wydziaŁ biologii i biotechnologii - uwm.edu.pl · Ćwiczenie ii amfoteryczność. hydroliza....
TRANSCRIPT
WYDZIAŁ BIOLOGII I BIOTECHNOLOGII
KIERUNEK MIKROBIOLOGIA
HARMONOGRAM ĆWICZEŃ Z CHEMII OGÓLNEJ I NIEORGANICZNEJ
2014/2015
ĆWICZENIE I (3 godz) 13. 10. 2014
Regulamin pracowni chemicznej. Przepisy BHP.
Reakcje chemiczne zachodzące w roztworach wodnych. Wybrane metody otrzymywania
kwasów zasad i soli.
ĆWICZENIE II (3 godz) 20. 10. 2014
Sprawdzian 1 Hydroliza. Amfoteryczność. Reakcje utleniania i redukcji.
ĆWICZENIE III (3 godz) 27. 10. 2014
Sprawdzian 2
Analiza jakościowa kationów.
Reakcje charakterystyczne wybranych kationów: Cu2+
, Fe3+
, NH4+, Mg
2+
Analiza kontrolna.
ĆWICZENIE IV (3 godz) 17. 11. 2014
Poprawa sprawdzianów 1 lub 2
Analiza jakościowa anionów.
Reakcje charakterystyczne wybranych anionów: CO32-
, PO43-
, SO42-
, NO3-
Analiza kontrolna.
ĆWICZENIE V (3 godz) 24. 11. 2014
Podstawy chemicznej analizy ilościowej. Sporządzanie roztworów o określonym stężeniu.
Obliczanie i pomiar pH roztworów. Sporządzanie roztworów buforowych.
ĆWICZENIE VI (3 godz) 01. 12. 2014
Sprawdzian 3
Analiza miareczkowa acydymetryczna: Oznaczanie zawartości NaOH w badanej próbie.
ĆWICZENIE VII (3 godz) 08. 12. 2014
Sprawdzian 4
Kompleksonometryczne oznaczanie jonów Ca 2+
i Mg 2+
w próbie, oznaczanie twardości
całkowitej wody.
ĆWICZENIE VIII (3 godz) 15. 12. 2014
Sprawdzian 5
Manganometryczne oznaczanie jonów Fe2+
w analizowanym roztworze.
ĆWICZENIE IX (3 godz) 12. 01. 2015
Poprawa sprawdzianów 3,4 lub 5 Analiza miareczkowa alkalimetryczna. Ilościowe oznaczanie kwasu w analizowanej próbie.
ĆWICZENIE X (3 godz) 19. 01. 2015
Odrabianie ćwiczeń, zaliczanie zaległych sprawdzianów.
Zagadnienia obowiązujące przy zaliczaniu ćwiczeń:
Sprawdzian 1
Podstawowe prawa i pojęcia chemiczne – obliczenia stechiometryczne. Klasyfikacja związków nieorganicznych (nazewnictwo, otrzymywanie i właściwości chemiczne). Podstawowe typy reakcji chemicznych. Zapisywanie przebiegu reakcji chemicznych np. zobojętniania(stopniowo), strąceniowych (cząsteczkowo i jonowo). Dysocjacja elektrolityczna kwasów, zasad, soli – nazewnictwo powstałych jonów. Wyprowadzanie wzorów na stałą dysocjacji. Sprawdzian 2
Reakcje w roztworach wodnych - hydroliza soli (stopniowo), określenie odczynu wodnego roztworu soli. Moc elektrolitów. Amfoteryczność związków chemicznych i pierwiastków: glinu, ołowiu(II), cynku i chromu(III). Bilans reakcji utleniania i redukcji - cząsteczkowo i jonowo, wskazanie utleniacza i reduktora. Sprawdzian 3 Zadania rachunkowe – stężenia molowe i procentowe, wyrażone w jednostkach ppm, przeliczanie stężeń. Przygotowywanie roztworów o określonym stężeniu molowym i procentowym. Przeliczanie stężeń. Obliczanie pH roztworów mocnych i słabych elektrolitów. Sprawdzian 4 Zasady oznaczeń alkacymetrycznych. Krzywe miareczkowania. Obliczenia wynikające z analizy miareczkowej – alkacymetria i acydymetria. Roztwory buforowe, zasada działania, obliczanie pH roztworów buforowych. Sprawdzian 5 Twardość wody, rodzaje oraz sposoby jej usuwania. Kompleksonometria. Obliczenia związane z oznaczaniem jonów wapnia i magnezu. Związki kompleksowe, nazewnictwo. Zasady oznaczeń manganometrycznych. Obliczenia wykorzystywane w ilościowej analizie manganometrycznej.
LITERATURA
L. Smoczyński, Wardzyńska R., „Zarys chemii ogólnej i analitycznej”, UWM Olsztyn 2013
W. Wiśniewski , Majkowska H., „Chemia ogólna nieorganiczna”, UWM Olsztyn 2005.
H. Gosiewska, „Materiały do ćwiczeń z chemii ogólnej i analitycznej”, Wyd. ART. Olsztyn 1995.
J. Minczewski, Marczenko Z „Chemia analityczna 1 i 2”, PWN W-wa 2008.
Z. Szmal, Lipiec T., „Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej”, PZWL 2002.
A. Śliwa, „Obliczenia chemiczne”, PWN W-wa 1987.
ĆWICZENIE I
I. Część teoretyczna
Zapoznanie z regulaminem i przepisami BHP obowiązującymi na pracowni chemicznej.
II. Część praktyczna
Wybrane reakcje chemiczne zachodzące w roztworach wodnych
1. Reakcje zobojętniania
a) Do próbówki wlać ok. 2 cm3 roztworu 2M NaOH, dodać 2 krople fenoloftaleiny, a
następnie ciągle mieszając dodawać 2M roztwór HCl, do momentu odbarwienia roztworu.
Obserwacje:
Zapis reakcji
-cząsteczkowy:
-jonowy:
2. Wybrane metody otrzymywania kwasów, zasad, soli (reakcje wymiany podwójnej)
Reakcje wypierania słabych zasad z ich soli
a) Do probówki zawierającej ok. 2 cm3 roztworu CuSO4 dodać ok. 2 cm
3 1M roztworu
KOH. Obserwować reakcję i zapisać równania.
Obserwacje:
Zapis reakcji
-cząsteczkowy:
-jonowy:
b) Do probówki wlać ok. 2 cm3
2 M roztworu azotanu(V) żelaza(III) Fe(NO3)3 i dodać taką
samą objętość 2 M roztworu zasady sodowej NaOH.
Obserwacje:
Zapis reakcji
Reakcja wypierania słabych kwasów z i ich soli
Do probówki zawierającej ok. 1 cm3 roztworu Na2CO3 dodawać stopniowo 1M
roztwór HCl.
Obserwacje:
Zapis reakcji
Reakcje otrzymywania soli – metoda „sól +sól”
a) azotan (V) baru + siarczan (VI) sodu
Obserwacje:
Zapis reakcji
-cząsteczkowy:
-jonowy:
b) węglan sodu + chlorek miedzi(II)
Obserwacje:
Zapis reakcji
-cząsteczkowy:
-jonowy:
c) azotan(V) ołowiu(II) + chromian(VI) potasu
Obserwacje:
Zapis reakcji
-cząsteczkowy:
-jonowy:
ĆWICZENIE II
Amfoteryczność. Hydroliza. Reakcje utleniania i redukcji
Hydroliza soli jest to reakcja zachodząca między wodą, a rozpuszczoną w niej solą.
Będziemy badać za pomocą wskaźników odczyn wodnych roztworów soli i określać
przybliżone wartości pH.
Poniżej dla przypomnienia skala pH.
oraz zmiana zabarwienia w roztworach wybranych wskaźników w zależności od środowiska.
Wskaźnik
Zabarwienie w
roztworze kwaśnym
Zabarwienie w
roztworze zasadowym
Oranż metylowy
Czerwone Żółte
Fenoloftaleina
Bezbarwne Malinowe
Przebieg doświadczenia:
Do probówki wsypać badaną sól, rozpuścić w małej ilości wody destylowanej i zbadać
odczyn roztworu za pomocą papierka wskaźnikowego. Następnie roztwór podzielić i wlać do
dwóch probówek: badać odczyn za pomocą oranżu metylowego (w pierwszej probówce) i
fenoloftaleiny (w drugiej). Reakcje przeprowadzić kolejno z następującymi solami:
węglanem sodu, chlorkiem cyny (II) i octanem amonu. Wyniki zapisać w tabeli poniżej. Na
podstawie obserwacji ustalić odczyn wodnego roztworu tych soli i zapisać równania reakcji.
Wskaźnik
Sól
Oranż metylowy
Fenoloftaleina
Papierek wskaźnikowy
Odczyn
roztworu
barwa
barwa
pH
Na2CO3
SnCl2
CH3COONH4
Reakcje hydrolizy zachodzące w wodzie:
2. Amfoteryczność
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu Pb(NO3)2 dodawać kroplami 2M roztwór
NaOH, aż do wytrącenia się galaretowatego osadu. Osad rozdzielić do trzech probówek i
zbadać jego rozpuszczalność pod wpływem:
- 2 M roztworu HNO3,
- 4 M roztworu NaOH.
Obserwacje:
Zapis reakcji
2. Reakcje utleniania i redukcji
Wpływ środowiska na przebieg reakcji redoks
Do 3 probówek zawierających po 2 cm3
roztworu Na2SO3. Do każdej z probówek dodać kolejno
po 2 cm3
a) 2 M roztworu H2SO4, b) wody destylowanej, c) 2 M roztworu NaOH. Następnie do każdej z
probówek wkraplać rozcieńczony roztwór KMnO4.
Cząsteczkowy i jonowy zapis przebiegu reakcji chemicznych oraz obserwacje:
a) KMnO4 + Na2SO3 + H2SO4 →
b) KMnO4 + Na2SO3 + H2O →
c) KMnO4 + Na2SO3 + NaOH →
ĆWICZENIE III
Analiza jakościowa wybranych kationów: Cu2+
, Fe3+
, NH4+,Ca
2+, Mg
2+
Jakościowa analiza chemiczna jest to określenie jakościowego składu substancji, czyli
stwierdzenie, jakie pierwiastki wchodzą w skład danej substancji. Klasyczna chemiczna
analiza jakościowa związków nieorganicznych to przede wszystkim analiza jonów
występujących w roztworze. Do roztworu dodaje się różnych odczynników i obserwuje się
zmianę koloru roztworu, wytrącanie osadów oraz inne charakterystyczne reakcje, które
świadczą o obecności pewnych jonów czy grup jonów. Reakcję chemiczną, która umożliwia
wykrycie danego jonu w obecności innych jonów obecnych w roztworze nazywamy reakcją
charakterystyczną. Ze względu na właściwości, jony zostały pogrupowane, a grupy są
wydzielone na podstawie zachodzących reakcji. Odczynnik reagujący w danych warunkach z
daną grupą jonów nazywamy odczynnikiem grupowym. Odczynnik grupowy wyodrębnia
całą grupę jonów w postaci związków trudno rozpuszczalnych w wodzie. Na tej zasadzie
oparty jest rozdział kationów i anionów na grupy analityczne. Po wyodrębnieniu całej grupy
jonów wykrywa się je za pomocą reakcji charakterystycznych.
Podział kationów na grupy analityczne:
Grupy
analityczne
Odczynnik
grupowy
Jony wykrywane
I 2M HCl Ag+
, Pb2+
, Hg2
2+
II H2S w środowisku
0,3M HCl
Hg2+
, Pb2+
, Bi3+
, Cu2+
, Cd2+
, Sn2+
,
Sn4+
, As3+
, As5+
, Sb3+
, Sb5+
III H2S w środowisku
buforu amonowego
Al3+
, Cr3+
, Fe2+
, Fe3+
,Ni2+
,Co2+
,
Mn2+
, Zn2+
IV (NH4)
2CO
3w środowisku
buforu amonowego
Ca2+
, Sr2+
, Ba2+
V Brak Mg2+
, Na+
, K+
, NH4
+
CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA
I. Reakcje charakterystyczne wybranych kationów
Reakcje charakterystyczne kationu miedzi(II)– Cu2+
1. Reakcja z mocna zasadą NaOH, lub KOH
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli miedzi (II) dodawać powoli małymi
porcjami 1M roztwór mocnej zasady do wytrącenia osadu.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
2. Reakcja z roztworem rodanku potasu lub amonu (KSCN lub NH4SCN)
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli miedzi (II) dodawać małymi porcjami
roztwór rodanku.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
3. Reakcja z heksacyjanożelazianem(II) potasu- K4[Fe(CN)6]
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli miedzi (II) dodać ok. 1cm
3 - K4[Fe(CN)6]
Obserwacje:
Zapis reakcji:
Reakcje charakterystyczne kationu żelaza(III) - Fe3+
1. Reakcja z mocna zasadą NaOH, lub KOH
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli żelaza (III) dodawać małymi porcjami 1M
roztwór mocnej zasady do wytrącenia osadu.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
2. Reakcja z roztworem rodanku potasu lub amonu (KSCN lub NH4SCN)
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli żelaza (III) dodawać małymi porcjami
roztwór rodanku.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
3. Reakcja z heksacyjanożelazianem(II) potasu- K4[Fe(CN)6]
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli żelaza (III) dodać ok. 1 cm
3 - K4[Fe(CN)6]
Obserwacje:
Zapis reakcji:
Reakcje charakterystyczna kationu amonu – NH4+
1. Reakcja z mocna zasadą NaOH, lub KOH
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli amonowej dodać ok. 2cm
3 roztworu
mocnej zasady. Po wymieszaniu zawartość probówki ogrzewać w łaźni wodnej, zbadać
wydzielający się gaz za pomocą zwilżonego papierka uniwersalnego.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
Reakcje charakterystyczna kationu magnezu – Mg2+
1. Reakcja z mocna zasadą NaOH lub KOH
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli magnezu dodać ok. 2 cm
3 roztworu mocnej
zasady.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
2. Reakcja z wodorofosforanem sodu- Na2HPO4 w środowisku buforu amonowego.
Do probówki zawierającej ok.2 cm3 roztworu soli magnezu dodać ok. 2 cm
3 roztworu -
Na2HPO4 w środowisku buforu amonowego.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
3. Reakcja podjodynowa.
Do probówki zawierającej ok.1 cm3 płynu Lugola ( roztwór jodu w jodku potasu) dodać
roztwór wodorotlenku sodu aż do odbarwienia.
I2 + 2OH- ↔ I
- + IO
- + H2O
Do odbarwionego roztworu dodajemy jonów Mg2+, które tworzą z jonami OH- osad Mg(OH)2↓ .
Powoduje to przesunięcie równowagi reakcji w lewą stronę i wydzielenie się brunatnych
cząsteczek I2. Adsorbujące się na powierzchni białego galaretowatego osadu wodorotlenku
magnezu brunatne cząsteczki jodu świadczą o obecności w roztworze jonów Mg2+.
Zapis reakcji:
Reakcje charakterystyczna kationu magnezu – Ca2+
1. Reakcja z mocną zasadą KOH lub NaOH
Do probówki zawierającej ok. 2 cm3 roztworu soli jonów wapnia dodać taką samą objętość
roztworu mocnej zasady.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
2.Reakcja z węglanem amonu (NH4)2CO3
Do probówki zawierającej ok. 2 cm3 roztworu soli jonów wapnia dodać taką samą objętość 2 M
roztworu węglanu amonu
Obserwacje:
Zapis reakcji:
3.Reakcja ze szczawianem amonu (NH4)2C2O4
Do probówki zawierającej ok. 2 cm3
roztworu soli jonów wapnia dodać taką samą objętość 2 M
roztworu szczawianu amonu.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
II. Analiza kontrolna
Wykorzystując poznane reakcje charakterystyczne należy wykryć kationy w roztworze
otrzymanym jako analiza kontrolna.
Każdą reakcję charakterystyczną należy przeprowadzić z oddzielnej porcji otrzymanego do
analizy roztworu.
Numer analizy kontrolnej: Wykryto kation(-y):
ĆWICZENIE IV
Analiza jakościowa wybranych anionów: Cl-, CO3
2-, PO4
3-, NO3
-
Podział anionów na grupy analityczne
Aniony w chemii jakościowej dzieli się najczęściej na siedem grup analitycznych.
Podział ten wynika z zachowania się anionów w reakcjach z roztworami AgNO3 i BaCl2 oraz
rozpuszczaniu wytrąconych osadów w kwasie azotowym(V).
Grupa
Aniony
Reakcje z odczynnikami AgNO3
i BaCl2
I
Cl-, Br
-, J
-, ClO
-, CN
-,
SCN-, Fe(CN)6
4- Fe(CN)6
3-
Ag+- osad nierozp. w rozc. HNO3
Ba2+
- brak osadu.
II
S2-
, CH3COO-, NO2
- ,
Ag+- osad rozp. w rozc. HNO3
Ba2+
- brak osadu.
III
SO32-
,
CO32-
, C2O4
2-,
C4H4O62-
, BO2-
Ag+- biały osad rozp. w rozc. HNO3
Ba2+
- biały osad rozp. w rozc. HNO3
IV
S2O32-
, CrO4
2-, Cr2O7
2-,
PO43-
AsO33-
, AsO4
3-
Ag+- barwny osad rozp. w rozc. HNO3
Ba2+ - osad rozp. w rozc. HNO3
V
NO3-
MnO4-
ClO3-
ClO4-
Ag+- brak osadu.
Ba2+
- brak osadu.
VI
F-, SiF6
2- , SO4
2-
Ag+- brak osadu.
Ba2+
- osad trudno rozp. w rozc. HNO3
VII
SiO32-
Ag+- żółty osad rozp. w rozc. HNO3
Ba2+
- biały osad rozp. w rozc. HNO3
CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA
I. Reakcje charakterystyczne wybranych anionów
Reakcje charakterystyczna anionu chlorkowego – Cl-
1. Reakcja z AgNO3
Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli zawierającej jony chlorkowe dodać ok.
1cm3 roztworu AgNO3.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
Reakcje charakterystyczne anionu węglanowego - CO32-
1. Reakcja z azotanem (V ) srebra AgNO3
Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli zawierającej jony węglanowe dodać ok.
1cm3 roztworu AgNO3.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
2. Reakcja z BaCl2
Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli zawierającej jony węglanowe dodać ok.
1cm3 roztworu BaCl2.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
3. Reakcje z mocnymi kwasami mineralnymi
Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli zawierającej jony węglanowe dodać ok.
1cm3 roztworu HCl lub HNO3
Obserwacje:
Zapis reakcji:
Reakcje charakterystyczne anionu fosforanowego (V) – PO43-
1. Reakcja z azotanem (V) srebra AgNO3
Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli zawierającej jony fosforanowe(V) dodać
ok. 1cm3 roztworu AgNO3.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
2. Reakcja z BaCl2
Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli zawierającej jony fosforanowe (V) dodać
ok. 1cm3 roztworu BaCl2.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
3. Reakcja z mieszaniną magnezową (MgCl2+ bufor amonowy)
Do probówki zawierającej ok.1 cm3 roztworu soli fosforanowej (V) dodać ok. 1cm
3
mieszaniny magnezowej.
Obserwacje:
Zapis reakcji:
Reakcje charakterystyczne anionu azotanowego (V) – NO3-
1. Reakcja z FeSO4 tzw. reakcja obrączkowa
Do probówki wlać ok.1 cm3 roztworu zawierającego jony azotanowe (V) dodać nasyconego
roztworu FeSO4. Zawartość probówki wymieszać. Następnie po ściance nachylonej probówki
dodawać ostrożnie (pod wyciągiem!) za pomocą pipety stężonego roztworu H2SO4 -
nie mieszać! Obserwacje:
Zapis reakcji:
II. Analiza kontrolna soli
Jakościowa analiza chemiczna soli polega na oddzielnym wykrywaniu anionów i
kationów wchodzących w skład soli. Przed przystąpieniem do analizy należy zbadać i
zanotować właściwości fizyczne badanej substancji. Analizę przeważnie przeprowadzamy na
drodze mokrej, dlatego próbkę soli należy rozpuścić w wodzie destylowanej. Sprawdzamy
rozpuszczalność soli w wodzie. Jeżeli badana substancja nie rozpuszcza się w wodzie należy
próbować rozpuścić ją w rozcieńczonych kwasach (HNO3, HCl). Po rozpuszczeniu próbki
wykrywamy w oddzielnej probówce anion, a następnie kation, używając niewielkich porcji
roztworu otrzymanego po rozpuszczeniu soli.
Opis wykonania analizy:
Numer analizy kontrolnej …………
Wykryto sól:
Wzór: Nazwa:
ĆWICZENIE V
Podstawy chemicznej analizy ilościowej. Sporządzanie roztworów o
określonym stężeniu, pomiar pH. Roztwory buforowe
W celu określenia roztworu należy podać jego skład jakościowy i ilościowy. Skład
jakościowy zostaje zwykle podany już w nazwie roztworu, natomiast skład ilościowy
określamy za pomocą stężenia.
W zależności od sposobu wyrażenia ilości substancji rozpuszczonej (w jednostkach masy lub
objętości)) i ilości rozpuszczalnika lub roztworu (w jednostkach masy lub objętości),
wyróżniamy kilka rodzajów stężeń: stężenie procentowe, stężenie molowe, ułamek molowy,
ppm, ppb.
Do przygotowywania roztworów używa się różnego rodzaju szkła laboratoryjnego m.in.:
- naczynia miarowe – są to naczynia szklane lub plastikowe o znanej, ściśle określonej
pojemności (kolby miarowe, pipety jednomiarowe) lub zaopatrzone w podziałkę opisaną w
jednostkach objętości (biurety, pipety wielomiarowe);
- naczynia służące do odmierzania przybliżonych objętości cieczy (z małą dokładnością) - są
to m.in.: cylindry, zlewki.
W celu przygotowania roztworu o danym stężeniu, określoną odważkę substancji stałej lub
określoną objętość substancji ciekłej, najpierw rozpuszcza się w niewielkiej ilości wody
(mniejszej, niż ilość końcowa), a następnie uzupełnia wodą destylowaną do żądanej objętości.
Należy pamiętać, że przy rozcieńczaniu stężonych kwasów i zasad wydzielają się znaczne
ilości ciepła, stąd przygotowując rozcieńczone roztwory kwasów i zasad zawsze roztwór
bardziej stężony, o większej gęstości wlewamy do wody lub roztworu mniej stężonego,
zgodnie z powiedzeniem: PAMIĘTAJ CHEMIKU MŁODY WLEWAJ ZAWSZE KWAS
DO WODY!
Pomiar pH roztworu
Do określenia odczynu roztworu, a więc pH najczęściej stosuje się metodę wskaźnikową
i metodę potencjometryczną.
Wskaźniki pH są to substancje, które wykazują właściwość zmiany barwy w zależności
od pH roztworu. Jest to grupa związków organicznych, o charakterze słabych kwasów lub
słabych zasad, których jony są inaczej zabarwione niż cząsteczki niezdysocjowane. Barwa
roztworu zależy od stosunku stężeń obu form wskaźnika. Każdy wskaźnik ma
charakterystyczną wartość pH, przy której następuje zmiana jego zabarwienia.
Wskaźniki pH i zakresy zmian ich barwy
Wskaźnik Zakres
zmiany pH
Zabarwienie w
roztworze [H+]
Zabarwienie w
roztworze [OH-
Błękit tymolowy 1,2 – 2,8 Czerwone Żółte
Oranż metylowy 3,1 – 4,4 Czerwone Żółte
Czerwień metylowa 4,2 – 6,3 Czerwone Żółte
Lakmus 5,0 – 8,0 Czerwone Niebieskie
Czerwień fenylowa 6,8 - 8,4 Żółte Czerwone
Fenoloftaleina 8,1 - 10 Bezbarwna Malinowe
Roztwory buforowe.
Roztwory buforowe są to roztwory, które wykazują dużą stałość wartości wykładnika
wodorowego pH pomimo rozcieńczenia wodą, jak również pod wpływem wprowadzenia do
nich niewielkich ilości mocnych kwasów lub zasad, a więc utrzymują pH roztworu na
określonym, stałym poziomie.
Najprostsze roztwory buforowe są to mieszaniny roztworów słabego kwasu i jego soli
utworzonej z mocnej zasady (np. CH3COOH i CH3COONa) lub odwrotnie, słabej zasady i jej
soli utworzonej z mocnego kwasu (np. NH3 . H2O i NH4Cl).
Pojemność buforowa.
Pojemność buforowa ( ) to zdolność buforowania roztworu. Jest to liczba moli mocnej
zasady lub kwasu, która musi być dodana do 1 litra roztworu, aby spowodować zmianę jego
pH o jednostkę.
CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA
I. Przygotowywanie roztworów o określonym stężeniu
Rozcieńczanie roztworów
Podczas rozcieńczania ilość substancji rozpuszczonej pozostaje niezmieniona, a stężenie
maleje tyle razy, ile razy wzrasta objętość roztworu. Stężenie molowe po rozcieńczeniu
można obliczyć z zależności:
c1 ∙v1 = c2 ∙ v2
gdzie: c1 i v1 to stężenie molowe i objętość roztworu przed rozcieńczeniem,
c2 ∙v2 to stężenie molowe i objętość roztworu po rozcieńczeniu
1.Przygotowanie 100 cm3 0,005 M HCl
Obliczyć, ile cm3 0,05 M roztworu HCl należy odmierzyć pipetą, aby po rozcieńczeniu
otrzymać 100 cm3 0,005 M roztworu tego kwasu?
W tym celu należy odmierzyć pipetą............... cm3 0,05M roztworu HCl, przenieść do kolby
miarowej o poj.100 cm3 i następnie uzupełnić roztwór w kolbie wodą destylowaną do kreski.
Roztwór dokładnie wymieszać.
Następnie obliczyć oraz zmierzyć pH otrzymanego 0,005M roztworu HCl.
Obliczona wartość pH: Zmierzona wartość pH:
2. Przygotowanie 50 cm3 0,01M roztworu CH3COOH
Obliczyć, ile cm3 0,1 M CH3COOH roztworu należy odmierzyć pipetą, aby po rozcieńczeniu
otrzymać 50 cm3 0,01M CH3COOH roztworu tego kwasu?
W tym celu należy odmierzyć pipetą............... cm3 0,1 M CH3COOH roztworu , przenieść do
kolby miarowej poj.50 cm3 i następnie uzupełnić roztwór w kolbie wodą destylowaną do
kreski. Roztwór dokładnie wymieszać.
Następnie obliczyć oraz zmierzyć pH otrzymanego 0,01M roztworu CH3COOH
Obliczona wartość pH: Zmierzona wartość pH:
II. Sporządzanie roztworów buforowych, pomiar i obliczanie pH.
Przygotować w zlewkach roztwory o następującym składzie (dobrze wymieszać!):
1. 15 cm3 0.1 M CH3COOH i 35 cm
3 0.1 M CH3COONa
2. roztwór jak wyżej + 50cm3 H2O dest.
3. 15 cm3 0.1 M NH3∙H2O + 35 cm
3 0.1 M NH4Cl
4. roztwór jak wyżej + 50cm3 H2O dest.
Zmierzyć pH otrzymanych roztworów za pomocą pehametru. Wyniki zestawić w tabeli.
Obliczyć pH otrzymanych roztworów korzystając ze wzorów na stężenie jonów wodorowych
i hydroksylowych w roztworach buforowych:
H+ = Kk ck/cs OH
- = Kz ∙ cz/cs
Kk = 1.76 ∙ 10-5
ck - stężenie kwasu cs - stężenie soli
Kz = 1.79 ∙10-5
cz - stężenie zasady
Obliczenia:
Nr
roztworu
Skład roztworu pH zmierzone pH obliczone
ĆWICZENIE VI
Acydymetryczne oznaczanie NaOH w analizowanym roztworze
Analiza miareczkowa polega na tym, że do roztworu oznaczanego wprowadza się
porcjami równoważną chemicznie ilość roztworu mianowanego (o znanym stężeniu).
Stężenie oznaczanej substancji oblicza się na podstawie zmierzonej dokładnie objętości
zużytego roztworu o znanym stężeniu.
Do rozpoznania momentu, w którym ilość wprowadzonego mianowanego roztworu
zrównoważyła ilość składnika oznaczanego służy punkt równoważnikowy lub punkt
nasycenia równoważnikowego (PR). Żeby móc wzrokowo zaobserwować punkt
równoważnikowy do roztworu miareczkowanego wprowadza się wskaźnik (indykator), który
zmienia barwę w chwili zakończenia reakcji między roztworem mianowanym, a roztworem
miareczkowanym. Moment, w którym indykator zmienia swoje zabarwienie nazywa się
punktem końcowym miareczkowania (PK).
Alkacymetria skupia metody miareczkowe oparte na reakcjach kwas-zasada. Metody te
są również nazywane metodami zobojętniania. Alkacymetrię można podzielić na:
1. alkalimetrię – metoda oznaczania kwasów
2. acydymetrię – metoda oznaczania zasad
CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA
Oznaczanie zawartości NaOH w analizowanym roztworze
1. Oznaczanie stężenia roztworu kwasu HCl.
Mianowanie przygotowanego ok. 0.1 M roztworu HCl przeprowadzamy przy użyciu
substancji podstawowej, jaką jest wodorowęglan potasu. Stężenie molowe HCl obliczamy,
biorąc za podstawę reakcję:
KHCO3 + HCl KCl + H2O + CO2
Podczas oznaczania stężenia roztworu HCl miareczkowanie przeprowadzamy następująco:
Do 3 kolbek stożkowych pobieramy pipetą po 25cm3 roztworu KHCO3 o znanym stężeniu
Cm, dodajemy 2-3 krople oranżu metylowego i miareczkujemy roztworem HCl. Koniec
reakcji wyznacza zmiana barwy wskaźnika z żółtej na pomarańczowoczerwony. Obliczamy
średnią wartość liczbową z trzech miareczkowań vśr, a następnie wyliczamy stężenie molowe
roztworu HCl, uwzględniając przebieg reakcji zachodzącej podczas miareczkowania:
Wyniki miareczkowań: V1=………., V2=……….,V3=…………. V śr.=……….
1000 cm3 1 M HCl -------- 1000 cm
3 1 M KHCO3
Vśr cm3 x M HCl -------- 25 cm
3 Cm KHCO3
x = .,…. M HCl
Stężenie molowe roztworu HCl =……………………..
2. Oznaczanie zawartości NaOH w otrzymanej próbie
Otrzymaną próbę rozcieńcza się (w kolbce miarowej) wodą destylowaną do 100 cm3 i
dokładnie miesza. Następnie odmierza pipetą do kolbki stożkowej 25cm3 roztworu, dodaje 2-
3 krople oranżu metylowego i miareczkuje mianowanym roztworem HCl do zmiany barwy z
żółtej na pomarańczowoczerwoną. Wykonuje się trzy pomiary, biorąc do obliczeń średnią
(vśr). Ilość gramów NaOH w całej próbie oblicza się w oparciu o zachodzącą reakcję:
HCl + NaOH →NaCl + H2O
Wyniki miareczkowań : V1=………….., V2= ……………..V3=……..… Vśr=…………….
1000 cm3 1M HCl ----------- 40g NaOH
Vśr. cm3 Cm HCl ----------- x g NaOH
x=……..g NaOH ∙ Vk/Vp
gdzie: Vk-objetość kolby, Vp-objętość pipety
Numer analizy…… Zawartość NaOH w badanej próbie…………………..
ĆWICZENIE VII
Kompleksonometryczne oznaczenie jonów Ca2+
i Mg2+
. Twardość wpdy.
Kompleksonometria jest to dział analizy ilościowej opartej na reakcjach tworzenia
trwałych rozpuszczalnych i trudno dysocjujących związków kompleksowych. Nazwa
pochodzi od grupy związków zwanych kompleksonami. Kompleksony są to kwasy
aminopolikarboksylowe, w których atom azotu połączony jest z grupami zawierającymi
połączenia karboksylowe. Spośród tej grupy związków największe znaczenie praktyczne ma
kwas etylenodiaminotetraoctowy. Ten czteroprotonowy kwas oznaczany jest także skrótem
H4Y i nazywany jest wersenianem.
N CH2 CH2 N
HOOC H2C
HOOC H2C
CH2 COOH
CH2 COOH
Kwas ten jest trudno rozpuszczalny i dlatego w analityce stosuje się disodową sól tego kwasu
– wersenian disodowy nazywany także EDTA.
W reakcjach z kationami metali 2, 3 czy 4- wartościowymi 1mol EDTA kompleksuje
zawsze 1 mol metalu bez względu na jego wartościowość. Trwałość powstających związków
kompleksowych zależy od wartościowości metalu i pH roztworu.
Jony H2Y2-
reagują z kationami metali zgodnie z równaniem:
Me2+
+ H2Y2-
→ MeY2-
+ 2H+
Punkt równoważnikowy miareczkowania wyznacza się za pomocą wskaźników
kompleksometrycznych. Wśród nich podstawowe znaczenie mają tak zwane
metalowskaźniki, które w określonych warunkach miareczkowania tworzą z jonami metali
barwne kompleksy. Najbardziej popularne wskaźniki używane w kompleksonometrii to:
czerń eriochromowa T, mureksyd, kalces.
CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA
Otrzymaną do analizy próbę w kolbie miarowej o pojemności 250 cm3 uzupełnić wodą
destylowaną do kreski i dokładnie wymieszać.
1. Oznaczanie sumy Ca2+
i Mg2+
Do trzech kolbek stożkowych pobrać po 25 cm3 analizowanego roztworu, dodać z dozownika
2cm3 buforu amonowego oraz szczyptę czerni eriochromowej T. Każdą próbę miareczkować
za pomocą 0,01M roztworu EDTA do zmiany barwy roztworu z winnoczerwonego na
niebieski. Obliczyć średnią objętość EDTA zużytą podczas miareczkowania.
...............,........., 222222 ,,3,,2,,1 MgCaMgCaMgCaVVV
..........22 ,, MgCaśrV
2. Oznaczanie Ca2+
Do trzech kolbek stożkowych pobrać pipetą po 25 cm3 analizowanego roztworu. Do każdej
kolbki dodać po 5 cm3
1M roztworu KOH (odmierzyć cylindrem). Następnie do każdej kolbki
dodać szczyptę mureksydu. Miareczkować za pomocą 0,01M roztworu EDTA do zmiany
barwy roztworu z różowej na fioletową. Obliczyć średnią objętość EDTA zużytą podczas
miareczkowania.
..............,......., 222 ,3,2,1 CaCaCaVVV
.......2,CaśrV
OBLICZENIA
Zawartość jonów Ca2+
w analizowanej próbie.
1000 cm3∙1 M EDTA 40 080 mg Ca
2+
Vśr Ca2+
∙ 0,01 M EDTA x
x=……..mg Ca2+
∙ Vk/Vp
Zawartość jonów Mg2+
w analizowanej próbce
1000cm3∙ 1 M EDTA 24 320 mg Mg
2+
(Vśr,Ca2+
Mg2+
– VśrCa2+
)∙0,01M EDTA x
x=……..mg Mg2+
∙ Vk/Vp
Numer analizy: ………….
Zawartość jonów Ca2+
……………….. oraz Mg2+
………………….w badanej próbie
3. Oznaczanie twardości całkowitej wody.
Do trzech kolbek stożkowych odpipetować po 50 cm3 wody, dodać 2 cm
3 buforu amonowego
oraz szczyptę czerni eriochromowej T. Całość dokładnie wymieszać, a następnie
miareczkować roztworem EDTA do zmiany barwy z różowej na niebieską. Do obliczeń
należy wziąć średnią z trzech miareczkowań.
Twardość wody określa się w stopniach niemieckich (oN), dlatego ilość użytego wersenianu
przelicza się na równoważną mu ilość CaO.
1 oN = 10 mg CaO na 1 dm
3wody
V1=……, V2=……….., V3=…….. Vśr=
1000 cm3 1M EDTA------56000 mg CaO
Vśr cm3 0.01M EDTA------x mg CaO
x=……..mg CaO
Obliczenia:
Twardość wody =…………………………………oN
ĆWICZENIE VIII
Manganometryczne oznaczanie jonów Fe2+
w analizowanym roztworze.
Manganometria jest działem analizy miareczkowej obejmującej oznaczenia reduktorów
za pomocą miareczkowania mianowanym roztworem manganianu (VII) potasu (KMnO4).
Związek ten ma bardzo wysoki potencjał utleniający. Ma on również silne zabarwienie dzięki
czemu odpada konieczność stosowania wskaźników. Przebieg redukcji nadmanganianu zależy
od pH środowiska:
W roztworze kwaśnym MnO4- + 8H
+ + 5e Mn
2+ + 4H2O
W roztworze obojętnym MnO4- + 2H2O + 3e MnO2 + 4OH
-
W roztworze zasadowym MnO4- + e MnO4
2-
Szybkość rozkładu nadmanganianu potasu zwiększa się wraz ze zwiększeniem stężenia jonów
wodorowych. Dlatego kwaśne jego roztwory łatwiej ulegają rozkładowi niż obojętne. Proces
ten przebiega znacznie szybciej w podwyższonych temperaturach, a zwłaszcza w
temperaturze wrzenia.
1.Oznaczanie miana roztworu KMnO4 za pomocą roztworu kwasu szczawiowego
(H2C2O4) o dokładnie znanym stężeniu.
Do 3 kolbek stożkowych pobierać pipetą po 25 cm3 roztworu kwasu szczawiowego o
znanym stężeniu Cm, dodać 20 cm3 1M kwasu siarkowego (VI) i ogrzać do ok.60
oC. Gorący
roztwór miareczkować manganianem(VII) potasu, pierwsze krople KMnO4 odbarwiają się
powoli, lecz dalszy przebieg reakcji jest już szybki (powstające jony manganu(II) katalizują
reakcję). Miareczkowanie prowadzić do momentu pojawienia się różowego zabarwienia
powstającego od jednej kropli KMnO4.
V1=….., V2=…….,. V3=………, Vśr=………..
Podczas oznaczenia zachodzi reakcja:
2MnO4- + 5C2O4
2- + 16H
+ = 2Mn
2+ + 5CO2 + 8H2O
z reakcji wynika, że 2mole KMnO4 reagują z 5 molami H2C2O4, a zatem stężenie molowe
roztworu KMnO4 oblicza się z proporcji:
1000 cm3 ∙2M KMnO4 − 1000 cm
3 ∙5M H2C2O4
Vśr ∙ x M KMnO4 – 25 cm3∙ CnH2C2O4
_______________________________________________________________
x =
gdzie:
x – stężęnie molowe KMnO4
Cn – stężenie molowe kwasu szczawiowego
Vśr średnia objętość roztworu KMnO4 zużyta podczas miareczkowania 25 cm3 roztworu
kwasu szczawiowego.
Obliczenia:
Stężenie molowe H2C2O4 = …………..
2.Oznaczanie zawartości jonów Fe2+
w analizowanej próbie
Otrzymaną w kolbie miarowej próbę zawierającą jony Fe2+
uzupełnić wodą destylowaną do
kreski i dokładnie wymieszać. Odpipetować do kolbki stożkowej 25 cm3 roztworu, dodać ok.
20 cm3 1M roztworu kwasu siarkowego(VI) i miareczkować mianowanym roztworem
KMnO4 do pojawienia się różowego zabarwienia. Wykonać trzy powtórzenia.
V1=….., V2=…….,. V3=………, Vśr=………..
Podczas miareczkowania zachodzi reakcja:
MnO4- + 5Fe2+
+ 8H+ → Mn
2+ + 5Fe
3+ + H2O
MnO4- + 5e →Mn
2+ 1
5
Fe2+
→ Fe3+
+ e 5
Z równania reakcji wynika, że 1mol MnO4- reaguje z 5 molami Fe
2+, ilość Fe
2+ obliczymy
układając proporcję:
1000cm3 ∙1M KMnO4 − 5∙55,85 g Fe
2+
Vśr ∙ Cn KMnO4 − x g Fe2+
x =…… ∙ Vk/Vp Fe2+
gdzie:
Cn – stężenie molowe KMnO4
Vśr- średnia objętość w KMnO4 zużyta podczas miareczkowania
Vp- objętość pipety Vk – objętość kolby
Obliczenia:
Numer analizy…… Zawartość jonów Fe3+
w analizie ……..
ĆWICZENIE IX
ALKALIMETRYCZNE OZNACZENIE KWASU OCTOWEGO W
ANALIZOWANEJ PRÓBIE Oznaczenie zawartości CH3COOH oparte jest na reakcji zobojętniania:
CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O
Wykonanie oznaczenia
Otrzymany w kolbie miarowej o poj. 100 cm3
roztwór kwasu octowego uzupełnić wodą do
kreski, następnie bardzo dokładnie wymieszać. Do trzech kolb stożkowych odmierzyć po jednej
objętości pipety roztworu kwasu octowego oraz dodać po dwie krople fenoloftaleiny (przed
miareczkowaniem roztwory będą bezbarwne). Roztwory miareczkować oznaczonym roztworem
NaOH. Koniec miareczkowania wyznacza pojawienie się różowego zabarwienia utrzymującego
się w ciagu 1 minuty.
Objętości roztworu NaOH zużyte w miareczkowaniu:
V1 = …………. cm3
V2 = …………..cm3
V3 = ………… cm3
średnia objętość: Vśr. = …………. cm3
OBLICZENIA :
Zawartość CH3COOH obliczamy:
1000 cm3 1M NaOH ---------- 60,05 g CH3COOH
Vśr.Cz ---------- x g CH3COOH
Vśr.- średnia wartość objętości NaOH
Cz - stężenie molowe roztworu NaOH
x - ilość gramów kwasu octowego
Pamiętaj, że ostatecznym wynikiem jest zawartość kwasu octowego w ramach w całej kolbie.
Obliczenia:
Wynik:
Numer analizy …………… Zawartość w g CH3COOH……………………….
