ANALISIS JENIS

(ANALISIS ANORGANIK KUALITATIF)

Identifikasi Zat

Sifat yang dimiliki oleh zat : Bersifat spesifik ( khas untuk satu zat/unsur/ion)

Bersifat selektif ( khas untuk lebih dari satu zat/unsur/ion)Langkah-langkah dalam analisis kualitatif anorganik:

1. Analisis pendahuluan atau awal yang terdiri dari :

a. Reaksi kering : analisis zat yang dilakukan dalam keadaan kering, tanpa melarutkan sampelCara ini antara lain ; sifat fisik reaksi nyala pipa tiup mutiara boraks b. Reaksi basah : analisis yang dilakukan dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui dapat berlangsung jika terbentuk endapan, pembebasan gas, dan perubahan warna. Cara ini antara lain ; Contoh : NH4Cl + NaOH NH3(g) + H2O + NaCl

Terbentuknya gas NH3 dapat diketahui dari bau NH3 membirukan kertas lakmus merah yang basah pereaksi Nessler menjadi berwarna coklat.

2. Analisis secara sistematis dengan reaksi basah terdiri dari :

a. Analisis kation

b. Analisis anion

Zat atau sampel yang akan diuji mungkin berupa ;

1. Sampel padat non logam

2. Sampel berupa larutan

3. Contoh logam atau paduan logam

4. Contoh zat insoluble

UJI NYALABeberapa zat tertentu di dalam nyala api akan memberikan warna tertentu yang spesifik. Reaksi nyala dilakukan dengan kawat platina (Pt atau kawat nikel-krom (Ni Cr). Sebelum kawat tersebut digunakan harus dicelupkan terlebih dahulu ke HCl pekat dan dibakar dalam nyala api sampai pijar, sampai kawat bersih dari pengotor. Zat atau sampel uji ditambah sedikit HCl pekat dalam plat tetes atau kaca arloji, kawat yang bersih dicelupkan kedalamnya lalu dimasukkan ke dalam nyala api dan amati warna nyala yang terjadi. Sampel yang digunakan bisa juga berbentuk bubuk halusZatWarna nyala api

Natrium (Na)Kuning

Kalium (K)Ungu, dilihat dengan kaca kobalt

Litium (Li)Merah

Kalsium (Ca)merah kuning

Barium (Ba)hijau kuning

Stronsium (Sr)Merah

Tembaga (Cu)Hijau

Asam boratHijau

Uji Pipa Tiup

Pada uji pipa tiup digunakan nyala api reduksi yang berwarna kuning dan sepotong arang yang diberi lubang kecil, karena oksida-oksida logam yang kurang elektropositif (Mn, Zn, Cd, Fe, Ni, Pb, Cu, Bi, Hg, dan Ag) dapat direduksi oleh karbon menjadi logam bebas.

Cara uji pipa tiup yaitu: Sampel yang akan diuji dimasukkan ke dalam lubang tersebut dan dicampur dengan soda kering sebanyak dua kali sampel. Panaskan dalam nyala reduksi pipa tiup

Pada uji pipa tiup ini dapat diamati antara lain titl leleh, titik didih, penyubliman, pengarangan, pembentukkan butiran logam, dan warna oksida logam. Contoh : analisis oksida tembaga

Reaksi : CuSO4 + Na2CO3 CuCO3 + Na2SO4

masuk ke pori-pori arang

CuCO3 CuO(s) + CO2

hitam

CuO + C Cu + CO(g)Cu berwarna merah tembagaUji Mutiara Boraks Pada uji mutiara boraks mata kawat platina dipijarkan sampai merah lalu dimasukkan dalam boraks (Na2B4O7.10H2O) yang berupa bubuk halus, kemudian dipanaskan kembali sampai terbentuk butiran tak berwarna dan transparan (tembus cahaya), butiran ini yang kita sebut mutiara boraks. Mutiara yang panas ini disentuhkan pada zat yang akan diuji, lalu dipanaskan dalam api pengoksidasi, yaitu api yang dipinggir luar api tak berwarna, dan dalam api pereduksi yaitu dari kerucut dalam api tak berwarna. Pada uji mutiara boraks ini terbentuk metaborat dari logam dalam analit, metaborat berwarna khas (spesifik).

Contoh uji mutiara boraks :

Na2B4O7.10H2O Na2B4O7 + 10H2O

Na2B4O7 2NaBO2 + B2O3

B2O3 + NiSO4 Ni(BO2)2 + SO3

NaBO2 + NiSO4 NaNiBO3 + SO3B2O3 dengan garam nikel sulfat dalam analit membentuk metaborat. Warna diamati pada saat mutiara boraks panas dan setelah dinginUji Lempeng Tetes

Uji lempeng tetes untuk analisis anorganik kualitatif biasa disebut juga dengan uji noda (bercak), karena uji ini digunakan ukuran mikro dan semimikro untuk senyawaan ataupun untuk ion. Uji lempeng tetes dengan reaksi bercak dapat dilakukan oleh proses sebagai berikut :

1. Mencampur satu tetes larutan uji dengan satu tetes pereaksi pada permukaan berpori atau tak berpori (pada kertas, kaca atau porselen).

2. Meletakkan satu tetes larutan uji pada media yang sesuai yang telah dibasahi pereaksi.

3. Dengan mereaksikan kertas uji atau setetes pereaksi dengan gas-gas yang dibebaskan dari setetes larutan uji atau dari sedikit zat padat.

4. Dengan menaruh setetes pereaksi pada sedikit sampel padat yang diperoleh dari penguapan atau pemanggangan.

5. Dengan menambahkan setetes pereaksi pada sedikit larutan uji dan kemudian mengekstraksi produk reaksi dengan pelarut organik.

Uji reduksi dengan blok arang

NoPengamatanKesimpulan

1Zat hancur menjadi serbukGaram-garam kristalin : NaCl, KCl

2Zat terbakar dengan tiba-tibaNitrat, nitrit, klorat

3Zat melebur dan diserap oleh arangGaram-garam alkali dan beberapa alkali tanah

4Zat tidak dapat lebur dan berpijar, atau membentuk kerak diatas arangUji dengan pemijaraan dengan Na2CO3

Warna mutiara boraks unsur-unsur logam

LogamNyala api reduksiNyala api oksidasi

PanasDinginPanasDingin

AlTdk berwarnaTdk berwarna

BiAbu-abuAbu-abu

CoBiruBiruBiruBiru

CrHijauhijauKuning-hijauHijau

CuTdk berwarnaMerah kusamHijauBiru

FeHijauhijauCoklat-kuningKuning

MnTdk berwarnaTdk berwarnaUnguCoklat

NiAbu-abuAbu-abu-hijauCoklat-unguUngu

SbAbu-abuAbu-abuKuning mudaCoklat-merah

SnTdk berwarna-Tdk berwarnaTdk berwarna

AumerahunguUngu mudaUngu muda

ANALISIS KATION

Analisis kation-kation anorganik kualitatif secara sistematis dilakukan melalui reaksi basah dengan pereaksi selektif dan spesifik. Analisis kation ini digolongkan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation-kation terhadap beberapa pereaksi.Reagen golongan yang dipakai untuk klasifikasi yang paling umum:

Asam klorida ( HCl)

Hidrogen sulfida (H2S ) Amminium sulfida ( (NH4)2S ) Ammonium karbonat ((NH4)2CO3)Klasifikasi didasarkan : apakah suatu kation bereaksi dengan reagen-reagen tersebut, membentuk endapan atau tidak. Atau didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan kaarbonat tsb.5 Golongan Kation

Golongan 1 : kation golongan ini membentuk endapan dengan HCl encer

Golongan I yaitu: Ag , Hg(I), Pb Golongan II : Membentuk endapan dengan H2S

Gol II A : Cu, Cd, Bi, Hg (II)

Gol II B : As , Sb, Sn

Sulfida kation golongan II a tidak dapat larut dalam amonium polisulfida sedangkan golongan II b larut.

Golongan III: membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal

Gol III A : Fe, Al, Cr

Gol III B : Zn, Co, Ni, Mn

Golongan IV : Membentuk endapan dengan ammonium karbonat

Golongan IV yaitu: Ba, Ca, Sr

Golongan V : Golongan sisa, kation ini tidak bereaksi dengan reagen sebelumnya.

Golongan V yaitu : Mg, K, Na, NH4+, Li, HPreparasi sampel untuk analisis anorganik kualitatif yaitu ; sampel yang akan diuji harus berupa larutan. Teknik atau cara pelarutan yakni ; sedikit sampel padat dilarutkan dalam tabung reaksi berturut-turut dalam pelarut :

1. Air

2. HCl encer (2 M)

3. HCl pekat

4. Asam nitrat encer (2 M)

5. Asam nitrat pekat

6. Air raja atau aqua regia yaitu campuran asam nitrat dan asam klorida dalam perbandingan 1 : 3.

Prinsip pemeriksaan atau pemisahan kation menurut sistem H2S yaitu

1. Penambahan pereaksi selektif , untuk mengendapkan ion-ion dalam golongan.

2. Pembagian dalam golongan dan sub golongan serta pemisahan ion-ion.

3. Pengenalan atau identifikasi dengan menggunakan pereaksi spesifik untuk ion yang terpisah tersebut.

Penggolongan kation-kation didasarkan atas :

1. Perbedaan kelarutan garam-garam dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut.

2. Pengaturan pH

3. Reaksi pembentukan senyawa kompleksSkema pemisahan kation-kation dalam golongan golongan. Jika di dalam sampel terdapat anion-anion pengganggu seperti asam-asam organik (borat, fluorida, silikat, dan fosfat), maka dilakukan analisis sebagai berikut :

Kelima golongan kation-kation tersebut adalah sebagai berikut :

Golongan I : Ag, Hg (I), dan Pb

Golongan II : II A : Cu, Cd, Hg (II), Bi, dan Pb

II B : As, Sb, dan Sn

Golongan III : III A : Al, Cr, Ti, dan Fe

III B : Zn, Co, dan Ni

Golongan IV : Ba, Sr, dan Ca

Golongan V : golongan sisa : amonia, Mg, Na, dan K

Skema Pemisahan Kation-kation dalam Golongan-Golongan

Analisis Kation Golongan I

1. Diasamkan dengan HNO3 jika basa

2. Ditambahkan HCl 6 M sedikit berlebih

+ H2O, dipanaskan

+ Asam asetat

+ K2CrO4 + NH4OH berlebih

+ HNO3 berlebih

Analisis Kation Golongan II

1. Diatur keasaman HCl 0,6 M, panaskan

2. Dialiri H2S

3.Encerkan dengan air sampai keasaman HCl 0,25 M

4. Dialiri H2S

+ LiOH + (KNO3)/amonium polisulfida/amonium sulfida

panaskan

Golongan II A

Golongan II B

Analisis Kation Golongan II A

(Golongan Tembaga)

+ HNO3 2 M, panaskan

+ HNO3(p) 1. +H2SO4, uapkan SO3

panaskan

2. Dinginkan, encerkan dengan air

+ HCl(p)

SnCl2 +Asam asetat

+NH4As

+NH4OH

Panaskan

+ K2CrO4 +Na2SnO2

Dibagi 2 :

+NaCN berlebih+ Asam asetat berlebih

+K4Fe(CN)6

+H2S

Analisis Kation Golongan II B

(Golongan Arsen)

+ Asam asetat berlebih

+HCl 8 M panas

+NH4OH

+H2O2

Panaskan Dibagi 2 :

+MgCl2

+NH4OH

+AlO

panaskan + H2C2O4

+HgCl2

+ H2S

1. Asamkan dengan HCl

2. Reduksi MnO4- dan CrO42- dengan CH2O

3. Basakan dengan NH4OH

4. Dialiri H2S +HNO3 pekat

panaskan

+HNO3 pekat

+KClO3

Panaskan

+KNO2

+CH2O panas

+HNO3

panaskan

+NH4OH berlebih

+NaBiO3

Golongan III A

Golongan III B

Analisis Kation Golongan III A ( Ion-ion polivalen )

+NaOH

+H2O2

panaskan

+H2SO4 +NH4Ac

Panaskan

+Na3C6H5O7

+NH4OH

+HCl

PbAc2

+H2S

+Aluminon

+NH4Ac

+NH4OH

+(NH4)2CO3

+HCl

+HNO3 +H2SO4 Panaskan

+KSCN +H2O2

Analisis Kation Golongan III B (Ion-ion Divalen)

+H2S

+HCl 1 M

+Na3C6H5O7 +HCl

+H2S +HNO3 Panaskan

Dibagi

+K asetat +NH4OH

+KNO2 +C4H7N2O2Analisis Kation Golongan IV

1. NH4OH sampai basa

2. (NH4)2CO3

+ Asam asetat

+NH4AC

+K2CrO4

+HCl

+NH4OH

+CH2O

+Na2CO3

panaskan

+HNO3 pekat

+ (NH4)2SO4

+ H2O + H2O

+ NH4OH

+(NH4)2C2O4 +(NH4)2SO4

panaskan

Analisis Kation Golongan V

+ NaOH panaskan

dibagi 2

+ HNO3 (p) + NH4OH

uapkan sampai kering + (NH4)2HPO4

Dibagi 2 :

+ HCl encer

+MgAC2

+Asam asetat

+Magneson

+UO2AC2

+Na3Co (NO2)6

+NaOH

ANALISIS ANIONPenggolongan anion-anion

I. Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap (pengolahan dengan asam-asam),dapat dibagi menjadi:

a. Gas yang dihasilkan dengan HCl (e) atau H2SO4 (e)

b. Gas yang dihasilkan dengan H2SO4 (p)

II. Proses yang tergantung reaksi-reaksi dalam larutan, dapat dibagai menjadi

a. Reaksi Pengendapan

b. Oksidasi dan reduksi dalam larutan

Golongan Ia. Gas yang dihasilkan dengan HCl (e) atau H2SO4(e)

Contoh:karbonat, bikarbonat, sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida dll

b. Gas atau uap yang dihasilkan dengan H2SO4 (p)

Contoh : termasuk ion-ion (1) diatas

Fluorida, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat, perklorat, permanganat,bromat,borat, heksasianoferat(II),heksasianoferat(III), tiosianat, format, asetat, oksalat dll

Golongan IIa. Reaksi pengendapan

Contoh : sulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, klorat, silikat, benzoat, dll

b. Oksidasi dan reduksi dalam larutan

Contoh : manganat, permanganat,kromat dan dikromat.

ANALISIS ANION

Pada analisis anion-anion dalam sampel, kebanyakan ion-ion logam akan mengganggu. Oleh sebab itu ion-ion logam dipisahkan terlebih dahulu dari anion dengan cara mengendapkannya sebagai garam karbonat lalu dilakukan penyaringan. Sampel yang mengandung ion-ion logam didihkan dengan larutan natrium karbonat jenuh sehingga membentuk endapan yang tidak larut dalam suasana asam. Dengan demikian ion-ion logam selain logam-logam alkali akan dapat terpisah dari anion-anion yang larut sebagai garam alkali atau garam natrium. Filtrat yang mengandung anion-anion disebut larutan ekstrak soda. Preparasi sampel untuk uji anion :

Sampel yang berupa larutan ditambahkan larutan natrium karbonat jenuh sampai bersifat sangat basa. Jika garam ammonium ada, maka dapat diketahui dari baunya. Jika tidak ada endapan, artinya larutan sampel tidak mengandung logam berat, maka pengolahan dengan natrium karbonat boleh tidak dilakukan.

Beberapa jenis anion seperti ion sulfit, karbonat, sulfida, dan ion asetat dapat ditetapkan dengan pemeriksaan pendahuluan. Beberapa uji anion-anion penting dalam sampel antara lain :

1. Uji adanya ion-ion pereduksi : 1 mL larutan ekstrak soda diasamkan dengan asam sulfat 3 M, kemudian teteskan larutan kalium permanganat, jika warna ungu dari KMnO4 hilang, artinya positif terdapat ion-ion pereduksi seperti : SO32-, S2-, I-, tiosulfat, arsenit, sitrat, bromida, sianida, ferosianida, dan nitrit. Jika warna ungu hilang setelah dipanaskan kemungkinan adanya C2O42-.2. Uji adanya ion-ion pengoksidasi : 1 mL larutan ekstrak soda diasamkan dengan asam sulfat 3 M, kemudian teteskan ke dalamnya larutan difenilamin, jika terjadi warna biru menunjukkan adanya ion-ion pengoksidasi antara lain ; kromat, dikromat, arsenat, nitrat, klorat, dan permanganat.

3. Uji zat-zat yang mudah menguap : sampel diasamkan akan terjadi gas (zat-zat yang mudah menguap), ini berasal dari ion-ion: karbonat, sulfit, nitrit, tiosulfat, sulfida, dan sianida. Uji untuk senyawa sulfur : senyawa-senyawa yang mengandung sulfur jika dioksidasi akan menghasilkan ion sulfat.

4. Uji spesifik tiap anion dilakukan dengan pereaksi spesifik untuk masing-masing anion. Sebagai contoh antara lain :

a. Uji ion sulfat dan sulfit : 1 mL larutan ekstrak soda dalam tabung reaksi kecil diasamkan dengan HCl 6 M, lalu ditambahkan 1 mL larutan barium klorida 0,1 M. Jika terbentuk endapan putih halus dari barium sulfat, menunjukkan adanya ion sulfat.

Reaksi : SO42- + 2H+ + BaCl2 BaSO4(s) + 2HClb. Uji ion tiosianat (SCN-) : 5 tetes larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 6 M, lalu tambahkan 3 tetes larutan FeCl3 0,1 M. jika terjadi warna merah darah, ini menunjukkan adanya ion SCN-.

Reaksi : Fe3+ + SCN- (Fe(SCN)(2+c. Uji ion nitrat (dengan uji cincin coklat) : 1 mL larutan ekstrak soda diasamkan dengan asam sulfat 3 M, lalu ditambah larutan garam Mohr yang baru dibuat, kemudian teteskan melalui dinding tabung reaksi alirkan asam sulfat pekat dengan hati-hati, jika terbentuk cincin coklat pada perbatasan larutan dengan asam sulfat pekat, menunjukkan adanya ion nitrat.

Contoh reaksi identifikasi Anion:1. Ion CO32-CO32- + 2 H+

H2O + CO2 CO2 + Ba(OH)2

BaCO3 + H2O

CO2 dapat mengeruhkan air baritCO2 + pp dalam larutan Na2CO3, menyebabkan hilang warna merah dari pp

2. Ion HCO32-Bila larutan HCO3- didihkan ,akan terurai sbb:

2 HCO3-

CO2 + CO32- + H2OGas CO2 yang terbentuk diuji dengan air barit

3. Ion SO32-Dengan HCl (e) atau H2SO4 (e)

SO32- + 2 H+

SO2 + H2O

SO2 diuji dengan larutan K2Cr2O7 yang diteteskan pada kertas saring, sehingga terbentuk warna hijau.

Atau : Kertas saring dibasahi dengan larutan KIO3 dan kanji akan memberikan warna biru

4. Ion S2O32-

a. Dengan larutan iod, warnanya menjadi hilang

I2 + 2 S2O32-

2I- + S4O62-b. Dengan HCl (e)

S2O32- + 2H+

S + SO2 + H2Oc. Dengan KCN

S2O32- + CN-

SCN- + SO32

SCN- diuji dengan larutan ferri membentuk warna merah

5. Ion S2-

Ion sulfida ditambah HCl (e) atau H2SO4 (e) dihasilkan H2S

H2S diuji dengan kertas saring yang telah dibasahi Pb-asetat membentuk endapan hitam PbS

H2S diuji dengan kertas saring yang dibasahi Cd-asetat membentuk endapan kuning CdS

6. Ion OCl- Dengan HCl (e)OCl- + H+

HOCl

HOCl + H+ + Cl-

Cl2 + H2O

Hijau kekuningan

Cl2 memutihkan kertas lakmus yang basah Dengan kertas saring yang ditetesi KI, kanji memberikan warna biru.

Cl2 + 2I- + kanji

2 Cl- + I2 + kanji

biru7. Ion NO3- Dengan H2SO4(p) , dihasilkan gas NO2 yang berwarna coklat kemerahan

Dengan FeSO4 dan H2SO4 (p) terbentuk cincin coklat. Selain FeSO4 bisa juga dipakai garam mohr

8. Ion Cl-Dengan MnO2 dan H2SO4 dipanaskan perlahan-lahan akan dihasilkan gas Cl2 yang diidentifikasi dengan

Bau yang menyesakkan nafas

Mengubah kertas KI-Kanji menjadi biru

Memutihkan kertas laksmus yang basah

9. Ion Br- Dengan H2SO4 (p) terbentuk larutan coklat merah disertai gas HBr (berasap dalam udara lembab) Dengan MnO2 dan H2SO4 dipanaskan perlahan-lahan akan menghasilkan uap Br2 yang coklat kemerahan. Diidentifikasi dengan memberikan warna merah jingga pada kertas kanji.

10. Ion I- Dengan H2SO4 (p) akan dibebaskan I2, yang dapat membirukan kertas kanji

Dengan larutan AgNO3 terbentuk endapan kuning yang mudah larut dalam KCN dan Na2S2O3 Dengan larutan NaNO2 , akan menghasilkan I2 ( perbedaan dengan bromida dan klorida)

11. Ion NO2- Larutan nitrit ditambahkan dengan hati-hati ke dalam lartan FeSO4 (25%) yang telah diasamkan dengan H2SO4 (e) atau asam asetat (e), terbentuk cincin coklat pada perbatasan kedua cairan

12. Ion CN-Hanya sianida dari logam-logam alkali dan alkali tanah yang larut dalam air, larutannya bereaksi basa karena terjadi hidrolisis

CN- + H+

HCN

CN- + (NH4)2S2

SCN- + (NH4)2S

SCN- + Fe3+

Fe(SCN)3 merah

13. Ion SCN- Dengan larutan perak nitrat terbentuk endapan putih AgSCN

Bila dididihkan dengan NaCl 1 M, endapan berubah menjadi perak klorida

Dengan larutan FeCl3 terbentuk larutan merah darah

14. Ion [ Fe(CN)6]4- Dengan FeCl3 terbentuk endapan biru prusia

Dengan FeSO4 terbentuk endapan putih

15. Ion [ Fe(CN)6]3- Dengan FeSO4 membentuk endapan biru turnbull dalam larutan netral/asamUJI KHUSUS UNTUK CAMPURAN ANION

1. Campuran karbonat dan sulfitContoh padat diolah dengan asam sulfat encer, dan gas-gas yang dihasilkan dialirkan ke dalam suatu botol pencuci yang mengandung larutan K2Cr2O7 yang diasamkan dengan H2SO4. Larutan akan berubah menjadi hijau.

3 SO2 + Cr2O72- + 2H+

2 Cr3+ + 3 SO42- + H2O

CO2 + K2Cr2O7

Sisa gas diuji dengan air barit menghasilkan endapan putih

CO2 + Ba(OH)2

BaCO3 + H2O

2. Uji untuk iodida dan bromidaContoh diasamkan lalu dibubuhi air klorin ditambahkan CCl4 akan terbentuk warna

I2 dalam CCl4

violet

dominan warna violet

Br2 dalam CCl4

coklat jingga

Penambahan air klorin diteruskan sehingga iodin tereduksi menjadi I- ( tidak berwarna). Sedangkan Br2 tidak terpengaruh. Maka warna CCl4 coklat jingga dari Br2 dalam CCl4Sampel larutan mengandung kation-kation golongan I - V

Endapan :

AgCl, Hg2Cl2, PbCl2

(Analisis kation-kation golongan I)

Diasamkan dengan asam nitrat (jika contoh bersifat basa).

Bila ion-ion permanganate dan kromat ada, direduksi.

Dibubuhi larutan HCl 6 M sampai sedikit berlebihan.

Dipusingkan, endapan dicuci

Saringan I (Filtrat I) :

Mengandung kation-kation golongan II - V

Saringan 1 (Filtrat 1)

Mengandung kation-kation golongan II - V

Endapan : Al(OH)3 dan lain-lain

Analisis golongan III

Saringan 2,

mengandung kation-kation golongan III - V

Endapan :

HgS, PbS, Bi2S3 dan lain-lain. Endapan dibubuhi LiOH atau (NH4)2S untuk memisahkan golongan II A dan II B. Analisis endapan golongan II A dan analisis filtrate golongan II B.

Didihkan untuk mengeluarkan kelebihan asam.

Diatur keasaman dengan HCl 0,3 M

Dialiri dengan H2S

Dipusingkan dan endapan dicuci

Saringan 3 (Filtrat 3),

Mengandung kation-kation golongan IV - V

Endapan :

BaCO3, CaCO3, SrCO3

Analisis golongan IV

Pisahkan anion-anion pengganggu (C2O42-; C4H4O62-; C6H5O72-; PO43-)

Dibasakan dengan amonia

Dialiri gas asam sulfide

Pusingkan dan endapan dipisahkan

1.Asamkan dengan HCl dan didihkan untuk menghilangkan H2S.

2.Ditambah HNO3 pekat dan uapkan sampai kering untuk menghilangkan kelebihan garam ammonium.

3. Larutkan residu dengan HCl encer

4. Dibasakan dengan ammonia

5. Ditambah (NH4)2CO3

6. Pusingkan dan endapan dicuci

Saringan 4 (Filtrat 4),

Mengandung kation-kation golongan V (Mg2+, K+ , Na+ )

Saringan 4 (Filtrat 4),

Mengandung kation-kation golongan V (Mg2+, K+ , Na+ )

Diambil 1/3 bagian untuk uji ion magnesium

Sisa (2/3 bagian) ditambahkan asam nitrat pekat, diuapkan sampai kering dan dipijarkan, lalu dilarutkan dengan air kemudian diuji untuk ion natrium dan kalium.

Uji untuk ion amonium dilakukan pada sampel mula-mula (unknown).

Kation golongan I sampai V

Endapan : PbCl2 , AgCl, Hg2Cl2

Filtrat : Kation-kation Gol. II - V

Pb2+

AgCl , Hg2Cl2

PbCrO4

[Ag(NH3)2]+Cl-

HgNH2Cl + Hg

AgCl

Kation Golongan II sampai V

HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, As2S3, Sb2S3, SnS2

Kation gol. III, IV, & V

HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS

AsS33-, SbS33-, SnS32-

HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS

Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+

HgS

Hg2+

Bi3+, Cu2+, Cd2+

PbSO4

Hg2Cl2

[Cu(NH3)4]2+ , [Cd(NH3)4]2+

Bi(OH)3

Pb2+

PbCrO4

Bi O

[Cu(NH3)4]2+, [Cd(NH3)4]2+

[Cu(NH3)4]2+, [Cd(NH3)4]2+

Cu2+, Cd2+

[Cu(CN)3]2-, [Cd(CN)4]2-

CdS

Cu2Fe(CN)6, Cd2Fe(CN)6

AsS33-, SbS33-, SnS32-

As2S3, Sb2S3, SnS2

Larutannya dibuang

As2S3

Sb3+, Sn4+

AsO43-

Sb3+, Sn4+

Sb3+, Sn4+

MgNH4ASO4

(Sb3+), Sn2+

Sb3+, [Sn(C2O4)3]2-

Hg2Cl2

Sb2S3

Kation-kation Golongan III, IV, &V

AL (OH)3, Cr (OH)3, Ti (OH)4, FeS,

MnS, ZnS, CoS, NiS

Kation Golongan IV, &V

Al3+, Cr3+, Ti4+, Fe3+, Mn2+, Zn2+, Co2+, Ni2+

MnO2

Al3+, Cr2O72-, Ti4+, Fe3+, Zn2+, Co2+, Ni2+

Mn2+

Al3+, cr3+, Ti4+, Fe3+, Zn2+, Co2+, Ni2+

MnO4-

Al (OH)3, Cr(OH)3, Ti(OH)4, Fe(OH)3

[Zn(NH3)4] 2+ ;

[Co(NH3)6 ] 2+ dan

[Ni(NH3)6 ] 2+

Fe(OH)3 , Ti(OH)4 , Al(OH)3 , Cr(OH)3

Fe(OH)3, Ti(OH)4

AlO2- , CrO42-

Fe3+, Ti4+

[ Fe(C6H5O7)2]3- , [Ti(C6H5O7)2]2-

FeS

Fe3+

[Fe(SCN)]2+

[Ti(C6H5O7)2]2-

H2TiO4

Al(OH)3

CrO42-

Al3+

PbCrO4

Al(OH)3

Ti4+

+Asam asetat

+ PbAC2

[Zn(NH3)4]2+ , [Co(NH3)6]2+ , [Ni(NH3)6]2+

ZnS , CoS , NiS

Zn2+

CoS , NiS

ZnS

Co2+ , Ni2+

Co2+ , Ni2+

Co2+ , Ni2+

K3Co(NO2)6

Ni(C4H7N2O2)2

Larutannya dibuang

Kation-kation Golongan IV dan V

Kation golongan V

BaCO3, SrCO3, CaCO3

Ba2+, Sr2+, Ca2+

Sr2+ , Ca2+

BaCrO4

Ba2+

Sr (NO3)2

Ca2+

Larutan dibuang

SrCO3 , CaCO3

BaSO4

Sr2+

SrSO4

CaC2O4

Kation-kationGolongan V : NH4+ , Mg2+ , Na+ , K+

Bagian I

Larutan unknown

Bagian II

Larutan unknown atau

(air saringan dari golongan IV)

NH3

NH4+,Mg2+, Na+, K+

NH4+,Mg2+, Na+, K+

Mg2+, Na+, K+

MgNH4PO4

Mg2+

Mg2+, Na+, K+

Mg2+, Na+, K+

K2NaCO(NO2)6

Mg(OH)2

NaMg(UO2)3AC9

Sifat Fisik

Sifat Kimia

Sifat yang langsung diamati (bau, warna, wujud), titik leleh, titik didih, massa jenis, indeks bias, tahanan jenis, daya hantar, dll

Suatu zat dapat bereaksi dengan pereaksi tertentu yang menghasilkan suatu hasil reaksi berupa: endapan, gas, senyawa kompleks berwarna

18