjukkan adanya oxalat.3. Asamkan 10 cc dari larutan (S) dengan asam nitrat encer. Didihkan sampai 5 menit untuk menghilangkan gas gas yang keluar.Gunakan larutannya untuk penyelidikan selanjutnya. Tambahkan 1 cc asam nitrat pekat, kemudian larutkan argentum nitrat sampai terjadi endapan sempurna.Saring dan cuci endapannya dengan asam nitrat sangat encer (1 : 20).3. 1. Filtrat.Tambahkan larutan natrium hidroksida tetes demi tetes dengan diaduk hati hati sampai larut muda, tak tepat netral terhadap lakmus, kemudian tambahkan 0,5 cc asam asetat encer dan 1 cc dari argentum nitrat sampai endapan sempurna.Ini terjadi pada endapannya dengan air panas.Endapan putih menunjukkan oxalat. Ini terjadi pada penyelidikan kalsium klorida.Endapan kuning menunjukkan fosfat. Ini ditunjukkan pada penyelidikan molibdat.

3. 2. E n d a p a n.Pindahkan endapan kedalam gelas kecil. Berikan 1 2 gm butir seng dan 5 10 cc larutan asam sulfat. Setelah 10 menit saring endapannya cuci dengan sedikit asam sulfat encer. Bagilah filtrat dalam dua bagian. Ini diselidiki untuk klorida, bromida, dan iodida berturut turut.

a. Penyelidikan untuk klorida yang bersama sama adanya dengan bromida dengan iodida.Asamkan dengan asam sulfat encer. Panaskan kira kira 80o C dan dimasukkan udara dalam larutan sampai menjadi tidak berwarna. Selidiki larutan yang tak berwarna untuk klorida dengan argentum nitrat dan asam nitrat encer.

b.Penyelidikan untuk bromida dan iodida.Pada larutan tambahkan asam sulfat encer sampai asam dan 1 2 cc karbon tertraklorida.Berikan 1 2 tetes larutan natrium hipochlorit encer dan aduk.Warna ungu tua pada lapisan karbon tetra klorida menunjukkan adanya iodida.Berikan larutan hipoklorit tetes demi tetes untuk mengoksidasikan iodida dan menjadi iodat, dan aduk pada tiap pemberian.Warna ungu tua lenyap dan warna merah coklat dari lapisan karbon tetra klorida akan timbul kalau ada bromida

4. Penyelidikan pada larutan (S) dengan kalsium chlorida dan ferri chlorida.Ambil 10 cc dari larutan (S) dalam tempat penguapan dan tambahkan asam nitrat encer sampai tepat asam terhadap lakmus.Didihkan hingga karbon dioksida lenyap dan kemudian tambahkan ammonium hidroksida encer dan sampai tepat alkalis. Didihkan lebihnya ammoniak dan bagi larutan dalam dua bagian.

4.1 Pada larutan netral tambahkan volume yang sama dari larutan kalsium chlorida dan diamkan untuk beberapa menit.Endapan putih menunjukkan flourida, oxalat dan fosfat.Hanya oxalat dan flourida yang tidak larut dalam asam asetat encer. Larutkan endapannya dengan asetat encer, saring. Bagi endapan dalam dua bagian dan selidiki untuk oxalat dan fluorida berturut-turut.4.2 Pada larutan netral di tambah ferri chlorida sampai tak ada reaksi terjadi. Gunakan feri chlorida netral (feri chlorida dalam laboratorium mengandung asam chlorida bebas, berilah larutan natrium karbonat sampai terjadi tepat endapan; saring, dan gunakan filtrat untuk penyelidikan).Endapan merah coklat yang terjadi pada pengenceran dan pendidihan menunjukkan adanya acetate. Warna merah ungu yang hilang pada pemanasan adalah karakteristik dari thiosulfat.Warna kuning-putih dari endapan menunjukkan fosfat.

5. Reaksi dari nitrat dan nitrit.Larutan (S) di periksa untuk nitrit dan nitrat dengan fero sulfat dan asam sulfat.Kalau batas coklat tampak dengan sulfat encer menunjukkan adanya nitrit.Kalau batas coklat terjadi dengan asam sulfat pekat, menunjukkan adanya ion nitrat.

E. TES UNTUK CAMPURAN DARI BEBERAPA ANION

1. Karbonat disamping sulfit.

Jika ada sulfit dan karbonat maka pada pemberian asam sulfat akan menimbulkan gas SO2 dan CO2.Kedua gas ini dapat mengeruhkan air barit. Tetapi test dengan bichromat untuk SO2 tidak dipengaruhi oleh adanya CO2.Karena itu untuk menunjukkan SO2 maka zat padat diberikan H2SO4 kemudian menjadi hijau maka menunjukkan adanya SO2.Cara lain :Kepada larutan diberi K2Cr2O7 padat atau H2O2.Kemudian diberi H2SO4 encer. Kemudian gas yang terjadi dilewatkan larutan air barit. Jika keruh maka ada.

2. Nitrat disamping nitrit.

Untuk mengetahui adanya nitrit maka sedikit dari larutan diberi asam mineral, KI dan amilum.Jika biru maka ada nitrit. Untuk menghilangkan nitrit maka larutan diberi larutan NH4Cl, dan dididihkan. Sebab penunjukkan nitrat tidak dapat dilakukan jika ada nitrit. Dengan demikian larutan hanya mengandung nitrat dan ini dapat ditetapkan dengan reaksi cincin.

3. Nitrat disamping Bromida dan Iodida.Reaksi cincin untuk nitrat tidak dapat dilakukan jika larutan mengandung Bromida dan Iodida. Karena dengan H2SO4 terjadi Br2 dan I2, dan ini menyukarkan warna dari rekai cincin, karena itu larutan diberi NaOH berlebihan.Kemudian diberi tepung amylum dan dipanaskan. Timbulnya gas-gas amoniak dapat ditunjukkan dengan larutan nessler, atau kertas lakmus, maka ini menunjukkan adanya nitrat.

4. Nitrat disamping chlorat.

Chlorat menunjukkan warna dari reaksi cincin, karena itu larutan diselesaikan seperti, nitrat diubah menjadi NH3 dan chlorat menjadi chlorida.Kemudian diberi HNO3 dan AgNO3. jika ada Halogenida dalam larutan itu maka ini diendapkan dulu dengan larutan Ag sulfat.

5. Chlorida disamping bromida dan atau yodida.

a. Larutan dibuat netral dengan HNO3 encer, kemudian diberi larutan AgNO3 yang berlebihan.Endapan disaring dan dicuci. Endapan dikocok dengan larutan ammonium karbonat, setelah itu disaring. Tapisan diberi beberapa tetes larutan KBr, jika terjadi endapan kuning muda dari AgBr ini berasal dari Bromidab. Endapan dari saringan dicuci hingga bebas dari AgNO3 kepada endapan ini diberi larutan formaldehyd 4 % dalam larutan 0,1 N Na2CO3.Tapisan diselidiki terhadap chlorida dengan memberi larutan AgNO3 dan sedikit HNO3 encer. AsBr agak sukar bereaksi dengan reagent demikian juga AgI.

6. Chlorida disamping Iodida.

Larutan dinetralkan dan diberi larutan AgNO3 yang berlebihan, endapan dicuci. Endapan dicuci dengan amonia encer. Tapisan diberi larutan HNO3. Endapan putih menunjukkan adanya chlorida.

7. Bromida dan Iodida disamping chlorida.

Larutan dibuat asam dengan HCl, diberi air chlor, atau natrium hypochlorite kemudian diberi chloroform atau CCl4.Jika ada warna ungu menunjukkan iadida, kemudian larutan tersebut diberi air chlor lagi maka warna ungu menghilang timbullah warna coklat merah yang larut dalam CCl4, atau chloroform.Ini menunjukkan adanya bromida.Klorida dengan hadirnya Iodida Tambahkan larutan AgNO3 ekses kepada 0,5 ml ekstrak soda yang telah diasamkan dengan HNO3 encer, sentrifuge dan buang sentrifugenya, cuci residu dengan 0,2 ml larutan NH3 encer, sentrifuge lagi. Asamkan cucian yang jernih itu dengan HNO3 encer (AgCl putih) menunjukkan atau menyatakan adanya Cl.Kalau ada iodida dan / atau bromida, encerkan larutan yang diselidiki sampai 15 ml lalau tambahkan HNO3 pekat 8 cc.Didihkan sampai hingga I2 dan Br2 habis. Kalau I2 dan Br2 telah habis menguap tambah 3 4 cc HNO3 encer lalu tambah 3 cc larutan AgNO3 kalau timbul endapan putih berarti ada ion chlorida.

III. CHARCOAL BLACK REDUCTION TEST.Selidiki garam dicampur dengan dua volume-natrium karbonat yang kering dan dipanasi dinyala reduksi dari pembakar Bunsen.Garam tersebut ditaruh diatas carcooal black. Suatu blowpipe dipakai untuk mengalirkan nyala diatas charcoal-Black ini.

GaramReduksiEnkrustasiWarna dng

Co(NO3)2

Ag+Ag butir putih--

Pb++Pb logam yang melleaplePbC - kuning-

Cu++Cu flakes yang merah--

Bi+++Bi BrittleBi2O3 - kuning-

Sb+++Sb brittleSb2O3 - putih-

Sn++Sn butir putih--

Fe+++Fe klabu, bersifat maknit--

Ni++Ni klabu, bersifat maknit--

Co++Co klabu, bersifat maknit--

Cd++CdO coklatCdO - coklat-

As+++As2O3 putih, bau arlieAs2O3 - putih-

Zn++ZnO kuning (panas) putihZinc putihHijau kalau dingin.Kuning kalau panas

Al+++Al2O3 putih-Biru

Ca+++CaO putih, alkalis--

Sr+++SrO putih, alkalis--

Ba++BaO putih, alkalis--

Mg++MgO putih, alkalis-Merah muda

A. BAGAN ANALISA ANION

Sample anion + C Aktif, saring filtrat 1, 40ml-50ml, jk sample menjadi end + Na2CO3(jenuh), saring filtrate 2 ( bebas logam berat )

UJI SULFAT

3ml filtrate + HCl encer didihkan CO2 menguap + 1cc BaCl2 End putih,, SO42- ada identifikasi..

UJI

REDUKTOR

3cc filtrate + H2SO4 encer + 1cc KMnO4

UJI AgNO3

10cc filtrate + HNO3 encerkan, panaskan EMBED Equation.3 5 menit + 1cc HNO3. end. Sempurna, saring.

Warna KMnO4 hilang, ion SO32- S2O32-, S2- , NO2-, Br- , I- (ada) Identifikasi..

warna KMnO4 tetap, panaskan sampai warna KMnO4 hilang dan CO2 menguap, ion C2O42- (ada) identifikasi..

end cuci dengan HNO3 encer + 1-2 mg Zn + 5-10cc H2SO4, panaskan selama 10 menit, saring

Filtrat + NaOH tetes demi tetes sampai netral + 0,5ml CH3COOH encer + 1cc AgNO3, end sempurna cuci dengan air panas

Filtrat dibagi dua

End cuci dengan H2SO4 encer

Filtrat 1

+ H2SO4 encer, panaskan sampai 800C + AgNO3+HNO3 encer, ion Cl- ada(1.1)

FILTRAT 2

+ H2SO4 encer + 1-2cc CCL4 + 1-2 tetes NaClO encer, terbentuk dua tapisan CCL4 ungu tua, I2 ada. Warna ungu tua lama-kelamaan hilang / tapisan warna merah coklat Br- ada(1.2).

End putih ion C2O42- ada, iden

tifikasi

End kuning ion PO42- identify

Kasi.

UJI OKSIDATOR

Filtrat + H2SO4 pekat + FeSO4 sampai jenuh.

Batas cokelat dengan H2SO4 pekat ion NO3- ada.

+ H2SO4 / + FeSO4 sampai jenuh, gas banyak NO3- ada.

Sample + KI + amilum warna biru bening, ion NO3- ada.

Batas cokelat dengan FeSO4 encer ion NO2- ada.

+ H2SO4 / + FeSO4 sampai jenuh, gas sedikit NO2- ada.

Sample + KI + amilum warna biru tua, ion NO2- ada.

UJI CaCl2 & FeCl2

10cc filtrate + HNO3, panaskan 3-4 menit sampai gas CO2 menguap +NH4OH encer, tepat alkalis, didihkan sampai kelebihan NH3 menguap

Filtrat 1 + FeCl3 netral diencerkan & didihkan.

End merah cokelat, CH3COOH ada.

Dipanaskan sempurna warna merah ungu hi8lang S2O32-

End kuning putih, ion PO42- ada.

Filtrat II + CaCl2 diamkan, end putih F- ada, C2O42- ada, yang tidak larut dalam CH3COOH.

End I Identifikasi, ion C2O42- ada.

End II Identifikasi, ion F- ada.

_1261664452.unknown

1. PEMISAHAN KATION KE GOLONGAN-GOLONGAN

2. IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN I

3. IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN IIA

(2)

(4)(3)

(4)_

4. IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN IIB 5. IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN III

(1)

6. IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN IV

7. IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN V

Larutan Sampel

AgCl, CdS, PbS, HgS, Bi2S3

Filtrat/sentrat 1

Gol. I

CuS, CdS, HgS, Bi2S3, PbS, SnS2, Sb2S3, As2S3

Gol. II

Filtrat/sentrat 2

CuS, CdS, PbS, HgS, Bi2S3

Fe(OH3), Al(OH)3 Cr(OH)3, MnO2.xH2O

+ NH4Cl, NH4OH, Br2

As3+, Sn4+,Pb3+

Filtrat/sentrat 3

+ NH4Cl,

+ NH2S

NiS, MnS

Filtrat/sentrat 4

+ NH4Cl, NH4OH,(NH4)2CO3

BaCO3, CaCO3, SrCO3

Na+, K+, Mg2+,NH4+

Gol. II A

Gol. II B

Gol. III

Gol. IV

Gol. V

Gol. VI

+ HCl, H2O2, I2, H2S

+ HCl

+ (NH4)2Sx

Larutan PbCl2

Didinginkan( putih

+ K2CrO4 ( kuning

+ NaOH ( larut

+ H2SO4 ( putih

larutan Ag(NH3)2+

+ HNO3 2M ( putih

+ KBr 1M ( kuning

Hg2Cl2

+ 1 mL aqua regia, kisatkan sampai hampir kering, larutkan dengan sedikit air + HNO32M

teteskan larutan pada kertas isap, teteskan juga SnCl2 + anilin noda hitam

reaksikan larutan dengan SnCl2 endapan putih

teteskan larutan pada lempeng Cu noda abu-abu,bila digosok dengan kertas mengkilat

AgCl, Hg2 Cl2, PbCl2

+ air, dipanaskan, sentrifuge.

AgCl, Hg2Cl2

+ NH4OH 2M, kocok, sentrifuge

+ 5 tetes H2SO4 pekat sentrifuge

PbSO4

+ NH4 asetat 2 M

kocok

2HS larutan + K2CrO4 endapan kuning

+ NH4OH berlebih, sentrifuge

Cd2+

Larutan + H2S

(jika ada Cu2++KCN hingga warna biru hilang)

kuning

Larutan Cu2+

Larutan HCl 2M + K4Fe(CN)6 endapan merah coklat

Larutan diteteskan pada kertas,ditetesi Benzoinoxim diberi uap NH3 noda biru

Bi (OH)3

Dilarutkan dengan HCl 2M.

Larutan + SnCl2+NaOH 2M coklat hitam

Larutan + Na-asetat 2M + chinchonin-KI jingga

+ HNO3 1:1 dipanaskan disentrifuge

HgS,CuS,PbS,CdS,Bi2S3

larutan Cu2+,Cd2+,Pb2+,Bi3+

HgS

+ 1mL aqua regia, sampai hampir kering larutkan dengan sedikit asam + HNO3 seperti identifikasi golongan 1

larutan Cu2+,Cd2+, Bi3+

HCl 6M, panaskan sentrifuge

As2S3

Dilarutkan dalam

NaOH 6M + H2O2

Larutan tambah HCl 2N tambah Mg-Mixture menghasilkan endapan putih

Larutan tambah HNO3 pekat tambah NH4-molibdat menghasilkan endapan kuning

Sn4+,Sb3+

Uji Sn4+

Larutan tambah serbuk Fe, kisatkan, larutkan dengan air.

Larutan tambah HgCl2, 5% menghasilkan endapan putih

Larutan diteteskan pada kertas isap dan ditetesi Cacothilin menghasilkan noda merah-ungu.

Uji Sb3+

Larutan tambah KNO2 padat, diaduk sampai tidak timbul gas ditambahkan Rhodamin B, sehingga terjadi perubahan larutan dari warna merah menjadi ungu.

Larutan dikisatkan dan ditambah

NaOAc 6M didihkan dan tambah

Na2S2O3 hingga larutan menjadi warna merah.

As2S3, SnS2, Sb2S3

+ NaOH 2M + H2O2 6% didih Sentrifuge

(10) Fe(OH)3, MnO2, xH2O

Dilarutkan dengan sedikit HCl pekat.

Identifikasi Fe

(2) Larutan tambah KSCN 2M Menghasilkan warna merah darah

(3) Larutan tambah K4Fe(CN)6 menghasilkan warna biru

Identifikasi Mn

(4,5,6) Larutan tambah HNO36M tambah NaBiO3/KIO4/PbO2 menghasilkan warna unggu

(7) Larutan dikisatkan dan tambah Na2CO3 pekat menghasilkan KCLO3 padat, dilebur menghasilkan warna hijau

+ CH3COOH 6M sampai dengan netral. sentrifuge

Al(OH)3

Dilarutkan dengan HCl 2 M

Larutan ditambah dengan NH4OH 6M menghasilkan endapan putih.

Larutan ditambah CH3COONH4 6M tambah Al tambah Larutan (NH4)2CO3 menghasilkan merah

CrO42-

-Larutan tambah AgNO3 menghasilkan merah bata

-Larutan tambah

Pb(CH3COOH) menghasilkan kuning

Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3,MnO2.xH2O

AlO2-, CrO42-

MnO2

Dilarutkan dengan HCl, diidentifikasi seperti pada golongan III

Na2ZnO2

(2) Larutan + H2S putih

(3) Larutan + 2SO4

2M + K4Fe(CN)6 putih

Ni2+

Larutan + NH4CL

Larutan + NH4OH

Larutan + DMG endapan merah

(5) Co2+

Larutan + KSCN padat + Amylalkohol, aduk warna biru menandakan adanya Co.

Larutan + -nitroso- naftol +CHCl3, kocok warna merah

NiS, CoS, ZnS, MnS

+ HCl 2M

(1) Sentrat ( ZnCl2, MnCl2)

bebas H2S

+ NaOH 6 M

+ H2O2 3%

NiS, CoS

(4) + Aquaregia, kisatkan

+ HCl 2 M + sedikit Air

Dilarutkan dalam sedikit HOAc panas + tetes demi tetes NH4Oac & K2CrO4.

BaCrO4 (kuning)

Larutkan dalam HCl encer panas, kisatkan

Larutan + H2SO4 2M putih BaSO4

Larutan + NH4OAc + K2CrO4 kuning BaCrO4.

Sentrat

Periksa dengan cara Feigl, apakah ada Sr atau tidak.

Jika Sr tidak ada, + (NH4)2CaC2O4

endapan CaC2O4

Jika Sr ada, pada sentrat + NH4OH s.d larutan menjadi kuning, + alkohol 65% dengan jumlah yang sama, sentrifugel.

CaCO3, BaCO3, SrCO3

Lampiran | 4