PEMISAHAN KATIONGOLONGAN I

KELOMPOK Α-8

FIKRI WAHYU AZHARI

RINI MISTIKA SARI

SEPTIA NAFI’AH

YULI NURUL MAULIDA

PENDAHULUAN

Dalam analisis Kualitatis sistematik kation kation dapat diklasifikasikan ke dalam lima golongan berdasarkan sifat sifat kation itu terhadap pereaksi tertentu.

Tabel berikut ini menunjukkan kelompok kation dan pereaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif standar.

Golongan Kation Pereaksi pengendap/kondisi

1 Ag+, Hg+, Pb2+ HCl 6 M

2 Cu2+, Cd2+, BI3+, Hg2+,Sn4+,

Sb3+

H2S 0,1 M pada pH 0,5

3 Al3+, Cr3+, Co2+,

Fe2+,Ni2+,Mn2+, Zn2+

H2S 0,1 M pada pH 9

4 Ba2+, Ca2+, Mg2+, Na+,K+, NH4+ Tidak ada pereaksi pengendap

Golongan

Kation-kation golongan I diendapkan sebagai garam klorida. Pemisahan kation golongan I tersebut dari campuran sebagai garam klorida didasarkan fakta bahwa garam klorida dari golongan I tidak larut dalam suasana asam (pH 0,5-1). Kation-kation dalam golongan I yang terdiri atas Ag+, Hg+, dan Pb2+. Garam klorida dari kation golongan I adalah: Hg2Cl2, AgCl, dan PbCl2. Pemisahan masing-masing kation tersebut dilakukan berdasarkan cara sebagai berikut:

1. PbCl2 dipisahkan dari Hg2Cl2 dan AgCl berdasarkan perbedaan kelarutan kation. PbCl2 larut dalam air panas, sedangkan Hg2Cl2 dan AgCl tidak dapat larut dalam air panas.

2. Hg2Cl2 dan AgCl dipisahkan berdasarkan perbedaan kelarutan antara kompleks Hg(NH2)Cl dan [Ag(NH3)2] yang dibentuk dengan penambahan amonia terhadap Hg2Cl2 dan AgCl setelah PbCl2 terpisah.

Kompleks Hg(NH2)Cl berbentuk endapan hitam/kelabu yang bercampur dengan Hg+, sedangkan [Ag(NH3)2] tidak berbentuk endapan.

TABULASI REAKSI-REAKSI KATION GOL. I (VOGEL : 206)

Pb2+ Hg22+ Ag+

HCl+NH3

+air panas

Putih, PbCl2tidak ada perubahanLarut

Putih, Hg2Cl2Hitam, Hg + HgNH2ClTidak ada perubahan

putih, AgClLarut, [Ag(NH3)2]2+

Tidak ada perubahan

H2S+HNO3, dididihkan

Hitam, PbSPutih, PbSO4

Hitam, Hg + HgSPutih, Hg2(NO3)2S

Hitam Ag2SLarut Ag-

NH3, sedikit +berlebihan

Putih, Pb(OH)2

Tidak ada perubahanHitam, Hg + HgO, HgNH2NO3

Tidak ada perubahan

Coklat Ag2OLarut, [Ag(NH3)2]-

NaOH, sedikit+berlebihan

Putih, Pb(OH)2

Larut, [Pb(OH)4]2-

Hitam, Hg2OTidak ada perubahan

Coklat Ag2OTidak ada perubahan

KI, sedikit+berlebihan

Kuning, PbI2

Tidak ada perubahanHijau, Hg2I2

Abu-abu Hg + [HgI4]2-

Kunign AgITidak ada perubahan

K2CrO4

+NH3

Kuning, PbCrO4

Tidak ada perubahanMerah, Hg2CrO4

Hitam, Hg + HgNH2NO3

Merah, Ag2CrO4

Larut, [Ag(NH3)2]-

KCN, sedikit+berlebihan

Putih, Pb(CN)2

Tidak ada perubahanHitam Hg + Hg(CN)2

Tidak ada perubahanPutih AgCNLarut [Ag(CN)2]-

Na2CO3

+mendidihPutih, PbO, PbCO3

Tidak ada perubahanPutih-kekuningan Hg2CO3

Hitam, Hg + HgOPutih-kekuningan Ag2CO3

Coklat Ag2O

Na2HPO4

Reaksi spesifikPutih, Pb3(PO4)2

Benzidina (+Br2) warna biru

Putih, Hg2HPO4

Difenil karbazida warna ungu

Kuning, Ag3PO4

P-dimetilamino-benzilidena-rodanina (+HNO3) warna lembayung

DASAR

Pb2+ , Ag+ , Hg+ masing-masing kation diendapkan dengan HCl encer sebagai garam khlorida yang tidak larut. Diantara endapan endapan ini, PbCl2 larut dalam air panas.Sedangkan AgCl dan Hg2Cl2 larut dalam NH3 sebagai senyawa kompleks

REAKSI

Kation Ag+

Ag+ + HCl AgCl + H+

putih

AgCl + H2O

putih

AgCl + NH3 [Ag(NH3)2]Cl

putih

[Ag(NH3)2]Cl + HNO3 AgCl + NH3

putih

Kation Pb2+

Pb2+ + HCl PbCl2 + 2H+

putih

PbCl2 + H2O Pb2+ + 2Cl-

putih

Pb2+ + K2CrO4 PbCrO4 + 2K+

Kuning

Kation Hg+

Hg22+ + 2HCl Hg2Cl2 + 2H+

Putih

Hg2Cl2 + NH3 Hg0 + Hg(NH2)Cl + NH4 + Cl-

putih Hitam/kelabu

Larutan Contoh

Endapan I

(AgCl, PbCl2, Hg2Cl2)

Endapan II

Endapan III

(End. Hitam ion Hg+ +)

Filtrat III

+ HNO3 encer

(End. Putih ion Ag+ +)

Filtrat II

+ CH3COOH + K2CrO4

(end. Kuning ion Pb2+ +)

Filtrat I

+ CH3COOH + K2CrO4

(end. Kuning ion Pb2+ +)

+ HCl encerdipusingkan

+ Air panasdipusingkan

+ NH3 encerdipanaskan

BAGAN KERJA

KETERANGAN• Endapan I

mungkin mengandung : AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 (yang tidak larut). Untuk memisahkan PbCl2, maka ditambahkan 1 mL air, masukkan ke dalam penangas air mendidih selama 1 menit, pusingkan dan air saringan dipindakan ke dalam tabung reaksi.

• Endapan II

mungkin mengandung : AgCl, Hg2Cl2. endapan ditambahkan 0,5 mL NH3

encer yang hangat, aduk, dan pusingkan.

• Endapan III

Hitam : Hg + Hg(NH2)Cl

Hg = positif

• Fitrat I

Mungkin mengandung PbCl2

-bubuhi 2 tetes larutan amonium asetat

-bubuhi 1 tetes larutan K2CrO4

Bila terjadi endapan kuning dari PbCrO4, Pb = positif

• Filtrat II

(sama dengan filtrat I)

• Filtrat III

Mungkin mengandung : Ag(NH3)2Cl

Terbentuk endapan putih dari AgCl, maka Ag = positif

PENGAMATAN

No. Nama Bagian Pereaksi Pengamatan

1 Larutan Contoh

+HCl Terbentuk endapan putih dan larutan tidak berwarna

2 Filtrat I +CH3COOH+K2CrO4 5%

Tidak ada perubahanTerbentuk endapan kuning dan larutan kuning (Pb2+ (+))

3 Endapan I Endapan putih

4 Filtrat II +CH3COOH+K2CrO4 5%

Terbentuk endapan kuning, larutan berwarna kuning (Pb2+ (+))

5 Endapan II +air panasDipusingkan

Endapan putih dan larutan tidak berwarna

6 Filtrat III +NH4OH(encer)Dipusingkan

Terbentuk endapan kelabu (Hg+ (+))

7 Endapan III +HNO3 2N Terbentuk endapan putih (Ag+ (+))

PEMBAHASAN

Pada percobaan ini diuji sampel yang diduga mengandung kation golongan I yaitu Pb2+, Hg2+, dan Ag+. Kemudian ke dalam sampel tersebut ditambahkan beberapatetes HCl encer sampai terbentuk endapan(Endapan I yang mungkin berisi PbCl, HgCl2dan AgCl). Setelah ditetesi HCl encer,Endapan I dan Filtrat I dipisahkan, dankemudian dilakukan uji Pb2+ denganmenambahkan:

a. 1 tetes K2CrO4

b. 1 tetes Asam Asetat

Diperoleh larutan berwarna kuning yang jika didiamkan akan terbentuk endapan berwarna kuning di dasar tabung reaksi. sesuai dengan persamaan reaksi :

Pb2+(aq) + K2CrO4(aq) PbCrO4(s) + K+

(aq)

Hal tersebut membuktikan bahwa sampel mengandung kation Pb2+

• Endapan I ditambahkan air panas dan dipusingkan. Kemudian, filtratnya dipisahkan dari endapan sebagai Filtrat II dan diuji Pb2+

kembali.

• Endapan I yang telah dipisahkan dari filtratnya (Endapan II) mungkin mengandung AgCl dan Hg2Cl2. Endapan tersebut ditambahkan larutan NH3 encer sehingga AgCl yang terkandung dalam endapan larut menjadi ion kompleks [Ag(NH3)2]+. Sedangkan Hg2Cl2 berubah menjadi endapan hitam yang tidak larut yaitu Hg(NH2)Cl dan merkurium berbutir halus.

Hg2Cl2 + 2NH3 Hg(NH2)Cl + Hg + NH4Cl

Dengan ini dinyatakan sampel positif mengandung ion Hg2

2+.

• Filtrat pada Endapan II dipisahkan sebagai Filtrat III. Filtrat ini mungkin mengandung Ag(NH3)2Cl. Ketika ditambahkan HNO3 encer terbentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Dengan ini sampel dinyatakan positif mengandung ion Ag+.

[Ag(NH3)2]Cl + HNO3 AgCl + NH3

KESIMPULAN

Identifikasi kation golongan I dapat dilakukan dengan penambahan K2CrO4 yang dapat membentuk endapan berwarna kuning jika direaksikan dengan Pb2+ ,

endapan hitam Hg HgNH4Cl pada penambahan amoniak, endapan putih AgCl setelah larutan Ag-amoniakal diasamkan. Berdasarkan data hasil pengamatan, secara kualitatif dapat dibuktikan bahwa sampel yang diuji mengandung kation golongan I yang berupa Ag+, Hg2

2+, dan Pb2+.

THANK YOU